精馏实验

2024-08-01

精馏实验（精选8篇）

精馏实验篇1

摘要：对废液中低浓度乙醇的回收再利用进行了研究,主要对低浓度乙醇精馏过程中的不同实验条件进行了初探,得出了塔釜加热电压、塔釜液浓度、回流比等实验条件与塔顶产品浓度之间的关系,并用计算机绘制了图表,确定一组最优的实验条件。

关键词：精馏,乙醇,回流比,塔顶产品浓度

乙醇是一种重要的精细有机化工产品,也是一种常用的化学试剂,在电子、溶剂、制药、涂料工业中用作清洗剂及作为汽车燃料等,用量不断增加。

无论是采用玉米,薯类等发酵法,还是乙醇水合法制得的乙醇浓度一般只有10%左右,无法满足各个方面要求,且在工业生产的废液中含有大量的低浓度乙醇,所以低浓度乙醇的提纯和回收再利用的研究与开发已十分重要[1,2]。

通过填料精馏塔对低浓度乙醇的提纯是化工工业中最常用的一种方法,但提纯过程中精馏塔的很多参数都需要确定与优化。通过本实验我们得出了大量的实验数据,通过计算机绘图可以找出最优的一组实验参数,在这组参数下进行提纯,将会节约大量能源,同时又可提高产品质量[3—5]。

1实验部分

1.1实验装置

本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、控制仪表等,主要结构参数:塔内径D=30mm、填料为不锈钢θ环、填料高度为110mm(图1)。

1.2实验分析条件

实验采用温岭市福立分析仪器公司GC 9790型气相色谱,载气为氢气,柱为φ3mm、壁厚0.5mm高2 000mm不锈钢填充柱。固定相为GDX-101白色担体,老化温度200℃,最高使用温度220℃。热导检测,汽化室温度170℃,柱温120℃,检测室温度200℃,柱前压0.11MPa,进样量0.5μL,应用软件为浙大N 2000色谱工作站。

1.3实验步骤

实验包括以下步骤:(1)全回流操作下,在同一塔釜浓度下,建立塔釜加热电压梯度,测量对应塔顶浓度。在同一加热电压下,对应不同塔顶产品浓度。(2)在部分回流操作下,控制同一加热电压与釜液浓度及对应塔顶浓度。(3)部分回流下测定产品浓度与不同塔釜液关系。

本文在全回流下,对不同加热电压和不同塔釜液与塔顶产品浓度情况进行比较分析,找出一组最佳操作条件。在最佳操作温度与塔釜浓度下进行部分回流,对不同回流比和不同塔釜液下塔顶浓度测量比较分析,得出出间歇式精馏的最佳操作条件。

2 结果与讨论

2.1 改变塔釜加热温度对间歇精馏的影响

实验条件:向塔釜加入20%乙醇水溶液(用无水乙醇配制),设定不同塔釜加热温度(依次180℃,210℃,240℃,270℃,300℃)进行全回流操作,待有回流液出现时开始记时,45 min后分别对塔顶进行取样分析,同时测定回流液量。并做出塔顶乙醇含量—塔釜加热温度曲线(图2)。

实验结果:由图2可以知道,随塔釜加热温度的升高,在180—250℃之间,分离效率总体呈上升趋势,但250℃以后温度继续加大,分离效果会随时间的推移而下降。所以通过此部分实验可知其最优塔釜加热温度为250℃左右。

2.2 改变塔釜液浓度对间歇精馏的影响

实验条件:确定塔釜加热温度250℃不变,设定不同塔釜液浓度(10%,20%,30%,40%,50%)进行全回流,待回流液出现45 min后,分别取样分析,同时测定回流量。并做塔顶乙醇含量-塔釜液浓度曲线(图3)。

实验结果:由图3可以看出,随塔釜液浓度的升高,分离效率呈明显上升趋势,但在25%以后,塔釜液浓度的加大对分离效果影响并不大,如果再用提高塔釜液浓度的方法来提高分离效率,将会浪费大量能源,所以我们可以选取最优塔釜液浓度为20%。

2.3 改变回流比对间歇精馏的影响

实验条件:向塔釜加入20%乙醇水溶液,设定塔釜加热温度为250℃,进料浓度30%。待全回流稳定后,设定回流比R(1.6:1, 2.0:1, 2.4:1, 2.8:1, 3.2:1),进行部分回流操作,回流有回流液时开始记时,稳定45 min后,对塔顶取样分析,并作出塔顶乙醇浓度-回流比曲线(图4)。

实验结果:增大回流比可以提高分离效率,但降低了乙醇的产量,也增大了能耗,且回流比在2.8以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择2.8作为最优回流比,但实验生产还要根据需要处理的废液量来选择合适的回流比。

2.4 部分回流时塔釜液浓度对分离效率的影响

实验条件:向塔釜分别加入(10%,15%,20%,25%,30%)的乙醇水溶液,设定塔釜加热温度为250℃,回流比2.8,进料浓度30%,进行部分回流操作,回流有馏出液时稳定45 min后,对塔顶取样分析,并作塔顶乙醇含量-塔釜液浓度曲线(图5)。

实验结果:增大部分回流时的塔釜液浓度可以提高分离效率,但整个变化过程非常平缓,尤其在20%以后几乎不再变化,所以我们确定最优塔釜液浓度为20%。

3 结论

本实验通过乙醇-水系统在填料精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流确定塔釜加热温度与塔釜液浓度,再在部分回流下确定回流比,同时校正了塔釜液浓度与全回流时一致。从而得出一组优化后的分离参数,但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出,在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行间歇精馏。

参考文献

[1]马晓建,吴勇,牛青川,无水乙醇制备的研究进展,现代化工,2005;25(1):26—29

[2]张清奎,钱万成,蒋维钧,等.加盐萃取精馏的研究(III).石油化工,1984;13(1):11

[3]刘家祺,分离过程.北京:化学工业出版社,2001

[4]贾绍文,柴诚敬.化工原理课程设计.天津:天津大学出版社,2002

[5]陈敏恒,丛德滋.化工原理(下册).北京:化学工业出版社,2000:95—114

精馏实验篇2

课程名称：

过程工程原理实验（乙）

实验名称：

筛板塔精馏操作及效率测定姓

名：

学院(系)：

学

号：

指导教师：

同组同学：

一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。

要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为 15~20%，要求产品中乙醇的质量浓度在 85% 以上。

二、实验内容和原理板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。

（一）全回流操作时的全塔效率 E E T T 和单板效率 E E mV(4)的测定

1、全塔效率（总板效率）E T 1100%TTPNEN 

（1）

式中：

N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置 =7 块。

在全回流操作中，操作线在 x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成 x D、塔底组成 x W（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数 N T。

2、部分回流时全塔效率 Er’的测定 2.1 精馏段操作线方程：1Dn nx Ry xR R  

（2）

式中：y n+1-----精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x n-----精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R----回流比

R=L/D X D----塔顶产品液相组成，摩尔分数；实验中回流量由回流转子流量计 8 测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正 ])(1 [0DR DDprt t cL L 

(3)

式中: L 0-----回流转子流量计上的读数值,ml/min

L-----实际回流量,ml/min

t D-----塔顶液相温度，℃ t R-----回流液温度，℃ C PD-----塔顶回流液在平均温度(t D +t R)/2 下的比热，KJ/kg·K

r D-----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg 产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到：

DLR 

(4)式中:D-----产品转子流量计上的读数值,ml/min 实验中根据塔顶取样分析可得 x D，并测量回流和产品转子流量计读数 L 0 和 D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度 t D，再查附表可得 C PD，r D，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。

2.2 加料线（q 线）方程1Fx qy xq q  

（5）

式中: q------进料的液相分率;

x F------进料液的组成，摩尔百分数

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需

（6）

式中: t S------进料液的泡点温度，℃； t F------液的温度，℃； C PF-----进料液在平均温度(t S +t F)/2 下的比热，KJ/kg·K

r F-----进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg 取样分析得到的馏出液组成X D，塔釜组成X w 和进料液组成X F，再查附表可得ts，C PF，r F，代入式（6）即可得q线方程。

2.3 理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测得的塔顶组成 x D，塔底组成 x W和进料组成 x F，即可在 x − y 图上作出精馏段操作线，q 线和提馏段操作线，然后用 x − y 图解法即可得理论塔板数 N T。

2.4 全塔效率根据上述求得的理论板数N T，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率E T ’ % 1001“PTTNNE

（7）

式中 N T------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

N P------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 N P =7。

三、实验装置与流程 3.1 装置

精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、塔体（板数 7）、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）产品出料管路、残液出料管路、冷却水转子流量计、离心泵以及测量、控制仪表等组成。实验装置流程图如下图 1 所示。

筛板精馏塔内径 ϕ68mm，共 7 块塔板，其中精馏段 5 块，提馏段 2 块；精馏段板间距为 150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径 ϕ1.5mm，正三角形排列，空间距 4.5mm，开孔数 104 个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有 3 支额定功率为 3kW 的螺旋管加热器。在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中 A、B、C 处）。

3.2 流程 1、根据浓度要求进行配料（一般 XF=0.1）并加约 9 升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。

2、关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。

3、开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。

4、待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。

5、加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度 11基本不变时，操作即达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

6、部分回流操作。打开进料阀调整进料量，调流量计使回流比为 3-5，通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

7、实验结束。先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。

四、实验数据记录与处理 1.原始数据

项目 1 2 3 加热电压/v 200

200

产品转子流量计读数/(ml/min)0 0

24.1

回流转子流量计读数/(ml/min)186

120

残液转子流量计读数/(ml/min)0 0

140

进料转子流量计读数/(ml/min)0 0

191

181

冷却转子流量计读数/(ml/min)360

360

塔釜液温度/℃ 98.9

97.2

97.6

灵敏板温度/℃ 83.3

83.5

83.4

第一板气相温度/℃ 78.7

78.9

第一板液相温度/℃ 79.0

79.1

79.0

回流液温度/℃ 65.0

59.8

58.0

进料液温度/℃ 19.9

21.4

21.8

进料液浓度 Xf/(mol/mol)

8.4%

回流液浓度 Xd/(mol/mol)77.6%

71.5%

塔釜液浓度 Xw/(mol/mol)0.3%

1.7%

产品量 ml

800

产品百分数 %

88%

2、原始实验数据处理 1）全塔效率（总板效率）E T 在全回流操作时，操作线为 x-y 图上的对角线。实验中测定的回流液浓度 Xd=77.6% Xw=0.3%

理论塔板数为 6，即 NT=6

Np=7

则全回流时的全塔效率为：

% 43.71 % 10071 6% 1001  PTTNNE 2）计算部分回流时的全塔效率 ”TE ①计算质量分数进料液摩尔分数 x F =8.4%，质量浓度为 18.98%，进料液温度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

回流液摩尔分数 x D =71.5%，质量浓度为 86.5%，回流液温度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

塔釜液浓度 x W = 1%，质量浓度为 2.5%，和塔釜液温度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

②精馏段操作线方程回流温度 t R = 59.8 ℃，塔顶液相温度 t D =79.1℃，平均温度 69.45℃，塔顶回流液质量浓度为 86.5%，查表得：

C pD

= 3.34kJ/kg·℃，r D

=1070kJ/kg。

故实际回流量为 ])(1 [0DR DDprt t cL L  = =

116.63

则回流比：

= 6.86 精馏段方程：

=0.87 0.09 ③q 线方程

进料液泡点温度 t s

= 88°C，进料液温度 t F

= 21.4°C，平均温度 54.7℃，乙醇质量分数为 18.98%，查表得：C pF

= 4.35 kJ/kg·K，r F

= 1980.3kJ/kg。

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需

= 1+ =1.15

=7.67x-0.56 根据得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进料组成 xF，在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，如下图所示：1Dn nx Ry xR R  1 1Fx qy xq q  

理论板数 N T

=5 其中精馏段 4，提馏段 1 块。则部分回流时的全塔效率为：

% 1001“PTTNNE

=57.1% 3）产品的质量和溶度：

由摩尔质量换算得到：所得产品的质量分数为 88%，产品约为 800ml，在规定时间内完成了任务。

五、实验结果与分析、实验结论（1）全回流操作时回流液浓度为 77.6%(mol/mol)，部分回流操作时回流液浓度为71.5%(mol/mol)，说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高；而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高；（2）

全回流和部分回流的全塔效率 % 1001PTTNNE 并没有固定的大小关系，其值与精馏塔的操作条件和具体传质过程有关。当其他操作条件一致时，全塔效率与塔内流体的湍动程度有关。

本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇-水相平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线，而全回流的回流液浓度较高，当高出一小段浓度值时，所需的理论塔板数就有所增长，故得出全回流理论塔板数也较多的实验结果；

（3）我们在由全回流切换到部分回流时就开始收集产品，回流比（回流比大约为 4.2），最终得到 800mL 产品量，其中乙醇的质量分数为 88%，达到实验要求。

（4）对照两次记录的数据，可以看出产品的浓度大致由温度反映。第一板的气液相温度越高，所得到的产品中乙醇含量越低。这是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡关系可以知道当乙醇的浓度越小，相平衡时的温度越高，根本原因在于水的沸点比乙醇高。因此，可以通过第一板的气液相温度初步判断产品浓度的高低；（5）在整个实验过程中，塔釜的压力表读数始终很小，几乎可以忽略不计，表明没有发生液泛现象，实验操作基本正确；（6）换热器上面的阀门始终开着，一方面是为了排出不凝性气体，另一方面与大气相连来保证精馏在常压下进行。

2、误差分析（1）回流液、塔釜液和进料液的取样并未完全同时进行，由于取样会影响塔内的传质过程，故后取的样品存在一定的浓度误差；（2）用比重计测样品的比重时间较长，导致最终测得比重时样品的温度已发生变化，与测比重前所测得的温度不一致；（3）

实际过程并不能保证百分百的物料守恒，这是由于系统的稳定是在一定范围内的波动，因此塔釜的液面高度会发生变化，需要时刻调节塔釜的流量。

六、思考题

1、影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？答：影响精馏操作稳定的因素有进料量、回流量、残液量、出料量、冷却水量、加热电压；维持塔稳定操作应注意保持加热电压和冷却水的流量不变，在调节回流比的同时通过调节残液流量保持塔釜液位稳定，并且应该先读数后取样；当塔釜液位稳定，并且灵敏板的温度保持不变时，可认为塔的操作已达到稳定。

2、在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？答：增大加热功率，塔内产生的蒸汽量多，容易产生雾沫夹带，会降低塔的分离效率；减小加热功率，塔内产生的蒸汽量少，不足以托住液体，产生严重漏液，同样会降低塔的分离效率。所以应合理选择加热功率，使其最有利于对塔的分离。

3、塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？

答：冷回流时，内回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔变成饱和液体时需要热量，这部分热量只有上升的蒸汽来提供，从而有部分蒸汽冷凝为液体，使液体量增大；通过校正式：])(1 [0DR D pDrt t CL L 进行校正。

4、用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？答：测量液体的转子流量计采用水作为标定介质，介质状态为 20℃、1.013×105Pa，当用于酒精的测量时，其校正式如下：)()(00    ffNQ Q

式中：

Q — 实际流量值； NQ— 转子流量计的读数值； 0 — 20℃时水的密度，取 1000kg/m3；

 — 被测介质密度，kg/m3； f — 转子的密度，kg/m3。

本实验选用玻璃转子流量计，3/ 2240 m kgf 

七、心得实验前需要对实验装置有比较具体的了解，比如转子流量计应该垂直安装并且自下而上地进液，顶部的排气口用于及时排放不凝性气体和保证常压蒸馏，与塔釜相连的降液管需要利用 U 形管实现液封等。

本次实验要求同时对进料液、回流液和塔釜液进行取样，故需要和实验小组成员合理分工，以避免造成不必要的实验误差。在类似的实验操作或其他团队工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

精馏实验篇3

化工原理实验是理论与实践相结合的一门课程, 通过对这门课程的学习, 学生不仅可以理解化工生产的基本原理, 将书本上的知识与生产工艺相结合, 还可以提高学生的实际操作能力和解决实验衍生问题的能力。许多理工类高等院校都设立了化工原理实验的课程, 但是学生在进行实际操作时, 经常会出现一些问题, 不仅影响了实验过程的稳定性, 还使得实验结果的准确性难以保证。

2 精馏实验常见问题和改进方法

2.1 精馏实验常见问题

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。精馏实验所需的设备主要有精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏实验的目的是为了得到高纯度的实验产品, 因此, 实验的操作过程十分重要, 这也是精馏实验中最易发生问题的部分。精馏实验常见的问题主要有精馏塔分离能力不足、气液负荷量不正常、能耗过大等。

2.2 精馏实验改进方法

首先, 提高精馏塔的分离能力。精馏塔分离能力不足会使塔顶温度升高、塔釜温度降低, 从而影响了塔顶和塔釜产品的质量。精馏塔的分离能力主要通过回流比来调节, 回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响, 但对已有的精馏塔而言, 塔径和塔板数已定, 回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情况下, 正常的精馏操作过程要有足够的回流比, 才能保证一定的分离效果, 获得合格产品。为了提高精馏塔的分离能力要加大回流比, 既增加塔釜加热量和塔顶的冷凝量, 使上升蒸气量和回流液量同时增加。但在增加回流比的同时, 还要保证产品回流率在合理的范围之内, 防止引起雾沫夹带现象。

其次, 保障正常的气液负荷量。气液负荷量不正常会引起液泛、雾沫夹带等现象。在进行精馏实验时, 塔内气相靠压差自下而上逐板流动, 液相靠重力自上而后下通过降液管而逐板流动。因此, 塔板正常工作时, 降液管中的液面必须有足够的高度, 才能克服塔板两侧的压降而向下流动。若气液两相之一的流量增大, 使降液管内流体不能顺利下流, 管内液体就会积累。当管内液体增高到越过溢流堰顶部时, 两板间液体相连, 该层塔板产生积液, 并依次上升, 最终使全塔充满液体, 从而引起液泛现象。一旦发生液泛现象会影响全塔的操作, 因此, 要严格控制此实验过程。当回流液量一定时, 塔釜加热量过大使上升蒸气量增加, 气体穿过板上液层时造成两板间压降增大, 使降液管内液体不能下流而造成液泛。当塔釜加热量一定时, 进料量或回流量过大, 降液管的截面不足以使液体通过, 管内液面升高, 也会发生液泛现象。因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。此外, 雾沫夹带也是也是气液负荷量不正常引起的现象。所谓的雾沫夹带是指上升气流穿过塔板上液层时, 将板上液体带入上层塔板的现象。过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混, 进而导致塔板效率严重下降。影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。气速增加, 雾沫夹带量增大, 塔板间距增大, 可使雾沫夹带量减小, 因此, 在进行精馏实验时, 要保证塔板间距在合理的范围之内。

最后, 减少实验能耗。精馏实验的核心在于回流, 而回流必须消耗大量能量。为了提高回流的经济性, 降低实验能耗, 除了选择合理的回流比外, 还要采取节能措施。首先是热泵精馏。将塔顶蒸气绝热压缩升温后, 重新作为再沸器的热源;其次是多效精馏。精馏装置由压力依次降低的若干个精馏塔组成, 前一精馏塔塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热蒸气;再次是采用高效精馏塔。可用较小的回流比, 采用高效换热器, 减少有效能损失;最后是采用计算机技术对实验过程进行有效控制, 增加实验操作的精确性, 确保实验在最低能耗下进行。

3 恒压过滤实验常见问题和改进方法

3.1 恒压过滤实验常见问题

过滤是在推动力或者其他外力作用下将悬浮液或含固体颗粒发热气体中的液体或气体透过介质, 固体颗粒及其他物质被过滤介质截留, 从而使固体、液体、气体相互分离的操作。在化工原理实验中, 恒压过滤实验是非常重要的组成部分, 恒压过滤实验的设备主要有过滤机、空压机、压力容器、计量槽、盛渣槽、搅拌电机、智能仪表控制系统、控制系统软件及数据分析处理软件等。依据实验对象的不同, 实验设备也有所不同。恒压过滤实验装置的悬浮滤浆液主要是水和碳酸钙, 以纺织状物为过滤介质, 采用真空吸滤方式进行过滤。在恒定外力的作用下, 悬浮液的液相通过介质的孔道而固体颗粒被截留下来, 从而实现固液分离。在恒压过滤实验中经常会发生过滤速度慢、滤渣堆积过多等问题, 不仅增加了实验的时间, 还影响了实验结果的准确性。

3.2 恒压过滤实验改进方法

在大压差和低浓度滤浆的条件下, 过滤速率小, 获得单位滤液体积所需要的时间长。在使用实验装置一段时间后, 在不更换浆液的条件下, 在同样的压差、搅拌速度、滤浆浓度操作条件下, 单位滤浆体积所需时间过长, 就会影响实验教学质量。影响过滤速度的主要因素是压强差、滤饼厚度、滤饼和悬浮液的特性、悬浮液温度、过滤介质的阻力等。由于实验条件不改变, 同时每次实验都要求学生清洗滤饼, 依然解决不了单位滤浆体积所需时间过长的问题, 随着实验操作次数的增加, 学生反复清洗滤饼会使滤饼接触悬浮液的次数越来越多。此外, 外界的生物成分也会对滤饼造成影响, 生物成分会包覆在碳酸钙颗粒表面, 使颗粒表面被改性, 颗粒被乳化而形成胶体, 从而改变滤饼的特性, 影响过滤速率。此外, 滤渣堆积过多也会影响恒压过滤实验的实验结果。可以在滤液中加入一定量细碎程度不同的不溶性惰性材料助滤剂, 来防止滤渣堆积过于密实的现象, 使过滤能够顺利进行。加入助滤剂后, 在过滤同样浓度的浆液和一定操作压力下, 获得同等体积的滤液所需时间会明显的缩短, 还减少了碳酸钙悬浮滤浆液更换的次数, 更加具有经济性。通过对过滤实验过程的改进, 可以提高学生对于实验操作的掌握程度, 提高实验的速度, 在有限的时间内, 更好的完成实验数据。

4 结论

随着市场竞争的日益激烈, 企业对于专业技术人才的需求也越来越大。为了提高市场竞争性, 使学生能够快速的适应岗位, 高等院校一定要重视化工原理实验课程的教学。使学生在实验过程中能够理解化工生产的原理, 提高学生的操作能力, 将理论知识应用到实际。

摘要：化工原理实验是理工类高等院校设立的一门课程, 目的是为社会培养化工类人才。化工原理实验是一个综合的课程, 既有化学实验的部分, 也有工程实验的部分, 每一项实验都有工业化工生产与之相对应, 因此, 学生在进行学习时一定要充分的重视。化工原理实验包含的实验项目很多, 主要通过对化工原理实验中精馏实验和过滤实验常见的问题进行分析, 浅析实验改进的方法。

关键词：化工原理实验,常见问题,改进方法

参考文献

[1]朱炳辰.化学反应工程 (第四版) [M].北京:化学工业出版社, 2007:1-3.

[2]刘其海, 周新华, 尹国强.化学反应工程课程教学方法创新探讨[J].广州化工, 2010, 38 (7) :256-258.

甲醇双塔精馏与三塔精馏的比较篇4

关键词：双塔,三塔,精馏

0 引言

甲醇作为重要的基础有机化工原料, 在化工产品中有着广泛的应用, 近年来随着煤化工产业的兴起, 各地甲醇生产厂都如雨后春笋般拔地而起, 目前国内的甲醇产能还在逐年大幅度增长, 预计到“十一五”末期, 我国甲醇生产企业将为200家左右, 产能将达到2500万t/a至3200万t/a。伴随着甲醇产能和需求量还会越来越大, 因此提高甲醇产品质量和降低生产消耗就越来越引起人们的关注。甲醇精馏是甲醇生产装置的最后一道工序, 其能耗约占甲醇生产总能耗的20%左右, 甲醇精馏技术的好坏直接关系到精甲醇的质量、能耗等主要指标, 因此选择适合企业生产需要的精馏技术, 是降低成本、节能降耗、提高企业经济效益和市场竞争力的重要举措。

1 精馏原理

精馏是根据在相同温度下, 同一液体混合物中不同组分的挥发度不同, 经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分, 实现混合物分离的操作过程, 如图1。

轻组分Y和重组分X混和液Xf进入第一分离器, 若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液, 然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化, 再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1, 这种部分气化部分冷凝的次数 (即级数) 越多, 所得轻组分Y浓度越高, 最后几乎可得到纯态的易挥发组分。同理, 若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离, 那么这种级数愈多, 得到的溶液组分X浓度越高, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

常温、常压下, 甲醇是易挥发和易燃烧的无色液体, 纯甲醇的沸点为64.7℃ , 杂质的沸点有高有低, 低于甲醇沸点的为轻馏分, 高于此值的为重馏分。一般情况下, 甲醇中所含轻馏分杂质主要有二甲谜、乙醛、丙酮等, 约占粗甲醇重量的1%;重馏分主要有水、异丁醇、异丁醚等约占粗甲醇重量的4～5%。甲醇合成不论采用何种催化剂, 均受其选择性的限制以及合成条件 (压力、温度和合成气组成) 的影响, 在进行甲醇合成反应的同时, 还会伴随着一系列副反应发生, 甲醇合成过程中副反应产物多达40多种, 这些杂质只有通过精馏工序加以去除, 才能得到符合国标要求的精甲醇 (见表1) 。

2 双塔精馏和三塔精馏流程

目前我国在甲醇生产过程中主要使用的甲醇精馏技术有双塔精馏和三塔精馏工艺。

2.1 双塔精馏工艺

该流程为我国以前老的甲醇装置中采用是较广的一种精馏流程。精甲酵先经预精馏塔, 经预精馏后的含水甲醇直接由泵输送经热交换器后再至主精馏塔, 最终在主精馏塔将甲醇与水、重组份及残余轻组份进行有效分离-得到精甲酵产品。生产实践证明双塔精馏流程简单、操作方便、运行稳定, 能满足甲醇生产要求, 其具体工艺流程如图2。

来自粗甲醇储槽的甲醇, 经泵加压, 再经粗甲醇预热器加热到45℃后进入预精馏塔, 在预精馏塔脱除轻馏分后, 直接由泵输送至主精馏塔, 进一步把高沸点的重馏分杂质脱除, 主要是水、异丁基油等。从塔顶或侧线采出的精甲醇经过冷却器冷却至常温后, 就可得到纯度在99.9%以上的符合国标的精甲醇产品。

2.2 三塔精馏工艺

三塔流程是目前甲醇生产装置应用最广泛的精馏工艺。我公司年产24万t甲醇装置就用此方法, 三塔均采用天津大学的规整填料, 且我国目前在建的甲醇装置亦大部分采用此法粗甲醇按次序分别进入预精馏、加压塔和常压塔逆行精馏, 大部分轻组份在预精馏塔去除, 加压塔和常压塔均采出产品, 约各占一半。美国曾报导过另一种三塔流程, 该流程的特点是三个塔基本上等压操作, 由第三精馏塔采出产品, 第二精馏塔分离水份, 第一精馏塔相当于预精馏塔, 主要用作分离轻组份, 我国尚未采用此种精馏流程, 目前我应用最广泛的三塔精馏工艺流程如图3, 其具有精馏能耗低、操作稳定、产品质量好等突出优点, 但操作相对比较复杂。

从进料泵来的粗甲醇加入碱液后经预热器加热后进入预塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 未冷凝的部分低沸点组分及不凝气进入其中, 绝大部分甲醇经冷却器冷凝后回流, 不凝气体经过预塔液封槽后, 进入放空总管;出预塔的甲醇液经过加压塔给料泵加压后进入加压塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 气相从塔顶出塔后进入常压塔再沸器给常压塔提供热源, 冷凝后的甲醇进入加压塔回流槽, 一部分打回流, 一部分作为产品采出。液相出塔后进入常压塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 气相出塔顶后经常压塔冷凝器冷却后进入常压塔回流槽, 一部分打回流, 一部分作为产品采出, 常压塔底的排出废水, 送往废水槽。

3 双塔精馏和三塔精馏的比较

3.1 操作条件

双塔精馏和三塔精馏不仅在工艺流程上差别较大, 其具体操作指标也相差甚远, 其主要的操作条件对比见表2。

3.2 产品质量

精甲醇中乙醇含量是一个重要指标, 从国内双塔精馏现状来看, 精甲醇中乙醇含量较高, 这是一个比较突出的问题。国内大部分以油或煤为原料的甲醇厂经过双塔精馏后, 精甲醇中乙醇的含量在400×10-6～500×10-6, 联醇工艺生产中的精甲醇其乙醇含量更高些, 相对于国外标准有较大差距, 而且也不能满足像用于醋酸生产用的高端用户, 限制了其发展。

三塔精馏可制取乙醇含量较低的优质甲醇, 乙醇含量一般小于100×10-6, 大部分时间可保持在50×10-6以下, 其他有机杂质含量也相对减少。精甲醇产品质量不仅跟精馏工艺有关系, 而且还跟甲醇合成压力、合成气组成、合成催化剂有关, 甚至和合成塔等设备的选材也有关系。甲醇产品中乙醇含量的高低与粗甲醇中乙醇含量有很大关系, 粗甲醇中乙醇含量低时, 精甲醇中乙醇含量自然也低。在三塔精馏中常压塔采出的精甲醇质量更好些。实际分析结果表明, 常压塔采出的精甲醇中乙醇含量极低, 仅1×10-6～2×10-6, 有时甚至分析不出来, 而加压塔采出的精甲醇中乙醇含量大多在20×10-6～80×10-6。

3.3 能耗

甲醇是一种高能耗产品, 而精馏工序的能耗占总能耗的10%～30% , 所以精馏的节能降耗不容忽视。双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8～2.0t, 不少工厂消耗蒸汽量在2.0t以上。三塔精馏与双塔精馏的区别在于三塔精馏采用了两个主精馏塔, 一个加压操作, 一个常压操作, 利用加压塔的塔顶蒸汽冷凝热作为常压塔的加热源, 既节约了蒸汽, 也节约了冷却用水。每精制1t精甲醇约节约1t蒸汽, 所以三塔精馏的能耗较低, 吨甲醇精馏节约蒸汽近50%, 大大的降低了吨甲醇的生产能耗, 为企业减低消耗, 节约成本, 提升企业竞争力具有巨大的意义。

3.4 投资与操作费用

双塔精馏与三塔精馏的投资与操作费用比较见表3, 由表3可见双塔精馏与三塔精馏的投资、操作费用、能耗的相互关系与生产规模有很大关系, 随着生产规模的增大, 三塔精馏的经济效益就更加明显, 另外还有产品质量优等优点, 因此目前大的甲醇装置, 大家一致都选择采用三塔精馏。

4 结语

双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单易于操作和管理。虽然消耗高于三塔精馏工艺, 但在5万吨/年生产规模以下的小装置时其技术经济指标较占优势, 其节能降耗途径可以采用高效填料来达到降低蒸汽消耗的目的。5万吨/年生产规模以上时, 宜采用三塔精馏技术, 虽然一次性投资较高, 但是操作费用和能耗都相对较低。

三塔精馏生产的精甲醇产品质量较好, 尤其是产品中乙醇含量较低, 能满足甲醇羰基化合成醋酸、醋酐等对优质甲醇的要求, 虽然一次性投资较高, 但操作费用和能耗都相对较低。因此三塔精馏和双塔精馏得选择, 又要根据装置的能力、产品的要求等指标参数进行选择合适的工艺, 才能真正发挥其作用。

参考文献

[1]赵保志.氮肥技改[J].2003. (5) :27.

[2]化工生产流程图解 (第三版) [M].北京:化学工业出版社.1997.

[3]廖卫昌.甲醇双效精馏节能技术[J].中氮肥, 2001, (1) :20.

[4]冯元琦.甲醇[M].北京:化学工业出版社, 2000.

[5]姚玉英.化工原理 (下册) [M].天津:天津大学出版社, l999.

精馏过程节能技术篇5

在化工生产过程中,分离是非常重要的一个过程单元,它直接决定了最终产品的质量和收率,工业生产中占据着主导地位的分离方法就是精馏,精馏是利用混合物中各组分挥发度的不同利用能量进行分离的操作单元,具有独特的优势[1]。据估计,化工过程中40%~70%的能耗用于分离,而精馏能耗又占其中的95%[2]。因此随着世界能源的日益短缺,精馏过程一直是研究者节能挖潜的热点对象,它的每一个进展都会带来巨大的经济效益。

多年来,人们已采用了多种方法和手段对精馏过程进行节能降耗的研究,按照流程是否改变及是否利用过程技术可以将其分为三类:①利用过程技术对精馏塔的操作条件进行优化,以减少精馏塔所消耗的能量,如以产品物流预热进料、增加塔板数、减小回流比、增设中间再沸器和中间冷凝器等;②开发了许多高效节能的特殊精馏工艺流程,如热泵精馏、热偶精馏、多效精馏等;③改进精馏塔的保温材料和开发高效的塔板类型和填料。由于第三类没有利用过程技术,本文只对前两类节能方法进行综述。

1 过程技术节能

1.1 操作条件优化节能

该方法主要是利用模拟软件对精馏过程的操作条件进行研究,精馏塔的主要操作条件包括操作压力、操作温度、塔板压降,进料位置及温度、理论板数、回流比以及回流温度、塔顶塔底采出量、关键组份的清晰分割程度,塔顶塔底热负荷等等,除塔的操作压力一般是给定的(在设计双效流程除外),其它的都可以作为操作变量,通过灵敏度分析、设计规定或者优化技术来确定满足分离任务的最佳值,以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷,从而使精馏塔能耗最少。

目前由于通用模拟软件的商品化程度的提高,大型化工企业的操作基本上在最佳条件下进行,一些中小型化工企业的精馏操作还有待于进一步优化。

1.2 中间换热节能

对于塔顶塔底温度差别比较大的精馏塔,可以通过增加中间换热器的方式来节省或回收热量(冷量)。中间换热的方式有两种:中间冷凝器和中间再沸器。对塔底再沸器来说(以塔底再沸器为基准),中间冷凝器是回收热量,中间再沸器是节省热量;而对于塔顶冷凝器来说(以塔顶冷凝器为基准),中间冷凝器是节省冷量,中间再沸器是回收冷量[3]。

中间冷凝器和中间再沸器的负荷如果比较大,塔顶冷凝器和塔底再沸器的热负荷会降低,这样会导致精馏段回流比和提馏段蒸汽比(气相回流比)减少,回流比的减少,应当相应增加塔板数,才能保证产品的分离纯度,从而使设备投资费用增加。

图1描述了这两种中间换热方式的示意流程:如果精馏塔在塔下方温度分布存在显著的变化,则可设中间再沸器使用低品位热源,以减少主再沸器高品位热量消耗,但中沸器下方塔板分离能力被削弱;当塔上部的温度分布若存在显著的变化时,则可设中间冷凝器,采用较低品位的冷剂,减少主冷凝器高品位冷剂的用量,以减少能耗,但其上方的塔板的分离能力有所下降。

将中间换热方式归类于过程技术节能,是因为原来的精馏塔没有变化,只不过增设的中间换热改变了操作线斜率,利用了低品位能源。在分离任务一定的情况下,常规精馏塔塔釜再沸器的供热量等于设有中间再沸器的精馏塔塔釜再沸器与中间再沸器供热量之和。设置中间再沸器前后,所需要的总的热负荷不变。只是在设置中间再沸器后,部分热量可以采用低于塔底再沸器的廉价的废热蒸汽提供,塔的热能有效降级,这使得热效率提高。对于给定的精馏塔,通过合理设置和使用中间再沸器,可以提供最大的热效率、达到最大的节能效果[4]。

2 特殊精馏工艺节能

2.1 热泵精馏[5,6,7]

热泵精馏就是靠补偿或消耗机械功,把精馏塔塔顶低温处的热量传递到塔釜高温处,使塔顶低温蒸汽用作塔底再沸器的热源。

2.1.1 热泵精馏的类型

根据热泵所消耗的外界能量不同,热泵精馏可分为蒸汽加压方式和吸收式两种类型。蒸汽加压方式热泵精馏分蒸汽压缩机方式和蒸汽喷射式两种。

蒸汽压缩机方式考虑到冷凝和再沸器热负荷的平衡以及便于控制,在流程中往往设有附加冷却器和加热器。按照流程的不同,蒸汽压缩机方式又可分为间接式、塔顶气体直接压缩式、分割式和塔釜液体闪蒸再沸式等4种流程。其中间接式热泵精馏流程利用单独封闭循环的工质(制冷剂)工作,塔顶气体直接压缩式是以塔顶气体作为工质的热泵;分割式热泵精馏流程分为上下两塔:上塔类似于常规热泵精馏,只不过多了一个进料口;而下塔类似于常规精馏的提馏段即蒸出塔(或汽提塔),进料来自上塔的釜液,蒸汽出料则进入上塔塔底;闪蒸再沸是热泵的一种变型,它直接以塔釜出料为冷剂,经节流后送至塔顶换热,吸收热量蒸发为气体,再经压缩升压升温后,返回塔釜。

蒸汽压缩机方式适用于下述系统:①塔顶和塔底温差较小的场合,只要塔顶和塔底温差小于36℃,就可以获得较好的经济效果;②被分离物质的沸点接近,分离困难,回流比高,因此需要大量蒸气的场合;③在低压运行时必须采用冷冻剂进行冷凝,为了使用冷却水或空气作冷凝介质,必须在较高塔压下分离某些易挥发性物质的场合。

蒸汽喷射式热泵是提高低压蒸汽压力的专门设备,其原理是借助高压蒸汽(驱动蒸汽)喷射产生的高速汽流,将低压蒸汽的压力和温度提高,而高压蒸汽的压力和温度降低。低压蒸汽的压力和温度提高到工艺能使用的指标,从而达到节能的目的。

采用蒸汽喷射泵方式的热泵精馏具有如下优点:①新增设备只有蒸汽喷射泵,设备费低;②蒸汽喷射泵没有转动部件,容易维修,而且维修费低;③吸入蒸气量偏离设计点时发生喘振和阻流现象。这点与蒸汽压缩机相同,但由于没有转动部件,就没有设备损坏的危险。

蒸汽吸收式热泵精馏由吸收器、再生器、冷却器和再沸器等设备组成,常用溴化锂水溶液或氯化钙水溶液为工质。精馏塔的冷凝器也是热泵的再沸器。

吸收式热泵按照机内循环方向的不同可分为:冷凝器压力大于蒸发器压力的第一类吸收式热泵(Ⅰ型) 和蒸发器压力高于冷凝器压力的第二类吸收式热泵(Ⅱ型)。第一类吸收式热泵需要高温热源驱动,但不需要外界冷却水,热量能得到充分利用,主要应用于产生热水;第二类吸收式热泵可利用低品位热能直接驱动,以低温热源与冷却水之间的温差为推动力,可产生低压蒸汽。

2.1.2 热泵技术应用需注意的几个问题

热泵技术以其高效节能的特性,得到了普遍应用,但并非任何条件下都适宜采用热泵技术,应从以下几个方面进行可行性判定:

(1)是否存在优质的热源,通常热源应温度较高,稳定量大,与热泵设置点距离较近,且不具有腐蚀性,不易结垢,对设备磨损较小;

(2)是否有合适的用热需求,应根据所采用的热泵类型,确定合适的供热温度,使热泵系统经济性较好;

(3)运行成本是否低。由于供热方式的改变,相应增加了其它消耗,应探讨是否具有经济效益,一般热泵节能率达30%以上时,才能比锅炉供热成本低;

(4)还应当注意采用热泵技术后,是否对原系统产生其它影响,如意外故障的应变性、负荷变化时的适应性,以及系统整体的热量平衡等。

2.2 热偶精馏[8,9,10,11,12,13,14]

热偶精馏由于既节能又节省设备投资引起了人们的广泛关注。最早的热偶精馏是50年前由Petlyuk提出的,研究发现热偶精馏比常规精馏过程节能至少30%以上,但受当时的技术条件所限而难以工业化。近年来,随着对节能要求的提高,且由于控制技术的提高,热偶精馏方面的研究又趋于活跃,一些大公司已将其中的分隔壁精馏塔工业化。本文主要介绍热偶蒸馏的特点以及各种流程和应用现状,以期促进我国对该项技术的研究和应用。

热偶精馏主要用于三组份混合物分离或将混合物分为三种产物, 可分为以下几种形式[5,6,7,8,9,10,11,12,13,14]:①侧线蒸馏塔, 由主塔和侧线蒸馏塔组成;②侧线提馏塔,由主塔和侧线提馏塔组成:③ 完全热偶精馏, 最早由Petlyuk 提出, 故又称为Petlyuk 蒸馏塔,由主塔和预分馏塔构成,预分塔的作用是将混合物进行初步分离, 轻关键组份全部由塔顶分出,重关键组份完全由塔釜采出,中间组份在塔顶、塔底之间分配,主塔的作用则是对预分塔塔顶和塔底的物料进一步分离, 得到符合要求的产物;④立式隔板塔(图2),在塔内部采用立式隔板将塔从中间隔开分成两部分,这一结构从本质上可认为是将petlyuk 蒸馏塔的主塔和预分塔组合于同一塔内。对于某给定的物料,隔板塔精馏和常规精馏流程相比需更小的回流比,增大了操作容量,节能最高可达到60%以上,可省设备投资30%。隔板塔精馏塔能广泛地应用于石油精制、石油化工、化学品及气体精制。

热偶精馏塔节能的主要原因有两点:①热偶精馏塔较好地解决了中间组分在塔内的再混合问题;②热偶精馏预分塔进入主塔的物料, 其组成能够较好地和主塔进料板上的组成相匹配,符合最佳进料板的要求。

热偶精馏流程并不适用于所有化工分离过程,它的应用有一定的限制,这是因为,虽然此类塔从热力学角度来看具有最理想的系统结构,但它主要是通过对输入精馏塔的热量的“重复利用”而实现的。当再沸器所提供的热量非常大或冷凝器需将物料冷至很低温度时,此工艺会受到很大限制。

此外,热偶精馏流程对所分离物系的纯度、进料组成、相对挥发度及塔的操作压力都有一定的要求:

①产品纯度:热偶精馏流程所采出的中间产品的纯度比一般精馏塔侧线出料达到的纯度更大,因此,当希望得到高纯度的中间产品时,可考虑使用热偶精馏流程。如果对中间产品的纯度要求不高,则直接使用一般精馏塔侧线采出即可。

②进料组成:若分离A、B和C三个组分,且相对挥发度依次递增时,采用该类塔型时,进料混合物中组分B 的量应最多,而组分A和C在量上应相当。

③相对挥发度:当组分B是进料中的主要组分时,只有当组分A 的相对挥发度和组分B的相对挥发度的比值与组分B的相对挥发度和组分C的相对挥发度的比值相当时,采用热偶精馏具有的节能优势最明显。如果组分A和组分B(与组分B和组分C相比)非常容易分离时,从节能角度来看就不如使用常规的两塔流程了。

④塔的操作压力:整个分离过程的压力不能改变。当需要改变压力时,则只能使用常规的双塔流程。

2.3 多效精馏[15,16,17,18]

多效精馏是以多塔代替单塔,各塔的能量品位级别不同,品位较高的塔排出的能量用于品位较低的塔,从而达到节能的目的。

多效精馏的工艺流程根据加热蒸汽和物料的流向不同,可分为平流、顺流和逆流三种;按效数可分为两效(双效)、三效、四效……等,最常见的是两效(双效)。

双效精馏是把原来的一个精馏塔分成两个分别在不同压力操作下的塔,通过两效之间的压力不同,使前一效的冷凝器与后一效的再沸器相匹配。与普通精馏塔精馏相比,双效精馏可以充分利用冷热剂固有温差,减少传热的不可逆性,减少公用工程消耗,但同时增加了设备费用。双效精馏的4种基本类型即:

(1)平流型:原料被分成大致均匀的两股分别送入高、低压两塔中,其中以高压塔塔顶蒸汽向低压塔塔釜提供热量,两塔均从塔顶、塔釜采出产品。

(2)顺流型LGH型:流程从高压塔进料,高压塔塔顶产品作为低压塔进料,两塔塔釜均采出产品,而塔顶产品全由低压塔塔顶采出。

(3)顺流HGL型:此流程也只从高压塔进料,高压塔塔底产品作为低压塔进料,两塔塔顶均采出产品,塔底产品只从低压塔采出。

(4)逆流型:所有原料都进入低压塔,其塔底采出作为原料送入高压塔,两塔塔顶均有产品采出,而塔底只有高压塔有产品采出。

3 我国精馏过程节能现状与趋势

近年来,由于能源的短缺,精馏过程节能的技术开发和应用研究非常活跃。

一方面随着计算机技术与软件的发展,大型化工软件商业化越来越多,静态模拟软件如Aspen,proII等已成为化学工程师的基本设计与优化工具,动态模拟软件如gPORMS以及研究物体流动性能的CFD等软件也开始在一定范围内风行,这都在一定程度上促进了人们对精馏操作的规律性认识和本质认识,有利于对精馏过程的节能研究。

另一方面,各类特殊精馏工艺的技术日趋成熟,开始在工业过程中获得实际应用,如热泵精馏在处理丙烯-丙烷系统,乙苯-对二甲苯过程中获得广泛应用,在丁二烯系统中的热偶精馏的运用等,都取得了良好的节能效果。

我国在精馏过程节能的理论研究和技术开发与应用方面与国外都存在着比较大的差距,国外现在已开展对多种方式相结合的节能研究[19],国内尚未见有报导,尤其在工业实用方面差距明显,这也与我国工业生产中的工艺技术水平整体比较落后有关,如对热偶精馏中的分隔壁精馏塔的研究。迄今为止,至少有40套分隔壁精馏塔进行商业运行,大部分属于德国的BASF公司,主要用于分离中间产物含量高的三元混合物。而我国目前尚未见有隔板塔的工业应用报导。因此我国应该加强节能技术的应用研究,尤其是对当前最具前途的隔板精馏塔的应用研究。

4 结论

精馏过程在化工单元操作中由于能耗大,节能潜力高而倍受关注,本文总结了精馏过程主要的节能技术,对各类技术的类型、优缺点和适用范围进行了综述,对化学工程师在进行精馏过程的设计和优化时有一定的指导意义,并指出了当前节能技术开发研究的重点。

摘要：本文总结了精馏过程主要的节能技术,按照流程是否改变及是否利用过程技术对各类技术的进行分类,即过程技术节能,特殊精馏工艺和精馏塔高效材料等类型,对各个类型的主要节能方法、优缺点和适用范围进行了综述,并介绍了我国精馏过程的节能现状与趋势。

甲醇精馏操作优化篇6

1甲醇精馏工艺简介

合成工序来的粗甲醇进入预精馏塔,在预塔塔顶除去轻组分及不凝气,塔底含水甲醇由加压塔进料泵送至加压塔。加压塔操作压力为0.7 MPa,塔顶甲醇蒸气冷凝后,部分作为回流液由回流泵打回加压塔,其余作为产品送精甲醇产品储槽;塔底含水甲醇送常压塔。常压塔塔顶蒸出的精甲醇一部分作为回流液,一部分与加压塔产品混合后进入甲醇产品储槽。常压塔塔釜液经回收塔进料泵后,进入甲醇回收塔的上部;低压蒸汽作为该塔再沸器的热源,塔顶气相经回收塔冷凝器冷却,冷凝液进入回收塔回流槽;一部分液体作为杂醇油采出至杂醇油罐,另一部分液体经常压塔回流泵回流到甲醇回收塔塔顶。塔釜废水经废水冷却器冷却后,通过废水输出泵送出界区至污水处理装置。三塔流程的主要特点是,加压塔塔顶甲醇蒸气用作常压塔塔釜再沸器的热源,这样既节省加热蒸汽又节省冷却水[2]。

2运行中出现的问题及处理

2.1设备问题

2.1.1 常压塔循环水冷凝器内漏

常压塔循环水冷凝器内漏,造成精甲醇中水含量超标,精甲醇中含有钙镁离子。常压塔一直不能采出精甲醇,只有加压塔一个塔采出精甲醇,精馏单元的压力很大。

处理措施停车消漏。在停车期间,打开常压塔冷凝器,彻底查漏补焊。做了加压试验,确定不漏后,回装。再次开车后,常压塔精甲醇水分在指标之内,精甲醇中没有了钙镁离子。常压塔恢复了精甲醇采出,大大减轻了精馏单元的压力。

2.1.2 常压塔放空阀内漏

常压塔放空阀内漏,造成常压塔精甲醇高锰酸钾值只有几分钟,常压塔一直没有办法采出精甲醇。后来发现是常压塔放空阀内漏,预塔放空气窜入常压塔造成的。预塔放空气中的轻组分使得常压塔精甲醇的高锰酸钾值只有几分钟。

处理措施常压塔放空水槽后加盲板。避免了预塔的放空气窜入常压塔造成常压塔精甲醇高锰酸钾值不合格。加盲板一天后,常压塔精甲醇高锰酸钾值恢复到了50 min以上,达到了国标级的优等品。

由于设备问题,常压塔不能采出精甲醇,产品一直处于重复加工中,造成蒸汽消耗特别巨大。解决了设备问题后,避免了精甲醇的重复加工,大大减轻了精馏单元的压力,也大大减少了蒸汽消耗。

2.2工艺问题

2.2.1 加压塔与常压塔的负荷不匹配

由于历史的原因,在原来的运行中,加压塔承担了约80%的负荷,常压塔仅占了20%的负荷。而我们的设计指标是加压塔占负荷的45%,常压塔占55%。加压塔与常压塔的负荷严重不匹配。这样一来,加大了吨精醇的耗蒸汽量。设计的吨精醇耗蒸汽1.32 t,而实际运行中吨精醇耗蒸汽达到了1.8 t,高的时候达到了2～2.12 t。这是由于负荷不匹配的缘故[3]。此外,由于绝大部分甲醇在加压塔采出,常压塔没有足够的甲醇蒸气,无法保证正压运行,要充氮气才能保持正压运行,这也造成了极大的浪费。

处理措施调节加压塔与常压塔负荷,使之相匹配。在精馏单元负荷不变的情况下降低加压塔的负荷,提高常压塔的负荷,使加压塔与常压塔的负荷接近1∶1。

由此吨精甲醇耗蒸汽也由原来1.9 t降到了1.3 t左右,基本上达到了设计指标。另外,由于加压塔与常压塔负荷匹配,常压塔有了足够的甲醇蒸气,常压塔不再是负压,不必再充氮气才能保持常压塔正压运行[4]。表1是调整前后的对比。

2.2.2 精馏单元恢复加碱

开车以来,有一段时间我们没有加碱。未加碱时,常压塔中部温度高达95～97 ℃,不易操作。系统恢复加碱后,常压塔中部温度下降到74～75 ℃。中部温度的降低,大大减轻了常压塔的操作难度,常压塔的回流量大大减少,加大了常压塔的采出量。加碱后,工艺操作的稳定性要比加碱前稳定得多,由此减少了重复加工造成的蒸汽损失,提高了精馏单元的产出,在负荷未变的情况下,降低了蒸汽消耗[5]。

2.2.3 提高有关人员技术素质和操作水平

上述降低甲醇精馏蒸汽消耗的几个方面,都要靠有素质的工人和管理人员不断实践、不断总结提高,才会收到应有的效果。加强技术教育、操作练兵,不断提高甲醇生产工人的技术素质和操作水平,是提高甲醇精馏生产水平、降低甲醇精馏蒸汽等消耗最重要的途径。

3结束语

企业的竞争,既是产品质量的竞争,同时也是能耗、价格的竞争。精馏系统的运行状况在甲醇生产企业的整体效益中处于很关键的地位,企业应根据自身条件和实际状况,科学、合理地对精馏系统进行整体优化、控制和管理,使三塔精馏双效节能的优势和企业自身效益发挥出最好水平。

参考文献

[1]王福君,王岩.降低甲醇精馏费用的有效途径[J].内蒙古石油化工,1998,8(4):97～98.

[2]赵西坤,柳永兵,张新凤.三塔精馏的优化运行和总结[J].化肥工业,2007,34(6):28～32.

[3]梅赞仁.降低甲醇精馏蒸汽消耗的途径[J].小氮肥,1997,25(7):15～16.

[4]冯元琦,李关云编著.甲醇生产操作问答(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2008,P407～409.

甲醇精馏工艺分析篇7

一、精馏工艺

从实质上讲, 甲醇精馏是多个简单蒸馏组合。因液体混合物中所包含的物质其沸点不同, 所以当其处于一定温度情况下时, 气相中的低沸点物浓度会高于液相中的低沸点浓度, 反之则液相中的高沸点物浓度较高, 这就会从一定程度上转变了气液两相组成。部分气化形成的蒸汽实施冷凝处理时, 因高沸点物相对易于冷凝, 因此冷凝液中的高沸点物浓度则相对较高, 同理则未冷凝中的低沸点物浓度则相对较高。如此进行不断的冷凝、气化, 便会从混合液中将纯甲醇组完全分离出来。

现阶段, 国内常用的甲醇精馏工艺主要分为三塔精馏工艺以及双塔精馏工艺还有具备高锰酸钾反应的精馏工艺。一般情况下, 具备高猛酸钾反应的精馏工艺首先需对粗甲醇中所包含的还原性物质进行一定处理后再实施精馏, 且工艺相对复杂, 此外该工艺对于应用甲醇质量的要求相对较为严格。由于现阶段双塔精馏以及三塔精馏工艺能满足对精甲醇质量要求, 所以一般情况下不大使用具备高猛酸钾反应的精馏工艺。

1. 双塔精馏工艺

应该说, 双塔精馏工艺是当前最为常用, 也最为普遍的一种工艺流程。该工艺主要是由主精馏塔以及预精馏塔组成。首先将粗甲醇流入预塔中, 其实质是萃取精馏塔, 在其塔顶以及回流槽中加入一定水作萃取剂, 以脱除粗甲醇中所包含的非水溶性杂质。再将通过轻馏分后的预后甲醇放入精馏塔中, 以将甲醇、水以及高沸点杂质完全分离开来。另外为了将粗甲醇中的酮以及高级醇完全、彻底脱离出来, 需在主精馏塔中设置一条侧线, 并通过管线形式将杂质水排出。在该过程中需注意一点, 要确保主塔塔底温度高于104°C, 同时也要保证主塔塔底残液的实际p H值控制在7-9范围内。去除杂质后, 可在主塔上部或者是回流液中获得约为99.9%纯度的精甲醇。

2. 三塔精馏工艺

所谓三塔流程即预精馏塔、常压精馏以及加压精馏塔。一般来讲, 预精馏塔以及双塔流程中的预精馏塔流程、作用相同。脱除轻馏分后的预精馏塔底部密度约在0.84g/cm3-0.87g/cm3左右, 预后甲醇液通过加压塔实施给料加压至0.56MPa-0.6MPa, 再通过加压塔出料换热器以及再沸器冷凝水换热之后, 将其温度升至125°C后再将其送入到加压精馏塔的中下部;而加压塔塔底则利用0.4MPa蒸汽加热至135°C时, 将塔顶蒸出的甲醇蒸汽放入至加压塔冷凝器中逐渐冷却, 将甲醇蒸汽冷凝潜热看成常压精馏塔中热源。通常出加压塔中的冷凝器甲醇液会又一次流入加压塔回流槽, 其中一部分经加压后流入至加压精馏塔中作回流液, 而另一部分则会流至甲醇冷却器成为合格的甲醇产品。

将加压精馏塔底部所流出的甲醇液送入到常压精馏塔中, 则常压精馏塔则会同双塔精馏技术中的主塔流出以及作用一致。区别是常压精馏塔中的底部热源是加压精馏塔中所形成的塔顶蒸汽冷凝潜热。另外, 常压精馏塔中所使用的再沸器同加压精馏塔中所使用的回流冷凝器相同。

二、工艺比较

1. 产品质量

一般来说, 通过双塔精馏工艺所形成的精甲醇产品, 所包含的有机质以及乙醇大都控制在一定范围内, 其缺点是乙醇分离程度相对较差。在双塔流程中, 依据粗甲醇质量, 可以将乙醇含量控制在100mg/kg-600mg/kg。但是随着诸多甲醇衍生品的开发与使用, 对甲醇质量提出了更高要求。

相比之下, 三塔精馏工艺则对双塔精馏工艺形成一种有效补充和完善, 且乙醇质量会明显降低。当前很多企业在所提交的生产质量报告中明确指出, 我国的三塔精馏生产工艺已经完全达到了美国AA级标准。此外乙醇质量分数大约为8.0x10-5左右, 因此也能够完全满足甲醇羟基化所需的技术要求。

2. 能源消耗

以往精馏过程中, 能源消耗较大, 且其热能利用率相对较低。而三塔加压蒸馏则很好的使用了热量, 它主要是靠2个精馏塔来实施。常将第一个主精馏塔作加压蒸馏, 且将其操作压力控制在0.56MPa-0.60MPa范围内。液体沸点逐渐升高, 顶部气相甲醇液化的温度约是121°C, 要超过常压塔塔釜液中的沸点温度, 所以我们常将其冷凝潜热视为常压塔再沸器中的热源。相比较双塔流程, 这种精馏工艺可以节约30%-40%的热能。通常三塔精馏会消耗掉1.1t/d的蒸汽, 而所使用的循环水则为100m3/t;双塔精馏大都消耗掉1.7t/d的蒸汽, 而甲醇循环用水量约是150m3/t。

3. 设备比较

同双塔精馏相比较, 三塔精馏所使用的机器设备增设了加压塔等工序, 致使设备投资相对有所增加。结合以往工程建设经验, 同一规模所使用的三塔精馏装置要比双塔精馏装置增加25%的投资, 但实际运行费用则约节省20%左右。

总结:

文章主要结合甲醇特点, 对甲醇精馏工艺进行了详细分析与探究, 为日后进一步研究甲醇精馏工艺及其流程提供了一定理论支持。

参考文献

[1]吴嘉, 陈露.具有热集成和水集成的甲醇精馏新工艺及其模拟[J].化工学报.2005 (03)

[2]宋佰顺, 奎鸽, 刘喜保.甲醇精馏采用高效塔板和工艺路线的改进[J].小氮肥设计技术.2004 (01)

[3]赵瑞红, 赵焕祺, 张向京.UNIFAC法在甲醇精馏过程模拟计算中的应用[J].化学工程.2000 (01)

[4]陆文斌, 时正兴.新型高效规整填料塔在甲醇精馏生产中的应用[J].现代化工.2005 (12)

[5]官庆玉, 王晓峰.50000吨/年甲醇生产精馏塔的技术改造[J].黑龙江科技信息.2007 (05)

浅谈分子精馏技术篇8

精馏是化工生产过程非常重要的一个分支, 是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气、液两相物系, 利用物系中各组成部分挥发度不同的特性以实现分离的目的。[1]

随着生物技术、中药现代化和环境化工等领域的不断发展和兴起, 人们对精馏技术提出了很多新的要求 (低能耗、无污染等) 。因此, 以蒸馏理论为基础的许多新型复合传质分离技术, 主要有以下几个方面:分子精馏、添加物精馏、耦合精馏和热敏物料精馏。本文着重介绍分子精馏技术的相关内容。[1,2,3]

2 分子精馏概述

分子蒸馏属于高真空下的单程连续蒸馏技术。在高真空操作压力下, 蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物质蒸汽分子平均自由程, 由蒸发表面逸出的分子毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝表面上。这样利用不同物质分子平均自由程不同使其在液体表面蒸发速率不同, 从而达到分离目的。工业化分子蒸馏装置可分为三种:自由降膜式、旋转刮膜式、离心分离式。

2.1 自由降膜式

自由降膜式运行时, 加热元件内腔通饱和蒸汽, 被浓缩液进入筒体底部液室, 由循环泵抽出打入筒体上部的分配器, 经过分配器的多级分配, 液体从分配器下部小管均匀的降落在加热元件两侧外表面上, 形成薄膜。[4]由于液体对板面的亲润力和自身的重力作用, 薄膜贴附在板片表面上, 沿其波浪形表面自由降落。同时, 液体从蒸汽的冷凝过程中吸收热量使其气化, 二次蒸汽连续从自由流动的液膜中自由流出, 汇集上升, 穿过筒体上部的格栅进入除沫器, 由筒体的顶部二次蒸汽管排出作为下一效的热源, 被浓缩的液膜脱离板片。降落在筒体底部的液室, 从底部液室或从循环泵出口处抽出。

2.2 旋转刮膜式

旋转刮膜式分子蒸发器, 内设置了刮膜装置, 待分离物料进入蒸发器后, 经过分布器后, 被刮板刮成均匀的薄液膜并使液膜不断更新, 涂敷在加热管板上, 物料中轻组分物质被加热后从物料中蒸出, 轻组分通过刮板中间的空间向上移动进入出口冷凝器中或直接与中间的冷凝器接触冷凝, 冷凝液进入轻组分收集罐中。沿壁下流的重组分最后被收集到重组分罐内储存。气相出口通过真空抽吸系统抽吸保证系统内压力。

2.3 离心分离式

离心式分子蒸发器运行时, 待分离物料从顶部通过阀门控制进入到分离室, 流入高速旋转的转盘上, 转盘通过蒸汽进行加热。在高速旋转的离心力作用下, 物料逐渐扩散形成均匀的薄膜, 物料在旋转盘上经过加热, 轻组分飞逸到冷凝器表面冷凝后沿壁流入轻组分收集罐中, 重组分沿旋转盘流入重组分收集槽后通过管线流入重组分收集罐内储存。未被冷凝的其余轻组分被真空机组抽吸排出。

3 分子精馏技术对比

自由降膜式精馏装置靠重力及自身黏度成膜, 与间歇蒸馏相比, 降低了混合液表面厚度, 而且可以连续化操作。但这类装置的明显缺点是液膜仍然较厚且不均匀, 会产生局部过热点, 造成某些物质的聚合或裂解, 另外受正气流阻力影响, 真空度只能在2Kpa以上。

旋转刮膜式精馏装置克服了自由降膜式液膜厚度的缺点, 待分离物料成薄膜状, 显然蒸汽从液相中逸出的速度加快, 易挥发组分通常与混合物料逆向流动, 离开蒸发器后进入外部冷凝器中, 这种蒸发器可使得物料在很短时间内被分离, 操作压力可达0.1Kpa, [5]也有为缩短气化分子到达冷凝器的路程, 设计成内冷式成膜蒸馏装置。但此类装置在设计上还存在一定的难题, 例如刮板得选型, 如果选择不当将导致刮板与筒壁发生刮擦, 导致局部过热, 造成精馏液中出现杂质。

离心分离式精馏装置, 由于锥形加热面高速旋转产生很大的离心力物料迅速从锥体的小端流向外侧, 整个加热蒸发的过程仅需1-2秒。而且离心式分离装置可以不同的转速来控制物料在加热面上的停留时间, 使物料达到需要的浓度。其次可调节出料收集管的位置高度, 也能起到稳定浓度的作用。但离心式薄膜蒸发器也有限制性, 如果在蒸发温度下物料的黏度超出200CP, 不宜采用离心式薄膜蒸发器。

4 结论

现有的分子蒸馏技术作为新兴的分离提纯技术, 在高真空条件下对高沸点、热敏性物料液液分离的有效方法, 特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度, 且物料被加热时间非常短, 不会对物质本身造成破坏, 在进行精馏装置的选择时需要综合考虑。

对于热敏性要求一般, 投入成本低的可以考虑用自由降膜式精馏装置;

对黏度大, 热敏反应强, 可以考虑用旋转刮膜式精馏装置;

对于黏度小, 要求操作弹性大, 可以考虑用离心分离式精馏装置。

摘要：阐述了分子精馏技术的原理, 并介绍了不同分子精馏技术特点和优缺点, 在进行分子精馏装置选择时需要考虑不同的问题, 以保证满足分子分离的要求。

关键词：精馏,自由降膜,旋转刮膜,离心分离,薄膜蒸发器

参考文献

[1]陈敏恒, 丛德滋, 方图南, 等.化工原理 (下) [M].北京:化学工业出版社, 1999.[1]陈敏恒, 丛德滋, 方图南, 等.化工原理 (下) [M].北京:化学工业出版社, 1999.

[2]大连理工大学.化工原理[M].北京:高等教育出版社, 2002:1-92[2]大连理工大学.化工原理[M].北京:高等教育出版社, 2002:1-92

[3]柴诚敬.化工原理 (下册) [M].北京:高等教育出版社, 2006:1-53[3]柴诚敬.化工原理 (下册) [M].北京:高等教育出版社, 2006:1-53

[4]板式降膜蒸发器试生产工艺测试报告, 镇江船舶学院, 1990年3月7日[4]板式降膜蒸发器试生产工艺测试报告, 镇江船舶学院, 1990年3月7日