精馏方法

精馏方法（精选12篇）

精馏方法 篇1

据统计, 甲醇的产能在世界总产能中占据了四分之一的分量, 随着化工产业和甲醇衍生物的不断发展, 所需要的甲醇需求还会增加, 所以在使用甲醇的过程中就要注重产品的质量和能源的消耗之间的关系。在甲醇生产装置中, 精馏是最后一道工序, 也是最重要的工序, 精馏技术的好坏直接影响着精甲醇的质量。所以就要对甲醇精馏技术不断进行研究, 本着节能降耗、降低成本的目标, 为企业创造出更多的经济价值。

1 精馏工艺技术

1.1 甲醇精馏原理

甲醇的精馏是在蒸馏的基础上进行的。其主要的原理是:由于原料中所有液体的成分中沸点不同, 当温度升高时, 低沸点物就会发生气化, 所以在气相中的浓度要高于在液相中的浓度, 而高沸点物就会在液相中的浓度高, 这样就实现了气液两相的分离。如果对气化的蒸汽进行冷却时, 低沸点物不易冷凝, 所以在冷凝液中低沸点物的浓度很低, 高沸点物的浓度较高, 在这种循环的气化、冷却的过程中, 就会将甲醇中其他的混合物分离出来, 提高了甲醇的纯度。主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、回流罐冷凝器、再沸器、回流泵、预热器和冷却器;预精馏塔和加压塔的再沸器的蒸汽冷凝水管均与粗甲醇加热器连接;加压塔顶蒸汽冷凝液管与预后甲醇加热器进水管连接;预后甲醇加热器的出水管的一分支与粗甲醇预热器相连接, 另一分支与加压塔回流泵入口连接。一般工艺设计合理、充分合理利用过程中的能量, 使整个装置的能耗较现有流程能降低10~20%, 节约冷却水10~15%, 真正做到节能节水, 并且使产品纯度提高, 产品纯度达到美国A标准, 纯度为99.85%, 制造容易、使用方便、体积小、易于维修、生产过程和产品质量容易控制的甲醇精馏工艺及设备, 有广阔的应用前景。

1.2 甲醇精馏工艺分类

在国内使用较为广泛的甲醇精馏工艺包括双塔精馏工艺和三塔精馏工艺。双塔精馏工艺主要是由预精馏塔和主精馏塔组成, 粗甲醇首先进入到预精馏塔, 然后再塔顶和回流槽加入20%—30%的水作为萃取剂, 沸点的不同就可以实现甲醇的精馏。为了保证甲醇精馏的纯度, 在双塔精馏的主精馏塔中要设置侧线, 采用管线的形式, 将精馏中的杂质成分从主塔底部排除, 同时还要保证主塔塔底的液体PH值在7—8之间。三塔精馏工艺主要是由预精馏塔、加压精馏塔以及常压精馏塔组成。预精馏塔与双胎精馏中的作用相同, 加压精馏塔将甲醇液体加压到0.56M p a—0.60M p a, 然后提升温度到125℃输送到加压精馏塔的底部, 经过蒸馏过后的甲醇蒸汽进入到了加压塔中进行冷却, 将塔底的甲醇液体输送到常压精馏塔中在进行冷却。

2 甲醇精馏技术的分析

2.1 产品质量

使用双塔精馏工艺分离出来的乙醇和杂质的含量只能够满足GB338—2004的标准要求。在精馏工艺当中, 使用粗甲醇中含有100m g/K g—600m g/K g的乙醇, 所以乙醇的分离效果不理想。随着化工产业的不断发展, 对甲醇精馏的的标准不断提升, 所以在工业的生产中使用双塔精馏的工艺只能够满足部分企业的需求, 同时会增加能源的消耗和企业的成本的使用。而使用三塔精馏的工艺就能够克服双塔精馏工艺中存在的不足之处。在实际的使用当中, 经过精馏后的甲醇质量要对双塔的纯度高, 而且乙醇的含量少, 在质检报告中, 三塔精馏生产的甲醇质量能够达到美国的AA级标准, 这就意味着三塔精馏能够满足国内绝大部分企业的加工需求和生产标准。在三塔精馏中采用了两个主精馏塔, 一个负责加压蒸馏, 一个负责冷却, 所以在这种双塔加工的流程中可以节省30%—40%的热能, 所使用的循环水的用量为150m³/t。

2.2 设备的投资

三塔精馏因为多增加了加压塔和其他的零件, 所以在投资的成本上会有所增加, 在化工产业中对比三塔精馏和双塔精馏的装置, 同样的规模装置上使用三塔精馏相对于双塔精馏而言, 会增加投资成本的20%以上, 但是创造出的价值会远远超过这数字, 在化工企业中运行可以以节省很大一部分费用。

3 甲醇精馏塔的选择

甲醇精馏的工序关乎到产品的质量、能源消耗等问题, 而精馏塔是精馏中的重要设备。传统的精馏塔在使用当中, 由于自身结构复杂、操作困难, 而且传热效果差, 所以导致产品的质量存在很大的问题。随着对甲醇精馏要求的不断增加, 新开发出的板塔在精馏装置中的使用, 额可以降低能耗, 提高产品的质量。在目前的化工产业中, 大部分的甲醇精馏都是采用了填料塔, 内部采用了不锈钢的处理工艺, 同时还安装了新型的气液分离器, 所以就能够避免在精馏的过程中发生“壁流”的现象。在实际的使用当中, 传热效率高, 而且维护和检修都非常的方便, 与传统的板式塔相比, 整体的高度降低了三分之一, 但是设备的成本比较高。

总而言之, 甲醇作为重要的有机化工原料, 在化工企业的生产当中起到非常重要的作用。甲醇精馏是甲醇生产装置的最后一道工序, 能耗占总生产能量的20%左右, 所以必须要对甲醇精馏技术不断的进行改进, 对于双塔精馏和三塔精馏的工艺, 要选择出适合企业发展需求, 能耗最低的方式进行生产。这样才能够提高产品的人质量, 达到节能降耗的目的, 给企业带来更多的经济价值。

参考文献

[1]许新乐.甲醇加压精馏塔进料位置对组分、温度分布曲线的影响分析[J].石油与天然气化工, 2010年04期231-240

[2]刘焕山.甲醇常压精馏塔底层塔板脱落原因分析及处理措施[J].广州化工, 2010年01期4345

[3]许新乐.甲醇加压精馏对体系汽液平衡的影响[J].青海大学学报 (自然科学版) , 2009年02期34-35

[4]廖卫昌.甲醇双效精馏节能技术[J].中氮肥, 2001, (1) :20-22

[5]陆文斌时正兴.新型高效规整填料塔在甲醇精馏生产中的应用[J].现代化工, 2005, 12 (25) :54-57

精馏方法 篇2

课程名称：

过程工程原理实验（乙）

实验名称：

筛板塔精馏操作及效率测定 姓

名：

学 院(系)：

学

号：

指导教师：

同组同学：

一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。

要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为 15~20%，要求产品中 乙醇的质量浓度在 85% 以上。

二、实验内容和原理 板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。

（一）全回流操作时的全塔效率 E E T T 和单板效率 E E mV(4)的测定

1、全塔效率（总板效率）E T 1100%TTPNEN 

（1）

式中：

N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置 =7 块。

在全回流操作中，操作线在 x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成 x D、塔底组成 x W（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数 N T。

2、部分回流时全塔效率 Er’的测定 2.1 精馏段操作线方程：1Dn nx Ry xR R  

（2）

式中 ：y n+1-----精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x n-----精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R----回流比

R=L/D X D----塔顶产品液相组成，摩尔分数； 实验中回流量由回流转子流量计 8 测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正 ])(1 [0DR DDprt t cL L 

(3)

式中: L 0-----回流转子流量计上的读数值,ml/min

L-----实际回流量,ml/min

t D-----塔顶液相温度，℃ t R-----回流液温度，℃ C PD-----塔顶回流液在平均温度(t D +t R)/2 下的比热，KJ/kg·K

r D-----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg 产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到：

DLR 

(4)式中:D-----产品转子流量计上的读数值,ml/min 实验中根据塔顶取样分析可得 x D，并测量回流和产品转子流量计读数 L 0 和 D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度 t D，再查附表可得 C PD，r D，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。

2.2 加料线（q 线）方程1Fx qy xq q  

（5）

式中: q------进料的液相分率;

x F------进料液的组成，摩尔百分数

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量 进料变为饱和蒸汽所需

（6）

式中: t S------进料液的泡点温度，℃； t F------液的温度，℃； C PF-----进料液在平均温度(t S +t F)/2 下的比热，KJ/kg·K

r F-----进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg 取样分析得到的馏出液组成X D，塔釜组成X w 和进料液组成X F，再查附表可得ts，C PF，r F，代入式（6）即可得q线方程。

2.3 理论板数的求取 根据上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测得的塔顶组成 x D，塔底组成 x W和进料组成 x F，即可在 x − y 图上作出精馏段操作线，q 线和提馏段操作线，然后用 x − y 图解法即可得理论塔板数 N T。

2.4 全塔效率 根据上述求得的理论板数N T，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率E T ’ % 1001“PTTNNE

（7）

式中 N T------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

N P------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 N P =7。

三、实验装置与流程 3.1 装置

精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、塔体（板数 7）、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）产品出料管路、残液出料管路、冷却水转子流量计、离心泵以及测量、控制仪表等组成。实验装置流程图如下图 1 所示。

筛板精馏塔内径 ϕ68mm，共 7 块塔板，其中精馏段 5 块，提馏段 2 块；精馏段板间距为 150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径 ϕ1.5mm，正三角形排列，空间距 4.5mm，开孔数 104 个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有 3 支额定功率为 3kW 的螺旋管加热器。在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中 A、B、C 处）。

3.2 流程 1、根据浓度要求进行配料（一般 XF=0.1）并加约 9 升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。

2、关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。

3、开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。

4、待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。

5、加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度 11基本不变时，操作即达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

6、部分回流操作。打开进料阀调整进料量，调流量计使回流比为 3-5，通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

7、实验结束。先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。

四、实验数据记录 与处理 1.原始数据

项目 1 2 3 加热电压/v 200

200

200

产品转子流量计读数/(ml/min)0 0

24.1

回流转子流量计读数/(ml/min)186

120

残液转子流量计读数/(ml/min)0 0

140

140

进料转子流量计读数/(ml/min)0 0

191

181

冷却转子流量计读数/(ml/min)360

360

360

塔釜液温度/℃ 98.9

97.2

97.6

灵敏板温度/℃ 83.3

83.5

83.4

第一板气相温度/℃ 78.7

78.9

78.9

第一板液相温度/℃ 79.0

79.1

79.0

回流液温度/℃ 65.0

59.8

58.0

进料液温度/℃ 19.9

21.4

21.8

进料液浓度 Xf/(mol/mol)

8.4%

8.4%

回流液浓度 Xd/(mol/mol)77.6%

71.5%

塔釜液浓度 Xw/(mol/mol)0.3%

1%

1.7%

产品量 ml

800

产品百分数 %

88%

2、原始实验数据处理 1）全塔效率（总板效率）E T 在全回流操作时，操作线为 x-y 图上的对角线。实验中测定的回流液浓度 Xd=77.6% Xw=0.3%

理论塔板数为 6，即 NT=6

Np=7

则全回流时的全塔效率为：

% 43.71 % 10071 6% 1001  PTTNNE 2）计算部分回流时的全塔效率 ”TE ①计算质量分数 进料液摩尔分数 x F =8.4%，质量浓度为 18.98%，进料液温度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

回流液摩尔分数 x D =71.5%，质量浓度为 86.5%，回流液温度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

塔釜液浓度 x W = 1%，质量浓度为 2.5%，和塔釜液温度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

②精馏段操作线方程 回流温度 t R = 59.8 ℃，塔顶液相温度 t D =79.1℃，平均温度 69.45℃，塔顶回流液质量浓度为 86.5%，查表得：

C pD

= 3.34kJ/kg·℃，r D

=1070kJ/kg。

故实际回流量为 ])(1 [0DR DDprt t cL L  = =

116.63

则回流比：

= 6.86 精馏段方程：

=0.87 0.09 ③q 线方程

进料液泡点温度 t s

= 88°C，进料液温度 t F

= 21.4°C，平均温度 54.7℃，乙醇质量分数为 18.98%，查表得：C pF

= 4.35 kJ/kg·K，r F

= 1980.3kJ/kg。

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量 进料变为饱和蒸汽所需

= 1+ =1.15

=7.67x-0.56 根据得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进料组成 xF，在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，如下图所示：1Dn nx Ry xR R  1 1Fx qy xq q  

理论板数 N T

=5 其中精馏段 4，提馏段 1 块。则部分回流时的全塔效率为：

% 1001“PTTNNE

=57.1% 3）产品的质量和溶度：

由摩尔质量换算得到：所得产品的质量分数为 88%，产品约为 800ml，在规定时间内完成了任务。

五、实验结果与分析、实验结论（1）全回流操作时回流液浓度为 77.6%(mol/mol)，部分回流操作时回流液浓度为71.5%(mol/mol)，说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高；而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高；（2）

全回流和部分回流的全塔效率 % 1001PTTNNE 并没有固定的大小关系，其值与精馏塔的操作条件和具体传质过程有关。当其他操作条件一致时，全塔效率与塔内流体的湍动程度有关。

本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇-水相平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线，而全回流的回流液浓度较高，当高出一小段浓度值时，所需的理论塔板数就有所增长，故得出全回流理论塔板数也较多的实验结果；

（3）我们在由全回流切换到部分回流时就开始收集产品，回流比（回流比大约为 4.2），最终得到 800mL 产品量，其中乙醇的质量分数为 88%，达到实验要求。

（4）对照两次记录的数据，可以看出产品的浓度大致由温度反映。第一板的气液相温度越高，所得到的产品中乙醇含量越低。这是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡关系可以知道当乙醇的浓度越小，相平衡时的温度越高，根本原因在于水的沸点比乙醇高。因此，可以通过第一板的气液相温度初步判断产品浓度的高低；（5）在整个实验过程中，塔釜的压力表读数始终很小，几乎可以忽略不计，表明没有发生液泛现象，实验操作基本正确；（6）换热器上面的阀门始终开着，一方面是为了排出不凝性气体，另一方面与大气相连来保证精馏在常压下进行。

2、误差分析（1）回流液、塔釜液和进料液的取样并未完全同时进行，由于取样会影响塔内的传质过程，故后取的样品存在一定的浓度误差；（2）用比重计测样品的比重时间较长，导致最终测得比重时样品的温度已发生变化，与测比重前所测得的温度不一致；（3）

实际过程并不能保证百分百的物料守恒，这是由于系统的稳定是在一定范围内的波动，因此塔釜的液面高度会发生变化，需要时刻调节塔釜的流量。

六、思考题

1、影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：影响精馏操作稳定的因素有进料量、回流量、残液量、出料量、冷却水量、加热电压；维持塔稳定操作应注意保持加热电压和冷却水的流量不变，在调节回流比的同时通过调节残液流量保持塔釜液位稳定，并且应该先读数后取样；当塔釜液位稳定，并且灵敏板的温度保持不变时，可认为塔的操作已达到稳定。

2、在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？ 答：增大加热功率，塔内产生的蒸汽量多，容易产生雾沫夹带，会降低塔的分离效率； 减小加热功率，塔内产生的蒸汽量少，不足以托住液体，产生严重漏液，同样会降低塔的分离效率。所以应合理选择加热功率，使其最有利于对塔的分离。

3、塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？

答：冷回流时，内回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔变成饱和液体时需要热量，这部分热量只有上升的蒸汽来提供，从而有部分蒸汽冷凝为液体，使液体量增大；通过校正式：])(1 [0DR D pDrt t CL L 进行校正。

4、用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？ 答：测量液体的转子流量计采用水作为标定介质，介质状态为 20℃、1.013×105Pa，当用于酒精的测量时，其校正式如下：)()(00    ffNQ Q

式中：

Q — 实际流量值； NQ— 转子流量计的读数值； 0 — 20℃时水的密度，取 1000kg/m3；

 — 被测介质密度，kg/m3； f — 转子的密度，kg/m3。

本实验选用玻璃转子流量计，3/ 2240 m kgf 

七、心得 实验前需要对实验装置有比较具体的了解，比如转子流量计应该垂直安装并且自下而上地进液，顶部的排气口用于及时排放不凝性气体和保证常压蒸馏，与塔釜相连的降液管需要利用 U 形管实现液封等。

本次实验要求同时对进料液、回流液和塔釜液进行取样，故需要和实验小组成员合理分工，以避免造成不必要的实验误差。在类似的实验操作或其他团队工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

精馏塔自动控制 篇3

关键字：精馏塔；控制；自动化

精馏分离的工序里，蒸汽向上流动以及液体的不断回流下降使得相应的精馏塔中物质以及热量实现转移互换。实际操作里，一般将塔底的再沸器里的液相导走。精馏塔顶部的蒸汽进入冷凝体系后继续回流，此部分一方面先把部分回流收集的体系通过动力重新转移到塔的顶端，然后另一部分的体系被视为馏分通过冷凝体系导走。纵观化工工艺过程，整个冷凝体系的温度控制很难实现精细化。这会造成部分物质以及杂质表现出来的物化性质难以区分。即需要体系中不可避免的混入了其他杂质的，无疑整个精馏分离过程的目的大打折扣。针对这种情况，实际生产中往往采取提升系统温度的办法来解决，但另一方面温度越高时则一些有用物质会呈现难以完全冷凝回流的状况，进而分离效果的产量下降。

一 研究开发及应用

为解决上述缺陷，实现精细有效化的对体系温度的掌控，采用计算机来实现的自动化温度控制系统，经过相应的改装调试后运用到精馏分离的过程中。

在化工行业的日常生产中，精馏是一个相当常见的工艺步骤。理论基础各物质恒常的沸点差异化可以加以利用温度来实现高效率的分离，本质上整个微观化的过程相当繁琐，主要用到的装置为精馏塔。在实际生产的实施过程，可变因子以及影响因子都客观存在。而且需要操作控制的变量亦多，各种变量的相互组合都可能导致偏离所需要目标的结果，因此精细准确的自动化系统条件控制无论是在工艺效率实现还是整个的质量体系都扮演相当重要的角色。精馏塔顶部的冷凝体系温度由温控制系统监测，体系里安装有灵敏的温度传感器，随着精馏塔顶端组分的变化而改变。系统设定一定的监测温度线，如果体系温度出现异常超过限制，则自动监测控温系统中会自动调整，重新设置温度以及改变适宜的组分回流比来快速解决如果精馏塔端蒸汽体系的温度超过控制范围，即体系里未凝洁物质比率上升，这时总系统快捷改变温度、并减低回流比。反之亦然，自动控制系统会调节体系始终保证在恒定适宜的条件下进行精馏过程。这样，冷凝器控制的操作完全由自动化的程序实现精细准确的监控，避免人工来改变体系温度以及回流比，最终实现产品质量的最优化。

二 自动化控制的PVC精馏应用实例

PVC工业化的生产过程中精馏工序是通过高低沸塔来实现的，其中最关键的技术在于精馏塔顶部冷凝器体系温度的精细化控制，这也是整个PVC工业化生产的瓶颈部分。随着技术的发展，将自动化控制系统装配于PVC精馏工序的冷凝工段，以实际数据来看比之常规手段有明显优势。

2.1 VC低沸塔体系

VC低沸体系是用来分离沸点低于VC的乙炔等组分。实际情况中往往因为两者在一些性质方面表现的较相同，且液相的乙炔组分能够与氯乙烯液相体系相混溶，这样实际的低沸分析目的不能高效实现。根据实际情况，采取在冷凝器系统装配上计算机自动化控制系统。它能够实现对精馏塔顶端物系温度的实时监测，且根据实际情况实现自动调整，达到精确控制冷凝体系温度的目的，避免过高或者过低等异常情况。自动化控温后进而可实现精馏塔顶端回流比和回流量的最优化。

2.2 VC高沸塔体系

低沸塔的馏分VC液再通过高沸塔体系的精馏过程分离出高沸点物，高纯度气相态的VC从精馏塔顶通过经冷凝系统，转换为成品馏出。实际生产过程中，传统的冷凝系统控制时常达不到温度的精细化控制，最终影响到产品的质量。而一旦也在高沸塔冷凝系统装配计算机自动温度系统，计算机实时监测塔顶及冷凝体系温度，自动的控制回流量和回流比数值，实现整个过程的操作效率最大化。

三 自动化控制下的气液平衡

精馏工序的操作本质是三个化学平衡的体现，分别为物料、相态以及热平衡，它们紧密牵连。如蒸汽压力改变时，会很快改变塔底的实际蒸发量，直接导致体系内热非平衡，气液相态亦随之不均衡。故生产过程的关键在于热量与蒸汽量的平衡状态。在其他不变的条件下流速与蒸发量以及精馏塔的塔差成正比，依此可通过改变精馏塔两端的压力实现对蒸发量的控制。自动系统过程中采取进料量和塔釜压力相串级的方式，塔底压力电子信号会传递至流量调节阀系统，调节阀会自动化调整流量。进料量的实时最适变化可以达到塔釜压力的相对稳定，避免了整个过程的最终分离效果受到的进料量波动影响。

四 精馏塔的温度控制

（1）精馏段温控灵敏板取在精馏段的某层塔板处，称为精馏段温控。适用于对塔顶产品质量要求高或是气相进料的场合。调节手段是根据灵敏板温度，适当调节回流比。例如，灵敏板温度升高时，则反映塔顶产品组成zn下降，故此时发出信号适当增大回流比，使XD上升至合格值时，灵敏板温度降至规定值。

（2）提馏段温控灵敏板取在提馏段的某层塔板处，称为提馏段温控。适用于对塔底产品要求高的场合或是液相进料时，其采用的调节手段是根据灵敏板温度，适当调节再沸器加热量。例如，当灵敏板温度下降时，则反映釜底液相组成Xw变大，釜底产品不合格，故发出信号适当增大再沸器的加热量，使釜温上升，以便保持工作的规定值。

（3）温差控制当原料液中各组成的沸点相近，而对产品的纯度要求又较高时不宜采用一般的温控方法，而应采用温差控制方法。温差控制是根据两板的温度变化总是比单一板上的温度变化范围要相对大得多的原理来设计的，采用此法易于保证产品纯度，又利于仪表的选择和使用。

五 结语

在化工生产的精馏工艺中，自动化系统的导入，一方面实现了操作的简单，快捷化，节省的人力成本；另一方面计算机的分析以及传感的灵敏性保证系统对于体系参数的实时精确控制，做到实时控制，快速自动调整，亦是工艺的最优化体现，是实现产品经济最大化的保证。

参考文献

[1] 左文耀. 精馏塔操作及自动控制系统的改进研究[J].化学工程与装备.2012，8.

[2] 陈彦；吴天勇；郭建宝. 精馏塔操作及自动控制系统的改进[J].化工生产与技术.2002，1.

两种乙烯精馏方法的探讨 篇4

1 乙烯精馏的原理

乙烯精馏塔的进料包括氢气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等,属于多元精馏系统。但其中乙烯、乙烷是最主要的,达99.6mol%以上(根据加氢工艺不同而略有不同),其他组份含量很少,因此我们可以近似地将乙烯精馏过程看成乙烯、乙烷的二元精馏,这样以来分析会得到很大简化且不会有很大差异。

分离混合组分的基本依据是两组份挥发性的差异。纯液体的挥发度可以用一定温度下的饱和蒸汽压来标志,饱和蒸汽压大的容易挥发,小的则不容易挥发在-20℃时,乙烯和乙烷的饱和蒸汽压分别是2.6 MPa和1.5 MPa。相对而言,乙烯较乙烷来说易于挥发。混合组分相对挥发度是其温度、压力、浓度的函数。我们知道,压力可以影响混合物气液平衡,压力大则相对挥发度减小,压力小相对挥发度则增大。相对挥发度也会随着温度的上升而减小,只是其变化趋势非常缓慢,其决定因素还是操作压力。

图1是乙烯-乙烷相对挥发度,乙烯对乙烷的相对挥发度随压力的升高而降低。在相同压力下,乙烯对乙烷的相对挥发度随温度降低而降低,随乙烯浓度的升高而降低[1]。

因此,随着压力的下降,相同塔板数时所需的回流比下降,相同回流比时所需的塔板数也下降,其关系如图2。塔板数相同时,采用较低的操作压力,所需回流比降低。但塔顶温度为了满足其露点要求,也随之降低,这就要求更高级别的冷量。并且,由于其低温材料等级较高,维护起来较为复杂。选择高压乙烯精馏时,虽然需要塔顶温度较高,使用丙烯冷剂即可,但因为回流比较大,降低了单塔的处理能力,同样规模的乙烯装置,其乙烯塔的尺寸较低压乙烯精馏塔要大很多,塔壁更厚,建设成本增加。并且,较大的回流比会直接导致丙烯制冷压缩机负荷很高。因此,乙烯精馏系统存在一个最优化问题,根据原料性质、工艺流程、冷区冷量分配、制冷机组选择等,通过全盘考虑研究,选择适合本装置的精馏方法。

目前世界范围内不同的装置采用不同的分离流程,典型的如顺序分离、前脱乙烷、前脱丙烷等,非典型的如渐进分离、油吸收分离等。但最后的乙烯精馏总的来说可以归纳为两种,低压开式热泵流程和高压乙烯精馏流程。

2 低压乙烯精馏流程

对于低压乙烯精馏,其塔顶操作压力一般为0.5～0.8 MPa,塔顶温度为-50～-60℃。塔顶冷凝器需要使用乙烯冷剂。因此,为了降低乙烯制冷压缩机能耗,采用低压乙烯精馏时均与乙烯制冷压缩机组成开始热泵系统。

2.1 热泵的基本概念

常规精馏塔是从塔顶冷凝器取走热量,塔釜再沸器加入热量,通常塔顶所取走热量是塔釜加入热量的90%左右,对于乙烯精馏这样的塔顶塔釜都需要制冷压缩机提供冷剂的精馏操作,能量利用尤其不合理。如能想方法将塔顶的气相冷凝放出的热量补充给塔釜再沸器,就可以很大程度上的降低能耗。但是任何一个精馏塔,其塔顶温度都较塔釜温度要低,根据热力学第二定律“热量不能自动地从低温流向高温”,我们知道,除非外界做工,才能使热量从低温流向高温。这种通过做工使热量由低温介质流向高温介质的系统称为热泵系统。

热泵又可以分为开式热泵系统和闭式热泵系统。在乙烯装置中可以将乙烯制冷系统跟乙烯精馏塔联合起来组成开式热泵系统,乙烯精馏塔成为乙烯制冷压缩机的一个吸入罐,这可以提高乙烯精馏过程的热效率。当然,也会相应地增加乙烯制冷压缩机的功耗,但相对闭式热泵系统,总的来说还是大幅度的降低低压乙烯精馏的能耗。

2.2 低压开式热泵乙烯精馏

典型流程如图3。

1-乙烯精馏塔;2-一段吸入罐;3-二段吸入罐; 4-三段吸入罐;5-乙烯制冷压缩机;6-乙烯收集罐

乙烯塔顶气相物流进入乙烯制冷压缩机三段吸入口,乙烯制冷压缩机出口高压气相经冷却后去乙烯精馏塔塔釜再沸器为其提供热量。冷凝液一部分作为乙烯精馏塔回流,一部分作为产品外送,其余的满足其装置中不同级别乙烯制冷的需要。乙烯收集罐的液相乙烯经节流制冷为不同级别的冷剂用户提供冷量后进入不同的吸入罐。塔釜液相乙烷经冷箱回收冷量后去乙烷炉进行循环裂解[2](为抑制烯烃在裂解炉中结焦,乙烷中的乙烯含量必须加以控制,控制指标一般小于1 mol%)。

另外可以在乙烯塔设置中沸器,这样可以很大程度减少塔釜再沸器的负荷。

现在乙烯装置对能耗要求非常严格,这个直接关系到节能减排以及装置的经济效益。开式热泵系统符合这个趋势。当然,它在大幅度降低能耗的同时,也会存在一些缺陷。这就需要我们操作人员加以注意并克服。

热泵系统的主要缺点:

流程复杂,操作时要同时兼顾乙烯制冷压缩机的平稳运行和乙烯塔的精馏操作,乙烯塔操作波动会影响到乙烯制冷压缩机的运行。

开式热泵系统对高要求的聚合级乙烯来说,存在产品被污染的风险。

热泵系统要求进入乙烯精馏塔的物料中甲烷等轻组分含量足够低,防止甲烷、氢气等轻组分沉积于乙烯制冷压缩机而造成其超压。

使用低压开式热泵乙烯精馏,乙烯精馏塔不能采用“巴氏精馏”法进行侧线采出。

3 高压乙烯精馏流程

高压乙烯精馏塔顶操作压力一般为1.8～2.3 MPa。因为压力提高,相对挥发度减小,达到相同的分离效果需要较多的塔板数,较大的回流比。但同时塔顶露点也相应提高,塔顶温度一般为-20～-38℃。塔顶冷凝器使用-40℃的丙烯冷剂即可。

工艺流程见图4。

乙烯精馏塔塔顶气相经-40℃丙烯冷剂冷凝之后进入塔顶回流罐,另外一部分气相直接进入乙烯球罐后外送。回流罐的乙烯液相作为乙烯塔回流,顶部不凝气相进入裂解气压缩机。乙烯塔整体温度比较低,塔中用-20℃乙烯气做重沸热源,塔釜用压缩后丙烯做重沸热源,回收了其冷量。塔釜为液相乙烷,经冷箱回收冷量之后进入乙烷炉进行循环裂解。

对于后加氢脱炔工艺来说,高压乙烯精馏是一个很好的选择。可以使用侧线采出而不必设置第二脱甲烷塔,塔顶氢气、甲烷等不凝气可以返回裂解气压缩机。这样以来操作方便,同时可以节省投资。

高压乙烯精馏相对而言流程简单,操作方便。乙烯塔材质相对于低压乙烯精馏要低,节省投资。问题在于高压乙烯精馏要求较高的回流比,回流比一般为3.4～5,而低压乙烯精馏回流比仅为1～2。回流比大降低了塔的处理能力,同样规模的乙烯装置,其乙烯精馏塔尺寸会更大。同时大回流操作对丙烯冷剂是一个很大的消耗。丙烯制冷压缩机负荷会很大。而裂解装置中的丙烯冷剂用户很多,易产生波动,这给乙烯精馏的平稳操作提出了很大挑战。

4 两种精馏方式的比较

有效分析结果表明,乙烯高压精馏与低压精馏的过程效率大致相等,约20%。但高压精馏流程简单,乙烯精馏塔材质要求低,同时适应前加氢和后加氢两种工艺,压缩功耗较低,因而得到较广应用。当然,这个也跟原料性质、加氢脱炔工艺选择、裂解炉蒸汽产量、冷分离冷量合理分配、整体布局、制冷机组的选择、投资操作费用均有关。不同工艺,不同装置需要根据自己的特点选择适合自己的乙烯精馏方法。

表1是某装置(80 kt/a)的采用两种方法的对比[3]。

5 乙烯精馏的节能

不同于一般类型精馏,乙烯精馏塔精馏段所需回流比较大,而提馏段所需回流比较小,加之精馏段温度变化较小,因此在乙烯塔中部设置再沸器对其冷量进行回收是非常适宜的,同时也省去了不必要的蒸发和冷凝,节能效果很明显。所谓中间再沸器,是在精馏塔精馏段提馏段某处加入一定热量,以替代一部分从塔底加入的热量。由于精馏塔温度是沿着塔高而下降的,中间再沸处的温度比塔釜温度低,这样可以用比塔底热源温度低的热源加热,回收的冷量其质量也更高。另外,采用多股进料也可以降低乙烯精馏的能耗。两者原理是一样的,都可以避免不必要的蒸发和冷凝。

武汉乙烯采用前脱丙烷流程,前冷进料中没有碳四组分,这使前冷系统丙烯乙烯冷冻功耗也有所降低,且脱甲烷系统采用高压双塔工艺。采用低压开式热泵乙烯精馏塔,进料无需增设动力泵,总功耗不会有大的增加。乙烯精馏塔的回流来自乙烯制冷压缩机四段出口经过冷凝的过冷乙烯液相,此外,乙烯机三段出口的气体经过与从123层塔盘抽出的乙烯换热后作为回流,进一步降低台冰机的功耗,采用低压乙烯精馏工艺是对武汉乙烯流程综合考虑后的优化方案。

6 结论

乙烯装置分离的组分非常复杂,而且裂解原料不同,裂解产物的组成变化相当大,分离顺序需要根据原料性质、产物的含量来具体选择。而乙烯精馏塔出料是乙烯装置最重要的产品。乙烯塔又是整个冷分离系统中冷量消耗大户。乙烯塔选择的工艺流程直接影响产品产量、质量,以及能耗。低压、高压乙烯精馏原则上并不存在优劣,其选择要依据每个装置自身的工艺特点,综合考虑、整体兼顾,将整个装置的分布合理化,节省投资,降低装置能耗,从而实现较好的经济效益。

参考文献

[1]陈敏恒.化工原理[M].化学工业出版社,2006:223-227.

[2]王松汉.乙烯装置技术与运行[M].中国石化出版社,2009:302-306.

精馏塔设计心得体会 篇5

041140404 谢恒

通过本门课程设计，以下能力得到了较大的提高：

1、了解了筛板精馏塔的分离原理原理，以及筛板精馏塔的使用的注意事项。

2、培养具有综合应用相关知识来解决测试问题的基础理论；

3、培养在实践中研究问题，分析问题和解决问题的能力； 我们必须坚持理论联系实际的思想，以实践证实理论，从实践中加深对理论知识的理解和掌握。实验是我们快速认识和掌握理论知识的一条重要途径。

我们认为，在这学期的实验中，在收获知识的同时，还收获了阅历，收获了成熟，在此过程中，我们通过查找大量资料，请教老师，以及不懈的努力，不仅培养了独立思考、动手操作的能力，在各种其它能力上也都有了提高。更重要的是，在实验课上，我们学会了很多学习的方法。而这是日后最实用的，真的是受益匪浅。要面对社会的挑战，只有不断的学习、实践，再学习、再实践。

在本次设计中，我结合书本与网上的一些知识来完成了自己的课程设计。其中的设计评述、塔板结构与选型参考课本上的模板。在此次设计中虽然自己做了近两周时间,深深体会到计算时的繁锁。首先是对塔的操作压强认识不足，在老师的帮助下自己很快的解决了。其次是再计算时有许多是根据老师指定数据来算的如：塔板间距、上液层高度、加热蒸汽压

强，质量流量等，这些对于我们这些只学了一些简单的理论知识的学生来说简直是难上加难，以至于自己再算到这些时，算了一次又一次，才满足了工艺要求。

精馏方法 篇6

关键词：反应精馏 AspenPlus 优化

中图分类号：TQ225 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）12（b）-0073-02

乙酸异丁酯是一种重要的化工原料，工业上乙酸异丁酯是由乙酸和异丁醇酯化制得的[1]，目前国内有关乙酸异丁酯的文章多集中在乙酸异丁酯催化工艺改进[2-3]，而有关乙酸异丁酯生产工艺过程模拟的文章尚未见报道，而我们主要对乙酸异丁酯反应精馏工段优化提供理论参考。

1 反应精馏生产乙酸异丁酯过程分析与优化

1.1 模型的建立

流量均为5 kmol/h的异丁醇和乙酸（流股1）混合通入反应精馏塔（B1），如图1所示，流股温度和压力分别为60℃，2 bar。反应精馏塔共10块塔板，催化填料填充在2～9块板，进料位置暂定第4块板，反应精馏塔塔顶冷凝器设定为全凝，反应精馏塔为常压操作，忽略塔的压降。

1.2 结果分析与优化

模拟结果表明乙酸异丁酯主要集中在塔底流股3，其质量分率可达92.9%，未反应的乙酸与异丁醇与水主要在塔顶流股2。

1.2.1 进料温度

以流股1的进料温度为自变量，流股3中乙酸异丁酯的质量分率为因变量的函数进行作图，结果如图2，虽然进料温度与产品流股中乙酸异丁酯的质量分率呈单调减的趋势，但变化幅度不大。从图2可以看出，进料温度对乙酸异丁酯在产品流股中的浓度影响不明显，这是因为反应原料乙酸和异丁醇均为易挥发物质，而该反应的有效相是液相，过高的温度不利于乙酸异丁酯的生成，所以最佳进料温度是20 ℃。

1.2.2 回流比

以反应精馏塔回流比为自变量，流股3的乙酸异丁酯的质量分率为因变量的函数进行作图，结果如图3，虽然回流比与乙酸异丁酯占产品流股的质量分率呈单调增的趋势，但影响并不明显，考虑到节能，最佳回流比为2。

1.2.3 进料位置

对于反应精馏塔来说，进料板位置是一个重要因素，所以我们对以进料板位置为自变量，流股3中乙酸异丁酯的质量分率为因变量的函数进行作图，结果如图4所示，进料位置对乙酸异丁酯的影响不大，所以，最佳进料位置是第四块塔板。

1.2.4 反应精馏塔的温度分布和浓度分布

反应精馏塔的温度分布和浓度分布（液相）如图5和图6。

2 结语

经过模拟与优化，反应精馏生产乙酸异丁酯最佳过程参数列举如下：最佳进料温度为20℃，最佳回流比为2，最佳进料位置为第四块塔板。

参考文献

[1]李晓莉，王晓菊，陈瑞战.三氧化二钕催化制备乙酸异丁酯[J].稀土，2001，22（5）：30-74.

[2]余新武，杨水金，郑小宁. TiSiW_1O40/TiO2催化合成乙酸异丁酯[J].现代化工，1999，19（7）：27-28.

甲醇双塔精馏与三塔精馏的比较 篇7

关键词：双塔,三塔,精馏

0 引 言

甲醇作为重要的基础有机化工原料, 在化工产品中有着广泛的应用, 近年来随着煤化工产业的兴起, 各地甲醇生产厂都如雨后春笋般拔地而起, 目前国内的甲醇产能还在逐年大幅度增长, 预计到“十一五”末期, 我国甲醇生产企业将为200家左右, 产能将达到2500万t/a至3200万t/a。伴随着甲醇产能和需求量还会越来越大, 因此提高甲醇产品质量和降低生产消耗就越来越引起人们的关注。甲醇精馏是甲醇生产装置的最后一道工序, 其能耗约占甲醇生产总能耗的20%左右, 甲醇精馏技术的好坏直接关系到精甲醇的质量、能耗等主要指标, 因此选择适合企业生产需要的精馏技术, 是降低成本、节能降耗、提高企业经济效益和市场竞争力的重要举措。

1 精馏原理

精馏是根据在相同温度下, 同一液体混合物中不同组分的挥发度不同, 经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分, 实现混合物分离的操作过程, 如图1。

轻组分Y和重组分X混和液Xf进入第一分离器, 若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液, 然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化, 再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1, 这种部分气化部分冷凝的次数 (即级数) 越多, 所得轻组分Y浓度越高, 最后几乎可得到纯态的易挥发组分。同理, 若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离, 那么这种级数愈多, 得到的溶液组分X浓度越高, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

常温、常压下, 甲醇是易挥发和易燃烧的无色液体, 纯甲醇的沸点为64.7℃ , 杂质的沸点有高有低, 低于甲醇沸点的为轻馏分, 高于此值的为重馏分。一般情况下, 甲醇中所含轻馏分杂质主要有二甲谜、乙醛、丙酮等, 约占粗甲醇重量的1%;重馏分主要有水、异丁醇、异丁醚等约占粗甲醇重量的4～5%。甲醇合成不论采用何种催化剂, 均受其选择性的限制以及合成条件 (压力、温度和合成气组成) 的影响, 在进行甲醇合成反应的同时, 还会伴随着一系列副反应发生, 甲醇合成过程中副反应产物多达40多种, 这些杂质只有通过精馏工序加以去除, 才能得到符合国标要求的精甲醇 (见表1) 。

2 双塔精馏和三塔精馏流程

目前我国在甲醇生产过程中主要使用的甲醇精馏技术有双塔精馏和三塔精馏工艺。

2.1 双塔精馏工艺

该流程为我国以前老的甲醇装置中采用是较广的一种精馏流程。精甲酵先经预精馏塔, 经预精馏后的含水甲醇直接由泵输送经热交换器后再至主精馏塔, 最终在主精馏塔将甲醇与水、重组份及残余轻组份进行有效分离-得到精甲酵产品。生产实践证明双塔精馏流程简单、操作方便、运行稳定, 能满足甲醇生产要求, 其具体工艺流程如图2。

来自粗甲醇储槽的甲醇, 经泵加压, 再经粗甲醇预热器加热到45℃后进入预精馏塔, 在预精馏塔脱除轻馏分后, 直接由泵输送至主精馏塔, 进一步把高沸点的重馏分杂质脱除, 主要是水、异丁基油等。从塔顶或侧线采出的精甲醇经过冷却器冷却至常温后, 就可得到纯度在99.9%以上的符合国标的精甲醇产品。

2.2 三塔精馏工艺

三塔流程是目前甲醇生产装置应用最广泛的精馏工艺。我公司年产24万t甲醇装置就用此方法, 三塔均采用天津大学的规整填料, 且我国目前在建的甲醇装置亦大部分采用此法粗甲醇按次序分别进入预精馏、加压塔和常压塔逆行精馏, 大部分轻组份在预精馏塔去除, 加压塔和常压塔均采出产品, 约各占一半。美国曾报导过另一种三塔流程, 该流程的特点是三个塔基本上等压操作, 由第三精馏塔采出产品, 第二精馏塔分离水份, 第一精馏塔相当于预精馏塔, 主要用作分离轻组份, 我国尚未采用此种精馏流程, 目前我应用最广泛的三塔精馏工艺流程如图3, 其具有精馏能耗低、操作稳定、产品质量好等突出优点, 但操作相对比较复杂。

从进料泵来的粗甲醇加入碱液后经预热器加热后进入预塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 未冷凝的部分低沸点组分及不凝气进入其中, 绝大部分甲醇经冷却器冷凝后回流, 不凝气体经过预塔液封槽后, 进入放空总管;出预塔的甲醇液经过加压塔给料泵加压后进入加压塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 气相从塔顶出塔后进入常压塔再沸器给常压塔提供热源, 冷凝后的甲醇进入加压塔回流槽, 一部分打回流, 一部分作为产品采出。液相出塔后进入常压塔, 进塔后与从再沸器来的气流换热后, 气相出塔顶后经常压塔冷凝器冷却后进入常压塔回流槽, 一部分打回流, 一部分作为产品采出, 常压塔底的排出废水, 送往废水槽。

3 双塔精馏和三塔精馏的比较

3.1 操作条件

双塔精馏和三塔精馏不仅在工艺流程上差别较大, 其具体操作指标也相差甚远, 其主要的操作条件对比见表2。

3.2 产品质量

精甲醇中乙醇含量是一个重要指标, 从国内双塔精馏现状来看, 精甲醇中乙醇含量较高, 这是一个比较突出的问题。国内大部分以油或煤为原料的甲醇厂经过双塔精馏后, 精甲醇中乙醇的含量在400×10-6～500×10-6, 联醇工艺生产中的精甲醇其乙醇含量更高些, 相对于国外标准有较大差距, 而且也不能满足像用于醋酸生产用的高端用户, 限制了其发展。

三塔精馏可制取乙醇含量较低的优质甲醇, 乙醇含量一般小于100×10-6, 大部分时间可保持在50×10-6以下, 其他有机杂质含量也相对减少。精甲醇产品质量不仅跟精馏工艺有关系, 而且还跟甲醇合成压力、合成气组成、合成催化剂有关, 甚至和合成塔等设备的选材也有关系。甲醇产品中乙醇含量的高低与粗甲醇中乙醇含量有很大关系, 粗甲醇中乙醇含量低时, 精甲醇中乙醇含量自然也低。在三塔精馏中常压塔采出的精甲醇质量更好些。实际分析结果表明, 常压塔采出的精甲醇中乙醇含量极低, 仅1×10-6～2×10-6, 有时甚至分析不出来, 而加压塔采出的精甲醇中乙醇含量大多在20×10-6～80×10-6。

3.3 能 耗

甲醇是一种高能耗产品, 而精馏工序的能耗占总能耗的10%～30% , 所以精馏的节能降耗不容忽视。双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8～2.0t, 不少工厂消耗蒸汽量在2.0t以上。三塔精馏与双塔精馏的区别在于三塔精馏采用了两个主精馏塔, 一个加压操作, 一个常压操作, 利用加压塔的塔顶蒸汽冷凝热作为常压塔的加热源, 既节约了蒸汽, 也节约了冷却用水。每精制1t精甲醇约节约1t蒸汽, 所以三塔精馏的能耗较低, 吨甲醇精馏节约蒸汽近50%, 大大的降低了吨甲醇的生产能耗, 为企业减低消耗, 节约成本, 提升企业竞争力具有巨大的意义。

3.4 投资与操作费用

双塔精馏与三塔精馏的投资与操作费用比较见表3, 由表3可见双塔精馏与三塔精馏的投资、操作费用、能耗的相互关系与生产规模有很大关系, 随着生产规模的增大, 三塔精馏的经济效益就更加明显, 另外还有产品质量优等优点, 因此目前大的甲醇装置, 大家一致都选择采用三塔精馏。

4 结 语

双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单易于操作和管理。虽然消耗高于三塔精馏工艺, 但在5万吨/年生产规模以下的小装置时其技术经济指标较占优势, 其节能降耗途径可以采用高效填料来达到降低蒸汽消耗的目的。5万吨/年生产规模以上时, 宜采用三塔精馏技术, 虽然一次性投资较高, 但是操作费用和能耗都相对较低。

三塔精馏生产的精甲醇产品质量较好, 尤其是产品中乙醇含量较低, 能满足甲醇羰基化合成醋酸、醋酐等对优质甲醇的要求, 虽然一次性投资较高, 但操作费用和能耗都相对较低。 因此三塔精馏和双塔精馏得选择, 又要根据装置的能力、产品的要求等指标参数进行选择合适的工艺, 才能真正发挥其作用。

参考文献

[1]赵保志.氮肥技改[J].2003. (5) :27.

[2]化工生产流程图解 (第三版) [M].北京:化学工业出版社.1997.

[3]廖卫昌.甲醇双效精馏节能技术[J].中氮肥, 2001, (1) :20.

[4]冯元琦.甲醇[M].北京:化学工业出版社, 2000.

[5]姚玉英.化工原理 (下册) [M].天津:天津大学出版社, l999.

精馏过程节能技术 篇8

在化工生产过程中,分离是非常重要的一个过程单元,它直接决定了最终产品的质量和收率,工业生产中占据着主导地位的分离方法就是精馏,精馏是利用混合物中各组分挥发度的不同利用能量进行分离的操作单元,具有独特的优势[1]。据估计,化工过程中40%~70%的能耗用于分离,而精馏能耗又占其中的95%[2]。因此随着世界能源的日益短缺,精馏过程一直是研究者节能挖潜的热点对象,它的每一个进展都会带来巨大的经济效益。

多年来,人们已采用了多种方法和手段对精馏过程进行节能降耗的研究,按照流程是否改变及是否利用过程技术可以将其分为三类:①利用过程技术对精馏塔的操作条件进行优化,以减少精馏塔所消耗的能量,如以产品物流预热进料、增加塔板数、减小回流比、增设中间再沸器和中间冷凝器等;②开发了许多高效节能的特殊精馏工艺流程,如热泵精馏、热偶精馏、多效精馏等;③改进精馏塔的保温材料和开发高效的塔板类型和填料。由于第三类没有利用过程技术,本文只对前两类节能方法进行综述。

1 过程技术节能

1.1 操作条件优化节能

该方法主要是利用模拟软件对精馏过程的操作条件进行研究,精馏塔的主要操作条件包括操作压力、操作温度、塔板压降,进料位置及温度、理论板数、回流比以及回流温度、塔顶塔底采出量、关键组份的清晰分割程度,塔顶塔底热负荷等等,除塔的操作压力一般是给定的(在设计双效流程除外),其它的都可以作为操作变量,通过灵敏度分析、设计规定或者优化技术来确定满足分离任务的最佳值,以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷,从而使精馏塔能耗最少。

目前由于通用模拟软件的商品化程度的提高,大型化工企业的操作基本上在最佳条件下进行,一些中小型化工企业的精馏操作还有待于进一步优化。

1.2 中间换热节能

对于塔顶塔底温度差别比较大的精馏塔,可以通过增加中间换热器的方式来节省或回收热量(冷量)。中间换热的方式有两种:中间冷凝器和中间再沸器。对塔底再沸器来说(以塔底再沸器为基准),中间冷凝器是回收热量,中间再沸器是节省热量;而对于塔顶冷凝器来说(以塔顶冷凝器为基准),中间冷凝器是节省冷量,中间再沸器是回收冷量[3]。

中间冷凝器和中间再沸器的负荷如果比较大,塔顶冷凝器和塔底再沸器的热负荷会降低,这样会导致精馏段回流比和提馏段蒸汽比(气相回流比)减少,回流比的减少,应当相应增加塔板数,才能保证产品的分离纯度,从而使设备投资费用增加。

图1描述了这两种中间换热方式的示意流程:如果精馏塔在塔下方温度分布存在显著的变化,则可设中间再沸器使用低品位热源,以减少主再沸器高品位热量消耗,但中沸器下方塔板分离能力被削弱;当塔上部的温度分布若存在显著的变化时,则可设中间冷凝器,采用较低品位的冷剂,减少主冷凝器高品位冷剂的用量,以减少能耗,但其上方的塔板的分离能力有所下降。

将中间换热方式归类于过程技术节能,是因为原来的精馏塔没有变化,只不过增设的中间换热改变了操作线斜率,利用了低品位能源。在分离任务一定的情况下,常规精馏塔塔釜再沸器的供热量等于设有中间再沸器的精馏塔塔釜再沸器与中间再沸器供热量之和。设置中间再沸器前后,所需要的总的热负荷不变。只是在设置中间再沸器后,部分热量可以采用低于塔底再沸器的廉价的废热蒸汽提供,塔的热能有效降级,这使得热效率提高。对于给定的精馏塔,通过合理设置和使用中间再沸器,可以提供最大的热效率、达到最大的节能效果[4]。

2 特殊精馏工艺节能

2.1 热泵精馏[5,6,7]

热泵精馏就是靠补偿或消耗机械功,把精馏塔塔顶低温处的热量传递到塔釜高温处,使塔顶低温蒸汽用作塔底再沸器的热源。

2.1.1 热泵精馏的类型

根据热泵所消耗的外界能量不同,热泵精馏可分为蒸汽加压方式和吸收式两种类型。蒸汽加压方式热泵精馏分蒸汽压缩机方式和蒸汽喷射式两种。

蒸汽压缩机方式考虑到冷凝和再沸器热负荷的平衡以及便于控制,在流程中往往设有附加冷却器和加热器。按照流程的不同,蒸汽压缩机方式又可分为间接式、塔顶气体直接压缩式、分割式和塔釜液体闪蒸再沸式等4种流程。其中间接式热泵精馏流程利用单独封闭循环的工质(制冷剂)工作,塔顶气体直接压缩式是以塔顶气体作为工质的热泵;分割式热泵精馏流程分为上下两塔:上塔类似于常规热泵精馏,只不过多了一个进料口;而下塔类似于常规精馏的提馏段即蒸出塔(或汽提塔),进料来自上塔的釜液,蒸汽出料则进入上塔塔底;闪蒸再沸是热泵的一种变型,它直接以塔釜出料为冷剂,经节流后送至塔顶换热,吸收热量蒸发为气体,再经压缩升压升温后,返回塔釜。

蒸汽压缩机方式适用于下述系统:①塔顶和塔底温差较小的场合,只要塔顶和塔底温差小于36℃,就可以获得较好的经济效果;②被分离物质的沸点接近,分离困难,回流比高,因此需要大量蒸气的场合;③在低压运行时必须采用冷冻剂进行冷凝,为了使用冷却水或空气作冷凝介质,必须在较高塔压下分离某些易挥发性物质的场合。

蒸汽喷射式热泵是提高低压蒸汽压力的专门设备,其原理是借助高压蒸汽(驱动蒸汽)喷射产生的高速汽流,将低压蒸汽的压力和温度提高,而高压蒸汽的压力和温度降低。低压蒸汽的压力和温度提高到工艺能使用的指标,从而达到节能的目的。

采用蒸汽喷射泵方式的热泵精馏具有如下优点:①新增设备只有蒸汽喷射泵,设备费低;②蒸汽喷射泵没有转动部件,容易维修,而且维修费低;③吸入蒸气量偏离设计点时发生喘振和阻流现象。这点与蒸汽压缩机相同,但由于没有转动部件,就没有设备损坏的危险。

蒸汽吸收式热泵精馏由吸收器、再生器、冷却器和再沸器等设备组成,常用溴化锂水溶液或氯化钙水溶液为工质。精馏塔的冷凝器也是热泵的再沸器。

吸收式热泵按照机内循环方向的不同可分为:冷凝器压力大于蒸发器压力的第一类吸收式热泵(Ⅰ型) 和蒸发器压力高于冷凝器压力的第二类吸收式热泵(Ⅱ型)。第一类吸收式热泵需要高温热源驱动,但不需要外界冷却水,热量能得到充分利用,主要应用于产生热水;第二类吸收式热泵可利用低品位热能直接驱动,以低温热源与冷却水之间的温差为推动力,可产生低压蒸汽。

2.1.2 热泵技术应用需注意的几个问题

热泵技术以其高效节能的特性,得到了普遍应用,但并非任何条件下都适宜采用热泵技术,应从以下几个方面进行可行性判定:

(1)是否存在优质的热源,通常热源应温度较高,稳定量大,与热泵设置点距离较近,且不具有腐蚀性,不易结垢,对设备磨损较小;

(2)是否有合适的用热需求,应根据所采用的热泵类型,确定合适的供热温度,使热泵系统经济性较好;

(3)运行成本是否低。由于供热方式的改变,相应增加了其它消耗,应探讨是否具有经济效益,一般热泵节能率达30%以上时,才能比锅炉供热成本低;

(4)还应当注意采用热泵技术后,是否对原系统产生其它影响,如意外故障的应变性、负荷变化时的适应性,以及系统整体的热量平衡等。

2.2 热偶精馏[8,9,10,11,12,13,14]

热偶精馏由于既节能又节省设备投资引起了人们的广泛关注。最早的热偶精馏是50年前由Petlyuk提出的,研究发现热偶精馏比常规精馏过程节能至少30%以上,但受当时的技术条件所限而难以工业化。近年来,随着对节能要求的提高,且由于控制技术的提高,热偶精馏方面的研究又趋于活跃,一些大公司已将其中的分隔壁精馏塔工业化。本文主要介绍热偶蒸馏的特点以及各种流程和应用现状,以期促进我国对该项技术的研究和应用。

热偶精馏主要用于三组份混合物分离或将混合物分为三种产物, 可分为以下几种形式[5,6,7,8,9,10,11,12,13,14]:①侧线蒸馏塔, 由主塔和侧线蒸馏塔组成;②侧线提馏塔,由主塔和侧线提馏塔组成:③ 完全热偶精馏, 最早由Petlyuk 提出, 故又称为Petlyuk 蒸馏塔,由主塔和预分馏塔构成,预分塔的作用是将混合物进行初步分离, 轻关键组份全部由塔顶分出,重关键组份完全由塔釜采出,中间组份在塔顶、塔底之间分配,主塔的作用则是对预分塔塔顶和塔底的物料进一步分离, 得到符合要求的产物;④立式隔板塔(图2),在塔内部采用立式隔板将塔从中间隔开分成两部分,这一结构从本质上可认为是将petlyuk 蒸馏塔的主塔和预分塔组合于同一塔内。对于某给定的物料,隔板塔精馏和常规精馏流程相比需更小的回流比,增大了操作容量,节能最高可达到60%以上,可省设备投资30%。隔板塔精馏塔能广泛地应用于石油精制、石油化工、化学品及气体精制。

热偶精馏塔节能的主要原因有两点:①热偶精馏塔较好地解决了中间组分在塔内的再混合问题;②热偶精馏预分塔进入主塔的物料, 其组成能够较好地和主塔进料板上的组成相匹配,符合最佳进料板的要求。

热偶精馏流程并不适用于所有化工分离过程,它的应用有一定的限制,这是因为,虽然此类塔从热力学角度来看具有最理想的系统结构,但它主要是通过对输入精馏塔的热量的“重复利用”而实现的。当再沸器所提供的热量非常大或冷凝器需将物料冷至很低温度时,此工艺会受到很大限制。

此外,热偶精馏流程对所分离物系的纯度、进料组成、相对挥发度及塔的操作压力都有一定的要求:

①产品纯度:热偶精馏流程所采出的中间产品的纯度比一般精馏塔侧线出料达到的纯度更大,因此,当希望得到高纯度的中间产品时,可考虑使用热偶精馏流程。如果对中间产品的纯度要求不高,则直接使用一般精馏塔侧线采出即可。

②进料组成:若分离A、B和C三个组分,且相对挥发度依次递增时,采用该类塔型时,进料混合物中组分B 的量应最多,而组分A和C在量上应相当。

③相对挥发度:当组分B是进料中的主要组分时,只有当组分A 的相对挥发度和组分B的相对挥发度的比值与组分B的相对挥发度和组分C的相对挥发度的比值相当时,采用热偶精馏具有的节能优势最明显。如果组分A和组分B(与组分B和组分C相比)非常容易分离时,从节能角度来看就不如使用常规的两塔流程了。

④塔的操作压力:整个分离过程的压力不能改变。当需要改变压力时,则只能使用常规的双塔流程。

2.3 多效精馏[15,16,17,18]

多效精馏是以多塔代替单塔,各塔的能量品位级别不同,品位较高的塔排出的能量用于品位较低的塔,从而达到节能的目的。

多效精馏的工艺流程根据加热蒸汽和物料的流向不同,可分为平流、顺流和逆流三种;按效数可分为两效(双效)、三效、四效……等,最常见的是两效(双效)。

双效精馏是把原来的一个精馏塔分成两个分别在不同压力操作下的塔,通过两效之间的压力不同,使前一效的冷凝器与后一效的再沸器相匹配。与普通精馏塔精馏相比,双效精馏可以充分利用冷热剂固有温差,减少传热的不可逆性,减少公用工程消耗,但同时增加了设备费用。双效精馏的4种基本类型即:

(1)平流型:原料被分成大致均匀的两股分别送入高、低压两塔中,其中以高压塔塔顶蒸汽向低压塔塔釜提供热量,两塔均从塔顶、塔釜采出产品。

(2)顺流型LGH型:流程从高压塔进料,高压塔塔顶产品作为低压塔进料,两塔塔釜均采出产品,而塔顶产品全由低压塔塔顶采出。

(3)顺流HGL型:此流程也只从高压塔进料,高压塔塔底产品作为低压塔进料,两塔塔顶均采出产品,塔底产品只从低压塔采出。

(4)逆流型:所有原料都进入低压塔,其塔底采出作为原料送入高压塔,两塔塔顶均有产品采出,而塔底只有高压塔有产品采出。

3 我国精馏过程节能现状与趋势

近年来,由于能源的短缺,精馏过程节能的技术开发和应用研究非常活跃。

一方面随着计算机技术与软件的发展,大型化工软件商业化越来越多,静态模拟软件如Aspen,proII等已成为化学工程师的基本设计与优化工具,动态模拟软件如gPORMS以及研究物体流动性能的CFD等软件也开始在一定范围内风行,这都在一定程度上促进了人们对精馏操作的规律性认识和本质认识,有利于对精馏过程的节能研究。

另一方面,各类特殊精馏工艺的技术日趋成熟,开始在工业过程中获得实际应用,如热泵精馏在处理丙烯-丙烷系统,乙苯-对二甲苯过程中获得广泛应用,在丁二烯系统中的热偶精馏的运用等,都取得了良好的节能效果。

我国在精馏过程节能的理论研究和技术开发与应用方面与国外都存在着比较大的差距,国外现在已开展对多种方式相结合的节能研究[19],国内尚未见有报导,尤其在工业实用方面差距明显,这也与我国工业生产中的工艺技术水平整体比较落后有关,如对热偶精馏中的分隔壁精馏塔的研究。迄今为止,至少有40套分隔壁精馏塔进行商业运行,大部分属于德国的BASF公司,主要用于分离中间产物含量高的三元混合物。而我国目前尚未见有隔板塔的工业应用报导。因此我国应该加强节能技术的应用研究,尤其是对当前最具前途的隔板精馏塔的应用研究。

4 结论

精馏过程在化工单元操作中由于能耗大,节能潜力高而倍受关注,本文总结了精馏过程主要的节能技术,对各类技术的类型、优缺点和适用范围进行了综述,对化学工程师在进行精馏过程的设计和优化时有一定的指导意义,并指出了当前节能技术开发研究的重点。

摘要：本文总结了精馏过程主要的节能技术,按照流程是否改变及是否利用过程技术对各类技术的进行分类,即过程技术节能,特殊精馏工艺和精馏塔高效材料等类型,对各个类型的主要节能方法、优缺点和适用范围进行了综述,并介绍了我国精馏过程的节能现状与趋势。

甲醇精馏操作优化 篇9

1甲醇精馏工艺简介

合成工序来的粗甲醇进入预精馏塔,在预塔塔顶除去轻组分及不凝气,塔底含水甲醇由加压塔进料泵送至加压塔。加压塔操作压力为0.7 MPa,塔顶甲醇蒸气冷凝后,部分作为回流液由回流泵打回加压塔,其余作为产品送精甲醇产品储槽;塔底含水甲醇送常压塔。常压塔塔顶蒸出的精甲醇一部分作为回流液,一部分与加压塔产品混合后进入甲醇产品储槽。常压塔塔釜液经回收塔进料泵后,进入甲醇回收塔的上部;低压蒸汽作为该塔再沸器的热源,塔顶气相经回收塔冷凝器冷却,冷凝液进入回收塔回流槽;一部分液体作为杂醇油采出至杂醇油罐,另一部分液体经常压塔回流泵回流到甲醇回收塔塔顶。塔釜废水经废水冷却器冷却后,通过废水输出泵送出界区至污水处理装置。三塔流程的主要特点是,加压塔塔顶甲醇蒸气用作常压塔塔釜再沸器的热源,这样既节省加热蒸汽又节省冷却水[2]。

2运行中出现的问题及处理

2.1设备问题

2.1.1 常压塔循环水冷凝器内漏

常压塔循环水冷凝器内漏,造成精甲醇中水含量超标,精甲醇中含有钙镁离子。常压塔一直不能采出精甲醇,只有加压塔一个塔采出精甲醇,精馏单元的压力很大。

处理措施 停车消漏。在停车期间,打开常压塔冷凝器,彻底查漏补焊。做了加压试验,确定不漏后,回装。再次开车后,常压塔精甲醇水分在指标之内,精甲醇中没有了钙镁离子。常压塔恢复了精甲醇采出,大大减轻了精馏单元的压力。

2.1.2 常压塔放空阀内漏

常压塔放空阀内漏,造成常压塔精甲醇高锰酸钾值只有几分钟,常压塔一直没有办法采出精甲醇。后来发现是常压塔放空阀内漏,预塔放空气窜入常压塔造成的。预塔放空气中的轻组分使得常压塔精甲醇的高锰酸钾值只有几分钟。

处理措施 常压塔放空水槽后加盲板。避免了预塔的放空气窜入常压塔造成常压塔精甲醇高锰酸钾值不合格。加盲板一天后,常压塔精甲醇高锰酸钾值恢复到了50 min以上,达到了国标级的优等品。

由于设备问题,常压塔不能采出精甲醇,产品一直处于重复加工中,造成蒸汽消耗特别巨大。解决了设备问题后,避免了精甲醇的重复加工,大大减轻了精馏单元的压力,也大大减少了蒸汽消耗。

2.2工艺问题

2.2.1 加压塔与常压塔的负荷不匹配

由于历史的原因,在原来的运行中,加压塔承担了约80%的负荷,常压塔仅占了20%的负荷。而我们的设计指标是加压塔占负荷的45%,常压塔占55%。加压塔与常压塔的负荷严重不匹配。这样一来,加大了吨精醇的耗蒸汽量。设计的吨精醇耗蒸汽1.32 t,而实际运行中吨精醇耗蒸汽达到了1.8 t,高的时候达到了2～2.12 t。这是由于负荷不匹配的缘故[3]。此外,由于绝大部分甲醇在加压塔采出,常压塔没有足够的甲醇蒸气,无法保证正压运行,要充氮气才能保持正压运行,这也造成了极大的浪费。

处理措施 调节加压塔与常压塔负荷,使之相匹配。在精馏单元负荷不变的情况下降低加压塔的负荷,提高常压塔的负荷,使加压塔与常压塔的负荷接近1∶1。

由此吨精甲醇耗蒸汽也由原来1.9 t降到了1.3 t左右,基本上达到了设计指标。另外,由于加压塔与常压塔负荷匹配,常压塔有了足够的甲醇蒸气,常压塔不再是负压,不必再充氮气才能保持常压塔正压运行[4]。表1是调整前后的对比。

2.2.2 精馏单元恢复加碱

开车以来,有一段时间我们没有加碱。未加碱时,常压塔中部温度高达95～97 ℃,不易操作。系统恢复加碱后,常压塔中部温度下降到74～75 ℃。中部温度的降低,大大减轻了常压塔的操作难度,常压塔的回流量大大减少,加大了常压塔的采出量。加碱后,工艺操作的稳定性要比加碱前稳定得多,由此减少了重复加工造成的蒸汽损失,提高了精馏单元的产出,在负荷未变的情况下,降低了蒸汽消耗[5]。

2.2.3 提高有关人员技术素质和操作水平

上述降低甲醇精馏蒸汽消耗的几个方面,都要靠有素质的工人和管理人员不断实践、不断总结提高,才会收到应有的效果。加强技术教育、操作练兵,不断提高甲醇生产工人的技术素质和操作水平,是提高甲醇精馏生产水平、降低甲醇精馏蒸汽等消耗最重要的途径。

3结束语

企业的竞争,既是产品质量的竞争,同时也是能耗、价格的竞争。精馏系统的运行状况在甲醇生产企业的整体效益中处于很关键的地位,企业应根据自身条件和实际状况,科学、合理地对精馏系统进行整体优化、控制和管理,使三塔精馏双效节能的优势和企业自身效益发挥出最好水平。

参考文献

[1]王福君,王岩.降低甲醇精馏费用的有效途径[J].内蒙古石油化工,1998,8(4):97～98.

[2]赵西坤,柳永兵,张新凤.三塔精馏的优化运行和总结[J].化肥工业,2007,34(6):28～32.

[3]梅赞仁.降低甲醇精馏蒸汽消耗的途径[J].小氮肥,1997,25(7):15～16.

[4]冯元琦,李关云编著.甲醇生产操作问答(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2008,P407～409.

甲醇精馏工艺分析 篇10

一、精馏工艺

从实质上讲, 甲醇精馏是多个简单蒸馏组合。因液体混合物中所包含的物质其沸点不同, 所以当其处于一定温度情况下时, 气相中的低沸点物浓度会高于液相中的低沸点浓度, 反之则液相中的高沸点物浓度较高, 这就会从一定程度上转变了气液两相组成。部分气化形成的蒸汽实施冷凝处理时, 因高沸点物相对易于冷凝, 因此冷凝液中的高沸点物浓度则相对较高, 同理则未冷凝中的低沸点物浓度则相对较高。如此进行不断的冷凝、气化, 便会从混合液中将纯甲醇组完全分离出来。

现阶段, 国内常用的甲醇精馏工艺主要分为三塔精馏工艺以及双塔精馏工艺还有具备高锰酸钾反应的精馏工艺。一般情况下, 具备高猛酸钾反应的精馏工艺首先需对粗甲醇中所包含的还原性物质进行一定处理后再实施精馏, 且工艺相对复杂, 此外该工艺对于应用甲醇质量的要求相对较为严格。由于现阶段双塔精馏以及三塔精馏工艺能满足对精甲醇质量要求, 所以一般情况下不大使用具备高猛酸钾反应的精馏工艺。

1. 双塔精馏工艺

应该说, 双塔精馏工艺是当前最为常用, 也最为普遍的一种工艺流程。该工艺主要是由主精馏塔以及预精馏塔组成。首先将粗甲醇流入预塔中, 其实质是萃取精馏塔, 在其塔顶以及回流槽中加入一定水作萃取剂, 以脱除粗甲醇中所包含的非水溶性杂质。再将通过轻馏分后的预后甲醇放入精馏塔中, 以将甲醇、水以及高沸点杂质完全分离开来。另外为了将粗甲醇中的酮以及高级醇完全、彻底脱离出来, 需在主精馏塔中设置一条侧线, 并通过管线形式将杂质水排出。在该过程中需注意一点, 要确保主塔塔底温度高于104°C, 同时也要保证主塔塔底残液的实际p H值控制在7-9范围内。去除杂质后, 可在主塔上部或者是回流液中获得约为99.9%纯度的精甲醇。

2. 三塔精馏工艺

所谓三塔流程即预精馏塔、常压精馏以及加压精馏塔。一般来讲, 预精馏塔以及双塔流程中的预精馏塔流程、作用相同。脱除轻馏分后的预精馏塔底部密度约在0.84g/cm3-0.87g/cm3左右, 预后甲醇液通过加压塔实施给料加压至0.56MPa-0.6MPa, 再通过加压塔出料换热器以及再沸器冷凝水换热之后, 将其温度升至125°C后再将其送入到加压精馏塔的中下部;而加压塔塔底则利用0.4MPa蒸汽加热至135°C时, 将塔顶蒸出的甲醇蒸汽放入至加压塔冷凝器中逐渐冷却, 将甲醇蒸汽冷凝潜热看成常压精馏塔中热源。通常出加压塔中的冷凝器甲醇液会又一次流入加压塔回流槽, 其中一部分经加压后流入至加压精馏塔中作回流液, 而另一部分则会流至甲醇冷却器成为合格的甲醇产品。

将加压精馏塔底部所流出的甲醇液送入到常压精馏塔中, 则常压精馏塔则会同双塔精馏技术中的主塔流出以及作用一致。区别是常压精馏塔中的底部热源是加压精馏塔中所形成的塔顶蒸汽冷凝潜热。另外, 常压精馏塔中所使用的再沸器同加压精馏塔中所使用的回流冷凝器相同。

二、工艺比较

1. 产品质量

一般来说, 通过双塔精馏工艺所形成的精甲醇产品, 所包含的有机质以及乙醇大都控制在一定范围内, 其缺点是乙醇分离程度相对较差。在双塔流程中, 依据粗甲醇质量, 可以将乙醇含量控制在100mg/kg-600mg/kg。但是随着诸多甲醇衍生品的开发与使用, 对甲醇质量提出了更高要求。

相比之下, 三塔精馏工艺则对双塔精馏工艺形成一种有效补充和完善, 且乙醇质量会明显降低。当前很多企业在所提交的生产质量报告中明确指出, 我国的三塔精馏生产工艺已经完全达到了美国AA级标准。此外乙醇质量分数大约为8.0x10-5左右, 因此也能够完全满足甲醇羟基化所需的技术要求。

2. 能源消耗

以往精馏过程中, 能源消耗较大, 且其热能利用率相对较低。而三塔加压蒸馏则很好的使用了热量, 它主要是靠2个精馏塔来实施。常将第一个主精馏塔作加压蒸馏, 且将其操作压力控制在0.56MPa-0.60MPa范围内。液体沸点逐渐升高, 顶部气相甲醇液化的温度约是121°C, 要超过常压塔塔釜液中的沸点温度, 所以我们常将其冷凝潜热视为常压塔再沸器中的热源。相比较双塔流程, 这种精馏工艺可以节约30%-40%的热能。通常三塔精馏会消耗掉1.1t/d的蒸汽, 而所使用的循环水则为100m3/t;双塔精馏大都消耗掉1.7t/d的蒸汽, 而甲醇循环用水量约是150m3/t。

3. 设备比较

同双塔精馏相比较, 三塔精馏所使用的机器设备增设了加压塔等工序, 致使设备投资相对有所增加。结合以往工程建设经验, 同一规模所使用的三塔精馏装置要比双塔精馏装置增加25%的投资, 但实际运行费用则约节省20%左右。

总结:

文章主要结合甲醇特点, 对甲醇精馏工艺进行了详细分析与探究, 为日后进一步研究甲醇精馏工艺及其流程提供了一定理论支持。

参考文献

[1]吴嘉, 陈露.具有热集成和水集成的甲醇精馏新工艺及其模拟[J].化工学报.2005 (03)

[2]宋佰顺, 奎鸽, 刘喜保.甲醇精馏采用高效塔板和工艺路线的改进[J].小氮肥设计技术.2004 (01)

[3]赵瑞红, 赵焕祺, 张向京.UNIFAC法在甲醇精馏过程模拟计算中的应用[J].化学工程.2000 (01)

[4]陆文斌, 时正兴.新型高效规整填料塔在甲醇精馏生产中的应用[J].现代化工.2005 (12)

[5]官庆玉, 王晓峰.50000吨/年甲醇生产精馏塔的技术改造[J].黑龙江科技信息.2007 (05)

高效换热器在乙二醇精馏中的应用 篇11

关键词：换热器;乙二醇;精馏;波纹管

新疆天业BDO-EG（1，4-丁二醇和乙二醇）项目是应用先进的煤化工技术建成投产的高附加值煤基化学品装置。经过不断的质量提升和技术改造，目前新疆天业1，4-丁二醇和乙二醇产品质量各项指标都优于国家标准，下游应用效果良好。

在BDO-EG项目初期运行的过程中，我们发现采用传统管壳式换热器在精馏工段运行中出现了装置操作运行不稳定、蒸汽能耗较高及换热器设备泄漏导致停车等现象，造成了装置无法长周期稳定运行，生产经济效益降低等问题。根据装置原有工艺设计参数，结合管壳式换热器实际运行情况，经过多次的技术论证，选用了新型的波纹管式换热器替换传统管壳式换热器，在实际运行生产过程中取得了良好的应用效果。

1 传统管壳式换热器使用问题及解决措施

在乙二醇精馏单元中，精馏塔塔顶冷凝器（不锈钢材质）采用普通管壳式换热器，在生产运行中我们发现，此换热器下料温度（回流液温度）不易控制，下料温度偏低，使得从精馏塔侧线采出的乙二醇关键指标产生较大波动。该设备在投入使用3个月后发生泄漏，被迫停车检修，严重影响了全年的乙二醇生产计划。通过对解体后的设备进行观察和分析，在上管板接触气入口处有10余根列管焊缝被拉裂，如图1。

不锈钢设备本不容易被腐蚀，工艺物料没有腐蚀性，但该工艺换热温差大，塔顶气相温度140℃，循环水温度30℃。管壁与壳壁温差较大，产生了很大的温差应力，经分析确定该换热器设备产生泄漏的主要是换热器换热温差大，部分冷却水在上管板处直接被汽化，壳程汽蚀严重所致。

针对这一情况，公司立即组织专家论证会，经论证后将此传统换热器更换为另一种新型高效换热器，即波纹管换热器。以波节管为例，其强化传热的机理如图2。

通过材料结构及流体力学分析，波纹管式换热器具有以下特点：①强化传热换热管是一种薄壁不锈钢管经过特殊加工，在表面形成波峰與波谷之间约10mm的波纹，内外流体经过波纹时产生强烈扰动，因而使传动系数明显提高。在汽水换热中，传热系数可达到 3500w/（m2·℃）。②减小温差应力，承受较高工作温度差。由于换热管采用波纹管，在温差作用下，可以自由伸缩，本身具有很好的补偿能力，有效减小壳体和管子由于膨胀系数差别所形成的温差应力，所以，不会出现因拉应力而产生的裂纹和损坏。③不易结垢，减少流动阻力。由于波纹管管内、外的流体产生强烈的扰动，而形成良好的冲刷，管壁上垢层不易形成。同时，由于波纹管内、外表面曲率变化大，在温差的作用下，可以自由伸缩，使污垢容易脱落，有自动除垢的能力。相应减少运动中由于结垢所带来的阻力增加。也正是因为波纹管的这种防垢能力，使他的高效传热保持长久不衰，也免除了传统换热器定期清洗的烦恼。

2 使用情况

在未更换设备前，设备下料温度只能维持在30℃，大大低于工艺设计温度。因回流温度过低，增加了塔釜蒸汽量消耗量，塔的操作负荷和压降增大，进而导致塔釜温度增高。由于乙二醇属于多元醇，含有2个羟基，在高温下分子间很容易脱水，生成大分子，造成再沸器结焦，塔釜结焦后不仅影响再沸器传热，关键是生成很多杂质，严重影响优等乙二醇品质，如纯度、水分、UV值等。连续运行3个月后，乙二醇产品品质就无法满足优等乙二醇国标，此时就需要停车处理，使用高压清洗机清洗再沸器。每次停车2天，给公司带来巨大的经济损失。

高效换热器投入使用后，循环水回水温度由30℃升至38℃，提高了换热效率。设备由立式改为卧式，气体进入冷却器壳程，和换热管管壁接触面积瞬间变大，循环水在波纹管内不存在局部高温汽蚀现象，换热更加均匀，提高了下料温度。

精馏塔的回流液温度从42℃提高到78℃，塔釜再沸器蒸汽由原来的7t/h减少到5t/h，乙二醇产品质量未发生改变，产品品质更加稳定。在使用高效换热器连续运行6个月后，检查塔釜再沸器无结焦现象，究其原因是回流液温度提高，塔釜温度下降约10℃，乙二醇产品纯度从原先的99.95%进一步提高到99.97%。由于采用了新型高效换热器，大大提高了回流液温度，遏制了精馏塔过度再沸问题，有效的解决了再沸器结焦问题，大大延缓再沸器结焦的速度，延长再沸器的使用寿命，使得装置开工周期变长，进一步提高乙二醇产量，很好的完成了当年的乙二醇生产计划。

3 经济效益

采用新型换热器后，回流液温度提高了近40℃，每小时节省1.5MPa蒸汽2吨，每年可节省14400吨蒸汽，每吨蒸汽按40元计算，全年可节约57.6万元，再沸器清洗次数由每年4次减少到每年1次，由此增加装置运行天数6天，每天乙二醇产量按180吨计算，乙二醇当前市场价为7000元/吨，全年可增加销售收入756万元，经济效益显著。

4 结束语

综上所述，乙二醇精馏装置使用波纹管换热器后，强化了传热效果，经济效益显著。由此展望，在新建的煤制乙二醇生产装置及其他有类似操作工况的化工装置中，波纹管换热器具有良好的应用前景。

浅谈分子精馏技术 篇12

精馏是化工生产过程非常重要的一个分支, 是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气、液两相物系, 利用物系中各组成部分挥发度不同的特性以实现分离的目的。[1]

随着生物技术、中药现代化和环境化工等领域的不断发展和兴起, 人们对精馏技术提出了很多新的要求 (低能耗、无污染等) 。因此, 以蒸馏理论为基础的许多新型复合传质分离技术, 主要有以下几个方面:分子精馏、添加物精馏、耦合精馏和热敏物料精馏。本文着重介绍分子精馏技术的相关内容。[1,2,3]

2 分子精馏概述

分子蒸馏属于高真空下的单程连续蒸馏技术。在高真空操作压力下, 蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物质蒸汽分子平均自由程, 由蒸发表面逸出的分子毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝表面上。这样利用不同物质分子平均自由程不同使其在液体表面蒸发速率不同, 从而达到分离目的。工业化分子蒸馏装置可分为三种:自由降膜式、旋转刮膜式、离心分离式。

2.1 自由降膜式

自由降膜式运行时, 加热元件内腔通饱和蒸汽, 被浓缩液进入筒体底部液室, 由循环泵抽出打入筒体上部的分配器, 经过分配器的多级分配, 液体从分配器下部小管均匀的降落在加热元件两侧外表面上, 形成薄膜。[4]由于液体对板面的亲润力和自身的重力作用, 薄膜贴附在板片表面上, 沿其波浪形表面自由降落。同时, 液体从蒸汽的冷凝过程中吸收热量使其气化, 二次蒸汽连续从自由流动的液膜中自由流出, 汇集上升, 穿过筒体上部的格栅进入除沫器, 由筒体的顶部二次蒸汽管排出作为下一效的热源, 被浓缩的液膜脱离板片。降落在筒体底部的液室, 从底部液室或从循环泵出口处抽出。

2.2 旋转刮膜式

旋转刮膜式分子蒸发器, 内设置了刮膜装置, 待分离物料进入蒸发器后, 经过分布器后, 被刮板刮成均匀的薄液膜并使液膜不断更新, 涂敷在加热管板上, 物料中轻组分物质被加热后从物料中蒸出, 轻组分通过刮板中间的空间向上移动进入出口冷凝器中或直接与中间的冷凝器接触冷凝, 冷凝液进入轻组分收集罐中。沿壁下流的重组分最后被收集到重组分罐内储存。气相出口通过真空抽吸系统抽吸保证系统内压力。

2.3 离心分离式

离心式分子蒸发器运行时, 待分离物料从顶部通过阀门控制进入到分离室, 流入高速旋转的转盘上, 转盘通过蒸汽进行加热。在高速旋转的离心力作用下, 物料逐渐扩散形成均匀的薄膜, 物料在旋转盘上经过加热, 轻组分飞逸到冷凝器表面冷凝后沿壁流入轻组分收集罐中, 重组分沿旋转盘流入重组分收集槽后通过管线流入重组分收集罐内储存。未被冷凝的其余轻组分被真空机组抽吸排出。

3 分子精馏技术对比

自由降膜式精馏装置靠重力及自身黏度成膜, 与间歇蒸馏相比, 降低了混合液表面厚度, 而且可以连续化操作。但这类装置的明显缺点是液膜仍然较厚且不均匀, 会产生局部过热点, 造成某些物质的聚合或裂解, 另外受正气流阻力影响, 真空度只能在2Kpa以上。

旋转刮膜式精馏装置克服了自由降膜式液膜厚度的缺点, 待分离物料成薄膜状, 显然蒸汽从液相中逸出的速度加快, 易挥发组分通常与混合物料逆向流动, 离开蒸发器后进入外部冷凝器中, 这种蒸发器可使得物料在很短时间内被分离, 操作压力可达0.1Kpa, [5]也有为缩短气化分子到达冷凝器的路程, 设计成内冷式成膜蒸馏装置。但此类装置在设计上还存在一定的难题, 例如刮板得选型, 如果选择不当将导致刮板与筒壁发生刮擦, 导致局部过热, 造成精馏液中出现杂质。

离心分离式精馏装置, 由于锥形加热面高速旋转产生很大的离心力物料迅速从锥体的小端流向外侧, 整个加热蒸发的过程仅需1-2秒。而且离心式分离装置可以不同的转速来控制物料在加热面上的停留时间, 使物料达到需要的浓度。其次可调节出料收集管的位置高度, 也能起到稳定浓度的作用。但离心式薄膜蒸发器也有限制性, 如果在蒸发温度下物料的黏度超出200CP, 不宜采用离心式薄膜蒸发器。

4 结论

现有的分子蒸馏技术作为新兴的分离提纯技术, 在高真空条件下对高沸点、热敏性物料液液分离的有效方法, 特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度, 且物料被加热时间非常短, 不会对物质本身造成破坏, 在进行精馏装置的选择时需要综合考虑。

对于热敏性要求一般, 投入成本低的可以考虑用自由降膜式精馏装置;

对黏度大, 热敏反应强, 可以考虑用旋转刮膜式精馏装置;

对于黏度小, 要求操作弹性大, 可以考虑用离心分离式精馏装置。

摘要：阐述了分子精馏技术的原理, 并介绍了不同分子精馏技术特点和优缺点, 在进行分子精馏装置选择时需要考虑不同的问题, 以保证满足分子分离的要求。

关键词：精馏,自由降膜,旋转刮膜,离心分离,薄膜蒸发器

参考文献

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[2]大连理工大学.化工原理[M].北京:高等教育出版社, 2002:1-92[2]大连理工大学.化工原理[M].北京:高等教育出版社, 2002:1-92

[3]柴诚敬.化工原理 (下册) [M].北京:高等教育出版社, 2006:1-53[3]柴诚敬.化工原理 (下册) [M].北京:高等教育出版社, 2006:1-53

[4]板式降膜蒸发器试生产工艺测试报告, 镇江船舶学院, 1990年3月7日[4]板式降膜蒸发器试生产工艺测试报告, 镇江船舶学院, 1990年3月7日

[5]向爱双, 许松林.刮膜式分子蒸馏蒸发液膜模拟中两种湍流模型的比较中国科学B辑化学2005, 35 (1) :11-16[5]向爱双, 许松林.刮膜式分子蒸馏蒸发液膜模拟中两种湍流模型的比较中国科学B辑化学2005, 35 (1) :11-16