仪器分析实验室安全管理规定(共11篇)
仪器分析实验室安全管理规定 篇1
仪器分析实验室 安全管理规定
1.认真贯彻执行国家计量法的有关规定,对使用的仪器设备定期检定或校准。2.各种仪器设备专人负责,实行档案管理制度,建立档案,做到技术档案资料齐全,使用记录完整。仪器设备随机资料软件,未经批准不得外借。
3.操作人员必须经过专门培训方能实际操作,使用中严格遵守各项规章制度和工作流程,按照标准操作规程操作仪器和进行检测工作。
4.保持实验室的整齐清洁,不得将与实验无关人员、物品带入实验室,保证仪器设备安全。
5.各仪器要根据其保养、维护要求,进行及时或定期的维护、校验等,确保仪器正常运转。若发现有损坏应及时请有关部门维修。
6.仪器设备实行事故报告制度,发生事故,仪器负责人应立即上报,并写出事故报告,各仪器的故障、维修及解决过程需记录备案,严禁擅自处理、拆卸、调整仪器主要部件。
7.保持仪器清洁,避免强酸、强碱等腐蚀性物品,水源、火源等不安全源靠近仪器设备。
8.实验过程中应佩戴好必要的安全防护用品,保护好自身和仪器设备安全。9.仪器使用完毕,必须将各使用器件擦洗干净归还原处,关闭设备,打扫完室内清洁,方可离开。
10.实验室的高压气瓶应按要求存放,室内应保持良好的通风并避免阳光直射。11.实验室配备的灭火器应按要求定期检查,实验人员必须熟悉常用灭火器材的使用。12.下班前,实验室人员必须检查操作的仪器及整个实验室的门窗和不用的水、电、气路,并确保关好。
仪器分析实验室安全管理规定 篇2
关键词:仪器分析,改革,实验教学
《仪器分析》课程是黑龙江八一农垦大学食品学院食品质量与安全专业的一门十分重要的专业必修课, 属于实验性课程, 实验、实践教学占据着十分重要的位置。如何通过该课程的学习使学生掌握各种仪器的基本原理以及操作是现如今该课程的重点。如何利用实验室现有的资源提高学生对该课程的学习兴趣也是我们应该一直关注的问题。
目前该课程实验内容均是演示实验, 这就造成学生对实验原理、实验方法理解不足, 对实验课程印象不深, 不能很快的将所学内容用到实际工作中, 因此, 对仪器分析实验课程进行改革十分必要。
1 实验教材
实验建材是整个实验教学的重点, 一直以来实验教材均使用外校编的, 这与我院的实际情况不符, 我院学生的一些基础实验在食品分析中有涉及, 例如紫外可见分光光度仪这些常规仪器在仪器分析实验课程中就不再讲授, 我们院开设的现代仪器分析与食品质量安全综合性大实验中, 要求学生分析花生中的蛋白质的氨基酸组成、油脂中的不饱和脂肪酸的测定、金属元素和农残残留。主要包含分子荧光光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、气相色谱、液相色谱、质谱法几部分, 所以集中力量编写了《仪器分析实验讲义》, 对原有实验课内容重新进行了整合、优化, 补充和增加了自主性、综合性、虚拟性实验内容, 使其与实验课教学改革的目标相适应[1]。
在食品检测中目前大量使用的是依据色谱学、光谱学、质谱等理论而开发设计的仪器。因此在教学内容上应以教学大纲为基础, 适当调整教学内容, 做到既“全面”又“重点”突出[2]。
2 实验设备
实验室建设一直是每一个高校的建设重点, 但是由于资金缺乏, 经费不足, 并不能满足所有的实验要求, 特别是一些大型, 昂贵的仪器。所以根据学校的现有的资源, 实行仪器共享, 例如我校农产品加工工程中心设备较多, 进行本科实验时可以实现共用, 这样既满足了学生实验设备不足的情况, 也实现了资源设备多次利用。
3 实验方法
在实验方法方面, 以行动研究法为主, 通过食质2007级本科生的教学实验改革, 与以往的传统实验模式做对比, 逐渐推广, 在实践中不断探索和完善, 使理论与实际相结合;在《仪器分析》理论实验课基础上增加了一周的《仪器分析技能训练》, 从查找资料、确定仪器分析项目, 到样品的采集、预处理、净化、到样品的测定全都由学生自己来完成。学生的积极性非常的高, 同时他们也在实验过程中遇到了各种问题, 他们提出了许多有新意的方案, 然后与同学和老师交流。通过实验及训练, 学生很好的掌握了样品的提取与预处理, 气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪等仪器的使用和注意事项, 初步具备了实验方案制定的步骤, 并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。
目前我校存在学生人数多, 大型贵重仪器设备相对较少的现象。对大型仪器实验过程中, 一般都是十几个人一组, 由老师给学生演示一下就结束了。通过使用虚拟仪器, 可以实现功能多样化, 通过配置不同的数据采集部件和分析软件, 就可以实现不同的仪器的功能, 大大的提高了设备的使用效率, 降低了仪器设备采购所需的经费。或者建立仪器分析虚拟实验室, 通过计算机软件模拟仪器分析的过程, 通过改变分析的参数, 得到相应的结果输出[3]。例如高效液相色谱分析过程, 通过调整流动相的流速, 可以得到不同的出峰时间和峰面积。这样, 学生就可以如何进行仪器设备的调试和操作, 同时也大大降低了实验的成本。
虚拟仪器是用户在通用计算机平台上, 根据需求定义和设计仪器的测试功能, 使得使用者在操作这台计算机时, 就像是在操作一台测试仪器一样。软件技术的多样和成熟, 使虚拟仪器和虚拟实验室技术在科学研究的教学培训方面得到广泛应用和关注。提高软件的场景化、网络化和提高交互性成为研究的热点[4]。使用虚拟仪器能够克服传统仪器功能单一的缺陷, 提高仪器的测量精度和测试速度, 节省试验设备的投资和减小设备体积。因此, 在实验教学中采用虚拟仪器有很重要的意义。同时, 可以激发学生的学习兴趣和锻炼学生的科研能力。
在现有设备的基础上安排了两个虚拟实验分别是:红外光谱法测定简单有机化合物结构和气质联用测定苯甲醇混合物。
在课程实验的基础上, 安排了仪器分析技能训练, 由于学生多、实验学时少, 一般实验教学前都是由老师将材料备好, 学生只需要直接操作仪器进行分析, 这样做学生不能达到很好的锻炼, 所以又安排了为期一周的《仪器分析技能训练》, 一方面巩固了在实验教学中的实验内容, 另一方面又锻炼了学生们动手操作能力, 整个仪器设备的操作都由学生自己完成, 充分锻炼了学生的自行设计方案、实验设备调试等全方面的能力。
4 实验管理和实验考核
在管理和考核方面引入“6S”管理概念[5], “6S”是指整理 (SEIRE) 、整顿 (SEITON) 、清扫 (SETSO) 、清洁 (SEIKETSO) 、素养 (SHIT-SUKE) 、安全 (SAFETY) 这六个方面, 把这个概念引入实验教学中, 主要是为了培养学生现代企业理念, 也提高教师实验教学的管理水平, 强化教学效果, 建议可以将“6S”管理概念推广到其他的教学实验实践环节[6]。
在实验考核方面主要包括实验预习报告、样品预处理、实验设备操作、实验原始数据、实验报告五个方面;而仪器分析技能训练作为一门单独的考查课则包括调研报告、样品采集、预处理、设备操作、总结、报告几个方面。
通过实验及训练学生们的收获颇多, 掌握了气相色谱仪、高效液相色谱仪、荧光光谱分析仪等实际操作方法。在下一步的实验改革中我将继续探索适合本校本专业学生发展的有效方法, 预计在实验条件成熟情况下, 进行开放性[7]、创新性实验, 实验室对学生开放, 鼓励有能力、有兴趣的学生进实验室, 了解各种仪器的结构、性能, 选择合适的分析条件, 开展课外科技活动。课程的改革任重道远, 我们需要不断的进行创新、不断的改革才能跟得上时代的进步, 才能培养出适合新世纪发展的合格的人才。
参考文献
[1]韦寿莲.仪器分析教学改革初探[J].肇庆学院学报, 2003, 24 (5) :78-81.
[2]刘晓宇.食品质量与安全专业中《仪器分析》教学的探讨[J].华中农业大学学报 (社会科学版) , 2007 (2) .
[3]杨伯苗, 曹密.教学改革促进大型仪器面向学生全面开放[J].实验室研究与探索, 2002, 20 (3) :103-105.
[4]张智杰, 孙丽丽, 郑永杰.气相色谱虚拟实验室软件的设计[J].齐齐哈尔大学学报, 2009, 25 (1) :85-87.
[5]张桂文.“6S”管理在仪器分析实训教学中的应用[J].实践教学.
[6]潘宏刚.“5S/6S”管理在科研生产中的应用[J].河北企业, 2006 (6) .
仪器分析实验教学与管理探究 篇3
关键词:仪器分析 实验教学 实验管理 教学质量
仪器分析是药物分析技术专业、药学专业的必修职业基础课,对培养学生分析检测实验操作技能及分析问题、解决问题的能力有重要的作用。现代分析仪器发展迅速, 经历了20世纪50年代仪器化、60年代电子化、70年代计算机化、80年代智能化和90年代信息化等发展阶段,近年来则朝着微型化、智能化、多功能化和仪器联用等方向飞速发展。笔者学校精密仪器实训室拥有高效液相色谱仪、气相色谱仪、全能型薄层色谱扫描仪、傅立叶变换红外光谱仪、紫外可见分光光度计等先进的现代分析仪器,校内实验实训室的设施设备技术含量高,为仪器分析教学提供了十分有利的教学条件。如何充分利用现有教学资源,发挥精密仪器设备的作用,提高实验教学质量?笔者从指导教师的角度,对仪器分析实验教学与管理进行探究,希望为同行提供参考。
一、健全实验室管理制度
俗话说,无规矩不成方圆。没有一套完整的管理制度,要将实验室管理得井井有条是不可能的。管理制度是实验室管理的法规和依据,是保证实验教学顺利进行的重要条件。要使实验室的工作有章可循,首先必须根据管理目标、任务和要求,建立一套全面的、可行的规章制度,并使管理制度化、规范化、科学化。如制定《精密仪器管理制度》《仪器设备管理制度》《设备的使用维护保养管理制度》《仪器设备报废和赔偿制度》《实验室管理人员工作制度》《实验教师职责》《实验室规则》《实验室安全规则》《实验室卫生管理规定》《学生实验守则》《毒剧、危险物品使用说明》《剧毒试剂管理的规定》等,同时要定期检查制度的落实情况,并将其作为对实验室工作和实验人员评估、考核的重要内容。规章制度的健全,一方面约束实验室的管理者和使用者,而且也为实验教学顺利开展打下良好的基础。同时,结合学校的评估建立完整的实验室档案,这样既有利于督促实验人员管理好实验室的财产,又能做到对实验室实验器材心中有数,从而更好地服务于实验教学,确保实验工作正常有序开展,提高实验教学的
质量。
二、加强精密仪器的维护管理
1.加强实验室环境管理
精密仪器一般都忌潮湿、灰尘、高温、低温、阳光、振动等。因此,精密仪器都应存放在清洁、干燥、通风的环境中,放置后应无震动,使用后应做好使用记录。精密仪器室应与化学实验室严格分开。精密仪器室内应无易燃、易爆和酸、碱等强腐蚀性气体或液体。室内最好采用水磨石地板,墙壁刷油漆,地上的尘土要经常用吸尘器清扫。室内最好安装空调,控制温度和湿度,一般温度在15℃~28℃,相对湿度在45%~70%。个别仪器对温度、湿度有特殊要求的,要特别注意。例如红外分光光度计,由于岩窗片易吸湿受潮受到损坏,所以对环境的要求很高,要求湿度不得超过60%,在春天潮湿时应该开除湿机除湿,仪器检测室内要放置干燥剂,并使其保持在有效状态,防止仪器受潮损坏。室内不得有强烈的机械振动,不得有强磁场。电源最好采用专线,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。
2.建立仪器档案,由专人负责管理
建立仪器档案卡片,内容包括名称、型号、编号、生产厂家、购买日期、安装调试、维修记录等,有专人负责管理仪器档案、仪器说明书。仪器说明书是仪器的重要技术资料,应分类存放,注意保管,不得丢失。为方便教师借阅使用,可以借出仪器说明书复印件,并应有记录。管理人员应具有仪器保养知识及强烈的责任心。仪器设备维护应按维护规程进行,一般通过擦拭、清扫、通电、除湿、润滑、调整等方法对设备进行护理,以维持和保护设备的性能,确保各项技术指标符合要求。在仪器分析实验室中,每个月应对不常用的仪器设备进行一次清洁、烘潮、通电等维护工作,并做好维护记录;对常用的仪器设备,每周都进行一次维护,保持其性能的完好,保证设备仪器的充分使用率。对实验中损坏的仪器设备进行检查修复,能修复的应及时维修,不能修复的按有关规定或责成责任者赔偿,或经主管领导审核后按报损处理。通过加强对仪器设备的管理,提高仪器的有效使用率,延长仪器的使用寿命。
三、创设有利于实验教学的职业环境
创设良好的实验教学环境,不但有利于教学,而且对学生能起到潜移默化的教化作用。除了保持实验室清洁卫生、仪器摆放有序,《精密仪器管理制度》《学生实验须知》等管理文件上墙之外,精密仪器的旁边应有仪器使用登记本,不同仪器记录的内容和要求应该有所区别,不能千篇一律的都是使用日期、使用班级、指导老师签名、正常或不正常等内容。例如,对于高效液相色谱仪,除了上述内容外,一定还要填上本次实验的样品、色谱柱、流动相等,以便于下一次实验时查阅。特别需要注意的是,应该在精密仪器的旁边贴有相应的仪器操作规程,字体以方便学生观看为佳,这样不但能营造出一个良好的实验环境,而且也方便学生学习仪器的操作使用,避免因操作不当发生故障。这也与药品生产企业的GMP(药品生产质量管理规范)认证要求相一致,这种职业环境的熏陶,对学生的职业素养培养可起到潜移默化的作用。
四、开发和完善实验实训教材
仪器的更新换代非常快,同一种仪器,生产厂家不同,或者同一厂家同一种仪器型号不同,其操作也可能迥然不同。例如分光光度计这样的仪器,说明书有厚厚的一大本,又如一台岛津的高效液相色谱仪,说明书就有溶剂输液泵、紫外——可见检测器、软件操作三本。指导老师应根据仪器分析课程大纲要求、学生的知识结构、认知特点,并结合学科发展的动态和学校教学仪器的实际情况编写实验实训教材,这样通过校本教材来对学生进行教育,针对性强,体现出学校的特色。同时,教材应在实践中不断修正和完善,在培养学生的同时也促使教师将理论与实践结合,这样自然会提高教师的教学科研水平,也为学校丰富了人才与技术储备。学校可以将开发和完善实验实训教材作为校本教材建设的突破口,突出体现医药职业院校的办学特色。对于新开实验项目,实验指导教师应与实验技术人员共同进行预实验,检查实验仪器设备,保证实验的正常进行。
实验教学是教学的重要组成部分,随着笔者学校由中职学校升格为职业学院,对实验教学的要求不断提高,尤其是对仪器分析的要求也在不断提高。完善的仪器分析实验室管理是当前高职院校提高学生创新能力、强化实验教学环节、提高教学质量、提高学生职业素质不可缺少的条件。因此,必须不断加强仪器分析实验教学与管理,逐步实现仪器分析实验教学管理科学化、规范化,为医药行业培养出更多实用型技术人才。
参考文献:
[1]熊小莉,何平,张廷红.关于《仪器分析》课程教学改革的一些探讨[J].四川教育学院学报,2007(5).
[2]郭景文.现代仪器分析技术[M].北京:化学工业出版社,2004.
实验室仪器使用管理规则 篇4
二、实验室是本公司的研发重地。外来人员,未经允许,不得进入。所有实验室人员有责任做好安全工作。外单位要求参观实验室需经市场发展部或办公室同意,在有关人员陪同下,方可参观。
三、实验室出口、走廊是安全通道,任何时候应保持畅通。实验室配置的灭火器、消防砂、消防水带等供消防使用,任何部门或个人不能随便移动或挪作它用。
四、实验室要保持整洁、安静,物品摆设要整齐、规范、科学,做好四防、五关、一查(防火、防盗、防破坏、防灾害事故;关门、窗,水、电、气;查仪器设备)。
五、凡新来公司工作的人员(包括研究生、客座人员及所有流动人员),必须由课题组长进行安全保密教育和上岗培训,使其掌握实验室安全基本知识,掌握危险化学品的理化性质及安全防范措施,熟悉各项操作技能,方能让其独立开展工作。
六、工作人员必须严格遵守各项操作规程。进行可能发生危险的实验,在操作时要有防范措施;进行可能发生爆炸的实验必须在特殊设计的防爆实验设备内进行,并做好安全防范措施;进行有毒气或腐蚀性气体产生的实验,应在通风柜内进行,应用气体吸收装置进行吸收,实验残渣、废液不能乱丢、乱倒。
七、领用剧毒化学品( 指由国务院安全生产监督管理部门会同公安、环境保护、卫生、质检、交通等部门确定公布的《剧毒化学品目录》中规定的范围)必须经过课题组长→研究室 /中心负责人→治安与技安岗位责任人→公司主管副总经理批准,才能领取。并实行“五双”制度(双帐、双锁、双人领用、双人使用、双人保管)。
八、稀有金属,必须经课题组长、研究室 /中心负责人同意,方可领用,并指定专人负责,妥善保管。
九、药品放置要安全有序,严格控制存放数量及时间。性质不同的化学危险品不能混合存放,剧毒化学品不能存放在实验室内,易燃易爆物品同一品种只能限制存放1~2瓶,过量应退器材库暂存。
十、使用易燃易爆气体,特别是实验用的氢气,必须保持室内空气流通,严禁明火,并防止一切火星的发生。禁止氢气等易燃易爆气体存放在实验室内,应固定存放在独立房间里。
十一、严格执行安全用电制度,严禁乱拉乱接电线和开关,严禁使用不合格的保险丝。功率在 3千瓦以上的仪器设备,必须经物业部审核同意后,方可安装使用。要经常检查用电情况是否正常,发现问题要及时报告、检修,以防电器事故发生。
十二、离开实验室时应注意检查水、电、气、门窗等是否关好,注意检查是否有被遗忘的事项、隐患及异常情况。
十三、实验室发生火情等异常情况,应及时报警并尽可能抢救和扑救,火警电话: 119;物业部电话__;公司保安值班电话__。
十四、各部门要严格执行安全责任制,对待各种事故严格做到“四不放过 ” (事故原因未查清不放过、责任人员未处理不放过、整改措施未落实不放过、有关人员未受到教育不放过)。
十五、本管理规定作为员工业绩考核的重要依据之一,有关安全工作奖惩办法,参照《公司安全工作奖惩条例》执行。
通用技术实验室仪器管理制度 篇5
1.实验室是师生行实验教学的场所,实验室内一切设备,必须经常保持良状态。仪器设备不得挪作他用,更不得据为已有。
2.实验室仪器室有专人管理,实行管理人员负责制。管理人员有权对违反规制度的人和事进行批评和提出处理意见。
3.仪器装备应及时补充,及时验收、登记。
4.仪器设备按分类编号,定位存放、布局规范、陈列美观、整齐清洁。做防尘、防潮、防压、防剂、防变形、防热、防晒、防磁、防震等工作。
5.一切仪器设备的领用、外借、归还必须通过管理人员,必须办理登记手续并检查仪器完好情况。外单位借用必须经学校主管领导批准。
6.经常维护,及时保养,做好防锈,防腐,防虫,防毒等工作,尽量减少仪器损耗。
7.爱护仪器设备,出现故障要及时修理,损坏仪器要及时查明,并根据情节及时处理。严格报废审批手续。
8.建立和健全仪器设备和实验教学档案制度,妥善保存好仪器账本、产品说明书、实验情况记载表等有关资料。
9.严格按有关安全规则操作实验,做好安全用电、防火、防盗、防毒、防爆、防污染等安全防范工作,危毒药品必须专柜放置,严格取用制度,要保证人员和仪器设备安全。
实验室仪器设备管理制度 篇6
为了保障公司各实验室仪器设备的安全和正常运行,特制定以下管理制度:
1.仪器设备及其配套工具均应指定专人负责,在仪器设备初次使用前,责任人应根据使用说明书要求,制订出简明扼要的安全技术操作规程。
2.为保证实验和生产工作的顺利进行,应加强仪器设备的日常维护保养工作,力求使仪器设备处于完好状态。
3.实验人员使用仪器时必须经责任人允许并严格按照仪器操作使用规定进行操作,必须严格执行仪器设备运行记录制度,记录仪器运行状况及时间,仪器出现故障时应及时向负责人员反映。
4.仪器设备出现故障时因由责任人查明情况并上报相关领导。如因操作者违反仪器设备操作规程、工作不认真、工作失职造成仪器设备及器具损坏者,根据定损情况及造成的影响,赔偿仪器设备损坏价值的10-50%,并承担因操作不当造成除损坏仪器设备以外的其他损失。5.责任人定期对仪器设备及配套工具进行检查维护,对检查维护情况进行如实记录并及时向上级领导反映。
6.实验室仪器设备因故障需要维修的,应及时填写设备申请维修单申请维修,并注明导致故障的原因。
7.实验完成时,要按各仪器规定要求关闭电源,离开实验室时要确保所有仪器电源全部关闭,小型仪器应归于原位。
8.公司仪器设备不允许外借,因仪器负责人管理不严,造成仪器设备丢失,根据定损结果按照实物原有价值的1-100%进行赔偿。各实验室之间如需相互借用仪器的,应填写借用仪器登记表,并经操作培训后方可使用该仪器设备。归还仪器时,仪器设备责任人应及时检查仪器设备性能,确保仪器设备性能完好。否则因无法确定损坏者或损坏原因,保管员应根据仪器设备的损坏情况,照价赔偿损失。
9.若责任人因故需变动时必须依照登记表做好交接工作并做好交接登记。
10.各实验室将属于本实验室的仪器设备进行汇总,于10月15日前将仪器设备清单及各仪器设备的责任人名单按要求填报后交行政部,并于10月30日前将各仪器设备的安全技术操作规程上报。
11.行政部每半年对实验室所有仪器设备进行检查,仪器设备各项指标均正常、性能稳定、无维修记录且管理符合要求的,实验室主管绩效加3分,责任人加2分。如单个仪器设备半年维修超过2次、3个以上仪器设备在半年内进行了1000元以上的维修、5个以上仪器设备在半年内进行了1000元以下的维修,该实验室所属部门的部门主管扣绩效总分的3分,仪器设备的责任人根据具体情况扣绩效。同时,要结合实际分析仪器设备损坏和故障的原因,确保不再发生类似故障。
××××有限公司
实验室仪器设备的管理 篇7
1设备的采购供应
依据准则要求, 实验室应正确配备所有抽样、测量、检测设备, 其中包括用于测量活动的测量设备及其辅助设备和标准物质。因仪器设备的购置是投资过程中的重要环节, 若购置失误, 带来的损失必然很大, 造成仪器设备闲置、使用率低、浪费资金。因此选购设备时一定要科学, 并结合实际工作需求进行规划。
1. 1供应商选择
设备采购前要做好供应商调查, 综合考虑资产规模、市场占有率、产品技术性能及售后服务等因素, 确定供应商名录, 建立供应商档案, 最后根据所购仪器类型确定合格的生产厂家。
1. 2签定技术协议
在与厂家签技术协议时, 应全面考虑设备的性能指标、量值范围、准确度等级等因素, 如量热仪是循环制冷还是晶体制冷, 联合制样机是人工上料还是自动上料, 如果仪器出现不合格情况, 退货、换货的运输费用由哪方负责, 易损易耗设备备品备件的提供等, 都要在技术协议中明确提出。总之提交技术要求时要标示清楚, 相关信息量要齐全到位, 防止资金浪费。
2设备的验收及确认
2. 1符合性验收
设备到位后, 与厂家一起验收。首先看实物与装箱单内容是否相符, 验收完标准配置后, 还要重点查看设备是否与技术协议中提出的要求一致, 额外提供的备品备件是否准确。
2. 2技术性能核查
2. 2. 1安装调试
厂家技术人员首先安装调试新设备, 使设备能够顺利运行; 之后厂方对操作人员进行培训, 以保证使用者能熟练操作; 最后由技术主管编制作业指导书, 指导后续的检测工作。
2. 2. 2核查确认
核查确认方法一般包括标样测定、不同实验室比对、不同仪器比对等, 如果是联合制样机, 则要进行精密度检验及偏倚试验, 总之所有对检测结果有影响的关键设备在投用前都要采用正确的核查方法 ( 或方法的组合) 进行验证。当所有结果都能够满足实验室的规范要求时, 才可填写验收报告, 投入使用, 否则需要退、换货。
例如2013年3月, 本中心购买了一台GM/ PΦ - ASW环保型多功能联合制样机, 并于3月18 - 30日共抽取20个煤样对该仪器进行精密度检验及偏倚试验, 最终发现该仪器精密度符合要求, 但存在系统偏移, 为此, 厂家技术人员对设备进行了1个月的调试试验, 直到结果符合标准要求才投入使用。
3设备的管理
中心配备专职的设备管理员负责中心所有设备的验收、建档、日常维修保养等工作。
3. 1建立设备档案
3. 1. 1设备标识
设备验收合格后, 设备管理员对设备加贴唯一标识, 即中心统一的设备编号。该编号在设备台账、测定记录、检定记录中统一使用, 以方便管理。
3. 1. 2设备档案
每台设备应建立档案, 做到一机一档。设备档案包括以下内容: 设备的识别 ( 即编号) ; 设备名称、制造商名称、型式标识、系列号; 对设备是否符合规范的核查 ( 检定、校准结果, 期间核查情况, 性能核查情况) ; 设备的说明书; 设备的维护保养计划以及记录; 设备的任何损坏、故障、改装或修理记录; 设备当前的位置; 设备验收调试报告。
3. 1. 3设备管理台账
所有设备统一登记造册, 建立一览表, 统一管理, 以便查阅。一览表内容应包含管理编号、 设备名称、生产厂家、投用日期、使用地点、使用情况等。
3. 2设备的检定溯源
每年年初由中心技术负责人制定设备校准检定计划, 根据设备的不同用途、不同性能, 确定设备校准周期, 报中心主任批准。综合科根据计划要求组织实施, 一般采用的方式是请省、市计量院所的相关技术人员来中心现场对仪器设备进行检定。仪器的检定证书与校准报告不能束之高阁, 必须认真阅读, 给予确认, 并在设备上粘贴检定标识, 包括上次校准的日期、再校准或失效日期。全部指标符合要求的设备通常为绿色标识; 只有部分技术指标符合的为黄色标识; 不符合要求的为红色标识。如校准出现系统偏高偏低, 还需要对设备进行调整校正, 并粘贴确认标识。依据准则要求, 对检测结果有影响的所有设备包括辅助设备都要定期进行校准或者核查, 以减少不确定度的传播, 客观、公正地评价测量结果。
3. 3设备的维修及报废
设备出现故障时, 使用人要将故障状况通知设备管理员, 管理员维修后的结果需放入设备档案。如果维修牵涉到设备的核心部位可能影响到结果时, 这种大修后的设备还必须进行标样测定, 以验证其准确度。已无维修价值的设备, 由设备管理员填写 《失效设备评估表》报技术负责人批准, 并加贴红色标签, 保存技术鉴定和报废的记录。
4设备准确度的控制
设备准确度直接影响检测结果, 因此中心于每年初发布年度质量控制计划 ( 见表1) , 要求相关部门采用偏倚试验、标样测定、不同仪器比对等方式, 对联合制样机、工分仪、量热仪等关键设备进行准确度监控。如果发现检测过程中有系统偏高、偏低等现象, 要及时通知设备管理员或厂家维修人员进行调试, 还应加大对该仪器的监控频次, 每月底同各科室汇总质控台账, 提交质控报告。
5设备的使用和维护
本中心主要设备由具备相关资质及培训经历, 并经中心主任授权的人员使用。培训内容包括化验专业知识、设备操作规程 ( 作业指导书) 等, 培训方式除了专业理论授课、名师面对面带徒外, 近两年中心还开展了 “岗位练兵”活动。 从实际工作经常遇到的问题中收集选题, 如量热仪打开进入系统初始化后, 不显 “系统就绪”而显 “温度异常”如何处理, 打印机不打印结果时如何处理, 马弗炉自选程序如何设置, 之后让操作人员动手实践, 集思广益确定解决方案并推广练习。这种岗位练兵训练有针对性地解疑答惑, 有效激发了大家的学习热情, 提升了员工的检测技术水准。
设备用完后应主动清点物品, 清扫洒落煤样, 保持设备状态完好。设备管理员负责按检测设备的维护保养计划定期对其进行保养、维护和检查; 授权使用人按设备的使用规程进行操作, 认真填写 《设备使用记录》, 记录使用人测定哪几个样品, 测试情况如何, 以备追溯。
6结语
仪器设备的管理工作是实验室管理体系中的重要部分, 是一项综合性很强的工作, 也是十分细致、繁琐的工作。只有认真做好仪器设备管理中的每一项具体工作, 才能保证实验室仪器设备的正常运行。
参考文献
仪器分析实验室安全管理规定 篇8
关键词: 测量仪器 实验室 管理维护
工程测量实验和实习是高校测绘工程、土木工程、工程管理、工程造价、地理信息系统及城市规划等专业实践教学中的一个重要环节,同时是对工程测量理论教学的一个重要补充。在工程测量实验和实习的实践教学过程中,测量实验室对测量实践教学的效果有重要作用[1]。随着高校的扩招和学生人数的增多,测量仪器的高频率使用,以及学生在实习和实验的过程中对测量仪器的不当的操作,再加上仪器的老化等问题,都对高校测量实验测量仪器的维护和管理提出较高要求[2]。因此加强测量实验室的日常管理,仪器保养与维护,对高校测量实践教学的顺利开展有直接影响,我们结合我校测量实验室的实际情况,在建立符合我校实验室守则和基本制度的基础上,对测量实验室仪器的管理与维护进行探讨。
1.测量仪器的使用管理
我校每学期有近1000学生要进行测量的实验和实习的实践教学,测量仪器的使用频率很高,加上实验项目开设较为齐全,测量实验室每天有近200人次的仪器借还工作,给测量实验的管理带来极大困难。为此我们对测量实验室的日常管理进行改革,提高仪器管理效率,降低测量仪器的损坏率。
一是对测量实验室的所有的仪器进行登记备案,然后根据不同的仪器和型号进行编号,对型号规格相同的仪器实行集中安放和管理,便于仪器的外借和归还的管理;二是针对不同的实习和实验项目的不同,我们建立水准仪实验室、经纬仪实验室、精密实验室、GPS实验室和变形监测实验室等,根据各实验室特点,对各个实验室的仪器的使用要求、注意事项都做了具体要求,同时针对实践中所造成的仪器损坏情况制定了详细的赔偿办法和措施;三是对借出的每台仪器,按照每个仪器进行编号登记,同时要求学生对照所借的仪器进签名登记,做到借出的每台仪器都能对应借用人,避免以往在实践过程中仪器被损坏后,无法确定到责任人的情况;四是在学生实践结束后,在进行仪器归时,对每台仪器进行仔细检查,重点是对制动螺旋、仪器脚架及脚螺旋等特别容易损坏的部件进行仔细检查,对损坏的仪器根据损坏程度,由损坏人签字确认,并按照实验室的相关制度进行处理,对损坏的仪器及时进行维修,以保证下一批次实践教学的顺利进行。
2.测量仪器的存放
在进行测量实践的教学过程中,学生要领借的测量仪器种类众多,不同专业的学生对测量实践的内容要求各有差异,所领取的仪器和掌握的仪器也有所不同,在仪器的分发过程中应根据专业实践要求的不同,进行不同仪器的分发[3]。为了提高仪器的管理效率,我们对仪器进行了分类存放,提高了测量仪器的分发效率。
测量仪器大多是精密的光学仪器,对存放的环境有较高要求,如果存放条件较差,则会引起仪器的生霉和生锈等问题,从而造成仪器的损坏。对此我校对实验室进行了重新的装修和改造,使存放仪器的房间环境做到干燥、明亮及通风条件良好,另外我们很重视环境湿度的变化,特别是在阴雨潮湿天气,进行必要的空气调节,对于在潮湿天气下进行实验和实习归还的仪器,在收到仪器后,保持仪器箱开箱通风一两小时,再在仪器箱中放置干燥剂,减少仪器的生霉、生锈和生雾危害的发生。
3.测量仪器的日常维护和保养
由于仪器的高频率使用,对测量仪器的进行日常维护和保养则显得非常重要[4]。仪器的维护和保养对策论仪器的使用年限、使用频率及仪器观测精度有直接影响,科学和正确的仪器日常维护和保养不仅可以减少测量仪器的维修次数,而且可延长仪器的使用寿命。
在日常仪器维护中,应对经常检查仪器的各项检验指标,对发现的超限指标,及时进行仪器校正。针对每项指标,逐一反复进行,对于误差较大的指标,要对校正的部件由“粗”到“细”的校正过程,以节省校正时间,提高校正效率。在完成仪器的校正后,仔细检查仪器各个螺旋情况,完成装箱工作。对于遇见生锈或拨动困难的螺丝时,应避免用强力板扭,以免造成螺丝的损坏,一般情况下可利用煤油或汽油对锈迹或污渍进行溶解处理后,在慢慢扭动。对于发现的较大故障仪器,由于实验室条件限制,我们规定不得随意进行拆装,而是送维修部门或返厂进行修理处理。
另外在日常维护中,除完成必要的仪器校正外,我们还加强对仪器的保养,对光学仪器的部分旋转部件定期加油润滑处理,防止生锈和霉变;对于容易脱落的部件的螺丝及时进行螺丝固定和校正;对于电子产品,如全站仪、GPS和数字水准仪的电池,根据具体使用情况进行定期充电和放电操作,提高电池的使用寿命。此外,对于日常工作中的使用频率不高的仪器,定期清理仪器表面的外表灰尘,防止灰尘对仪器部件的损坏。
总之,测量实验室测量仪器的保养和维修对测量实践教学有重要作用,随着仪器使用频率的加快、仪器设备的不断增加,对测量仪器的管理和维护越应该引起高度重视。正确和科学的仪器管理和保养方法,不仅可以减少仪器的修理工作量,延长仪器的使用寿命,而且对测量的教学和实践科研都有重要意义。
参考文献:
[1]熊伟,刘利国.论测量实验室仪器设备的日常管理与维护[J].魅力中国,2011(14):375-376.
[2]勾朝君.测量实验室仪器管理系统设计与实现[J].计算机光盘软件与应用,2014(24):274-275.
[3]陈葆.浅谈测量仪器的使用保养及校正方法[J].安徽建筑,2011(6):186-187.
《仪器分析》仿真实验 篇9
紫外分光光度计仿真实验
一、实验概述:
在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运功能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。
二、实验装置:
仪器调节面板:
本实验仿真的设备是UV-754C紫外可见光风光光度计,它具有卤钨灯(30W)、氘灯(2.5A)两种光源,分别适用于360~850nm和200~360nm波段,采用平面光栅作色散元件,GD33光电管作接受器。
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
第二步:打开电源、预热
用鼠标点击紫外分光光度计上的暗箱盖,暗箱盖会自动打开,如下图所示:
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然后用鼠标点击仪器右下角的红色电源开关接通电源,这是仪器调节面板会自动显示,并进入开机自检状态,此状态大约持续10秒左右,在这段时间里计算机出现停滞现象是正常的.随后计算机进入预热期, 时间大约为1分钟(真实仪器为20分钟)。预热结束时会听见蜂鸣声,并且会看见预热按钮上方的灯熄灭此时仪器就进入工作状态了。
关状态:
开状态:
第三步:配置试液
用鼠标点击主菜单中的“配置试液”按钮,出现配置试液窗口:
2
用鼠标点击下面5个容量瓶,选择每个容量瓶要加入的蒽醌标准溶液量,系统会自动稀释到刻度线:
5个容量瓶的溶液都配置好以后,点击窗口右下角的箭头进入下一步。
第四步:确定吸收波长
点击试液配置窗口右下角的箭头后,系统会显示如下窗口,自动测量完成了吸收光谱图: 3
点击文字中的“吸光度——波长曲线”到吸收光谱图窗口,再点击“绘制吸收光谱”按钮就可以看到蒽醌的紫外吸收光谱图:
记录下最大的吸收波长,关闭此窗口,然后进行下一步
第五步:调节吸收波长
用鼠标点击紫外分光光度计上的波长调节位置,出现波长调节窗口,用鼠标左键或者右键点击波长调节旋钮来增大或者减小波长到刚才记录的最大波长。
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第六步:仪器调节面板
点击调出仪器调节面板
点击按钮打开氘灯,依次点击、、按钮关闭钨灯,点击到T,然后按下 按钮,等待数字显示平稳后,点击到A。
调节完成后的面板如下图:
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第七步:将样品装入吸收池架
点击主界面上的吸收池架调出吸收池画面:
吸收池架有四个位置,在测量时分别对应仪器调节面板的上的“参考”、“1#”、“2#”、“3#”四个指示位置。把鼠标停留在上面6个容量瓶上,下面会显示相应的说明。点击每个位置选择要加入的溶液:
加入溶液后,窗口右下角会出现箭头提示放入暗箱,点击系统会将吸收池架自动放入。
第八步:测量
点击调出仪器调节面板以便读取吸光度数据,然后前后拉动拉杆将不同的溶液放进光路中,从仪器调节面板上读取吸光度数据,系统会自动记录。
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按照以上方法把六组数据测试完毕。
第八步:实验数据处理
六组数据测试完毕后,点记主菜单上的“实验数据”按钮,调出数据处理窗口,在工作曲线页点击“绘制工作去先”按钮,系统会自动绘制工作曲线,并根据工作曲线给出待测溶液的浓度。
如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十步:实验完毕
取出暗箱中的吸收池,关闭暗箱,关闭电源。然后清洗吸收池、整理现场。
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原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 8
原子吸收分光光度计的放大图:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“试验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步:打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
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第三步:打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。
第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。
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做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:
用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。
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第五步:粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。
第六步:波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步:调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。
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多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。
第八步:调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
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分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。
第九步:微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。
第十步:调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
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用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击逆时针旋转,右键点击顺时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步:打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。
第十二步:接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。
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打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。
注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。
第十二步:调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液
点击“溶液选取”框内的下拉条,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“选取”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
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点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。
第十三步:调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“选取”按钮自动喷入雾花器后,仪器会现实一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。
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第十四步:微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算 18
平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。
注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。
第十三步:调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。
第十四步:样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,要记录数据,点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口,按照所列的项目依次读取数据并写入数据,然 19
后点即“取消”按钮关闭记录窗口。
测量并记录完最后一组数据后,点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。
第十五步:数据处理
记录完最后一组数据后,点击“试验报告”按钮,出现实验报告界面:
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此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十六步:实验完毕
实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。
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气相色谱仿真实验
一、实验概述:
实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂,或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。
色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间的相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。
实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是GC102型气相色谱仪,该产品为实验室用的填充相气相色谱仪,具有热导、氢焰二种检测器,定温控制恒温槽及气流控制装置。主要设备参数如下: 检测器灵敏度:热导池:S≥1000mVml/mg;载气H2样品C6H6
-氢焰:Mt≤1×1010g/sec;载气N2样品C6H6
检测器稳定性:基线漂移:≤0.05mV/h 层析柱恒温室:室温+40℃-300℃ 恒温精度:±0.3℃
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有效区最大温差:2℃ 气化室:最高400℃
气相色谱仪各部分介绍:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步:确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
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在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
第三步:开载气
用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶,出现钢瓶的调节阀画面:
当阀关闭时,用鼠标左键点击打开,当阀打开时,用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀,注意开关阀门的顺序。
第四步:检查柱前压力
点击气相色谱仪上的柱前压力表,查看柱前压力是否符合操作条件。
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注意:在仿真实验中,柱前压力都默认是正确值,在真实实验中,应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。
第五步:调节载气流量
点击气相色谱仪上的流量调节部分,会出现流量调节器和皂膜流量计。
一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器,分别控制载气、氢气、空气(后两者用于FID检测气),但是转子流量计的指示都不是很准确,因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮,左键点击增加流量,右键点击减小流量,调节到一定开度后,转子流量计中的转子上升到了一定的高度,此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头,产生一个皂膜,被载气推动由下向上运动,记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量,载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中,为了简便,用皂膜流量计测量过一次以后,以后再调节流量调节旋钮时,精确流量就会自动显示,不用反复测量,在真实实验当中,是每次都重新测量的。
调节载气流量到实验操作条件要求的数值,然后进行下一步。
第六步:打开电源
用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。
关的状态:
开的状态:
第七步:调节温度
用鼠标点击气相色谱仪的温度调节步部分,出现温度调节详细画面。
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调节温度时,用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”,该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室(柱温)、进样器(气化室温)、离子室(离子室温)的温度,注意:柱室的温度是X1的,而进样器和离子室的温度是X10的。
第八步:调节TCD参数(如果用FID检测器,此步应该调节FID参数)
用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。
首先用鼠标点击电源开关接通电源,指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差,可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置,粗调位置变化大,细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。
调节好各项参数,基线走平稳后,可以进行下一步——“进样”。
注意:对于使用FID检测器的实验,此步应该调节FID参数,如下图:
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然后还要开氢气、压缩空气(助燃气),点火等步骤。
第九步:进样
所有的实验参数调节好之后,点击主界面上的注射进样器,出现如下对话框:
输入实验操作条件规定的进样量,然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样,记录仪开始画出色谱图。
当色谱峰输出完成后,会出现如下对话框:
点击“确定”按钮关闭对话框。
第十步:数据处理
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点击主界面上的“实验数据”按钮,出现实验报告界面:
根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十一步:实验完毕
在真实实样当中,实验完毕半小时后,按开机步骤反方向关机:
1、关闭记录仪电源,台起记录笔
2、将桥电流关至最小,关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源
3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温
4、关闭总电源
5、打开柱室,等柱温接近室温时,关闭载气。
6、最后清洗进样器。
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高效液相色谱仿真实验
一、实验概述:
以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱,使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展,出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器,加上计算机的应用,使得液相色谱实现了高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)。
二、实验装置:
Agilent(安捷伦)1100系列液相色谱系统简介:
Agilent1100系列HPLC组件和系统,将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合,把网络技术引入了实验室。从1996年以来,在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。
本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集(色谱图)的过程。
注:本软件只是模拟分析的过程和内容,并不涉及其原理,所以实验中的参数调节对结果并没有影响,而真实实验结果是随参数的变化而变化的,这一点需要特别注意!
实验主界面:
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化学工作站界面:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
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第二步:确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
第三步:加入试剂
点击仪器上的自动进样器部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:
在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
点击下面的试剂小瓶,会自动放置到自动进样器的托盘中。
完成后,点击主界面上的电脑启动化学工作站。
第四步:编辑方法
击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。
所谓方法就是一个参数集,它包括分析一个样品所需要的所有的参数:数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。
点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法(注意:此时不可以改变方法的参数,可改变的参数将在下面特别说明):
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然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容:
用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容,然后点击“确定”按钮开始方法编辑,点击“取消”按钮终止方法编辑。
开始方法编辑后,系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容,点击“确定”按钮进入下一部分,点击“取消”按钮终止方法编辑。
完成方法编辑后,系统会回到主操作界面,此时色谱柱已经开始升温,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
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特别说明:
对于本实验要改变的参数,可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分,会弹出各部分参数窗口,此时可以按照实验要求的参数进行调节(实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看)。进样器:
溶剂系统:
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色谱柱:
检测器:
编辑方法完成后,在启动系统之前,请返回液相色谱仪,打开二元泵系统,调节Purge阀,观察使回路无汽泡。
第五步:调节Purge阀
点击仪器上的二元泵系统部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:
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图中蓝色方框部分就是Purge阀,此时是关闭的,用鼠标点击蓝色方框部分,会出现Purge阀的放大画面,然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。
打开Purge阀后,右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出,待没有气泡再流出之后,再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。
第六步:启动系统
完成方法编辑后,点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“开启系统”:
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启动系统后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
同时在色谱峰显示区域开始走基线,开始的时候系统不稳定,基线变化很厉害,等到基线走平稳表示系统稳定后,可以开始进样运行方法。
第七步:进样、运行方法
等到状态指示栏显示“Ready”后,表明系统已经准备完毕。点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析,或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键:
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开始进样后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
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待色谱图出完后,样品分析完毕。
第八步:完成实验报告
样品分析完成后,点击化学工作站界面上的红色方框部分,或者点击主界面左边菜单中的“实验数据”调出实验报告:
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根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
仪器分析实验室安全管理规定 篇10
1目前我院物理化学实验仪器管理中存在的问题
1.1实验技术人员对实验室仪器管理重视程度不够
目前我院实验中心承担了全校理工科学生的化学基础实验教学,包括材化、化药、生工的全体学生。上物理化学实验课的班级有50个,学生人数达到1500余人,而物理化学实验室仅有4间,上物理化学实验课的全体师生是走“流水线”的形式,再者,师生总体受“重教学,轻实验”思想的影响,学院领导对实验技术人员工作的认同度不高,导致实验技术人员工作积极性下降,实验技术人员都产生一种消极应付实验仪器设备管理心理,敷衍实验教学。
1.2实验教学过程未严格遵循管理制度
我院物理化学实验室制定了相关实验室运行规章制度,要求每次实验要安排值日生,仪器要严格按照使用步骤操作,仪器损坏要及时登记等。但是在具体的实验过程中,很多教师为方便学生实验,或者节约实验时间,没有按照仪器正常操作规程操作仪器,比如,使用旋光仪一定要预热至少十分钟,很多学生根本就没有做到。同时,在物理化学实验教学中,由于参与实验的学生较多,指导教师不能一对一指导,大部分学生都在摸索中完成实验过程,结果导致学生实验做完后,仪器也损坏严重。
2定位化管理物理化学实验仪器探讨
目前,定位化管理在很多行业起着重要的作用,王晓础等等报道了在大型综合医院手术室仪器管理中采用双向定位的方法进行管理,周清武报道了对药房药品进行定位化管理,辛晓东报道了对煤矿井下人员进行定位系统管理,刘建东等报道了在小包装中药饮品库房进行定位化管理,张玉琢报道了在高校图书馆自习区有限定位管理。现在我们把定位化管理运用到物理化学实验室教学仪器的管理中。
2.1定位化管理实验仪器理念
定位化管理就是将物理化学实验室教学仪器统一定位,放置于实验室,使用后立即放回原处,保证实验的顺利进行。首先,制作好物理化学实验仪器分布表模型,在模型上标注好各种实验仪器的摆放位置,通过该模型可以正确找到仪器;又在每个实验仪器上粘贴标识来表明它原来的归属位置,通过仪器上的标识反向找到它的归属位置,可以有效提高实验仪器的管理。
2.2定位化管理实验仪器的初步构想
仪器分布表模型包括实验室房间号,仪器名称和维修情况,将各种仪器制成不同的`小模型并写上名称粘贴在上面,不同仪器可以用不同颜色区分。将仪器分布表模型放在实验室的最前方,即黑板下方,方面上物理化学实验课全体师生查看。具体操作步骤如下:实验技术人员在上课前首先对上实验课教师说明要求定位化管理仪器,实验结束后,指导教师按照仪器分布模型要求学生将实验仪器摆放好,如果在实验结束后,仪器如果损坏或缺失应及时上报给实验员,实验员检查通过后,师生方可离开实验室。3.3定位化管理实验仪器的预期效果通过采用定位化管理物理化学实验教学仪器,其预期效果有:首先,方面师生教学,教师能轻松演示实验,学生进行实验时也能快速找到所需仪器,改变了以前学生满教室找实验设备的现象;其次,学生实验能够更加有序地进行,在实验进行中,能及时发现仪器问题并进行维护;最后,将实验教学仪器按照仪器分布表模型还原,能够减少实验技术人员的工作量,方便实验技术人员更加有效的管理实验仪器。
3结语
仪器分析实验室安全管理规定 篇11
[关键词] 高校 实验室建设 仪器设备管理
高校实验室是进行教学、科研的重要基地,是办好学校的一个基本条件,也是反映学校教学、科研、学科建设和管理水平的重要标志。仪器设备作为实验室的主要技术设备,是最直接、最主要的物质基础和保障。其数量、质量和结构状况合理与否,不仅对教学、科研水平有促进或制约作用,而且在一定程度上体现办学实力及发展潜力。
仪器设备是高校进行实验科研教学的物质基础,是教学、科研必备的条件之一。仪器设备管理的任务就是利用有效的管理措施,使仪器设备以最佳的状态为教学科研提供最优服务和条件保障。仪器设备的管理水平和使用效益直接影响到科研、教学质量的提高,同时也是仪器设备管理的核心。因此,在对实验室仪器设备管理过程中,必须结合高校的实际情况,最大限度地发挥实验室的功能,做到人尽其才、物尽其用。随着科学技术的发展,仪器设备更加精密、精确,资金的投入也越来越大,因此,也对仪器设备的管理和利用提出了更高的要求。
本实验室作为江苏省手外科临床医学中心的重要组成部分和南通大学的重点实验室,在承担多项国家级课题研究任务的同时担负着附属医院手外科的临床实验课题,在实验实践中需要大量的仪器设备,需要消耗大量的实验材料。随着江苏省卫生厅和南通大学加大对本实验室的科研经费投入,实验室的仪器设备购置日趋完善,同时,加强实验室的仪器采购、维修及信息咨询等管理工作日趋重要。
一、仪器设备采购
根据发展规划、专业设置、科研教学的需要,科学的、实事求是地进行教学使用率和科研使用率的预测和分析,然后组织专家论证,做出该仪器的先进性、适用性、效益性、可行性的评估。最后通过学校制定的招标管理办法选择合适的厂家。购买的仪器进入实验室后,设备管理科与实验室共同进行严格的验收,认真检查仪器是否完整,性能是否合格,零配件、说明书及其他技术资料是否齐全。特别在购入精密、贵重、稀缺仪器设备尤其是国外引进的仪器设备,更要加强技术验收,把好仪器设备的质量关,避免重复、错误、低质量购置事故发生。实验室建设过程中的仪器设备不是越先进越好,对一些基础的、对仪器设备要求不是很高的实验,只要满足基本要求即可,过高配置会造成资源的浪费,也不能充分发挥其应用效能。
二、仪器设备管理
1.建立仪器设备管理的规章制度
做好仪器设备的管理工作,要建立完善的仪器设备管理制度,这是高校仪器设备管理工作规范化的基本保证和前提。我实验室建立和完善了各项规章制度,如《仪器设备维护与保养》、《仪器设备操作制度》、《仪器设备损坏丢失赔偿制度》、《大型仪器操作规程》、《安全检查制度》等,使仪器设备管理有章可循,有据可查,极大地提高了仪器设备的使用效率和寿命。
2.建立仪器设备的资料档案
建立仪器设备的技术档案,为仪器设备的管理提供依据。仪器设备技术档案是评价每台仪器设备的技术依据,是衡量使用效率和经济效率的基础,是进行技术管理和以济管理的不可或缺的技术资料。按照“统一建立、分级管理”的原则,根据主管部门的有关规定,结合实验室的具体要求,就仪器设备的现有状况、使用情况、管理情况、维修情况建立档案真实记录,使仪器设备档案管理科学化、完整化、制度化。在仪器设备的使用过程中,常会出现各种问题,通过档案管理,可以完整记录并保存下来。当有管理人员调动时,做好管理人员调动的帐、物交接手续,保证所有资料的完整性。通过仪器设备资料档案的建立,使仪器设备的管理更加规范化、科学化。
3.推进计算机、网络化管理,提高管理效能
充分利用校园网资源优势建设仪器设备管理主页,配合Web版管理系统并辅助适当网络管理,使仪器设备帐目、相关管理规章制度、仪器设备供求信息和共享信息等上网。系统管理员和实验人员通过浏览器界面对本部门的所有设备数据直接参与管理,为各用户分别建立帐户并设置权限,不同的用户访问权限不同,随时可以查询本部门的设备帐目、统计表等情况。管理者还可以根据自己的需要,在网上统计本部门各类仪器设备购置的台件及金额并能打印出报表,还可随时输入仪器编号提交信息变动单据,取消了手工填表、建卡等手续,保证提交的信息反应设备原本信息,帐、物、卡一致。管理者保留对设备信息的数据管理数据分析、报表输出、系统维护、数据上报等工作的权限。对仪器的基本参数设置,比如编号、名称、类别、级别、RS-232参数等,不用在每个终端PC上重复设置,都可统一放置数据库中,各终端直接调用接口,这样可以对所有实验仪器进行统一管理,有序使用。
4.加强使用过程的管理
(1)做好使用前培训工作。新仪器使用前,组织相关人员认真学习技术操作规程,在工程师的指导下模拟操作,掌握仪器的性能、使用方法及注意事项,避免由于错误操作造成经济损失。
(2)定期检查、保养。对使用过程中出现的问题及时咨询、定期保养,严格按照流程进行操作,一旦出现问题及时维修,使仪器设备处于良好状态。技术人员定期保洁,防尘、防潮、防静电,保证设备有良好的工作环境。
(3)加强使用过程中的安全管理。一般来说,仪器设备都要涉及水、电、气(包括有毒、易燃、易爆的危险气体)等的使用。稍有不慎,就会引发安全事故。操作培训中安全问题是很重要的一项。严格按照规程操作是设备安全运行的重要保障。仪器设备的使用者负责每次使用前后的安全检查,实验室全体成员都有责任就发现的安全问题采取适当的措施。由于加强了安全管理,本实验室二十多年来从未发生重大安全事故。
5.仪器设备的维修
搞好仪器设备的维修管理,可以减缓仪器设备的老化速度,延长仪器设备的使用寿命,提高使用效率。为了保证仪器设备始终处于良好的运行状态,根据仪器设备的类型、品种、性能做好每日的维修保养工作:清除表面尘埃、保持清洁、坚固松动的螺丝和部件,检查仪器设备是否工作正常。对仪器设备的运行中磨损和老化程度进行检查,以便于工作早期发现有存在的隐患,及时进行修复。仪器设备修复后必须进行登记存档,以便查阅和供下次检查参考。实行微机录入管理。
6.仪器设备的报废
实验室仪器设备确实因损坏无法修复、计量检测达不到要求或其它原因无法使用时,应予以报废处理。仪器设备的报废经实验室设备管理人员鉴定确认后,填写《仪器设备报废单》,报实验室主任批准后执行。随后,在仪器设备档案中做好报废仪器注销记录。
三、加强管理人员队伍建设
管理者的观念和素质是高校实验室建设与仪器设备管理的决定因素。对管理人员进行培训,不断提高实验技术人员的技术水平和操作技能,保持一个稳定的高水平的实验技术队伍是使仪器设备得到良好保养、维护、发挥其功能的重要保障。建立工作激励机制,鼓励管理人员相互交流,互相学习,对工作成绩突出者给予肯定,予以表彰,提高设备管理队伍的积极性和荣誉感,不断提高设备管理工作的水平。引导管理者树立现代管理理念,以服务为中心,科学、专业地管理。在提高服务意识、服务质量的同时树立公仆意识。在工作中注重勤和专,把管理当作一门学问来研究,树立当内行、做专家的意识,树立职业意识,做到干一行、爱一行、专一行。工作中勇于改革、大胆创新、开拓进取,善于集中群众的聪明才智,坚持实事求是的科学研究态度,脚踏实地地干工作。
实验室仪器、设备管理的任务,就是要建立先进的管理体制,采取有效的管理方法、措施和手段,保持仪器设备最佳的技术状态,使之发挥最大的效益。因此,加强实验室仪器设备管理,实现管理工作的规范化、制度化、科学化、现代化是实验室面临的重要课题之一。科学化管理是其建设和发展的重要保证。大型仪器设备的科学化管理延长了仪器设备的寿命,节约了经费,给仪器不断更新创造了条件。几年来的实践证明,日趋完善的科学化、规范化的仪器设备管理,逐渐将实验室发展成为高标准智能型的医学科研基地。
参考文献:
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[3]张淑玲.仪器设备管理工作的几点措施[M].实验技术与管理,2004,(5):158-159.
[4]王琦,陈辉,闻星火.采取措施,加强仪器设备的管理[J].实验室技术与管理,2006,23(9):139-141.