仪器选择（共5篇）
仪器选择 篇1
摘要：质量量值传递工作是一项基础性工作, 在砝码检定过程中, 如何选择符合JJ G99-2006《砝码》检定规程要求的衡量仪器, 对于保证计量检定及校准结果的准确可靠尤为重要, 结合实例对常用的机械天平和电子天平的合成标准不确定度进行了分析, 以确定所选择的衡量仪器是否符合检定规程的要求。
关键词：衡量仪器,机械天平,电子天平,合成标准不确定度
在砝码量值传递中, 衡量仪器作为主要配套设备使用, JJG 2053-2006《质量计量器具检定系统框图》对衡量仪器的要求只是泛泛地给出“在相应精度的标准天平上用直接比较法或组合比较法比较”[1]。已废止的JJG 99-90《砝码试行检定规程》中, 对衡量仪器的要求也不是很严格, 但随着JJG 99-2006《砝码》检定规程的发布实施, 新规程对砝码检定时的各项要求与OIML国际建议R111保持一致, 在国际建议R111中, 要求质量传递过程中的衡量仪器要已知分辨力、灵敏度、重复性、偏载等计量特性, 并满足不确定度的要求。根据我国国情, JJG 99-2006《砝码》检定规程在计量器具控制中对衡量仪器的选择提出了具体要求:衡量仪器的计量特性在进行测量之前要已知。如果被检砝码进行空气浮力修正, 则其合成标准不确定度 (即重复性、灵敏度、分辨力、偏载等的合成) 应不得超过被检砝码质量最大允许误差绝对值的六分之一;如果被检砝码不进行空气浮力修正, 则合成标准不确定度不得超过被检砝码质量最大允许误差绝对值的九分之一。
质量量值传递工作是一项基础性工作, 是保证后续工作的前提, 各级计量检定机构承担着保障国家计量单位的统一和量值准确可靠的重任, 在砝码量值传递过程中选择符合检定规程要求的衡量仪器尤为重要。
1 衡量仪器选择实例
以检定F2等级100g砝码为例, 根据JJG 99-2006《砝码》的规定, F2等级砝码无需进行空气浮力修正[2]。该100g砝码的最大允许误差绝对值1.6mg, 其九分之一值为0.17mg, 即选择的衡量仪器的合成标准不确定度应不大于0.17mg。根据多次试验表明, 在衡量仪器合成标准不确定度的各标准不确定度分量中, 占比重最大的是测量重复性所引入的标准不确定度分量[3], 因此在选择衡量仪器时, 大致可以确定应选择重复性不大于0.17mg的衡量仪器。关于所选衡量仪器的各项性能指标可从该仪器技术说明书、厂家提供的产品宣传样本以及相关的现行计量检定规程中获取。
目前常用机械天平或电子天平作为衡量仪器来开展砝码检定工作, 下面分别分析这两种天平的合成标准不确定度, 以确定是否符合开展检定工作的要求。
1.1 采用机械天平作为衡量仪器时合成标准不确定度的评定
实验中所采用的机械天平的技术参数为:最大秤量200g;实际标尺分度值d=0.1mg;检定标尺分度值e=0.1mg。
1.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量uA
机械天平的测量重复性一般用级差法来表达, JJG 98-2006《机械天平》检定规程中的示值重复性要求是不大于1分度[4], 实验中采用的机械天平的分度值为0.1mg, 即经检定合格的同种机械天平的示值重复性都不会超过0.1mg, 由于机械天平示值重复性是采用极差法计算得到的, 由JJF 1057.1-2012《测量不确定度评定与表示》中查得C=2.53[5], 且由于F2等级砝码测量循环次数可为1次, 故
式中:R为极差, mg;C为极差系数。
1.1.2 由天平灵敏度引起的标准不确定度分量us
用E2等级折算质量值为10.003mg的砝码测量天平分度值, 测得天平指针走过的分度数为103个分度, 并使用该砝码连续测量10次, 测量结果xi分别为:10.32、10.32、10.34、10.30、10.32、10.34、10.30、10.32、10.32、10.32mg。根据JJG 99-2006《砝码》检定规程附录C.4.2所给公式计算:
1.1.3 由显示分辨力引起的标准不确定度分量ud
机械天平属于模拟式衡量仪器, 对于实际标尺分度值d等于检定标尺分度值e的模拟式衡量仪器, 由分辨力引起的不确定度分量是:
其中:因子来自2个读数, 一个是标准砝码的读数, 一个是被检砝码的读数。
1.1.4 由偏载引起的标准不确定度分量uE
在大部分情况下, 标准不确定度分量uE通常被测量过程的标准不确定度uA所覆盖, 因而由偏载引起的标准不确定度分量uE可以忽略。
1.1.5 机械天平的合成标准不确定度uba
由于F2等级100g砝码的最大允许误差绝对值的九分之一值为0.17mg, 该机械天平的合成标准不确定度为0.044mg, 符合JJG 99-2006《砝码》检定规程中对衡量仪器合成标准不确定度不得超过被检砝码质量最大允许误差绝对值的九分之一的要求, 所以该机械天平适用于开展100g F2等级砝码的检定。
1.2 采用电子天平作为衡量仪器时合成标准不确定度的评定
实验中所采用的电子天平的技术参数为:最大秤量220g;实际分度值d=0.1mg;检定分度值e=10d;重复性≤0.1mg。
1.2.1 测量重复性引入的标准不确定度分量uA
实验所采用的电子天平的重复性为不大于0.1mg, 此数据可以由仪器技术说明书中查得。本例中F2等级砝码测量循环次数为1次, 当砝码检定次数为2次时, uA应除以
1.2.2 由天平灵敏度引起的标准不确定度分量us
对于检定合格的电子天平, 其技术参数符合JJG 1036-2008《电子天平》检定规程中最大允许误差的要求, 因此可以忽略必须通过实际测量才能得到的灵敏度分量, 故由天平灵敏度引起的标准不确定度分量us忽略不计。
1.2.3 由显示分辨力引起的标准不确定度分量ud
由于电子天平属于数字式衡量仪器, 实验中所采用的电子天平的实际分度值d=0.1mg, 由分辨力引起的不确定度分量是:
其中:因子来自2个读数, 一个是标准砝码的读数, 一个是被检砝码的读数。
1.2.4 由偏载引起的标准不确定度分量uE
JJG 1036-2008《电子天平》检定规程中对于偏载误差的规定是:同一载荷下不同位置的示值误差, 均匀符合相应载荷最大允许误差的要求[6]。根据JJG 1036-2008《电子天平》检定规程中最大允许误差计算表, 可以计算出相应的测量偏载误差所加载荷点处的最大允许误差。则由偏载引起的标准不确定度分量uE:
式中:d1为估计的秤盘中心到砝码中心的距离, mg;d2为秤盘中心到一个角的距离, mg;D为对天平进行偏载测量时最大值和最小值之间的差, mg。
1.2.5 电子天平的合成标准不确定度uba
由于F2等级100g砝码的最大允许误差绝对值的九分之一值为0.17mg, 该电子天平的合成标准不确定度为0.144mg, 符合JJG 99-2006《砝码》检定规程中对衡量仪器合成标准不确定度不得超过被检砝码质量最大允许误差绝对值的九分之一的要求, 所以该电子天平适用于开展100g F2等级砝码的检定。
2 结束语
目前检定机构常用机械天平或电子天平作为质量量值传递过程中的衡量仪器, 分别对这两种天平的标准不确定度进行了分析, 并最终得到所选用的天平是否符合JJG 99-2006《砝码》检定规程对衡量仪器的要求。由于砝码在量值传递过程中多以砝码组的形式出现, 如克组砝码、毫克组砝码等, 实例中只针对单个砝码进行了分析, 砝码组其他砝码选择衡量仪器时, 可参照上述方法, 根据各单位的实际情况, 进行分析后, 选择适合质量传递的衡量仪器。
参考文献
[1]JJG 2053-2006质量计量器具检定系统框图[S].
[2]JJG 99-2006砝码[S].
[3]姚弘.砝码[M].北京:中国计量出版社, 2007.
[4]JJG 98-2006机械天平[S].
[5]JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].
[6]JJG 1036-2008电子天平[S].
仪器选择 篇2
一、总原则
选择仪器和电路的目的是为了减小实验误差，使测量尽量准确.因此，为了使测量尽量准确和保护仪器，选择仪器和电路时应注意如下总原则.
1.电表的选择：①尽量选择较理想（即安培表内阻越小越好，伏特表内阻越大越好）的电表（电压表，电流表）；②选量程时应尽量使指针达半偏以上，这样有利于减小误差.
2.变阻器的选择：原则上要便于调节.所以在限流接法中其电阻值应接近待测电阻，不要过大，也不要过小；在分压接法中，尽量选阻值小的.额定电流则越大越好.
3.安培表内、外接法的选择：当RxRA
4. 分压、限流电路的选择：①选择电路时优先考虑限流电路，当电路中最小电流仍超过电流表量程（或电路中额定电流）时，就用分压电路；②要求负载电压从零开始或尽量多测几组试验数据时，用分压电路；③用图线法处理数据时，用分压电路.
二、例题解析
例1（2013·北京·21）某同学通过实验测定一个阻值约为5 Ω的电阻Rx的阻值.
（1）现有电源（4V，内阻可不计）、滑动变阻器（0～50 Ω，额定电流2A）、开关和导线若干，以及下列电表：
A.电流表（0～3 A，内阻约0.025 Ω）
B.电流表（0～0.6 A，内阻约0.125 Ω）
C.电压表（0～3 V，内阻约3 kΩ）
D.电压表（0～15 V，内阻约15 kΩ）
为减小测量误差，在实验中，电流表应选用，电压表应选用（选填器材前的字母）；实验电路应采用图1中的（选填“甲”或“乙”）.
图1（2）图2是测量Rx的实验器材实物图，图中已连接了部分导线.请根据在（1）问中所选的电路图，用笔画线代替导线补充完成图中实物间的连线.
图2（3）接通开关，改变滑动变阻器滑片P的位置，并记录对应的电流表示数I、电压表示数U.某次电表示数如图3所示，可得该电阻的测量值Rx=UI=Ω（保留两位有效数字）.
图3（4）若在（1）问中选用甲电路，产生误差的主要原因是；若在（1）问中选用乙电路，产生误差的主要原因是.（选填选项前的字母）
A.电流表测量值小于流经Rx的电流值
B.电流表测量值大于流经Rx的电流值
C.电压表测量值小于Rx两端的电压值
D.电压表测量值大于Rx两端的电压值
解析（1）为了减小误差，应使电表读数为量程的13～23，电源电动势为4 V，故电压表选C.估算通过Rx的最大电流约为Im=35A=0.6 A，所以电流表应选B.因为RVRx>RxRA，所以电流表应外接，即应采用甲电路，测量误差较小.
（2）如图4所示.
图4（3）电流表、电压表的读数分别为I=0.50 A，U=2.60 V，所以Rx=2.600.50Ω=5.2 Ω.
（4）甲电路中产生误差的主要原因是电压表的分流作用，选项B正确.乙电路中产生误差的主要原因是电流表的分压作用，故选项D正确.
例2在“测定金属的电阻率”的实验中，若待测金属丝的电阻约为5 Ω，要求测量结果尽量准确，提供以下器材供选择：
A.电池组（3 V，内阻1 Ω）
B.电流表（0～3 A，内阻0.012 5 Ω）
C.电流表（0～0.6 A，内阻0.125 Ω）
D.电压表（0～3 V，内阻4 kΩ）
E.电压表（0～15 V，内阻15 kΩ）
F.滑动变阻器（0～20 Ω，允许最大电流1 A）
G.滑动变阻器（0～2 000 Ω，允许最大电流0.3 A）
H.开关、导线若干
（1）实验时应从上述器材中选用（填写仪器前的字母代号）；
（2）测电阻时，电流表、电压表、待测金属丝电阻Rx在组成测量电路时，应采用电流表（选填“外”或“内”）接法，待测金属丝电阻的测量值比真实值偏（选填“大”或“小”）；
图5（3）若用螺旋测微器测得金属丝的直径d的读数如图5所示，则读数为mm；
（4）若用L表示金属丝的长度，d表示直径，测得电阻为R，请写出计算金属丝电阻率的表达式ρ=.
解析（1）电池组电压是3 V，流过金属丝的最大电流Im=Er+Rx=0.5 A，故电流表选C，电压表选D；滑动变阻器选总阻值小的，便于调节，故选F；另外要选导线、开关.
（2）因为RxRA=40，RVRx=800，故电流表选择外接法，外接法测量值偏小.
（3）根据千分尺的读数规则知，读数是0.5 mm+40.0×0.01 mm=0.900 mm.
（4）R=ρLS=ρ4Lπd2，解得ρ=πRd24L.
例3物理兴趣小组的同学们从实验室中找到一只小灯泡，其标称功率值为0.75 W，额定电压值已模糊不清.他们想测定其额定电压值，于是先用欧姆表直接测出该灯泡的电阻约为2 Ω，然后根据公式计算出该灯泡的额定电压U=PR=0.75×2 V=1.22 V.他们怀疑所得电压值不准确，于是，再利用下面可供选择的实验器材设计一个电路，测量通过灯泡的电流和它两端的电压并根据测量数据来绘制灯泡的U-I图线，进而分析灯泡的额定电压.
A.电压表V（量程3 V，内阻约3 kΩ）
B.电流表A1（量程150 mA，内阻约2 Ω）
C.电流表A2（量程500 mA，内阻约0.6 Ω）
D.滑动变阻器R1（0～20 Ω）
E.滑动变阻器R2（0～100 Ω）
F.电源E（电动势4.0 V，内阻不计）
G.开关S和导线若干
H.待测灯泡L（额定功率0.75 W，额定电压未知）
（1）在下面所给的虚线框中画出他们进行实验的电路原理图，指出上述器材中，电流表选择（填“A1”或“A2”）；滑动变阻器选择（填“R1”或“R2”）.
（2）在实验过程中，该同学将灯泡两端的电压由零缓慢地增加，当电压达到1.23 V时，发现灯泡亮度很暗，当达到2.70 V时，发现灯泡已过亮，便立即断开开关，并将所测数据记录在下边表格中.
仪器选择 篇3
一、选择有效的演示实验仪器
怎样的实验仪器才是好的实验仪器?麦克斯韦说过:“一项演示实验, 使用的材料越简单, 学生越熟悉, 就越能透彻地获得所验证的结果。”可见结构简单, 操作方便, 又能观察到形象生动的实验现象的仪器就是有效的仪器。
1. 信手拈来, 从身边的小物件中选择仪器
“从生活走向物理, 从物理走向社会”是物理新课程的基本理念。用身边的物品进行演示, 能拉近物理与学生日常生活的距离, 让学生深切感受到物理与社会、物理与日常生活的关系。而且在我们身边可以用来做实验的物品比比皆是, 黑板擦、粉笔头、钥匙、废纸等, 随手拿来都是实验资源。现举三例如下。
实验1:物体下落的快慢与物体所受重力无关
让一串钥匙和一张纸片同时从同一高度由静止释放, 钥匙急速下落, 纸片飘忽下落, 钥匙下落的速度明显比纸片要快, 与日常所见“重物比轻物下落得要快”相一致;然后把纸片捏成团, 让它再次与钥匙同时从同一高度由静止释放, 纸片和钥匙几乎同时落地。同一纸片捏成团后, 重力并没有改变, 只是体积发生了变化, 下降的速度却明显加快了, 可见物体下落的快慢与所受重力无关, 只可能与体积有关, 而体积决定了空气阻力的大小, 可见通常所见物体下落有快有慢可能是所受空气阻力不同造成的。
实验2:静止的物体受到的摩擦不一定是静摩擦也可以是滑动摩擦
一边用黑板擦擦黑板, 一边让学生观察, 黑板与黑板擦之间的摩擦是滑动摩擦还是静摩擦, 让学生确定黑板与黑板擦受到的摩擦都是滑动摩擦后, 分析:黑板是静止的 (相对地面) , 黑板擦是运动的 (相对地面) , 所以静止的物体受到的摩擦也可以是滑动摩擦, 只要它们之间有相对运动 (相互接触的两物体间的相对位置有了变动) 。
实验3:边喝水边做水流星实验
顺手提起自己盛着开水的杯子, 使之在竖直平面内以肩为圆心做圆周运动, 转到顶点时杯口朝下, 水却不往下掉, 做完后再自然地喝口水, 用此实验来分析向心力的来源。
用身边的小物件来演示, 视觉效果好, 不但能很好地调动学生的积极性, 而且通过教师的巧妙设计, 还能很好地创设物理教学情境。
2. 弃旧迎新, 用玩具替代常规的演示仪器
玩具是中小学生非常熟悉和喜欢的物品, 许多玩具是利用物理原理制成的, 本身就是一件精美的物理仪器, 如能恰当地运用于物理实验教学, 不仅可激发学生的学习兴趣, 而且可以培养学生的观察和思维能力。现举三例如下。
实验1:用气球代替水漏斗做反冲实验
有一种叫“火箭”的气球, 长长的, 容量大, 吹气口小, 吹好气后, 自由放飞, 在空气的反冲下, 气球就像火箭一样射出去, 实验简单, 只要一只气球就好, 效果却很明显;还有一种气球, 冲气后放开它就会像陀螺一样在空中不停地转动, 效果也很好。
实验2:用遥控玩具车来演示作用力和反作用力
在木板下放两支同一型号的试管, 木板上放上玩具小车, 当玩具车向左运动时, 车下面的平板向右运动, 实验效果非常明显。由于采用了遥控技术, 排除了实验中的其他干扰, 说服力强。再加上玩具车造型美观, 学生的感观受到强烈的刺激, 印象深刻。
实验3:用溜溜球演示动能与重力势能的转化
溜溜球的构造与麦克斯韦滚摆类似, 可用来演示动能与重力势能的转化。而且不少学生玩过溜溜球, 对此非常熟悉。因此, 用溜溜球代替麦克斯韦滚摆来演示, 学生会感到非常亲切。
用玩具做实验取材广泛, 根据演示需要还可以对玩具进行改装和组合, 不但能充分挖掘玩具的物理特点和刺激功能, 而且还能更好地培养学生的探索精神和创新能力。
3. 老房重装修, 改进原有实验仪器
如有关自由落体运动演示实验的改进, 是通过不断改进牛顿管来实现的, 从翻转实现下落到移开磁铁下落, 再到用电磁铁切断电源下落, 使实验的科学性和可控性不断增强;从白色的羽毛和灰色的铁片到染色的羽毛和涂上油漆的铁片, 不但削弱了玻璃管反光的影响, 而且又增强了对比度, 提高了实验可见度。实验仪器的改进从牛顿管的改进历程可见一斑, 每改进一次效果就提高一个档次。改进原有实验仪器, 是提高演示效果的一个重要的途径。
二、设计有效的演示呈现方式
一个演示实验效果的好差与其呈现方式密切相关。好的呈现方式能改变物理课呆板、生硬的现状, 代之以满堂生辉, 给学生以激情和美的享受, 从而激起他们高涨的学习热情。
1. 改变实验思路, 用等效替代的方式来呈现
如日光灯的工作原理, 通常的授课方式是:先介绍日光灯电路的构成元件, 再介绍各元件的功能, 最后连接一下电路, 电灯亮了, 课就完成了, 很少有人想过要用演示来证实这些元件的功能。笔者在授课时改变了这种方式, 用开关来替代启动器, 用白炽灯来替代镇流器, 演示时, 先闭合开关, 待灯管两端一发红, 就迅速断开, 灯管发光, 说明启动器相当于一个自动开关。日光灯正常工作后, 去掉启动器, 切换双掷开关, 用白炽灯换下镇流器, 可以看到灯管变暗了一点, 但白炽灯和灯管同时发光。学生惊奇, 赞叹, 下课时, 兴奋与喜悦挂在每个学生的脸上。
2. 改变实验观念, 以设疑的方式来呈现
设疑是激发学生学习动机、启迪求知欲望、点燃智慧火花、追求真知灼识的重要教学手段, 是培养学生发现问题、分析问题、解决问题能力的重要途径。所以教学过程中创设问题情境, 是唤起学生自觉的学习活动, 激发思维、开发智力和培养问题意识与创新精神的重要方式。如变压器这节课, 通常的授课方式是:先实物展示, 告诉学生这就是变压器, 再介绍其结构和工作原理, 最后验证其确能起到变压的作用, 便大功告成了, 于是老师泛泛地讲着, 学生淡淡地听着, 一堂课如平静的湖面, 不见波澜, 学生兴致不高, 效果自然不会很好。笔者有幸听到台州中学的陈敏建老师的特级教师示范课, 内容就是变压器, 让我收益匪浅。他这节课完全不是常规的上法, 而是先拿出两个线圈, 其中之一通上电, 另一个与电灯相连, 问电灯能发光吗?再说自己有办法使灯泡不与电源连接也能发光接着在线圈上插上铁芯组成变压器, 当其中一线圈接上低于小灯泡正常的工作电压时, 另一个与之断开的线圈上的小灯泡却正常发光了, 引学生的极大好奇, 使学生心中有了疑问, 接着陈老师让他们来说说心中的疑问: (1) 两个线圈并不直接连通, 一个线圈通电, 接在另一线圈两端的白炽灯为什么会发光?真奇怪; (2) 线圈由铜导线绕成, 把线圈直接接在交流电源两端, 按理说, 交流电源会被短路而烧坏, 为什么实际情况不是这样? (3) 白炽灯直接接在低压电源两端不会发光, 而连接一个变压器能发光, 可见变压器具有放大能量的作用, 这正确吗?再带领学生逐一探究这些疑问, 效果非常好。
3. 调动人体感官, 从人体体验出发来呈现
全面开发人体器官和肢体在学习活动中的积极作用, 让学生多感官、多角度地参与探究活动, 充分发挥学生学习的主动性。例如, 力的作用是相互的, 让学生用自己的左手拍右手, 同时要求右手不能拍左手, 在一阵噼里啪啦声后, 学生发现无法同时做到以上两点要求, 于是真正地体会到“力的作用是相互的”含义。再如在讲解“在接通或切断电路的瞬间, 由于电磁感应, 闭合的线圈中会产生一个瞬间的感应电流”这一知识点时, 可设计这样的演示实验:让一个学生上台, 两手分别紧捏连接一带铁芯线圈的两根线头的裸露部分, 然后去试触一干电池的两端, 学生会在放开干电池的瞬间, 惊叫、甩手、跳起, 瞬间的触电无论是给演示者还是给观看者都留下了深刻的印象。
4. 引用艺术形式, 以魔术杂技的方式呈现
魔术和杂技, 是深受学生喜爱的艺术形式。把它们引进课堂, 不仅能创设丰富的教学情境, 调动学生学习的兴趣和热情, 激发他们强烈的求知欲望, 而且能通过揭示魔术和杂技背后丰富的物理知识, 引导学生通过现象了解和掌握事物变化的原因和规律。这对提高学生应用物理知识解决实际问题的能力, 培养学生的科学精神和科学态度都有积极和深远的意义。例如, 在学习电磁感应知识点时, 可以设计魔术“掉不下来的铁块”让一铁块从竖直的铜管上方自由释放, 铁块很快就从铜管的下方掉下, 然后教师把铁块在手里揉几下, 口中念叨“让我给你力量吧”, 并乘机换上一块外型一样的磁铁, 再重复上面的实验, 铁块迟迟不从铜管的下端出来, 让学生感到很惊奇, 从而激起学生探索其秘密的欲望, 接下来的理论分析学生会听得津津有味。
总之, 演示实验中蕴含着巨大的教学资源, 在物理教学中有着不可替代的作用, 教师在明确演示实验的重要性的基础上, 还必须掌握正确的方法, 充分挖掘每一次实验的功能及价值, 使物理教学达到事半功倍的效果。
参考文献
[1]沈江天.展现物理学习自身的魅力.物理教师, 1999 (4) .
仪器选择 篇4
铅的原子序数为82, 原子量207.2, 是银白色的金属, 熔点327.502℃, 沸点1749℃, 十分柔软。近年来, 我国工业和交通业迅猛发展, 铅污染日趋严重, 已成为影响人们健康的一大公害。造成慢性铅中毒的主要原因是环境污染, 据测定, 当人体内血铅尝浓度过30微克/100毫升时, 就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛、月经不调等症状。
世界卫生组织 (WHO) 规定饮用水中铅限值为0.01mg/L, 日本饮用水标准 (1993) 规定铅应小于0.05mg/L, 欧盟饮用水指令 (98/83/EC) 中对铅的检出限设定为2.5ug/L, 限值为10ug/L。我国地下水水质标准对水中铅含量也有严格规定。
笔者使用1%磷酸二氢铵作为化学改进剂, 对石墨炉原子吸收法测定洁净水中微量铅的仪器使用条件进行探究, 强化了方法的稳定性, 取得了满意的效果。
2 实验方法
2.1 主要仪器
原子吸收分光光度计 (德国耶拿Zeenit700) ;自动进样器;铅空心阴极灯;热解涂层石墨管。
2.2 主要试剂
本法实验用水未经具体说明皆为去离子水;硝酸 (优级纯) ;1%磷酸二氢铵;铅标准工作溶液:20μg/L。
2.3 实验步骤
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中微量铅的最佳试验条件, 包括石墨管的选择、加热程序的优化等。最终结果见表1。
2.3.1 石墨管的选择
铅是高温元素, 所以要求较高的原子化温度和质量高的石墨管。通过实验证明, 普通热解石墨管测定铅, 所得空白值非常高, 与标准溶液吸光度基本相同, 而且标准溶液的响应值重复性差, 校准曲线不成线性。为了克服这个困难, 建议使用优质的热解涂层石墨管或对石墨管进行涂层处理。通过查阅相关资料及实验证明, 进行了钨盐、镧盐处理后的石墨管精密度大有改善。金属涂层石墨管的处理方法:将普通热解石墨管放入5%钨酸钠 (或硝酸镧) 溶液中浸泡24h后取出, 在105℃烘箱中干燥2h, 用滤纸擦去石墨管两端析出的盐类, 置于原子化器中, 按干燥温度110℃保持15s;灰化温度1100℃保持20s;原子化温度2550℃保持6s的升温程序处理2~3次。
本次实验选择使用热解涂层石墨管。
2.3.2 加热程序的优化
加热程序主要包括干燥、灰化、原子化、净化等阶段。在以下的条件优化实验中, 所采用的铅标准溶液浓度均为20.0μg/L。
a.干燥阶段
干燥阶段的目的是去除试剂中溶剂 (包括水分) , 干燥分两个阶段:升温程序为:初始温度以5℃/s斜坡升温至90℃, 保持时间20s;3℃/s斜坡升温至105℃, 保持20s, 3℃/s斜坡升温至110℃, 保持10s。
b.灰化阶段
灰化的目的是蒸发去除共存的基体和局外组分, 从而减轻基体干扰, 降低背景吸收。在实验中保持原子化温度1800℃不变, 改变灰化温度, 温度范围为600~1200℃, 根据相应的测定结果绘制灰化曲线。灰化温度在1000℃时, 吸光度较大且峰形较好, 超过1100℃时, 吸光度会大幅下降, 最后确定灰化温度为1000℃, 保持时间10s。见图1。
c.原子化阶段
原子化的目的是使试样中待测元素转变成基态原子蒸汽, 以测定其吸收值。原子化温度的选择, 是以达到最大吸收信号的最低温度作为最佳原子化温度;原子化时间的选择, 以保证待测元素完全蒸发和原子化为原则;原子化温度过低和原子化时间不足会使吸收信号变低, 并使“记忆”效应增大。在上面选定的最佳灰化条件下, 改变原子化温度 (温度范围1500~2000℃) , 根据测定结果绘制相应的原子化曲线。结果表明, 温度在1500-1800℃之间时, 吸光度差别不太大, 1800℃时, 峰形较好, 当温度超过1900℃, 灵敏度有下降的趋势, 所以确定原子化温度为1800℃, 保持时间4s。见图2。
d.净化阶段
净化的目的是将残存在石墨管中的基体和未完全蒸发的待测元素完全蒸发出去, 并考虑石墨管的最高承受温度, 本实验清洗温度选择2400℃。将清洗时间增加到7s, 并在每进样一次清洗石墨管一次, 可基本消除记忆效应。
2.3.3 不同狭缝宽度对吸光度的影响
以浓度为20.0μg/L标准溶液为样品, 在四个狭缝宽度 (0.2nm、0.5nm、0.8nm、1.2nm) 下进行测定, 结果表明, 在0.8nm下测定的吸光度最大, 灵敏度最高。见图3。
2.3.4 仪器测定操作参数 (表1) 。
2.4 校准曲线的绘制
铅标准曲线:准确移取铅标准使用液0.00, , 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 5.00m L于100m L容量瓶中, 分别用0.2%硝酸溶液定容, 摇匀, 则标准系列的各点浓度分别为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00μg/L。然后按照最佳仪器条件, 按照浓度由低到高的顺序测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标, 铅的浓度 (μg/L) 为横坐标, 绘制校准曲线。一般进样量不超过20μl, 在测量过程中要定期检查校准曲线。
用减去空白的吸光度与相对应的铅标准溶液的浓度 (μg/L) 绘制校准曲线。校准曲线测定数据见表2。
2.5 方法检出限
实验室内按照样品分析的全部步骤, 按照仪器测定的最佳条件, 对含铅浓度2.00μg/L样品进行测定, 计算7次平行测定的标准偏差, 按照下式计算方法检出限。结果见表3。
式中:MDL-检出限;
n-样品的平行测定次数;
t-自由度为n-1, 置信度为99%时的t分布 (单侧) (n=7时, t=3.143) ;
S-n次平行测定的标准偏差。
参考文献
[1]王晓.石墨炉原子吸收法测定水中铅的改进[J].中国给水排水, 1999, 15:50.
[2]程劲华等.石墨炉法测定生活饮用水中金属元素操作条件的探讨[J].城镇供水, 2006, 5:36.
仪器选择 篇5
1地震勘探仪器前放的作用
前置放大器位于地震勘探仪器采集数据通道中的模拟电路中, 具有非常重要的功能。针对传感器传输出的比较微弱的信号, 不能很好的接收, 为了解决这一问题, 可以采用前置放大器对微弱的信号进行电压增益, 从而提高信号的强度, 使传感器输出的信号可以满足A/D转换器和滤波器对信号的要求。前置放大器在发挥作用的时候, 其综合性能指标是由幅值响应动态的范围来反映的。在规定的频率响应范围内和规定的失真度下, 输出的最大信号幅值和最大本底噪声信号幅值的比值就是幅值响应动态范围。因此, 幅值响应动态范围主要受到放大器的本底噪声和不失真输出信号的幅值的控制。幅值响应动态范围和不失真输出信号的幅值呈现正比例的关系, 其中幅值响应动态范围是随着不失真输出信号的幅值增大而增大的。 而幅值响应动态范围和放大器的本底噪声是呈现反比例的关系的, 幅值响应动态范围是随着放大器的本底噪声的增大而减小的。
前置放大器主要由输入保护、放大器和滤波器等组成, 输入保护主要是接收来自检波器通过电缆输送过来的信号, 可以大大提高整个仪器的输入阻抗。放大器也称为增益, 主要低对输入的薄弱的信号进行加强和放大, 从而满足后续程序对信号强弱的要求。放大器可以对信号进行增益, 也是整个仪器噪音指标的关键。滤波器是起到过滤电波的作用, 主要有两种, 分别为高截止的滤波器和低截止的滤波器, 可以过滤地震资料采集过程中产生的干扰信号, 并且还可以将经过放大的地震信号传输到模数转换器中。
2地震勘探仪器增益参数的设置
地震勘探仪器在采集地震数据的时候, 只有合理的选择前方增益参数, 才能保证记录的信号是真实的, 如果选择的增益参数不合理, 则不能得到准确真实的信号, 最终影响采集地震资料质量的好坏。目前中国使用的很多地震仪器都具有前放增益的效果, 并且不同的仪器的仪器动态范围是不一样的。在设置地震勘探仪器的前方增益参数的时候, 应该根据地震仪的不同种类和动态范围的指标来进行设置。例如对于型号为428XL的地震勘探仪器, 前放增益系统可以提供两个增益档, 人们可以根据实际的需求进行选择。428XL地震勘探仪器有2个增益档, 分别为0d B、12d B, 对应的等效输入噪声为1.6RMS (2ms) /LV、0.4RMS (2ms) /LV, 最大输入信号为1600RMS/m V、 400RMS/m V, 瞬时动态范围为124d B和124d B。在设置前放增益参数的时候, 应该遵循背景干扰比数字化仪器的最低有效位更高的原则, 同时还要保证可能输入的最大输入比最高有效位更高, 则只需要选择一个前方增益档。而如果前放增益足够大, 随机噪声背景则可能会高于数字化仪器的最低有效位, 如果再提高前方增益, 那么就将和最大增益是等效的。所以在设置前方增益参数的时候, 必须要根据型号记录的动态范围来进行确定, 也就是在设置参数的时候要同时考虑到预期最大的电压输入和野外随机噪音的大小。如果在进行地震勘探的时候, 勘探的环境的噪音很大, 如果此时选择了更高的增益档, 那么地位的有效位也会牺牲, 并且可能会导致信号发生畸变, 使信号记录的动态范围变小, 最终导致信号记录的分辨率达不到要求, 得到的地震资料信号质量大大降低。
3结语
综上所述, 前置放大器的主要作用主要分为三点, 首先是阻抗匹配, 其次是消除传输信号中的干扰信号, 也可以消除由于检波器串引入的干扰。最后, 前置放大器还可以对信号进行增益, 使经过放大的最小信号都可以达到采样开关的最小电平。在选择仪器增益参数的时候, 要同时考虑到勘探区的噪音情况, 根据具体位置的噪音情况选择合理恰当的增益。在设置增益参数的时候, 应该遵循最大输入信号不会导致放大器输出畸变信号的原则, 在遵循前方增益规律的同时结合地震勘探的实际情况合理科学的选择, 才能充分发挥前置放大器的作用。
参考文献
[1]陈玉萍.论地震勘探仪器的技术特征及发展前景[J].中国石油和化工标准与质量, 2012, 09:176.