化学胶体研究分析

2024-08-02

化学胶体研究分析（精选9篇）

化学胶体研究分析篇1

降钙素原是人体内部的一种蛋白质, 一旦患者遭受到比较严重的细菌、寄生虫或者病毒感染后, 血清中的降钙素原含量会急速升高, 可以作为诊断和监测细菌炎性疾病的重要依据[1]。目前临床中主要是通过电化学发光法与胶体免疫层析法两种方式检验, 其中电化学发光法是最先进的标记免疫检测技术, 能够在较短时间内快速分析出结果, 效果十分显著。该研究就降钙素原电化学发光法与胶体免疫层析法的临床检验结果进行统计分析, 随机选取该院2014年3月—2015年10月住院患者70例进行对照检验分析, 现报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

随机选取2014年3月—2015年10月该院收治的住院患者70例, 随机分为两组, 每组35例。观察组中男18例, 女17例, 年龄38~86岁, 平均年龄 (54.63±5.75) 岁, 应用降钙素原电化学发光法进行定量检测。对照组中男17例, 女18例, 年龄33~84岁, 平均年龄 (53.52±5.24) 岁, 采用降钙素原胶体免疫层析方式进行定性检测。参加该研究的患者均为随机抽取, 治疗前患者和家属对于分组方式以及治疗情况均知情并且同意签署了知情同意书, 并通过伦理委员会的批准。两组患者在性别以及年龄等一般资料上比较差异无统计学意义 (P>0.05) , 具有可对比价值。

1.2 方法

对照组患者应用降钙素原电化学发光法进行定量检测, 具体如下:①患者在空腹情况下, 抽取3 m L静脉血液。②将采集的血液样本放置于EDTA抗凝管中, 并且放入自动平衡离心机 (出产公司:北京时代北利离心机有限公司, 型号:DT5-1, 批准文号:京药监械 (准) 字2010第1410813号) 以3 000 r/min的速度进行离心运动, 持续10 min, 待血清完全分离以后再放入-20°C环境中保存。③选取罗氏制药有限公司生产的Roche Elecsys2010电化学发光免疫分析仪 (出产公司:瑞士罗氏制药有限公司, 型号:Roche Elecsys2010, 产地:瑞士, 城市:巴塞尔) , 检验试剂选用罗氏制药有限公司Roche Diagnistics Gmb H (出产公司:瑞士罗氏制药有限公司, 型号:Gmb H, 批号:175455-01) , 严格按照操作规程进行检验。

观察组患者采用降钙素原胶体免疫层析方式进行定性检测, 具体如下:①患者在空腹情况下, 抽取3 ml静脉血液。②将采集的血液样本放置于EDTA抗凝管中, 并且放入北京时代北利离心机有限公司生产的DT5-1自动平衡离心机以3 000 r/min的速度进行离心运动, 持续10 min, 待血清完全分离以后再放入-20°C环境中保存。③选用北京乐普医疗科技有限公司试剂盒, 按照操作规程进行检验。

1.3 疗效评价

统计两组患者通过不同方式检验降钙素原的临床结果数据, 对比两组患者阳性检出率。其中阳性检测标准:降钙素原浓度>0.5 ng/L。

1.4 统计方法

应用SPSS 17.0软件进行相关研究统计数据的处理, 计数资料用百分数 (%) 表示, 并且配合χ2进行校验, P<0.05表示差异有统计学意义。

2 结果

观察组患者中, 检验结果为阳性 (降钙素原浓度>0.5 ng/L) 的有35例 (100%) , 对照组患者中, 检验结果为阳性的有29例 (82.86%) , 观察组患者的阳性检出率明显高于对照组患者, 差异具有统计学意义 (χ2=4.557, P<0.05) 。见表1。

3 讨论

降钙素原是人体内部一种含量较少的糖蛋白, 由机体内甲状腺C细胞分娩产生, 在一般的情况下没有激素活性[2]。但是, 一旦患者出现细菌的感染或者病变, 患者体内的降钙素原浓度与阳性检出率均会急剧升高[3]。所以, 临床中降钙素原可以作为一个炎症诊断的检测指标, 在细菌感染的检测上具有灵敏度高、特异性强等特点[4]。尤其针对于败血症以及脓毒症的早期诊断意义更为重大, 主要是因为传统常规的检测手段和方式操作复杂, 易受到外界其他因素的影响, 诊断的精确度以及敏感度达不到现代医学的要求[5]。而降钙素原由于自身无激素活性, 可以比较好的弥补传统检测方式的不足, 临床的诊断效果和准确性得到了极大的提高, 已经非常广泛的应用于患者感染性疾病的早期诊断中, 成为实际临床诊断中的十分必要的科学依据。

降钙素原电化学发光法与胶体免疫层析法是临床中应用于检测降钙素原最主要的两组检验方式[6]。其中降钙素原电化学发光法属于定量检验, 而降钙素原胶体免疫层析法则是属于定性检测。两种检测方式各有特点, 在实际临床应用中应该深度了解两种检测技术。根据实际临床需要, 合理的选取一种或者将两种检测技术配合进行检测, 以达到临床检测与诊断的最佳效果。降钙素原电化学发光法主要是指采用双抗体夹心法进行检验[7]。具体是将血液采集样本、生物素化的单克隆的血清降钙素原抗体与钌复合物标记过的单克隆血清降钙素原抗体一起培育, 从而形成双抗体的复合物。在经过两次的培育后, 双抗体复合物同磁珠经过生物素的作用相结合, 并在电磁的作用下, 使双抗体复合物出现化学发光, 再通过定标曲线获得检测结果。胶体免疫层析法主要是将血清采用标本中的降钙素原与聚酯膜上金标记的单克隆抗体相结合, 并向上层析。然后被固定在测试区的单克隆抗体所捕获, 并且根据复合物的具体颜色来判别检测阴阳性结果[8]。降钙素原电化学发光法检测敏感度较高, 具有更高的阳性检测率, 检测结果更加准确、可靠, 但操作流程复杂, 要求较高。降钙素原胶体免疫层析检测法操作简单, 检测过程方便、快速, 但是检测的精确性略低于电化学发光检测法, 临床需要根据两组的不同特点合理加以应用。

该研究结果显示, 观察组患者中, 检验结果为阳性 (降钙素原浓度>0.5 ng/L) 的有35例 (100%) , 明显高于对照组患者的29例 (82.86%) , 差异具有统计学意义 (P<0.05) 。而在王树[1]的研究结果中, 电化学发光的阳性率为100.00%, 胶体免疫层析法的阳性率为71.70%, 与该研究类似。说明相较于胶体免疫层析法, 降钙素原电化学发光法的临床检验灵敏度更好, 阳性检测率达到100%, 检测效果更佳。

综上所述, 降钙素原电化学发光法与胶体免疫层析法各有优点, 其中电化学发光检测法灵敏度好, 具有更高的阳性检出率, 胶体免疫层析法操作简单, 方便快速, 临床应根据两者的特点合理加以应用。

摘要：目的研究对比降钙素原电化学发光法与胶体免疫层析法的临床检验结果 , 为临床检测提供科学依据。方法随机选取该院2014年3月—2015年10月收治的70例住院患者, 随机分成两组。35例为对照组, 应用降钙素原电化学发光法定量检验;35例为观察组, 采用降钙素原胶体免疫层析法进行定性检验。统计比较两组患者的临床检验结果。结果观察组患者中, 检验结果为阳性 (降钙素原浓度>0.5 ng/L) 的有35例 (100%) , 明显高于对照组患者的29例 (82.86%) , 差异具有统计学意义 (P<0.05) 。结论降钙素原电化学发光检测法灵敏度好, 阳性检出率更高;降钙素原胶体免疫层析检测法检验时间短、简单快速。临床检测中, 应根据两种检测方式的不同特点合理加以选择和应用, 有助于细菌感染性疾病的早期准确诊断。

关键词：降钙素原,电化学发光法,胶体免疫层析法,临床检验结果

参考文献

[1]王树.电化学发光法和胶体金免疫层析法测定血清降钙素原优劣性分析[J].淮海医药, 2015, 33 (2) :131-132.

[2]杨琴, 张学东, 张文星.两种商品化降钙素原定量检测试剂盒方法学比对[J].中国免疫学杂志, 2014, 30 (11) :1527-1528.

[3]陈世豪, 李健茹, 刘光明, 等.血清降钙素原两种检测系统相关性的分析及对菌血症预示作用研究[J].深圳中西医结合杂志, 2015, 25 (13) :32-33.

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[6]杨娜.酶联免疫法与电化学发光法检测AFP肿瘤标志物结果的对比分析[J].中国医学工程, 2015, 23 (4) :129, 131.

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[8]蔡丽燕, 陈全就.降钙素原和VEGF变化在新生儿细菌性脑膜炎早期诊断中的作用研究[J].深圳中西医结合杂志, 2015, 25 (18) :4-6.

化学胶体研究分析篇2

论文题目：

班级：

姓名:

学号：

课程老师：

完成日期：

胶体化学在材料科学的应用

姓名ΧΧ（学号ΧΧΧΧΧΧ）

海南大学材料与化工学院07材料科学与工程系1班

摘要胶体化学的理论和应用获得了很大的发展，并已深入到制药学、生理学、材料科学等领域的许多方面.本文简要介绍了胶体化学在材料科学领域的几种重要的应用实例，并结合本人学习胶体化学的体会进行了总结

关键词胶体化学材料胶体材料应用

[正文,小四,宋体]××××××

1.1 □×××××

1.1.1 □××××××

⑴ ××××××××××××

2□××××××

2.1 □××××××

2.2 □××××××

{表的编排,采用三线表(不能出现竖线,外侧两条为粗线,中间线为细线);

参考文献[宋体;五号;加粗;居中;段前段后各空一行]

英文和数字为Times New Roman,1.5倍行距,左对齐

内容：（1）对某种胶体相关的材料进行制备及应用的探讨

(2)对胶体在材料方面的发展前景进行探讨

(3)对胶体某块方向的研究进展进行阐述

(4)其它（胶体相关）

硅溶胶的制备及应用

前言

硅溶胶的性质特点

硅溶胶的制备方法离子交换法

单质硅一步溶解法

电解电渗析法

直接酸化法（酸中和法）胶溶法

聚合溶胶法（水解法）分散法

硅溶胶的应用

硅溶胶在精铸上的应用硅溶胶在纺织上的应用硅溶胶在造纸业上的应用

硅溶胶在催化剂方面上的应用硅溶胶在涂料工业中的应用硅溶胶在陶瓷制造中的应用硅溶胶用作抛光剂磨料粒子硅溶胶用作澄清剂

硅溶胶用作橡胶增强剂硅溶胶用作硅酸盐粘结剂

化学胶体研究分析篇3

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取2013年1月~2014年1月本院收治的孕妇140例作为研究对象, 孕妇的年龄范围为24~36岁, 平均年龄为 (28.45±1.50) 岁。将140例孕妇按照随机数字表法分为胶体金试纸法组与化学发光免疫学组, 其中胶体金试纸法组孕妇70例, 平均年龄为 (29.60±1.80) 岁;化学发光免疫法组孕妇70例, 平均年龄为 (27.60±2.10) 岁。所选取的患者均取得她们的知情同意, 血脂体检合格, 排除肝肾功能不全的孕妇, 两组孕妇一般资料比较差异无统计学意义 (P>0.05) , 具有可比性。

1.2 方法

胶体金试纸法组:将胶体金试纸插入血清中, 使血清的表面位于胶体金试纸MAX的下缘处, 将胶体金试纸在血清中停留10 s后取出放平, 等待5 min后对结果进行观察。结果的判定: (1) 弱阳性:检测线位置的红色反应线与比对照线位置的红色反应线浅; (2) 阳性:检测线位置的红色反应线和对照线位置的红色反应线颜色一致; (3) 强阳性:检测线位置的红色反应线比对照线位置的红黑色反应线颜色深; (4) 阴性:在对照线位置有红色反应线; (5) 无效:无红色反应线出现。

化学发光免疫法组:采用德国拜耳ADVIA Centaur XP全自动发光免疫分析仪和配套试剂, 线性范围为0~1000 IU/L, 正常值为0~10 IU/L, 利用高敏感性的吖啶酯为化学发光标志物, 固相载体为极细的磁性颗粒 (PMP) , 在抗原和抗体发生反应后加入酸和碱, 立即发光, 根据光量子数和对应曲线对待测抗原和抗体的浓度。化学发光免疫法的正常参考范围为<5 IU/L, 阳性≥5 IU/L, 阴性<5 IU/L。

1.3 观察指标

对两组测试方法的检测结果的阴性率和阳性率进行比较。

1.4 统计学方法

统计分析时采用SPSS17.0软件分析, 用χ2检验计数资料, 以P<0.05表示差异有统计学意义。

2 结果

对两种方法的检测结果进行比较, 化学发光免疫法组中检测阳性人数66例, 胶体金试纸法组阳性人数48例, 化学发光免疫学组阳性率 (94.29%) 明显好于胶体金试纸法组 (68.57%) , 两组比较差异具有统计学意义 (P<0.05) , 见表1。

3 讨论

本研究表明, 化学发光免疫学组阳性率 (94.29%) 明显好于胶体金试纸法组 (68.57%) , 两组比较差异具有统计学意义 (P<0.05) 。人绒毛促性腺激素 (HCG) 是一种糖蛋白激素, 主要是由胎盘合体滋养细胞分泌, 只要妊娠后绒毛生成, 即可在血液循环中检测的人绒毛膜促性腺激素 (HCG) , 对人绒毛促性腺激素 (HCG) 进行早期的准确检测有助于对早期妊娠诊断、流产、异位妊娠和妊娠滋养细胞疾病的诊断, 通过准确的诊断可以及时进行治疗, 避免造成严重的结果, 人绒毛膜促性腺激素 (HCG) 还可以作为孕期的监护观察指标[3]。目前临床上对检测人绒毛膜促性腺激素的常用的方法是胶体金试纸法和化学发光免疫法, 两种方法都有自身的优缺点[4]。胶体金试纸法的操作简单、快速, 且检测价格便宜, 但是检测结果的特异性不高, 只适用于广泛的检测[5]。化学发光免疫法的检测操作虽然不简单, 但是灵敏度高、特异性强, 检测结果的准确率也高[6]。如果根据胶体金试纸法的测定结果再结合临床估计化学发光免疫法对血清稀释倍数的测定, 能够准确的对人绒毛膜促性腺激素 (HCG) 进行准确的检查, 也可用于对绒毛膜癌、恶性葡萄胎的辅助诊断和治疗后随访的观察指标, 更加有利于疾病的诊断和治疗[7,8]。

综上所述, 测定人绒毛膜促性腺激素 (HCG) 采用胶体金试纸法测试方便检测, 易操作, 成本低廉, 只适用于广泛的检测, 但是化学发光免疫学检测法更能准确检测, 且灵敏度高, 能够准确保证检测结果的准确性, 值得在检测中推广应用。

摘要：目的对胶体金试纸法与化学发光免疫法测定人绒毛膜促性腺激素 (HCG) 的结果进行研究分析。方法选取2013年1月2014年1月本院收治的孕妇140例作为研究对象, 将孕妇分为胶体金试纸法组与化学发光免疫法组, 每组70例孕妇, 采用不同的方法测定人绒毛膜促性腺激素, 对研究结果进行对比分析。结果化学发光免疫学组阳性率 (94.29%) 明显好于胶体金试纸法组 (68.57%) , 两组比较差异具有统计学意义 (P<0.05) 。结论测定人绒毛膜促性腺激素 (HCG) 采用胶体金试纸法测试方便, 易操作, 但是化学发光免疫学检测法更能准确检测, 且灵敏度高, 值得在检测中推广应用。

关键词：胶体金试纸法,化学发光免疫法,人绒毛膜促性腺激素

参考文献

[1]王志贤, 马玲.胶体金试纸法与化学发光免疫法测定HCG的比较.中国实用医刊, 2013, 40 (14) :30-31.

[2]迪力拜尔·阿木提江, 胡达拜尔迪·艾则孜.胶体金试纸法测定结果估算化学发光免疫法血清HCG的初偿.中国中医药咨询, 2010, 2 (29) :27-28.

[3]方春元, 张建祥.胶体金试纸定性检测与血β-HCG定量检测的相关性.实验与检验医学, 2011, 29 (1) :79.

[4]蔡爱玲, 周明莉, 王雪峰, 等.胶体金法和化学发光免疫法联合检测血HCG分析.中国误诊学杂志, 2012, 12 (4) :799.

[5]农建宏.人绒毛膜促性腺激素检测及临床应用研究进展.齐齐哈尔医学院学报, 2010, 31 (23) :3879-3890.

[6]罗裕旋, 何小媚, 胡纪文.化学发光免疫分析法检测血β-HCG中钩带效应分析.标记免疫分析与临床, 2010, 17 (1) :49-50.

[7]王红梅.检测人绒毛膜促性腺激素水平的结果分析与评价.山西医药杂志, 2011, 40 (8) :838-839.

高一化学：一种重要的混合物胶体篇4

1.(•杭州高一质检)英国《自然》杂志曾报告说，科学家用DNA制造出一种臂长只有7 nm的纳米级镊子，这种镊子能钳起分子或原子，并对它们随意组合。下列分散系中分散质的微粒直径与纳米级粒子具有相同数量级的是( )

A.溶液 B.悬浊液

C.乳浊液 D.胶体

解析：

答案： D

2.近年来我国不少地区多次出现大雾天气，致使高速公路关闭，航班停飞。从物质分类角度来看，雾属于下列分散系中的( )

A.溶液 B.悬浊液

C.乳浊液 D.胶体

解析：雾是空气中的水分结合凝结核(通常是灰尘颗粒)遇冷而产生的，属于气溶胶。

答案： D新课标

3.下列叙述错误的是( )

A.胶体粒子的直径在1～100 nm之间

B.氢氧化铁胶体带电

C.可用渗析的方法分离淀粉和氯化钠的混合溶液

D.胶体能稳定存在的原因是胶粒带电荷

解析：胶体粒子直径在1～100 nm之间，这是胶体的本质特征;由于氢氧化铁胶粒能吸附阳离子而使氢氧化铁胶粒带正电，而整个胶体不带电; 由于胶体粒子不能透过半透膜，溶液中的小分子、离子能透过半透膜，可用此方法分离淀粉胶体和氯化钠溶液;胶体能稳定存在的重要原因是胶粒带电荷，胶粒之间电性相互排斥，而使胶粒不会聚沉。

答案： B

4.“纳米材料”是粒子直径为1～100 nm的材料，纳米碳就是其中的一种。某研究所将纳米碳均匀地分散到蒸馏水中，得到的物质①是溶液 ②是胶体 ③具有丁达尔效应 ④不能透过半透膜 ⑤不能透过滤纸 ⑥静置后会出现黑色沉淀。其中正确的是( )

A.①④⑥ B.②③⑤

C.②③④ D.①③④⑥

解析：纳米碳均匀分散到蒸馏水中形成的分散系为胶体，具有一般胶体的性质。

答案： C

5.将某溶液逐滴加入氢氧化铁溶胶内，开始产生沉淀，后又溶解的是( )

A.2 mol•L-1的氢氧化钠溶液 B.2 mol•L-1的硫酸溶液

C.2 mol•L-1的硫酸镁溶液 D.2 mol•L-1的乙醇溶液

解析：加入硫酸，先发生聚沉，又因硫酸和氢氧化铁能发生反应而溶解。

答案： B

6.(•11南京高一检测)某学校课外活动小组在实验室中用FeCl3溶液制备Fe(OH)3胶体。方法是：将FeCl3溶液滴加到沸水中，加热至整个体系呈红褐色为止，即制得Fe(OH)3胶体，有关反应方程式为___________________________________________ __________

________________________________________________________________________。

(1)甲同学想证明Fe(OH)3胶体己制成，他可以利用______________________(最简单的方法)。

(2)乙同学在做实验时，不断用玻璃棒搅拌烧杯中的液体，结果未制得Fe(OH)3胶体，他制得的是________。

(3)丙同学想将Fe(OH)3胶体提纯，他可以采用的方法是________________________。

(4)实验室中的碘水也是一种褐色液体，不加任何试剂，可将碘水与Fe(OH)3胶体鉴别开的方法是_______ _________________________________________________________________

________________________________________________________________________(至少写两种)。

答案： FeCl3+3H2O=====△Fe(OH)3(胶体)+3HCl (1)丁达尔现象 (2)Fe(OH)3沉淀 (3)渗析 (4)丁达尔现象、加热发生聚沉或搅拌发生聚沉的是Fe(OH)3 胶体(任意写两种)

7.从一种澄清的Fe(OH)3胶体中取出四份，每份5 mL，分装在四支试管中，标记为1号、2号、3号、4号。向1号试管中滴加Na2SO4溶液，向2号试管中滴加(NH4)2SO4溶液，将3号试管在酒精灯的火焰上加热，将4号试管留作对比试样，观察各试管内的现象。结果是1号、2号、3号试管内都出现了红褐色的沉淀，4号试管内未发生新的变化。请回答下列问题。

(1)1号、2号试管内的红褐色沉淀物的化学式是__________，名称是____________。

(2)若向3号试管内加入足量的稀硫酸溶液，发生的现象是

__________________________________。

(3)若向4号试管内慢慢滴加稀硫酸溶液，并边滴边振荡试管，直至硫酸过量为止。在此过程中，发生的现象是 ____________________________________ ______________。

(4)实验室中用FeCl3溶液作化学试剂，用烧杯作容器制备Fe(OH)3胶体的过程中需要加热，加热的主要目的是______________________;加热操作中主要的注意事项是(写两条即可)

________________________________________________________________________

__________________________。

解析：回答问题(1)时要注意Fe(OH)3胶体中的主要成分[H2O和Fe(OH)3];回答问题(3)时要注意分析Na2S O4、(NH4)2 SO4、H 2SO4在化学组成上的共性(含SO2-4)和H2SO4的个性(含H+);回答问题(4)时要注意分析3号试管内产生新现象的原因(加热)及烧杯耐热性的特点。

答案： (1)Fe(OH)3 氢氧化铁

(2)红褐色沉淀溶解，形成了棕黄色的澄清液体

(3)先产生红褐色的沉淀，后来该沉淀又溶解了，溶液变为澄清

(4)加快FeCl3与H2O的化学反应 ①在烧杯下垫上石棉网，防止烧杯炸裂;②当烧杯内的液体变为红褐色时要立即停止加热，防止胶体被破坏

B组——拔高训练

8.以下实验装置一般不用于分离物质的是( )

解析： A项为蒸馏操作，用于分离沸点有一定差距，相互溶解的两种液体;B项为渗析，用于分离胶体和溶液中的成分;C项为过滤，用于分离固液分离。D项为配制一定物质的量浓度溶液时的主要操作。

答案： D

9.AgNO3、KI、KNO3都是无色晶体或白色固体，而AgI却是黄色固体。

(1)指出AgI的类别________。

(2)0.01 mol•L-1的AgNO3溶液滴入到0.01 mol•L-1的KI溶液中，生成黄色胶体，写出此反应方程式，并指出反应类型：

________________________ ________________________________________________。

(3)浓的AgNO3溶液和浓的KI溶液混合，生成黄色沉淀，写出此反应的方程式，并指出反应类型：____________________________________。

(4)写出使AgI胶体聚沉为AgI沉淀的方法：__________________________。写出一种区分KI溶液和AgI胶体的方法：____________________________________(答案合理即可)。

答案： (1)盐(或银盐或氢碘酸盐)

(2)AgNO3+KI===AgI(胶体)+KNO3 复分解反应

(3)AgNO3+KI===AgI↓+KNO3 复分解反应

化学胶体研究分析篇5

1. 危险化学品的分类

凡具有爆炸、易燃、毒害、腐蚀、放射性等危险性质, 在运输、装卸、生产、使用、储存、保管过程中, 在一定条件下能引起燃烧、爆炸, 导致人身伤亡和财产损失等事故的化学物品, 统称为危险化学品[1]。

危险化学品按照《危险货物分类和品名编号》进行分类, 共分九类, 分别是:第一类:爆炸品。第二类:气体。第三类:易燃液体。第四类:易燃固体、易于自燃的物质、遇水放出易燃气体的物质。第五类:氧化性物质和有机过氧化物。第六类:毒性物质和感染性物质。第七类:放射性物质。第八类:腐蚀性物质。第九类:杂项危险物质和物品[1]。

根据危险化学品的易燃、易爆、有毒、腐蚀等危险特性, 危险化学品事故可划分为:危险化学品火灾事故;危险化学品爆炸事故;危险化学品中毒和窒息事故, 危险化学品灼伤事故;危险化学品泄漏事故;其他危险化学品事故[2]。

2. 经典的危险化学品定量分析检测技术

危险化学品检测方法多采用高精度的仪器设备检测, 按照仪器分析的基本原理主要有:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、生物传感技术和其他分析法 (见表1) 。

(1) 光学分析法。

光学分析法是基于光作用于物质后产生的辐射信号或所引起的变化来进行分析的方法, 可分为光谱法和非光谱法两类。

(1) 紫外-可见分光光度法。

紫外-可见分光光度法:是基于物质对紫外-可见光辐射的选择性吸收来进行分析测定的方法。本法具有快速、简便、重现性好等优点, 但由于干扰因素较多, 选择性较差, 多用于汞、铅、镉的测定。

(2) 石墨炉原子吸收法。

利用石墨管高温下使样品原子化, 通过炉内光路产生吸收的原理来测定。该法具有灵敏度高, 选择性好, 方法简便, 分析速度快等优点, 但石墨管耗价昂贵, 且不能同时测定多个元素[3,4,5,6]。Caldas等 (2009) 利用石墨炉原子吸收法检测巴西朗姆酒中砷、铜、铅的含量。Janyeid Karla Castro Sousab等 (2008) 利用石墨炉原子吸收法在石油样品中检测铜的含量。

(3) 火焰原子吸收法。

火焰原子吸收法是由化学火焰提供能量, 使被测元素原子化。该法应用最早, 而且至今仍在广泛使用 (北京大学化学系, 1997) 。Shokrollahi等 (2008) 利用火焰原子吸收法测定在各种环境样品中Cu2+的含量。Bakirdere等 (2008) 利用火焰原子吸收法测定了在路边土壤和植物样品中铅、镉、铜的含量。

(4) ICP-AES法 (电感藕合等离子体原子发射光谱分析法) 。

ICP-AES法是电感藕合等离子炬管为激发光源的一种光谱分析方法。ICP激发光源是一种具有6000~7000K的高温激发光源, 由高频放电产生的。外形与化学火焰相似的电火源, 其激发光源 (炬管) 为分析试样组份元素提供蒸发。原子化或激发的能量, 是原子发射光谱仪中一个极其重要的组成部分。试样溶液经雾化后, 随载气氩带入炬焰的中心通道中而被原子化和激发, 产生多元素分析谱线[7,8,9]。

(5) 荧光分析法。

某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱, 可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时, 物质在一定浓度范围内, 其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系, 可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法高。

(6) 原子荧光分析法。

在一定条件下, 气态原子吸收辐射光后, 本身被激发成激发态原子, 处于激发态上的原子不稳定, 跃迁到基态或低激发态时, 以光子的形式释放出多余的能量, 根据所产生的原子荧光的强度即可进行物质组成的测定。物质的基态原子受到光的激发后, 会释放出具有特征波长的荧光, 据此可对物质进行定性分析。物质的定量分析可通过测定原子荧光的强度来实现[10]。

(2) 电化学分析法。

电化学分析是应用电化学原理和实验技术建立的分析方法。通常是将待测组分以适当的形式置于化学电池中, 然后测量电池的某些参数或这些参数的变化进行定性和定量分析。但因检出灵敏度低, 特异性差, 而且操作麻烦费时, 不能满足测定的要求。一般不用来检测重金属。

(3) 色谱分析法。

色谱法是一种极有效的分离技术, 借助两相间分配系数的差异而使混合物中各组分分离, 并对组分进行测定的方法。色谱法的特点是:高效能、高灵敏度、高选择性和分析速度快。

气相色谱法是以气体为流动相, 以涂在惰性载体或柱内壁上的高沸点有机化合物或表面活性吸附剂为固定相的柱色谱分离技术。作为气相色谱分析的化合物的要求具有挥发性和热稳定性, 因此无机物作为气相色谱分析, 首先要转变其化学形式使其具有挥发性及热稳定性。金属离子与一些有机试剂作用生成的螯合物符合此要求, 金属螯合物的特点是可以定量反应, 容易得到纯化合物, 适合于环境污染物的痕量分析[11]。伊拉克发生的误食含有有机汞种子的中毒事件中甲基汞的监测就是采用气相色谱法检测的。

(4) 其他分析法。

质谱法是将待测物质的分子转变成带电粒子, 利用稳定的磁场使带电粒子按照质量大小顺序分离开来, 形成有规则并可以检测的质谱[12]。等离子体质谱法 (Inductively coupled plasma mass spectrometry) 的应用被认为是20世纪80年代痕量元素及同位素分析的一项重要进展。

(5) 生物传感技术。

生物传感器是高科技的电子技术和生物工程技术相结合的产物, 由固定化并具有化学分子识别的生物材料、换能器件及信号放大装置构成, 能够选择性地对样品中的待测物发出响应, 并把待测物质的浓度转化为电信号, 根据电信号大小定量测出待测物质的浓度。生物传感器的选择性的好坏完全取决于它的分子识别原件, 而其他性能则和它的整体组成有关。

Andrew等 (1998) 利用光学纤维反射传感器固定化Br-PADAP估测重金属的含量, 对重金属锌的检测灵敏度可达31ppb, 而检测时间只有6min。Kukla等 (1999) 利用胆碱酯酶、脲酶、葡萄糖氧化酶等多酶系统来制成多酶电化学传感器, 以酶膜残留的活性来判断重金属含量。Ibolya等 (2000) 利用发光酶固定化生物传感器来检测重金属汞、镉、铜、锌, 检测限约为10-15μmol/L。Alexander等 (2000) 利用含有荧光基因细菌发出的荧光检测重金属砷。Lehmann (2000) 和Riether等 (2001) 开发出一种专门测量铜离子的电流型生物传感器。生物传感器的研究和开发在重金属残留分析领域相对滞后, 这种酶电极的主要缺陷是灵敏度不太高, 特异性不强, 回收率低, 重复性较差, 电极使用寿命短难以真正满足重金属残留快速检测的要求, 实际应用也不多。

3. 胶体金免疫层析技术

(1) 方法简介。

图1胶体金免疫层析试纸条结构

胶体金免疫层析技术是一种将胶体金标记技术、免疫检测技术和层析分析技术等多种方法有机结合在一起的固相标记免疫检测技术。它的原理是:以条状纤维层析材料为固相, 通过毛细作用使样品溶液在层析条上泳动, 并同时使样品中的待测物与层析材料上针对待测物的受体 (抗原或抗体) 发生高特异性、高亲和性的免疫反应, 层析过程中免疫复合物被富集或截留在层析材料的一定区域 (检测带) , 运用可目测的标记物 (胶体金) 而得到直观的实验现象 (显色) 。而游离标记物则越过检测带, 与结合标记物自动分离 (见图1) 。这种分析技术具有操作简单快速, 可单份测定, 无须特殊仪器等优点, 适合于各种快速检测场合, 尤其适用于在事故发生过程中对危险化学品进行快速检测[13]。

(2) 胶体金免疫层析技术的发展。

胶体金用于免疫学检测研究是20世纪80年代发展起来的一项新技术, Muller等 (1980) 应用该技术对牛痘病毒进行了免疫电镜研究, Geoghegan等 (1980) 和Leuvering等 (1981) 应用胶体金进行了被动凝集试验, Leuvering等 (1983) 利用胶体金做了人妊娠诊断研究, Manara等 (1982) 用过氧化物酶和金染色进行了细胞膜双标记的免疫电镜研究, Wybran等 (1985) 应用金染色对淋巴细胞亚群做了计数研究。总之, 胶体金在免疫检测中的初步应用已显示了广阔前景[14]。

(3) 胶体金免疫层析技术在检测危险化学品中的应用。

(1) 重金属的检测。

国内外已经建立了针对有机污染物的免疫胶体金检测方法, 并且将该方法用于重金属离子的分析检测, 迄今为止, 免疫胶体金检测技术已经成功用于水中的铟、汞、镉、铅和铀等的检测。

刘斌等研究了纳米Ti O2分离富集水样中痕量镉的最佳反应条件, 应用自制抗Cd (Ⅱ) -i EDTA (Isothiocya-nobenzyi-EDTA) 螯合物的单克隆抗体, 建立了快速检测环境水样中重金属镉残留的胶体金免疫层析法。对实测样品的检测耗时约90min, 该方法对Cd的定量下限可达5μg/L, 适用于环境水样中的检测[15]。

向军俭等研制检测水样品中镉离子残留的胶体金免疫层析快速检测试纸条, 对试纸条进行灵敏度、特异性和稳定性验证, 并检测添标水样。结果制备的试纸条对镉离子的最低检测限为100 ng/ml;除了与Hg2+-EDTA有交叉反应外与Fe3+、Pb2+、Cu2+等类似物无交叉反应;试纸条在常温下放置8周稳定性良好;检测添标水样的结果与ICP-AES的检测结果一致, 可作为水样中重金属镉离子残留现场检测和监控的有效手段[16]。

(2) 农药的检测。

万积成等通过研究胶体金法与气相色谱法在检测毒死蜱中的应用, 证实胶体金试纸条在检测蔬菜中毒死蜱残留的可靠性。与气相色谱法相比较, 胶体金试纸检测毒死蜱操作简便、观察直观、快速、省时, 其特异性、敏感性较高, 可作为毒死蜱农药残留自我检测的手段[17]。

万积成等采用胶体金法半定量方法检测的试样, 再用液相色谱-串联质谱法定量检测试样中吡虫啉。结果发现胶体金试纸检测为阳性与阴性样品经液相色谱-串联质谱检测的符合率达到了100%。添加的cut off值样品的回收率为88.4%。结论:与液相色谱-串联质谱相比较, 胶体金法检测吡虫啉具有操作简便、直观、快速、省时的特点, 其特异性、敏感性较高, 适用性强, 可作为吡虫啉农药残留自我检测的手段应用[18]。

赵友全等利用甲霜灵胶体金试纸条用于现场快速检测进出口蔬菜甲霜灵农药残留量。在对试纸条光谱测量分析的基础上, 研制出一种基于图像测量的便携式甲霜灵试纸条显色分析仪器, 该仪器集成了样品滴定、定时检测、显色度分析、身份认证等多种功能, 实现了试纸条的自动检测、显色度数值分析和数据存储[19]。

肖琛等应用胶体金免疫层析技术研制出一种准确、快速、简便检测氰戊菊酯农药残留的试纸条。实验结果表明, 该快速检测试纸条100%抑制浓度为800ng/m L (检测线无色) , 检测时间为10min, 批次内和批次间重复性为100%。采用该试纸条检测农产品中残留的氰戊菊酯特异性强、灵敏度高而且无需特殊仪器设备, 适用于农产品中氰戊菊酯残留的快速检测[20]。

(3) 表2列出了小分子相关的文章。

4. 结语

复合胶体防灭火材料的性能研究篇6

因此, 这些技术的开展也存在一定的局限性。复合胶体防灭火材料的选用, 不仅在很大程度上减少了火灾发生的次数, 而且为企业的发展也起到了至关重要的推动作用。

1 复合胶体防灭火原理

复合胶体主要是由基料与微量复合剂及微量促凝剂制成的。其中, 发挥作用最大的就是基料, 其具有吸水体积膨胀的功能, 能够对大量的水分子进行控制, 从而大大提高水的灭火性能, 提升复合胶体的防灭火性能。

通常来说, 复合胶体防灭火原理可以从以下4个方面进行分析:

1.1 复合胶体对煤体孔隙、裂隙的充填

由于复合胶体是一种介于固体和液体之间的材料, 因此, 其自身便存在一种可以灭火的优点。同时, 在胶体处于初始状态下的时候, 其本身具有一定的可流动性, 可以渗透到各种煤体的孔隙和裂隙当中, 继而随着时间的推移慢慢固化, 固化之后的液体随着流动性的消失, 便可对煤体中存在的空隙和裂隙进行填充, 产生堵塞漏风、隔绝氧气的特性, 从而起到阻止煤氧接触和惰化煤体表面的作用。其次, 由于胶体与煤体之间存在较大的作用力, 从而导致二者之间存在的界面降低, 因而粘附力较强, 能够在一定程度上起到隔绝着火物体与氧气接触和提高冷却吸热效果。

1.2 复合胶体与煤体之间的机械键合

由于不同胶体的胶凝时间不同, 因此, 在对复合胶体的材料进行选择的时候, 都必须要结合实际的使用条件。一般来说, 矿井灭火对胶体凝胶时间的要求在几十秒到10分钟之间。当流入煤体孔隙和裂隙中的胶体固化之后, 就会产生相应的机械键合, 这是存在于煤和胶体接触面上的一种普遍现象, 这种现象会导致二者之间存在很强的结合力, 使其难以分开。除此之外, 复合胶体与煤体之间的机械键合还能够起到增加导热和阻止煤氧化放热的作用。

1.3 复合胶体对煤体的阻化作用

目前, 煤层自燃发火的危险已经成为了煤矿企业发展过程中所面临的一项重要问题。据分析, 煤层自燃发火的过程主要是因为煤氧化放热而引起的煤体温度升高, 促使反应加速, 从而导致煤层着火的现象发生。而复合胶体具有阻化性, 能够消除自由基, 此外, 胶体中还含有多种离子和分子, 一些结构是亲电试剂, 它们能够与煤表面提供的电子活性结构发生化学吸附, 形成络合物, 使煤表面更加稳定, 从而使表面活性结构失去活性, 使煤氧化吸附和化学反应减少从而有效地降低煤氧复合氧化的速度, 阻止煤自燃的现象发生。

1.4 复合胶体对煤体的吸热降温作用

一般来说, 胶体自身均存在一定程度的固水性, 能够使一定量的水固定在胶体网状结构骨架中, 从而使其失去原有的流动性。正因为胶体自身存在这种特定, 才能充分发挥其灭火的优点, 而且还能够有效弥补由于水流动性较强和工作面顶部等因素引起的灭火效果不理想的问题。

此外, 由于胶体内所含的水分比较大, 当其温度升高的时候, 其本身能够吸取大量的热能, 从而导致周围环境的温度有所下降, 从而很大程度上降低了火灾发生的概率。

2 复合胶体的阻化性能实验

在进行复合胶体的阻化性能实验之前, 实验人员应该充分分析在不同温度下, 几种有机材料性能所产生的变化, 通过分析的结果对实验的内容进行详细设计。这里的材料主要指的是复合胶体和水, 而相应的变化主要是指二者在高温环境下自身温度的变化和失水情况。对这两种材料性能变化的分析, 工作人员可以通过实验的方式来完成, 在得出相应的结果之后, 再开始着手进行复合胶体的阻化性能实验。

一般来说, 对于复合胶体的阻化性能实验的整体设计过程如下所示:

2.1 试验设计

在对复合胶体的阻化性能实验进行设计的时候, 要对煤层自燃现象进行分析, 考虑到在自燃过程中, 唯一不可缺少的就是对氧气的需要。因此, 在对实验进行设计的时候, 就应该将此项问题作为重点来考虑, 通过对不同阻化剂对氧气的阻缓效果进行考察, 从而选择合适的阻化剂。本实验主要选用复合胶体和无机阻化剂氯化镁阻化剂来完成实验操作, 在实际操作过程中, 比较二者在同等条件下与氧气反应所放出CO的体积分数, 一般来说, 放出CO的体积分数越大, 就说明该阻化剂对氧气的阻缓效果就越差, 反之则说明其阻化剂具有较好的阻缓效果。本实验主要采用的是程序升温实验系统来对复合胶体和氯化镁抑制煤炭氧化自燃性能进行研究。为了能够确保实验的效果能够达到预期的目标, 在进行具体操作之前, 应该根据实验的具体需求和特点来对实验中所采取的程序升温实验装置进行必要的完善与优化, 实验具体设计如图1所示:

图中数字1-9分别代表的是空气瓶、减压阀、玻璃转子流量计、程序升温控制箱、进气预热紫铜管、煤样罐、出气紫铜管、热电偶温度测量仪以及气袋。

2.2 试验结果

通过对上述实验进行分析, 得出的各种材料处理过的烘样CO体积分数随温度的变化效果如图2所示:

从图中我们可以看出, 随着煤体温度的不断升高, 每组试样所产生CO的体积分数也会随之产生变化。通过比较我们可以看出, 各个曲线几乎全部处于原样曲线之下, 这就说明阻化剂的存在使得煤氧化反应产生CO的量比未添加阻化剂的条件下减少。而且从图中可以看到, 复合胶体和氯化镁 (20) 均表现出很好的阻化效果, 尤其在煤温升到120℃以后, 基本抑制住了CO的产生。对比图2中曲线可以看出, 原样实验曲线是非常高的, 特别是在100℃以上阶段, 这一趋势极其明显。说明随温度升高, CO随温度产生率是不断增加的。添加阻化剂后的试验曲线, 相应温度下这一比值均低于原样, 特别是在100℃以上阶段, 其值是远低于原样的相应值的, 复合胶体和氯化镁 (20) 均表现出很好的阻化效果。

3 结语

综上所述, 通过对复合胶体的阻化性实验分析, 我们能够看出, 复合胶体防灭火技术能够大大提高水的灭火性能, 从而是其具有良好的防灭火性能。随着我国煤矿企业发展脚步的不断加快, 对煤层自燃火灾的控制也必然会得到相关人员的高度重视, 为了能够更好的将复合胶体防灭火技术在煤矿企业发展过程中的作用充分发挥出来, 工作人员在未来的时间里, 应该不断对此技术进行更新与完善, 使其能够为我们煤矿企业的可持续发展起到更好的推动作用。

参考文献

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稠化胶体防灭火材料的性能研究篇7

关键词：防灭火胶体,高吸水树脂,稠化胶体,稠化剂

针对煤层自燃特点,近几年国内外研究应用的胶体防灭火技术集堵漏、降温、阻化、固结水等性能于一体,较好地解决了灌浆、注水等的水泄漏、流失问题,已成功地扑灭了多起煤层自燃火灾。但该技术在应用中还存在着不足,如成胶材料用量大(约10%),井下运输较困难,促凝剂有氨味,对井下环境造成一定程度的污染等。因此,研究新型的稠化胶体防灭火材料,提高其防灭火性能具有重要的意义。

防灭火稠化胶体是泥浆和稠化分散剂形成的具有特殊性质的混合物分散体系,可以认为稠化胶体是经过改性了的泥浆。向稀泥浆中加入的少量稠化剂是吸水性分散剂,加入稠化剂后泥浆变粘稠,且分散性得到提高,不易沉降。因为稠化剂的吸水性很强,基料和泥浆在水中不会分层,所以分散相不易发生沉降,不易堵塞管路。但是通常泥浆的盐度较大,故形成稠化胶体的稠化剂必须具有一定的耐盐性。高吸水树脂对盐水的吸收通常远小于蒸馏水,即其耐盐性较差,为提高其在盐水中的吸水倍数,笔者以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用水溶液聚合法制备了聚丙烯酸(盐)/丙烯酰胺高吸水树脂(PAAAM)。通过亲水基团多样化的方法,提高树脂的耐盐性。

以制备好的改性高吸水树脂(PAAAM)作为稠化剂,采用共混法制备稠化胶体,最终制备出无味、无毒、无腐蚀性且管道流动阻力小、悬浮性和分散性好的稠化胶体,并确定最佳工艺技术路线及参数。

1 实验部分

1.1 原材料

黄土,粒经0.15 mm;高吸水树脂(PAAAM),粒径0.1～1.0 mm,实验室自制。

1.2 稠化胶体样品的制备

称取一定量的稠化剂、骨料分别溶于自来水中,充分溶解后,搅拌混合均匀,再将以上两种浆液混合,即得所制备的稠化胶体。分别制备出不同稠化剂质量分数的稠化胶体样品A、B、C、D、E,并分别对其性能进行测试。

A:骨料5%,基料0.1%,自来水500 g;B:骨料5%,基料0.15%,自来水500 g;C:骨料5%,基料0.2%,自来水500 g;D:骨料5%,基料0.25%,自来水500 g;E:骨料5%,基料0.3%(均为质量分数),自来水500 g。

1.3 稠化胶体的性能测试

(1)稠化胶体在破碎煤体中的渗透性。

在直径为6.5 cm的网制玻璃圆桶中装10 cm高、直径为1～5 mm破碎混煤,分别将250 mL不同质量分数稠化剂的稠化胶体样品倒入圆桶中,静置30 min后,量取下部漏出液体体积。

(2)稠化胶体对煤体的润湿性及成膜性。

将制备好的稠化胶体样品喷洒在准备好的破碎煤体表面,过一定时间后,观察稠化胶体与破碎煤体表面之间的润湿性以及成膜性能。

(3)稠化胶体的热稳定性。

将稠化胶体样品在室温下放置48 h后,观察胶体是否出现分层现象;然后分别将不同稠化剂质量分数的稠化胶体样品各称取50 g,放入鼓风烘箱中,分别在60、80 ℃下干燥,每隔2 h测量和计算样品的失水率变化情况。

2 结果与讨论

2.1 稠化胶体在多孔介质中的渗透性分析

在矿井灭火过程中,着火的煤体通常为破碎的松散煤体,而着火点一般在距离煤体表面一定深度范围内,因此,为了彻底灭火,就有必要考察稠化胶体在煤体中的渗透性。

表1为不同稠化剂质量分数的稠化胶体在破碎煤体中的渗透性数据。由表1可知,随着稠化剂质量分数的增加,渗出稠化胶体的体积逐渐减少;当稠化剂质量分数为0.15%时,稠化胶体的渗透性较差,渗出液体积仅有4 mL;当稠化剂质量分数为0.04%～0.06%,渗出液体积可达91～104 mL,稠化剂质量分数过低,造成稠化胶体的浪费;当稠化剂质量分数为0.08%～0.1%时,稠化胶体的渗透性能比较适宜,渗出液体积为37～86 mL,降低了稠化胶体成本的同时也保留了适宜的渗透性能。流体的渗透性不仅与骨架的性质如颗粒成分、颗粒分布、颗粒大小等因素有关,还与稠化剂的结构、浓度等因素有关,在实际应用中应综合考虑和分析。

2.2 稠化胶体对煤体润湿性及成膜性

稠化胶体为多相混合物,一般情况下该胶体能与煤体表面形成粘附和铺展,从而起到惰化煤体表面的作用。液体与固体接触时能否润湿固体,即在恒温恒压下固液接触体系的表面自由焓是否降低。如果自由焓降低则能润湿,且降低越多润湿程度越好。液体润湿固体的条件是体系自由焓小于零或体系粘附功大于零;表面张力对粘附性有很大影响,适当改变液体表面张力,可以改善稠化胶体的润湿性。

稠化胶体样品作用于破碎煤体表面的最终状态,观察后可知:稠化胶体与煤体表面的润湿性很好,粘附力很大,即使将样品旋转至垂直于地面时,稠化胶体也不会发生脱落;用手触摸稠化胶体表面,可以明显感觉到有一层膜形成,能够很好地防止水分的蒸发以及阻隔煤体与空气的接触。稠化胶体与煤体之间的润湿性良好,是由于稠化剂高吸水树脂形成的胶体颗粒可以附着在煤体表面,其与煤体表面之间的粘附功很大,润湿角有所降低,能够很快在煤体表面润湿和铺展。另外,稠化胶体具有较大的内聚力,因而容易在煤体表面形成一层较厚的液膜,更有利于灭火。

2.3 稠化胶体的热稳定性分析

砂、土或粉煤灰的浆液与大量高吸水树脂可制备稠化胶体。有些高吸水树脂有聚沉作用,有些高吸水树脂又表现出悬浮效果,所以稠化胶体表现出不同的稳定性。亲水高分子材料的聚沉或悬浮作用受胶体稳定性的影响。胶体溶液的稳定性是指其某种性质(例如分散相浓度、颗粒大小、体系粘度和密度等)有一定程度的不变性。稳定是相对的,它只具有动力学意义,而在热力学意义上,稠化胶体或复合胶体都是不稳定的。因此,有必要考察所制备稠化胶体的热稳定性。

胶体都具有固水性,能够使一定量的水固定在胶体网状结构的骨架中失去流动性。胶体灭火充分利用胶体的固水性,发挥水灭火的优点,克服水流动性强、不能扑灭巷道及工作面顶部等高处火源的不足。胶体在高温下不急剧失水,受热失水速率慢,随着环境温度的升高仍有一定的刚性,且不易爆沸,因此,胶体的热稳定性比水好。稠化胶体在60、80 ℃下的失水情况如表2、表3所示。

由表2可知,温度为60 ℃时,随着时间延长,稠化胶体的失水率逐渐变大,随着稠化剂质量分数的升高,失水率变化不明显,这是由于温度比较低时,蒸发掉的水分大部分都是自由水,所以随着保温时间的延长以及稠化剂质量分数升高变化不明显;当温度升高到80 ℃、保温时间在6 h时,失水率达到最大,保温时间大于6 h时,失水率显著变小。这是因为:当温度比较高、保温时间达到6 h时,稠化胶体中的自由水已经被完全蒸发掉,随着保温时间的进一步延长,蒸发掉的是骨料及稠化剂中的结合水,而骨料是粘土矿物,稠化剂为高吸水树脂,都具有一定的固水性,其结合水不容易被蒸发掉。因此,当保温时间大于6 h时稠化胶体的失水率显著降低。笔者制备的稠化胶体中稠化剂与浆液的结合方式是稠化剂与分散介质的关系,亲水性越好的稠化剂效果越好,否则容易导致胶体絮凝,即亲水性的高吸水树脂与吸水性矿物的结合很稳定,不会导致胶体絮凝,稠化胶体样品静置48 h后,可清楚地观察到稠化胶体未出现絮凝,也没有分层。

3 结论

(1)采用自行设计的胶体渗透性装置,对稠化胶体的渗透性进行了考察,结果表明:随着稠化剂质量分数的增加,渗出稠化胶体的体积逐渐减少;当稠化剂质量分数为0.08%～0.1%时,稠化胶体的渗透性能比较适宜,渗出液体积为37～86 mL,在降低了稠化胶体成本的同时也保留了适宜的渗透性能。

(2)通过对喷涂了稠化胶体的破碎煤体观察分析表明:稠化胶体与煤体表面的润湿性很好,粘附力很大,即使将样品旋转至垂直于地面,稠化胶体也不会发生脱落,且稠化胶体具有较大的内聚力,因而容易在煤体表面形成一层较厚的液膜,更有利于灭火。

(3)通过对不同温度下稠化胶体的热稳定性研究发现:当温度在60 ℃时,稠化胶体的失水率为2%～14%,随着稠化剂质量分数升高,失水率变化不明显,当温度升高到80 ℃、保温时间为6 h时,失水率达到最大,当保温时间大于6 h时,失水率显著变小。另外,稠化胶体静置48 h后未出现絮凝和分层现象。

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化学胶体研究分析篇8

关键词：胶体铅酸蓄电池,氧复合效率,胶体电解质,传输方式

随着科学技术和市场需求的不断发展,人们对胶体铅酸蓄电池性能的要求越来越高。胶体铅酸蓄电池与吸附式阀控铅酸蓄电池相比,具有自放电小、充电时不易产生酸雾、可消除电解液分层、能避免热失控现象、工作温度范围宽的特点,胶体电解液还可防止活性物质脱落,延长蓄电池使用寿命,因而在市场上得到广泛关注和应用。

胶体铅酸蓄电池的性能很大程度上取决于氧气复合反应效率[1],即蓄电池充电时正极产生的氧气被负极吸收复合的比率。氧气复合效率高,胶体铅酸蓄电池电解液水损失少,电解液温升小,电池使用寿命长;氧气复合效率低,从电池中逸出的气体较多,胶体电解质失水严重,气体在电池内不能及时排出,电解液温度将急速上升,胶体会发硬、龟裂、触变性急剧变差,这样就会严重影响电池的循环寿命性能。

1 工作原理

胶体铅酸蓄电池充电过程可分为三个阶段:第一阶段,电池的有效充电阶段,即电池正负极的充电反应;第二阶段,水的分解同充电反应同时进行;第三阶段,水的分解反应为主,并伴随氧气复合反应。

电池充电阶段:

正极: $Ρ b S Ο_{4} + 2 Η_{2} Ο \overset{充电}{\to} Ρ b Ο_{2} + Η_{2} S Ο_{4} + 2 Η^{+} + 2 e (1)$

负极: $Ρ b S Ο_{4} + 2 Η^{+} + 2 e \overset{充电}{\to} Ρ b + Η_{2} S Ο_{4} (2)$

当正极板的荷电状态达70%左右时,水分解阶段:

$Η_{2} Ο \to \frac{1}{2} Ο_{2} + 2 Η^{+} + 2 e (3)$

内部氧循环反应阶段:

$Ρ b + \frac{1}{2} Ο_{2} \to$ PbO (4)

PbO+H2SO4 → PbSO4+H2O (5)

当电池电压达到2.3 V时氧气开始明显析出,正极析出的氧气,经过胶体的裂缝到达负极表面的电解液膜,并与负极上硫酸铅还原的金属铅反应生成氧化铅,氧化铅再同硫酸反应生成硫酸铅和水,接着硫酸铅在充电过程中再次还原成金属铅。在整个反应过程中,从正极上水电解析出的氧气,扩散到负极周围形成铅氧化物后,又与酸反应生成液相水,经历了一次大循环。此过程中,外电源给电池充入的电能变成热从电池发散出去。

胶体铅酸蓄电池充电过程中产生的氧气也可能在催化剂存在的条件下发生电化学反应,反应如下:

$\frac{1}{2} Ο_{2} + 2 Η^{+} + 2 e \to Η_{2} Ο (6)$

在电化学反应中,到达负极板的氧气直接在铅表面通过电化学方式被还原为液态水。目前,对于氧气复合反应主要以哪种方式进行还仍然存在争论。

2 影响复合效率的因素

胶体电解质、隔板孔径、负极特性和氧气到达负极的速度等因素,均会影响胶体铅酸蓄电池的氧气复合反应效率。

2.1 胶体电解质

胶体铅蓄电池的硅凝胶是以SiO2质点作为骨架构成的三维多孔网状结构,它将电解液包裹在里边。制备胶体电解质的硅溶胶与硫酸混合形成凝胶后,骨架结构会一步收缩,使凝胶出现裂缝,并贯穿于正、负极板之间,给正极析出的氧提供了到达负极的通道。因此,胶体电解质自身的结构及添加剂很大程度上会影响电池的复合反应效率。

池田章一郎等人通过研究发现[2],在电解液中添加铟(In)能提高胶体铅酸蓄电池负极板的氢析出过电位,提高氧气复合效率,减少电解液失水。还发现铟与分子中含有羟基的直链有机高分子化合物同时使用时,负极的硫酸铅还原和负极的结晶微细化平行进行,可以使胶体铅酸蓄电池的特性迅速恢复。

胶体电解液中掺入适量的碳素,有利于延长蓄电池的使用寿命[3]。碳素颗粒附在负极板上,可以促进氧气在负极板上的吸收反应,提高氧气复合反应效率;胶体电解液中的碳素颗粒向正极板移动,会使正极板易于发生反应,提高了正极板栅和正极活性物质的紧密接触性。

2.2 隔板孔径

在胶体电解液阀控式铅酸蓄电池中,氧的传输通道不仅取决于胶体电解液中微裂缝的形成,还取决于所用隔板孔径的大小。

郭永榔等[4]对隔板孔径分别为0.25 μm、0.5 μm和0.8 μm的电池做氧气复合效率对比实验,得出结论,隔板孔径为0.8 μm的电池中气室总压要高于隔板孔径为0.25 μm的电池,说明在某种程度上增加胶体电解液密封式铅酸蓄电池中的隔板的孔径能加快氧的传输速率,提高氧气复合反应速率;但当隔板孔径为0.5 μm时,电池内气室总压明显高于另外两种电池,这说明随隔板孔径的增大,氧的传输速率不一定加快。如果隔板孔径过小,则胶体电解液难以渗入,不利于氧的传输;反之,如果隔板孔径过大,胶体电解液胶凝后,容易堵塞隔板中的微孔,也不利于氧的传输。适当孔率的隔板,能够保证较为畅通的通道以供氧气传输到负极板进行再复合反应,提高要求复合反应速率,才能延长蓄电池的循环寿命。

目前,市场上胶体电池大多采用微孔PVC-SiO2隔板。微孔PVC-SiO2隔板表现出很强的亲水性和亲胶体性,同时该隔板表面有凸起的筋条,筋条之间形成的空间可使隔板不易被胶体堵塞,利于氧气的传输,可有效提高氧气复合反应速率。

2.3 负极特性

由于电解水产生的氢气再化合效率较低,若不能及时与氧气复合反应生成水,会促使胶体电解液温度急速上升,水份损耗量增加,影响电池循环使用寿命。因此,要通过改变负极特性,提高负极板氢析出过电位,防止氢析出过电位降低,尽量减少氢气的析出。

目前,一般采用不含锑的铅-钙二元或多元合金制造负极板栅,可有效的提高负极板析氢过电位。例如铅-钙合金,过充电过程中,当在负极板尚未析出氢气时,正极析出的氧气一部分在负极板上发生化学复合反应,另一部分则与未析出的氢复合成水并返回到电解液中,使电解液水损失减到最少。

胶体铅酸蓄电池中,由于负极活性物质有部分需要参与氧气复合反应,胶体铅酸蓄电池负极活性物质需要比普通铅酸蓄电池负极活性物质多10%～20%[5]。在正极板的充电状态达到70%～75% SOC (slate of charge) 时,氧气开始析出;在负极板的充电状态需达到90%～95% SOC时,氢气开始析出。因此,胶体铅酸蓄电池中含有过量的负极极板活性物质能够有效抑制氢气过早析出,使氧气复合反应更加充分,提高氧气复合反应速率。

2.4 氧气传输方式及速度

在密封式铅酸蓄电池的过充电过程中,氧气的传输路径主要有两种:①氧气从电池正极板通过隔板和正极板之间的空隙垂直传输到电池气室,再由电池气室通过隔板与负极板之间的空隙垂直传输到负极板进行还原反应;②氧气透过隔板直接由正极板传输到负极板进行还原反应[6]。两种传输方式如图1所示。

从图1可以看出,氧气通过水平传输,传输距离短,传输速度快,复合效率较高;氧气通过垂直传输,传输距离长,传输速度慢,复合效率低,同时会引起电解液温度上升。

胶体电解液饱和度对密封蓄电池中氧气的传输方式有着重要影响[4]。当饱和度高于91.5%,氧气主要是通过隔板和极板间的空隙垂直传输,氧气传输速率较低;而当饱和度低于91.5%时,氧主要是通过微裂缝和隔板微孔水平传输,氧气传输速率较大。

根据介绍[7],德国阳光公司提供的胶体密封铅蓄电池使用初期,氧复合效率较低,大约在70%左右,但运行数月之后,复合效率可达90%以上。这种现象也可以从电池的失水速度得到验证,胶体密封铅蓄电池运行第一年失水速度较大,达到4%～5%,以后逐渐减少。造成上述特性的主要原因,胶体电解质在形成初期,内部没有或极少有裂缝,没有给正极析出的氧提供足够的通道,氧气以垂直传输为主,复合效率较低,但随着胶体的逐渐收缩,则会形成越来越多的通道,氧气则以水平传输为主,复合效率提高,水损耗减少。因此,胶体电池的氧气复合效率随着循环的进行和氧气传输方式的改变而逐渐增加,最后可达90%以上。

3 结语

综观各影响因素,提高胶体铅酸蓄电池氧气复合效率的途径有两种:①提高析氢过电位,减少析氢量,延长氧气复合反应时间,让氧气复合反应更加充分;②提高氧气传输速度,氧气能够均匀的覆在负极表面,提高氧气复合反应速率。目前,可探寻一种既能提高负极析氢过电位,又能提高氧气传输速度的方法,从而提高氧气复合反应效率,减少蓄电池水分损耗,延长蓄电池循环使用寿命。

参考文献

[1]包有富,余四红,俞美雯.VRLA电池密封反应效率影响因素的探讨[J].蓄电池,2002(2):11-13.

[2]池田章一郎,小泽昭弥,芳尾真辛.铅蓄电池及铅蓄电池用添加剂[P].日本公开特许公报:特开2003-151618,2003-05-23.

[3]孙成.浅谈混合式阀控铅蓄电池技术[J].电池工业,2005,10(2):93-95.

[4]宫辛玲,赵乐,郭永榔,等.胶体阀控式铅酸蓄电池中氧传输的研究[J].电池,2004,34(5):331-333.

[5]桂长清.两类阀控密封铅蓄电池[J].通信电源技术,2006,23(2):60-62.

[6]Woodrow W McGil1.Gel versus AGM VRLA Lift Truck Batteries.GelTechnology’s Advantages in VRLA Truck Batteries[J].The BatteryMan,2000(2):34-38.

化学胶体研究分析篇9

关键词：体外诊断试剂,胶体金法,技术审评要点

0.前言

胶体金试剂由于其快速、便捷、不需特殊设备、结果判断直观使其在医学检验领域得到了迅猛的发展,特别是在床旁诊断和家庭使用中发挥着越来越重要的作用。该类产品生产厂家众多,大小参差不齐,产品质量水平差距也较大。该类产品审评目前在国内没有统一的行业标准和相关指南,下面结合笔者多年的审评经验对审评中的重点问题进行分析。

1.适用范围

本文所述适用于依据《体外诊断试剂注册管理办法》(国家食品药品监督管理总局令第5号) (以下简称《办法》)管理类别为Ⅱ类的、基于抗原抗体反应原理的胶体金免疫层析法进行定性检测的体外诊断试剂(盒)。其中所述“定性”是指只给出阴性或阳性(有反应或无反应、是或非、有或无、正常或异常)两种可能的结果。至于定量、半定量检测试剂(盒)不在本文讨论范围之内。

2.产品技术要求

产品技术要求应符合《体外诊断试剂注册管理办法》和《医疗器械产品技术要求编写指导原则》的相关规定。试剂(盒)性能指标主要包括: 外观、膜条宽度、液体移行速度、最低检测限(分析灵敏度)、特异性、重复性、批间差等。检验方法中应明确说明采用的参考品 / 标准品、样本制备方法、使用的试剂批次和数量、试验次数、计算方法。下面对几个关键性能指标的关注点进行说明 :

2.1最低检测限(分析灵敏度)

检出限是定性检测试剂 ( 盒 ) 的一项关键指标,其浓度点的选择应符合临床实际诊断意义。为了避免在临床应用时出现过多的“假阳性”结果,企业在确定该产品的检出限时应结合其实际的临界值,建议不应把两者浓度差设定的过大。在评价该项指标时,不但要验证检出限浓度点的阳性符合率情况,还要验证阴性参考品的符合情况。如申报产品有相应的国家参考品,则企业内部阳性 / 阴性参考品应参考国家参考品的项目设置。在不低于国家参考品要求的前提下,申请人应根据产品性能验证的实际情况自行设置合理的企业内部参考品。申请人应对内部阳性 / 阴性参考品的来源、抗体浓度等信息进行精确的实验验证,并提交详细的验证资料。

2.2分析特异性

(1)交叉反应

对抗原结构相近或临床症状相似的其他相关抗体血清进行交叉反应研究。申请人应提交所有用于交叉反应验证的病原体来源、浓度确认等信息。

(2)干扰物质

对样本中常见的内源性干扰物质进行检测, 如溶血、高脂、黄疸等,说明样本的制备方法及干扰实验的评价标准,确定可接受的干扰物质极限浓度。

2.3重复性

检测重复性指标时建议采用临界值附近的样品进行多次检测,然后计算同一份样品多次检测的结果或其精确性。在分析试剂重复性时,不应使用强阳性样品或明显阴性的样品,否则无法客观地评价其检测效果。

2.4批间差

取三个批号的试纸,每个批号抽取相同数量, 按照说明书步骤操作,对重复性进行检测,三个批号测试条的结果应一致,显色度均一。

3.产品说明书

3.1产品名称

试剂(盒)通用名称由三部分组成 :被测物名称、用途、方法或原理。例如 :人绒毛膜促性腺激素(HCG)检测试剂(胶体金法)。

3.2预期用途

第一段内容详细说明产品的预期用途,如试剂(盒)用于体外定性检测人血清、血浆、全血、尿液等样本的被测物水平,适用的样本类型应结合实际的临床研究情况进行确认。

第二段内容说明与预期用途相关的临床适应症及背景情况,说明相关的临床或实验室诊断方法等。

3.3主要组成成分

(1)应说明试剂 ( 盒 ) 包含组分名称、数量、比例或浓度等信息。(2)试剂 ( 盒 ) 中不包含但对该项检测必须的组分,企业应明确其相关信息。 (3)试剂 ( 盒 ) 中各组分不同批号间如果可以互换, 应明确说明并提交相关验证材料。

3.4储存条件及有效期

(1)对试剂 ( 盒 ) 的效期稳定性、开封稳定性等信息做详细介绍。包括环境温湿度、避光条件等。(2)开封后未使用产品允许暴露于空气中的温湿度及期限等条件予以明确。(3)不同组分保存条件及有效期不同时,应分别说明,产品总有效期以其中最短的为准。

注:保存条件不应有模糊表述,如“常温”、“室温”。稳定期限建议以月或日为单位。

3.5样本要求

重点明确以下内容 :(1)样本采集前对患者的要求 :如采集时间、采集顺序等,是否受临床症状、用药情况等因素的影响。(2)样本采集 : 说明采集方法及样本类型,如有血浆或全血样本,应注明对抗凝剂的要求。(3)样本处理及保存:样本处理方法、保存条件及期限、运输条件等冷藏 / 冷冻样本检测前是否须恢复室温、冻融次数、对储存样本的添加剂要求等。(4)已知的干扰物。

3.6检验方法

(1)详细说明试验原理、方法,必要时可采用图示方法描述。(2)应明确试验环境温湿度、测试时间 ( 如观察时间、失效时间等 ),以及样本的复温要求等试验过程中的注意事项。不同型号产品,加样方法如有差异,建议分别以图示方式描述清楚。

3.7检验结果的解释

详细描述对检测结果的判定 ( 无效、阴性、阳性等 ),建议结合不同情况加以图示说明。

3.8检验方法局限性

综合产品的预期用途、临床背景、检测方法及适用范围等信息,对可能出现的局限性进行相关说明,举例如下 :

(l)本产品检测结果仅供临床参考,不应作为临床诊治的唯一依据,对患者的临床管理应结合其症状 / 体征、病史、其他实验室检查、治疗反应等信息综合考虑。(2)本产品检测原理为基于抗原抗体反应的胶体金免疫层析法,可能会受到一些特殊样本的影响而导致假阳性结果。(3) 高浓度样本可能会出现H00K效应而导致假阴性, 应将其稀释后再检测。应注明对稀释液的要求、最佳或最大稀释比例。(4)建议对申报试剂临床研究中的病例人群特征进行说明,并对适用人群的性别、年龄、地域等特征进行明示。

3.9注意事项

应至少包括以下内容 :(1)本试剂 ( 盒 ) 的检测结果仅供临床参考,患者的临床诊治应结合其症状 / 体征、病史、其他实验室检查及治疗反应等情况综合考虑。(2)由于方法学或抗体特异性等原因,使用不同生产商的试剂对同一份样本进行检测可能会得到不同的测试结果,因此,在病程监测过程中,用不同试剂检测所得结果不应直接相互比较,以免造成错误的医学解释,建议实验室在发给临床医生的检测报告注明所用试剂特征。(3)样本 :采集时间要求、与用药的先后顺序或用药后时间间隔等 ;对所有样本和反应废弃物都应视为传染源对待。

4.临床评价资料

生产企业应按照《体外诊断试剂临床试验技术指导原则》及《体外诊断试剂注册管理办法》的要求进行产品临床试验,应注意以下要求 :

4.1研究方法

有同类产品上市的一般选择与已上市的同类产品进行临床研究。对比产品应选择境内已批准上市、临床普遍认为质量较好的同类产品,证明本品与已上市产品等效或优于已上市产品。研究对象应包括两组,一组是用对比试剂确定为阳性的异常组,另一组是用对比试剂确定为阴性的对照组。

对于新研制体外诊断试剂而言,选择适当的受试者,采用试验用体外诊断试剂与诊断该疾病的“金标准”进行盲法同步比较。

4.2临床研究单位的选择

第二类体外诊断试剂申请人应当选定不少于2家(含2家)临床试验机构,按照有关规定开展临床试验,临床试验机构应获得国家食品药品监督管理总局资质认可。

4.3病例选择及样本类型

4.3.1临床试验样本量的确定 :注册申请人(简称申请人)或 / 临床研究者应根据产品临床使用目的,与该产品相关疾病的临床发生率确定临床研究的样本量。在符合指导原则有关最低样本量要求的前提下,还应符合统计学要求。

1临床研究的总样本数至少为200例(新研制体外诊断试剂产品的临床试验样本量要求同第三类产品)。2阳性样本不少于总样本的30%。包含阳性、阴性样本,样本数目应尽可能原分布,尽可能收集 / 获取临界值的样本,并考虑弱阳性样本。

4.3.2应明确临床样本的采集要求。

1尽可能采用新鲜样品,避免贮存。2对检测结果有明显干扰作用的样本,如溶血、脂血、黄疸样本尽量避免使用。