材料均匀性（精选7篇）
材料均匀性 篇1
1 引言
在超大规模集成电路(ULSI)制造中,化学机械抛光技术(Chemical Mechanical polishing,简称CMP)已成为半导体加工行业实现硅片全局平面化的实用技术和核心技术。随着超大规模集成电路的发展,硅片尺寸不断增大,其面型精度要求也越来越高,影响硅片面型精度的主要因素是硅片表面材料去除的非均匀性。CMP的最大问题之一是硅片材料去除非均匀性,它是集成电路对硅片表面平坦化需求的一个重要指标。材料去除非均匀性的大小,关系多层布线质量的好坏,只有彻底掌握硅片CMP过程中影响材料去除非均匀性的形成机制,才能更好地采取相应措施控制硅片表面材料去除的非均匀性,满足IC对硅片表面平坦化程度的需求。遗憾的是,目前CMP材料去除非均匀性(Nonuniformity)形成机理还没有弄清楚[1,2]。
目前,在硅片CMP材料去除非均匀性的研究方面,Hocheng等人[3]通过对硅片表面相对速度及其影响参数的分析,建立了以硅片与抛光垫相对速度为依据的材料去除非均匀性预测模型,并研究了单头抛光机运动变量对硅片CMP材料去除非均匀性的影响;Tso等人[4]通过对双面抛光机抛光头与抛光盘的运动关系研究,分析了磨粒在硬盘基片上的划痕分布非均匀性及其影响因素;Luo[5]也认为硅片表面上的速度分布非均匀性导致了硅片表面材料去除的非均匀性;V.H. Nguyen[6]等人也从硅片表面上的相对速度分布方面研究了材料去除率的非均匀性。根据大量的研究分析,在硅片CMP时,磨粒的机械作用是硅片表面材料去除的主要机械作用[7],磨粒在硅片表面的运动轨迹不仅最能反映出材料去除率多少,也能很好地反映出硅片表面材料去除非均匀性的高低[8]。因此,仅以硅片表面相对速度变化来建立的硅片内材料去除非均匀性模型不能反映硅片表面材料去除非均匀性的形成机理,尤其是在以磨粒起主要材料去除作用时更是如此。
硅片表面材料去除非均匀性有三种表示方法,一是硅片内材料去除非均匀性(With-In-Wafer Nonuniformity, WIWNU),二是芯片内材料去除非均匀性(With-In-Die Nonuniformity, WIDNU),三是片间材料去除非均匀性(Wafer To Wafer Nonuniformity, WTWNU),本文主要研究片内材料去除非均匀性,其研究结果可以扩展到芯片内材料去除非均匀性及片间材料去除非均匀性。
2 材料去除非均匀性实验
2.1 实验方法与实验条件
取直径为的单晶硅抛光片若干,在1000级的超净室进行CMP实验,抛光前、后分别检测硅片表面上各同一点的厚度,计算出抛光前后各点的厚度差,便可计算出材料去除率及材料去除非均匀性。经检测,抛光前单晶硅片表面的粗糙度Ra为0.35nm左右(在ZYGO 5022轮廓仪上检测)。实验用抛光机为美国CETR公司生产CP-4实验抛光机,抛光压力设置为3psi,抛光头摆动速度Vb=1.5mm/min,摆动范围Ac=6mm,e=59mm,抛光垫为Rodel IC1000/SubIV 平抛光垫,抛光液为Cabot公司生产的商用抛光液SS12,抛光液流量为100ml/min,实验用水为18.24MΩ的去离子水,每次抛光前采用金刚石修整器用去离子水对抛光垫进行修整15分钟,1000级的超净室温度控制在22℃,每个硅片抛光时间为20分钟,然后改变不同的转速进行实验。
2.2 检测、计算方法与检测设备
为了能反映硅片上尽可能多的信息,使测量更接近实际情况,采用了全点检测法对整个硅片进行逐点厚度扫描检测,提高检测精度。
实验所用的厚度检测设备为美国ADE公司生产的WaferCheck-7200型非接触式电容厚度测量设备。该厚度检测设备只能对单晶硅片的厚度进行高精度检测,其分辨率为0.01μm,能对整个硅片进行逐点厚度扫描检测,扫描间隔为5mm,的硅片检测点数为258个,的硅片检测点数为415个,该设备不仅可测量硅片表面每点的厚度,还可检测硅片表面的TTV、翘曲等,并输出三维的表面形貌图,图1为硅片表面258点笛卡儿坐标检测点布局,该图为本实验用编号为8号硅片抛光后的数据输出图,图2为8号硅片表面三维形貌图,从三维形貌图上可以看出硅片表面的形状。
3 实验结果与分析
3.1 WIWNU的实验结果
经过检测硅片CMP前后各点的厚度值,可计算出不同抛光速度下硅片表面上各点材料去除的厚度差,然后求出厚度差平均值与标准差,定义硅片表面材料去除非均匀性为硅片表面各点材料去除的标准差与硅片表面材料平均去除率之比[8],见式(1)。因此,按式(1)便可求出不同转速下硅片表面材料去除的片内非均匀性值。图3～图6为根据式(1)计算的实验结果。
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式中σM为局部材料去除率的标准差,MRRavg为硅片表面材料的平均去除率。
3.2 实验结果分析
从图3的实验结果可以看出,硅片表面材料去除非均匀性初开始随着转速比的增加而减少,当转速比大于1时,其材料去除非均匀性随转速比的增加而减少很少;由图4可以看出,当转速比相等时,材料去除非均匀性随转速值的增加而略有减少;由图5 可以看出,当抛光盘转速不变时,初开始材料去除非均匀性随抛光头的转速减少而降低,当抛光头转速减少到转速比大于1以后,材料去除非均匀性随抛光头转速的减少而稍有减少;由图6可以看出,当抛光头转速不变时,在转速比小于1时,材料去除非均匀性随抛光盘的转速增加而减少,在转速比大于1时,材料去除非均匀性随抛光盘转速的增加而稍有变化。
4 结论
根据上述分析,硅片CMP时,表面材料去除非均匀性的大小与抛光盘与抛光头的转速比有着密切的关系。实验结果均可以看出,在转速比大于或等于1时,片内材料去除非均匀性较小,因此,在选择抛光机运动参数时,应尽量使抛光头与抛光盘的转向相同,且转速比选择大于或等于1,但由于抛光盘的尺寸及重量远大于抛光头的尺寸,实际的硅片CMP操作时不采用抛光盘的转速大于抛光头的转速,尤其是大直径硅片抛光机更是如此,因此,从材料去除非均匀性方面考虑,应尽可能地选择转速比等于1,这说明了为什么目前CMP实际操作中设置抛光垫与硅片转向相同转速相近的原因,同时也从另一个侧面揭示了CMP材料的去除机理。
参考文献
[1]苏建修,康仁科,郭东明.超大规模集成电路制造中硅片化学机械抛光技术分析[J].半导体技术,2003,28(10):27-32.
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[3]H.Hocheng,H.Y.Tsai,M.S.Tsai.Effects of kinematic vari-ables on nonuniformity in chemical mechanical planarixation[J].International Journal of Machine Tools&Manufacture,2000,40(11):1651-1669.
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[5]Jianfeng Luo.Integrated modeling of chemical mechanical pla-narization/polishing(CMP)for intergrated circuit fabrication:from particle scale to die and wafer scales,University of Cali-fornia,Berkeley.2003.
[6]V.H.Nguyen,H.van Kranenburg,P.vander Velden,et al.Impacts of process conductions on the uniformity of material re-moval rate in chemical mechanical polishing process[J].Pro-ceedings of the SAFE/IEEE workshop,2000,11:107-111.
[7]Yongwu Zhao,L.Chang.A micro-contact and wear model forchemical-mechanical polishing of silicon wafers[J].Wear,2002,252(3-4):220-226.
[8]Thomas F.A.Bibby,Randy Harwood,Dennis Schey,KevinMckinley.Cartesin coordinate maps for chemical mechanicalplanarization uniformity characterization[J].Thin Solid Films,1997,308-309(1-4):512-517.
材料均匀性 篇2
关键词：搅拌摩擦加工,CNTs/铝基复合材料,搅拌针形状,均匀性
铝基复合材料由于其优异的力学性能和物理化学性能而倍受青睐,在航空航天和汽车等领域具有广阔的应用前景。复合材料的增强体可以是颗粒、晶须、纤维等,而复合材料的性能与增强体的性质、形状、尺寸等有关。碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)以其独特的结构和优异的性能成为极具应用潜力的一维纳米材料,将它与金属材料复合后能获得各种性能特殊且优异的新型复合材料,这已成为CNTs研究的一个极为重要的领域。CNTs与高分子材料结构相近,因此, 近年来CNTs在增强高分子复合材料方面取得了很大的进展[1]。但对于金属基复合材料,由于CNTs比表面积大,比表面能高,团聚现象严重,很难在金属基体中均匀分散,CNTs在基体中的分布均匀性已成为限制其发展的首要技术难题[2，3]。
搅拌摩擦加工(Friction Stir Processing,FSP)是在搅拌摩擦焊(Friction Stir Welding,FSW)基础上发展而来的一种固态加工技术,通过摩擦挤压使组织均匀化且细化晶粒[4],从而大幅度提高材料性能。利用FSP制备CNTs增强金属基复合材料很大程度地改善了传统制备方法诸如界面污染、氧化、增强相与基体的界面反应等缺点,且设备、工艺简单,因而被誉为具有突破性的新技术而倍受重视。复合材料的FSP制备首先需要解决的依然是CNTs的分散问题。Morisada等[5]通过改变FSP工艺参数,制备了CNTs增强AZ31镁基复合材料。实验结果表明,降低加工速率,有利于CNTs的分散。Lim等[6]发现提高搅拌棒旋转速率、 增大轴肩下压量均有利于改善复合区材料的塑性迁移,从而提高CNTs在铝基体中分布的均匀性。赵霞等[7]发现经多道次FSP复合后,CNTs在铝基复合材料中的微观分布较为均匀。
研究表明,搅拌针形状对FSW焊缝金属塑性迁移具有至关重要的影响[8，9]。与FSW原理相同,通过改变搅拌针形状也有可能影响到塑化材料的迁移路径,从而促进搅拌摩擦区材料的塑性迁移和混合,改善材料均匀性。本研究采用FSP技术制备CNTs/铝基复合材料,分析搅拌针形状对CNTs/铝基复合材料均匀性的影响。利用开尔文探针技术(Kelvin Probe, KP)测量不同形状搅拌棒加工制备的复合材料横截面相对功函数,进而研究搅拌针形状对CNTs/铝基复合材料均匀性的影响。
1实验材料与方法
实验材料为A357铝合金板材,试板尺寸为300mm×100mm×12mm,表1为其化学成分,增强相为深圳市纳米港有限公司提供的多壁碳纳米管(Multi-Walled Carbon Nanotubes,MWNTs),直径为10~20nm,长度为5~15μm,纯度大于97%。
在A357铝合金板材表面钻4mm×10mm的盲孔,孔间距为6mm,添加CNTs并压实、封孔后,在FSP设备上进行复合材料的制备。采用三种搅拌棒,带左旋螺纹锥形、柱形搅拌针和双螺纹(根部左旋螺纹、端部右旋螺纹)柱形搅拌针的搅拌棒,柱形和双螺纹柱形搅拌针直径为12mm;锥形搅拌针根部直径为12mm,端部直径为10mm,三种搅拌棒长度均为10mm,轴肩直径均为30mm。制备工艺参数如下:加工速率为30mm/min,搅拌棒顺时针旋转,旋转速率为475r/min,偏转角设置为2°,5道次FSP加工。
将制备好的复合材料试样沿横截面截取成金相试样,用0.5%(体积分数)HF腐蚀后,观察复合材料横截面宏观形貌。利用RHC020型开尔文探针测量复合材料相对功函数,在试样横截面上选择41×21个点面扫描,设置步距为0.2mm,所有测量均在室温(25℃),60%相对湿度环境下进行,利用Surfer软件统计相对功函数的数据变化。
2实验结果与分析
2.1复合材料横截面宏观形貌
图1为三种搅拌针所制备的复合材料横截面宏观形貌。将搅拌针周围受热和力作用而形成的区域称之为搅拌摩擦区,它可划分为三个典型的区域:搅拌摩擦中心区(Center of friction stir zone,简称C区)、轴肩变形区(Shoulder deformation zone,简称S区)和搅拌摩擦区边界(Edge of friction stir zone,简称E区)[7]。从图1中可发现,中心区材料混合较均匀,而轴肩变形区和边界区有不同程度的CNTs偏聚现象,搅拌针形状对复合材料的宏观形貌具有很大影响。锥形和双螺纹柱形搅拌针制备的试样尽管中心区形状不一,但截面积基本相当,明显大于柱形搅拌针试样,而轴肩变形区的CNTs偏聚区面积及程度却远小于柱形搅拌针试样。
图1不同形状搅拌针加工的复合材料横截面宏观形貌(a)柱形;(b)锥形;(c)双螺纹柱形Fig.1Macroscopicappearancesofthecompositescross-sectionsproducedbydifferentshapesofpins(a)cylindrical;(b)conical;(c)doublethreadedcylindricalpin
2.2 CNTs在复合材料搅拌摩擦中心区分布均匀性
开尔文探针实验是用来测试复合材料表面电子功函数(电势差)的一种方法。由于探针针尖和测量材料的费米能级不同,当针尖和测量材料接触时会产生接触电势差,其值取决于两种材料的表面功函数。
式中:Vb0为探针针尖和测量材料接触电位差;ΦT和ΦW分别为探针和测量材料的功函数;e为电子电量。测量材料为CNTs和基体A357构成的复合材料,因此,功函数取决于二者各自的功函数及其百分含量,由理论模型公式[10]:
式中:Φ0为复合材料相对功函数,即ΦW-ΦT;ΦS和 ΦP分别为基体A357及CNTs的功函数;Sp/S为复合材料截面中CNTs所占的比例。实验测得A357的相对功函数为1.16eV,探针的功函数为5.1eV,CNTs的功函数为4.6~4.8eV[11]。由此可知,单位面积内的CNTs含量越多,复合材料的相对功函数Φ0绝对值越小,表明可以用相对功函数来表征CNTs在复合材料中分布的均匀性。
图2为三种搅拌针加工的试样搅拌摩擦中心区相对功函数分布。由图2可见,柱形、锥形和双螺纹搅拌针形成的复合材料中心区相对功函数分别在-0.780~-0.480,-0.585~ -0.465,-0.765~ -0.615eV范围,利用标准差σ表征其分散程度:
式中:N为个数;xi为样本;μ为样本均值。
计算可得三种搅拌针加工的复合材料中心区相对功函数分散度分别为95.800,36.381,22.675,均匀性优劣程度依次为双螺纹柱形、锥形和柱形搅拌针。
2.3结果与分析
FSP所形成的搅拌摩擦中心区对应于FSW的焊核,可以利用FSW的理论进行分析。图3给出了柱形、锥形两种搅拌针加工时周围温度场的状况。在其他条件相同的情况下,假设板材上部温度相同,下部温度主要靠材料的热传导,因此板材上部温度较高,等温线如图3所示,其中T1>T2>T3。距搅拌针中心较远处,其温度应相近,等温线形状相似,如图3(a),(b) 中的等温线T3所示;假设T3以内的区域温度较高, 可以发生塑性迁移。显然,两种搅拌针端部金属受力状态会有显著的不同。对于图3(a)所示的锥形搅拌针,其端部离等温线T3的距离很大,即有较大范围的金属处于热塑状态。根据“抽吸-挤压”理论[13],当搅拌棒高速旋转时,板材中心的CNTs伴随着塑化金属沿搅拌针表面螺纹由上向下迁移并在搅拌针端部堆积、复合,形成挤压区;由于周围金属温度高,可变形区域大,挤压区易于扩张,中心区面积大。若用柱形搅拌针,则搅拌针与温度场相对关系如图3(b)所示,其端部离等温线T3的距离很小,即金属塑化区域小。当搅拌棒高速旋转时,沿搅拌针表面螺纹由上向下迁移的金属和CNTs混合物也会在搅拌针端部堆积形成挤压区,但此时挤压区外围近邻的基体温度较低,挤压区不易扩张,中心区面积较小,且搅拌针端部的挤压区与根部的瞬时空腔间很难建立较大的压力,抽吸效应较弱,材料向瞬时空腔的填充能力弱,造成轴肩变形区内CNTs与基体混合均匀程度差。
图2不同形状搅拌针加工的复合材料中心区相对功函数分布(a)柱形;(b)锥形;(c)双螺纹柱形Fig.2Relativeworkfunctionofthecenterofcompositesfabricatedbydifferentshapespins(a)cylindrical;(b)conical;(c)doublethreadedcylindrical
图3搅拌针形状与板材中温度场的相互关系[12](a)锥形;(b)柱形Fig.3Relationshipoftemperaturefieldinpinsandplate[12](a)conical;(b)cylindrical
图4给出了双螺纹柱形搅拌针的塑性材料迁移模型。由于搅拌针上下左旋和右旋螺纹的作用,在板材上下端分别形成两个材料迁移通道,板材中部形成两个挤压区,挤压区交汇重叠,并沿搅拌针径向以及厚度方向向上向下扩张。一方面,板材上部温度较高,挤压区向上扩展的阻力小,中心区呈上宽下窄的“心”形;其次,由于挤压区的重叠,板材上下部分材料得到更好的混合,中心区CNTs分布均匀性进一步改善;再次,由于左旋螺纹形成的塑化材料迁移路径缩短,相当于板材厚度减半,“抽吸-挤压”效果得到加强,在其他条件一致下,材料向搅拌针根部的瞬时空腔填充能力加强, 轴肩变形区内CNTs偏聚区的面积及程度减小。
3结论
(1)锥形和双螺纹柱形搅拌针所得的搅拌摩擦中心区截面积明显大于柱形搅拌针,轴肩变形区的CNTs偏聚程度小于柱形搅拌针。
(2)对不同搅拌针加工的复合材料中心区进行开尔文探针实验,均匀性优劣程度依次为双螺纹柱形、锥形和柱形搅拌针。
材料均匀性 篇3
我公司在磨尾以简单“勾兑”方式生产32.5级水泥。改进前的问题是：矿渣微粉的比表面积在440～460m2/kg，易结团，堵塞库底锥部;有杂物混入时易卡死稳流绞刀而使配比失控，影响水泥质量及均匀性;水泥“起砂”而影响信誉等。
改进措施：(1)将矿渣粉库的锥体锥角从60°改为70°;(2)增设(锥斗)库壁振动器;(3)一级稳流绞刀进料端的下方开口焊一沉渣箱;(4)在水泥库顶增设混料机;(5)入库水泥经新增的无动力撒料锥后提高均匀性;(6)加强质控管理与机械倒库、多库搭配。
效果：28天抗压强度值标准偏差从1.71MPa降至0.87MPa;变异系数从4.39%降至2.36%;混合材掺入量由36%提高到43%，由此，每吨水泥的生产成本可下降11.2元。经济效益可观。
地基均匀性评价的相关问题研究 篇4
地基均匀性的判断是按变形控制进行地基设计的基础，而地基变形最主要的原因之一就是地基存在不均匀问题，对地基均匀性评价的重要性不言而喻。因此在《岩土工程勘察规范》GB50021-2001(2009年版)[1]第4.1.11和14.33条、《建筑地基基础设计规范》GB50007-2011[2]第6.1.1条、《高层建筑岩土工程勘察规程》JGJ72-2004[3]第8.2.1条和《城市轨道交通岩土工程勘察规范》GB50307-2012[4]第7.2.3条等强制性条文中，均对地基均匀性评价作出了明确规定，必须严格执行。但在日常岩土工程勘察工作中，部分工程师只是三言两语针对性不强、有的甚至不评价。
1 地基均匀性的理解
地基均匀性主要是为了解决地基变形问题，且重点是在水平方向上的变形不均匀性，目的是预测建筑物的变形特征。
要注意地基均匀性和地层均匀性的区别：地层的均匀性是指某层土性质的均匀性；地基均匀性主要是基础以下沉降计算深度内的压缩层厚度变化（持力层及其下卧层水平方向上均匀性）和压缩层压缩性综合评价[5]。一个建筑物的地基可能包括多个地层。
因此不能以地层均匀性评价作为地基均匀性评价。
2 地基均匀性评价的范围
2.1 平面范围
地基均匀性评价应以单个建筑物水平投影面积作为平面范围，正常是建筑物角点包络线所占的面积范围[6]。同一场地的不同建筑物，应以单个建筑物
2.2 深度范围
地基均匀性评价应以单个建筑物地基变形计算深度范围，即沉降计算影响深度作为评价的深度范围，这一深度因基础型式、地质条件、土层性质等的不同而不同。勘察阶段可根据拟采用的基础型式采用不同的估算方法，在估算的沉降计算深度范围内进行评价。
3 地基均匀性评价的内容
(1)根据建筑物平面布置特点，确定评价的单体个数及各单体评价范围。(2)根据勘察成果数据，正确划分地貌、工程地质单元和地层。(3)根据工程地质条件，选用合适的评价方法，地基的均匀性评价，其实就是地基土的压缩性水平方向的分布不均匀问题。(4)根据评价结果，预测建筑物的变形特征，必要时进行地基稳定性评价。(5)对判定为不均匀的地基，应根据上部结构和工程地质条件，进行沉降、差异沉降、倾斜等变形特征进行分析评价，提出不均匀地基的处理建议。
4 地基均匀性评价的方法
目前，地基均匀性评价要进行精确的定量分析还不成熟，但地基均匀性评价仍有其积极的指导作用。随着计算机技术和相关软件在岩土工程中应用的普及和发展，差异沉降变形的定量分析已可方便地进行。
在《岩土工程勘察规范》、《建筑地基基础设计规范》、《城市轨道交通岩土工程勘察规范》中，均以强制性条文形式对地基均匀性评价作出了明确规定，意味着必须严格执行。但都没有给出具体的评价方法、标准和准则，造成岩土工程师在对地基的均匀性进行评价时不知从何处着手。
在《高层建筑岩土工程勘察规程》中，借鉴北京地区的做法，给出了定性评价地基不均匀性的定量方法，可以作为高层、多层或其它建筑物地基均匀性评价的参考。
《高层建筑岩土工程勘察规程》JGJ72-2004第8.2.4条规定，符合下列情况之一者，应判别为不均匀地基。
4.1
地基持力层跨越不同地貌单元或工程地质单元，工程特性差异显著。
4.2 地基持力层虽属于同一地貌单元或工程地质单元，但遇下列情况之一：
(1)中～高压缩性地基，持力层底面或相邻基底标高的坡度大于10%；(2)中～高压缩性地基，持力层及其下卧层在基础宽度方向上的厚度差值大于0.05b(b为基础宽度）；(3)同一高层建筑虽处于同一地貌单元或同一工程地质单元，但各处地基土的压缩性有较大差异时，可在计算各钻孔地基变形计算深度范围内当量模量的基础上，根据当量模量最大值和当量模量最小值的比值判定地基均匀性。当大于地基不均匀系数界限值K时，可按不均匀地基考虑。K见表1。
5 不均匀地基的常用处理措施
5.1 建筑设计措施
(1)建筑体型力求简单，减少地基中附加应力重叠。(2)控制建筑物的长高比，增加结构整体刚度。(3)合理布置纵横墙，提高调整不均匀沉降的能力。(4)合理安排相邻建筑物之间的距离，减少相邻建筑物的影响。(5)设置沉降缝，并与伸缩缝及抗震缝结合起来，避免不均匀沉降带来的危害。(6)控制与调整建筑物各部分标高，减轻不均匀沉降对使用上的影响。
5.2 结构措施
(1)减轻建筑物的自重。(2)减少或调整基底的附加压力，起到减少和调整沉降的目的；也可通过调整建筑与设备荷载的部位以及改变基底的尺寸，控制和调整基底压力，改变不均匀沉降量。(3)增强基础整体刚度，提高基础的抗变形能力，以调整不均匀沉降。(4)采用对不均匀沉降不敏感的结构。(5)设置圈梁。
5.3 施工措施
(1)对于灵敏度较高的软粘土，在施工时应注意不要破坏其原状结构，在浇注前须保留约20cm覆盖土层，待浇注基础时再清除。(2)若地基土受到扰动，应注意清除扰动土层，并铺上一层粗砂或碎石，经压实后再在砂或碎石垫层上浇注混凝土。(3)当建筑物各部分高低差别极大或荷载大小悬殊，应按照先高后低、先重后轻的原则安排施工顺序，可达到减少部分沉降差的目的。(4)施工时应特别注意减少基础开挖时，由于井点排水、施工堆载等可能对邻近建筑造成的附加沉降。
6 结束语
本文针对地基均匀性评价的理解、评价范围、评价内容、评价方法、不均匀地基的处理等几个问题进行探讨，希望能帮助岩土工程师提高地基均匀评价的工程针对性。
参考文献
[1]中华人民共和国建设部.GB50021-2001(2009年版《)岩土工程勘察规范》[S].北京:中国建筑工业出版社,2009.
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[5]张晓玉,张丽丽.关于地层均匀性和地基均匀性评价的理解和探讨[J].工程勘察,2010,(S1):38-41.
材料均匀性 篇5
现讨论一类非均匀的chemostat竞争模型。Ryder Dibiasio[1]曾推导出这样的一个质粒载体的微生物与质粒自由的微生物(plasmid-bearing and plasmid-free organisms)之间相互竞争的chemostat模型
这里S(t)表示在时间t时的营养浓度，x1(t)是质粒载体的微生物在时刻t时的浓度，x2(t)是质粒自由的微生物在t时的浓度，S的消耗率和xi的生长率分别是σ1，σ2,f1和f2，在转化过程中失去质粒的概率为q，因而0
如今，人们运用反应扩散方程理论来研究生态领域中的数学模型，已成为一个相当热门的课题。本文在模型式(1)的基础上，加入了扩散项，考虑质粒载体的微生物与质粒自由的微生物之间竞争的未搅拌的chemostat模型，模型可由一组反应扩散方程表示
其中Ω是一个RN中带有光滑边界Ω的有界区域，，最大生长率a>0,b>0，且在边界上r,S0≥0，不恒为0。
从方程可以看出该chemostat模型物种u和v共同竞争营养物S。对该系统的研究对于保持生态平衡，保持生态环境甚至挽救濒临灭绝的珍稀生物等具有十分重要的实际意义。而种群的持续生存性是对生态系统稳定性的一个重要刻画，是人们普遍关注的一个问题。为此研究系统式(2)的解的持续性，即考察当t→∞时，方程(2)的解恒为正数还是趋向于零。
1单物种的渐近性
引理1系统式(2)在t>0,x∈Ω上存在非负有界解S(t,x)，u(t,x)，v(t,x)且对于某些α满足
其中z=z(x)=γS(x)+u(x)+v(x)，(S(x)，u(x)，v(x))是式(2)的平衡态解。
证明解的局部存在性由文献[6]定理14.2可得，解的非负性可利用抛物形方程的比较原理证明。
所以w(t,x)满足
令w(t,x)=φ(x)Y(t,x)e-αt(α>0)，其中φ(x)为
的主特征函数，对应的特征值为η0，则φ(x)>0(x∈Ω)。
将w(t,x)的表达式代入方程(3)得
令α满足0<α<η0，由最大值原理可知Y(t,x)的最大值不能在区域内部和边界上取到，则有。相似的，在式(4)中用-Y代替Y，得到。所以|Y(t,x)|≤C(对于某个C>0)，即Y(t,x)有界，原式得证。
由文献[7]可知系统式(2)的解在C+×C+×C+上产生了一个半动力系统，其中C+是带有L∞范数的珚Ω上的非负、连续函数的集合。定义此半动力系统为P(t)x，其中向量x对应于式(2)中的三个初值。而且对于t>0，算子P(t)是紧的[8]。引理1表明系统式(2)的半动力系统是点耗散的，因此有一个全局吸引子[8]，而且由引理1可知吸引子在S+u+v-z=0的子集上。
由引理1，通过变换z(x)=γS(t,x)+u(t,x)+v(t,x)+ε，且fi(S)定义如下
容易看出，^fi(S)∈C1(R)。为方便起见用fi(S)来记^fi(S)，于是式(2)成为它的极限系统
由文献[6]可知式(5)在一个小邻域内有解(u(t,x)，v(t,x))。因为u0(x)≥0,v0(x)≥0，不恒为0，所以由抛物型方程初边值问题的比较原理可知u(t,x)>0,v(t,x)>0,x∈Ω,t>0。
下面讨论单物种的渐近性。
由方程(5)可知，当v(t,x)≡0时，u(t,x)≡0，所以不存在单个物种u。如果式(5)中初值u0(x)≡0，则由最大值原理可知u(t,x)≡0，从而我们得到关于v的方程
设μ1是下面特征值问题
的主特征值。
由文献[7]的定理3.1和定理3.2及部分引理可得单物种v的持续生存和消亡的一些结论。
定理1如果b<μ1d且v(t,x)是式(6)的解，那么
引理2如果b>μ1d且v(t,x)是式(6)的解，则有
定理2如果b>μ1d且v(t,x)是式(6)的解，那么式(6)的平衡态方程存在惟一的正解θ，且
2解的渐近性
在单物种结论的基础上，讨论系统式(2)解的渐近行为。
设λ1是特征值问题
由定理1并结合文献[7]的部分引理可得如下引理。
引理3若u(t,x)为方程
的解，则当时，
引理4设u(t,x)，v(t,x)是式(5)的解，
(1)如果,那么
(2)如果,那么
证明(1)由式(5)可知
令U(t,x)为以下方程的解
则根据比较原理有0
(2)如果b>μ1d，则由定理2可知当t→∞时，式(6)的解趋于θ。假设是方程(6)满足的解，因为式(5)的解v是式(6)的一个上解，所以对充分大的t，。又因为，所以存在T，当t>T时，对ε>0，。因此当t>T时，u是方程
的一个下解。如果，即a(1-q)<λ1d，所以δ1(a(1-q)f1(z))<0，其中δ1(f(x))是问题δ1φ=dΔφ+f(x)φ在相应边界条件下的主特征值。则由特征值的连续性可知
于是由文献[9]可知方程(7)的正解ω→0(t→∞)。而对充分大的t,u≤ω，所以u→0(t→∞)。考虑由式(5)定义的C+×C+上的半动力系统，此时ω-极限集在{0}×C+上。而式(5)带有u0(x)≡0,v0(x)≥0，不恒为0的任意解v(t,x)都是式(6)的解。又因为b>μ1d，所以由定理2可知v→θ(t→∞)。
下面考察物种u和v的持续性。
以下看点(0，θ)和(0,0)的稳定性。对系统式(5)在(0，θ)处线性化可得
令u(t,x)=p(x)eλt,v(t,x)=q(x)eλt，则
令λ(a)是特征值问题式(8)和式(10)的最大特征值，而且λ(a)关于a严格递增，当a很小时λ(a)<0，当a→+∞时，λ(a)→+∞。因此存在惟一的a*，使得λ(a*)=0。由式(8)—式(11)的结构可知当a>a*时，λ(a)>0。于是M1=(0，θ)不稳定。而M2=(0,0)总是不稳定的。
定理3如果b>μ1d,a>a*，则系统式(5)持续。即u和v共存。
证明由前面可以知道系统式(5)在C+×C+上产生了点耗散的半动力系统。又由强极值原理可知式(5)在Y0上的解只有(u,0)和(0,v)。因为(0,0)不满足初值，由(u,0)的解可得v=0，对于(0,v)的解由定理2可知，当b>μ1d时，v→θ。所以系统式(5)的ω(Y0)包含M2=(0,0)和M1=(0，θ)，(0，θ)吸引着(0,v)(v≥0，不恒为0)，(0,0)吸引着(u,0)(u≥0，不恒为0)。
令M={M1,M2}={(0，θ)，(0,0)}，则M是ω(Y0)的覆盖。从这些特点可以看出ω(Y0)是非循环的。下面只需证明Ws(Mk)∩Y0=和ω(Y0)孤立即可。
假设Ws(M1)在上存在使得u0>0,v0>0的(u0,v0)。令u(t,x)，v(t,x)是式(5)满足
的正解。则对任意ε1>0，ε2>0，存在t0>0使t≥t0时，-ε1≤u(x,t)≤ε1，θ-ε2≤v(x,t)≤θ+ε2。所以u(t,x)满足
令U(t,x)是方程(12)
的解。则由比较原理可知0
令U(t,x)=Z(t,x)ψ(x)eβ(t-t0)，其中β>0待定，ψ(x)>0是特征值问题式(8)和式(10)的主特征值λ(a)对应的主特征函数。则Z(t,x)满足
而
则当β>0，ε1>0，ε2>0很小时，上式>0。因此。于是由最小值原理可知
所以u(t,x)>U(t,x)≥Cψ(x)eβ(t-t0)。这与矛盾，所以Ws(Mk)∩Y0=φ。则如同文献[10]由持续性定理[9]可知系统式(5)一致持久，即u和v共存。
由上述结论，得出系统式(2)的解的渐近行为。
定理4令S(t,x)，u(t,x)，v(t,x)为式(2)的正解，
(1)如果，那么
(2)如果，那么
(3)如果a>a*，b>μ1d，则系统式(2)一致持久,即u和v共存。
behavior
参考文献
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探讨冻干机温度均匀性验证方法 篇6
搁板温度均匀性验证是冻干机设备验证的一个非常重要的组成部分。搁板的温度均不均匀直接影响到产品在冻干过程中均一性, 如果温度不均匀, 在冻结过程中可能使药品冻结速率不一致, 或部分药品没冻实:在干燥阶段同样会造成药品干燥速率不一致, 甚至可能使部分药品温度超出共熔温度而使冻干失败。因此同一搁板之间的各点温度的均匀性和不同搁板之间各点温度的均匀性尤为重要。[3]
笔者在药厂从事GMP验证工作, 下面就LYO-11型真空冷冻干燥机的温度均匀性验证的方法和结果介绍如下, 以便互相学习和借鉴。
1 验证所用仪器
(1) Kaye Validator X2005验证仪。
(2) 热电偶探头输入模块 (SIM) 。
(3) IR TD-40 0智能型温度标准。
(4) L TR-4 0/1 40干井式温度基准。
(5) T型热电偶探头。
(6) 温度校准点:-4 0℃, 0℃, +4 0℃。
2 方法与结果
2.1 热电偶校准
准备36根已编号的T型热电偶探头, 在低温-40℃、高温40℃进行校准纠偏, 在0℃确认热电偶偏差, 校准读取偏差应小于0.5℃。
2.2 热电偶布置
将校准后合格的热电偶通过验证孔引入冻干箱体内, 将36根热电偶探头分别均匀固定在冻干箱的10个搁板上, 其中第1、2、9、10块板层各均匀布置3根热电偶探头, 第3、4、5、6、7、8块板层各均匀布置4根热电偶探头。
2.3 板层温度确认
同时启动冻干机及温度验证仪进行板层温度确认。按以下程序运行冻干机。
(1) 设定导热油入口温度为-4 0℃, 运行冻干机, 导热油进出口温度平衡后, 持续运行30 min以上, 考察设备在-40℃保持时, 板层温度波动及均匀性。
(2) 设定导热油入口温度为0℃, 运行冻干机, 导热油进出口温度平衡后, 持续运行30 min以上, 考察设备在0℃保持时, 板层温度波动及均匀性。
(3) 设定导热油入口温度为40℃, 运行冻干机, 导热油进出口温度平衡后, 持续运行30 min以上, 考察设备在40℃保持时, 板层温度波动及均匀性。
2.4 热电偶校准确认
完成板层温度验证后, 对使用后的热电偶进行偏差确认, 以确认验证中热电偶偏差漂移满足限定要求。使用后的热电偶其读取偏差应仍小于0.5℃。
2.5 合格标准
2.5.1 热电偶校准合格标准
所有热电偶其非校准偏差小于1.0℃, 校准后3 min内读取偏差小于0.5℃, 校准报告中未出现校准失败的热电偶, 校准合格, 热电偶方可以在验证中使用。
2.5.2 板层温度验证合格标准
(1) 在-40℃、0℃、40℃保持过程中, 板层各点温度波动小于±1.5℃ (以板层平均温度为基准) , 板层温度控制性能合格。
(2) 在-40℃、0℃、40℃保持下, 同一时间各板层上所有测试点温度最大及最小差值小于2.0℃, 板层温度均匀性合格。
(3) 验证后, 热电偶校准确认合格, 板层温度验证数据方有效, 否则验证失败, 须重新进行校准及验证。
2.5.3 热电偶校准确认合格标准
在-40℃、40℃、0℃进行热电偶校准确认, 确认各温度所有测试用热电偶的读取偏差均小于校准标准0.5℃, 校准确认报告中无确认失败的热电偶, 校准确认合格, 板层温度验证有效。
2.6 验证数据分析
冻干机箱内温度在-40℃、40℃、0℃达温平衡后, 分别持续运行30 min, 温度验证仪在各温度运行过程的热分布验证统计数据如表1所示。
-4 0℃持续运行30 min。
Min of Min:-40.78℃T 33;
Max of Max:-39.13℃T04;
Max R an g e:1.65℃
0℃持续运行30 min:
Min of Min:-0.9 1℃T 3 1;Max of Max:0.49℃T17;
Max Range:1.40℃
40℃持续运行30 min:
Min of Min:3 8.1 4℃T 3 1;Max of Max:3 9.5 8℃T 0 6;
Max Range:1.44℃
3 结论
此次板层温度确认, 分别在-40℃、0℃、40℃对板层的温度控制及温度均匀性进行了确认, 板层温度在允许的波动幅度内变动, 真空冷冻干燥机空载运行时板层温度分布均匀性符合设计要求。
(1) 在-40℃、0℃、40℃温度保持过程, 板层温度控制波动≤±1.5℃, 满足温度控制性能要求。
(2) 在-40℃、0℃、40℃温度保持状态下, 同一时间上所有板层最大与最小温度差值≤2.0℃, 板层温度均匀性符合要求。
摘要：目的 检查确认在设定温度下, 电加热系统和冷冻系统能够确保板层温度在允许的波动幅度内变动, 真空冷冻干燥机空载运行时板层温度分布均匀性符合设计要求, 温控能力符合设计及GMP要求。方法 将温度检测仪测温电阻通过冻干机验证孔放入冻干箱体内;将36根已编号的热电偶探头均匀分布于冻干机10个板层, 测温电偶探头要求与板层充分接触;启动冻干机, 在空载状态下进行温度分布测试, 温度测试点分别为-40℃、0℃和40℃, 温度恒定30 min时记录试验数据。结果 达温后, 温度保持过程中, 同一时间冻干机各板层上所有测试点温度的最大及最小差值小于2℃。
关键词：冻干机,热分布,温度均匀性
参考文献
[1]国家食品药品监督管理局编写.药品生产质量管理规范及其附录 (2010年修订) [Z].
[2]国家食品药品监督管理局认证管理中心编写.药品生产验证指南[M].化学工业出版社, 2003.
材料均匀性 篇7
1 使用PFWD进行评价
按照以上流程,在评价某一区域路基施工质量时,需对该区域进行大规模、高密度的材料模量量测,要求测量手段具有快速、高效和无破损等特点。因此,采用便携式落锤弯沉仪(PFWD)进行路基区域内的弯沉值采集工作,再通过专用软件根据弯沉值反算路基各测点的模量。
具体方法如下:选择800 m的路基施工区段。将该区段划分为3个车道,在道路横断面车道中点位置处、在道路纵断面上间隔20 m,利用PFWD量测各点弯沉(如图2)。全区段可获得120测点弯沉数据。
2 数据分析
直接使用与PFWD附带软件求解路基的回弹模量。为了明确路基施工质量是否满足要求,引入“车道间数据一致性统计量h”和“车道内数据一致性统计量k”及其各自关键值,以这两个统计量来分析路基施工质量的可接收水平。
2.1 车道间数据一致性统计量h
以道路横断面数据为1个单元,评价道路横断面数据均匀的程度。车道间数据一致性统计量h来源于实验室间一致性统计量,其含义如式(1)所示。
h=d/SXave (1)
式中:h为车道间一致性统计量;d为车道间的偏差;SXave为车道间标准偏差。
其中,d与SXave可由式(2)～(5)求得。
d=Xave-(Xave)ave (4)
式中:x为测点的回弹模量;p为一个断面的测点数。
根据上述公式,将求得的h值列于表1,h的意义为:如果一个车道的车道间一致性统计量h超过了hcrit关键值,那么这个车道数据的平均值与其它车道平均值差别过大,这就很难与其它车道的结果相关,认为该车道区域所使用材料与施工设备或施工工艺存在问题;如果一个车道的车道间一致性统计量h接近hcrit界值,虽然这个车道数据的平均值与其它车道平均值差别不很大,但施工单位应考虑采取预防措施以保证该车道区域所使用材料与施工设备或施工工艺不存在任何问题。
hcrit值可以查表或计算获得。在评价路基施工过程中,考虑综合因素,选定显著性水平为5%。这样,hcrit值为1.54。
2.2 车道内数据一致性统计量k
以每个车道的纵断面数据为一个单元,评价道路纵断面数据均匀的程度。
k=s/S (6)
式中:k为车道内数据一致性统计量;s为一个车道内的单元标准偏差;S为车道内数据的标准偏差,其计算如式(7)。
式中:x为测点的回弹模量;p为一个断面的测点数。
根据上述公式,将求得的k列于表2,k的意义为:如果一个车道的车道内数据一致性统计量k超过了临界值kcrit,那么这个车道的车道内数据标准差与其他所有车道的车道内数据标准差差别很大,意味着这个车道的重复性试验结果有问题,应研究该车道区域所使用的材料、施工设备或施工工艺是否存在问题;如果一个车道的车道内数据一致性统计量k接近临界值kcrit,那么这个车道的车道内数据标准差与其他所有车道的车道内数据标准差相差不大,但应采取预防措施保证该车道区域所使用的材料、施工设备或施工工艺不出问题。
在评价路基施工过程中,考虑综合因素,选定显著性水平为5%。这样,kcrit值为1.21。
2.3 结果分析
对于路基横断面的施工质量,由表1和图3可知,桩号K122+840与K122+860处,车道间统计量的计算结果超出了其关键值hcrit,这就意味着该两处的路基横向施工质量不均匀,不能满足要求,另外桩号K122+600车道间统计量的计算结果虽然没有超过关键值,但是已经十分接近其关键值,应对填料、施工设备及施工工艺进行检查,确保各个环节不出问题。对于路基纵断面的施工质量,由表2可知,只有车道R2车道内统计量的计算结果超出了其关键值kcrit,这意味该车道的路基纵向施工质量不能满足要求,要对摊铺工艺和压路机的碾压工艺等方面进行调整。纵横向评价结果均与现场实际情况相符。
3 结语
利用便携式落锤弯沉仪PFWD可以快速简便的获得路基的弹性模量,为路基均匀性评价提供基本数据,并利用一致性统计量作为分析手段评价路基施工质量的优劣,指标明确相关性好;引入“车道间数据一致性统计量h”和“车道内数据一致性统计量k”及其各自关键值,将路基平面划分为纵、横两向,分别进行评价,当二者均满足要求时,路基均匀性才达到要求,否则需要对施工设备和施工工艺进行调整。
参考文献
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