糖精浓度

2024-07-25

糖精浓度（共4篇）

糖精浓度篇1

0前言

纳米晶镍钴合金电镀层具有优良的物理、化学和力学性能, 其制备方法主要有直流电沉积和脉冲电沉积两种。直流电沉积工艺较简单, 技术成熟。脉冲电沉积具有许多独特的优点, 如通过调节脉冲参数, 能够制备出组织结构﹑成分等符合要求的镀层;能大大降低对镀液添加剂的要求;而双脉冲在少量添加剂下就能有效提高镀液的稳定性和沉积效率;反向脉冲电流的存在能有效溶解镀层表面的毛刺使之更加平整, 同时又能消除氢脆, 减小镀层内应力, 提高镀层与基材间的结合力[1]。脉冲电沉积工艺比直流电沉积复杂, 需要控制的参数较多。目前, 目前有关脉冲电沉积参数对纳米晶镍钴合金镀层的晶粒尺寸、晶粒结构、光亮度、致密性、耐蚀性等的影响规律研究还不系统。

本工作采用双向脉冲电沉积技术在SUS201不锈钢表面制备了纳米晶镍钴合金镀层, 初步研究了糖精浓度和镀液温度对合金镀层组织结构和耐蚀性的影响, 以为拓展纳米晶镍钴合金的应用提供依据。

1 试验

1.1 基材前处理

基材为SUS201 (1Cr17Mn6Ni5N) 不锈钢, 尺寸为60 mm×90 mm。前处理:打磨→水洗→化学除油 (70g/L Na OH, 70 g/L Na2CO3, 30 g/L Na3PO4·10H2O, 4m L/L OP-10;70~90℃, 20~30 min) →水洗→强侵蚀 (90%盐酸, 4 g/L乌洛托品, 10%去离子水;室温, 50 s) →水洗→中和 (40 g/L Na2CO3, 室温, 10 s) →水洗→弱侵蚀[20 m L H2SO4 (1.84 g/L) , 室温, 5~10s]→水洗→中和→水洗。

1.2 镀层制备

采用SMD-30数控双脉冲电镀电源;阳极为可溶性镍板, 纯度为99.6%, 尺寸为160 mm×80 mm×8mm;基材浸入镀液面积为60 mm×60 mm;阴阳两极板间距6 cm;电镀槽为玻璃槽, 容积为90 mm×70mm×90 mm。

双脉冲电沉积纳米镍钴合金镀液成分:187 g/L Ni SO4·6H2O, 6 g/L Co SO4·7H2O, 12 g/L Na Cl, 30g/L H3BO3, 25 g/L Na2SO4, 1 m L/L HCHO, 30 g/L HCOONa, 0~5 g/L C7H5O3NS (糖精) ;p H值4.6~4.8, 温度20~80℃。

脉冲工艺参数:正向占空比80%, 正向周期80ms, 正向平均电流密度2.0 A/dm2;反向占空比40%, 反向周期1 ms, 反向平均电流密度0.1 A/dm2, 电镀时间为20 min。

每种糖精浓度的镀液制备2个试样。每种温度条件下电沉积2个试样, 1片样品使用激光切割机切割成30 mm×20 mm的6片待试验。

1.3 测试分析

采用X’Pert PRO DY-2198型X射线衍射仪 (XRD) 分析镀层的物相结构, Cu Kα辐射, 波长为1.541×10-4μm。镀层的晶粒尺寸用Scherrer公式计算[2]。

采用FQY010A型盐雾试验箱, 按GB 6458-86进行盐雾试验:镀层与垂直方向呈45°; (50±5) g/L Na Cl溶液, p H值为6.5~7.2;喷射温度为 (35±2) ℃, 连续喷射140 h;试样为未经激光切割件, 以减少随机因素的影响。

采用Quanta200型环境扫描电子显微镜 (SEM) 观察镀层盐雾腐蚀前后的形貌。

采用CHI600C电化学工作站测试镀层的Tafel极化曲线:以镀件为工作电极 (1 cm2工作面积, 四周用环氧树脂密封) , 参比电极为饱和甘汞电极 (SCE) , 辅助电极为铂电极;测试液为3.5%Na Cl溶液, 温度为室温 (20℃) 。

2 结果与讨论

2.1 糖精浓度对镀层组构及耐蚀性的影响

2.1.1 对相结构及晶粒尺寸

图1为镀液温度20℃, 不同糖精浓度时镀层的XRD谱, 由此得到的Scherrer公式计算参数及结果见表1。

由图1可知:Ni-Co合金镀层均为面心立方结构 (fcc) 的纳米晶, 主要的晶面取向为 (111) 和 (200) 面, 而fcc结构可能出现的 (220) , (311) 及 (222) 等晶面取向的衍射峰几乎观察不到。

从表1可以看出:糖精浓度不同时, (111) 晶面衍射强度都比 (200) 晶面的大, 糖精浓度为1 g/L时, I (111) /I (200) 最大;随着糖精浓度的增大, I (111) /I (200) 有所减小, 这表明以糖精浓度为变量时, (111) 面始终都是择优取向面, 因为镀液中的糖精会引起不同生长面表面能的变化;在电沉积过程中, 镀液中糖精浓度越高, 越有利于镀层沿 (111) 晶面方向生长[3]。镀液中添加糖精后, 镀层 (111) , (200) 晶面晶粒尺寸比未添加糖精时大幅减小, 糖精浓度为1 g/L时镀层的平均晶粒尺寸达到最小, 此后随着糖精浓度的增加, 保持在13 nm左右。这说明镀液中加入糖精能细化镀层晶粒, 这与文献[4~7]的结论一致。这是因为糖精分子沉积层生长时吸附在晶体生长活性点上, 有效地抑制了晶体的生长, 促进了晶核的形成[8]。糖精是一种含有不饱和磺胺基的芳香族化合物[9], 其分子中的N, O, S元素的非共用孤对电子能够填充到镍原子空的3d轨道上形成较稳定的配位化合物。此配位化合物处于阴极表面, 同时在镍离子的正电荷作用下形成表面混合物[10~13], 从而使金属离子的放电更加困难, 反应的过电位也明显增加, 有利于新核的形成, 从而细化晶粒, 提高镀层光亮度[7,14];随着糖精浓度的增加, 镀层中的Ni含量变化不大, 这是因为添加剂对电沉积过程中2种离子的活性影响不大, 不会表现出优先沉积哪种离子的趋向。

图2是镀液温度20℃, 添加糖精前后所得镍钴合金镀层的表面SEM形貌。由图2可见:无糖精时镀层表层晶粒较粗糙、较大, 且形状不一;添加1 g/L糖精后, 镀层晶粒基本是形状一致的小圆球状, 晶粒得到了明显改善, 说明加入糖精能够提高纳米晶镍钴合金镀层的表面平整度, 能有效阻止晶粒的岛状生长, 从而细化了晶粒, 改善了镀层的表面粗糙度。

2.1.2 对耐蚀性

(1) 腐蚀形貌图3是镀液温度30℃、加入1 g/L糖精前后所得镀层盐雾腐蚀后的表面SEM形貌。由图3a可以看出:未添加糖精时, 镀层表面被腐蚀产物所覆盖, 已经完全看不见原有的镀层表面, 镀层耐蚀性较差;而图3b中镀层表面的腐蚀状况要比图3a轻的多。这是因为未添加糖精时, 镀层晶粒尺寸较大, 镀层表面晶粒与晶粒间的空隙变大;电沉积过程带来的晶格缺陷与晶粒分布的不均匀性, 使镀层很容易被腐蚀物质入侵;添加糖精之后, 镀层晶粒得到细化, 所得的镀层表面具有较好的平整性与均一性, 不易受到腐蚀物质的入侵, 所以耐蚀性较好。

(2) 极化曲线图4为镀液温度20℃, 不同糖精浓度镀层在3.5%Na Cl溶液中的极化曲线, 拟合的电化学参数见表2。由表2可知:镀液中的糖精浓度达到5 g/L后, 镀层自腐蚀电位正移了约0.15 V, 自腐蚀电流减小了5倍左右, 极化电阻率也有较大幅度的增加。这表明加入糖精有助于提高镀层的耐蚀性, 且随着糖精浓度的增大, 合金镀层的耐蚀性增强。未添加糖精时镀层晶粒粗大, 沉积不均匀, 表面较为粗糙, 容易与腐蚀物质发生反应;添加糖精后, 糖精能使镀层晶粒细化, 晶粒之间的结构相对紧密, 表面相对均匀平整, 有效地阻碍或减缓了镀层晶粒与腐蚀物质反应, 从而使其耐蚀性增强[15]。

2.2 温度对镀层组构及耐蚀性的影响

2.2.1 对相结构及晶粒尺寸

图5为糖精浓度1 g/L, 不同镀液温度时镍钴合金镀层的XRD谱, 由此得到的Scherrer公式计算参数及结果见表3。

由图5可以看出:镀液温度不同时, 也均为fcc纳米晶, 主要的晶面取向为 (111) 和 (200) 面, 而几乎观察不到 (220) , (311) 及 (222) 等晶面取向的衍射峰。从表3可以看出:温度为20~30℃时, I (111) /I (200) 的值约为1, 说明此时纳米晶镍钴合金的择优取向晶面为 (111) ;随着温度升高, I (111) /I (200) 的值在0.15~0.31, 说明在此区间时的择优取向晶面已从 (111) 面转变为 (200) 面, 可能是因为温度升高有利于镀层沿 (200) 晶面方向生长;当温度从20℃升到70℃时, 无论是 (111) 和 (200) 面尺寸还是镀层的平均晶粒尺寸基本随着温度的增加而增加。这是因为温度升高时, 会加快离子的扩散速率, 减小阴极极化, 促使晶粒增长而导致晶粒尺寸增大。而当温度升到80℃时, 镀层的晶粒尺寸又有所减小, 其原因有待进一步研究。但所有温度下所得镀层的平均尺寸都小于未添加糖精时镀层的;当温度从20℃升到50℃时, 镀层中的Ni摩尔分数从约70%增大到约为80%, 当温度超过50℃后, 合金镀层中Ni元素的摩尔分数基本不变。Ni-Co共沉积属于异常共沉积, 升高温度有利于电位更正的金属沉积[16~19]。

2.2.2 对耐蚀性

(1) 腐蚀形貌1 g/L糖精, 不同镀液温度时镍钴镀层盐雾腐蚀后的SEM形貌见图6。可以看出, 腐蚀后的镀层都有裂纹, 为应力腐蚀。晶粒尺寸的减小会导致材料的屈服应力 (或硬度) 增加[20,21]。镀液中添加糖精后, 晶粒尺寸得到细化, 镀层的屈服应力会增加。当镀液温度升高时, 这种屈服应力会因镀层表面的晶粒运动加快而显著增加, 有腐蚀物质入侵时很容易发生应力腐蚀;图6a中镀层表面吸附的物质 (圆圈处) 可能是导致镀层该处产生裂纹的诱因, 这种腐蚀宏观上表现为腐蚀区域均匀, 但腐蚀后果非常严重;应力腐蚀会使镀层断裂进而使镀层极易从基材上脱落, 基材失去防护层会遭受更严重的腐蚀;图6b为镀层脱落后出现了孔隙 (圆圈处) , 其深度已进入基底, 表明该点已发生孔蚀。电沉积纳米晶镍及镍钴合金镀层极易发生小孔腐蚀[22~24], 从镀层表面的缺陷处开始并不断扩大﹑加深, 腐蚀物质能腐蚀透镀层对基材造成危害。这种腐蚀区域宏观上表现出不均匀性。

(2) 极化曲线图7是糖精浓度1 g/L, 不同温度镍钴合金镀层在3.5%Na Cl溶液中的极化曲线, 拟合的电化学参数见表4。

由表4可知, 随着温度的变化, 镍钴合金镀层自腐蚀电位和腐蚀电流密度的变化都没有一定的规律, 这可能是因为镀液温度升高后, 镀液中各种成分的运动加快, 镀液比低温时稳定性低;60℃时镀层的自腐蚀电位最大, 为-0.256 V, 70℃时腐蚀电流密度最小;30℃时镀层的自腐蚀电位较正, 自腐蚀电流密度较小, 耐蚀性最强。

3 结论

(1) 双脉冲电沉积纳米晶镍钴合金镀层的晶粒尺寸随着镀液中糖精浓度的增加逐渐减小;随着镀液温度的升高逐渐增大。

(2) 随镀液中糖精浓度增加, 纳米晶镍钴合金镀层的耐蚀性增强;随镀液温度的升高, 镀层的耐蚀性没有一定规律, 但镀液温度30℃时镀层耐蚀性较强。

摘要：目前, 有关工艺参数对脉冲电沉积纳米晶镍钴合金结构及性能的影响研究还不系统。采用双脉冲电沉积技术于不同的糖精浓度和镀液温度下在SUS201不锈钢表面制备了纳米晶镍钴合金镀层。运用X射线衍射 (XRD) 、扫描电镜 (SEM) 等方法研究了合金镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌, 并用Scherrer公式计算了镀层的晶粒尺寸;通过中性盐雾腐蚀试验和极化曲线测试了镀层的耐蚀性。结果表明:镍钴合金镀层是具有面心立方结构 (fcc) 的纳米晶, 主要的晶面取向为 (111) 和 (200) ;提高镀液中的糖精浓度, 镀层的平均晶粒尺寸减小, 耐蚀性增强;升高镀液温度, 镀层耐蚀性先增强后减弱, 镀液温度30℃时镀层的耐蚀性较强。

关键词：双脉冲电镀,纳米晶镍钴合金镀层,糖精浓度,镀液温度,耐蚀性,SUS201不锈钢

糖精钠生产工艺改进篇2

通过新工艺, 极大地提高了糖精钠的白度和外观色泽, 杂质含量也有很大程度的降低, 对产品冲击和占领国内、国外市场有着十分重要的意义。

1 糖精钠生产现状

生产糖精钠的原料为苯酐、氨水、甲醇、液氯、氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸、硫酸铜、亚硝酸钠、液态二氧化硫、苯、甲苯和活性炭等, 经过酰胺化、酯化、重氮、置换、氯化、氨化、酸析和中和等一系列化学反应合成。

随着化工技术的不断发展, 生产糖精钠的技术也在不断进步。目前主要的生产方法有中和液工艺和不溶性工艺两种。

不溶性工艺:酰胺化→酯化→甲酯沉降→重氮→置换→胺化→脱色→酸析→甩干→固体不溶性→中和→结晶→放糖→分筛→包装。

中和液工艺:酰胺化→酯化→甲酯沉降→重氮→置换→胺化→酸析→洗涤→碱化→脱色→浓缩→结晶→放糖→分筛→包装。

上述两种生产糖精钠的方法是当今化工行业普遍采用的方法。

我们厂精制糖精钠的生产过程中, 中和液和母液互不掺兑, 单独运行。这种方法得到的糖精钠, 不仅色泽好、纯度高, 而且能耗低、成本低, 有着极高的社会效益和经济效益。

2 生产高质量糖精钠的具体做法

糖精钠生产之前的工艺模式是:将放糖母液与中和液混合浓缩结晶, 然后分离包装, 生产出的糖精钠是由混合糖精钠溶液结晶出来的。这种生产方式的不足之处在于:多次结晶后产生的母液都将会与中和液混合后使用, 经多次循环, 放糖母液中的各种杂质和色素越来越多, 会造成成品糖精钠的质量下降, 还会影响到结晶岗位的出糖率;更会造成生产过程中各项指标不稳定, 影响正常的生产规范, 甚至是造成停产;同时造成一次母液量很大, 母液的增长速度快, 母液的更换速度也相应加快, 对母液处理工序的要求更高, 不可避免地加大了糖精钠成本。

新的生产工艺模式是:糖精钠中和液和放糖母液不进行混合, 中和液直接浓缩结晶然后分离包装, 每次分离过程中所产生的母液单独进行浓缩结晶分离, 产生的成品糖精钠也不混合分级处理。如下图所示。

新的生产工艺对糖精钠中和液的要求较高, 糖精钠中和液的质量直接决定了生产循环的次数, 也决定了糖精钠成品的质量。

新的生产工艺通过实际生产得到以下数据。

从生产数据对比得出, 新工艺各项指标均高于老工艺。

新的生产工艺模式有以下优点: (1) 生产过程分批次进行生产, 可根据原料情况随时调整; (2) 放糖母液与中和液不进行混合, 单独浓缩, 控制放糖母液老化程度; (3) 放糖母液在不合格之前就退出正常生产, 提高产品质量。

3 新工艺对提升竞争力有重大意义

一直以来, 我们一直不断地探索新技术、新工艺、新设备, 这次车间使用新工艺之后, 产品质量稳固提高, 带来了可观的经济效益。生产的糖精钠产品质量高, 满足高端市场用户需求, 却没有什么有毒有害的废气废水排出, 对环境没有什么影响, 也不会给环保工程带来压力。本项目的实施既可在很大程度上满足客户的需求, 又能给我厂带来丰厚的经济利益, 对提高我厂的产品品牌和企业形象, 提高市场份额从而提升企业竞争力有着重要的意义。

参考文献

[1]赵利宽.糖精钠生产过程中废气的回收利用研究与探讨[J].广州化工, 2011, 39 (21) :131-133.

[2]齐枫楠.强碱性物质对糖精钠结构形成的影响[J].河南科技, 2008, 5 (上) :34.

糖精浓度篇3

在糖精的生产过程中添加的原料种类繁多、工艺复杂[1], 而且糖精的生产非连续生产而是按批次生产, 因而其排出的废水成分复杂, COD Cr高、色度深, 水质水量波动大, 且生产废水排放量大。该生产废水中不仅含有大量的有机物如邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸钠、甲醇、邻氯苯甲酸甲酯、苯酐等, 而且还含有大量Cu2+、NH3-、H+、Cl-、SO42-、Cl O-、S2-、NO-等无机物。由于废水中的有机污染物多为芳香类化合物和有毒的有机溶剂, 同时还有高浓度的无机盐, 特别是Cu2+、Na+、Cl-, SO42-等, 废水成分非常复杂, 废水排放量大, 因此处理难度大, 不有效处理既浪费资源又污染环境, 给水体造成极大的危害。

2 水质分析

通过对糖精的生产工艺和流程的分析, 并对生产废水进行取样监测分析, 该类生产废水主要有以下特征:

2.1 废水盐分极高

糖精生产废水的盐分高达119g/L, 有时高达130g/L, 盐分浓度波动较大、不稳定。该废水的盐度远高于生物处理可承受的极限, 据国内外的大量研究[2]及工程实践表明, 普通的生物处理方法 (如生物膜法) , 可以承受约10g/L的盐分。并且在高浓度盐分环境下, 微生物的活性降低, 处理效率下降。而在生物处理过程中, 盐分得不到任何降解, 最终随废水一起排放。

2.2 难降解有机物高

生产废水中含有大量难降解的苯类芳香烃族有机化合物, 有机污染物主要为醇、甲苯、苯系物 (邻氨基苯甲酸钠、苯酐、邻氨基苯甲酸甲酯、邻甲酰苯黄酰亚胺) 等物质[1], 这些物质中的苯系物为难生物降解有机物, 对微生物产生抑制作用, 且这些苯系物的含量和种类也会有较大的波动。这些大分子的化合物对生物处理而言, 是很难降解的, 需要较长的停留时间或较低的有机处理负荷才能降解。

2.3 含铜、p H值低

糖精生产废水含铜量高达260mg/L, 且该值在100-260mg/L区间进行随机大范围波动;废水p H值在2-4之间波动。因此, 需对废水调节p H值并进行除铜预处理方可进行下一阶段的处理。

3 废水处理工艺的选择探讨

通过对该类生产废水的水质进行分析可知, 制约该废水处理的难点在于:如何去除水中的盐分或降低盐分对废水处理的影响、去除废水中的难降解有机物和提高废水的可生化性及如何去除废水中的铜离子。

3.1 盐分对废水处理影响的消除

目前对于化工废水的处理工艺主要还是以前端预处理+生化处理为主要方法。而针对高盐度废水对生化工艺的限制, 常用的的处理方法有:加大量稀释水进行稀释降低废水盐分, 或采用膜技术除盐, 电渗析除盐, 蒸发除盐等工艺除盐。

3.1.1 加水稀释:

即加入大量淡水将高盐废水稀释至宜于生化处理的低盐度废水, 该方法的缺点是需要大量的稀释水, 生化系统的池容及配套设备需要增大, 占地面积增大。优点是该方法简单易行, 投资省, 操作管理简单方便, 运行费用低;通过对废水进行稀释, 降低废水中的盐度至2%左右, 再通过培养驯化嗜盐菌群, 可有效的降低盐分对微生物的影响, 实现生化去除废水中的污染物, 从而达到排水水质要求。

3.1.2 膜技术除盐是通过膜将盐分去除后, 除盐后的废水再进行生化处理, 该方法优点是通过除盐处理后进入生化段的废水水量小, 生化段的投资和占地面积小;缺点是不仅前端的除盐设施投资费用大, 操作复杂, 运行费用高, 而且因为废水中含有大量种类复杂的有机物, 会严重影响膜除盐的效果, 缩短分离膜的使用寿命, 该方法不宜于有机废水的除盐。

3.1.3 电渗析和蒸发除盐虽然去除效果好, 但都存在着投资大, 运行费用非常高, 操作管理复杂, 除盐处理后产生的浓液或废渣处理亦是一个难题。

3.2 提高废水的可生化性

该企业的生产废水中含有大量苯类芳香烃族有机化合物 (邻氨基苯甲酸钠、苯酐、邻氨基苯甲酸甲酯、邻甲酰苯黄酰亚胺) , 这些物质中的苯系物为生物难降解有机物, 对微生物产生抑制作用。这些大分子的化合物对生物处理而言, 是很难降解的。因此, 如何将其通过预处理进行去除, 从而提高废水的可生化性, 减少其对后端生化处理系统的影响尤为关键。常用的方法有氧化分解法、萃取法等, 通过铁碳微电解或Fenton氧化-絮凝法[5]可以对苯环类难降解物开环断链, 可提高废水可生化性, 但该方法具有处理效果不稳定, 易板结等缺点;通过萃取预处理, 将苯系物萃取浓缩并进行回收, 通过萃取预处理可有效降低废水中难降解物的浓度, 提高废水可生化性。

3.3 处理工艺的选择

通过分析可知制约该公司的废水有效处理的瓶颈在于:高盐、难降解有机物含量高。因为该公司有大量清洁的生产循环用水外排, 可用于将生产废水进行稀释降低盐分。针对企业的实际情况, 我们采取如下工艺:

废水经过萃取预处理回收邻氨基苯甲酸钠等难降解物, 降低废水中的COD和难降解有机物含量, 提高废水可生化性, 确保生化处理效果。

萃取后废水进入除铜工艺, 通过投加石灰、烧碱、硫化钠及絮凝剂等[5,6,7], 调节废水p H至7左右, 并使铜离子形成铜盐沉淀而从水中去除。

用厂区大量外排的清洁的冷却循环水对生产废水进行稀释, 稀释至盐分2%左右, 降低废水盐分对生化系统的影响, 废水进入生化系统进行处理。

4 工艺设计优化的探讨

4.1 加强废水的预处理

对废水中难降解有机物进行预处理是废水能否有效处理的关键, 通过萃取预处理将生产废水中的难降解、对微生物有抑制作用的有机物去除并回收, 不仅具有可观的经济价值, 而且能降低废水污染物浓度特别是难降解物浓度, 提高废水可生化性, 降低后端生化系统的负荷, 提高生化系统处理的效果。在萃取预处理过程中, 加强监测分析, 控制好萃取的各项反应条件, 以保证萃取效果。

4.2 强化除铜

废水中大量的铜离子对微生物会造成毒害, 废水中的铜离子若不能有效去除, 会导致大量铜离子在污泥中富集, 从而导致污泥铜中毒, 使污泥解体, 处理效果降低, 出水水质变差, 严重的导致生化系统崩溃。因此强化除铜并调节废水的p H值至中性, 有效的去除废水中铜离子, 并进一步降低废水中的COD, 调整废水的p H值至合适的区间, 确保生化系统的稳定运行。

4.3 增大生产废水贮池

因糖精生产废水的COD和盐分波动较大, 而盐度的变化对稳定的生化系统产生极大的影响, 表现为处理效率的急剧下降和污泥的大量流失。因此, 在前端设立足够容积的废水贮池, 提高废水在废水贮池的停留时间, 使废水的COD和盐度相对稳定。并在废水贮池进出口设立电导率仪等监测装置, 加强盐度的在线监测控制与反馈, 防止盐度大幅波动对生化处理系统的冲击影响。

4.4 降低污泥负荷

废水中的盐度会降低生物降解的速率, 因此设计时污泥负荷要相对减少。很多研究已经证明[8,9], 在高盐环境下污泥指数降低, 因此, 设计运行时选取较低的污泥负荷, 扩大生化池的池容, 提高废水在生化池的停留时间, 不必担心过低负荷造成的生化池内污泥膨胀。

4.5 增加污泥浓度

高盐生化处理系统的生化污泥的絮凝性差[10,11,12,13], 污泥流失严重。因此, 在设计时, 应保证生化池内较高的污泥浓度, 这也是提高处理效率的一种手段。并且在设计污泥浓缩池时, 保证额外的污泥储量, 当污泥大量流失时, 从污泥浓缩池迅速补给, 以保持生化池内的污泥浓度, 从而保证处理效果。

4.6 加大二沉池停留时间

高盐分会影响活性污泥的絮凝性, 因此高盐废水的生化污泥沉降性差, 若二沉池采取常规的表面负荷, 活性污泥在二沉池内不能有效沉淀就随水外排, 会降低生化池内的污泥浓度, 从而影响处理效果和出水水质。因此在设计二沉池时, 需要提高二沉池的池容, 降低表面负荷, 提高废水在二沉池内的停留时间。

4.7 加大曝气量

微生物在高盐环境的适应表现为好氧呼吸速率加大, 因此呼吸会造成额外的氧耗量。因此, 在曝气风机选型设计时, 加大曝气风量, 以提高水中溶解氧浓度利于微生物的新陈代谢作用, 提供其适应高盐环境的生理要求。

4.8 采用大孔曝气器

生化池的曝气系统也应选用气泡较大、提升力较强的散流曝气器等曝气方式或大孔曝气器。不可采用气泡较小的微孔曝气器和可变孔曝气器, 防止曝气孔被无机盐堵塞, 不利于曝气池的搅动。

4.9 严格控制进水盐度

进水盐浓度的变化对废水处理生化处理系统的冲击影响非常大, 进水盐度过低会导致污泥的耐盐能力消失, 需要重新驯化培养;进水盐度过高会导致污泥死亡上浮, 去除效率降低。因此需对进水的盐度进行监测, 控制进水的盐度波动范围, 避免对生化处理系统造成大的冲击, 保证出水水质。

4.1 0 投加其它营养物质

因生产废水中基本不含N、P等营养物质, 因此, 为保证生化系统的正常运行, 根据废水的BOD进行计算, 按比例配置N、P等营养物质, 均匀稳定的投加到生化处理系统中。

5 总结

糖精生产废水处理难度大, 水量大, 废水成分复杂, COD Cr高、色度高, 选择合适的处理工艺并对工艺进行优化设计是关系到能否彻底解决废水处理难题, 化解企业的生存和发展瓶颈的关键。实践表明, 通过上述手段, 有效的解决了该废水处理的难题, 处理效果良好, 运行稳定可靠。

参考文献

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[8]张楚高.盐有机废水生物处理技术研究进展[J].河北农业科学, 2009, 13 (9) :78-80.

食品甜味剂糖精钠的检测方法探究篇4

1 高效液相色谱法

1.1 原理

样品加温除去二氧化碳和乙醇, 调pH至近中性, 过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后, 根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

1.2 试剂

1) 甲醇:经滤膜 (0.5µm) 过滤;

2) 氨水 (1+1) :氨水加等体积的水混合;

3) 乙酸铵溶液 (0.02mol/L) :称取1.54g乙酸, 加水至1000mL溶解, 经滤膜 (0.45µm) 过滤;

4) 糖精钠标准储备溶液 (1.0mg/mL) :准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠, 加水溶解定容至1 000mL;

5) 糖精钠标准使用溶液 (0.1mg/mL) :吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中, 加水至刻度, 经滤膜 (0.45µm) 过滤。

1.3 仪器

高效液相色谱仪, 紫外检测器。

1.4 分析步骤

1) 样品处理

(1) 汽水

称取5.00g~10.00g样品, 放入小烧杯中, 微温搅拌除去二氧化碳, 用氨水 (1+1) 调pH约为7。加水定容至适当体积, 经滤膜 (0.45µm) 过滤。

(2) 果汁类

称取5.00g~10.00g样品, 放入小烧杯中, 用氨水 (1+1) 调pH约为7。加水定容至适当体积, 离心沉淀, 上清液经滤膜 (0.45µm) 过滤。

(3) 配制酒类:称取10.00g样品, 放入小烧杯中, 水浴加热除去乙醇, 用氨水 (1+1) 调pH约为7。加水定容至适当体积, 经滤膜 (0.45µm) 过滤。

2) 高效液相色谱条件

色谱柱:YWG-C18 4.6mm×250mm 10µm不锈钢柱。

流动相:甲醇:乙酸铵溶液 (0.02mol/L) (5+95) 。

流速:1mL/min。

检测器:紫外检测器, 波长230nm, 灵敏度0.2AUFS。

3) 测定

取样品处理液和标准使用液各10µL (或相同体积) 注入高效液相色谱仪进行分离测定, 根据峰保留时间定性, 峰面积定量。

4) 计算

式中:

X 1为样品中糖精钠含量, g/kg;

m1为进样体积中糖精钠的质量, mg;

V1为样品稀释液总体积, mL;

V2为进样体积, mL;

m2为样品质量, g。

结果表达:报告算术平均数的3位小数。允许相对相差小于10%.

2 薄层色谱法

2.1 原理

在酸性条件下, 食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离, 显色后与标准比较, 进行定性和半定量分析。

2.2 试剂

1) 乙醚:不含过氧化物;

2) 无水硫酸钠;

3) 无水乙醇及95%乙醇;

4) 聚酰胺粉:200目;

5) 盐酸 (1+1) :取100mL盐酸加水稀释至200mL;

6) 展开剂:正丁醇+氨水+无水乙醇 (7+1+2) , 异丙酮+氨水+无水乙醇 (7+1+2) ;

7) 显色剂:溴甲酚紫溶液 (0.4g/L) 称取0.04g溴甲酚紫, 用95%乙醇溶解, 加氢氧化钠溶液

(4g/L) 1.1mL调节pH为8, 定容至100mL;

8) 硫酸铜溶液 (100g/L) ;

9) 氢氧化钠溶液 (40g/L) ;

10) 糖精钠标准溶液:准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠, 加乙醇溶解, 移入100mL

容量瓶中, 加95%乙醇稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠 (C6H4CONNaSO2·2H2O) 。

2.3 仪器

1) 玻璃纸:生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸;

2) 玻璃喷雾器;

3) 微量注射器;

4) 紫外灯:波长253.7nm;

5) 薄层板:10cm×20cm或20cm×20cm;

6) 展开槽。

2.4 分析步骤

1) 样品提取

(1) 饮料、冰棍、汽水:取10mL均匀试样 (如样品中含有二氧化碳, 先加热除去, 如样品中

含有酒精, 加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性, 在沸水浴中加热除去) 置于100mL分液漏斗中, 加2mL盐酸 (1+1) , 用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次, 合并提取液, 用5mL盐酸酸化的水洗涤一次, 弃去水层, 乙醚层通过无水硫酸钠脱水后, 挥干乙醚, 加2.0mL乙醇溶解残留物, 密塞保存, 备用。

(2) 酱油、果汁、果酱等:称取20.0g磨碎的均匀试样, 置于100mL容量瓶中, 加水至约60ml,

加20ml硫酸铜溶液 (100g/L) , 混匀, 再加4.4ml氢氧化钠溶液 (40/L) , 加水至刻度, 混匀, 静置30min, 过滤, 取50mL滤液置于250mL分液漏斗中, 以下按 (1) 自“加2ml盐酸 (1+1) ……”操作。

(3) 固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样, 置于200ml容量瓶中, 加100ml水, 加温使之溶解、放冷。

2) 薄层板的制备

称取1.6g聚酰胺粉, 加0.4g可溶性淀粉, 加约7.0mL水, 研磨3min~5min, 立即涂成0.25mm~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板, 室温干燥后, 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。

3) 点样

在薄层板下端2cm处, 用微量注射器点10mL和20mL的样液二个点, 同时点3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL糖精钠标准溶液, 各点间距1.5cm。

4) 展开与显色

将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中, 展开剂液层约0.5cm, 并预先已达到饱和状态。

展开至10cm, 取出薄层板, 挥干, 喷显色剂, 斑点显黄色, 根据样品点和标准定性, 根据斑点颜色深浅进行半定量。

3 结论

总之, 甜味剂在食品行业中使用应有严格的质量标准, 有害杂质不得超过允许限量, 要保证在使用限量内长期使用对人体安全无害且要保证不影响食品感官性质和原味, 对食品营养成分没有破坏, 只有这样才能切实的保证食品安全。