组织均匀

组织均匀（共4篇）

组织均匀 篇1

1973高纯铝合金挤压厚板/型材是某型号机所需的关键承力结构材料,主要用于飞机的机翼整体结构油箱。该材料也是国外新一代飞机的重要结构材料之一,它具有优良的力学性能、疲劳断裂韧性和冷加工成形性能,是制造具有优异综合性能的航空用宽厚板的先进铝合金材料。与传统的国产高强高纯7A09铝合金相比,在保持高强度的前提下1973合金断裂韧性要高10%～15%、裂纹试样冲击功要高0.5～1倍、剩余强度要高25%～30%、抗疲劳裂纹扩展约低20%～40%。

1973合金属于可热处理强化Al-Zn-Mg-Cu系铝合金, 采用半连续水冷铸锭时,由于合金凝固速度过快,合金化元素在铸锭中不可避免地会存在偏离平衡状态的组织,即所谓的枝晶偏析和较多的非平衡共晶组织,这种成分和组织的不均匀性将使合金在热加工过程中容易发生过烧,热加工塑性明显降低并形成带状组织,有时还会产生热加工开裂现象,并增加了合金的各向异性和腐蚀敏感性[1,2,3]。而通过均匀化处理,可以消除这种成分和组织的不均匀性,降低铸锭热加工过程中的流变应力,改善铸锭的热塑性[4,5]。在目前报道的研究文献中[2,5,6,7,8],Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭主要存在四种类型的第二相:α-Al相、η-MgZn2相、T-Al2Zn3Mg3相和S-Al2CuMg相。Mondal和Mukhopadhuay [9,10,11]等在7055合金的铸锭中还发现存在θ-Al2Cu相,在450℃均匀化35h后,η-MgZn2相和θ-Al2Cu相基本回溶到基体当中,剩下第二相为S相和富Cu的T相;而Xie[12]等在研究7050合金中,发现其铸态组织主要存在α-Al,σ-(AlCuZn)2Mg相,S-Al2CuMg相,θ-Al2Cu相,Mg2Si相,Al7Cu2Fe和Al13Fe4相。Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸态组织中存在的相,在均匀化退火过程中也可能发生成分的改变甚至是相转变[13,14],因此了解Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭和均匀化过程第二相的组织与形貌是非常重要的。

本工作的研究目的主要是通过金相显微镜、扫描电镜、X射线和DSC相结合的方法,系统地研究1973铝合金铸态和均匀化态显微组织特征与相成分的组成,其结果对优化1973铝合金均匀化制度具有重要的指导意义。

1 实验方法

采用半连续铸轧工艺制备了ϕ600mm的1973铝合金锭坯。表1为铸锭的化学成分。对锭坯进行线切割,在锭坯半中间部位取样分析,在厢式电阻炉里均匀化退火,退火温度分别为450,460℃和470℃,退火时间均为24h,退火后试样直接淬入室温水中。

采用Leica DM ILM HC金相显微镜和FEI Sirion200场发射扫描电镜以及FEI Tecnai G20透射电镜观察铸态和均匀化处理后合金的晶粒、境界、第二相以及弥散相,并利用扫描电镜所配EDAX能谱分析第二相的元素组成。利用D/max 2500型X射线衍射仪对不同状态合金的物相进行分析,扫描速度为8(°)/min。对所得的XRD衍射谱,使用MDI Jade 5.0软件进行分析。利用DSC实验,探测铸锭中低熔点相的溶解温度,进而确定合金的均匀化温度。DSC试样取直径5.5mm、厚度为4.0mm的圆片,在550℃固溶处理60min后水淬,然后立即在STA449C同步热分析仪上进行DSC实验,实验环境在氩气保护下进行,试样从室温加热至650℃,加热速度为10℃/min。

2 结果与分析

2.1 铸态显微组织分析及其成分分析

图1为实验合金的铸态金相照片。由图1可见,合金的铸态组织主要由α-Al固溶体与晶界上和枝晶间的低熔点共晶相组成。晶粒基本呈等轴状,尺寸约为150μm,在晶界处和晶内均分布有大量的第二相颗粒,并且在晶界上还能看到存在一些显微疏松组织(图1(c)所示)。这些疏松组织产生的原因可能在于合金液态收缩和凝固收缩大于固态收缩、凝固期过长、气体含量过高,在后凝固部位很容易出现疏松组织,它们割裂了晶粒间的联系,应力在这些地方容易集中成为裂纹源,从而产生裂纹开裂现象,对合金的力学性能的影响较为显著,严重影响合金的加工性能。而这些呈网状连续分布的晶界间非平衡共晶相,其脆性大,塑性低,由于合金组织的遗传性特征,这种不均匀组织在加工后会极大地影响合金的强韧性,并增加合金的各向异性。

对铸态合金组织进行扫描电镜面扫描分析,其结果如图2所示。由图2可见,铸态组织中合金元素的分布是不均匀的,在晶界与枝晶间及其非平衡第二相间合金元素显著富集,其偏析程度Cu>Mg>Zn。在晶粒内部,越靠近晶界附近,合金元素含量越高,区域偏析越严重。

进一步对铸态组织进行X 射线物相分析和扫描电镜定点能谱分析,结果如图3、图4和表2所示。由X射线衍射图谱可见(图3),铸态组织主要由α(Al),η(MgZn2 )与S (Al2CuMg)相组成。扫描电镜能谱分析表明(图4),铸态合金中,晶内和晶界的粗大第二相主要为Al2CuMg和MgZn2相,其中Al2CuMg相呈灰色,MgZn2呈白色,晶内分布的大量细小棒状白色第二相,经分析也为MgZn2相。由定点能谱分析结果(表2)可知,Al2CuMg相中固溶了2.99%(原子分数,下同)的Zn;MgZn2相中固溶了9.27% Cu和部分的Al,因而MgZn2相可表示为Mg (Al,Zn,Cu)2扩展相,这在一些文献中也有过报道[14]。晶界上还存在一些呈板状分布的粗大相,经能谱分析为应该含Fe的Al13Fe4相,但由于其中固溶了4.92%的Cu,因此同样也可以将其表示为Al13(FeCu)4扩展相。因为这种含Fe相在铸态合金中含量较少,在X射线中并不能发现其衍射峰。

由此可见,铸态合金中存在大量的Mg(Al,Zn,Cu)2相和Al2CuMg相,在晶内和晶界处均存在严重的成分偏析和区域偏析,因此在热加工前必须进行均匀化退火,以消除组织的不均匀性。

2.2 铸态合金的DSC分析

图5所示为铸态合金在差热分析仪上测得的DSC分析曲线,图6为合金中两种低熔点共晶相的平衡相图。

由图5可以看出,铸态合金在474.2,491.8℃和636.8℃有吸热峰,前两个峰对应于合金中两个低熔点共晶相,后一个峰对应于合金的溶化温度。由铸态的扫描电镜能谱分析(图4和表2)可知,474.2℃对应于合金中α-Al+Mg(Al,Zn,Cu)2非平衡共晶相,491.8℃对应于合金中α-Al+Al2CuMg非平衡共晶相。为了防止合金过烧,合金在随后均匀化处理的温度不能超过474.2℃。

2.3 均匀化态合金显微组织及其成分分析

图6是铸态合金经过不同温度均匀化后,合金的金相显微组织照片和扫描电镜背散射电子像。由图6可以明显看出,经均匀化后,合金晶粒组织明显长大,从铸态组织的150μm左右长大到400μm左右。合金中晶内和晶界处的偏析明显减少。合金经过450℃保温24h处理后, 晶界上非平衡低熔点共晶相逐渐溶解, 枝晶网络已经变稀, 残留相逐渐减少;合金经过460℃保温24h后, 晶界已十分细小, 枝晶偏析和非平衡相基本消除;而合金经过470℃均匀化保温24h后,合金中残留的非平衡低熔点共晶相已基本完全消除,仅剩下一些均匀化处理而无法消除的含Fe相。而由图6(e)的金相组织照片可以看出,经过470℃/24h均匀化处理后,合金组织并没有发生明显的过烧现象。

采用DSC差热分析实验,对不同温度均匀化后的合金组织进行分析,如图7所示。可以看出,随着均匀化温度的升高,合金中非平衡共晶组织的熔化峰面积逐渐减小,非平衡共晶组织溶解程度逐渐增大。合金经过 450℃均匀化24h,还可以看到Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相和Al2CuMg相的熔化峰,但峰的面积相较于铸态合金已经减小;而经过460℃退火24h后, Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相的熔化峰已基本消失,说明Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相基本已经回溶到基体当中,但还存在少量的Al2CuMg相;经过 470℃退火24h,Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相和Al2CuMg相的熔化峰基本上已经看不到,这说明这两种非平衡共晶相在470℃均匀化处理后,确实都已经基本消除。

将经过不同温度均匀化后的合金进行扫描电镜BSE像观察和EDS能谱分析如图8和表3所示。可以看出,合金在经过450℃均匀化后,晶内呈白色棒状分布的Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相基本都已经回溶到基体中,但晶界处仍残留一些少量的Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相。Fan等[15]在研究Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的均匀化处理过程中发现,大部分的η-Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相溶解到基体当中,还有少量一部分转变成S-Al2CuMg相,并分析了η相→S相的转变机制,同时在S相的长大和粗化过程中,伴随着S相的溶解,即S相的含量逐渐降低。450℃均匀化处理后,晶界处主要分布的是灰色S-Al2CuMg相,但在晶内还可以看到部分Al13(FeCu)4扩展相和一种新的含Fe相,经EDS分析为Al7Cu2Fe相(图8(a),(b)),这种Al7Cu2Fe相较于灰色的Al13(FeCu)4扩展相呈灰白色分布,并且两种不同的含Fe相明显混合在一起,Xie[12]等在对7050合金的铸态组织研究中也发现这两种不同的含Fe相互相混合在一起,不过作者没有进一步说明原因;合金经过460℃均匀化效果更好,Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相已全部回溶到基体中,晶界处的Al2CuMg相也大量减少,合金组织主要以Al13(FeCu)4相和Al7Cu2Fe相存在,其中Al7Cu2Fe相含量增多;经过470℃均匀化后,合金组织中仅能发现Al13(FeCu)4相和Al7Cu2Fe相,由于两种含Fe相的熔点较高,均匀化处理无法消除。

通过均匀化处理,发现未完全回溶的Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相中还残留少量的Cu原子,大概只有2.56%,大部分Cu原子已从Mg(Al,Zn,Cu)2扩展相中扩散出去,回溶到基体当中,因此其Cu含量相较铸态合金来说要低得多;而Al2CuMg相中的Zn原子则完全扩散出去,回溶到了基体当中,因此在均匀化后的Al2CuMg相中并没有探测到Zn原子的存在。同时在均匀化过程中,发现合金铸态组织中存在的板状Al13(FeCu)4相虽然成分并没有发生多大变化(表1和表2),但形貌已不再呈板状分布,而是和新生成的Al7Cu2Fe相混合在一起,边界也较圆滑。并且随着均匀化温度的升高,发现合金中Al13(FeCu)4相逐渐减少,而Al7Cu2Fe相有不断增加的趋势(见图8(c),(d))。这可能由于在均匀化过程中,随着MgZn2相和Al2CuMg相逐渐回溶到基体当中,基体中固溶了相当数量的Cu原子,同时由于Cu原子向晶界偏析程度很大,不断地向晶界处扩散,使得晶界处存在足够多的Cu原子,可能发生了Al13(FeCu)4扩展相→Al7Cu2Fe相的相变过程,类似于文献报道[16]的5182合金的共析转变:Alm(Fe,Mn)→Al3(Fe,Mn)+(m-3)Al,由于Al原子扩散出去,从而发生了这一类型的共析转变,这一过程受Al原子扩散控制。

2.4 均匀化合金的TEM像

470℃均匀化24h后合金的透射电镜组织照片和选取电子衍射图谱分析,如图9所示,晶内存在大量均匀弥散分布的Al3Zr粒子,尺寸大约为20nm。Zr在铝合金中的最大作用可抑制再晶界,提高再晶界温度。在室温合金中主要以过饱和的固溶体形式存在。通过高温均匀化处理,这些Al3Zr粒子从基体中弥散析出,由图9可以明显看出,Al3Zr粒子与位错之间紧密的交互作用对合金的再结晶有非常好的抑制作用,使合金中亚晶数量增多。图9(c)是Al3Zr粒子的高分辨TEM照片,可以明显看出,Al3Zr的选区电子衍射图和快速傅里叶转换图(图9(c)A)完全对应。并且Al3Zr粒子在[1]Al 带轴下与基体呈明显的共格关系,颗粒热稳定性好。图9(c)A区对应的是Al基体的晶格,而B区对应的是来自Al3Zr的晶格。从高分辨晶格条纹像和来自高分辨不同区域的快速傅里叶转换图上明显可以看出:Al3Zr的点阵常数为Al基体(200)面的2倍,因此得其点阵常数a=0.405nm,为L12型Al3Zr粒子。Al3Zr与基体的取向关系可以表示为 (001)Al//(001)Al3Zr,[1]Al//[1]Al3Zr。

3 分析与讨论

Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金作为一种可时效强化型合金,使合金元素最大限度地溶入基体形成过饱和固溶体,这是产生时效强化的前提。因此,在均匀化过程中应采取措施使非平衡共晶化合物充分溶解,而溶解的关键又取决于原子的扩散,这就要求给原子提供足够的扩散动力和扩散时间。

从铸态合金X射线分析中可知铸态合金中主要含有三种相:Al,MgZn2相和Al2CuMg相,分析X射线图谱(图3),通过绝热法来计算铸态合金的Al,MgZn2相和Al2CuMg相的含量。以Al为内标物质,根据

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式中:WX表示X相被测试样中的质量分数;IX表示第X相的衍射相强度; Α表示N个相中被选定为内标相的物相名称,其中:

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根据PDF卡片,可知:

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根据Jade软件测量计算得:

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同理计算可得:

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由此可见,铸态合金中,Al的含量大约为95.69%(质量分数,下同),MgZn2相的含量约为2.72%,Al2CuMg相的含量约为1.59%。合金成分中的Mg+Zn总和大约在8%左右,而铸态合金中MgZn2相含量只有2.72%左右,说明铸态合金中还有大量的Mg和Zn原子固溶在基体当中,基体处于高能的过饱和状态,有析出平衡第二相的趋势,并且合金在快速冷凝过程中铸锭内部形成了很强的内应力,使合金的压力加工性能变差。因此,在压力加工前铸态高强铝合金必须经过均匀化处理,以消除枝晶偏析,使初生的非平衡共晶溶解,提高合金元素在基体中的固溶度,均匀组织,降低内应力,从而提高合金的热塑性。

而均匀化退火制度主要参数是加热温度和保温时间。根据菲克第一定理: 单位时间内通过单位面积扩散物质的量与垂直该截面方向物质的浓度梯度成正比, 即

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式中:J为单位时间内通过单位面积扩散物质的量;D为扩散系数,与合金的本质、固溶体类型、成分、晶粒尺寸、温度有关。根据均匀化理论,合金元素在固溶体中的扩散系数与温度的关系可用式(8)表示:

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式中: D0为常数; Q为扩散激活能;R为气体常数;T为均匀化热力学温度。式(8)表明,温度稍有升高将使扩散过程明显加速。而非平衡共晶相在固溶体中的溶解时间又与其尺寸、均匀化温度及合金成分有关:

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式中: α 和b为随均匀化温度及合金成分而改变的系数;δ为共晶相的平均厚度。由此可见,为了达到充分均匀化的目的,在尽可能提高均匀化退火温度的同时,应视温度高低选取恰当的保温时间。

在不同温度的均匀化条件下,加热温度较低,合金元素扩散系数低,金属间化合物溶解速度较慢。在均匀化过程中,对低熔点共晶来说,在保温前期已经大量溶解,延长保温时间,溶解量有所增加但效果不大;对高熔点共晶来说,尚未达到其溶解温度,基本上不溶解,且部分低熔点共晶在均匀化过程中逐步转化为高熔点共晶,由此必然会造成较多的残留共晶。因此,要想充分均匀化,只有进一步提高均匀化温度。

在本研究合金中,通过450℃均匀化,MgZn2相和Al2CuMg相均减少,而低熔点共晶相MgZn2的溶解速度相较高熔点共晶相Al2CuMg相,其溶解速度也较快。通过460℃均匀化后,可以看到MgZn2相完全回溶到基体当中,但Al2CuMg相还有少量残余。经过470℃均匀化后,两种非平衡共晶相均已全部回溶到基体当中,仅剩下两种不同种类的含Fe相无法消除;并且在低于合金低熔点共晶相溶化温度474.2℃的前提下,合金组织并没有发生明显的过烧现象,所以,470℃/24h可作为本实验合金最佳的均匀化制度。

1973铝合金在经过470℃均匀化24h后,晶内均匀存在大量弥散分布的Al3Zr粒子,这些Al3Zr粒子与位错之间紧密的交互作用对合金的再结晶有非常好的抑制作用,使合金中亚晶数量增多。弥散的Al3Zr质点尺寸小,密集度很高,对位错的滑移和攀沿以及晶界的移动具有很强的钉扎作用,可以稳定变形组织的亚结构,阻碍加热时位错重新排列成亚晶界及随后发展成大角度晶界的过程,从而阻碍了再结晶的形核。

4 结论

(1) 1973铝合金铸态组织主要存在α-Al,MgZn2(η相)和Al2CuMg(S相),还存在少量的Al13(FeCu)4相;铸态组织成分分布不均匀,存在严重的枝晶偏析,其元素偏析程度Cu>Mg>Zn;非平衡共晶相在晶界处呈连续网状分布;MgZn2(η相)固溶了一定的Al原子和Zn原子,而Al2CuMg(S相)固溶了少量的Zn原子。MgZn2(η相)和Al2CuMg(S相)两种低熔点共晶对应的溶化温度分别为474.2℃和491.8℃。

(2) 1973铝合金均匀化过程中随着均匀化温度的升高,粗大的MgZn2(η相)和Al2CuMg(S相)逐渐回溶到基体,仅残留少量难溶的Al13(FeCu)4相和Al7Cu2Fe相。晶内析出大量弥散分布的圆形Al3Zr颗粒。

(3) 1973铝合金的最佳均匀化工艺为470℃/24h。

组织均匀 篇2

1 实验

1.1 原料及制备

实验选用工业用的高纯铝(99.99%)和高纯晶体硅片(99.9999%)配置成Al-22%Si的过共晶铝硅合金。首先将原料预热后放入坩埚电阻炉进行熔炼,直至结晶硅全部熔化,然后除去表面熔渣,静置5~10min后,进行变质处理。为了能够准确地控制变质剂的添加量,减少元素的烧损,分别以Al-10%Sr,Al-10%P,Cu-10%P中间合金的形式加入,搅拌均匀后,迅速浇铸,以防止在高温停留时间过长,变质剂发生氧化等反应而失效。

1.2 分析测试

从未变质和分别采用不同变质剂变质的高硅铝合金铸棒上截取中部、次中部和边部的样品,通过腐蚀液(92mL H2O+6mL HNO3+2mL HF)腐蚀后,观察不同变质剂对金相组织的影响。X射线衍射分析在D/MAX2500X射线粉末衍射仪上进行,采用铜靶材,扫描角度从20~100°,扫描速度为4(°)/min。

2 结果与讨论

图1为未变质和添加了Al-Sr,Al-P,Cu-P三种变质剂的高硅铝合金标样从中部到边部的显微组织。由图1可知,未变质的标准样品中初晶硅呈粗大板片状,而且棱角明锐,从中部到边部分布也不均匀,尤其到了铸棒的边部,初晶硅板片状的情况尤为明显,且呈现出局部聚集状态,分布很不均匀。添加了Al-Sr变质剂后,标准样品中的初晶硅有一定细化,但分布仍不够均匀,同时共晶硅高度分枝。这是由于变质剂在铝硅合金中分解为游离态的锶,吸附在硅相的表面,阻止了初晶硅按片状方式的生长,并使其产生孪晶,形成有助于晶体生长的孪晶凹谷,使共晶硅按孪晶凹谷机制生长[6,7],从而成为分叉较多的纤维状。而当添加了Al-P和Cu-P变质剂后,初晶硅由棱角分明的粗大板片状变成了不规则的多边形,棱角钝化,尺寸明显减小,且从中部到边部的组织都表现出很好的均匀性。

为了研究不同变质剂对高硅铝合金标准样品组织均匀性影响的机理,本工作对未变质和分别采用不同变质剂变质的高硅铝合金标准样品进行了X射线衍射分析,结果如图2所示:发现添加了Al-P和Cu-P变质剂的标准样品中出现了新相AlP。因此认为主要是Al-P和Cu-P变质剂所引入的磷元素生成的新相AlP细化了初晶硅,促进了组织的均匀化,使组织得到了改善。参阅文献发现[8,9],磷在合金液中容易与铝反应Al+P→AlP,生成熔点较高的AlP化合物,AlP的熔点在1000℃以上,与硅均为立方晶格结构(Si为金刚石型,AlP为闪锌矿型),而且它们具有相近的晶格常数(Si为0.543nm,AlP为0.546nm)和原子间距(Si为0.244nm,AlP为0.256nm)。根据结构相似的两个晶面之间界面能较低的原理,弥散的AlP质点可成为初晶硅的异质晶核,由于晶核数目增加,所以使初晶硅的晶粒细化。当合金液中出现大量的细小AlP质点时,初晶硅便以它为核心迅速结晶,从而结晶成大量而又细小的多面体块状晶体。另一个原因可能是AlP增加了溶液中硅原子集团的浓度起伏,并与Si结合成联键AlP—Si[10],促使原来溶液中硅晶胚和原子集团快速生长至晶核尺寸,而成为晶核,故使溶液中硅核心数明显增加。磷的变质作用,增加了初晶硅的晶核数目,抑制了初晶硅的长大,使晶粒减少,数量增多,分布更加均匀。

同时本工作认为由Al-P和Cu-P变质剂所引入的磷元素对共晶硅也具有变质作用。关于磷对共晶硅的变质机理,目前一般认为磷不能改变共晶硅的孪晶凹谷机制,使共晶两相界面倾向于小平面方式,而且在共晶转变前已达到临界尺寸的AlP颗粒全部作为初晶硅的核心而耗尽,至共晶凝固时,微小的悬浮AlP颗粒已经达不到临界尺寸而不能成为核心,因而磷对共晶硅没有变质作用[11]。但从图3(a)可以清楚看到,未添加变质剂时,高硅铝合金标准样品组织中具有大量的初晶硅,添加Al-P和Cu-P变质剂后,如图3(b),(c)所示,高硅铝合金标准样品组织中的共晶硅明显减少了。这是由于磷能促进高硅铝合金中初晶硅的析出[12],因此减少了形成共晶硅的硅含量,使变质后的

共晶组织明显减少。而且这从图1中也可以得到证实,添加了Al-P和Cu-P变质剂后,组织中的初晶硅含量比未加变质剂时初晶硅的含量明显增多了。

另外比较图1中添加Al-P和Cu-P变质剂的高硅铝合金显微组织,可发现添加Cu-P变质剂后标准样品的初晶硅更加弥散。这是因为铜在一定程度上有促进初晶硅析出的作用,另外Cu-P变质剂在发生反应时较Al-P变质剂更平稳,没有烟雾,吸收率较高,适于生产应用。

为了验证添加Cu-P变质剂后的高硅铝合金是否符合标准样品的要求,本工作根据GB/T15000—94 《标准样品工作导则》规定,采用极差法对研制出的采用Cu-P变质剂的标准样品进行均匀性检验。极差法检验方法如下:

若R0≤AR,则总体均匀;若R0>AR,则总体不均匀。式中:undefined;undefinedmax为样品的最大组内平均值;undefinedmin为样品的最小组内平均值;undefined

为各组内极差平均值;A为与抽样数(m)、每组火花次数(n)及置信度(α)有关的统计常数。

极差法检验结果如表1所示,结果表明均匀性全部合格。

3 结论

(1)实验中所添加的三种变质剂都使得高硅铝合金标准样品的组织得到了改善。其中Al-Sr变质剂在一定程度上细化了初晶硅,但组织分布仍不够均匀,同时共晶硅高度分枝;Al-P和Cu-P变质剂则使得初晶硅由棱角明锐的板片状变成了不规则的多边形,棱角钝化,尺寸明显减小,且弥散分布于整个基体中,组织均匀性良好。

(2)Al-P和Cu-P变质剂所引入的磷能促进高硅铝合金中初晶硅的析出,因此减少了形成共晶硅的硅含量,使变质后的共晶组织明显减少,初晶硅明显增多。

(3)相对于Al-P变质剂,Cu-P变质剂的细化效果更好,使得组织均匀性进一步提高,通过传统的极差法检验其均匀性也完全符合标准样品的要求,且适于生产应用,为高硅铝合金标准样品的制备从组织均匀性上提供了新的判据和参考。

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组织均匀 篇3

镁合金具有比强度和比刚度高、机加工及减振降噪性能好、可回收及对环境无污染等特点,因而在汽车、电子、航空航天、国防军工等领域的应用非常广泛[1]。众所周知,室温下铝在镁中的固溶度为2%,在437℃时上升到12.7%,铝含量大于2% 的铸态镁铝合金中晶界附近会形成β-Mg17Al12相,尤其是在缓冷的砂型或永久型铸件中出现较多[2]。随着铝含量增加,沿晶界处网状分布的β-Mg17Al12相增多,特别是铝含量超过9%时,镁合金硬度及强度增大但延展性急剧下降[3]。热处理能改善合金的性能,有研究表明[4],AZ91D镁合金经420 ℃ 均匀化退火20h后在250 ℃ 等温冷却保温6h,硬度、屈服强度、抗拉强度以及伸长率均有所提高。因此,本实验研究了均匀化退火等温冷却处理对Mg-10Al-1Zn镁合金中β-Mg17Al12析出相尺寸和分布的影响,探讨了等温温度和时间对β-Mg17Al12相析出行为和形态以及合金力学性能的影响。

1 实验

实验采用宁夏镁业科技股份有限公司生产的AZ91D镁合金铸锭为原料,向其中添加一定纯铝块,熔炼浇铸成Mg-10Al-1Zn合金。覆盖剂、精炼剂在使用前须在120 ℃烘干水分,在井式电阻炉中进行熔炼,浇注试棒尺寸为 Φ30mm×90mm。

熔炼浇铸时首先将石墨坩埚预热至暗红色(300~400℃),将配比好的合金装入坩埚内,并在坩埚内壁及合金上均匀撒上一层粉状RJ-2熔剂,待合金全部熔化后,继续升温至730 ℃,这时用填料斗向溶液中慢慢投入精炼剂,并搅拌均匀,静置10min,以使熔渣能有较充分的时间在镁熔液中上浮或沉淀,不使其混入铸锭中,最后将坩埚取出空冷。

均匀化退火的目的[5]是消除因偏析形成的β-Mg17Al12相,并使合金成分均匀化。由文献[6]可知,镁合金的固溶加热温度一般选取(0.9~0.95)×T熔(K)。有研究表明[7]:AZ91D镁合金在420 ℃ 固溶20h后,β-Mg17Al12相完全溶解,且α固溶体充分得到均匀化,由于Al含量有所提高,因此本实验选择在420 ℃均匀化处理24h,然后分别随炉冷却到200℃、250℃、300℃等温保温1h、2h、4h、6h。利用O-LYMPUS-GX71型光学显微镜观察显微组织和β-Mg17Al12相析出形态,利用型号为HB-3000的布氏硬度计测量合金各种状态下试样的硬度。

2 结果及分析

2.1 铸态组织观察

图1为Mg-10Al-1Zn合金铸态组织中各相电子能谱图及背散射图像,具体的相成分列于表1中。

由图1、表1可以看出,基体中只含有Mg、Al两种元素,且以Mg为主要元素,Al只有少量,虽然Zn在镁中有一定的溶解度,但含量太少没有测到。在Mg-Al相图上β相存在于一个成分可变的区间,β相的Mg/Al比(61.60/36.90)与名义比(17/12)不相等,这可能是由于能谱分析时存在基体相。β相中Mg含量大幅度降低,Al含量急剧上升,说明在晶界处元素分布很不均匀,发生了溶质原子Al的偏聚现象。

图2为AZ91D及Mg-10Al-1Zn合金的低倍显微组织。由图2可知,不同铝含量的镁铝合金铸态组织主要都是由α-Mg基体和晶界处连续网状分布的β相组成,均发生偏析。随着铝含量的增加,合金铸态组织中在晶界处连续网状分布β相数量有所增多。

图2铸态合金显微组织:AZ91D(a);Mg-10Al-1Zn(b)(100×)Fig.2 The high resolution microstructure of cast alloy:AZ91D(a);Mg-10Al-1Zn(b)(100×)

图3为两种铸态合金的高倍显微组织。图3中大块晶粒是先共晶的 α-Mg固溶体,在先共晶 α-Mg固溶体晶界上的白色并具有黑色轮廓线的相是偏析产生的β相。共晶组织中的α-Mg依附在原有的先共晶α-Mg相上,β相则以不规则的块状分布在晶界上。在离异共晶的β相周围的黑色组织是在共晶反应后的冷却过程中从α-Mg固溶体中析出的二次β相。

图3铸态合金高倍显微组织:AZ91D(a);Mg-10Al-1Zn(b)(400×)Fig.3 The high resolution microstructure of cast alloy:AZ91D(a);Mg-10Al-1Zn(b)(400×)

2.2 均匀化等温退火对合金组织的影响

2.2.1 200℃均匀化等温冷却退火组织

图4为Mg-10Al-1Zn镁合金经420 ℃固溶均匀化24h后再在200 ℃等温退火1h、2h、4h、6h的低倍显微组织。

由图4可知,Mg-10Al-1Zn镁合金经过420 ℃均匀化处理24h后,铸态组织中晶界处网络状分布的β相已基本溶入基体。在200 ℃等温退火后,β相以脱溶的方式优先在晶界析出,金相照片中颜色较深的区域为β析出相。随着等温时间的延长,β相析出数量逐渐增加,并向晶内蔓延生长,如图4(b)所示。继续延长时间到6h,脱溶析出的β相数量变化不大,如图4(d)所示,同时也可以看出有些晶粒内部仍然没有β相析出。其原因是,根据Mg-Al二元合金相图,在某一温度下,β相的析出量是一定的[8]。所以继续延长保温时间,β相的析出量会保持不变。随着保温时间的延长β析出速度变慢,这说明在200 ℃等温退火时保温时间对Mg-10Al-1Zn镁合金脱溶析出相数量的影响不是很显著。

图5为Mg-10Al-1Zn镁合金在420 ℃均匀化24h再经200 ℃等温退火1h、2h、4h、6h后的高倍显微组织。由图5可知,在200 ℃保温1h时,β相的析出形态主要为层片状和颗粒状,当保温时间延长至6h,β相析出形貌主要为颗粒状。由图5(a)、(b)还可以看出,β相在晶界和晶内析出形态不一样,在晶界析出比较疏松,即层片间距较大,而在晶内析出比较密集,即层片间距较小,晶界上存在无析出带。

2.2.2 250 ℃均匀化等温冷却退火组织

图6为Mg-10Al-1Zn镁合金在420 ℃固溶均匀化24h再经250℃保温1h、2h、4h、6h后的低倍金相组织。与200℃等温退火低倍组织相比,在250 ℃等温相同时间内β相的析出数量明显增多。当保温时间延长至6h,β相在晶内全部析出,见图6(d)。

图7为Mg-10Al-1Zn镁合金在420 ℃固溶均匀化24h再经250℃保温1h、2h、4h、6h后的高倍金相组织。与200℃等温退火高倍组织相似,β相的析出形态在等温1h时主要为少量的层片状和大量的颗粒状。随着保温时间的延长,到6h时析出相全为颗粒状,已几乎看不到层片状的析出相,同样,晶界上存在无析出带。

2.2.3 300 ℃均匀化等温冷却退火组织

图8为Mg-10Al-1Zn镁合金经420 ℃固溶均匀化24h后在300 ℃保温1h、2h、4h、6h的低倍金相组织。

由图8可知,与250℃等温退火组织相比,在300℃等温退火保温1h后,β相析出数量增多,这是因为等温冷却温度升高,镁合金原子扩散速度加快。与250 ℃等温退火组织一样,随着保温时间的延长,β相在晶内析出逐渐增加。当保温时间为6h时,β相在晶内全部析出,且组织均匀。

图9为Mg-10Al-1Zn镁合金经420 ℃固溶均匀化24h后在300 ℃保温1h、2h、4h、6h的高倍金相组织。由图9可知,与250 ℃等温退火高倍组织相比,β相析出形貌主要为层片状和颗粒状,在晶界处无析出带现象更为明显。随着保温时间的延长,层片状组织熔断为颗粒状。保温时间为4h时,析出相形貌变为层片状和颗粒状交错分布。保温时间延长至6h时,颗粒状组织数量增加。

2.3 均匀化等温退火对合金硬度的影响

AZ91D镁合金铸态硬度为56.7HB,Mg-10Al-1Zn合金铸态硬度为58.7HB,可见,Al含量增加合金硬度稍有提高。图10为铸态Mg-10Al-1Zn镁合金在420℃保温均匀化24h再经200 ℃、250 ℃、300 ℃等温冷却处理后的布氏硬度测试结果。

由图10可以看出,退火处理后的合金布氏硬度与铸态58.7HB相比,均有所提高。在200 ℃和250 ℃下等温冷却,当等温温度一定时,随着等温时间的延长合金硬度呈现先增长后降低的趋势,合金硬度在200 ℃ 等温4h时达到最大(75.6HB),250 ℃ 等温2h时硬度值达到最高(80.1HB)。而在300 ℃等温温度下的合金硬度随保温时间的延长提高幅度不大,在6h时达到最大(75.5HB)。

在均匀化退火过程中,β相主要以层片状析出,对基体起到了很好的第二相强化作用。当等温冷却温度一定时,随着等温时间的延长,析出的β相不断增多,硬度值也随之增加。但随等温时间继续延长,组织中发生晶粒长大或层片状组织溶断变短的现象,硬度反而降低。在不同的等温温度下,由于β相的析出量和形貌有所不同,因此硬度值也不同。在等温温度为300 ℃时,β相固溶入基体中,没有达到完全析出,不能起到很好的强化作用,因此,硬度值一直呈现上升趋势。等温温度250 ℃时,合金组织能达到完全析出,且层片间距均匀细小分布,因此硬度值最高。

3 结论

(1)Mg-10Al-1Zn镁合金在420 ℃保温24h再经200~300℃等温冷却1~6h,β-Mg17Al12相均以层片状形态均匀析出。等温温度一定时,β-Mg17Al12相析出量随着时间的延长而增加。等温时间一定时,β-Mg17Al12相的平均层片间距随着等温温度的升高而增大。因此,在250℃等温处理2h时,β-Mg17Al12相析出数量较多且β-Mg17Al12相的平均层片间距较小。

(2)Mg-10Al-1Zn镁合金铸态硬度为58.7HB,略高于AZ91D的铸态硬度56.7HB。经不同温度等温冷却后合金硬度均有所提高,在250 ℃ 等温2h后布氏硬度达到最高80.1HB,与Mg-10Al-1Zn镁合金铸态硬度相比,提高了36.5%。

摘要：对Mg-10Al-1Zn镁合金进行均匀化退火等温冷却处理,探讨等温温度和时间对β-Mg17Al12相析出形貌和合金力学性能的影响。研究结果表明:在420℃保温24h再经200~300℃保温1~6h后,β-Mg17Al12相均以层片状形态均匀析出。β-Mg17Al12相析出量随时间延长而增加,平均层片间距随等温温度升高而增大。合金在420℃保温24h再经250℃保温2h后,布氏硬度达到最高值80.1HB。

关键词：Mg-10Al-1Zn镁合金,均匀化退火等温冷却,β-Mg17Al12相,硬度

参考文献

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组织均匀 篇4

我们的岩土工程勘察报告一般很重视地基承载力、基础持力层和基础形式的分析评价,对地基均匀性的评价重视不够,前几年多数单位的岩土工程勘察报告甚至不予评价,在审图机构的要求下,现在的勘察报告基本上有这一节的内容,但评价方法五发八门,说法也很多,如不均匀、较均匀、均匀性较好、均匀性一般等,并多以地层均匀性代替地基均匀性,概念也不是很清晰,彼此理解出入较大,本文针对《高层建筑岩土工程勘察规程》的理解谈谈自己的想法。

1 规范对地层均匀性和地基均匀性评价的要求

(1)《岩土工程勘察规范》4.1.11-3表述“查明建筑范围内岩土层的类型、深度、分布、工程特性,分析和评价地基的稳定性、均匀性和承载力”。其条文说明4.1.11-2补充解释为“地基的承载力和稳定性是保证工程安全的前提,这是毫无疑问的;但是工程经验表明,绝大多数与岩土工程有关的事故是变形问题,包括总沉降量、倾斜和局部倾斜;变形控制是地基设计的主要原则,故本条规定了应分析评价地基的均匀性,提供岩土变形参数,预测建筑物的变形特征。”

(2)《岩土工程勘察规范》14.3.3表述岩土工程勘察报告应根据任务要求、勘察阶段、工程特点和地质条件等具体情况编写,包括内容的第4款为“场地地形、地貌、地质构造、岩土性质及其均匀性”。

(3)湖北省地区规范《预应力混凝土管桩基础技术规程》(DB42/489—2008)中6.0.10条表明,预应力混凝土管桩基础岩土工程勘察报告内容应包括对地基的均匀性进行评价。

(4)《高层建筑岩土工程勘察规程》8.2.1-2表述天然地基分析评价应包括的基本内容的第2款为“地基均匀性”。其8.2.4条明确了地基均匀性判别方法。

从上述内容可见,岩土性质的均匀性及地基均匀性评价为强制性条文,为岩土工程勘察工作中必须评价的内容。

2 目前对地基均匀性评价的状况和必要性

因除《高层建筑岩土工程勘察规程》外,《岩土工程勘察规范》及《岩土工程勘察工作工程》没有对地基均匀性评价的具体方法和内容做出规定,且对规范的理解不同,均匀性评价也没有引起重视,勘察单位多以应付审查为主,也没有进行深入的研究和对规范进行深刻理解。出现了均匀性评价的盲目性和无所适从,现评价内容多以地层均匀性评价作为地基均匀性评价或以为地层均匀性评价就是地基均匀性评价的现象,与规范的要求不符。

《岩土工程勘察规范》4.1.11-3的条文说明明确地基均匀性主要解决地基变形问题,变形控制是地基设计的主要原则,影响变形控制的最重要在因素是地层在水平方向上的变形不均匀性。地基明显不均匀将直接导致建筑物的倾斜,所以,均匀性评价的目的,是预测建筑物的变形特征,是分析沉降和变形之需,是拟选基础方案是否可行的重要依据。所以,国标将均匀性评价作为强制性条款。,也是岩土工程勘察评价的主要方面。

3 对地层均匀性和地基均匀性评价的理解

对《岩土工程勘察规范》14.3.3条的“均匀性”理解,笔者认为是勘察报告对勘察场区地层的均匀性的描述,地层的均匀性是岩土工程的基本条件,也是岩土工程问题评价的基本依据,是岩土工程勘察报告的基本内容。地层的均匀性评价主要是对场区地层的工程特性和地层空间分布进行评价。

《岩土工程勘察规范》4.1.11-3和《高层建筑岩土工程勘察规程》8.2.1-2的“地基均匀性”理解是地基变形控制的评价,是岩土工程勘察报告中的岩土工程问题评价部分的主要内容,地层均匀性是地基均匀性评价的主要依据之一,地基均匀性评价主要是基础以下持力层的压缩层厚度变化(持力层及其下卧层水平方向上均匀性)和压缩层压缩性综合评价,在《高层建筑岩土工程勘察规程》中定量分析时采用的是当量模量的概念。

4 天然地基地基均匀性评价

天然地基均匀性评价方法应采用《高层建筑岩土工程勘察规程》8.2.4,首先进行定性判别,定性判别为不均匀地基的两种情况是:(1)地基持力层跨越不同地貌单元或工程地质单元,工程特性差异显著;(2)地基持力层虽属同一地貌单元或工程地质单元,但属下列情况之一:1)中—高压缩性地基,持力层底面或相邻基底标高的坡度大于10%;2)中—高压缩性地基,持力层及其下卧层在基础宽度方向上的厚度差值大于0.05b(b为基础宽度)。定量判别为不均匀地基的情况是:同一高层建筑虽处于同一地貌单元或同一工程地质单元,但各处地基土的压缩性有较大差异时,可在计算各钻孔地基变形技术深度范围内当量模量基础上,根据当量模量最大值E smax和E smin的比值判定地基均匀性。当E smax/E smin大于地基不均匀系数界限值K时,可按不均匀地基考虑。

从《高层建筑岩土工程勘察规程》8.2.4天然地基均匀性评价方法理解,是将基底持力层以下的可压缩层地层水平向分布和各土层的压缩模量作为评价条件,强调持力层底面坡度及压缩层厚度变化。现将《高层建筑岩土工程勘察规程》所示的几种情况图示如下:

(1)地基持力层跨越不同地貌单元或工程地质单元,工程特性差异显著。

(2)地基持力层虽属同一地貌单元或工程地质单元1)中—高压缩性地基,持力层底面或相邻基底标高的坡度大于10%。

(3)地基持力层虽属同一地貌单元或工程地质单元2)中—高压缩性地基,持力层及其下卧层在基础宽度方向上的厚度差值大于0.05b(b为基础宽度)。

(4)同一高层建筑虽处于同一地貌单元或同一工程地质单元,但各处地基土的压缩性有较大差异时需进行定量分析。

按下列公式计算当量模量:n∑Ai

根据当量模量最大值E smax和当量模量最小值E smin的比值判定地基均匀性。

5 桩基工程地层均匀性与地基均匀性评价

桩基础持力层当为高强度低压缩性岩土层(Es>20MPa)或基岩(低压缩性地基)时,一般桩基变形量较小,可不考虑地基均匀性的影响,桩基的均匀性评价主要分析持力层顶面坡度的不均匀性,当桩端持力层顶面坡度大于10%时应考虑对工程的影响。如应分析桩的稳定性(桩端是否会发生滑移),尤其是对预制桩持力层起伏不均匀时,而造成接桩和截桩,桩端坡度难以控制,并且当持力层起伏较大应在规定的钻孔间距内加密勘探点,复杂地基需一桩一孔布置勘探点,工程必要时可建议进行施工勘察。

对桩端持力层以下压缩层范围以内有中—高压缩性软弱夹层时(如图4)应评价桩基地基均匀性,并可参照天然地基的均匀性评价方法进行评价。

摘要：本文在对岩土工程勘察有关规范理解的基础上,对地层均匀性和地基均匀性的作用及其相互关系进行阐述,分析地基均匀性评价的重要性,细化了地基均匀性评价方法。