动态流变行为

2025-01-01

动态流变行为（精选7篇）

动态流变行为篇1

聚丙烯(PP)是一种广泛使用的通用高分子材料,具有良好的刚度、耐溶剂性以及良好的耐热性。然而PP韧性较差, 尤其是在低温时呈现为脆性和易氧化的缺点,限制了PP的广泛使用[1]。

目前,PP增韧改性方法已有较多报道,尤其是围绕提高低温下PP的冲击性能和综合机械性能进行的共混改性是塑料加工及应用研究领域中倍受关注的热点问题。其中,乙烯醋酸乙烯酯(EVA)则以其良好的增韧效果及相对低廉的价格,被广泛用作PP的增韧改性剂[2]。本研究采用熔体共混法制备不同配比PP/EVA共混物,并采用流变学手段(Cole-Cole曲线、Han曲线、Van Gurp曲线以及TTS迭加等 )对PP/ EVA共混体系相行为进行了表征。

1实验部分

1.1原料

PP,牌号:SP-179,中国石化齐鲁分公司,密度0.910g/ cm3,熔融指数(MFR)9.0g/10min。

EVA,牌号:3165,美国杜邦公司产品,密度0.921g/cm3, 熔融指数2.3g/10min。

1.2设备

双螺杆挤出机(SJSH-30),南京橡塑机械厂;熔体流动速率试验机(ZRZ-1452),深圳新三思材料检测有限公司;平板硫化机(QLB-350),上海第一橡胶机械厂;旋转流变仪 (Bohlin Gemini-200),英国Malvern仪器公司。

1.3制备样品与测试

按照配方将PP与EVA按照一定质量比混合,得到E20(PP/EVA=20/80),E40(PP/EVA=40/60)、E50(PP/EVA= 50/50)、E60(PP/EVA=60/40)以及E80(PP/EVA=80/20)共6个组分。分别将上述各组分粒料在平板硫化机上 (190℃/ 10MPa)压制成直径为2.5cm,厚度1.0mm的标准试样,在旋转流变仪上测试180℃、190℃、200℃ 和210℃ 等不同温度条件的频率扫描(应变设为1%),扫描范围为0.01~10Hz。

2结果与讨论

2.1Cole-Cole曲线

Cole-Cole曲线常用于判断聚合物共混体系的相容性。由图1(a)可知,纯PP的Cole-Cole曲线形状呈规则的半圆弧状, 且随着EVA含量的不断增加,Cole-Cole曲线的弧度逐渐减小,并有接近直线的趋势,当EVA含量超过50%后弧线又有所体现,其弧度不断增加。这是主要是因为随着EVA含量的增加,在基体中逐渐形成分散相液滴,温度对不同相的弛豫时间影响不同,共混物弛豫过程发生改变[3]。由图1(b)知,E20组分的流变行为与纯PP非常相似,此时共混物的流变行为主要由PP基体控制,以海岛状分散于PP基体中的EVA的含量较低,还不是影响的主导因素,但此时已呈现出向上的弧线趋势。当EVA含量达到60%时,EVA转变为连续相(基体), 此时共混体系的流变行为不再受PP主导。需要注意的是,在E20组分的Cole-Cole温度较高的曲线中高频区域内出现明显的小幅度上翘,这说明在此温度下,作为分散相的EVA表现出类橡胶的弛豫性质。随着测试温度的升高,分散相与基体的黏度系数不断降低。在较高的温度曲线上,分散相液滴表面的形变和界面弛豫较为明显。在基体与分散相的含量相近时,Cole-Cole曲线的尾部上翘行为不明显甚至消失。

[(a)PP;(b)PP/EVA=80/20;(c)PP/EVA=60/40; (d)PP/EVA=50/50;(e)PP/EVA=40/60]

2.2Han曲线

Han曲线通过多组分聚合物体系的lgG′与lgG″的关系曲线判断温度对材料流变行为的影响。如果G′与G″在时-温迭加时不呈现出应有的规律性重迭时,即说明 “时-温等效 ” (TTS)原理不适用[4]。在图2(a)中,以E0为例,E0组分为纯PP,在此时各个温度的Han曲线基本重合说明此时温度不影响lgG′与lgG″的关系,符合时-温迭加规律。Han曲线表明, PP与EVA并未产生显著的相分离。

2.3VanGurp曲线

PP与EVA的共混体的流变学性质,也可由相角 δ与复数模量G*的关系曲线(即Van Gurp曲线)进行表征。如果Van Gurp曲线在不同温度下发生偏离不能重合,则说明TTS迭加规律失效[5]。一般而言,Van Gurp曲线的趋势是随着G*的逐渐减小δ逐渐增大。E0是纯PP,所以曲线在不同温度下迭合成一条主曲线,此时时-温迭加曲线适用。图3(b)— 3(e)表明,在低复数黏度区域内,共混物呈现出一定相分离现象;而在高复数黏度区则出现重迭现象,时温迭加原理适用。由此可知,对于PP/EVA共混物的相分离研究上,Van Gurp曲线较之Han曲线要更灵敏。

[(a)PP;(b)PP/EVA=80/20;(c)PP/EVA=60/40; (d)PP/EVA=50/50;(e)PP/EVA=40/60]

2.4时-温迭加(TTS)曲线

由η*/αT对 ωαT作图可得到TTS曲线,其中 ω 为角频率,αT为水平转移因子,可通过阿累尼乌斯公式与WLF公式计算得到[6]。

由熔体流动速率(MFR)值与阿累尼乌斯公式计算黏流活化能(Ea)。阿累尼乌斯公式见式(1)。

式中,T为温度;A为指数因子;Ea为黏流活化能。

根据Ea与WLF公式,即可求得时-温迭加作用的水平位移因子(αT)。WLF公式见式(2)。

式中,Ea为黏流活化能;R为普适气体常量(R=8.314J/ mol/K);T为测试温度;Tref为参照温度(本实验取453K)。

[(a)PP;(b)PP/EVA=80/20;(c)PP/EVA=60/40; (d)PP/EVA=50/50;(e)PP/EVA=40/60]

通过TTS曲线可以直观地看出相分离的程度。根据Han曲线与Van Gurp曲线可以推测在TTS曲线中,E0为纯PP,不存在相分离,不同温度下的数据经过平移可拟合得到一条主曲线。而E20、E40、E50和E60则在低频区域不重合,仅在高频区发生部分重合。实验结果与理论预测结果相符(如图4所示)。TTS曲线的结果也进一步验证前面所述Han曲线与Van Gurp曲线所得结论。研究表明:Cole-Cole曲线、 Van Gurp曲线、Han曲线和TTS曲线均可以表述PP/EVA共混体系的相分离行为,其中Van Gurp曲线所体现的数据更为直观。

3结论

(1)EVA与PP相容性较差,在EVA达到20%时开始发生相分离,但EVA含量达到50% 时,体系产生相反转,在EVA的含量较高时共混体系弛豫现象减慢甚至迟滞。

(2)比较Cole-Cole曲线、Han曲线、Van Gurp曲线以及时-温迭加(TTS)曲线发现,Van Gurp曲线的结果最为直观, 而Han曲线对PP/EVA共混物相分离行为较不敏感。

磁流变液动态性能分数阶建模研究篇2

关键词：磁流变液,黏弹性流体,分数阶导数,系统建模

0 引言

磁流变液(magnetorheological fluid,MRF)是一种在外加磁场作用下流变特性发生急剧变化的智能材料,其流变特性可控,在工程中得到了广泛应用。在力学上,它既具有流体的黏性,又具有弹簧的弹性,因此也称为黏弹性流体。近几年,对黏弹性流体应力-应变关系的研究,主要是引入分数阶导数流变模型代替整数阶模型来描述黏弹性体的本构关系,如分数阶微积分型的Maxwell模型[1]、分数阶Jeffreys模型[2]及分数阶导数的Maxwell体和Kelvin体[3]。分数阶导数流变模型理论克服了经典流变模型理论与实验结果不一致的缺点,更接近客观事物的本质。本文研究的磁流变液是本实验室自制的,为研究其可控的阻尼特性,将分数阶导数引入磁流变液测试系统的建模中。

1 分数阶导数(微积分)

分数阶微积分的概念几乎是和整数阶微积分的概念同时出现的,但由于缺乏分数阶导数的解法,因此很难得到应用而发展缓慢[4,5]。最常用的分数阶微积分有3种,即Riemann-Liouville(R-L)、Caputo和Grünwald-Letnikov(G-L)。这3种定义都可描述实际应用模型的分数阶微分方程的计算方法[6]。相比3种方法而言,R-L定义虽被很多人接纳,但由于其分数导数解的物理意义不是很明确[7,8],因此工程应用较少;Caputo由于其初始值具有明确的物理意义,因此工程应用较多;G-L定义是求解分数阶微积分最直接的方法[9]。G-L定义为

式中,h为计算步长,越小精度越高;x0为计算初值,一般设为0;Γ(·)为伽玛函数;α为微分阶数;t为函数变量;[·]为取整符号,k=0,1,…,(t-x0)/h。

分数阶系统(fractional order system)是用分数阶微分方程描述的系统。分数阶线性定常微分方程的一般形式为

式中,ai为常系数,i=0,1,…,n;βi为导数阶数;u(t)为系统输入函数;y(t)为系统输出响应。

设函数y(t)具有零初始条件,式(2)经Laplace变换得[10]

式中,G(s)为分数阶系统的传递函数。

当βi∈Z时,G(s)为传统整数阶系统的传递函数。显然,分数阶系统是整数阶系统的推广。

2 MRF测试系统的分数阶模型

本文自制的磁流变仪如图1所示,主动盘与固定盘的间隙H可调,实验中设置H=1.4mm。当主动盘以角速度ω旋转时,具有黏弹性的磁流变液在主动盘的拖动下呈现扭转剪切拖拽流动,通过虚拟扭矩仪测量转动轴的转速和扭矩,即可推算出相应的剪切速率和剪切应力。

(b)三维图

为研究磁流变液的剪切流动情况,也即其阻尼效果,实验配置了3种磁流变液:MRF-1、MRF-2和MRF-3(其成分主要有羟基铁粉、异丙醇、硅烷偶联剂、硅油、SiO2等),且其羟基铁粉的质量分数分别为66%、70%和74%;采用的5种转速分别为30r/min、60r/min、90r/min、120r/min和150r/min;设置的工作电流为0.1A。在实验中,利用NI软件LabVIEW构建测试平台,使用NI控制卡、转速扭矩传感器、放大器、磁流变仪等,记录不同工况下转动轴的转速和扭矩信号。

在零磁场(未通电流)转速为n的稳态条件下,由于磁流变液黏性阻力的作用,会产生初始转矩T0;加入磁场后(接通电流),磁流变仪的转矩随磁场的增大而增大,即转矩随电流增大而增大。因此,可将电流I作为系统输入信号i(t),转矩增加量Tt作为系统输出信号,建立如下模型:

式中,a2、aβ1和a0分别为二阶导数项、分数阶导数项和零阶导数项的系数,a2和a1的单位分别为s2和s。

β取值范围与系统黏弹性的关系如下:

(1)当β=0或β=2时,黏弹性项退化为弹性项或惯性项,但系统一般具有黏性阻尼作用。

(2)当β=1时,系统为典型的二阶系统。

(3)当0<β<1时,系统具有黏弹性,β→1时,系统更趋于黏性,β→0时,系统更趋于弹性。

(4)当1<β<2时,有两种可能的情形:①系统的惯性增强,导致惯性与黏性的耦合;②系统弹性增强,导致弹性和黏性的耦合,产生黏弹性效果。

3 分数阶模型的数值解

文献[11]证明了非线性分数导数方程的数值解和解析解几乎相同。由G-L分数导数的定义[12]求解式(4)得到

式中,aj和βj分别为式(4)a0、a1、a2的系数和0、β、2的阶数,j=1,2。

w(βj)k可由下面的递推公式得到

4 实验分析

将采集到的转矩信号Tt进行归一化和滤波等预处理后,采用式(5)和最小二乘法拟合曲线方程。解得的分数阶微分方程(式(4))的各项参数值如表1和表2所示。图2为MRF-1在转速n=60r/min时的实测转矩和拟合转矩的比较图。由图2可以看出,分数阶的拟合更接近实测值,拐点处较明显,且分数阶拟合的残差平方和∑D(e)较小(表1)。实测转矩在达到平稳后仍存在周期波动,是由于磁流变仪扭矩轴稍有偏心导致的。

1.整数阶拟合转矩 2.分数阶拟合转矩 3.实测转矩

图3为MRF-2在不同转速(n=30r/min,60r/min,90r/min,120r/min,150r/min),输入电流为0.1A的工况下,剪切力矩随时间变化的曲线拟合图。由图3可以看出,磁流变液的剪切屈服力矩随转速的提高有增大的趋势,也即说明磁流变的阻尼特性随剪切速率的增大而增强;由图3还可以看出,相应转速下,磁流变液羟基铁粉质量分数的提高也会增大其剪切屈服力矩,如表3所示。另外,初始剪切屈服力矩T0也有相应的增大,如表4所示。总之,随着转速(剪切速率)和羟基铁粉质量分数的提高,其阻尼特性明显增强。

1.n=30r/min 2.n=60r/min 3.n=90r/min 4.n=120r/min 5.n=150r/min

在表1、表2中,出现β>1的情况,这并非巧合,由表中的aβ1/a2和a0/a2系数比值可知,分数阶模型与整数阶模型相比,当分数阶的系数aβ1/a2和a0/a2大于整数阶的系数aβ1/a2和a0/a2时,β>1,但两者之间主要取决于系数a0/a2的大小,即当分数阶的系数a0/a2突然大幅度增大,且大于整数阶的系数a0/a2时,其阶数β必大于1。同理,若分数阶的系数aβ1/a2和a0/a2小于整数阶的系数aβ1/a2和a0/a2时,β<1。仔细观察可知,相同条件下,分数阶的系数值大于或小于整数阶的系数值的程度可由β值的大小体现,如表5所示,假设P为分数阶系数a0/a2与整数阶系数a0/a2的比值。由表5可知,P值和β值的变化趋势一致。这说明β值在一定程度上能反映系统黏弹性的大小,即分数阶模型与整数阶模型相比,若β>1,则说明分数阶模型描述的系统黏弹性更强,反之,则说明分数阶模型描述的系统黏弹性稍弱,整数阶模型无法如此细微地描述系统的黏弹特性。

分析表1和表2可知:

(1)由于测试系统的传动链短,分数阶模型和整数阶模型的残差平方和都较小,但分数阶模型的拟合精度更高些,说明分数阶模型能更准确地描述黏弹性体的动态性能。

(2)系数aβ1/a2、a0/a2的值都很大,说明系统模型的黏性项和弹性项远大于惯性项,因此可以把测试系统看成是β阶系统。

(3)相同转速下,随着羟基铁粉质量分数的提高,系数a0/a2和β都有增大的趋势;同种磁流变液,随着转速的变化,系数a0/a2和β的变化趋势基本一致,说明β在一定程度上可以反映系统黏弹性的大小,同时也说明羟基铁粉质量分数和转速对磁流变液的黏弹特性有较大影响。

5 结论

(1)分数阶模型能更细微、更准确地描述磁流变液的黏弹性和系统的动态性能。

(2)随着转速和羟基铁粉质量分数的提高,MRF的剪切屈服转矩明显增大,即阻尼特性随转速和羟基铁粉质量分数的提高而增强。若将其应用于减振系统,则会大大提高减振能力。

(3)在相应转速下,分数阶模型的阶数β随羟基铁粉质量分数的提高而有增大的趋势,说明羟基铁粉质量分数的大小对磁流变液的黏弹性性能影响较大。

(4)阶数β是否大于1与弹性项和惯性项的系数a0/a2有关,当分数阶模型的系数a0/a2大于整数阶的模型的系数a0/a2时,其阶数β必大于1,说明分数阶模型描述的系统黏弹性更强;反之,当β<1时,则表示分数阶模型描述的系统黏弹性稍弱。

(5)当测试系统所建模型的阶数范围为0<β<2时,表明系统具有黏弹特性,也即说明磁流变液具有黏弹特性。

参考文献

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[10]Petras I,Dorcak L.The Frequency Method for Stability Investigation of Fractional Control Systems[J].SACTA Journal,1999,2(1/2):75-78.

[11]陈丙三,黄宜坚.磁流变减振系统的非线性特征分析[J].中国工程机械,2009,20(23):2795-2799.

动态流变行为篇3

磁流变液(magnetorheological fluids,MRF)是一种智能软物质,具有强度高、黏度低、耗能小、温度稳定性好及对制造过程中产生的杂质不敏感等特点,在外加磁场作用下,能在毫秒级的时间内从牛顿流体变为高剪切屈服应力的黏塑性体,且这种转变过程是连续的、可逆的和可控的。近几年,磁流变技术显示出了强劲的发展势头,大量应用在阻尼元件、传动元件、精密加工、机械密封、液压系统、智能修复术等场合。采用磁流变技术制成的可调减振器,具有结构简单、响应快、动态范围广、耐久性好、不变质、阻尼大和噪声小等特点[1]。目前,磁流变减振系统的动力学建模主要是通过简化结构的方法建立二阶动力学模型,故其建模精度较低。本文研制了适用于混凝土砌块成形机的磁流变减振器,通过专用的振动测试工作台及振动信号的检测系统,改变了传统的建立系统简化二阶动力学模型的方法,建立了较为精确的减振系统的三阶动力学模型,并利用时间序列AR(autoregressive)模型自回归系数与连续系统分母多项式系数的对应关系推导出了三阶系统动态特性参数的计算公式,分析了系统的动态性能。其结果可为三阶减振系统动力学建模及其动态响应参数的计算提供理论参考[2]。

1 磁流变减振系统的结构组成

1.1 磁流变减振器结构设计

根据混凝土砌块机成形原理研制的磁流变减振器,可以根据不同砌块规格和配方,调节砌块机的阻尼使其与调频、调激励力相结合,实现砌块成形机的半主动控制,提高产品质量和劳动效率,节约能量。设计的磁流变减振器结构如图1所示。其结构由缸筒、活塞杆、线圈、橡胶块、磁流液、盖板等组成,设计中采用Q235A钢加工阻尼器的缸体和活塞等部件。缸体厚度对磁流变阻尼器力学性能无较大影响,如果缸体壁厚过小,会导致磁力线的磁阻过大。磁流变减振器的工作原理为:在工作过程中缸筒和活塞杆产生相对运动,磁流变液在活塞上下两腔产生压力差,在压差作用下磁流变液流动并在间隙处受到剪切作用,同时压力大的一腔还会对其产生挤压作用。本减振器设计时活塞与缸壁间隙h取1mm,活塞最大行程L取3mm。

1.橡胶块 2.上盖板 3.活塞杆 4.缸体 5.线圈 6.磁流变液

1.2 磁流变减振与测试系统组成

磁流变减振与测试系统是为了模拟砌块机的工作状态而设计与制作的,减振系统的结构由振动工作台、减振器组成,测试系统由变频电机、直流电源、变压器、信号采集卡、传感器、变频器、计算机软硬件组成,其原理如图2所示[3]。

2 磁流变减振系统的动力学模型及动态特性参数的计算公式推导

2.1 减振系统的动力学模型[4]

减振系统通过变频器控制电机带动偏心轮产生减振激振力,在工作台与机座间安装磁流变减振器,减振器在外界电流的控制下产生不同磁流变效应而获得阻尼作用。激振力在减振系统的综合作用下获得位移输出值,根据图2中标注的各部分参数,设偏心轮的偏心距为Le,偏心轮的激振力f(t)=m ω2Lesinω t,其中,m为偏心轮质量,ω为偏心轮角速度。振动台面质量为m1,阻尼系数为c1,弹性系数为k1;减振器活塞杆质量为m2,阻尼系数为c2,弹性系数k2。工作台与机座间弹簧的弹性系数为k3,由于活塞杆质量m2相对振动台面质量较小,可忽略不计,则建立系统微分方程如下:

$\begin{array}{l} m_{1} \ddot{x} + c_{1} (\dot{x} - \dot{y}) + k_{3} x = f (t) \\ c_{2} \dot{y} + k_{2} y = k_{1} (x - y) + c_{1} (\dot{x} - \dot{y}) \end{array}} (1)$

$\begin{array}{l} Y (S) = (k_{3} + c_{3} S) / [(m_{1} c_{2} + m_{1} c_{3}) S^{3} + \\ (m_{1} k_{2} + m_{1} k_{3}) S^{2} + (c_{3} + c_{2} k_{1} + c_{3} k_{1}) S + \\ (k_{3} + k_{1} k_{2} + k_{1} k_{3})] F (S) = \\ \frac{D + E S}{(Τ_{1} S + 1) (S^{2} + 2 ω_{n} ξ S + ω_{n}^{2})} F (S) (2) \end{array}$

式中,D、E、T1为简化后的常系数;ωn为无阻尼自然频率;ξ为阻尼比。

从式(2)可以看出,减振系统为三阶系统,其传递函数的特征根分别为[5]

$\begin{array}{l} λ_{1} = e^{- \frac{1}{Τ_{1}} Τ} \\ λ_{2} = e^{- ω_{n} Τ ξ + j ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}}} \\ λ_{3} = e^{- ω_{n} Τ ξ - j ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}}} \end{array}} (3)$

式中,T为时间周期。

减振系统结构方块图如图3所示。

2.2 振动信号时间序列的AR模型

对于采样获得的振动信号,可以建立三阶离散系统的时间序列AR模型:

xt-φ1xt-1-φ2xt-2-φ3xt-3=at (4)

式中,at为白噪声;xt(t=1,2,3,…)为时间序列。

式(4)用后移算子B表示的方程为

(1-φ1B-φ2B2-φ3B3)xt=at (5)

式(5)中的系数φ1、φ2、φ3采用自回归三阶AR(3)模型利用最小二乘(least square)法计算,计算公式为[6]

$[\begin{matrix} x_{4} \\ x_{5} \\ ⋮ \\ x_{Ν} \end{matrix}] = [\begin{matrix} x_{3} & x_{2} & x_{1} \\ x_{4} & x_{3} & x_{2} \\ ⋮ & ⋮ & ⋮ \\ x_{Ν - 1} & x_{Ν - 2} & x_{Ν - 3} \end{matrix}] [\begin{matrix} φ_{1} \\ φ_{2} \\ φ_{3} \end{matrix}] + [\begin{matrix} a_{4} \\ a_{5} \\ ⋮ \\ a_{Ν} \end{matrix}] (6)$

离散系统差分方程的分母多项式可表示为

(1-λ1B)(1-λ2B)(1-λ3B)=1-(λ1+λ2+λ3)B+

(λ1λ2+λ2λ3+λ3λ1)B2-λ1λ2λ3B3 (7)

2.3 三阶动态特性参数计算公式的推导

根据分母多项式系数的对应关系可列出以下方程组:

$\begin{array}{l} φ_{1} = λ_{1} + λ_{2} + λ_{3} = e^{- \frac{1}{Τ_{1}} Τ} + 2 e^{- ω_{n} Τ ξ} \cos (ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}}) \\ φ_{2} = - (λ_{1} λ_{2} + λ_{2} λ_{3} + λ_{3} λ_{1}) = \\ - 2 e^{- \frac{1}{Τ_{1}} Τ} e^{- ω_{n} Τ ξ} \cos (ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}}) - e^{- 2 ω_{n} Τ ξ} \\ φ_{3} = λ_{1} λ_{2} λ_{3} = e^{- \frac{1}{Τ_{1}} Τ} e^{- 2 ω_{n} Τ ξ} \end{array}} (8)$

令

$\begin{array}{l} a = e^{- \frac{1}{Τ_{1}} Τ} \\ b = e^{- ω_{n} Τ ξ} \\ c = \cos (ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}}) \end{array}} (9)$

则式(8)可转化为

$\begin{array}{l} φ_{1} = a + 2 b c \\ - φ_{2} = 2 a b c + b^{2} \\ φ_{3} = a b^{2} \end{array}} (10)$

由式(10)可得

a3-φ1a2-φ2a-φ3=0 (11)

根据求解一元三次方程根的盛金公式,可得式(11)的一个实根和两个共轭虚根,因为式(9)中a为实数,则其实根为

$a = \frac{1}{3} (φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}) (12)$

$\begin{array}{l} A_{1} = - φ_{1}^{3} - 3 φ_{1} φ_{2} - \frac{3}{2} (9 φ_{3} + φ_{1} φ_{2} - \\ \sqrt{- 3 φ_{1}^{2} φ_{2}^{2} + 81 φ_{3}^{2} + 54 φ_{1} φ_{2} φ_{3} + 12 φ_{1}^{3} φ_{3} - 12 φ_{2}^{3}}) \\ A_{2} = - φ_{1}^{3} - 3 φ_{1} φ_{2} - \frac{3}{2} (9 φ_{3} + φ_{1} φ_{2} + \\ \sqrt{- 3 φ_{1}^{2} φ_{2}^{2} + 81 φ_{3}^{2} + 54 φ_{1} φ_{2} φ_{3} + 12 φ_{1}^{3} φ_{3} - 12 φ_{2}^{3}}) \end{array}} (13)$

式(10)中,b、c值分别为

$b = \sqrt{3 φ_{3} / (φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}})} (14)$

$c = (2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}} / \sqrt{108 φ_{3}} (15)$

由于在时间序列谱中研究频率特性时考虑的频率范围为 $- \frac{π}{Τ} \leq ω \leq \frac{π}{Τ}$ ,对于0<ξ<1的欠阻尼情况, $0 < \sqrt{1 - ξ^{2}} < 1$ ,故 $- π \leq ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}} \leq π$ ,根据式(9)可得

$\begin{array}{l} l n b = - ω_{n} Τ ξ \\ a r c c o s c = ω_{n} Τ \sqrt{1 - ξ^{2}} \end{array}} (16)$

故由式(16)可得出系统的阻尼比计算公式为

$\begin{array}{l} ξ = \frac{1}{\sqrt{(\frac{a r c c o s c}{l n b})^{2} + 1}} = | \ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}} | / \\ [\arccos^{2} \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}} + \\ (\ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}})^{2}]^{1 / 2} (17) \end{array}$

从而得出无阻尼自然频率的计算公式为

$\begin{array}{l} ω_{n} = - \ln b \frac{\sqrt{(\frac{a r c c o s c}{l n b})^{2} + 1}}{Τ} = \\ [\arccos^{2} \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}} + \\ (\ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}})^{2}]^{1 / 2} / Τ (18) \end{array}$

根据振动采样信号,利用式(17)、式(18),获得系统的无阻尼自然频率ωn和阻尼比ξ,进而得到上升时间tr、峰值时间tp、调整时间ts和振荡次数N的计算公式[6]。

上升时间tr:

$\begin{array}{l} t_{r} = \frac{π - \arctan \frac{\sqrt{1 - ξ^{2}}}{ξ}}{ω_{n} \sqrt{1 - ξ^{2}}} = \\ \frac{π Τ - Τ \arctan \frac{\arccos \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}}}{| \ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}} |}}{\arccos \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}}} (19) \end{array}$

峰值时间tp:

$\begin{array}{l} t_{p} = \frac{π}{ω_{n} \sqrt{1 - ξ^{2}}} = \\ \frac{π Τ}{\arccos \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}}} (20) \end{array}$

误差为2%的调整时间ts:

$t_{s} \approx \frac{4}{ω_{n} ξ} = \frac{4 | \ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}} |}{Τ} (21)$

振荡次数N:

$\begin{array}{l} Ν = \frac{t_{s} ω_{d}}{2 π} = [2 | \ln \sqrt{\frac{3 φ_{3}}{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}} | \cdot \\ \arccos \frac{(2 φ_{1} + \sqrt[3]{A_{1}} + \sqrt[3]{A_{2}}) \sqrt{φ_{1} - \sqrt[3]{A_{1}} - \sqrt[3]{A_{2}}}}{\sqrt{108 φ_{3}}}] / (π Τ^{2}) (22) \end{array}$

上升时间及峰值时间反映了系统响应的快速性,调整时间及振荡次数反映了系统的振荡性。

3 磁流变减振系统的实验检测与动态性能分析

3.1 实验检测

在进行减振系统的振动测试实验时,通过变频器控制振动台的马达转动频率,由此带动偏心轮以得到不同的激振力,激振力通过磁流变减振器在输出端利用传感器检测出位移信号,位移信号经采集卡后由PC机的LabVIEW可视化界面显示并在指定路径下保存。本实验使用PS-3030D直流电源控制电流变化,以研究不同电流下磁流变减振系统的性能,选用ST-1-03电涡流位移传感器检测位移信号,采用NI公司的PCI-601数据采集卡及前置处理器读取数据,选用哈乐滨泰达尔科技有限公司生产的磁流变液进行实验,磁流变液的密度为1.7g/cm3,零场黏度为0.27Pa·s,饱和剪切屈服强度为53.4kPa,质量因含量为81.79%[7,8]。

测试实验分别在频率为20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz、45Hz和50Hz下进行,对应每个频率值检测控制电流分别为0、0.5A、1.0A、1.5A、2.0A和2.5A下的位移。数据采样频率为500Hz,每组采集10 000个数据,通过LabVIEW编写检测程序[9]。为了获得系统稳定的时间序列,在检测过程中每组数据在振动平稳后进行读取,为了防止磁流变液在长时间通电情况下会产生热量而影响其使用性能,在不同工作频率及不同控制电流下采用间断检测,待系统充分散热后进行另一状态的检测。

3.2 实验数据与处理

先对计算机读取稳定的位移信号范围进行零均值处理获得含有确定性信号的时间序列,计算在不同频率、不同控制电流下的方差和功率谱,不同控制电流与无控制电流时的时间序列方差比(即振幅比)列于表1,绘制的功率谱曲线如图4所示。采用中数法和五点平滑法滤去低频的确定性干扰信号成分获得系统分析的稳定的时间序列,建立AR(3)模型,利用推导出的三阶系统动态性能参数计算公式,计算得出减振系统的动态特性参数,绘制出不同控制电流及不同工作频率下动态响应参数变化曲线,结果如图5及图6所示。

从功率谱曲线图4可以算出,曲线在对应工作频率处达到了峰值,系统的能量与工作频率存在明显的对应关系,表明系统的实验数据能够较为准确地反映其动态响应特征。从功率谱曲线还可以看出,不同控制电流下的峰值点高度不同,同一工作频率下无控制电流时的曲线峰值最小,随着工作频率的增大,最大峰值处对应的控制电流也随之增大。

3.3 实验结果分析

3.3.1 减振效果

从表1可以看出,减振系统在不同激振频率及不同控制电流下的方差比均大于1,表明控制电流的输入致使磁流变减振器产生了阻尼力,明显改变了系统的振幅,减振器起到了明显的减振效果,在激振频率为20Hz、25Hz时,随着控制电流的增大,方差比值总体上比30～50Hz范围内方差比值大,减振效果先增强后减弱,在激振频率在30～50Hz范围内时,控制电流的增大使减振效果略微增强。以上分析表明,系统在较低的工作频率且控制电流为1.5A附近时,减振效果较好。

3.3.2 动态性能分析

(1)阻尼比和无阻尼自然频率。

从图5a可以看出:系统的阻尼比在施加控制电流后随着电流的增大总体上略呈下降趋势,在工作频率为20Hz及25Hz时,曲线波动较大,呈现出明显的非线性特征,在工作频率为30Hz、35Hz、40Hz条件下,电流的变化对阻尼比影响不大,在工作频率为45Hz、50Hz条件下,施加电流使阻尼比明显减小,但随着电流的增大阻尼比变化较小。从阻尼比与工作频率关系曲线(图6a)可明显看出,在相同电流下,系统的阻尼比随着工作频率的增大先减小后增大,在工作频率为35Hz时处于低谷。从图5b可以看出,在工作频率为30Hz、35Hz、50Hz时控制电流的变化对系统无阻尼自然频率影响不大,在工作频率为35Hz时自然频率值较高,在工作频率为40Hz、45Hz时控制电流的增大先使自然频率明显下降,后又趋于平稳,在工作频率为20Hz、25Hz时,无阻尼自然频率随控制电流的增大呈现下降趋势,但当电流大于1A后,曲线出现起伏波动。从图6b可以看出,同一控制电流下,无阻尼自然频率随工作频率的增大先增大后减小,在工作频率为35Hz时达到最大值,在25Hz时出现较小值,在50Hz时达到最小值。综合分析得出,工作频率在20～25Hz或35～50Hz、控制电流在0.5～2.0A条件下系统可获得较大的阻尼比,工作频率在20～40Hz、控制电流在0.5～1.5A条件下系统可获得较大的无阻尼自然频率。

(2)上升时间与峰值时间。

从图5c、图5d可以看出,系统的上升时间与峰值时间这两个参数的变化趋势与控制电流变化的趋势一致,在工作频率为20Hz条件下,控制电流的增大使其值总体上呈先减小后增大的趋势;在工作频率为30Hz、35Hz时,控制电流的变化对系统的响应快速性影响不大,在工作频率为25Hz、40Hz时,随着控制电流的施加峰值时间及上升时间明显增大,随着电流的继续增大该两个参数总体上增大趋势减弱;在工作频率为45Hz、50Hz条件下,控制电流的增大使这两个参数先明显减小后基本不变,表明此工作频率下,施加控制电流时系统的响应明显加快但不随电流的增大而继续加快。在相同的控制电流下,上升时间与峰值时间随工作频率的变化曲线(图6c、图6d)呈“U”形,变化趋势与阻尼比变化趋势相近,也在工作频率为35Hz附近出现最低点,表明系统在这一频率附近响应较快。综合以上分析可得出,工作频率在20～40Hz、控制电流在0.5～2.5A时系统响应较快,其中工作频率在30Hz和35Hz时电流的变化对系统响应速度影响不大,工作频率在45～50Hz时系统响应较慢。

(3)调整时间及振荡次数。

从系统的调整时间及振荡次数与控制电流的关系曲线图(图5e)可以看出,在同一工作频率下,随着控制电流的增大曲线呈上升趋势,系统的振荡加剧,在工作频率为35Hz且电流超过1.5A时曲线呈下降趋势;相同控制电流下,振荡次数随工作频率变化的曲线(图6e)呈倒“U”形,在工作频率为35Hz时曲线处于峰值,此工作频率下系统振荡加剧,与实验现象相吻合。综合以上分析可得出,工作频率在20～25Hz或40～50Hz、控制电流在0.5～1.5A下,系统的振荡较小。

综合响应快速性和振荡性,在0.5～1.5A低电流及20～25Hz低工作频率下系统具有较好的动态响应性能。

4 结论

(1)在建立磁流变减振系统动力学AR模型基础上,根据连续系统的传递函数与离散系统系数的对应关系推导出了三阶系统动态响应参数的计算公式。该公式能够推广用于三阶系统时间序列模型的动态性能计算与分析。

(2)设计的磁流变减振系统在施加控制电流时能获得明显的减振效果,尤其在低工作频率和1.0～2.0A的控制电流时减振效果较好。

(3)工作频率在20～25Hz或35～50Hz、控制电流在0.5～2.0A条件下,系统可获得较大的阻尼比,工作频率在20～40Hz、控制电流在0.5～1.5A条件下系统可获得较大的无阻尼自然频率。

(4)系统在工作频率为30Hz和35Hz时,控制电流的变化对系统动态性能参数影响不大。

(5)系统的动态性能参数随控制电流及工作频率呈现非线性变化,不同控制电流下各参数随工作频率的变化趋势一致。

(6)综合考虑系统的响应快速性与振荡性,该磁流变减振系统在0.5～1.5A低电流及20～25Hz低工作频率下具有较好的动态响应性能。

参考文献

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动态流变行为篇4

1 高压磁传动流变仪结构

高压磁传动式流变仪对传统的同轴圆筒流变仪作出了诸多改进。流变仪的结构如图 (1) 所示。流变仪封头采用球壳封头, 球壳封头相对其他形式的封头承载能力更强, 封头所需厚度更薄。封头的厚度直接影响着永磁耦合器上下磁极间的距离, 在文献[5]中已经分析永磁耦合器上下磁极间距的增大会导致耦合器所能产生的转矩迅速减小, 故减小封头的厚度非常重要。流变仪内筒体的旋转由耦合器带动, 旋转轴无需穿过流变仪外筒体, 避免了密封的困难和密封带来的摩擦。旋转轴不穿过流变仪外筒体, 不与内筒体相接触。在80 MPa左右的工作压力和耦合器存在的条件下, 一般材料很难满足要求, 选用相对磁导率极低的无磁钻铤的材料作为外筒的材料, 无磁钻铤机械性能较好, 屈服强度高达689MPa, 在80 MPa的工作压力下, 球壳的厚度可以不超过4 mm, 是外筒体的理想材料。为了筒体厚度一致, 取筒体厚度为7 mm, 运用Ansys软件中Billinear模型求得在80 MPa内压下, 筒体最大应力不超过607 MPa, 即使压力为90 MPa时, 筒体强度也能满足要求。增加筒体厚度可以可以设计出更高压力流变仪。

图1流变仪同轴圆筒部分内筒体外半径为R1, 外筒体内半径为R2, 内筒在耦合器的带动下以角速度Ω在待测流体中作回转运动。假如两个同轴圆筒间的缝隙足够小, 内外筒半径之比大于0.97时, 筒间的流场可以近似为简单的稳定剪切流动[6]。同轴圆筒部分流体内各流层所受的剪切力矩M1均相等, 可由式 (1) 表示

式 (1) 中L为筒体的长度, r1为流层到旋转轴的距离, τt为各流层的剪切应力, τt是半径r1的函数。内外筒表面上的剪切应力τt1、τt2可分别表如下

通过求解旋转力矩方程, 得到旋转流变仪的内筒转速W的基本公式[7]如式 (4) 。

式 (4) 中f (τ) 为流体的本构方程。

流变仪球壳部分内球壳外半径与同轴圆筒部分内筒体外半径相同为R1, 外球壳内半径与同轴圆筒部分外筒体半径相等为R2。在球壳上取φ到φ+dφ间的流体区域分析半球壳上各流层所受的剪切力矩M2。在φ到φ+dφ间, 各流层所受的剪切力τφ变化很小, 可视为常数, 则各流层所受的剪切力矩d M2可表示如下:

式 (5) 中r2表示流层到球心的距离。内外筒表面上的剪切应力τφ1、τφ2表示如下

待测流体为牛顿流体时, 将牛顿流体的本构方程f (τ) =τ/η代入式 (4) 可得

将式 (2) 、式 (3) 代入式 (8) 整理得圆筒部分各流层所受的剪切力矩

将式 (6) 、式 (7) 代入式 (8) 整理得球壳部分φ到φ+dφ间各流层所受的剪切力矩

则球壳部分各流层所受的剪切力矩

则内筒体上总的剪切力矩

式 (13) 中Cn是只与仪器参数相关的参数, 可将其称为牛顿流体流变仪器常数。

待测流体为非牛顿流体时, 在石油工业中运用的大多为幂率流体, 将幂率流体的本构方程 (其中K为流体稠度, n为流体流动指数) 代入式 (4) 可得

将式 (2) 、式 (3) 代入式 (14) 整理得圆筒部分各流层所受的剪切力矩

将式 (6) 、式 (7) 代入式 (14) 整理得球壳部分各流层所受的剪切力矩

则内筒体上总的剪切力矩

结合石油工业中有关设备的尺寸, 取外筒体内径为100 mm, 外筒体内腔高度300 mm, 内筒体外径为98 mm, 可以满足工作要求。另外, 在耦合器外侧布置相对磁导率较大的铁磁材料, 提高耦合器的工作性能。

2 永磁耦合器的设计与仿真

参考文献[5], 设计出永磁耦合器如图2所示。耦合器由六对永磁体组成, 磁体材料需要有较强的磁性能, 故采用钕铁硼稀土永磁体。钕铁硼永磁体具有很高的磁能积, 也能满足工作温度要求。耦合器上部6块磁体分布在流变仪内筒体球壳上, 其外径98 mm, 厚度8 mm;下部6块分布在与电机相连的由铁磁材料制成的磁体球壳座上, 内径118 mm, 厚度8 mm。经分析, 耦合器靠近中心的磁体对磁扭矩的贡献不大, 且会导致磁体机械强度减弱, 故中心部分可以去掉。

耦合器结构相对复杂, 各片磁体形状也不规则, 整个耦合器在运动过程中没有确定的对称面, 故运用Ansys软件对耦合器各准静态过程进性三维分析, 分别计算耦合器相对磁极间不同角度差θ时的磁力矩T并将θ与T进行拟合, 其结果如图 (3) 所示。从此曲线可以看出耦合器磁力矩与相对磁极的角度差大可用二次函数拟合, 为流变仪动态仿真提供力矩与转角间函数关系, 为流变仪磁力矩的计算提供依据。以清水和常用压裂液为例, 运用式 (12) 、式 (17) , 代入常温下清水的黏度1.005×10-3Pa·s知耦合器所需提供的磁力矩为0.012 N·m;代入压裂液K=4, n=0.5知耦合器所需提供的磁力矩为1.28 N·m;由上述数据及曲线表明耦合器所能提供的磁力矩可以满足仪器的需要。

3 流变仪的动态仿真

流变仪电机采用PWM调速直流电机, 系统的速度控制器和电流控制器通过Gto控制来对电枢的供电电压进行脉宽调制[8]。正常工作状态下, 流变仪在启动一段时间后运行达到稳定状态, 此时耦合器上下磁体同步转动。流变仪内筒体的角速度与电机的转动角速度相同, 通过测定稳定状态下电机的转速即可确定流变仪内筒体的角速度。此时电机的电流与电机负载一一对应, 电机的负载由耦合器决定。在稳定状态下, 耦合器提供的磁力矩与流变仪筒体间待测流体的阻力矩相平衡, 待测流体的阻力矩与待测流体的剪切黏度η (牛顿流体) 或流体稠度K和流动指数n (非牛顿流体) 间的关系由式 (13) 、式 (17) 表示。对于牛顿流体流体的阻力矩与流体的剪切黏度η和流变仪内筒体的角速度Ω的关系简单, 通过测定电机电枢电流便可确定待测流体的剪切黏度η。其动态系统仿真模型如图4所示。

在图4中耦合器模块输入为电机的角位移与流变仪内筒体角位移之差, 即耦合器相对磁极间的角度差, 输出为耦合器提供的磁力矩, 它是流变仪内筒体转动的主动力矩。耦合器相对磁极间的角度差与耦合器提供的磁力矩间的关系采用上节“永磁耦合器的设计仿真”中的拟合结果。耦合器提供的转矩是角度差θ的周期函数, 周期为π/3。考虑到磁体的线性去磁特性, simulink模型如图5所示。

对于非牛顿流体流体的阻力矩与流体稠度K、流体流动指数n和流变仪内筒体的角速度Ω的关系比较复杂, 通过多组测量, 便可十分准确的测定待测流体的稠度K和流动指数n。其动态系统仿真模型如图6所示 (其左侧部分与牛顿流体仿真模型虚线左侧部分相同) 。

在对牛顿流体进行测定时, 正常工作状态下, 电机电枢电流随时间变化如图7 (以转速20 r/s, 流体剪切黏度0.01 Pa·s为例) 。刚启动时, 电枢电流变化迅速, 需设定最大电枢电流防止出现失速情况[8]。启动一段时间后系统运行平稳, 此时电枢电流与电机提供的力矩一一对应, 通过计算电枢电流的大小获得电机提供的力矩值, 进而获得流变仪内筒体的主动力矩, 测定待测流体的粘度。在耦合器的作用下, 电机转速与流变仪内筒体转速随时间变化曲线如图8所示。耦合器提供的主动力矩和流变仪内筒体受到流体阻力矩随时间变化曲线如图9所示。

在稳定状态下, 通过图7、图8、图9所示的数据, 运用公式 (13) 便可确定待测流体的黏度。其中牛顿流体流变仪器常数Cn可以按其公式计算, 亦可通过标准牛顿流体进行标定。

在对非牛顿流体进行测定时, 电机电枢电流随时间变化曲线, 耦合器提供的主动力矩和流变仪内筒体受到流体阻力矩随时间变化曲线 (以流体稠度K=4 kgm-0.5s-1.5, 流动指数n=0.5, 转速20 r/s为例) 分别如图10, 图11。

由公式 (17) 可知, 在获得流变仪内筒体转速和流体阻力矩的数据后, 需要通过这两个量确定待测流体稠度K和流动指数n两个参数, 故至少需要测定两组不同转速下的数据, 为了测定更加精确, 可以测定一系列的上述数据, 将此系列数据进行处理, 得到更加准确的所需数据。

在流变仪的运用中, 需要耦合器在运行一定时间后上下磁体保持同步。在实际中, 除文献[8]中所述需要控制最大电枢电流外, 还需控制流变仪内转动部分的转动惯量。流变仪内转动部分由耦合器带动, 耦合器所能提供的力矩有一个上限, 当流变仪内转动部分尤其是内筒体转动惯量过大而使其惯性力矩超过耦合器所能提供的力矩的上限时, 便也会产生失速, 如图8所示。此时应当谨慎设计流变仪内筒体的结构, 如采用空心结构或多种材料组合使之既能满足测定时的的高压环境又能有合适的转动惯量保证仪器在测量范围内不产生失速现象。

4 流变仪测量方案及注意事项

磁传动流变仪在使用过程中通过电机电枢电流的大小可以计算出电机输出力矩, 此力矩与耦合器所提供给流变仪的主动力矩对应。在流变仪稳定运行过程中, 流体的阻力矩与流变仪的主动力矩平衡, 因此, 测出电枢电流便可求得流体流动时的阻力矩, 运用公式 (12) 、式 (17) 便可求得待测流体的流变参数。磁传动流变仪力矩的传递用运到了磁耦合器, 磁耦合器所能提供的力矩有一个上限, 力矩超过此上限, 耦合器便会产生失速。为了防止此现象发生, 在流变仪生产以后进行敞开实验, 记录不同工况下流变仪的各参数之间的关系以对测量中的数据进行指导。此外准确记录电机电枢电流与耦合器提供的磁力矩间的关系还可以解决磁耦合器在运动过程中在筒体中产生的涡流对计算的磁力矩影响的问题。

5 总结与展望

1) 通过永磁耦合器对力矩的传递, 可以设计出高压下密封简单、摩擦力小, 对牛顿流体和非牛顿流体进行测量的流变仪。为高压流变仪的设计提供了一种新的方案。

2) 分析推导出了球壳间流体的剪切力矩与内球体角速度之间的关系, 消除流变仪筒体端部效应对测量的影响。

3) 通过有限元计算出了分布于球壳上, 形状较为复杂的永磁耦合器力矩传递情况, 为计算流变仪主动力矩提供依据。

4) 运用Simulink对整个流变仪系统进行仿真, 分析流变仪的可行性与测量方法, 并对系统中相关参数及注意事项进行分析, 对流变仪中相关参数如流变仪的转动惯量和最大电枢电流等做出了分析, 可以对流变仪的结构设计提供指导;同时对耦合器失速曲线进行了分析, 为流变仪测量中判断失速与否提供了指导。

然而, 由于研究条件的限制, 还未能研究出此流变仪的具体技术指标, 也没有从理论上解决耦合器运动过程中筒体中产生涡流对测量影响的问题, 希望在后续研究中予以解决, 为高压流变仪提供一种简单有效的方案, 为我国石油工业做出贡献。

摘要：在石油工业压裂处理中, 压裂液的流变参数对压裂效果影响显著。准确测量在深井高压下压裂液的流变参数对压裂工作有重要指导意义。流变仪工作压力较高时, 传动轴穿过筒体时密封十分困难, 密封带来的摩擦对测量精度影响很大。采用永磁耦合器解决了上述问题, 且使仪器的结构简化。采用球形封头改进普通同轴圆筒流变仪的结构, 使流变仪机械强度提高, 力矩传递能力增强。运用Simulink对流变仪系统进行仿真, 分析系统的测量方法和确定系统中相关参数, 可以对高压流变仪的设计提供理论基础。流变仪设计方案可以为高压流变仪的设计作出指导。

关键词：流变仪,高压,磁传动,永磁耦合器,Simulink,动态仿真

参考文献

PE/CaO复合材料的流变行为篇5

氧化钙 (CaO) 与PE树脂之间的相互作用对复合体系的力学性能和加工性能起决定性的作用。研究填料含量、形状尺寸、填料-聚合物相互作用等因素对其流变行为的影响, 获得聚合物基无机填料复合材料微观结构方面的信息, 建立微观结构与行为之间的关系, 从而用流变行为来指导聚合物基复合材料的生产加工工艺[7,8,9,10,11,12,13,14]具有重要意义。

本研究利用熔体流动速率仪和AR2000旋转流变仪研究CaO含量不同的PE/CaO复合材料的流变性能, 筛选合适的加工工艺条件来制备性能优良的PE/CaO复合材料。

1 实验

1.1 材料与试剂

线性低密度聚乙烯 (PE-LLD) , 120W, 吹塑级, Saudi Arabia;高密度聚乙烯 (PE-HD) , B5209, 吹塑级, Saudi Arabia;基体树脂, 按PE-LLD∶PE-HD = 3∶7 (质量比) 混合;氧化钙:分析纯;稀土偶联剂:WOT, 工业级。

1.2 PE/CaO复合材料制备

PE/CaO复合材料的配方设计如表1所示。按表1中的配比, 称取一定质量的无机粉体CaO于高速混合机 (5L) 内, 在110～120℃下搅拌烘干, 加入1%的偶联剂, 进行偶联包覆8～10min, 再加入5%的高分子蜡, 高速搅拌1～2min, 最后加入一定量的PE树脂, 混合均匀后出料。混料经双螺杆挤出机 (ϕ20) 挤出造粒, 得到粒料。粒料经单螺杆吹塑机组 (HAAKE PolyLab OS RheoDrive4) 吹塑制膜。

1.3 仪器及测试方法

利用熔体流动速率试验机 (ZRZ 1452) , 参照GB 3682—89标准实验方法, 测试复合材料的熔体流动速率 (MFR) , 实验温度200～250℃, 负荷5.0kg。

利用旋转流变仪 (AR-2000) 测定复合材料的动态流变行为, 温度200℃, ϕ25mm平行板, 样品厚度1mm, 应变扫描 (Strain = 0.01%～60%, ω=10rad/s) , 时间扫描 (ω=10rad/s, t=0～10min) , 蠕变实验 (σ=245Pa, t=10min) 。

2 结果与讨论

2.1 复合材料的熔体流动速率

熔体流动速率 (MFR) 是指在一定温度和负荷下, 聚合物熔体每10min通过标准口模的质量, 其单位为g/10min, 其计算公式[15]如下:

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式中:MFR为熔体流动速率, g/10min;W为样条质量, g;t为切样条时间间隔, s。

MFR是热塑性聚合物熔体流动性能的一个表征参数[15]。表2为同一负荷 (5.0kg) 下, CaO含量不同的PE/CaO复合材料在不同温度下的MFR。

从表2可以看出:温度对PE/CaO复合材料的MFR具有明显的影响, 随着温度的升高, CaO含量不同的PE/CaO复合材料的MFR均逐渐升高;当温度≤220℃时, PE/CaO复合材料的MFR小于纯PE, 且随着CaO含量的增加, 复合材料的MFR逐渐减小;当温度≥230℃时, CaO含量为10%的PE/CaO复合材料的MFR大于纯PE, CaO含量为20%的PE/CaO复合材料的MFR接近于纯PE。以上分析表明, 加入适量经表面处理的CaO, 在较高温度下复合材料的流动性能不会受到很大影响。因而, 为保证材料的加工流动性, 复合材料在配方设计及加工中要充分考虑CaO的添加量和温度的影响。

2.2 CaO含量对复合材料黏流活化能的影响

从分子运动观点看, 当大分子热运动随温度升高而增加时, 熔体中分子间的空穴也随之增加和膨胀, 使流动阻力减小。要是以剪切黏度来表示阻力的大小, 则在温度变化不大的范围内熔体黏度与温度之间的关系可用Arrhenius[15]方程表示:

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式中:η为黏度, Pa·s;A为常数;R为气体常数, 8.315J·K-1·mol-1;T为绝对温度, K;ΔEη为黏流活化能, J·mol-1。

利用MFR与温度的关系可以计算聚合物熔体流动活化能E。对于每种聚合物体系而言, 其密度ρ是常数, 负荷条件也是固定的。因此, 黏度η与MFR之积是常数, 根据阿仑尼乌斯方程可描述如下:

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因此, E可由lnMFR-T-1曲线的斜率求得。纯PE及PE/CaO复合材料的lnMFR-T-1曲线图, 如图1所示。

由图1可计算出CaO含量不同的PE/CaO复合材料的活化能, 结果见表3。

从表3可以看出:随着CaO含量的增加, PE/CaO复合材料的活化能先上升后逐渐下降。这表明复合材料中无机粉体CaO虽经表面处理, 但仍为两相体系。当温度升高时, 复合材料中的一相首先熔融, 聚合物作为一个整体已经能发生流动, 但由于不相容相的存在, 此时的流动包含熔融区的破裂和熔融区链段向热力学不相容的未融区的迁移, 这需要额外的能量, 从而导致PE/CaO复合材料的活化能比纯PE体系的升高。另一方面, 由于CaO为无机粒子, 在实验温度范围内不能熔融, 一定程度上在体系中起到了“滚珠”的作用, 增加分子链间、分子链与填料粒子间以及填料粒子之间的润滑性, 使整个体系易于流动, 活化能降低。

2.3 复合材料的旋转流变特性

2.3.1 应变扫描

一般来讲, 黏弹性材料的流变性质在应变小于某个临界值时与应变无关, 表现为线性黏弹性行为;当应变超过临界应变时, 材料表现出非线性行为, 并且模量开始下降[15], 出现“Payne效应”[16,17,18,19,20]。当温度为200℃, ω=10rad/s时, PE/CaO复合材料的G′随应变的关系如图2所示。

从图2可以看出:纯PE体系在Strain为0%～1%区域内均表现为线性黏弹性行为;CaO含量为10%和20%的PE/CaO复合材料线性黏弹性区域与纯PE相似, 随着CaO含量的继续增加, PE/CaO复合材料在较低的应变处就偏离线性区域, 如CaO含量为35%的PE/CaO复合材料在Strain为0.1%左右, 储能模量就开始降低, 偏离线性区域。表明当CaO含量≤20%时, 复合材料的线性黏弹性区域和纯PE体系接近, 当CaO含量>20%时, 复合材料的线性黏弹性区域逐渐减小。

2.3.2 时间扫描

动态时间扫描可以用来监视网络结构的破坏和重建, 即研究物质的化学、热以及力学稳定性等[15]。当温度为200℃, ω=10rad/s时, PE/CaO复合材料的G′随时间的关系如图3所示。

从图3可以看出:在测试温度下, 在实验时间范围内, 纯PE的G′几乎不随时间而改变, 说明纯PE的稳定性较好;当CaO含量≤25%时, PE/CaO复合材料的G′随时间的增加而逐渐增大, 后逐渐趋于稳定, 这可能是由于PE/CaO复合体系中存在一定的网络结构, 随着扫描时间的延长, 网络结构逐渐被破坏而导致模量增大, 当网络结构消失时趋于稳定;当CaO含量≥30%时, G′在较短时间内就趋于稳定, 说明CaO含量太大, 形成粒子团聚, 复合体系无法形成网络结构, 表现在时间扫描曲线上就是模量迅速趋于稳定。

2.3.3 蠕变实验

蠕变实验是在一定温度下, 给样品施加恒定的应力, 样品的应变随时间的变化[15]。将实验中测得的应变除以施加的应力可以得到蠕变柔量J (t) , 通过这些数据, 可以预测材料在负载下的长期行为。当温度为200℃下, 应力为245Pa时, PE/CaO复合材料的蠕变曲线如图4所示。

从图4可知:随着CaO含量的增加, PE/CaO复合材料的蠕变柔量逐渐减小, 其中, 含量较小时, 蠕变柔量减小幅度比较大;而较大含量时蠕变柔量减小的幅度比较小。这可能是由于CaO是刚性粒子, 添加到体系中迅速提高材料的刚性所致。

由于样品在极小的剪切速率下, 因而将施加的应力除以剪切速率 (应变-时间曲线上线性部分的斜率) , 就可以得到材料的黏度, 该黏度可认为是零剪切黏度[15], 所得结果见表4。

从表4可以看出:在实验范围内, 随着CaO含量的增加, PE/CaO复合材料的零剪切黏度明显增加;当CaO含量≤25%时, 其零剪切黏度的增加幅度较小, 而当CaO含量≥25%后, 其零剪切黏度增加的幅度明显增大。这可能是由于零剪切黏度是在极小的剪切速率下测定的, CaO含量较大时形成粒子团聚, 导致零剪切黏度急剧升高。

3 结论

(1) 温度和CaO添加量对PE/CaO复合材料的流变行为有较大的影响。

(2) 温度较低时, 复合材料的MFR较小, 流动性相对纯PE体系较差, 因而, 可适当提高复合材料的加工温度。

(3) 当CaO含量≤20%时, 复合材料的线性黏弹性区域和纯PE相近, 零剪切黏度的增大幅度较小;而CaO含量≥25%时, 复合材料的时间稳定性下降, 线性黏弹性区域变小, 蠕变柔量的减小幅度变小, 零剪切黏度明显增加, 可见, CaO含量较大时形成了粒子团聚, 破坏复合体系网络结构的形成。

薄膜级高密度聚乙烯流变行为研究篇6

关键词：高密度聚乙烯,薄膜级,流变性能,表观黏度,剪切速率,剪切应力

高密度聚乙烯(HDPE)薄膜具有撕裂强度高,变形适应能力强,抗穿刺性优良等特点,应用领域十分广泛。但由于 HDPE 流变行为比较复杂,存在着2个光滑区,挤出成型加工容易出现表面粗糙、破膜等问题,因而进行其流变行为的研究,分析各种参数对流变行为的影响,对合理选择挤出工艺条件具有非常重要的意义。本工作采用德国 Haake-Rheocord 90 型毛细管流变仪,对国内 3 家石化公司生产的 HDPE 薄膜料进行了流变性能的研究,以期为合理选择 HDPE 薄膜料加工成型工艺条件提供技术数据。

1 实验部分

1.1 原材料

选用 3 家国内石化公司生产的牌号为 9455 F,6098,7000 F的 HDPE 薄膜料为原料,性能见表 1。

1.2 流变实验

用德国 Haake-Rheocord 90型毛细管流变仪测试上述 3 种薄膜料的流变性能,毛细管直径为 1.27mm,长径比为 40/1,测试温度分别为 210,230℃,微机处理数据。

2 结果与讨论

2.1 流动性

图 1,2 分别为 210,230℃下 3 种 HDPE 薄膜料的流变曲线。可见,3 种薄膜料均表现出表观黏度(ηa)随剪切速率(γ)增大而降低的特点,具有非线性关系,其熔体表现出剪切变稀,当 γ 小于 500s-1 时,ηa 降低幅度较大,而当 γ 高于 500s-1 时,ηa 降低幅度变小,即熔体表现为假塑性。在 210℃挤出,当 γ 小于 500s-1时,随 γ 增加,剪切应力(τ)提高,挤出物料表面光滑,为第一光滑区,γ 为 500～1000s-1时,随 γ 增加,τ 下降,挤出物表面粗糙,甚至会出现有规则的挤出畸变,在流变曲线上 τ 出现振荡式下降(图中未显示出),但当 γ 高于 1000s-1 时,该现象有所缓解,达到第二光滑区[1]。而在 230℃挤出时,τ随 γ 振荡程度明显减小,均表现出随 γ 增大而增大的特点。

2.2 流动指数(n)

将流变实验数据用Ostwald-de-Waele幂律方程(τ等于Kγn)进行计算机线性回归,计算出 3种材料在不同温度下的n,结果列于表2。n偏离1越多,熔体ηa对 γ 的依赖性就越大。

由表 2 可见,3 种 HDPE 薄膜料的 n 均小于1,表明材料为非牛顿流体;且 n 随实验温度升高而增大,即温度升高薄膜料熔体的非牛顿性减弱,可见,升高温度能够提高材料的流动性能,使熔体弹性减小,向牛顿流体靠近。另外,在相同温度下 9455 F 的 n 最小,说明 9455 F 的 ηa 对 γ 的依赖性更大。

2.3 温度对ηa的影响

实验采用210℃ 和 220℃下 ηa的比值来表征HDPE薄膜料的黏温依赖性[2],结果见表3。

从表3可见,在整个剪切速率范围中,6098对温度的敏感性较高,而9455 F与7000 F对温度的敏感性相当,因此在成型加工6098时,对温度进行调节,将有明显的效果。

2.4 γ 对ηa的影响

以 210℃,γ 为274s-1和1830s-1下的 ηa (分别为 η1,η2) 比来表征HDPE薄膜料ηa 对 γ的依赖性,结果见表 4。

由表 4 可见,3种薄膜料均属于对剪切敏感的聚合物,可以通过调整 γ 或 τ 来改变加工中的ηa。 9455 F的ηa比值较大,对其进行 γ 或 τ 的调整将有较好的效果。

3 结论

a.3种 HDPE薄膜料9455 F,6098,7000 F熔体均属于非牛顿型流体,其n随温度升高而增大,熔体的非牛顿性随温度升高而减小,即熔体偏离牛顿流体的程度变小。

b. HDPE 薄膜料6098对温度敏感性较大,其在成型加工时进行温度调整可获得良好的效果;9455 F对剪切的敏感性较大,成型加工时进行剪切速率或剪切应力的调整可获得良好的效果。

参考文献

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[2]Higuchi H,Fujikawa S,Sato M,et al.Thickness uniformity ofHDPE blown film:relation to rheological properties and density[J].Polymer Engineering and Science,2004,44(5):965-972.

[3]Sukhadia A M.The effects of molecular structure,rheology,mor-phology and orientation on polyethylene blown film properties[J].Annual Technical Conference-Society of Plastics Engi-neers,1998,56(1):160-168.

[4]Carreau P J,Ghaneh F A,Lafleur P G.Rheological effects in film blowing[J].Annual Technical Conference-Society of Plastics Engineers,1998,56(3):3598-3603.

动态流变行为篇7

1 实验部分

1.1 原料与试剂

甲基丙烯酸甲酯 (MMA, 工业级) , 吉林化学工业股份有限公司;甲基丙烯酸正丁酯 (n-BMA, 工业级) , 北京东方石油化工有限公司;甲基丙烯酸异丁酯 (i-BMA, 工业级) , 北京东方石油化工有限公司;十二烷基硫酸钠 (SDS, 工业级) , 上海牙膏厂;烷基酚与环氧乙烷的缩合物 (OP-10, 工业级) , 吉化集团公司;过硫酸钾 (KPS, 分析纯) , 常州天运化工有限公司;邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP, 工业级) , 镇江联成化学工业有限公司;活性CaCO3 (直径约为2.6μm, 工业级) , 安徽立达超微科技有限公司

1.2 核壳乳液的制备

采用预乳化半连续种子乳液聚合法, 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒流泵的1000mL四口烧瓶中, 将水及少量乳化剂倒入四口烧瓶中, 稍微搅拌, 加入种子乳液, 通N230min, 升温到70℃;加入少量引发剂溶液再逐渐升温至80℃左右, 待四口瓶中无回流后按一定的速率开始滴加剩余的核层预乳液;2.5h滴完, 滴加完毕后保温10min, 将预乳化好的壳层单体按60mL/h的速率滴加到核乳液中, 滴加完毕, 保温1h, 出料。核壳型聚丙烯酸乳液的玻璃化温度见表1。

取一定量制备好的聚丙烯酸酯乳液 (质量分数40%) , 采用QZR-5喷雾干燥设备进行喷雾干燥 (进风量40m3/h, 进风温度120~130℃, 出风温度65~75℃) 即可得到含水率低于1%的核壳型聚丙烯酸酯粉末。

1.4 塑溶胶的制备

将喷雾好的样品粉末、增塑剂DINP及填料CaCO3按一定的比例混合, 搅拌均匀, 对其进行性能测试。

1.5 性能测试

1.5.1 微球的形貌表征

用日本HITACHI公司的S-4800型场发射扫描电子显微镜SEM观察乳胶粒子、粉末及塑溶胶胶膜的表面形貌, SEM采用喷金处理。

1.5.2 流变性能测定

用旋转流变仪HAAKE MARSⅡ, 转子 (PP60Ti) 在动态扫描模式下, 测试了25℃下不同核层玻璃化温度的聚丙烯酸酯塑溶胶的流变行为;在振荡温度扫描模式下, 以10℃/min的升温速率, 研究了混合体系从25℃升温到160℃过程中的凝胶固化行为。

2 结果与讨论

2.1 聚丙烯酸酯微球的形貌

图1显示了制备好的3种聚丙烯酸酯微球的SEM照片。可以看出微球的形貌呈圆球状, 分布均匀。粒径分别约为400nm、450nm、520nm左右, 粒径分布也较窄 (如图2所示) 。

1.3核壳乳液固体粉末的制备

2.2 核层玻璃化温度对聚丙烯酸酯塑溶胶流变及凝胶固化行为的影响

为研究核层Tg不同的聚丙烯酸酯粉末经增塑剂DINP增塑后的流动行为, 将3种不同核层Tg的微球分别与DINP混合 (粉料与DINP的质量比为2:3) , 观察其黏度在室温下随剪切速率的变化情况, 得到图3所示曲线。由图3可以看出增塑后样品的黏度均随剪切速率的增大而降低, 呈现出非牛顿流体的特性, 即体系为假塑性流体。出现这种现象的原因是松散结合的粒子聚集体在剪切力的作用下解体。室温下 (乳液核层Tg以下) , 剪切过程中体系的黏度与聚合物微球的粒径有直接关系:粒径越大, 黏度越小, 与核层Tg无直接关系。

表征聚合物与增塑剂悬浮体系凝胶-溶胶化转变行为较为有效的方法是测试体系的动态粘弹性, 最常用的表征参数就是储能模量G′和损耗模量G″。图4显示了在程序升温条件下得到的核层Tg不同的粉末塑溶胶的凝胶-溶胶曲线。由图可以看出开始升温时G′和G″值随着温度的升高变化不大, 说明这个阶段DINP与聚丙烯酸酯粉末未发生相互作用;温度再次升高, G′和G″剧增, 出现1个最大值, 说明聚丙烯酸酯粉末在DINP中溶胀, 与其产生相互作用且核层聚合物具有一定的粘弹性导致G′和G″迅速增大;最后, 随着温度的继续升高, G′和G″值又开始下降, 说明DINP对聚丙烯酸酯粉末产生溶胶作用, 聚合物微球与增塑剂相溶成为了一相, 体系的粘度会随着温度的升高而降低。图5显示了在不同温度阶段塑溶胶所成膜的SEM照片, 图片从宏观上反映了整个加热过程中粉末与增塑剂中的相互作用过程, 至到最后两相完全溶为了一相。

[从左到右加热温度依次为40℃、100℃、120℃、150℃;放大倍数依次为×500、×1000、×5000、×5000]

在很多乙烯基产品的加工过程中凝胶现象是一个很重要的现象, 这里采用了一种传统确定凝胶点的方法, 即把G′和G″的交点定义为凝胶点[9,10]。由图5及表2还可以看出随着核层玻璃化温度的增大模量G′、G″达到最大所需要的温度增高, 凝胶点温度升高。这是因为核层玻璃化温度越高, 说明易与DINP相互作用的甲基丙烯酸正丁酯的含量越少, 要想使DINP更好的与核层相互作用, 所需要的能量越大, 即对应温度越高。

2.3 填料CaCO3的含量对聚丙烯酸酯塑溶胶流变及凝胶固化行为的影响

CaCO3因来源广泛、价格便宜、无毒性等优点成为了高聚物基复合材料 (塑料、涂料等) 中用量最大的无机填料。选取2号样品, 保持聚丙烯酸酯粉末与增塑剂配比不变的情况下, 讨论了微米级活性CaCO3含量对聚丙烯酸酯塑溶胶流变及凝胶固化行为的影响。图6显示了填料CaCO3的含量对塑溶胶流变性能的影响。

由图6可以看出随着剪切速率的增加体系黏度降低, 仍呈假塑性流体的特性。随着填料CaCO3含量的增加塑溶胶的黏度明显增大, 这可能是因为填料CaCO3对增塑剂DINP有一定的吸收作用, 增塑剂的量减少, 体系的黏度会升高。

图7是在升温条件下得到的不同CaCO3含量的聚丙烯酸酯塑溶胶的凝胶-溶胶曲线。由图可以看出加入填料CaCO3, 体系模量G′和G″上升的趋势明显变缓, 达到最大粘弹性所需要的温度也有所升高, 但是填料的多少不会影响这一温度, 这是因为由于活性CaCO3对增塑剂有一定的吸收作用, 使体系中增塑剂量减少, 因此增塑剂对聚丙烯酸酯粉料的增塑作用减弱, 即粉末与增塑剂相互作用的几率变小, 强度变低。由图还可以看出随着填料CaCO3含量的增加, 体系的粘弹性都增大, 这应该也归结于填料CaCO3对增塑剂有一定的吸收作用的缘故。由表3可以看出填料的多少对塑溶胶的凝胶点基本没有影响。

3 结论

本研究采用半连续种子乳液聚合法, 保持壳层Tg不变的情况下制备了3种不同核层Tg的聚丙烯酸酯乳液, 研究了核层Tg及填料CaCO3对塑溶胶流变及凝胶固化行为的影响。研究发现: (1) 增塑后体系为非牛顿流体, 体系的粘弹性模量随温度的变化趋势与PVC塑溶胶相似。保持壳层Tg不变的情况下, 随着核层Tg的升高体系对应的凝胶点温度也越高。 (2) 填料CaCO3的加入使增塑后体系的粘弹性模量随温度的变化趋势变缓, 且随着填料CaCO3的增加, 增塑后体系粘弹性都增大, 但凝胶点未发生变化。

参考文献

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[9]Ferry J D.Viscoelastic properties of polymers[M].USA:John Wiley&Sons Inc, 1980, 264-289.

【动态流变行为】推荐阅读：

动态流变性能07-28