优选研究(共12篇)
优选研究 篇1
1 引言
对外贸易涉及到货物的运输问题,要实现这些货物在空间和时间上的转移,就需要借助物流出海通道进行运输。物流出海通道主要是由物流通道和港口等节点构成的,它是物流通道向出海港口的延伸,依托不同的港口和线路可以划分为不同的通道。由于港口群的腹地范围有一定的交叉,因此不同地区货主进行进出口贸易时,通常都由几条通道可供选择。如我国中原地区的货物进行出海运输,既可以通过环渤海的港口群来完成,又可以通过以上海为中心的长江三角洲港口群,甚至可以由珠江三角洲港口群来完成。
如何对物流出海通道进行优选常常成为货主面临的一道难题,选择何种运输方式、何条线路、哪一个港口,将不仅仅影响货物到货的及时性和安全性,而且还涉及到到货的经济性和便利性问题。因此,出海通道选择合理与否对于货主具有重要的意义,合理选择出海通道,可以缩短运输距离,提高效率,减少物流成本,从而提高进出口利润,相反,如果通道选择不当,会延长货物在途时间,影响货物质量,增加经营成本,影响产品及时供应市场。货主的合理选择对于参与物流出海通道的经营者来说也具有重要的指导意义,了解了货主选择通道时考虑的各种影响因素,各方参与者在经营管理过程中就可以有目的地加强这方面的工作。
货主对于该选择的要求是不同的,有的为了提高速度,有的为了降低运费,有的为了减少中转装卸环节,有的为了保证质量。因此,物流出海通道的优选是一个复杂的多目标决策问题,其选择要综合考虑进出口货物的特点及选择的影响因素。
目前,大多数货主是利用自己现有的经验及习惯对通道进行选择的,没有经过正式计算进行优选,于是本文以物流出海通道的选择为研究对象,以物流运输最优化为目标,针对不同货物对时间、费用等的不同运输需求,对物流出海通道选择影响指标权重分别进行赋值,建立出海通道的优选模型。
本文所研究的通道的优选,即从货主的角度出发,综合选择已经存在的多条物流出海通道,选择的基本思路如图1所示。
计分模型是解决多目标准则决策的一种比较简单的模型,可应用于货主对物流出海通道的多目标选择。
2 物流出海通道优选计分模型
2.1 列出所有可能的方案
根据物流出海通道的起讫点,综合考虑运输方式、运输工具、运输设施、运输路线确定可供选择的方案:出海通道1、出海通道2……出海通道n。
2.2 列出要考虑的指标
指标就是决策者在估量每个选项时需要考虑的相关因素,即选择的影响因素,指标选取的基本流程可如图2所示。有些指标存在一定的相关性,如在港停留时间和港口效率即存在着相关性,并且指标选取也有很大的主观性,不同的人可能对同一问题选取不同的指标,得出不同的结论,而如果考虑过多的因素,又难免使指标间存在一定的相关性。货主在实际应用时可根据自身的策略选择适当的指标,可有针对性的选取适用指标进行组合,如货主在选择出海时,两条通道的陆运时间基本相同,选择何条通道对陆运时间影响不大,可只考虑海运时间进行选择,也可以用平均运输时间来反映物流时效性。本文通过对出海通道选择的影响因素进行分析,经过一定的筛选确定优选的指标,得出的优选指标如表1所示。
2.3 给每一个指标设一个基准权重值
权重是对每一种选择影响因素在选择中影响程度大小的度量,表示指标的相对重要性,设ωi=指标i的权重。本文采用5分制,赋值如表2所示。
2.4 列出各项指标排名基准表
排名表示每个决策选项对此标准的满意程度,现使用9分制对满意度进行排名,也可选用6分制、3分制等,制定的满意度层次分级越多越能体现出不同通道之间的差别,优选指标基准排名如表3所示。
2.5 将每个指标权重赋值
赋值表示的是指标在决策中的相对重要性。权重系数的确定是优选中最关键的环节之一,直接影响到综合选择的结果。13个选择指标的赋值如表4所示。赋值时要考虑该物流运输的要求什么,要达到成本最小,还是要求时间最省,这就需要考虑货物的性质,同一起讫点货物不同优选指标赋值即不同。
2.6 对决策指标打分
打分如表5所示。在这些选择指标中,有定量指标,如:运输费用、在港费用、陆运时间、海运时间和安全性;还有通道通过能力和可靠性等定性指标。对于定量选择指标可以根据相关数字直接进行打分,以在港费用为例,由于港口提供了集装箱在港的各项口岸杂费,我们可以将这些费用相加直接算出每一港口的在港费用进行对比打分。而对于此类定性指标,则结合能够反映这些指标的一些分析介绍,对指标进行比较打分。(下转第62页)(上接第59页)
2.7 计算每个出海通道的分数
表4提供了每个指标的赋值,表5提供了每条通道13优选指标的得分,运用方程式计算每条通道的分数。
2.8 对分数排列
将可供选择的出海通道从最高分到最低分按顺序排列,据此,计分模型排出每条通道的名次,拥有最高分的即为最优出海通道。
3 结论
利用计分模型建立的出海通道优选模型简单,能够帮助货主做出更为科学合理的决策,而不仅仅只凭个人经验。但模型的科学性也是相对的,如对指标的筛选,确定各个指标的权重时,未建立科学的赋值体系,影响了优选结果的准确性。因此,需要进一步细化、优化权重赋值的过程以减少主观因素的影响。
摘要:在全球经济一体化的背景下,海上货物运输面临着很大的发展机遇,我国对外贸易中90%左右的货物是通过海上进行运输的。同一起始地到同一目的地一般可由多条通道可供选择,因此如何科学、合理的优选物流出海通道,使货物适时、适地、按质、按量、低成本、高效率地运送到目的地,便成为货主进行出海运输需要首先解决的问题。
关键词:物流出海通道,优选,计分模型
参考文献
[1]王春芝,金俊武,李延忠.灰色局势决策理论在国际物流通道选择中的应用研究[J].长春:长春理工大学,吉林大学,公路交通科技,2002.
[2]毕乐华.西南地区物流出海通道网的战略研究[D].南宁:广西大学,2007.
[3]何国华.东北地区物流出海通道优选研究[J].研究与探讨,2007.
优选研究 篇2
地震属性分析的关键是地震属性的优选问题.目前主要用来优选属性的方法有4种,即①专家经验法;②数学理论法;③专家经验与数学理论结合法;④正演模拟确定法.其中,数学理论法具有灵活性强、工作量低、效率较高等优点,是目前进行属性优选的主流方法.在此基础上,提出了一种基于数学理论的地震属性优选方法.该属性优选方法的基本原理是:首先选择有效性大的属性;然后选择符合率大的属性,并对有效性大的属性和符合率大的.属性进行交集运算,获得灵敏属性;最后对灵敏属性进行压缩处理,得到用来进行储层预测的属性.给出了各类属性的选择方法和原则,并用检验井对预测效果进行了误差分析.将该方法应用于绥中36-1油田某一储层的含油气性预测,并与单纯利用有效性或符合率的预测结果进行了对比.对比结果和检验井验证结果均表明,该方法的预测效果好,预测结果与实际情况吻合率高.
作 者:鲍祥生 尹成 赵伟 张金淼 刘志斌 Bao Xiangsheng Yin Cheng Zhao Wei Zhang Jinmiao Liu Zhibin 作者单位:鲍祥生,尹成,Bao Xiangsheng,Yin Cheng(西南石油学院资源与环境学院,四川,成都,610500)
赵伟,张金淼,刘志斌,Zhao Wei,Zhang Jinmiao,Liu Zhibin(中海石油(中国)有限公司研究中心,河北,高碑店,074000)
小米杂粮酸乳发酵剂的优选研究 篇3
关键词:小米;杂粮酸乳;发酵剂;最佳配比
中图分类号:TS252.54文献标志码:A文章编号:1002-1302(2014)02-0229-03
收稿日期:2013-06-11
基金项目:河南省教育厅科技攻关项目(编号:2011A550016)。
作者简介:司俊玲(1976—),女,山西孝义人,硕士,副教授,主要从事谷物杂粮研究。E-mail:jlsi76@126.com。酸乳因其营养价值高、口感细腻、含有健康功能因子而深受人们喜爱。近年来,我国相关研究者为了提高杂粮的营养功效,对我国特有的杂粮产品进行了部分研究,开发了杂粮酸乳制品,为市场上提供了新型的酸乳制品[1-3]。加入杂粮(小米)降低了鲜奶中蛋白质的含量,只用传统发酵剂(嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌)会影响酸乳的滋味和香气,而丁二酮乳酸链球能够增加香味成分。嗜酸乳杆菌能在肠道内定殖,可以改善肠道菌群,抑制致癌物质的产生,起到整肠作用;嗜酸乳杆菌及其代谢物活化了免疫功能,可抑制癌细胞的形成和增殖[4-5]。因此,本研究在传统发酵剂的基础上添加嗜酸乳杆菌和丁二酮乳酸链球菌,研究适合小米杂粮酸乳的新型发酵剂,为杂粮发酵制品的开发提供研究基础。
1材料与方法
1.1材料
小米选用山西省长治市沁州黄小米;鲜奶由河南农业大学畜牧站提供。
1.2供试菌种
嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)、丁二酮乳酸链球菌(Str diacetilactis)、嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus)由中国食品发酵工业研究院提供,由冻干菌种活化5代制成工业发酵剂。
1.3方法
1.3.1杂粮发酵原料液制备[6]
1.3.1.1制备工艺
小米→净化→熟化→磨浆
鲜牛奶→净化→标准化调配→杀菌→冷却→均质→冷却→无菌包装
1.3.1.2杂粮发酵原料液的配比小米熟化液(小米 ∶水=1 g ∶9 mL)25%,鲜奶75%。
1.3.2杂粮发酵产品的制作在已研制出的米奶产品[6]中分别按照设计的添加量加入菌种,加糖量为7.0%,在38~42 ℃ 恒温箱中发酵。以滴定酸度0.7%~0.8%为发酵终点。
1.3.3杂粮发酵制品的质量评定采用感官评分(60%)、酸度滴定(30%)和乳酸菌数(10%)的综合评价方法。
发酵制品的感官评定标准为60分,由10个经培训的感官小组人员从以下5个方面随机评价编码的酸乳:(1)色。色泽为乳白色或略带淡黄色(5分)。(2)香。天然乳脂香气浓郁,有食欲感(15分)。(3)味。酸中有甜、甜中带酸、酸甜含香的复合滋味(15分)。(4)形。凝固如玉,用勺取出部分观察,切面呈瓷状,表面光滑,无粗颗粒或杂质出现,于手中不是一触就散,是凝立而不破坍;取出后,杯内出现凹坑深而不变形,约20 min后,坑底有少量乳清析出,但坑仍不变形(20分)。(5)异味。无霉味、酵母味或非酸乳味(5分)。
1.3.4微生物测定乳酸菌总数测定采用MRS培养基,温度37 ℃,时间24~48 h[7]。
1.3.5酸度测定pH值用pH酸度计测定;TA(滴定酸度)用0.1 mol/L的NaOH滴定。
1.3.6全营养杂粮小米酸乳复合发酵剂的优选试验全营养杂粮小米酸乳所需发酵剂为丁二酮乳酸链球菌、嗜热链球菌、嗜酸乳杆菌。试验采用三因子二次通用旋转组合设计,编码水平见表1。
2结果与分析
2.1小米酸乳复合发酵剂的优选试验结果
2.1.1模型的建立与统计分析试验结果见表2。将所得到综合评分数据经多元回归分析,用三因子二次通用旋转组合设计统计软件处理,结果见表3。从表3数据可以得出以3种稳定剂编码值为自变量的回归方程:
2.1.2单因子分析在因子效应分析中,采用降维分析,将其他因子固定在零水平,分别描述单因子变动时对杂粮酸乳综合评分的影响,3个因子的单效应方程如下:
2.1.3边际效应分析对单因子效应方程本身求一阶偏导数,得到单因子边际效应方程:
2.2小米酸乳复合发酵剂的最佳添加量确定
对三因子二次通用旋转设计的试验结果进行分析,可以得到感官评分最大时,3种发酵剂添加量的编码值分别为x1=0.483,x2=0.102,x3=0.505。此时,产品综合评分y值为92.567。将编码值换算为实际值,可以得到3种发酵剂最佳添加量为0.90%丁二酮乳酸链球菌、0.62%嗜热链球菌、1.60%嗜酸乳杆菌。经检测,此时嗜酸乳杆菌数达到 4.0×108 CFU/mL。
3讨论与结论
3.1发酵剂对小米酸乳风味的影响
在酸乳制品中起风味作用的主要是乙醛、丁二酮、3-羟基-2-丁酮、丙酮和丁酮-2等羰基化合物。嗜酸乳杆菌含有乙醇脱氢酶,能够将乙醛转变为乙醇,导致嗜酸乳杆菌的风味较差。对本产品来说,起风味作用的主要是丁二酮、3-羟基-2-丁酮、丙酮和丁酮-2等,前两者主要是由嗜热链球菌和丁二酮乳酸链球菌产生的,柠檬酸盐的转化是前两者的主要来源,乳糖的分解也可成为这2种香味物质的供给源;而后两者主要是由丁二酮乳酸链球菌产生的,它们赋予酸奶极为良好的风味,是该酸乳制品良好风味的主要原因。
3.2小米中的氨基酸对小米酸乳风味的影响
小米中的氨基酸为嗜热链球菌提供必需的营养物质,促进嗜热链球菌生长,满足了嗜热链球菌的营养要求;小米中的苏氨酸可通过甘氨酸途径转变成乙醛,使产品的风味得到改善。
本试验对小米酸乳进行研究,优选出发酵剂的最佳组合为0.90%丁二酮链球菌、0.62%嗜热链球菌、1.60%嗜酸乳杆菌,此时综合评分最高,为92.567;其中丁二酮链球菌作用极显著,嗜酸乳杆菌作用显著。通过乳酸菌计数,嗜酸乳杆菌数达到4.0×108 CFU/mL。
参考文献:
[1]薛月圆,李鹏,林勤保. 小米的化学成分及物理性质的研究进展[J]. 中国粮油学报,2008,23(3):199-203.
[2]张超,张晖,李冀新. 小米的营养以及应用研究进展[J]. 中国粮油学报,2007,22(1):51-55.
[3]刘丽萍. 小米营养及小米食品的开发[J]. 粮油加工与食品机械,2003,1(1):48-49.
[4]郭本恒. 嗜酸乳杆菌在乳品中的应用技术[J]. 食品工业,1999(1):18-19
[5]吕兵,张国农,杨瑞欢. 嗜酸乳杆菌生物学特性及其发酵乳的研究[J]. 中国乳品工业,2002,30(5):37-39.
[6]郑坚强,司俊玲. 餐奶的研制[J]. 食品工业科技,2003,24(10):116-117.
[7]张刚. 乳酸细菌:基础、技术和应用[M]. 北京:化学工业出版社,2006:212-233.
机械采油方式优选综合评价研究 篇4
现代石油产业的发展, 许多老油田的开采和利用, 基本是以注水的方式完成的, 前期的开发效果十分显著, 采收率较高。但是随着时间的推移, 采出的原油含水量不断增加, 原油的产量明显的下降, 采油率不理想, 严重的影响到了油田经济效益。一般油田会在该阶段选择机械采油的方式, 对剩余的石油进行开发, 该方法能够显著提升油井的产量, 保障油田的高产高效。但是由于各种因素的影响, 机械产油的方式也会受到各种因素的影响, 出现不同的问题, 导致采油的成本增加或者生产效率受到限制, 因此需要对设备进行评价, 选择性能良好的设备, 使得采油工作更加顺利, 效率更高, 对该类话题进行深入的研究与探讨是十分有必要的。
一、机械采油的现状分析
机械采油方式以其显著的采收效果在油田用得到了广泛的应用, 是高含水的老油田常用的采收方式。但是由于各种因素的影响, 现代的机械采油方面也出现了许多的问题, 机械设备的性能、作用等, 尚未完全发挥出来, 设备的使用效率不理想, 无法理想的实现采收目标, 需要深入的优化其生产效率, 达到良好的采收效果。某些特殊设备使用的强度较大, 其使用寿命较短, 而采油设备的成本较高, 如果设备受到损害或者需要维修等, 会造成较大的损失, 或者需要投入更多的成本进行维护保养。造成上述问题的主要原因较多, 如在选择机械采油设备时, 没有进行对比优选, 设计参数有问题或者工作参数不科学等, 因此需要在实施机械采油时, 优化选择采油设备, 并对工作进行相应的评价, 使得机械采油设备的工作质量更好, 石油寿命更长, 实现良好的经济效益[1]。
二、机械采油评价方法
在对机械采优选评价方面, 较为常用的评价方法主要是数据包络分析法, 其能够用数据包络分析 (Data Envelopment Analysis, 简称DEA) 方法是一种非参数方法, 其是利用数学工具对于经济系统生产前沿面的有效性进行评价。该方法是以相对效率为依据, 结合数量不等的指标投入和数量不等的指标产出, 对比分析类型一致的决策单元的有效性, 并对其实施准确的评价。利用该方法能够对机械采油方式的前沿面进行分析, 能够获得机械采油系统最低成本、效益最大的的参数, 并在实践中取得了良好的效果[2]。
三、评价指标研究
1. 评价指标体系
机械采油评价指标体系一般是由两个部分构成的, 即评价指标的主层系和子层系。其中主层系涵盖了机械采油各个大的环节, 子层系包含了其中更加细节的部分, 即环节中具体的影响因素。油藏的类型也会影响到机械采油指标评价系统, 对其进行全面的分析, 能够获得完整的指标评价系统。实践的运用中, 需要结合实际的要求, 适当调整评价指标的的数量[3]。
2. 具体指标
(1) 产液量
油井中石油的产出量是机械采油评价指标中的重要内容, 其能够直接影响到采油方式的主要因素。可以利用对照比较相似区块油井的方式, 结合理论公式等, 推算出产量, 即为油井的预产预测。并根据上述数据结果, 优选效益最好、效率最高的机械采油方法。
(2) 油泵潜入的深度
机械采油泵的下入深度, 也会对机械采油性能产生直接的影响。抽油机基本上可以分为几个不同的类型, 包括有杆泵抽油机、电潜泵抽油机、水力抽油泵等。其中有杆泵抽油机的抽油杆会影响到抽油机的性能, 因此该类抽油机主要应用于深度较大的井。井底的温度会影响到电潜泵的性能, 因此其适用于深度一般的油井[4]。水力抽油泵虽然不会受到油井深度的影响, 但是油井的结构特征则会对其性能形成一定的限制作用, 如井眼的弯曲角度, 该因素会使得机械采油时下泵的深度受到限制, 并直接决定了所使用的机械采油方式, 需要将该因素也纳入评价指标。
(3) 地面环境
地面环境的内容十分丰富, 包括自然环境、位置、地面空间、采油条件等, 其会对采油效率有一定的影响。另外, 如果油藏物性较为特殊, 也会对机械采油设备的工作效率产生一定的限制, 在一定程度上缩短机械采油设备的使用寿命。因此应全面考虑采油的地面环境及实际的油藏条件, 优选适应实际情况的机械采油方式, 结合原油的物性, 包括粘度、含气量、含砂量、结蜡、温度等, 设置最为合理的采油参数, 有效优化施工效率, 保障设备的使用寿命, 才能有效的减少成本投入。
总结
油田发展的深入, 注水量的增加, 使得许多老油田的油井含水量极大, 石油的采收率受到了严重的影响。高含水阶段一般采用机械采油的方式挖潜剩余油量, 该方法是能够有效的保障在油田的产量稳定, 对于老油田的经济效益有着极为重要的意义。机械采油方式也会受到各种因素的影响, 使其产液量下降, 需要对其工作性能、效率的不同影响因素进行全面的分析, 对比各个机械采油方式及参数, 选择性能及经济性更好的方式, 能够大幅度的提升老油田机械采油的效率。保障石油的质量。本文仅从一般的角度分析了综合评价的方法及各项指标, 实际的采油过程中, 还需要全面把握油田的具体情况, 包括地质情况、施工条件、自然环境等, 对于机械采油方式进行准确的评价, 使之能够以最优的参数, 最大化的提高产液量, 带来良好的经济效益及社会效益。
摘要:现代社会的发展, 各个行业的兴起并逐步扩大生产, 对于能源的消耗量不断增加。许多油田得到开发经历了较长的时间, 总体的注水量不断增加, 并逐步进入到开发的中后期。在该阶段一般是采用机械采油的方式, 将剩余的油田开发出来。由于油井的含水量较大, 使得油田的勘探、开发、采收等工作均受到了较大的影响, 使得其效益下降。为了达到优化油田生产效率, 减少成本投入的目的, 需要对机械采油方式进行优化对比、选择及评价。本文简单的分析了机械采油的现状, 阐述了机械采油方式优化综合评价的方法, 并研究了其评价指标, 为油田的开发人员提供一定的参考与借鉴。
关键词:油田,开发,机械采油,方式,优选,综合评价,指标,研究
参考文献
[1]何桂荣.低渗透油田产能建设区块经济合理采油方式的确定[J].中国新技术新产品.2011 (03) :123.
[2]单娴.胜坨油田机械采油方式的选择方法探讨[J].油气田地面工程.2009 (04) :36-38.
[3]黄广奇, 欧阳泽威, 池国梁.试论油井机械采油方法的选择[J].中国石油和化工标准与质量.2014 (08) :263.
优选研究 篇5
基于灰色关联分析和信息公理的多属性设备优选研究
灰色关联分析是一种定量分析法,将信息公理引入其中,提出了基于灰色关联分析和信息公理的优选方法.该方法根据评价指标的`决策矩阵,构造出由最优参考数据列组成的理想方案.以信息量为测度评价各备选方案与理想方案的关联程度,通过确定各指标的可接受范围,并通过计算各方案的信息量,获得方案的优劣排序,优选最佳方案.为实现多属性优选,修正了信息量计算公式.最后以链条输送机为例验证了该方法的有效性与可行性.
作 者:程贤福 作者单位:华东交通大学载运工具与装备教育部重点实验室,南昌,330013刊 名:武汉理工大学学报(交通科学与工程版) ISTIC英文刊名:JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(TRANSPORTATION SCIENCE & ENGINEERING)年,卷(期):201034(1)分类号:N94 TH122关键词:灰色关联分析 信息公理 多属性优选 信息量
优选研究 篇6
【关键词】九味阿胶膏;正交试验法;ELSD-HPLC;黄芪甲苷
【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-0616(2015)21-51-03
九味阿胶膏是安徽省中医药大学第二附属医院临床使用多年的经验膏方。该方由阿胶、黄芪、山楂、枸杞等九味中药材加工精制而成。具有补肝肾,养精血,益气健脾,养心安神,滋阴润肺,温经散寒之功效。临床上主要用于治疗气血两虚证。本文采用正交试验法,以黄芪甲苷的含量为指标,对九味阿胶膏的提取工艺进行考察,筛选最佳的提取工艺。
1仪器与试药
LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津),Sedex75 ELSD检测器;梅特勒xp56型百万分之一电子天平(瑞士);梅特勒AG285电子分析天平(瑞士),黄芪甲苷(110781-200512)、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯),水(超纯水),其他试剂均为分析纯。黄芪等药材购自合肥市中药饮片厂义和堂药店。
2方法
2.1正交工艺设计
选择加水倍数(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)为考察因素,种因素取3个水平,因素水平设置,见表1。
2.2黄芪甲苷含量测定
2.2.1色谱条件 色谱柱:Shim Pack CLCODS柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);柱温为30℃;流速为1.0mL/min;ELSD漂移管温度为83℃;氮气压力为2.0bar;理论板数按黄芪甲苷計算应不低于4000。
2.2.2对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品(110781-200512)10.077mg,加甲醇溶解并定容至25mL,摇匀,即得。
2.2.3供试品溶液的处理 按九味阿胶膏处方,称取黄芪17.7g,山楂15g及其他煎煮药材共111g,按L9(34)正交表(见表2),以水平因素表(见表1)规定的加水量、煎煮时间、煎煮次数煎煮,滤过,合并滤液,适当浓缩并定容至500mL量瓶,摇匀。精密量取正交试验1~9号溶液各25mL,置分液漏斗中,加水饱和的正丁醇溶液25mL,振摇提取4次,分取正丁醇液,合并4次提取液,加2%氢氧化钠溶液25mL,萃取2次,弃去氢氧化钠溶液,正丁醇液再加水25mL,萃取2次,弃去水液,正丁醇液水浴挥干,残渣以适量甲醇溶解,定量转移置5mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,以0.45μm滤膜滤过,即得正交试验的9份供试品溶液。
2.2.4对照品溶液线性关系考察分别精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.4031mg/mL)2、4、8、12、16、20μL,依法测定峰面积,以黄芪甲苷进样质量的常用对数值为横坐标,黄芪甲苷峰面积的常用对数值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:IgA=1.38551gC+1.9782(r=0.9998,n=6)。结果表明:黄芪甲苷的质量在0.8062~8.062μg之间质量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系。
2.2.5精密度试验 精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.4031mg/mL)20μL,连续进样6次,依法测定峰面积积分值,计算,RSD=0.65%,说明仪器的精密度良好。
2.2.6供试品溶液的测定依照上述色谱条件,精密吸取正交试验1~9号供试品溶液各20μL,依法测定。色谱图见图1~2。
3结果
3.1正交试验
根据上述色谱条件,依次测定9份供试品溶液中黄芪甲苷的峰面积,将峰面积积分值的常用对数代入标准曲线,计算黄芪甲苷的含量,正交试验结果见表2,方差分析见表3。
由方差分析结果可知,各因素显著性差异依次为C>A>B,即煎煮次数>加水倍数>煎煮时间。方差分析显示因素A和因素C的影响具有显著性差异,其中A3>A2>A1,C3>C2>C1,因素B的影响无显著性差异。因此,最终确定的最佳提取工艺为A382C3,即加10倍量水,煎煮3次,每次1.5h。
3.2验证试验
依照处方,称取黄芪17.7g,山楂15g及其他煎煮药材共111g,按上述优选的工艺条件煎煮,平行试验3次,结果黄芪甲苷平均含量为16.0212mg,RSD=1.39%。表明工艺条件稳定可行。
4讨论
九味阿胶膏由九味中药材组成,阿胶为方中君药,但因阿胶是烊化后与清膏合并,不参与煎煮,故本文未选择君药的有效成作为考察指标。而黄芪为方中成药,其主要有效成分有多糖类、黄酮类、皂苷类和氨基酸等。2010版中国药典收载了黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定,但由于毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量较低,仅为黄芪甲苷含量的一半,且黄酮类成分容易被干扰,故本研究未采用毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为含量测定指标。ELSD-HPLC法测定中药复方中黄芪甲苷含量的论文报道较多,在参考文献的基础上,本研究选择黄芪甲苷作为含量测定的查考指标。在正交试验之前,还考察了药材吸水率实验,平均吸水率为1.1倍,故第一次煎煮的加水量多加1.1倍的水。
目前,大多数中医院使用的院内制剂工艺都比较简单,多为生药粉制备的丸剂或简单的水煎剂,本研究方法和结果可以给医院的制剂工艺优化提供参考和依据,也可以给含黄芪的复方制剂的含量测定提供参考。
小蓟总黄酮提取工艺优选研究 篇7
根据药材的性质及参考相关文献, 设计该药材的科学合理的提取工艺, 采用正交设计试验, 确定出一条优良的提取工艺流程路线, 然后对此工艺流程进行放大试验, 建立适用于工业生产的工艺路线。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
UV-3010型紫外可见分光光度计 (日本东芝公司) ;RE-52A旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂) ;KQ2200超声波清洗器 (昆山市检测仪器厂) ;DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司) 。
1.2 试剂
乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等, 均为分析纯。
1.3 药材
小蓟, 购于河北安国药材批发市场, 经辽宁中医药大学王冰教授鉴定为正品。
1.4 对照品
芦丁对照品, 购于中国药品生物制品检定所, 供含量测定用。
2 方法与结果
2.1 小蓟提取影响因素的确定及水平的选择
小蓟中有效部位为黄酮类化合物, 总黄酮在乙醇中溶解度较大, 故用一定浓度乙醇为溶剂。根据药材的化学性质及参考相关文献, 对乙醇浓度, 乙醇用量, 提取时间和提取次数进行考察, 选择三个水平进行考察, 采用正交设计优选法, 选用L9 (34) 表进行实验。因素水平见表1。
2.2 小蓟乙醇提取工艺的实验方法及实验结果
2.2.1 小蓟乙醇提取的实验方法
称取小蓟药材, 共计九份, 每份30g, 置于圆底烧瓶中, 按正交试验设计表安排进行提取, 合并提取液, 浓缩、干燥, 采用紫外分光光度法测定小蓟中所含总黄酮含量。
2.2.2 紫外分光光度法测定小蓟提取物中含总黄酮含量
(1) 对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品适量, 置100mL容量瓶中, 加60%乙醇使溶, 即得0.02mg/mL的标准溶液。 (2) 标准曲线:精密吸取芦丁对照品溶液0.0mL, 1.0mL, 2.0mL, 3.0mL, 4.0mL, 5.0mL, 分别至10mL容量瓶中, 精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3mL, 摇匀, 放置6min, 再精密加入10%硝酸铝溶液0.3mL, 摇匀, 放置6min, 然后再精密加入4%氢氧化钠溶液4mL, 摇匀, 放置15min, 最后用60%乙醇稀释至刻度。以第一号作为空白, 在510nm处测吸收度, 并绘制标准曲线。计算回归方程为Y=14.4X+0.0307, r=0.9992。
(3) 样品溶液的制备:精密称取1号样品2g, 置250mL容量瓶中, 加入60%乙醇溶液置刻度, 超声提取10min, 过滤。精密吸取2mL样品溶液, 置25mL容量瓶中按标准曲线项下方法显色定容。2-9号制备方法同上述。即得样品溶液。 (4) 取1-9号样品溶液, 置石英比色皿中, 以空白溶液作为对照, 在510nm处测定吸收度, 根据标准曲线计算1-9号样品中含总黄酮提取量。对结果进行方差分析, 见表2。
2.2.3 实验结果
从实验结果的方差分析表得出, 乙醇浓度, 溶媒量, 提取次数对实验结果的影响显著。通过直观分析中可看出, 影响的主要因素依次是溶媒量, 乙醇浓度, 提取次数, 提取时间, 即B>A>D>C, 小蓟总黄酮提取的最佳工艺条件为乙醇浓度为60%, 回流提取2次, 溶媒为20倍量, 提取时间为每次1小时。
2.2.4 小蓟总黄酮提取最佳工艺的验证
取小蓟30g, 按所选最佳工艺进行提取, 合并滤液, 浓缩, 干燥。精密称取干燥药品2g, 置250mL量瓶中, 超声提取10min, 过滤。精密吸取样品溶液2mL, 置25mL量瓶中, 按2.2.2方法显色, 510nm处测定吸收度, 计算提取量为27.5mg, 高于正交试验各实验条件下的提取量, 表明此工艺条件为小蓟总黄酮提取的最佳工艺条件。
3 结论与讨论
本次实验的最佳提取工艺是:用60%乙醇, 提取2次, 每次10倍的乙醇量提取1小时, 总黄酮提取率较高, 重现性较好。
为合理选择正交设计各水平, 对提取溶剂 (0%、10%、30%、60%、75%、90%、95%的乙醇) 进行了预试。60%乙醇提取物中黄酮类化合物的含量最高, 故在正交实验中, 设计乙醇浓度的3个水平分别为60%、75%、90%。
参考文献
[1]李清华.小蓟止血成分的研究[J].中草药, 1982, 13 (9) :393.
[2]姚乾元, 赵渤年, 吴保杰, 等.小蓟升压成分的化学研究[J].中草药, 1992, 23 (10) :517.
[3]顾玉诚, 屠呦呦.小蓟化学成分研究[J].中国中药杂志, 1992, 17 (9) :547.
[4]王玲霞, 牛雪平, 马建永, 等.正交实验法优选田七花总黄酮的提取工艺[J].内蒙古大学学报 (自然科学版) , 2009, 40 (1) :75.
[5]杨瑞云, 何瑞杰, 李远, 等.正交实验法优选广豆根中总黄酮的提取工艺[J].中药材, 2009, 32 (3) :441.
溃结灌肠颗粒制备工艺优选研究 篇8
关键词:溃结灌肠颗粒,制备工艺,临界相对湿度
溃结灌肠颗粒处方原为南京市中医院临床使用的医院制剂方, 由银花、地榆、白芨、珠黄散组成, 功能清热化湿、护膜生肌、消肿止痛, 临床常用于治疗溃疡性结肠炎。原方以灌肠液运用多年, 疗效显著, 但由于其存在久置易发霉、携带不便等缺点, 将其制成颗粒剂, 可有效克服上述灌肠液的缺陷, 从而增加产品的稳定性, 提高疗效, 为其临床应用开辟更为广阔的前景。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LSZ-280型多功能冲剂颗粒机 (浙江省瑞安市天翔机械厂) ;FA1104电子分析天平 (上海良平仪器仪表有限公司) ;DHF9240电热恒温鼓风干燥箱 (上海恒科技有限公司) ;1612-1离心机 (上海医疗器械有限公司) ;KQ-300DE型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) ;HP-01循环水式真空泵 (天津兴万有限公司) 。
1.2 试药
银花、地榆提取物浸膏, 珠黄散 (由南京市中医院中药制剂室制备) , 糊精 (安徽山河药用辅料股份有限公司) , 其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 白芨粉制备
取白芨粗末加适量水, 浸泡30min, 煎煮2次, 每次沸后30min, 第一次加水量为300mL, 第二次为200mL。合并煎液, 用双层纱布滤过, 浓缩, 干燥, 粉碎, 过80目筛, 备用。
2.2 银花、地榆提取物浸膏制备
中药按比例加入煎煮提取锅中, 加适量水浸泡30min, 煎煮2次, 第一次加10倍量水, 第二次加8倍量水, 各煎45min。合并煎液, 滤过, 浓缩成浸膏, 备用。
2.3 辅料选择
颗粒剂常用赋形剂有糊精和淀粉[1], 故考察糊精和淀粉与白芨粉、珠黄散组成赋形剂后, 对颗粒成型性的影响。按2010年版《中国药典》一部附录IC中颗粒剂粒度的考察方法进行成型性评价[2], 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不超过15%, 考察制粒的难易程度将软材通过14目筛湿法制粒, 得到的合格颗粒>90%为成型性好;得率在80%~90%为成型性一般;收率≤80%为成型性差。结果见表1。
结果显示, 以糊精和白芨粉、珠黄散组成的赋形剂质粒后, 所得颗粒成型性、溶化性较好, 故选用糊精、白芨粉、珠黄散作为溃结灌肠颗粒的赋形剂。
2.4 润湿剂浓度选择
将赋形剂与流浸膏按比例称取3份, 混合均匀, 喷入等量不同浓度的乙醇制粒, 干燥后分别测定成型率, 结果见表2。
结果显示, 当乙醇浓度为75%时, 颗粒成型率较高, 故选用75%的乙醇作为润湿剂。
2.5 润湿剂用量选择
以75%的乙醇为润湿剂, 分别加入不同量的乙醇制粒, 考察成型率, 方法同“2.4”项, 结果见表3。
结果显示, 当75%的乙醇用量为15%时, 颗粒成型率较高, 故选用75%的乙醇进行润湿。
2.6 休止角测定[3]
按照优选的成型工艺, 制备3批溃结灌肠颗粒, 进行休止角测定。采用固定漏斗法:即将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上适宜高度处, 使漏斗下口距坐标纸的距离为H, 小心地将样品沿漏斗壁倒入最上面的漏斗中, 直到最下面漏斗药粉的圆锥体尖端接触到漏斗口为止, 此时由坐标纸测出圆锥体底部的直径R, 计算出休止角 (tgα=2H/R) 。测定结果分别为36.8°, 37.3°, 36.5°, 颗粒休止角均小于40°, 表明本品流动性好, 易于分装, 不需要加助流剂, 可满足分装要求。
2.7 临界相对湿度 (CRH) 测定[4]
配制44%硫酸溶液、48%硫酸溶液、54%硫酸溶液、氯化钠饱和溶液、溴化钠饱和溶液、硝酸钾饱和溶液、氯化钾饱和溶液, 分别置于干燥器中, 室温放置48h使其达到平衡, 其相对湿度为75%, 称取7份约1g的样品颗粒, 平铺于恒重后的称量瓶中, 将称量瓶盖子打开放入干燥器中, 于20℃恒温保持5天, 达到吸湿平衡后, 精密称重, 计算吸湿率。以相对湿度为横坐标、平均吸湿率为纵坐标绘制曲线, 作曲线两端切线, 两切线相交处向横轴作垂线, 所对应横坐标的值即为该颗粒的临界相对湿度。
结果显示, 在20℃时, 颗粒的临界相对湿度为65%。故在本剂生产、包装、储藏时, 环境湿度应控制在65%以下, 以减少水分对药物性质及稳定性的影响。
3 讨论
溃结灌肠颗粒处方由银花、地榆、白芨、珠黄散组成, 方中银花清热解毒、疏散风热;地榆凉血止血、清热解毒、消肿敛疮;白芨收敛止血、消肿生肌;珠黄散祛腐生新、活血止痛、解毒敛疮, 四者合用, 可清热化湿、护膜生肌、消肿止痛。
现代药理研究表明, 金银花含有机酸、挥发油和黄酮类物质, 具有抗菌、抗病毒、抗内毒素、解热抗炎、免疫调节、止血和抗过敏等作用[5];地榆主要含皂苷、鞣质和黄酮类物质, 具有止血、抗菌、增强免疫、镇吐、止泻、抗肿瘤和抗溃疡等作用[6];白芨主要含多糖、联苄类、菲类及其衍生物、酚类、少量挥发油及黏液质等, 具有止血、抗菌、组织愈合保护、抗溃疡和抗肿瘤等作用[7];珠黄散具有清除坏死组织、消炎抗菌止痛、活血化瘀、增强局部新陈代谢、促使溃疡面尽快愈合的作用。
乙醇浓度和用量的选择对制粒过程至关重要, 直接影响到颗粒成品质量的好坏, 浓度过高则制粒过程乙醇挥发快, 所制的颗粒质地松散, 细粉多, 成型率低, 且在包装贮藏过程中容易破碎成粉末;浓度低则制粒过程中浸膏粉容易结成团块, 粘在筛网上, 制得的颗粒质地偏硬, 有硬心, 在水中不易溶解[8]。本实验经过考察, 最终确定乙醇浓度为75%, 用量为15%, 所得的颗粒成型率较高。
参考文献
[1]牛阳, 张霞, 王荣, 等.八珍益智颗粒制备工艺优选[J].中国实验方剂学杂志, 2012, 18 (7) :34-37.
[2]国家药典委员会.中国药典[M].一部.北京:化学工业出版社, 2010.
[3]王丽, 高家荣, 韩燕全, 等.养肝益水颗粒成型工艺[J].中国实验方剂学杂志, 2012, 18 (1) :32-35.
[4]梁海宁, 刘效栓, 沈涛.天芪降糖颗粒制备工艺优选[J].西部中医药, 2014, 27 (10) :28-30.
[5]徐晖.金银花药理作用研究进展[J].湖南中医杂志, 2013, 29 (9) :148-150.
[6]夏红旻, 孙立立, 孙敬勇, 等.地榆炭化学成分的研究[J].食品与药品, 2009, 11 (7) :67-69.
[7]林福林, 杨昌云, 杨薇薇, 等.中药白芨的现代研究概况[J].中国医院药学杂志, 2013, 33 (7) :571-573.
优选研究 篇9
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent Cary 8454 UV-Vis二极管阵列分光光度计 (美国Agilent公司) ;电子分析天平AE240S (十万分之一) , BP121S (万分之一) (梅特勒-托利多仪器有限公司) ;SSY-4型电子恒温水浴锅 (北京泰克仪器有限公) ;p H计p HS-3B型 (上海精密科学仪器有限公司) ;SB25-12D型超声波清洗器 (宁波新艺超声设备有限公司) ;循环水式多用真空泵SHB-III型 (郑州长城科工贸易有限公司) 。
1.2 材料
苯酚、95%乙醇、甲醇、浓硫酸、柠檬酸、磷酸氢二钠 (分析纯, 国药集团化学试剂有限公司) , 所用水为去离子水, 其他试剂均为分析纯。葡萄糖对照品对照品 (均购于成都曼斯特生物制品公司, 纯度均>98%, 批号为A00308-20) 。红蓝草药材采购于宜州市十字街药材市场, 经河池学院化学与生物工程学院植物学覃国乐副教授鉴定为爵床科红丝线草属植物Peristrophe roxburghiana (Schult.) Brem红蓝草。
2 方法与结果
2.1 红蓝草的预处理
将烘干的红蓝草粉碎后过80目筛, 备用。取一部分用95%乙醇浸提2h进行脱脂, 抽滤, 在60℃恒温烘干24h后, 放于干燥器中备用
2.2 红蓝草多糖的含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
取葡萄糖对照品适量, 精密称定, 置棕色容量瓶中, 加水制成每1m L含0.100mg的溶液, 备用。
2.2.2 供试品溶液的制备
取药材粉适量1.0g, 精密称定, 置250ml圆底烧瓶中, 加水20ml, 100℃下回流提取90min, 趁热过滤, 溶液定容至250ml, 即得。
2.2.3 最大吸收波长的确定
将葡萄糖对照品与供试品经苯酚-浓硫酸处理后, 于400~600nm波长下扫描, 结果对照品与供试品均在490nm处有最大吸收, 故选取490nm为测定波长。
2.2.4 标准曲线的绘制
分别精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4ml, 置于具塞试管中, 加水补足至2ml, 摇匀, 加5%苯酚溶液1ml, 摇匀, 再迅速加入浓硫酸5ml, 摇匀, 放置10min, 于90℃水浴保温15min, 取出, 冷水迅速冷却, 以相应的试剂为空白, 照紫外-可见分光光度法在490nm波长处测定吸光度, 吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线。得回归方程y=52.484x-0.0306, R=0.9991, 结果表明葡萄糖在线性范围内与吸光度呈良好的线性关系。
多糖含量 (%) = (A-0.0306) /52.484*8/0.3*250/1000/m*100%,
式中:A为供试品溶液的吸光度值 (ABS) 、m为供试品药材取样量 (g) 。
2.2.5 精密度试验
精密量取对照品溶液1.0m L, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2m L”起, 依次显色、测吸光度值, 重复测定吸光度值6次, 计算吸光度值的RSD为0.67%, 表明精密度良好。
2.2.6 稳定性试验
取药材粗粉约1.0g, 精密称定, 按“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液, 取0.3m L供试品溶液, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2m L”起, 依次显色、测吸光度值, 在0、0.5、1、2、6、12h分别测定吸光度值, 测得多糖含量的RSD为1.32%。实验表明样品溶液在12h内基本稳定。
2.3 单因素考察
2.3.1 料液比考察
取药材粉约1.0g, 精密称定6份, 置圆底烧瓶中, 加入不等量蒸馏水1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40;100℃下回流提取2h, 趁热过滤, 定容至250ml, 取2ml定容至25ml, 得样品溶液, 取0.4ml样品溶液, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2ml”起, 依次显色、测吸光度值。由图1可知, 料液比为30倍之后, 红蓝草多糖提取率趋于平缓, 选择适宜料液比为1:30。
2.3.2 提取时间考察
取药材粗粉约1.0g, 精密称定6份, 置烧瓶中, 加入20m L蒸馏水, 100℃条件下回流提取不同时间后, 趁热过滤, 滤液定容至250ml容量瓶, 取2m L定容至25m L, 得样品溶液, 取0.3m L样品溶液, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2m L”起, 依次显色、测吸光度值。从图2可以看出, 提取时间对红蓝草多糖提取率影响较弱, 随着浸提时间的延长, 多糖提取率呈平缓的趋势, 选择适宜的提取时间为2h。
2.3.3 提取温度考察
从图3可以看出, 随着浸提温度的升高, 多糖提取率逐渐增大, 当温度上升为100℃时, 多糖提取率达到最高。因此, 最佳提取温度为100℃, 红蓝草多糖的提取率最佳。
2.3.4 提取溶剂p H值考察
不同温度条件下回流提取, 结果得出在提取溶剂p H值为4.5条件下, 红蓝草多糖的提取率最佳, 如图4所示。
2.3.5 提取次数对多糖提取率的影响
由图5可知, 随着提取次数的增加, 多糖的提取率呈平滑上升趋势, 但提取次数超过1次后多糖提取率增加缓慢, 因此, 选择最适提取次数为1次。
2.4 正交实验
通过前期的单因素实验结果, 确定了料液比、回流提取时间、提取溶剂的p H值、提取次数、提取的温度, 结果显示提取次数对多糖提取率无显著影响, 故确定提取次数为1次。浸提工艺以料液比、回流提取时间、提取溶剂的p H值、浸提温度为因变量, 设计法设计四因素三水平实验。实验方案设计和结果见表1、表2。
由表2、3可知, 提取温度对红蓝草多糖的提取结果影响最大, 料液比次之, 提取时间影响较小;其最佳的提取条件为, 即料液比为1:40 (m:V) , 提取温度100℃, 提取时间为120min, 提取溶剂p H值4.5, 提取次数1次。
2.5 验证实验
在最佳工艺条件下, 取药材粗粉约1.0g, 试精密称定6份, 进行6次重复性实验, 按“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液, 取0.3m L供试品溶液, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2m L”起, 依次显色, 分别测定其吸光度值, 其含量分别为8.2349%、8.1384%、8.2543%、8.1724%、7.9103%、8.3634%, 平均提取率为8.018%, 多糖含量的RSD为1.87%。说明该工艺稳定
2.6 加样回收率实验
准确吸取取已知多糖含量 (以验证试验平均值计算) 的药材粗粉6份, 每份约0.05g, 精密称定, 精密加入适量对照品溶液, 按“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液, 取0.3m L供试品溶液, 照“2.2.4”的方法, 自“加水补足至2m L”起, 依次显色, 分别测定其吸光度值, 计算多糖含量。由表4可知, 回收率为94.78%, 说明红蓝草多糖测定方法可行。
3 讨论
本文以多糖提取率为考察指标, 采用正交实验优化了红蓝草多糖热水浸提工艺。最终确定红蓝草多糖的最佳提取工艺为:料液比为1:40 (m:V) , 提取温度100℃, 提取时间为120min, 提取溶剂p H值4.5。分析实验结果得出料液比、提取时间、提取温度、提取溶剂p H值4.5对多糖提取率有不同程度的影响, 其中提取温度、料液比影响最显著, 各因素间存在不同程度的交互作用。该方法比较直观、方便, 实验精度高, 同时也说明红蓝草除了主成分紫蓝素类、黄酮类外, 其多糖的含量也较高, 为红蓝草的开发和利用提供依据。
摘要:采用硫酸-苯酚法测定红蓝草多糖的含量, 用正交设计法筛选和优化红蓝草多糖的提取工艺。以料液比、提取时间、溶液的p H值、提取温度作为因素, 进行L9 (34) 正交试验。各因素对提取红蓝草水溶性多糖的影响为:提取温度>料液比>提取溶剂p H值>提取时间。确定较优提取工艺为料液比为1:40 (m:v) , 提取温度100℃, 提取时间为2h, 提取溶剂p H值4.5, 在该工艺条件下, 红蓝草多糖的得率为8.018%, 说明红蓝草除了主成分紫蓝素类、黄酮类外, 其多糖的含量也较高。
关键词:红蓝草,多糖,提取工艺
参考文献
[1]国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草:第7卷[M].上海:上海科学技术出版社, 1999:466-467.
[2]苏仕林, 马博, 黄珂, 等.桂西壮族染色植物民族植物学研究[J].中国农学通报, 2013, 29 (11) :203-207.
[3]谢运昌, 蒋小华, 文永新, 等.紫蓝素化合物、其制备方法及其用途[P].CN:03117188.5, 2005.
[4]马河.紫蓝素纯化工艺及质量控制研究[D].湖南长沙:湖南中医药大学, 2006.
[5]徐玉琳, 林颖, 周诚, 等.UV法测定狗肝菜与红丝线草的多糖含量[J]中药新药与临床药理, 2008, 19 (5) :387-389.
[6]徐玉琳, 王俊华.红丝线草挥发油化学成分气相-质谱联用技术分析[J].时珍国医国药, 2003, 14 (4) :206-207.
[7]谢运昌, 蒋小华, 张冕.红丝线挥发油的化学成分[J].广西植物, 2008, 1l (1) :697-700.
[8]暴惠宾.红丝线化学成分研究[D].南宁:广西大学, 2009.
[9]Singh S R, Pandey P R, Singh K R, et a1.Aliphatics from Peristrophe bicalyculata[J].Fitoterapia, 2000, 71 (1) :80-81.
循环水腐蚀控制技术方案优选研究 篇10
1 无磷缓蚀方案优选研究
针对该厂正常水质和波动水质分别进行无磷缓蚀方案的优化和评估实验。取循环水系统的三股补水 (新鲜水、锅炉排污水以及酸性汽提水) 按照一定的比例进行配水, 然后按照3至4倍浓缩倍数添加所需要的离子。正常水质的补水比例分别为43%新鲜水+34%酸性汽提水+23%锅炉排污水。波动水质其组成为50%酸性汽提水+50%锅炉排污水, 需要特别添加有机物 (甲基二乙醇胺-MDEA) 和氨氮以及S2-离子。
1.1 正常水质旋转挂片缓蚀实验
表1给出了正常水质条件下旋转挂片缓蚀实验结果。选取的三种不同药剂按照其作用机理进行实验, 每个药剂组合均可以达到平均腐蚀速率小于0.075mm/a的要求, 其中最佳组合2可以达到腐蚀速率为0.0282 mm/a。
对实验结果进行拟合, 考察各个药剂分别对腐蚀速率的影响, 同时考虑到两种药剂之间的二阶相互作用。拟合的结果见图1。
由图1中可以看出数据模型的理论计算值与实验值吻合 (试验点落在理论值和实验值相等的对角线附近) , 数据模型的方差R2可以达到0.99, 为下一步计算最佳用药量提供了基础。这充分说明针对特定水质, 各个药剂的添加量和相互之间的比例是有规律可循的。
随着955AP的增加腐蚀速率显著降低。在选取的浓度范围内, 增加其他两种药剂的量会使腐蚀速率缓慢降低。因此, 方案2作为正常水质情况下的优选方案。
1.2 波动水质旋转挂片缓蚀实验
波动水质条件下旋转挂片缓蚀实验, 结果如下表1-2所示。从表中可以看出同样的药剂方案对于正常水质和波动水质的实验结果完全不同。波动水质结果表1-2中的实验1 (0.741mm/a) 和7 (0.193mm/a) 组的药剂方案分别对应正常水质结果表2的实验3 (0.034mm/a) 和6 (0.032mm/a) 组的药剂方案, 但是腐蚀速率却相差甚远。这主要是因为波动水质中添加了S2-离子, 实验中最低腐蚀速率可以达到0.047mm/a, 有四组方案其腐蚀速率可以满足0.075mm/a的要求。
从上表2可以看出, EP3533的用量对腐蚀速率的影响最为显著, 其次是955AP, 在实验用量区间内增加EP3533和955AP的用量能显著降低腐蚀速率。增加NP4400的量基本对腐蚀速率没有影响。
对实验结果进行拟合, 结果见图2。理论计算值和实验值之间基本符合。计算得到的最佳用药方案与实验相一致。因此, 第9组为波动水质条件下优选方案。
1.3 动态在线腐蚀速率监测实验结果
动态在线腐蚀速率监测实验的水质见表3。
图3是7天动态监测后的实验结果。药剂方案采用的是旋转挂片实验的优选方案 (EP3533 100ppm、NP4400 80ppm、955AP 16ppm) , 在动态实验初期在线腐蚀速率随着时间快速的增加, 在十几个小时以后达到最高值然后逐渐降低, 最终达到稳定值为0.025mm/a左右。这主要是因为实验初期是成膜期, 所以腐蚀加剧。成膜期之后则形成稳定的保护作用。图3中也可以看出药剂方案的成膜时间相对较短, 可以很快的对挂片形成保护膜。
2 结语
通过实验设计的方法评估了无磷缓蚀方案在不同水质条件下 (正常水质和波动水质) 对碳钢腐蚀的影响, 结果表明在不同水质条件下通过调整不同药剂之间的比例和添加量, 可以得到较为满意的缓蚀效果。在极端苛刻的水质条件下 (Larson Skold Index为21.39, S2-离子浓度0.3~0.6ppm等) , 动态模拟实验结果表明:优化的无磷缓蚀方案可以有效控制腐蚀, 在线腐蚀速率稳定在0.025mm/a。无磷方案的使用一方面可以解决苛刻水质对腐蚀的影响, 同时可以解决污水排放时对磷控制的难题。
摘要:针对循环水补水水质不同, 导致现有磷系水处理剂对循环水系统腐蚀无法有效控制的问题, 开展无磷缓蚀方案优选的研究。通过对各方案的实验分析对比以及动态在线腐蚀速率监测实验, 优选出腐蚀速率控制最佳的无磷配方技术方案。
大摩资源优选PK宝盈资源优选 篇11
最近原油价格大涨,煤炭和铜矿石等资源的价格也高歌猛进,不少精明的投资者开始关注资源类主题基金。他们相信,市场通胀预期再度加强,侧重投资通胀主题的基金产品接下来应该能取得很好的表现。
尽管目前基金总数已经达到500多只,但是主题投资基金并不是很多,资源类基金更是少之又少,大摩资源优选(原巨田资源)和宝盈资源优选是其中的佼佼者。
产品设计PK
这两只基金产品的设计基础,都来自于自然资源具有绝对稀缺和相对稀缺的特征。
大摩资源优选成立于2005年9月27日,是成立时间比较早的一只典型资源类基金。它的仓位设置非常灵活,股票投资比例为30%-95%,债券投资最低为O%,最高可以达到65%。这种灵活的配置有利于基金应对各种不同的市场。宝盈资源优选由基金鸿飞在2008年4月15日由封闭式基金“转开”而来,主要投资于具有资源优势的上市公司。相比之下,它的仓位变化灵活性不如大摩资源优选。宝盈资源优选的债券仓位虽然也可以在0-40%之间变动,股票最高仓位也能达到95%,不过最低仓位为60%。如果再次遭遇2008年那样的下跌市场比较不利。
投资能力PK
自从成立以来,大摩资源优选的表现一直不错。2007年,该基金收益率达到162.73%,在所有开放式基金中排名第11位,2006年它的收益率也达到115.15%。取得这么好的收益,除了那两年股市牛气冲天,还有一个原因是资源类公司在通货膨胀的背景下获益多多。截至今年11月2日,大摩资源优选今年以来的收益率为60.73%,它成立以来的收益率达到378.35%。宝盈资源优选今年以来的收益率为65.82%,略高于大摩资源优选。由于它成立的时间比较短,两只基金的长期业绩无法比较。
2008年股市狂泄,资源类资产首当其冲。大摩资源优选前几个月的股票仓位重亏损较多,不过到9月底时仓位已经降低到33.80%,全年亏损47.62%,但已经好于业绩比较基准,操作还算成功。相比之下,宝盈资源优选虽然只亏损33.52%,不过由于其统计期只有8个月,在风险控制上并不成功。
管理人PK
摩根士丹利华鑫基金公司的前身是巨田基金公司,于2008年6月12日完成工商注册登记变更,目前旗下共有4只基金。大摩资源优选的基金经理是女将何滨,她本科学历,曾任珠海鑫光集团公司职员、巨田证券投资管理部副经理。2007年5月加入大摩华鑫公司,曾任高级研究员、投资管理部总监助理。
宝盈基金成立于2001年5月,目前旗下共有7只开放式基金和1只封闭式基金。宝盈资源优选基金经理杨宏亮是经济学博士,具有6年金融从业经历。他曾就职于国家开发银行综合计划局、国信证券综合研究所和中再资产管理公司。他2007年10月加入宝盈基金公司,现任金融工程部总监,兼任宝盈核心优势基金经理。
PK结果
大摩资源优选
胜出
优选研究 篇12
关键词:杨梅叶,提取工艺,杨梅苷
杨梅科杨梅 (Myrica rubra Sieb.et Zucc.) 叶中所含的杨梅苷有较强的抑制醛糖还原酶活性[1], 具有明显的降压活性[2], 较其它黄酮类物质 (如芸香苷) 具有更强抗氧化能力, 对水溶性食品和脂溶性食品均能发挥很好的抗氧化作用, 特别在护色、防止油脂酸败和香气劣化等方面, 具有很强优越性[3], 但至今尚未见到以杨梅苷作为指标成分, 优选杨梅叶提取工艺的研究报道。本文采用正交试验法优选杨梅苷提取工艺, 旨在为杨梅苷产业化研究提供依据。
1 实验仪器与试药
1.1 仪器
LC-2010AHT高效液相色谱仪 (日本岛津公司) , LC-solution色谱工作站 (日本岛津公司) 。
1.2 试药
杨梅科杨梅 (Myrica rubra Sieb.et Zucc.) 叶 (山西生物应用职业技术学院刘茵华教授鉴定) 7月份采自浙江绍兴, 阴干;杨梅苷 (纯度98%) 自制, 甲醇为色谱纯 (天津市科密欧化学试剂开发中心, 磷酸为分析纯 (沈阳正信高科技研究所) 。
2 方法与结果
2.1 杨梅苷含量测定方法
2.1.1 色谱条件与系统适应性试验
色谱柱为Hypersil ODS C18 (4.6mm×250mm, 5μm) ;流动相为甲醇-0.02%磷酸水 (35∶65, v/v) ;检测波长254nm;流速1.00mL·min-1;柱温30 ℃。在此条件下, 杨梅苷可以和其它杂质得到很好分离, 分离度R>1.5, 理论塔板数在6000以上。HPLC图见图1的A、B。结果表明该色谱条件下方法专属性符合规定。
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取减压干燥至恒重的10mg杨梅苷对照品, 用甲醇溶解并定容至25mL, 制成每1mL含0.4mg的杨梅苷对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备
精密称取减压干燥至恒重的杨梅叶提取物干膏粉适量, 用甲醇溶解, 制备成样品溶液。
2.1.4 标准曲线的制备
精密量取1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5mL杨梅苷标准品溶液适量, 置于25mL容量瓶中, 用甲醇定容, 配制成系列对照品溶液;分别精密量取10μL注入高效液相色谱仪, 以杨梅苷为横坐标, 吸光度为纵坐标, 按最小二乘法进行线性回归, 回归方程为:A=25857C-383.35 (r=0.9994) , 在16μg·mL-1~56μg·mL-1内呈良好的线性关系。
2.1.5 精密度试验
精密量取供试品溶液10μL, 按上述色谱条件连续重复测定6次, RSD为0.37%。
2.1.6 稳定性试验
精密量取杨梅苷供试品溶液10μL, 分别在溶液制备后的0, 1, 2, 4, 6, 8h进行测定, 结果RSD为0.35%, 显示供试品溶液至少在8h之内稳定。
2.1.7 加样回收率试验
精密称取已知含量的样品粉末5份, 分别精密加入杨梅苷对照品溶液1mL, 用甲醇定容于10mL容量瓶中, 每次进样10μL进行测定, 平均加样回收率为98.6%, RSD为1.08% (n=5) 。
2.2 杨梅苷提取工艺研究
2.2.1 杨梅叶中杨梅苷含量测定
精密称取1g杨梅叶细粉, 加入50mL乙醇回流提取3次, 每次2h, 合并滤液, 减压浓缩至浸膏, 移入25mL容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度。精密量取10μL注入高效液相色谱仪, 测得杨梅叶中杨梅苷的含量为1.26%。
2.2.2 杨梅苷提取工艺的优化
精密称取供试品, 加入乙醇提取3次, 减压浓缩至相对密度为1.14的浸膏后加入3倍量的水沉淀, 24h后过滤, 得到提取液。采用L9 (34) 正交试验, 以乙醇浓度 (A) 、乙醇量 (B) 、提取次数 (C) 为考察因素, 杨梅苷含量为评价指标, 确定其工艺。见表1、表2。
直观分析结果表明, B>A>C因素, 即乙醇浓度和乙醇量对杨梅苷的提取率有显著影响, 提取时间对实验结果影响较小。最佳提取工艺条件为A2B3C1, 即杨梅叶细粉加75% 乙醇10倍量, 提取3次, 每次60min, 浓缩至浸膏后加入3倍量的水沉淀, 24h后过滤, 得到提取液。
2.2.3 工艺验证试验
为考察上述优选提取工艺的稳定性, 按上述最佳工艺条件重复试验3次, 分别测定提取液中杨梅苷的含量, 结果见表3。3次测定结果说明该杨梅苷的提取工艺稳定可行。
2.2.4 提取物中杨梅苷的含量测定
将提取液减压浓缩、干燥后得到提取物浸膏, 精密称取浸膏粉适量置容量瓶中, 加甲醇溶解并定容, 进样10μL进行测定, 根据回归方程计算杨梅苷含量。结果见表4。
3 讨论
3.1 以乙醇浓度、乙醇量、提取次数为因素
采用正交试验法优选杨梅苷提取工艺, 结果表明, 乙醇浓度和乙醇量对杨梅苷的提取率有显著影响, 其提取的最佳工艺为:杨梅叶细粉加75%乙醇10倍量, 提取3次, 每次60min, 减压浓缩至浸膏后加入3倍量的水沉淀。
3.2 试验发现
采用高效液相色谱法对杨梅叶提取物中的杨梅苷进行含量测定, 方法简便快速, 结果可靠。用正交优选后的最佳工艺重被提取3次, 其提取物中杨梅苷平均含量可以达到13.37%, 如进一步研究有希望将杨梅叶开发为一种新的药用植物资源。
参考文献
[1]Chaudhry PS, Cabrera J, Juliani HR, et al.Inhibition of humanlens al-dose reductase byflavonoids, sulindac and indomethacin[J].J Ethno-pharm, 1987, 21 (2) :183
[2]张秀桥, 沈伟, 陈树和, 等.大叶蛇葡萄提取物对肾性高血压大鼠降压作用的实验研究[J].中国医院药学杂志, 2008, 28 (24) :2095