化学分析仪检测

化学分析仪检测（精选12篇）

化学分析仪检测 篇1

随着检验医学的发展, 各种免疫学方法如化学发光免疫测定技术、化学发光酶免疫测定技术、电化学发光免疫测定等技术的应用, 解决了原先的实验室报告时间长、结果不稳定、不准确等问题, 极大的方便了临床诊治, 得到了广泛应用。但是由于各种发光免疫的检测模式、检测原理及检测方法不同, 其测定结果也会有所差异, 即使同一原理的发光免疫产品, 不同厂家的产品之间测定结果也存在差异, 其原因是抗体特异性的不同和参比品的系统误差所致。为保证检测结果的一致性和准确性, 我们对本实验室两台不同模式的化学发光仪检测AFP的结果进行了比较, 现报道如下:

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器与试剂

美国贝克曼ACCESS化学发光免疫分析仪及AFP原装配套试剂;北京某公司生产的MPC-1微孔单光子计数仪及AFP配套试剂。所用试剂均在有效期内使用。

1.1.2 样本

本院门诊及住院肝病患者445例, 其中男性377例, 女性68例, 年龄38～68岁。

1.2 方法

严格按照仪器操作规程和AFP试剂说明书进行测定。对AFP含量>300μg/L的标本分别作10、20、50倍稀释后再行测定。

2 结果

445例样本检测结果, 见表1。

对其中AFP浓度<300μg/L的9例结果不符的样本, 同时外送两家三级医院检验科、一家检验中心检测, 所采用的检测方法均为化学发光法。其检测结果与ACCESS发光仪结果相符, 无显著差异 (P>0.05) 。而2份MPC-1测得AFP浓度为<20μg/L的样本, 另4台仪器 (包括本室的ACCSESS) 所测结果在201～235μg/L, 均值分别为208μg/L和225μg/L;2份AFP浓度为<20μg/L的样本, 另4台仪器所测结果为20-200μg/L之间, 均值分别为50.9μg/L和102.5μg/L;5份AFP浓度在20～300μg/L的样本, 另4台仪器所测结果均为<20μg/L。

我们将AFP浓度>300μg/L的5份样本稀释10、20、50倍后检测, 并同时送外院用罗氏ELECSYS 1010全自动电化学发光免疫分析仪对照, 结果见表2～4。

经统计学处理, 贝克曼ACCESS发光仪与罗氏ELECSYS 1010发光仪AFP所测结果无显著性差异 (P>0.05) ;二者与MPC-1发光仪有显著性差异 (P<0.01) 。

3 讨论

原发性肝癌 (PHC) 的发病率逐年增加, 我院2年来3191例肝病患者中, 有941例患者血清AFP含量>20μg/L, 其中高水平 (>800μg/L) 升高占30.78% (289/941) , 大多数患者就诊时已是肝癌中、晚期, 所以预后极差。目前有创伤的组织病理学检查作为诊断肝癌的金标准, CT扫描诊断肝癌的灵敏度可达59%～80%, 而细针穿刺因取材有限并有较高的局限性 (假阴性) , 有使肿瘤扩散和针道种植的危险。因此, 临床仍普遍采用AFP作为肝癌早期诊断的标志物。

目前, 定量检测AFP的各种免疫学方法较多, 如放射免疫法 (FIA) 已使用多年, 仍有不少单位在使用。但因其具有放射性, 对人体或多或少有损害, 已逐渐为化学发光法所取代。化学发光法不仅继承了同位素灵敏度高的优点, 同时克服了其放射性污染及半衰期短的缺点。此外, 该法的检测试剂具有良好的抗干扰能力, 溶血、黄疸、脂血对测定结果影响小, 使原先的报告时间长、结果不准确、不稳定等得到了较好的解决。但由于各种发光免疫的检测模式不同, 其检测结果也存在差异。我院采用的MPC-1微孔板单光子计数仪, 其配套试剂盒采用纯化鼠抗AFP单克隆抗体包被微孔板、辣根过氧化物酶 (HRP) 标记AFP单克隆抗体, 发光底物液为鲁米诺, 检测方法为双抗体夹心法, 测定范围为0.37～2000μg/L, 但我们在使用中发现, 检测线性只在400μg/L左右。AFP含量>400μg/L时, 其发光值不能反应出来该样本需要稀释后再测定, 远未达到该试剂盒标称的测定范围。表2的结果显示, 对于高AFP含量的样本, 寻找一个最佳稀释度还有很多工作要做, 不同的稀释倍数得出的检测结果差距甚大, 给实验室和临床带来许多困扰。究其原因可能是抗体的特异性差异、所选包被、标记抗体的蛋白位点不同、参比品的系统误差等原因。随着AFP浓度的逐渐增高, 其测得的发光值逐渐增大, 但当浓度高至一定程度时, 就会出现明显的HOOK效应。我们还曾使用过国产的另外一家原理类似于MPC-1微孔板单光子计数仪的仪器, 其检测结果同样存在类似的问题。

ELECSYS 1010采用了世界上先进的电化学发光技术。电化学发光过程中的标志物基本不被消耗, 而反应体系中其他成分充分过量, 因此发光信号强而稳定, 且发光时间较长;ACCESS采用微粒子化学发光的原理, 它利用磁性铁珠为固相载体, 外包被抗IgG抗体, 增加了抗体的接触面积和底物发光面积, 从而大大提高了化学发光的灵敏度, 两种仪器的检测结果也证实了这一点。可见在化学发光检测方面, 国内产品的性能与质量还需要得到进一步的改进和提高。

原发性肝癌 (PHC) 的早期诊断是改善预后的关键。血清中AFP含量是诊断PHC和判断预后的重要指标[1], 在肝炎活动期和肝细胞修复时AFP亦有不同程度升高。有报道显示, AFP在病毒性肝炎中可升高, 尤其是在有明显坏死性炎性反应的慢性肝炎和活动性肝硬化中可出现较高浓度的AFP。病毒性肝炎时, AFP水平常与临床症状和肝功能指标相平行, 随病情及肝功能指标的好转而下降。若血清AFP水平持续反复升高而肝功能损害较轻时, 应高度警惕肝癌的发生[2]。因此, AFP不仅可以作为诊断肝癌的指标, 还可以作为了解病毒性肝炎肝脏损害程度和判断预后的一项指标。急性重症肝炎AFP升高是患者生存的标志, 动态观察AFP对病毒性肝炎与肝癌的鉴别诊断有较大意义。AFP也是监测治疗效果和判断肝病转归的一个良好指标。对于使用类似于MPC-1微孔板单光子计数仪的用户, 我们建议在为肝癌高危人群检测AFP时, 如结果>300μg/L, 应将样本用全自动发光仪检测。对全自动发光仪检测AFP>3000μg/L的样本, 应作适当稀释后再行测定以期得到可靠结果, 尽量防止漏诊或误诊。同时, 国内厂家应尽快寻找出提高灵敏度和增加特异性的措施, 使国产化的仪器试剂可以在替代进口产品、降低检测成本上做出贡献。

摘要：目的使用MPC-1微孔板单光子计数仪与ACCESS化学发光仪同时测定血清AFP, 探讨不同免疫分析系统检测结果的可比性与准确性。方法ACCESS化学发光仪与MPC-1微孔板单光子计数仪同时对患者血清做AFP定量检测。结果患者血清AFP含量正常及<300μg/L时, 两仪器存在较好的相关性;AFP浓度较高 (>300μg/L) 时, 两者存在显著性差异 (P<0.01) 。结论使用类似于MPC-1微孔板单光子计数仪在为肝癌高危人群检测AFP时, 如结果>300μg/L, 需用全自动发光仪检测。

关键词：AFP,检测,化学发光

参考文献

[1]翟洁卿.血清、腹水AFP、CEA、CA125含量与良恶性腹水的相关性[J].临床和实验医学杂志, 2007, 6 (6) :46-47.

[2]刘峰, 江冬梅, 司端勤.肝病患者血清甲胎蛋白定量测定及分析[J].检验医学与临床, 2008, 3 (5) :315-316.

化学分析仪检测 篇2

一、试卷分析

试卷整体考查知识点全面，难易搭配合理，呈现梯度。基本体现了高考的特点，着重考查学生对化学基础知识掌握的程度。试题的设置，其目的是尽可能使学生利用原有知识基础提取、加工、理解信息，提出解决问题的方案和策略，形成知识、发展知识，能达到考查学、识、才三者统一的目的。试题导向基本正确，难度适中，注重考查化学的基础知识，能注重基础和能力，注重考查学生知识的应用性、解题的规律性、思维的灵活性。

二、试卷特点

1．坚持了对化学主干知识的考查

（1）考试的内容所选的知识点始终围绕着化学学科的主干知识和核心内容。它包括物质结构与元素周期表、元素及其重要化合物、化学反应速率与化学平衡、氧化与还原、电化学基础、化学反应中的能量变化、实验设计与评价等。

（2）学科特色浓郁，知识层次鲜明，既有描述性知识又有迁移性和创新性知识，各层次的考生都有一定发挥的空间。2．理论联系实际，考查化学学科核心价值

工业生产流程题取材于真实的、广阔的工业生产和日常生活，问题设计更加灵活，更有化学味，是落实新课程高考对考生素质和能力要求的具体体现，能够考查考生“将与化学相关的实际问题分解，综合运用相关知识和科学方法，解决生产、生活实际和科学研究中的简单化学问题的能力”，正是新课程突出化学是一门实用性、创造性的科学，化学高考试题的发展趋势必然是重视与生产、生活的紧密联系。

三、复习建议

1、宏观层面

不同知识模块间的相互关系及表现(学科内综合)同一知识模块内各知识点

-1-的相互关系。

建议：首先，阅读课本各章小结，了解本章及相关章节知识点间联系。其次，在白纸上自行回忆及书写知识脉络图，尤其是各无机元素化合物间、重要有机物间转化关系必须熟练书写。

2、微观层面

(1)落实基础知识，收获新的一年

①基本概念

物质的组成、分类：

(混合物、纯净物、化合物、单质、酸、碱、盐、氧化物、同素异形体)应用概念辨析和判断、应用类比的方法和观察法完成概念的应用如：分散系：悬浊液、乳浊液、胶体(性质、鉴别、分离、应用、制备)

离子反应：

(离子方程式的书写、判断、离子共存、离子浓度)应用---利用信息书写未知离子反应方程式

氧化还原反应：

(氧化还原反应的判断、电子转移数目、氧化剂、还原剂、能力的判断)应用---利用信息书写未知氧化还原反应化学方程式

物质的量：

(NA、n、C、v、P、N、M、m、VB、D)概念应用、单位、计算或换算、判断。应用：灵活应用公式和方法计算推断

化学能与热能：

(燃烧热、反应热、焓、焓变、热化学方程式书写、盖斯定律、焓变的判断和计算、放热、吸热与能量的关系、化学键与热量的关系)实际应用

②基础理论

化学平衡：

(化学平衡的定义、平衡的标志、影响化学平衡移动的因素、化学平衡

-2-常数的计算和书写、化学反应速率与化学平衡移动的关系、反应速率的计算与推断、速率与方程式之间的关系、速率平衡图像、速率快慢的影响因素T、P、C、催化剂、接触面积等因素的影响)实际问题的解决和判断

电离平衡：

(强弱电解质判断、电离式书写、实验证明强弱的方法、导电性与溶液浓度的关系、促进和抑制电离的方法和措施、以水、醋酸、氨水为例、平衡移动的因素、溶液的酸碱性判断、PH的测定、水的离子积与影响因素、强弱电解质与浓稀溶液导电性的关系)实际判断和应用

水解平衡：

(盐水解的规律、水解平衡移动的影响因素、水解化学方程式的书写和判断、三个守恒的关系推断和应用、溶液酸碱性、溶液浓度、溶液中离子浓度的判断、水解的应用)实际应用

难溶物的沉淀溶解平衡：

(溶度积大小的影响因素、溶解平衡移动的影响因素、沉淀转化的方法、沉淀溶解的方法、KSP与溶解度的关系)

元素周期表和周期律

(族、周期的书写、判断、结构性质递变规律(半径、化合价、单质、化合物、反应激烈程度、熔沸点、颜色、得失电子)、代表物质通式、特殊性质)实际判断、应用确定元素或位置，应用规律解决实际的问题。

原子结构

(元素、核素、同位素、原子序数、核电荷数、质子、中子、核外电子、原子、分子、离子、电子、质量数、以上书写方式、原子结构图、相对原子质量、相对分子质量)

化学键

(化学键概念的应用、共价键、离子键、极性键、非极性键的判断、电子式的书写键的断裂与生成和能量的变化关系)

化学能与电能

(学会区分判断两极;电解池和原电池的工作原理;原电池、电解池、电镀池的电极名称判断和电极反应式;根据电极的变化判断金属的活泼性;根据电解时电极的变化判断电极材料或电解质种类;新型电池的电极反应及应用;电解产物的判断和计算)应用、判断、书写

③化学用语

原子结构图、元素符号、结构式、电子式、分子式、结构简式。

化学方程式、热化学方程式、水解方程式、电解方程式、离子方程式。

电离式(强、弱电解质电离方程式，尤其多元弱酸分步电离和氢氧化铝两式电离)

电池(两极反应式、燃料电池式)

有机化学反应方程式

PS：必须做到正确书写(客观事实、符号正确、微粒守恒、条件完整等)

④元素化合物(金属、非金属)

碱金属

(物理、化学性质;从原子结构分析相似和递变;氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的性质、转化、关系，从氧化还原角度了解过氧化钠)

几种重要的金属

(铁、铜、铝、镁;活泼性;冶炼方法、合金应用、合金的应用和性质与原来金属的比较)

金属化合物的性质、检验

(铝、氧化铝、氢氧化铝的特殊性质;铁、二价铁、三价铁的相互转化、氧化性和还原性)应用、制备、检验

非金属

(无机非金属材料碳、硅的性质。它们的化合物的性质、碳族在周期表的位置;一氧化碳的污染;硅酸盐工业和无机非金属材料的特殊性;一般反应

-4-需要高温的条件)

海水—氯、溴、碘卤族元素

(氯及其化合物的性质和应用、对环境的污染;卤族的相似和递变性、工业提取溴、碘的方法;海水淡化的方法、海水综合利用---氯碱工业、制金属镁)

硫的氧化物、硫酸及其氧族元素

(单质及其化合物的性质及应用、过氧化氢的性质催化剂对它的反应速率的影响;二氧化硫的污染、三氧化硫的状态;它们之间的转化、硫酸的性质应用、硫酸盐的性质)

氮、氮的氧化物、硝酸、铵盐、氮族

(氮的稳定性和性质、氨气、铵盐的性质实验室制备氨气的原理和方法、检验;硝酸的性质和应用;氮的氧化物和含磷洗涤剂对环境的污染;氮族在周期表中的位置)

⑤有机化学(烃、烃的衍生物等)

有机化合物的碳成键的特征

典型有机物(甲烷、乙烯、乙炔、苯)主要的化学性质

乙烯、氯乙烯、苯的衍生物在化工生产的作用

同系物、同分异构体、官能团等基本概念辨别

重要有机物(乙醇、乙酸、乙醛、乙酸乙酯、卤代烃、酚)的组成、性质和应用

羟基、羧基、醛基、酯基的性质检验

研究有机化合物的方法

红外光谱、质谱图法、核磁共振氢谱、根据结构特点推断有机化合物、根据性质确定有机物、根据官能团决定有机物性质

有机化合物的共平面、共线问题

有机化合物的命名

基本营养物

生活中的有机化合物(糖类--淀粉、油脂;蛋白质---氨基酸)以及其它：纤维素、酶、酸性与碱性食物

高分子合成 有机反应：

取代、缩聚、加成、加聚、消去

氧化、还原(裂解、裂化)

PS：主要结构简式的书写形式(体现结构、易于识别)，缩聚产物的书写形式(以现行教材为主，写出链端。部分参考书给的范例及答案沿用老课改写法，没有写出链端)

确定有机化合物的分子式

计算(根据相对密度或者标下密度、根据水、二氧化碳、根据商余法)

根据仪器的测定(红外光谱、质谱法、核磁共振氢谱)

根据性质确定、根据框图信息确定

化学分析仪检测 篇3

关键词：黄瓜；西维因；农药残留；电化学方法；生物传感平台

中图分类号：TQ450.2+63文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）11-0337-02

农药在保护农作物、防治病虫草害、改善人类生存环境、控制疾病等方面发挥了巨大作用，因而农药的使用给人们带来了巨大的经济效益和社会效益，对人类生存起到了重要作用。但是随着农药使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加，逐渐暴露了其作为污染物的不足以及由此造成的众多环境及食物安全问题[1]。近年来，氨基甲酸酯类农药的广泛使用已经严重威胁到人类的健康以及环境和食品安全，并引起了社会的普遍关注，因此实现氨基甲酸酯类农药的快速和灵敏检测具有十分重要的意义[2]。

目前对农药中氨基甲酸酯类农药的检测方法主要包括气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、毛细管电泳、色谱-质谱联用技术、流动注射分析法等。这些方法均存在样品前处理复杂、仪器设备昂贵、分析费时长、要求熟练的技术人员才能完成等问题。因此，开发灵敏度高、方便快捷、准确安全、特异性强的检测新技术，实现对农药进行痕量检测已成为迫在眉睫的重要研究课题之一。电化学检测方法以其灵敏度高、速度快、花费低、危害低等优越性，已经在诸多的测定技术中脱颖而出[3]，并广泛应用于环境、医药、食品发酵等领域。电化学分析的另一特点是仪器简单，不受体系浊度和颜色影响，其安培检测信号与待测物质的浓度呈线性关系，因而可将检测信号转换为直观易读的浓度值，便于非专业人士使用[4]。本试验采用电化学方法对黄瓜中西维因的残留量进行分析，该方法简单、准确、重现性好，可以适用于农药的快速检测。

1材料与方法

1.1试验时间与地点

试验于2014年春季在江苏大学玻璃温室内进行。

1.2试验材料

以新津春四F1为试验对象，在黄瓜开花当天，用西维因喷洒花朵，进行正常田间管理。随机摘取花后6、8、10d的黄瓜，分别将其粉碎，各个样品随机称取20g并分别放入取样瓶中，加入30mL丙酮剧烈震动混匀，离心5min后取上清液，经过旋转蒸发仪浓缩蒸干，加入100mL磷酸盐缓冲液（PBS）。

西维因标准品、乙酰胆碱酯酶、氯化硫代乙酰胆碱，购于Sigma-Aldrich试剂公司；西维因水剂，购自当地市场；磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠，购自国药集团化学试剂有限公司。

KQ-100型超声波清洗器，购于昆山市超声仪器有限公司；JB-1型搅拌器，购于上海雷磁仪器厂新泾分厂；ZENNIUM电化学工作站，购于德国Zahner公司；H1650离心机，购于湘仪离心机仪器有限公司。

1.3硫化镉-石墨烯纳米复合物的合成

通过改进的Hummers法[5]合成氧化石墨，以氧化石墨和硝酸镉为原料、以硫化氢为硫源和还原剂制备硫化镉-石墨烯纳米复合物。具体制备方法为：称取170mg所制得氧化石墨，将其加入到含有100mL蒸馏水的反应瓶中，超声30min；在磁力搅拌下向该悬浮液中缓慢加入500mL0.02mol/L硝酸镉溶液，常温下搅拌3h；然后向反应瓶中通入硫化氢气体，反应1h后将其离心分离，将所得纳米材料干燥后备用。

1.4修饰电极的构建

将直径为3.0mm的玻碳电极在使用前依次用1.0、0.3μm的三氧化二铝抛光粉在抛光布上抛成镜面，然后在无水乙醇中超声清洗1min，再用双蒸水超声清洗1min，用氮气吹干电极后在其表面滴涂5μL2mg/mL的硫化镉-石墨烯纳米复合物，室温晾干后将修饰的电极浸入含有10U/mL乙酰胆碱酯酶的0.1mol/LPBS（pH值7.4）中，置于4℃冰箱中10h，然后取出电极并清洗掉弱键合或弱吸附的酶分子，制成修饰电极。

1.5分析方法

电化学试验在德国ZENNIUM电化学工作站上进行，采用传统的三电极体系：修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。循环伏安技术检测时，先将三电极体系插入含氯化硫代乙酰胆碱的PBS溶液中检测电流信号，然后将工作电极取出，在含有多菌灵的溶液中浸泡2min，接着把工作电极放回电解池中检测电流信号，根据电流前后的酶抑制效率，确定多菌灵的浓度。计时电流试验考察酶在电极上的活性时是在电磁搅拌下的PBS溶液中进行的，待加上操作电压，背景电流达到稳定值后，用微量注射器迅速加入一定浓度的氯化硫代乙酰胆碱溶液到电解池中，以相应的电流值作为氯化硫代乙酰胆碱的响应信号。所有测量试验均在室温25℃下进行。

2结果与分析

2.1硫化镉-石墨烯复合材料固定乙酰胆碱酯酶的酶催化活性

西维因对乙酰胆碱酯酶的酶抑制效率用以下公式计算：

酶抑制效率=（1-Ip，exp/Ip，control）×100%。

式中：Ip，control为氯化硫代乙酰胆碱在工作电极上的响应峰电流；Ip，exp为工作电极在酶被抑制后的响应峰电流。

以恒电位计时电流法研究酶的催化活性。由图1可以看出，随着氯化硫代乙酰胆碱浓度的不断增加，生物传感器的电流响应呈现出Michaelis-Menten特性，其表观Michaelis-Menten常数Km（表示酶对底物的亲和力）可由电化学Lineweaver-Burk方程[6]得到。由图2数据分析可知，吸附态乙酰胆碱酯酶的Km值为0.24mmol/L，比文献报道的吸附在纳米金溶胶-凝胶膜（0.45mmol/L）[7]和碳纳米管修饰膜（4.4mmol/L）[8]上乙酰胆碱酯酶的Km值小得多，说明吸附在硫化镉-石墨烯纳米复合膜电极上的乙酰胆碱酯酶对催化底物氯化硫代乙酰胆碱具有较高的亲和性和催化活性。

nlc202309032136

2.2氨基甲酸酯类农药西维因检测方法的可行性

在含有1mmol/L氯化硫代乙酰胆碱的PBS缓冲体系中作循环伏安曲线（图3-a），然后将工作电极分别经0.002、0.01、0.02、0.1μg/mL的西维因（图3中分别标为b、c、d、e）抑制2min后，在含有氯化硫代乙酰胆碱的溶液中作相应的循环伏安曲线，发现其氧化峰电流逐渐降低，并且随着西维因浓度的增大，其峰电流的降低值也增大，如图3中曲线b、c、d、e所示，因而基于氨基甲酸酯农药西维因对乙酰胆堿酯酶活性的抑制作用，可构建一种简单、有效的用于氨基甲酸酯类农药检测的电化学方法。

2.3标准曲线的绘制

准确配制不同浓度的西维因标准溶液，按照“1.5”节中的方法进行操作，以修饰电极在西维因标准溶液中浸泡前后的酶抑制效率为纵坐标，以西维因相应浓度的对数lg（西维因浓度）为横坐标绘制标准曲线，由图4可见，两者呈良好的线性关系，线性范围为2ng/mL～2μg/mL，检测限为0.72ng/mL。

2.4精密度测定

对同一样品重复测定8次，测其精确度，发现对西维因的检测标准偏差为0.76%，表明该方法的精密度良好。

2.5准确度测定

准确取3份10mL西维因浸提液，分别加入一定含量的西维因标准品，按样品测定方法进行测定，计算回收率，其结果见表1，可见检测回收率在98.5%～101.3%之间。结果表明，该方法准确度高，符合农药检测要求。

2.6西维因在黄瓜中的残留分析

分别于6、8、10d对花期经过西维因处理过的黄瓜取样，并进行电化学分析，均未检出西维因。

3结论

以硫化镉-石墨烯纳米复合物作为乙酰胆碱酯酶的固定化材料，基于氨基甲酸酯类农药对固定在硫化镉-石墨烯纳米复合物上乙酰胆碱酯酶的抑制作用，构建了一种快速、灵敏的安培型氨基甲酸酯类农药的生物传感器。结果表明，在2ng/mL～2μg/mL的范围内，乙酰胆碱酯酶的抑制率与西维因浓度的对数呈良好的线性关系，其检测下限可达0.72ng/mL，说明该传感器具有较高的精密度和准确度。

参考文献：

[1]伍小红，李建科，惠伟.农药残留对食品安全的影响及对策[J].食品与发酵工业，2005，31（6）：80-84.

[2]崔洪力，李强，刘美良.农药残留及监控对策[J].农业与技术，2002，22（5）：74-76.

[3]SerraB，MoralesMD，ZhangJB，etal.In-a-dayelectrochemicaldetectionofcoliformsindrinkingwaterusingatyrosinasecompositebiosensor[J].AnalyticalChemistry，2005，77（24）：8115-8121.

[4]Tran-MinhC，PandeyPC，KumaranS.Studiesonacetylcholinesensoranditsanalyticalapplicationbasedontheinhibitionofcholinesterase[J].Biosensors&Bioelectronics，1990，5（6）：461-471.

[5]HummersJrWS，OffemanRE.Preparationofgraphiticoxide[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety，1958，80（6）：1339.

[6]DuD，ChenWJ，CaiJ，etal.DevelopmentofacetylcholinesterasebiosensorbasedonCdTequantumdotsmodifiedcysteamineself-assembledmonolayers[J].JournalofElectroanalyticalChemistry，2008，623（1）：81-85.

[7]DuD，ChenSZ，CaiJ，etal.ImmobilizationofacetylcholinesteraseonGoldnanoparticlesembeddedinsol-gelfilmforamperometricdetectionoforganophosphorousinsecticide[J].Biosensors&Bioelectronics，2007，23（1）：130-134.

[8]LeeCG，WeiXD，KysarJW，etal.Measurementoftheelasticpropertiesandintrinsicstrengthofmonolayergraphene[J].Science，2008，321（5887）：385-388.

化学分析仪检测 篇4

1化学分析的特性

化工在快速进步, 与之相伴的化学分析也挖掘了更深的内涵。实际上, 化学分析并非解析单一范围内的化学成分, 更包含附带的后续分析。化学分析衍生出来的更多内容覆盖了多范围, 例如提炼某一物质、探析反应的进程、拟定合适的检测方案。由此可见, 化学分析囊括了更广的现存范围。

常规化学分析注重于总体解析, 更偏向于传统。通常来看, 化学分析可以辨析化合物本体的构成、判断物质含量、识别各成分表现出来的真实价值。然而, 传统路径下的这种探析并未增设化工实践的指引。历经改进以后, 归纳得出更完备的新式体系。依照给出来的解析步骤提供了实践指引, 化学解析应被融汇于完备的化工流程, 贯穿至生产原材、加工化工原材、后期的检测中。这样做, 确保可用作生产的原材符合既有规格且是安全的。

2材料检测范围内的现存应用

最近几年, 化工检测加快了提升的速度且关涉更广领域。 生产及平常生活都不可脱离多样的化工原材, 例如玻璃材质及常用的塑料。现今社会针对于化工更加注重, 这是由于化工推进着总体范围内的工业进步, 从根本上提升了生产水准。然而从现状看, 化工检测却表现为下滑的趋向, 没能接纳新颖的检测技术。为此, 有必要辨析现存的有效应用:

2.1判定反应的表征

化工材质含有自身的较多特性, 凭借于化学反应才可制作必备的化工原材。各类反应的进程中, 化工原材将接触至水汽及周边空气。在这时, 若原材本身并没能拥有最优的稳定性质那么将会干扰后续的反应, 情形严重时还会伴有恶性的后期反应因而伤害到操作者。为此测定各类材料时都应尤为慎重, 先要判定根本的材质属性及表层的活性。可运用化学解析, 判断出某一物质可否燃烧或挥发, 辨析这些特性更易于存储材料。 判定对象含有电子数、表层的离子数;经过综合归纳得出表层活性的特质。在混合反应中, 即可加湿或预热、调整周边环境以此来判定反应的进程。

2.2识别内在的化学成分

化工材质涵盖了较广的多类别, 依照既有的流程很难真正判定成分。为此, 应能综合采纳解析的新思路, 严格并正确判定成分。化学分析可借助多样的方式, 并非聚集于单一的手段。针对于判定成分, 先要全方位把控化合物特性、本身的结构及属性。依照相关指标, 还要筛选典型范围内的判断思路。 代表性的检测含有电化学方式、评价物质活性、色谱法的测定。条件准许时, 还可联用多样的检测手段以此来详尽解析并且测定。这样做, 才会深入判别物质拥有的成分。

2.3解析化学结构

测定化学结构时, 判定得到某一化合物细微的内在结构。 多数化合物都含有致密的晶体构架, 借助独特设备才可予以测定。相比于常态的材料检测, 化学检测还要顾及独特的存储状态及调用物质的环境。若环境不达标, 将会伤害到周围安全。 此外, 某些物质一旦触碰到明火将会爆炸从而突发火灾, 为此应能格外审慎。探析了化学结构, 采纳最合适的途径以便于存储化学品、应用各类的化学品, 由此增添了日常生产更多的便捷。

3探析技术趋向

科技快速在进步, 由此带来更多的日常便利。化学关系着其他的多科目且拥有较广的适用范畴。化学分析常被用作判定物质特性、推测得出反应的总体进程。技术推进着化工检测的持久进步, 化学分析突破了偏窄的原先范围, 不再局限至探析表层的特性。唯有深入至内在的物质, 才能辨析深层的物质构成。典型的新颖技术即为测定量子的状态。

化学分析拥有新时期内的先进性, 新颖技术不可缺失配备的仪器。未来的应用中还应注重创设成套的检测仪器, 设定动态追踪的新式思路。综合范围内的化学检测伴随了新态势下的微机技术, 二者被融汇于整体。在这种宏观趋向下, 微机处理得出的数值将被直接用作深化解析, 以此来获得可用的处理结论。这样做, 在最大范围内减低了处理数值的更多干扰, 发挥检测的优势。

经过材料检测即可判定某一物质内含的成分, 识别各类的化工要素。现代技术日渐在进步, 材料检测不可缺失化学分析。把控化学分析未来的走向及动态, 提升常态检测中的敏锐度, 这样才可获取更高层次的动态检测。分析可得的珍贵信息应被变为日常生产的指引, 推进更广范围内的化工生产提升。

摘要：技术不断在进步, 化学分析经常被用作检测化工原材, 化学分析应能提升原先的精度并拓展可用的总范围。从科学解析看, 化学分析要依照设定的精确指标, 专门解析检测得出的数值。有效运用化工材料配备的检测方式, 得出可供解析的专门指标及数值。这样做, 确保了检测符合根本的指标, 符合真实的化工需要。化工检测要采纳新近颁行的指标, 紧跟化学的进步。对于此, 解析了检测化学材料用到的化学分析;在这种基础上, 摸索更合适的应用思路。

关键词：化工材料检测,化学分析,有效应用

参考文献

[1]张稳平, 梁武侠.对化学分析用于化工材料检测的研究[J].化工管理, 2015 (09) :188.

[2]魏凤琴.化学分析在化工材料检测中的应用研究[J].化工中间体, 2015 (05) :15.

[3]唐高山, 艾丽梅.探究化学分析与化工材料检测[J].科技展望, 2015 (26) :75.

从实验学化学 检测 篇5

A．过滤B．蒸馏C．分液D．萃取

2．已知1.505×1023

个X气体分子的质量为8 g，则X气体的摩尔质量是()

A．16 g

B．32 gC．64 g/mol

D．32 g/mol

3．下列物质中氧原子数目与11.7 g Na2O2中氧原子数一定相等的是（）。

A．6.72 L COB．6.6 g CO2C．24 g SO3D．9.8 gH2SO4

4.0.5 L 1 mol/L FeCl-3溶液与0.2 L 1 mol/L KCl溶液中的Cl的数目之比（）。

A．5：2B． 3：1C．15：2D． 1：3

5.设NA为阿伏加德罗常数的值，下列对于0.3 mol/L硫酸钾溶液的说法不正确的是()。

A．1 L溶液中含有0.6NA个钾离子

B．1 L溶液中含有钾离子和硫酸根离子总数为0.9NA C．2 L溶液中钾离子浓度为1.2 mol/L D．2 L溶液中含有硫酸根离子0.6NA个

6．下列溶液中，Cl-的物质的量浓度与50 mL 1 mol/L FeCl-3溶液中Cl物质的量浓度相等是（）。A．100 mL 1mol/LNaCl溶液B．75mL 1 mol/L MgCl2溶液 C．150 mL 3mol/LKCl溶液D．25 mL 2 mol/L AlCl3溶液 7．同温同压下，等质量的下列气体所占有的体积最大的是（）。

A．O2B．CH4C．CO2D．SO2 8.下列溶液中物质的量浓度为1 mol／L的是（）。

A．将40 gNaOH溶解于1 L水中B．将22.4 L HCl气体溶解于水配成1 L溶液

C．将1 L 10 mol／L的浓盐酸加9L水稀释D．将10 g NaOH溶解在少量水中定容为250 mL9．用NA表示阿伏德罗常数，下列叙述正确的是（）。

A．常温常压下,1.06 g Na+

2CO3含有的Na离子数为0.02 NAB．标准状况下，22.4 L CCl4含有的分子数为 NAC．通常状况下，NA 个CO2分子占有的体积为22.4 L

D．物质的量浓度为0.5 mol/L的MgCl-2溶液中，含有Cl 个数为0.5NA10．对下列实验过程的评价，正确的是

A．某固体中加入稀盐酸，产生了无色气体，证明该固体一定含有出从CaCO3B．某溶液中滴加BaCl2-2，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀，该溶液中一定含SO4C．某无色溶液滴入酚酞试液显红色，该溶液一定是碱溶液

D．验证烧碱溶液中是否含Cl-，先加稀盐酸除去OH-，再加AgNO3溶液，有白色沉淀出现，证明含Cl－

11`．为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO2-

4及泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作。①过滤 ②

加过量的NaOH溶液 ③加适量的盐酸 ④加过量的Na2CO3溶液 ⑤加过量的BaCl 2溶液。其中正确的操作顺序是

A．①④②⑤③B．④①②⑤③C．⑤②④①③D．②⑤④①③

12.质量比为16：7的两种气体 SO2、CO 分子个数之比为；氧原子个数之比为；

同温同压下,体积比为；密度比为。13.(1)氧气的摩尔质量为，1 molHNO3的质量为，(2)标准状况下，112 mL某气体的质量为0.14 g，则其摩尔质量为________

14．实验室需要0.1 mol /L氢氧化钠溶液100 mL，需要氢氧化钠固体的质量。15．欲用98%的浓硫酸(g＝1.84g·cm－

3)配制成浓度为0.5mol·L

－1的稀硫酸500ml。

(1)选用的主要仪器有：

①__________，②__________，③__________，④____________，⑤____________。(2)请将下列各操作，按正确的序号填在横线上。

A．用量筒量取浓H2SO4B．反复颠倒摇匀C．用胶头滴管加蒸馏水至刻度线 D．洗净所用仪器E．稀释浓H2SO4F．将溶液转入容量瓶 其操作正确的顺序依次为____________________________。(3)简要回答下列问题：

①所需浓硫酸的体积为____________mL。

②将硫酸沿烧杯内壁慢慢注入盛水的烧杯中，此时若有液体溅出会使浓度偏_____。

③若未洗涤烧杯和玻璃棒会使浓度____________。

④定容时必须使溶液凹液面与刻度线相切，若俯视会使浓度____________；

化学分析仪检测 篇6

形成性评价教学改革模块教学2011年，包頭轻工职业技术学院出台了《包头轻工职业技术学院关于加快推进人才培养模式全面转型的若干意见》，检测技术学院参照《意见》对工业分析与检验专业实施教学改革，将《分析化学》《分析化学实验》及相关内容整合为《分析化学检测技术》模块，本文探讨了形成性评价在该模块教学中应用的经验、存在的问题和建议。

一、形成性评价

20世纪60年代末，美国的心理学家、教育家布鲁姆从改革考试的要求和方法入手，将形成性评价突破性地运用于教育评价实践领域，提出了“掌握学习”的理论，并将评价分为“诊断性评价”“形成性评价”“终结性评价”三类。其中“形成性评价”又称过程评价，指在教学过程中“对学生日常学习过程中的表现、所取得的成绩以及所反映出的情感、态度、策略等方面的发展”进行的评价。它具有重视教学过程中反馈和矫正的特点，能及时地“诊断”教与学的状况，从而采取必要的补救措施，促进教学目标的实现。因此，形成性评价的目的是为了激励学生学习，帮助学生有效调控自己的学习过程，获得成就感，增强自信心，使学生从被动接受评价转变成为评价的主体和积极参与者。

二、形成性评价在模块教学中的应用

包头轻工职业技术学院实行教改已经两年，通过实践和调整，形成性评价在工业分析与检验专业《分析化学检测技术》模块中的实施步骤如下。

1.确定模块项目

鉴于工业分析与检验专业的就业岗位主要为企业的化验员、教学单位的实验员及产品质量检测部门的质检员，因此需要从知识的基础性、与工作实际的符合程度、学生自身特点、高职教育特点入手来选取模块的项目，同时还需要突出项目化教学实践性、自主性、发展性、综合性、开放性的特点。

2.明确教学目标

教学目标是根据项目内容所确定的教学活动实施的方向和预期达成的结果，因此教学目标既是教学安排的出发点，又是教学结束的考核点。《分析化学检测技术》模块对各项目的教学目标和考核均分为知识目标、技能目标和过程目标三部分。知识目标为完成检测任务需要的知识及达到的程度，技能目标为完成检测任务需要的技能及达到的程度，过程目标为考勤、作业、卫生等情感、态度与价值观方面的内容。

3.组织教学内容

为了达成教学目标，需要确定相应的教学内容，即对教材内容与教学实际进行综合加工。项目化教学需要根据学科和实际工作在一定程度上打破原有的课程界限重新组织教学内容，既要按照某些准则以先后顺序排列课程内容，又要使课程内容与学生校外经验有效地联系起来；既要根据学科本身的系统和内在联系组织课程内容，又要符合学生认识的特点；既要把课程的内容组织成一条在逻辑上前后联系的直线以使前后内容基本上不重复，又要在不同阶段使课程内容重复出现以使逐渐扩大范围和加深程度。因此，对《分析化学检测技术》模块内容的教学组织遵循“纵向组织与横向组织相结合、逻辑顺序与心理顺序相统一、直线式与螺旋式相交替”的原则，以检测项目为主线将所需知识、技能、素养贯穿起来。

4.分解学习步骤

学习步骤即授课顺序，就是按照教学目标对教学内容进行分割，并合理分配到教学课时中。《分析化学检测技术》模块的内容以及教学目标是根据工作实际来确定的，因此学习步骤是参照样品的检验标准以开展工作的顺序来安排的。另外，为了判断学生完成教学目标的过程和结果，在学习过程中，每完成一个教学目标即进行一次形成性评价，每完成一个项目即进行一次终结性评价，这些评价同时也是向教师反馈信息的重要手段，教师可据此来作出决策，并对学习成果进行矫正。

5.设置评价内容

评价是对教学活动进行判断及分析后的结论，是整个教学过程中重要的一环。如前所述，教学目标就是评价的点，需要通过设置评价内容、确立评价标准及设计评价手段来实现。《分析化学检测技术》模块的评价内容即为平时教学内容，而不论形成性评价还是终结性评价，成绩满分为100分：其中知识考核占30%，以笔答形式进行；技能考核占40%，以操作形式进行；学习过程考核占30%，在平时课堂上、笔答和操作中都有体现。

6.矫正学习成果

通过评价，教师和学生均可以了解达到教学目标的程度，若未达到预期效果，则需要对学习结果进行矫正，即根据评价提供的反馈信息，改正、补救和组织学生二次学习。对《分析化学检测技术》模块学习的评价均分为知识目标、技能目标和过程目标三部分，一般地，总分60分为通过，低于60分需要重新学习并参加补考。根据内容不同，重新学习可以采用学生自学、教师重教或小组学习等方式，其目的是发现每个学生的潜质，强化改进学生的学习。

三、结语

布鲁姆倡导的形成性评价，重视教学过程中的反馈和矫正，并向教师和学生提供有关教学进程的信息，如果修正措施适当，可使教学成为一个“自我纠正系统”，从而促进教学目标的实现。形成性评价符合当今我国教改中“以学生为主体，以教师为主导”的理念，既汲取了传统教学的合理因素，又对传统教育进行了改革；但同时也要注意到它在教材结构、内容组织、教学方法和手段的多样性方面对教师提出的更高要求，以及它在学科范围方面的适用性。

参考文献：

[1]郭茜，杨志强.试论形成性评价及其对大学英语教学与测试的启示[J].清华大学教育研究，2003，（05）：103-108.

[2]吴昌提，林菊芳，陈宁红.国内外形成性评价述评——兼评开放教育形成性考核十年[J].现代远距离教育，2009，（03）：66-69.

[3]姜爱莉，林剑，于贞.形成性评价在工业发酵分析教学中的应用[J].中国教育技术装备，2013，（03）：108-109.

化学分析仪检测 篇7

贝克曼ACCESS2 微粒子化学发光检测系统目前在国内医院检验科使用很广泛,但对其性能进行评价的研究相对缺少,也没有对应的验证方案提出。为符合CNAS-CL39《医学实验室质量和能力认可准则》(ISO 15189:2012) 对医学实验室检测系统性能评价的相关要求,现参考美国临床实验室标准化委员会(National Committee for Clinical Laboratory,NC-CLS)文件,对本科室贝克曼ACCESS2 化学发光分析仪制定一套性能验证方案,以睾酮(TESTO)检测为例报道如下。

1 材料与方法

1.1 样品

选取本室高、低值TESTO免疫标本各2 份(1 份用于验证精密度,1 份用来验证携带污染率);2014 年卫生部临床检验中心第一次全国内分泌室间质评质控品,批号:201411~201415;伯乐激素质控品高、低水平,批号:40280;本院健康体检成人男女血清各20 份。

1.2 仪器及试剂

仪器:贝克曼ACCESS2 全自动微粒子化学发光分析仪。试剂:贝克曼原装TESTO试剂盒(批号:352172);原装校准品(批号:181641);原装Buffer液。

1.3 方法

按照仪器及项目标准操作规程的要求对化学发光分析仪进行维护和保养,定标曲线拟合良好,每日进行高、低2 个水平常规质控,质控结果在控后进行验证。

1.3.1 精密度验证

参照国内常用的精密度评价方案对重复精密度和中间精密度进行验证。判定标准:(1)重复性精密度变异系数(coefficient of variation,CV)<CLIA′88 允许最大误差的1/4;(2)中间精密度CV<CLIA′88 允许最大误差的1/3。

对2 个浓度水平的验证标本在一个批次内分别连续进行20 次检测,计算均数、标准差以得到批内CV;统计近3 个月的室内质控数据,计算均数、标准差以得到批间CV;并与厂家声明的批内变异系数作比较。

1.3.2 正确度的验证

参加2014 年卫生部临床检验中心第一次室间质评,以室间质评统计结果评价实验室检测结果的偏倚,从而评价和验证实验室检测结果的正确性。其偏倚不应超过CLIA′88 规定的最大允许误差的1/2。

1.3.3 分析测量范围的验证

依照常规方案的要求,收集患者高限值(2013年6 月至12 月最高值为10.4 ng/ml)与低限值标本,要求有足够的样本量能满足所需样本稀释和测量,将高浓度混合样品与低浓度混合样品按5H、4H+1L、3H+2L、2H+3L、1H+4L、5L的比例(或4H、3H+1L、2H+2L、H+3L、4L的比例)精确配制。每个样品重复测定2 次,求出2 次测定结果的平均值和每一稀释度的预期值。采用线性回归分析,以预期值为X轴,以按比例稀释的实测均值为Y轴,得到线性方程Y=a X+b的坐标图,并得到a、b及r2值。判断标准:若a在0.97~1.03 范围内,r2>0.95,进行t检验,以验证b与0 有无显著性差异,若P<0.05,直线回归方程可接受,可直接判断实验涉及的浓度在线性范围之内;线性差异图如果在每一浓度处的实测均值与预期值的差异值都在厂家声明的允许差异限值之内,可进一步确认厂家声称的可测量范围是可接受的。

1.3.4 参考范围的验证

各取20 个本院健康体检男女成人的血清进行检测,其中落在参考区间以外的数据不超过2 个(5%),则可确定该项目的参考区间。

1.3.5 携带污染试验

使用TESTO H和L 2 个浓度标本,先对高浓度标本测定3 次,得到的值分别为H1、H2和H3;再立即测定低浓度标本3 次,得到的值为L1、L2、和L3,用公式(L1-L3)/(H3-L3)×100%计算交叉污染率。

2 结果

2.1 精密度验证结果

从表1 可见,重复性精密度低水平5.06%,高水平2.13%,均小于6.67%(CLIA′88 允许最大误差的1/4),也满足厂家声明的精密度在浓度约0.5 ng/ml时≤20%、在2~10 ng/ml之间时<10%的要求。从表2 可见,中间精密度低水平7.59%,高水平6.75%,均小于8.33%(CLIA′88 允许最大误差的1/3)。

2.2 正确度验证结果

2014 年3 月卫生部室间质量评价的5 份检测结果与靶值的偏倚为2.94%~8.80%,评价结果均满意,结果见表3。

2.3 分析测量范围验证结果

由表4 可知,各TESTO浓度测定结果预期值为0.22、2.256、4.292、6.328、8.364、10.4 ng/ml,对应的测定均值为0.22、2.335、4.545、6.51、8.065、10.4,二者作散点图(如图1 所示)。结果显示,Y=0.983 1X+ 0.1256,即a= 0.983 1,截距b= 0.125 6,相关系数r2= 0.997 7。

ng/ml

2.4 参考范围的验证结果

由表5 可见,20 名男性体检者血清TESTO浓度范围为2.19~7.52 ng/ml,在厂家提供参考范围(1.75~7.81 ng/ml)内;20 名女性体检者血清TESTO浓度范围为0.08~0.59 ng/ml,在厂家提供参考范围(0.00~0.75 ng/ml)内,验证均通过。

ng/ml

2.5 携带污染试验结果

TESTO高浓度检测结果分别为7.32、7.05、7 . 11 ng/ml,低浓度检测结果分别为0.57、0.56、0.54 ng/ml。按所给公式计算交叉污染率为0.456%,小于标准交叉污染率(2%)。

3 讨论

微粒子化学发光系统的测定原理是利用碱性磷酸酶标记抗原或抗体,在反应体系中和待测抗原或抗体反应后,利用磁场分离反应物,继而催化底物—3-(2-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4-(3-磷氧酰)-苯基-1,2-二氧环乙烷二钠盐(AMPPD)释放光子,用光量子测定仪检测所产生光的量,从而判定待测物含量[1]。检测系统是完成一个项目检测时所涉及的仪器、试剂、校准品、操作程序等系列的组合[2]。为确保临床实验室检验结果的准确与可靠,除仪器状态外,还包括定标液的溯源性、试剂的保存、操作程序的规范等,都需要一整套标准的管理;本实验室引进国际ISO 15189 体系,按照认可要求,对于贝克曼ACCESS2 微粒子化学发光分析仪在激素方面的性能进行验证。方案选择TESTO为检测物,从以下5 个方面评价检测系统是否符合认可要求:

(1)精密度是检测系统的基本分析性能之一,也是其他方法学评价的基础[3]。所以必须首要进行精密度的验证。本次重复性精密度和中间精密度均小于CLIA′88 规定最大允许误差的1/4 和1/3,各值均小于生产厂家规定的CV。说明仪器在检测TESTO时的精密度是符合要求的,为本微粒子化学发光分析仪的验证提供了有利的前提。

(2)正确度性能的重要性仅次于精密度,国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO)对准确度重新定义,并提出正确度的概念。准确度是指测量结果与被测量真值之间的一致程度[4],而正确度是大批量检测结果的均值与真值的接近程度。实验室有责任证实检测方法产生正确的结果。正确度有时被描述为准确度,但准确度又量化为不准确度,实际上应该是分析总误差,因此,这是概念的误用。本次验证通过了2014 年卫生部临床检验中心第一次室间质评,5 个批号的偏倚均没超过CLIA′88 规定的最大允许误差的1/2,保证了临床医生判断该项目的正确性,有利于更好地诊治疾病。

(3)分析测量范围即定量检测项目的线性检测范围,是整个检测系统对应于系列分析物浓度的仪器最终输出信号是否呈恒定比例的性能,是一个很重要的仪器性能指标。由之前的目测法发展到高低浓度的样本经过不同浓度的稀释后,将预期值与实测值进行比较,来确定方法的分析测量范围的统计学回归分析,更为专业和准确。本实验所得r2=0.997 7,说明组成标准曲线的所有数据点非常靠近回归线,预期值与实测值之间相关性很好。斜率为0.983 1,在规定的1.00±0.03 范围内。从专业经验上判断,b与1 之间无差异[5];截距b=0.125 6,相对于10.4 值很小;作截距与0 差异的t检验(P<0.05),截距是由统计时引入的,实际的曲线能够通过原点。所以该方法在0.22~10.4 ng/ml浓度范围内成线性,此范围满足临床检验的需要,因而不需做临床可报告范围的评估试验。

(4)参考范围的验证是对于相同或具有可比性的分析系统,使用基本方法用于评估参考区间转化过程的可接受性[6]。在ISO 15189 中明确规定临床实验室应定期评审生物参考区间。实验室为所开展的检验项目确定可靠的参考区间,需依据NCCLS C28-A2 文件制定,所以生产厂商提供的参考区间不能直接转移至使用的检测系统,需要临床实验室进行验证确认[7]。本方法采用20 个参考值数据进行验证。TESTO男女参考值不一致,需男女各20 名体检者分别检测其血清,结果均在参考区间,均没有超过2 例在提供参考限之外的,故可以直接使用贝克曼厂商提供的男女参考区间。

(5)携带污染试验是评价检测结果可能受到该标本之前或之后标本的携带污染影响[8]。本仪器仅有一根主探针,既进行吸样,又加试剂,还有多根排废针反复使用,所以该检测系统存在携带污染的可能。检测结果显示,虽然主探针交错使用,但检测系统的清洗部分能有效清除污染,对检测值之间干扰很小,对临床判断几乎没有影响。

综上所述,美国贝克曼库尔特公司生产的AC-CESS2 微粒子化学发光分析仪是精密度好、正确度高、分析测量范围能满足临床的需要、参考区间符合要求、携带污染率低的性能良好的检测系统。 值得注意的是,CLSI文件的要求通常用于厂商设备、试剂申报及实验室新方法性能参数的建立。而临床实验室引入检测系统或检测方法时,多数厂家均提供了较为完整的性能参数,故而只需验证其性能[9]。实验室可在符合相关文件要求的前提下,结合自身实际情况设计简单易行的实验方案[10]。本套验证方案简便有效,适用于临床实验室验证新检测系统和引进ISO 15189 体系,能使仪器尽快投入运行,也被ISO 15189 认可,因此可加以推广。

摘要：目的:验证贝克曼ACCESS2微粒子化学发光仪检测睾酮(TESTO)的性能,同时探讨适用于贝克曼ACCESS2微粒子化学发光分析系统性能的验证方案。方法:以TESTO检测为例,参考美国临床实验室标准化委员会(National Committee for Clinical Laboratory,NCCLS)文件,制定一套实验方法验证方案,对方法的精密度、正确度、分析测量范围、生物参考区间、携带污染率进行验证。结果:重复性精密度高低水平各为5.06%和2.13%,中间精密度高低水平各为7.59%和6.75%;正确度的偏倚为2.94%~8.80%;分析测量范围为0.22~10.4 ng/ml;参考范围为男性2.19~7.52 ng/ml,女性0.08~0.59 ng/ml;携带污染率为0.42%。结论:贝克曼ACCESS2微粒子化学发光分析仪精密度好、正确度高、分析测量范围广、厂家提供的参考区间可转移至临床实验室使用、携带污染率低;各项验证指标均符合厂家提供的要求,验证全部通过,且验证方案简便、有效。

关键词：微粒子化学发光分析仪,TESTO,性能验证

参考文献

[1]彭黎明,王兰兰.检验医学自动化及临床应用[M].北京:人民卫生出版社,2003:590-601.

[2]冯仁丰.临床检验质量管理技术基础[M].2版.上海:上海科学技术文献出版社,2007:37.

[3]杨有业,张秀明.临床检验方法学评价[M].北京:人民卫生出版社,2008:98.

[4]CLSI EP6-A2 Evaluation of the linearity of quantative analytical methods[S].Wayne,PA:CLSI,2003.

[5]张秀明,庄俊华,郑松柏,等.临床化学发光免疫法检测AFP的分析性能验证方案与实验方法[J].中华检验医学杂志,2007,30(11):1 293-1 297.

[6]王治国.临床检验方法确认与性能验证[M].北京:人民卫生出版社,2009:272.

[7]NCCLS C28-A2 How to define and determine reference intervals in the clinical laboratory.Approved guidelinesecond edition[S].Wayne,PA:NCCLS,2000.

[8]席向红,李锋,张建荣,等.罗氏E601检测系统检测癌胚抗原的方法学性能评价[J].宁夏医科大学学报,2011,33(12):193-195.

[9]CLSI EP15-A User demonstration of performance for precision and accuracy[S].Wayne,PA:CLSI,2001.

化学分析仪检测 篇8

1 化学分析的发展概述

所谓化学分析技术, 指的是人们在进行化学物质分析的过程中, 采用化学方法对物质的性质进行判断, 进而得到物质的结构性质、组成结构。现代化学分析技术的发展和阿伦尼乌斯有着直接的关系, 他也是现代化学分析技术的鼻祖, 在后续的发展过程中, 随着化学分析滴定技术、色谱技术、光谱技术的发展化学分析技术的应用领域范围也不断扩大。在化学分析技术的发展历程中, 经历了数次的技术飞跃, 尤其是在最近发生的化学分析技术技术飞跃, 直接将计算机科学技术和化学分析技术结合在了一起, 有效地提升了化学分析技术的运算能力, 将化学分析技术的应用范围扩大了数倍。

2 化学分析在化工材料检测中的应用

化学分析在化工材料检测中的应用是化学分析技术应用的主要领域, 为促进我国的化工行业发展打下了坚实的基础, 化学分析在化工材料检测中的应用主要体现在以下几个方面:

首先, 通过化学分析在化工材料检测中的应用可以判断出基本的化学物质的内在结构组成, 并对化学物质中各种元素的组成成分进行判断。在进行组成成分的判断过程中, 所采用的化学分析方法是多种多样的。具体来说, 所采用的方法主要包括有色谱法、电化学分析方法以及活性评价法等, 这些分析方法都有着自身独特的优点。

其次, 通过化学分析在化工材料检测中的应用, 可以判断出化学物质的表面活性, 并对化学物质的基本反应特性进行判断。具体来说, 在进行化学物质的表面性质判断过程中, 可以使用化学探针对化学物质的表面离子数、电子数和光子数目进行判断, 进而得出化学物质的表面性质。一般情况下, 在进行化学物质的表面性质判断过程中, 使用的仪器都相对比较精密。

然后, 通过化学分析在化工材料检测中的应用, 可以判断出化学物质的元素形态。具体来说, 对于化学物质的不同化学价态呈现出不同物理化学性质, 如果和实验的要求不相符, 会造成对实验结果的较大影响。在这样的背景下, 就需要使用化学分析技术进行对化学物质的价态判断, 保证所使用的化学材料的有效性。

最后, 通过化学分析在化工材料检测中的应用, 可以判断出化学物质的基本化学结构。在进行化学结构的判断过程中, 由于化学物质具备着不同的化学晶体结构, 需要利用精密的化学分析设备进行化学物质晶体结构的判断。

3 化学分析的发展趋向

随着现代科学技术的进一步发展, 我国的社会经济领域会享受到更多科技进步带来的福利。作为现代科学技术的重要组成部分之一, 化学分析技术涉及到多个学科, 其应用范围也相对广泛, 不仅可以用于物质性质的判断, 也可以根据物质的性质进行物质的基本特征判断, 实现物质的反向推测。与此同时, 随着化学分析技术进一步发展, 化学分析技术将不再局限于对化学物质表面性质的探索, 而是深入到化学物质内部, 进行原子物质组成结构的分析。例如, 近期出现的量子化学检测技术就是高科技化学分析技术的典型代表之一。

现代化学分析技术的发展离不开先进的检测设备的支持。因此, 在化学分析技术的未来发展历程中, 化学分析仪器将继续朝综合化、动态化、追踪化方向发展。与此同时, 随着计算机科学技术的进一步发展, 化学分析技术可以和计算机技术有机地结合在一起, 使用计算机处理系统将所获取的化学分析信息数据进行处理, 得到化学分析有用的结果, 大幅度降低数据处理过程带来的问题。

除此之外, 在未来的化学分析技术发展过程中, 要摆脱数据分析的桎梏, 合理利用得到的化学分析信息, 更多地和化工实际生产过程结合在一起, 发挥出化学分析技术的优势, 全面地为人类生产力的提升提供帮助。

4 结语

综上所述, 随着现代科学技术的进一步发展, 化学分析技术所扮演的角色越来越重要。针对这样的情况, 就要在未来的化工材料检测过程中, 充分利用化学分析技术动态化、灵敏度高的特点, 将化学分析检验得到的数据转化为实际的生产力, 切实促进我国化工产业生产效率提升。

参考文献

[1]袁玉峰.化学计量学结合拉曼光谱在生物材料检测中的应用[J].光谱实验室, 2010.

化学分析仪检测 篇9

材料与仪器

材料

本文研究中所使用的大花红景天药材均由云南农业大学热带作物学院提供, 经专家鉴定为大花红景天根茎。

实验器材

研究中制备型HPLC主要采用Shimadazu SPD-20A、LC-6AD紫外检测器;HR-ESI-MS主要采用Agilent 6520Q-TOFLC/MS型质谱仪;Sephadex LH-20 (GE) ;紫外光谱图检测主要采用SHIMADZU UV-2550型紫外可见分光光度仪;核磁共振谱主要采用Inova500M型核磁共振光谱仪;实验中涉及的化学试剂为分析纯、色谱纯。

提取、分离方法

选取经干燥处理后的20 kg大花红景天药材, 加入纯度为80%的乙醇混合加热, 回流反复提取三次, 每次提取时间为2 h, 将提取液压缩为回收溶剂, 获得4000 g浸膏;乙醇提取浸膏, 在浸膏内加入5000 ml水混悬, 在使用等体积的乙酸乙酯进行三次萃取, 将萃取液压缩为回收溶剂, 获得320g乙酸乙酯浸膏, 3600g水层浸膏;采用大孔吸附树脂对水层浸膏进行分离处理, 获得纯水洗脱部分及15%、50%、95%乙醇洗脱部分。选取15%乙醇洗脱部分置入Sephadex LH-20柱内, 然后使用甲醇-水系统进行梯度洗脱处理, 最后获得48个流分。将流分中14~16混合后经制备型HPLC进行分离, 得到三个化合物 (即:化合物3、化合物4、化合物5) ;将流分18~21合并后经制备型HPLC进行分离, 得到四个化合物 (即:化合物6、化合物7、化合物8、化合物9) ;将流分22~24合并后可经制备型HPLC分离后产生三个化合物, 即:化合物10、化合物11、化合物12。选取50%乙醇洗脱部分放入Sephadex LH-20柱中, 饲养甲醇-水系统对50%乙醇进梯度洗脱, 得到51个流分, 将其中流分22~25合并后经制备型HPLC分离后可得到两个新型化合物, 即:化合物1、化合物2 (化学分子结构图如图1所示) 。

大花红景天化学成分鉴定结果

通过对大花红景天进行纯化、洗脱、分离等一系列处理后, 分离出12个化合物, 并经波普方法及理化性质等对化合物结构进行鉴定分析, 其化学成分为:crenulatanoside A (1) ;c r e n u l a t a n o s i d e B (2) ;r h o d i o c y a n o s i d e D (3) ;rhodiocyanoside A (4) ;sarmentosin (5) ;红景天苷 (6) ;没食子酸 (7) ;酪醇 (8) ;3-甲氧基没食子酸 (9) ;3-甲氧基原儿茶酸-4-β-D-葡萄糖苷 (10) ;3, 5-二甲氧基没食子酸-4-β-D-葡萄糖苷 (11) ;对羟基苯甲酸 (12) 。研究中发现了两个新化合物crenulatanoside A (1) 、c r e n u l a t a n o s i d e B (2) , 其中crenulatanoside A (1) 在目前相关研究报道中均属于少见。接下来我们重点分析这两种新化合物的化学分子结构鉴定方法。

结论

化学分析仪检测 篇10

1 对象与方法

1.1 对象

本次调查选择济南铁路局所辖27个铁路单位的323个职业病危害固定作业点及其作业人员3 925人。平均接害工龄19.77 a。

1.2 方法

采用普查的方法,检测结果采用2010年定期职业病危害检测结果,新作业点进行补充检测。职业健康监护资料来源于上一年度有害工种职业健康检查资料。职业健康检查选择各工种具有可比性的客观项目主要包括血液检查(血常规、空腹血糖、血脂、肝功能、肾功能)、B超(肝、肾、前列腺、子宫附件)、心电图等。卫生管理调查按照卫生部和铁道部有关文件,制定调查表,内容包括单位职业病危害因素种类,企业职业病危害管理现况,监护的接害人员主要疾病(异常)罹患情况。以文件形式发到各个单位,由企业劳动安全管理部门填写并核实盖章,并于1个月内将调查表格上报济南铁路疾病预防控制中心。

1.3 阳性检查结果的判定标准

①高血脂标准:甘油三酯(TG)≥17.0 mmol/L,或胆固醇(TC)≥5.72 mmol/L。②高血糖标准:空腹血糖(BG)≥5.61 mmol/L。③肝功能异常:标准肝功能检查项目中有1项以上检查值超过正常范围者。④高血压判定标准:收缩压≥140 mm Hg或(和)舒张压≥90 mm Hg。⑤其他指标按现行临床诊断标准进行判定。

1.4 职业病危害因素检测与判定

职业病危害作业点的检测按照《工作场所空气中有害物质检测的采样规范》(GBZ 159-2004)、《工作场所空气有毒物质测定》(GBZ/T 160-2004)、《工作场所物理因素测量》(GBZ/T 189-2007)进行,作业点有害因素超标的判定按照《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分 化学有害因素》(GBZ 2.1-2007)和《工作场所有害因素职业接触限值 第2部分 物理因素》(GBZ 2.2-2007)执行。

2 结 果

2.1 铁路企业毒物有害因素分布情况

根据《职业病危害因素分类目录》 (卫法监发[2002]63号)分类方法,结合铁路企业实际情况,主要毒物有铅及其化合物、锰及其化合物、二氧化硫、氮氧化合物等14余种,涉及20种以上工作岗位,以上职业病危害因素或交叉或同时存在,如果大剂量急性接触或长期超剂量接触,可能引起职业病。见表1。

2.2 有毒有害作业点调查

由表2可见,济南铁路局存在毒物固定作业点145个,主要分布在车务部门、工务部门、车辆部门、电务部门、机务部门和经营集团等部门。毒物作业点中,经营集团构成比最高,占35.17%;车务部门构成比最低,占0.69%;其次为工务部门、车辆部门、机务部门、电务部门,构成比分别占22.76%、18.62%、17.24%、5.52%。

2.3 职业性危害作业点毒物检测情况分析

由表3可见,本次检测145个化学毒物类固定作业点,总的检测达标率为88.28%,其中1级毒物检测达标率最高,为92.45%;2～4级毒物检测达标率呈降低趋势;4级毒物检测达标率最低,为80.00%。

2.4 接害职工职业健康监护资料分析

由表4可见,高血脂检出率最高,为30.47%;高血糖检出率最低,为6.52%。其次,肝功能、肾功能、血常规等指标异常率分别为22.75%、11.39%、9.68%。B超检查显示,脂肪肝检出率最高,为32.05%;胆囊息肉检出率最低,为2.06%。其次,肝血管瘤、肾结石、胆囊结石、肾囊肿、肝囊肿等指标检出率分别为1.71%、2.32%、2.70%、4.41%、7.29%。心血管检查显示,高血压检出率最高,为19.29%;早搏检出率最低,为1.63%;其次,传导阻滞、ST-T改变、心率异常等指标检出率分别为4.03%、9.22%、16.13%。

3 讨 论

职业病危害已被社会公认,控制治理职业病危害因素已成为企业搞好职业病防治工作的主要任务,采用职业卫生监测,可有目的地、动态地观察和反映职业卫生宏观管理工作的效果。本次调查结果显示,铁路企业主要毒物有铅及其化合物、锰及其化合物、二氧化硫、氮氧化合物等14余种,涉及20种以上工作岗位。145个化学毒物固定作业点主要分布在车务、工务、车辆、电务、机务和经营集团等部门。毒物作业点中,经营集团构成比最高,车务部门构成比最低。总检测达标率为88.28%,与国内相关报道类似[1,2],其中1级毒物检测达标率最高,为92.45%;2～4级毒物检测达标率呈降低趋势,4级毒物检测达标率最低,为80.00%。与国内相关文献报道比较,毒物作业点检测合格率较高,合格率均在80.00%以上,但是仍然存在不合格监测点。因此,铁路单位应加大对毒物治理、作业场所卫生检测、接害职工的健康监护、个人防护用品的配备、职业卫生培训教育、职业病患者及疑似职业病者治疗及疗养等方面的经费投入,并能做到专款专用。同时,主管部门要加大对专业机构的经费投入,使其在人才和技术上要有超前意识,尽快实现大力气培养职业卫生监测人才和监测手段现代化,做到科学指导铁路企业的毒物防治工作。

开展职业健康监护,可提高职工对健康状况掌握,达到维护人群健康,提高健康水平作用[5,6,7,8]。本次调查结果显示,接害的3 925名职工中,血液检测中高血脂异常率最高,为30.47%,高于万敬东[3] 报道的健康检查人群的7.09%;高血糖异常率最低,为6.52%,低于张亚峰[4]报道的健康检查者的23.32%。B超检查中脂肪肝异常率最高,为32.05%,高于王亚丽等[5]报道的煤矿职工的15.59%;胆囊炎异常率最低为1.58%,低于彭秀民[6]报道的江苏省企业职工的8.74%。心血管检查,高血压异常率最高,为19.29%,低于陈虎等[7]报道的某石油企业职业人群的25.62%;早搏异常率最低,为1.63%,低于高健[8]报道的健康检查者的3.98%。

综上所述,铁路企业职业危害面较为广泛,尽管铁路企业毒物作业点检测达标率较高,但仍存在超标作业点的情况,因此,必须加强职业危害因素的监督、监测工作和对职业危害因素的专项整治工作,以减少职业病的发生。

4 建 议

①卫生行政部门应根据铁路地区职业危害的分布特点制定相应的控制目标、措施,制定控制规划,切实保障劳动者的身体健康。

②)职业卫生管理部门应加大监督检查,对不符合卫生要求的企业要限期整改,对工艺老的要实施关、停、并、转,新办的企业要加强控制,督促企业进行预评价工作,减少新的职业病危害因素产生。

③铁路疾病预防控制机构要做好企业的职业病危害因素的预评价和控制效果评价工作,为企业作好技术保障工作。

④企业要加大控制职业病危害因素的投入,改进工艺,定期进行危害因素的监测,做好职工的健康监护工作。

摘要：目的 了解铁路企业毒物危害因素分布情况,掌握有害接触危害因素职工的健康状况,探讨毒物对铁路职工的健康影响及变化趋势,为制定相应干预措施提供依据。方法 采用普查的方法,收集济南铁路局毒物危害因素检测资料和接害职工健康监护资料以及调查铁路企业采取的有毒有害作业防治措施,分析防治措施存在的不足,提出改进措施。结果 铁路企业主要毒物有铅及其化合物、锰及其化合物、二氧化硫、氮氧化合物等14余种,涉及20种以上工作岗位。145个毒物固定作业点中,经营集团构成比最高,占35.17%;车务部门构成比最低,占0.69%;其次工务部门、车辆部门、机务部门、电务部门构成比分别占22.76%、18.62%、17.24%、5.52%。检测总达标率为88.28%,其中1级毒物检测达标率最高,为92.45%;2～4级毒物检测达标率呈降低趋势,4级毒物检测达标率最低,为80.00%。调查接害的3 925名职工中,血液检测中高血脂检出率最高,为30.47%;高血糖检出率最低,为6.52%。B超检查中脂肪肝检出率最高,为32.05%;胆囊炎检出率最低,为1.58%。心血管检查,高血压检出率最高,为19.29%;早搏检出率最低,为1.63%。结论 铁路企业毒物作业点检测达标率较高,但仍存在超标作业点的情况,须加强监管。铁路企业职工长期接触职业病危害因素,健康可能受到一定的影响,应进一步加强卫生防护。

关键词：铁路,毒物,检测,接触,健康监护,调查

参考文献

[1]范新芳.苏州高新区2006年企业职业病危害因素监测结果[J].职业与健康,2007,23(24):2256-2257.

[2]丁克颖,金祖华,张佳维.上海市闵行区2003—2007年工作场所职业病危害因素检测情况[J].职业与健康,2008,24(22):2388-2389.

[3]万敬东.938例健康体检人群血脂状况分析[J].医学信息,2010,23(12):209.

[4]张亚峰.2765例健康体检者体检中的常见病结果分析[J].健康必读杂志,2010,8:35-45.

[5]王亚丽,王向东,刘艳芳,等.煤矿职工4395名腹部超声健康检查结果分析[J].中国临床保健杂志,2011,14(1):80-81.

[6]彭秀民.江苏省8201名企业职工肝胆B超检查结果[J].职业与健康,2007,23(20):1811-1812.

[7]陈虎,王媛.某石油企业司机职业人群高血压患病状况分析[J].中国社区医师,2010,12(25):239.

化学分析仪检测 篇11

【关键词】中药保健品；化学药物；检测方法

随着我国经济的快速发展，人民生活水平不断得到提高，越来越多的百姓更加关注自身的身心健康，保健品于是逐渐成为人们日常消费品之一，而中药保健品由于其良好的保健药用功能，更加引起人们的青睐。在保健品市场中，中药保健品市场的规模和品种不断扩大，产品种类从普通营养保健品到中高档滋补保健品层出不穷。　但是，近年来，在经济利益的驱使下，许多中药保健品中非法添加了一些化学药品，这不仅扰乱了保健品市场的良性发展，也对人们的身体健康产生了严重影响。因此，对这些非法添加的化学药品进行快速、准确、可靠的检测非常重要。本文简介了近年来常用的一些检测方法。

1　薄层色谱法

薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。在具有补肾壮阳作用的中药保健品中经常非法添加西地那非和硫代西地那非等具有增强男性性功能作用的药品，鲁艺等利用薄层色谱法快速检测分析出了这类成分的存在[1]。中药保健品苦瓜素胶囊所标示的保健功能为调节血糖、恢复平衡、控制并发、修复胰岛等作用。但是，葛海生等利用薄层色谱法从中检测出了格列本脲（又名优降糖，第二代磺脲类口服降糖药）的存在[2]。

2　高效液相色谱法

高效液相色谱法具有灵敏度高、检测迅速等方面的优点，近二三十年，被广泛用于化工、药品、环境等分析检测领域。相对于薄层色谱法，高效液相色谱法在定量分析方面更加准确可靠。郭瑞锋等[3]考察了用高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分，包括氢化可的松、地塞米松、曲安奈德等10种成分。结果显示该方法可准确可靠的检测出这些成分的存在。近年来，许多不法厂商为提高疗效，在中药保健品中添加镇静催眠药，给患者的生命安全构成了极大的危险。姚羽等[4]采用高效液相色谱法建立了同时检测5种抗组胺药物（氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸异丙嗪、盐酸赛庚啶和盐酸羟嗪）的方法。金鹏飞等[5]采用高效液相色谱法建立了对苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮共8种镇静催眠类药物成分的检查方法。

3　液质联用法

色谱（薄层色谱、高效液相色谱等）的优势在于分离，质谱的优点在于可以提供物质的结构信息及相对分子质量。它们都具有高灵敏度、高选择性的特点。因此，将二者的优势结合起来可以大大的提高对样品的分析检测能力。

高血压病是一种导致中老年人死亡的主要疾病之一。目前，在中药保健品中违禁加入化学降压药，使其符合广告所宣传的治疗效果是一种普遍现象。由于普通患者无法识别，经常在不知情下服用而没有对证治疗，甚至随意增减用量，忽略药物的不良作用，从而造成不可挽救的后果。曲伟[6]利用液质联用的方法建立了快速、准确地检出保健品口服液中是否含有西药成分硝苯地平的检测方法。高青等[7]　采用梯度洗脱的液相分离方法，并选择质谱正负离子全扫描方式建立了对中药保健品中存在的具有降压作用的西药成分氢氯噻嗪、吲哒帕胺、氯沙坦钾、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、利血平等10种药物的检测方法，而且检测灵敏度达到1～80　ng。

糖尿病也是一种严重危害人类健康的疾病，已成为全球第3位威胁人类健康的慢性非传染性疾病。人们在药物治疗的同时往往喜欢使用一些中药保健品来协助治疗。然而，在中药保健食品中常常非法添加各种降糖化学药物，患者往往在不知情的情况下大量服用，结果很容易引起低血糖、乳酸性酸中毒、消化道反应、肝脏损害等，甚至发生生命危险。有关学者采用液质联用技术建立了对二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列奇特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等10余种常用降糖药物的快速检测方法，而且该方法的检测灵敏高[8-10]。

随着液相色谱技术的发展，超高压液相色谱由于具有分离效率更高、分析时间更短、灵敏度更高等的优点逐渐在医药、化工等领域得到了广泛的应用。它与质谱联用技术在分析检测中药保健品非法添加化学药物的优势也得到了体现。有关学者利用这一技术对中药保健品中非法添加的激素类药物、镇静催眠类药物以及降糖类药物进行了快速分析检测的研究。

4　结语

《国家保健（功能）食品通用标准》中指出保健食品不能直接用于治疗疾病，它是人体机理调节剂、营养补充剂。它不能以治疗为目的，但可以声称具有保健功能，而且保健食品不能有任何毒性，可以长期使用。但是，这些违规添加的化学药品都具有一定的毒副作用，给广大消费者的健康带来了严重危害。因此，如何有效的监管、检测这些保健品的安全性是医药工作者和医药管理部门必须肩负的责任和义务。随着现代分析技术的飞速发展，这些问题已经得到了有效的解决。

参考文献：

[1]　鲁艺，　邬晓鸥，　梁智渊，　等.　中药制剂及保健品中添加硫代西地那非的检测方法研究.　药物分析杂质，　2010，　30（10）：　1861-1864.

[2]　葛海生，　于玲，　杜华霜，　等.　中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法.　中国民族民间医药，　2011，　（4）：　22-25.

[3]　郭瑞锋，　郄冰冰，　何建峰.　反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分.　中国药业，　2007，　16（5）：　23-24.

[4]　姚羽，　田颂九，　张正行，　等.　中成药及中药保健品中非法添加抗组胺药物的检测方法研究.　中国药物与临床，　2009，　9（8）：　720-721.

[5]　金鹏飞，　王志宏，　王伟夫，　等.　高效液相色谱检查中药及保健品中添加苯巴比妥等8种镇静催眠药的研究.　中国药学杂志，　2012，　47（6）：　462-466.

[6]　曲伟.　HPLC-MS/MS法检出中药保健品中非法添加的硝苯地平.　中外医疗，　2010，　（11）：　128.

[7]　高青，　张喆，　戴红，　等.　中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测.　中国医药工业杂志，　2007，　38（5）：　364-367.

[8]　张翠英，　李振国，　徐金玲.　中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测.　中国药学杂志，　2008，　43（9）：　707-709.

[9]　高珊，　于黎明，　毕开顺.　中药制剂和保健品中11种化学降糖药的快速检验.　药物分析杂志，　2009，　29（10）：　1715-1718.

化学分析仪检测 篇12

1 材料与方法

1.1 试剂

Architect i1000 HBs Ag自动稀释检测试剂 (批号25540) , Architect i1000 HBs Ag手工稀释检测试剂 (批号25064) 。

1.2 仪器

雅培Architect i1000全自动化学发光分析仪。

1.3 方法

收集30例HBs Ag定量为30~250 IU/m L的阳性标本, 分为3个浓度组 (30~100 IU/m L、101~200 IU/m L、201~250 IU/m L) 分别以自动稀释模式1∶500倍、手工稀释模式血清∶生理盐水1∶500倍进行检测, 与原倍血清检测结果进行比较。

1.4 统计学方法

计量资料以表示, 采用方差分析, P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

3个浓度组HBs Ag定量30~250 IU/m L的阳性标本自动稀释模式与原倍血清检测结果相比差异无统计学意义 (P>0.05) , 手工稀释模式与原倍血清测定结果差异有统计学意义 (P<0.05) 。见表1。

注:手工稀释模式与原倍血清检测结果比较q值分别为2.55, 2.48和2.42, P均<0.05;自动稀释模式与原倍血清检验测结果比较q值分别为1.97, 2.04和1.12, P均>0.05。

3讨论

近年来, 随着化学发光免疫检测技术与试剂的快速发展, 使HBV抗原检测的敏感性得到提高[2], 化学发光定量测定HBs Ag以其快速、准确、自动化程度高、无放射性污染等优点受到越来越多实验室的认可。目前对HBs Ag化学发光法定量检测国际上普遍认可的有雅培公司的Architect HBs Ag检测试剂与罗氏公司的Elecsys HBs AgⅡ检测试剂[1], 雅培公司的检测试剂线性范围在0~250 IU/m L, 对超过250 IU/m L的标本要求进行稀释, 在推出自动稀释模式试剂以前, 实验室往往采用生理盐水或蒸馏水对标本进行手工稀释[3], 操作复杂且容易产生误差。本文通过对自动稀释模式与手工稀释模式下HBs Ag定量检测的对比分析, 认为自动稀释模式不仅方便实验室操作且误差小, 应该取代手工稀释模式。

摘要：目的 探讨化学发光法定量检测乙肝表面抗原 (HBsAg) 自动稀释模式的可行性。方法 将30例HBsAg定量为30250 IU/mL的阳性标本分为3个浓度组 (30100 IU/mL、101200 IU/mL、201250 IU/mL) 分别以自动稀释模式1∶500倍、手工稀释模式1∶500倍进行检测, 比较两种模式与原倍血清测定结果。结果 3个浓度组的阳性标本自动稀释模式与原倍血清测定结果差异无统计学意义 (P>0.05) , 3个浓度组手工稀释模式与原倍血清测定结果差异有统计学意义 (P<0.05) 。结论 自动稀释模式操作简便, 试验误差小, 应该替代手工稀释模式。

关键词：HBsAg,化学发光法,自动稀释模式,手工稀释模式

参考文献

[1]朱东, 陈俊梅, 魏红, 等.自动稀释模式下乙型肝炎表面抗原定量检测的临床应用及分析[J].中华检验医学杂志, 2013, 36 (2) :180-182.

[2]王兰兰.临床免疫学检验现状与发展趋势[J].中华检验医学杂志, 2013, 36 (1) :29-31.