制备过程（精选7篇）
制备过程 篇1
0 引言
ZnO具有半导体和压电特性[1,2,3],在橡胶、电子、涂料、压电陶瓷和催化剂等领域有着广泛应用,当其粒子尺寸缩小到纳米数量级时,表现出新的结构特性,使纳米ZnO的制备成为热点。研究发现ZnO的形貌可 以显著影 响它的应 用性能[4,5,6],均匀沉淀法和水热法都可以实现特定形貌ZnO的合成,但水热法[7]对于设备要求较高,所得到的ZnO孔隙少、表面积较小;而均匀沉淀法[8]制备条件温和并易于工业化扩大生产,该法首先获得的是碱式碳酸锌沉淀[9],对其进行焙烧处理[10]可以形成多孔的ZnO,并同时保持形貌不变[11],能够明显提高ZnO的表面积,有利于提高它的利用效率。研究者对ZnO的制备方法及机理做了较多研究[12,13,14,15,16],对模板剂与形貌的关系也做了深入探索,并对ZnO的粒径与反应条件之间的关系给予了解释[8,9,10],但对均匀沉淀过程,尤其是没有模板剂时碱式碳酸锌形成过程的研究尚未见报道。本实验在不添加模板剂的条件下,考察碱式碳酸锌的形成过程。
1 实验
1.1 碱式碳酸锌及 ZnO 的制备过程
称取一定质量的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O,分析纯,国药集团化学试剂有限公司)与一定质量的尿素(CO(NH2)2,分析纯,国药集团化学试剂有限公司)配制成混合溶液,搅拌均匀后倒入内径为23mm的玻璃试管中,放入一定温度的恒温槽(SD-1015,上海地学仪器研究所)中进行均匀沉淀反应,具体的溶液浓度和反应温度参见试验结果中的说明。反应制得的沉淀经过抽滤、洗涤后于120℃烘箱(GZX-9140MBE数显鼓风干燥箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂)中干燥,得到碱式碳酸锌,再在马弗炉(SXL型系列程控箱式电炉,上海精宏实验设备有 限公司)中焙烧,得到ZnO。根据ZnO的实际合成量和理论生成量计算Zn原子利用率:
1.2 实验表征
由德国赛多利斯公司的PB-10型酸度计测定沉淀过程中的溶液温度和pH值;利用日本Hitachi S-4700Ⅱ型扫描电子显微镜(SEM)观察样品形貌;由荷兰帕纳科公司的X′Pert Pro型X射线衍射仪(XRD)分析晶相结构,仪器采用Cu靶,电压40kV,电流40mA,扫描范围5°<2θ<80°,使用X’celerator超能探测器。
2 结果与讨论
2.1 反应参数对 Zn原子利用率和碱式碳酸锌晶相的影响
XRD分析表明所生成的沉淀是碱式碳酸锌。在均匀沉淀过程中,尿素受热水解[9],并形成导致碱式碳酸锌,过程为:
在固定溶液中Zn2+浓度为0.3mol/L的前提下,考察了沉淀反应温度(85 ℃、90 ℃、95 ℃)、Zn2+与CO(NH2)2物质的量比(1∶2、1∶3、1∶4)和时间(1~12h)对Zn原子利用率的影响。如图1所示,随着均匀沉淀过程中温度升高、尿素量增多、反应时间延长,Zn原子利用率均得到提升。相较于尿素用量,温度的影响作用更强,这是由于尿素水解是速率控制步骤[6,17],它主要受温度影响,升高温度可以加强水解,故95 ℃收率最高。另外,即使在100 ℃下,尿素也处于分解平衡状态,不能完全被热分解[18],所以尿素和Zn2+的物质的量比应大于计量数之 比,才能促进 反应的进 行。不同温度时,n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶4时的Zn原子利用率均为最高,就是因为尿素浓度升高促进了尿素水解反应程度,即增加了溶液中构晶离子的浓度,提高了碱式碳酸锌的形成速率和产量。在95 ℃和n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶4的反应条件下,Zn原子利用率曲线分为3个阶段,前3h是利用率快速上升阶段,4~7h的利用率增加速度变缓,8~12h期间的利用率基本保持不变。在温度不变的情况下,尿素水解速率保持恒定,即溶液中的OH-和CO32-浓度保持不变,但溶液中的Zn2+浓度随着沉淀形成而逐渐下降,它决定了Zn原子利用率曲线形状。n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶4时,反应7h后就达到了96%的Zn原子利用率,而物质的量比为1∶3时则需要12h才能达到相同的值,所以,需要加快碱式碳酸锌的生成速率时,可以采取提高反应温度的措施,它同时能够减少尿素使用量。
图2为95 ℃和n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶4条件下形成沉淀的XRD分析结果。经历不同反应时间的沉淀都是Zn4CO3(OH)6· H2O (Zn4,PDF:00-011-0287)和Zn5-(CO3)2(OH)6(Zn5,PDF:00-054-0047)组成的碱式碳酸锌混合物。在1~3h的反应过程中,2θ=25.4°的Zn5特征峰逐渐尖锐,说明Zn5颗粒在沉淀反应初期逐渐长大或含量增加,可能发生了Zn4向Zn5的转变;在4~12h的反应过程中,上述特征峰没有明显的变化,表明所形成的沉淀成分已经稳定,溶液中的Zn2+只是在已经形成的Zn4和Zn5晶粒上沉积生长,根据2θ=12.9°的最强峰和谢乐公式计算出的晶粒尺寸为25~30nm。
2.2 反应初期碱式碳酸锌的形成过程
图2说明在沉淀反应初期(1~3h)可能发生了Zn4向Zn5的晶型转变,根据图1,这一阶段也是沉淀形成速率最快的时期,对反应的开始阶段进行研究,有助于加深对均匀沉淀过程的认识。在室温(27.6 ℃)下,六水合硝酸锌溶液呈弱酸性(pH=5.28),尿素溶液呈弱碱性(pH=7.35),二者混合后溶液仍呈酸性(pH=5.31),将盛在玻璃试管中的混合溶液放入水浴加热,混合溶液将经历温度上升和pH值变化,图3是c(Zn2+)=0.3mol/L和n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶3的混合溶液放入85 ℃ 水浴后的温度和pH值变化情况。在前4min内,混合溶液温度由室温升至70.6 ℃,同时pH值迅速下降至4.28,这是由于硝酸锌为强酸弱碱盐,加热使Zn2+与OH-结合,水中H+增多,pH降低;到达70 ℃ 左右时,尿素开始 水解,并发生如 式 (2)式所示的 反应,产生OH-,使pH值重新升高,同时,尿素水解为吸热反应,该反应的大量发生延缓了混合溶液温度的继续上升,导致温度曲线上出现一小段平台;随后,混合溶液温度再次上升,约20min时达到水浴温度(85 ℃),尿素水解速率也变得最大并且稳定下来,所以pH值升高至4.8后保持不变;但约30min时,pH值又缓慢下降,这可能是碱式碳酸锌的形成需要消耗OH-引起的。所以,分别收集了反应20min和40min时生成的沉淀用于XRD和SEM观察。图4对比了沉淀反应发生20min、40min和1h时生成物的XRD结果,发现20min生成物含有两种晶体:ZnO(PDF:01-089-0511)和Zn4,而且ZnO的衍射峰非常明显;40min生成物的XRD出现了25.5°的Zn5特征峰,但ZnO衍射峰消失,说明ZnO与OH-进一步反应形成Zn4和Zn5,对应图3中30min后的pH值缓慢下降现象;1h生成物的XRD图和40min的晶相相同,但峰型变尖锐,说明这段时间内晶体的结晶度提高。在反应初期有ZnO形成的现象,但这尚未见到报道,可能是ZnO只在结晶初期生成,存在时间短,不易被观察到。
图5比较了反应20min((a)-(c))、40min((d)-(e))和1h((g)、(h))所形成产物的SEM观察结果。20min生成物主要由球形片状组装体和棒状物组成,在ZnO生长过程中,沿着极性面(0001)方向的生长速率最快[19,20],使得ZnO常以棒状出现,所以图5(b)中的棒状物是ZnO晶体,它与图4中的ZnO衍射峰相对应;同时,根据XRD结果,球状产物(图5(c))应该是Zn4晶体。40min生成物的SEM图中没有棒状物,但是出现了大小不同的两种球状物,图5(e)是其中的大球形貌,由垂直于球面的长条片组成,图5(f)是小球形貌,它与20min生成物的球结构相同,由片状物沿球面堆叠而成;40min生成物的XRD结果表明,此时产物中有Zn4和Zn5两种物质,可推定小 球是Zn4构成的,而大球晶 相是Zn5;1h生成物中仍同时存在两种直径不同的球状物(图5(g)),图5(h)清楚表明大球的形貌与图5(e)相似,也是由垂直于球面的长条片组成。随着时间的延长,两种球体在溶液中不断生长,反应12h生成产物如图5(i)所示,小球的形貌基本保持不变,而大球逐渐生长成六角形外观,其中的原因还有待探索。
2.3 焙烧温度对 ZnO 晶体的影响
碱式碳酸锌经过焙烧才能转化为ZnO,通过3种不同温度下焙烧来考察其对ZnO结构和形貌的影响。图6给出了n(Zn2+)∶n(CO(NH2)2)=1∶3和85℃条件下反应12h生成的碱式碳酸锌在焙烧后的晶相,分别经过450℃、500℃和550 ℃ 焙烧后产 物的特征 衍射峰都 与ZnO(PDF:01-089-0511)吻合,均属于六方晶系纤锌矿结构。利用谢乐公式和36.3°最强峰计算出ZnO粒径分别为47.3nm、51.6nm和61.0nm,即随着焙烧温度升高,ZnO晶粒长大。
由图7可看出,经不同温度焙烧生成的ZnO都基本上保留了母体的球形片状组装体结构,但由于焙烧过程中,碱式碳酸锌中的C和H原子分别以CO2和H2O形式逸出,使ZnO片结构中产生了大量孔洞,这种结构提高了ZnO的比表面积,有利于在各种应用中发挥它的性能。
3 结论
在采用硝酸锌和尿素经均匀沉淀法制备碱式碳酸锌过程中,升高温度、延长反应时间、增加尿素使用量都能提高Zn原子利用率;Zn原子利用率的增加速度在沉淀反应初期较快,随后逐渐放缓;温度是影响Zn原子利用率的主要因素。在反应溶液由室温加热到反应温度过程中,溶液的pH值先降低、再升高,伴随着溶液成分剧烈变化,在反应20min生成产物中发现棒 状ZnO晶体,但它在40 min后消失;反应40min和1h生成产物中只检测到Zn4CO3(OH)6·H2O和Zn5(CO3)2(OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;沉淀的稳定结构是由薄片状碱式碳酸锌晶体组装成的球形。焙烧后,碱式碳酸锌转变成ZnO晶体,并产生了较多孔洞,但保留了母体的球形结构。
摘要：以硝酸锌和尿素为反应物,采用均匀沉淀法,通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比,考察了反应时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时刻的沉淀晶相和形貌进行表征。结果表明,反应开始时,发生了pH值先下降、再上升现象;反应20min时生成的产物中含有ZnO晶体,但在反应40min及之后生成的产物中只检测到Zn4CO3(OH)6·H2O和Zn5(CO3)2(OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构,经焙烧形成的ZnO晶体保持了碱式碳酸锌的形貌,随焙烧温度升高,ZnO晶粒长大。
关键词：均匀沉淀法,硝酸锌,尿素,碱式碳酸锌,形成过程
制备过程 篇2
1 资料与方法
1.1 一般资料
以该站2014年全年进行的2062份冷沉淀制备样本作为对照组, 总结2014年冷沉淀制备经验后制定出一套全程质控方案, 实施1年后以2015年全年进行的2 271份冷沉淀制备样本作为质控组, 对比两组制备的冷沉淀制备成功率。同时随机抽取45份符合《献血者健康检查要求》的全血样本[3], 样本每份300 m L, 全部样本采集过程顺畅无污染, 采集后以血液保存液Ⅱ行抗凝处理, 采集后6 h内完成该次研究的全部后续操作。
1.2 设备试剂
凝血因子系列检测使用CA-1 500全自动型凝血仪及专用试剂进行检测, 蛋白检测使用NSA-400全自动型生化仪及专用试剂检测, 低温融化设备使用科瑞特Cyto Therm CT-4 T的6℃低温融化箱;新鲜冷冻血浆使用血浆速冻机制备, 普通冷冻血浆使用低温冰箱制备。
1.3 质控制备方法
确保全程冷链系统完备, 样本采集后置于2~6℃冰箱内储存, 需运输的使用降温后的血液专用保温冷藏箱保存。于6 h内分离200 m L新鲜血浆, 再取2份15 m L样本, 其中1份置入血浆速冻机内速冻至-50℃制备为新鲜冷冻血浆样本, 第2份置于4℃的低温冰箱之中制备为普通冷冻血浆样本, 全过程中尽量避免或缩短样本暴露时间。次日将200 m L新鲜冷冻血浆置入1~6℃的Cyto Therm CT-4T低温融化箱中快速融化, 以离心法进行血浆平衡离心。融化过程控制在99~120 min, 观察血浆融化至直径2~3 cm左右、厚度约为1 cm左右冰块时取出样本, 于4℃离心温度下以4 000 r/离心15 min, 分离取得上清去冷沉淀血浆, 取20 m L白色沉淀物即为冷沉淀, 迅速置入血浆速冻机冷冻, 同时取15 m L去冷沉淀血浆样本置入零下20℃冰箱内储存。检测新鲜冷冻血浆、普通冷冻血浆、去冷沉淀血浆中的凝血因子FV、FⅦ、FⅧ、FⅨ, 纤维蛋白原及总蛋白含量, 同时检测冷沉淀当中的FⅧ及纤维蛋白数值。
1.4 质量标准
遵照GB18469-2012《全血及成分血质量要求》中冷沉淀凝血因子之相关质量标准执行, 制备的每200 m L冷沉淀中FⅧ水平≥80 IU, 纤维蛋白原水平≥150 mg, 容量为标示量m L的±10%。
1.5 统计方法
使用SPSS 18.0统计学软件进行数据计算, 全部数据中计数资料采取χ2检验, 用[n (%) ]表示, 计量资料采取均数t检验, 用 (±s) 表示。P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 质控方案实施前后对比
实施全程质控方案后质控组冷沉淀制备合格率为99.91%, 实施前的对照组冷沉淀制备合格率为75.02%, 质控组冷沉淀制备合格率显著高于对照组, P<0.01, 差异有高度统计学意义。见表1。
注:去冷沉淀血浆分别与其它两种样本对比, *为P<0.05。
2.2 3种血浆标本各项指标统计对比
经测定新鲜冷冻血浆中FⅧ、FⅨ、纤维蛋白原及总蛋白含量明显高于去冷沉淀血浆, P<0.05, 差异有统计学意义;普通冷冻血浆中FⅧ、纤维蛋白原及总蛋白含量均明显高于去冷沉淀血浆, P<0.05, 差异有统计学意义。具体数据见表2。
2.3 冷沉淀检测
经测定冷沉淀当中的FⅧ含量为 (394.2±72.8) %, 纤维蛋白原含量为 (6.8±0.8) g/L。
3 讨论
冷沉淀于二十世纪六十年代时被美国科学家Pool首先发现, 当时主要应用于血友病的临床治疗当中[5]。近些年来冷沉淀的临床应用已不再局限于纤维蛋白原与凝血因子缺乏导致的出血类疾病、传统的甲型血友病等, 在术后创伤、肿瘤手术、多发外伤、自发性气胸、弥散性血管内凝血DIC、黏膜与皮肤病、糖尿病足以及深度烧伤等的临床中也被广泛应用, 且应用效果理想[6]。冷沉淀是临床上维持患者生命力不可或缺的一项治疗手段[7]。冷沉淀当中的FⅧ因子十分不稳定, FⅧ在体内的生物半衰期具有较大变化, 通常约为8~12 h, 活性极易丧失。新鲜冷冻血浆融化后12 h内FⅧ活性可逐渐丧失42%, 24 h后则可丧失44%[8]。冷沉淀正被越来越广泛的应用于临床治疗当中[9], 因此冷沉淀的制备质量也越来越突显其重要性。冷沉淀的制备过程中须进行严格质量把控。全血采集后应立即置于2~6℃条件下冷藏。新鲜血浆袋的容量应控制在<250 m L范围内并统一容量, 避免因容量不同使融化时间及速冻效果产生差异。采集后6 h内冰冻。低温融化箱与离心机均应严格控制温度, 应于使用前达到要求温度。
该次研究中新鲜冷冻血浆中FⅧ (64.3±11.2) %、FⅨ (83.9±9.6) %、纤维蛋白原 (2.8±0.9) g/L及总蛋白 (59.8±5.7) g/L均明显高于去冷沉淀血浆, P<0.05, 普通冷冻血浆中FⅧ (59.6±15.2) %、纤维蛋白原 (2.6±0.7) g/L及总蛋白 (58.6±4.8) g/L均明显高于去冷沉淀血浆, P<0.05。说明冷沉淀血浆中各项指标的含量与新鲜冷冻血浆、普通冷冻血浆差异较大。黎美君等[10在相关研究中指出去冷沉淀血浆中FⅧ水平为 (16.0±5.3%、FⅨ水平为 (75.5±9.9) %、纤维蛋白原为 (2.1±0.3) g/L、总蛋白为 (55.4±4.7) g/L, 与该次研究结果去冷沉淀血浆中FⅧ水平为 (16.7±5.1) %、FⅨ水平为 (76.3±9.8) %、纤维蛋白原为 (2.0±0.5) g/L、总蛋白为 (55.1±5.6) g/L相符。因此在临床治疗中如需补充FⅧ、FⅨ、纤维蛋白原及总蛋白时使用去冷沉淀血浆则无法达到治疗效果, 应用将去冷沉淀血浆与普通冰冻血浆区别标识, 在临床应用时区别使用。
综上所述, 在冷沉淀制备过程中可导致制备结果差异的环节很多, 应严格执行操作规程及质量控制要求。有鉴于去冷沉淀血浆中各项指标与新血冷冻血浆的差异较大, 应将不同血浆区别标识, 临床应用时应根据血浆内各项指标的含量特点区别应用, 以提高临床疗效。
参考文献
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制备过程 篇3
该研究拟针对在整个制备过程有多个参数影响巨型脂质体产量的问题,提出了一种多参数寻优算法,结合了GA的寻优和BP神经网络的系统拟合特点,对少量试验数据进行分析、学习与训练,获得各个参数的最优值,以获得巨型脂质体产量最高,解决人工大量试验寻找最高巨型脂质体产量的参数值,提高巨型脂质体制备过程的效率。
1 算法设计
1.1 遗传算法
遗传算法(Genetic Algorithms,GA)是一类模拟自然界的选择遗传机制的算法,具有较好的鲁棒性,能够实现全局搜索。GA属于迭代算法,每一次迭代时生成一组解,初始化时解的值是随机生成的,在每次迭代过程中,通过进化和继承获得一个新解,通过目标函数评判此解是否为最优解[10]。GA的运行步骤有以下几步。
步骤1:随机产生一定数量的初始种群,每个个体代表了染色体的基因编码,并采用二进制编码。
步骤2:计算每个个体的适应度,判断是否符合优化准则,如符合则结束算法,不符合则进入步骤3。
步骤3:依据适应度选择再生个体,适应度低的个体最有可能被淘汰适应度高的个体被选中的概率高。
步骤4:将个体的基因编码进行交叉和变异操作,生成新个体,得到新代的种群,返回步骤2。
1.2 多参数寻优算法
GA可以通过获取最优目标函数值来得到每个参数值最优值,即最优解。但GA对初始种群一般采用二进制编码,过于简单导致在实际运行过程中存在一定的误差。因此,该文提出的多参数混合优化算法将BP网络的权值和阈值按一定顺序连起来,形成一个实数数组,作为遗传算法的一个染色体,然后再进行选择、遗传、变异操作。同时,将BP网络的输出值与期望值的均方误差函数作为遗传算法的适应度,以提高GA的优化性能。具体的工作流程图如图1。
通过文献分析和实验发现,影响脂质体制备的参数有:芯片结构、脂质比例、脂质浓度(PC)、脂质浓度(Chol)、脂质体积、缓冲液浓度(Suc)、缓冲液浓度(Na Cl)、电压、频率、持续时间,共10个参数。一组值包含了10个参数各1个值,被看作一个种群的一个个体。通过对10个参数值的学习与训练后,获得参数间的内在关系,GA的目标函数为巨型脂质体个数最大化。通过得到最大的目标函数值,来获得每个参数的最优值。
2 实验分析
2.1 数据来源
通过实验采集135组数据,数据特征见表1,制备环境为无菌环境。使用制备设备为自制设备。由于实验所用芯片只有一种自制芯片,所以,芯片参数这次不纳入分析范畴,共9个参数值。
影响巨型脂质体产量的参数多,参数间的相互影响较为严重。从实验数据的特征来看,决定巨型脂质体产量的9种参数值在实验过程中数值波动较大,最大值比最小值甚至达到500倍,单纯靠人工经验通过大量实验不同参数值来最大化巨型脂质体产量需要耗费大量的精力,且试验只能进行有限次,不一定能够找到巨型脂质体产量最高的试验条件。
2.2 仿真实验结果分析
根据135组的9个参数值和对应的巨型脂质体产量确定BP神经网络结构,把9个参数值作为输入数据,巨型脂质体产量作为输出数据训练BP神经网络,训练后的网络可以预测一定试验条件下的试验结果。然后把试验9个参数作为遗传算法中种群个体,把网络预测的试验结果作为个体适应值,通过遗传算法推导最优试验结果(巨型脂质体产量)及其对应试验参数值。
2.2.1 BP神经网络预测效果分析
BP神经网络预测模型是该文所提出的多参数优化算法的一个重要环节,决定了GA的寻优精度,换句话说,BP神经网络预测模型的训练精度决定了最终预测的巨型脂质体最高产量是否为试验可及范围。仿真实验过程中BP神经网络预测模型运算效果见图2和图3所示。在训练BP神经网络过程中,每次均在135组数据中随机取35组数据进行学习与训练,避免陷入局部最优的预测值。在图2中,虚线为实际试验所得的35个真实数据连接线,实线为BP神经网络预测模型运算的预测数据连接线。从图2可清楚地看出,除第5、21、30、33这4个点有微弱的偏差(几乎可忽略)外,该BP神经网络能够根据9个参数值准确预测出巨型脂质体产量,保证了多参数优化算法预测的最大巨型脂质体产量的准确性。
图3为BP神经网络的作为GA的适应度的变化曲线,图中可清晰可见,在第5代左右时GA的适应度基本不变,保障了根据BP神经网络预测出的最大巨型脂质体产量寻找对应的9个参数值的稳定性,降低了寻优误差。
2.2.2 多参数寻优算法分析
对试验数据进行多参数优化运算9次,该算法预测的最优巨型脂质体产量和对应的9个参数值如表2所示。仅从巨型脂质体产量数量来看,都能大于1 000以上,每次模型预测的最优巨型脂质体产量不一样的原因是试验数据量太少,使得BP模型的精确度不能达到100%。但从结果来看,已经比人工试验的巨型脂质体产量数量高了1倍以上。
从表2数据可见,9个影响巨型脂质体产量的参数值之间关联度紧密,不能从简单的线性关系描述。例如:第一组巨型脂质体产量与第二组巨型脂质体产量仅相差2个,但是查看9个参数值,并没有整体递增或递减的趋势,其中第一组的脂质比例、脂质浓度(PC)、脂质体积、电压、持续时间比第二组大,而脂质浓度(Chol)、缓冲液浓度、频率却增加,难以用简单函数关系描述9个参数间以及与巨型脂质体产量的关系。因此,再一次验证仅靠人工经验试验寻找巨型脂质体产量最高的最优参数值的难度巨大,通过多参数优化混合算法更有助于寻找巨型脂质体产量最高的最优参数值。
为了更便于观察本优化算法的优势,对优化后的最优参数值和预测的巨型脂质体产量数量进行了曲线表示,见图4和图5。
从图4可以看出,9个参数值的最优预测值波动都较小,在一定可接受范围内,与纯人工试验相比的参数幅度已经非常低了。虽然9次模型运行所预测的巨型脂质体产量都不一致,但是都在1 000~1 500之间波动(见图5),波动幅度在可接受范围内。
在试验中获得的最大实验结果为508,对应的实验条件为[5 61.2 30 200 30 8 10 2]。在实验数据的基础上,采用GA+BP多参数优化算法寻优,选择的BP网络结构为4-100-1,遗传算法的迭代次数是300次,种群规模是20,交叉概率为0.4,变异概率为0.2。最终得到最优实验结果为1465,对应的实验条件为[14.50714.708 0.739 66.494 89.794 23.759 14.411 906.288 2.142],该结果为最优实验条件的选择提供了参考价值。
3 结语
该文针对巨型脂质体制备过程中影响巨型脂质体产量的参数多的难点,提出了一种多参数寻优算法,根据已有人工试验获得的135组参数值和巨型脂质体产量数据进行学习与训练,预测在已有条件下巨型脂质体产量的最高值,并寻优获得对应的9个参数值,为巨型脂质体试验奠定了良好基础。
在仿真实验过程中,分析发现9个参数值之间具有一定的耦合关系,难以用单调函数描述,因此,人工试验寻找最佳参数值以得到最高巨型脂质体产量的难度非常大。结果分析表明,该文所提出的算法能够预测得到较好的巨型脂质体产量,为下一步巨型脂质体制备提供了强有力的理论依据,大大缩短了人工试验的时间和难度。
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制备过程 篇4
1 自动控制系统结构与技术原理
计算机是自动控制系统的最主要部分,包括CPU、储存器及多个输入/输出接口。储存器存储指令及数据,指令是为用户编制的指导CPU动作的编码部分,数据是由CPU处理过的信息编码部分,存储在储存器中的一组逻辑关系的指令被称为程序。CPU以逻辑顺序从存储器中读取每个指令,用于启动处理操作。在实际工作中,CPU能迅速存取存储器中的任何数据,但是经常需要处理的数据并不是由已存在的信息中得到,而是由配置具有一个或多个输入/输出口的计算机解决,然后CPU对这些端口进行编址,并将与其耦合的外部设备数据输入或将数据输入到该外部设备。活性炭加工制备过程自动控制原理如图1所示。
控制系统由配置有多个输入/输出口的控制系统计算机,根据温度、流量检测元件得到的炭化炉温度、活化炉温度、活化炉蒸汽流量等数据,结合用户预先编制并保存在储存器中的程序,控制炭化炉供风系统风量调节阀、活化炉温度电动调节阀、活化炉电动蒸汽阀做相应动作,实现对炭化炉温度、活化炉温度、活化炉蒸汽流量的自动控制。控制系统计算机可根据用户编制的程序,定时控制活化炉排料阀门、活化炉空气和烟道闸阀,实现活化时间、加热和冷却两个半炉相互转换的自动控制。
(1)炭化炉温度控制。
当炭化炉某点温度低于或高于控制温度时,计算机得到热电偶经变送器送来的温度信号后,自动开启或关闭供风系统中的风量调节阀门,增加炭化炉燃烧室供氧量,通过调节燃烧室的温度实现对炭化炉温度的控制。
(2)活化炉温度的控制。
计算机根据活化炉内的热电偶经变送器送来的温度信号,向安装于检测点的电动调节阀给出调节信号,通过调节各检测点的供氧量实现对温度的调节。
(3)蒸汽流量控制。
在活化炉蒸汽进口处安装有孔板流量计,水蒸气经孔板流量计进入蓄热室,计算机根据孔板流量计送来的蒸汽流量信号,控制电动蒸汽阀门的开启或关闭,来调节进入活化炉蓄热室的蒸汽流量,一般控制在950～1 050 kg/h。
(4)活化时间控制。
计算机根据活化炉内各料道的具体指标,驱动气动活塞气缸排料机构的开启或关闭,来控制活性炭在活化炉内的停留时间。
(5)加热和冷却两个半炉的自动切换。
系统计算机将控制信号传输给电动机的电动闸阀,通过打开或关闭蒸汽、空气和烟道闸阀,完成加热和冷却两个半炉的定时切换。
2 自动控制系统的控制要点及参数
2.1 炭化炉自动控制系统的控制点及参数
回转炭化炉的控制点如图2所示。依据炭化工艺要求,应控制炉头,即燃烧室内的氧气含量小于7%,保证炉头处炭化温度在750～850℃,炉中处温度在450～550℃,炉尾处温度在200～280℃。在炭化炉的炉头、炉中和炉尾分别安装有温度测量范围为200～1 000℃,K分度号的三个热电偶。每个热电偶配1台温度变送器,可将热电偶的微小信号转换成便于传输、抗干扰能力强的4～20 m A的大电流信号送入控制系统计算机。当炭化炉某点的温度低于或高于控制温度时,控制系统计算机根据变送器输入的温度信号,自动开启或关闭供风系统中的风量调节阀门,增加或减少燃烧室的供氧量,实现对炭化炉温度的控制。
2.2 活化炉自动控制系统的控制点及参数
斯列普活化炉控制点如图3所示,该活化炉包括左半炉和右半炉,在左右两个半炉内共设有12个配风点,对应炉内的每个配风点都安装有500～1 300℃的K分度号热电偶,以采集温度信号。每个热电偶配1台温度变送器,将电流信号输入控制系统计算机。计算机对各配风点采集的温度输出信号进行计算后,按照一定的控制程序,向安装于各配风点的电动调节阀输出开启或关闭信号。通过调节配风点的供氧量调节各配风点的温度,实现对活化炉温度的控制。
控制活化时间是指控制活性炭在活化炉内的停留时间,主要通过定时定量出料来实现。因活性炭制造是一个缓慢的活化过程,全程约72 h,且各料道的指标差异性较大,因此,可以依据由用户输入的各料道的具体指标,设置不同的排料时间,单独排料。各料道的排料时间采用倒计时,当距设计的排料时间3 min时,控制系统计算机自动闭合中间继电器,启动空气压缩机,产生足够的气压,当到达排料时间时,计算机向气动活塞气缸输出执行信号,气缸推力为6 kg/cm2,执行开启或关闭指令,实现自动控制物料活化时间。
活化炉分为左右两个半炉,按操作及化学反应性质将加活化剂—水蒸气半炉作为冷却半炉,加阻燃剂—空气半炉作为加热半炉。在生产过程中,每30 min加热和冷却半炉都要进行一次互换,以保证活化炉的自然热平衡。控制系统计算机根据预设程序,两个半炉自动切换时完成下列动作:
(1)打开加热半炉控制闸阀,关闭冷却半炉空气闸阀;
(2)打开冷却半炉蒸汽闸阀,关闭加热半炉闸阀;
(3)打开加热半炉烟道闸阀,关闭冷却半炉烟道闸阀。
控制系统计算机不仅完成上述控制,而且还能按照一定的程序检测系统运行中炭化炉供风系统风量调节阀门、活化炉电动调节阀、活化炉电动蒸汽阀、活化炉排料阀门、活化炉空气和烟道闸阀等执行机构。出现异常情况时自动报警和诊断,并提示故障发生的部位和故障类型,同时自动进行记录。若出现停电、停汽等情况,可使执行机构自动进入安全状态,还可自动存储历史数据,并可绘制和打印工艺曲线记录。
3 结语
活性炭加工制备自动控制系统是利用检测元件采集生产过程中温度、流量等重要的工艺参数信号,并传送给计算机,计算机按照一定的控制程序,驱动电动阀门、气动阀门等执行机构,实现各生产环节的自动控制。其优点在于避免了人工控制的随意性,用科学的、程序化的控制代替了人工凭经验的控制方法,有效控制了活性炭生产过程中的炭化和活化条件,减少了烧失率,提高了产品产率。自动控制系统运行以来,产品指标的波动率由原来的±3%,降低到±1.6%,产品的活化产率增加5.8%,劳动效率提高17.2%。该自动控制系统设计合理,运行可靠,值得推广应用。
参考文献
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制备过程 篇5
目前制备高铁酸钾主要采用电解氧化法和次氯酸盐氧化法[5]。电解氧化法由于电解过程中阳极易钝化, 致使电流效率低, 较适合小规模的生产装置;次氯酸盐氧化法工艺较为成熟, 制备的高铁酸钾产率和纯度较高, 具备工业化生产的条件, 然而由于制备过程中使用大量的碱, 且使用后的废碱液不能被有效地回收利用, 导致碱液的大量浪费, 同时也腐蚀设备并对环境造成污染。
本工作对传统的次氯酸盐氧化法工艺进行改进, 降低耗碱量并对废碱液进行提纯, 回收利用, 为高铁酸钾的工业化生产奠定基础。
1 实验部分
1.1试剂和仪器
废碱液来源于高铁酸钾初次结晶和重结晶后剩余的滤液, 所用试剂和固体化合物均为分析纯。
95-1型磁力搅拌器:上海司乐仪器厂;SHZ-D (3) 型循环水式真空泵:河南省巩义市英屿予华仪器厂;Hitachi U-3010型紫外-可见分光光度计:日本日立公司;ICS1500型高效离子色谱仪:美国DIONEX公司。
1.2实验方法
在一定温度下, 将由13.35 g高锰酸钾和82.5 mL浓盐酸反应产生的氯气通入冰水冷却的经提纯的50 mL废碱液中, 制取次氯酸盐溶液。向次氯酸盐溶液中加入45 g KOH, 搅拌至完全溶解, 冷却后过滤除去氯化物杂质。在剧烈搅拌下, 将Fe (NO3) 3·9H2O少量多次加入次氯酸盐溶液中反应, 为防止次氯酸盐分解溢出氧气, 应适当控制体系温度。加入Fe (NO3) 3·9H2O的同时分批加入KOH, 氧化反应开始后, 溶液很快变为紫黑色, 1 h后反应基本完成, 加入KOH至饱和, 使高铁酸钾充分析出。真空抽滤, 得到紫黑色的高铁酸钾粗产品, 滤液为初次废碱液。
用3 mol/L的KOH溶液 (由提纯废碱液稀释而成) 洗涤高铁酸钾粗产品, 将洗涤液加入饱和废碱液 (向提纯废碱液中投加KOH固体配制而成) 中, 搅拌, 冷却析出, 过滤, 得到高铁酸钾重结晶产品, 并收集滤液, 此滤液为二次废碱液。依次用正戊烷、无水乙醇、乙醚等有机溶剂洗涤高铁酸钾重结晶产品, 除去其中的水分和杂质, 在60～80 ℃的真空干燥器中干燥2 h以上, 制得高铁酸钾成品[6]。
1.3分析方法
采用酸碱中和滴定法测定废碱液的碱度[7];采用离子色谱仪分析废碱液中的Cl-和NO-3浓度;采用亚砷酸盐氧化还原滴定法分析固体高铁酸钾的纯度[8]。高铁酸钾产率计算公式[9]如下。
高铁酸钾产率= (高铁酸钾质量×纯度) /理论产量×100%
2 结果与讨论
2.1废碱液中的Cl-和NO-3对高铁酸钾产品纯度和产率的影响
对废碱液的成分进行了分析:废碱液中Cl-平均质量浓度为8.21 g/L, NO-3平均质量浓度为13.38 g/L, 平均碱度为11.51 mol/L。为了考察废碱液中Cl-和NO-3对高铁酸钾产品纯度和产率的影响, 实验采用未经提纯的废碱液多次重复使用制备高铁酸钾, 重复制备5次所得高铁酸钾产品的纯度分别28.04%、25.34%、21.89%、19.65%和17.32%, 对应的高铁酸钾产率依次为30.60%、27.8%、23.79%、21.36%和20.05%。采用未经提纯的废碱液制备的高铁酸钾产品的纯度和产率都较低, 且随着重复使用次数的增加, 所得产品的纯度和产率均明显下降。这是因为废碱液经重复使用后, 溶液中的Cl-和NO-3等杂质积累, 严重影响次氯酸盐的浓度;此外, 这些杂质会析出并随高铁酸钾结晶一起进入固相, 两者的综合作用导致所得产品的纯度和产率明显降低。因此, 需要对废碱液进行提纯。
2.2溶液碱度对Cl-和NO-3质量浓度的影响
在25 ℃条件下, 溶液碱度对Cl-和NO-3质量浓度的影响见图1。由图1可见, 随着溶液碱度的增加, Cl-和NO-3的质量浓度都逐渐降低, Cl-的质量浓度从9.75 g/L降至4.44 g/L, NO-3的质量浓度从17.55 g/L降至12.72 g/L。
2.3溶液温度对Cl-和NO-3质量浓度的影响
在溶液碱度为11.88 mol/L 的条件下, 溶液温度对Cl-和NO-3质量浓度的影响见图2。由图2可见, 随溶液温度升高, Cl-和NO-3的质量浓度都逐渐升高, Cl-的质量浓度从5.35 g/L升至7.59 g/L, NO-3的质量浓度从10.37 g/L升至15.16 g/L。因此, 采用提高碱度和降低温度两个方法有望去除废碱液中的Cl-和NO-3。
2.4溶液碱度和温度对废碱液Cl-去除率和NO-3去除率的影响
溶液碱度对废碱液Cl-去除率的影响见图3。由图3可见:随碱度增加, Cl-去除率升高;当碱度为13.00 mol/L时, Cl-去除率为57.9%;继续增大碱度, Cl-去除率增加量较小, 为了节省碱量, 废碱液提纯时碱度选择为13.00 mol/L。溶液碱度对废碱液NO-3去除率的影响见图4。由图4可见:随碱度增加, NO-3去除率升高;当碱度为13.00 mol/L时, NO-3去除率为44.9%;继续增大碱度, NO-3去除率增加量也较小。
由图3和图4还可见, Cl-去除率和NO-3去除率均随温度降低而明显升高, 在0 ℃时, Cl-去除率和NO-3去除率最高。因此, 废碱液提纯的方法是先向废碱液中加入少许KOH, 使溶液碱度保持在13.00 mol/L, 然后将温度降至0 ℃, 静置一段时间后过滤去除析出的KCl和KNO3杂质。
2.5Fe (NO3) 3·9H2O加入量对高铁酸钾产品纯度和产率的影响
Fe (NO3) 3·9H2O加入量不足将造成次氯酸盐的浪费;Fe (NO3) 3·9H2O加入量过大, 多余的Fe3+将对FeOundefined产生较强的催化还原作用, 导致高铁酸钾的分解[10], 并且Fe (OH) 3的生成还会使溶液体系搅拌和过滤操作困难。Fe (NO3) 3·9H2O加入量对高铁酸钾产品纯度和产率的影响见表1。由表1可见:Fe (NO3) 3·9H2O加入量为15.00 g和18.75 g时, 可观察到碱性反应液中有Fe (OH) 3沉淀, 生成的Fe (OH) 3对FeOundefined有催化还原作用, 大大降低了Fe3+向Fe6+的转化率, 从而降低了高铁酸钾产品的纯度和产率;当Fe (NO3) 3·9H2O加入量为16.80 g时, 碱性反应液中无铁沉淀物产生, 高铁酸钾产品的纯度和产率相对较高。
2.6Fe (NO3) 3·9H2O和KOH加入方式对高铁酸钾产品纯度和产率的影响
在制备高铁酸钾的过程中, Fe (NO3) 3·9H2O和KOH通常采用先后加入的方式, 即先缓慢加入Fe (NO3) 3·9H2O至次氯酸盐溶液中, 待Fe (NO3) 3·9H2O投加完毕后再分批加入KOH至饱和。加入KOH的目的是为了降低高铁酸钾的溶解度使其充分析出。然而, 在Fe (NO3) 3·9H2O的氧化过程中需要消耗KOH并伴随着水的生成 (见式1) , 造成碱度的降低, 从而影响Fe3+向Fe6+的转化速率[11]。
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因此, 为了及时补充碱度, 实验中在分批加入Fe (NO3) 3·9H2O的同时也分批加入KOH, 当Fe (NO3) 3·9H2O投加完毕后, KOH也投加完毕。两种不同加入方式所得高铁酸钾产品纯度和产率的比较见表2。由表2可见, 采用同时加入Fe (NO3) 3·9H2O和KOH与先后分别加入Fe (NO3) 3·9H2O和KOH相比, 所制备的高铁酸钾产品的纯度和产率都明显提高, 且制备时间也缩短0.9 h。
2.7废碱液重复使用制备高铁酸钾的纯度和产率
先往废碱液中加入少许KOH, 使溶液碱度保持在13.00 mol/L, 然后降温至0 ℃, 静置一段时间后过滤去除析出的KCl和KNO3杂质, 采用次氯酸盐氧化法对废碱液进行了5次重复使用, 每次Fe (NO3) 3·9H2O的加入量均为16.80 g, 同时加入Fe (NO3) 3·9H2O和KOH, 所得高铁酸钾产品的纯度和产率见表3。由表3可见, 经提纯后废碱所制得的高铁酸钾的纯度和产率明显提高, 纯度可达到60%左右, 产率可达到40%左右, 废碱液经5次重复使用后, 高铁酸钾的纯度和产率依然可达60.74%和46.31%。可见, 通过对废碱液的提纯和重复利用, 不但能提高高铁酸钾的纯度和产率, 而且实现了废碱液的回收利用。
3 结论
a) 废碱液提纯的方法是先向废碱液中加入少 许KOH, 使溶液碱度保持在13.00 mol/L, 然后将温度降至0 ℃, 静置一段时间后过滤去除析出的KCl和KNO3杂质。
b) 废碱液制备高铁酸钾的最佳工艺条件:同时加入Fe (NO3) 3·9H2O和KOH;Fe (NO3) 3·9H2O加入量为16.80 g。
c) 经提纯的废碱液所制得的高铁酸钾的纯度和产率明显提高, 且经5次重复使用后, 所制得高铁酸钾的纯度和产率依然可达60.74%和46.31%, 实现了废碱液的循环利用。
摘要：在次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾过程中对废碱液进行回收利用, 探讨了废碱液的提纯方法和制备高铁酸钾的工艺参数。废碱液提纯的方法是先向废碱液中加入少许KOH, 使溶液碱度保持在13.00mol/L, 然后将温度降至0℃, 静置一段时间后过滤去除析出的KCl和KNO3杂质。高铁酸钾的最佳制备工艺条件是同时加入Fe (NO3) 3.9H2O和KOH。经提纯的废碱液所制得的高铁酸钾的纯度和产率比未经提纯的废碱液明显提高, 且经5次循环使用后, 所制得高铁酸钾的纯度和产率依然可达60.74%和46.31%, 实现了废碱液的循环利用。
关键词：废碱液,高铁酸钾,次氯酸盐氧化法,氢氧化钾,硝酸铁,综合利用
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制备过程 篇6
在成分血制备过程最常见故障要属血袋离心破损, 血袋的离心破损是在制备成分血过程中普遍存在的现象, 离心时发生血袋破损除了离心机的参数设置和血袋本身质量的因素外, 操作人员对某些环节的忽视也是造成血袋离心破损的重要原因之一。导致离心破损的原因主要有死腔, 导管外露等。死腔是导致离心破损的主要原因, 在离心过程中如果血袋与离心杯没有完全接触, 存在死腔, 血袋就必须承受被吸入死腔中的血液的力量, 这个力量如果以重量来表示, 高达数百千克甚至上千千克, 从而导致血袋变形 (鼓泡突起) 及破损, 死腔主要发生在装有血液主袋及装有抗凝液袋的中下部位。有时会发生沿着热合边破裂。防止死腔的有效办法是使用专用的离心辅助杯, 专用离心辅助杯其底部为圆形以吻合血袋的形状, 使血袋与离心杯能更好更全面的接触, 防止死腔。血袋的正面贴有标签在离心过程中片材仅没有标签的下部被拉长要比背面发生离心破损的危险性高。放置血袋时应将正面朝向离心杯外侧放置[1]。Y字管及止血夹等硬的东西放在离心杯的底部时, 阻止了血袋与离心杯的接触, 也是造成死腔的原因, 而且在离心时可能会挤压血袋, 使破损的可能性变大, 所以尽可能将Y字管及止血夹放在离心杯的上部。导管外露是指导管及输血插口等暴露在离心杯杯口上端很高的位置, 离心时导管及输血插口被牵拉或卡死, 引起导管、输血插口的断裂和折塞的尖端损伤血袋。防止导管外露, 血袋要完全装入离心杯中, 将导管归笼到一起, 放在离心杯的侧面, 防止离心时被甩出。低温环境下的血袋脆性增大、柔韧性降低, 马上装杯进行高速离心易造成血袋破损。通常将血袋放置于室温下复温5～10min, 使其脆性降低, 柔韧性增大, 从而降低血袋破损率。离心前使用规范的配平物进行配平, 配平要准确, 确保误差在规定的范围内。此外在采血过程中, 应严格按照《血站质量管理规范》的要求采集血量, 切勿超量。血浆分离时尽量将血袋内的空气排空[2]。
在全血滤白过程中, 常见血液过滤不通畅情况。多由于滤器中有一定气压、滤器堵塞或半堵塞、全血滤白前未充分混匀、血液中有凝块、管路粘连等原因造成。操作人员应先检查管路连接是否完整, 有无折痕和粘连, 保持管路通畅, 将全血充分混匀后才能悬挂过滤。如无改善, 观察滴壶内充满血液, 滤器中没有均匀的注满血液, 即为滤器中气压较大, 可使滤器末端抬高, 轻拍滤器, 使滤器中残余的空气排出;如观察滴壶内无血液且稍扁, 即为连接血袋和滤器的折通管被血凝块堵塞, 可将原血袋竖立, 通过旁路排气致原血袋, 凝块被冲出后, 将原血袋斜挂, 使凝块远离折通管口, 直到过滤完成。
在血浆病毒灭活的过程中, 常见血浆袋与血浆灭活器针头连接处衔接不牢固致针头脱落、亚甲蓝加入不通畅或过滤吸附不完全等情况。为防止针头脱落造成污染, 要求操作人员在无菌间内完成穿刺、亚甲蓝加入等所有操作。穿刺时针头与血浆袋连接要牢固严密, 加入亚甲蓝的过程中观察针头有无松动, 必要时一手持血浆袋一手持针头辅助完成。亚甲蓝加入不通畅时可将血浆转移袋中的血浆反复排入血浆袋中几次, 使凝固的亚甲蓝充分溶解后随血浆一起流入转移袋中。当血浆照射结束, 亚甲蓝过滤吸附不完全时, 血浆的颜色较绿, 可用无菌接管机连接一套新的灭活滤器, 再次过滤, 一般效果较好。如仍无改善, 可不应用于临床。
此外, 在成分血制备过程中经常由于操作者操作不熟练或者没有严格执行操作规程, 成分血分离后热合口不牢固未能检查发现, 致使血液外渗或漏出, 造成报废。工作人员制备红细胞悬液、新鲜冰冻血浆和其他血液成分结束后, 未按要求放入冰箱或者速冻而报废[3]。人为的差错事故, 必须通过管理来解决, 从教育入手, 强化血液质量及医疗安全意识, 并进行医疗安全法规和医德医风教育, 使工作人员都能充分认识到发生差错事故的严重后果及危害性。建立健全各项行之有效的规章制度, 并落实到各项工作中, 用制度去管理。对工作人员加强各项操作规程和各岗位职责的培训, 并要求熟练掌握。制备成分血过程中, 各个环节严格把关。贴标签时, 认真做好查对制度。制作冰冻红细胞严格掌握加入甘油的速度。分离时查看母袋配血管是否断掉, 热合前检查红细胞添加剂是否完全加入, 检查子袋上的条码是否脱落, 热合后随时检查热合口是否热合完整, 制备完毕, 做好清点和交接工作, 做到帐物相符[4]。
摘要：成分血是将全血经过滤白、离心后分离出来的某一种血液成分。成分血具有浓度高、疗效好、便于保存和运输且输血反应发生率低、病毒感染风险小等优点, 近年来在我国得到了广泛的推广和应用.在血液成分制备过程中, 影响血液质量的因素很多, 本文旨在探讨成分血制备过程常见故障的排除及预防措施, 对成分血制备过程常见故障的排除及预防措施作一综述。
关键词：成分血,制备,故障,排除,预防
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制备过程 篇7
由表中看出, 粗气中主要组成为C O、C O2。在焦炭气化反应中, 通过各种调节希望能够多获得C O, 其它成分希望能控制的低一些。但影响其他组分高低的因素比较多, 如:H2、N2与焦炭的挥发份、水分及C O2气中含氢量有关;C H4、O2含量与操作条件及气化剂O2气的纯度有关;硫的含量与焦炭中硫含量与气化剂C O2气体中的硫含量有关。表一中的硫含量是焦炭中硫为0.6% (重量) 、气化剂C O2中硫含量忽略不计时的物料平衡数据。粗
制气中H2S:CO≈1:2。
一、几种酸性气脱除的方法简述
粗制CO气体中的酸性气指CO2、COS和H2S等气体。对C O2的脱除, 方法较多也比较容易实现:而对硫化物COS和H2S尽管含量比较少, 但脱除却比较困难, 尤其是C O S脱除更是如此。如何选择合适的脱硫方法, 不但决定了净化的好坏, 同时还对建设费用和将来操作费用影响很大。选择一个即能满足要求, 同时各种费用都尽可能低的净化方案, 意义重大。目前工业上应用的主要方法有以下几种:
1 NHD法脱除酸性气
NHD溶剂属一种有机溶剂, 其化学名称为聚乙二醇二甲醚。为多乙二醇二甲醚的混合物。分子中所含碳原子为2—8倍, 平均分子量为250—280.NHD脱除酸性气体纯属物理吸收, 它对酸性气体有较大的溶解度。其溶剂特性符合于亨利定律。即提高酸性气体分压, 降低吸收温度, 有利于酸性气体的吸收。反之, 有利气体的解吸。1
(1) NHD溶剂吸收各种气体的特性
表二列出部分气体在NHD溶剂中的相对溶解度。以CO2的溶解度为基础进行比较。
由表二看出, 在NHD的溶剂吸收过程中, 表现以下三方面特征:第一H2S在NHD的溶解度相当于C O2的9倍, 因而, 所用脱除H2S的循环量是比较小的, 这正体现了NHD溶剂能够选择性吸收H2S的特性。第二COS在NHD溶剂中的溶解度只是相当于CO2在NHD溶剂中溶解度的二倍多一点, 由此NHD溶剂选择性吸收硫化物的同时, 也吸收了相当量的CO2。
(2) 溶解于N H D溶剂中各种酸性气体在解吸时的特性
溶解于N H D溶剂的酸性气体H2S、C O S和C O2等在吸附时, 表现的性能也不一样。第一COS和CO2气体的解吸:COS和CO2气体溶解于NHD溶剂中;经减压至常压后, 就能闪蒸出大部气体, 残留于NHD溶剂中的CO2和COS气体在较低的温度下, 用N2气体或空气进行气提就能达到满意的分离效果, 气提后的溶剂可将合成气中的CO2和COS脱除到几个PPM或更低。第二H2S气体的解析:由于H2S在NHD溶剂中溶解度很大, 且H2S与NHD溶剂分子结合能力较强, 通过减压闪蒸的办法, 在大量C O2气体闪蒸出来的同时也只有部分H2S被C O2气提出来, 大部分H2S仍保留在NHD溶剂中, 很难分离出来。事实证明, 在125℃～140℃较高温度范围内选用水蒸汽作为气提剂气提残留在N H D溶剂中H2S气体, 溶剂中H2S小于10PPM, 保证了溶剂再生后的贫度将气提出的酸性气与水蒸汽通过冷凝分离, 获得较高浓度的H2S, 回收硫磺作为产品出售。
N H D溶剂对H2S气体吸收的工艺条件, 要求H2S气体在加压、较低的温度条件下进行;相反, 在H2S气体在溶剂中的解吸, 要求在常压下较高的温度下进行气提, 若用水蒸气气提要求再生塔的塔底操作温度在125℃-140℃。这样的循环过程决定了NHD溶剂脱硫装置流程比较长, 要经过一系列的换热分离设备, 而且绝大部分要采用不锈钢材料制造。另外为补充冷热交换过程中, 冷热损失及再生气和溶剂带出的热, 还需向溶剂循环系统补充较大部分冷冻量和低压蒸汽。由此可见, 装置投资比较大, 工艺操作能耗比较高。
综上所述, N H D脱硫工艺适合于H2S含量比较高的合成气、天然气等用其他方法不易实现的脱硫工艺过程。图
NHD脱碳流程比较简单, 粗制CO气在较高压力, 减低温度下用NHD溶剂吸收其中的CO2, 可达到较高的净化度。吸收了CO2的NHD溶剂通过两级闪蒸分别回收溶解于NHD溶剂中的部分CO和CO2气体, 再经过N2气气提后, 溶液得到再生。
2 MDEA法脱除酸性气
M D E A即N—甲基二乙醇胺的英文名称缩写。该方法的吸收剂是以N—甲基二乙醇胺的水溶液, 添加部分活化剂而制成。因采用不同活化剂及水溶液的浓度不同又产生了多种改良NHD脱硫脱碳工艺。MDEA脱除酸性气体技术, 是世界上应用较广泛的脱碳和脱硫技术在国外主要应用于大型合成氨厂:在国内该项技术主要用于小合成氨厂的脱碳工艺上。近几年, 几家中型氮肥厂的合成氨装置也开始应用, 效果比较理想。
M D E A脱除酸性气的吸收过程即有物理吸收过程, 也伴有化学吸收过程, 吸收与再生温差比较小, 因此, 工艺比较简单, 且建设费用低:工艺比较稳定, 净化度比较高, 是一种比较理想的脱硫脱碳方法。一般情况下, 净化气体中CO含量小于0.1%, 总硫含量小于1PPM。
国内某厂用该法同时脱除粗制C O气体中的酸性气, 该厂1997年投产, 开车初期情况较好, 后来由于O2含量增高造成活化剂降解, 影响脱硫指标。后在MDEA装置前增加COS水解装置及予脱硫装置, 使该技术问题得以缓解。
3 栲胶脱硫配+NHD脱碳
是指予脱硫后的气体经加压后进一步用栲胶法, 再配NHD脱碳。目前, 国内许多中、小型合成氨长及大化肥大都采用常压栲胶脱硫、加压变换气栲胶脱硫和NHD脱碳工艺。栲胶脱硫属湿式液相氧化法脱硫工艺, 广泛应用于各种气体的脱硫。
工艺路线为:将气体中的COS水解, 进入栲胶脱硫, 脱硫后的气体含H2S小于3ppm, 然后进活性碳干法脱硫, 将HS脱除至小于1ppm, 进入压缩机加压, 再送NHD脱碳系统。脱硫后的栲胶溶液可通过自身压力进入氧化槽再生, 不必设置再生泵。