共振散射（精选5篇）
共振散射 篇1
氯硝柳胺及其乙醇胺盐是一种强力的杀软体动物的药剂, 目前被大面积推广应用于农业水产养殖中, 是世界卫生组织认可的杀灭钉螺、防治血吸虫病的首选药剂。它灭螺效率高、持效长, 对螺卵、尾蚴也有杀灭作用。在灭螺剂量内, 对人畜毒性低较安全, 不损害作物。因此, 研究出一种简便、快速、准确的测定氯硝柳胺含量的方法对当前农业生产具有重要意义。目前, 在测定氯硝柳胺含量的众多方法中较常见的有反相高效液相色谱外标法、双波长光度法 (如萃取光度法) 、生物学方法等。查阅相关文献, 尚未见采用共振散射光谱法来测定其含量的报道。本实验研究了十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB) 与氯硝柳胺相互作用形成离子缔合物体系的RRS光谱, 考察了它们的光谱特征, 适宜的反应条件, 并建立了一种新的测定氯硝柳胺含量的瑞利共振散射光谱法。该方法操作简便、快速、灵敏、具有较好的选择性, 可用于水中氯硝柳胺含量的测定。
一、实验部分
1. 仪器与试剂
RF-5301-PC荧光光度计 (日本岛津公司生产) ;PB-10型酸度计 (北京赛多利斯仪器系统有限公司生产) ;
CTMAB溶液 (1.00×10-2mol/L) :称取十六烷基三甲基溴化铵0.3644g, 用高纯水将其溶解、转移至100m L容量瓶中, 定容至100m L。
BR缓冲溶液:称取硼酸固体19.8克, 量取浓磷酸21.4m L, 冰醋酸18.4m L, 用高纯水定容至800m L。得母液 (PH为1.13) 。加入固体NaOH, 在酸度计上调配出不同PH的BR缓冲溶液。
氯硝柳胺标准溶液:称取氯硝柳胺0.0327g, 用N, N-二甲基甲酰胺将其溶解, 转移到100m L容量瓶中并用N, N-二甲基甲酰胺定容至100m L (浓度为1.00×10-3mol/L) 作为氯硝柳胺备用溶液。再用移取10.00m L上述溶液于100m L容量瓶, 用N, N-二甲基甲酰胺定容 (浓度为1.00×10-4mol/L) 作为氯硝柳胺标准溶液。
2. 实验方法
分别加入0.30mLN, N-二甲基甲酰胺、1.00mLBR缓冲溶液、0.20mLCTMAB溶液、0.20mL氯硝柳胺于10mL比色管中, 最后用高纯水定容至5m L, 以此作为试样1;加入0.40ml N, N-二甲基甲酰胺、1.00ml BR缓冲溶液、0.20m LCTMAB溶液、0.20m L氯硝柳胺于10ml比色管中, 用高纯水定容至5ml, 以此作为试样2;加入0.30m LN, N-二甲基甲酰胺、1.00ml BR缓冲溶液、0.20m L氯硝柳胺于10m L比色管中, 用高纯水定容至5ml, 以此作为空白3;加入0.50m LN, N-二甲基甲酰胺、1.00ml BR缓冲溶液、及0.20m LCTMAB溶液于10m L比色管中, 用高纯水定容至5m L, 以此作为空白4;反应15min后, 在激发光狭缝和发射光狭缝均为3nm, 选择低灵敏度的条件下, 分别测量空白溶液和试样的共振瑞利散射光谱及光谱强度。
二、结果与讨论
1. RRS光谱
设置好仪器参数, 分别测定上述溶液的共振瑞利散射光谱 (见图1) 。由图1可知, 试剂空白所产生的RRS散射信号很低, 氯硝柳胺本身也会产生共振散射, 但强度不高。而当氯硝柳胺与阳离子表面活性剂 (CTMAB) 作用形成离子缔合物后, 则产生了强烈的RRS散射信号。不同浓度的体系具有相似的共振瑞利散射光谱特征, 最大的散射波长均位于385nm。随着氯硝柳胺浓度的增加, RRS光谱的强度增强, 且在一定范围内, 氯硝柳胺浓度与散射强度成正比。因此, RRS法可用于氯硝柳胺的定量测定。
2. 条件实验
(1) 溶液酸度的影响
实验选用了不同PH值得BR缓冲溶液控制体系酸度。分别比较CTMAB-氯硝柳胺体系在不同PH的BR缓冲溶液中的反应。如图2。实验结果表明, 在PH=1.13的BR缓冲溶液中, IRRS有最大值, 说明在PH=1.13的BR缓冲溶液中灵敏度最高。因此, 选择PH=1.13的BR缓冲溶液作为反应介质。
(2) BR缓冲溶液用量的影响
按实验方法进行了BR缓冲溶液 (PH=1.13) 用量的影响实验。结果如图3, 当BR缓冲溶液 (PH=1.13) 用量较小时, RRS强度较低;当BR缓冲溶液 (PH=1.13) 用量过大时, 也会使RRS强度降低。实验表明, BR缓冲溶液 (PH=1.13) 的最佳用量为1.00ml (此时体系PH=1.65) , IRRS有最大值。
(3) TMAB用量的影响
考察了CTMAB浓度对体系IRRS的影响, 如图4, 结果表明, CT-MAB浓度小于4.00×10-4mol/L时, 缔合反应不完全, 强度较弱;而浓度太高, RRS强度也会逐渐下降, 不利于缔合反应。因此, CT-MAB的最佳用量为0.20ml。即体系CTMAB的最适宜浓度为4.00×10-4mol/L。
(4) 溶剂用量的影响
溶剂 (N, N-二甲基甲酰胺) 用量对体系IRRS的影响, 如图5。实验结果表明, 当溶剂用量为0.50m L时, 体系的散射光强度最大。因此溶剂的最佳用量为0.50m L。
(5) 缔合时间的影响
由图6可知, 在室温 (25℃) 下, CTMAB-氯硝柳胺体系的IRRS随着反应时间略有变化, 而在15-20min之间基本不变。试剂空白的散射强度基本恒定, 本体系选择在15-20min之间测定散射强度。
(6) 离子强度的影响
试验了离子强度 (以氯化钠计) 对IRRS的影响。体系加入NaCl溶液后, 由于引入大量带正电荷的Na+和带负电荷的Cl-对CTMAB与氯硝柳胺结合产生竞争反应, 使CTMAB与氯硝柳胺的结合能力降低, 导致散射强度随着氯化钠的加入显著降低, 因此, 试验中要严格控制离子强度, 减少盐类的加入。
3. 标准曲线
分别移取0, 0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.25, 0.30, 0.35, 0.40, 0.50ml的氯硝柳胺标准溶液 (1.00×10-4mol/L) 于10ml比色管中, 按实验方法操作, 分别于385nm处测量离子缔合物的RRS强度。以氯硝柳胺的浓度为横坐标, IRRS为纵坐标作图, 得到测定氯硝柳胺的标准曲线。
如图7, 结果表明, 在氯硝柳胺浓度为0-1.0×10-5mol/L范围内, RRS光谱强度与氯硝柳胺的浓度呈线性关系。其线性方程为I=26.427C (μmol/L) +6.1489, 相关系数R=0.9988。
4. 检出限
分别按顺序移取0.50ml N, N-二甲基甲酰胺, 1.00ml BR缓冲溶液 (母液) , 0.20ml CTMAB溶液于10ml比色管中, 最后用二次去离子水定容至5ml。开始计时, 反应15min后, 测量空白体系的共振瑞利散射强度。重复操作11次。结果见表7。
根据数据, 求出其平均值x—=7.862, Sb=0.5067。由公式 , 可计算出其检出限DL为0.0576μmol/L。
结论
综上所述, 该方法具有准确、分析速度快, 线性关系良好、操作简便等特点, 是测定氯硝柳胺含量较为理想的方法。
但本实验没有做实际样品中氯硝柳胺的测定, 也没有做干扰实验。因此, 本实验还有许多不足之处, 有待于在将来的实验中进一步完善。
参考文献
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[3]蒋治良, 刘邵璞, 王力生, 覃爱苗, 梁宏.金纳米粒子-荧光素体系的光谱特性[J].高等化学学报, 2003, (07) .
[4]刘邵璞, 胡小莉, 范莉.阳离子表面活性剂与核酸反应的共振瑞利散射光谱特征及其分析应用.中国科学, B辑, 2002, 32 (1) :18-25.
[5]王爱华, 杨俊柱.氯硝柳胺原药的反相高效液相色谱测定[J].中国石油和化工标准与质量, 2006, (05) .
共振散射 篇2
共振光散射比浊法测定水样中硫酸根的方法探讨
硫酸根是水样中八大主要离子之一.过去测定水和废水中的硫酸根,一直沿用重量法、比浊法、容量法、滴定法、间接原子吸收分光光度法(AAS法)、间接紫外分光光度法等.该文研究了共振光散射比浊法在硫酸根测定中的应用,加入硫酸根后体系的共振光散射强度显著增加,且在较大浓度范围内呈线性关系,检出限低10-6g/mL.该方法用于测定水样中的.硫酸根,能满足实际生产的要求.
作 者：阮文蔚 作者单位：福州市环境监测站刊 名：海峡科学英文刊名：CHANNEL SCIENCE年，卷(期)：“”(6)分类号：X8关键词：共振光散射比浊法 硫酸根 环境监测
共振散射 篇3
关键词：苏丹红,安全检测,共振光散射
0 引言
食品安全问题涉及到每个人的生活, 身体健康和生命安全。目前食品质量安全问题已成为全社会关注的热点, 尤其是近年来诸多关于食品添加剂的违规使用问题的出现, 使得食品添加剂带来的安全隐患再次引起了人们的高度关注。虽然现有的食品添加剂检测方法不少, 但是在检测周期、检测质量方面还存在很多的局限, 因而尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的食品质量评估无损检测技术至关重要。
1 等离子共振光散射的基本原理和应用
1.1 等离子共振光散射的基本原理
电磁波照射到一个金属纳米粒子上时, 金属中的电子 (等离子体子) 就以与入射光相同的频率振动 (等离子共振) 。随后, 振动电子以相同的频率发射电磁波。这个辐射的光通常就是指等离子共振光散射[1,2]。
当一小颗粒置于电磁波中时, 那么颗粒中的所有电子就会处于入射波的相同相位, 实际上, 整个颗粒就相当于一个大的共振偶极。对于更大的颗粒, 其中的电子就会处于电磁波的不同相位, 必然会导致颗粒中不同位置的电子所散射的光发生干涉, 随之产生共振四极 (quadrupole s) , 甚至多极 (m ultipole s) 。
小的球形金属纳米粒子被光照射时, 电磁波就会使金属中的电子密度分布不均匀。当电子密度低于平均密度, 便形成局部正电荷过高, 这样, 就会把邻近的电子吸引过来;而逐渐地, 该区域就会有过多的负电荷, 由于电子间的排斥作用又会使之再度离开[3]。也就是说, 当电子云回到原来位置;而核位置电子云过剩时, 库仑排斥又会使电子云偏离中心核位置。如此往复, 便产生了等离子共振。
1.2 等离子共振光散射的应用
在我们的周围存在着种类繁多、数量庞大的微生物, 包括各种细菌, 而很多病菌的存在威胁着人类健康。因此, 快速、灵敏测定和识别致病菌, 对于食品及饮水安全、医疗诊断和治疗、水质污染等是非常重要的。
目前, 检测病菌的方法很多, 而利用金属纳米粒子的等离子吸收和等离子共振散射检测的方法, 以其快速灵敏而见长。
2 实验试剂与仪器
2.1 试剂
标样苏丹红I、II购于化学试剂公司 (中国, 上海) , 苏丹红III、IV购于Kasei Kogyo有限公司 (日本, 东京) 。1.0×10-3m ol/L苏丹红I—IV的储备液是分别将其标样溶解于DMF中得到的, 1.0×10-5mol/L的工作液也是用DMF稀释而得。
将一定量的硝酸银溶解于二次水中得到0.1mol/LAgNO3储备液, 工作液是用二次水稀释到1.0mol/L;实验中还用到的试剂有:0.1m ol/LNaOH、0.4%NH3·H2O和0.2%曲通X-100工作液, 所用水均为二次水。
2.2 仪器
PRLS光谱强度用F—4500荧光光度仪 (日本, 东京, 日立公司) 测得, 等离子吸收U—3010光谱仪 (日本, 东京, 日立公司) 测得, TecNai—10电子显微镜 (FEA) 测得银纳米粒子的TEM成像图, 搅拌溶液用QL—901 (中国, 海门) 旋涡混合器。还用到了高效液相系统 (日本, 东京, 日立公司) , 包括L—2450二极管检测器、L—2300柱温箱和L—2130泵。用到低速离心机处理样品, IR光谱由Spe ctrum gx型红外光度仪 (Pe rkin-Elm e r) 测得。用一枝激光笔 (653nm, 2.0m W) 和一个光发射二极管 (LED, 458nm, 0.5Mw) 来观察散射光的强弱, 其输出功率用WL—4功率测定仪 (中国, 重庆, 西南大学, 物理激光研究所) 测得。
3 实验
3.1 实验方法
在10m L试管中依次加入2.25m L1.0×10-3m ol/LAgNO3, 0.4m L0.1mol/LNaOH和0.25m L0.4%NH3·H2O工作液, 充分混匀, 然后再加入一定体积的苏丹红和0.3m L曲通X-100工作液, 最后, 用水定容到5m L, 充分搅拌。20m in后, 在扣除空白的基础上测定PRLS强度, 空白是用同样的方法加样, 只是不加苏丹红。
PRLS光谱是用F—4500荧光仪在320—700nm范围内同时扫描激发和发射单色器而得, 也就是△λ=0nm。PRLS强度均指最大PRLS峰强度。
3.2 样品的预处理
实际样品, 包括辣椒油、辣椒酱和番茄酱是从一大型超市中购买的。取各样品的液体部分1.0g分别置于10m L试管中, 用DMF稀释到10m L, 充分搅拌后, 进行离心分离 (转速3600rpm, 时间2m in) , 静置10m in后, 取上层清夜进行实验。为对比测定结果, 我们同时用欧盟公布的高效液相色谱法做对照。其实际样品的处理如下, 分别取20.0g溶于100m L乙腈中, 充分搅拌1h后过滤, 滤液直接用于样品进样。
3.3 结果与讨论
我们测定了三种实际样品, 包括辣椒油、辣椒酱和番茄酱, 辣椒油和辣椒酱的检测结果列于表1, 番茄酱中不含有苏丹红。从表1可以看出所有的检测都可以达到回收率90.8%—103.3%, 且相对标准偏差RSD在4.0%—4.9%之间。
为进一步确认上述检测结果, 我们用欧盟公布的高效液相色谱法对同批次的实际样品做了对照检测。辣椒油中含有苏丹红, 且是苏丹IV, 其含量为1.78×10-5mol/L, 也就是3.38×10-2mg/g, 跟用PRLS散射法测得的1.64×10-2m g/g非常接近, 相似的结果也证明PRLS方法真实可信。
同时检测结果表明, 苏丹红I、II、III、IV由于结构中含有氮氮双键和酚羟基而具有还原性, 可以与硝酸银发生氧化还原反应, 生成银纳米粒子。颜色由苏丹红的红色变为银纳米粒子的棕色, 并且导致等离子共振光散射 (PRLS) 增强, 特征散射峰在452nm, 散射信号用普通荧光仪检测。PRLS信号与苏丹红浓度成正比, 苏丹红I、II、III、IV浓度范围分别为0.2—2.4μmol/L, 0.1—2.4μmol/L, 0.1—2.4μmol/L和0.2—3.0μmol/L, 检出限分别为3.2nmol/L, 3.0nmol/L, 3.2nm ol/L和2.9nm ol/L.对实际样品辣椒油的检测, 回收率为90.8%一103.3%, RSD为4.0—4.9%, 且这个结果和HPLC检测的结果一致。机理研究表明, 苏丹红的反应基团是酚羟基, 而非氮氮双键。
4 总结
用等离子共振光散射技术对金属纳米粒子进行表征, 是将共振光散射与纳米技术相结合的有效手段。在传统的共振光散射技术的基础上, 我们利用利用等离子共振光散射技术以实现了对苏丹红的快速检测, 避免了烦琐的前处理。对实际样品辣椒油和辣椒酱的检测表明, 我们的方法灵敏、有效、简单、可信, 并可用于实际检测。我们希望能够拓展该方法的应用领域, 也希望使检测更加简单灵敏。另外, 在适宜条件下, 利用托仑试剂和苏丹红I的氧化还原反应, 在常温下成功制得了粒径小而均匀、在水中有良好的分散性、稳定性好的银纳米粒子。该方法在合成稳定银胶和检测其他食品色素方面提供了一个新的思路。
参考文献
[1]Kelly.C.Z, Li.C.Z., Ling.J.Chinese Chemical Letters, 2006, 17 (1) , 53.
共振散射 篇4
共振光散射探针铁的混配物的合成及其在脱氧核糖核酸测定中的应用
1引言 共振光散射技术在测定核酸方面有较广阔的应用前景.而在核酸探针的探索中,人们发现邻菲咯啉、联吡啶等大环配体有共轭π键和刚性平面,可进行手性异构体的.识别.本实验合成了铁(Ⅱ)与邻菲咯啉、联吡啶的混配物,并通过紫外、荧光和共振光散射等技术研究了混配物与DNA作用状况,证明此混配物可作为脱氧核糖核酸的共振光散射探针,且定量测定DNA时灵敏度高.
作 者：李玲 宋功武 方光荣 信玲 李本军 作者单位：湖北大学化学与材料科学学院,武汉,430062 刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 31(10) 分类号：O65 关键词：
共振散射 篇5
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂
F - 4500型荧光分光光度计,日本日立公司; AR2140电子天平,OHAUS公司。
十六烷基三甲基溴化铵( CTAB) : 1×10- 4mol / L; Na Cl溶液: 0. 5 mol/L; 亮绿SF ( Light green SF) 溶液: 1×10- 3mol / L;B - R( Britton - Robinson) 缓冲溶液,p H = 4. 10; 试剂均为分析纯,实验用水为去离子蒸馏水。
1. 2 实验方法
将1. 00 m L p H为4. 10的B - R缓冲溶液依次加入10 m L具塞比色管中,再依次加入2. 50 m L 0. 5 mol/L Na Cl溶液,配制与CTAB作用的一系列亮绿SF溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀后测定。测定模式: 光电倍增管电压400 V,激发和发射的狭缝宽度均为10. 0 nm,于处进行同步扫描得到RLS光谱图。
2 结果与讨论
2. 1 十六烷基三甲基溴化铵 - 亮绿 SF 体 系的 RLS光谱特征
图1为十六烷基三甲基溴化铵 - 亮绿SF体系的共振散射光谱。由图1中可见当p H值为4. 10时,单独的CTAB和亮绿SF的散射光信号均比较弱,而当二者结合后,散射信号明显增强且最大散射峰位于505 nm处,增强的RLS信号强度与亮绿SF浓度成正比。由此选择505 nm波长作为读取数据点建立了测定亮绿SF的灵敏方法。
2. 2 实验条件的优化
2. 2. 1 酸度优化
考察了溶液酸 度对CTAB - 亮绿SF体系RLS光强度( ΔIRLS) 的影响。结果表明溶液p H值对单一的CTAB溶液或者亮绿SF溶液的RLS光强度影响不大,而溶液p H值对CTAB -亮绿SF体系的RLS光强度影响表明ΔIRLS在3. 79 ~ 6. 80范围内几乎稳定变化不大,但当p H为4. 10时,ΔIRLS散射强度达到最大。因此实验中选用p H = 4. 10作为最佳酸度条件。
2. 2. 2 十六烷基三甲基溴化铵浓度的影响
考察了CTAB浓度对反应体系散射光强度IRLS的影响。实验过程中p H值为4. 10,亮绿SF( 淡黄) 的摩尔浓度为3. 0×10- 5mol / L。实验结果表明: 当CTAB用量在1×10- 5mol / L时,体系的共振散射光强度幅值最大; 当CTAB浓度小于或者大于1×10- 5mol / L时,体系共振散射光强度IRLS( ΔIRLS) 都逐渐下降,故此时反应体系的最佳CTAB浓度为1×10- 5mol / L。
2. 2. 3 离子强度优化
实验还进一步考察了离子强度对CTAB - 亮绿SF体系共振散射光强度的影响。结果表明,随着Na+离子强度的增加,体系的光散射信号强度刚开始有所下降然后再逐渐增加,后又开始下降,在Na+的浓度为0. 125 mol/L时体系的光散射信号最强。因此本体系选择加入外来离子Na+其加入浓度为0. 125 mol/L。
2. 2. 4 反应时间的影响
考察了时间对该体系的共振散射光强度的影响。结果表明,CTAB与亮绿SF溶液反应后,随着时间的延长该体系的空白和样品的共振散射光强度都在逐渐增强,但其ΔIRLS却变化不大,故当配好溶液时可以立即进行测定。当时间超过四十分钟时该体系共振散射光强度异常升高,故选择在40 min内快速测定为最佳。
2. 3 分析应用
2. 3. 1 标准曲线
在最优实验条件下,按实验方法绘制了λ = 505 nm处的ΔIRLS- c标准曲线。在0. 98 ~ 75μmol / L范围内,ΔIRLS与亮绿SF浓度c有较好的线性关系,其回归方程为: ΔI = 209. 7c -347. 2,相关系数R为0. 9994,最低检出限可达97. 6 nmo L / L。
2. 3. 2 共存物质的干扰
按实验方法对3. 0×10- 5mol / L亮绿SF溶液进行测定,当相对误差为±5% 时,以下共存物质不干扰测定 ( 以待测样品倍数计) : AL3 +( 6. 7) ,Fe3 +( 200) ,Fe2 +( 40) ,K+( 20) ,Co2 +( 50) ,Cu2 +( 4 ) ,Mg2 +( 2 ) ,Ca2 +( 20 ) ,NH+4( 20 ) ,淀粉( 12. 5) ,尿素( 1. 5) ,葡萄糖( 40000) ,L - 色氨酸( 40) ,L -半胱氨酸( 133. 3) ,甘氨酸( 200) ,DL - 酪氨酸( 133. 3) 。
2. 3. 3 水样中亮绿 SF 的含量测定
取实验室自来水样1份,然后将其稀释50倍,摇匀。取3份1. 0 m L稀释水样分别于10 m L的比色管中,再加入p H =4. 10的缓冲溶液1. 0 m L,1×10- 4mol CTAB溶液1. 0 m L及0. 5mol / L Na Cl溶液2. 50 m L, 然后依次 加入浓度 为2. 0×10- 4mol / L的亮绿SF 1. 00 m L、1. 50 m L、2. 00 m L,用水稀释至刻度,摇匀。最后在F - 4500荧光光度计获得505 nm处共振散射光强度信息,计算实际水样浓度和加标回收结果,数据见表1。
注: p H = 4. 10,λ = 505 nm,ND 指未测出。
3 结 论
本工作利用CTAB与亮绿SF相互作用的共振散射增强信号建立了一种准确、简单、高灵敏度测定染料亮绿SF浓度的分析方法。该方法操作简单,试验条件温和,方法具有较好的测定精密度和可靠性。适用于水样中亮绿SF的测定。
摘要：研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和亮绿SF作用的共振散射光谱特征。结果表明:在p H=4.10缓冲介质中,十六烷基三甲基溴化铵与亮绿SF相互作用形成离子缔合物,产生以505 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号,其RLS增强程度与亮绿SF浓度成线性关系,检出限和线性范围分别为97.6 nmol/L和0.98~75μmol/L,据此建立了痕量亮绿SF的共振光散射分析方法。将方法用于水样中亮绿SF含量的快速检测,结果令人满意。
关键词：共振光散射,亮绿SF,十六烷基三甲基溴化
参考文献
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