酸性水玻璃

酸性水玻璃（共3篇）

酸性水玻璃 篇1

引言

泡沫玻璃是一种性能优越的绝热、吸声、防潮、防火的轻质建筑材料和装饰材料,但是其机械强度低、抗热冲击性能差因而其使用范围受到限制[1]。微晶泡沫玻璃继承了泡沫玻璃轻质的特点,又综合了微晶玻璃机械强度高、使用温度范围宽的优点,其性能指标可以满足轻质承重墙体材料的要求。美国和日本从1992年就展开对微晶泡沫玻璃的研究工作,而我国从最近几年才开始起步[2]。微晶泡沫玻璃由玻璃体、晶体和气孔三部分组成,在分布着大量气孔的玻璃体基体中,均匀分布着大量纳米级的微小晶体,使玻璃与晶体网络联结在一起,形成玻晶交织结构,大大提高了材料的强度[3]。

硼硅酸盐微晶泡沫玻璃由于硼的引入使其自身结构更致密,因而大大提高其强度和耐腐蚀性能,可应用于烟囱、窑炉、防腐管道等领域,且所用主要原料都是工业废料,成本低且减少了对环境的污染,具有广阔的发展前景。本课题以废玻璃和硼泥为主要原料,以C和MnO2为复合发泡剂,以ZrO2、TiO2为晶核剂经过一定的热处理而制成微晶泡沫玻璃,着重研究试样的耐酸腐蚀性能。

1 试验原料及方法

1.1 试验原料

试验所用的废玻璃粉来自河北永清县德源恒玻璃砂有限公司。硼泥来自辽阳化工厂,含水率很高,试验前先将硼泥烘干、磨细,进行脱镁处理[4]。其主要成分见表1。发泡剂C和MnO2,稳泡剂Na3PO4,晶核剂ZrO2和TiO2,助熔剂Na2SiF6等添加剂由沈阳化学试剂厂生产。

1.2 试样的制备

将废玻璃粉、脱镁硼泥、添加剂等按一定比例混合研磨、烘干、过筛,然后将配合料装在坩埚中放入硅钼棒电阻炉中熔制,升温速率为5℃/min,在1150℃保温30min,再进行水淬得到泡沫玻璃。将泡沫玻璃试样磨细称量后,以4℃/min的升温速率升温至核化温度和晶化温度,分别保温1h和2h,然后自然冷却,制备出微晶泡沫玻璃,切割、打磨后得到成品。

1.3 试验方法

按JC/T647-2005《泡沫玻璃绝热制品》的规定进行泡沫玻璃的性能测试。

耐酸性测试:室温下,将试样浸泡在0.1mol/L的稀硫酸中,一段时间后再烘干、称量,测定试样的质量变化,然后根据相应的计算公式求出试样腐蚀前后的质量变化占腐蚀前干燥试样质量的百分比[5],即质量变化百分比。

DSC-TG分析:将未经核化、晶化处理的水淬颗粒磨细,过0.080mm方孔筛,采用德国NETZSCH公司STA409PC/PG型综合热分析仪进行分析,以Al2O3作为参比试样,升温速率为10℃/min。

采用日本理学公司Rigaku Ultima IV型衍射仪进行物相分析,用search-match软件对图谱中出现的晶相峰进行分析。采用日本岛津公司的SSX-550型扫描电子显微镜观察微晶泡沫玻璃的显微结构。

2 结果与讨论

2.1 DSC-TG分析

当废玻璃粉和脱镁硼泥的质量比为8∶2,以1%C和4%Mn O2为复合发泡剂,将水淬制备的试样磨细,过0.080 mm方孔筛,采用德国NETZSCH公司STA409PC/PG型综合热分析仪进行分析,所得的DSC-TG曲线如图1所示。

如TG曲线所示,低于100℃时,配合料的质量就开始减少,随着温度升高,配合料所含的吸附水、结晶水不断蒸发,烧结和发泡引发了一系列的化学反应产生的气体不断排出,因此配合料的质量进一步减少。当温度升至1000℃时,产生的气体被包裹在具有一定黏度的玻璃液中很难排出,TG曲线斜率有所增加,质量变化率变大。此阶段正是微晶泡沫玻璃发泡的关键时期,反应产生足够数量的气体,在玻璃液中形成气孔[6]。

微晶泡沫玻璃在发泡过程中发生的主要反应如下:

由DSC曲线可以看出:100℃~600℃范围内主要是配合料在升温过程中排出吸附水、结晶水以及配合料的脱水过程,B2O3与水生成化合物而产生挥发等;600℃时,配合料开始粘结,形成空腔,发泡剂被封闭在空腔中。随着温度升高,发泡剂MnO2分解产生O2,900℃左右反应剧烈。1000℃~1200℃范围内对应配合料的熔融以及C和Mn O2反应的发泡过程。由DSC曲线中晶化峰位置对应的温度初步确定核化温度范围910℃~920℃,晶化温度范围1060℃~1080℃。

2.2 耐酸性测试

把未添加晶核剂、添加3%ZrO2和添加3%TiO2的三种硼硅酸盐微晶泡沫玻璃试样A、B、C浸泡在0.1mol/L的稀硫酸中做耐酸性试验(用试样的质量变化百分比表示),试验结果如图2所示。

由图2可知,将未添加晶核剂、添加3%ZrO2和添加3%TiO2的三种试样在稀硫酸中浸泡14d后质量分别增加了0.07%、0.04%和0.02%,而35d后试样质量都基本没有变化。这说明添加晶核剂的试样比未添加晶核剂试样的耐酸性强,而添加3%TiO2的试样的耐酸效果优于添加3%ZrO2的试样。一方面,添加适量晶核剂有利于泡沫玻璃体系中微小晶体的产生和均匀分布,使得硼硅酸盐微晶泡沫玻璃的结构更稳定,耐酸腐蚀性增强。另一方面,Zr4+离子半径大,在玻璃体系中充当网络外体,由于Zr O2在硼硅酸盐玻璃中溶解度小,只能在一定程度上使玻璃结构致密化从而增强其耐酸性;而Ti4+一般位于八面体中,充当网络外体,但在碱金属含量较高的情况下Ti4+位于四面体中而进入网络,从而使玻璃网络结构明显致密化,耐酸性显著增强[7]。

由于试样中硼含量较少,硼原子与碱金属氧化物R2O提供的氧结合,以[BO4]四面体形式存在,与[SiO4]四面体一起构成致密的三维网络结构,抵抗酸的侵蚀作用较强,因此试样在酸中浸泡后的质量变化很小。

2.3 X射线衍射分析

当废玻璃粉和脱镁硼泥的质量比为8:2,以1%C和4%MnO2为发泡剂,添加3%TiO2制备的硼硅酸盐微晶泡沫玻璃试样的XRD图谱如图3所示。

从XRD图谱可以看出,试样中产生透辉石、硅灰石等针状晶体。一定数量针状晶体的产生,起到桥联的作用,试样中原有的玻璃网络结构结合得更紧密,能有效地抵抗稀硫酸的侵入。

2.4 扫描电镜分析

如图4所示,硼硅酸盐微晶泡沫玻璃试样在酸中浸泡前后的微观结构形貌变化不大,只是表面受到轻微的腐蚀,颜色变浅,其内部结构没有受到影响,未出现明显的酸液侵蚀现象,原因可能是稀硫酸与微晶泡沫玻璃反应时在玻璃表面形成了一层均匀的硅酸盐胶膜,阻止酸液对玻璃的进一步侵蚀[7]。由此可见,硼硅酸盐微晶泡沫玻璃的耐酸腐蚀性较好。

由图5可见,在泡沫玻璃气孔中产生一定数量的成交织结构的针状晶体,使原有的玻璃网络结构更致密,因此硼硅酸盐泡沫玻璃具有较高的耐酸腐蚀性能。

3 结论

(1)当废玻璃粉和脱镁硼泥的质量比为8:2,以C和MnO2为复合发泡剂,以ZrO2、TiO2为晶核剂,引入适量的添加剂,在1150℃保温30min的条件下,可以制备出硼硅酸盐微晶泡沫玻璃。

(2)由DSC曲线中晶化峰位置对应的温度确定核化温度范围为910℃~920℃,晶化温度范围为1060℃~1080℃。经XRD测试可知,试样中产生透辉石、硅灰石等针状晶体。

(3)未添加晶核剂、添加3%ZrO2和添加3%TiO2晶核剂的三种试样在0.1mol/L的稀硫酸中浸泡14d后质量分别增加了0.07%、0.04%和0.02%,而浸泡35d-42d试样质量基本不变,说明硼硅酸盐微晶泡沫玻璃具有较强的耐酸性且添加3%TiO2晶核剂试样的耐酸性最好。

(4)经SEM测试表明,试样中产生一定数量的针状晶体;在酸中浸泡前后的试样其表面结构形貌变化不大,未出现明显的酸液侵蚀现象,说明常温下硼硅酸盐微晶泡沫玻璃的耐酸腐蚀性较好,这与其致密结构和所添加的晶核剂密切相关。

参考文献

[1]吴义军,陈克荣.泡沫玻璃与微晶泡沫玻璃的研制[J].江苏建材,2003(2):9-10

[2]Jiang Lu,Katsutada Onitsuka.Construction utilizationof foamed waste glass[J].Journal of EnvironmentalSciences,2004,16:302-307

[3]陈璐,黄幼榕,邹小兴,宿秀花.微晶泡沫玻璃的研制[J].2001年全国玻璃学术研讨与生产技术交流会

[4]高淑雅,郭宏伟等.微晶泡沫玻璃的制备及力学性能研究[J].中国陶瓷,2007,43(8):44-46

[5]王晴,姜晓波,刘磊,吴枭.矿渣微晶泡沫玻璃核化及晶化制度的优化[J].沈阳建筑大学学报(自然科学版),2005,21(6):685-688

[6]颜峰.基于硼泥制备泡沫玻璃和泡沫玻璃锦砖的研究[D].大连:大连理工大学,2008

[7]成慧杰.硼硅酸盐泡沫玻璃发泡剂与添加剂的研究[D].天津:天津大学,2006

酸性水玻璃 篇2

对于完全由人工操作的来完成的生产过程会造成产品质量不稳定,生产参数的调节和控制困难,难以实际操作,直接造成了不合格产品的出现。再加上数据查看和记录的不方便,查阅历史数据困难,不利于分析不合格产品产生的原因。随着计算机技术的高速发展,此类问题得到了很好的解决。现代流行的工业控制系统一般由上位机和下位机组成,通常上位机由PC或IPC担当,负责生产过程的监视与控制;而下位机由PLC或其他控制器担当,主要负责数据采集及现场控制。本文主要介绍用组态王6.53软件,针对酸性硅酮玻璃胶生产工艺的上位机监控系统的设计。

1 组态王6.53

组态王软件是数据采集与过程控制的专用软件,能提供良好的用户开发界面和简捷的使用方法,已经成为流行的工控软件,在自动控制系统监控层一级的软件平台和开发环境,其预设置的各种软件模块可以非常容易的实现和完成监控层的各项功能,并能同时支持多种硬件厂家的计算机和I/O设备,与高可靠的工控计算机(IPC)和网络系统结合,可向控制层和管理层提供软、硬件的全部接口,进行系统集成。

组态王软件6.53版是目前亚控公司提供的最新组态软件版本,该版本在组态王历史数据库、历史趋势曲线、报表等方面新增很多功能,使所设计的监控系统界面更友好,更人性化,易掌握。因此,选择组态王6.53作为酸性硅酮玻璃胶生产工艺上位机监控系统软件。

2 酸性硅酮玻璃胶生产工艺

酸性硅酮玻璃胶生产过程及工艺条件(包括温度、真空度、压力、时间控制等)简述如下:

正常生产时,先将配方中全部107胶和1#油总量的一半投入配料罐中,启动物料泵,当釜内物料上升至主轴搅拌时,启动主轴搅拌,投完料搅拌10分钟后,开始投入沉淀白炭黑,检测每一袋白炭黑含水率(共30袋,由此计算出基料脱出水量),同时启动高速搅拌,边投白炭黑边搅拌,随时观察主轴搅拌电流表。高值时,停止投白炭黑,将剩余的1#油再投入一半,当电流降至某一个值以下时,继续投白炭黑,按此操作投完剩余的沉淀白炭黑和1#油。投完后,关闭进料阀,搅拌20分钟。开始升温,外温设置为160℃,釜内物料温度为80℃时启动真空泵。物料温度达135℃时,开始计时,同时监测真空度和釜内物料温度(148℃~150℃),保持4小时,放空釜内真空度,然后停真空泵、取样检测,如果合格,产品出料。

在生产中,投料口与反应釜在不同楼层,投料人员能以根据主搅拌电机电流值来判断投料条件,难以做到投料的准确行和及时性;水分率无检测控制,易引起水分超标,造成产品固化;釜内温度控制不准,影响反应过程;生产数据的记录需要操作员按时记录,容易出现记录错误,而且数据查询与分析困难,加重操作人员的工作负担。

这些问题造成了产品不合格率较高,生产效率低。由于人工操作也很难进行产品质量跟踪和运行指导,势必实现自动控制及质量管理运行指导系统。

3 监控系统设计和系统功能

根据工艺过程的分析,设计监控系统,系统结构框图如图1所示。生产数据经模拟量采集模块转换成信号进入PLC,PLC与上位机通讯完成数据的传递,在上位机画面中可实时对整个生产实现监控,同时完成数据记录,操作提示等功能,包括温度、真空度、电流、转速等多个测量参数及其主要参数的上下限设置,被测参数随时受到监控,可以根据设定(如判断当前工况是否已达到设定工况或某处压力超过报警压力等)进行相应事件提示和报警提示,并把相关数据保存到数据库以备查询。系统结构框图如图1所示。

根据酸性硅酮玻璃胶生产工艺的要求,设置相应的数据分析处理部分,该部分主要针对白炭黑的含水率来计算总的含水量,避免了人工计算的过程,数据处理结果可直接作为生产过程的参考数据,是产品质量的一个重要保证。

另外该监控系统还设置了管理员权限保护,非相关人员在没有权限的情况下不可以修改生产中的参数设置,如参数报警界限、出料管理等。监控系统画面如图2所示。

组态王6.53数据报表在运行是通过快捷键的操作可以进行行或列的锁定和解锁,但操作过程中容易忘记,为了避免这个问题,可在查询报表之前再建一个辅助报表,通过在画面属性命令语言中输入以下小程序,即可解决这个问题,采用临时变量的形式,不占用变量使用点数。

该监控系统将工艺流程真实的在上位机上显示,实时采集和显示工艺参数,可完成投料提醒,过程操作提示,实现定时控制,水份含量的计算,出料确认等功能。避免了人工记录数据,核算数据的过程,节省了人力,提高了生产的自动化水平,方便了车间的监督管理。

4 结束语

采用组态王6.53设计酸性硅酮玻璃胶生产工艺监控系统界面友好,操作简单,使用方便。该系统运行可靠,维护方便。系统的提示功能为生产操作带来很大帮助,使产品质量得到保证,不合格产品明显降低。

参考文献

[1]陈波,胡代赞,涂淑平.组态王软件在冷凝机组性能测试台中的应用,能源技术,2008(29):31-34.

[2]北京亚控公司,组态王6.53用户手册,2007.

[3]张锡义,耿永娟,组态王在通风机性能实验平台中的应用,实验技术与管理,2007(24):99-101.

[4]刘金凤,公锐,王旭东,关显琦,组态王在传感器检测台中的应用,自动化技术与应用,2007(26):90-92.

酸性水玻璃 篇3

关键词：控制系统,可编程逻辑控制器 (Programmable Logic Controller, PLC) ,变频器

(1) 投料口远离反应釜, 易出现盲目性、不及时性, 很难做到投料的量化。

(2) 水分率无检测控制, 易引起水分超标, 造成产品固化。

(3) 釜内温度靠人工调节, 温度忽高、忽低, 影响反应过程。

(4) 操作工的责任心不强也是出现不合格产品的原因之一。

这些问题造成了月产不合格率高达50%～60%, 存在着严重的生产效率低的问题。由于人工操作也很难进行产品质量跟踪和运行指导, 势必实现自动控制及质量管理运行指导系统。

1单组分酸性硅酮玻璃胶生产工艺分析

对整个生产过程的操作条件 (温度、真空、时间、反应程度、质量) 进行分析:

先将配方中全部107胶和1#油总量的一半投入配料罐中, 启动物料泵, 当釜内物料上升至主轴搅拌时, 启动主轴搅拌, 投完料搅拌10分钟后, 开始投入沉淀白炭黑, 检测每一袋白炭黑含水率 (30袋共300 kg, 由此计算出基料脱出水量) , 同时启动高速搅拌, 边投白炭黑边搅拌, 随时观察主轴搅拌电流表。高值时, 停止投白炭黑, 将剩余的1#油再投入一半, 当电流降至某一个值以下时, 投白炭黑, 按此操作投完剩余的沉淀白炭黑和1#油。投完后, 关闭进料阀, 搅拌20 min。开始升温, 外温设置为160℃, 釜内物料温度为80℃时启动真空泵。物料温度达135℃时, 开始计时, 同时监测真空度 (绝压小于6 000 Pa) 和釜内物料温度 (148℃～150℃) , 保持4 h, 放空釜内真空度, 然后停真空泵、产品出料。

2控制系统

控制系统结构框图如图1所示[1], 由上位机实时对整个生产实现监控工作并实时设置控制参数, 同时对各工艺参数进行显示、记录, 如釜内外、冷却温度, 釜内、泵、管道的真空度, 泵料的水率等;历史趋势曲线记录;质量管理及运行指导功能。

S7-224提供了8个回路的PID功能[2], 共3路用于温度加热, 完成对釜内温度、釜内水率进行自动调节的控制任务。模拟量采集使用EM231模块, 将水率、真空度、电压、电流和温度等 (4～20) mA的电流信号输入到PLC中。

在控制回路中, 输入/输出数据都是实数。所以要使用PID功能, 还需要对实际的过程和设定数据进行转换和标准化。输出数据也要经过转换, 才能送到模拟量输出通道或者开关量调节通道。换算关系略图如图2所示。

主搅拌机电流和电压的检测用于计算功率或力矩来提醒加料、停料和进行运行指导。油泵调速低于某值时, 采用电磁阀控制回油, 避免回油流量过小, 造成油碳化。

3控制功能及管理功能

3.1控制功能

投料控制:由于原系统的盲目性、不及时性, 将系统改进为由主搅拌的功率值来提醒投料, 并进行辅助搅拌调速控制。

加热工作控制方式:油加热炉加热器将油温度控制在恒定200℃±2℃, 而釜内温度变频调速按操作、按时间条件进行温度控制, 误差在±2℃内。

水分率控制:以实际计算值与给定值比较, 采用PWM控制方式控制真空泵。

定时控制:按照设定好的时间表执行启停命令, 组态王软件的定时器函数 (Reach Time) 可以很容易地实现定时功能[3]。

该PLC控制程序使用Step7-Micro/Win V3.2 (SP3以上) 编程, 实现了结构化程序设计。根据工艺控制要求, 将编程设计成多个子程序和中断子程序, 从而构成了完整的控制功能。其控制效果如表1所示。

3.2管理功能

3.2.1 工艺流程画面管理

在上位机上用组态王制成工艺流程图、历史趋势曲线、报警画面, 同时实现质量跟踪及运行指导功能[4]。将工艺流程真实地反映在流程画面上, 不但具有实时显示参数、状态等功能, 还可以通过PLC直接对设备进行控制和监视, 具有保护和报警功能。

3.2.2 班组核算管理功能

班组核算制是目前国内各企业普遍采用的一种经济管理方式。它是把实际生产中的有关参数取出来, 然后按企业确定的核算公式进行计算, 从而得到该班组一定时间内的经济效益。这样, 不仅消除了繁琐的人工计算过程和工作强度, 而且大大地提高了管理水平。例如, 班组核算是依依照消耗的原材料、电、油等的量, 经过核算公式计算, 得到一段时间内的经济效益及各岗位的费用支出, 然后根据用户的要求定时打印班组核算表, 并利用数据库DB把相关参数保存起来, 进而加强了企业对生产的监督。

4结束语

采用PLC来控制硅酸玻璃工艺流程, 可以实现在人工操作中很难实现或不能实现的各类问题。大大提高了质量保证, 非正品率由原来的50%～60%, 下降到不足1%。就PLC而言, 一直可靠运行良好, 从未出现过任何故障或影响工艺生产。总之, PLC在产业生产中应用前景广阔。随着人们对PLC不断认识, 在工业控制领域内, PLC控制技术必将得到迅猛发展。

参考文献

[1]宋伯生.PLC编程理论、算法及技巧.北京:机械工业出版社, 2006

[2]西门子公司.西门子S7-200PLC.北京:北京航空航天大学出版社, 2003

[3]汪志锋.可编程序控制器原理与应用.西安:西安电子科技大学出版社, 2005