木薯变性淀粉（共8篇）
木薯变性淀粉 篇1
淀粉在自然界中分布很广,是高等植物常见的组分,其中以薯类淀粉和谷物淀粉产量高、分布广、用途多[1]。常见的原淀粉有马铃薯、木薯、玉米原淀粉。木薯别名木番薯或树薯,在植物分类学上属双子叶植物纲(Dicotyledoneae)、蔷薇亚纲(Rosedae)、大戟目(Euphorbiales)、大戟科(Euphorbiaceae)、木薯属(Manihot)植物,属内有150多个种,其中仅有木薯(Manihot esculenta crantz)可栽培种[2,3]。从木薯根块中提取的木薯淀粉呈白色、无异味,蒸煮后形成的糨糊清澈透明,由于木薯原淀粉中支链淀粉与直链淀粉的比率高达83:17,因此具有很高的尖峰黏度。近十年来,随着食品加工业的发展和变性淀粉生产技术的进步,变性淀粉在食品工业中的应用逐步得到重视。目前,国内变性淀粉的年用量已达40万t左右。使用变性淀粉的食品品种亦已发展到肉制品、面制品、冷冻调理食品、饮料、乳制品、调味品等几乎所有的食品领域。变性淀粉在食品工业中的作用已逐步被人们所认识,变性淀粉在食品工业中的使用范围和使用量逐步增大。
被广泛应用在食品领域的变性淀粉类型主要有酯化、醚化、氧化、交联等,以及上述类型的复合变性类型,表1列出了常用淀粉基食品添加剂国际编码[4]。木薯淀粉具有许多优良特性特别适合加工成变性淀粉,目前我国木薯变性淀粉产量已占变性淀粉总产量的40%[5]。本文针对木薯变性淀粉在食品领域中的应用做一些简单阐述。
1 肉制品
肉制品中有半数以上的品种离不开淀粉,而且有的品种在配料标准中,淀粉所占的比重很大,在一些粉肠制品加工中甚至已成为主要原料。冷冻调理食品包括鱼丸、肉丸等,与香肠类食品同样都是以新鲜肉为原料,加入淀粉、食盐、香料等各种原料精制而成的方便产品,变性淀粉在其中作为重要的品质改良剂,成为不可或缺的食品添加剂。随着人们对肉制品品质的要求不断提高,对变性淀粉的要求也越来越高,因此带动了变性淀粉行业的发展。
按杀菌温度可将肉制品分为高温肉制品和低温肉制品。高温肉制品在加工过程中一般使用木薯原淀粉较多;低温肉制品因为杀菌温度低(巴斯德杀菌法65～85℃),储存温度低(0～4℃),货架期短(1～2个月),因此对淀粉的要求较高。对用于低温肉制品的淀粉的要求:黏度高、黏度稳定性好,糊液耐高温及剪切力的影响,糊液具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性,糊液凝沉性弱,储存稳定。在肉制品中添加淀粉能够起到黏合、填充、增强持水性等作用,防止肉汁流失,使制品具有良好的弹性,切片性好,长时间储存及冷冻后仍能保持良好的口感及组织形态。淀粉的主要变性类型是酯化、醚化、交联淀粉及其复合变性淀粉,其中以酯化-交联淀粉为主,添加量一般为5%～15%。木薯原淀粉及酯化-交联淀粉的黏度曲线如图1、图2所示。
2 面制品
面制品是以面粉为原料的加工产品。面制品的品种五花八门,随着经济的发展,社会的进步,人们生活方式和节奏的变化,很多品种的面制品已逐渐开始社会化、工业化生产,面制品的销量逐年增加[6]。最常见的面制品有方便面、饺子、粉丝、湿面等。
目前,用于面制品加工中的变性淀粉类型以醋酸酯化淀粉为主,其黏度曲线如图3所示。由图4可见,醋酸酯化淀粉有向醚化类淀粉转变的趋势。根据不同的面制品品种,淀粉添加量一般在5%～20%之间波动。现将不同面制品对淀粉的要求叙述如下。
2.1 方便面
目前,方便面市场的竞争非常激烈,产品的质量、品牌、规模与管理,在竞争中起着重要的作用。但从总体来看,依靠技术创新,提高产品品质是在竞争中取得胜利的关键。方便面是各种面制品中添加淀粉量最大的产品,通过变性处理能够赋予淀粉更好的结构,更优的性质,使其能够提高方便面的性质。方便面要求淀粉糊化温度低,糊液透明、弹性好,黏度稳定性好,能够耐高温、挤压及剪切力的影响。在面制品中添加淀粉能够使面团增加保水性,缩短面块复水时间,使面团光洁柔韧,切割不起毛边,还能提高耐煮性能。目前,在方便面加工中用量最大的是酯化淀粉,淀粉添加量为10%～15%。
2.2 保鲜湿面
保鲜湿面源自于日本,是一种水煮型速食面,包括乌冬面、拉面、荞麦面等系列。保鲜湿面经过连续压延、水煮、浸酸、密封包装和常压杀菌等工艺制成,经过近10年的发展,其生产技术已经基本成熟,在国内、国际市场上,保鲜湿面的市场份额逐年增长。在保鲜湿面中添加高取代度的变性淀粉能够提高湿面的保水性、白度、货价期等。保鲜湿面要求淀粉保水性好,颜色洁白,耐酸、耐剪切[7]。目前,在保鲜湿面的加工中使用量最大的是高取代度酯化淀粉,添加量为15%左右。
2.3 粉丝
粉丝是以绿豆、红薯、马铃薯等为原料,按传统工艺精制而成,富含淀粉、蛋白质、维生素等多种营养,其特点是纤细、柔韧、白亮透明、久煮不烂。为了提高粉丝耐煮性、透明度或为了降低生产成本而添加一定比例的淀粉,制作粉丝所用淀粉要求其成膜性好,并具有一定的回生程度。在粉丝中使用的淀粉类型以酯化、醚化淀粉为主,添加量为10%～20%。
2.4 速冻水饺
速冻水饺是近年来迅速流行的冷冻面制品,水饺经过速冻后,易破裂,经开水煮沸后,容易变成面皮汤或露馅而影响口感。因此,加入适合的变性淀粉能够防止水饺皮的水分流失[8],降低面粉的使用量和使用等级,降低综合生产成本。速冻水饺用淀粉需具有较好的保水性、抗老化性、抗冻性、透明度、乳化性、白度、黏结性等。在速冰水饺中使用的淀粉类型以酯化、醚化淀粉为主,添加量为10%～15%。
2.5 汤圆
汤圆是我国的传统食品,加入变性淀粉能够提高汤圆皮的黏结性,使其冷冻后不开裂,水煮不浑汤,并能增加汤圆透明度和细腻口感。汤圆用淀粉需具有较好的黏结性、抗冷冻性及透明度。在汤圆中使用的淀粉类型以预糊化粉、酯化、醚化淀粉为主,添加量为2%～10%。
3 调味品
随着人民生活水平的提高和食品工业的迅速发展,调味品的市场出现了空前繁荣的景象[9]。在调味品中使用淀粉量最大的品种有味精、鸡精、蚝油、番茄沙司、鲍鱼汁等。在固体调味品中使用淀粉主要是利用其黏度低、久煮不浑汤的特点,在调味酱中使用淀粉主要是利用其增稠、稳定、耐酸耐盐、抗剪切等作用,能够使制品在酸性条件下具有浓厚的体态,良好的流动性,易储存等特点,提高调味品的品质。在调味品中使用的淀粉类型以酯化-交联、醚化-交联及与氧化的复合变性淀粉为主,添加量为4%～10%。
4 膨化食品
膨化食品,国外又称挤压食品、喷爆食品、轻便食品等,是近年来在国际上迅速发展起来的一种新型食品。它以谷物、豆类、薯类、蔬菜等为原料,经膨化设备的加工,制造出品种繁多、外形精巧、营养丰富、酥脆香美的食品。在膨化食品中使用淀粉主要起到黏结、彭化的作用,能够增加制品的蓬松感和黏结性。在膨化食品中使用的淀粉类型以预糊化粉、酯化、醚化及复合性淀粉为主,添加量为4%～10%。
5 酸奶
无论是凝固型酸奶还是乳酸饮料,都要加入稳定剂、增稠剂等,防止乳清析出、防止脱水分层等现象发生。变性淀粉是质优价廉的增稠稳定剂,在酸奶中添加淀粉要求其能起到耐酸、增稠、不易回生等作用。在酸奶中使用的淀粉类型以醚化-交联、酯化-交联淀粉为主,添加量为0.5%～5%。
6 冲剂
冲剂类产品较多,如芝麻糊、藕粉、凉茶等,是指能够用70～80℃温开水冲服的产品。在冲剂中添加淀粉主要起到载体的作用,并能赋予制品较好的性质。凉茶类冲剂要求淀粉黏度低,造粒性、通透性、溶解性好,在芝麻糊、藕粉类产品中添加淀粉主要起到降低糊化温度、增稠、赋予制品较好的组织形态等作用,因此要求淀粉具有较低的糊化温度,并具有一定的增稠效果。在冲剂类产品中使用的淀粉类型以预糊化粉、酯化淀粉、可溶性淀粉为主,添加量为5%～10%。
7 其他
在糖果、果冻、点心、饮料等很多食品中都要添加变性淀粉来提高这些食品某些方面的性质。
8 结语
食品种类繁多,加工及储存方法多种多样,随着生产方式向工业化、自动化方向发展,对淀粉添加剂的要求越来越高。通过物理变性、化学变性、生物反应等手段,淀粉被赋予了更多的应用特性,能够作为增稠剂、乳化稳定剂、胶凝剂、黏结剂等使用[10]。淀粉作为质优价廉的食品添加剂,具有广阔的市场发展前景。
摘要：木薯变性淀粉作为食品添加剂应用在食品工业中有其独特的优势,随着人们对木薯变性淀粉的认知,其使用范围逐步得到拓展,使用量逐渐增大。文章阐述了食品工业中常用的几种淀粉基食品添加剂及其应用发展趋势,并结合笔者多年从事变性淀粉技术研发的经验,着重介绍了几种木薯变性淀粉的性能,以及其在肉制品、面制品等行业的应用情况。
关键词：木薯变性淀粉,食品,应用,酯化,醚化
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木薯变性淀粉 篇2
材料与化工学院 专 业：
生物工程 班 级：
生物工程班 学 号：
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指导教师：
时 间: 2014年X月 目录 摘要 4 第一章绪论 5 1.1引言 5 1.2 木薯酒精介绍 6 1.3 设计指导思想和原则 6 1.4 设计依据 6 1.4.1设计课题 6 1.4.2 设计条件 7 第二章 生产工艺流程选择和论证 8 2.1 木薯燃料酒精生产流程 8 2.1.1 木薯燃料酒精发酵方式介绍 8 2.1.2 木薯酒精发酵方式 9 2.2木薯淀粉预处理及其糖化工艺流程 9 2.2.1 木薯淀粉预处理 9 2.2.2木薯淀粉糖化工艺流程 10 第三章生产工艺设计 11 3.1 木薯除杂设备的设计 11 3.2原料输送 11 3.3粉碎装置 12 3.4液化技术 12 3.4.1糊化 12 3.4.2液化 13 3.4.3 DE值的控制 13 3.5糖化 14 3.5.1糖化用酶 14 3.5.2糖化工艺 14 3.6板框压滤 14 3.6.1影响过滤的因素及提高过滤速度的方法 15 3.6.2工艺对过滤速率的影响 15 3.7 中和 15 3.8.脱色工艺及设备 16 3.81脱色的目的及原理 16 3.8.2脱色工艺条件 16 3.8.3脱色设备 16 3.9工艺流程 16 第四章工艺计算 17 4.1物料衡算 17 4.2热量衡算 19 第五章生产设备设计与选型 22 5.1分离设备 22 5.1.2.薯粉回收与灰尘去除设备设计 23 5.2 粉碎机选型 23 5.2.1锤式粉碎机的生产能力 23 5.2.2粉碎机数量 24 5.2.3主要尺寸计算 24 5.3 糊化锅的设计及选型 25 5.3.1能力的确定 26 5.3.2设备容积的计算 26 5.3.3设备数量的计算 26 5.3.4设备主要尺寸计算 26 5.3.5糊化锅的操作注意事项： 5.4 糖化锅设备选型 29 5.4.1原料消耗的计算 29 5.4.2淀粉酶消耗量 29 5.4.3糖化酶耗用量 29 5.4.4 硫酸氨耗用量 30 5.4.5蒸煮醪量的计算 30 5.4.6.糖化醪与发酵醪量的计算 31 5.4.7糖化锅操作步骤 32 5.4.8 糖化锅注意事项 32 第六章 设计结果评析 33 第七章 总结感想 33 参考文献 34 附图 34 摘要 木薯具有良好的加工性能，也不与粮食作物争地，是一种有很大发展潜力的酒精生产再生资源，将其应用到发酵工业，具有广阔的发展前景。据相关资料显示广西的木薯产量较大，[1]全国60%的木薯淀粉是由广西生产，广西对于生产木薯酒精具有独特的优势。海南也具有独特的自然环境，木薯酒精生产具有深远的优势，以木薯为原料进行酒精发酵的工艺较成熟。本文简述了木薯原料预处理、液化及酶糖化生产工艺。
关键词: 木薯酒精 ；
双酶制糖 ；
燃料酒精 ；
第一章绪论 1.1引言 乙醇工业在我国轻工业中占有十分重要的位置,它是许多化工产品的生产原料,在医药工业、食品工业和燃料工业等方面都有广泛的应用,同时也是国家战略安全保障基础之一。在过去的几十年里,随着世界经济的发展,全球乙醇需求持续迅速增长。
全球乙醇迅速发展的原因主要有1、保障能源安全,解决能源紧张。随着全球 经济不断扩张,各国对能源需求的压力越来越大。可用石油和天然气却越来越少,且价格飞涨。寻求新能源以保障本国能源安全已成为包括中国在内的许多国家的重要战略目标。2、减少环境污染。由于传统能源消耗所产生的二氧化碳等温室气体及其导致的全球气候变化已成为近期全球关注的焦点,发展生物质能源可以降低温室气体排放。乙醇以其燃烧更完全、CO排放量较低、燃烧性能与汽油相似等优良特性,被誉为21世纪的“绿色能源”。3、生物液体能源的出现为农产品找到了新市场。一方面解决了当地农产品转化问题,增加了加工深度,提高了产品附加值,发挥了稳定农产品价格、提供就业岗位、增加农民收入的作用;另一方面,也使国家拥有一个可靠的粮食转化和调控手段,促进本国农业生产和消费形成良好循环。
进入21世纪,我国经济和社会可持续发展面临的能源、环境、农业等问题越来越突出,开发燃料乙醇,节省石油消耗,是我国重要的战略举措之一。从能源安全的角度出发,新能源和可再生能源的开发利用,可以缓解石油进口量和进口依存度迅速攀登造成的影响。随着我国城市化建设的进行,大气污染日趋严重,与CO:的排放量分别居世界的第一和第二位。通过在汽油中添加燃料乙醇,可切实减少温室气体等有害气体排放,对改善我国城市环境质量意义重大。作为一个幅员广阔的农业大国,在亚热带省份发展可开垦荒草地、可开垦盐碱地、可开垦滩涂等种植木薯等经济作物,不仅可以有效增加农民收入,且将形成一个新型能源一农业产业链,带动传统农业向现代化农业转变,为中国农村的城镇化建设提供强有力的支持。
目前,我国燃料乙醇发展尚处于起步阶段。原料资源不确定、产业化基础薄弱、产品缺乏市场竞争力以及政策和市场环境不完善等都显著制约了燃料乙醇产业的快速发展。当前形势下,全球的发酵乙醇产业,在生产规模和整体加工工艺方面已出现一场由生物工程技术指导下的跨越性进步。如由发酵罐容积变大以及连续发酵的实现,每吨原料的乙醇产量的明显提高;由设备、工艺改进,发酵过程控制进步带来的发酵成熟醪乙醇浓度的大幅度提高,每吨乙醇耗能的大幅度降低。解决大量燃料乙醇生产需要的廉价、非粮原料来源,生产过程中的大量能耗问题等将是发酵乙醇作为成为可再生能源产业所面临的首当其冲问题。
在学习掌握所学的生物工艺学、生物工程设备、化工原理等课程的基本理论和基础知识的基础上，通过本次课程设计，培养我们综合运用这些知识分析和解决实际问题的能力以及协作攻关的能力，训练我们使用文献资料和进行技术设计、运算的能力，提高文字和语言表达能力，为其它专业课程的学习和毕业论文（设计）打下基础。
1.2 木薯酒精介绍 木薯(cassava)是热带和亚热带广泛种植的粮食和经济作物,多年生,属大戟科,灌木状,植株高2～3m,茎干直径5cm,质地甚脆,多髓心,叶片呈掌状。根为块根,呈柱形或纺锤形,直径5～15cm,长30～40cm,长者可达80～100cm。块根表面为一层棕色或淡黄色的表皮,块根质地松脆,淀粉较纯,除供食用和淀粉工业原料之外,大多数国家作饲料用。由于木薯适应性强,耐水、耐旱,在任何土质中都能生长,是一种不与粮食争地的有发展前途的酒精生产原料。木薯品种很多,一般分为苦味木薯(Manihot utilissima)和甜味木薯(Manihot aipi)。苦味木薯;又称有毒木薯,茎杆为红色或淡红色,产量高,但生长期较长,一般为18个月,且含氢氰酸较多。氢氰酸易挥发,在木薯晒干后大部分消失,在酒精生产过程中,经蒸煮后几乎大部分消失,故不会影响酒精发酵和成品质量。甜味木薯:又称无毒木薯,茎杆为绿色或棕色,生长期较短,一般为12个月,产量较低。块根中氢氰酸含量较少,处理后可以食用。
木薯块根的化学成分,除水外,主要是碳水化合物,其他成分,如蛋白质、脂肪、果胶质等含量都比较少。木薯被誉为“淀粉之王”。[2]鲜木薯淀粉含量达25%～30%(木薯干可达70%左右),此外还含有4%左右的蔗糖。木薯表皮含有的氢氰酸配体,是氢氰酸的主要来源。木薯作为世界公认的一种具有很大发展潜力的酒精生产再生资源。在国内受到广泛的关注。但作为酒精生产原料木薯也存在一些缺点,如第一,木薯原料的淀粉颗粒大,其中所含的支链淀粉所占的比例要大于瓜干中支链淀粉的比例。这些原因都影响着糖化的效果,继而影响了发酵的最终结果。第二,木薯干根的表面有一层棕色或淡黄色的表皮,其中含有的单宁、色素等对酵母生长繁殖的抑制作用的有机生长因子,直接影响着发酵的结果。如发酵期延长,残糖值偏高等弊病亦于此有关。第三,木薯含氮量较低,不能满足酵母生长所需,所以在用木薯生产酒精时,必须在酒母糖化醪和发酵糖化醪中补充氮源,以利于酵母生长。
1.3 设计指导思想和原则 一、设计按照设计任务书进行，尽量符合任务书的要求，各种计划进程在任务书的可控范围内。
二、工厂充分考虑现今的一些技术，设备，以及设计先进理念，以“工艺先进、技术可靠、系统科学、经济合理、安全环保”为原则，各种设计方案综合比较，取长补短，制定一个高产节能的设计方案，高效生产合格燃料乙醇。
三、设计尽量贴近实际，并且努力使其经济效益最大化，在各种设备选型中，合理考虑性价比和地区特性，不盲目追求新设备，新生产线。
1.4 设计依据 1.4.1设计课题 年产2万吨木薯燃料酒精生产工艺的初步设计──木薯淀粉预处理及其糖化工艺初步设计（《海南大学生物工程课程内容任务书》）1.4.2 设计条件 生产能力：年产2万吨99.5%酒精含量燃料乙醇 原料：木薯 产品: 糖化醪 生产方法: 双酶制糖工艺 ；
同步糖化浓醪发酵工艺 第二章 生产工艺流程选择和论证 2.1 木薯燃料酒精生产流程 2.1.1 木薯燃料酒精发酵方式介绍 乙醇生产工艺，按发酵过程物料存在的状态、发酵法可分为液体发酵、半固体发酵和固体发酵；
根据发酵料注入发酵罐的方式，可分为间歇式、半连续式、连续式[3]。乙醇生产工艺分类及关系见图1。
现阶段，木薯发酵乙醇工艺主要有生料发酵工艺、固定化发酵工艺、先水解后发酵工艺和同步糖化发酵工艺等[4]。
生料发酵工艺是指微生物将未经蒸煮的生淀粉直接利用进行生长代谢的过程。生料发酵可分两种：一种是利用添加的酶将生淀粉水解成可发酵性的糖来生产乙醇；
另一种是微生物直接将生淀粉转化成乙醇。实践证明，生料发酵乙醇随着底物浓度加大，发酵醪中的乙醇浓度也会增大，但同时残余总糖及还原糖也会越多，造成淀粉利用率降低。
固定化技术是利用酶或活细胞的高度集中，与普通游离状态的酶或细胞相比，能加快反应速率，并使反应周期缩短和生产效率提高。
先水解后发酵工艺中的水解和发酵分别在不同反应器里进行，发酵初期高糖浓度会抑制酵母的生长和糖化酶活性，延长发酵时间。
同步糖化发酵工艺是糖化和发酵在一个反应器中同时进行。葡萄糖一经生成，就被酵母代谢，此法能解除底物和产物抑制，并保持糖化酶的活性，避免染菌 同步糖化发酵工艺工艺与生料发酵工艺工艺相比，能避免底物抑制，提高乙醇产率，降低能耗，缩短总体发酵时间。
木薯生料发酵乙醇工艺，虽然在节能方面具有优异效果，但容易染菌，造成发酵不彻底。
木薯固定化发酵乙醇工艺，因木薯属于淀粉类原料，要先水解后才能发酵，否则易造成传输困难。木薯先水解后发酵乙醇工艺，会造成发酵初期糖浓度过高，影响酵母的发酵效率。木薯同步糖化发酵能提高设备的利用率，避免高糖浓度抑制酵母发酵，缩短总体发酵时间。现阶段，大多数乙醇企业多采用半连续同步糖化发酵工艺进行生产。
木薯生产乙醇一般需要经过液化、糖化、发酵、蒸馏4个工段，其中蒸馏工段的耗能占总耗能的比例较大。若采用同步糖化浓醪发酵工艺，能提高发酵醪中乙醇浓度，有效降低能耗，并且提高了发酵罐的生产效率，但浓醪发酵会造成高浓度底物醪液的黏度较大，输送较困难。因此，木薯发酵乙醇工艺中需要构建新型酵母，避免高浓度底物对它的胁迫，还需要进一步发展新型的酶制剂，降低醪 液的黏度，并将木薯中除淀粉外的其他碳水化合物水解，而为酵母利用，提高木薯原料的出酒率。
2.1.2 木薯酒精发酵方式 生产工艺采用同步糖化浓醪发酵工艺[5]，如图 木薯料 空气 种子 粉碎车间 α-淀粉酶 空压机 斜面培养 糊化车间 糖化酶 过滤器 三角瓶培养 酒母罐 发酵车间 蒸馏车间 废糟 酒精 杂醇油 2.2木薯淀粉预处理及其糖化工艺流程 2.2.1 木薯淀粉预处理 原料在进行正式生产之前，必须预处理，以保证生产的正常进行和提高生产的效益，预处理包括除杂和粉碎两个工序。
木薯在收获和干燥过程中，经常会惨夹进泥土、沙石、粗纤维，金属杂质等杂质，这些杂质如果没有在正式投入生产之前清除，将严重影响生产的正常进行。石块和金属杂质会使粉碎机的筛板磨损或损坏，造成生产的中断；
机械设备运转部位，会因泥沙的存在而加速磨损，泥沙等杂质也会影响正常的发酵过程。所以用木薯原料生产酒精前，必须进行除杂，以保证生产的正常进行和提高生产的效益。
木薯原料粉碎可以使原料的颗粒变小，原料的细胞组织部分破坏，淀粉颗粒部分外泄，增加原理的表面积，在进行水热处理时，加快原料的吸水速度，降低水热处理的温度，节约水热处理蒸汽；
有利于α-淀粉酶与原料中淀粉分子的充分接触，促使其水解彻底，速度加快，提高淀粉的转化率；
有利于物料在生产过程中的输送。酒精生产原料的粉碎按带水与否分为：干式粉碎和湿式粉碎，实际生产中多采用干式粉碎。国内酒精生产原料粉碎设备主要是锤片式粉碎机，合理的干式粉碎应采用粗碎和细碎两级工艺，在进入锤碎机前先经过粗碎，把大块原理啊初步打碎成小块原料，在经过锤碎机，将小块原料打碎成较细的粉末原料。湿式粉碎是指粉碎时将搅拌用水和原料一起加到粉碎机中去进行粉碎。
2.2.2木薯淀粉糖化工艺流程 （1）液化 木薯淀粉中含直链淀粉17%，支链淀粉83%，淀粉浆的液化是将淀粉链打断，淀粉的网状结构被破坏，从而使淀粉浆的粘度降低，使淀粉水解为糖和糊精。传统的液化工艺采用高温高压蒸煮法。原料和水混匀后，于130℃下进行高温高压处理。随着酶工程的发展，传统的高温高压蒸煮逐渐被取代，液化可分为有蒸煮方式和无蒸煮方式，现在的有蒸煮液化方式与传统的高温高压蒸煮液化方式有着本质的区别，它是建立在酶制剂技术上的一种液化方式。液化过程中广泛使用液化酶（α-淀粉酶）对原料进行液化处理[6]。根据蒸煮温度和加酶品种的不同，目前的有蒸煮液化处理方式分为三种，高温蒸煮、中温蒸煮和低温蒸煮，高温蒸煮会造成原料中可发酵性物质损失，且安全性差：中温蒸煮不易染菌，但冷却设备投资大，耐高温酶价格高，酒精成本高：低温蒸煮节约蒸汽和冷却水效果显著，可发酵性物质损失少，但糊化、糖化不彻底，易染菌，发酵升酸高。无蒸煮方式又称为生料发酵工工艺，凡是完全排除对淀粉质原理啊进行预处理的酒精生产工艺属于无蒸煮方式。但是，目前生料发酵中液化，糖化效果比蒸煮方式要低。
（2）糖化 糖化是将短的淀粉链即糊精转化为可发酵性糖，糖化分前糖化阶段和后糖化阶段，因为糖化过程的时间限制，不可能将全部的淀粉转化为糖，所以在发酵过程中还存在糖化过程，称后糖化。糖化是一个复杂的生物化学过程，受糖化酶添加量、时间、温度等多种因素的影响。糖化酶在木薯酒精发酵中有很大作用，它将木薯中的淀粉分解成可发酵性糖，以利于酵母酒精的发酵。糖化酶的用量对酒精发酵有很大的影响，糖化酶的用量过少，会造成发酵不彻底；
糖化酶太多，则增加了生产的成本。糖化的效果不仅取决于糖化酶的添加量，而且与糖化时间有很大的关系，糖化时间不足，造成糖化不完全，不利于提高原料的出酒率；
糖化时间过长，会延长生长周期，降低设备使用率。糖化的温度高低对糖化也有一定的影响。酶的化学本质是蛋白质，反应温度高于适宜温度时，酶蛋白会逐渐产生变性而作用减弱，甚至丧失其催化活性，温度低于适宜温度容易染菌，所以糖化的温度的控制是非常重要的。[7]从历年来，木薯酒精发酵的研究资料来看，糖化酶的添加量一般控制在100-200μ/g原料，糖化阶段的温度在58-62℃，糖化时间控制在30-60min。
第三章生产工艺设计 3.1 木薯除杂设备的设计 惯性除尘 灰尘 薯粉回收 振动筛选 1 2 3 石沙杂质 风选 物气分离 气 薯干 粉碎 搅拌加热 发酵 薯干不同于大豆，玉米，小麦等粮食原料，树干的大小，厚度，含水量很不均匀，而且随着季节的变化，转运次数的多少而变化，因此，不能用粮食除杂的现成设备进行薯干的除杂。经过对酒精生产厂的调查和用木薯做了多次试验后证明，应将薯干进行分级处理，当然薯干及砂，石等杂质也相应分级处。即选择不同的风量和风速进行分级后薯干及砂，石进行风选，可以达到除杂的效果。整个薯干除杂设备的示意框图见图：
3.2原料输送 在酒精厂中，原料输送可采用气流输送、带式输送、螺旋输送、刮板输送及斗式提升输送。
气流输送就是利用高速流动的空气在管道中运送物料。其优点是设备紧凑，主要装置是运送物料的管网；
投资和维修费用较省；
车间内部整齐清洁。气流输送又有真空吸引式输送、压力压出式输送以及混合式输送。
输送机械的概念连续输送机械是以连续，均匀，稳定的输送方式，沿着一定的线路搬运或输送散状物料和成件物品的机械装置，简称输送机械。
带式输送机(belt conveyer)又称胶带输送机，广泛应用于家电、电子、电器、机械、烟草、注塑、邮电、印刷、食品等各行各业，物件的组装、检测、调试、包装及运输等。线体输送可根据工艺要求选用：普通连续运行、节拍运行、变速运行等多种控制方式；
线体因地制宜选用：直线、弯道、斜坡等线体形式 输送设备包括：皮带输送机也叫带式输送机或胶带输送机等，是组成有节奏的流水作业线所不可缺少的经济型物流输送设备。皮带机按其输送能力可分为重型皮带机如矿用皮带输送机，轻型皮带机如用在电子塑料，食品轻工，化工医药等行业。皮带输送机具有输送能力强，输送距离远，结构简单易于维护，能方便地实行程序化控制和自动化操作。运用输送带的连续或间歇运动来输送100KG以下的物品或粉状、颗状物品，其运行高速、平稳，噪音低，并可以上下坡传送。
斗式输送机，适用于冶金、矿山、建筑、化工、食品、粮食等行业一定粒度、块度的物料和粉料的输送。它包括有驱动装置（含逆止装置）、壳体（包括水平段、改向段、垂直段）、及位于壳体内的牵引链、料斗、头轮和尾轮，在壳体的两端设有加料段和卸料段，料斗的两侧通过联接环分别与两根平行的牵引链相联接。头轮上设有与牵引链相吻合的齿。其输送形式为一字形、L形、Z形三种。本实用新型的优点是具有体积小、功耗低、输送形式灵活、密封输送等特点。
螺旋输送机在输送形式上分为有轴螺旋输送机和无轴螺旋输送机两种，在外型上分为U型螺旋输送机和管式螺旋输送机。有轴螺旋输送机适用于无粘性的干粉物料和小颗粒物料.（例如：水泥、粉煤灰、石灰、粮等）而无轴螺旋输送机适合输送机由粘性的和易缠绕的物料。（例如：污泥、生物质、垃圾等）螺旋输送机的工作原理是旋转的螺旋叶片将物料推移而进行螺旋输送机输送，使物料不与螺旋输送机叶片一起旋转的力是物料自身重量和螺旋输送机机壳对物料的摩擦阻力。螺旋输送机旋转轴上焊的螺旋叶片，叶片的面型根据输送物料的不同有实体面型、带式面型、叶片面型等型式。螺旋输送机的螺旋轴在物料运动方向的终端有止推轴承以随物料给螺旋的轴向反力，在机长较长时，应加中间吊挂轴承。
本设计采用真空吸引式气流输送。
3.3粉碎装置 粉碎的方法有以下几种: l 挤压:适于坚硬物料 l 撞击: 适于坚硬物料 l 研磨:适于韧性物料 l 劈列:适于脆性物料 淀粉质原料的粉碎设备型式很多，但糖厂几乎都采用锤式粉碎机。因为锤式粉碎机的适应性强，单位产品的能量消耗较低，且体积小，生产能力大。机内的筛网可根据物料的性能、要求粉碎度随时更换，还可根据需要调节锤刀和筛网之间的间隙。
为了能使木薯醪得到更好的糊化和液化，要求粉碎度在40-60目。
3.4液化技术 3.4.1糊化 若将淀粉乳加热到一定温度，淀粉颗粒开始膨胀，偏光十字消失。温度继续上升，淀粉颗粒继续膨胀，可达原体积的几倍到几十倍。由于颗粒的膨胀，晶体结构消失，体积膨大，互相接触，变成糊状液体，淀粉不再沉淀，这种现象叫“糊化”。
糊化分成三阶段：第一阶段：预糊化淀粉吸入少量水分，体积膨胀很少，淀粉乳的粘度增加也少。第二阶段：糊化淀粉颗粒突然膨胀很多，体积膨胀几倍到几十倍，吸入大量水分，很快失去偏光十字，淀粉乳的粘度大为增高，透明度也增高，并且有一小部分的淀粉溶于水中，淀粉乳变成淀粉糊。第三阶段：溶解继续加热，糊化淀粉溶解于水中。
3.4.2液化 按水解动力不同可分为：酸法、酸酶法、酶法及机械液化法；
按生产工艺不同可分为：间歇式、半连续式和连续式 按设备不同可分为：管式、罐式和喷射式 按加酶方式不同可分为：一次加酶、二次加酶、三次加酶 按原料精粗不同可分为：淀粉质原料直接液化法、精制淀粉液化法 3.4.3 DE值的控制 液化的程度通常是用DE值来衡量的。为了提高麦芽糖的生成量，必须防止葡萄糖的聚合度为奇数的低聚糖的生成。液化后DE值越高，则奇数聚合度低聚糖的机会也越多，糖化后会生成较多的麦芽三糖而使麦芽糖的收率降低。
液化液DE值 葡萄糖，% 麦芽糖，% 麦芽三糖，% 其它糖类，% 12.6 1.4 74.4 18.0 6.2 14.0 1.6 71.8 20.9 6.7 19.6 2.7 66.2 23.4 7.6 25.5 4.2 65.2 24.0 6.6 31.8 7.1 61.2 25.6 6.3 但是DE值太低，则糖液粘度太高而难以操作。而本设计的木薯用作燃料酒精的主原料，要求麦芽糖含量较高，葡萄糖含量低，因此我认为液化液的DE值应在15～20之间。
综上所述，[8]对于本设计的年产2万吨的木薯燃料酒精，液化工段采用糊化进行连续操作，且淀粉的液化也较彻底，蛋白质类絮凝效果好，适合以木薯汁为原料的液化，在当今大多数酒精厂也广泛使用。有关糊化锅的在设计计算一章进行了详细的说明。
3.5糖化 3.5.1糖化用酶 糖化是利用糖化酶[9](也称葡萄糠淀粉酶，Ec 3．2．1．3)将淀粉液化产物糊精及低聚糠边一步水解成葡萄糖的过程。糖化过程中葡菏糖含量不断增加。糖化酶对底物的作用是从非还原性末端开始进行的，属于外酶，—个分子一个分子地切下葡萄糖单位，产生a-—葡萄糖。糖化两对a—1，4—糖苷键和a—1，6—糖苷键都能进行水解。
液化液的糖化速度与酶制剂的用量有关，糖化酶制剂用量决定于酶活力高低。酶活力高，则用量少；
液化液浓度高，加酶量要多。生产上采用30％淀粉时，用酶量按80一100u／g淀粉计。糖化初期，糖化进行速度快，葡萄糖值小断增加，迅速达到95％，以后糖化较慢，达到一定时间后，葡萄糖值不再上升，接着就稍有下降。因此，当葡萄糖值达到最高时，应当停止酶反应(可加热至80℃，20min灭酶)，否则葡萄糖值将由于葡萄糖经a—1，6糖昔键起复合反应而降低。复合反应发个的程度与酶的浓度及底物浓度有关。提高酶的浓度，缩短糖化时间，最终葡萄糖值也高；
但酶浓度过高反而能促使复合反应的发生，导致葡萄糖值降低。而糖化的底物浓度(即液化液浓度)大，也使复合反应增强。因此，在糖化的操作中，必须控制糖化酶的用量及糖化底物的性质，才能保证糖胶的质量。
采用曲法糖化，糖化液的质量比酸法糖化已大大提高，但由于糖化酶对a—1，6—糖苷键的水解速度慢，对葡萄糖的复合反应有催化作用．致使糖化生成的葡萄糖又经a—1，6—糖甘键结合成为异麦芽糖等，影响葡萄糖的的得率。为了解决这个问题，国外曾报道，在糖化过程中加入能水解a-1，6—糖苷键的葡萄糖苷酶，与糖化酶一起搪化，并选用较高的糖化pH值(6．0一6．2)，抑制糖化酶催化复合反应的作用，可提高葡苟糖的产率，所得糖化液含葡萄储可达99％。而单独采用糖化酪时糠化液台葡萄糖一般都不超过96％。
3.5.2糖化工艺 液化结束后，迅速将液化液用酸调pH恢至4．2—4．5,同时迅速降温至60℃，然后加入糖化酶，60℃保温数小时后。用入水酒精检验无糊精存在时，将料液pH值调至4.8—5.0，同时加热到90℃．保温20min，然后待料液温度降低到60℃一70℃时升始过滤，滤液进入贮罐，在60℃以上保温待用。
3.6板框压滤 自60年代末以来，酶法制糖开始试用于味精等发酵工业。但是，由于当时国产酶制剂质量差，液化设备庞大，投资高，液化效率低，更为突出的问题是糖化醪液过滤相当困难。现在，通过使用耐高温α-淀粉酶进行液化及双酶糖化，大大提高了过滤速度。
因此，对糖厂进行设计，必需要考虑到过滤速度是否符合要求。从滤渣成分分析可知，影响过滤速度的主要因素为两大类物质：一类为蛋白质，另一类为糊精类（包括不溶性淀粉颗粒及老化的糊精）。要想提高糖化液的过滤速率，在制糖中必须消除糊精类物质的存在，并使蛋白质物质凝聚。
3.6.1影响过滤的因素及提高过滤速度的方法 （1）酶活力对过滤速度的影响 酶本身是蛋白质，如果酶活力低，酶蛋白增加，过滤速度就会减慢。如杰能科生产的[10]耐高温α-淀粉酶(15000u/ml)比中温α-淀粉酶(6000u/g)活力高，所以从此意义上讲应用耐高温α-淀粉酶。
（2）液化酶种类对过滤速度的影响 液化实际上是淀粉由悬浮液变为透明胶体的过程。BF-7658α-淀粉酶在液化时，还有部分颗粒结晶，不能完全形成亲水胶体，而耐高温α-淀粉酶能形成稳定的亲水胶体，没有不溶性淀粉结晶体沉淀，糖化终了无糊精，因此过滤速度快。
不同液化酶比较如下（以木薯为原料）：
项目 液化酶类型 耐高温α-淀粉酶 中温α-淀粉酶 过滤速度/L.(m2.h)-0.2MPa 180 70 不溶性淀粉颗粒 不存在 存在，约2% 淀粉转化率% 98 96 蛋白质类凝聚效果 好 差 3.6.2工艺对过滤速率的影响（1）淀粉要用温水调浆 淀粉用温水调浆（50℃左右），可以提高液化效果，液化时形成不溶性淀粉颗粒较少，过滤速度加快。
（2）液化DE值的控制 若DE值较高，小分子类物质过多，不宜于糖化酶形成络合物。糖化终了，麦芽糖等小分子物质的含量较大，不仅导致淀粉转化率降低，而且使糖化液粘度增大，过滤速度减慢。
若DE值过低，液化液易老化，糖化酶对老化糊精不起作用。糖化终了，由于大分子类物质的存在，糖液粘度更大过滤会更困难。
（3）液化液老化 影响液化液老化的因素有：
①PH值：碱性条件下有抑制老化的作用，酸性条件下易于老化 ②时间：其液化时间长或液化时升降温速度慢，都会加快液化液老化液化液老化，会严重影响过滤速度及淀粉转化率。
（4）过滤PH对过滤速度的影响 综合蛋白质凝聚、糖液颜色、糖化透光等因素，以木薯为原料，过滤PH值以4.8-5.0为佳。
3.7 中和 从糖化锅出来的糖化液温度很高(140—150℃)，需经冷印才能进行中和。中和的日的是降低糖液的酸度，调节PH值，使糖液中胶体物质析出，便于过滤除去。生产过程中用的中和剂有纯碱和烧碱。纯碱（Na2CO3)温和，糖液质量好，但产生的泡沫多，生产中难控制。使用烧碱．应将烧碱配成NaoH溶液，浓度过高易造成局部过碱，葡萄糖焦化而产生焦糖，焦糖能抑制谷氨酸茵的生长，增加色泽，难以精制。
中和时应将Na2Co3化成碱水缓慢进行，否则由于局部碱性过大．复合物和分解物易形成。造成糖的损失，增加提取的困难。要求边中和边测pH值，保持pH值在4．6—5．0。一般在中和操作中注意控制中和温度为60一70℃。温度高，脱色效果较差；
温度低，将使糖粘度增大，难过滤。
3.8.脱色工艺及设备 3.81脱色的目的及原理 糖液中含有的有色物质和一些杂质必须除去，方能获得澄清透明、甚至无色的糖浆产品。工业上一般采用活性炭脱色，活性炭又分颗粒炭和粉末炭两种。
粉末活性炭为黑色粉末，除含少量的水分和微量的灰分外，其余为炭。每克活性炭的吸附面积高达500m2。活性炭脱色就是将有色物等杂质吸附在活性炭的表面，从糖液中除去。
3.8.2脱色工艺条件 （1）糖液温度 活性炭的表面吸附力与温度成反比，但温度高，吸附速率快，在较高温度下，糖液粘度较低，加速糖液渗透到活性炭的吸附内表面，对吸附有利。但温度不能太高，以免造成糖分解而着色。一般以80℃为宜。
（2）PH值 在较低PH值下进行，脱色效率高，糖液也稳定。
（3）脱色时间 一般认为吸附是瞬间完成的，为了使糖液与活性炭充分混合均匀，脱色时间以25-30min为好。
3.8.3脱色设备 糖液脱色是在具有防腐材料制成的脱色罐内完成。罐内设有搅拌器和保温管，罐顶部有排气筒。脱色后的糖液经过滤得到无色透明的液体。
糖浆的脱色用活性炭，活性炭的吸附作用是可逆的，它吸附颜色物质的量决定于物质的浓度，所以先脱颜色浅的物料，再脱颜色深的物料，这种方法可以减少炭的用量，降低成本，在工业上叫逆流法。从脱色的效果来看,由于酿酒用糖浆不需脱至无色,一次脱色已基本达到要求,若再次脱色,势必会加大蛋白质的损失。所以一次脱色后，即可送去浓缩。
3.9工艺流程 原料预处理→调浆（料水比1:3,50℃）→糊化锅→灭酶处理→调节pH、冷却→糖化锅→灭酶处理→ 冷却→中和、脱色→板框压滤→去发酵 第四章工艺计算 4.1物料衡算 物料消耗的计算 淀粉原料生产酒精的总化学反应式：
糖化：
（C6H10O5）n + nH2O——nC6H12O6 162 18 180 发酵：
C6H12O6——2C2H5OH + 2CO2 180 92 88 1.生产1吨无水酒精的理论淀粉消耗量 由上式可求的理论上生产1吨无水酒精所耗的淀粉量为：
1000×162÷92=1760.9（kg）2.生产1吨三级酒精的理论淀粉消耗量 普通三级酒精的乙醇含量在95%（体积分数）以上，相当于92.41%（质量分数），故生产1吨普通三级酒精理论上须淀粉量为：
1760.9×92.41%=1627.2（kg）.3.生产1吨普通三级酒精实际淀粉消耗量 由于整个生产过程要经过原料处理、发酵及蒸馏等工序，有一系列复杂的物理化学和生物化学反应，产品得率必然低于理论率。据实际经验，各阶段淀粉损失率如表所示。
表二 生产过程各阶段淀粉损失 生 产 过 程 损 失 原 因 淀 粉 损 失（%）备 注 原料处理 粉尘损失 0.40 蒸煮 淀粉损失及糖分损失 0.50 发酵 发酵残糖 1.50 发酵 巴斯德效应 4.00 发酵 酒汽自然蒸发与被CO2带走 1.30 有酒精扑集器为0.30% 蒸馏 废糟带走等 1.85 总计损失 9.55 假定发酵系统设有酒精扑集器，则淀粉损失率为8.55%。故生产1吨普通三级酒精须淀粉量为：
1627.2 =1779.3（kg）100%-8.55% 这个原料消耗水平相当于淀粉出酒率为1000÷1779.3=56.2%，达到了我国先阶木薯原料生产酒精的先进出酒率水平。
4.生产1吨普通三级酒精木薯原料消耗量 据基础数据给出，木薯根茎淀粉含量为76.7%，故1吨酒精耗木薯根茎量为：
1779.3÷0.767=2319.8（kg）生产20000吨酒精需要消耗木薯块茎量为：
2319.8×20000=46396（吨）5.淀粉酶消耗量 酶活力为2000u/g的 固体曲使淀粉液化，促进糊化，可以减少蒸汽消耗量。
酶用量按8u/g原料计算。
用曲量为：
2319.8×1000×8 =9.28（kg）2000 6.糖化酶耗用量 所用固体曲糖化酶的活力为20000u/g，生产所需酶量为150u/g原料，则糖化曲消耗量为：
2319.8×1000×150 =17.4（kg）20000 7.蒸煮醪量的计算 根据生产实践，淀粉原料连续蒸煮的粉料加水比为1:4.5,所以粉浆量为：
m粉浆 =2319.8×（1+4.5）=12758.9(kg)设煮沸时间是40min，蒸发量为每小时5%，则煮沸蒸发水分为 V1= m粉浆×5%×40÷60 =425.30kg 故煮沸后的蒸煮醪量为：
m1 = m粉浆－V1 =12758.9－425.30 = 12333.6kg 8.蒸煮醪量的计算 根据生产实践，淀粉原料连续蒸煮的粉料加水比为1:4.5,所以粉浆量为：
m粉浆 =2319.8×（1+4.5）=12758.9(kg)设煮沸时间是40min，蒸发量为每小时5%，则煮沸蒸发水分为 V1= m粉浆×5%×40÷60 =425.30kg 故煮沸后的蒸煮醪量为：
m1 = m粉浆－V1 =12758.9－425.30 = 12333.6kg 9.糖化醪与发酵醪量的计算 后发酵结束后成熟醪量含酒精10%（体积分数），相当于8.01%（质量分数）。假设蒸煮效率为98%，而且发酵罐酒精捕集器回收酒精洗水和洗罐用水分别为成熟醪量的5%和1%，则生产1000kg95%（体积分数）酒精成品有关的计算如下：
10.木薯酒精的成熟发酵醪量为：
F1 = 1000×92.41% ×（100+5+1）÷100 98%×8.01% = 124477(kg)不计酒精捕集器和洗罐用水，则成熟发酵醪量为：
12477÷106% = 11771(kg)入蒸馏塔的成熟醪乙醇浓度为：
1000×92.41% = 7.56%（质量分数）98%×12477 相应发酵过程放出CO2总量为：
1000×92.41% × 44 = 902(kg)98% 66 接种量按10%计，则酒母醪量为：
11771+902 ×10% = 1152.1(kg)（100+10）÷100 糖化醪量 酒母醪的70%是糖化醪，其余为糖化剂和稀释水，则糖化醪量为 11771+902 ×1152.1×70% = 12327(kg)（100+10）÷100 年产20000吨木薯酒精厂总物料衡算 对淀粉原料生产1000kg酒精（95%）进行物料平衡计算后，以下对20000吨/年甘薯干原料酒精厂进行计算。
主要原料木薯干用量 年消耗量：
2319.8×20000 = 46396000（kg）=46396（t）日消耗量：
46396000÷300 = 154635.3（kg）≈154.64（t）4.2热量衡算 热量衡算 一、蒸煮段（一）糊化用水耗热量Q1 根据生产实践，淀粉原料连续蒸煮的粉料加水比为1：4.5粉浆量为：
m粉浆=2319.8×（1+4.5）=12758.9(kg)根据本设计工艺，糊化锅加水量为：
m1=2319.8*4.5=10439.1（kg）（式中，2319.8——1吨酒精消耗木薯根茎量）取自来水平均温度t1=18摄氏度，而糊化配料用水温度t2=58摄氏度，故耗热量为：Q1=m1*Cw（t2-t1）=10439.1*4.18*（58-18）=1745417.52kJ（一）粉浆糊化加热耗热量Q2：
Q2=Q2’+Q2’’+Q2’’’ 1.糊化锅内粉浆由初温t0加热至100摄氏度耗热Q2’ Q2’=m粉浆c粉浆（100-t0）（1）计算粉浆的比热容 干物质含量B0=87.1%的薯干比热容为：
C0 = 4.18（1-0.7B0）= 1.63[kJ/(kg.K)] 粉浆干物质浓度为：
B1 = 87.1/（4.3*100）= 20.3% 粉浆比热容为：
C1 = B1×C0+（1.0-B1×CW）= 20.3%×1.63+（1.0-20.3%）×4.18 = 3.66[kJ/(kg.K)] 式中 Cw——水的比热容[kJ/(kg.K)] 为简化计算，假定粉浆的比热容在整个糊化过程维持不变。
（2）计算粉浆的初温 设原料甘薯粉初温为18摄氏度，而热水为58摄氏度，则 t0=（m甘薯粉*C0*18+m1Cw*58）/(m粉浆C1）=（2319.8*1.63*18+10439.1*4.18*58）/(12758.9*3.66)≈55.65摄氏度（3）则Q2’=12758.9*3.66*（100-55.65）=2071037.407kJ 2.整个糊化加热过程中蒸汽带出的热量Q2’’ 设糊化时间为40min，蒸发量为每小时5%，则蒸发水分量为：
mv1=m粉浆*5%*40/60=12758.9*5%*40/60≈425.30kg Q2’’=mv1I=425.30*2257.2=959987.16kJ 3.热损失Q2’’’ 粉浆升温和液化过程的热损失约为前两次耗热量的15% Q2’’’=15%(Q2’+Q2’’)4.有上述结果得Q2 Q2=1.15(Q2’+Q2’’)=1.15*(2071037.407+959987.16)=3485678.252kJ（二）糊化结束灭酶过程耗热量Q3 糊化结束，蒸煮醪要升温至120摄氏度，进行灭酶处理5min，由于此过程时间较短，忽略此过程中蒸汽带走的热量及热损失。
根据物料衡算，煮沸后的蒸煮醪量为：
m蒸煮= m粉浆－mV1 =12758.9－425.30 = 12333.6kg Q3 =m蒸煮C1（120-100）=12333.6*3.66*（120-100）=902819.52kJ 糖化段（三）糖化过程前降温至63摄氏度放热量Q4 糊化灭酶过程后蒸煮醪要经过冷却，将蒸煮醪降温至63摄氏度。根据物料衡算，经灭酶后的蒸煮醪温度120摄氏度，经过冷却放出热量为：
Q4=m蒸煮C1（120-63）=12333.6*3.66*（120-63）=2573035.632kJ（四）维持糖化过程耗热量Q5 由糖化工艺流程可知，在糖化过程中，糖化罐内维持温度63摄氏度。
Q5=Q5’+Q5’’ 1.整个糖化过程中蒸汽带出的热量Q5’ 设糖化时间为2h，蒸发量为每小时4%，则蒸发水分量为：
mv2=m蒸煮*4%*2=12333.6*4%*2=986.688kg Q5’=mv2I=986.688*2345.5=2314276.704kJ 2.热损失Q5’’ 糖化过程热损失约为前一次耗热量的15% Q5’’=15%Q5’ 3.由上述结果Q5 Q5=1.15Q5’=1.15*2314276.704=2661418.21kJ（五）糖化结束灭酶过程耗热量Q6 糖化结束，糖化醪要升温至115摄氏度，进行灭酶处理5min，由于此过程时间较短，忽略此过程中蒸汽带走的热量及热损失。
由物料衡算可知：m糖化醪= 12327kg Q6 =m糖化醪C1（115-100）=12327*3.66*（115-100）=676752.3kJ 中和脱色，过滤段（六）中和除杂段冷却耗热量Q7 Q7 = Q7’+ Q7’’ + Q7’’’ 1.糖化醪冷却到65摄氏度，放出热量Q7’ Q7’= m糖化醪C1（115-65）=12327*3.66*（115-65）=2255841kJ 2.维持中和脱水过滤过程中耗热量Q7’’ 中和脱色过滤整个过程约40min，维持糖化醪温度在65摄氏度，设蒸发强度为4%，则蒸发水分量为：
mv3=m糖化醪*4%*40/60=12327*4%*40/60=328.72kg Q7’’=mv3I=328.72*2345.5=771012.76kJ 3.热损失 中和脱色过滤过程热损失约为前一次耗热量的15% Q7’’’=15%Q7’’ 4.由上述结果Q7 Q7=Q7’+1.15Q7’’=-2255841+1.15*71012.76=-2174176.326kJ（七）糖化生产一吨酒精总耗热：
Q=Q1+Q2+Q3+Q4+Q5+Q6+Q7 =1745417.52+3485678.252+902819.52-2573035.632+2661418.21+676752.3-2174176.326=4724873.844≈4.725*106kJ（六）糖化生产一吨酒精耗用蒸汽量：
使用表压为0.3MPa的饱和蒸汽，h=2725.3kJ/kg m0 = Q总 = 4.725*106 ≈2298.56kg（h-i）η(2725.3-561.47)*95%（七）据设计，年产20000t酒精耗热量 Q总=4.725*106*20000=1.0017*107kJ（八）年产20000t酒精耗热量耗蒸汽总量 m总=2298.56*20000=45971200kg 第五章生产设备设计与选型 5.1分离设备 为了达到薯干分级目的，必须选用不同网目的筛网进行筛选，为了筛选过程中薯干能翻动以使大块薯干表面的沙石翻落下来，对筛网的振幅和振动频率都有一定的要求，将所选用筛网的级别、网目尺寸，晒后丽都等指标列附表如下：
薯干分级 筛网层序 筛网目尺寸（mm）筛后粒度 所占总量比例 第一级 1 30×30 >25×25 75% 第二级 2 15×15 >10×10 5%—8% 第三级 3 2.5×2.5 >2×2 5% 第四级 4 >2×2 5%—6% 整个筛选过程由振动筛选机完成，其示意如图2所示。
三层筛网与水平方向分别成（20±2）°，（15±2）°，（10±2）°，均有±2°的可调范围，以适应不同季节、不同类型的薯干筛选。筛网架由电动机驱动双偏心套筒式曲柄连杆机构，振幅50mm并且可调整，频率177次/分，分级后的薯干由机器的后、左、右、下四个方向分别输出进入风选设备进行风选。
为使振动筛选机进料均匀，进料口中加一避风板和匀料器。为避免筛选中产生的粉尘发生燃烧、危险、在机器上方加有吸尘器。整个机器尺寸约为3000mm×1710mm×2500m5.1.1风选设备设计 风选设备选用直立式三通接料输送器，由振动筛选机筛选后的四种粒度的薯干和石砾，沙粒杂质分别进入四种不同规格的直立式三通接料输送器，通过不同风速的气流将薯干和沙石分离开来。第一级25mm×25mm以上粒度的薯干和石块通过一个有风机单独调节风俗的三通接料输送器，另外三种粒度的薯干和沙石共用一个风机，在接料器管路中各自由风门调节风速。薯干和石块的输送管路与水平夹角可以调整，以找到最适合的风速。
5.1.2.薯粉回收与灰尘去除设备设计 气液与薯干分离后由于其中含有很细的细砂（即灰尘）和薯粉，薯粉含量约占薯干总量的2%左右，必须进行回收，而灰尘应去除，故在回收薯粉之前，在风送管道中加一惯性除尘器，然后进入筛板式水淋塔，气流中的薯粉得以回收。水淋塔中间安装两层筛板，筛板上布满有φ16的圆孔，水流从塔底部进入，由于容积突然增大，气流速度迅速减小，由下向上缓慢流动，经过水淋，薯粉得以回收，水淋后的气流已无薯粉和灰尘排入大气，水淋后薯粉和水流一起进入搅拌器。
5.2 粉碎机选型 5.2.1锤式粉碎机的生产能力 对于圆孔筛的锤式粉碎机，设一个圆筛孔排出的产品容量为V0（m3）：
V0=D02dμ 式中，D0为筛孔直径，单位为m；
d为产品粒度，单位为m，木薯淀粉粒径为 5～35μm，取30μm；
μ为排料的不均匀系数，一般取为0.7。
在本设计的条件下，一个圆筛孔排出的产品容量为：
V0 = ×（2.5×10-3）2×30×10-6×0.7 =1.03×10-12 m3 锤刀扫过筛孔时才有产品排出。若转子上有k排锤刀，则转子转一周，锤刀就扫过k次。若转子转速为n(r/min),筛孔总数为Z个，则每小时排出的产品量（m3）为：
V = 60×V0Zkn = 15πD02dμZkn 根据粉碎机转子直径D（mm）,取400mm，线速度 V和实际加工要求，转子转速 n由下式可 得： n= = r/min = 1911 r/min 该设计采用的锤式粉碎机k= 4，锤刀总数为16，每个锤刀上有两个孔，故共有32个孔，即Z=32 V=1.03×10-12×60×32×4×1911m3 =1.5×10-5m3/h 粉碎产品的松散体积质量为γ=1.7×104t/m3，Q =Vγ =15πD02dμZknγ =1.5×10-5×1.7×104(t/h)=0.255(t/h)5.2.2粉碎机数量 由物料衡算得出每小时需要木薯淀粉的量为6.58t，即Q0为6.58t/h，而每台粉碎机每小时的生产能力为0.255t，所以达到生产要求需要的粉碎机数量为：
N =6.58÷0.255（个）≈26个 5.2.3主要尺寸计算 粉碎室宽度太大，物料分布不均匀，当凿片数量一定时，搓擦次数少，粉碎 能力低；
粉碎室宽度太小，物料不能得到很好的粉碎，粉碎能力降低，生产率也 降低。根据现有资料和转子直径，考虑到粉碎物料为秸杆等粗纤维物质，B 可取大些，故确定粉碎室宽度B=200mm。
锤片粉碎机转子在工作时锤片端部线速达 90~105 m/s，但是锤片的线速度高，冲击粉碎能力强，但噪音大,粉碎机振动加剧且空转转速增加，冲击负荷大，功率消耗大，并使得生产率降低。由于木薯原料较容易粉碎，其线速度可取较小值且考虑到轴承寿命、零件强度、转子动平衡问题，故取V=40m/s，锤片与单粒物料打击时间为1×10-5~4×10-5s.表1 当使用2.5mm孔径筛片时几种常见物料的最佳线速度 m/s 一般将筛孔按其直径分为4个等级：小孔1~3 毫米，中孔3~5毫米，粗孔5~6毫米，大孔8毫米。筛孔的孔形状和筛片厚度以及有效筛孔面积（开孔率）都是影响粉碎机工作特性的因素。此次设计筛孔直径设计为2.5mm，为小孔，孔距取3.5mm。
通过上述数据可知筛片的开孔率K为：
K = = 90.7()2% =46.2 % 其中，d为筛孔直径（mm），t为筛孔中心距（mm）。
开孔率K是筛片质量的一个重要参数，它是指筛片上筛孔总面积占整个筛 面有效筛粒面积的百分率。它反映了相同孔径的筛片物料过筛能力。筛片开孔率越大，粉碎时，可供物料过筛的面积就越大，粉碎效率也就越高。
5.3 糊化锅的设计及选型 糊化锅是用来使大米、玉米粉及淀粉等辅料加热煮沸，使淀粉糊化和液化的设备。
5.3.1能力的确定 根据物料衡算确定，蒸煮的体积流量为。因此要求连续蒸煮设备的生产能力即为 1.产量：20000t/a 2.主原料：木薯 3.拟选糊化锅：圆柱形锅身，球形加热底，弧形顶盖，锅身直径与高度之比1.5:1~2:1。23m3,锥底角度以小于120°为宜 4.填充系数：70% 5.每日糊化投料量：154635.3kg 糊化锅的选用 材质：锅身，锥底和顶盖宜采用不锈钢，球底宜采用紫铜 净空高度：不小于500mm。排气管截面积与锅身截面积之比：1/30~1/50 需设附件：人孔门，照明灯，液位、温度测量装置，清洗装置，安全装置，排气管蝶阀 表面要求：锅盖、锅身和锅底内表面焊缝应磨平抛光，应作耐腐蚀的酸性钝化处理。外露表面抛光，不应有碰伤、划伤痕迹。
加热方式：夹套间接蒸汽加热，夹套蒸汽压力为0.3~0.6MPa 升温速度：不低于1.5/min 搅拌装置：搅拌器选用桨式搅拌器，转速一般为20—100r/min，选用50r/min.5.3.2设备容积的计算 通常，按每100Kg原料所需糊化锅的有效体积为550L做计算基准，每日糊化投料量为154635.3kg，由于是连续操作，糊化投料量为6443.14kg/h，每个糊化锅糊化所需时间为60min。
则糊化锅的有效体积为 V有=单次糊化投料量6443.14×550/100×10-3=35.44(m3)5.3.3设备数量的计算 根据n= V有/φ/V总 其中φ为填充系数：70% V总为糊化锅总体积：23m3 则可得 n= V有/φ/V总 =35.44/0.7/23=2.2（个）圆整为 n=3(个)因此所需糊化锅3个 5.3.4设备主要尺寸计算 1.糊化锅体主要尺寸计算 圆柱部分体积V1=0.785D2h1 h1=D/2 D—糊化锅直径 h1—圆柱高度 椭圆底部容积V2=2/3π×a2h2 h2=D/4 a=D/2 a— 锅底半径 h2—椭圆底部高度 V总=V1+V2=23 即：
23＝0.785D2h1＋2/3πa2h2 ＝0.785 D2D/2＋2/3π（D/2）2D/4 由此可求得：
D=3.53 圆整为D=3.60（m）h1=D/2=1.80（m）h2=D/4=0.9(m)a=D/2=1.80(m)2.接管设计 2.1 排气管 排气管的截面积与锅底面积 d2 / D2 =(1/30 ～ 1/50)取 1/40 d — 排气管直径 D —糊化锅直径 d2 / D2 = 1/40 d =（D2/40）1/2=569mm 取整 d =570mm 复核d2 / D2 =(570/3600)2 = 1/39.9符合要求 2.2 物料进口（下粉管）成品木薯粉比重1.6t/ m3 木薯总重量为：6443.14/3=2147.71kg V总=2147.71×1.6/1000=3.44（m3）设30min投料完成 Vs = 3.44/(30×60)=0.0019（m3/s）设u = 1.0 m/s 则 1*πd2/4=0.0019 d= 0.049m 取整 49mm 2.3 功率计算 糊化锅一般采用二折叶旋桨式搅拌器，搅拌器直径D搅=D×2/3=2.4(m)2.3.1雷诺系数 根据公式Re=D搅2n×ρ/μ 式中 D—搅拌器直径(m)n—搅拌器转速(r/s)ρ—流体密度(Kg/m3)μ—流体黏度(Pa·s)设流体黏度为μ=0.002Pa·s，密度为ρ=1480 Kg/m3 则 雷诺数Re= D搅2n×ρ/μ=2.42×0.8×1480/0.002=3409920 2.3.2 功率准数 根据公式 Np = A/Re + B ×[（103 + 1.2 Re0.66）/(103 + 3.2 Re0.66)]p×(H液/D)(0.35 + b/D)×（sinθ）1.2 其中液面高度 H =1.26 m , b = 0.24m，θ = 60°，d/D= 2.4/3.6=0.67，b/D=0.24/3.6=0.067，根据啤酒工艺手册公式 A=14+（b/D）[670(b/D-0.6)0.6+185] B=10(1.3-4(b/D-0.5)2-1.14 b/D)P=1.1+4 b/D-2.5(b/D-0.5)2-7(b/D)4 计算得： A = 29.54，B= 0.61，p =1.30 Np = 0.096kw 搅拌所需轴功率 N轴=Np×ρ×n3×d5=5.79kw 电动机所需功率 N电 =κ×（κ1 N轴+ N摩）/ η总 κ1 — 阻力系数 2～2.4 取2.4 κ= 1.4，N摩 = 0.5kw η总 = 0.4～0.5 取0.4 N电 = 1.4(2.4×5.79aaa+ 0.5)/ 0.4 = 50.39KW 5.3.5糊化锅的操作注意事项：
1、为节能和保护设备考虑，搅拌电机应在自动控制系统中配变频调速器，以实现低速启动。
2、使用该设备前应先空机和带虚拟载荷试机，待减速机运转达到12小时后，应重换减速机润滑油。
3、在糊化锅进料前，先开启糊化锅搅拌，再开进料阀。 4、为使投料量灵活，在投料量减小时不至于造成糊锅现象，应将筒体的加热段分开控制（加阀门），在加热效果不理想时，相应控制加热段。2 5、减速机的保养见厂家提供的减速机保养说明书。6、设备正常运行时应关闭人孔门。l 7、当需要进行设备清洗时，开启CIP清洗系统。
5.4 糖化锅设备选型 甘薯干原料含淀粉76.9%,水分12.9%。α-淀粉酶用量为8u/g原料，糖化酶用量为150u/g原料，酒母糖化醪用糖化酶量300u/g原料。
硫酸氨用量 7kg/t（酒精）。
硫酸用量（调PH用）5kg/t（酒精）。
5.4.1原料消耗的计算 （1）淀粉原料生产酒精的总化学反应式：
糖化：
（C6H10O5）n + nH2O——nC6H12O6 162 18 180 发酵：
C6H12O6——2C2H5OH + 2CO2 180 92 88 生产1000kg三级酒精的理论淀粉消耗量 普通三级酒精的乙醇含量在95%（体积分数）以上，相当于92.41%（质量分数），故生产1000kg普通三级酒精理论上须淀粉量为：
1760.9×92.41%=1627.2（kg）.假定发酵系统设有酒精扑集器，则淀粉损失率为8.55%。故生产1000kg普通三级酒精须淀粉量为：
1627.2 =1779.3（kg）100%-8.55% 这个原料消耗水平相当于淀粉出酒率为1000÷1779.3=56.2%，着达到了我国现阶段甘薯干原料生产酒精的出酒率水平。
生产1000kg普通三级酒精甘薯干原料消耗量 据基础数据给出，甘薯干原料含淀粉76.7%，故1吨酒精耗甘薯干量为：
1779.3÷76.7=2319.8（kg）若应用液体曲糖化工艺。并设每生产1000kg酒精需要的糖化剂所含淀粉量为G1，则淀粉原料需用量为：
（1779.3-G1）÷76.7% 5.4.2淀粉酶消耗量 应用酶活力为2000u/g的 α–淀粉酶使淀粉液化，促进糊化，可减少蒸汽消耗量。
-淀粉酶用量按8u/g原料计算。
用酶量为：
2319.8×1000×8 =9.28（kg）2000 5.4.3糖化酶耗用量 若所用糖化酶的活力为20000u/g，使用量为150u/g原料，则糖化酶消耗量为：
2319.8×100×0150 =17.4（kg）20000 此外，酒母糖化酶用量按300u/g（原料）计，且酒母用量为10%，则用酶量为：
2319.8×10%×70%×300 =2.44（kg）20000 式中70%为酒母的糖化液占70%，其于为稀释水和糖化剂。
5.4.4 硫酸氨耗用量 硫酸氨用于酒母培养基的补充氮源，其用量为酒母量的0.1%，设酒母醪量为G0，则硫酸氨耗量为：
0.1%G0 5.4.5蒸煮醪量的计算 根据生产实践，淀粉原料连续蒸煮的粉料加水比为1：3.3粉浆量为：
2319.8×（1+3.3）=9975.14 蒸煮过程使用直接蒸汽加热，在后熟器和汽液分离器减压蒸发、冷却降温。在蒸煮过程中，蒸煮醪量将发生变化，故蒸煮醪的精确计算必须与热量衡算同时进行，因而十分复杂。为简化计算，可按下述方法近似计算。
假定用罐式连续蒸煮工艺，混合后粉浆温度55℃，应用喷射液化器使粉浆迅速升温至88℃，然后进入连续液化器液化，再经115℃高温灭酶后，再真空冷却器中闪几蒸发冷却至63℃后入糖化罐。
干物质含量B0=87.1%的薯干比热容为；
C0 = 4.18（1-0.7B0）= 1.63[kJ/(kg.K)] 粉浆干物质浓度为：
B1 = 87.1/（4.3*100）= 20.3% 蒸煮醪比热容为：
C1 = B1×C0+（1.0-B1×CW）= 20.3%×1.63+（1.0-20.3%）×4.18 = 3.66[kJ/(kg.K)] 式中 Cw——水的比热容[kJ/(kg.K)] 为简化计算，假定蒸煮醪的比热容在整个蒸煮过程维持不便。
（1）经喷射液化加热后蒸煮醪量为：
9975.14 + 9975.14×3.66×（88-55）= 10481.1（kg）2748.9-88×4.18 式中 2748.9——喷射液化器加热蒸汽（0.5Mpa）的焓（kJ/K）（2）经二液化维持罐出来的蒸煮醪量为：
10481.1 – 10481.1×3.66×（88-84）= 10414.0(kg)2288.3 式中 2288.3——第二液化维持罐的温度为84度下饱和蒸汽的汽化潜热(kJ/K)(3)经喷射混合加热器后的蒸煮醪量为；
10414.0 + 10414.0×3.66（115-84）=10934.9(kg)2748.9-115×4.18 式中 115——灭酶温度（摄氏度）2748.9——0.5Mpa饱和蒸汽的焓（kJ/K）（4）经汽液分离器后的蒸煮醪量：
10934.9-10934.9×3.66（115-104.3）= 10744.2(kg)2245 式中 2245——104.3摄氏度下饱和蒸汽的汽化潜热(kg)（5）经真空冷却后最终蒸煮醪量为：
10744.2-10744.2×3.66（104.3-63）=10020.8(kg)2351 式中 2351——真空冷却温度为63摄氏度下的饱和蒸汽的汽化潜热(kJ/K)5.4.6.糖化醪与发酵醪量的计算 后发酵结束后成熟醪量含酒精10%（体积分数），相当于8.01%（质量分数）。并设蒸煮效率为98%，而且发酵罐酒精捕集器回收酒精洗水和洗罐用水分别为成熟醪量的5%和1%则生产1000kg95%（体积分数）酒精成品有关的计算如下：
（1）的成熟发酵醪量为：
F1 = 1000×92.41% ×（100+5+1）÷100 = 124477(kg)98%×8.01%（2）不计酒精捕集器和洗罐用水，则成熟发酵醪量为：
12477÷106% = 11771(kg)（3）入蒸馏塔的成熟醪乙醇浓度为：
1000×92.41% =7.56%（质量分数）98%×12477（4）相应发酵过程放出CO2总量为：
1000×92.41% × 44 =902(kg)98% 66(5)接种量按10%计，则酒母醪量为：
11771+902 ×10% = 1152.1(kg)（100+10）÷100（6）糖化醪量 酒母醪的70%是糖化醪，其余为糖化剂和稀释水，则糖化醪量为 11771+902 1152.1× 70% = 12327(kg)（100+10）÷100 所以生产1吨 95%酒精所需要的木薯原料为12327 kg。
糖化醪中干物质量%= 1627.2*（1-12.9%）*100% =11.5% 12327 得糖化醪相对密度为1.02g/ml 则糖化锅的有效容积为12327 =12.1 m3 1.02*1000 取糖化锅充满系数为0.7，则糖化锅的总容积＝12.1/0.7＝17.3 m3 本设计采用平底糖化锅，上封头采用120°锥形封头。取糖化锅径高比为2﹕1 则 D＝[17.3/(0.785*0.5)] ∧(1/3)＝3.53 m 圆整取=4000 mm H＝D＝2000mm 糖化锅升气管的直径为d，根据工艺要求～ 则 d＝0.63m 圆整取d＝600mm V设计==25.12 m3 V设计>v有效 符合要求 取一年工作300天，则生产能力为：
12327*20000 =33.6 m3/h 1020*300*24 设液化时间为60 min，则 V有效= v*τ=33.6 * 60 =33.6 m3 60 取填充系数为0.7，则 n= v有效 =33.6/(0.7*25.12)≈1.9 个 ψv′ 取整数为2 个 所以糖化罐的数目为2个 5.4.7糖化锅操作步骤：
1.当糊化锅升温适当或结束后，就开始准备糖化锅的下料，下料时间一般为24分钟，进料时间10分钟后加辅料。
2.下料结束后就进入保温状态，时间为固定30分钟。
3.保温结束即进入兑醪状态，一般为8分钟，兑醪时自动开上蒸汽，结束后观察蒸汽是否关闭。兑醪温度为66.5摄氏度。
4.兑醪结束就加热至68摄氏度，一般时间为3-4分钟。
5.升温结束即进入保温状态，保温温度为72-73摄氏度，保温时间固定33分钟，保温至只剩3-5分钟时沉淀槽就铺水。
5.4.8 糖化锅注意事项：
1.进料时注意糖化锅的温度，同时关注自动和手动画面，准时，准量，准确添加辅料。
2.调整好糊化锅和糖化锅的时间，保证二者同时达到兑醪时间。
第六章 设计结果评析 木薯酒精的预处理和糖化的确定是根据糖化醪的需求量的要求,在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便为原则。本次工艺，利用淀粉类原料木薯发酵制备燃料酒精，查资料得知燃料酒精的要求质量不高，所以不考虑采用设备复杂，操作繁琐，成本高的喷射液化等液化设备，而采用双酶法制糖工艺。
本次设计的物料和热量计算，以及设备尺寸的选择，不仅以实际生产量为基础，而且还考虑了现实存在的影响因素。因此，从总体上说来，本次设计依照任务书为总体方针，查阅了大量资料文献，吸取了很多前辈的经验，考虑了力所能及的因素，基本完成了本次设计内容。
第七章 总结感想 通过此次课程设计，使我更加扎实的掌握了有关木薯酒精方面的知识，在设计过程中虽然遇到了一些问题，但经过一次又一次的思考，一遍又一遍的检查终于找出了原因所在，也暴露出了前期我在这方面的知识欠缺和经验不足。实践出真知，通过亲自动手操作，使我们掌握的知识不再是纸上谈兵。
课程设计诚然是一门专业课，给我很多专业知识以及专业技能上的提升，同时又是一门讲道课，一门辩思课，给了我许多道，给了我很多思，给了我莫大的空间。同时，设计让我感触很深。使我对抽象的理论有了具体的认识。通过这次课程设计，从理论到实践，在这段日子里，可以说得是苦多于甜，但是可以学到很多很多的东西，同时不仅可以巩固了以前所学过的知识，而且学到了很多在书本上所没有学到过的知识。通过这次课程设计使我懂得了理论与实际相结合是很重要的，只有理论知识是远远不够的，只有把所学的理论知识与实践相结合起来，从理论中得出结论，才能真正为社会服务，从而提高自己的实际动手能力和独立思考的能力。在设计的过程中遇到问题，可以说得是困难重重，但可喜的是最终都得到了解决。我已经掌握了木薯酒精生产的整体过程，更熟悉了它的预处理和糖化过程，从它的设计过程可以知道，事情一旦细节化，必然会有很大提升空间。
设计过程中，也对团队精神的进行了考察，让我们在合作起来更加默契，在成功后一起体会喜悦的心情。果然是团结就是力量，只有互相之间默契融洽的配合才能换来最终完美的结果。此次设计也让我明白了思路即出路，有什么不懂不明白的地方要及时请教或上网查询，只要认真钻研，动脑思考，动手实践，就没有弄不懂的知识，收获颇丰。
木薯糊化淀粉海绵制备工艺研究 篇3
淀粉是自然界植物体内存在的一种高分子化合物,能被人体α-淀粉酶分解为葡萄糖,最后代谢为水和二氧化碳。同时,淀粉经改性后不仅能够保持原淀粉的性质,且具有比原淀粉更加优越的强度、塑性、吸水性等优点,因此淀粉是一种理想的生物医用材料[3]。
冷冻干燥是将物料溶液、乳液或水凝胶低温下冷冻,冷冻过程中发生相分离,溶液中的水分冻结成细小冰晶,随后在真空条件下将冰晶升华成水蒸汽,从而达到干燥的目的,原先冰晶所占据的位置在冷冻干燥后就形成孔道结构[4]。
正常人血浆中,水的含量在90%以上,水在体内物质传递及血液流动性上起着重要的作用。海绵的多孔结构与血液接触后,吸水膨胀,破坏血小板,促进血凝块形成,并且可以通过形成凝血的网架,封闭血管裂口或创面,从而达到止血目的[5],因此,海绵的吸水率与止血效果有着密切的关系,本实验中采用吸水率作为衡量海绵的指标。
1实验部分
1.1材料与仪器
木薯淀粉(食品级)。电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;数显六孔水浴锅,郑州长城工贸有限公司;低温冰箱(sanyo);冷冻干燥机LGJ-25C 型,北京四环科学仪器厂有限公司。
1.2木薯淀粉海绵的制备
将不同比例木薯淀粉与去离子水倒入1 L圆底烧瓶中,80℃加热搅拌,糊化1h,室温下冷却,倒入模具中[6]。置入低温冰箱中预冻一定时间后,放入冷冻干燥机中,冷冻干燥条件:时间36h、冷冻I温度 -60℃、真空度10Pa以下,得到糊化木薯淀粉海绵[4,5,6]。
1.3吸水率的测定
将真空冷冻干燥的复合海绵置入装有无水氯化钙的干燥器中,于室温下每隔3h称重1次,到试样恒重为止,称得质量为干重,记为W1。将其置于过量水中,待其吸水溶胀平衡后,置于60目筛网上沥干水分,称重记为W2。吸水倍率=(W2-W1)/W1×100%,重复4次,取平均值[7,8,9]。
1.4单因素实验
选择淀粉/水配比(m/m)、预冻温度(℃)、预冻时间(h)为考察因素。以吸水率及表面形貌作为筛选指标。选择各因素条件最佳范围。
1.5正交实验
选择淀粉/水配比(m/m,因素A)、预冻温度(℃,因素B)、预冻时间(h,因素C)为考察因素。以吸水率作为筛选指标,优选海绵制备工艺。因素水平设计见表1。
2结果与讨论
2.1不同水、淀粉比对木薯淀粉海绵成型及吸水率的影响
根据制备工艺,对淀粉和水的配比进行考察,结果如图1所示。由图可见,随着水和淀粉的比例增加,海绵的吸水率随着提高,在1:30时达到最大值,继续增加水的量,吸水率反而下降。
海绵中的孔道是由于低压下冰升华所形成的[10],因此,在一定的范围内,随着水量的增加,所形成的冰晶数量也随之增加,冰晶升华后形成的孔道数也随之增加,因此,吸水率逐渐提高。但水和淀粉的比例过高时,过量水的存在会导致淀粉分子的缠结点大量减少,分子间的作用力减弱,海绵会出现严重冰花、裂纹以及断裂结构,吸水率呈下降趋势。故水和淀粉比逐步增大时,吸水率增加,水和淀粉比在1∶30时,吸水率最高,继续增大水的比例,吸水率反而下降。
(预冻温度-60℃,预冻时间24h)
2.2预冻温度对木薯淀粉海绵成型及吸水倍率影响
根据制备工艺,对预冻温度进行考察,结果如图2所示。
图2表明,预冻温度为 -60℃时,吸水率达到最高。温度继续降低,吸水率下降。较高温度有利于冰晶的生长,较低的温度有利于晶核的形成[10],最终导致在较高温度时形成的孔道较大,而在较低温度下形成的孔道相对较小,根据拉普拉斯公式,孔道越小越有利于毛细管作用,因此,孔道过大,反而不利于海绵的吸水,这与实验所得到的结果相一致。另一方面,随着预冻温度的降低,所形成的孔道会随之减小,而吸水材料在吸水后会发生膨胀,从而阻止水向材料内部扩散,影响材料的吸水能力[11],因此,当孔道小于一定值后,材料的吸水率会有下降,这也与实验结果相符合。
(淀粉:水=1∶30,预冻时间24h)
2.3预冻时间对木薯淀粉海绵成型及吸水率的影响
(淀粉:水=1∶30,预冻温度-60℃)
图3显示,在一定的时间内,所制得海绵的吸水率随着预冻时间的增加而增加,在12h时达到最大值,继续增加预冻时间,吸水率下降。冷冻过程中形成的冰晶升华后即成为海绵中的孔道结构,因此,产生上述现象的可能原因为预冻一定时间内,冰晶形成并开始生长,在此期间内,随着冰晶的生长,孔道随之增长,但当冰晶体积膨胀到一定程度时,就会使淀粉海绵缠结点大量减少,海绵支架断裂[10],从而使得海绵的吸水率降低。样品在12h时,吸水率达到最高。随预冻时间的延长,吸水率呈下降趋势。
2.4正交实验结果
采用SPSS 13 对正交实验(表1)进行方差分析。结果:各因素对实验结果有显著影响(P<0.05),各因素的主次顺序为B>A>C,即预冻温度、水/淀粉比例、预冻时间。各因素水平对结果影响的强弱顺序是:A2>A3>A1,B2>B1>B3,C2>C3>C1。因此最佳工艺为A2B2C2。即淀粉和水比例为1∶30,预冻温度为 -60℃,预冻时间为12h。
3结论
对木薯糊化淀粉海绵的制备工艺进行了优化,实验确定的最优工艺为:淀粉和水比例为1∶3,预冻温度为-60℃,预冻时间为12h,最佳工艺所制备的海绵表面光滑平整,具有较好的吸水率,符合医用止血海绵的基本特征。实验中所采用的原料为木薯淀粉,具有蛋白质含量低,代谢机理明确等特点,因此有望成为一种较为理想的止血材料。
摘要：采用冷冻干燥法制备糊化木薯淀粉海绵,在单因素实验基础上进行正交实验,考察预冻温度、预冻时间、淀粉和水的比例对木薯淀粉海绵吸水率的影响,确定吸水率最佳的海绵制备工艺条件为:淀粉和水比例为1∶30、预冻温度-60℃、预冻时间12h。
关键词：木薯淀粉,海绵
参考文献
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抗凝沉木薯氧化淀粉的制备 篇4
关键词：催化剂,氧化淀粉,抗凝沉,羧基含量
淀粉是绿色植物通过光合作用而生成的天然高分子碳水化合物, 是一种可再生的工业原料, 来源非常广泛, 淀粉自身无毒性, 在自然界中可完全降解, 是一种理想的绿色原材料[1]。由于原淀粉自身性质限制了它的工业发展, 因此为了更好的应用于工业, 变性淀粉被广泛开发。其中氧化淀粉是主要品种之一, 在造纸、食品、纺织等行业中被广泛应用。
用次氯酸钠制备氧化淀粉, 价格低廉, 氧化效果好。但次氯酸钠不稳定, 易分解释放出氯气, 对环境和操作人员有影响。高锰酸钾做氧化剂, 所得淀粉存放一定时间后出现颜色稳定性问题。而双氧水制备氧化淀粉能得到高纯度的产品, 产品质量稳定, 过量的双氧水分解为水, 是很理想的绿色环保工艺[3]。
本文以木薯淀粉为原料, 双氧水为氧化剂, 制备抗凝沉木薯氧化淀粉。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
HSY2-SP电热恒温水浴锅、78HW-1型恒温磁力搅拌器、电动搅拌器、电子天平Brabender-V型。双氧水、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、无水亚硫酸钠均为AR级。
木薯淀粉:KMC木薯淀粉。
1.2 氧化淀粉制备
40%的淀粉乳, 加入一定量硫酸铜, 用3.0%~3.3%氢氧化钠或15%盐酸调节p H7.0~7.1, 缓慢加入一定量的双氧水, 温度44℃~45℃, 反应至双氧水氧化性完全消失, 用10%盐酸中和到p H6.0~6.5, 加适量10%的亚硫酸钠溶液终止反应, 洗涤、烘干、粉碎得成品。
1.3 羧基含量测定
GB/T 20374-2006氧化淀粉羧基含量的测定。
1.4 抗凝沉性测定
配制15%淀粉乳, 沸水浴糊化30min, 静置24h后如果糊液不出现凝胶现象, 即为抗凝沉性好。
1.5 粘度的测定
用V-型布拉班德粘度仪测量, 测试浓度是15% (干基) 。
2 结果与分析
2.1 催化剂用量与羧基含量
按照1.2方法, 双氧水添加量1.0%, 改变催化剂用量, 测定成品中羧基含量确定催化剂最适添加量, 催化剂用量为0.025‰时, 羧基含量为0.06%, 催化剂用量为0.05‰时, 羧基含量为0.15%, 催化剂用量为0.1‰时, 羧基含量为0.22%, 催化剂用量为0.15‰时, 羧基含量为0.20%, 催化剂用量为0.020‰时, 羧基含量为0.18%。
由以上结果可知, 加入少量催化剂, 反应几乎不进行, 随着催化剂用量增加, 羧基含量明显增大, 说明反应中二价铜离子促使双氧水分解产生游离基, 增加游离基与淀粉接触, 使淀粉发生氧化反应。但催化剂增加到0.1‰后, 继续加大催化剂用量羧基含量呈下降趋势, 此时大量的催化剂促使双氧水分解, 产生大量气泡, 使得氧化剂的有效利用率降低, 因此催化剂的最适添加量是0.1‰。
2.2 双氧水添加量与羧基含量
按照1.2方法, 催化剂用量0.1‰, 改变双氧水添加量, 通过羧基含量确定双氧水最适添加量, H2O2添加量为0.5%时, 羧基含量为0.15%;H2O2添加量为1.0%时, 羧基含量为0.22%;H2O2添加量为1.25%时, 羧基含量为0.25%;H2O2添加量为1.50%时, 羧基含量为0.29%;H2O2添加量为1.75%时, 羧基含量为0.31%;H2O2添加量为2.00%时, 羧基含量为0.33%。
由以上结果可知, 随着双氧水的增加, 羧基含量不断增大, 但添加量大于1.50%时, 羧基含量上升不明显, 这是因为在此添加量之前, 双氧水氧化淀粉的无定型区, 反应容易发生。但加大用量后, 双氧水水解, 并且小部分作用于淀粉的结晶区, 反应不容易发生。因此, 双氧水的最适添加量是1.50%。
2.3 双氧水添加量与淀粉峰值粘度
按照1.2方法, 催化剂用量0.1‰, 改变双氧水添加量, 通过产品的峰值粘度, 评价双氧水添加量对峰值粘度的影响, H2O2添加量为0.5%时, 峰值粘度 (1 5%, BU) 为1288;H2O2添加量为1.00%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为715;H2O2添加量为1.25%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为439;H2O2添加量为1.50%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为265;H2O2添加量为1.75%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为215;H2O2添加量为2.00%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为178。
由以上结果可知, 随着双氧水用量的增加, 成品粘度逐渐减小, 这是因为淀粉的大分子链被切断, 产生大量短链分子。但是当氧化剂的添加量大于1.50%时, 粘度下降的比较缓慢, 这是因为当氧化剂用量超过这个量时, 氧化反应从非结晶区进入淀粉结晶区, 反应不容易发生。
2.4 双氧水添加量与凝沉性
按照1.4方法测定不同双氧水添加量所得成品的凝沉性质, 当H2O2添加量0.5%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.00%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.25%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.50%或1.75或2.00时, 放置24小时后不凝胶。
由以上结果可知, 当双氧水的添加量小于1.50%时, 反应所得到的成品, 抗凝沉性不好, 这是因为1.50%的添加量生成的氧化淀粉属于中轻度氧化淀粉, 氧化反应主要发生在淀粉的无定型区, 而淀粉的结晶区保持较好, 这种淀粉在短期放置时, 不会凝沉, 但放置超过24h后, 结晶区中的直链淀粉分子中的氢键就会彼此吸引重新形成有序排列, 造成产品形成凝胶, 抗凝沉性能不好。当双氧水添加量达到或超过1.50%时, 产品的抗凝沉性好。这是因为随着氧化剂的增加, 成品的粘度降低, 羧基含量增加, 由于淀粉中的氢键的作用力比分子间的范德华力要强, 所以分布在淀粉颗粒表面的羧基越多, 所形成的氢键作用力越强, 并且深度氧化淀粉的反应发生在淀粉颗粒的无定形区和少量结晶区, 淀粉分子中的直链淀粉均被破坏, 阻止了结晶区直链淀粉的相互吸引而发生凝胶, 最终的产品表现出很好的抗凝沉性能。
3 结语
从经济效益和反应效率双重考虑, 催化剂的最适添加量是0.1‰;在保证羧基含量达到要求, 且淀粉24h不凝沉双氧水的最适添加量是1.5%。
参考文献
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木薯淀粉微球的制备及表征 篇5
1实验部分
1.1试剂与仪器
木薯淀粉(食用级,市售);椰子油(食用级,市售);氢氧化钠(AR),广州化学试剂厂;司盘60(AR),天津市福晨化学试剂厂;吐温60(AR),天津市福晨化学试剂厂;三偏磷酸钠(AR),广州化学试剂厂;乙酸乙酯(AR),广州化学试剂厂;丙酮(AR),天津市富宇精细化工;无水乙醇(AR),广东光华化学厂;亚甲基蓝(AR),广州化学试剂厂。
721型分光光度计,上海天普分析仪器;JJ-1 型增力电动搅拌器,常州澳华电机仪器有限公司;扫描电子显微镜(S23000N),日本Hitachi 公司;X射线衍射仪(D8 Advance),德国布鲁克公司;热重分析仪(Q600),美国TA仪器公司。
1.2实验方法
1.2.1 木薯淀粉微球的制备工艺
油相的制备:量取100mL椰子油置于三口烧瓶中,加入乳化剂于60℃水浴锅中搅拌溶解,待乳化剂溶解于油相以后于50℃备用。
水相的制备:称取1g木薯淀粉,加入适量氢氧化钠水溶液(NaOH:H2O=1:100)中调匀,加入适量的交联剂后备用。
把制备好的水相逐滴加入油相中,控制一定的搅拌速度,搅拌反应一定时间。
1.2.2 产物处理
把交联后的淀粉离心,弃去上层油相,下层用乙酸乙酯洗涤后再用丙酮和乙醇洗涤之后抽滤,固体在40℃干燥箱中干燥至恒重。
1.2.3 载药量计算
配制0.16mg/mL的亚甲基蓝标准溶液,称取0.2 g干燥的木薯淀粉微球于烧杯中,加入亚甲基兰标准溶液50mL,用超声波稍微震荡后避光静置24h。取吸附后的亚甲基蓝溶液测定其吸光度,从而计算出载药量。
1.3产品性能的测定
1.3.1 表面形貌表征
样品经过真空喷金处理后置于扫描电镜中观察,对其形貌大小进行观察拍摄具有代表性的照片。
1.3.2 XRD测定
采用D8 Advance型X射线衍射仪,扫描速度16°/min,采样宽度O.02°。
1.3.3 TGA测定
将原淀粉和淀粉微球样品在N2气氛,升温速率为20℃/min的条件下用热重分析仪(Q600,美国TA仪器公司)进行分析对照。
2结果与讨论
2.1亚甲基蓝标准曲线
分别配置不同浓度的亚甲基兰溶液,用紫外可见分光光度计在亚甲基兰最大吸收波长655nm处测定它们的吸光度,绘制出标准曲线如图1所示,标准曲线的方程为y=0.1742x+0.0278。
2.2制备工艺对微球载药量的影响
2.2.1 交联剂用量对微球载药量的影响
交联剂用量对微球载药量的影响如图2所示。由图可看出,随着交联剂用量的增加,微球的载药量呈快速上升趋势,在交联剂达到3%后上升速度明显减慢。这是由于淀粉分子在交联反应中是由磷酸二酯键“架桥”连接在一起,形成淀粉磷酸二酯。因此淀粉微球中就含有带负电荷的磷酸二酯键,而亚甲基兰分子是带正电荷的,所以就会与带负电荷的颗粒之问会发生强烈的相互吸引。所以随着交联剂浓度增大,微球含磷酸二酯键逐渐增多使其带电量增大,载药能力越强。但是当交联剂超过3%后,由于淀粉量一定,所以微球数量不再变化,此时载药量为29.7mg/g,但是由于多余交联剂的残留也会吸附亚甲基蓝,所以使得载药量也有所增加,但是增加并不显著,反而会浪费交联剂。
2.2.2 乳化剂用量对微球载药量的影响
乳化剂用量对微球载药量的影响如图3所示,由图可看出,随着乳化剂用量的增加,微球的载药量呈现上升的趋势;当浓度增加到5%以后,载药量就不再增加反而有些略微下降的趋势。当乳化剂浓度过小时不能形成均一稳定的乳液体系,会产生分层,反应结束洗涤后会凝聚为一块较硬的固体,不能形成微球;当乳化剂浓度大于2%之后,乳液体系才变得稳定。乳化剂浓度逐渐增大时,油水间的界面张力逐渐减小,液滴间相对更加分散,所形成的微球粘连程度逐渐减小,粒径逐渐减小,微球数量增多,比表面积逐渐增大,所以吸附量增加。当乳化剂增加到5%之后,由于油水比是一定的,所以再增加乳化剂不会形成更多的微球。但是过多的乳化剂会在微球表明残留,有些堵塞了微球表面的孔洞从而对吸附量有一些阻碍作用,因此导致了载药量的下降。另外从图中可以发现,浓度从4%增加到5%时载药量增加并不是很明显,考虑到药品的价格,选择4%为最佳浓度。
2.2.3 溶液pH值对微球载药量的影响
溶液pH值对微球载药量的影响如图4所示。由图可看出,随着pH值的增加,微球的载药量逐渐增加。因为当溶液pH值比较低时,淀粉分子中的官能团-羟基的活化能力比较低,与交联剂反应程度比较弱,所形成的微球比较少;随着pH值的逐渐增大,羟基活化作用随之增强,与交联剂的反应效率随之增高,并且由于溶液pH值越高淀粉颗粒溶胀程度越大,比较有利于交联剂的渗透、扩散和反应,所形成的微球数量相对增加,微球的孔隙比较发达,所以载药能力增高。
2.2.4 淀粉溶液浓度对微球载药量的影响
淀粉浓度对微球载药量的影响如图5所示。由图可看出,随着淀粉浓度的增加,微球载药量逐渐增加,当浓度增加到5%时载药量反而减小。原因是当淀粉浓度增高时,所形成的微球数量逐渐增多,所以载药量逐渐增高;但是当淀粉浓度过高时,其粘度就比较大,在搅拌时淀粉溶液很难分散而且液滴间的碰撞机率也随之增高,因而容易发生团聚导致制得的微球产生粘连,使得微球产生的孔隙减少加之吸附面积减少所以导致载药量减少。
2.2.5 交联时间对微球载药量的影响
交联时间对微球载药量的影响如图6所示。图中可以看出反应时间在5h之前,载药量增加比较快,之后载药量变化就不怎么明显了。这是由于反应时间的延长,使得交联反应更加充分,所得到的淀粉微球数量明显增多,从而使载药量增加。当淀粉的交联反应完成后,微球数量和大小基本不变,反应时间继续延长,载药量变化就不明显了。
2.3微球表面形貌(SEM)表征
从图7、图8可以看出原木薯淀粉表面光滑成圆球形,而微球表面十分粗糙并且孔洞发达,似圆球形有些椭圆形,平均大小在20μm左右。
2.4微球XRD表征
由图9可以看出原木薯淀粉在2θ=15.5°,17.5°,18.5°和23.5°附近出现强衍射峰,结晶度大约为21.6%。而淀粉微球谱图中15.5°,17.5°、18.5°和23.5°的衍射峰明显完全消失,非结晶区域相对变宽,在13.1°和19.9°左右出现了较弱的衍射峰,其结晶度大约为13.6%,这些变化出现的主要原因是交联反应过程中的共聚作用限制了淀粉分子的活动能力并且破坏了分子间的排列规律,从而减弱了分子链之间的分子间作用力以及氢键的作用,导致木薯淀粉的结晶能力降低,因此结晶区域减少了。
2.5微球TGA测定
由图10可以看出,40℃到175℃之间的第一个降解阶段为失水阶段,在这一阶段中淀粉微球曲线下降比原淀粉快,说明淀粉微球的失水量大,失重量分别为13.9%和7.3%,可能是因为交联反应之后的淀粉微球内部空隙比较发达,游离水比例高,也反应出水分子与微球表面的结合强度发生了变化。从175℃到500℃之间的第二阶段主要为交联键、淀粉主链的断裂和葡萄糖原的分解,在这一阶段中原淀粉失重曲线急剧下降,而淀粉微球的曲线下降则比较平缓,这表明交联反应使得淀粉微球的耐热性能得到了提高。
3结论
实验结果表明,合成木薯淀粉微球的最佳工艺条件为交联剂用量3%、乳化剂用量4%、pH值为11、淀粉溶液浓度为5%、交联反应时间为5h。扫描电镜的检测结果表明木薯淀粉微球形态圆整,具有一定的可重现性,表面粗糙有孔洞,粒径平均大小约为20μm左右,根据热重分析和XRD结果表明,木薯淀粉微球的耐热性增高、结晶度下降。同时其载药量增加明显,并且具有一定的缓释作用。
摘要：以海南特有的木薯淀粉溶液和椰子油作为水相和油相,以毒性极低的三偏磷酸钠为交联剂,采用反向乳化法制备出木薯淀粉微球。通过研究乳化剂、交联剂、NaOH浓度等因素对载药量的影响,得到最佳制备工艺条件。采用扫描电镜(SEM)、XRD、TGA等对所制备的木薯淀粉微球进行了表征,结果表明制备的木薯淀粉微球呈表面粗糙的圆球形,平均大小为20μm左右。
关键词：木薯淀粉,微球,载药量
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酶转化木薯淀粉在造纸中的应用 篇6
1 两种表面施胶淀粉性能指标对比
酶转化淀粉与氧化淀粉的性能指标对比:
从表中可以看出本试验制备的酶转化淀粉与氧化淀粉在性能指标上没有太大区别, 主要是在白度方面, 氧化淀粉有一定优势, 这是因为制备氧化淀粉所使用的氧化剂如次酸, 双氧水等有漂白的作用。在造纸表面施胶方面, 淀粉的白度不是一个关键指标, 对纸张的性能影响不大。从指标上看, 制备的酶转化淀粉能达到表面施胶淀粉的指标要求。
2 两种表面施胶淀粉粘度特性曲线的比较
淀粉胶液的粘度、流动性及稳定性对表面施胶工艺来说是影响应用效果的关键指标, 较低胶液粘度, 可以适当提高胶液的浓度, 可增大表面施胶的上胶量, 且可减少粘缸现象;流动性好, 可使胶液均匀地涂在纸页表面;胶液的粘度稳定性好, 可保证胶液质量稳定, 从而保证表面胶液质量的稳定性。曾对酶转化淀粉和氧化木薯淀粉的粘度特性作对比试验。结果如下:
由图一和图二可看出, 酶转化木薯淀粉胶液的峰值粘度比氧化淀粉高, 这主要是由于酶转化反应不像氧化反应那么彻底, 淀粉吸附的部份淀粉酶在蒸煮时才发生作用的缘故, 但酶转化木薯淀粉崩解后粘度稳定性比较好, 没有回生现象, 这对于表面施胶的工艺稳定很重要。当蒸煮30分钟后两种表面施胶淀粉的粘度都降到5CP以下, 能满足表面施胶的工艺要求。
3 两种表面施胶淀粉的应用试验比较
为了了解酶转化木薯淀粉作为表面施胶剂对成纸质量的影响, 曾用两种淀粉制成糊液对纸张进行表面施胶试验, 数据如下:
从上表可以看出, 使用酶转化木薯淀粉的成纸白度比氧化化木薯淀粉低1个点, 吸水值Cobb60偏高2~3g/m2。成纸的平均拉力提高200米左右, 纸张的表面强度有明显的提高, 纸张IGT拉毛试验提高0.5~1.5m/s。从施胶纸张的数据看, 酶转化木薯淀粉施胶的纸张能满足成纸要求。
4 结论
在造纸工业中, 表面施胶的功能及作用是利用表面施胶专用设备在纸面涂上一层均匀的薄层胶料, 使纸张表面具有更好的憎液性能, 改进纸张的物理强度、挺度、耐磨耐久性能, 手感性能以及纸张表面平滑度, 同时还可以克服纸面掉毛、掉粉缺陷, 由以上试验可知, 酶转化木薯淀粉粘度低, 粘度稳定, 完全符合作为造纸表面施胶剂的要求, 使用酶转化木薯淀粉的成纸白度比氧化化木薯淀粉低1个点, 吸水值Cobb60偏高2~3g/m2左右。成纸的平均拉力提高200米左右, 纸张的表面强度有明显的提高, 纸张IGT拉毛试验提高0.5~1.5m/s。
摘要：本文介绍酶转化木薯淀粉的性能指标以及和氧化木薯淀粉在某些性能作对比试验。着重讨论酶转化木薯淀粉作表面施胶剂在造纸中的应用。研究表明:酶转化木薯淀粉粘度低, 粘度稳定, 完全符合作为造纸表面施胶剂的要求, 使用酶转化木薯淀粉的成纸白度比氧化木薯淀粉低1个点, 吸水值Cobb60偏高23g/m2左右。成纸的平均拉力提高200米左右, 纸张的表面强度有明显的提高。纸张IGT拉毛试验提高0.51.5m/s左右。
关键词：酶转化,淀粉,表面施胶造纸,应用
参考文献
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木薯变性淀粉 篇7
羧甲基淀粉在碱性中环境中较稳定,在酸性和高温环境中稳定性较差,易生成不溶于水的游离酸,使黏度降低,限制了其在工业中的应用[7]。国内对羧甲基淀粉的研究主要是采用不同的交联剂提高其黏度,现有的文献中多采用一种交联剂如环氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、乙二醛、甲醛进行交联[8,9]。目前研究中还未见对羧甲基淀粉采用两种或两种以上的交联剂进行改性[10]。作者采用两种不同的交联剂,合成出具有较高黏度的双交联羧甲基淀粉(DCCMS)。考察了反应条件对双交联羧甲基淀粉黏度的影响,获得了较佳的合成工艺条件。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
木薯淀粉,工业级,广西百事达淀粉有限公司;氢氧化钠,AR,成都市科龙化工试剂厂;一氯乙酸,AR,天津市化学试剂一厂;乙醇,AR,广东光华化学厂有限公司;环氧氯丙烷,AR,天津市大茂化学试剂厂;盐酸,AR,上海氯碱化工股份有限公司;乙二醛,AR,广东省汕头市西陇化工厂;氯化镁,AR,天津市密欧科技有限公司。
Nicolet Nexus FT-IR 红外光谱仪,美国NICOLET公司;JSM-6380LV扫描电镜,日本电子株式会社;NDJ-1型旋转式黏度计,上海越平科技有限责任公司;XRD粉末衍射仪,荷兰PAN公司。
1.2 交联羧甲基木薯淀粉(CCMS)的合成
称取一定量的木薯淀粉加入到装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的四口烧瓶中,加入95%的乙醇溶液,搅拌,然后加入适量的10%氢氧化钠溶液。碱化一段时间,滴加少量的环氧氯丙烷,进行交联反应。然后补加剩余10%氢氧化钠溶液,调pH为13左右,滴加被中和的一氯乙酸溶液进行醚化反应,控制温度在40～55℃。反应完毕后用盐酸中和到pH为7,抽滤后,用无水乙醇溶液洗涤3次,滤饼放在40℃的真空烘箱中烘干,研磨后得到交联羧甲基淀粉(CCMS)粉末产品。
1.3 双交联羧甲基木薯淀粉(DCCMS)的合成
称取一定量的交联羧甲基淀粉加入到装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的四口烧瓶中,加入30mL乙醇,搅拌,加热至30～55℃,加入适量的NaOH溶液,待活化一段时间后,滴加溶有少量氯化镁的乙二醛溶液,控制一定pH,反应一段时间后,中和至pH为7,抽滤产物,干燥粉碎得白色粉末状双交联羧甲基木薯淀粉(DCCMS)。
1.4 产物溶液黏度的测定
称取双交联羧甲基木薯淀粉2.0g,置于100mL烧杯中,用量筒量取98g蒸馏水,加入烧杯中配制成2%产物溶液,搅拌并使产物完全溶解。然后用NDJ-1型旋转黏度计测定产物溶液的黏度。
2 结果与讨论
2.1交联时间对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响
恒定m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1,交联温度35℃,考察交联时间对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响,结果如图1。
由图1可知,随着乙二醛交联时间的延长,产物黏度先增加后降低。交联时间为20min时,交联度低,淀粉黏度增加不多;交联80min时,虽然产物黏度高,但产物烘干后变得比较硬,产品处理困难。交联160min后,产物水溶解性差。考虑实际应用因素,交联时间为60min时较为适宜。
2.2交联温度对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响
恒定m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1,交联时间为60min,研究交联温度对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响,结果如图2。
从图2可知,温度为30℃,产物的黏度较低。在35℃时,产物黏度达到最大值。随着反应温度的升高,产物的黏度逐渐降低,温度过高或者过低黏度都降低。乙二醛在约35℃进行交联反应时黏度较高。
2.3乙二醛用量对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响
恒定m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1交联时间为60min,交联时间为35℃。研究乙二醛用量对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响。由图3可知,随着乙二醛用量的增加,产物黏度先增加后逐渐降低,在m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1时黏度达到最高。
2.4氢氧化钠用量对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响
恒定m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1,交联温度35℃,交联时间为60min。研究氢氧化钠用量对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响。由图4可知,产物的黏度随着氢氧化钠用量的增加,先增后减。当m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1时,产物黏度达到最大。
2.5乙醇和水体积比对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响
恒定m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,交联温度35℃,交联时间为60min,研究乙醇和水体积比对双交联羧甲基木薯淀粉溶液黏度的影响,结果如图5。随着V(乙醇):V(水)的比例的增加,产物黏度先增后减,在V(乙醇)∶V(水)=11∶1时,产物黏度达到最大。
2.6 红外光谱分析
由图6木薯原淀粉红外光谱图可知,3417.6cm-1出现强而宽的木薯淀粉葡萄糖单元-OH伸缩振动吸收特征峰;3929.2cm-1处为葡萄糖单元-CH2-的伸缩振动吸收特征峰。在1644.64cm-1、1416.89cm-1、1371.84cm-1、1156.70cm-1、1080.71cm-1处出现木薯淀粉葡萄糖单元的C-O键对称与不对称伸缩振动吸收峰,在929.02cm-1、860.19cm-1、763.57cm-1、575.71cm-1、528.49cm-1等出现了木薯淀粉的特征吸收峰。
比较图6和图7中醚键吸收峰,在1608.53cm-1、1422.11cm-1、1325.81cm-1处的吸收峰比木薯淀粉附近的吸收峰要强,其中1608.53cm-1、1422.11cm-1处为羧酸盐中的-COO-键对称与不对称伸缩振动的吸收峰[11,12,13,14]。谱图结果说明木薯淀粉被羧甲基化。在1108.77cm-1处有一个较弱的吸收峰,该峰为伯醇中的C-O的吸收峰。由于乙二醛中的C=O的峰与羧基的吸收峰重合,该峰值在红外光谱图中不明显。
2.7 X射线衍射分析
由图8木薯原淀粉的X射线衍射谱图可知,木薯淀粉的X射线衍射图有衍射特征,在A型结晶特征衍射角15°、17°、18°、23°处出现衍射峰,表明木薯淀粉属于典型的A型结晶。
从图9双交联羧甲基木薯淀粉的X射线衍射谱图看出,木薯淀粉原有的结晶结构对应的衍射峰趋于消失,呈现弥散衍射特征。在28°、32°、46°、57°、67°、76°处出现明显的特征衍射峰,尤其是28°处峰高且窄,说明双交联羧甲基木薯淀粉分子排列的规整性提高,结晶度提高,结晶区域比木薯淀粉的完整。
2.8 SEM图分析
由图10原木薯淀粉SEM图可知,原木薯淀粉的颗粒形貌为圆形或近似圆形,颗粒较完整,表面较光滑。从图11双交联羧甲基木薯淀粉SEM图与图10比较后可知,双交联羧甲基木薯淀粉先是几个颗粒连接,然后再次在较大的颗粒之间连接,结构上表明环氧氯丙烷、乙二醛与木薯淀粉发生了交联反应。且交联后的颗粒表面有不规则的凹陷,这是由于一氯乙酸反应后,表面变得不规整,与原淀粉相比具有较大区别。
3 结论
(1)以木薯淀粉、一氯乙酸、环氧氯丙烷制得交联羧甲基木薯淀粉,再与乙二醛为反应了制备了双交联羧甲基木薯淀粉。考察了乙二醛与交联羧甲基木薯淀粉反应过程中诸因素对黏度的影响。确定了较佳的工艺合成条件:反应温度35℃,反应时间60min,m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1。在此条件下,双交联羧甲基木薯淀粉钠的黏度可达16000mPa·s以上。
(2)木薯淀粉通过两次交联后许多小颗粒粘结在一起,使双交联羧甲基木薯淀粉颗粒变大而且变成无规则型,表面具有凹陷。通过两次交联,淀粉的黏度得到较好的改善。
木薯变性淀粉 篇8
1 实验部分
1.1 实验的原料和设备
木薯淀粉（食用级），顺丁烯二酸酐（AR），盐酸（AR），氢氧化钠（AR），丙酮（AR），甘油（AR）。
转矩流变仪（RM-200A型）。
1.2 木薯淀粉马来酸酯的制备
准确称取一定量绝干淀粉，加入淀粉25wt%的甘油在高速混合机混合均匀后放入密封袋中密封过夜，密炼共混前加入一定量的马来酸酐在密炼机中进行共混改性一段时间，出料。待反应产物冷却后，粉碎，在丙酮中索氏提取72h，产物在50℃烘箱中烘至恒重。
1.3 测试与表征
1.3.1 取代度（DS）测定[5]
利用酸碱反滴定法将0.5g索氏提取后的纯样和10mL 75%的乙醇水溶液置于250mL碘量瓶中，加入10mL 0.5mol·L-1的NaOH溶液，在常温下搅拌1h，进行皂化，加入2滴酚酞指示剂，用0.5mol·L-1盐酸溶液进行滴定，直至颜色消失为止。以原木薯淀粉作为空白实验，通过公式（2）计算取代度。
式中，WMA为马来酸酐取代基的含量，%；m为样品的质量，g;V0为空白试样消耗的HCl体积，m L;V1为空白试样消耗的HCl体积，mL;C为HCl溶液的浓度，mol·L-1。
1.3.2 FTIR测试
采用IS10 FTIR红外分析仪，将索氏提取后的纯样，溴化钾压片法测试，扫描范围：4000～500cm-1，扫描分辨率：4cm-1，结果取32次扫描的平均值。
2 结果与讨论
2.1 密炼温度对淀粉酯取代度的影响
固定密炼时间、密炼转速以及MA与淀粉的质量比，研究不同密炼温度对淀粉酯DS值的影响，结果见图1。由图1可知，随着温度的升高，淀粉酯的DS和MA的反应效率均呈缓慢增加的变化趋势，特别在130℃以后，DS随着温度变化的增长趋势很小，150℃的DS值仅比140℃的值高0.002，且在150℃下密炼后的产品颜色较深，可能是过高温度导致淀粉发生降解碳化。故在实验过程中，可以适当提高反应温度以提高淀粉酯的DS，但温度不宜过高，选择130～140℃为宜。
2.2 密炼时间对淀粉酯取代度的影响
密炼时间对淀粉酯取代度的影响见图2。由图2可知，随着密炼时间的不断延长，淀粉酯的DS和MA的反应效率均呈先增加后基本不变的变化趋势。当密炼时间达到10min时，DS的增长变得不是很明显；特别是密炼时间超过12min后，DS曲线变得很平缓，无明显的变化。因此，在实验过程中，反应时间不宜过长，以12.5min为宜。
2.3 密炼转速对淀粉酯取代度的影响
密炼转速对淀粉酯取代度的影响见图3。由图3可知，随着密炼转速的不断增大，淀粉酯的DS和MA的反应效率均呈先增加后减小的变化趋势。当密炼时间为70r·min-1时，DS达到最高；超过70r·min-1后，DS反而降低。因此，在实验过程中，密炼转速为70r·min-1比较适宜。
2.4 马来酸酐用量对淀粉酯取代度的影响
马来酸酐用量对淀粉酯取代度的影响见图4。由图4可知，随着MA含量的不断增加，淀粉酯的DS也随之不断增加，近似呈线性增长的趋势。但是MA含量过高，密炼之后产物变得很稀，不易取料，这可能是由于过多的马来酸酐未反应完全，在体系中起到了增塑的效果。
2.5 FTIR分析
将不同取代度的淀粉酯和纯淀粉经溴化钾压片后，通过红外分析仪进行表征，其FTIR的测试结果如图5所示。原淀粉的特征吸收峰中3200～3400cm-1的吸收主要是-O-H和氢键的吸收峰，2927cm-1左右主要是C-H的吸收；1153cm-1和1020cm-1附近的吸收峰主要是C-O的振动吸收。然而，马来酸酐淀粉酯除了原淀粉的特征吸收峰之外，在1720 cm-1附近还出现了C=O的振动吸收峰。由于淀粉酯已经过3d的丙酮索氏提取，除去了未反应的马来酸酐和增塑剂，故由图5中的1720 cm-1处C=O的中强羰基吸收峰，可以初步判定该方法下合成的产物为马来酸酐淀粉酯[8]。同时，随着DS值的不断增大，当DS≥0.184时，在820cm-1处丁酯的特征吸收峰也逐渐明显，进一步表明产物是马来酸酐淀粉酯。故我们可以得到这样的结论：无催化剂，以甘油为增塑剂可以熔融共混合成马来酸酐淀粉酯。
3 结论
以上研究表明，以甘油为增塑剂，密炼机反应共混法可以制备木薯淀粉马来酸酯，且取代度随着密炼温度的升高和密炼时间的延长而增大，当密炼温度为130℃或密炼时间为12.5min时取代度变化变得比较平缓；随着密炼转速的增大，取代度先增大后减小，转速为70 r·min-1时达到最大值；随马来酸酐含量的增加，木薯淀粉马来酸酯的取代度近似呈线性增长，但是MA用量过多会给加工带来不便。FTIR进一步表明了马来酸酐成功接到淀粉链上。
A.木薯淀粉B.DS=0.101 C.DS=0.184 D.DS=0.251
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