化学定性分析

2024-10-17

化学定性分析（精选12篇）

化学定性分析篇1

分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科, 主要的任务是确定物质的化学成分即 (由那些元素、离子、官能团或化合物组成) 的成分分析、结构即 (化学结构、晶体结构、空间分布等) 及物质的主要含量的多少。在医学高职高专的分析化学学习中, 主要分两大部分:化学分析与仪器分析。

分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程, 着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分, 几乎占整个内容的近三分之二的比重, 即定量分析中四大滴定 (酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法) 的原理, 主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定 (即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等) 。

仪器分析掌握的主要内容为:以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法, 不但要学会现代的仪器分析的原理与方法, 更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。

在现在的分析仪器中, 配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分。例如, 一个企业要想生产出高质量的产品, 必须得有分析实验室, 这样才能保证产品的质量, 现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓, 因为一般的分析仪器价格都比较昂贵。这就是为什么这些年来“食品安全事故, 环境问题”等问题屡屡频出的原因。故无论从一个小小的产品, 还是到我们日常生活, 吃、穿、住、行, 到航空航天、宇宙探索等高端领域, 没有这些分析仪器, 科技无法进步, 文明就无法前行。

在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法, 气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。

分析化学的研究, 是方法和仪器的基础研究和应用研究并重。如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜, 而分析仪器则向微型化、智能化发展。微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向, 即“更小、更巧并带有更好的软件”。这不仅因为它可以提高效率, 节省开支, 实现自动化, 而且排污少, 是一种“绿色”技术。还可以做到便携式, 利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器, 便于随时随地观测所要的信息。

随着科学技术的发展, 仪器分析为什么不能完全取代化学分析?

一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析

化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 (历史悠久, 是分析化学的基础, 故又称经典分析方法) 。

化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。

化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。使用仪器、设备简单, 常量组分分析结果准确度高, 但对于微量和痕量 (<0.01%) 组分分析, 灵敏度低、准确度不高。化学定量分析主要采用常量分析方法。

仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法 (光化学、电化学、热、磁、声等) 。

二、化学分析与仪器分析的相同点

两者都可以定性或定量的分析方法。化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法, 准确度较高, 一般可达到千分之几左右;而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法, 准确度不高, 一般要高于百分之五及以上等, 一般的常量分析是无法使用的。

三、化学分析与仪器分析的不同点

化学分析和仪器分析的适用范围不同:化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定, 化学分析的准确度较好, 但是精密度不好, 即对常量或半微量组分可以准确测出其含量;但是对于微量组分效果较差甚至不能检出, 其误差范围较小, 通常要求控制在0.1%以内;而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析, 仪器分析准确度较差, 但精密度很好, 可以定性或定量地测出微量组分, 但误差范围较大, 在1%左右或更大。

例如, 某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%, 那么检测的误差要求在1%左右就比较大了, 即检出89%-91%, 而要求误差0.1%左右就比较合理, 即检出89.9%-90.1%, 此时适用化学分析;使用仪器分析显然误差很大。而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分, 误差1%左右就可以, 即检出0.09%-0.11%, 而要求误差在0.1%则就没有这个必要, 即检出0.099%-0.101%, 此时便适用仪器分析。

四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系

仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析。主要有以下特点:快速、灵敏, 所需试样量少, 操作简便、分析速度较快、但相对误差较大, 准确度就较差, 故只能适于微量、痕量组分的分析。但两者并不是孤立的, 还是有密切联系的。

首先, 现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的, 一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法, 仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法, 因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的, 而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。

其次, 随着科技的飞速发展, 化学分析方法也逐渐实现现代化和自动化, 化学分析有自己的应用范围, 所用的仪器价格上比较低廉, 而仪器分析方法也需要化学分析方法来校正, 仪器分析方法是不可能替代化学分析方法的。

总之, 化学分析方法和仪器分析方法是分析化学中的两大重要分支, 两者各有所长, 各有所能, 相辅相成, 缺一不可。

参考文献

尚爽.浅谈分析化学中两大重要分支——化学分析和仪器分析[J].中国科技纵横, 2014 (2) .

化学定性分析篇2

分析

一、等效平衡的概念

在一定条件下，对于同一可逆应，只要起始时加人物质的物质的量不同，而达到平衡时，同种物质的物质的量分数相同，这样的平衡称为等效平衡。

二、等效平衡问题的类型

根据反应条件以及可逆反应的特点，可将等效平衡问题分成三类：

1．定温、定容条件下，反应前后气体分子数不相等的可逆反应

解题要领：此种条件下，只要改变起始加入物质的物质的量，若通过可逆反应的化学计量数之比换算成同一半边的物质的物质的量与原平衡相同，则两平衡等效。

2．定温、定容条件下，反应前后气体分子数相等的可逆反应

解题要领：此条件下，只要换算到同一半边时，反应物的物质的量的比例与原平衡相等，则两平衡等效。

3．定温、定压条件下，反应前后气体分子数任意型的可逆反应

解题要领：此条件下，只要按化学计量数换算到同一半边后，各物质的量之比与原平衡相等，则两平衡等效。

三、三类等效平衡的比较：

等效类型IIIIII 条件恒温、恒容恒温、恒容恒温、恒压

起始投料换算为方程式同一边物质，其“量”相同换算为方程式同一边物质，其“量”符合同一比例换算为方程式同一边物质，其“量”符合同一比例

对反应的要求任何可逆反应反应前、后气体体积相等任何可逆反应平衡特点质量分数w%相同相同相同

浓度c相同成比例相同（气体）

物质的量n相同成比例成比例

四巩固练习：

1、（恒温恒容）在450℃、101Pa条件下，可逆反应：2So2+o22So3由以下三种情况建立平衡：

①2摩So2＋1摩o2→平衡Ⅰ②2摩So3→平衡Ⅱ

③a摩So2＋b摩o2＋c摩So3→平衡Ⅲ

问：（1）前两种反应①和②达到平衡时，体系中各物质的体积分数是否相等？

（2）若③达到平衡时，体系中各物质的体积分数与①相同，则a，b，c应满足什么条件？

2、某恒温恒压下，向可变容积的密闭容器中充入3升A和2升B，发生如下反应：3A＋2Bxc＋yD达到平衡时c的体积百分比为m％，若维持温度，压强不变，将0.6升A，0.4升B、4升c、0.8升D作为起始物质充入密闭容器内，则达到平衡时c的体积百分比仍为m％，则x＝，y＝。

3、在一密闭容器中加入3molA和1molB发生反应：，达到平衡时，c的浓度为amol/L。

（1）当n=2时，请分析下列情况下达平衡后c的浓度（用“>”、“<”、“=”填空）。

①恒温、恒容条件下加入1molA和1molB时，c的平衡浓度___________amol/L；

②恒温、恒容条件下加入2molc，c的平衡浓度____________amol/L；

③恒温、恒容条件下加入3molA和3molB时，c的平衡浓度____________amol/L；

④恒温、恒容条件下加入2molB和2molc时，c的平衡浓度____________amol/L；

⑤恒温、恒容条件下加入3molA、1molB和1molc时，c的平衡浓度_______________amol/L；

⑥恒温、恒压条件下加入6molA和2molB时，c的平衡浓度___________amol/L；

⑦恒温、恒压条件下加入3molA、1molB和3molc时，c的平衡浓度___________amol/L；

⑧恒温、恒压条件下加入3molc，c的平衡浓度____________amol/L（2）当n=5时

①如恒温、恒容条件下要使c的平衡浓度仍为amol/L，当加入1molA

时，应加入

B____________mol，c___________mol；

②如起始加入xmolA、ymolB和zmolc，在恒温、恒容条件下，要使达到平衡后c的浓度仍为amol/L，x、y、z应满足的关系是________________，在恒温、恒压条件下要使平衡后c的浓度仍为amol/L，当x=0、y=0时，z__________，x、y、z应满足的关系是____________；

③加入6molA、2molB，在恒温、恒容条件下达平衡时，c的浓度为___________，在恒温、恒压条件下达平衡时c的浓度为____________；

④恒温、恒容条件下加入1.5molA、0.5molB，达平衡时c的浓度为___________；

⑤恒温、恒压条件下加入0.2molB，平衡时要使c的浓度仍为amol/L，应加入A_____________mol.（3）当n=4时，①加入6molA、2molB，在恒温、恒容条件下达平衡时c的浓度为___________，在恒温、恒压条件下达平衡时c的浓度为___________；

②加入1.5molA、0.5molB，在恒温、恒容条件下达平衡时，c的浓度为_________，在恒温、恒压条件下达平衡时，c的浓度为____________；

化学定性分析篇3

【关键词】医用基础化学化学实验绿色化学

【中图分类号】G64【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）07-0171-02

一、绿色化学的概述

1.概念

绿色化学又称“环境无害化学”、“环境友好化学”、“清洁化学”，是上世纪九十年代产生和发展起来的一个新兴交叉学科，它涉及有机合成、催化、生物化学、分析化学等学科，内容广泛。绿色化学是研究利用一套原理在化学产品的设计、开发、加工、和生产的过程中减少或消除使用或产生对人类健康和环境有害的科学。

2.特点

①资源和能源利用充分，采用无毒害的原料；②在无毒害的条件下进行反应，可减少废物向环境排放；③原子的利用率提高，可实现零排放；④生产出绿色产品，不仅有利于环境保护，而且还能保证人体的健康。

3.重要性

传统的化学实验设置和模式已经给环境带来了严重的污染，化学实验向大气、水及土壤中排放了大量有毒、有害的气体及物质，给人们的生活和健康也造成了很大的影响[1]。因此，实行绿色化学是很有必要的，要从源头消除污染，从而减少或杜绝污染的产生。

三、医用基础化学实验中体现绿色化学的途径

1.改进化学实验课程体系

传统的化学实验课程体系主要包括一般的基础实验模块、综合实验模块和设计实验模块三部分，无法满足学生实验技能的需要和培养要求。另外医用基础化学实验包括的无机化学实验、有机化学实验和分析化学实验在内容上缺少联系，且教学模式单一。因此改进化学实验课程体系是很有必要的。学校应充分考虑学生实验技能的需要，在原来的体系基础上合理的增加化学综合实验技能和专业技能培养这两部分内容。在改进时，还应充分体现绿色化学的实验理念。实验教师应积极编写实验教学大纲及实验讲义，由于很多实验会接触到有毒试剂，特别是有机化学实验，因此教师应合理的选择实验项目，适当的删减一些以有毒物质为主的实验，如合成上的甲基化反应；合理保留一些符合绿色化学的实验，如熔点的测定实验、重结晶的提纯法实验等。

2.树立绿色化学的思想理念

医用基础化学主要包括无机化学、有机化学及分析化学三部分的内容，其实验也主要涉及到这几个部分。在进行实验时，经常可以看到学生违反操作规程、随意排放实验的废液、废渣的现象。学生是实验的操作者，也是污染的主要制造者，因此学校应加强绿色化学的教育。首先，学校应积极宣传绿色化学的理念，可以通过宣传栏、板报等媒介进行传播。学校还可以组织学生观看关于绿色环保的宣传片及纪录片，让学生充分的认识、了解绿色化学的概念，并树立绿色化学的思想观念。

3.重视理论的学习，同时理论与实验结合

理论知识也是医用基础化学实验的一个重要学习部分，并且教师应重视理论的学习。很多学生由于理论知识不扎实，不明白不同化学试剂的理化性质，各种试剂之间的相互反应、反应的合成途径及构效关系等，以致于实验中违反操作原理，合成大量对环境有害的物质。因此教师在进行教学时，要注重理论知识的讲解，并且将各种化学试剂的理化性质、稳定性，以及各种化学反应的原理、途径及构效关系作为教学重点，并积极通过实验进行理论知识的巩固、复习及反馈。

4.适当改进实验方案

化学试剂的使用量是造成环境污染的一个重要方面，很多化学试剂的毒性大，腐蚀性强，因此教师应合理改进实验方案，以控制实验中化学试剂的使用量。教师可以通过实验所需的玻璃仪器的大小来减少化学制剂的使用。例如：在有机化学实验的糖的化学性质的实验中，教材上要求在试管内进行实验，但是2，4-二硝基苯肼毒性较大，在试管内实验所需的用量相对较多，因此教师可以将在试管内改为在点滴板上进行，这样可以减少约1/5的用量，而且所得的实验现象与原来所需的用量基本相同。另外，对于这类实验，教师应指导学生正确处理实验废物并排放，其他类的实验所得的废液、废渣也应经合理处理后正确排放，这样才能体现绿色化学实验的原理。

随着环境保护重要性的增加，绿色化学也逐渐深入人心。医用基础化学实验是一门重要的医学基础课程，对学生实践能力和创新能力的培养都起着重要的作用，但是作为一名医学生，要树立绿色化学的理念，在实验过程中也要注重绿色化学的体现，提高自己的环保意识，更好的为临床实践服务。

参考文献：

化学定性分析篇4

1 分析化学中的化学分析简述

分析化学是一门探究物质化学组成的测量学科, 其宗旨就是判断化学物质的组成成分, 含量以及构成。而化学分析是一种方法, 其使用原理为:通过物质的化学反应以及物质的成分构成判断化学物质的成分计量。一般情况下, 化学分析需要使用到的仪器为测量玻璃器皿、各类化学试剂以及称量工具。

2 分析化学中的仪器分析简述

仪器分析同样是一种分析方法, 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的, 例如, 仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量, 通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊, 例如, 显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外, 还可用于物质的状态分析, 物质的价态或者微区、超痕等的分析。仪器分析成为化学分析的一个重要发展方向。

3 化学分析与仪器分析的异同点

(1) 化学分析与仪器分析的相同点化学分析与仪器分析同属于分析化学中的分析方法, 都可以作为物质定性、定量的分析方式。化学分析具有精确性, 一般用于高含量或者高常量的分化组合分析, 例如, 化学分析的误差值可控制在千分之几之内。一般的化学分析仪器误差值都会超过5%, 没有办法分析高含量或者高常量的物质。另一个相同点为:化学分析与仪器分析在使用原理上具有一致性。

(2) 化学分析与仪器分析的不同点 (1) 二者的使用界限明显, 适用范围差异大。化学分析的适用范围比较广, 主要用于分析物质含量为半微量或常量的化学分析。化学分析的精确度比较高, 是一种高精准的分析方法, 但在精密度方面精确性却很低。例如, 化学分析对常量或者半微量的物质进行分析, 可以又快又好的测量出其含量, 误差值的范围非常小, 可以控制在0.1%左右。但是将化学分析用于微量测量时, 其测量结果却不明显, 甚至会检测不出物质的微量成分。仪器分析主要适用于微量或者痕量分析, 其精确度不如化学分析, 但是精密度却远远超过化学分析。例如, 仪器分析可以对物质进行定性或者定量分析, 其微量成分会以准确数字呈现, 但是精密度的误差值范围较大, 与化学分析相比误差值可以控制在1%左右, 甚至会更大。

(2) 二者的目标不同。在教学过程中, 化学分析需要被掌握的内容主要为:滴定分析法、微量分析法、分析结果处理以及数据误差分析。学生要掌握化学分析的原理与分析方法, 严格区分二者量的概念, 在实际操作中能够熟练运用化学平衡理论, 并根据实际情况解决分析问题。仪器分析需要被掌握的内容主要为:根据测量物的光、电、热、磁、音波等物理性分析物质的构成、基本信息, 学生还要领会仪器分析的原理与概念, 对分析方法与分析过程熟练掌握。相反, 根据分析对象选择适当的仪器进行分析。

4 化学分析与仪器分析的关系

(1) 仪器分析以化学分析为依托化学分析与仪器分析在性质上具有一致性, 只是二者的侧重点有多不同。仪器分析以化学分析为依托, 在很多方面, 仪器分析都要借助于化学分析来实现分析目的。例如, 化学分析的分析样式、分析处理。仪器分析方法并不是绝对的, 在教学过程中要用标准容器测量, 其中标准容器测量就是使用的化学分析方法。

(2) 化学分析逐步渗透仪器分析随着分析化学的发展, 化学分析逐步渗透仪器分析, 在仪器化、自动化、复杂化方面更加明了。化学分析的设备会非常昂贵, 但是分析精确性高, 节省时间, 能够在式样多、微量物质上使用。但是化学分析的准确性要依靠仪器分析的校正, 虽然仪器分析不可替代化学分析的再造价, 但是仪器分析的使用领域化学分析不可替代。二者属于相辅相成的关系。

5 结语

综上所述, 学校开展分析化学这门课程, 实施化学分析与仪器分析, 目的就是为社会输送综合性人才, 为社会发展注入新的动力, 满足社会发展的需要。因此, 学校以及教师要不断改善教学方法, 丰富教学内容, 为学生今后的发展打下坚实的基础。学校要加对大分析化学的关注, 实现教学目标、提高教学有效性。

摘要：在分析化学教学中存在两大重要支柱, 一个为化学分析, 一个为仪器分析, 二者在分析化学中占有重要地位, 对于分析化学的学习发挥着重要作用。化学分析与仪器分析存在相同点, 但也存在不同点, 二者的关系非常紧密, 相互补充, 互为表里。本文就分析化学中的化学分析简述、仪器分析简述、二者的异同点以及二者的关系四个方面加以简要分析。

关键词：分析化学,化学分析,仪器分析

参考文献

[1]方苗利.浅析分析化学中的化学分析与仪器分析[J].学周刊, 2015, 06:13.

[2]王海波.分析化学教学改革的几点思考[J].广州化工, 2015, 03:161-162.

[3]阿合买提江·吐尔逊, 哈及尼沙.分析化学应用多媒体教学的体会[J].中国民族民间医药, 2015 (06) :157-158.

化学分析员篇5

化学分析员

本范例仅供参考,请酌情修改后再使用

岗位职责

1、负责项目建设和运营的化验/取样/分析/监督工作；

2、完成合乎规范的研究分析报告；

3、负责分析仪器的日常维护。

任职资格

1、化学分析等相关专业本科以上学历；

2、有1-2年的化学分析相关经验；

3、熟悉各种现代分析仪器及药物分析方法；

4、具备一定的沟通计划及执行能力，具备良好的英文水平和较强的资料检索、分析、整理能力；

化学定性分析篇6

【关键词】化学计量；化学分析；标准物质；技术保障；溯源性

化学计量作为一个新生事物，人们对它的认识缺乏了解，加上传统的旧观念，很容易把化学计量当做化学分析，对两者模糊不分。因此必须要对化学计量与化学分析加以区分，首先要从化学计量入手。充分认清和理解化学计量，才会认识到其在化学分析中的作用，才能更好的服务于化学分析。化学计量对商务、贸易甚至全球经济的发展产生了越来越大的影响，作用越来越突出，本文簡要介绍了化学计量和它在化学分析中的重要作用。

1.化学计量的基本概念

化学主要是指研究物质结构、组成、性质和变化规律的自然科学，在整个研究和应用过程中，会有许多的测量活动，所有测量活动都在计量学的研究范畴之内。对化学测量的测量方法、测量精确度和测量值溯源性的研究就是化学计量。所谓的溯源性就是指利用连续的比较链，把计量结果跟有关的计量基准联系起来的特性。化学计量通常研究标准器具、测量技术和标准物质，还可以在国际范围内统一物理化学特性的量值，并且对量值进行传递。化学计量中的量值传递，就是把计量单位量值按照国家基准逐级的传送到工作用的计量器具中，保证测量获得的数值具有准确性和一致性。量值传递作为保证计量结果可靠准确性的基础，是计量器具量值统一的重要手段。没有量值的传递，也就不可能使用量值，更不用说统一量值的问题了。

化学计量还可以解释为在化学和化学相关领域实现准确可靠的量值和单位统一的活动。化学计量作为计量学的一个分支，是对化学进行测量的学科，也是对化学测量的理论与实践综合研究的学科。

2.化学计量在化学分析中的作用

2.1两者的关系

化学计量产生于定量分析，所以化学计量更加广泛的运用在化学分析的范围领域内。化学计量和化学分析既相互联系又有很大区别，两者不是一回事，在准确量值的实验中它们是一致的，但从量值传递角度看他们又有着质的区别。化学计量作为实验过程，能够保证量值的统一性和准确性，主要目的就是化学分析质量的提高，量值传递系统具有科学性和法制性，保证了化学计量的独立性。

2.2量值的传递

化学计量中的量值传递是利用标准物质作为媒介进行传递的。在化学分析过程中，由于该过程比较复杂，溯源链很容易被打断，所以实现溯源是很困难的。有这样一个典型的化学分析过程：称样、样品的处理和最后的测定，处理样品一般使用化学法处理，例如蒸发、萃取分离、溶解、离子交换等，要想建立溯源性就要了解经过处理后的样品和原始样品溶液之间的关系。弄清关系后就是最后的测定了，测定主要的方法包括重量法、库伦发、滴定法，还可以采用相对比较法进行测定，这时要考虑以下两个问题：标准曲线建立时可能会引起误差，校准曲线可能会使用不当。由此在样品处理和最后测定的阶段，溯源链很容易被打断，要想解决这个问题必须要借助化学成分的标准物质。

标准物质首先必须要具有明确的化学成分，这些成分是通过可靠准确地方法进行测定了的，标准物质的化合物或者元素量值都具有很好的溯源性，标准物质在化学分析中作为校准物或者基准物来使用。标准物质具有以下几个特征：特性良好，而且特性都是稳定均匀的；良好的特性是通过检定了的，准确度具有明确的范围；标准物质主要是用来校准计量仪器、检定、确定材料特性值和评价测量方法的。

对未知的样品进行化学分析时，不管采用哪种分析法，都要选择形态和化学组成与样品非常相似的标准物质进行化学分析，如果分析结果在标准值的误差范围内时，则可以说明样品的处理和最后的测定没有造成明显的损失和污染，可以得出对样品的分析结果是可信的，分析结果的溯源链因而能够得以建立，标准物质在整个过程中起到了传递标准的重要作用。

标准方法和标准物质传递量值的过程包括了六个环节：基本单位，公认的定义计量法，标准方法、现场方法、研究和评价标准方法、研究和评价现场方法。在测量系统中基本单位这一环节是有最高准确度的，决定了溯源测量的准确度；公认的定义计量法指在正确的理论条件下，量值可以直接进行计算，可以消除系统的误差；标准方法是在准确度已知条件下，对准确度进行证明的方法；现场方法主要指各种计量方法。

2.3建立基准试剂的纯度基准

作为量值传递的基础，计量基准可以是物质模型还可以是根据理论定义制造的基准装置，这种装置能够实现这种计量单位。化学计量近年来已经建立了基准，基准试剂的基准就是其中的一种。基准试剂主要是指这样一种化学试剂：主体化学成分具有很高的含量，通常在化学分析中作为原始标准，还可以称为容量基准。

利用基准试剂纯度检定系统图可以很好地描述纯度基准的确定。绝对测量法一般采用精密库伦法，理论基础是法拉第的电解定律，通过一系列的测量，可以求解出基准试剂的纯度，再把此标准物质作为媒介，把准确量值传送到现场。建立基准试剂的纯度基准，可以统一化学分析中的量值，还可以对量值可溯源性起到保障。计量检定在化学计量中具有重要性和必要性，可以通过计量基准器具来标定计量的标准器具，然后通过标准器具来标定工作器具，从而校准了化学分析仪器，量值的统一性得到了保证，化学分析质量也得到了提高。

3.化学计量的未来

化学计量在计量学中是个起步比较晚的分支学科，它的应用让计量超越了之前纯物理量的范围范畴，通过标准物质的推广使用，使得计量的检定系统超越了先前的逐线传递模式。随着贸易、科技和生产的不断发展，标准物质在经济发展中的应用日益广泛，化学计量的技术水平不断提高，其在化学分析中的作用越来越受到关注，得到了广泛的重视。

4.结语

化学计量能够为国民经济的发展、社会进步和科技创新提供基本的技术保障，随着我国现代化进程的不断加快，化学计量的作用越来越重要，在现代生产、社会生活和科技研究各方面都发挥着举足轻重的作用，化学计量的结果直接影响到技术、经济、法规和政治等决策内容的准确性。化学计量在化学分析中的重要作用主要体现在其对各种测量结果的准确性的保证方面。保证化学计量的准确性，不仅是计量学科的重要研究内容，在化学分析方面也有着重要的作用意义，更是推动社会发展、促进经济快速发展的需要。 [科]

【参考文献】

[1]蒋军辉，徐小娜，杨慧仙，陈云生，谭琰.GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析厚朴叶挥发油成分[J].分析测试学报，2012（5）.

基于化学用语的化学课程教学分析篇7

关键词：化学用语,分化点,原因,难点,措施

一、产生分化点的原因分析

1.“看戏”心理。

在学生升入初中，刚刚接触到化学时，往往会感到很新奇。在加上老师用生动的语言和有趣的实验，可以把学生带进一个神秘的化学世界，学生的直觉、兴趣和好奇心在老师的不断激发下充分被调动，几乎所有学生对化学学习充满信心。但从第四单元开始，因没有实验的“戏剧”做引导，学生们便对化学的兴趣大打折扣。

2.“懒惰”心理。

化学理论知识的开始后，该记忆的化学用语内容的复杂、繁多，让学生在劣势学科中的陋习——懒惰，在化学学习中逐渐体现出来。

3.“压抑”心理。

在化学初始学习中，大量的符号压抑了学生的认识兴趣；一部分外语基础差的学生由于负迁移而产生心理上的相抑作用，使化学用语成为他们的“包袱”；部分学习优良的学生，由于化学用语可以发展理解记忆的范围比较小，从而压抑了对化学的学习热情。

二、化学用语“难”的具体体现

从九年义务教育初中化学（人教版）教材看，出现的化学用语有：元素符号（35种）与离子符号（5种）；原子结构示意图（22种）；离子结构示意图（5种）；化学式（108种）；化学方程式（62个）。

1. 学生理解的难度增加。

从前3个单元的“实验不断”，到第四单元中的“没戏可看”；从原来解释每个实验的“有理有据”，到现在化学用语的“横空出世”、“无规律可循”。这让才树立起“化学是以实验为理论”观点的学生，突然要接受“化学是理科中的文科”观点，无论是习惯上、还是理解方面都变的无所适从。

2. 教材编排中难点集中。

化学教材的编排尤其独特性，在编排中，对于知识难点和重点是比较集中的。新知识和新公式的出现，以及抽象的化合价、化学式等集中出现，让学生接受起来有些困难。

3. 化学用语知识难点的环环紧扣。

从“绪言”到第四单元课题二是元素符号、化学式的识记阶段；从第四单元课题2到第五单元是元素符号、化学式、化学方程式的理解阶段。而第四单元课题四，更是化学用语的升华点，在这个小节的课程中涉及了：从第六单元到十二单元，着重巩固、扩大和应用化学用语。由利用概念进行记忆和书写的阶段，过渡到用物质结构的知识进行理解记忆和书写阶段，再过渡到利用组成、结构、性质、变化的规律进行练习和总检验的综合演绎阶段。这一阶段非常重要，往往难度叠加，不容喘息。

三、化学用语的逐一攻克

1. 从化学教学起始阶段就要不断渗透有关化学用语的知识内容。

根据教材的内容，有计划地分散难点，让学生轻松地学习，提高学习化学用语的兴趣。如元素符号识记方法是：在开学初始，化学识记内容知识较少，而更强调学生化学兴趣和思维的培养，这时，借着学生对化学的热情，将1～20号元素的名称和符号当作一种基本语言，以化学竞赛的形式让学生加以识记，在开学两周内就能收到很好的效果。

对化学式的渗透就更要灵活借助教材中化学式的编排规则了。如在绪言出现的这些词就要灵活运用：青铜剑、纳米铜中的铜可以用Cu表示，水的符号是H2O，氧气的符号是O2，二氧化碳的符号是CO2，贝壳、蛋壳、石灰石中都含有的碳酸钙的符号是Ca CO3，暂时利用机械记忆将几个特别的化学用语存底。像这样的方法多用、巧用，就会在学生的脑海中形成观点，看到一个化学名称就会想想有没有符号式可以表达。这样到了后面的章节中，自然形成化学符合表达习惯。

2. 巧用口诀，加深记忆。

化学用语的很多基本内容都能变成顺口溜，这既增加了学生兴趣，又加深了记忆程度。相关1～20号元素、化合价的顺口溜很多。根据各自学生的特点和地方特色，给以选择和编排，增加化学用语的使用率。

3. 培养和发展学生用化学用语进行思维的能力，把规律教给学生。

利用实验和生动活泼的教学形式激发学生的直觉兴趣是容易凑效的，但稳定的学习兴趣，在与把学生的兴趣引向揭露事物的组成、结构、性质、以及客观变化规律。因此，必须加深对概念、原则、定律、规律的理解，培养演绎、推理能力，让学生具有驾驭知识的本领。

如：通过原子结构的学习，发展对化合价的理解记忆；通过化合价规则，掌握化合式的书写原则和方法；进一步，运用规律，综合演绎。化学用语的学习，由利用概念进行记忆和书写，到用物质结构的知识进行理解记忆和书写，再到利用组成、结构、性质、变化的规律进行练习和总检验，这一阶段非常重要，给学生打开了利用规律书写化学用语的道路，使学生对知识的掌握和学法掌握产生了飞跃。

4. 多比对，定能事半功倍。

在我的教学中，出现了许多学生小结的好方法，可供参考。例如在原子团的记忆中，单纯的机械记忆会很容易把原子团右下脚的数字写混，学生小结的方法是：先写出自己记得最深的一个含原子团的化学式，如碳酸钙Ca CO3里面含有碳酸根（CO3），然后通过对比后得到硝酸根（NO3）脚标的数字和它一样；在比对硫酸根（SO4）、磷酸根（PO4）的脚标数字比它多一个为4，这样通过比对，易混淆的原子团就印象深刻了。再如，元素符号、化学式、化学方程式的意义，都可以记一个最熟悉的例子，然后通过比对将题目完成。

5. 多练多用，提高记忆与书写效果。

化学用语和化学教材的各部分知识紧密地联系在一起。化学用语的特点是学生容易理解，但不用又容易遗忘，因此，教师应在每周抽出几段时间，进行化学式、化学符号、化学方程式等听写，减少遗忘率。同时也可以变换模式进行，如小测试、竞赛等，充分调动学生写和记的热情。

6. 化学是一门严肃的学科，容不得半点马虎。

教师严格要求化学用语读、写规范化，纠正化学用语读、写中的错误习惯，比学习新知识更困难。因此教师在教学过程中，比如从细节做起，从制度做起，严格要求学生的每一个习惯，纠正学生的不良习惯。对于作业和考评要严格、细化，培养学生良好的学习习惯。

7. 适时加入实验，方便学生理解。

例如在讲解化学方程式中，沉淀符号的标注时，同学们很不理解什么样的物质才能算做是“沉淀”，在这个时候，我们可以演示二氧化碳使澄清石灰水变浑浊的实验，硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液的实验，学生观察后就很容易理解什么是沉淀了。

浅谈矿石的化学取样与化学分析篇8

关键词：矿石,化学取样,化学分析

1 矿床中的矿床取样

对于矿床勘探工作来讲, 采样是非常关键的一项活动。只有合理的采样, 才能够明确它的构成要素以及各种要素的比例, 然后我们才能够得知矿石的价值, 才可以开展后续的相关工作。由此我们可知在采样的时候一定要确保样品可靠, 一旦采样不精准, 就要导致后续的工作受到极大的干扰, 导致经济利润受到影响。因此, 在采样的时候要想避免负面现象发生, 就要认真遵照如下的原则:。第一, 当我们研究矿石特征的时候, 必须结合所在区域的地质状态认真分析, 在确定了可靠性的前提之下, 然后选取勘测地, 在这个过程之中必须确保取样的效益良好, 必须保证全方位的采样。第二, 确保样品取样高度工艺, 防止采样工作过于随性, 只有这样才可以确保样品全面, 才能够保证最终的结局精准合理。第三, 取样的时候必须确保结构总体完整, 不受破坏, 对于那些有着较为清晰的边界线的矿石一定要结合变化性最为显著的方向来采集样本, 对于那些不是很清晰的矿体就要结合矿化带来采集。第四, 如果矿石的类型以及级别等不一样, 就要结合勘察工作的规定, 对其开展分段采集工作, 这样才可以确保信息精准。

1.1 钻探取样

该措施适合用到钻探项目之中, 如果是处理较小尺寸的岩石, 可以使用钻孔岩心来获取样本, 对于那些尺寸较大的岩石最好是使用劈半取样措施。它指的是用设备把矿石分隔成两个部分, 其中的一半当成是样本, 另外的留存以备后续使用。在具体取样的时候要做好如下的几个方面:第一, 切实依据取样准则开展工作, 在矿体及其顶底板的样品采取率要高于80%, 如果采集率较之于保准数值要低, 此时就不应该继续进行采集工作影响。第二, 分段措施主要是用来处理那些特性不一样的矿石, 如果矿体非常厚, 质地均匀, 取样率的差别不明显, 可以把附近的岩石一同取样, 相反如果其结构很复杂, 取样率有着较为明显的差别, 就要使用连续取样措施来处理。

1.2 自然露头与坑探工程中取样

自然露头与坑探工程中取样常用取样方式有:刻槽取样法、岩体剥层取样法、岩心打眼取样法、矿床方格取样法、矿床拣块取样法以及全面取样法。刻槽取样法是沿矿化变化最大方向, 根据一定的刻凿规格在矿石表面的刻凿一条长槽, 而刻凿长槽程中所取下的全部矿石便是样品。岩体剥层取样法是通过在矿体表面上进行连续或间隔的取样方式, 将矿石表面上取下的均匀薄层矿石作为样品, 剥层取样法主要用于矿化极不均匀的矿床上取样, 取得样品矿物颗粒粗大。方格取样法是在矿床的部分区域划分若干个等面积的网格, 然后在网格交点上均匀凿取统一数量的样品, 最后将所有的样品合并成总样品, 此取样法主要用于矿化比较均匀、矿体厚度较大的矿体取样。拣块取样法是针对矿体比较碎化的矿床的取样方法, 在一定方格区域内将其划分为等面积的网格, 在每一个网格中拣取形状大致相同的小块矿石碎块, 最后将所有拣取得样品合并成总样品, 此取样法简单快捷、效率高打。眼取样法是针对矿化不均匀、矿体的厚度较大的矿床的取样方式, 借助特定装置收集炮眼, 把其形成的矿粉以及泥等当成是样本。而全面取样措施主要是针对整个矿床开展的, 它的工作量非常大, 而且范围宽。

2 矿石的化学分析

2.1 全分析法

所谓全分析法, 顾名思义指的是针对其中全部的成分开展的测量分析工作。它对于分析结局的规定较为严格, 规定成分含量图要完整, 在分析之前, 先要开展光谱分析工作, 借助光谱明确样本的各种成分的配比, 然后分析其各种元素特征。总的来讲, 该措施所需的费用非常多。它的优点主要体现在勘探的初始阶段, 在这个时期矿床还没有别破坏, 可以很好的体现出其中的物质比例, 对于指导后续工作有着非常显著的意义。

2.2 普通分析

该措施主要是对于矿石中有价值成分开展的, 别的成分不予考虑, 不过假如另外的成分有着较高的工业用途, 就要将其归为基本分析工作之中, 而不同分析主要是针对有价值元素开展的, 因此在使用普通分析法的时候, 必须全方位分析所有的样本, 这样才能够明确其中的有价值成分。

2.3 组合分析法

该措施主要指的是全面分析其中的有价值成分以及杂质等的比例和布局特点, 这样才可以得知有价值成分的比例, 它适合用到那些元素较多的矿石之中, 在具体分析的时候可以参考全分析措施来开展。

2.4 物相分析

该措施的目的是为了得知矿石之中的有用元素, 明确它的赋存条件, 进而得知矿石的种类。结合矿物学知识, 在两个不一样的矿石的分隔处采样, 其样品可单一也可组合, 当采集好以后要即刻分析物相, 这样做的目的是为了防止其中的元素发生化学反应, 影响到结果。根据矿床勘测原则, 针对在矿床地质勘查或者矿山开发勘探阶段, 勘查人员对化学分析结果资料具有最大机会对其进行重利用开发, 在当前的形势下, 矿增储、充分合理利用矿产资源以及环境保护研究是当前的矿床勘测工作的重要意义, 其促使矿床勘测人员创造更多的科学成就。

3 西藏玉龙斑岩铜矿勘测分析

玉龙铜矿是我国三江地区的重要斑岩铜矿床, 主要为玉龙斑岩铜 (钼) 矿带矿石, 根据多年对玉龙斑岩铜矿的矿床以及2009年的补勘结果表面:玉龙斑岩铜矿矿物主要为黄铜矿、辉钼矿、黄铁矿等, 部分地区还有辉铜矿、赤铜矿等, 由于地表氧化淋滤作用, 铜矿表层还有孔雀石、蓝铜矿等表生铜矿物。玉龙斑岩铜矿的氧化物含量平均值高于世界花岗岩的平均值, 但差异表现为:二氧化硅含量偏低, 氧化二钾含量偏高, 矿石中腹肌轻稀土、弱Eu元素异常以及Ce异常, 微量元素的克拉克值高于花岗岩, 黄铁矿和铜矿中D34S值变化程度大, 分析结果接近超镁铁质岩, 根据以上数据可以得出玉龙斑岩铜矿的成矿早期是以液态岩浆为主, 在成矿中期硅酸盐大量沉淀, 岩体内部和斑岩体细脉浸染型矿化, 在后期硫化物的大量沉淀形成了大规模的矿石堆积岩体。

4 结束语

通过上述我们得知, 在开展矿床勘察工作的时候, 必须高度关注化学取样以及分析事项。只有合理的取样并且分析, 才能够得知样品里面的各种元素的比例, 才能够确保后续的开发工作有序进行。不过身为分析工作者, 我们必须切实的提升本身的专业能力, 提高素养, 才能够更好的服务于国家的矿石开采工作。

参考文献

[1]裴荣富, 丁志忠, 等.试论固体矿产普查勘探与开发的合理程序[J].中国地质科学院学报, 2010 (5) .

[2]黄宝贵, 张志勇, 杨林, 等.中国化学物相分析研究的新成就 (上) [J].中国无机分析化学, 2011 (2) .

[3]胡萍, 赵令湖, 边秋娟.内蒙乌拉山金矿床钾长石的矿物化学及有序度的分析 (英文) [J].岩石矿物学杂志, 2005 (3) .

现代分析化学与化学计量学研究篇9

一、现代分析化学

1. 发展历程

自从人类进入文明社会以后,在社会的生产、人们的生活当中,便可见分析化学的踪迹,例如我国商周时期的青铜器,春秋战国时期的铁器以及道士的炼丹。但是此时的分析化学仅仅被当做是一种技术,没有强大的科学理论支撑。直到上世纪初才正式确立了分析化学学科及其地位。分析化学在随后的发展过程中,一共发生了三次大的变革浪潮:一是二十世纪之初,基于溶液平衡理论的产生及所取得的成就,化学家将其应用到容量分析当中,从而为分析化学提供了理论支持,并建立了较为完备的理论体系。二是二十世纪四十年代至六十年代,基于物理学方面的大发展,仪器分析开始得到应用。三是二十世纪七十年代以后,基于计算机以及生物、材料等各个学科的迅猛发展,分析化学积极融合这些学科的发展成果,使现代分析化学的发展上升到了一个新的高度。

2. 特点

现代分析化学的特点主要表现在以下几个方面:第一,从使用的方式方法来看,现代分析化学利用当前各个学科的最新前沿成果和最先进的分析仪器对所要研究的物质进行全方位的分析。第二,从研究的目的来看,现代分析化学不只是对物质进行简单的测定,而是要获得物质多个方面的信息,包括物质的形态、空间构象、生物活性等等,并在分析的过程中,能够对这些信息进行实时追踪。

3. 发展趋势

⑴向高灵敏度发展

分析化学从产生之初便致力于追求高灵敏度,这也是研究人员的永恒需求。由于新科技元素的注入,现代分析化学在灵敏度方面得到极大提高。例如当分析化学融合激光技术以后,推动了各种光谱技术的发展,大大提升了分析的灵敏度,甚至连单个原子的检测都变为了可能。由此我们可以预见,随着其他更先进技术的应用,现代分析化学在灵敏度方面会进一步得到提升。

(2)解析更为复杂的物质

目前,人们已了解到的化合物超过千万种以上,而且新的物质又不断出现,复杂物质的解析已成为现代分析化学的一项重要任务。尤其是与生命科学领域相关的生物大分子,在化学分析中占有重要地位。现代分析化学的研究热点之一是开发新的技术,使色谱、光谱和质谱技术能够结合在一起,并通过它们的联用,在分析复杂的物质,尤其是生物大分子方面能够取得良好的分析效果。

(3)分析操作的智能化

随着当前电子信息技术和集成电路的快速发展,现代分析化学也开始步入到智能化的时代。通过采用智能化控制系统,设定规范的程序,便可以实现样品的采集、分析检测和结果处理等整个过程的自动化。这不仅可以节省大量的人力,还能实时对分析进行监控。随着计算机网络技术和电子技术的不断发展,现代分析化学的智能化程度将会得到进一步的提升。

二、化学计量学

1. 发展历程

化学计量学产生于二十世纪七十年代,现已成为分析化学中一支重要的分支学科。它的产生与发展大致可以分为两个阶段:第一个阶段,在分析化学发展的过程中,出现了许多现代化的测量仪器,通过这些仪器的使用,研究人员可以获取大量的分析数据,这让人们开始认识到化学分析中数据的获得可以变得轻松、快捷。正是由于现代化测量仪器的出现,为化学计量学的产生打下了坚实的基础。第二阶段,随着分析化学进一步向前发展,由于测量仪器的使用,研究人员很容易获得分析数据,但是这些数据很多,研究人员如何从中找到自己需要的信息便成为了新的问题。此时,计算机技术的快速发展,可以为数据的分析提供极大的帮助,在这个过程中,促进了分析化学与其他学科之间的融合发展,尤其是与计算机技术的结合,使得化学研究人员可以快速提取有用的信息。这种情形之下便产生了化学计量学。

2. 在化学中的应用

(1)在多元校正分析法中的应用

当前很多领域都会涉及到物质的分析,例如药品的含量测定、大分子蛋白的结构检测、化学合成物的性能检测等等,这些使得化学分析的检测内容越来越多,也越来越复杂。在很多情况下,还需要研究人员对结果进行定性或者定量分析。当通过现代分析仪器获取到测定数据之后,研究人员一般使用多元分析法来对这些数据进行解析。在该方法使用过程中,通过优化相关实验,可以使分析的研究范围得到扩大。目前,化学计量学中的很多分析方法,如曲线拟合、回归分析等,已越来越多的应用到多元校正分析法中,并取得了良好的应用效果。

(2)在人工神经网络中的应用

生物学家在研究人脑组织的时候,提出了人工神经网络(ANN)的概念,此网络由很多的单元相互连接而成,借此来研究人脑神经的网络。通过这个网络,研究人员可以解析相关数据,并能够解决网络中所产生的不确定性数据,所以被广泛应用。目前已经有报道证实,有关ANN的图谱分析已经应用到了蛋白质的结构预测等方面。此外,分析化学中的遗传算法也得到了大范围的使用。

(3)在波谱化学中的应用

化学分析研究人员在工作的时候,也在思考如何在已有光谱数据库的基础上,开发出能够快速、便捷的定量分析方法。随着科技的不断更新,化学计量学为该想法的实现创造了可能。当化学计量学融合到波谱化学中时,可以使包括平滑、变换、最优化等在内的多种技术得到应用,从而使化学分析呈现出崭新的面貌。

三、小结

随着科技的不断进步,现代分析化学以及化学计量学也会不断地向前发展。为了使现代分析化学和化学计量学能够更好地为人们所理解,研究人员需要具有现代分析化学和化学计量学的思维,并熟练掌握研究方法。同时,研究人员还需要进一步吸收各学科的先进成果,应用到现代分析化学及化学计量学中,不断提高它们的地位,以推动其更好的发展。

参考文献

[1]陈洪渊.原始性创新是21世纪分析化学面临的最根本挑战[J].中国科学基金,2003,(05):257-261.

[2]黄丹.浅谈化学计量学在分析化学中的应用及发展前景[J].今日科苑,2009,12(08):78.

生料化学分析的误差分析篇10

1 称样误差

生料容量分析结果按以下通式计算,

公式中:

Vm—标准溶液消耗数量 (ml)

Tn—该标准溶液的滴定度

m—试样重量 (g)

从上式可知, 被测氧化物的百分含量, 与标准溶液的滴定度, 消耗量成正比。与试样重量成反比, 因此称样量误差呈负值时, 分析结果偏高, 称样量误差呈正值时分析结果偏低, 万分之一分析天平称0.5g样时, 误差值一般在±0.5×10-4。当天平受温度、水平影响时, 可能使误差加大到万分之一, 即称取0.5g样品可能为0.499g或0.501g, 相差值为1mg。这时对分析结果影响并不大。如果天平的准确性、稳定性太差, 称量误差达到5mg或者10mg, 误差值则加大很多, 再加上其它误差, 则使分析结果, 很难令人置信, 这是因为生料饱和系数的计算中, SiO2和CaO两个主要成分, 每增减0.1%～0.12%, 将导致饱和系数增减0.01, 如果两种成份分析结果都超出误差范围, 就失去指导生料配料的意义。

1.1 称样误差对Sio2成份的影响

设称样0.5g, TNao H=2.2518, 滴定量2.50ml。

但当称样量呈正值误差, 实际称样量已达0.505g时, 这时应消耗的

毫升其计算公式应为:

但计算时, 实际仍会按以下公式计算,

因而使结果偏高0.13%如果样品称量达到10mg误差, 即称量误差实际已达到0.510g时, 其消耗NaOH毫升数为:

其SiO2%计算本应为:

但其计算时, 仍会以下式计算:

SiO2的测定结果, 也比实际偏高了0.23%;

1.2 称量误差对CaO成份的影响

设称样0.5克, EDTA滴定值T=0.8340消耗量为27ml

如果称量误差使之实际称量达到0.505g则消耗EDTA毫升数实际为:

其计算公式本应为:

但仍按以下公式计算:

CaO%分析结果将偏高0.45%当称样误差达到10mg, 实际称样为0.510g时, EDTA的消耗毫升数实际为:

其计算结果:

CaO%分析结果将偏高0.9%

2 标准溶液的滴定误差

众所周知, 滴定管的刻度1ml溶液约等于20滴;因此。一滴溶液约等于0.05ml, 以试样称量, 吸取溶液毫升数固定, 标准溶液滴定度不变, 就能计算出1滴之差对样品被测试的影响, 均以吸取25ml溶液计算CaO和SiO2成份的影响;

一滴标准溶液对二氧化硅成份的影响

标准溶液消耗2.50ml时,

标准溶液消耗2.55ml时,

其二者从理论分析结果相差0.22%

一滴标准溶液对CaO的影响

标准溶液消耗27.00ml时,

标准溶液消耗27.05ml时,

则CaO分析结果相差0.08%。

3 容量瓶对分析误差的影响

设定生料化学成份

以250ml容量瓶误差值±1ml, 称量0.5g时, 容量瓶中, 试样及成份百分含量如下表1所示

容量瓶体积误差对分析结果的影响:

3.1 容量瓶体积误差对SiO2的影响

前面所说的SiO2=11.26%。其前提是250ml容量瓶吸取50ml后, 试样含量CaO为13mg。

当容量瓶体积为251ml, 同样吸取50ml时, 试样含SiO2为12.94mg, 根据比例关系可得:

造成SiO2分析结果偏低0.05%。

当容量瓶体积为249ml, 式样吸取50ml时, 溶液中含SiO2为13.06mg, 根据比列关系可得:

造成SiO2分析结果偏高0.05%。

3.2 容量瓶体积误差对CaO的影响

以250ml容量瓶吸取25ml后, 溶液中含CaO为20mg, 按前面所说CaO的分析结果为45.04%, 当容量瓶体积为251ml吸取25ml, 溶液中含CaO为19.92mg, 根据比例关系可得:

造成CaO分析结果偏低0.18%。

当容量瓶体积为249ml, 同样吸取25ml时, 溶液含CaO为20.08mg, 根据比例关系可得:

造成CaO的分析结果偏高0.18%

上述理论计算表明;容量瓶产生体积正负误差后, 对含量越大的生料成份影响越大, 计算未考虑烧失量的影响, 实际上烧失量在样品熔融时已去掉, 使生料各成份相对含量增加, 因此分析误差相对加大。

4 移液管对分析误差的影响

从前述假设生料成份, 称样重量, 250ml标准容量瓶和标准25ml与50ml移液管可知:

吸取溶液50ml时, SiO2为13mg;

吸取溶液25ml时, CaO为20mg,

当移液管相差0.1ml时, 50ml移液管产生0.002, 即±0.2%误差, 25ml移液管产生0.004, 即±0.4%误差。

溶液SiO2的含量波动为:

即SiO2的含量波动为12.97～13.03ml, 同理, CaO的含量波动为19.92～20.08mg。

由于移液管误差0.1mg, 与容量瓶误差1.0ml, 对溶液中CaO的毫克数值完全一致, 其误差影响也完全一样, 如果容量瓶和移液管都形成相同的正负值误差, 则总误差为误差之和, 如一个是正误差, 一个是负误差, 则误差相抵消。

5 结束语

通过对生料全分析的称量误差, 滴定误差、容量瓶和移液管的体积误差, 进行全面分析的结果, 可以对上述分析条件得出以下结论:

(1) 称样误差:称0.5g试样进行分析, 万分之一天平即使称量误差到5mg, 对SiO2的影响为±0.13%, 对CaO的影响为±0.45%;而当称量误差在1mg以内, 对SiO2的影响为可控制在±0.03%, CaO的误差控制在±0.09%以内, 因此在做生料时, 称量0.5g时, 以提高称样速度和减少系统误差, 可控制称量误差1mg以内即可。

(2) 滴定值误差:吸取溶液25ml测定SiO2时, 标准溶液过量一滴SiO2的误差达0.22%, 因此将SiO2测定吸取溶液改为50ml。可以使误差降低为0.11%

吸取25ml溶液滴定CaO时, 由于消耗标准溶液毫升数较大, 过量一滴的影响为0.08%。只要熟练掌握, 也容易使分析结果控制在要求的误差范围。

(3) 容量瓶体积误差:250ml容量瓶体积达±1ml时, 对含量越大的生料成份影响越大, 容量瓶大于标准刻度, 产生负误差, 容量瓶小于标准刻度则产生正误差。

东当归化学成分分析篇11

方法：理化特性及波谱分析。

结果：东当归中含有四种化合物。

结论：经波谱分析为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。

关键词：东当归化学成分波谱分析

East Angelica chemical composition analysis

Wu Yang

Abstract：Objective：East Angelica chemical composition analysis

Methods：Physical and chemical properties and spectral analysis.

Result：East Angelica contains four compounds.

Conclusion：The spectral analysis of heptadecanoic acid， sterols， volatile oil substances and acetylene compounds.

Keywords：East Angelica Chemical composition Spectral analysis

【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1879（2012）09-0015-02

当归是伞形科（Umbelliferae），当归属（Angelica）植物属，主要分布在北温带（中国、朝鲜、韩国、日本）和新西兰，国常用中药，性温，味甘、辛，始载于《神农本草经》，列为中品，能补血活血、调经止痛、润肠通便。用于血虚晕眩，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛的功效[1]。入药部位为伞形科植物东当归Angelica acu tiloba（siebl etZucc）kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。

1 仪器材料

Bruker DRX 500超导核磁共振波谱仪；Pekin-Elmer 983G型红外光谱仪；ZAB-HS型质谱仪。200～300目柱色谱硅胶，GF254薄层色谱硅胶。

色谱纯为实验用甲醇和乙腈，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 提取分离

取东当归根干燥品1.0kg，85%乙醇冷浸，2次，分别为20、30d。将2次滤液合并，浓缩回收乙醇，得到东当归粗浸膏110.0g。用水混悬粗浸膏，然后经乙醚萃取，再除去溶剂后得干浸膏质量为25.0g。取15.0g干浸膏进硅胶柱层析分离，以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脱，得到Fr.EA（10∶1），Fr.EB（8∶1），Fr.EC（5∶1），Fr.ED（2∶1）4个粗组分。经反复硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶柱层析纯化，由Fr.EC（5∶1）部分分得化合物1（30mg），Fr.EB（8∶1）部分分得化合物2（45mg），Fr.ED（2∶1）部分分得化合物3（40mg）和4（70mg）。

3 鉴定结构

3.1 化合物1。化合物1为白色粉末（氯仿），mp.60～61℃。IR（KBr）vmax：2918，2849，1702，1468，1410，1294，1272，觀察红外谱，可得一系列饱和烃基存在，同时还具有羰基的吸收峰及C-O伸缩振动的吸收峰，为十七烷酸。

3.2 化合物2。化合物2为白色粉末（正己烷-乙酸乙酯），mp.127～128℃，Liebermann-Burchard反应呈阳性。通过对比参考文献，此化合物为甾醇类化合物。

3.3 化合物3。棕黄色油状化合物，EI-MSm/z：126；IR（KBr）vmax：3386，2846，1673，1522，1397，1192，1023，811cm-1；1H NMR（600MHz，CDCl3）δ：3.91（-OH），4.67（H-6），6.49（H-4），7.21（H-3），9.51（CHO）；13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：57.4（C-6），161.1（C-5），110.0（C-4），123.4（C-3），152.2（C-2），177.8（CO）。以上数据与文献报道的5-羟甲基糠醛一致，为东当归的挥发油物质。

3.4 化合物4。化合物4为淡黄色针晶（甲醇），mp.108～109℃。EI-MS m/z：234，205，138，125，109（基峰），95；TOF-HRMSm/z：235.0585[M+H]+（235.0606），分子式为C12H10O5；IR（KBr）vmax：3111，2849，1671，1523cm-1。碳谱核磁共振谱（δ177.7）和质子核磁共振谱（δ9.62）信号表明该化合物含醛基。质子核磁共振谱显示出四组峰号，峰面积比值为1∶1∶1∶2，碳谱核磁共振谱有6个碳信号，说明其为对称结构的化合物。13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：64.6（C-6，C-6’）177.7（CO），具4个芳碳信号，鉴定为呋喃环；1HNMR（600MHz，CDCl3）δ：4.63（H-6，H-6’，-CH2O-部分结构），对比参考文献[8]为多炔类化合物。

4 结论

本文通过对东当归进行提取分离，并对其分离物进行分析，得到东当归中所含有的四类化合物，分别为十七烷酸、甾醇类化合物、挥发油物质及多炔类化合物。为今后对东当归的药理活性研究提供基础依据。

参考文献

[1] 杨连菊，钟风林，胡世林，等.当归与日本当归挥发油中化学组分的比较[J].中草药，2004，35（10）：1093

化学定性分析篇12

关键词：分析化学实验,卓越工程师,考试改革,评价模式

教育部 “卓越工程师教育培养计划”( 以下简称 “卓越计划”) 是国家工程教育领域的一项重大改革项目,通过实施该计划,树立人才观念和主动服务国家、行业企业需求的观念,对人才培养模式进行改革和创新,培养较强创新能力、满足经济社会发展需要的高质量各类型工程技术人才[1]。地方院校是培养工程师的主力军,承担着培养工程师的重要责任,是未来工程师的摇篮[2]。玉林师范学院是一所新建的地方本科院校, 2006年招收第一届材料化学专业本科生[3]。本专业的培养目标是: 立足广西,面向桂东南、北部湾,掌握现代化学与材料学基础的基本理论和研究方法,具备新材料研究和技术开发能力,能在化学、材料科学与工程及其相关领域,从事新材料的设计、检测、研究、开发和管理等工作的高素质复合型人才[4]。分析化学实验是材料化学专业的一门重要的专业基础实验课,是实现卓越工程师教育培养计划中的重要课程。通过学习该课程,有助于学生理解分析化学基础理论,熟练掌握化学实验的方法和正确的基本操作技能,并可强化学生分析和解决问题的能力,养成严谨、踏实、认真、求是的工作作风。因此,开展分析化学实验课程考试改革有助于卓越工程师的教育培养。在开展卓越工程师培养模式之前,材料化学专业的分析化学实验课总课时为104学时,分两个学期教学,课程考试采用笔试 + 操作考试的方式,第一学期采用笔试的考核办法,第二学期进行1 ~ 2小时的操作考试。从2012级材料化学专业起采用卓越工程师培养模式,在总学时不变的情况下增加了专业课的学时,该课程的总学时缩减为36学时,一个学期完成。这造成学生对该实验技能不重视,不能正确掌握各种实验操作要领,进而影响培养学生的科学研究能力。为了适应分析化学实验教学目的要求,必须对该课程的考核方式进行改革。合理的考核办法既能反映学生的水平,也是激励学生认真、创造性地完成实验教学内容的一个重要环节,可以达到以考促学、以考促教、全面提高实验教学质量[5]。由于实验技能考试比理论笔试需要更多的监考教师,实验室工作人员需要准备多种考试器材,同时,也很难做到公平、公正的评分,不利于普遍推广。为此,笔者根据材料化学专业分析化学实验的特点及以往的教学经验,改革并完善了考核办法,充实了考核内容,制定了较为具体的考核方案。采取以下方式来评价学生成绩: 实验考核总成绩 = 平时实验考核( 20% ) + 期末面试考核( 80% ) ,平时教学中狠抓基本操作技能训练,阶段性进行考核。通过实验报告、实验小测验、平时上课表现等方面进行平时实验考核, 期末面试考核主要内容描述如下:

1考试目的和目标

1.1考试目的

( 1) 了解学生通过本课程的学习,掌握分析化学实验的基本知识、基本操作技术和典型的分析测定方法,增强对 “量” 的概念的认识,提高学生分析问题、解决问题的能力。测试学生正确的分析化学实验技能,同时又考核学生实验智慧。

( 2) 通过测试,培养学生严紧的科学态度,尊重事实与实验结果,要善于发现新现象,巩固和加深对所学知识的理解, 为后续课程的学习打好基础,有利于将来就业以及进一步深造学习。

1.2考试目标

( 1) 电子分析天平的使用。

( 2) 定量分析实验的基本操作。

( 3) 容量瓶、移液管、滴定管的正确使用。

( 4) 实验基础知识和数据处理。

2考试方式

采用面试的形式,按照 “操作 + 回答问题”的方式进行, 学生完成一个操作后回答一个问题,老师视学生的操作和回答问题的程度进行评分。操作分4个评分点评分,每个评分点20分,回答问题20分,总分100分。

抽签方式: 制作操作题试签和思考题试签,由学生在面试前进行抽签,按抽得的操作题试签和问答题试签进行考试。

入场方式: 按照学号顺序,学生依次进场抽签,提前一个学生进行准备,可带计算器,不准带任何有关实验资料。

出题方式: 事先公布操作题和思考题,学生自己练习和准备。

考试时间: 在分析化学实验结束后进行,每人约15分钟。

3考试前的准备工作

3.1考试说明

( 1) 测试在指定的实验室内进行,由2 ~ 4位教师主考, 1人测试和面试1个学生并评分; 应试者首先在评分表上签名, 由监考教师确认,然后在主考教师的安排下进行实验,在教师完成评分后并示意离开时才能离开实验室。

( 2) 实验时要注意操作规范。

( 3) 实验结束时要清理仪器和桌面。

3.2测试题及评分标准

3.2.1操作题及评分标准(表1,共80分)

3.2.2思考题及评分标准

试题包含50多个问题,学生完成实验操作部分后进行随机抽取问题,并当场面对教师作出回答。如减量法称量是怎样操作的? 增量法称量是怎样操作的? 宜在何种情况下采用? 在重量法中,为什么试液与沉淀剂都需要预先稀释和加热? 为什么标准溶液装入滴定管之前要用该溶液润洗滴定管2 ~ 3次? 是否需要用标准溶液润洗锥形瓶? 洗涤锥形瓶后是否也需要烘干? 在滴定中,有时候要在被测溶液中加入一定量的辅助试剂或蒸馏水,这些辅助试剂不与被测物质和标准溶液反应,对滴定的准确性是否有影响? 采用双指示剂法测定混合碱,如何判断混合碱的组成? ( 1) V1= 0,V2> 0; ( 2) V1> 0,V2= 0; ( 3) V1> V2; ( 4) V1< V2; ( 5) V1= V2。滴定Pb2 +时要调节溶液p H为5 ~ 6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠? 采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁,该法测得的为什么是水中亚铁和高铁的总量? 等等,共50多个问题。

学生回答问题评分标准共20分: ( 1) 准确性共16分; ( 2) 语言简明扼要、清楚、流畅共2分; ( 3) 整体表现共2分; ( 4) 独特见解可加分,但不超过2分。注: 其他方法酌情给分或扣分,如有创新可加分,但加分不超过2分。总分不超过100分。

3.3实验考试前准备工作

( 1) 实验室工作人员事先准备好各试题所需仪器和试剂4 ~ 6组,并分别摆放到考试用的实验桌上,注意贴好标签,仪器要事先检查、试漏,不合格的要更换。

( 2) 考试用到的各种试剂要符合要求,监考教师提前到实验室做预备实验,保证试剂质量符合考试要求,观察好实验现象,为正确评价学生实验结果做准备。

( 3) 操作面试试签和思考题面试试签折叠后让学生随机抽取。

3.4强调学生进行考前练习

考试前要指导学生利用课余时间反复进行实验操作练习, 复习所学的理论知识,巩固和提升学生的实验技能和实验理论水平,达到考试的目的。

3.5考前教师培训内容

考试前所有的监考教师都要到实验室进行预备实验,检查各种仪器和试剂是否符合要求,统一操作规范要求和评分标准,合理设置考生考位,确保做到评分的公平、公正性。

4本实验考试改革中的创新点

与过去的实验考试相比较,改革后的实验考试具有以下创新之处[6]:

( 1) 将笔试 + 操作方法改为实验操作与口头答问题相结合的测试方法,既可测试学生的分析化学实验技能,又可考核学生实验智慧,更能突显分析化学实验课程的教学目的和要求。