活性炭制备

活性炭制备（共11篇）

活性炭制备 篇1

污泥是污水处理厂污水处理过程中的二次产物,城市污水厂每天都会产生大量的污泥。据报道,截止到2009年2月,我国每天产生湿污泥近105 t。按目前运营的污水处理厂日产生湿污泥量计算,预计到2010年底,我国每天产生湿污泥至少达到近1.75×105 t,即年产生湿污泥量近6.39×108 t。由于污泥除含有大量的水外,还含有难降解的有机物、重金属和盐类,以及少量的病原微生物和寄生虫卵等,如果处理不当,会形成二次污染,对周围环境造成一定的危害。由于污泥中包含有大量的生物体和有机物,具有较高的热值和含碳量,使得采用污泥为原料生产活性炭成为可能[1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11],这不但从根本上解决了污泥处理难的问题,更是为降低活性炭的生产成本提供了一种方法。

本工作以污水厂二沉池湿污泥为原料,采用水蒸气为物理活化气,对活化剂、碳化温度、碳化时间等制备条件进行优化,制得性能优良的活性炭,并用制得的污泥活性炭处理电镀废水,取得了较好的效果。

1 实验部分

1.1 原料、试剂和仪器

污泥取自上海市某水质净化厂二沉池,污泥挥发性悬浮固体质量分数为70.2%±2.0%,含碳质量分数为38.5%±2.0%,湿含量约为99.3%,呈浊液状;所用试剂均为分析纯。

SK2-2-10型高温管式电阻炉:沈阳市长城工业电炉厂;ASAP 2010 M+C型表面积及孔隙分布仪:美国Micromeritics公司;S-2150型扫描电子显微镜(SEM):日本Hitachi公司;XRD-6000型X射线衍射仪(XRD):日本岛津公司。

1.2 污泥活性炭的制备

将污泥自然沉淀12 h,取下层以3 000 r/min离心分离10 min,处理后的污泥湿含量为92.0%~93.0%。将所得湿污泥添加一定浓度活化剂浸泡一定时间,离心回收上清液,转移至真空烘箱中105 ℃烘干至恒重,磨碎至粒径为1~2 mm,备用。

取经预处理后的干污泥,以水蒸气为活化气(流量为20 L/h),氮气为活化气载气和碳化保护气,在一定的条件下碳化,制得污泥活性炭吸附剂。尾气采用生物滤床过滤,无恶臭气体进入环境。制得的粗产品用3 mol/L的 HCl和蒸馏水反复冲洗,以除去残留的活化剂及其他无机物,然后低温干燥至恒重,研磨至100目以下,即得污泥活性炭。

1.3 分析方法

采用表面积及孔隙分布仪测定污泥活性炭的孔径分布;采用SEM扫描污泥活性炭的形貌;采用XRD测定污泥活性炭的结构;按GB 7702.7—1997《煤质颗粒活性炭试验方法-碘吸附值的测定》方法考察污泥活性炭的吸附性能;活性炭产率以生产的活性炭占干污泥的质量分数计。

2 结果与讨论

2.1 活化剂的种类对污泥活性炭吸附性能的影响

当浸泡时间为24 h、碳化温度为600 ℃、升温速率为20 ℃/h、碳化时间为1 h时,活化剂的种类对污泥活性炭吸附性能的影响见表1。由表1可见,当以KOH为活化剂时,所制备的污泥活性炭的碘值最大,说明该污泥活性炭吸附性能最好。实验选择KOH为活化剂。

2.2 活化剂浓度对污泥活性炭吸附性能的影响

当浸泡时间为24 h、碳化温度为600 ℃、升温速率为20 ℃/h、碳化时间为1 h时,活化剂的浓度(活化剂物质的量与湿污泥体积的比,mol/L)对污泥活性炭吸附性能的影响见表2。由表2可见,活化剂浓度为0.50 mol/L时,所制备的污泥活性炭的碘值最大,污泥活性炭吸附性能最好。因此实验选择KOH的浓度为0.50 mol/L。

2.3 浸泡时间对污泥活性炭吸附性能的影响

当以0.50 mol/L的KOH为活化剂、碳化温度为600 ℃、升温速率为20 ℃/h、碳化时间为1 h时,浸泡时间对污泥活性炭吸附性能的影响见图1。由图1可见:随着浸泡时间的延长,污泥活性炭碘值增大;当浸泡时间大于20 h时,污泥活性炭碘值变化不大。因此实验选择浸泡时间为20 h,此时污泥活性炭碘值达864.79 mg/g。

2.4 碳化温度对污泥活性炭吸附性能的影响

当以0.50 mol/L的KOH为活化剂、浸泡时间为20 h、升温速率为20 ℃/h、碳化时间为1 h时,碳化温度对污泥活性炭吸附性能的影响见图2。由图2可见,碳化温度为600 ℃时,污泥活性炭碘值最大,吸附性能最好。因此实验选择碳化温度为600 ℃。

2.5 升温速率对污泥活性炭吸附性能的影响

当以0.5 mol/L的KOH为活化剂、浸泡时间为20 h、碳化温度为600 ℃、碳化时间为1 h时,升温速率对污泥活性炭吸附性能的影响见图3。由图3可见,升温速率为15 ℃/h时,污泥活性炭碘值最大,吸附性能最好。因此实验选择升温速率为15 ℃/h,此时污泥活性炭碘值可达879.62 mg/g。

2.6 碳化时间对污泥活性炭吸附性能的影响

当以0.50 mol/L的KOH为活化剂、浸泡时间为20 h、碳化温度为600 ℃、升温速率为15 ℃/h时,碳化时间对污泥活性炭吸附性能的影响见图4。由图4可见,碳化时间为1 h时,污泥活性炭碘值最大,吸附性能最好。因此实验选择碳化时间为1 h。

2.7 最佳实验条件下的污泥活性炭产品性能

在上述最佳实验条件下,所制备的污泥活性炭的物理性能见表3,SEM照片见图5。

由表3及图5可知,湿污泥活化制备的活性炭的微孔所占比例较大,平均孔径较小,以微孔结构为主,比表面积相对较大,孔体积为0.19 cm3/g,比表面积为737.61 m2/g,碘值为879.62 mg/g,性能优于普通颗粒活性炭。

污泥活性炭的XRD谱图见图6。由图6可见,在2θ为28 °和48 °附近分别有两个明显的衍射峰,这两个峰分别代表乱层石墨的002平面和100平面,这是由于改性污泥活性炭的孔隙数量增多,孔隙结构的复杂化使SHWAC的类石墨微晶结构更趋于乱层化,形成了更多的无定形碳类石墨微晶结构。

2.8 污泥活性炭在电镀废水中的初步应用

用最优条件下制备的污泥活性炭处理上海市松江区某电镀厂的电镀废水。在污泥活性炭加入量为0.1 g/mL、吸附时间为20 min的条件下,电镀废水中的重金属污染物质量浓度变化见表4。

由表4可见,污泥活性炭去除电镀废水中的重金属有较好的吸附效果,总铬去除率为69.46%,铅去除率为78.88%,镍去除率为60.34%。

3 结论

a)以污水厂二沉池湿污泥为原料可制备污泥活性炭。实验结果表明,最优的制备条件为以0.5 mol/L的KOH为活化剂,浸泡时间为20 h,碳化温度为600 ℃,升温速率为15 ℃/h,碳化时间为1 h。在此条件下所制备的污泥活性炭吸附性能最好,孔体积为0.19 cm3/g,比表面积为737.61 m2/g,碘值为879.62 mg/g,性能优于普通颗粒活性炭。

b)采用最优条件下制备的污泥活性炭吸附处理电镀废水,总铬去除率为69.46%,铅去除率为78.88%,镍去除率为60.34%。

参考文献

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[10] Wang Xiaoning,Zhu Nanwen,Yin Bingkui.Preparationof sludge-based activated carbon and its application in dyewastewater treatement.J Hazard Mater,2008,153(1~2):22~27

[11] Tay J H,Chen X G,Jeyaseelan S,et al.Optimising thepreparation of activated carbon from digested sewage sludgeand coconut husk.Chemosphere,2001,44(1):45~51

活性炭制备 篇2

废旧有机纤维制备活性炭纤维的性能研究

以CO2和H2O作为活化剂,利用废旧有机纤维来制备活性炭纤维,对制备的活性炭纤维的性能进行研究.通过收率和吸附量的`测试选出一种较好的原料;利用XRD、IR和SEM,描述了较好原料制备的活性炭纤维晶体结构、基团组成和表面形貌,并以某厂家生产的活性炭纤维为标样,进行了比较.利用废弃物可成功制备活性炭纤维,节省了原料成本.

作 者：宫传东 王水利 戴慧敏 Gong Chuandong Wang Shuili Dai Huimin  作者单位：宫传东,王水利,Gong Chuandong,Wang Shuili(西安科技大学,化学化工系,陕西,西安,710054)

戴慧敏,Dai Huimin(沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110033)

刊 名：中国资源综合利用 英文刊名：CHINA RESOURCES COMPREHENSIVE UTILIZATION 年，卷(期)： 25(11) 分类号：X705 关键词：废旧有机纤维   炭化-活化   活性炭纤维  

鹿血活性多肽微胶囊的制备 篇3

材料与方法

材料：自制鹿血活性多肽，阿拉伯胶，变性淀粉，麦芽糊精等

方法：

鹿血活性多肽微胶囊的制备。（1）流程：鹿血活性多肽+变性淀粉→充分搅拌混合→阿拉伯胶+麦芽糊精→均质→喷雾干燥→得微胶囊

（2）操作方法：取鹿血活性多肽30ml（固形物含量20%约6g）与变性淀粉按一定比例（1：0.5、1：1、1：1.5、1：2、1：3）混合，用55℃的纯水分别溶解阿拉伯胶和麦芽糊精，按一定的比例（1：0.5、1.5：1、1：1、1：1.5、0.5：1）混合，再与鹿血活性多肽和变性淀粉的混合物混合均质制成乳浊液，依一定的流量进行喷雾干燥，制得微胶囊。

包埋率的计算。包埋率是指芯材被壁材包裹的比率。其计算公式如下：

包埋率=（微胶囊内芯材质量/投放芯材质量）×100%

结果与讨论

芯材的制备。经试验（见图1），随着变性淀粉的添加量的增加，微胶囊的包埋率也上升，在鹿血活性多肽与变性淀粉的比例为1：1.5时，达到较大，然后呈现平缓升高的趋势，由此判定在1：1.5时最为合理。

壁材的制备。根据试验结果（如图2），阿拉伯胶与麦芽糊精的比例在1：1时，其包埋率最高86.5%。

芯材壁材比例对微胶囊包埋率的影响。芯材壁材按比例混合后经均质处理，制成乳浊液，观察其包埋情况。结果如图3，芯壁材比为1：1.4时，其包埋率高。壁材使用高于1：1.4时，虽然包埋率高，但因壁材使用过多，生产成本也会提高，不够经济。

微胶囊的制备。喷雾干燥的条件对微胶囊的成型及包埋率影响也是很大的。依据影响因素进行微胶囊工艺条件的正交试验（见表1），由极差分析得知影响包埋率的因素主次关系为：料液浓度>物料流量>进风温度。试验结果表明料液浓度20%，进料流量300ml/h，进风温度180℃时，其包埋比较完整，包埋率比较高。

鹿血活性多肽微胶囊制备中，其多肽与载体的比例为1：1.5，芯材与壁材比例为1：1.4，喷雾干燥的最优工艺条件为料液浓度20%，进料流量300ml/h，进风温度180℃，所得微胶囊的包埋比较完整，包埋率比较高达87.14%。

基金项目：长春市重大科技攻关计划（鹿血活性多肽微胶囊制备及产业化关键技术，项目编号：14KG070）。

（作者单位：武军、 秦凤贤 、贾冬舒、 胡铁军、 陈巍 ，长春科技学院生物食品学院；庄红 、张鸣镝 ，吉林大学军需科技学院）

磷酸法蔗渣制备活性炭研究 篇4

本实验采用磷酸活化工艺制备活性炭,研究了了陈化时间、炭化温度、炭化时间、活化温度等因素对活性炭性能的影响。

1材料与方法

1.1原料与设备

原料:试验用的蔗渣由云南省某糖厂提供,蔗渣水分为15%～20%;85%食品级磷酸由市场采购。

设备:箱式电阻炉;100 ml坩埚;电子分析天平;可见光紫外分光光度计;电热干燥箱等。

1.2试验方法

采用16处理正交试验表,以陈化时间、炭化温度、炭化时间、活化温度4个参数为因子制定试验方案。试验步骤如下:

①取50g干燥后的蔗渣与质量分数为40.8%(30Be°)的磷酸溶液,按照1∶1.5(质量比)的蔗酸比混合搅拌10 min,使其混合均匀;

②按照不同的陈化时间,对上述磷酸、蔗渣混合物进行陈化处理;

③将经陈化处理的物料装入坩埚,放入箱式电阻炉按不同的炭化温度、时间要求进行炭化处理,炭化完成后取出炭化料备用;

④将炭化料装入箱式电阻炉按不同的活化温度进行活化,活化时间为1 hr,活化完成后取出活化料冷却;

⑤将活化料用清水进行5次洗涤,洗去活化料中磷酸,用电热干燥箱进行干燥,干燥完成后称重,求出得率;

⑥将干燥好的活性炭用制样机粉碎至71 μm(200目),按照GB/T12496《木质活性炭试验方法》检测亚甲基蓝吸附率、焦糖脱色率。

2结果与讨论

2.14种因素对焦糖脱色率的影响

陈化时间、炭化温度、炭化时间、活化温度对焦糖脱色的影响效果见图1。

陈化时间对焦糖脱色率的影响最为显著,随着时间的延长,焦糖脱色率越来越高,陈化时间在9 h后趋于稳定;焦糖脱色率随着活化温度的升高而升高,在400～450℃时焦糖脱色率达到最大值。当温度高于450℃时,焦糖脱色率减小;炭化时间、炭化温度对焦糖脱色率影响不显著。

2.24种因素对亚甲基蓝吸附率的影响

陈化时间、炭化温度、炭化时间、活化温度对亚甲基蓝吸附率的影响效果见图2。

4种因素对亚甲基蓝吸附率影响均十分显著。随着陈化时间的增加亚甲基蓝吸附值也增加,当大于9 h后亚甲基蓝吸附率趋于稳定;炭化温度大于250℃后亚甲基蓝吸附率趋于稳定;活化温度在大于450℃后亚甲基蓝吸附率趋于稳定;炭化时间至120 min亚甲基蓝吸附率仍未趋于稳定;推断,炭化时间可能要高于120 min亚甲基蓝吸附率才能趋于稳定。

2.34种因素对产品得率的影响

4种因素对产品得率的影响见图3。

活化温度对得率有显著影响,随着活化温度升高得率逐步下降;陈化时间、炭化温度、炭化时间对得率的影响均不显著。

根据以上分析得出最佳的工艺条件:陈化时间9 h、炭化温度300℃、炭化时间120 min、活化温度400℃。

3工业性验证试验

为了验证实验室得到的最佳工艺条件,研究在云南某活性炭厂年产500 t生产线上进行了工业规模试验。

共生产了2个批次的活性炭产品550 kg,对2个批次的活性炭产品的焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值进行检测。结果如表1所示。

*吸光度<0.141,焦糖脱色率为100%;0.141<吸光度<0.186,焦糖脱色率为90%;0.186<吸光度<0.250,焦糖脱色率为80%。

其活性炭的焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值均达到前期实验所测得的值。因此,认为采用蔗渣作为生产活性炭的原料是可行的。

4小结

研究了陈化时间、炭化温度、炭化时间、活化温度与产品活性炭焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值、产品得率之间的关系;最佳的工艺条件:陈化时间9h、炭化温度300℃、炭化时间120 min、活化温度400℃;采用本方法研制的活性炭的焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值两项关键指标均达到GB/T13803.3-1999《糖液脱色用活性炭》优级品和GBT13803.2-1999《木质净水用活性炭》一级品的要求。

随着环境保护要求的日益提高,活性炭的需求量大幅增加,采用蔗渣作为生产活性炭的原料,可以使蔗渣变废为宝,拓宽活性炭的原料来源,同时还能开辟蔗渣新的应用领域。

参考文献

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活性炭制备 篇5

目的 探索一种新型的免疫调节剂,充分利用动物胎盘.方法 利用超滤法从牛和羊胎盘中提取胎盘肽,采用改良的加脲Tricine-SDS-PAGE法测定其相对分子质量;利用紫外光扫描其最大吸收峰;并通过建立体外抑制兔淋巴细胞模型,利用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定所提取胎盘肽的免疫调节作用.结果 从牛和羊胎盘中成功提取出了胎盘肽,其相对分子质量分别为4 785和4 386;其最大吸收峰分别为210.5和225.4 nm;牛和羊胎盘肽均可使顺铂抑制的兔外周血T淋巴细胞的转化率显著提高,其中牛胎盘肽以1∶1×103、1∶1×104 2组吸收度明显高于抑制组(P＜0.05);羊胎盘肽以1∶1×102、1∶1×103和1∶1×104 3组效果最为明显(P＜0.01).结论 牛和羊胎盘中含有的胎盘肽可成功提取出来,其可明显提高淋巴细胞的.转化率,是一种较为理想的免疫调节剂.

作 者：周国华 浩洪龙 谭雷涛 葛利江 ZHOU Guo-hua HAO Hong-long TAN Lei-tao GE Li-jiang  作者单位：山东农业大学,动物科技学院,山东,泰安,271018 刊 名：中国生化药物杂志  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF BIOCHEMICAL PHARMACEUTICS 年，卷(期)：2006 27(3) 分类号：Q516 TQ646.5 关键词：牛胎盘肽   羊胎盘肽   加脲Tricine-SDS-PAGE   免疫抑制   免疫调节   四甲基偶氮唑盐比色法  

★ 加工

★ 玉米观察日记

★ 加工合同模板

★ 加工协议范本

★ 制备实验方案的设计

★ 玉米观察日记300字

★ 种玉米作文300字

★ 玉米的作文200字

★ 吃玉米作文100字

活性炭制备 篇6

关键词：β-壳聚糖β-壳寡糖胆固醇吸附活性研究

一、概述

1.甲壳素和壳聚糖

甲壳素又名甲壳质、几丁质等，化学名β-（1，4）-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，广泛存在于节肢动物的外壳及某些微生物的细胞壁中，是自然界存在的第二大天然有机化合物，仅次于纤维素。甲壳素经强碱处理，脱乙酰形成壳聚糖，壳聚糖的化学名为β-（1，4）-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，壳聚糖与纤维素有相似的结构，只是纤维素2位上是羟基，壳聚糖的是氨基。甲壳素与壳聚糖结构式如图1：

甲壳素与壳聚糖作为天然产物， 具有资源丰富、安全无毒、生物相溶性、生物可降解性、细胞亲和性、抗菌性等优点， 应用于诸多领域。但因其只溶于酸性介质，而不溶于水或一般有机溶剂，使其应用方面仍受到一定限制。

2.β-壳聚糖

随着海洋渔业发展，每年都有大量的鱿鱼骨由于其不可食用性而作为生产垃圾丢弃，这不仅浪费资源，也污染环境。鱿鱼骨是重要的海洋资源——β-壳聚糖的主要来源。β-壳聚糖具有不同于α-壳聚糖的平行结构，导致其在制备方法和实际应用上，也与α-壳聚糖有着明显差别。通常β-壳聚糖较α-壳聚糖具有相对弱的分子间作用力，因而溶解性、反应活性和对溶剂的亲和性更好。作为一种可再生的天然多糖材料，β-壳聚糖已经广泛应用于伤口缝合和软骨损伤等医药领域，能够促进细胞再生、防止疤痕形成。此外研究发现，β-壳聚糖具有更好的保水性和保湿性；同样条件下，β-甲壳素更易脱乙酰基。

当下肥胖日益普遍，并带来一系列健康问题，过多摄入胆固醇是肥胖的起因之一。而目前尚缺乏对β-壳寡糖后对胆固醇吸附能力的研究，通过实验研究可以为减肥药物的研发提供相关数据。

二、材料与方法

1.实验材料

鱿鱼骨（日本枪乌贼，Loligo Japonica）；1%的氢氧化钠溶液；4%的盐酸溶液；

过氧化氢；冰乙酸溶液；纤维素；胆固醇；氯化钠；油醇。

2.实验仪器

超声波微波组合反应系统（南京先欧仪器制造有限公司）

电子天平（Electronic Scale）；水浴锅（IKA HB10 digital）

立式压力蒸汽灭菌器（BOXUN）；超声波细胞粉粹机（宁波新芝科器研究所）

震荡培养箱ZQLY-180F（上海知楚仪器）；胆固醇试剂盒

高效液相色谱分析仪（Agilent Technologies）

3.处理方法

（1）制备β-壳聚糖

将鱿鱼骨表面的组织残留物清洗干净后烘干，称取20g鱿鱼骨置于一定浓度盐酸中室温下浸泡7h，洗净至中性后置于1%的氢氧化钠中90℃，水浴反应2h进行脱蛋白，洗净至中性烘干，即得β-甲壳素。称取5gβ-甲壳素，用40%的氢氧化钠95℃反应6-8 h脱乙酰基处理，即得β-壳聚糖。

（2）β-壳聚糖降解及分子量测定

称取12g自制β-壳聚糖，溶解于400 ml浓度为2%的冰乙酸溶液（v/v），搅拌溶解直至获得澄清、均质的β-壳聚糖。将50ml溶解后的β-壳聚糖倒入100ml微波反应器中，加入30%过氧化氢1.5-3mL，600W，70℃条件下500r/min，依次反应5 min、10 min、20 min。反应结束后，微波炉内放置冷却5～10 min，取出，加1mol/l氢氧化钠中和，抽滤除去不溶物。滤液用3～4倍量无水乙醇充分沉淀，抽滤取滤液。最后检验产品是否溶于水。

将降解后的β-壳寡糖透析，冷冻干燥得到粉末状壳寡糖样品，分别将反应5 min、10 min、20 min的样品进行高相液相色谱分析。

（3）胆固醇吸附活性研究

①配制胆固醇胶束（PH=7.4，15mmol/L）

②用超声波细胞粉碎机粉碎细胞。

③实验设置实验组和对照组，对照组分别是空白组和纤维素组，实验组有5组，分别加入10、20、40、60、80mg的β-壳寡糖（分子量约为5000）。所有组均加入5ml胆固醇胶束。

④用振荡培养箱恒温振荡（37℃）培养两个小时，离心上清液，用胆固醇试剂盒测胆固醇吸附率。

三、结果

1.制备β-壳聚糖成品（图2）

2.壳聚糖浓度与其胆固醇吸附能力的关系（表1）

四、结果分析

1.β-壳聚糖处理时间与分子量结果分析

随着处理时间增长，波峰向右移动，根据公式，推算出分子量逐渐减小，得到结论：微波辅助过氧化氢降解时间越长，所得寡糖分子量越小（表2）。

2.胆固醇吸附率结果分析（图3）

不同剂量壳寡糖（分子量约为5000）对胆固醇的结合能力如图所示，当壳寡糖加入量小于40mg时，增大壳寡糖剂量，结合能力显著提高。但当壳寡糖加入量为40mg时，即使再增大壳寡糖剂量，结合能力也无显著性差异，说明结合已达饱和。

同等浓度时，β-壳寡糖对胆固醇的结合能力远大于纤维素，即使纤维素浓度为β-壳寡糖数倍，结合能力仍明显不足。

五、实验结论

结合上述分析及文献资料，可以发现：

①微波辅助过氧化氢可降解β-壳聚糖，得到分子量小的β-壳寡糖。

②降解时间与所得β-壳寡糖分子量成反比。

③在一定浓度范围内，β-壳寡糖对胆固醇的吸附能力与浓度成正比。

④与纤维素相比，β-壳聚糖具有良好的胆固醇吸附能力。

六、前景及创新点

1.前景

本实验研究了β-壳聚糖的降解与降解后的β-壳寡糖对胆固醇的吸附能力，为进一步研究提供了数据及方向。

鱿鱼骨是一种一直未被利用的生物资源，具有产量大，成本低的优势，因此具有广阔的研究与利用前景。本实验中只测定了分子量约5000的β-壳寡糖对胆固醇的吸附率，在进一步研究中，可以测定不同分子量的β-壳寡糖的吸附能力，找出最佳吸附分子量，并进行动物活体实验，测定其具体的减肥功效及副作用，如条件允许，可以研发相关减肥药物，在肥胖率居高的今天，健康的减肥药物市场前景光明。同时，β-壳聚糖目前尚无工业化生产方法，只能人力清洗鱿鱼骨并在实验室内处理，进一步研究也可以探索β-壳聚糖的工业制备方法，为实际应用时的大规模生产奠基。

2.创新点

（1）使用β-壳聚糖

目前国际研究以α-壳聚糖为主，而对β-壳聚糖的研究较少，因此研究β-壳聚糖得出的成果更具有创新性。

（2）研究胆固醇吸附率

过多摄入胆固醇可引起肥胖，通过研究β-壳寡糖对胆固醇的吸附，为进一步研究其对减肥的作用奠定基础，开辟β-壳聚糖及β-壳寡糖的新应用领域。

参考文献：

[1]张万瑞，丁纯梅，李芳等.不同脱乙酰度壳聚糖对活性fm黑的吸附性能研究[J].安徽工程大学学报，2011，（03）：7-9.

[2]李巧霞，宋宝珍，仰振球.微波间歇法快速制备高粘均分子量和高脱乙酰度的壳聚糖[J].过程工程学报，2006，（05）：789-793.

[3]Jingna Liu，Jiali Zhang，Wenshui Xia.Hypocholesterolaemic effects of different chitosan samples in vitro and in vivo[J].Food Chemistry，2008，（107）：419-425.

用杏核壳制备活性炭的方法 篇7

利用杏核壳制备活性炭的具体步骤如下:

1、把粉碎过20目筛的杏核壳按1∶3的固液比, 在50%浓度的氯化锌溶液中浸泡24小时;

2、把杏核壳移至700W的微波功率的微波炉中进行辐射处理7分钟;

3、经热解后的杏核壳转移至活化炉中, 在温度600℃的条件下活化90分钟;

4、经活化后, 进行酸洗、水洗、烘干、粉碎过筛, 得到成品活性炭。

通过该方法制备的活性炭, 具有以下特点:生产一吨碘值为1100mg/g~1200mg/g的活性炭, 所需杏核壳原料不到6吨, 较传统方法节约原料20%~30%, 降低人工成本达70%, 劳动强度显著下降。

联系人:王亮

地址:乌鲁木齐市胜利路14号新疆大学

污泥活性炭制备技术及其应用进展 篇8

一、污泥活性炭的制备方法

1. 物理活化法。

物理活化法即气体活化法是把原料炭化以后, 用水蒸气、二氧化碳、空气、烟道气等, 在800~900℃进行活化的方法。它的主要工序为炭化和活化, 炭化就是将原料在惰性气体中经过热分解, 除去其中的挥发成分, 制成适合于下一步活化用的炭化产物。活化阶段是把炭化后的含碳材料暴露于氧化性气体介质中进行反应以形成孔隙。

2. 化学活化法。

化学活化法是把化学药品加入原料中, 然后在惰性气体中加热, 同时进行炭化和活化的一种方法。广泛使用的活化剂有KOH, H3PO4, H2SO4, Zn Cl2, Na OH等对原料具有脱水、侵蚀作用的化学药剂以及K2Cr2O4, KMn O4等具有氧化性的化学药品。

3. 物理化学活化法。

首先在活性炭原料中加入一定量的化学药品即添加剂进行化学活化浸渍处理, 可使原料活性提高, 并在碳材料内部形成传输通道, 有利于气体活化剂进入孔隙内进行侵蚀。物理化学活化法可通过控制浸渍比和浸渍时间制得孔径分布合理的活性炭材料, 并且所制得的活性炭既有高的比表面积又含有大量中孔, 还能在活性炭材料表面获得特殊官能团。通常的添加剂有Fe SO4, Na OH, Cu O, Na2CO3等。物理化学活化法生产出的活性炭孔隙结构更发达, 活性炭得率较高。

4. 其他制备方法。

(1) 催化活化法。金属及其化合物对碳的气化具有催化作用, 所用的催化剂主要有碱金属氧化物及盐类、碱土金属氧化物及盐类、过渡金属氧化物及稀土元素。采用催化活化的方法可以提高活性炭的中孔容积。目前, 文献介绍的催化剂主要是钾盐、钠盐、钙盐、氧化钙和过渡金属元素 (铁、镍、锌等) 。但不同金属催化剂对活性炭孔隙结构的影响是不同的, 碱金属催化剂主要能制备出微孔发达的活性炭, 而碱土金属和过渡金属则能够制备出中孔和大孔发达的活性炭。

(2) 聚合物共混炭化法。两种或两种以上热稳定程度不同的聚合物以物理或化学方法均匀混合后, 若形成相分离结构, 则在进行热处理时, 热稳定性差的聚合物 (热解聚合物) 完全分解成气相产物逸出, 并可在热稳定性高的聚合物 (炭化聚合物) 形成的炭前驱体或最终产物中留下大量的孔结构。这种制备多孔炭材料的方法称为聚合物共混炭化法。

二、污泥活性炭的国内外应用现状

1. 污泥活性炭去除水中有机物。

Khalili N.R等以造纸厂污泥为原料制备了污泥活性炭, 污泥活性炭对苯酚的去除率大于97%, 而商业活性炭对苯酚的去除率仅为65%~70%。Rozada等研究了污泥活性炭对亚甲基蓝的吸附, Mari等也研究了污泥吸附剂对亚甲基红的吸附, 都获得了较好的研究成果。

2. 污泥活性炭去除水中重金属离子。

刘春华以城市污水处理厂活性污泥为原料制备的污泥活性炭含Hg (Ⅱ) 离子的废水进行了吸附试验研究。赵芝清等分别以生活污水处理厂和工业废水处理厂的污泥为原料制备的污泥活性炭吸附剂对含Cr (Ⅵ) 废水进行了吸附试验, 两种污泥活性炭对Cr (Ⅵ) 的去除率均可达99%。庄明龙等提出了用Zn Cl2化学活化法制得的污泥活性炭处理含铍废水, 可达到国家排放标准。

3. 污泥活性炭在废气处理方面的应用。

Andrey Bagreev等制得的活性炭应用于对潮湿空气中H2S的吸附, 张德见将污泥活性炭吸附剂应用于SO2的吸附, Lau DD将污泥通过化学方法制得的污泥活性炭应用于NOx废气的吸附上, Svetlana Bashkova等将污泥活性炭, 用来吸附干燥或潮湿空气中的SO2, 都达到了很好的效果。

三、前景与展望

污水处理厂污泥制备活性炭及其应用研究涉及环境工程学、化学工程学和催化剂工程学等多个学科领域, 笔者认为还应加大以下几方面的研究。

1. 制备方面。

对污泥活性炭制备过程中的尾气处理采取有效的措施, 避免二次污染, 使其工艺过程更加环保。摆脱传统由木材、煤等制备活性炭所用的活化剂范围, 扩大活化剂遴选范围, 以及活化剂浸泡方式等, 选择更加有效的活化剂, 从而提高污泥活性炭的应用范围。对利用复配活化剂化学活化法的制备工艺流程进行设计, 探讨工业化应用的途径。

2. 机理研究方面。

对污泥活性炭的制备机理进行全面深入研究, 从而可以从理论上指导制备工艺, 为污泥活性炭制备技术提供较好的理论基础, 进而获得满意的污泥活性炭产品。研究污泥活性炭对污水及废气处理过程动力学, 建立各污染物脱除的数学模型。污泥活性炭的物理化学结构特点直接决定其对污染物的去除机理, 全面进行污泥活性炭的晶型结构、活性中心及表面特征的研究将有助于完善污泥活性炭的作用机理。

3. 性能评价方面。

生物质活性炭的制备与应用 篇9

1 活性炭性质

活性炭不仅具有良好的吸附, 而广泛应用于气体传感器、工业、农业、环保、国防、原料、催化剂载体、医药中间体, 及空气净化、中间体水净化脱色、储氢、化学分离、膜分离等众多领域。另外, 活性碳具有许多优点: (1) 性能稳定, 可以在不同的温度的酸碱中使用、具有催化性能。 (2) 含碳 (或可连接) 的许多功能团的表面; (3) 高度发达的孔结构和大的内表面积。

2 生物质活性炭的主要制备方式

2.1物理法

2.1.1碳化

为了使含碳有机物在加热状态下发生分解, 使非碳元素以挥发性气体逸出, 我们需要对炭化农业废弃物原料, 这样就生成了富含碳元素的固体热解产物;

2.1.2活化

原料采用二氧化碳、水蒸气或空气等氧化性气体, 使其形成发达的微孔结构。炭化温度一般为600℃, 活化温度范围在800~900℃。

2.2 化学改性法

化学改性法指的是利用各类化学试剂, 如H2SO4、Zn Cl2、H3PO4 先浸渍原材料进行改性, 然后在规定的温度下, 同时在惰性气体的保护下, 就产生了活性炭。这类活性剂的作用不但具有脱水作用, 还可以使活性炭内部产生微孔结构, 扩大比表面积, 加强活性炭的吸收能力。例如:郝明明以新疆杏核壳为原料, 利用氯化锌作为活化剂, 并通过微波作为加热手段, 活化温度600℃, 活化时间90min, 料液比为1∶3, 氯化锌浓度为50%, 微波功率为700W, 微波辐射时间为7min。在此工艺条件下, 活性炭产品的碘吸附值为1 670.25mg/g, 亚甲基蓝吸附值为20m L/0.1g。王泉清等人以磷酸为活化剂, 以磨碎的玉米秸秆为原材料制备活性炭, 亚甲基蓝脱色力最高可达16m L/0.1g。

2.3 化学和物理结合法

活性炭的优点是没有必要使用化学试剂, 对环境的影响很小, 缺点是不能高效生产的活性炭, 活性炭而产生比较大的孔, 较小的表面积, 吸附能力相对较差的。待处理的活化剂制备活性炭材料的化学方法, 你可以得到更多的孔, 比表面积大的活性炭;但是由于前期处理中用了化学试剂, 后期需要进行相应处理以减轻化学试剂对环境带来的影响。随着科技发展, 化学和物理结合的方法越来越受到人们关注。首先在活性炭原料中加入一定量的化学添加剂, 然后加工成型, 再经过炭化和气体活化, 制造成出具有特殊性能的活性炭。通常的添加剂有:Fe SO4、Na OH、Cu O、Na CO3等。

3 生物质制备活性炭的应用

利用农业废弃物制备活性炭可以很好的利用农业废气物, 变废为宝, 得到了越来越多的应用, 如环境保护、食品饮料净化、溶剂回收、制药、半导体应用等领域。自改革开放以来, 中国的经济快速发展, 但随之而来的环境污染日趋严重, 活性炭由于具有比表面积高、吸附能力强的特点, 在环境保护中得到了很多的应用, 主要体现在以下几个方面:

3.1 水处理

水处理是环境保护的重点, 随着我国社会经济的高速发展, 在水处理方面活性炭的需求量每年都在增加。传统上, 使用活性炭水净化厂能处理所有类型的有机杂质和气味, 也可以去除与漂白水处理后产生的所有烃。对污染废水进行处理, 活性炭得到了越来越广泛的应用。废水污染的活性炭处理, 根据不同的情况, 它们可以单独使用或与其它方法组合使用。

3.2 空气净化

空气污染的某些地区, 呈现出大量的工业污染和机动车尾气混合的增加排除活性炭空气净化功能的需求污染, 空气PM2.5指数上涨。

3.3 改良土壤

从环境污染的角度看, 土壤污染是目的地, 从各种不同的方面的污染, 各种污水污染物的排放;各种空气污染颗粒物的最终解决;固体废物垃圾的堆积;农业生产, 过度使用化肥和杀虫剂, 等等。与土壤中的活性炭处理, 可以通过在除草剂溶液中加入活性炭以防止杂草, 有效且无害的生长中发挥作用。

4结语

使用生物制备活性炭具有以下优点:一是原料充足, 且这些材料不和因经济发展需要的煤炭, 石油产品和其他可用资源的竞争;二是生产地区的农村农业或林业废弃物后, 解决了大量的污染, 使生态经济向循环经济发展的方向;三是降低在全市范围内对环境的污染提供一些帮助。

摘要：该文简要介绍了生物质活性炭的3种制备方式, 即物理法、化学法以及化学与物理结合法;以及生物质活性炭在环境保护方面的主要应用。利用丰富的生物质制备活性炭, 可以使资源得到综合循环利用。

关键词：生物质,活性炭,制备,应用,环境保护

参考文献

[1]董宇, 申哲民, 王茜等.生物质活性炭制备的比较研究[J].安徽农业学, 2011, 39 (6) .

[2]尹炳奎, 朱石清, 朱南文等.生物质活性炭的制备及其染料废水中的应用[J].环境污染与防治, 2006, 28 (8) .

[3]施雪, 赵丽丽, 吴江等.生物质活性炭对模拟烟气汞吸附特性的实验研究[J].上海理工大学学报, 2013, 35 (5) .

[4]谢招娣.苎麻杆活性炭的制备及其应用研究[D].上海:东华大学, 2011.

[5]胡巧开, 邓真丽, 何舟.板栗壳活性炭的制备及其对活性艳橙的脱色研究[J].印染助剂, 2012, 29 (4) :32-34.

汉麻秆基活性炭的制备研究 篇10

具有悠久种植历史的汉麻是人类最早用来织物的天然纤维, 拥有着“国纺源头, 万年衣祖”之美誉, 可用来制成具有吸湿、透气、散热性能良好的服饰, 它的抑菌、防辐射和吸音等功能还可为军方所用。总后勤部军需装备研究所自2003 年起已对汉麻进行了综合利用研究。利用汉麻秆芯的丰富孔穴结构和其良好的吸湿性, 制备出已广泛应用于我军多种面料和雨衣中的高性能防水透湿型聚氨酯。防护用具的防护水平提高也与汉麻有着重要的联系。用汉麻秆芯制备成的碳化硅防弹插板, 不仅重量轻, 而且大大提高了防护系数[1]。不仅如此, 汉麻秆的化学组成和疏松多孔的独特结构也使其成为一种非常适合制备生物质活性炭的原料, 而且汉麻种植简单, 对土地要求不高, 是种易获得的生物质材料。

目前被广泛研究报道的用来制备活性炭的生物质材料大多是农业秸秆废弃物。而对麻类植物制备活性炭的研究报道大多集中在麻纤维活性炭。以汉麻秆这种生物质材料制备活性炭的研究鲜有报道[2]。

1 实验部分

1.1 原料、试剂与仪器

A.原料:汉麻秆 (黑龙江省科学院大庆分院种植) 。

B.试剂:氢氧化钾、磷酸、浓盐酸等 (均为分析纯) 。

C.仪器:AR1140/C电子天平、101-1A电热鼓风干燥箱、MXG1200-80真空管式炉。

1.2 实验方法

A. 汉麻秆预处理。将汉麻秆切成每段10cm, 在120℃下恒温干燥24h。

B.配制10mol/L的KOH溶液。秤取140.275g KOH至烧杯中, 加少量水溶解, 倒入250m L容量瓶中。洗涤溶解KOH的烧杯及玻璃棒3 次, 并将洗涤液倒入容量瓶中。加水定容。

C.配制1.5mol/L的H3PO4溶液。量取25.63m L 85%的浓磷酸 (其浓度为14.63mol/L) 溶于适量水中, 倒入250m L容量瓶中, 加适量水稀释, 定容。

D.配制0.1mol/L的HCl溶液。量取4.1m L 37%的浓盐酸 (其密度为1.19g/cm3) , 倒入烧杯中, 加适量蒸馏水, 搅拌均匀, 待冷却后倒入500m L容量瓶中。洗涤烧杯和玻璃棒3 次, 并将洗涤液倒入容量瓶中。加水定容。

E.汉麻秆基活性炭的制备。将预处理过的汉麻秆放入烧杯, 用1.5mol/L的H3PO4溶液煮沸3h, 之后烘干。在100m L/min的N2保护下, 在管式炉中以5℃/min的速率升温至400℃, 恒温碳化2h。温度降至室温后取出, 该碳化处理后的样品以“a”来表示。取a样品1.51g, 加入13.35m L 10mol/L的KOH溶液, 充分搅拌后超声2h, 80℃恒温加热24h后烘干。在80m L/min的N2保护下, 在管式炉中以10℃/min的速率升温至400℃, 恒温1h, 紧接着再以10℃/min的速率升温至700℃, 恒温2h。待冷却至室温后取出, 放入0.1mol/L的HCl中煮沸20min, 再用去离子水洗至中性, 120℃下烘干, 得样品“b”。

1.3 测试与表征

采用Hitachi S- 4300 扫描电子显微镜 (SEM) 对汉麻秆基活性炭的形貌和结构进行表征。比表面积 (BET) 测试采用ST- 2000。

2 结果与分析

图1 为样品b的SEM图。国际理论与应用化学联合会依据不同尺寸孔隙中分子吸附的不同, 将吸附细孔分为三类:孔径>50nm为大孔, 2~50nm为中孔, 孔径<2nm为微孔[3]。由图可看出活性炭蜂窝状结构很明显, 孔道丰富, 很多大孔直径在50μm左右, 大孔孔壁上还分布着很多的中孔和微孔, 因此样品才会形成大的比表面积。孔道分布整齐规律, 与汉麻秆芯内部结构密切相关。

图2 为样品a和b的氮气吸附脱附等温线。由图可以看出, 两个样品在低相对压力下 (P/P0≤0.3) 时上升迅速, 在P/P0 为0.4 左右时开始上升缓慢, 到0.8 时出现吸附平台, 在0.4~0.8 有滞后回线, 均符合IUPAC分类的 (Ⅳ) 型等温线特征。说明活性炭结构以中孔和大孔为主。

表1 为样品a、b的表面结构参数。由测试得到a和b的BET比表面积分别为1 674.27m2·g- 1和1 834.01 m2·g- 1, 孔容积分别为0.74cm3·g-1和0.85 cm3·g- 1, 平均孔径为2.27nm和2.02nm。a是只经碳化处理得到的汉麻秆基活性炭样品, b是在a样品的基础上再经KOH活化处理所得到的样品。由表可看出, 经KOH活化后, 活性炭的比表面积和孔容积都有所增大。而平均孔径的减少可能使活化过程中大孔道壁上又形成了更加丰富的中孔和微孔。

3 结论

本文以KOH活化法制备了汉麻秆基活性炭, 并对比了只经碳化处理和再经活化处理的两个样品的表面结构参数和吸附性能。活化后活性炭比表面积和孔容积都较只做碳化处理的活性炭有所增大, 吸附效果也有所增强。

参考文献

[1]张华, 张建春, 张杰.汉麻——一种高值特种生物质资源及应用[J].高分子通报, 2011, (08) :1-7.

[2]李慧琴, 杨儒, 徐新花.麻炭的制备及其微观结构[J].北京化工大学学报, 2007, 34 (5) :508-513.

活性炭制备 篇11

1 实验部分

1.1 原料及试剂

竹基活性炭原料由废旧的竹制品破碎所得。磷酸、氢氧化钠、亚甲基蓝均为分析纯, 购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器

微波化学实验炉 (Multiwave3000型) , 奥地利Anton Paar公司;紫外-可见分光光度计 (UV-2450型) , 日本岛津公司;干燥箱 (DHG-9140A型) , 上海慧泰仪器制造有限公司;马弗炉 (SXL-1008型) , 上海精宏实验设备有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 竹基活性炭的制备

废旧竹材预处理:将废旧竹材破碎至一定粒径, 用蒸馏水洗涤后于105℃干燥12h备用。

微波辐照法:将备用竹材按照一定固液比浸渍于某浓度的活化剂中一段时间后, 将竹材和活化剂转入反应器中, 置于微波化学实验炉内, 在一定的微波功率、压力、活化温度条件下活化一段时间, 取出, 用0.1mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤至中性, 并于120℃干燥3h后获得竹基活性炭成品。

马弗炉焙烧法:以传统马弗炉焙烧法制备竹基活性炭, 作为微波法的对照产品。制备流程与微波辐照法相似, 只是将微波辐照步骤改为马弗炉焙烧, 焙烧条件参考文献[8]的最佳值:焙烧温度为480℃, 升温速率3℃/min, 活化时间40min。

1.3.2 竹基活性炭性能评价

取1g竹基活性炭吸附10mL浓度为5mg/L的亚甲基蓝溶液30min, 以亚甲基蓝的去除率为指标评价所制竹基活性炭的吸附性能。

亚甲基蓝去除率采用吸光度来表征。亚甲基蓝的特征吸收波长为663nm, 亚甲基蓝浓度与吸光度之间的关系如式 (1) 。

式 (1) 中, A为亚甲基蓝吸光度;c为亚甲基蓝浓度, mg/L。

亚甲基蓝去除率按式 (2) 计算。

式 (2) 中, γ为亚甲基蓝去除率;c0和c分别为吸附前后亚甲基蓝浓度, mg/L。

2 结果与讨论

2.1 活化剂种类和浓度对竹基活性炭性能的影响

活化剂的种类和浓度对活性炭的产率和性能有较大影响。常用的活化剂有ZnCl2、H3PO4、H2SO4等[9]。近年来, 碱性活化剂在生物质活性炭的制备中也表现出优良特性[10]。由于ZnCl2会造成严重污染, H2SO4腐蚀性较强, 实验以磷酸[40% (wt, 质量分数, 下同) ]和氢氧化钠 (30wt%) 为活化剂, 考察活化剂种类对竹基活性炭性能的影响, 见图1。制备条件为浸渍固液比1g∶12.5mL, 浸渍时间17h, 微波功率560W, 反应压力1.1×103kPa, 活化温度120℃, 活化时间3min。后续实验均以此条件为基础进行制备。

比较图1的结果可知, 以40%的H3PO4为活化剂制得的竹基活性炭吸附亚甲基蓝的效果更好。磷酸具有脱水和氧化作用, 在微波加热炭化过程中, 磷酸可以催化废旧竹材脱水, 同时还可抑制焦油和其他含碳挥发物的形成, 使竹材中的碳得以更多地保留。随着反应温度上升, 碳会进一步环构化生成缩聚碳, 从而形成发达的微孔结构, 所以吸附性能更佳。

实验进一步考察了活化剂H3PO4浓度对竹基活性炭吸附性能的影响, 结果见图2。

由图2可知, 随着H3PO4浓度增大, 亚甲基蓝的去除率先升高降低。当H3PO4质量分数为40%时, 亚甲基蓝去除率达到峰值, 脱色率为77%。分析原因, 可能是由于磷酸浓度过高会侵蚀竹材内部孔道, 破坏部分介孔形成大孔, 从而导致竹基活性炭的吸附性能下降。实际应用中可选择40%的磷酸为活化剂。

2.2 浸渍条件对竹基活性炭性能的影响

以40%的H3PO4为活化剂浸渍废旧竹材, 考察了不同浸渍固液比和浸渍时间对竹基活性炭性能的影响, 结果见图3和图4。

由图3可知, 随着活化剂磷酸用量增加, 固液比减小, 亚甲基蓝去除率呈现先增加后略有减小的趋势。固液比在1g∶12.5mL时制得的竹基活性炭吸附效果最佳。而后随着固液比进一步减小, 亚甲基蓝去除率略有降低, 维持在74%左右。分析原因, 竹基活性炭吸附性能下降可能是由于随着活化剂磷酸剂量增加, 竹基活性炭孔道的剥蚀程度加重, 导致部分介孔被破坏形成大孔, 使得产品的吸附性能下降。

图4的结果显示, 在固液比1g∶12.5mL的条件下, 随着浸渍时间的延长, 亚甲基蓝的去除率缓慢上升, 当浸渍时间达到14h后, 亚甲基蓝去除率基本稳定在77%左右, 说明浸渍时间达到14h即可保证废旧竹料内部被充分浸润, 实际应用时可参考此结果合理选择浸渍时间。

2.3 微波辐照条件对竹基活性炭性能的影响

与传统的热传导加热相比, 微波加热能够内外同时加热, 温度梯度小, 加热快速均匀。以微波辐照法来制备竹基活性炭, 主要受微波功率、辐照时间、活化温度和压力等因素的影响。

实验首先考察了不同微波功率对竹基活性炭吸附性能的影响。由图5可知, 随着微波功率增大, 亚甲基蓝去除率先上升后下降, 但总体变化不大, 微波功率为560W时制得的竹基活性炭吸附性能最佳。造成这种现象的原因可能是由于微波功率较低时, 竹材吸收的微波辐射能较低, 活化不充分, 制得的竹基活性炭孔隙结构发展不好, 使得产品吸附性能较差。而当微波功率过高时, 则可能导致炭的燃烧和已生成的孔结构坍塌, 使得竹基活性炭吸附能力下降。因此, 实际生产中要将微波功率控制在合理的范围内, 才能获得吸附性能最佳的竹基活性炭。

微波辐照时间是竹基活性炭性能的另一影响因素。从图6可知, 随着微波活化时间延长, 亚甲基蓝去除率先略有上升后明显下降。在活化时间为5min时, 亚甲基蓝去除率达到最大值78%。分析原因, 主要是由于活化时间决定着废旧竹材的活化程度, 随着活化时间延长, 竹基活性炭内形成的活性点增多, 其孔隙结构也越发达, 因而制得的产品吸附能力增强。但是微波加热快速, 通常在极短的时间内就能完成活化, 如果活化时间过长, 会造成原本的微孔和中孔孔径变大, 竹基活性炭的比表面积变小, 从而导致其吸附能力降低。本实验中, 微波活化5min即可得到吸附性能良好的竹基活性炭。

温度和压力对活性炭孔隙结构的生长有重要影响。本实验的Multiwave3000型微波反应罐为封闭体系, 反应温度和压力一一对应, 见表1。

实验考察了不同活化温度 (压力相应变化) 条件下, 竹基活性炭的亚甲基蓝吸附效果的变化情况, 结果见图7。随着活化温度上升, 亚甲基蓝去除率先升高后略有下降。当活化温度为130℃时, 亚甲基蓝去除率达到最大值87%。分析原因, 当活化温度较低时, 竹材活化不充分, 制成的活性炭孔隙结构发展不好, 因此升高活化温度有利于提高竹基活性炭的吸附效果。但是当活化温度升高到一定程度时, 继续升高活化温度使得反应体系压力增大, 会破坏竹基活性炭内部已生成的孔结构, 反而使其吸附性能降低。而且, 比较不同活化温度下制备的竹基活性炭产品的机械强度可知, 150℃以上制备出的竹基活性炭机械强度较差。实际生产中可控制微波反应温度130℃, 压力1.25×103kPa的条件制备竹基活性炭。

2.4 不同工艺制备的竹基活性炭性能比较

在优化实验的基础上, 对微波法和传统的马弗炉焙烧法制备的竹基活性炭亚甲基蓝吸附效果和使用寿命进行了比较, 结果见图8。为测试竹基活性炭的吸附寿命, 4次吸附实验采用同一批活性炭进行, 且每次吸附后不经洗涤, 干燥后继续使用。

比较图8的结果可知, 以相同的废旧竹材为原料, 在最佳的制备条件下, 微波法制得的竹基活性炭吸附性能明显高于传统的马弗炉焙烧法制得的产品, 经过一次吸附后亚甲基蓝去除率分别为87%和80%。随着吸附次数的增加, 竹基活性炭逐渐趋于饱和, 因此吸附效率显著下降。但总体而言, 微波法制得的产品吸附性能都优于马弗炉焙烧法。

3 结论

(1) 以废旧竹材为原料, 采用微波法制备竹基活性炭时, 选择40%的H3PO4为活化剂, 固液比1g∶12.5mL, 浸渍时间14h效果最佳。

(2) 最佳的微波辐照条件为:微波功率560W, 活化时间5min, 活化温度130℃ (相应的压力为1.25×103kPa) 。此时制得的竹基活性炭亚甲基蓝去除率达87%。

(3) 与传统的马弗炉焙烧法相比, 微波法制备竹基活性炭活化温度更低, 活化时间更短, 但吸附效果和使用寿命更佳。本工艺为废旧竹材资源化利用提供了可行的新途径。

摘要：为实现废旧竹材的二次利用, 以废旧竹材为原料, 采用微波法制备高性能的竹基活性炭。以亚甲基蓝去除率为指标, 考察活化剂、浸渍条件、微波辐照条件对竹基活性炭吸附性能的影响。获得最佳的制备条件为:以40wt%的磷酸为活化剂, 浸渍固液比1g∶12.5mL、浸渍时间14h、微波功率560W、活化时间5min、活化温度130℃、反应压力1.25×103kPa, 此时竹基活性炭的亚甲基蓝去除率达87%。与传统马弗炉焙烧工艺相比, 该工艺活化温度降低, 活化时间缩短, 但竹基活性炭吸附性能明显提高。

关键词：竹基活性炭,微波,磷酸,活化,吸附

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