乳与乳制品检测技术论文（精选5篇）
乳与乳制品检测技术论文 篇1
乳与乳制品常因微生物污染导致产品变质, 容易出现质量安全问题。本文重点简述乳与乳制品微生物检测常规操作分析检测方面的要点, 具体列举与之紧密关联的常规操作, 如灭菌方法、无菌操作、采样方案、采样过程及检样处理方法, 与大家交流探讨。
首先微生物检测必须进行无菌操作。微生物实验室、培养设备及其他材料需要预先灭菌, 采样及检测用品在使用前应保持清洁和无菌。常用的灭菌方法有湿热法、干热法、化学法、物理法等。湿热法适合液体培养基、生理盐水等稀释液的灭菌, 若采用高压蒸汽灭菌, 需在0.1MPa的压力下, 温度达121℃, 灭菌15~20min, 需要灭菌的检测用品应放置在特定容器内或用合适的材料 (如专用包装纸、铝箔纸等) 包裹或加塞, 保证灭菌效果。干热法适合玻璃、不锈钢等干物质灭菌, 采用恒温烘箱, 在160~180℃, 烘1.5~2h, 不适合液体、塑料、纸等材质。化学法一般采用75%酒精擦拭物品、双手等身体部位表面进行消毒灭菌。物理法适合微生物实验室消毒灭菌, 空气抽滤净化、紫外灯灭菌0.5~1h后可开始检测工作, 一般在无菌室、洁净区域 (包括超净工作台或洁净实验室) 进行, 病原微生物分离鉴定工作应在二级生物安全实验室进行, 微生物实验室应达到百级以上层流洁净室, 且配备生物安全柜等, 采样及检测人员应无菌操作, 包括穿戴无菌工作鞋服、帽子、口罩, 双手用75%酒精擦拭等。
样品采集过程的无菌操作
采样工具使用不锈钢或其他强度适当的材料, 应表面光滑, 无缝隙, 边角圆润, 并且要清洗和灭菌, 使用前保持干燥。样品容器的材料 (如玻璃、不锈钢、塑料等) 和结构应能充分保证样品的原有状态, 容器和盖子应清洁、无菌、干燥, 样品容器应有足够的体积, 使样品可在测试前充分混匀, 样品容器包括采样袋、采样管、采样瓶等。
采样原则根据检测目的、样品特点、批量、检测方法、微生物的危害程度等确定采样方案。采用随机原则进行采样, 确保所采集的样品具有代表性。采样过程遵循无菌操作程序, 防止一切可能的外来污染。样品在保存和运输的过程中, 应采取必要的措施防止样品中原有微生物的数量变化, 保持样品的原有状态。采样方法和采样数量应根据具体产品的特点和产品标准要求执行, 乳与乳制品新标准规定采用三级采样方案。
n:同一批次产品应采集的样品件数;按具体产品标准要求执行, 乳与乳制品一般为5个。
c:最大可允许超出m值的样品数;按具体产品标准要求执行。m:微生物指标可接受水平的限量值;按具体产品标准要求执行。M:微生物指标的最高安全限量值。按具体产品标准要求执行。按照三级采样方案设定的指标, 在n个样品中, 允许全部样品中相应微生物指标检测值小于或等于m值;允许有≤c个样品其相应微生物指标检测值在m值和M值之间;不允许有样品相应微生物指标检测值大于M。例如巴氏杀菌乳菌落总数限量:n=5, c=2, m=50000CFU/g或CFU/m L, M=100000CFU/g。其含义是从一批产品中采集5个样品, 若5个样品的检测结果均小于或等于m值 (≤50000CFU/g) , 则该批样品合格;若≤2个样品的结果 (X) 位于m值和M值之间 (5000CFU/g
各种乳及乳制品的无菌采样方法
1. 生乳的采样
样品应充分搅拌混匀, 混匀后应立即取样, 用无菌采样工具分别从相同批次 (此处特指单体的贮奶罐或贮奶车) 中采集n个样品, 采样量应满足微生物指标检测的要求。
具有分隔区域的贮奶装置, 应根据每个分隔区域内贮奶量的不同, 按比例从中采集一定量经混合均匀的代表性样品, 将上述奶样混合均匀采样。
2. 液态乳制品的采样
适用于巴氏杀菌乳、发酵乳、灭菌乳、调制乳等。取相同批次最小零售原包装至少n件。
3.半固态乳制品的采样
(1) 炼乳的采样, 适用于淡炼乳、加糖炼乳、调制炼乳等。
原包装小于或等于500g (m L) 的制品:取相同批次的最小零售原包装, 每批至少取n件。采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
原包装大于500g (m L) 的制品 (再加工产品, 进出口) :采样前应摇动或使用搅拌器搅拌, 使其达到均匀后采样。如果样品无法进行均匀混合, 就从样品容器中的各个部位取代表性样。采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
(2) 奶油及其制品的采样, 适用于稀奶油、奶油、无水奶油等。
原包装小于或等于1000g (m L) 的制品:取相同批次的最小零售原包装, 采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
原包装大于1000g (m L) 的制品:采样前应摇动或使用搅拌器搅拌, 使其达到均匀后采样。对于固态制品, 用无菌抹刀除去表层产品, 厚度不少于5mm。将洁净、干燥的采样钻沿包装容器切口方向往下, 匀速穿入底部。当采样钻到达容器底部时, 将采样钻旋转180°, 抽出采样钻并将采集的样品转入样品容器。采样量不小于5倍以上检测单位样品。
4.固态乳制品的采样
适用于干酪、再制干酪、乳粉、乳清粉、乳糖和酪乳粉等。
(1) 干酪与再制干酪的采样
原包装小于或等于500g的制品:取相同批次的最小零售原包装, 采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
原包装大于500g的制品:根据干酪的形状和类型, 可分别使用下列方法: (1) 在距边缘不小于10cm处, 把取样器向干酪中心斜插到一个平表面, 进行一次或几次。 (2) 把取样器垂直插入一个面, 并穿过干酪中心到对面。 (3) 从两个平面之间, 将取样器水平插入干酪的竖直面, 插向干酪中心。 (4) 若干酪是装在桶、箱或其它大容器中, 或是将干酪制成压紧的大块时, 将取样器从容器顶斜穿到底进行采样。采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
(2) 乳粉、乳清粉、乳糖、酪乳粉的采样
原包装小于或等于500g的制品:取相同批次的最小零售原包装, 采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
原包装大于500g的制品:将洁净、干燥的采样钻沿包装容器切口方向往下, 匀速穿入底部。当采样钻到达容器底部时, 将采样钻旋转180°, 抽出采样钻并将采集的样品转入样品容器。采样量不小于5倍或以上检测单位的样品。
各种乳与乳制品微生物检样处理
1.乳及液态乳制品的处理
将检样摇匀, 以无菌操作开启包装。塑料或纸盒 (袋) 装, 用75%酒精棉球消毒盒盖或袋口, 用灭菌剪刀切开;玻璃瓶装, 以无菌操作去掉瓶口的纸罩或瓶盖, 瓶口经火焰消毒。用灭菌吸管吸取25m L (液态乳中添加固体颗粒状物的, 应均质后取样) 检样, 放入装有225m L灭菌生理盐水的锥形瓶内, 振摇均匀。
2.半固态乳制品的处理
(1) 炼乳
清洁瓶或罐的表面, 再用点燃的酒精棉球消毒瓶或罐口周围, 然后用灭菌的开罐器打开瓶或罐, 以无菌手续称取25g检样, 放入预热至45℃的装有225m L灭菌生理盐水 (或其他增菌液) 的锥形瓶中, 振摇均匀。
(2) 稀奶油、奶油、无水奶油等制品
无菌操作打开包装, 称取25g检样, 放入预热至45℃的装有225m L灭菌生理盐水 (或其他增菌液) 的锥形瓶中, 振摇均匀。从检样融化到接种完毕的时间不应超过30min。
3. 固态乳制品的处理
(1) 干酪及其制品
以无菌操作打开外包装, 对有涂层的样品削去部分表面封蜡, 对无涂层的样品直接经无菌程序用灭菌刀切开干酪, 用灭菌刀 (勺) 从表层和深层分别取出有代表性的适量样品, 磨碎混匀, 称取25g检样, 放入预热到45℃的装有225m L灭菌生理盐水 (或其他稀释液) 的锥形瓶中, 振摇均匀。充分混合使样品均匀散开 (1~3min) , 分散过程温度应不超过40℃, 尽可能避免泡沫产生。
(2) 乳粉、乳清粉、乳糖、酪乳粉
取样前将样品充分混匀。罐装乳粉的开罐取样法同炼乳处理, 袋装奶粉应用75%酒精的棉球涂擦消毒袋口, 以无菌手续开封取样。称取检样25g, 加入预热到45℃盛有225m L灭菌生理盐水等稀释液或增菌液的锥形瓶内 (可使用玻璃珠助溶) , 振摇使充分溶解和混匀。
对于经酸化工艺生产的乳清粉, 应使用p H8.4±0.2的磷酸氢二钾缓冲液稀释。对于含较高淀粉的特殊配方乳粉, 可使用α-淀粉酶降低溶液黏度, 或将稀释液加倍以降低溶液黏度。
4. 酪蛋白和酪蛋白酸盐的处理
以无菌操作, 称取25g检样, 按照产品不同, 分别加入225m L灭菌生理盐水等稀释液或增菌液。在对黏稠的样品溶液进行梯度稀释时, 应在无菌条件下反复多次吹打吸管, 尽量将粘附在吸管内壁的样品转移到溶液中。
(1) 酸法工艺生产的酪蛋白:使用磷酸氢二钾缓冲液并加入消泡剂, 在p H8.4±0.2的条件下溶解样品。
(2) 凝乳酶法工艺生产的酪蛋白:使用磷酸氢二钾缓冲液并加入消泡剂, 在p H7.5±0.2的条件下溶解样品, 室温静置15min。必要时在灭菌的匀浆袋中均质2min, 再静置5min后检测。
(3) 酪蛋白酸盐:使用磷酸氢二钾缓冲液在p H7.5±0.2的条件下溶解样品。
微生物主要检测项目
乳与乳制品微生物指标菌检测项目主要包括:菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、双歧杆菌和乳酸菌;致病菌检验:沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏和阪崎肠杆等, 具体微生物项目检验方法以后有机会进行详细介绍。
乳与乳制品中羟脯氨酸的检测 篇2
皮革水解蛋白粉就是利用皮革下脚料甚至动物毛发等物质, 经水解而生成的一种粉状物, 因其氨基酸或者说蛋白含量较高, 故人们称之为“皮革水解蛋白粉”。严格来讲“皮革水解蛋白粉”对人体健康并无伤害, 不过其前提条件是所用皮革必须是未经糅制、染色等人工加工处理过的;然而经过糅制、染色等人工加工处理过的皮革比直接制作成“蛋白粉”利润要高得多, 因而“皮革水解蛋白粉”多用皮革厂制作服装、皮鞋后的下脚料来生产, 自然这种“蛋白粉”中混进了大量皮革糅制、染色过程中添加进来的重铬酸钾和重铬酸钠等有毒物质, 如果长期食用含有“皮革水解蛋白粉”的食物, 重金属“铬”离子便会被人体吸收、积累、中毒, 使人体关节疏松肿大, 甚至造成儿童死亡。
2009年3月18日, 继三聚氰胺奶粉案后, 有关部门在接到匿名举报后, 在某乳业有限公司生产的多批次奶粉中均检出了“皮革水解蛋白粉”。为什么皮革水解蛋白粉会被添加到乳制品中呢?这是因为, 乳制品生产企业是以蛋白质含量为牛奶计价的, 造假者为了达到既要掺水又要保证蛋白质含量的目的, 向牛奶中添加“皮革水解蛋白粉”应该是一种不错的选择, 因为“皮革水解蛋白粉”本身就是一种真真正正的蛋白, 它比三氰胺更为隐蔽、更为难检、但其中“铬”对人体的危害比三聚氰胺严重得多。
羟脯氨酸是脯氨酸羟化后的产物, 为3-羟基脯氨酸或4-羟基脯氨酸;动物胶和骨胶原中含有L-羟脯氨酸, 自然界中不存在D-羟脯氨酸。一般的蛋白质不存在这种氨基酸。在生物体内羟脯氨酸是由脯氨酸合成的, 但不是以游离状态, 而是在肽链中被羟基化。奶粉的蛋白质中就不含羟脯氨酸, 检测奶粉中是否含有羟脯氨酸, 就能检测出奶粉中是否含有皮革水解蛋白。
目前羟脯氨酸检测, 国家标准仅有GB/T9695.23-2008 《肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定》 (以下简称08版) [1], 尚无乳粉或者乳制品中羟脯氨酸的检测标准。而检测方法《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定——L (-) -羟脯氨酸含量测定法》引用的是已经作废的国家标准GB/T 9695.23-1990《肉与肉制品 L (-) -羟脯氨酸含量测定》 (以下简称90版) [2], 该方法与08版的区别仅在于样品的前处理, 其原理都是用酸水解样品, 使样品中的羟脯氨酸释放出来。只是实际用酸的时候90版用的是氯化亚锡的盐酸溶液, 08版用的是6M的硫酸溶液。因为盐酸易挥发, 所以其水解的时候必须用冷凝回流装置, 水浴加热16 h;而08版采用硫酸溶液, 只需用普通烧杯加盖表面皿, 置于105 ℃干燥箱中16 h。
1 实验部分
1.1 原理
用硫酸于105 ℃水解试样, 过滤、稀释水解产物。羟脯氨酸经氯胺T氧化后, 与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色物质, 在波长558 nm处进行比色测定。
1.2 实验仪器
722N分光光度计、DHG-9143BS-Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱、AL204/01电子分析天平、DK-S26电热恒温水浴锅、LD5-2A低速离心机。
1.3 试剂
硫酸 (分析纯) 、一水柠檬酸 (分析纯) 、氢氧化钠 (分析纯) 、无水硫酸钠 (分析纯) 、氯胺T (分析纯) 、对二甲氨基苯甲醛 (分析纯) 、L-羟脯氨酸 (标准物质, 供应商Life-Science, 纯度≥99.5%) 。
1.4 样品
α金装婴儿配方奶粉 (样品经《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定——L (-) -羟脯氨酸含量测定法》测试不含羟脯氨酸) 。
1.5 样品测试
取样4 g (精确到0.1 mg) , 加入30 ml硫酸溶液, 置于烧杯, 加盖表面皿, 于105 ℃干燥箱水解16 h, 取出定容250 ml, 过滤, 移取滤液20 ml定容250 ml, 取稀释液4 ml, 加入新制备氯胺T溶液2 ml, 室温放置20 min, 加入新制备对二甲氨基苯甲醛2 ml, 放入60 ℃水浴锅30 min, 取出, 迅速水冷, 室温放置30 min, 离心, 取上清液于558 nm处测定吸光度。
1.6 标准曲线
标准溶液配制:称取50 mg羟脯氨酸标准品于100 ml容量瓶, 加1滴硫酸, 用水定容。
标准工作液:移取上述标准储备液5 ml, 定容500 ml。分别吸取稀释液10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml、40.00 ml于100 ml容量瓶中, 加水定容, 配成浓度为0.5 ug/ml、1.0 ug/ml、1.5 ug/ml、2.0 ug/ml的标准工作液。
标准曲线:各取4 ml标准工作液, 以空白为零点, 重复1.5中“加入新制备氯胺T”制得标准曲线 (见表1) 。
在测试液浓度0~2.0 ug/ml的范围内吸光度线性良好。
1.7 样品测试
取样4 g (精确到0.1 mg) , 按照1.5方法处理样品;取6份稀释液各4 ml测定吸光度。
1.8 回收率试验
取样4 g (精确到0.1 mg) , 加入标准储备液的稀释液 (500 ug/ml) 6.25 ml, 按照1.5方法处理样品;取6份稀释液各4 ml测定吸光度, 计算加标回收率。
1.9 重复性试验
取样4 g (精确到0.1 mg) , 加入标准储备液的稀释液 (500 ug/ml) 6.25 ml, 按照1.5方法处理样品;取6份稀释液各4 ml测定吸光度, 计算重复性。重复性限r=0.0131+0.0322x (x为多次测试平均值) 。
1.10 稳定性试验
由不同操作者取样4 g (精确到0.1 mg) , 加入标准储备液的稀释液 (500 ug/ml) 6.25 ml, 按照1.5方法处理样品;取6份稀释液各4 ml测定吸光度, 计算再现性。再现性限R=0.0195+0.0529 x (x为多次测试平均值) 。
2 结果与分析
样品测试液吸光度均小于标准曲线方程的截距0.0074, 故样品测试结果为未检出。
理论吸光度A 0.223 nm, 平均回收率为88.9%, 相对标准偏差为1.01% (见表2) 。重复性符合要求 (见表3) 。稳定性符合要求 (见表4) 。
3 结论
相对于水浴冷凝回流16 h, 08版的前处理操作性更强, 回收率、重复性、稳定性均能达到要求, 而结果无明显差别, 有利于批量工作, 值得在日常检验中推广。
摘要：改进乳与乳制品中L-羟脯氨酸的检测, 为乳与乳制品监管提供技术支持。样品经水解、氧化, 与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色物质, 在波长558 nm处用分光光度计测定吸光度。结果羟脯氨酸平均回收率为88.9%;重复性为0.0007%, 小于重复性限0.0131%;再现性为0.0011%, 小于再现性限0.0195%。该方法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量操作性强、适合批量检测。
关键词：羟脯氨酸,L-羟脯氨酸,乳粉,含乳制品,皮革奶,皮革水解蛋白,分光光度法
参考文献
[1]中国标准化管理委员会.GB/T 9695.23-2008肉与肉制品羟脯氨酸含量测定[S].北京:中国标准出版社, 2008.
乳与乳制品检测技术论文 篇3
检测原理
三聚氰胺是一种三秦类含氮杂环有机化合物, 属于苯的衍生物。由于其分子结构不含亲水基团, 因此在水、奶以及弱碱性和弱酸性溶液中的溶解性极低。但将其加入原料奶后, 可被乳中的酪蛋白胶粒和亲油脂类有机物托举上去, 并在油水界面形成凹向水相 (凸向油相) 的保护膜, 把分散介质保护起来形成假“溶解”状态。胶体由胶体粒子组成, 胶体粒子的直径为1-100纳米, 胶体粒子具有不透明性和高度分散性, 而此时乳中的分散介质 (一定量的三聚氢胺) 在各个方向对不同胶粒撞击时产生的合力相等, 因此像三聚氰胺这类不能被电离的有机物能够悬浮于牛奶中。当溶液在离心力的作用下, 粒子间的引力势能大于斥力势能, 此时分散介质就会互相靠拢, 当三聚氢胺在鲜牛乳中的浓度超过最高悬浮浓度32mg/kg时, 会在一定时间 (5min) 内发生聚沉。同时, 当溶液中的水分蒸发后也会出现结晶。这种情况可通过普通光学显微镜直接观测, 当视野出现白色或红色 (碱性时) 透明晶体时, 则为阳性。
由于乳制品 (如高钙奶) 中可能添加碳酸钙, 以提高其钙的含量, 为了区分三聚氰胺与碳酸钙晶体, 我们做了大量实验。结果表明:分别向含三聚氰胺和碳酸钙的牛奶中加入氢氧化钠溶液 (pH=8.0) , 加热至出现蒸汽, 然后冷却, 在显微镜下观察, 三聚氰胺呈红色透明晶体, 而碳酸钙则呈颜色较深的不透明晶体。
检测过程及结果分析
首先要认识三聚氰胺外形和显微照片, 并区分三聚氰胺晶体与乳糖晶体及其它在显微镜下可见物质的差别 (三聚氰胺晶体有立体感, 乳糖晶体和其它晶体没有立体感) 。显微照片要统一印制并张贴在每一个奶站的显著位置, 检测人员要经过统一培训后上岗。
取5mL原料奶样品并编号, 3小时内完成检测。具体检测过程如下:
首先, 对载玻片进行镜检, 以确定镜片上没有晶体。然后取一滴奶样滴到载波片上涂匀并加热固定 (20秒左右) , 用显微镜进行观测, 无晶体时则通过。当发现类似三聚氰胺晶体时, 要对剩余奶样品加碱溶液并加热至出现蒸汽, 取一滴放到载玻片上, 干燥后镜检, 与三聚氰胺的显微照片比较后进行确认。阴性照片和阳性照片对比见图1、图2。
酸奶及乳饮料的检测方法同于原料奶的检测。奶粉进行检测时则需先将一份奶粉溶于7倍或8倍的水中, 然后离心, 取底部浓度较高的物质进行检测, 检测方法同于原料奶的检测。
由于国家对原料乳的钙指标没有要求, 因此原料乳中不会人为添加碳酸钙和其它钙盐, 而高钙奶中添加了碳酸钙, 因此在显微镜视野中看到的可能是碳酸钙或三聚氰胺晶体。由于高钙奶中碳酸钙含量较高, 在调pH值并加热后的染色过程中很难区分, 因此容易误判 (暂时不能用于高钙奶中三聚氰胺的判定) , 但并不影响原料乳检测结果的可靠性。
乳与乳制品深加工问题探究 篇4
随着社会和科学技术的发展, 乳及乳制品以不再是稀罕物了, 而且由于乳及乳制品的营养价值高, 价格亲民, 这种食物已经得到越来越多人的认同。乳及乳制品已经成为人们休闲娱乐的零食和餐桌上的必备食物了, 乳制品不仅品种多样, 而且口味丰富, 满足了不同年龄、阶层的消费群体的需要。
1 乳制品深加工的前途
1.1 奶源丰富
中国地大物博, 资源丰富, 有着优越的自然条件。中国有着面积广阔的优质草原, 能为奶牛提供丰富的食物, 奶牛在优质牧草的作用下不易生病、产奶量大, 而且牛奶质量高。然而新鲜的牛奶保质期很短, 如果不进行深加工的话, 奶的损失率将会特别大, 这将会给产奶户和该地区的经济带来重大损失。所以, 将奶进行深加工是时代的趋势。加之经济的快速发展, 居民已不仅仅满足于“吃饱”, 而是要讲究“吃好”, 对奶制品的口味和品种有着不同的需求。因此, 只有对乳及乳制品进行深加工, 以乳为原料进行工艺再造, 生产出符合各种消费群体如婴儿、儿童、孕妇、青少年、中老年人的乳产品, 才能满足居民的需求, 还可以为本企业带来经济效益和社会效益, 从而在激烈的市场竞争中占据有利地位。
1.2 中国人的营养特点也需乳制品进行深加工
很早以前, 就有专家指出中国人和欧美人的营养特点有很大的不同。中国人的肠胃中的乳糖酶远比欧美人少, 所以中国人消化乳的能力较弱。如果1个中国人1次喝1L牛奶的话肯定会腹泻, 而欧美人1次喝2~3L升牛奶也没事, 这是由于他们体内丰富的乳糖酶能充分消化掉这些牛奶。所以, 在中国必须从实际出发, 走乳制品深加工道路。就拿牛奶来说吧, 把牛奶加工成酸奶、奶粉、奶片、乳饮料等品种, 不仅满足了不同消费者的需求, 而且这些深加工的产品更适合中国人的肠胃, 再通过人工添加一些对人体有益的微量元素, 进一步提高乳的营养价值, 真是一举两得。例如适合青少年和中老年人的高钙牛奶, 就是在牛奶里添加了钙元素, 有利于骨骼和牙齿的生长;又如市面上的脱脂奶, 就是运用现代化科技技术减少牛奶中的脂肪的含量, 受到许多爱美女士的喜爱。
2 乳及乳制品深加工出现的问题
2.1 乳制品加工企业安全监管自律水平低
目前, 随着乳制品行业的蓬勃发展, 许多企业都想从中分1杯羹, 市场上乳制品加工企业的数量也大幅上升, 但是由于有些企业经营者和管理者不具备较高的责任心和必要的职业道德, 一味的向“钱”看, 没有深刻的自律精神, 制造出假冒伪劣产品, 既危害了人民的健康, 同时也给自身的企业带来灭顶之灾, 最终被竞争激烈的市场所淘汰。最引人瞩目的就是“三鹿奶粉事件”, 由于该企业在购进牛奶后没有对其进行严格的检查, 从源头上就存在着食品安全隐患, 最后造成了“毒奶粉”事件, 产生了不良的社会影响, 也引发了对乳制品行业的监管问题的反思。
2.2 我国乳品安全监管机构多重设置
在我国, 对食品安全的监管主要实行分段监管模式, 即在不同的生产和流通阶段由不同的部门进行监管, 乳制品也一样。例如, 初级奶源生产环节由农业部负责监管, 乳制品的加工环节由质监部门进行监管, 乳制品的流通环节由工商部门监管, 消费环节由卫生部门监管, 并且这些部门之间关系不紧密, 各监管部门之间的协调难度相当大, 所以, 各部门在监管过程中存在着许多漏洞, 使一些乳制品企业游离于监管之外。在震惊国内的“三鹿奶粉事件”中, 经调查“三鹿毒奶粉”是由于原奶中加入了三氯氰胺所致, 然而收购原奶的奶站却不明确到底归谁管, 当然也使责任追究难度增大。
2.3 忽视市场和新技术
目前, 由于有的乳制品企业对市场把握不到位, 没有对市场进行前期的必要考察就开始投资生产, 这样生产出来的产品无法迎合消费者的需求, 必然要遭到市场的淘汰。有的企业深谙市场之道, 在别的企业扎堆生产1种乳产品时果断放弃这1品种, 而改为研究别的企业还没有研发出来的产品, 从而获得经济效益和社会效益。例如小洋人科技公司, 在大多数乳品企业生产奶粉、酸奶等乳制品的时候, 该公司另辟新境, 将眼光放在了果汁乳品这一部分上, 组织专家进行新产品的研发, 运用最新的科技将水果与牛奶充分结合, 使乳制品的营养价值大大提高, 并改进了牛奶的口感, 获得了消费者的青睐, 在激烈的乳行业的竞争中占据了有利地位。相反, 有的企业不注重对科技的投入, 还是采取传统的工艺和手法, 做出来的乳制品不受大众欢迎, 失去竞争地位。
3 总结
著名奶企业蒙牛集团曾打过广告“每天1斤奶, 强壮中国人”。这说明牛奶的营养价值已经被世人所熟知, 牛奶也已经成为人们生活中不可或缺的1种食品, 并且随着经济和科学技术的发展, 各种各样的乳制品也相继问世, 对乳产品进行深加工也已经成为必然趋势, 前景也十分广阔。但是在该行业中也需注意一些问题, 企业应当尽量避免这些问题, 真正获得长足发展, 为中国经济添砖加瓦。
参考文献
[1]马爽, 仇宝山.我国乳制品质量监管问题探究[J].医学与社会, 2009 (12) .
乳与乳制品检测技术论文 篇5
近年来, 测量不确定度的评定对检测实验室认可的重要性愈发明显。一般地, 当检测结果的数值在限量值附近, 或客户要求检测结果列出测量不确定值时, 必须对检测结果进行完整表示。CNAS-CL10:2012中也明确规定, 化学实验室的关键检测人员能够对其负责的检测项目进行测量不确定度的评定[1]。本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》等资料[2-6]中不确定度评定的原则和步骤, 并结合工作实际, 对GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺测定》[7]标准中的第一法——HPLC测量定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度进行了评定。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
仪器:Agilent 1200高效液相色谱仪, 配备DAD检测器;标准品:三聚氰胺 (纯度>99.5%, Sigma-Aldrich公司) ;试剂:甲醇 (HPLC) , 乙腈 (HPLC) , 辛烷磺酸钠 (HPLC) , 除特别指明外, 所用试剂均为分析纯, 实验用水为超纯水。
1.2 测定步骤
1.2.1 提取:
准确称取2.0 g样品于50 m L的具塞塑料离心管中, 加入15 m L三氯乙酸溶液和5 m L乙腈, 超声提取10min.再振荡提取10 min后.以不低于4 000 r/mi n离心10 min上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后, 用三氯乙酸定容至25 m L。移取5 m L滤液。加入5 m L水混匀后做待净化液。
1.2.2 净化:
将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3 m L水、3 m L甲醇洗涤, 抽至近干后, 用6 m L氨化甲醇液溶液洗脱。洗脱液于50℃下氮气吹至近干, 准确加入1 m L流动相, 在快速混匀器上混匀, 经0.45μm的滤膜过滤, 上机分析。
1.2.3 定量测定:
采用外标-校正曲线法进行定量测定。
2 建立数学模型:
原料乳与乳制品中三聚氰胺的质量分数可表示为:
式中:Xi-试样中三聚氰胺的含量, mg/kg;Ci-经标准曲线校准后样液中三聚氰胺的浓度, μg/m L;V-试样定容体积, m L;m-5 m L提取液对应的试样质量, g;Rev-加标回收率, %。
3 识别和分析不确定度来源
根据三聚氰胺含量计算函数关系式, 判断测量结果的不确定度来源包括经标准曲线校准后样品提取液中三聚氰胺的浓度Ci、试样定容体积V、5 m提取液对应的试样质量m、加标回收率Rev。各不确定度分量来源详见下图:
4不确定度分量的量化
4.1加标回收率Rev引入的相对标准不确定度urel (Rev)
4.2 试样定容体积V引入的相对标准不确定度urel (V)
4.3 5 m L提取液对应的试样质量m引入的相对标准不确定度urel (m)
4.3.1 称量所引入的相对标准不确定度urel (m1)
称取样品2.00 g, 根据电子天平检定证书, 天平最大允许误差、重复性误差均为0.05 g, 按均匀分布考虑, 则
重复性误差为0.05 g,
则
4.3.2 提取液定容所引入的相对标准不确定度urel (V1)
2.00 g样品用15 m L三氯乙酸和5 m L乙腈进行提取。定容到25 m L容量瓶中的。25 m L容量瓶最大允许误差为±0.03 m L。按均匀分布考虑, 由此引入的标准不确定度
4.3.3 移取待净化液所引入的相对标准不确定度urel (V2)
故:
4.4 试样溶液中被测组分浓度Ci引入的相对标准不确定度urel (Ci)
4.4.1 标准物质纯度引入的相对不确定度urel (p)
根据标准物质证书提供的信息, 三聚氰胺的纯度为99.5%, 最大允差为0.5%, 按均匀分布考虑, 标准品的标准不确定度
4.4.2 标准物质称量引入的相对不确定度urel (ms)
根据万分之一天平说明书, 其最大允差为0.2 mg, 按照均匀分布, 称量的不确定度
三聚氰胺称取量为25.1mg, 故标准物质称量引入的相对标准不确定度urel (ms) =1.155×10-4/0.0251=0.00460
4.4.3 配制标准溶液引入的不确度urel (C)
标准储备液的配制过程:准确称取三聚氰胺标准品25.1mg, 甲醇水溶液 (1:1) 定容至25 m L, 即为1004μg/m L的标准溶液。用流动相将该标准储备液逐级稀释得到浓度为0.8、2、5、10、20μg/m L的标准工作液。以峰面积-浓度作图, 得到标准曲线回归方程。标准工作液稀释过程见表1。
4.4.4 标准曲线拟合引入的相对标准不确定度urel (curve)
对标准系列工作液进行测量, 测得其峰面积, 以峰面积A-浓度C (μg/m L) 作图, 得到校准曲线回归方程为Y=83100x+14800, R2=0.999861, 其中截距b0=14800, 斜率b=83100。标准工作液系列浓度及其峰面积见表3。
由标准曲线拟合引入的标准不确定度:
根据校准曲线回归方程, 以及表3数据, 代入s公式得s=7328.5, 以平均值作为样品测量结果
5 合成相对不确定度
合成相对不确定度为:
6 扩展不确定度及
样品中三聚氰胺的含量:
7 检测结果的完整表示
奶粉中三聚氰胺含量检测结果可完整表示为: (6.42±0.44) mg/kg, k=2。
8 结论
本次奶粉中三聚氰胺含量检测结果为X= (6.42±0.44) mg/kg, k=2。鉴于在影响不确定度的诸多分量中, 标准曲线、试样称量和标准溶液的配制对合成不确定度的贡献较大, 建议提高配制标准工作溶液的准度, 严格使用符合要求的标准曲线进行校准, 以及在称量2 g样品时, 使用比百分之一克更高精度的天平如万分之一克精度的天平, 可有效地降低检测结果的不确定度, 以更好地保证检测结果的准确可靠。
摘要：对GB/T 22388-2008 HPLC法测量定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型, 分析和评定了标准曲线、试样称量、加标回收率等主要不确定度分量, 并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中校准曲线、试样称量和标准溶液的配制对合成不确定度的贡献较大。
关键词：GB/T22388-2008,原料乳,乳制品,三聚氰胺,不确定度
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