真空冷冻（共7篇）
真空冷冻 篇1
桑果俗称桑椹,其鲜食味甜汁多,营养丰富。据现代研究分析,桑果中含有丰富的活性蛋白、维生素、氨基酸、胡萝卜素、矿物质、白藜芦醇、花青素等成分,营养是苹果的5~6倍,是葡萄的4倍,具有补血滋阴,生津止渴,润肠燥等功效,被医学界誉为“21世纪的最佳保健果品”［１］。桑果属浆果类水果,收获期短,产量集中,极不易保存,不利于桑果产业化发展。食品真空冷冻干燥是当前食品加工的一种高新技术［２］,冻干食品能较好地保持食品原来的形状,减少食品色、香、味及营养成分的损失,在常温下可存放3~5年［３］。本文对桑果冷冻干燥技术进行了实地试验,以期促进桑果冻干品的开发与利用,提高桑果的商品价值。
1材料与方法
1.1供试材料
桑果由山西省蚕业科学研究院基地提供,品种为广东大十。
1.2 试验方法
1.2.1 主要实验器材
真空冷冻干燥机(NB-30FM型,郑州南北仪器制造厂生产);共晶、共熔温度测试仪(GJR-Ⅱ型,洛阳工学院研制);高精度数字万用表
1.2.2 冻干工艺流程
桑果(挑选新鲜无碰压,成熟度为八到九成)→预处理(清洗)→沥水→装盘(物料单层平放,单机物料湿重为1.3kg±)→ 预冻(冻结终温-33~-28℃)→冷冻干燥(物料最高温度为35℃,终水分为3%)→出仓→称重→检测→包装
1.2.3 共晶点温度与共熔点温度测定
采用电阻法测试［４］。
1.2.4 检验方法
水分:常压烘箱干燥法;感观:以10人对口感和外观进行评分,取平均分［５］。
2 结果与分析
2.1 共晶点温度与共熔点温度的测定
物料在冻结过程中,随着内部水分不断结冰,带电离子的数量不断减少,物料的电阻就不断增大,当物料内的水分全部冻结时,带电离子即停止定向移动,物料电阻值突然增大,此时的温度即为物料的共晶点温度。冻结的最终温度常以物料的共晶点为依据,必须达到共晶点以下才能保证物料完全冻结。
由图1可得出,当桑果的温度达到-19℃时阻值突然变化,基本恒定在一个较大值位置缓慢飘移,说明桑果内的水分全部冻结,在此阶段维持2h,取上限温度-23℃作为桑果的共晶点温度。为确保冻干品的品质,使桑果完全冻结,一般冻结的最终温度要比物料的共晶点低5~10℃［４］,因此确定桑果的最终冻结温度为-33~-28℃。
共熔点是已经冻结成冰的物料在温度升高的过程中,当达到某一温度时,固体中开始出现液态的水,电阻值突然减小所对应的温度。在干燥过程中,物料干燥层的温度必须保持在共熔点以下,否则,就不能保证水分全部以汽化形式去除。
由图2得出,桑果的共熔点温度为-20℃,因此在升华阶段前期,样品温度应控制在该熔点以下,否则会使冰晶熔化,影响冻干品的质量。
2.2 桑果干燥过程的冻干曲线
2.2.1 升华干燥
在物料内的冻结冰消失前的升华过程为第一阶段干燥,即升华干燥。由于单果质量不同,含水量上会有差异,在升华干燥阶段使用二段温控程序才能更好地确保果实干燥的一致性。在大量升华初期,板温控制在0℃,样品温度控制在-25℃,维持4h;随着样品水分的减少,冰层升华的阻力逐渐增大,这时板温控制在10℃,样品温度控制在0℃,再维持4h;当样品温度出现快速上升时,此时90% 以上的水分已去除,升华干燥的过程至此已基本结束。
图3为桑果在冷冻干燥过程中,使用二段干燥程序时样品温度、隔板温度和真空度随时间变化的曲线。该曲线表明:1在升华初期,样品温度控制在-25℃,低于共熔点-20℃,提供给样品的热量都用于样品冰晶的升华,而样品温度的提高低于共熔点温度,保证了样品在升华过程中不致于熔化,出现收缩、鼓泡、干瘪等品质缺陷;2在整个升华干燥过程中,虽然板温与样品中心温度有很大悬殊,但板温、冷阱温度和真空度基本不变,升华吸热比较稳定,因此样品中心温度相对恒定。
2.2.2 解析干燥
不含冻结冰的产品尚含有10%左右的水分,为使产品达到预定的残余含水量,必须对其进一步干燥,称之为解析干燥。一般地,冻干品的残余水分量应小于5%。
图3 中,样品温度逐渐向板温靠拢,在30℃基本达到平衡。多次实验的结果,在满足安全含水量的前提下,最高安全板温控制在35℃,并维持7h以上,冻干品才具有较长时间的保质期。
2.3 影响桑果冻干品质量与产量的因素
2.3.1 桑果成熟度
试验中,桑果成熟度为黑紫色时,其果实含水量高,表皮易破损,冻干时间长,成品外观不好;成熟度为红紫色(六七成熟)时,成品酸度高,口感较差;当成熟度为紫红色(八九成熟)时,成品外观和口感综合评价最好。说明成熟度不同的桑果,其外观和口感存在不同程度的差异。因此,只有选择接近成熟的桑果作原料,才能加工出质量品性较佳的冻干品。
2.3.2 桑果物料厚度
物料厚度设3个处理:a为物料单层平放,单机物料湿重为1.30kg;b为物料单层密紧平放,单机物料湿重为1.48kg;c为物料单层平放一层半,单机物料湿重为1.73kg。
试验结果表明:3 种不同厚度的物料在升华阶段,物料的温度变化无明显差别;进入解析阶段,物料厚度越薄,水分与结合水逸出阻力越小,呈现出升温较快现象;在解析阶段的后期即进入物料温度平衡阶段,厚度a与b的温度几乎趋于一致,厚度c的温度进入平衡阶段约滞后3h,说明物料厚度对干燥时间有较显著影响。
对不同物料厚度的冻干品质量进行对比,结果表明:物料厚度a的冻干品的外观、颜色较好,而b和c的冻干品都有个别不同程度的软化、鼓泡、干瘪现象,说明物料过厚达不到物料的完全冻结效果。因此,桑果在冷冻干燥时,以单层平放最好。
2.3.3 预冻方法
桑果放入冷阱的预冻方法有两种:一种是常温下物料与干燥箱同时降温,称为慢冻法;另一种是待干燥箱搁板温度降至-40℃左右时再将物料放入,称为速冻法。
试验结果表明,采用速冻法所需的干燥时间较慢冻法长。这是因为慢冻形成的冻结冰晶颗粒少而大,且孔道大,使物料的水分蒸发加快,相应缩小了干燥升华的时间;而速冻形成的冰晶颗粒小且多,虽然孔道多,但孔道小,阻力大,不利于水汽的排出,因而所需的干燥升华时间较长。采用速冻方法的冻干品,除冻干产量略低于慢冻方法外,其外观色泽、口感等综合评价均好于慢冻方法。
2.3.4 加热板温度
在桑果的整个干燥实验过程中,为了对比加热板不同温度对冻干成品的影响,在升华阶段分别设置了一段、二段、和三段干燥参数进行对比。设置参数一段为50℃12h时,冻干品全部出现鼓泡现象;设置参数二段为0℃、10℃15h时,干燥后的成品外观保持较好;设置参数三段为-10℃、0℃、10℃19h时,干燥曲线可以细腻化的完成冻干过程,但是在实际生产中存在耗能大、时间过长,不宜推荐使用。根据本试验结果,在升华阶段,加热板温度控制在0℃和10℃二段曲线为桑果冻干过程参数的最佳工艺条件。
2.3.5 解析干燥时间
桑果冻干品在常温下用非真空密封袋保存,室温高达32℃,一月后观察。解析干燥时间小于7h时,冻干品发生了白色霉变现象,而解析干燥时间超过7h时,冻干品没发生变化。这说明解析干燥时间对冻干品的保质期有着显著影响。
2.3.6 干燥室真空度
为了测试干燥室气压对冻干品的影响,在试验过程中,干燥室真空度采用了19~26pa和26~32pa两个处理。在干燥时间上,19~26pa比26~32pa的桑果总体干燥时间早2h达到平衡点;在冻干品外观上:19~26pa,疏松多孔,颜色均匀,26~32pa,有个别鼓泡现象,颜色加深。由此说明,干燥室的真空度19~26pa时,干燥时间短,能源消耗少,冻干品外观品性好,可作为桑果冻干工艺参数。
3 小结
1)桑果属浆果类,水分含量达84%,其果实为聚花果,由多数小核果沿果实长径中心轴集合而成,每个小核果既有相互融通的部分,也有相互独立的部分,因此在冻干加工中不适宜采用切割整形来统一外形,只能采用整果粒冷冻干燥,才能呈现松软肥大的果实外形。
2)桑果原料应挑选新鲜无破损,大小均匀,八九成熟度的同品种桑果,单层平放,厚度为2cm左右,采用速冻法进行真空冷冻干燥,冻干品外观、色泽好。
3)共晶点和共熔点是冷冻干燥过程中重要的基础参数［６］,对制定物料冻干品的工艺方案和优化控制冻干过程起着决定性作用。因此桑果在进行真空干燥前,必须要先测出桑果的实际共晶点温度和共熔点温度,才能确定桑果冻干生产的最佳工艺流程。本次试验测得桑果的共晶点和共熔点分别-23℃和-20℃,冻结的最终温度为-33~-28℃。
4)桑果的干燥过程不同于其它水果,因其皮薄含水量高,在整个干燥过程中中,真空度控制在19~26pa范围内;在升华阶段加热板采用0℃ 和10℃二段温控曲线,各维持4h;在解析干燥阶段,将加热板温度控制在35℃以下,并维持7h以上,加工出来的冻干品质量品性效果最好,保质期长。
5)关于桑果冻干品质量指标的评价尚无统一标准,本文仅从桑果冻干品的水分、口感、外观以及保存情况进行综合分析,对其它指标的评价有待进一步研究。
摘要：以大十桑果为原料,测得桑果真空冷冻干燥的共晶点和共溶点分别为-23℃和-20℃,冻结的最终温度为-33~-28℃。分析干燥过程中冻干曲线变化趋势;并对影响冻干品质量和产量因素进行测试研究。结果表明:桑果成熟度为八九成熟,装盘时单层平放,以速冻方法冻结,在升华干燥阶段采用二段温控曲线,在解析干燥阶段将加热板最高温度控制在35℃,加工出来的冻干品质量最好,保质期长。
关键词：桑果,冷冻干燥,共晶点共熔点温度,冻干品
刺梨鲜果块真空冷冻干燥工艺研究 篇2
刺梨 (Rosa roxbunghii) 为蔷薇科植物缫丝花的果实, 是滋补健身的营养珍果, 研究发现刺梨含有Vc、VB1、VB2、VB3、VB6、VB11、VE、VPP、VK1、VH、胡萝卜素和胆碱等12种维生素。其中果肉Vc含量平均为2087mg/100g;每100g果肉中含有能清除血液中氧自由基的物质—SOD (超氧化物歧化酶) 1380—54000μ。另外, 刺梨还含有十八种无机盐及微量元素。其中F e、Z n、C u、M n、S e等有保健疗效作用的元素含量较高;含有糖、酸、单宁、粗脂肪及原儿茶酸、β—谷甾醇、euscaphic acid (R—5) 、tormentic acid (R—6) 、五环三萜酸—刺梨酸、刺梨甙 (R—8) 等成份。经研究现已证实, 刺梨有防止人体各种器官发生肿癌的明显作用, 有良好的排出人体内重金属 (铅) 的功能, 有抗氧化、祛黄褐斑 (美容) 、促进消化作用, 有防治冠心病、抗心绞痛、平喘、抗菌、抗肿瘤、治疗皮肤癌和早期宫颈癌、防止胆固醇过高等多种疾病的疗效, 有抗衰老的功能。中医认为刺梨有清热解暑、消食和胃的功能, 用于暑热伤津、心烦口渴、小便短赤、饮食积滞、腔腹胀满、少食腹泻。刺梨的研究开发因而受到国内外的关注。贵州刺梨栽培已形成规模, 发展成为具有重大开发利用价值的特种地域经济植物资源。
真空冷冻干燥技术是把大量含有水物质, 预先进行降温冻结成固体, 然后在真空的条件下使水蒸气直接升华出来, 而物质本身剩留在冻结时的冰架中, 因此它干燥后体积不变, 而变得疏松多孔。真空冷冻干燥技术应用于热稳定性较差的生物活性成分的生产, 能最大程度地持活性成分的活性, 避免活性成分遭到破坏, 便于长期贮存、运输和销售, 因此冷冻干燥技术被认为是最适合生物活性成分干燥的方法之一。刺梨中所含有的SOD等物质是稳定性较差的生物活性成分, 采用一般的干燥方法, 破坏非常严重, 刺梨中的活性成分没有得到利用。因此, 采用真空冷冻干燥技术加工刺梨, 对于促进刺梨产业的发展, 提高刺梨行业的整体加工技术水平具有十分重要的意义。
省政府办公厅印发《贵州省推进刺梨产业发展工作方案 (2014-2020年) 》指出:2020年全省刺梨种植面积达到120万亩, 实现刺梨年总产值48亿元, 创建省内外知名品牌5~8个。目前市面上刺梨产品繁多, 有刺梨蜜饯、刺梨原汁、刺梨饮料、刺梨酒、刺梨茶、刺梨片等, 创建省内外知名的产品, 还需对产品品质改进。采用真空冷冻干燥技术对刺梨鲜果冻干, 比真空冷冻干燥对汁的冻干刺梨的营养更加全面, 提供优质的刺梨产品加工原料, 提高刺梨产品品质。
材料与方法
材料
刺梨鲜果, 贵州省黔南州龙里县茶香村刺梨基地。
设备
ZG-25m2型真空冷冻干燥机杭州创意真空冷冻干燥设备厂
实验方法
生产工艺流程
刺梨鲜果→挑选→清洗→切块 (去除萼片、果刺及种子) →预冻→升华干燥→解析干燥→刺梨冻干果块
操作要点
刺梨果挑选:采摘成熟期的刺梨果, 除去生果、损伤果, 虫果及其他杂物。
清洗:用水清洗干净。
切块:将刺梨鲜果去除萼片、果刺、种子等不可食部分, 切成4~6mm的果块。
预冻:将处理好的刺梨果块均匀平铺在冻干机托盘上, 放入预冻库进行快速冷冻, 预冻温度设定在-30℃以下, 在物料温度达到-30℃以下后, 保持1.5小时以上, 确保刺梨果块中水分全部冻结。
升华干燥:转换冷媒对捕水器制冷, 使捕水器温度迅速降至-50℃左右。将预冻好的刺梨果块转移到冻干仓, 观察真空度数值, 3h后开始对加热板缓慢升温, 真空度值维持在30-60pa, 此过程持续8-9小时。
解析干燥:该阶段虽然刺梨果块不存在冻结冰, 但还还有少量的水分, 为使产品达到合格的水分含量, 必须对产品进行进一步的干燥。在该阶段, 观察真空度的变化, 继续升高板层的温度, 真空度维持在10—30pa, 温度不能超过50℃, 维持到冻干结束为止。
ZG-25m2型真空冷冻干燥机装料量、冻干时间与能耗关系
将切成块状的刺梨均与铺放与冻干仓托盘上, 分别进行6个批次150kg、175kg、200kg、225kg、250kg、275kg刺梨过快的生产, 记录对每批生产各工艺过程参数, 优选出最佳的装料量、冻干时间及最低能耗。具体情况详见表1。
根据实际生产测定参数可知:ZG-25m2型真空冷冻干燥机刺梨果块最佳装料量200kg, 生产周期为16.5h左右, 每千克耗能最低。
200kg刺梨刺梨果块冻干时间、真空度及温度曲线图
冻干刺梨果块质量标准
感官指标:产品为浅黄色至黄色, 具有刺梨固有的香味及滋味。
理化指标:维生素C (以还原型抗坏血酸) ≥16000mg/100g, SOD (超氧化物歧化酶) 的含量5016.8U/g, 水分低于3%。
结论
冷冻真空干燥设备节能方向的探讨 篇3
关键词：冻干,节能,分析,太阳能,抽真空自冻结
引言
干燥行业是国民经济中的能耗大户之一, 其中冷冻真空干燥 (简称冻干) 成本高、价格贵、能耗较多。因而, 研究探讨冻干的节能具有现实意义。
早在第四届全国冻干会议上林秀诚[1]等就提出了冻干机能量综合利用的观点。冻干机冷凝热回收一直受到很多人的关注[2]。胡俊[3]等从改进工艺, 采用新型冻干技术, 在改进设备方面提出了一些节省冻干成本的方法;徐言生[4]等从冻干设备真空系统设计方面进行了节能性研究, 但冻干能耗大的问题并没有真正解决。本文主要从以下几个方面进行冻干节能方向性的探讨。
1 冻干设备制冷系统的
分析
制冷系统是冻干设备中最重要的装置, 无论是食品冻干机、药品冻干机, 还是实验用冻干机, 从冻干过程开始到结束, 制冷系统都一直在运行, 其性能好坏直接影响着冻干机工作性能, 其耗能多少直接影响着冻干机是否节能。 分析是分析热过程能量利用效率强有力的一种方法[5]。因此, 对制冷系统的 分析值得重视。捕水器是冻干机的重要部件, 它的能耗在冻干机中所占的比例很大。
捕水器的制冷系统如图1所示。从文献[6]可知, 冷凝器和捕水器 (蒸发器) 内的传热 损失占很大的比例。这是研究节能的重点部位。
对有限温差的传热过程, 已知逆流换热器内任一个微元区间, 相对于单位传热量的传热 损失为:
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式中:EL— 损失, kJ/mol;Q—交换的热量, kJ/mol;T—环境温度, K;Th—冷热流体温度, K;ΔT—冷热流体间温度差, K。
取T0和Tr分别表示冷却水和捕水器的温度, 则在冷凝器中T=T0, 在捕水器中T=Tr。由此可见, 为减少冷凝器与捕水器内传热过程的 损失, 必须采用较小的ΔT。但是, 如果不采取相应的强化传热措施 (如加大传热系数) , 温差ΔT较小, 将要求传热面积较大, 增加设备投资。
在T0或Tr不变的情况下, 为了减小温差ΔT, 在捕水器内要求提高蒸发温度;在冷凝器内则要求降低工质的冷凝温度。结合图2, 可以进一步分析得到减小 损失的途径。从图2可见, 提高捕水器内蒸发温度T4, 即相应提高压力P4;降低冷凝器内工质冷凝温度T3, 即相应降低P3。冷凝器内工质的平均温度主要取决于冷凝器进口处过热蒸汽的过热温度。因此, 设法降低T2, 将是减少冷凝器内 损失的一种措施。而降低冷凝压力P2, 就能降低温度T2。图3为相变时恒温工质与非共沸混合物的比较。
在冷凝器和捕水器中, 发生相变的物质是恒温的, 而冷却介质是变温的, 由图3可见, 这时变介质的平均温度设为Tm2, 两种介质温差ΔT, 传热损失也较大。为避免这种情况, 可以采用非共沸混合物作为介质, 利用其在发生相变时温度也发生变化的特点, 来减少这两种介质之间的温差。如图3所示, 这种非共沸混合物的平均温度为ΔT′m1, 这时两种介质的温度差为ΔT′, 显然比原先的ΔT小, 在相同的热量下, 恒温Tm1时的EL与非共沸混合物时的E′L之比值为:
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式中:Tm1、Tm2—分别为冷却介质恒温和变温时平均温度, K;T′m1—冷却介质采用非共沸物时的平均温度, K;ΔT、ΔT′—分别为不采用和采用非共沸物时介质的温度差, K;EL、E′L—分别为不采用和采用非共沸物时 损失, kJ/mol。
式 (2) 的计算结果如图4所示。
由图可知, 当undefined时, 采用非共沸混合物对于减少 损失是有利的。undefined越小, 越有利, 而且当undefined越大时采用非共沸混合物也越有利。
医药用冻干机冻干箱的制冷系统多为间冷式, 并且经常用到双级或复叠式制冷系统, 其 损失会更大, 更需要进行 分析。
2 太阳能在冻干机上的应用
到达地球表面的太阳辐射能量约为8.5×1016W, 这个数量相当于目前全世界总发电量的几十万倍[7]。我国大部分地区太阳能辐射量都比较大, 2/3的国土年辐射时间超过2200h, 年辐射总量超过5000MJ/m2。我国大部分地区都可以利用太阳能。冻干机上利用太阳能主要是制冷和加热系统。
2.1 太阳能制冷系统在冻干机上应用的选择
太阳能制冷系统有两类:直接以太阳能辐射热为驱动能源, 主要有吸收式制冷、吸附式制冷和喷射式制冷;以太阳能产生的机械能为驱动能源, 主要有压缩式制冷、光电式制冷和热电制冷等。
无论哪类制冷系统, 目前都无法直接用在冻干机上。但是, 对于大型食品冻干机用的冷库, 可以将太阳能制冷系统用在双级压缩机或复叠式制冷机的高温级。图5为太阳能固体吸附式制冷系统与单级压缩式制冷系统组成的复叠式制冷系统。
2.2 太阳能加热系统在冻干机上的应用
太阳能集热器技术成熟, 成本不高, 无论是医药用冻干机还是食品用冻干机都可以选用。图6给出的是强制式太阳能热水器系统, 工作温度高达70～120℃, 可直接作为冻干机热源, 对物料加热干燥。
3 对冻干设备进行强化传热技术研究
冷冻干燥设备的制冷系统中有冷凝器和蒸发器, 加热系统中有加热器, 真空系统中有捕水器, 这些都是换热器, 研究这些换热器的强化传热技术就是研究节能技术。
目前多数间冷间热式冻干机中都采用了板式换热器, 提高了传热系数, 是节能的有效措施。而对捕水器强化传热的研究相对较少一些。捕水器是带有汽-固相变的换热器, 当前研究相变换热器的强化传热方法中都只研究到汽-液相变换热[9], 两者是有很大差别的。汽-固相变过程中既没有膜状凝结也没有珠状凝结过程, 有的应该是物理吸附。
根据捕水器的具体情况, 采用增加换热面积强化传热的方法是可行的, 即无源强化传热技术中的扩展表面法。通过减小捕水器中换热管的直径, 增加翅片, 扩展加大换热表面积。
图7给出了几种新型翅片的结构形状, 这些对于既结霜又化霜的捕水器来说, 只有平直形、椭圆形可用。因为其他形状在化霜时都会积水, 这些水再冷却时结冰, 不但消耗能量, 还增加了再结霜的热阻。
强化捕水器传热的另一个研究方向是提高霜层的密度和热导率。冰的密度和导热系数比霜大很多, 创造条件使捕水器的翅片管上结冰, 不结霜。沈阳速冻设备有限公司生产的食品冻干机捕水器已经实现了结冰不结霜。
强化传热也包括充分利用传热表面积。有些捕水器在水蒸气入口处结霜很多, 接近出口处结霜较少, 造成部分冷量损失和面积浪费。应该通过优化设计, 使水蒸气与翅片管表面接触碰撞的机会尽量均等, 水蒸气在凝固前在捕水器内的流导尽量均匀一致。设计成变截面等流导的捕水器, 充分利用冷凝表面积, 提高捕水效率, 减少传热面积的浪费, 实现节能。
另外对冻干设备进行能量综合利用研究, 冻干机上采用制冷压缩机排气热量加热物料确实是节约能源的好办法。研制、开发连续式冻干机也是减少能源浪费的措施之一。
通过抽真空使液态或浆态物料表面水分蒸发, 为提供蒸发热, 而使物料本身温度降低, 实现物料自冻结的过程。与通过制冷压缩机系统实现物料冻结过程相比较, 具有明显的节能效果。
参考文献
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真空冷冻 篇4
就肉类食品加工而言,由于肉类食品加工制作压力相当关键,特别是在真空环境中,压力能祛除肉块细胞的针孔及内含气泡,实现肉块显著膨胀,进而提升肉制品口感、嫩度。通常而言,制作肉制品对真空度的要求是60KPa-81KPa。在加工食品时,温度上升将加快完成速度,但要严控温度值,若温度过高将生成较多微生物,并增加繁殖量,减少了加工食品的销售时间。为此,加工环节的温度值应控制得当。
如果待干物料不同则前处理方式也会存在较大差异,这就需要按照原料特点使用相关处理的方式,例如:蔬菜的冷冻干燥前处理,不仅需要进行原料切分、分选与清洗,而且要实施漂诞[1]。通常情况下,预冻工艺主要包含使用速冻设备进行冻结与抽真空进行蒸发冻结两种方式,为确保冷冻食品品质,通常选择速冻设备进行冻结。按照被冻物料共晶点的温度调整预冻的温度,按照被冻物料大小、结构与形状,确定冻结的时间,按照物料性质确定预冻的速率,从而保证物料品质。食品升华与干燥基本是在真空的装置中执行,所以在升华与干燥过程确保真空和适度尤为重要。为加快升华的速度,将产品的冻干时间缩短,需要根据实际需要来降低水蒸汽逸出阻力、提高升华温度与加大传热系数。由于升华过程温度会因为各种条件受到制约,所以需要确保食品冻结的部分温度在共晶点的温度之下,一旦超过共晶点的温度容易导致冻结部分融化,致使已干燥食品骨架刚度弱化,继而塌陷,将已干燥海绵状的微孔堵塞,导致升华过程受阻。在这个时候若过量供热,会导致产品报废。由于真空冷冻与干燥食品大部分都是多孔的疏松状,食品表面积比较大,极易破碎和吸湿。因此,为方便保存食品,需要高度重视后处理的工艺,一般使用冲入惰性气体或者是真空包装袋来包装,以便长时间的贮藏。
真空冷冻 篇5
热风干燥和真空冷冻干燥技术是食品脱水常用的加工手段。Lue-lue Huang等人对马铃薯和苹果条的微波冷冻干燥、冷冻干燥、微波真空干燥和真空干燥做了比较研究,研究表明:微波冷冻干燥产品的质量最好,微波真空干燥耗时最短,微波冷冻干燥和微波真空干燥适于马铃薯和苹果条干燥。C.Ratti从产品收缩率、动力学和玻璃化转变温度的角度,对热风干燥和真空冷冻干燥在食品中的应用做了总结性评价,该文献指出真空冷冻干燥高额的生产成本使其在食品加工行业中应用较少,热风干燥产品的收缩率较大,产品质量较低,同时指出以后的的发展趋势是微波冷冻干燥。
周国燕、陈唯实、叶秀东等人做了猕猴桃热风干燥与冷冻干燥的研究,介绍了猕猴桃的热风与真空冷冻干燥工艺。研究表明:最佳的猕猴桃热风干燥工艺条件是猕猴桃切片厚度6mm,温度70℃;真空冷冻干燥的最佳条件是猕猴桃切片厚度8mm,一次干燥温度为-10℃,冻结降温速率取快速冻。李强和唐虎利从感官评价、Vc和总糖损失率的角度,做了枸杞子冷冻干燥和热风干燥的品质比较,研究表明:真空冷冻干燥枸杞子能够比较好地保留枸杞鲜果原有的椭圆形形状和鲜红的色泽,主要营养成分同鲜果比较接近。谭宇涛和陆宁对热风干燥和冷冻干燥技术对洋葱挥发性成分的影响作了研究,研究表明:新鲜洋葱中的挥发性物质在真空冷冻干燥和热风干燥过程中分别保留了14、12种物质,其总峰面积含量分别为55.59%和53.16%。
关于芒果热风干燥和真空冷冻干燥对芒果品质、各营养成分和微观结构的对比研究报道较少。本试验从热风干燥和真空冷冻的干燥过程、产品感官品质、干燥产品的Vc保留率、可溶性总糖保留率、蛋白保留率、复水性、组织破坏程度、耗能和耗时等方面展开了研究,比较系统的讨论了热风干燥和真空冷冻干燥之间的差异性。
1 试验材料与方法
1.1 材料
新鲜象牙芒,果肉含水率为84.10%,购于南宁市五里亭果蔬批发市场。
1.2 仪器与设备
JDG-0.2型冻干试验机,兰州科近真空冻干技术有限公司;DHG-9073BS-Ⅲ型电热鼓风恒温干燥箱,上海新苗医疗器械制造公司;FA1104A型电子天平,上海精天电子仪器有限公司;722型分光光度计,天津市普瑞斯仪器有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 测定指标
水分含量测定,直接干燥法;总糖含量,GB/T6194-86;Vc含量,GB/T 6195-86;粗蛋白含量,GB/T8856-1988。
复水比的测定:称取2g左右的干制品放置在烧杯中,在常温下,用常温的蒸馏水,设置7个时间处理,复水时间分别为2、4、6、8、10,15和20min,在常温下沥干,称重。
计算公式:R=G//
式中:R为复水比;G为干燥芒果复水并沥干后的质量,g;g为干燥后芒果果肉的质量,g。
1.3.2 预处理
清洗芒果表面的杂质,常温自然沥干芒果表面的水。之后去皮、去核、然后切成均匀的块状(约1cm×1cm×1cm);将芒果冻结至-30℃以下,维持0.5h,开始干燥(真空冷冻干燥)。
1.3.3 工艺流程
热风干燥工艺路线:原料验收→预处理→热风干燥(50℃)→产品
真空干燥的工艺流程:原料验收→预处理→沥水→预冻结→升华干燥→解析干燥→产品
2 结果与分析
2.1 干燥曲线的比较
由图1可知:热风干燥样品,在干燥起始120min内,样品中的水分迅速散失,水分的蒸发量与时间几乎成正比关系;在120~360min内,样品干基含水量的变化减缓并逐渐趋向于平缓,这是因为随着干燥过程的进行,大量的自由水已快速蒸发出去,剩余部分结合水较难蒸发出去,且随着干燥进行,物料表面逐渐形成一层干硬膜,阻碍了样品内部水分的蒸出;在560~600min以后,干基含水量基本变化,干基含水量由7%降低到5%,样品的质量基本保持恒定不变,表明物料已干燥完全,干燥过程结束。
由图2可知:真空冷冻干燥过程分为3个阶段,0~180min是预冻阶段,样品在冷阱的作用下迅速降温至样品共晶点以下,随着持续的降温,物料内部逐步完全冻结;180~720min是升华干燥阶段,关闭排气阀、抽真空、加热,使样品处于一定的真空度和温度下,样品中被冻结的水分会不经过液化而直接升华去除,此阶段除去部分的自由水;720~1 260min是解析干燥阶段,此阶段为升温过程,除去物料内部的部分结合水,当物料中心温度,物料表温度和加热板温度趋于平行,且基本无变化时,维持120~180min,干燥过程结束。
由此可见,真空冷冻干燥干燥过程比较复杂,包含了冷冻、抽真空和加热过程,干燥的时间长,整个干燥过程耗时1 260min;热风干燥耗时短,在420min时,物料干基含水量仅为12%,干燥600min后,物料干基含水量可达5%,若以普通果脯含水量为指标要求,则热风干燥芒果全过程仅需420min,如以冻干产品水分含量5%的指标要求,芒果的热风干燥耗时为600min。因此,从干燥的耗时和能耗上讲,热风干燥都远远优于真空冷冻干燥。
2.2 感官品质的比较
2.2.1 热风干燥芒果干制品的感官品质
(1)热风干燥后芒果干制品的香味较淡,稍有杂味,酸甜可口。
(2)热风干燥后芒果干制品的褐变严重,表面暗淡无光泽,呈黄褐色。
(3)热风干制品表面有硬化现象,但其内部柔软。主要是因为在干燥前期水分快速蒸发阶段,样品内部的糖液随水分迁移到表面并形成了一层干硬膜。
2.2.2 真空冷冻干燥的芒果干制品感官品质
(1)冻干后芒果干制品的香味浓郁,酸甜可口,很好的保持了芒果原有的风味。
(2)冻干后芒果干制品色泽呈米黄色,与鲜果色泽基本一致。
(3)冻干的芒果干制品无表面硬化现象,且内部呈多孔的海绵状,质地较脆。
2.3 Vc、可溶性总糖和蛋白质保留率的比较
碳水化合物在加热时极易引起分解和焦化,特别是葡萄糖和果糖经高温长时间干燥易发生大量损耗;Vc是热敏性物质,在高温和氧化的长时间作用下损失严重。因此,本试验以可溶性总糖、Vc和蛋白质保留率为指标,来研究两种干燥方法对芒果营养成分的影响,结果见表1。
由表1可知:热风干燥对Vc的破坏严重,保留率仅为29.01%,而真空冷冻干燥对Vc的保持率很好,保留率为81.02%,是热风干燥的2.79倍;热风干燥与真空冷冻干燥对总糖和蛋白的破坏程度相对较小,热风干燥芒果总糖保留率为67.99%,真空冷冻干燥芒果保留率为85.66%;热风干燥芒果蛋白保留率为65.39%,真空冷冻干燥芒果的蛋白保留率为80.77%。由此可知,真空冷冻干燥芒果的Vc、可溶性总糖和蛋白保留率均远远大于热风干燥芒果的保留率。
2.4 复水性的比较
由图3可知:在复水初期,样品迅速吸水,2min后,热风干燥干制品的复水比为1.93,真空冷冻干燥的干制品的复水比为4.33;随着复水时间的延长,复水比逐渐增大,但是热风干燥芒果的复水比增长速度缓慢,真空冷冻干燥的复水比快速增大8min后,热风干燥芒果的复水比仍在持续增大,而真空冷冻干燥芒果的复水比增大幅度较小,此时热风干燥与真空冻干产品的复水比分别是2.83和7.98;10min后,热风干燥芒果的复水比仍在增大,而真空冷冻干燥芒果的复水比达到几乎不再增大,这说明真空冷冻干燥芒果在10min时就已完全复水,此时其复水比达到8.25,而热风干燥芒果则在15min后,完全复水,复水比为3.33。
2.5 微观结构的比较研究
不同的干燥方式,会给芒果的组织带来不同程度破坏。SEM扫描清晰地反映了热风干燥与真空冷冻干燥对干燥芒果品质的影响,如图4所示。
由图4a可知:经热风干燥的芒果表面褶皱较多,结构紧密,气孔几乎不可见,这是由于热风干燥的芒果一直是在高温干燥系统中干燥,高温对芒果的质构破坏程度较大,导致了芒果气孔少的现象。由图4b可知:经真空冷冻干燥的芒果表面气孔多而分布均匀,内部的淀粉颗粒清晰可见,这是由于真空冷冻干燥在干燥前经过预冻结处理,固定了芒果的形状,同时是在低温低真空的干燥系统中干燥,对芒果组织结构的破坏程度很低,因而芒果的形状和组织结构的保持程度较高。
黄国平报道的芒果片真空冷冻干燥工艺的研究;冯春梅,李建强和黎新荣报道的原味无硫芒果干工艺技术研究以感官评价的方式对干燥芒果的表观结构进行了描述。本试验首次从微观结构研究了不同干燥方式对芒果品质的影响。
3 讨论
试验结果显示,热风干燥和真空冷冻干燥在干燥产品中Vc、可溶性总糖、蛋白保留率、复水性、组织破坏程度、耗能和耗时上有极大的差异。
Lim Luanda G.Marques等人发现热风干燥后的芒果的复水性能与其干燥脱水时的损伤程度有关。J.P.Chen等人研究了不同干燥方法对芒果中类胡萝卜素的影响,发现热风干燥的芒果,呈浅黄色,且类胡萝卜素破坏较大,而冻干的芒果为深黄色。S.Maldonado等人对芒果真空冷冻干燥后的复水性做了研究,指出干燥制品的复水能力与复水的温度有关。国内的余锦春报道了脱水芒果块生产线的研究,采用漂烫、浸糖和升华干燥的方式对芒果进行脱水。黄国平在芒果片真空冷冻干燥工艺的研究中对芒果片的真空冷冻干燥工艺进行了研究。冯春梅,李建强和黎新荣用真空冷冻干燥的方法做了原味无硫芒果干工艺技术研究。
本试验采用热风干燥和真空冷冻干燥两种干燥路线对芒果进行干燥,得出了芒果的热风干燥和真空冷冻干燥曲线,并从热风干燥和真空冷冻干燥的干燥过程的能耗和耗时、产品感官品质、干燥产品的Vc保留率、可溶性总糖保留率、蛋白保留率、复水性及组织破坏程度等方面展开了研究,系统地研究了热风干燥与真空冷冻干燥的差异性,为芒果干燥加工方式的选择提供了参考。
试验结果显示,就产品营养成分保留率而言,真空冷冻干燥芒果的Vc、总糖和蛋白保留率分别为81.02%、85.66%和80.77%,均高于热风干燥;就产品感官品质而言,真空冷冻干燥的芒果保持有其浓郁的特有香味,且形态饱满,形状保持较好,热风干燥的芒果香味劣化严重,形变严重;就复水性而言,真空冷冻干燥的芒果复水比大,且复水时间短,复水比为8.25,远大于热风干燥芒果的复水比;SEM扫描图显示,真空冷冻干燥对芒果产品的破坏程度极小;但对耗能和耗时方面而言,热风干燥又远远高于真空冷冻干燥。
4 结论
(1)试验表明,热风干燥芒果的形变严重,香味不足,稍有杂味,营养成分损失较严重,复水时间长,复水比较小,为3.33,营养成分损失严重,其中Vc保留率、可溶性总糖保留率和蛋白质保留率分别为29.01%、67.99%和65.39%;真空冷冻干燥芒果形态饱满,香味浓郁,复水迅速,10min就复水完全,营养成分损失较小,Vc保留率、可溶性总糖保留率和蛋白质保留率分别达到了81.02%、85.66%和80.77%。
(2)SEM扫描发现,热风干燥芒果表面气孔较少,组织结构黏结紧密,真空冷冻干燥的芒果表面气孔多而均匀,组织结构疏松。
(3)试验显示,真空冷冻干燥的过程比较复杂,整个干燥过程耗时1 260min;热风干燥耗时短,在420min时,物料干基含水量为12%,干燥600min后,物料干基含水量可达5%,若以普通果脯含水量的指标要求,热风干燥芒果全过程仅需420min,如以冻干产品水分含量5%的指标要求,芒果的热风干燥耗时为600min。因此,从干燥的耗时和能耗上讲,热风干燥都远远高于真空冷冻干燥。
摘要：试验以芒果为原材料,采用热风干燥和真空冷冻干燥的方法,对芒果进行干燥,从干燥后芒果的品质特征、Vc保留率、总糖保留率、蛋白质保留率、复水性和电子显微镜扫描结构特征等方面比较研究了芒果热风干燥和真空冷冻干燥产品的品质。结果表明:芒果热风干燥耗时600min,Vc保留率、可溶性总糖保留率和蛋白质保留率分别为29.01%、67.99%和65.39%,复水比为3.33,组织结构破坏严重;芒果真空冷冻干燥耗时1260min,Vc保留率、总糖保留率和蛋白质保留率分为81.02%、85.66%和80.77%,复水比为8.25,组织破坏程度低。
真空冷冻 篇6
中国是荔枝原产国,荔枝栽培面积和年产量分别占全世界的81%和80%[1],其栽培面积与年产量均居世界第一[2]。荔枝味道甜美可口,含有丰富的糖分、钙、磷、多种维生素以及少量的脂肪、蛋白质、铁等,具有滋补和药用价值,享有“果中珍品”“岭南果王”等美誉[3]。但是,由于荔枝成熟于盛夏高温季节,采收期集中,给贮运保鲜工作带来诸多困难,素有“一日色变,二日香变,三日味变,四日色香味尽去”的特点而影响远运及商品价值[4]。传统的荔枝加工方法主要有速冻、罐藏和干制,传统方法技术含量低,营养成分损失大[5]。因此,急需通过深加工解决荔枝的保值、增值问题。
真空冷冻干燥技术能够极大限度地保持物料原有的颜色、气味和形状,极大程度地保留了营养成分,提高了荔枝干的质量且便于长途运输和长期贮藏,明显优于传统荔枝加工方法;但能耗过高已成为真空冷冻干燥技术大规模工业应用的技术瓶颈[6],真空冷冻干燥过程中的能耗问题已成为当前研究的热点问题。因此,本文通过试验研究了荔枝真空冷冻干燥工艺参数(干燥室压强、荔枝干厚度、加热板温度)对能耗的影响,目的在于促进我国真空冷冻干燥产业的快速发展,为荔枝果实加工新产品的研发提供新的思路,对提高荔枝的附加值提供有益的参考。
响应面(response surface methodology, RSM)是一种有效的多变量系统寻求优的试验策略[7],与以往采用的正交设计方法不同,响应面分析法通常是利用中心组合试验拟合出一个完整的二次多项式模型,在试验设计与结果表述方面更加优良。因此,在研究真空冷冻干燥系统中工艺参数对目标参数的影响或优化时,采用了响应面分析方法[8,9]。
1 材料与方法
1.1 试验材料
市售荔枝,产地广东,品种为妃子笑,其果大、肉厚、色美、核小、味甜,品质风味优良。
1.2 试验仪器和设备
FD-5真空冷冻干燥机(如图1所示),北京博医康技术公司;XMT数显调节仪,浙江余姚市检测仪表厂;79725电热恒温干燥箱,沈阳林频实验设备厂。
1.3 方法
1.3.1 共晶点温度测定
采用电阻法[10]测定。本试验采用简易的电阻法测量荔枝共晶点温度,测量原理如图2所示。将荔枝进行缓慢冻结,在电阻突变点的温度为-23℃,即预处理后荔枝的共晶点温度为-23℃。
1.3.2 生产工艺流程
工艺流程:原料挑选→清洗→去核→切分→装盘预冻→真空冷冻干燥→干品分析。
1.3.3 试验指标的测定方法
物料在真空条件下,当干燥升华至接近终点时,物料最高温度与板温间会维持一定的温差不变,即为干燥升华终点。真空冷冻干燥过程的能耗采用单相电度表进行测量,在冻干开始和结束的时间点分别记录电表的读数。真空冷冻干燥过程的能耗是指干燥阶段结束时电表读数减去开始时电表读数后即为干燥过程的能耗[11]。
2 试验设计
2.1 试验安排
在对荔枝冻干工艺条件优选初步摸索的基础上,选取最终冻结温度小于-30℃,升华阶段物料最高温度控制为40℃,板温温度段下降幅度为5℃。根据单因素试验及分析,在保证产品质量的前提下,选取合适范围的加热板温度、物料厚度和干燥室压强为自变量,每个变量取3个水平,如表1所示。
对各因素取值作线性变换[11],即
X1=(Z1-35)/5 X2=(Z2-6)/2
X3=(Z3-50)/10
2.2 试验结果
本试验采用Design Expert 8.0统计分析软件设计了3因素3水平共17个试验点的响应面分析试验[12],以能耗为考察指标,响应面试验方案及结果如表2所示。试验号13～17为中心试验,其余为非中心试验,中心点进行5次重复试验, 用于估计试验误差。
2.3 能耗响应曲面数值分析
根据表2试验结果,用Design Expert 8.0 统计分析软件进行多元回归分析,经回归拟合后,得到能耗的二次多项回归方程为
y=18.26-0.7X1+1.3X2-0.35X3-0.13X1X2-
0.025X1X3+0.025X2X3+0.76X12+0.46X22+
0.26X32 (1)
回归方程各因素对指标的贡献率为[13]
通过比较因子贡献率Δj的大小,即可判定各试验因素对试验指标影响的主次顺序。荔枝真空冷冻干燥系统各影响因素的因素贡献率如表3所示。
加热板温度、物料厚度和干燥室压强3个因素的贡献率分别为△1=2.27,△2=2.25,△3=1.88。根据因素贡献率可知:加热板温度对冻干机能耗影响是主要的,其次是物料厚度,而干燥室压强对冻干机能耗影响最小。
对该模型进行方差分析,结果如表4所示。
从表4方差分析结果来看,F回>F0.01,说明模型显著;F拟<F0.01,说明失拟不显著,模型拟合程度良好。该模型可用于预测真空冷冻干燥过程中的能耗。
对表2中的试验数据进行分析得回归模型系数的显著性检验,结果如表5所示。
由表5回归模型系数显著性检验结果可知,加热板温度、物料厚度和干燥室压强的一次项以及加热板温度、物料厚度二次项对冻干机能耗均具有极显著影响;干燥室压强二次项对冻干机能耗有显著影响;交互项对冻干机能耗则影响不显著。
2.4 能耗响应曲面图分析
根据回归方程,把X3固定在零水平,即X3=0,即得X1和X2因素对能耗的影响如图3所示。
从图3可以看出,随加热板的温度升高,冻干机能耗逐渐降低,这主要是由于加热板温度低,传质推动力就小,所需干燥时间就会增加[14]。加热板温度升高,热通量也随着增加,荔枝的界面温度上升,提高了传质推动力,使水蒸气的逸出速度加快,干燥时间缩短。因此,干燥过程中得能耗也就随着下降。
根据回归方程,把X2固定在零水平,即X2=0,即得X1和X3因素对能耗的影响如图4所示。
从图4可以看出,随干燥室压力增大,冻干机能耗先降低后缓慢升高,这主要是由于在升华阶段压强升高,荔枝的有效导热系数增大,有利于界面温度上升[15],使干燥时间缩短,而在解吸阶段为了使剩余的水蒸汽从荔枝中逸出,必须使荔枝内外形成较大的蒸汽压差。所以,这个阶段压强大反而增加了冻干机的能耗。
根据回归方程,把X1固定在零水平,即X1=0,即得X2和X3因素对能耗的影响如图5所示。
从图5可以看出,随荔枝厚度的增加,冻干机能耗也随着增加,这主要是由于荔枝厚度的增加增大了冷冻层与干燥层的平均传热阻力和水蒸气从升华界面逸出的平均传质阻力[16],导致传到升华界面的热量及水蒸气的逸出速率减小,使干燥时间大幅度增加,因此干燥过程中的能耗也就随着增加。
通过统计分析软件Design Expert 8.0模拟得到优化编码水平为X1=0,X2=-1,X3=1,经过转化得出此优化条件为:加热板温度35℃,物料厚度4mm,干燥室压力为60Pa。
3 结论
1)在使用FD-5真空冷冻干燥机条件下,通过研究加热板温度、物料厚度和干燥室压强3个因素对冻干机能耗的影响规律,建立数学模型。经方差分析,其相关性较好,可用于预测荔枝真空冷冻干燥过程中的能耗。
2) 通过响应面分析得到了冻干参数对能耗的影响规律。利用因素的贡献率表明,加热板温度对能耗的影响是主要的,其次是物料厚度和干燥室压强。
3) 通过二次通用旋转组合试验与分析,确定了真空冷冻干燥荔枝的最佳工艺条件参数组合: 当加热板温度35℃,物料厚度4mm,干燥室压力为60Pa时单位质量耗电量达到最小。
摘要：为了确定荔枝真空冷冻干燥的工艺参数,采用电阻法测量荔枝真空冷冻干燥的物料共晶点,并应用响应面法,以冻干品生产能耗为指标进行评定考察冻干效果,优化荔枝真空冷冻干燥工艺。结果表明:荔枝真空冷冻干燥物料的共晶点温度为-23℃,干燥室压力为60Pa、物料厚度为4mm、加热温度为35℃,应用该优化技术工艺可最大限度地降低生产能耗。
真空冷冻 篇7
随着生物制品的广泛应用, 冷冻干燥技术得到了快速的发展。本次设计是为了满足不同产量的需求, 实现真空冷冻干燥机的规格系列化, 在已有的ZLG-8型 (有效面积为8 m2) 真空冷冻干燥机的基础上, 设计了适用于产量较小的真空冷冻干燥机。在分析了ZLG-8型真空冷冻干燥机结构及存在的问题的基础上, 我们对其进行改进并定型为ZLG-3型 (有效面积为3 m2) 真空冷冻干燥机。该机主要由冷冻系统、真空系统、液压压塞系统、循环系统、冻干箱体、搁板及捕水器、控制系统等组成。
本设计的重要部分是以冻干箱作为主要设计对象, 对冻干箱的主要部件进行了设计计算。经实践检验, 该设计达到了预定的效果。
1 ZLG-3型真空冷冻干燥机机械方面的总体设计
根据ZLG-3型真空冷冻干燥机的设计要求, 我们参照ZLG-8型真空冷冻干燥机的系统原理进行了总体布局, 结合产量变小的要求, 本着降低能耗和制造成本的原则, 我们确定了ZLG-3型真空冷冻干燥机的总体布局和总装配图。
1.1主要技术参数
ZLG-3型真空冷冻干燥机的主要技术参数有:
(1) 搁板规格:600 mm×800 mm;
(2) 搁板数量:7+1块 (有压塞机构) ;
(3) 搁板间距:90 mm;
(4) 搁板温度范围:-50~+70 ℃;
(5) 搁板温降速率:-40~+20℃时不超过1.5 h;
(6) 捕水器捕水量:>50 kg;
(7) 捕水器捕水板最低温度:<-65 ℃。
1.2系统原理设计
根据冷冻干燥的原理, 在ZLG-8型真空冷冻干燥机的系统原理基础上, 我们设计了ZLG-3型真空冷冻干燥机的系统 (图1) 。
1.3总体布局设计
根据ZLG-3型真空冷冻干燥机的系统原理图, 我们采用箱后连接方式, 即捕水器位于冻干箱的后方, 这样可利用以往在这方面的成熟技术。为便于维修, 制冷压缩机组布置在捕水器一侧, 与捕水器间留有500 mm空间;真空泵机组位于捕水器后方, 这样冻干箱、捕水器与机组在一条线上, 缩短了真空管路长度, 减少了阻力。为了尽量减少占地面积, 便于安装, 我们将导热液循环机组布置在冻干箱与捕水器之间, 强电控制柜置于冻干箱一侧, 微机控制柜则可以根据安装现场需要布置。
整套设备的占地面积为5 000 mm×4 000 mm, 净高度约3 190 mm, 厂房高度不得低于3 500 mm。
ZLG-3型真空冷冻干燥机的总体布局图如图2所示。
1.4总装配图设计
根据ZLG-3型真空冷冻干燥机的总体布局图, 我们设计了ZLG-3型真空冷冻干燥机的总装配图 (图3) 。
2 ZLG-3型真空冷冻干燥机主要部件设计
我们对冻干箱及搁板等关键部件进行了设计, 对导热循环部件、捕水器及各主要部件的连接方式进行了改进。经过实际运行证明达到了设计要求。
2.1冻干箱的设计
2.1.1 冻干箱
冻干箱是冻干机中重要的部件之一, 其性能的好坏将直接影响到整个冻干机的性能, 它是一个密闭容器, 在其内部主要有搁置制品用的搁板, 搁板的温度根据要求而定。
2.1.1.1 冻干箱体的设计要求
(1) 箱体要有足够的强度, 防止抽真空时变形;
(2) 箱体的泄漏应满足真空密封的要求;
(3) 箱体壁面内部直角处有一定的圆弧半径, 低面应有一定的坡度, 坡向清洗排出口, 以利于清洗液的排出, 箱内应避免死角, 以防清洗和消毒不净而发生污染;
(4) 若用液压装置在箱内实现自动加塞时, 搁板应能上下移动, 移动时不得倾斜以免卡死;
(5) 箱内零部件布置尽量减少升华水汽流向水汽凝结器的流动阻力。
2.1.1.2 冻干箱体的制造要求
在水汽升华阶段, 箱内为真空, 因此箱体为受外压的容器, 箱体的强度应引起足够的重视。冻干箱工作时内腔为真空, 真空度最低为2~3 Pa, 经计算每块壁板均承受不小于100 000 N、最大承受160 000 N的压力。因此, 箱体要有足够的强度、良好的密封性及保温性能。
冻干箱采用矩形箱体氩弧焊焊接形式, 箱体各壁板为钢板与加强筋焊接结构。
采用矩形箱体一方面可以利用以往的成熟技术, 另一方面矩形箱体相对于圆形箱体而言具有体积小、箱体内可利用空间大的优点, 便于箱体内各零件的布置, 与冻干箱大门的连接简单可靠, 便于箱体顶部安装液压系统及储油罐。
箱体壁板的加强筋结构保证了箱体的强度, 并减轻了箱体重量, 便于在加强筋之间贴放保温材料。
2.1.1.3关于冻干箱箱体壁板钢板厚度的计算
箱壁可按矩形平板计算, 周边固定, 承受外力为100 000 Pa。
式中S———实际壁厚, mm;
S0———计算壁厚, mm;
C———板的裕度, mm, C=C1+C2=0.5+0=0.5 mm;
C1———钢板最大负公差附加量, 一般取0.5 mm;
C2———腐蚀裕度, 不锈钢材料为0;
B———对于无加强筋的矩形平板来讲是指窄边的宽度, 对于有加强筋的平板来讲是指被加强筋分割的小矩形平板的窄边宽度。以冻干箱大门被加强筋分割的最大矩形为例, 矩形尺寸为367 mm×269 mm, 窄边宽度为269 mm, 即B =0.269 m;
P———绝对压力, Pa, 本设计取值为100 000 Pa;
σ0———材料的屈服极限, Pa, 本设计经查金属材料手册取σ0=140×106Pa。
将以上数值代入 (2) 式, 得S0=0.72×0.269× (100 000÷140 000 000) 0.5=0.005 2 m=5.2 mm。
把C=0.5 mm代入 (1) 式, 得S=S0+C=5.2+0.5=5.7 mm。
我们对上述计算结果取整为6 mm, 所以壁板的钢板厚度为6 mm即可满足强度要求。
2.1.1.4 搁板
冻干箱尺寸的确定主要是由搁板尺寸 (图4) 决定。搁板尺寸为800 mm×600 mm, 考虑搁板的焊接加工工艺, 需要在搁板的四周加20 mm厚边条, 则搁板的实际外形尺寸为840 mm×640 mm。将搁板横置于冻干箱内, 以840 mm作为宽边, 这样冻干箱深度较小, 便于装卸物料。
2.1.1.5 冻干箱的外形尺寸
冻干箱的外形尺寸为1 380 mm×1 440 mm×1 120 mm (高×宽×深) 。
2.1.2 搁板的导热液进出口位置的布置
搁板的导热液进出口位置的布置如图5所示。
这种布置方式在不影响导热液对搁板的制冷效率的前提下, 使导热液软管避开了冻干箱侧向的观察窗的位置, 使操作者观察更加方便、清楚。
2.1.3 搁板的结构及加工方法
搁板是冻干机的关键部件之一, 搁板的关键要求之一是平面度, 其平面度要求为±1 mm。由于搁板的温度要在-50~+70 ℃之间变化, 温差较大, 要求搁板在这个温度范围内频繁变化时能满足平面度要求。由于工作时搁板内有硅油流动, 因此要求搁板具有良好的密封性。
图6是搁板的边缘焊接结构。搁板的主要零件包括上下盖板、边条及筋条。上下盖板与边条构成一封闭的整体, 筋条起加强盖板强度及限制硅油流动路线的作用。在上下盖板及边条上打焊接坡口, 焊接时要求严格控制焊接工艺, 使用夹具将上下盖板与边条按正确位置夹紧, 焊缝满焊, 可以分层焊接, 使焊层相互覆盖以达到满焊, 焊缝要焊透。焊接后进行热压校形, 平面度达到2 mm即可, 校形后在刨床上精加工, 保证平面度小于1 mm, 这样不但提高了盖板的平面度, 而且可以消除上下盖板上的缺陷及小的凹坑和凸起。由于在隔板的外侧四周加了边条, 增加了隔板的抗弯模量, 加强了刚性, 使隔板在使用过程中的变形量减小。这种焊接方式存在的问题是由于焊缝封闭, 焊接应力不易释放, 但考虑整块搁板刚性得到加强, 可以克服因应力引起的变形。此种结构方式还有利于搁板之间的连接。由于在搁板四周有边条, 搁板之间连接螺钉的过孔可以排布在边条上, 整体性好, 便于清洁。如果没有边条, 则需要在搁板的两侧焊接连接耳块, 焊接耳块后会产生一些直角, 不易清洁, 而且整体性差。
2.1.4 导热液软管的长度计算
导热液软管采用不锈钢软管, 是现代工业管路中的一种高品质的柔性管道, 主要由不锈钢波纹管、不锈钢网套和金属软管接头组成。金属软管主要零件的材料采用奥氏体不锈钢, 保证了金属软管优良的耐温性和耐腐蚀性, 金属软管的工作温度范围极大, 为-196~+600 ℃。金属软管有3个作用:减少管道的安装应力、补偿管道额定位置移动、吸收管路系统的振动。
由于导热液软管要随搁板上下移动, 根据软管的运动状态, 计算软管的弯曲半径和弯曲角度, 最终确认导热液软管的公称长度。
2.1.4.1 导热液回流软管长度的计算 (以位移量最大的一根软管为例)
图7为软管长度计算图。
式中NL———公称长度, mm;
R———弯曲半径, mm;
θ———弯曲角度, °;
Z———刚性长度 (等于软管外径) , mm;
Ym———运动位移, mm;
EL———安装长度, mm;
B———接头长度, mm。
取最大位移量Ym=330 mm, 安装长度EL=530 mm, 选用接头长度B=50 mm, 选用软管直径为25 mm, 则刚性长度Z=36 mm。
由 (6) 式得, EL=2Rsinθ+2 (1+Z) =2Rsinθ+2 (1+36) =2Rsinθ+74, 所以:
由 (5) 式除以 (7) 式得, Ym÷ (EL-74) = (1-cosθ) ÷sinθ
即Ym÷EL= (1-cosθ) ÷ (1-cos2θ) 0.5
即Ym2÷ (EL -74) 2= (1 -cosθ) 2÷ (1 -cosθ) (1+cosθ)
即Ym2÷ (EL-74) 2= (1-cosθ) ÷ (1+cosθ)
所以Ym2×cosθ+Ym2= (EL-74) 2- (EL-74) 2×cosθ, [Ym2+ (EL-74) 2] ×cosθ= (EL-74) 2-Ym2, cosθ=[ (EL-74) 2-Ym2]÷[Ym2+ (EL-74) 2]
将EL、Ym代入得, cosθ=[ (530-74) 2-3302]÷[3302+ (530-74) 2]=0.31
查反三角函数表得θ=72°。
由 (5) 式得R=Ym÷2 (1-cosθ) , 将cosθ=0.31代入得, R=330÷2 (1-0.31) =239;将R=239, θ =72 ° 代入 (4) 式得, NL = 239 × 72 × π/90 + 2 (1+36) +2×50=774 mm。
2.1.4.2 导热液进油软管长度的计算 (以位移量最大的一根软管为例)
取最大位移量Ym=330 mm, 安装长度EL=750 mm, 选用接头长度B=50 mm, 选用软管直径为25 mm, 则刚性长度Z=36 mm。
同理, 由 (6) 式得, EL =2Rsinθ +2 (1 +Z) =2Rsinθ+2 (1+36) =2Rsinθ+74, 则:
由 (5) 式除以 (7) 式得, Ym÷ (EL-74) = (1-cosθ) ÷sinθ, 则cosθ =[ (EL -74) 2-Ym2]÷[Ym2+ (EL-74) 2]
将EL、Ym代入得, cosθ=[ (750-74) 2-3302]÷[3302+ (750-74) 2]=0.615
查反三角函数表得θ=52°。
由 (5) 式得R=Ym÷2 (1-cosθ)
将cosθ=0.615代入得, R=330÷2 (1-0.615) =429, 将R=429, θ=52°代入 (4) 式得, NL=429×52×π/90+2 (1+36) +2×50=952 mm。
2.2导热液循环部件设计
导热液循环部件主要包括循环管路、冷热交换器、循环泵、加热器及储油罐, 其主要作用是使导热液在一个封闭的系统内循环, 加热或制冷隔板。
2.2.1 导热液循环部件的主要配置
(1) 导热液:10c St硅油; (2) 循环泵:德国威乐公司, TOP/S、65/13型泵 (转速分三档可调) ; (3) 冷热交换器:基伊埃技术设备 (上海) 有限公司, M100-40型板式换热器。
2.2.2 导热液循环机组相对于ZLG-8型冻干机的改进
2.2.2.1 冷热交换器使用不锈钢板式换热器
板式换热器相对于盘管式换热器有以下优点:
(1) 热交换效率高:板式换热器由许多不锈钢薄板经冲压后焊接而成, 钢板厚度小, 热交换面积大, 间隔的板片之间旋转180°形成两路相分离的管路, 制冷剂和导热液在两个管路中以相反的方向流动, 因此热交换效率高;
(2) 由于各板片之间所形成的管路非常细小, 且密度高, 这样不但使换热器的热交换效率较高, 而且所需制冷剂及导热液少, 降低了制造和使用成本;
(3) 密封性好, 最高可以承受3 MPa的压力以及2.0×10-8MPa的真空度, 可靠性高;
(4) 由于热交换效率高, 在相同的热交换量下, 结构紧凑, 占地面积小, 便于安装连接。
2.2.2.2 将加热器做成循环管路的一部分, 减少了硅油的用量
我们将加热器做成循环管路的一部分, 减小了体积, 便于各部件的布排, 减少了硅油的用量, 使整个系统的热惯性减小, 从而减少了加热器的功率。
在设计时我们估算硅油用量为100 L, 实际用量为85 L (由于板式换热器的容积无法估算, 计算时设定一个值, 但从使用情况看, 板式换热器的容积很小) , 因而降低了制造和使用成本。由于硅油用量较少, 加热器的功率可以相应降低, 设计功率为9 k W, 从调试使用情况看, 此功率可以使得硅油达到1.5 ℃/min的温升速率, 由于使用了板式换热器并将加热器融入循环管路中, 使整个机组占地面积减小, 从而将机组放在冻干箱与捕水器之间成为可能。
2.3捕水器的改造
ZLG-3型冻干机的捕水器仍然采用ZLG-8型冻干机的捕水器外形及结构形式。
2.3.1 捕霜板减少
由于ZLG-3型冻干机采用ZLG-8型冻干机的捕水器, 所以要对原捕水器进行改造。原捕水器采用板片式捕霜, 由于捕水量相对减少, 因此捕霜板数量也要减少, 将原有的12块捕霜板减少到8块。
2.3.2 制冷剂管路分布为二四型
制冷剂管路分布为二四型 (图8) , 即制冷剂管路先一分为二, 经过膨胀阀后再一分为四。
2.3.3 解决捕霜板之间捕霜不均匀问题
原捕水器存在的问题之一是各捕霜板之间捕霜不均匀, 为解决这个问题采取了以下措施:
2.3.3.1 在分配器入口端加一段直管
由于制冷剂通过膨胀阀后要经过一个弯头才能进入分配器, 而制冷剂经过弯头后会形成涡流和扰动, 因此我们在分配器入口端加了一段直管 (图9) 。
流体在流动过程中的能量损失包括两种:沿程阻力和局部损失。 (1) 沿程阻力是一种沿导管长度上的能量损失, 它与管的粗糙度、流体性质及流动状态有关。 (2) 局部损失是因局部障碍引起流束显著变形及涡流所产生的阻力。
显然此处弯头的能量损失主要为局部损失, 即产生了涡流。如果流体经过弯管后直接与分配器连接, 由于涡流的存在使同一截面上的各处压力不均匀, 如图9上A、B两点, 会使各通路的流量分配有较大差别, 最后导致的直接结果就是各捕霜板之间捕霜不均匀。若在分配器前加一段直管, 流体在直管内流动时主要为沿程损失, 局部损失很小, 可以忽略不计。如果这段直管足够长, 沿程阻力对涡流起抑制和消除的作用, 会消除涡流和扰动的影响。此时, 流体的雷诺数小于下临界雷诺数, 会形成层流, 即压力在同一半径上相等, 这种情况是最理想的。流体的雷诺数与管路的直径、流速、运动黏度系数有关, 管路直径为一定值, 但流体的流速及运动黏度系数是不可控制且是在不断变化的, 即流体的雷诺数是变化的, 当雷诺数大于上临界雷诺数时, 管路中的流体就会形成紊流。但是, 紊流的存在不一定是有害的, 从微观上分析紊流是由于流体各质点运动迹线各不相同造成的, 从而造成了在某一时刻同一截面上各处压力分布无序。从宏观上分析紊流可分为两种:第一种是涡流, 涡流分布是有一定规律的, 即由于局部损失造成的涡流会造成在同一截面上某一点可能在一段时间内总高于或低于另外一点。这种情况是最恶劣的情况, 是应极力避免的, 它会造成各板之间流量分配不均。第二种是由于上游涡流引起的紊流, 在下游某一截面上在不同的点上压力无规则分布, 在不同的时刻在同一点上压力也不相同, 但在一段时间内某一截面上的压力分布则是有规律的。
因此, 在分配器前加一段直管可以起到整理液流的作用, 使分流器入口尽量远离涡流, 使各通路的流量分配均匀。
2.3.3.2 分配器与捕霜板之间连接的改进
对于分配器与捕霜板之间位置的空间分布来说, 如果按最近路径方式连接, 会使各通路长度不相等, 沿程阻力各不相同, 从而导致流量分配不均匀。因此, 在装配焊接时, 要求各捕霜板与分配器之间连接管长度相同, 但由于分配器到各板之间距离不同, 因此连接管采用了一种近似于螺旋的结构, 这样不但使连接管长度相同, 而且保证了各通路路径近似相同, 使流经各通路的流体沿程阻力和局部损失基本相同, 从而保证了流量的分配均匀。
在采用了以上措施后, 我们在调试过程中观察发现, 每块板上结霜厚度较均匀, 各捕水板之间的结霜厚度差别较小, 达到了预期的目的。
2.4制冷压缩机组的布局设计及配置
2.4.1 制冷压缩机组主要配件的配置
(1) 压缩机:德国谷轮公司, D6TJ-2500型双级制冷压缩机; (2) 制冷剂:R502; (3) 冷凝器:大连冷冻机有限公司, WNF-50I型氟里昂冷凝器, 水冷式。
2.4.2 制冷压缩机组的布局设计
制冷压缩机组的布置方式的设计考虑出发点是使整套设备布局合理、紧凑。将压缩机置于冷凝器上部, 由于冷凝器的进气口在壳体顶部、出液口在底部, 限制了压缩机的最小布置高度, 为了降低压缩机的高度, 对原冷凝器进气截止阀及出液截止阀、安全阀的连接方式进行了改造, 降低了冷凝器净高度, 并且将汽液分离器和油分离器放在压缩机下面及冷凝器一侧, 充分利用了空间。
制冷压缩机组实际尺寸为1 750 mm×750 mm×1 550 mm (长×宽×高) 。
2.5主要部件连接方式的改进
在开始设计时, 我们就考虑了机械装配的问题, 并根据工艺要求对设计进行了改进。搁板与导热液软管、导热液分配器、汇流器的连接, 以前采用螺纹连接形式, 在装配时这些零件都可以在冻干箱内逐一装配, 但是这种螺纹连接形式在使用过程中密封性不好, 由于冻干箱内温度变化范围大, 螺纹在这种情况下会产生较大的热胀冷缩变形, 螺纹经过数次交替变形后会产生松动现象, 螺纹的紧固力矩减小, 使硅油产生泄漏, 容易污染药品, 直接影响机械的使用性能。因此, 我们改用了焊接连接方式, 即将搁板、导热液软管、导热液分配器、汇流器整体焊接好后, 再放在冻干箱内装配, 这样有两个优点:一是便于焊接后的检漏, 检漏可以在冻干箱外进行;二是保证密封性, 提高了密封可靠性。
3 结语
通过实际调试和冻干试验, ZLG-3型冻干机的各项主要指标达到了设计要求, 设备运行可靠, 制冷、真空、导热液循环、压塞等系统运行平稳。
以下是该机的一些实测数据: (1) 搁板最低温度:-50 ℃; (2) 搁板温降速率:在-40~+14 ℃时用时为1 h; (3) 捕水器捕霜板最低温度:-70 ℃; (4) 冻干箱最大真空度:3 Pa; (5) 导热液加热温升速率:1.5 ℃/min。
从实际调试观察, 搁板最低温度可达到-53 ℃, 但需较长时间才可达到;捕水器捕霜板最低温度为控制温度, 实际最低温度可低于-70 ℃。
摘要：在已有的ZLG-8型真空冷冻干燥机的基础上, 设计了适用于产量较小的真空冷冻干燥机 (ZLG-3型真空冷冻干燥机) 。其中, 以冻干箱作为主要设计对象进行了设计计算。首先是箱体壁厚的计算以及搁板的导热液进出口位置的确定, 然后是搁板的结构和加工方法、导热液回流和进油的导热液软管长度的计算, 最后做了导热液循环部件的设计、捕水器的改造、制冷压缩机组的布局设计及配置, 并进行了实际运行效果的测试。