定性标准

2024-08-06

定性标准（精选6篇）

定性标准篇1

兰州石化公司计量部是公司计量管理部门，依法实施计量监督和计量检定。石化公司数万套(台)测量设备是否合格、使用过程中测量特性是否发生变异，都将直接影响公司的正常运行。

计量部检定站目前拥有检定标准51项。

在计量标准管理方面我站做了以下创新：

1 深化检定人员考核机制

检定工作是计量部的主要工作之一。兰州石化公司计量检定部门从1983年4月1日正式挂牌成立，至今，由最初的一个班十几人发展到今天已有56人，为了使我站计量工作显现出越来越强的活力，充分履行职能，发挥我们的计量功能作用，提高检定人员素质，建立培训考核机制则显得尤为重要。

1.1 加强内部培训，提高员工整体素质

我们结合检定人员在计量标准运行管理实际工作中的难点、疑点，广泛开展对计量检定人员的业务培训。2008年开始，我站举办了计量器具管理信息平台培训班、管理制度培训班和QHSE与CMS体系培训班、计量标准管理检定新规程宣传培训班、检定员复证培训班等，参加学习的有300多人次，考试合格率达99%。一年来，通过不断学习，检定员基本素质大大提高。通过对计量管理人员和检定操作人员有针对性、系统性、全方位的培训，使计量工作更加规范化、合法化。

1.2 提供送外培训，掌握计量动态

同省计量局进行广泛技术交流。2009年初我站技术管理人员和全站检定员分两批到甘肃省计量局进行业务培训。通过送外培训，使我站的计量专业人员掌握了操作和维护保养计量设备的技能，同时也提高了大家正确使用法定计量单位和数据处理知识的能力，使员工了解和掌握了最前沿的计量技术，进一步保证了计量标准的可靠性，并与国家计量技术机构的业务水平相一致，为我站计量检定提供准确的测量数据打下坚实基础。

2 建立计量标准稳定性考核机制，控制测量风险

目前我站拥有计量检定设备144(台)套，检定规程139项，划分为温度、流量、理化、质量、几何量、容量等专业计量检定岗位。这些计量检定设备性能的准确与否，直接影响石化公司生产经营、质量控制、安全环保工作的正常开展。通常计量设备在使用中，受使用条件及环境影响会发生漂移、误差增大、准确度降低等。在检定周期内，测量设备的稳定与否就需要进行验证。计量标准是用来检定工作用测量设备的，一旦出现异常，将会造成非常严重的后果，同时会产生风险，要避免这种风险的出现，就应当进行稳定性评价。目前我们采用的计量标准运行期间的核查方法就是对其进行稳定性考察。

基于计量检定设备的特殊性，我站建立了计量标准稳定性考核机制，并开展计量比对和能力验证活动，加强计量标准的运行管理，确保计量检定数据准确可靠。我们从测量设备及其不确定度、测量方法和测量环境的影响、测量人员的工作质量等因素出发，考查测量过程和测量设备的稳定性和准确性。

所谓计量标准的稳定性是指计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力。因此计量标准的稳定性与所考虑的时间段的长短有关。另外，我们的计量标准通常由计量标准器和配套设备所组成，因此一般说来计量标准的稳定性包括计量标准器的稳定性和配套设备的稳定性。同时在稳定性的测量过程中还不可避免地引入被测对象对稳定性测量的影响，使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。

计量标准稳定性考核主要方法：

(1)对于新建计量标准，每隔一段时间(大于一个月)，用计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，去其算术平均值作为该组的测量结果，共观测m组(m≥4)。取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段内的稳定性。

(2)对于已建计量标准，每年用被考核的计量标准进行一组n次的重复测量，去其算术平均值作为测量结果。以相邻两年的测量结果之差作为该时间段内的计量标准的稳定性。

在计量标准稳定性的测量过程中还不可避免地会引入被测对象对稳定性测量的影响，为使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。最后制作成计量标准器稳定性考核计量表。为了保证计量标准的计量特性，最大限度的降低测量风险，我们还采用同岗位之间的进行比对。另外，经过计量标准稳定性考核，若发现计量标准在有效期内出现测量范围、准确度等级或最大允许误差等超出规定要求的计量检定设备，及时进行必要的调整或维修，对仍然达不到要求的，需更换，并重新进行计量标准考核。

只有多方面的监视测量，才能得到了测量过程和测量设备满足预期要求的程度，并采取措施加以改进、更新工艺和技术。2008年至今，没有再发生测量设备出现异常的现象。所以说计量设备稳定性考察和盲样比对能力的验证，能及时、准确、客观地反映了检定站目前所负责的多项企业最高计量标准的现状，同时也科学地反映出了我们的计量标准装置测量不确定评定结果的合理性。这将为我们今后在加强计量标准建设、计量检定校准设备更新、计量检定校准能力扩展、计量标准的运行管理及测量不确定度管理等方面提供依据，打下坚实的基础。

3 建立标准运行记录，加强计量标准运行的监督考核

根据测量管理体系要求，我站建立了《计量标准运行记录》，加强了标准运行过程的监督管理，同时依据体系要求，将计量检定标准全部纳入公司级监视点控制。并建立了《测量过程识别记录》，《计量确认记录》。并重新编制了各岗位检定/校准记录。并要求检定人员、复核人员和主管人员签名，最后盖章发放。所有这一切，都使我站运行记录与测量管理体系内部审核的要求相一致，做到了各项运行记录的完整性、规范性、真实性、符合性。

我们依据有关制度和测量管理体系要求，每月组织一次针对班组的计量设备、标准、实验室管理等方面的检查，将存在问题纳入班组管理考核。

通过计量管理创新，检定站的计量水平有了长足的进步，测量过程控制、标准器组的可靠性得到保证，一年来未再发生过计量标准检定不合格现象，标准的保障能力得到加强，我们将继续改进，为公司计量水平的提高而努力。

参考文献

[1]JJF1033—2088[S].计量标准考核规范实施指南.

[2]JJG 168-1987[S].中华人民共和国计量检定规程.

[3]JJG 642-1990[S].中华人民共和国计量检定规程.

定性标准篇2

XY009-396,200343-002

产品名称：190

四倍蚕丝柔肤水

中试批号:

P7B1012

配方师：

王奇

实验者：

开始日期：20171113

结束日期：

初始

24小时

3天

冷冻（-15℃）-解冻（25℃）循环

pH(25℃)（直）

循环一:

观察：

pH:

粘度:

粘度

(25℃)

转子/转速

循环二:

观察：

pH:

粘度:

比重

(25℃)

其他（离心，光老化等）

循环三:

观察：

pH:

粘度:

香精评估（4℃/43℃，第4周）

签名：

香精评估（4℃/43℃，第8周）

签名：

第2周第4周第8周第12周结果

冷藏（4℃）

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

观察:

室温（25℃）

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

观察:

耐热（43℃）

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

观察:

耐热（49℃）

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

观察:

温度循环

（4℃～43℃）

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

pH:

粘度:

观察:

结论

观察包括：质地，颜色，气味等。

签名：

稳定性肥料行业标准即将正式颁布篇3

“稳定性肥料行业标准”信息通报会由中科院沈阳应用生态研究所和沈阳中科新型肥料有限公司共同举办, 山东施可丰化工、阳煤丰喜集团、河南财鑫化工、中农集团、大化集团、吉林隆源、石家庄中嘉等数十家来自全国各地的缓控释肥生产企业的40多位专家和代表到会。中国化肥信息网、《中国化肥信息》周刊、农资导报和中华合作时报应邀参加了本次会议。

近年来, 随着科学技术的进步和发展, 我国在新型肥料研究和应用领域取得了巨大的进步。科研方面, 以中科院沈阳应用生态研究所、郑州大学、北京市农林科学院、华南农大等为代表的科研机构取得了丰硕的研究成果, 其中由中科院沈阳应用生态研究所研发的缓释肥技术获得了科技部颁发的中国肥料行业第一个“中国科技进步二等奖”;在科技成果产业化方面, 涌现了山东施可丰、金正大、上海汉枫、黑龙江倍丰、山东农大肥业、天津芦阳、住商肥料等一大批优秀骨干企业, 为我国新型肥料科技成果的转化、新产品的推广和农业的节支增收做出了巨大的贡献。据卢宗云研究员介绍, 目前我国缓控释肥产量已经占到磷复合肥产量的1.9%, 施用量每年增长超过20%, 达到全球的施用总量50%, 中国成为了世界最大的缓控释肥生产和消费国。

会上, 中科院沈阳应用生态研究所韩兴国所长介绍了我国农业发展现状和中科院沈阳生态研究所在缓控释肥研究领域取得的辉煌成就, 石元亮博士详细介绍了“稳定性肥料行业标准”和标准的制定过程。

定性标准篇4

关键词：硝酸银,标准溶液,稳定性,准确性

硝酸银标准溶液作为分析测试的 “标准物质”,广泛用于工业、农业、食品、卫生、环保、质监及社会的各个领域。用来测定氯化物、溴化物、碘化物、氰化物和硫氰酸盐等成分的含量。保证标准溶液在一段时间内的准确性是非常重要的。但硝酸银标准溶液的稳定性差,溶液浓度变化受环境影响大,如果保存不当,每次测定分析都要重新配制、标定,既费时又消耗试剂,给检测工作带来很多麻烦。在硝酸银标准溶液标定方法中法扬司法终点明显,方法简便,但反应条件要求较严,应注意溶液的酸度,浓度及胶体的保护等。如何才能保证硝酸银标准溶液的稳定性及配制、标定的准确性,通过多年的检测工作实践,总结出只要注意以下几点,配制和标定出的硝酸银标准溶液,其浓度在常温下可保持2 个月基本不变,达到较好的稳定性要求。

1 硝酸银标准溶液的配制及标定

1. 1 硝酸银标准溶液的配制( 以为例)

称取17. 5 g硝酸银,加入适量pH值小于7 且不含氯离子的超纯水使之溶解,并稀释定容至1 000 mL,混匀,贮于棕色试剂瓶中,避光保存,待标定,所得AgNO3溶液浓度为0. 1 mol / L。

1. 2 硝酸银标准溶液的标定

1. 2. 1 标定的原理

以《食品卫生检验方法理化部分( 一) 》第13 页( 法扬司法) 测定NaCl中的Cl-含量为例[1]:

当用AgNO3标准溶液滴定Cl-时,可采用荧光黄作指示剂。荧光黄是一种有机弱酸,用HFI表示,在水溶液中可离解出荧光黄阴离子FI-,呈黄绿色,其离解反应如下:

在到达终点前,生成的AgCl沉淀在过量的Cl-溶液中, AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷,形成的( AgCl) ·Cl-不吸附指示剂阴离子FI-,故溶液呈黄绿色。当到达终点时,微过量的AgNO3可使AgCl沉淀吸附Ag+,形成( AgCl) ·Ag+而带正电荷,此带正电荷的( AgCl) ·Ag+强烈吸附荧光黄阴离子FI-, 结构发生变化呈粉红色,使整个溶液由黄绿色变成粉红色,指示终点的到达。

上述变化过程可示意如下:

终点前: 由于溶液中Cl-过量,AgCl·Cl-排斥FI-,呈黄绿色。

终点后: 由于溶液中Ag+过量,吸附FI-,呈粉红色。

1. 2. 2 仪器

电子天平( BT25S) ,赛多利斯科学仪器( 北京) 有限公司; 电热恒温干燥箱( 202 -3) ,上海实验仪器厂; 艾科浦超纯水器( ABY -1001 - U) ,重庆颐洋企业发展有限公司; 箱式电阻炉( SX2- 4 - 10) ,上海跃进医疗器械厂。

1. 2. 3 试剂

硝酸银( AR级) ; 碳酸钙( AR级) ; 氯化钠( 基准试剂) ; 荧光黄指示液: 称取0. 5 g荧光黄( AR级) ,用95% 乙醇溶解并稀释至100 mL,置于棕色试剂瓶中备用; 淀粉指示液: 称取0. 5 g可溶性淀粉( AR级) ,加入约5 mL水,搅匀后缓缓倾入100 mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2 min,放冷,备用,此指示液应现用现配。

1. 2. 4 标定方法

1. 2. 4. 1 基准物的恒重

标定AgNO3溶液,最常用的基准试剂是氯化钠。取1 个带盖无任何污染容积为40 mL的瓷质坩埚,倒入约5 g左右的基准氯化钠,放入电阻炉在270 ℃下灼烧3 h,取出加盖,并置于干燥器中冷却30 min,称重; 复烘30 min,再称重,直至恒重。

1. 2. 4. 2 滴定

甲、乙两个标定者在精度为0. 01 mg的电子天平上,各精确称取四份恒重后的基准氯化钠约0. 2 g于洁净三角瓶中,分别加入50 mL不含氯离子的超纯水使其溶解,再加入5 mL淀粉指示液,碳酸钙0. 1 g,边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定。近终点时,加入3 滴荧光黄指示液,这时溶液为浑浊液、颜色呈黄绿色,继续用硝酸银标液滴定上述溶液由带荧光的黄绿色消失,刚呈现淡玫瑰红色,且30 s不褪色即为终点。滴定过程要快,否则时间过长,氯化银变为黑色,终点不易观察。根据硝酸银标准溶液的消耗量与氯化钠的取用量,算出标液的浓度。

1. 2. 5 结果计算

硝酸银标准溶液的浓度按以下公式计算:

式中:——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

m——基准氯化钠的质量,g

V——硝酸银标准溶液用量,mL

0. 05844——与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液相当的基准氯化钠的质量,g

2 影响硝酸银标准溶液稳定性的分析

2. 1 溶液的影响

水中含有电解质、有机物、颗粒物质、微生物和溶解性气体等杂质,由于可能存在的沉淀化合作用,这些杂质对标准溶液的稳定性有一定的影响。所以配制硝酸银溶液用的水其pH值要小于7,如果大于7,硝酸银与水中的OH-离子结合生成氢氧化银,氢氧化银分解生成氧化银附在容器的壁上,标准溶液的浓度会迅速下降。实验用水还应经过实验验证符合三级水的规格[2],且不含氯离子,否则配制出的硝酸银标准溶液会出现白色沉淀,不能使用,本次实验采用的超纯水除符合以上要求外,还应在临用之前制备,避免污染。

2. 2 光照的影响

硝酸银是强酸弱碱盐,其标准溶液在空气中稳定,但对光照敏感。见光易分解,光照能促使硝酸银溶液分解为: Ag、 NO2、O2,反应生成的硝酸银沉淀,在阳光照射下也易分解出金属银而使沉淀颜色变黑,影响终点观察,所以滴定时要选用50 mL棕色酸式滴定管避光并快速滴定,配制及标定好的溶液要贮于带玻璃塞的棕色试剂瓶中于暗处密闭存放。

3 注意事项

法扬司法是指利用吸附指示剂指示滴定终点的银量法。为了保证标定效果,在用法扬司法标定硝酸银标准溶液时,还应注意以下条件:

( 1) 由于吸附指示剂是一种酸性( 或碱性) 染料,其化学特性差别很大,滴定时要求的溶液酸度有所不同,适用范围也不同。例: 选择荧光黄作指示剂时,溶液的酸度范围为中性或弱碱性pH =7 ~10. 5。如果pH值小于7,则荧光黄主要以分子形态存在,不被卤化银沉淀所吸收,所以用荧光黄作指示剂标定硝酸银标准溶液,溶液的酸度范围应控制在7 ~ 10. 5 之间,以利于荧光黄阴离子的形成,被卤化银吸附。故需在溶液中加入0. 1 g碳酸钙,以维持溶液的微碱性,并增加沉淀量,从而增加指示剂的吸附量,使滴定过程变色更加明显,终点容易观察,保证标定结果的准确性。

( 2) 在滴定前应将溶液稀释,并加入糊精、淀粉等高分子化合物以保护胶体。本法中采用吸附指示剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀微粒的表面颜色发生变化,所以应尽可能使卤化银呈胶体状态,具有较大的表面积,增强吸附作用。因此在基准氯化钠加水溶解后要加入淀粉溶液,保护硝酸银沉淀保持胶质状态,防止沉淀凝聚,终点由带荧光的黄绿色变为淡玫瑰红色, 变色敏锐,便于判断。

( 3) 指示剂吸附性能要适当。不同指示剂被沉淀吸附的能力不同,沉淀胶体微粒对指示剂离子的吸附能力,应略小于对待测离子的吸附能力,否则指示剂将在终点前变色。但也不应太小,否则终点会推迟且变色不敏锐。卤化银沉淀对几种离子吸附能力的顺序为: I-> 二甲基二碘荧光黄> SCN-> Br-> 曙红> Cl-> 荧光黄,所以测定Cl-时应选荧光黄作为指示剂。

( 4) 荧光黄作指示剂适用于测定高含量的氯化物,所以溶液中被测定离子的浓度不能太低,因为浓度太低,沉淀太少, 观察终点比较困难,如用荧光黄作指示剂,硝酸银标准溶液滴定Cl-时,Cl-浓度要求在0. 006 mol/L以上。

4 硝酸银标准溶液配制的准确性

如何保证硝酸银标准溶液配制的准确性,应做到准确度高、平行误差小。做到这一点主要是消除条件和人为两方面的误差。

( 1) 条件误差的消除: 标定温度要在20 ~ 25 ℃ 之间。天平、干燥箱、电阻炉、滴定管、移液管、容量瓶等仪器及玻璃器皿的使用均应在检定的有效期内,并且滴定管、移液管、容量瓶必须是A级,把它们对标准溶液的影响降到最低,否则影响标定浓度的准确性。

( 2) 人为误差的消除: 两个标定者对基准氯化钠的称量必须尽可能一致,以减小平行误差。如果称样量小于要求,那么会使标定结果不具有代表性,另外最重要的是滴定终点很难控制,稍微的过量会造成最终的浓度偏低。如果称样量大于要求,一方面造成浪费,另一方面,滴定值增大,这样因选用方法带来的系统误差会增大。两人平行滴定时速度要一致,精力要集中,滴定管的读数要准确,观察终点颜色变化要一致,否则很难得到好的精密度。

注意减少和消除以上两方面的误差,标定出的硝酸银标准溶液准确度高、精密度好,平行误差不大于0. 1%。以为例,见表1。

表1 中前四个为甲标定者标定的数据,以下简称第一组, 后四个为乙标定者标定的数据,简称第二组。滴定管的校正值是依据其检定证书,绘制标准曲线取得。溶液温度校正值是依据标准中的附录A取得( 当溶液温度为22 ℃,其体积补正值为-0. 4)[3]。

注: 溶液温度: 22 ℃; 室温: 25 ℃; 空气相对湿度: 68%。

从表1 的结果可以看出,硝酸银标准溶液的平均浓度为0. 102 63 mol / L。第一组: 4 平行极差的相对值为0. 13% ,小于重复性临界极差[CrR95( 4) ]的相对值0. 15%; 第二组: 4 平行极差的相对值为0. 11%,小于重复性临界极差[CrR95( 4) ]的相对值0. 15%; 8 平行极差的相对值为0. 16%,小于重复性临界极差[CrR95( 8) ]的相对值0. 18%; 符合标准溶液的标定要求[3]。

在实际化学分析中,只要注意到以上几个细节,配制和标定的标准溶液可稳定保存2 个月,浓度基本保持不变。表2 是按以上要求配制和标定的硝酸银标准溶液,其浓度随时间变化的情况。

从表2 可以看出,2 个月内硝酸银标准溶液的变化在0. 01% 范围内,完全符合标准溶液的标准要求。

5 结果与讨论

( 1) 配制硝酸银标准溶液用水pH值要小于7,并经过实验验证符合三级水的规格,且不含氯离子。

( 2) 日光的照射及高温对有效保存硝酸银标准溶液是不利的,反应生成的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银, 因些在滴定过程中应快速滴定并避免强光直接照射,滴定应选用棕色酸式滴定管; 在保存硝酸银标准溶液时,也应将其放在棕色的带玻璃塞的试剂瓶中避光密闭存放。

定性标准篇5

计量标准的稳定性定义为:计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力。在进行计量标准考核时, 计量标准的稳定性是指用该计量标准测量稳定的被测对象时得到的测量结果的一致性。笔者理解为, 计量标准的稳定性不但与计量标准中主要计量标准器以及主要配套设备在内的测量体系的稳定性有关外, 还与被测对象的稳定性有极大关系。如何确定被测对象的稳定性呢, 又该如何选择呢?通常情况下, 只有少量可作为实物量具的计量器具, 如量块、砝码等, 在环境条件相同的情况下其复现的量值是稳定的。大多数被测对象的稳定性都不会优于计量标准器。

情况一:我们认为计量标准的性能稳定可靠 (由实物量具组成) , 如果考察结果与上一次考察结果出现差异时, 其反应的大部分是被测对象的稳定性, 因为实物量具可用来检定非实物量具的测量仪器, 其稳定性远优于非实物量具的测量仪器。例如:用4等量块为标准器来检定外径千分尺, 量块为实物量具按等级使用时其中心长度可精确到0.00001mm, 而千分尺的最大允许误差是在0.001mm数量级上作要求。从测量结果不确定度方面考虑, 由量块中心长度引入的不确定度对测量结果的影响极小。这种情况下如果进行稳定性考核, 其考核结果不能反映其标准装置的计量特性, 反而引入太多被测器具的不稳定因素。因此, 笔者一般采用计量标准稳定性曲线图或直接取自上一级的检定或校准证书的参数对其稳定性进行观察;

情况二:我们认为已经选择了相对稳定的被测对象 (实物量具) , 则可反应计量标准的稳定性。例如:电脑量块测量仪和3等量块作为标准器, 用比较测量法对4等量块进行检定。这种测量方法可消除部分系统误差, 被测对象又具有稳定的计量特性, 所以对该组标准装置的考察就比较合理。其检测数据可根据检定规程或技术规范中对计量标准的稳定性明确规定的执行。没有规定的, 其数据与下一年数据之差, 小于该计量标准的扩展不确定度 (k=2) 或最大允许误差的绝对值;

情况三:若计量标准和被测对象都不为实物量具, 其考察结果就不能反映计量标准的稳定性, 故笔者认为可不做该计量标准的稳定性考核。例如:使用光栅式指示表检定仪对指示表类量具进行检定, 其标准装置和被测对象都不为实物量具, 由指示表类量具的设计原理和传动结构可知, 这种量具的稳定性较差故不适宜作为考核对象。同样光栅式指示表检定仪虽然使用的是光栅位移传感器作为长度基准, 其特点是精度高, 但是仍存在部分机械传动机构, 这种运动仍然会对测量结果带来不稳定因素。这种情况下, 我们应对计量标准加强期间核查的控制, 以观测监控其是否在正常工作状态。也可以取上一级的检定或校准证书的参数对其稳定性进行观察;

计量标准的重复性定义为:在相同测量条件下, 重复测量同一被测量, 计量标准提供相近值得能力。对于已建计量标准每年至少进行一次重复性试验, 试验次数大于6次, 其被测对象不管是否为实物量, 都应为常规的被检定或被校准计量器具。因为重复性试验在测量结果不确定度评定中起着重要作用, 应能体现大多数被测对象较真实的计量特性, 这样测量结果不确定度的应用也就更为实际。计量标准的测量重复性应不大于测量不确定度评定中所采用的重复性数据, 若考核得到的重复性数据比不确定度评定中所采用的数据大, 则应重新对测量不确定度进行评定。若在测量不确定度评定中无相应的数据, 则所得到的重复性s (y) 至少应小于合成标准不确定度uc (y) 。

具体进行稳定性与重复性试验应注意:

1、重复性是指测量设备在同一操作人员用同一测量设备针对同一特性反复测量, 而反复测量结果之间的变差就是测量设备的重复性了。

2、稳定性是指操作人员 (能力相近的操作者) 在一段时间内使用同一测量设备对同一标准反复测量同一特性, 并记录测量结果, 通过长期的测量比对结果来观察测量设备的变化。

3、重复性和稳定性可以看作是横向和纵向的误差, 也可以看作是平面和立体的误差。重复性只是分析测量器具的稳定的, 而稳定性则集合了各种因素, 是整个过程的稳定性。所以它们最基本的区别在于, 一个是用于观察测量设备长期变化的, 一个是用于观察测量设备短期变化的。

4、JJF1033-2008附录E的表格中试验条件一项, 建议写明温度和湿度;附录F表格中核查标准应注明被测对象的名称, 编号, 规格型号, 测量点, 不确定度或等级或最大允许误差。这样就能方便的使用和保管核查标准。

摘要：现在不管是计量检定机构还是企事业单位, 对计量管理越来越严格, 科学。本文针对计量标准重复性与稳定性的考核工作几点问题进行分析讨论。

定性标准篇6

1 仪器与试药

1.1 主要仪器

高效液相色谱仪(Agilent Technologies 1200 series);分析天平(AL-204,梅特勒-托利多仪器上海市有限公司);超声波清洗器(HU-3120B型,功率120 W,频率40 kHz,天津市恒奥科技发展有限公司);电热鼓风干燥箱(101-2B型,上海市实验仪器总厂);三用紫外灯(ZF-2型,上海市安亭电子仪器厂);薄层色谱硅胶预制板(青岛海浪硅胶干燥剂厂制造)。

1.2 药物及试剂

复方消积止咳蜜炼膏由成都军区总医院药剂科制剂中心提供(批号:111019、111020、111021);陈皮对照药材(批号:110609)、五味子对照药材(批号110321);细叶远志皂苷对照品(批号:110314),对照药品均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇、正丁醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别

2.1.1 陈皮的TLC鉴别

取本品5 mL,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1 g,加乙酸乙酯30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为对照药材(陈皮)溶液。称橙皮苷对照品适量,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.2 mg的橙皮苷标准品溶液。取去除陈皮的阴性样品5 mL,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。按TLC法试验[1],分别将上述4种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上,用乙酸乙酯-甲醇-水(99∶17∶13)为展开剂,展至约3 cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(19∶9∶1∶0.6)的上层溶液为展开剂,展至约8 cm,取出,晾干,喷雾三氯化铝试液,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,在阴性对照处未发现干扰。结果见图1。

1.供试品;2.陈皮对照药材;3.缺陈皮阴性样品;4.橙皮苷

2.1.2 五味子TLC鉴别

取本品5 mL,量取三氯甲烷20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣取三氯甲烷2 mL使溶解成供试品溶液。另取五味子对照药材0.5 g,量取三氯甲烷10 mL,同法制成1 mL对照药材(五味子)溶液。称量五味子甲素对照品适量,加入三氯甲烷制成每1 mL含0.2 mg的五味子甲素标准品溶液。取去除五味子的制剂阴性样品,照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按TLC法试验[2],分别将上述4种溶液各8μL点在同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液作为展开剂,展开,取出,晾干,供试品与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的斑点,在阴性对照处未发现干扰。结果见图2。

1.供试品;2.五味子对照药材;3.缺五味子阴性样品;4.五味子甲素

2.1.3 山楂的TLC鉴别

取本品5 mL,加乙酸乙酯50 mL,超声处理20 min,滤过,蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取山楂对照药材1 g,加乙酸乙酯30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2 mL使其溶解成对照药材溶液。称量熊果酸对照品适量,加入乙酸乙酯制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。取除山楂的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照TLC法[3]试验,分别将上述4种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(19.5∶4∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热,待斑点显色清晰。置紫外灯(365 nm)下检视。供试品与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,在阴性对照处未发现干扰。结果见图3。

1.供试品;2.山楂对照药材;3.缺山楂阴性样品;4.熊果酸图山楂的图谱

2.2 细叶远志皂苷定量测定

2.2.1 对照品溶液的制备[4]

精密称取细叶远志皂苷5.0 mg加甲醇超声定容于25 mL棕色容量瓶中,制成浓度为0.2 mg/mL的细叶远志皂苷对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备[5]

取样品约3 mL,精密称重,加入70%甲醇50 mL,称重,超声1 h,放冷称重,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,精密称定续滤液25 mL,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液50 mL,加热回流2 h,放冷,用盐酸调pH 4～5,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次50 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解并精密定容于10 mL棕色容量瓶中。

2.2.3 阴性样品溶液的制备

按处方量取除远志外的其余药材,按制剂工艺及“2.2.2”项下方法制成阴性样品溶液。2.2.4色谱条件[6]色谱柱:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:210 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。理论塔板数不低于4500,分离度不低于1.5。此色谱条件下细叶远志皂苷保留时间约为17.9 min,色谱图见图4。

2.2.5 标准曲线的制备

分别精密吸取0.2 mg/mL的细叶远志皂苷对照品溶液1、2、3、4、5、10 mL于10 mL容量瓶中,再用甲醇分别定容后摇匀密封。依次进样分析,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,回归计算标准曲线[7],回归方程是Y=4.057×103X-6.008×104,r=0.9999。结果显示,细叶远志皂苷在0.02～0.20 mg/mL浓度范围内线性关系良好。

2.2.6 精密度的试验[8]

分别精密吸取0.2 mg/mL的细叶远志皂苷对照品溶液20μL,重复进样6次,测得峰面积,RSD为0.62%(n=6)。

A.对照品;B.供试品;C.缺远志阴性样品

2.2.7 重现性的试验[9]

取同一批号样品适量,共6份,分别按“2.2.2”项下方法平行制备供试品溶液,照上述色谱条件测定峰面积并计算含量。结果,细叶远志皂苷的RSD为1.81%(n=6)。

2.2.8 稳定性的试验[10]

取同一批号供试品溶液适量,分别在0、2、4、8、12、24 h进样20μL,测定峰面积,RSD为1.93%(n=6),表明供试品溶液(避光)至少在24 h内稳定。

2.2.9 加样回收率[11]

取已知含量样品(含量:0.657 mg/mL,批号:111019)适量,共9份,每份0.5 m L,再分别加入一定量细叶远志皂苷对照品溶液1、1、1、2、2、2、3、3、3 mL,按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液,照上述色谱条件进样测定,并计算加样回收率,结果见表1。

2.2.10 样品测定

取3批中试样品适量,按照按“2.2.2”项下方法,照上述色谱条件测定,结果见表2。

2.3 初步稳定性考察[12]