水热温度（精选3篇）
水热温度 篇1
摘要：以P25纳米粉体和NaOH为原料,采用水热合成法制备出钛酸盐纳米管。通过TEM和XRD表征手段,研究了水热温度和酸洗浓度对钛酸盐纳米管微观形貌和晶型组成的影响。结果表明,用去离子水或低浓度的酸处理反应产物时,纳米管的结构清晰完整,其成分主要是H2Ti2O5.H2O;用高浓度的酸处理反应产物时会破坏纳米管结构,其成分主要是锐钛矿型TiO2。反应温度对产物的微观结构和晶型组成也有显著影响:水热温度90℃时的产物只能得到膜状物和少量纳米管,而水热温度从110℃升至190℃时,纳米管的长度逐渐增长,而管径基本不变;低温反应得到的产物晶型与原料类似,较高反应温度的产物为锐钛矿。
关键词：水热法,钛酸盐纳米管,酸浓度,反应温度
1998年Kasuga T等[1,2]采用水热法合成出管径小,管壁薄,比表面积超过400m2/g的高比表面TiO2纳米管,引发了众多学者对其的研究热情。Chen Q[3,4],Zhang S等[5]采用HRTEM(EDX)对纳米管的组成和结构做了细致的研究,认为TiO2纳米管是在碱水热处理过程中形成的含有Ti-O-Na键的物质,在盐酸清洗过程中Na+被H+取代形成片状H2Ti3O7卷曲而成。付敏等[6]通过微波法制得单晶纳米管,认为其组成是NaxH2-xTi3O7(x≈0.8)。Yang等[7]认为纳米管的化学组成是Na2Ti2O4(OH)2,经过酸洗后变成H2Ti2O4(OH)2。Tsai等[8,9]考察了110～150℃水热温度和酸洗条件对纳米管结构和晶型的影响,认为水热温度对纳米管的孔结构和晶型的稳定性均有影响,并且不同的酸洗条件可以改变纳米管的晶型。Nakahira等[10]采用XRD分析表征发现水热合成所得的纳米管的化学组成为H2Ti4O9·H2O,其形态与结晶度依赖于合成条件。李振华等[11]考察了合成温度对TiO2纳米管的影响,认为一定的温度范围内,水热反应的温度越高,所制备的纳米管管径基本没有变化,而管长则有增长的趋势。Bavykin等[12]研究了水热条件对TiO2纳米管结构的影响,当反应温度从120℃升到150℃时,纳米管平均直径增大,再进一步升高温度则形成的是平均直径为75nm的TiO2纳米纤维。由此可见,关于纳米管的晶型组成还存在一些明显分歧,对水热温度的影响也需要进一步研究。本方法以TiO2P25粉体为原料,采用水热法合成纳米管,研究水热温度及酸洗浓度对其微观形貌和晶相结构的影响。
1 实验部分
1.1 样品制备
TiO2 P25,德国degussa公司;氢氧化钠和浓硝酸(分析纯),天津市化学试剂三厂;去离子水,自制。
将1g P25 TiO2粉末与50mL的10mol/L NaOH水溶液混合,加入带有聚四氟内衬的高压釜中搅拌均匀。将高压釜密封后置于烘箱中,升温到一定温度保持24h。反应完成后,冷却至室温,将得到的白色沉淀用去离子水冲洗至中性,然后放在一定浓度 HNO3溶液中浸泡10min,再用去离子水洗至中性,在110℃下真空干燥得到样品。
1.2 表征
采用日本JEOL公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜(HRTEM)表征纳米管的局部形貌和结构,加速电压为100kV;采用德国布鲁克公司的D8 Focus X射线衍射仪(XRD)表征TiO2纳米管的晶体结构,辐射源为Cu-Kα,λ=0.033nm,扫描范围为5°～70°(2θ)。
2 结果与讨论
2.1 原料P25的表征
图1为原料P25的TEM图和XRD谱图。从图1的TEM图可以看出,原料P25颗粒细小,粒径范围为10～30nm,平均粒径约为20nm,分散均匀。由图1的XRD图可以看出,P25以锐钛矿晶相为主,有少量金红石相存在。
2.2 酸洗浓度对纳米管的影响
在150℃进行水热反应,然后分别采用去离子水洗和0.01,0.1和0.5mol/L HNO3溶液对水洗后的白色沉淀进行处理,考察酸浓度对纳米管微观形貌和晶型组成的影响。
图2为经不同酸浓度处理后样品的TEM图。可以看出,用去离子水洗涤后的样品,能观察到明显的纳米管结构,管径为8～10nm,长度约为60～120nm,有少部分的纳米管发生团聚。采用0.01mol/L HNO3溶液清洗后,纳米管结构变化不大,团聚较少。当用0.1mol/L HNO3溶液处理样品时,得到的纳米管结构更加清晰,分散性好。继续增加酸洗浓度到0.5mol/L时,原来长约100nm的纳米管断裂为40～60nm的短管,管径略有变粗,同时可以观察到大量颗粒。说明酸浓度的高低对纳米管的形貌有明显影响。去离子水或低浓度的酸洗涤反应产物会减少纳米管的团聚,增加纳米管的分散性,保持纳米管的形貌;高浓度的酸洗会破坏纳米管的管状结构,导致纳米管坍塌并团聚成颗粒。Poudel B[13]和蔡领峰[14]等也曾报道过高浓度的酸清洗反应产物会破坏纳米管的结构。
图3为不同酸浓度处理后样品的XRD图谱。由图3可看出,用去离子水洗涤的样品在2θ为9.8°、24.3°、28.0°和48.2°出现4个衍射峰,根据标准图谱,这些衍射峰归属于H2Ti2O5·H2O(JCPDS:47-0124),分别对应其(200),(110),(310),(020)晶面的特征衍射峰。用0.01mol/L HNO3溶液处理样品后,在2θ为9.8°、28.0°处的衍射峰强度大幅减弱,而在2θ=24.3°的衍射峰略有增强。继续增加浓度至0.1mol/L和0.5mol/L时,仅在2θ为25.3°和48.1°出现衍射峰,根据标准图谱,这些峰归属于锐钛矿(JCPDS:21-1272)的特征衍射峰,并且与原料相比其结晶度较差。由此可见酸浓度对纳米管的晶型组成有较大影响。当用去离子水和低浓度的酸处理反应产物后,纳米管的组成主要为H2Ti2O5·H2O;而当使用高浓度的酸处理反应产物后,纳米管的组成主要为锐钛矿型TiO2。在水热处理过程中,TiO2纳米晶粒和NaOH作用生成具有层状结构的钛酸盐Na2Ti2O5·H2O[12],Na2Ti2O5·H2O保持着与H2Ti2O5·H2O类似的体心正交晶系,并在2θ=9.2°有衍射峰,其与H2Ti2O5·H2O在2θ=9.8°的峰十分接近;在水洗或低浓度酸洗过程中,H+可以置换Na+得到Nax-2HxTi2O5·H2O,进而得到H2Ti2O5·H2O;当酸浓度比较高时,H2Ti2O5·H2O在酸作用下管壁逐渐脱水,以减少层间距的方式收缩[12],晶型逐渐转变为锐钛矿。
2.3 水热温度对纳米管的影响
分别在90℃,110℃,150℃和190℃下进行水热反应,然后用0.1mol/L HNO3溶液对水洗后的白色沉淀进行处理,考察水热温度对纳米管微观形貌和晶型组成的影响。
图4为不同反应温度下制备样品的TEM图。由图4可见,在90℃反应后,可以观察到模糊的纳米管、大量的膜状物和少量团聚体。当反应温度为110℃时,有清晰的纳米管出现,短管和长管共存,管长为60～140nm,管径为8～10nm,局部有团聚。水热温度升至150℃时,纳米管结构清晰完整,管长比较均匀,管径基本不变。继续升温到190℃时,管长有所增加,为100～160nm。这说明反应温度对纳米管的形成和形貌有明显影响。这可能是因为纳米管的生长机制遵循Kukovecz[15]提出的晶体定向生长理论。反应温度越高,系统提供的驱动力越大,纳米管的定向生长速度就越快,相同时间内纳米管的长度就越长。因此通过控制反应温度可以实现对钛酸盐纳米材料微观结构的调节。
图5为不同反应温度下样品的XRD图谱。从图5可以看出,反应温度为90℃时,产物的衍射峰与原料P25的衍射峰相近,说明此温度下体系供能不足,原料的活化程度较低,反应还很不充分;反应温度为110℃时,锐钛矿和金红石的衍射峰还存在,但强度明显下降;反应温度为150℃或190℃时,金红石的衍射峰已完全消失,只剩下锐钛矿的衍射峰。可见,反应温度对纳米管的晶型有显著影响。
3 结论
(1) 酸洗浓度对纳米管的形貌和晶型有较大影响。
较低的酸浓度可以在一定程度上保持纳米管的形貌,用去离子水或低浓度的酸处理反应产物时,纳米管的结构清晰完整,其组成为H2Ti2O5·H2O;用高浓度的酸处理反应产物时会破坏纳米管结构,纳米管的组成为锐钛矿型TiO2。
(2)水热温度对纳米管的形貌和晶型有显著影响。
90℃低温反应只得到膜状物和少量纳米管;而水热温度从110℃升至190℃时,纳米管的长度逐渐增长。纳米管晶型受原料影响严重,低温反应得到的产物晶型与原料类似,较高反应温度下反应的产物为锐钛矿。
水热温度 篇2
硼酸钙是一种新兴的化工原料,广泛用于玻璃、搪瓷、陶瓷等行业。用它替代硼酸、硼砂、天然硼镁矿,可降低氧化硼的挥发,避免碱金属离子、杂质成分的引入[1]。本课题组曾在水浴条件下,用工业纯原料硼酸和碳酸钙或氧化钙为起始原料,前者合成了无定形的四水六硼酸钙粉料[2],后者合成了呈六方晶片聚集状并自发排列成球形晶蔟的四水六硼酸钙粉料[3]。
硼酸钙的合成取决于许多条件,随着体系中工艺参数的变化,会生成各种不同的硼钙化合物,不同的硼钙化合物有着不同的用途。由于水热法的诸多优点,国内外已开始水热法合成硼酸钙的研究[4,5,6,7]。但系统研究合成条件对合成产物的影响报道不多,本文主要研究温度和硼钙比对合成产物的影响。
1 实验
实验原料:采用的原料为硼酸、硼砂、碳酸钙,均为工业纯化工原料。碳酸钙预先在1000℃下煅烧成活性氧化钙。
实验方法:水热合成在不锈钢高压釜内进行,反应温度低于300℃。前期实验中发现单独用硼酸和氧化钙反应很容易粘壁,故同时使用硼酸和硼砂,利硼砂中钠离子的解聚作用,克服了粘壁现象。通过大量实验,证明硼酸与硼砂的摩尔比为32∶1、添加180ml蒸馏水作为溶剂用水较为合适,以下实验均固定这二个条件,研究温度和硼钙比对合成产物的影响。
制备工艺:配料→合成→洗涤→烘干→测试
按上述工艺流程图的步骤,分别将按氧化钙与硼酸、硼砂称量好并混合均匀,放入高压釜内,添加蒸馏水,加热3小时进行水热合成。停止加热,待高压釜冷却至80℃以下,打开高压釜,将产物移至250ml烧杯内,加满蒸馏水搅拌、静置后倒去上部澄清液,如此反复洗涤至pH值达到中性,然后放入烘箱内在80℃左右烘干,所得样品留待测试分析。
样品分析:采用德国布鲁克生产的D8 ADVANCE型衍射仪进行定性分析,鉴定产物中的晶相名称,测试条件:Cu靶,,电压50kV,电流40mA。采用化学分析对产物组成定量[8],即用EDTA法测Ca2+的含量,甘露醇法测定总硼含量(以B2O3表示),水的含量由差减法来计算,计算出实验值结果与该硼酸钙的理论值比较。
2 结果与讨论
温度对合成产物的影响:参考本课题组的前期工作,将配方硼钙比固定在10,计算出硼酸为0.8mol,硼砂为0.025mol,氧化钙为0.09mol,分别在120℃、160℃、200℃、240℃下合成,考察温度对合成产物的影响。化学分析数据(得出CaO∶B2O3∶H2O实验值)与XRD定性分析(得出合成物相化学式)具体结果见表1。
Roy认为当硼浓度大于0.1mol/L时会形成多聚硼氧配阴离子[9],高世杨等认为在浓缩盐溶液中B(OH)4-和B(OH)3发生聚合形成各种硼氧配阴离子[10]。由于本配方中硼浓度大于0.1mol/L,故在溶液中形成了多种多聚硼氧配阴离子,多聚硼氧配阴离子与钙离子结合生成多种不同的硼酸钙化合物。
在120℃下合成了CaO·3B2O3·5H2O,而不是五硼氧配阴离子的2CaO·5B2O3·5H2O。其原因可能是由于六硼氧配阴离子、五硼氧配阴离子和三硼氧配阴离子结构相似,都由一个BO3三角形和两个BO4体组成的六元环为基本单元,六硼酸盐的形成实际上不需要比形成五硼酸盐更高的过饱和度[10]。而随着温度的提高(160～200℃),当体系能量达到了五硼酸钙生成所需要的能量时,五硼酸钙才开始析出。随着温度的继续提高,高硼酸浓度溶液中存在的高硼氧配阴离子可能会发生解聚,所以在240℃合成的是三硼氧配阴离子结构的2CaO·3B2O3·H2O。
表1还可以说明,合成产物中结晶水的多少与合成温度有关,当温度较低时,含结晶水比例较大,而温度较高时,含结晶水的比例较小。
硼钙比对合成产物的影响:在实验A2的基础上,合成温度为160℃,固定氧化钙的含量,通过改变硼钙比来考察其对合成产物的影响。实验结果见表2(XRD定性分析结果相同者不再做化学分析)。
B1与A1一样,也生成了CaO·3B2O3·5H2O,可知,合成温度相同时,高硼钙比(即体系为高硼酸浓度)下有利于形成高硼氧配阴离子结构的硼酸钙,并有利于维持高硼氧配阴离子在溶液中的稳定性。B2的硼钙比为7,其与A2、A3一样都生成了2CaO·5B2O3·5H2O,可以认为,在一定的温度范围,当硼钙比较高时(14～7),合成产物的稳定相是2CaO·5B2O3·5H2O。但由于硼组分的减少钙组分的增多,B3与A2不同,生成的是五硼氧配阴离子结构的4CaO·5B2O3·7H2O。
为了进一步考察低硼钙比在不同温度下对合成产物的影响,在硼钙比最低的B3基础上,将氧化钙的量增加一倍,即硼钙比为2.5,其它原料不变。实验结果见表3。
由表3合成物相的结构式可知,于硼组分的进一步减少和钙组分的继续增多,合成产物均与表1所示不同,都是低聚合度配阴离子的硼钙化合物。在不同温度下,有2种新的硼钙化合物出现,120℃下,C1合成了2CaO·B2O3·H2O,240℃下,C4合成的是无水硼钙化合CaO·B2O3,它们是二硼氧配阴离子结构。本组实验与第一组实验相对比,说明硼钙比低时在不同温度下生成的都是低聚合度配阴离子结构的硼钙化合物。B3、C2、C3合成的都是4CaO·5B2O3·7H2O,可以认为,在一定的温度范围,当硼钙比较低时(5～2.5),合成产物的稳定相是4CaO·5B2O3·7H2O。以上六种不同硼酸钙的XRD曲线如图1所示,它们对应的JCPDS卡片号分别为:
3 结论
在水热条件下,改变合成温度和硼钙比可以生成多种硼钙化合物。当硼钙比较高时,随着合成温度的提高,合成产物由高硼氧配阴离子结构硼钙化合物向低硼氧配阴离子结构硼钙化合物变化,并且含结晶水的比例变小。合成温度相同时,体系在高硼酸浓度和高硼钙比下有利于形成高硼氧配阴离子结构的硼钙化合物,并有利于维持高硼氧配阴离子在溶液中的稳定性。而硼钙比低时,在不同温度下生成的都是低聚合度配阴离子结构的硼钙化合物。在一定的温度范围,当硼钙比较高时,合成产物的稳定相是2CaO·5B2O3·5H2O;而当硼钙比较低时,合成产物的稳定相是4CaO·5B2O3·7H2O。
摘要：采用硼酸、硼砂和氧化钙做起始原料,主要通过改变硼钙比和合成温度,在水热条件下合成了系列硼钙化合物。对合成产物用XRD、化学分析等方法进行了物相定性与组成定量,并讨论了各种合成产物的生成原因,总结了高硼钙比与低硼钙比条件下合成温度不同及合成温度相同硼钙比不同时对合成产物的影响规律。
关键词：硼酸钙,水热合成,硼钙比,合成温度
参考文献
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[3]曹春娥,卢希龙等.硼酸、氧化钙合成四水六硼酸钙的工艺参数研究与性能表征[J].稀有金属材料与工程.2007,36(增刊1):118-120
[4]赵燕禹,郑文裕等.纳米级硼酸钙的制备[J].无机盐工业.2007,36(2):27-29
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水热温度 篇3
目前,合成纳米结构 γ-Al OOH的主要方法有溶胶-凝胶法( 简称Sol-gel法或者SG法)[5]、金属醇盐水解法[6]和水热法外[7]等。前两者获得 γ-Al OOH的结晶度低,要完全去除 γ-Al OOH中的阴离子是比较困难的,并且其工艺路线较复杂。这些制约了 γAl OOH的工业化应用。而后者合成的 γ-Al OOH具有结晶度高、无团聚或少团聚,以及其设备简单、工艺路线短和取材价廉等优点,使得它具有工业化应用的前景。但是,在水热反应体系中,有关反应温度和p H值综合对 γ-Al OOH形态的影响报道甚少。
因此,本研究以 价廉易得 的六水三 氯化铝 ( Al Cl3·6H2O) 为铝源,氢氧化钠 ( Na OH) 为沉淀剂,通过水热法考察了反应温度和p H值对合成 γAl OOH形态的影响,并对水热法体系中温度和p H值对合成 γ-Al OOH形态影响的机理进行了探讨。
1实验部分
1.1实验原料
三氯化铝、氢氧化钠和无水酒精的纯度均为分析纯。蒸馏水是自制的。
1.2实验设备
PHS—3C型精密酸度计( ( 精度为0. 1) 。DF— 101S型磁力搅拌器。202—S型电热恒温箱 ( 精度为1. 0 ℃) 。80—1型电动离心机。DHGT-9101— 1S型电热干燥箱( 精度为1. 0 ℃ ) 。水热反应釜( 外胆为不锈钢,内胆为聚四氟乙烯,内胆容量为20 m L) 。
1.3纳米结构γ-AlOOH的合成
通过水热法合成纳米结构 γ-Al OOH的工艺流程图如图1。
1.4样品表征
样品的物相和形态分别利用DX—2800型X射线衍射仪( Cu靶,λ = 0. 154 178 nm,Κα辐射,管电压为40 k V,管电流为30 m A,步进角度为0. 06) 和JSM—7001F型热场发射透射电子显微镜进行表征。
2结果与讨论
2.1样品物相
图2是不同反应温度和p H下反应时间为48 h时水热法合成样品的XRD谱图。
a 为 120 ℃ + p H = 5; b 为 150 ℃ + p H = 5; c 为 180 ℃ + p H = 5; d 为 210 ℃ + p H = 5; e 为 180 ℃ + p H = 7; f 为 180 ℃ + p H = 9; g 为 180 ℃ + p H = 11
图2显示,在2θ 为28. 32°、31. 74°、38. 44°、 45. 50°和49. 30° 处出现的衍射峰与 γ-Al OOH晶体的XRD标准谱图( JCPDS No. 21—1307) 的( 120) 、 ( 220) 、( 031) 、( 051) 和( 200) 晶面的衍射峰相对应。因此,在不同反应温度和p H下通过水热法合成样品的物相均为 γ-Al OOH。
此外,随着水热 反应温度 的升高,合成 γAl OOH的XRD衍射峰逐渐变得尖锐个光滑,这暗示获得 γ-Al OOH的结晶度是逐渐提高( 图2a ~ d) ; 同样,随着反应p H得增大,产物 γ-Al OOH的XRD衍射峰也逐渐变得尖锐个光滑,这也表明获得 γAl OOH的结晶度也逐渐提高 ( 图2e ~ 图2g ) 。所以,在水热反应体系中,反应温度的升高和p H得增大都有利于提高产物 γ-Al OOH的结晶度。
2.2温度对γ-AlOOH形态的影响
在不同反应温度下反应时间为48 h和p H为5时水热法合成 γ-Al OOH的FETEM图如图3。在120 ℃ 下合成了棒状 γ-Al OOH,该 γ-Al OOH的长径比分布及其不均匀,其中有径向尺寸约100 nm的 γ-Al OOH[图3( a) ]。图3( b) 与图3( a) 相比较可知,在150 ℃下获得棒状 γ-Al OOH的径向尺寸趋于均匀,即径向尺寸约为50 nm的棒状 γ-Al OOH[图3 ( b) ]。随着反应温度的进一步升高,在180 ℃ 下制备出了径向尺寸约20 nm的 γ-Al OOH,并且其分布很均匀[图3( c) ]。但是,在210 ℃下合成的薄片状的 γ-Al OOH[图3( d) ]。
2.3pH对γ-AlOOH形态的影响
在不同p H下反应温度为180 ℃ 和反应时间为48 h时水热法合成 γ-Al OOH的FETEM图如图4。 图4( a) 与图3( c) 相比较可得,p H由5增加到7时,合成 γ-Al OOH的径向尺寸变小得不太明显[图4( a) ]; p H由7增加到9时,获得 γ-Al OOH的径向尺寸显著的变 小,其径向尺寸 约为10 nm[图4 ( b) ]。但是,当p H增加到11时,制备出了细小薄片状的 γ-Al OOH[图4( c) ]。
3机理分析
在水热法合成 γ-Al OOH的过程中,和其他水热法过程一样,都包括两个阶段,即形核阶段和成长阶段[8]。这两个阶段除了与 γ-Al OOH自身的晶体结构有关外,还与外部环境有密切的关系。比如,溶液的反应温度、p H、过饱和度和杂质等[9]。其中反应温度和p H值是影响 γ-Al OOH形态的两个 主要因素。
对于反应温度,在水热反应中它不仅可以改变 γ-Al OOH晶体生长 时的激活 能,还可以影 响 γAl OOH晶体生长习性[8]。其原因是反应温度的升高,水热反应釜中的压力就相应的增大,从而引起 γ-Al OOH的晶胞常数在a、b、c轴均有扩展,特别是在b轴增加特 别明显[10]。当反应温 度低时,γAl OOH晶体的择优取向生长大于其b轴的增加,因而合成 γ-Al OOH的形态为棒状[图3( a) ]。当反应温度逐渐升高时,由于反应体系能量的增加和压力的增大,使得 γ-Al OOH晶体的择优取向生长大大优于其b轴的生长,所以,此时获得 γ-Al OOH的径向尺寸是渐进变小[图3( b) 和图3( c) ]。但是,当反应温度再进一步升高时,反应体系的压力也随之增大和热量的增加,这样使得 γ-Al OOH的b轴生长发生“逆转”现象,即 γ-Al OOH晶体的择优取向生长处于劣势。因此,γ-Al OOH的晶胞体积增大,导致其晶体密度降低。所以在高温时合成 γ-Al OOH的形态为片状[图3( d) ]。
对于p H,在水热反应中脱 水形成层 片状 γAl OOH,其层与层 之间是通 过羟基上 的氢键结 合[11,12]。当在酸性条件下进行低温水热反应时,由于存在H+,它能结合羟基和氧未共用电子对,从而破坏了 γ-Al OOH层间的氢键。因而 γ-Al OOH还未来得及生 成片状 γ-Al OOH,只能形成 棒状的 γAl OOH[图4( a) ]。随着反应p H的增大,反应体系中的H+浓度降低,那么此时的H+浓度不足以破坏 γ-Al OOH之间形成的氢键,短棒状的 γ-Al OOH择优取向生长成了 γ-Al OOH纳米棒[图4( b) ]。随着反应p H的进一步增大,此时反应体系为碱性环境,那么OH-破坏了 γ-Al OOH层与层之间的氢键结合, 使得 γ-Al OOH向片向方向生长[图4( c) ]。
4结论
( 1) 在不同温度下时间为48 h和p H为5时水热法合成 γ-Al OOH,在120 ℃ 下合成了径向分布不均匀的棒状 γ-Al OOH; 在150 ℃ 下获得了径向尺寸趋于均匀的棒状 γ-Al OOH; 在180 ℃ 下制备出了径向分布较均匀的约20 nm的 γ-Al OOH。但是,在210 ℃ 下合成的薄片状的 γ-Al OOH。