川芎化学成分分析

川芎化学成分分析（精选6篇）

川芎化学成分分析 篇1

川芎-香附既是行气疏肝的药对,也是很多大复方中常用的配伍结构,临床主要用于郁证的治疗。川芎味辛,性温。入肝、胆、心包经,具有活血行气、祛风止痛的功效[1],为治头痛之要药[2]。香附味辛、微苦、微甘,性平,归肝、三焦经,具有疏肝行气、调经止痛的功效,常用醋制。

由于香附、川芎化学成分复杂,既含有大量的脂溶性成分,又有水溶性成分。本试验选择川芎中成分明确的生物碱主成分川芎嗪、酸性主要成分阿魏酸及挥发油主要成分藁本内酯;选择香附中成分明确的挥发油主成分α-香附酮作为指标,采用HPLC法分析药对川芎-香附配伍前后的含量变化,探讨川芎-香附配伍对指标成分的影响。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(岛津SPD-10AvP);超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);电子分析天平(BS 223S赛多利斯)。甲醇(分析纯,天津市红岩化学试剂厂),乙醇(分析纯,天津市红岩化学试剂厂)。磷酸(分析纯,天津市百世化工公司化学试剂厂)。

流动相所用甲醇、乙腈均为色谱纯(美国FISHER公司),纯化水;阿魏酸对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号110773-200611);盐酸川芎嗪对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号110817-200305);藁本内酯对照品(天津一方科技有限公司,批号:00012180-3956);α-香附酮对照品(供鉴别用,中国药品生物制品检定所,批号110748-200709)。川芎药材,香附药材均购于西安中药饮片厂,经第四军医大学药学院生药教研室鉴定分别为伞形科植物川芎的干燥根茎和莎草科植物莎草的干燥根茎。制香附为按照2010版《中国药典》自制。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱条件与系统适用性试验:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱,0~20 min:45%~48%甲醇;20~25 min:48%~70%甲醇;25~50min:70%~75%甲醇;50~55 min:75%~100%甲醇;55~60 min:100%~45%甲醇);检测波长为270 nm;柱温25℃;流速为1 ml/min。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取川芎嗪对照品3.68 mg,置10 ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml含川芎嗪0.368 mg)。

精密称取阿魏酸对照品2.41 mg,置10 ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml含阿魏酸0.241 mg)。

精密称藁本内酯对照品1.022 7 mg,置10 ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml含藁本内酯0.102 27 mg)。

精密称取α-香附酮对照品85.93 mg,置10 ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml含α-香附酮8.593 mg)。

2.3 供试品溶液的制备

取川芎、制香附药材粉末(过三号筛)各约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声提取30 min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。取川芎-制香附(1∶1)混合药材粉末(过三号筛)约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇100 ml,密塞,称定重量,超声提取30 min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

2.4 结果

分别精密吸取对照品溶液与川芎及制香附供试品溶液各20μl,川芎-制香附配伍供试品40μl注入液相色谱仪,测定,即得。对照品及供试品色谱图见图1,单味药材及药对中峰面积数据见表1。由表1峰面积数据可以看出,10个特征峰中其中2~9号特征峰的峰面积明显增加。其中1号峰与9号峰为制香附与配伍后药对中的共有峰,2~7号峰为川芎与配伍后药对中的共有峰。2号、4号、7号峰分别为指标成分川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯。

3 讨论

药对是组成方剂的核心,它构成简单,却具备了复方基本主治功能,是中医遣方用药特点之一;药对是介于单方与复方之间的配伍单元,体现着中药方剂适证化裁、灵活加减的运用特点[3],以点带面,对于分析中药方剂的配伍规律有事半功倍之效。

化学成分是中药作用的物质基础,任何配伍效应都应有特定的化学表述。因此研究药对配伍前后化学成分的变化是探讨其配伍规律的一个重要途径。所以本文采用HPLC法测定了川芎-香附配伍前后指标成分的变化。测定结果显示:药对中除2号、10号特征峰外其余的含量与单味药材相比均有所增大,但其发生变化的配伍机制还有待进一步深入研究。

川芎样品中有一与α-香附酮几乎相同保留时间的物质出现(α-香附酮标准品保留时间为59.079 min,制香附中α-香附酮保留时间为59.079 min,川芎中10号峰的保留时间为59.066 min)。但该特征峰在川芎-制香附配伍后保留时间稍有滞后为59.129 min。而且该峰的峰面积相对与川芎和制香附单味药材发生了不同的变化。相对与川芎该峰的峰面积有所增加,而相对与制香附该峰的峰面积有所减小。此峰的变化可能由于梯度洗脱流动相极性的变化,也有可能是两味药材配伍后物质相互影响而导致保留时间发生变化。该峰的峰面积相对川芎和制香附单味药材发生了不同的变化,相对川芎该峰的峰面积有所增加,而相对于制香附该峰的峰面积有所减小。对该物质的此种变化我们将在以后的实验中进一步探讨研究。

现代医家蒲辅周认为香附、川芎二药合用肝胆气郁才能推动[4]。《鲁府禁方》香茗散(香附子二钱,川芎一钱,细茶一撮。水煎温服)主治气脑冲动,头痛。川芎与香附配伍长于利气开郁,活血止痛,为治疗气郁头痛之重要方剂。临床用于肝气郁结之头痛甚佳。川芎中的生物碱与有机酸是其活血化瘀的主要活性成分,川芎嗪有明显镇痛作用[5],阿魏酸已经被证实为川芎治疗偏头痛的有效成分[6]。川芎挥发油中苯酞类成分含量最高,多种苯酞类化合物被证明是川芎中对心脑血管作用的主要成分[7]。挥发油是香附主要有效成分之一,α-香附酮是香附挥发油的主要成分[8],且为较强的前列腺素生物合成抑制剂,被认为是镇痛作用的有效成分之一[9,10]。中药成分复杂,协同起效的特点提示药对配伍前后化学成分的变化值得深入探讨。同时也为川芎-制香附配伍前后药理药效变化的研究奠定了一定的基础。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010:38.

[2]王筠默.中药药理学[M].上海:上海科学技术出版社,1987:111-112.

[3]孙洋,陈婷,徐强.从药对的角度考察复方配伍规律[J].世界科学技术-中医药现代化,2004,(1):17-21.

[4]肖森茂,彭永开.百家配伍用药经验菜箐[M].北京:中国中医药出版社,1992:149.

[5]杨丽娟.川芎的药理作用研究进展[J].黑龙江医药,2010,23(4):599-600.

[6]袁莹,林晓,冯怡,等.川芎治疗偏头痛效应组分的体内移行研究[J].中国药学杂志,2010,45(9):694-697.

[7]Natio T,Kubota K,Shimoda Y,et al.Effects of constistuents in a Chi-nese crude drug Ligustici chuanxiong rhizoma on caso contraetion andblood viscosity[J].Nat Med,1995,49:288.

[8]金晶,蔡亚玲,赵钟祥,等.香附挥发油提取及主要成分的研究[J].中药材,2006,29(5):490-492.

[9]黄剑锋,彭国平.香附的化学成分及药理研究进展[J].中药材,2003,26(1):65-68.

[10]解宇环,沈映君,纪广亮,等.香附、藿香挥发油抗炎、镇痛、解热作用的实验研究[J].四川生理科学杂志,2005,27(3):731.

川芎化学成分分析 篇2

土木1003班 宋敬和

分析化学是一门重要的理论学科，分析化学的只要任务是鉴定物质的化学组成像是元素、离子、官能团、化合物、测定物质的相关组分的含量确定物质的有关组分的含量、确定物质的结构、晶体结构、空间结构和存在形态价态等。

分析化学在药物成分分析中有这重要作用。就2008年的三鹿奶粉事件

至此事件中有许多的幼儿在不知不觉中就得病。而去还有一些孩子因为病情过于严重而丧命，而在后来的调查中证实是因为三鹿奶粉中掺杂着化工用品三聚氰胺。在这次事件中大多数婴儿得上肾结石2008年9月21日，因使用婴幼儿奶粉而接受门诊治疗咨询且已康复的婴幼儿累计39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治愈出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5人、澳门有1人确诊患病事件引起各国的高度关注和对乳制品安全的担忧。中国国家质检总局公布对国内的乳制品厂家生产的婴幼儿奶粉的三聚氰胺检验报告后，事件迅速恶化，包括伊利、蒙牛、光明、圣元及雅士利在内的多个厂家的奶粉都检出三聚氰胺。该事件亦重创中国制造商品信誉，多个国家禁止了中国乳制品进口。9月24日，中国国家质检总局表示，牛奶事件已得到控制，9月14日以后新生产的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等主要品种的液态奶样本的三聚氰胺抽样检测中均未检出三聚氰胺。2010年9月，中国多地政府下达最后通牒：若在2010年9月30日前上缴2008年的问题奶粉，不处罚。2011年中国中央电视台《每周质量报告》调查发现，仍有7成中国民众不敢买国产奶可见其影响有多大。这是我国有史以来最大的奶粉事件。分析化学在应对此事件时起到了关键的作用因为在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，因此用常规的方法是没办法检测出奶粉中是否含有三聚氰胺含量是多少的，只有通过分析化学的方法来确定其中是否含有三聚氰胺含量是多少。所以正是科技人员利用分析化学的办法找出了三鹿奶粉中的三聚氰胺与含量。

更再如前一段时间的染色馒头事件，上海的一些黑心商家在馒头中添加山梨酸钾，其工作人员还美名其曰是在防止馒头发霉。那什么是山梨酸钾呢？这是一种化工用品要是人们长期食用可致癌。同样是在经过化学分析后我们知道了他到底是什么再有就是河南的瘦肉精事件，我们先来看一下瘦肉精是一类动物用药的统称。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”，是一种非常廉价的药品，对于减少脂肪增加瘦肉作用非常好。瘦肉精让猪的单位经济价值提升不少，但它有很危险的副作用，轻则导致心律不整，严重一点就会导致心脏病。自2011年3月15日“瘦肉精”事件曝光至23日18时，河南全省共排查50头以上规模养殖场近6万个，确认“瘦肉精”呈阳性的生猪126头，涉及60多个养殖场；排查50头以下散养户7万多个，确认“瘦肉精”呈阳性生猪８头；同时还查获含“瘦肉精”饲料若干批次。而其中的一些猪肉已经进入了双汇公司同样瘦肉精也是可以致癌的化工物质同时也是通过对生猪进行化学成分的分析一步步的确定了瘦肉精的含量而有效的控制住了瘦肉精肉在市场上的销售。

川芎化学成分分析 篇3

关键词：烟草 尼古丁 气相色谱-质谱法 同时蒸馏萃取 水蒸气蒸馏

中图分类号：O657.63文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0054-02

吸烟有害健康，已经是人所共知的常识，尼古丁是烟草的重要成分之一，也是衡量烟草和卷烟质量的重要指标。本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分进行了提取，用气相色谱-质谱联用仪确定其化学成分，并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

6890-5973氣相色谱-质谱-计算机联用仪（美国HewlettPackard）；GC-14B气相色谱仪，火焰离子化检测器（日本岛津公司）；氢气发生器（大连化学物理研究所）；同时蒸馏-萃取装置（自制）；R2-201型旋转蒸发器（上海中科机械研究所）；乙醚、乙醇、无水硫酸钠（分析纯）；尼古丁（纯度大于99%，美国Sig-ma公司，4℃下保存）；烟丝（沈阳卷烟厂提供）。

1.2 尼古丁标准储备液

准确称取37.20mg尼古丁标准品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，备用。

1.3 烟草挥发油的提取

同时蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于2000mL单颈烧瓶中，加入800mL去离子水浸泡，接在SDE的一端，控制温度保持沸腾，另取100mL重蒸乙醚于500mL单颈萃取烧瓶中，接在SDE的另一端，以恒温水浴加热萃取烧瓶，在40℃以下连续萃取5h将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，收率为1.78%，备用。水蒸气蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于1000mL圆底烧瓶中，加入200mL去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏，馏出液用乙醚连续萃取3次，然后用活化过的无水硫酸钠脱水，乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，测定挥发油的含量，收率为1.64%，备用。

1.4 气相色谱-质谱分析

色谱条件：色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱温：初始温度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室温度250℃；溶剂延迟3min；传输线温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载流量2mL/min；分流比40∶1.质谱条件：离子源EI；离子源温度220℃；电子能量70ev；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1246V；质量范围为30～500m/z。

1.5 色谱定量分析

色谱定量分析条件：色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.5mm×1.5μm，内涂聚乙二醇固定液）；氮气作载气，流量50mL/min；氢流量50mL/min；柱温140℃，进样口温度170℃，检测器温度170℃，不分流进样。

1.6 实验步骤

烟草挥发性成分的色谱-质谱分析取烟草挥发油0.2μL，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定。通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索Nis98谱图库，并分别与八峰索引及标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认烟草挥发油的各个化学成分。再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量。

2 结果与讨论

2.1 烟草挥发油中化学成分鉴定结果

按前述实验步骤进行实验的结果，由化学工作站给出烟草挥发油的总离子流图。用方法SDE提取的烟草挥发油中，鉴定出22种化合物，尼古丁占挥发油总量的8.06%，用方法WDE提取的烟草挥发油中，鉴定出21种化合物，尼古丁占挥发油总量的3.44%.通过上面的比较与分析可知，同时蒸馏萃取法和水蒸气蒸馏法虽然都适合分析烟草中挥发性成分，但同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟草中挥发性成分的提取率高。

2.2 标准曲线的绘制

准确移取1.2尼古丁标准储备液1.2，1.5，1.8，2.1， 2.4mL用乙醇定容至10mL，分别取1μL进样，根据进样量与吸收峰面积作标准曲线，尼古丁回归方程为：A=61670M-2894.8，r=0.9986；尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.3 回收率实验

根据1.5色谱定量分析条件，取浓度为0.2mg/mL的样品，分别加入标准品溶液0.1，0.2，0.3μg/mL，测定峰面积，求得平均回收率为99.83%。

2.4 方法精密度

精密量取尼古丁标准溶液1.5mL用乙醇定容至10mL，取1μL重复进样9次，测定其峰面积。计算得到的变异系数小于1.00%，说明该方法的精密度较好。

2.5 样品的测定

按1.5色谱定量分析条件，测定5种烟草样品中（每种测定3次）尼古丁的平均含量分别为：烟草1#：19.5mg/g；烟草2#：12.22mg/g；烟草3#：14.31mg/g；烟草4#： 18.92mg/g；烟草5#：14.90mg/g.由样品测定结果可知，烟草中尼古丁含量随烟叶质量和加工工艺而不尽相同.烟草中含有3000多种对人体有害的化学物质，而其中毒性最大的物质是尼古丁.尼古丁是一种存在于茄科植物中的生物碱，又称烟碱，是一种中毒性兴奋麻醉物质，能兴奋和麻醉中枢神经，可使血管痉挛、血压升高。它可使脑血管发生血栓或破裂，引起偏瘫或致命。又可使心率加快，诱发心绞痛。它能损害支气管粘膜，可引起支气管炎、肺气肿等疾病。

参考文献

[1]李德亮，赵瑾，丁颖，等.烟碱的测量方法[J].化学通报，2002（3）：174-178.

[2]金闻博，戴亚，杨俊编.烟草化学分析与烟气分析[M].南昌：江西科技出版社，1993.

[3]刘惠民，穆怀静，王芳.烟草中烟碱的测定[J].烟草科技，1995（2）：21-23.

川芎化学成分分析 篇4

采用水蒸气蒸馏法提取洞庭湖区野生藜蒿和人工种植藜蒿的`挥发油,用气相色谱-质谱法测定其化学成分和相对含量,发现野生和人工栽培的藜蒿挥发油成分差异较大.从野生藜蒿馏出物中共鉴定出48种化合物,主要有α-丁香烯(15.734% )、丁香烯(13.246% )、1-甲基-1-乙烯基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙烯基)-环己烷(9.511% )和(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(5.267% )等;从人工种植藜蒿馏出物中共鉴定40种化合物,主要有檀香三烯(13.535% )、α-蒎烯(9.431% )、1-甲基-1-乙烯基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙烯基)-环己烷(3.990% )和β-水芹烯(3.048% )等.

作 者：徐中海 吴瑛 柳弟贵 陈波 XU Zhonghai WU Ying LIU Digui CHEN Bo  作者单位：徐中海,XU Zhonghai(湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410012;岳阳职业技术学院,湖南,岳阳,414000)

吴瑛,柳弟贵,WU Ying,LIU Digui(岳阳职业技术学院,湖南,岳阳,414000)

川芎化学成分分析 篇5

【摘 要】 目的：比较不同产地艾叶挥发油的化学成分及含量。方法：采用水蒸气蒸馏法从三个产地的艾叶中提取挥发油，并用GC-MS法对挥发油的化学成分进行鉴定。结果：云南产艾叶挥发油含量约为0.18%，含有58种成分。四川产艾叶挥发油含量约为0.33%，含有52种成分。湖北产艾叶挥发油含量约为0.19%，含有48种成分。结论：不同品种的艾叶挥发油含量不同，化学成分数目也不相同。虽然有部分相同的化学成分，但各成分在不同产地的药材中含量存在差别，提示艾叶在临床运用中应注意产地的差异。

【关键词】 艾叶；挥发油；GC-MS

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）17-0019-04

Abstract：Objective Compare the differences between folium artemisiae argyi from three different places by analyzing the volatile oil content and its chemical composition. Methods Extracting volatile oil of the leaves of folium artemisiae argyi from three places of origin by using steam distillation method， then use the GC-MS method to identify the chemical constituents of the extracted volatile oil. Results Folium artemisiae argyi from Yunnan has the volatile oil content of about 0.18% and has 58 kinds of ingredients. Sichuan produced folium artemisiae argyi has volatile oil content of around 0.33%， contains 52 kinds of ingredients. Folium artemisiae argyi comes from Hubei contains 0.19% volatile oil and has 48 kinds of ingredients. Conclusion Different kinds of folium artemisiae argyi have different volatile oil contents， and the numbers of chemical components are not the same. They contain parts of the same chemical constituents but there are some differences among the various ingredients of different herbs. HINT： Mind the differences of producing area in the practical use.

Keywords：Folium Artemisia argyi；Essentialoil；GC-MS

艾叶（Folium Artemisiae Argyi）为双子叶植物药菊科植物艾（Artemisia argyi Levl. Et Vant.）的干燥叶，具有抗菌、抗病毒、平喘镇咳、祛痰、抗过敏、止血、抗凝血、护肝利胆、解热镇静、抑制心脏收缩及降压等生物活性，为临床常用中药材[1]。艾叶主要含挥发油，如桉油精具有平喘、抑制炎症等作用，可用于哮喘、神经痛及皮肤病的治疗。另外、艾叶挥发油对革兰阴性菌、革兰阳性菌、真菌均具有抑菌作用，还对呼吸道合胞病毒有抑制作用[2]，具有广阔的应用前景。

艾在中国各地和亚洲周边国家均有生长，但由于气候、水文、土壤的差异，导致品种发生变异，形成各具特色的亚种。市场上较有名包括：蕲艾、北艾、海艾、祁艾、川艾等品种。艾叶挥发油的化学成分较复杂，且由于环境和气候条件的差别，不同产地的艾叶挥发油成分也存在明显的差异[3]。本文比较采购于云南、四川、湖北3个地方的艾叶，采用水蒸气蒸馏发提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，以归一化法计算各峰的相对含量。

1 仪器与材料

HP5890气相色谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；实验用艾叶分别采自云南、四川、湖北。

2 方法

2.1 艾叶挥发油含量的测定 将3个地方艾叶药材粉碎后取500g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加蒸馏水，按照2010年版《中国药典》（一部）附录“挥发油测定法”中甲法提取挥发油，称量并根据公式：艾叶挥发油的含量=艾叶挥发油总量/艾叶质量×100%计算艾叶挥发油的含量。

2.2 挥发油的测定条件

2.2.1 气相色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温：80～280℃；程序升温：3℃/min；柱流量：1.5ml/min；进样口温度：250℃；氢火焰检测器温度：250℃；进样量0.20μl；分流比：50∶1；载气为高纯氮气。

2.2.2 气相色谱-质谱条件 GC条件：HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：80～260℃，程序升温：3℃/min ；柱流量：1.0ml/min；进样口温度：250℃；柱前压：100kPa；进样量：0.05μl；分流比10∶1；载气为高纯氦气。MS条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围35～450；采用wiley7n.l标准谱库检索定性。

3 结果和讨论

3.1 艾叶挥发油物性状及含量 云南产艾叶挥发油呈淡黄色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.18%。四川产艾叶挥发油呈蓝绿色，透明，有强烈的药香气味，含量为0.33%。湖北产艾叶挥发油呈黄绿色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.19%。

3.2 艾叶挥发油化学成分比较

3.3 讨论

本研究发现，四川产的艾叶挥发油含量高于云南、湖北产艾叶，含量高低顺序依次为四川、湖北、云南。各地艾叶挥发油颜色有一定差异，云南产为浅黄色，四川产为蓝绿色，湖北产为黄绿色，但均有艾叶特征的草香气味。云南、四川、湖北艾叶挥发油的化学成分数目分别为58、52、49。总归一化含量分别为86.53%、97.56%、97.04%。3个地方品种艾叶挥发油含有相同的化合物樟脑、龙脑、3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-酮（艾蒿酮）、艾蒿醇、1，8-桉叶油素等。云南产及湖北产艾叶挥发油含量最高的为樟脑，四川产艾叶挥发油含量最高则为α-侧柏酮。3个地方品种的艾叶挥发油中含量较高的化学成分依次为，云南：樟脑（9.33%）、龙脑（7.63%）、3，3，6-甲基-1，5庚二烯-4-酮（艾蒿酮）（7.51%）、石竹烯氧化物（5.88%）、1，8-桉叶油素（4.38%）；湖北：樟脑（17.39%）、龙脑（13.68%）、石竹烯氧化物（8.15%）、艾蒿醇（7.55%）、松油-4-醇（5.04%）；四川：α-侧柏酮（29.97%）、1，8-桉叶油素（11.27%）、β-侧柏酮（6.62%）、龙脑（6.32%）、松油-4-醇（5.75%）。结果表明，植物生长环境（如海拔高度、温度、湿度、日照等）都直接影响其挥发油成分，三地艾叶所含成分有很多相同，但含量差异也比较大，因此在中药材的使用上需要注意产地因素。艾叶除具有传统的药用价值外，还广泛用于多个领域。但艾在全国各地都有生长，导致艾叶的化学成分变化较大，从而影响其正确使用。建议进一步开展该药材的规范化种植、化学成分与质量标准研究，以指导艾叶在不同领域的合理应用。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：82.

[2]鲁争，喻格书，吴平，等.艾叶挥发油的空气清新剂对高校学生宿舍空气中微生物的抑制作用研究[J].时珍国医国药，2011，22（1）：181-182.

[3] Jinran.Volatile constituents of folium artemisiae argyi of different sources[J].Journal of acupuncture and tuina science，2010，8（4）：214-217.

川芎化学成分分析 篇6

关键词：HPLC 烟草化学 香精指纹谱图

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）11（b）-0067-01

高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography）是当前最为常见的分离检测技术之一，常见的高效液相色谱又包括了吸附色谱、分配色谱离子、交换色谱以及凝胶色谱[1]。高效液相色谱在使用过程中需要高压支持，这主要是由于流动相在经过色谱柱时受到的阻力较大。在高效液相色谱技术不断发展的情况下其应用范围也得到了扩展。

咖啡酸广泛纯在于各种天然产物当中，在烟草当中含量较高。以下为咖啡酸测定具体实验。

1 实验仪器及器材

高效液相色谱仪、超声仪、电子天平、烟草样品咖啡酸标准样品（98.0%）、甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）、香豆素（分析纯）、硝基苯（分析纯）等。

2 溶液配制

萃取液为甲醇：水=4：1溶液；将内标物香豆素0.3000 g至于100 mL容量瓶中，用已经配制的萃取液进行稀释、摇匀作为储备液，准确移取4.00 mL内标储备液置于100 mL容量瓶当中，用萃取液稀释、摇匀作为香豆素内标溶液；将0.2406 g硝基苯置入100 mL容量瓶当中，萃取液稀释、作为储备液，准确移取4.00 mL内标储备液置于100 mL容量瓶当中，用萃取液稀釋、摇匀作为硝基苯内标溶液。

取0.20 g样品充分研磨置于10 mL容量瓶中，置入5.00 mL内标液摇匀、稀释。设定温度为60℃进行超声萃取，完成后静置并取上清液用有机膜过滤（孔径为0.45 μm），采用高效液相色谱对其样品溶液进行分析。

3 色谱条件

色谱柱规格为4.6 mm*250 mm，5 μm，检测采取UV330 nm进行，流速为0.9 mL/min，柱温为40℃。流动相梯度具体如表1所示。

4 结果分析

分别绘制香豆素以及硝基苯的内标工作曲线得到曲线图见图1、表2。

以往咖啡酸主要是通过索氏提取法进行萃取，但是该方法效率并不理想并且需要耗费大量溶剂，时间较长，即便是萃取完成后采取色谱分离时依旧需要较为复杂的预处理。采用超声辅助萃取可克服上述方法的不足。经过实验发现采取超声辅助萃取时咖啡酸萃取量与温度呈正相关关系，当温度达到60℃时萃取量最高。而当温度超过60℃时萃取量逐渐下降，由此可知该实验汇总咖啡酸的最佳萃取温度为60℃。在色谱相的筛选过程中考虑到咖啡酸作为酚酸类物质，因此可通过调节pH来控制其在色谱中的时间，以此获取更优的分离效果。上述研究中水相为0.1%甲酸，有机相将甲醇以及香豆素为内标可获取较好的分离效果。在经过测定、回收计算后得到样品回收率如表3所示。

根据表3可得上述方法的平均回收率为97.26%。经过总结可以看出该研究通过高效液相色谱与超声波辅助萃取配合对咖啡酸进行测定取得了较好的效果。与以往的溶剂萃取相比该方法效率更高且溶剂量使用也得到了控制，将其扩展到其他植物咖啡酸含量测定均取得了较好的效果，由此可见上述分离方法具有良好的适用性。

5 结语

该研究通过烟草咖啡酸的测定对HPLC分析烟草化学成分测定进行分析，取得了一定的成果，在此基础上配合香精指纹谱图可让检测分离效果得到提升，将该方法进行推广对其他复杂物质的化学组分测定具有一定的意义。

参考文献

[1]田晨煦，徐小平，廖丽云.高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质[J].色谱，2007（4）：496-501.

[2]李福娟，蔡文生，邵学广.反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物[J].色谱，2007（4）：565-569.