仪器分析教案

仪器分析教案（精选8篇）

仪器分析教案 篇1

第十二章 电解分析法和库仑分析法

一、基本要点：

1.熟悉法拉第电解定律；

2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法；

4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。

二、学时安排：4学时

电解分析法包括两方面的内容：

1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。

库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。

第一节 电解分析的基本原理

一、电解现象

电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的

正极相连。

例如：在CuSO4溶液侵入两个铂电极，通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两

电极上就有电极反应发生。

阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析

出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。

二、.分解电压与超电压

分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速 的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上 讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的 原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电 压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当 外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电 压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之 故。

超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度 进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超 电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆

电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

量。超电位的大小与很多因素有关，主要有以下几方面： 1．电极的种类及其表面状态； 2．析出物的形态； 3．电流 密度； 4．温度； 5．机械搅拌。

三、电解方程式

在电解过程中，外加电压(V),反电动势(E反)，电解电流(i)及电解池内阻(R)之间的关系可表示如下：

电解方程式是电化学分析法的基本定律之一。通过（1）可以计算出溶液电解所需的合理外加电压，以硫酸铜溶液为例，该电解池所需的外加电压为：

V = E反 + η+ iR = 0.91+0.72+0.05 =1.68V

四、两种电解过程

能斯特方程式有两方面的含义：

1．对于一定的氧化还原体系（即与还原态活度的比率决定电极电位。2．对于一定的氧化还原体系（即极表面氧化态与还原态活度的比率。

究竟哪一个起主导作用，这要看具体的电解过程。电解过 程有两种：控制电流电解过程和控制电位电解过程。在控制电流 电解过程中，外加电压一般较大，保证电极上总有化学反应不断 发生，电流强度基本保持不变。在控制电位电解过程中，调节 外加电压，工作电极的电位控制在某一定数值或某一小范围内，使被测离子在电极上析出，其它离子留在溶液中。第二节 电解分析法

一、.控制电流电解分析法 1．仪器装置

2．控制电流电解过程中的电位—时间曲线

电解过程中阴极电位与时间的关系曲线如图所示。

一定），电极表面氧化态

一定），电极电位决定电

电解一开始，阴极电位立即从较正的电位向负的方向变化，到电位达到的还原电位时，阴极电位符合能斯特方程式:

3．应用

用控制电流电解分析法测定的常见元素

控制电流电解法一般只适用于溶液中只含一种金属离子的情况。如果溶液中存在两种或两种以上的金属离子，且其还原电位相差不大，就不能用该法分离测定，所以选择性不高是该法的最大缺点。但这种方法可以分离电动序中氢以前和氢以后的金属。

二、控制阴极电位电解分析法

在控制阴极电位电解分析法中，调节外加电压是工作电极的电位控制在一定范围内或某一电位值，使被测离子在工作电极上析出，而其它离子还留在溶液中，从而达到分离和测定元素的目的。

1．装置2．阴极电位的选择

需要控制的电位值，通常是通过比较在分析实验条件下共存 离子的i-E曲线而确定的。从图中可以看出，要使甲离子还原，阴极电位须负于a，但要防止乙离子析出，阴极电位又须正与b，因此，阴极电位控制在a与b之间就可使甲离子定量析出而乙离 子仍留在溶液中。

3．控制电位电解过程中电流与时间的关系

在控制电位电解过程中，由于被测金属离子在阴极上不断还 原析出，所以电流随时间的增长而减小，最后达到恒定的最小值。由曲线图可知，电解电流随时间的增长以负指数关系衰减。阴极 电位虽然不变，但外加电压却随时间下降。因此，在控制阴极电 位电解过程中，需要不断的降低外加电压，同时电解电流也随时 间而逐渐减小。当电流趋于零时，说明电解已经完全。4．应用

控制阴极电位电解法的最大特点是它的选择性好，所以它的 用途较控制电流电解法广泛。只要阴极电位选择得当，可以使共 存金属离子依次先后在阴极上分别析出，实现分离或分别定量测 定。

第三节 电重量分析的实验条件 一．影响金属析出性质的因素 1．电流密度的影响 2．搅拌和加热的影响 3．酸度的影响

4．络合剂的影响

二、阴极干扰反应及其消除方法 溶解氧或氯的影响 阳极上的再氧化 Pt 阳极的溶解

第四节 库仑分析法基础

一、法拉第定律 法拉第定律包括两方面内容：

1．电流通过电解质溶液时，物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量成正比，即与电流密度和通过电流的时间的乘积成正比。这是法拉第第一定律。

m ∝ Q

m ∝ i.t;Q = i.t

2．相同的电量通过各种不同的电解质溶液时，在电极上所获得的各种产物的质量与它们的摩尔质量成正比。这是法拉第第二定律。合并法拉第第一，第二定律可以得到

m = MB.i.t /F

式中，MB为电解产物的摩尔质量。MB /F 相当于通过1库伦电量使物质在电极上析出的质量。

二、电流效率

由法拉第电解定律可知，当物质以100%的电流效率进行电解反应时，那麽就可以通过测量进行电解反应所消耗的电量(库伦数)，求得电极上起反应的物质的量。所谓100%的电流效率，指电解时电极上只发生主反应，不发生副反应。影响电流效率的主要因素有：

溶剂的电极反应。

电解质中的杂质在电极上的反应

溶液中可溶性气体的电极反应

电极自身的反应

（5）电解产物的再反应

第五节 控制电位库仑分析法

原理和装置

控制电位库仑分析用控制电极电位的方法进行电解，并用库仑计或作图法来测定电解时所消耗的电量，由此计算出电极上起反应的被测物质的量。

测量电量的方法：

库仑计——氢氧气体库仑计的构造

它由一支带有活塞和两个铂电极的玻管同一支刻度管相连接，管中充以0.5mol/LK2SO4溶液。当有电流流过时，铂阴极上析出氢气，铂阳极上析出氧气，从右边管中电解前后液面差就可读出氢氧气体的总体积。在标准状况下，每库仑电量析出0.1739mL氢氧混合气体。根据法拉第定律，即可得到被测物质的量。

第六节 控制电流库仑分析法

一、基本原理和装置

1．.控制电流库仑分析基本原理

广义上说，控制电流库仑分析是指以恒定电流进行电解，测量电解完全时所消耗的时间，再由法拉第定律计算分析结果的分析方法。它可按下述两种类型进行：

(1)被测定物质直接在电极上起反应；

(2)在试液中加入大量物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂，然后此试剂与被测物起反应。一般都按第二种类型进行。这种方法是在试液中加入适当的辅助剂后，以一定强度的恒定电流进行电解，由电极反应产生一种“滴定剂”。该滴定剂与被测物质发生定量反应。当被测物质作用完后，用适当的方法指示终点 8 并立即停止电解。由电解进行的时间t(s)及电流强度I(A)，可按法拉第定律计算被测物的量 2．仪器装置

二、指示终点的方法 1．.化学指示剂法

普通容量分析中所用的化学指示剂，均可用于库仑滴定法

中。例如，肼的测定，电解液中有肼和大量KBr，加入MO为指示剂，电极反应为：

电极上产生的Br2与溶液中的肼起反应：

NH2-NH2 + 2Br2 = N2 + 4HBr 过量的Br2使指示剂退色，指示终点，停止电解。2．电位法

利用库仑滴定法测定溶液中酸的浓度时，用玻璃电极和甘汞电极为检测终点电极，用pH计指示终点。此时用Pt电极为工作电极，银阳极为辅助电极。电极上的反应为：

由工作电极发生的反应使溶液中OH-产生了富余，作为滴定剂，使溶液中的酸度发生变化，用pH计上pH的突跃指示终点。

3．死停终点法

通常是在指示终点用的两只铂电极上加一小的恒电压，当达到终点时，由于试液中存在一对可逆电对（或原来一对可逆电对消失），此时铂指示电极的电流迅速发生变化，则表示终点到达。

三、库仑滴定的应用及特点

凡是与电解所产生的试剂能迅速而定量地反应的任何物质，均可用库仑滴定法测定。

表：库仑滴定应用实例

库仑滴定具有下列特点：

（1）不需要基准物质。

（2）不需要标准溶液。

（3）灵敏度高，适于微量和痕量分析。

（4）易于实现自动化和数字化，便于遥控分析。

仪器分析教案 篇2

1 煤质分析仪器的发展现状

煤质分析仪器是对煤炭成分进行分析的仪器设备的总称, 根据煤炭的成分构成, 煤质检测的指标含有:发热量、灰分、水分、硫分、煤的吸氧量以及碳元素等等。因此目前使用普遍的煤质分析仪器包括:热量仪器、工业分析仪器、自燃性测定仪以及元素分析仪等。

1.1 热量仪器

煤的热量值是煤炭资源功能发挥的最大特点, 通过对煤发热量的分析可以知道单位质量煤完全燃烧后产生的热量, 以此来决定煤炭的具体使用量。热量仪器主要是对煤发热量的分析, 其主要经历了以下三个阶段的发展:一是人工计算阶段。二十世纪80年代, 我国对煤炭热量的测定主要是依靠人工计算的方式计算煤炭的发热量值[1];二是电脑量热仪。进入90年代以后, 我国计算机技术得到发展与应用, 为此我国对热量仪器进行改造升级, 实现了电脑量热仪, 电脑量热仪的应用标志着煤炭热量检测实现了自动化控制, 并且大大提高了测量数值的准确性;三是全自动量热仪。全自动量热仪目前已经在煤炭检验系统中得以普遍使用, 以氧弹量热仪为例, 环境温度保持稳定, 设备可与外界温度热平衡, 在检测过程中对内、外桶水温自动测量温差, 并进行计算, 使用该仪器可以大大提高工作效率, 减少因人为操作而造成的数据偏颇, 保证检测结果的准确性。

1.2 工业分析仪

工业分析仪主要是对煤炭的挥发分、灰分、水分以及固定碳等项目进行分析, 这几项指标是煤炭分析的基础要素, 根据不同检测项目结果的交叉对比, 可以对煤炭的种类、经济性能、用途等进行初步的分析, 以此指导煤炭资源的勘查、开采、加工以及销售等工作。目前我国对煤样的工业分析方法主要有经典法和自动仪器法。经典分析方法主要是利用分析天平、干燥箱以及马弗炉, 检测人员进行手工操作;自动仪器法主要是利用先进的技术实现对煤样高温加热前后的自动称重, 其主要是通过远红外加热设备与称重用的电子天平实现融合, 该设备对环境的要求也不是很高, 可耐高温的平整实验桌, 设备连接通风罩, 用于排放在检测分析过程中产生的气体, 设备在搬动时需平移, 但尽量不要频繁搬动, 因内置有天平, 且搬动后最好请专业人员对设备进行调试检查。自动仪器法最大的特点就是在整个检测过程中完全由计算机自动控制, 同时该设备依靠先进的采集和传输数据系统, 保障了数据的安全可靠, 是目前煤炭对水分、灰分、挥发分等项目进行检测分析的主要设备之一。

1.3 元素分析仪

煤的主要构成元素是碳、氢、氧、氮、硫, 因此在分析煤质元素时主要是对以上五种元素进行分析, 其中碳元素是煤的重要组成元素, 碳含量的高低标志着煤化程度, 碳元素越高说明煤质质量越高。目前对碳和氢的检测标准是重量法和电量—重量法。重量法的测定原理是:称取一定质量的煤样在氧气流中燃烧, 将其燃烧后生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收, 以吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数[2];电量—重量法的工作原理是:一定质量煤样在氧气流中燃烧, 生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸, 电解偏磷酸, 根据电解所消耗的电量, 计算煤中氢含量;生成的二氧化碳用吸收剂吸收, 根据吸收剂的增量计算煤中碳含量。目前使用的红外碳氢仪, 工作原理是:煤样在燃烧炉中过氧燃烧, 生成的气体通过试剂炉进行二次燃烧和去硫, 经多级过滤后, 收集在集气室, 气体稳定平衡后, 碳以CO2形式被CO2红外传感器检测, 氢以H2O的形式被H2O红外传感器检测。设备采用独特的气吹落样方式, 不同于同类设备采用的滑板落样, 避免了燃烧时漏气现象的发生, 确保所有产生的气体进入集气室, 使用红外传感器检测, 有效提高了碳、氢含量检测结果的精密度。

1.4 自燃性测定仪

依据《煤矿安全规程》规定, 对于新建矿井的所有煤层都要进行煤的自燃倾向性测定, 生产矿井延伸新水平时, 需对煤层进行煤的自燃倾向性测定。煤自燃性测定仪利用双气路流动色谱吸氧法测定煤吸附流态氧的特性, 以每克干煤在常温常压下的吸氧量值分为容易自燃、自燃、不易自燃三类, 煤矿依据此项结果, 在开采容易自燃和自燃煤层的矿井时, 必须要采取综合预防煤层自然发火的措施, 加强安全防护工作。

2 结束语

为提高煤质分析仪器的科学技术含量, 我们应该不断地加强相关专业人才的培养, 提高煤质分析仪器的生产水平, 以此不断完善我国煤质分析仪器设备检测的准确性和精密度:首先要积极参与国际竞争, 只有通过竞争才能及时了解世界上先进仪器设备的性能, 才能激发自身的不断创新与发展[3];其次注重产品的研发力度, 不断提高核心技术;最终要加强对煤质分析仪器生产厂商的监管, 提高他们的产品质量。

总之, 随着我国煤炭资源开采力度的不断增强, 在煤炭质量控制系统中加大更精密的煤质分析仪器的投入, 能够保证煤炭生产、检测过程的高效准确, 为煤炭资源在国内外市场的竞争中获取更多的机会。

摘要：我国是煤炭资源大国, 加强对煤质的分析是提高资源使用效率的重要手段。提高煤质分析检测结果的准确性与精密度需要相应的煤质分析仪器, 除此之外还需要提高检测人员的检测技能、熟练度以及检测经验。本文就我国煤质分析仪器的发展现状以及计量标准等进行详细的阐述。

关键词：煤质分析,计量,研究,现状

参考文献

[1]中国仪器仪表行业协会.中国煤质检测仪器设备市场现状和未来需求分析[J].中国仪器仪表, 2011.

[2]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京:中国标准出版社, 2009.

浅析仪器分析工作 篇3

关键词：仪器；分析；概况；基础；方法

通常而言，仪器分析主要是采用一些较为复杂的仪器或者是设备对测量的物质进行测量，从而获得被测量物质的相关信息，包括化学组成、成分含量或者相关结构等，这种方法应用于很多行业中。

1 仪器分析工作常用方法概况

目前在仪器分析工作中常用的几种方法如下：

原子吸收光谱法：AAS

等离子体发射光谱法：ICP-AES

分子光谱法：UV-VIS、IR、F

电化学分析法：电位分析法、电位滴定

质谱分析法：MS、NRS

色谱分析法：GC、HPLC

2 仪器分析工作探究

2.1 仪器分析工作中的基本分类

通常而言，在仪器分析工作中，需要独立的方法原理和理论基础作为支撑，如下：

2.1.1 电化学分析 顾名思义这种分析方式主要采用电讯号为基本的计量，例如电导、电解、电位、伏安以及库仑，通过电讯号的计量方式来得出分析结果。

2.1.2 色谱法 这种分析方法采用的是气相色谱或者液相色谱的方式，属于分离类的分析方式，操作较为简便。

2.1.3 光分析法 光分析法分为两种情况，一种是光谱法一种是非光谱法，光谱法主要指的是根据光的吸收情况来通过发射和散射等内容来简历光谱，这种方法较为常见，非光谱法则是不用通过光的波长作为基本研究内容，而是通过电磁辐射等性质的测量来进行基本性质的确定，例如衍射、偏振、折射、反射等。

2.2 原子吸收和发射光谱法

AAS这种测定的方法主要是依据物质本身产生的原子蒸气对于特定谱线的吸收作用。通过这种吸收的作用来定量，从而进行物质分析。

ICP-AES这种测定方法采取的是原子发射光谱的情况，通过对物质内部能级跃迁产生的辐射强度及波长为基本测定内容的方法，是一种光学分析的方式。具体的说ICP-AES主要是采用电感耦合等离子作为原子光源激发的方式来产生发射光谱，通过光谱情况在进行物质组成成分的具体分析，包括物質组成元素化合物以及单体等，在等离子体的高温条件下解离为原子或离子，激发辐射出各种不同特征波长的复合光，经过单色仪分光记录后，得到一系列代表组分中各元素的特征谱线，根据其特征光谱的波长可进行定性分析，根据光谱的强度可进行定量分析。

2.3 其它仪器分析方法

例如热分析方法、放射情况分析方法或者质谱分析方法等。

2.4 仪器分析工作未来的发展方向和趋势

2.4.1 微环境表征测定以及微型化的发展 在现代化学的发展分析中，认识自然和不断的宏观到微观的延伸过程中，微型化是一个重要的趋势和发展，其中微环境分析为物质的检测和仪器分析奠定了良好的基础，例如对生物功能的不断了解促进了人们对仪器分析深入到微观世界的发展，例如光学、电子学和工程学都在向着微型化不断进步和完善。例如在微区分析过程中，表面分析可以由电子探针、X射线、激光微探等为基本内容，另外通过脉冲激光原子探针、电子能、次级离子质谱等内容可以对单原子层进行检测，从而对材料和仪器分析、物理学理论、化学研究等奠定了良好的基础。除此之外，对于仪器分析工作中，电极表面的表征过程以及表面修饰的研究为分子的设计和仪器分析开辟了广阔的发展空间，各种联用技术超微点击、分离科学理论以及光谱电化学等的应用为新体系的开发以及反应机理的揭示提供了理论和技术基础。

2.4.2 灵敏度的不断提高 仪器分析工作的不断发展，一个必然的发展方向就是灵敏度的提高，这是各种不同的分析测定方法不断发展后的终极目标，目前很多新的技术和科技内容都引入了仪器分析，这都需要更好的推动仪器分析灵敏度的提高才能具有更广阔的适用空间，例如激光技术的引进，激光技术引进之后极大的促进了相关内容的发展，包括激光拉曼光谱、激光质谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光共振电离光谱和激光光声光谱的发展，更多分析方法的引入很大程度上提高了仪器分析的灵敏度和精确度，为原子和分子的多元配合奠定了基础，推动了各种试剂和物质的多效应用研究，并且促进了传统的仪器分析方法，例如吸收光谱、荧光光谱、发射光谱、化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能的大幅度提高。

2.4.3 自动化的发展和智能化的普及 随着全社会各个行业中自动化和智能化的不断发展和普及，大规模集成电路、计算机、为电子工业、微处理器促进了仪器分析的自动化发展，并且逐渐向智能化推进，和其他很多学科和技术一样，在仪器分析的前沿科学中，机器人成为了自动化操作的主要工具，专家系统在人工智能中有效应用，通过对专家系统的设定和优化，实现了设计实验和开发实验分析实验的工作，并且使得工作人员摆脱了繁琐的实验室工作，进入到生态控制的时代，分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”计量学和各种计算机程序作为“软件”，其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。

2.4.4 提高分析方法的选择性，解决复杂体系 众所周知，目前人类已经得知并且应用的物质和化合物数量已经非常大，并且还在不断的发展中出现新的化合物，这种情况下就对仪器分析提出了更高的要求，有效的分离和测定是一个重要的任务，其中包括气相色谱、毛细管电泳、超临界流体色谱等内容，色谱学是一个重要的分析方法并且得到了快速的发展，光谱和质谱作为仪器分析的一个重要内容，为其他的一些引入技术奠定了基础，不断的提高选择性，进行传感器的抉择检测、萃取离子交换等都是未来研究工作中的重要发展方向。

3 结语

综上所述，仪器分析工作应用在各个地方，这就需要我们不断的提高仪器分析工作水平，创新仪器分析工作方法，为仪器分析工作做出自己的贡献。

参考文献：

[1]袁先友，袁霖，肖新生，廖阳，李尊华，张敏.理工融合的基础仪器分析、现代仪器分析、应用仪器分析三层次课程体系构建研究[J].化工高等教育，2011，03：20-22+104.

[2]李冰，周剑雄，詹秀春.无机多元素现代仪器分析技术[J].地质学报，2011，11：1878-1916.

《眼睛与光学仪器》教案 篇4

长治县二中

宋金玲

【教学目标】

1.知识与技能

⑴知道眼睛的成像原理，对近视眼和远视眼的成因有所了解，知道利用透镜可以改变成像的位置从而达到矫正视力的目的。

⑵知道照相机是利用凸透镜能成缩小实像的原理制成的。

⑶初步了解显微镜和望远镜的结构和作用。

2.过程与方法

⑷通过大屏幕理解眼睛成像的原理及近视眼和远视眼的成因及校正，了解显微镜和望远镜的成像过程。

⑷观察近视眼镜和远视眼镜的镜片，研究两种镜片的作用。

⑸实际操作照相机，学会用照相机拍照。

⑹利用显微镜观察微小物体，利用望远镜观察较远的物体，学会相应的操作方法。

3.情感态度与价值观

⑺关心凸透镜成像在实际中的应用，体会科学知识和相关技术对人类生活和社会发展的影响。

⑻增强保护视力的意识，注意用眼卫生。

教学重点：（1）眼睛成像原理及视力的矫正。（2）照相机的工作原理。

教学难点：近视眼和远视眼的成因及校正。教

法：多媒体演示法、创设情景法、讲解法 学

法：自学法、讨论法、实验法、观察法 【教学过程】

一、创设情景

图片欣赏：自然风光。（感受大自然的美与神奇，认识眼睛作为重要信息来源的作用）

二、目标达成

1.眼睛是怎样看见物体的

结合课本图3-64，回忆生物课所讲内容：眼睛是怎样看见物体的？（复习旧知，加强学科渗透。）让学生提出疑难问题。（培养学生提出问题的能力，一定有学生对晶状体的调节作用有疑问，可以通过大屏幕解决。）

展示课件：人眼看清远近物体的原理——晶状体的调节作用。（通过课件中晶状体的调节作用可以让学生清楚认识眼睛是如何看清远近物体的。）

提出问题：一旦晶状体不能正常调节，物体的像就不会正好成在视网膜上。那么它会成在哪里呢？

学生活动：研究近视眼镜和远视眼镜。（通过实践认识近视眼和远视眼的矫正方法。）

课件展示：近视眼、远视眼的成因及矫正。（直观形象的展现近视眼、远视眼的成因及矫正的光路图，突破难点。）

自学信息浏览：思考眼镜的度数是怎样算出来的？（通过自学眼镜的度数是怎样算出来的，培养学生的自学能力。）

2．影像的保存

展示图片：刘翔运动图片。（激趣、过渡）

自学：“活动2”对照实物了解照相机的构造和工作原理。（将生活常识与物理规律相结合，体验物理服务于生活。）小组讨论以下问题：1）照相机由哪几部分组成的？2）照相机成的是什么像？为什么？3）照片是怎样出来的？

展示课件：照相机的结构和原理。（加深印象，更加直观）3．眼睛的好帮手

提出问题：在生活中，除了照相机可以帮助我们观察物体外，还有哪些由透镜做成的镜子在帮助着我们更好的观察物体？

自学：“活动3”与“活动4” 了解显微镜、望远镜的构造和作用。图片展示：电子显微镜和各种天文望远镜及成像原理，哈勃望远镜及其拍摄的照片。（体会将物理应用于生活的重要性，激发学 2

习科学技术的兴趣）

三、小

结：你学到了什么？你有什么收获？（学生自己小结）

教师小结：通过本节课的学习我们确实体会到了物理学所研究的范围是大到天体小到微观粒子。而且在短短的一节课内学到了这么多知识，这要感谢前人们给我们留下的经验。

四、练习：课件展示内容。

五、课后作业：

仪器分析总结 篇5

要求：

1.仪器分析概念及性质* 2.仪器分析方法的分类* 3.仪器分析方法的主要评价指标*

仪器分析概念：现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。仪器分析的特点：

1.灵敏度高，试样用量少。2.选择性好。

3.操作简便，分析速度快，自动化程度高。4.用途广泛。

5.相对误差较大，价格昂贵。仪器分析方法分类：

光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。

光分析法：光分析法是利用待测组分的光学性质（发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振）进行分析测定的一种仪器分析方法。光分析法分为光谱法和非光谱法，光谱法又分为原子吸收发射光谱，紫外可见吸收光谱，红外光谱，拉曼光谱法。

电化学分析法：电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法，电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。

分离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异，先分离后分析的一类仪器分析方法，分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。

质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分离，形成质谱图。

联用分析技术：联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向，将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法）的结合，汇集了各自的优点，可以更好地完成试样分析。气相色谱-质谱法（GC-MS）、气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）、液相色谱-质谱法（HPLC-MS）仪器分析方法的主要评价指标：

精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。精密度：旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。用标准偏差S或相对标准偏差Sr（或RSD）表示，S、Sr越小，精密度越高。

准确度：指测定值与真实值相符合的程度。用相对误差Er来描述，Er越小，准确度越高。精密度和准确度的关系：

1.精密度是保证准确度的先决条件。

2.精密度高不一定准确度高，主要由于有系统误差存在。

选择性：指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好，干扰越少。标准曲线：标准曲线是待测物质浓度与仪器响应信号的关系曲线。灵敏度：待测组分单位浓度或单位质量变化引起响应信号的变化程度。

检出限：指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低含量。

精密度、准确度和检出限是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。

2.光分析法

要求：

1.光分析法概述

2.光（电磁辐射）的波粒二象性* 3.光的吸收、发射* 4.光的吸收定律** 5.光谱法的分类* 6.光谱产生原理

7.分子光谱与原子光谱区别*

光分析法概念：给予电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

光分析法仪器三个基本组成部分：信号发生系统、色散系统、信号检测系统。

电磁辐射的波粒二象性：光在传播时主要表现出波动性，可用波长λ波数σ描述；在与其他物质相互作用时，主要表现出粒子性，可用能量描述。普朗克公式：E=hv=hcλ。

透射率：T=II0

吸光度：A=lg(1/T)=lg(I0/I)光的吸收定律——朗伯比尔定律：A=kcLεcL ε=α·M

kε:摩尔吸光系数，与介质性质、温度和入射光波长有关。c :浓度

L :厚度 光谱分类：

按照产生光谱的物质类型不同：原子光谱、分子光谱、固体光谱。按照产生光谱方式不同：吸收光谱、发射光谱、散射光谱。按照光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱。

光谱产生原理：通常的物质分子处于稳定基态，当它收到光照或其他能量激发时，将根据分子吸收能量的大小引起分子的转动、振动、电子能级跃迁，同时伴随着光子的吸收或发射，光子能量等于前后两个能级的能量差。由于物质内部能级跃迁是量子化的，物质只能吸收或发射特定波长的光，形成特征光谱，不同物质特征光谱不同，可以根据物质的特征光谱研究物质的组成和结构。原子光谱是线光谱(line spectra)，分子光谱是带光谱(band spectra)，固体光谱是连续光谱。

分子光谱为带光谱的根本原因：当外界能量引起分子振动能级发生跃迁时，必然同时叠加转动能级的跃迁；同样，在分子的电子能级跃迁的同时，总伴随着分子的振动跃迁和转动能级跃迁。分子的振动光谱、电子光谱是由许多线光谱聚集的谱带组成的。章末一个简答题，在前面。

3.原子发射光谱(Atomic Emission Spectrometry, AES)

要求：

1.原子发射光谱法的定义* 2.原子发射光谱的产生、分析过程 3.谱线强度与试样中元素含量的关系。4.谱线的自吸和自蚀* 5.原子发射光谱仪主要部件的作用* 6.光谱定性分析相关概念和定性方法* 7.光谱定量分析工作曲线法和标准加入法* 8.原子荧光的产生、特点*、共振荧光* 9.原子荧光光度计的组成*、AFS与AES和AAS之间的区别和联系*

原子发射光谱法：根据原子或离子在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法，称为原子发射光谱法。（Atomic Emission Spectrometry, AES）.分析过程：激发源提供外部能量使被测试样蒸发、解离，产生气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态，处于高能态的原子自发跃迁回低能态时，以辐射形式释放出多余能量。经分光系统分光后形成一系列按波长顺序排列的谱线。用检测系统记录和检测谱线的波长和强度。定性分析原理：根据某元素的特征频率或波长的谱线是否出现，即可确定样品中是否存在该原子。定量分析原理：分析样品中待测元素浓度越高，在激发源中该元素的激发态原子数目越多，特征谱线强度越大，和已知含量标样的谱线强度相比即可确定该元素含量。原子发射光谱特点：

优点：可多元素同时检测、分析速度快、检出限低、选择性好、准确度高、试样用量少。缺点：不适合卤素和惰性气体分析、只能确定总量不能确定空间结构和官能团。谱线强度与试样中元素含量关系：I=a·c 浓度较大时，发生自吸：I=a·cb

a 为常数，c为被测元素含量，b为自吸系数 b=1无自吸，b<1 有自吸。谱线的自吸和自蚀：

自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘的低温状态的同种原子吸收的现象。自蚀：当样品达到一定含量，由于自吸严重，谱线中心辐射完全被吸收，称为自蚀。原子发射光谱仪主要部件：激发源、分光系统、检测系统。（激发源有火焰、电弧、ICP；分光系统有棱镜、光栅；检测器有感光板、光电倍增管、CCD）。

光谱定性分析依据：元素不同导致电子结构不同导致光谱不同产生特征光谱。灵敏线：每种元素的原子光谱中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：当元素含量减少到最低限度时，仍能够坚持到最后出现的谱线，称为最后线或最灵敏线。主共振线：由第一激发态与基态之间跃迁产生的共振线称为主共振线。通常也是最后线。特征线组：是指为某种元素所特有、容易辨认的多重线组。分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。

定性方法：目前常用标准试样光谱比较法和铁光谱比较法。

标准试样光谱比较法：将待测元素的纯物质与试样在相同条件下同时并列摄谱于同一感光板，然后再映谱仪上进行光谱比较，如果样品光谱出现于纯物质光谱相同波长的谱线（一般看最后线）则表明样品中含有与纯物质一样的元素。

铁光谱比较法：以铁的光谱线做标尺，将各个元素的最后线按波长插在标尺上方，制成标准光谱图。将待测试样和纯铁同时并列摄谱于同一感光板，然后再映谱仪上用元素标准管谱图与样品光谱图对照检查，如二者最后线重合，则认为样品存在该元素。选择铁光谱的原因：谱线多、间距均匀、定位准确。

元素存在判定：多条灵敏线出现，含有该元素；只有一条最灵敏线，可能有该元素；只有非灵敏线，不含该元素；无某一元素谱线，一定不存在。

原子荧光分析法：原子荧光分析法是一种通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）。

区别：AFS与AES的区别是激发源不同，AFS属于光致激发的原子发射光谱法，但所用仪器与原子吸收光谱法（AAS）相近。原子荧光特点：

1.属于光致发光：十二次发光过程，激发光远停止时，在发光过程立即停止。2.发射的荧光强度与照射光强有关。3.不同元素的荧光波长不同。（原子结构不同，电子能级排布不同）。4.浓度很低时，强度与蒸汽中该元素浓度成正比。（定量依据，用于痕量分析）共振荧光：荧光线的波长=激发线的波长

原子荧光分析仪基本组成：激发光源、原子化器、分光系统、检测系统。（激发源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、高压氙弧灯；原子化器是将待测元素转化为原子蒸汽，有Ar稀释的火焰；分光系统极为简单，滤光片或光栅；检测系统是光电倍增管PMT）。AES,AFS,AAS三者区别和联系： 联系：产生光谱的对象都是原子。区别：AAS是基于基态原子选择性吸收光辐射能，并使该辐射强度降低而产生的光谱（共振吸收线）。AES是基态原子受到热电光的作用，原子从基态跃迁到激发态，然后返回基态时产生的光谱（共振发射线。）AFS是气态原子吸收光源的特征辐射后，原子外层电子跃迁到激发态，然后返回到基态发射的与原子激发波长相同的辐射即为原子荧光，是光致二次发光，本质上仍是发射光谱。

4.原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)

要求：

1.原子吸收光谱法概念*、特点。2.原子吸收光谱的产生。

3.基态原子与待测元素含量的关系。4.特征频率和半宽度*、了解变宽因素。

5.原子吸收线测量的积分吸收法、峰值吸收法*。6.原子吸收分光光度计主要组成*。7.HCL和原子化器*，光谱通带*。8.原子吸收光谱法分析法中测定条件的选择*，定量分析法，灵敏度与检出限*。9.干扰及消除方法*。

原子吸收光谱法：基于测量待测元素基态原子对其特征谱线的吸收程度来确定物质含量的分析方法称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）。特点：

优点：检出限低、选择性好、精密度和准确度高、进样量少，分析速度快。缺点：不能进行多元素同时分析，非金属元素不能直接测定。

原子吸收光谱的产生：在通常情况下，原子处于基态，当通过基态原子的某辐射线所具有的能量（或频率）恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的能量（或频率）时，该基态原子就会从入射辐射中吸收能量，产生原子吸收光谱。原子的能级是量子化的，所以原子对不同频率辐射的吸收也是有选择的。原子由基态跃迁到第一电子激发态所需能量最低，跃迁最容易（这时产生的吸收线称为主共振吸收线或第一共振吸收线），因此大多数元素主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收法中最主要的分析线。

原子吸收光谱相比于原子发射光谱优点：激发态原子数受温度的影响大，而基态原子数受温度的影响小，所以原子吸收光谱法的准确度优于原子发射光谱分析法；基态原子数远大于激发态原子数，因此原子吸收光谱法的灵敏度高于原子发射光谱法。

原子吸收谱线的轮廓与谱线变宽：表示原子吸收线轮廓的特征量是吸收线的特征频率v0和半宽度△v。特征频率由原子的能及分布特征决定，半宽度除谱线本身具有的自然宽度外，还受多种因素影响（热变宽、压力变宽）。

原子吸收线测量：积分吸收法、峰值吸收法。

峰值吸收法：采用锐线光源作为辐射源测量谱线的极大吸收（峰值吸收）。

锐线光源：发射线与吸收线特征频率一致且发射线半宽度远远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。

峰值吸收的测量条件：1.光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度（△v发射<△v吸收）2.通过原子蒸气的发射线的特征频率恰好与吸收线的特征频率重合。（ν0发射 = ν0吸收）

峰值吸收法定量分析依据——光吸收定律：A=Kc 在特定条件下，吸光度A与待测元素浓度c呈线性关系。原子吸收分光光度计组成： 1.光源：作用是发射待测元素的特征共振辐射，必须使用待测元素制成的锐线光源。可用待测元素作阴极材料制成相应空心阴极灯（HCL）。特点是只有一个灯电流操作参数，辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯泡容易更换；每测一种元素需要更换相应灯泡。2.原子化器：

分类是1.火焰原子化器 2.石墨炉原子化器 3.低温原子化技术。作用是将试样中待测元素转化为基态原子，以便对特征谱线进行吸收。提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。常用火焰是空气-乙炔火焰。

3.分光系统：分光系统的作用是将待测元素的分析线与干扰线分开，使待测系统只能接受分析线。在原子吸收光度计中，单色其通常位于火焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。4.检测系统：组成是光电转换器、放大器和显示器。作用是吧单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射率或吸光度形式显示出来。原子吸收分析中需要研究的测定条件（三个）

测定条件的选择：分析线、空心阴极灯电流、狭缝宽度、原子化条件。

分析线：常选待测元素的主共振线作为分析线；为了避免邻近谱线干扰，可选次灵敏线；测量高浓度样品时，可选次灵敏线。

空心阴极灯电流：电流过小，光强低且不稳定；电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命；选择原则是保证稳定和合适光强输出条件下，尽量选低工作电流。狭缝宽度：原则是在不减小吸光度值的条件下，尽可能使用较宽的狭缝。原子化条件： 火焰原子化：火焰类型（温度-背景），使待测元素获得最大原子化效率；助燃比（温度-氧还环境）；助燃器高度；进样量。

石墨炉原子化：升温程序的优化。

定量分析法：1.标准曲线法（会出现正偏离和负偏离）2.标准加入法（可消除基体干扰，不能消除背景吸收影响）。灵敏度与检出限：

干扰和消除方法：

干扰：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰。

物理干扰及消除：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而引起的吸收强度变化的效应。这类干扰是非选择性的，对试样中各元素的测定影响基本相同。

消除物理干扰的方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液、浓度高的溶液可用稀释法、采用标准加入法

化学干扰及消除：化学干扰是指在溶液或原子化过程中待测元素与其它组分之间的化学反应所引起的干扰效应，主要影响待测元素的原子化效率。原子吸收法的主要干扰，具有选择性。典型的化学干扰是待测元素与共存物作用生成了难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数减少。消除化学干扰的方法：

加释放剂：加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。

例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。

加保护剂：保护剂与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用

电离干扰及消除：在高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低的现象。电离干扰在火焰温度高、待测元素电离电位低的情况下最容易发生，随被测元素浓度的增高而减小。消除电离干扰的方法：

加入过量消电离剂，抑制被测元素的电离—碱金属。例如Ca测定在高温下产生电离现象，加入KCl可消除。光谱干扰及消除：

1、非共振线干扰——缩小狭缝宽度

2、背景吸收

分子吸收是指试样在原子化过程中生成的分子对光辐射的吸收而引起的干扰，使吸收值增高。光散射是指原子化过程中产生的微小固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。消除背景吸收的方法：空白校正法、连续光源校正法、塞曼效应校正法。

5.紫外-可见吸收法

(Ultraviolet and Visible Absorption Spectrometry, UV-Vis)要求：

1.物质对光的选择性吸收

2.紫外-可见吸收光谱法概念* 3.紫外-可见吸收光谱基本原理* 4.Lambert-Beer定律的成立条件* 5.摩尔吸收系数ε的讨论* 6.朗伯-比尔定律的加和性* 7.偏离朗伯-比尔定律的原因* 8.电子跃迁的类型* 9.发色团、助色团和吸收带* 10.影响紫外吸收光谱的因素* 11.紫外分光光度计基本构造* 12.测量条件的选择* 13.定性、结构、定量*分析

物质对光的选择性吸收：物质溶液之所以呈现颜色，是由于物质溶液对光的选择性吸收引起的。物质所显示的颜色是吸收光的互补色。透射光与吸收光可组成白色。

紫外可见吸收光谱法：紫外可见吸收光谱法是基于分子内电子能级跃迁产生的吸收光谱进行分析的光谱分析法。属于分子吸收光谱。紫外可见吸收光谱法的基本原理：利用光的吸收定律——朗伯比尔定律：当一束平行光通过单色溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质浓度c及液层厚度L的乘积成正比。

朗伯比尔定律成立条件：朗伯-比尔定律只适用于低浓度、均匀、非散射的溶液，并且溶质不能有解离、缔合、互变异构等化学变化。

摩尔吸光系数：在温度和介质条件一定时，ε仅与吸光物质的结构与性质有关；ε不随浓度c和光程长度L改变而变化；ε是吸光能力与测定灵敏度的度量，εmax越大表明该物质的吸光能力越强，测定灵敏度越高；ε数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。朗伯比尔定律的加合性：如果在一溶液中有多个组分对同一波长的光有吸收作用，则总吸光度等于各组分的吸光度之和（条件是各组分的吸光质点不发生作用），这就是物质对光吸收的加和性。偏离朗伯比尔定律的原因：

1.入射光并非完全意义的单色光而是复色光。2.溶液的不均匀性导致部分入射光因散射而损失。3.溶液发生了解离、缔合、配位等化学变化。电子跃迁的类型：σ电子、π电子、n电子。

σ→σ*跃迁：σ电子跃迁到σ*轨道所需能量最大（饱和烃类C-C键）。

n →σ*跃迁：分子中未共用n电子跃迁到σ*轨道，能量较大，大部分在远紫外区。π→π*跃迁：成键π电子由基态跃迁到π*轨道，属强吸收。

K吸收带由共轭非封闭体系中π→π*月前产生。

n →π*跃迁：未共用n电子跃迁到π*轨道：所需能量小。R吸收带由n→π*跃迁产生。发色团：是指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生π→π*或n→π*跃迁的基团。

助色团：是指含有为成键n电子，本身没有生色功能，但与发色团相连时，能使发色团吸收峰向长波长方向移动，吸收强度增强的杂原子基团称为助色团。

吸收带：吸收峰在紫外-可见光谱中的波带位置称为吸收带。有R、K、B、E吸收带。B、E吸收带是由芳香族化合物π→π*跃迁产生。影响紫外可见吸收光谱的因素：

1.助色效应：助色团与生色团相连，由于助色团n电子与生色团π电子共轭，使吸收峰红移，吸收强度增强的过程。

2.共轭效应和超共轭效应：π电子共轭体系增大，λmax红移，εmax增大；σ→π超共轭效应增强，λmax红移，εmax增大。

3.空间位阻效应：空间阻碍使得共轭体系被破坏，λmax蓝移，εmax减小。

4.溶剂效应：溶剂极性增大，π→π*跃迁吸收带红移；n→π*跃迁吸收带蓝移。极性溶剂往往使吸收峰的振动精细结构消失。

紫外分光光度计基本构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示器。

光源：连续光源，提供激发能，使待测分子产生吸收。可见光区用钨灯或卤钨灯（热辐射光源），紫外光区用氢灯氘灯（气体放电光源）。

单色器：将光源辐射的复合光色散成单色光。有光栅单色器和棱镜单色器。与原子吸收分光光度计不同，在UV-Vis光度计中，单色器置于吸收池前面以防止强光照射吸收池引起物质分解。吸收池（比色皿）：盛放被测样品。有玻璃吸收池（可见光）和石英吸收池（紫外和可见）。吸收池（比色皿）使用前要用溶剂洗涤，加入池高4/5，手拿毛玻璃，避免测定强酸强碱，使用后要清洗，定量分析使用之前要校正。

检测器：检测光信号，并将光信号转变成可测量的电信号，光电池→光电管→光电倍增管→光电二极管阵列检测器。

紫外分光光度计类型：单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计、光电二极管阵列分光光度计。

UV-Vis分光光度计测定条件选择：

3.入射光波长的选择：根据吸收大，干扰小的原则选择最佳入射波长。2.吸光度读数范围选择

3.参比溶液选择：用于调节A=0 UV-Vis吸收光谱法应用：定性分析、结构分析、定量分析 定量分析：根据朗伯比尔定律 1.单组分定量分析：

比较法：在相同条件下配制样品溶液和标准溶液（与待测组分的浓度相近），在相同的实验条件和最大波长λmax处分别测得吸光度为Ax和As，然后进行比较，求出样品溶液中待测组分的浓度。标准曲线法：首先配制一系列已知浓度的标准溶液，在λmax处分别测得标准溶液的吸光度，作A-c的标准曲线。在完全相同的条件下测出试液的吸光度，并从曲线上求得相应的试液的浓度。

2.多组分定量分析：依据吸光度具有加合性

课后题：

6.红外吸收光谱（Infrared Absorption Spectrum, IR）

要求：

1.红外吸收光谱法概念和特点* 2.红外吸收光谱产生的两个条件* 3.分子的基本振动形式* 4.红外吸收光谱的分区及其特点* 5.影响基团频率位移的因素

6.色散型红外光谱仪和FI-IR光谱仪基本组成部件、作用和特点* 7.定性、定量分析

8.了解有机化合物的红外谱图解析方法

红外吸收光谱法：利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法。红外吸收光谱法的特点： 1.除了单原子分子、对称双原子分子外，几乎所有的化合物都有红外吸收，能提供丰富的结构信息； 2.任何气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定； 3.样品用量少，分析速度快；

4.与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。红外吸收光谱的产生条件：

（一）辐射应具有恰好能满足物质产生振动跃迁所需能量。

（二）辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩的变化。分子基本振动形式：

1.双原子分子振动：沿键轴方向伸缩振动v（键长变化键角不变的振动）2.多原子分子振动：伸缩振动v（键长变化键角不变的振动）、弯曲振动δ（基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动）；伸缩振动的吸收峰波数比相应键的弯曲振动峰波数高

谱带强度：影响吸收峰强度的主要因素是振动能级的跃迁概率和振动过程中偶极矩的变化。红外吸收光谱图的分区：

1.官能团区：将4000-1300cm-1区域称为官能团区，这个区域内每个红外吸收峰都和一定官能团对应。

2.指纹区：将1300-670 cm-1区域称为红外光谱中的指纹区，由于各振动之间的相互偶合，使得这个区域中的吸收带变得非常复杂，对结构上的微小变化表现极其敏感。指纹区可以表征整个分子的结构特征。

从官能团区可找出该化合物存在的官能团，指纹区的吸收可以用来与标准谱图进行比较，从而得出与已知物结构相同或不同的确切结论。二者相互补充。

影响基团频率的因素：化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外部因素影响。

内部因素：诱导效应（T效应）、共扼效应（C效应）、氢键效应、空间位阻等。外部因素：溶剂、试样状态、制样方法等。

色散型红外吸收光谱仪基本结构：光源、吸收池、单色器、检测器、记录系统。UV-Vis与IR区别：

UV-Vis——吸收池放在单色器之后（可防止强光照射引起吸收池中一些物质的分解）。

IR——吸收池放在光源与单色器之间（红外光源能量小，不会引起试样的分解，而且可以减小来自试样和吸收池的杂散光对检测器的影响）。

工作波段范围不同，两者的光源、透光材料与检测器等有很大的差别。

以光栅为分光元件的色散型红外光谱仪缺点：

1.色散型红外吸收光谱仪是扫描式的仪器，扫描速度慢，不能测定瞬间光谱的变化，也不能实现与色谱仪的联用。

2.分辨率较低，要获得0.1~0.2 cm-1的分辨率已相当困难。傅里叶变换红外吸收光谱仪（FT-IR）：根据光的相干性原理设计，没有色散元件，不需要分光。主要由光源、干涉仪、吸收池、检测器、计算机和记录系统组成。FT-IR特点：

1.测定速度极快。1s内，实现红外光谱仪与色谱仪的联用。2.灵敏度和信噪比高。（无狭缝装置，输出能量无损失；多次测定、多次累计）3.分辨率提高，波数精度可达10-2 cm-1。4.测定的光谱范围宽，10~104 cm-1。

红外光谱解析三要素：吸收峰位置、强度、峰形。近红外光谱在食品检测方面应用：

 在粮油检测方面，它可以同时测定小麦中蛋白质、淀粉、水分、灰分、干面筋等含量，快速测定其他粮食中淀粉和蛋白质含量，评价和控制面粉生产过程中原料与产品的品质。

 在肉制品加工中，测定原料肉或肉制品中的水分、蛋白质、脂肪含量等指标，甚至可以在屠宰分割过程中即时测定肉的水分、蛋白质含量及颜色。

 在发酵工业中，近红外技术可以用来测定发酵乳的蛋白质、脂肪和总固形物含量，检测葡萄酒发酵过程中各种香味成分以及各种糖类的含量，测定酱油中主要成分，食品的掺伪检测等。 在油脂工业中，近红外技术可用来检测油料中油分含量及游离脂肪酸、碘值等指标。中红外光谱在食品检测方面应用：  结构鉴定  成分含量测定  掺假检测 课后题：

7.分子发光分析法

要求：

1.定义*、分类* 2.单重态和三重态

3.激发态到基态的能量传递途径 4.光谱曲线* 5.荧光强度与浓度关系* 6.荧光与分子结构关系（内因）* 7.影响荧光强度的因素 8.荧光分析仪器* 9.分子荧光定量分析法* 10.荧光分析法特点

11.化学发光分析法基本原理* 12.化学发光分析装置与技术*

分子发光分析：某些物质的分子吸收一定能量（光能、电能、化学能等）跃迁到较高的电子激发态后，在返回电子基态的过程中伴随有光辐射，这种现象称为分子发光（Molecular Luminescence），以此建立起来的分析方法称为分子发光分析法。分子发光分类：

1.光致发光（PL）-光能（荧光、磷光）2.电致发光（EL）-电能 3.化学发光（CL）-化学能

4.生物发光（BL）-生物体，酶，法学发光。

分子发光光谱：属于分子发射光谱，带光谱，在近紫外区和可见光区（200-800nm）。单重态与三重态：

激发单重态：电子自旋相反-S 激发三重态 ：电子自旋平行-T 激发态到基态能量传递途径：

光谱曲线：

 激发光谱的形状与发射波长无关，发射光谱的形状与激发波长无关，变化的只是If—光谱曲线高低；在最大激发波长和最大发射波长下，荧光强度最大。 Stokes位移：λem>λex（>20 nm）。

 同一物质的激发光谱与吸收光谱形状相似，最大激发波长与最大吸收波长一致。 同一组分的激发光谱（吸收光谱）波长最短，磷光波长最长，荧光波长处于中间。荧光强度与浓度关系：If=Kc（必须A<0.05）荧光与分子结构的关系（内因）：

1.共轭π键体系：提高共轭程度有利于增加荧光效率，并产生红移。2.刚性平面结构：刚性和平面性增加，有利于荧光发射。

3.取代基效应：给电子取代基增强荧光；的电子取代基减弱荧光、加强磷光；对位、邻位取代基增强荧光，间位取代基抑制荧光。

4.电子跃迁类型：含N、O、S杂原子的有机物，S1→T1系间窜跃强烈，荧光很弱或不发荧光。不含N、O、S原子的有机荧光体系多发生π→π*类型的跃迁，这是电子自旋允许的跃迁，摩尔吸收系数大，荧光辐射强。

影响荧光强度的因素（外因）： 1.荧光猝灭

2.温度、酸度和溶剂影响 3.表面活性剂影响

荧光分析仪器组成：激发光源、样品池、双单色器系统、检测器、显示器。特殊点：有两个单色器，光源与检测器通常成直角。

激发光源：高压汞灯、高压氙弧灯：强度高、紫外可见区有连续光谱。样品池：四面透光的比色皿，手拿棱或者最上端。双单色系统：

激发单色器：选择激发光波长。发射单色器：选择发射光波长。

紫外可见分光光度计构成和荧光分光光度计构成： 紫外：光源-单色器-样品池-检测器-数据处理

荧光：光源-激发单色器-样品池-发射单色器-检测器-数据处理 磷光特点：

 磷光波长比荧光的长(T1

 磷光寿命和强度对重原子敏感。荧光定量分析法：If=Kc

1.工作曲线法（直接荧光工作曲线法最常用，还有荧光淬灭工作曲线法）2.比较法:

Ifx—样品溶液的荧光强度 Ifs—标准溶液的荧光强度 If0—试剂空白的荧光强度

荧光分析法特点：

灵敏度高：比紫外-可见分光光度法高2～4个数量级 选择性好：可同时用激发光谱和荧光发射光谱定性 重现性好 取样量少 仪器不复杂

缺点：应用范围小

化学发光法：与荧光相同的是都电子从激发态跃迁到基态时放出辐射，不同的是荧光靠吸收紫外-可见光，化学是吸收化学能。化学发光类型：气相化学发光、液相化学发光、固相化学发光、异相化学发光。化学发光分析装置：进样系统-发光反应室-光检测器PMT-信号放大器-显示与记录发光反应可采用静态或流动注射的方式进行：

静态方式：用注射器分别将试剂加入到反应器中混合，测最大光强度或总发光量；试样量小，重复性差；

流动注射方式：用蠕动泵分别将试剂连续送入混合器，定时通过测量室，连续发光，测定光强度；试样量大。

化学发光分析特点： 1.灵敏度高 2.仪器设备简单

3.发射光强度测量无干扰 4.线性范围宽 5.分析速度快

缺点：可供化学发光用的试剂少、发光反应效率低、研究少。课后题：

9.分离分析法（这章计算多，建议看PPT）

要求：

1.色谱分析法简介（掌握概念和分离原理）2.色谱分析法的分类* 3.色谱图及色谱常用术语* 4.搭板理论和速率理论、分离度* 5.色谱定性和定量方法* 分离分析法：利用样品中共存组分间各种性能上的差异，西安将他们分离然后进行分析测定的分析方法。分为色谱分析法、高效毛细管电泳法、色谱-质谱联用法、色谱-光谱、波谱联用法。色谱分析法简介：色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同（吸附、分配、交换等性能上的差异），先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

色谱法分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。色谱法与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。色谱法的特点：（1）分离效率高

复杂混合物，有机同系物、异构体。（2）灵敏度高

可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广

气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.不足之处：

被分离组分的定性较为困难 色谱分析法的分类

 按两相状态分类：气相色谱（GC）、液相色谱(LC)、超临界流体色谱(SFC)。

 按操作形式分类：柱色谱(CC，固定相装在管柱内)、纸色谱（PC，固定相为滤纸，采用适当溶剂在滤纸上展开进行分离）、薄层色谱（TLC，固定相压成土层或涂成薄层）

 按分离原理分类：吸附色谱（利用固体吸附剂表面对各组分吸附能力不同进行分离）、分配色谱（利用固定液对各组分溶解能力不同进行分离）、离子交换色谱（利用离子交换剂对各组分的亲和力不同进行分离）、凝胶色谱（利用凝胶对分子大小、形状不同的组分产生的阻滞作用不同进行分离）。

气相色谱：流动相为气体。常用的气体流动相为N2,H2,He。按分离柱不同分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相不同分为：气固色谱和气液色谱。

液相色谱：流动相为液体。常用液体流动相为H2O,CH3OH等液体。按固定相不同分为：固液色谱和液液色谱。

固定相可分为固体吸附剂和涂在固体载体上或毛细管内壁上的液体。

超临界流体色谱：流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态，具有介于气体和液体之间的极有用的分离性质。常用的超临界流体有CO2，NH3，CH3CH2OH,CH3OH等。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。色谱图：组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。基本术语：

1.基线：在正常实验操作条件下，没有组分流出，仅有流动相通过检测器时，检测器所产生的响应值。稳定的基线是一条直线，若基线下斜或上斜，称为漂移，基线的上下波动，称为噪音（或噪声）。2.色谱峰：

① 峰高h：从色谱峰顶到基线的距离

② 区域宽度：色谱峰的区域宽度用来衡量色谱柱的效率及反映色谱分离过程的动力学因素。

•标准偏差σ：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

•峰底宽Y或Wb：色谱峰两个拐点处所作切线与基线相交点之间的距离

Y=4σ

•半峰宽Y1/2：色谱峰高一半处的宽度

③ 峰面积A：色谱峰与峰底之间的面积；是色谱定量的依据。对称色谱峰面积：

3.色谱保留值：（详看PPT，太几把多了）

①时间表示的保留值

②体积表示的保留值

③相对保留值

搭板理论：

速率理论： 分离理论：

色谱定性分析方法： 1.与标样对照的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。2.利用文献保留值定性： 利用相对保留值r21定性

相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。

3.保留指数：又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参数。色谱定量分析方法： 1.定量校正因子

2.定量方法：归一化法、外标法、内标法

气相色谱（GC）

要求：

1.气相色谱仪工作过程 2.气相色谱仪主要部件* 3.气相色谱检测器（掌握类型，了解原理）4.气相色谱固定相 5.操作条件的选择 6.毛细管柱气相色谱 7.气相色谱法的应用

高效液相色谱（HPLC）

要求：

1.高效色谱法的特点

2.高效液相色谱仪工作流程和主要部件* 3.高效液相色谱法类型* 4.固定相和流动相* 5.化学键合相色谱法** 6.影响分离的因素

7.HPLC分离类型的选择 8.高效液相色谱法的应用 高效色谱法特点：高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机物及生化试样的高效分离分析方法。

工作流程：高压泵将贮液罐的溶剂经进样器送入色谱柱中，然后从检测器的出口流出。当待分离样品从进样器进入时，流经进样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离，然后以先后顺序进入检测器，记录仪将进入检测器的信号记录下来，得到液相色谱图。

主要部件：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。

流动相：由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲和力，并参与固定相对组分的竞争。因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相要求：

 流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化，以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变。 对待测样品有足够的溶解能力，以提高测定的灵敏度。

 与所用检测器相匹配。如应用紫外吸收检测器时，不能用对紫外光有吸收的溶剂。 粘度尽可能小，以获得较高的柱效。

 流动相纯度要高，价格便宜，毒性小。不纯溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。溶剂中痕量杂质的存在，长期积累会导致检测器噪声增加，同时也影响手机的馏分纯度。对固定相要求：  粒径较小且分布均匀  机械强度高，耐压  传质速度快  化学性质稳定，不与流动相发生反应。化学键合相色谱法： 化学键合固定相：

化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上，形成均

一、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相。载体：硅胶

键合反应：酯化键合（Si-O-C型）、硅烷化键合（Si-O-Si-C型）、硅氮键合（Si-N型）存在双重分离机制： 高覆盖率：分配为主 地覆盖率：吸附为主 化学键合固定相特点：

 固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高  能耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱

 表面较为均一。没有液坑，传质快，柱效高

 能键合不同基团以改变其选择性。例如，键合氰基、氨基等极性基团用于正相色谱法，键合离子交换基团用于离子色谱法，键合C2，C4，C6，C8，C18，C16，C18，C22烷基和苯基等非极性基团用于反相色谱法等。因此它是HPLC较为理想的固定相。

反相键合相色谱法是HPLC中应用最广的模式，优点：

（1）用单柱和流动相常常就能分离非离子化合物、离子化合物和可电离化合物，有时能同时分离它们；

（2）若采取某些措施，尤其是控制pH，则键合相柱会比较稳定，利于组分的分离；

（3）作为流动相主体的水价廉易得，流动相的紫外截止波长低（水为195nm，甲醇为205nm，乙腈为190nm），本底吸收少，有利于痕量组分的测定；（4）更换溶剂和梯度洗脱非常方便。影响分离的因素;1.提高柱效 2.流速

3.固定相和分离柱 分离类型选择：

①根据相对分子质量选择 ②根据溶解度选择 ③根据分子结构选择

思考题：教材思考题与习题第6、7、9题。

质谱分析（Mass Spectrometry, MS）

要求：

1.质谱定义*、作用、质谱分析基本原理*、质谱分析过程 2.质谱仪主要部件及作用* 3.质谱的表示方法

4.质谱中主要离子峰的类型*

质谱法定义：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。

质谱图：质谱图是以m/z为横坐标，离子相对强度为纵坐标来表示质谱数据。由质谱图很直观地观察到整个分子的质谱信息。

有机化合物分析四大工具：红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振波谱、质谱。质谱的作用：

 准确测定物质的分子量

 质谱法是唯一可以确定分子式的方法  根据碎片特征进行化合物的结构分析

质谱法原理：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰（M•+）可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰（分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等）及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式；根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。

质谱分析过程：进样-离子化-撞击形成碎片离子-正电荷离子被加速电场加速-加速正离子进入磁场发生偏转-按质荷比分离形成质谱图。

质谱仪主要部件：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。真空系统：减少离子碰撞损失

进样系统：高效重复将样品引入到离子源中并且不能造成真空度降低。

离子源或电离室：使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率。分为电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源。

质量分析器：将离子源产生的离子按质荷比的大小分开。分为单聚焦分析器、双聚焦分析器、四级杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器。离子检测器：电子倍增管、渠道式电子倍增管阵列。质谱的表示方法：

 质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱。

 线谱上的各条直线表示一个离子峰，横坐标为质荷比m/z，纵坐标为离子的相对强度（相对丰度），一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100％，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌。

 质谱表是用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有两项即质荷比及相对强度。对定量计算较直观。

质谱图中主要离子峰的类型：  分子离子峰  同位素离子峰  碎片离子峰  亚稳离子峰  重排离子峰 质谱定性分析：  利用标准谱库检索  利用标准化合物  利用文献资料的数据 质谱定量分析：

归一化法、内标法、外标法

生化仪器分析报告 篇6

情况说明：

1，医院之前有一台很老旧生化仪，因为是院长之前引进的，新上任主任说要更换需征求院长同意，已经和几个公司跟进这个事情，且科室每月生化方面收入在20-30万之间，生化标本量大约50-80个/天，医院只能接受投放的合作方式。2，仪器使用已多年，早已经达到甚至超过了设计使用期限，最近故障频频，已经处于带病工作状态，检测结果也出现异常，临床质疑较多。并且科室只有一台老的生化分析仪（已停用），没有备用仪器，而最近体检工作量剧增，一旦发生大的故障停机将直接耽误临床医生的诊断工作，将给医院造成不可估量的负面影响，经济损失也不可估量。主任最后标本采用外送，新病区已经安装了一台东芝-2000的生化仪，老医院这边也需要一台生化仪

3，医院的发展和实验室的建设需要

根据考察了解目前宜宾二级医院全自动生化分析仪检测速度至少在400T/H以上。所以科室现急需引进一台400速以上的全自动生化分析仪

高速生化分析仪检测速度快，即使每天70个生化样本也能在2个小时内完成检测，为临床提供及时的检测报告。同时优秀的生化分析仪生产厂家都配有原装的配套生化试剂，这样保证了检测结果的准确性和可溯源性，为临床医生提供有力帮助。

4，显著的经济和社会效益

现在由于外送成本高，能开展的检测项目极为有限，可能造成病原流失。使用高速生化仪之后测试速度快、试剂位多，能够开展更多的检测项目，不仅能为临床提供更全面的检测报告还能为医院创造更大的经济效益，如果项目开展的好的话，一年至少能为医院增加200万元的收入。

了解多家医院检验科全自动生化分析仪的使用情况。经过讨论，我认为以下几个型号全自动生化分析仪符合高县县医院检验科的工作需求：

中国深圳迈瑞公司BS-400400T/h

中国长征迪瑞CS-400400T/h

日本日立7100400T/h

个人认为认为深圳迈瑞BS-400、迪瑞S-400、日立7100这三个型号的全自动生化分析仪符合高县医院要求，黄山朋

电子仪器失效故障分析 篇7

1 电子仪器的可靠性分析

对于电子仪器可靠性,主要指规定的运行情况下,电子仪器能够按照预定的要求完成任务,而不发生故障的概率,能够保证生产的正常进行。电子仪器的可靠性与电子器件的稳定性具有重要的联系,针对故障发生的时期,可将其分为三个阶段。第一阶段为早期故障期,主要是在电子器件设计和生产制造过程中出现的,由于设计工艺或者生产方式不符合预定流程,在电子器件的内部出现隐藏性的故障,在后期使用过程中就会暴露出来,对电子仪器的可靠性造成极大的影响。第二阶段为偶然故障阶段,此时出现的故障率较低,主要是在电子仪器运行过程中,由于人为操作的失误或者外力干扰比较强烈时可能会对电子仪器的可靠性造成影响。第三阶段为耗损故障期,电子仪器在长期使用过程中,受到自身性能以及运行环境的影响,各部分结构会逐渐老化,由此故障发生率逐渐升高。

2 元器件的故障分析

元器件是构成电子仪器的基础单元,所以,当元器件出现故障时,电子仪器的可靠性就会受到影响。元器件的故障主要是指某个参数超出了规定的权限范围,此时,元器件就会受到损坏。元器件受损会根据损坏程度分为部分损坏和完全损坏,部分损坏是指元器件的部分功能失效,但是,电气仪器还能运行,比如说在电容器损耗增加的状况下,电子仪器也可以运行。完全损坏是指元器件的功能已经完全丧失,电子仪器已经无法正常运行,比如说电容器开路或者短路等现象,此时电子仪器无法正常运行,在实际运行中,元器件的部分损坏可以允许存在,但是完全损坏则无法容忍。其中有些故障具有较强的隐蔽性,平时很难发现,这类故障被称为软故障。所以为了保证元器件运行的可靠性,在平时要加强运行监测,及时发现问题及时解决,降低故障的发生率,提高运行稳定性。

3 电子仪器故障分析及检查的基本方法

3.1 初步检查中的观察法

观察法主要分为两种,一种是不通电观察法,另外一种可通电观察法。该方法通过人体的感官来探查比较显著故障,一般能直接检查出元器件故障。

3.2 判断故障部位的基本方法

3.2.1信号寻迹法 :注入在仪器的相应部位注入合格的测试信号,根据示波器或者仪器终端指示器来响应是否正常进行检查。测试信号能够由前级进行输入,借助于示波器来对故障部位逐级判别 ;还可以从后级不断向前输入,并利用示波器和终端指示器来故障部位进行观察判断。对于多单元电路系统,“分块“法是常用的方法,并且有助于故障诊断速度的加快。3.2.2交流短路法(用电容旁路法):该方法适用于产生震荡和寄生调制的电路区域进行判断。一旦某个电路的输入端并接适合的电容器时故障消失,那么该级电路前面的各级电路就发生了问题 ;如果故障依然存在,那么故障就在该级或者后级。3.2.3波形观察法 :该方法根据仪器内部信号源,并用示波器对相关电路输入输出波形进行观测从而检查出故障。3.2.4测量电压法 :在对故障部位进行判断时,该方法主要检车仪器内部电压的状态 ;3.2.5替代法 :该方法借助于正常器件来替换可疑器件,根据故障是否消失来检查故障 ;3.2.6分割测试法 :该方法适用于复杂电路中,也就是一定数量相互关联的子电路组成的电路。检查时可以先断开某个子电路,对故障现象的影响进行观察。振荡器包括正反馈电路额放大器两部分 ;对于一个有缘积分电路,包含积分电路和放大器。对电路进行分别检查,就能够检查出那个子电路发生了故障。

4 元器件故障检查的基本方法

4.1测量电压法 :该方法在元器件故障检查中最为常用和方便。它不需要拆焊元器件就能够检查出故障。电压测量法在判断电路器件故障时,主要根据电路节点电压测量的结果。不少仪器说明书中就包含详细的节点电压值,这有助于提高查找故障器件的效率。注意,测量电压法一般对电路节点的直流电压进行检查。一般只对直流工作态度(静态)具有判断能力,而在电路交流工作状态(动态)上则具有局限性。

4.2观察波形法 :该方法根据对检查电路元器件交流工作是否正常,从而达到查找故障的目的。

4.3 替换法 :该方法借助于正常器件来替换可疑器件,根据故障是否消失来检查故障。

4.4测量电阻法 :对于晶体管、集成电路、电容器、电阻器等器件,一般能够利用阻值测量方法大致判定其好坏,不过需要在断电情况进行测试,并且将被测试以期与电路的电联系断开。在烧保险丝的情况,测量电阻方法有利于迅速对哪路负载短路进行判断。

4.5转变现状法 :该方法在焊接不良、温度升高后性能变差等造成的不稳定故障中比较适用 ;烙铁接近容器能够观察到温度升高后变化等情况。

4.6用器件测试仪器设备检测器件 :在此期间,测试仪器包括可在线检测的仪器和不可在线检测的仪器。在前者中,以上仪器不仅能对电阻、晶体管、电容等量值在线检测,还可以不用割断印刷线路就能直接测试线路的电流 ;而另一类仪器则没有在线检测的功能,以电桥、集成电路测试仪、晶体管图示仪、电子管测试仪等为主。

5 结束语

浅谈仪器分析实验教学 篇8

一、仪器分析实验教学现状

（1）仪器数量不足。仪器分析实验教学中使用的精密仪器价格大多数比较昂贵，学院购置的数量均不多，有些仪器可能只有1-2台，难以实现每个学生动手操作。

（2）教学内容主要是验证型实验，没有设置综合性、设计性实验。实验过程中以老师讲授为主，学生根据实验讲义上的步骤完成实验操作。学生没有独立思考和发挥的空间，这不利于提高学生的想象力和创造力，阻碍了学生学习的兴趣和积极性。

（3）重视程度不够，实验学时偏少，实验课时占总课时约

30%左右。

（4）实验内容与生产实践脱节。实验内容相对滞后，项目单一，缺少与工作的紧密联系，难以调动学生的积极性。

二、提高仪器分析实验教学质量的方法

（一）仿真教学与实际操作相结合。计算机仿真实验给学生提供了内容丰富、生动逼真的学习环境，提供了动静结合、图文并茂的实验内容，并以声音、图像、动画等帮助学生进行多感观学习，增加了学生的学习兴趣和积极性。另外，采用仿真教学，学校无需购买昂贵的仪器，高花费的实验耗材，同时可以解决精密仪器数量不足，每个学生都可以进行操作，满足了新形势下实验教学的需求。随着科技的飞速发展，多媒体技术在教学领域中广泛应用，从教学方法、教学手段到教育理念等方面进行了变革。仿真教学就是仪器分析实验教学在教学手段上的有效拓展和互补，仿真实验教学与实际操作有机相结合，就是仪器分析实验教学的一种新模式。

（二）验证性实验与探究性实验相结合。目前实验内容以验证性实验为主，教师可以根据实验室现有的仪器资源拟定实验题目开展探究性实验。教师在选题时最好选取社会热点问题，以便激发学生的学习兴趣，如奶粉中三聚氰胺的检测，自来水中微量铁的测定，可乐中咖啡因含量的测定等。根据实验技能由低到高，由简单到复杂，由基础到应用的原则，将仪器分析实验教学内容以验证性实验为主，实验过程适当安排学生参与实验准备工作，注意培养学生在实验过程中动眼、动口和动脑，鼓励学生发现问题，解决问题，以获得正确的实验结果。同时也要合理安排探究性实验，这种探究性实验教学的设计既巩固了所学的仪器分析理论知识，又增强了学生的成就感和学习兴趣。

（三）注重工学交替。由于时间限制，目前学校开设的实验项目比较单一，指导老师会将实验试剂、器材、试样都准备好，学生不能系统的完成一个实验。仪器分析实验课的目的只是要让学生能掌握分析方法的原理，掌握仪器的使用方法，不能系统地培养学生的创新意识和综合能力，不能充分发挥实验教学对培养应用创新型人才的重要作用。仪器分析是一门实践性很强的综合应用型学科，教学中应坚持以“做”为中心，老师在“做”中教，学生在“做”中学，将教学与实践紧密结合起来。为了强化学生的动手能力，拓宽学生的知识面，提高综合素质，只有让学生到企业进一步学习，才能接触更多的仪器、方法。可以在开设仪器分析课程的那学期最后一个月，将学生带到药厂的质检部、药检所等单位进行实践，综合应用仪器分析的知识进行检验，才能真正得理论联系实践，掌握更多的技术技能。

（四）独立设课。目前，仪器分析实验课时偏少，学校应重视学生的动手能力、实践操作，为培养实践创新型人才打基础。另外仪器分析实验没有独立设课，实验考核成绩只占仪器分析课程成绩的30%，学生不够重视，影响了实验教学质量的提高，也影响了学生的学习积极性。所以学校应将仪器分析实验设立成独立的课程，制定实验考核标准及形式，公开评分体系。

三、结束语

实践证明，通过仿真实验教学、探究性实验、工学交替、独立设课，可以有效提高仪器分析实验课的教学质量，同时激发了学生学习的兴趣和积极性，提高了学生的想象力和创造力。为学好药物分析、毕业论文及今后的工作打下牢固的基础，初步达到了培养实践创新型人才的教育目标。

参考文献：

[1] 谷苗苗，姚开安，周爱东. 仪器分析实验课程改革探索[J]. 实验技术与管理，2014，31（3）：190-192.