时期与浓度

2024-06-10

时期与浓度（精选4篇）

时期与浓度篇1

原矿浓度作为煤泥浮选的重要影响因素, 它大小对浮选指标影响较大。因不同粒级的煤泥可浮性不同, 矿浆浓度的增加使这种差别逐渐扩大, 因此, 在煤泥浮选的操作中对矿浆浓度的调整要尤其重视。

1 原矿浓度的选择

原矿浓度选择的依据煤泥的可浮性和煤泥的粒度组成, 特别是细颗粒泥杂质的含量及浮游性质。在各个选煤厂的具体环境下, 按照煤泥的性质和对浮选指标的要求, 均有一个最佳的原矿浓度与之适应, 它的大小可通过试验来确定。而在生产过程中, 随着浮选条件的变化, 最佳原矿浓度的数值需要相应的调整, 原矿浓度的选择一般由操作人员凭经验来确定。按照煤泥中的细颗粒的含量来确定原矿浓度, 是浓度定量一般方法。而因煤泥性质的不同, 给出原矿浓度与煤泥中细粒含量间准确的定量关系很难。

煤泥中细粒含量越多, 特别是细粒的灰分越高, 泥杂质含量多, 所选原矿浓度就越低。

合适的原矿浓度会使矿浆中的煤粒与高灰分泥杂质颗粒能达到充分分离。使附着在气泡上的颗粒不粘有泥杂质而受污染, 也不使煤粒为泥杂质裸复而失去浮选的机会。在浮选流程的条件下, 合适的原矿浓度应使粗细粒煤充分的上浮机会。如使用的原矿浓度偏高, 细颗粒煤还没有充分浮选, 粗粒煤的浮选就会受到影响, 这会造成粗粒煤的流失。浮选粒限较宽的煤泥, 对此情况必须要高度重视。

浮选过程中原矿浓度合适与否, 会在产品指标、精煤脱水效果、浮选机的处理量等状况中体验出来。合适的原矿浓度可确保精煤质量, 还可以确保精煤的产率, 使浮选泡沫产品容易脱水。

2 原矿浓度的变化与泡沫层

浮选过程中原矿浓度的状况会在浮选机各室的泡沫层中反映出来。泡沫层的厚度从第一室开始顺序变薄, 到末室的泡沫层不能覆盖矿浆面, 仅在刮泡区积存一定的泡沫。前室泡沫层较厚、颜色灰黑色, 没有大泡, 泡沫里多是细粒煤, 光滑而稳定。三室、四室泡沫层薄, 颜色深, 泡沫致密并含煤多, 泡沫不光滑, 而粗糙, 这些是粗粒煤上浮的结果。在后两室, 泡沫层不能完全覆盖矿浆面, 气泡大小不均, 出现气泡破灭和兼并现象, 泡沫层不连续, 液面漂浮着致密、粗糙的泡沫薄层, 泡沫中粗粒含量较多。

在一般情况下, 在原矿浓度不断增加后, 泡沫层就会发生以下变化:泡沫层变厚的倾向从前室不断向后室推移, 前室泡沫层却比中间室薄, 泡沫层中的固体含量增加, 并多为细粒煤。

泡沫层相对停滞, 并流动慢, 矿浆充气状况降低, 泡沫颜色呈乌黑色。泡沫发粘, 原料中细粒的含量多且明显。泡沫脱水性变坏, 以手挤泡沫, 就能感到煤泥发粘。末室泡沫层厚, 矿浆发黑, 泡沫带煤多, 尾矿中有粗粒煤流失, 且部分细颗粒, 尾矿中带泡沫, 跑煤严重。这些现象, 因原料粒度组成的不同表现也有差异, 在原料细粒较多时, 泡沫的颜色和粘性就表现得突出。

在一般情况下, 当原矿浓度不断变小时, 泡沫层就要发生如下变化:前两室出现气泡不均匀的泡沫层, 气泡带煤较少;三室、四室的泡沫层较薄, 泡沫层不能覆盖全部煤浆面时, 液面不稳, 刮泡易带矿浆, 泡沫层不粘;后两室矿浆出现翻花现象, 出现气泡破灭、兼并现象, 而刮泡区尚有小片密实泡沫层。

原矿浓度低在泡沫层中的反映随煤泥的粒度组成差异而不同。细粒含量较多时, 一室、二室泡沫层厚、起大泡、虚泡, 象蜂窝重叠, 颜色呈乌黑;粗粒含量较多时, 前两室泡沫层薄, 泡沫层密, 气泡的大小不均。

上述分析是在一般的范围内的浓度变化情况下, 泡沫层出现的反映, 在原矿浓度较大时, 就会发生一些反常情况。例如, 前室泡沫光滑、发乌, 大泡多, 矿浆翻花;越往后室泡沫层越厚, 密实、发粘, 泡沫中很少粗粒煤;后室矿浆发黑, 尾矿中跑煤严重。在矿浆浓度特小时, 因在前室没有形成适合浮选的最小厚度的矿化泡沫层, 因此, 浮选生产则无法进行。

3 在生产操作中对煤泥性质和矿浆浓度的判断

及时准确判断煤泥的性质是选择定原矿浓度的重要依据。不管自动测定, 还是浓度壶测定矿浆浓度, 只能确定矿浆中固体含量。而在选定原矿浓度时主要是根据煤泥的性质, 因此, 对煤泥性质的判断尤其重要。在煤泥浮选的操作中, 判断煤质一般根据经验。在检查和判断煤质时, 应了解煤泥的粒度组成和煤泥的成分组成。在操作中可用手检查和用肉眼观察进行。

3.1 凭经验判断煤泥的粒度组成

拨开搅拌桶矿浆液面的泡沫层, 抓起一把矿浆, 沥去水分。为分析其粒度组成, 可用手搓一搓粘在手上的煤粒, 能感觉到粘在手指上的煤泥的粒度分布和粒状情况。粒度越小, 手指搓研时感觉越光滑, 阻力越小;粒度粗时则有扎手感觉。凭经验能分辨出各种粒度的大致分布情况;粒度均匀度, 这对于识别颗粒的形状也有效。由于各种粒状, 片状、立方体、各种棱角体, 在搓研时会给手上的感觉, 可以从感觉中分辨出来。

3.2 凭经验判断煤泥的成分组成

拨开搅拌桶中矿浆表面的泡沫层, 用手捧出少量矿浆, 等澄清后, 把上层混水层澄出。在这个过程中, 要注意观察澄出水的颜色和浓度, 估计原矿中细粒泥杂质状况。如果浑浊不清, 分不开层, 黑褐色, 就是原料中细粒多, 泥杂质多、灰分大, 煤泥难浮选;如果颗粒分明, 容易分层, 澄出水为泥色, 煤泥适合浮选。在把浑水澄清沥出后, 在手心上沉淀的煤泥, 需要进行鉴别, 以便深入了解煤质状况。用手指搓研手心上煤泥, 如果发脆易碎, 这是低灰分煤粒;如果坚硬不容易搓碎, 这是高灰分煤粒或矸石颗粒;如果搓之发滑、就是粘土、泥质页岩等物质。煤泥中有差异的的组分给人手的感觉不同, 应不断积累经验, 即可在生产操作中比较准确地作出煤质判断。

3.3 凭经验判断岩浆浓度

拨开搅拌桶矿浆表面的泡沫层, 用手捞取矿浆, 就有部分煤粒粘在手上。可感觉粘煤粒的多少, 可判断矿浆浓度的大小。粘着的煤粒多, 手上皮肤露出少, 表明矿浆浓度大;粘着的煤粒少, 表明矿浆浓度小。手上粘着煤多少相应于多大的矿浆浓度。在生产作业中, 还要注意煤泥的粒度特性。在原料中细粒含量多时, 在同样浓度下, 粒度越小, 煤泥的颗粒数量越多, 手上粘着的煤粒就多些, 这很容易使人误认为是原矿浓度大;当原料中粗粒含量较多时, 使人误认为原矿浓度较小。

检查和鉴别煤泥的粒度组成、成分组成和原矿浓度时, 不能让泡沫粘在手上, 防止出现判断错误。因在泡沫上煤粒大量集中, 它不能代表矿浆的性质。不能据此进行判断。

摘要：本文主要阐述了入选原矿浓度的选择、原矿浓度的变化与泡沫层、在生产操作中对煤泥性质和矿浆浓度的判断等问题。

关键词：入选矿,浓度,选择,煤泥质量,判断

时期与浓度篇2

越来越多的研究报道显示, 多肽具有良好的抗菌、抗氧化、降血压、降胆固醇和表面活性, 在生物、医药、精细化工和食品等领域表现出广阔的应用前景[1]。因此, 用动物蛋白或植物蛋白原料水解制备多肽, 并分析其功能特性和生物活性是食品化学和天然高分子领域的研究热点[2，3]。其中, 如何准确评价蛋白质的水解程度和水解产物中的多肽浓度是多肽制备过程中的关键技术问题。本课题组在前期研究中建立了胶原水解度的检测方法[4]。虽然蛋白质浓度的多种测试方法已被建立并广泛应用, 但这些方法是否适用于多肽浓度的检测还有待进一步探讨。本论文以胶原多肽为测试对象, 通过对茚三酮法、双缩脲法、福林酚法、BCA法、考马斯亮蓝法、凯氏定氮法和TON法的测试准确性、稳定性和易操作性进行分析, 评价它们在多肽质量浓度测试中的适用性。

1 试验部分

1.1 材料与试剂

经脱毛、脱脂和去除纤维间质的猪皮, 课题组自制;胰蛋白酶 (38894 U/g) , 购于金柱生物科技有限公司;BCA蛋白浓度测定试剂盒, 购于碧云天生物技术研究所;茚三酮、考马斯亮蓝G-250、硫酸铜、酒石酸钾钠、钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、碳酸钠和氢氧化钠等均为分析纯。

茚三酮显色剂:称取0.5 g茚三酮、10 gNa2HPO4·12H2O、6 g KH2PO4和0.3 g果糖, 用蒸馏水定容至100 m L, 避光保存。

双缩脲显色剂:取0.16 g Cu SO4、0.6 g酒石酸钾钠、30 m L 10% Na OH溶液, 用蒸馏水定容至100 m L。

福林酚显色剂:将10 g钨酸钠、2.5 g钼酸钠、5 m L 85%浓磷酸、10 m L浓盐酸和70 m L蒸馏水置于250 m L圆底烧瓶中, 加热至沸腾并冷凝回流10 h。移去冷凝管, 加入15 g硫酸锂和数滴溴水, 开口沸腾15 min, 冷却后定容至100m L。过滤, 避光冷藏保存。

碱性铜试剂:称取2 g Na OH和10 g Na2CO3溶解于80 m L蒸馏水中, 作为甲液;称取0.1 g酒石酸钾和0.05 g硫酸铜溶解于16 m L蒸馏水中, 作为乙液。测试前将甲乙液混合并用蒸馏水定容至100 m L。

BCA工作液:测试前, 将50 体积BCA试剂A与1 体积BCA试剂B混合。

考马斯亮蓝显色剂:称取10 mg考马斯亮蓝G-250 溶解于5 m L 95%乙醇, 加入10 m L 85% (w/v) 磷酸, 用蒸馏水定容至100 m L。

1.2 主要仪器

Lambda 25 紫外可见分光光度计, 美国Perkin Elmer公司;BUCHI 339 凯氏定氮仪, 瑞士Buchi公司;Liquid TON总有机氮分析仪, 德国Elementar公司。

1.3 试验方法

1.3.1 胶原多肽的制备

将经过处理的猪皮切成小块 (约1 cm×1cm) , 取10 g置于250 m L三口烧瓶中, 加入90m L水和0.57 g胰蛋白酶, 调节p H至8.0, 并于37 ℃水浴搅拌反应3 h, 反应结束后沸水中灭活5 min。待冷却后过滤去除不溶物, 然后经冷冻干燥得到干燥粉末, 测定其相对分子质量、等电点和氨基酸组成。

1.3.2 胶原多肽浓度的测定

(1) 茚三酮比色法配制1 mg/m L胶原多肽溶液。分别取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 m L多肽溶液到比色管中, 并用蒸馏水定容至2 m L。分别加入1 m L茚三酮显色剂, 混匀后于沸水浴中加热15 min。取出冷却4 min, 并加入7 m L 45% (v/v) 乙醇, 混匀后静置20 min。测定样品于567nm的吸光度值, 以加入蒸馏水的样品为空白。以多肽浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 线性回归得到标准曲线方程。按上述操作方法检测多肽溶液的浓度, 分析测试方法的检测限、稳定性和测试耗时, 以下方法作相同分析。

(2) 双缩脲比色法配制10 mg/m L胶原多肽溶液。分别取0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 m L多肽溶液到比色管中, 并用蒸馏水定容至6 m L。分别加入4 m L双缩脲试剂, 混匀后室温下静置30min。测定样品于540 nm的吸光度值, 以加入蒸馏水的样品为空白。

(3) 福林酚比色法配制1 mg/m L胶原多肽溶液。分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 m L多肽溶液到比色管中, 并用蒸馏水定容至5 m L。分别加入1 m L碱性铜试剂和4 m L稀释的福林酚显色剂 (用4 份蒸馏水稀释1 份福林酚显色剂) , 混匀后于55 ℃水浴加热5 min, 室温静置10 min后测定样品于767 nm的吸光度值, 以加入蒸馏水的样品为空白。

(4) BCA (bicinchonininc acid) 法配制0.25、0.4、0.5、0.75、1.0、1.2 mg/m L的胶原多肽溶液。分别取蒸馏水和上述溶液0.3 m L到比色管中, 并加入2.7 m L BCA工作液, 混匀后于37 ℃水浴30 min, 测定样品于562 nm的吸光度值, 以加入蒸馏水的样品为空白。

(5) 考马斯亮蓝法配制1 mg/m L胶原多肽溶液。分别取0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 m L多肽溶液到比色管中, 并用蒸馏水定容至6 m L。分别加入4 m L考马斯亮蓝显色剂, 混匀后于室温静置3 min。测定其于643 nm的吸光度值, 以加入蒸馏水的样品为空白。

(6) 凯氏定氮法配制50 mg/m L胶原多肽溶液。分别取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0 m L多肽溶液到消化管中, 并用蒸馏水定容至1 m L。分别加入3 g硫酸钾、0.2 g硫酸铜和10 m L浓硫酸, 将样品于加热器中消化3 h。待样品冷却后, 利用BUCHI 339 凯氏定氮仪测定多肽样品的含氮量。以多肽浓度 (mg/m L) 为横坐标, 其对应的含氮量 (mg/m L) 为纵坐标, 线性回归得到标准曲线方程, 计算蛋白质换算系数 (N) =多肽浓度/含氮量。

(7) TON法配制1 mg胶原多肽溶液。分别取0、5、6、8、10、15、20 m L多肽溶液到容量瓶中, 并用蒸馏水定容至100 m L。利用TON总有机氮分析仪测定多肽样品的含氮量, 以蒸馏水为空白。将多肽浓度 (mg/m L) 作为横坐标, 其对应的含氮量 (mg/m L) 为纵坐标, 线性回归得到标准曲线方程, 计算蛋白质换算系数。

1.3.3 测试方法

配制一系列不同浓度的胶原多肽溶液, 分别采用不同测试方法进行检测, 利用1.3.2 中建立的标准曲线计算多肽浓度 (C1, mg/m L) 和相对标准偏差 (RSD, %) , 将测试方法在RSD<10%范围内检测到的最低多肽浓度作为其检测限值。相对标准偏差的计算公式如下, 其中C0代表多肽浓度的理论值。

1.3.4 测试方法的检测结果稳定性分析

配制一定浓度的胶原多肽溶液, 分别采用不同测试方法进行检测, 同一样品在相同测试条件下重复测试5 次。通过分析测定结果间的标准偏差 (mg/m L) 和相对标准偏差 (%) , 评价测试方法的检测结果稳定性。

1.3.5 测试方法的耗时分析

对七种测试方法在准备阶段和测试阶段的耗时进行分析。其中, 准备阶段包括试剂的配制、样品的前处理和相关实验仪器的准备过程;测试阶段指从开始测试样品至得到检测结果的过程。

2 结果与讨论

2.1 胶原多肽的基本性质

生物学上将能够通过细胞半透膜的蛋白定义为肽, 通常认为多肽的相对分子质量低于10k Da[5]。皮胶原水解产物的重均相对分子质量和分散系数分别为7617 和1.2 (表1) , 表明其主要由多肽构成, 因此将其作为目标测试对象。由表1 可知, 胶原多肽的等电点为3.11, 且主要由甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、丙氨酸和精氨酸构成, 它们的含量之和占胶原多肽氨基酸总量的60%以上。

2.2 测试方法的准确性分析

通过考察多肽浓度与测试响应值 (吸光度和含氮量) 间是否存在线性关系, 评价多肽浓度测试方法的适用性和准确度, 见表2。在分光光度法中, 茚三酮法、双缩脲法和福林酚法呈现出很高的量效线性关系, 复相关系数 (R2) 达到0.99以上;BCA法也可以表现出较高的量效线性关系;但考马斯亮蓝法检测的多肽浓度与吸光度值间无线性关系, 表明其不适合作为多肽浓度的检测方法, 这是由于考马斯亮蓝不易与相对分子质量较小的多肽结合的缘故[7]。凯氏定氮法和TON法中, 多肽浓度与含氮量呈现很高的线性关系, 但前者计算得到的蛋白质换算系数 (N=11.5) 明显高于标准值 (N=6.25) , 这可能是由于凯氏定氮法的检测灵敏性较低, 无法完全检测出小分子多肽的缘故。相比而言, TON法的检测灵敏度高, 测定结果 (N=7.2) 与理论值接近。

1) 采用高效凝胶渗透色谱分析。Agilent 1200型高效液相色谱系统, Plgel-10000和Plgel Mixed-C凝胶色谱柱串联, 柱温35℃, 流动相四氢呋喃, 流速1.0 m L/min, 进样体积和浓度20μL和1 mg/m L, 检测器Wyatt十八角度激光光散射仪。2) 采用Zeta激光粒度仪分析。Malvern Nano S90型纳米粒度仪, 样品浓度0.5 mg/m L。3) 采用柱前衍生高效液相色谱法分析[6]。

1) ND代表无法建立回归方程或无检测结果。2) 凯氏定氮法的蛋白质换算系数计算值N=11.5, TON法N=7.2。

在此基础上, 对准确度较高的五种测试方法的检测限进行分析, 见表3。茚三酮法、双缩脲法、福林酚法、BCA法和TON法的检测限分别为0.004 mg/m L、0.3 mg/m L、0.2 mg/m L、0.02 mg/m L和0.02 mg/m L。可以推断, 茚三酮法、BCA法和TON法适用于浓度较低、对测试精度要求高的多肽定量分析, 而双缩脲法和福林酚法适用于多肽样品的半定量分析和定性分析。

2.3测试方法的稳定性分析

六种测试方法中茚三酮法、双缩脲法、福林酚法和BCA法的测试相对标准偏差均较低 (表4) , 表明它们的测试结果稳定性高, 这不仅与准确性分析结果相吻合, 也反映出分光光度法是测定多肽浓度的有效手段。相比而言, 凯氏定氮法和TON法的测试相对标准偏差较高, 其中凯氏定氮法的相对标准偏差高于10%, 这与其不同于比色法的测试机理和复杂的测试操作有关。

2.4 测试方法的易操作性分析

通过成本分析和耗时分析评价不同测试方法的易操作性, 结果见表5。在成本分析方面, 茚三酮法和双缩脲法的测试仪器已被普遍使用, 且试剂成本较低, 因此它们的测试总成本最低;福林酚法和BCA法中使用了较贵的分析试剂, 而凯氏定氮法和TON法依赖于专用测试仪器, 导致它们的测试成本偏高。在耗时分析方面, 分光光度法表现出快速的测试特点, 四种测试方法的耗时在1.0~1.5 h;而TON法和凯氏定氮法的耗时更长, 达到4.8~6.5 h。因此, 从测试成本和耗时的角度而言, 茚三酮法和双缩脲法具有较其他测试方法更强的可操作性。

-代表未检测。

1) 分析次数n=5。

1) 每批次测试样品数n=8。2) 不包括福林酚显色剂的配制时间。

3 结论

茚三酮法、双缩脲法、福林酚法、BCA法和TON法可以准确地测定胶原多肽的质量- 体积浓度。其中, 茚三酮法、BCA法和TON法适合于浓度较低、精度要求较高的多肽定量分析, 而双缩脲法和福林酚法适用于多肽浓度的半定量或定性分析。此外, 分光光度法较元素分析法具有更优的测试结果稳定和可操作性。本论文研究结果为不同应用领域中多肽浓度测定方法的选择提供了参考依据。

摘要：通过考查茚三酮法、双缩脲法、福林酚法、BCA法、考马斯亮蓝法、凯氏定氮法和TON法测试胶原多肽质量浓度的准确性、稳定性和易操作性, 进而评价这些方法用于多肽浓度测试的适用性。实验结果表明, 茚三酮法、双缩脲法、福林酚法、BCA法和TON法可以较准确地测定胶原多肽的质量浓度, 其中茚三酮法、BCA法和TON法的检测限值低, 分别为0.004、0.02、0.02 mg/mL;双缩脲和福林酚法的检测限值较高, 为0.3 mg/mL和0.2 mg/mL。茚三酮法、双缩脲法、福林酚法和BCA法的相对标准偏差较低 (<6%) , 表现出较凯氏定氮法和TON法更优的稳定性。此外, 茚三酮法和双缩脲法在测试成本和耗时方面具有更强的可操作性。

关键词：胶原,多肽浓度,测试方法,准确度,稳定性,可操作性

参考文献

[1]Hartmann R, Meisel H.Food-derived peptides with biological activity:from research to food applications[J].Current opinion in biotechnology, 2007, 18 (2) :163-169.

[2]Ngo D H, Vo T S, Ngo D N, et al.Biological activities and potential health benefits of bioactive peptides derived from marine organisms[J].International Journal of Biological Macromolecules, 2012, 51:378-383.

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[4]迟原龙, 文振华, 崔敏, 等.胶原水解度的测定[J].中国皮革, 2010, 39 (19) :13-16.

[5]王锐, 王凯荣.多肽:化学、生物和药物科学[M].北京:化学工业出版社, 2011.

[6]迟原龙, 张琦弦, 廖学品, 等.柱前衍生高效液相色谱法分析制革皮屑水解物的氨基酸组成[J].四川大学学报 (工程科学版) , 2012, 44 (5) :1-5.

超低浓度线性胶压裂液研究与应用篇3

1. 超低浓度线性胶压裂液体系的研制及性能评价

1.1 超低浓度线性胶稠化剂及交联剂研制

室内以丙烯酰胺、AMPS、亚甲基丁二酸单体为原材料, 在一定比例下溶入蒸馏水中, 搅拌, 在氮气保护条件下加入一定量的过硫酸铵引发, 控温在48℃-50℃, 反应5h, 经烘干、粉碎得到线性胶压裂液稠化剂。

室内以多羧基络合物、氧氯化锆为主要原材料, 在一定50℃下反应3h, 复配柠檬酸盐调节p H值7-7.5, 得到超低浓度线性胶交联剂。

压裂液其他添加剂:破乳助排剂、杀菌剂、黏土稳定剂均来源于长庆化工集团产品。

1.2 超低浓度线性胶压裂液体系建立及性能评价

根据储层特征和前期研究经验, 建立压裂液体系组成如下:0.18%线性胶稠化剂+0.3%破乳助排剂+0.1%杀菌剂+0.5%黏土稳定剂+0.3%-0.4%交联剂

交联比:100:0.35;破胶剂:过硫酸铵

1.2.1 流变性能

抗室内在超低浓度线性胶压裂液中加入交联剂, 完全交联后在RS6000流变测试仪进行耐温测试。

从图中可得出该压裂液耐温能力达到91.5℃。

根据压裂液体系的耐温能力结果, 室内测试了压裂液在85℃下的耐温耐剪切性能。

从图中可得出超低浓度线性胶压裂液在85℃、170S-1剪切90min后, 压裂液的粘度大于80 m Pa·s。说明该体系在85℃下有具有良好的耐温、抗剪切性能, 流变稳定性好, 满足长庆砂岩油藏压裂改造需求。

1.2.2 粘弹性能

室内采用RS6000流变测试仪评价了该压裂液的储能模量Gˊ与损耗模量G〞 (应力为1.0Pa, 扫描范围0.1-10HZ) 实验结果见下表。

结果显示超低浓度线性胶压裂液体系G’/G〞比值明显的优于硼砂、有机硼的瓜胶压裂液体系, 而压裂液的携砂能力与粘弹性成正比, 因此该体系具有良好的粘弹性能和携砂性能, 利于人工裂缝内高导流能力改造需求。

1.2.3 破胶性能

为减少对压裂液在地层的滞留伤害, 要求压裂液在满足其携砂功能后快速破胶。室内测试了75℃、加入不同破胶剂加量下该体系破胶情况, 测试结果如图所示。

结果显示超低浓度线性胶压裂液体系在0.01%破胶剂加量下, 90min能彻底破胶, 利于压裂液快速返排需求。

1.2.4 破胶液性能

室内取压裂液破胶液上层清液, 测试其表面张力为24.32m N/m, 界面张力为1.67m N/m, 较常规瓜胶体系具有更好的返排能力, 有利于提高压裂液液的返排效率, 减少外来流体在油层中滞留, 降低储层伤害。

超低浓度线性胶压裂液在75℃、0.01%破胶剂 (过硫酸铵) 、90min条件下破胶后, 测试其残渣含量为8.2mg/L, 较常规瓜胶压裂液 (300mg/L左右) 、超低浓度瓜胶压裂液 (200mg/L左右) 降低了90%以上, 大幅度降低压裂液残渣对储层伤害。由于线性胶压裂液稠化剂无水不溶物, 经稠化剂破胶后变成小分子片段溶解入返排液中, 易随压裂液返排出地层, 减少其在地层内滞留伤害。

1.2.5 岩心流动性能

岩心流动性能评价能反应压裂液对储层岩心的伤害程度, 室内采用ACFDS-800-10000岩心流动试验仪测试了超低浓度线性胶压裂液和常规0.35%瓜胶压裂液的破胶液滤液对储层岩心渗透率的伤害结果。

结果显示, 常规瓜胶压裂液对岩心渗透率平均伤害率为31.87%, 超低浓度线性胶压裂液对岩心渗透率平均伤害率为13.62%, 与常规瓜胶压裂液相比其对岩心伤害率下降了18.25%, 该体系在压裂改造中降低了储层伤害, 满足低渗储层压裂改造中压裂液要求。

2. 超低浓度线性胶压裂液现场应用及效果分析

2013年以来超低浓度线性胶压裂液在长庆靖安油田进行了14井次的现场试验。现场试验井施工顺利, 施工最高砂比45%, 单层最大加砂量65m3。以G176井为例, 现场施工排量1.8m3/min, 加砂量40m3, 入井液161m3, 平均砂比32.2%, 施工正常。

经统计, 使用超低浓度线性胶压裂液的14口试验井, 试油平均日产油11.88m3/d, 平均日产水2.41m3/d;与邻近22口对比井 (其中12口井常规瓜胶压裂液, 10口井超低浓度瓜胶压裂液) 试油产量相较, 使用超低浓度线性胶压裂液试油日产油量提高了17.9%, 取得了一定的增产效果。

3. 结语

3.1 针对压裂液残渣对低渗透储层伤害特点, 室内开发出低残渣、低伤害的超低浓度线性胶稠化剂和交联剂, 并形成了超低浓度线性胶压裂液体系。

3.2 该体系具有良好的耐温抗剪切性能、粘弹性能。与常规瓜胶压裂液体系相比, 该体系压裂液残渣含量降低了90%以上, 大幅度降低了储层岩心渗透率伤害程度。

3.3 经现场应用显示, 开发出的超低浓度线性胶压裂液完全能够满足压裂施工要求, 该压裂液体系在靖安油田的应用取得一定的增产效果。

摘要：针对植物胶压裂液对储层伤害大的问题。本文从降低压裂液伤害率入手, 室内合成出压裂液稠化剂和交联剂, 降低了压裂液稠化剂使用浓度, 经复配形成超低浓度线性胶压裂液。室内评价显示, 该体系大幅度降低压裂液残渣并减少其对储层伤害率, 耐温抗剪切、表界面张力均满足低渗储层压裂改造中压裂液性能要求。经现场应用, 该体系同比植物胶压裂液在靖安油田试油产量提高了17.9%, 取得较好的增产效果。

关键词：超低浓度,粘弹性,低残渣,低伤害,试油产量

参考文献

[1]管保山, 汪义发, 何治武, 杜彪, 刘静.CJ2-3型可回收低分子量瓜尔胶压裂液的开发[J].油田化学, 2006, 23 (1) :27-31.

[2]李永明, 刘林, 李莎莎, 何红梅.含纤维的超低浓度稠化剂压裂液的研究[J].钻井液与完井液, 2010, 27 (2) :50-53.

[3]李亭, 杨琦, 冯文光, 张骞.煤层气新型清洁压裂液室内研究及现场应用[J].科学技术与工程, 2012, 12 (36) :9828-9832.

光纤牛奶浓度传感器的设计与仿真篇4

奶制品的品种多样,包括奶酪、奶粉、奶油、奶片和雪糕等,因其含有蛋白质、脂肪和碳水化合物等营养丰富的物质,因而被不同年龄的消费者青睐。这些食品在生产过程中不需要对奶浓度进行实时的检测,而常规方法是由质检员每隔30min测一次浓缩奶的浓度,已经不能够跟上现代化生产线的需要。光纤具有体积小、耐腐蚀力强、抗核辐射和能源消耗小等优点,在食品检测领域中广泛应用。为此,应用光散射原理,设计了一款能够快速对生产线上各点的奶浓度进行检测的光纤传感器及其检测装置,并对其进行了实验仿真分析。

1 光功率检测牛奶浓度原理

激光检测牛奶浓度的基本原理是测量照射牛奶前后激光光功率的损耗。这是由于牛奶在其浓度变化的过程中,溶液中单位体积的颗粒数量要不断地变化,由少变多。当激光照射时,光的能量一部分被这些颗粒所吸收,另一部分被反射回去,可以得到测量前后激光的光功率值会随着颗粒多少发生变化,从而获得牛奶浓度变化的特征信息。反射式光纤牛奶浓度传感器如图1所示。

当激光照射到被测牛奶液体时,会发生光散射现象,在牛奶的背向散射光中满足入射条件的光将进入接收光纤中。

根据Kubelka-Munk理论可知,样品的散射系数与样品的含水量有关,而反射率又可以定义为入射光强与反射光强之比,从而可以推导出样品的浓度及其关系表达式[1],即

undefined (1)

式中 S—散射系数;

I0—垂直于牛奶液体的反射光光强;

I—入射光的光强;

B—常数;

ε—系数。

根据光强与光功率的对应关系,由式(1)可导出

undefined (2)

由式(2)可知,P和P0是与牛奶浓度有关的入射光功率与反射光功率,定义undefined为光功率的回波损耗,则式(2)可改写成

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可见,光功率与回波损耗成正比例关系,只要知道了回波损耗,就能确定牛奶浓度。

2 系统组成

2.1 系统框图

系统的原理框图如图2所示。

装置由1 310nm的激光管、单片机控制部分、上位机和光电转换模块等部分组成。其中,1 310nm的激光管用于产生发射光源,激光照射到牛奶样品后,它的光功率会产生损耗,这个损耗值可以通过光电检测模块max4206转换得到。它可以实现信号的光电转换、整形及放大。恒温装置的设计有独到之处,由于牛奶液体的温度是随着环境温度的变化而变化的,当激光粒子照射牛奶液体表面时,牛奶液体表面的水分子及各种营养物质会随着温度的变化而发生不同程度的碰撞,影响牛奶浓度的检测,而恒温装置能够很好地解决这个问题。

2.2 光电检测电路设计

光电检测电路采用了Maxim公司生产的集成直流对数放大器MAX4206,其功能很强,能够对输入信号进行去噪处理和增加抵消。它单片集成了输出放大器和微调电位器等元件,直接和光电二极管相连就可以取出光信号,使得仪器在设计过程中增强了系统的稳定性与可靠性。

电路如图3所示。为了对比基准光源信号和基准光源衰减后的信号,采用了两个光电二极管。将入射激光等分成两路:第1路入射到基准PIN光电二极管,其阳极馈入MAX4206的REFIIN输入;第2路经过90°镜面反射,照射到牛奶液体中。牛奶浓度引发光信号的变化很微弱,而MAX4206具有5个10倍程宽动态范围,可以很好地解决这个问题。光电转换的输出信号通过LOGV2管脚引出,此信号通过AD转换后直接送给单片机进行数据处理。

3 实验部分

3.1 样品来源

实验所采用的牛奶为伊利袋装纯牛奶(生产地点为黑龙江省安达市)。分别配置浓度为10%～90%的奶溶液,每间隔10%测量一组,每组数据为30个。

3.2 实验环境

实验过程始终是在20℃进行的。为了找到浓度与光功率的关系,检测过程采用了fod2114手持光源。它具有3个工作波长,即650,1 310,1 550nm。

在1 310nm与1 550nm波段上可以实现内部的频率调制(1Hz/1kHz-2Hz/2kHz),能够使光功率稳定度达到±0.05dB。在使用手持光源时,应该注意先让其工作15min,这样能够使得信号稳定。检测过程采用1310nm波段进行,而光功率计选择了OLP-55。尾部是两根光纤,由采用LFOC的62.5/125的多模光纤组成。其中,一根是入射光纤,将其接入1310nm的激光发射装置;另一根是出射光纤,将其接入光功率计,用于检测光功率的回波损耗。

3.3 实验原始数据

数据是在室温20℃进行的,共有11组数据。

表1是在OLP-55中读出的数值,设定的采样时间为1s,周期为1min。从表1可以看出,每一个组分的牛奶对应于一个损耗值附近。每组一共记录了50组数据,由于篇幅有限每组只列出了部分数据。

根据表1所得数据,可以在MATLAB编程中画出光功率随牛奶浓度变化曲线,如图4所示。每一点是这一组分的算术平均数。从图4可以看出:曲线的上下变化区分度比较明显,随着牛奶浓度的增加,光功率的损耗也增加。

4 结论

1) 提出了应用光功率损耗的方法来检测牛奶浓度,设计的系统电路简单、可靠、价格不高,容易实现。

2) 这种方法相对于广泛采用的光谱吸收峰分析法来说, 具有原理简单、实用性强以及便于推广使用等特点。

3) 经过实验室实验及现场测试,得出结论与实际情况相符合。

参考文献

[1]熊宝库.一种激光漫反射式谷物水份检测仪[J].激光杂志,2004,25(4):86-88.

[2]向青,黄德修.光纤浓度传感器的实验研究[J].光子学报,1994,23(5):437-442.

[3]李政颖,王洪海.多种气体一体化测量的光纤传感技术研究[J].应用激光,2006,26(6):78-80.