测定分析研究

测定分析研究（精选12篇）

测定分析研究 篇1

化学需氧量(英文缩写COD)是国家规定的实行排放总量控制的污染物,也就是使用强氧化剂于特定条件下将水样进行处理时消耗掉的氧化剂的含量,用mg/L进行表示。作为表示水质污染程度的化学需氧量是监测水质时的重要参考数据,想要做好COD的日常监测并不是一件容易的事情,需要付出极大的工作量。重铬酸盐法测定(GB11914-1989)是国家规定的标准监测方法,但是这种方法有着很大的弊端,测试时要经过很长的时间以及较大的试剂量,做一次分析所选取的样品数量是有限的,且极易对环境造成二次污染。所谓密封消解比色法测定是一种新的COD测定法,它是在传统的测定方法的基础上发展起来的,运用这一方法进行测定需要采取密闭形式,可以批量的消解试样,更快的得到比色测定后所需要的数据,较之于传统的方法有着明显的优势。将CTL-12型化学需氧量测定仪检测以后的数据和国家标准的重铬酸盐法检测以后的数据进行对比可以发现,5B-2A型COD快速测定法相较于标准回流法来说,其检测后的数据没有明显的差距,但是其准确度和精密度要比标准回流法高,并且可以进行进行批量分析,所以5B-2A型COD测定法有较大的优势。

1 实验部分

1.1 测定原理:通常情况下相关的操作人员是在恒温165℃的密闭特定条件下用重铬酸钾作氧化剂来消解水样的,所以5B-2A型COD测定仪在运作是6价铬实际上已经还原为了3价铬。

1.2 仪器和试剂:5B-2A型COD测定仪是专业公司开发制造的4孔、165℃测定仪;邻苯二甲酸氢钾(AR);硫酸(P=1.84g/ml.A.R);硫酸汞(AR)。

1.3 消解试剂:可以直接运用随机专用氧化剂。标准溶液则需要把0.5101g的邻苯二甲酸氢钾在105℃~110℃温度间烘2h,再加入蒸馏水,混合液完全溶解后,将其置于容量为500ml的瓶中定容(此标准溶液COD值为1200mg/L)。测试时的掩蔽剂需要用到的有硫酸汞和蒸馏水,在容量为100ml的容量瓶中加入20.0g硫酸汞和80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸,待混合液溶解以后让蒸馏水定容。而专用的催化剂可以采用25ml的专用催化剂,将其置于250ml的容量瓶之中,在用浓硫酸定容备用即可。

1.4 建立工作曲线:分别取COD值为1200mg/L的标准溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ml,将其置入专用的消解管内,加入3.0ml的蒸馏水,让相对应的COD值为0、40、200、4800、12000mg/L。在这之后,放入1-2滴掩蔽剂,摇晃混合液使其均匀,再加入1.0ml专用氧化剂以及5.0ml专用催化剂,摇晃混合液使其均匀,密封以后把专用消解管165℃的加热器中,加热10分钟后冷却取出。分别在消解管中加入3.0ml蒸馏水,当其恢复到常温时,按顺序依次放专用光学比色池,检测吸光度,最后输入相应的COD值,利用COD仪将标准曲线图绘制出来。

1.5 样品测定的时候要分别取若干毫升的3.0ml蒸馏水和3.0ml测定水样,把它们分别至于不同的专用消解管中,再依照建立工作曲线的方法放入各种试剂,待混合液消解后进行比色,这样就可以得到所需的样品COD值了。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

对3只标准样品分别进行重铬酸盐法(GB11914-1989)和5B-2A型COD测定仪进行实验,通过研究和比对其试验结果见表1。

从标准样品测试的结果中能够看出,利用利用5B-2A型COD测定仪进行试验后其测定值的误差较小,最大标准偏差均在6%范围内,可见这种测定法有着较高的准确度。上述两次试验表明密封消解比色法与重铬酸钾法无显著性差异。

2.2 干扰及其消除

氯离子状态之下的水样会对分析产生不良的干扰,如加入一些掩蔽剂在测试的时候与氯离子相配合使用,就可以解决这一问题。如果水样中的氯离子浓度低于了2000mg/L,这时候就需要在放入消化液之前,先使用掩蔽剂,用量为1、2滴;如果水样中氯离子浓度高于2000mg/L,这时候就需要即时的将水样进行稀释,在这之后运用开管加热消解方进行测定。

3 结束语

运用5B-2A型化学需氧量测定仪,在水样经165℃的时候,经过15分钟的加热消解,之后利用专用光学比色池进行测定后的COD,能够节省试剂,缩短试验的时间,让实验操作简单化,得到更准确的结果,同时测定多份水样,较之于其他方法优势明显,适用于日常的环境监测,有很大的应用价值。

摘要：采用5B-2A型化学需氧量快速测定仪测定水中COD,并与重铬酸钾法比较。实验结果表明,该仪器适用于不同浓度废水COD的测定,准确、快速、简便。

关键词：COD,5B-2A型COD测定仪,应用研究

参考文献

[1]国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

[2]水和废水监测分析方法指南编委会.水和废水监测分析方法指南[M].北京:中国环境科学出版社,2000.

[3]别秀兰.废水中化学需氧量的三种测定方法比较[J].一重技术,2005(1):39-41.

[4]董应尚,崔继亮,韩军.CTL-12型化学需氧量测定仪应用研究[J].中国环境监测,2003(19).

测定分析研究 篇2

钼的测定方法研究进展

根据多年来国内外对钼的测定方法的研究报道,对钼的主要测定方法进行总结,常用方法有光度法(比色法)、催化极谱法、ICP-AES法、原子吸收分光光度法等.

作 者：孙伟 王小治 盛海君 作者单位：扬州大学环境科学与工程学院,江苏扬州,225009刊 名：安徽农业科学 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES年，卷(期)：200735(31)分类号：O653关键词：钼 测定方法 综述

电网企业岗位价值系数测定研究 篇3

岗位价值系数具有这样几个特征：①系统性。单个的岗位是不存在岗位价值的，必须是一个系统的岗位集合，彼此之间相互对照和评价而形成。②专业性。③“对事不对人”。测定岗位价值系数所进行的岗位价值评估针对的是某个具体的岗位而不是在这个岗位上工作的人。④一致性原则。即对不同类型的岗位需要通过相同的评估工具和评估方法进行评估。⑤因素无重叠。即对岗位的不同维度的考察因素，彼此间应是相互独立的，各项因素都有明确具体的评估范围，这些范围彼此间不能有交叉重叠。

测算步骤与方法

目前比较流行的岗位评估方法包括工作排列法、工作分析法、因素比较法及海氏岗位评估法。鉴于可操作性的考虑，我们综合运用了因素比较法和海氏岗位评估法，在岗位评估的因子方面，参考了海氏岗位评估法的三大类因子：知识技能、解决问题能力以及岗位责任，具体又分为若干的二级因子。评价方法方面，使用因素分析法。具体操作流程如下：

准备工作阶段

（1）确定测评工作的目的、目标并选择测评方法。

（2）组成岗位价值测评专家小组，对专家的要求包括：有一定的工作经验，熟悉所在专业的全部岗位并对其他岗位有所了解；具有一定的数理统计基础，能够进行简单的统计分析工作；具有公平公正的工作态度，能够根据工作本身的各种因素进行公正的评判；具有一定的管理学基本知识；具有良好的沟通交流技能，能充分清晰表达自己的意见和看法。

（3）准备岗位测评需要的各种文件资料，包括岗位说明书、岗位工作标准、岗位任职管理规定、岗位分类文件。

（4）设计岗位测评步骤和各种测评表格，确定岗位的测评因子和权重。

实施阶段

对岗位测评专家进行必要的培训，培训内容包括岗位测评相关知识、统计分析相关知识、测评软件使用知识（如SPSS软件）；确定测评时间、地点和场所，确保测评工作的完整和连续性，确保测评工作尽可能不受到打扰；分发测评材料，包括组织说明书、岗位说明书、岗位工作标准、任职资格，确保测评专家对所有的岗位有充分的认识；专家进行预测评，找出同一岗位分值差异较大的，要求专家给予解释说明，尽量减少个人因素导致的差异；进行正式测评；对测评结果进行统计分析，得出岗位价值系数，并对结果进行信度检验。

发布应用阶段

将所有的岗位价值与岗位进行对应，形成岗位价值体系；将岗位价值系数与绩效考核、薪酬福利等进行对接，确定使用方法；对员工进行必要的宣传说明；相关资料归档保存。

测算案例

首先，选择公司领导和各部门主任组成专家评价小组，共20人。

第二，让专家小组成员选择岗位价值的影响因素，进而确定岗位价值的四个主要维度：劳动复杂程度、岗位职责、劳动强度、任职条件（见表1）。

第三，确定了四个维度之后，让专家组成员给出每个维度下的影响因素。通过专家组的评价得出每个维度下出现频数最高的几个因素，分别是劳动复杂程度维度下的专业化程度、创新能力、关系协调、知识广度；岗位责任维度下的安全生产、优质服务、队伍稳定、管理监督；劳动强度维度下的脑力强度、体力强度、工作负荷率、心理压力；任职条件维度下的学历、工作经验、综合素质、人际沟通能力。

第四，专家小组对各因素对岗位价值的重要程度进行评价。评价方法为专业小组成员各自独立评分，将各因素对岗位价值的重要性按照非常不重要、不重要、一般性重要、比较重要、非常重要分别评1分至5分，并计算各维度下的每个因素的得分均值和标准差。具体步骤如下：

（1）对劳动复杂程度维度下的各因素进行打分，并计算其方差和均值，结果如表1所示。

（2）对岗位职责维度下的各因素进行打分，并计算其方差和均值，结果如表2示。

（3）对劳动强度维度的各因素进行打分，并计算其方差和均值，结果如表3所示。

（4）对任职条件维度下的各因素进行打分，并计算其方差和均值，结果如表4所示。

第五，根据每个维度各因素得分均值的和确定其权重，从而得到表5。

第六，由专家小组选出管理机关的9个典型岗位并对其进行打分。专家组从以上四个维度对9个标杆岗位进行打分，打分采取百分制，专家组成员根据不同岗位的每个维度的重要性进行打分，打分区间为[60，95]。然后计算出每个岗位各维度的平均得分，进而各个岗位的加权平均分，得到表6。

甲醛测定方法研究 篇4

关键词：甲醛,测定,方法

1 引言

在制革毛皮工业中,甲醛[1]是常用鞣剂,又是整饰过程中对酪蛋白的固定剂,此外还可以用于制革中的消毒杀菌,及合成制革化工材料的有机原料。

甲醛是无色、有强烈刺激性气味的气体,对空气的比重为1.06,略重于空气,易溶于水、醇和醚。甲醛是重要的有机合成原料,大量用于制造脲醛树脂、酚醛树脂、合成纤维(如维尼纶)等。在生产甲醛或以甲醛为生产原料的工厂中,生产过程及其所排放的废水、废气或产品中会含有一定浓度的游离甲醛。甲醛易聚合成多聚甲醛,受热易发生解聚作用,并在室温下可缓慢释放游离甲醛。同时甲醛作为一种挥发性有机化合物,是室内环境的主要污染物之一,污染来源多,浓度也较高。例如建筑材料、家具、各种粘合剂、涂料、合成织物、燃料、烟叶的不完全燃烧及藏书、化妆品、清洁剂、杀虫剂、防腐剂等均是室内甲醛的源头。另外,甲醛是一种原浆毒物,能与蛋白质结合。人吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道严重刺激、水肿、眼睛痛、头痛,也可能发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量的甲醛,能引起慢性中毒,出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等。全身症状有头痛、乏力、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。空气中有气味感的阀浓度为0.07 mg/m3;影响眼睛感光性的浓度为0.084 mg/m3;影响中枢神经系统功能活动的浓度为0.098 mg/m3。游离甲醛的存在造成了严重的环境污染。在某些产品的应用和室内装璜中成为最主要的污染物。因此,各国都对各种含有甲醛的产品及工厂废水中游离甲醛的限量制订了不同的标准,含量不大于50 mg/(100 g)。准确而快速地检测游离甲醛含量的方法倍受关注[2]。

游离甲醛的测定方法比较多,有分光光度法、色谱法、极谱法、亚硫酸钠法和流动注射法等。

2 分光光度法

分光光度法是测定甲醛最常用的方法,其中应用最广泛的方法是酚试剂比色法和乙酰丙酮比色法。

2.1 酚试剂比色法

甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。基于此,王军鹏等[3]测定水发产品中甲醛含量,取样为5g时,最低检出限为0.02 mg/kg;当甲醛含量为0.1~1.5μg/5 m L时,重复测定的相对标准差为5%~3%;当甲醛含量为0.4~1.0μg/5 m L时,样品加标的回收率为93%~101%。

在上述方法原理的基础上,宋建华等[4]用分光光度法测定甲醛的浓度。选择显色时间为30 min,显色剂加入量0.30 m L,在25℃水浴中保温操作进行实验。结果表明:当乙醛含量>2μg时会对反应产生干扰,使测得值偏高。按实验方法对标准系列溶液进行测定,甲醛含量在0.50~2.00μg/5.0 m L范围呈线性,回归方程Y=0.0318+0.3229X,相关系数为0.9997。

王芳等[5]配制新配酚试剂,即吸收液原液:称量0.10 g酚试剂加水溶解,于100 m L容量瓶中加水至刻度,放冰箱中保存可稳定3 d。吸收液:吸取吸收原液5.0 m L加95 m L水即为吸收液,采样时临用现配。10 g/L硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 m L。使用新酚试剂采用比色法测定工作场地空气中甲醛含量时,最低检出浓度为0.02 mg/m3,精密度为0.3%~5.7%,采样效率为93.3%~99.2%。与传统酚试剂比色法比较,更简单方便,精密度更高。与国标法比较测定结果,无显著性差异。

2.2 乙酰丙酮比色法

甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物,何漪等[6]用双光束紫外可见分光光度计在414.0nm处测定该络合物的吸光度,比色定量。该方法的线性范围在1~100μg/L之间,回归方程为Y=1.070959×10-2X-1.330323×10-4,相关系数r=0.99996,回收率和相对标准偏差分别为87.8%~91.9%和0.45%~3.35%。本法适用于基层实验室中啤酒中甲醛的测定。

由于乙酰丙酮比色法干扰小,所以对纺织品、皮革、木材、胶水、涂料等材料中游离甲醛的定量检测均采用乙酰丙酮比色法。但是,标准中对乙酰丙酮的浓度、显色温度、检测波长的规定各不相同,这些差异会在工作中引起不便。孙蔚等[7]通过对标准曲线的斜率进行t检验,证明这几种方法无显著性差别。可以采用其中某种标准规定的方法对多种材料提取物的游离甲醛进行检测。实现了实验室甲醛比色测定的标准化。

乙酰丙酮法所使用的乙酰丙酮显色剂的蒸馏给操作者带来很大不便。其一:乙酰丙酮试剂的蒸馏必须具备有机实验室所具有的蒸馏条件,否则会产生不安全因素;其二:蒸馏产生的出馏液、残留液的遗弃以及蒸馏时产生的废气,不仅会造成浪费,还会造成环境污染;其三:蒸馏费时、费力,浪费能源,并且会给操作人员带来不必要的麻烦。韩瑞梅等[8]对“乙酰丙酮光度法测定室内空气中的甲醛”做了多方面的探讨,特别是对此方法显色剂乙酰丙酮试剂在蒸馏与不蒸馏条件下对实验的影响作了研究,并通过对二者空白实验、检出限、校准曲线、质控样以及加标回收进行了比对实验,从而确证未蒸馏的乙酰丙酮与已蒸馏的乙酰丙酮分别作为方法的显色剂使用,二者没有显著性差异,均可取得令人满意的结果。

张文远等[9]配制乙酰丙酮溶液:称取醋酸铵15 g和醋酸钠10g,溶于少量蒸馏水中,加乙酰丙酮0.3 m L,再加蒸馏水至100 m L,混匀备用。用此显色液进行比色法操作测定水发产品中甲醛,取得了满意的结果,本法具有干扰少、准确度高、精密度好、线性范围宽、操作简单、不需特殊仪器,并且所用试剂少、对环境污染少等优点,特别适合基层实验室推广使用。

李春建等[10]详细研究了通过在测定体系中加入乙醇与正丁醇混合物,试验并确立了最佳实验条件,增强反应生成物DDL的相对荧光强度,以提高测定甲醛的灵敏度,线性范围0.002~0.100mg/L,相关系数0.9989,最低检测限7.2×10-4 mg/L,回收率为95.7%~106.3%。该法用于水发产品浸泡液中甲醛的加标回收,得到满意的结果。

2.3 分光光度法的其他方法

在四氯汞钠溶液中,亚硫酸盐、氨基磺酸铵、甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,该络合物在575 nm处有最大吸收。徐紫君等[11]由此建立了一种测定甲醛的新的方法,该法测定范围在0.1~4.0 mg/L,最低检测浓度为0.1 mg/L,回收率为96.0%~102.0%。把它与乙酰丙酮法比较,结果令人满意。

在碱性介质条件下,甲醛和间苯三酚反应生成一种橙红色的不稳定物质,该有色物质在474nm附近有最大吸收,但是,由于间苯三酚与甲醛反应生成的有色产物褪色很快,用普通分光光度测定微量甲醛其准确性不可靠,李紫薇[12]利用流动注射分析法的混合过程和反应时间的高度重现性,实现了间苯三酚光度法对甲醛含量的准确测定,建立了一种准确、快速测定微量甲醛的新方法。甲醛含量在0~10 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系。

在磷酸介质中,微量甲醛对溴酸钾氧化甲基橙褪色有显著的催化作用,陈宁生等[13]用分光光度法测定反应速度与其量的变化关系,从而测定甲醛的含量。结果该方法的线性范围为0.133 mg/L,检出限为4.7×10-5 mg/L,相对标准偏差为1.5%~3.3%,回收率为97.3%~102.0%。该方法简便、快速,灵敏度较高,可用于水样中微量甲醛的测定。

在稀硫酸介质中,金属离子与胺类配体作用形成具有颜色的络合物,加入甲醛与这类络合平衡中的氨基配位基团作用形成更为稳定的羟甲基衍生物,使络合物离解而导致络合体系特征吸光度发生变化,甲醛对钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系吸光度(△A)值变化有明显的促进作用,基于此,蒋笃孝等[14]建立了一种新的测定甲醛含量的分光光度法。该体系稳定性好,在25℃下样品可保存7 d。该方法的线性范围为0.08~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9987,检出限为0.061 mg/L。该法简便、快捷,灵敏度高,重现性好,用于饮用水加标回收实验及脲醛树脂中的游离甲醛含量检测,结果满意。

在p H=8.0的磷酸缓冲溶液介质中,SO32-能迅速还原使孔雀绿褪色,甲醛对该褪色反应具有强的抑制作用,氯化十六烷基吡啶对该体系有明显的增敏效应,同时还能进一步增强甲醛的抑制作用。李利军等[15]研究了最佳条件,考察了共存物质的影响,建立了抑制动力学流动注射分光光度测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.055~3.00 mg/L,检出限0.018 mg/L,不需要特殊的试剂,用于饮料中甲醛的测定,结果满意。

李建等[16]研究在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。在65℃以上水浴中加热10 min吸光度达最大且稳定,考虑到加热操作的便利性,选在沸水浴中加热10 min。Ag NO3选用1.0 m L,用量太小(浓度低时),难以生成沉淀,反应不完全;用量太小,后续步骤中沉淀不能溶解完全,出现轻混浊影响测定。此络合物的ε510=1.l×l04L/(mol·cm),故本法是现有甲醛光度测定法中较灵敏的,用于织物样品中游离甲醛的测定,取得了满意结果。

3 色谱法

3.1 高效液相色谱法

黄雪娟等[17]采用自制的适度磺化的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合树脂,吸附二硝基苯肼后的填充柱采集雨水中的甲醛,用高效液相色谱法进行测定,检测下限可达0.2μg/L,线性范围在4.6~190μg/L,峰高与甲醛浓度之间的相关系数可达0.9997,对浓度为19μg/L的甲醛6次重复测定的相对标准偏差为2.7%,经对上海地区雨水实际样品的测定表明,完全能满足雨水中甲醛测定的要求。

徐炜等[18]为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量。试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna5μC18(2)色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量。本法的回收率分布于85.0%~97.4%,检出限为0.025 mg/kg。此方法具有简便、快速、准确的特点。

吴楚森等[19]建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0~5.0 mg/kg添加水平,回收率在88.2%~95.3%之间,变异系数在6.5%~7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4 mg/kg。该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。

李军等[20]建立了用液相荧光色谱法(LC-FLU)测定啤酒中甲醛的新方法。简化了样品前处理过程。前处理条件经过优化为乙酰丙酮加量30%,衍生水浴温度80℃,加热时间10 min。荧光衍生物3,5-二乙酰-1,4-二氢吡啶在激发波长419.4nm和发射波长505.5nm处产生特征性荧光,利用LC-FLU可以进行直接检测。同时采用母离子m/z194和子离子m/z152,176对甲醛的荧光衍生物进行了LC-MS-MS结构确证。结果表明,本法消除了啤酒中基质的干扰,无需复杂的样品前处理过程,简便、快速,灵敏度高,相对标准偏差小于7%,回收率77.0%~107.0%,定量限0.005 mg/L。该方法已应用于啤酒中甲醛含量的测定。

3.2 气相色谱法

崔庆新等[21]建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4-二硝基苯肼衍生化的气相色谱分析方法。用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×25μm)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2~1.0 g/L,线性相关系数r=0.9973,检测限可达0.1 g/kg,该法简便快速,分离完全,变异系数CV=2.10%,平均回收率为100.11%,结果令人满意。

范衍琼等[22]以吸收液采集空气中甲醛,直接进样FFAP毛细管柱分离,气相色谱(FID)测定。结果:甲醛的浓度在0~1.0μg/m L时,线性关系良好,回归方程Y=48290.0X+37.5,(r=0.9993,n=6),检测限为0.043 mg/L;样品分析的精密度试验,相对标准偏差为2.6%~4.7%;样品分析的准确度试验,回收率为95.2%~104.3%。该方法灵敏度高,适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。

气相色谱法和质谱法联用是目前应用比较广泛的方法。卢鸯等[23]建立了纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱测定方法。该方法利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,后用二氯甲烷萃取,采用选择离子方式进行GC-MS检测。该方法在20~500mg/kg范围内有较好的线性关系,回收率为91.4%~100.2%,检测限可达10 mg/kg。方法简便快速,灵敏度高,并能有效消除基质的干扰。张立臣等[24]用气相色谱-质谱联机,使用特征离子定量法(GC-MS-SIM)测定水发海参中甲醛。摸索了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡20 min,衍生条件为2 g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂,避光反应6 h。采用特征离子m/z63和m/z210进行GC-MS检测。结果表明:本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,回收率在86.4%~97.3%之间,检出限为0.1 mg/kg。陈军等[25]建立了纤维制品中游离甲醛的固相萃取-气质联用测定方法。试样剪碎后置于饱和Na Cl溶液中60℃超声处理30 min,经五氟苯盐酸羟胺(PFBOA)衍生化后,采用顶空固相微萃取和色质联用技术(HS-SPME-GC/MS),选择离子(m/z181)进行定量。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定,加标回收率分别为94.9%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.97%~4.59%之间,检出限为0.02 mg/kg。

4 极谱法

4.1 扫示波极谱法

西归多糖的提取及含量测定研究 篇5

西归多糖的提取及含量测定研究

目的.:研究白族药西归中多糖的提取和含量测定方法.方法:采用单因素试验对多糖的提取条件进行选择,采用硫酸-苯酚法测定多糖的含量,显色后检测波长为492nm.结果:西归多糖的最佳提取条件为100℃,料液比为1:30,提取时间3h,提取次数3次.标准曲线方程Y=10.691X-0.0829,r=0.9991,葡萄糖含量在10～60μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率为99.64%,RSD为0.83%(n=9).结论:最佳提取条件得率高,测定方法准确,为西归药材的质量控制提供了一个定量方法和参考依据.

作 者：许嘉强 孙进 李艳 高孟婷 梁英丽 杨永寿 Xu Jiaqiang Sun Jin Li Yan Gao Mengting Liang Yingli Yang Yongshou 作者单位：大理学院药学院,云南,大理,671000刊 名：大理学院学报英文刊名：JOURNAL OF DALI UNIVERSITY年，卷(期)：8(10)分类号：Q949.763.3关键词：西归 多糖 提取 分光光度法

动静脉钾离子测定结果的分析 篇6

【关键词】不同标本 钾离子

【中图分类号】R197.32 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2012）08-0355-02

Determination of potassium in sample analysis the result of measuring

Zhang Guoqian Wang Shujing

【ABSTRACT】Objective: arterial blood and venous plasma potassium was determined by comparing the results of. Methods: according to the standard operation procedure operation. Results: arterial blood and venous blood plasma potassium measurement differences, arterial blood potassium concentration is lower than the plasma potassium concentration. Conclusion: the artery blood serum potassium detection has the advantages of timely, accurate, stable, reliable results suggest conditional hospital is the basis to promote the use of.

【Key words】Different specimens Potassium ion

1 材料與方法

1.1 标本来源：标本用我院2011年10月一2012年4月住院的156例患者全血和血浆，分别使用含100Iu肝素钠血气针抽取动脉血2mL，使用含肝素锂抗凝真空采血管抽取动脉血3mL，立即送检。

1.2仪器和试剂：美国诺瓦血气生化分析仪。动脉全血采用肝素锂、浓度为100IU。每天在定标通过后，采用配套原装质控物，每天做两次质控，在控后，进行每份标本的检测。静脉血采用3mL肝素锂抗凝，(采样无溶血、无乳糜、无黄疸)的标本。

1.3试验方法：按照仪器标准操作程序操作。抽出的标本应及时将注射器中的空气排空并充分混匀，动脉血上机前应再次混匀检查有无凝块，并挤出第一滴血；静脉血3000rpm／min离心5 min后，取血浆上机检测。

2 结果

156例标本检测结果，见表

156例标本血钾检测结果mmoL/L

动脉全血与静脉血浆钾测定差异具有统计学意义P<0.01

3 讨论

我们发现动脉全血与静脉血浆间钾测定存在差异，动脉全血钾浓度低于血浆钾浓度。血钾在维持酸碱平衡、水及电解质平衡和肌肉神经兴奋方面起着非常重要作用，血钾缺失将会严重影响机体的正常生理功能，甚至危及生命[1]。血钾测定是评价患者电解质代谢紊乱和酸碱平衡的重要指标。随着临床对急诊生化项目的认可，检验结果的准确快速已成为医技科室为临床服务的首要任务和检验工作者的追求[2]。本测定结果选用直接电极法，对156例患者动脉全血和静脉肝素锂抗凝血浆钾浓度进行对比分析，动脉全血血钾比血浆钾浓度平均低0.26，引起动脉全血和血浆钾浓度差异的原因：①严重创伤(烧伤或大手术后)，组织大量破坏，或感染、缺氧等情况下，可使血钾明显升高，②由于标本采集时操作不当造成的血液稀释等，这些原因均可造成血浆钾浓度的不稳定，③血液离体后血液中的细胞和血小板破裂释放的钾使血浆钾浓度增高。④因静脉血钾的高低受很多因素的影响，如组织生长旺盛和创伤愈合期，或静脉输注胰岛素、葡萄糖液时可造成血钾的降低。血液标本放置的环境温度和分离血浆时间长短都会对血浆钾造成影响，而且是无法预测的，因而认为血浆钾的测定有可能反映不出体内真实血钾水平，特别是当体内血小板增多时会造成较大的误差，这些原因都有可能影响临床的诊断和治疗[3]。所以临床应选择测定动脉血钾，作为诊断指标，更有利于临床诊断和治疗电解质平衡失调，特别是对血小板增多和低钾血症的患者[4]。静脉血浆钾从标本的留取，到检验科的检测分析和检验结果的报告，都会因为检测时间过长，影响分析结果而产生误差[5]。肝素抗凝动脉全血从标本采集到检验结果的分析只需要在15min内检测完毕，能及时检测，这样既节省了时间，又对危重病人的及时诊治提供了真实可靠的检验依据，从而及时的挽救病人的生命。在排除标本和其它因素干扰的情况下，其结果更能准确的反映患者体内血钾的水平[6]。但是目前血钾的参考值仍以血清为准，尚未制定动脉全血血钾的正常参考范围，使得临床医生对血钾浓度的回报以血清为准，不能更好的利用动脉全血血钾做为参考依据。

4 结论

动脉全血血钾的检测优点：及时、准确，稳定、结果可靠建议有条件的医院以此为依据推广使用。

建议制订动脉全血血钾的参考范围或参照血浆钾的测定结果校正后再报告。

参考文献：

[1] 王建琼，牛华，郑瑞，等．肝素抗凝血浆钾与血清钾测定对比分析[J]．国际检验医学杂志，2010，3l(5)：

[2] 邝惠冰，杨金荣．动脉血钾与静脉血钾对比观察[J]．实用护理杂志，2010，12(3)：112．

[3] 王松华，邹国英．血清钾与血浆钾测定差异的观察[J]．检验医学与临床，2009，2(2)：56．

[4] 郝少丽，丁晓旭，王欣．血清和血浆中钾离子浓度的比较[J]．中国误诊学杂志，2010，3(6)：876—877．

[5] 兰宗周．血清与血浆的K+，Na+，CI一对比分析[J]．中华今日医学杂志，2009，3(2)：29．

煤矿通风系统阻力测定与分析研究 篇7

一、煤矿通风系统阻力产生的原因和煤矿通风系统测定原理

煤矿通风系统阻力是因空气沿煤矿的井巷运动时, 由于空气运动自身所产生的摩擦力和惯性, 以及井巷壁面等对空气运动的阻扰作用而形成。

煤矿通风系统阻力计量中, 通常采取伯努利方程

H1-2=K1 (P1-P2) -K2 (p1-p2) + (ρ1v12-ρ2 v22) /2+ρ1-2g (z1-z2)

公式中:H———通风阻力;

K1、K2———分别是井下和基点气压计的校

正系数;

P1、P2———井下前后两点空气绝对压力;

p1、p2———基点空气压力;

ρ1、ρ2———空气密度;

v1、v2———测点处的风速;

z1、z2———测点标高。

但是上述伯努利方程是基于流体的单位质量不可压缩;流体的内能不变化;没有与外界的热能交换。但煤矿实际空气运动情况与上述公式所基于的条件存在很大的差异。气流与煤壁、岩壁、机械设备等产生的热交换;井下空气为可压缩的密度会发生变化的流体;温度的变化也会造成空气内能的变化, 等因素并没进行考虑。因此使用以上方程来测量阻力不甚准确。所以, 可用热力学开口系统稳态稳流方程计算单位体积风流的通风阻力, 如公式

H1-2=ρ1-2[11005 (T2-T1) + (v22-v12) /2+g (z1-z2) -01718 (T2-T1) (n-114) / (n-1) ]

公式中:T2-T1为空气由1点到2点测试过程中温度的变化。

上述公式囊括了伯努利方程中未被包含的所有动态因素, 与煤矿中真实情况较为相符, 因此更能较为准确测量出通风系统的阻力。

二、现阶段我国煤矿通风阻力测定方法

(1) 相同时间取数法。选取两台相同型号的气压计分别在巷道空气运动的起点和末点上相同时间数, 此时不需对地表大气压变化的监测。在不能确认两台气压计有相同准确度和相同辩护的前提下, 这种测定方法存在较大的绝对误差;这种方法的缺点就是工时耗费长, 人员难以组织。此方法用于情况较为简单的煤矿较为合适。

(2) 同步法。选取两台等测量单位和型号一致的气压计在空气运行的通道起点和终点上设定相同时间取数, 使一台台的所取的数目作为另一台的参照。用这种该方法所得到的测定记过具有较高精确度, 适合于煤矿局部通风阻力测量。

(3) 定点法。选取两台气压计, 一台位于地表, 一台井下。位于地表的气压计固定在空气运动入口的定点上, 测量地表大气压的变化, 井下的一台沿所设立的路线往返测定。这种方法的优势在于是方便, 节约人力成本, 能较为容易地处理数据, 不足之处在于存在较大的误差。最终结果只具有一般性。

(4) 逐点测量法。用三台气压计, 一台固定在煤矿井口的定点上, 监测大气压力变化, 将另外两台气压计固定于井下定点处, 沿着设立路线逐序测定。这种方法的优点是最终测量结果精确度高, 适用于长时间测定, 能适用于较大的煤矿。

三、相关结果分析和相关建议建议

(1) 相关结果分析

在得出合理的分析结果前, 必须要清楚“等积孔”的概念。“等积孔”是类似于一个与煤矿通风阻力相同的理想孔的面积来度量煤矿通风的难易程度, 可以作为反映煤矿通风难易程度的一个重要标志。如果一个矿井等积孔过小, 说明矿井通风阻力较大, 煤矿通风较困难。同时鉴于煤矿回风段阻力较大, 更应采取方法减少回风段阻力。井道部分地点的断面、形状、曲折程度、煤矿井巷中的杂物都是左右煤矿通风阻力的重要因素, 必须加以重视。

(2) 降低通风阻力采取措施

(1) 选用周长较小的井道。在井道断面相同的条件下, 圆形断面的周长最小, 拱形断面次之, 矩形、梯形断面的周长较大。保证有足够大的井道断面。应保证最大限度去避免主要回风井道断面的突然扩大或缩小。同时最大限度减少局部摩擦力地点的数量。应尽量避免井巷断面的突然扩大或者缩小, 断面大小差异较明显的井巷, 井道拐弯时, 其连接处断面应逐渐变化, 要尽力避免拐弯处出现直角, 连接的边缘的形状最佳选择为斜线或圆弧形, 可以使井道尽可能避免发生分叉或汇合。

(2) 避免井道内风量过于集中, 井风量要适当, 在通风设计和技术管理过程中, 不能随意增大风量, 各用风地点的风量在保证安全生产要求的条件下, 应最大幅度减少。进、用和回风段阻力的适当比例比是保证矿井通风系统可靠性的重要条件。否则会造成矿井通风不畅、增加不必要的通风能耗, 不利于对风流的控制。

(3) 主要井道内不得随意停放车辆、堆积木料等, 有些井道部分地段断面不规整、支护复杂, 甚至冒落、片邦, 致使这些地段风流受阻、通风不畅、通风压力损失较多。要加强矿井总回风道的维护和管理, 对冒顶、片帮和积水处要及时处理。井道管理要做到无杂物、无淤泥、无片帮, 保证有效通风。在可能的条件下尽量不要使成串的矿车长时间地停留在主要通风井道内, 以免阻挡风流, 使通风状况恶化。

(4) 尽量缩短井道长度, 对不用的废弃巷道进行封闭处理。在风筒或通风机的空气入口处安装集风器, 在空气出口处安装扩散器。

通过煤矿通风阻力的准确测定, 可以获得煤矿井巷通风情况基础数据, 便于摸清现有情况下通风系统阻力分布情况, 积极对煤矿现有的通风情况进行改革, 有利于节省因通风阻力而产生的不必要的成本, 减少因通风阻力而造成的能耗, 为煤矿带来更大的效益

摘要：本文通过分析煤矿通风系统阻力产生的原因和煤矿通风系统阻力测定原理的基础上, 对现阶段我国采取煤矿通风系统阻力测定的方法, 原理和差错处理等方面进行相关介绍, 分析现阶段我国在煤矿通风系统阻力测定的标准和方法上存在的不足, 最终提出相关建议, 来提高煤矿通风系统阻力测定的准确程度。

关键词：煤矿通风系统,阻力测定,准确度,等积孔

参考文献

[1]杨加伟.浅谈矿井通风阻力产生的原因及降低阻力的方法[J].采矿技术.2010 (2)

[2]鲜林, 高朋杰.矿井通风阻力测定结果分析与对策措施[J].中国安全生产科学技术.2010 (1)

[3]马万江.矿井通风阻力测定合理性分析[J].煤炭科技.2009 (2)

[4]段国泰.矿井通风测定问题浅析[J].甘肃科技.2008 (23)

锡矿中锡的测定分析研究 篇8

锡是地壳中分布较广的元素, 锡的丰度约0.0002%。已知的锡矿物有20余种, 其中仅锡石和黝锡矿具有经济价值, 尤以锡石分布最广。

锡属于亲铁, 铜元素组, 在岩石圈上它又具有亲氧和亲硫两重特性。锡矿床主要工业类型有矽卡岩型, 斑岩型, 锡石硅酸盐脉型, 锡石硫化物脉型, 石英脉及云英岩型、花岗岩风化壳型。锡石不溶于盐酸, 硝酸以及王水, 用硫酸长时间加热, 或用氢氟酸-硫酸处理时。只有一小部分溶解。黝锡矿等硫化物矿物能溶于具有氧化性的酸入硫酸或盐酸-氯酸钾, 用硝酸和王水处理则析出单位硫和偏锡酸。

分解锡矿石最有效的和最常用的方法就是碱, 主要溶剂有氧化钠或过氧化钠。可用于分解氧化矿物, 硫化矿物或其他复杂的矿物。过氧化钠分解硫化矿物能使硫氧化为硫酸根, 加入少量亲氧化钠可以降低氧化钠熔点, 有大量硫化物存在时。反应进行的较为缓和。也有氢氧化钠-硼砂或氢氧化钠-金属钠作为碱性溶剂, 但由于溶剂的制备和操作都较复杂, 隐藏这些溶剂实际上很少应用。含钨量高的锡矿可用盐酸、硝酸溶解, 用氢氧化钠沉淀分离钨;或用焦硫酸钾熔融, 以酒石酸溶液提去钨, 残渣再用过氧化钠熔融。

2 锡的测定

测定的容量法是利用锡的氧化还原反应。作为滴定锡的氧化剂有碘、碘酸钾、三氯化铁等。碘酸钾法 (即碘量法) 是一个经典而广泛采用的方法, 运用范围较广, 操作简便, 现已列为国家的标准方法。

当锡含量低时, 采用光度法, 如苯基荧光酮法、孔雀绿-硫氰酸盐法、橡黄素法、苏木素法、二硫酚法和钼蓝法等。钼蓝法是利用二价锡的还原作用, 将磷泪酸还原产生的蓝色光度进行光度法测定;二硫酚在酸性溶液中于Sn2+生成红色沉淀, 以十二烷基硫酸钠作为分散剂, 借以光度法测定;这些方法干扰元素较多, 已很少使用。

锡在含有大量的氯离子的强酸性溶液中, 均能呈现良好的极普波, 有用示波极谱测定时, 能够降低检测下限。锡在草酸-次甲基蓝二本胡介质中有良好的方法、示波极谱图。

3 常见的锡的测定方法

3.1 碘量法

3.1.1 方法提要

试样经氢氧化钠、锌粉还原焙烧分解。在盐酸介质中用铝片、铁粉将锡还原为二价, 以碘酸钾标准溶液滴定, 测得锡量。

3.1.2 试剂

锌粉、铁粉氢氧化钠、氯化钠、溴化钠、盐酸联氨、高锰酸钾溶液 (10g/L) 、淀粉-木薯粉-碘化钾温和溶液、锡标准溶液、碘酸钾标准溶液。

3.1.3 分析步骤

称取0.1-0.5g (精确至0.0001g) 试样置于15ml高型瓷坩埚中, 在600℃焙烧1-2h, 冷却。加入1-1.5g Na OH, 盖上2-3g锌粉和0.5-1g N a C l, 放入500℃高温炉中, 升温至700℃, 保持2-3m i n, 取出冷却, 放入已盛有80-90m L (1+1) HCl的250ml锥形瓶中, 加热煮沸至熔融物完全溶解后, 取下冷却。加入0.5g铝片和1-2g铁粉, 然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作, 测得锡量

对含砷量高的试样, 经锌粉、氢氧化钠熔融后, 放入盛有100ml (3+2) HCl的250m L锥形瓶中, 微沸 (可见黑色砷的沉淀) , 在摇动下加入3-5ml KMn O4溶液至黑色沉淀溶解, 微沸驱赶氯气, 再加1-2g盐酸联胺和0.5g N a B r, 煮沸浓缩至40m L以下, 补加40-50m LHCl, 加入0.5g铝片和1-2g铁粉, 然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作, 测得锡量。

对含铜1-5mg的试样, 经锌粉、氢氧化钠熔融后, 加入盛有80-90Ml (1+1) HCl的250m L锥形瓶中, 在加热煮沸至熔融物完全溶解, 取下冷却, 仅加入1.5-2g铝片, 然后按碘酸钾标准溶液标定步骤进行操作, 测得锡量。

3.2 苯芴铜-溴化十六烷基三甲胺光度法

3.2.1 方法提要

试样经氢氟酸处理除硅后, 再经过氢氧化钠熔融。在硫酸和碘化钾介质中, 用甲苯萃取四碘化锡, 再用硫酸溶液反萃取。在硫酸介质中, 锡与溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮形成红色配合物, 光度法测定。

3.2.2 仪器

分光光度计。

3.3 分析步骤

称取0.1g-1g试样置于刚玉坩埚中, 加入10 m LHF, 加热蒸干除硅。用水冲洗坩埚壁, 再蒸干。放入400℃的高温炉内灼烧10min, 取出冷却。加入3gf Na2O2, 置于高温炉中, 继续升温至700℃熔融10min, 取出冷却。用50 m L刚煮沸的硼酸溶液浸取, 稍冷, 加25m L H2S O4酸化, 如有棕色二氧化锰沉淀析出应加1滴H2O4溶解。冷却后移入100 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀, 澄清。

移取50.0m L置于125m L分液漏斗中, 依次加入30ml H2SO4、4m L柠檬酸溶液, 10m L K I溶液3m L N a2S O3溶液, 摇匀。加10m L甲苯, 萃取1.5min.放置分层后, 弃去水相, 再加入H2S O4洗涤液和2m LNa2S O3溶液洗漏斗壁并震摇至有机相无色, 放置5-10min, 弃去水相, 并以水洗净漏斗颈内外。加10m L1mol/L H2SO4, 反萃取1min, 待溶液清澈后, 将反萃取液移入25m L容量瓶中, 加入3m L5/mol/L H2SO4, 置水浴上加热20min, 除去残留的碘及甲苯, 取下冷却, 滴加高锰酸钾溶液使呈红色。然后按校准曲线分析步骤操作, 测得锡量。

3.3 ICP发射光谱法

3.3.1 仪器

电感耦合等离子发射光谱仪、移液管、玻璃棒、刚玉坩埚、烧杯、容量瓶。

3.3.2 试剂

盐酸 (1+1) 、Na2O2、浓盐酸。

3.3.3 分析步骤

称0.5g样于干净的刚玉坩埚中加一勺过氧化钠, 约2g, 用玻璃棒搅拌均匀, 再在搅拌均匀的样品上盖一勺约1~2克的过氧化钠, 放在电热板上烘, 等马弗炉至730℃, 放样品置于耐火盘中, 待温度至730℃后8分钟取出样品, 摇匀一次, 再放入待温度到730℃5分钟后取出样品, 转移冷的耐火盘, 待样品冷却后将坩埚转入已排好号的250m L烧杯中。加10 m L沸水, 放入电热板上, 煮至溶块完全脱落, 体积控制在50 m L以下, 但体积不能太少, 冲洗表面皿, 待溶液冷却后用浓盐酸酸化。加一勺大概20 m L浓盐酸坩埚中, 用玻璃棒搅拌几下, 再加坩埚倒置, 待反应完全即沉淀溶解完全后, 冲洗坩埚, 控制体积在100以下, 溶液冷却后转移到100 m L容量瓶中。定容至刻度, 摇匀打开容量瓶塞子, 放置几小时的沉淀, 下沉后分取10 m L溶液于100 m L容量瓶中, 加5 m L浓H C l, 用蒸馏水定容至刻度再摇匀。将稀释后的溶液放入ICP室中测定, 记录结果。

4 结语

锡是重要的金属物质, 广泛用于人类的生活现代工艺和国防领域。本文分析了锡常用的几种检测方法, 重点介绍了碘量法、苯芴铜-溴化十六烷基三甲胺光度法、ICP发射光谱法三种方法, 从方法提要、试剂、分析步骤详细分析了检测的流程。

摘要：锡是一种银白色金属, 是人类最早发现和使用的金属之一, 具强光泽, 密度大, 熔点低质软, 延性差的特点。由于锡具有展性好, 化学性质稳定无毒易溶抗腐蚀摩擦系数小等特点广泛用于人类的生活现代工艺和国防领域。本文分析了锡常用的几种检测方法, 为锡的检测提供了重要的借鉴意义。

关键词：锡矿,锡

参考文献

[1]何红蓼, 胡明月, 巩爱华, 温宏利, 阙松娇.碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡[J].光谱学与光谱分析, 2008, (03) :663-666

岩石矿物成分的测定与分析研究 篇9

现阶段, 在岩石矿物成分的测定与分析研究领域已经取得了很大的进展, 矿物、岩石光谱特征与其物理化学属性的关联分析是高光谱遥感提取岩矿信息的基础。在色谱、元素、差热、化学以及光谱等岩石矿物成分测定和分析方法当中, 光谱分析法凭借其独特的优点, 在当前岩石矿物成分测定与分析的各个行业当中得到了广泛的应用, 为岩石矿物成分的测定和分析做出了巨大的贡献。

1 岩石中的矿物组成成分及其特性

我们知道岩石是由地壳当中各种元素在经过相关的作用后再稳定状态下形成的矿物组合而成的, 一般情况之下, 在绿泥石、金矿、赤矿以及磁铁矿等岩石中都包括硅酸盐等矿物成分。岩石中相关矿物成分的组成部分的含量的不同也就决定了岩石风华能力的不同程度, 而且岩石风化的顺序与岩石中不同硅酸盐的形顺序息息相关, 形成的时间越晚, 岩石的对风化作用的抵抗能力也就越强。岩石的矿物成分如果是单属性而且酸性较弱的话, 那么岩石的抗风化能力就会很强, 但是如果岩石酸性较强而且是复矿岩的话, 岩石矿物的各个成分之间相互作用, 因此, 岩石整体的稳定性就相对较差, 很容易发生分解作用, 岩石的矿物元素会发生置换, 从而进一步破坏岩石的完整性。

2 岩石矿物成分的测定与分析研究的方法

矿藏的勘探过程当中, 如何快速、准确地对岩石中各种矿物成分进行岩性分析与测定, 判明矿产资源的品质和储量, 在根据岩石矿物所在地区矿产资源利用价值, 决定采矿的投资规模, 具有重大的现实意义和深远的历史意义。不同的岩石成分测定和分析方法适合不同的岩石以及地质条件等, 因此, 在岩石成分测定和分析研究的过程当中, 我们要根据具体的情况选取不同的岩石矿物测定和分析方法, 使得岩石矿物测定和分析方法的作用和效果发挥到最大, 同时促进我国矿产资源的开发和利用。

2.1 根据色谱测定和分析岩石矿物成分的方法

由于分子组不同他们在不同相之间是相互均衡和互相分离的状态, 因此, 根据色谱测定和分析岩石矿物成分的方法就是依据此原理而形成的一种方法。根据色谱测定和分析岩石矿物成分的方法首先分析和研究处于分离状态的分子组在不同的固定以及流动相状态下的材料和数值的相关固定以及流动的性质和质量, 接下来运用相关的测定和分析技术综合整理进行离子交换的吸附色谱以及亲和色谱。根据色谱测定和分析岩石矿物成分的方法, 可以实现岩石矿物成分相关数据定性和定量的分析, 并且根据分析的相关结果总结出完备的分析报告。

2.2 根据元素测定和分析岩石矿物成分的方法

根据元素测定和分析岩石矿物成分的方法是将岩石矿物元素的电子和相关的原子进行分离分析, 然后激发出元素的活跃状态并记录下整个流程当中岩石矿物元素所释放出的热量等能量值, 然后根据记录的相关元素数据对岩石矿物元素内部成分的浓度、含量以及相关化学特性进行深入细致的分析研究。根据元素测定和分析岩石矿物成分的方法在研究岩石矿物成分的过程当中经常和根据光谱测定和分析岩石矿物成分的方法一起使用, 这种方法对于岩石矿物元素的测定和分析具有不可估量的作用和价值, 在岩石矿物成分测定和分析的研究过程当中, 我们要运用好根据元素测定和分析岩石矿物成分的方法, 发挥它对于根据光谱测定和分析岩石矿物成分方法的辅助作用。

2.3 根据差热测定和分析岩石矿物成分的方法

我们知道分析和研究性质变化以及热力常用的方法是热分析的方法, 根据差热测定和分析岩石矿物成分的方法就是从热力学相关研究方法中演变出来的, 这种岩石矿物测定和分析的方法是测定和分析相关矿物的过程当中必不可少的环节。在建筑行业、岩石矿物行业、冶炼行业以及化工行业等领域当中, 我们可以根据差热测定的方法对样品的脱水性、水溶性、导电性以及分解性等性质进行分析研究, 通过相关的理论、技术等把相关的矿物成分的性质以及含量等数据提取出来。

2.4 根据化学测定和分析岩石矿物成分的方法

把岩石样本整个实验过程的化学成分进行比对分析, 计算出相关额重量, 一般情况下, 我们也将这种方法称为经典分析法。根据化学测定和分析岩石矿物成分的方法主要包括质量以及滴定两个分析的步骤, 通过计算出的相关岩石矿物的相关质量等数据资料, 参照比对理论分析岩石各组成部分的质量等, 然后得出实际数据资料和理论数据之间的差值。根据化学测定和分析岩石矿物成分的方法具有很强的理论性, 而且这种方法同时也具有很强的客观性, 能够提高岩石矿物成分的测定和分析的效果和效率, 促进岩石矿物测定和分析结果的科学性和直观性。

2.5 根据光谱测定和分析岩石矿物成分的方法

根据光谱测定和分析岩石矿物成分的方法是现阶段岩石矿物成分测定和分析成分最常用的方法。光谱分析对岩石矿物成分的发射、吸收以及荧光光谱进行分析和测量, 然后根据相关图像得出岩石的矿物成分含量的精确数值。 同时, 可以根据紫外线以及可见光等光的光谱对岩石矿物进行多层面的分析研究, 高效地科学地测定和分析出岩石矿物的相关数据资料。根据光谱测定和分析岩石矿物成分的方法, 可以说是岩石矿物各个领域进行相关测定和分析的首要的步骤。例如:金矿在工业、航空、医学、电子等领域的用途与人类的生活息息相关, 随着科学的发展通过普查金矿含量, 隔绝干扰因素, 运用适当方法找矿已经渐渐成为地质学家学术探索的课题和方向。

3 小结

有关岩石矿物成分的测定和分析的研究在相关的领域已经取得了很大程度的进展, 伴随着科学技术的进步和社会经济的发展, 通过将现代化的技术手段和研究成果应用到岩石矿物成分的测定和分析当中, 能够提高岩石矿物开发的效率, 提高矿物探测的精确度, 并且在很大程度上对矿藏的存储和开发具有现实的价值和意义。

参考文献

[1]韦春林, 廖华榕.浅谈岩石矿物的成分测定与分析[J].科技致富向导, 2012 (33) .

[2]闫夏璟.岩石矿物成分的测定与分析研究[J].中国石油和化工标准, 2013 (11) .

硼测定方法的研究现状 篇10

1 分光光度法

1.1 姜黄素分光光度法

这种方法最早源于30年代,并在50年代得以改进,推荐为土壤化学分析方法[1,2,3]。该法是以硼与草酸介质中姜黄素(curcumin)溶液在蒸干时形成玫瑰花青苷的显色产物溶于乙醇中为根据的。在我国,已列为土壤有效硼的标准分析方法[4,5,6]。70年代,Coldman等(1975)进一步改进为醋酸介质姜黄素法[7],测定灵敏度进一步提高。该法也列为饮用天然矿泉水中硼的国标法[8]。由于姜黄素法灵敏度较高,因此用于硼的测定最为广泛,特别是测定微量硼。李国珍等[9]用722型分光光度计测定海水中硼,获得较满意的结果,其相对标准偏差为3.1%,测一批样品只需4 h,该法是测定海水中硼的快速、准确的较好方法。郑彬等[10]采用722型分光光度计对河粉、米粉、腐竹等食品进行检测,得出该法在0~6 μg内有良好的线性关系(r=0.9999),样品测定的相对标准差RSD<5%,加标回收率为90.0%~104.5%,检出限为0.06 mg/kg,又易于操作,因此,适用于食品中硼砂测定。闫剑勇等[11]也是采用该法对食品(酱油)进行检测,不过对样品的前处理作了相应的创新:采用乙基已二醇(EHD)氯仿溶液对样品进行萃取后再用姜黄素法测定。结果表明,EHD萃取—姜黄素分光光度法和样品灰化处理的姜黄素分光光度法测定酱油中硼酸含量,经统计学检验,差异无统计学意义,2种方法的精密度和准确度均较为理想,但EHD萃取法可除去共存离子的影响,不用样品灰化处理,省时、省电,也避免了由于样品灰化处理引起的损失和污染,故EHD萃取—黄素分光光度法是测定酱油中硼酸的较为理想、简便的方法。

1.2 甲亚胺—H分光光度法

该法的原理是甲亚胺H与硼作用产生黄色甲亚胺—硼酸复合物,该产物在水溶液中显色。朱民[12]采用该法对几种饮用天然矿泉水进行检测,并邀请北京市卫生监督所等对该法进行结果验证,得出该法测定水中硼具有精密度好、准确度高、干扰小、操作简便等优点,是一种易于推广的好方法。

为了保障化妆品的卫生质量和使用安全,江苏省卫生防疫站董增华等人也采用该法对化妆品进行检测,并与姜黄素分光光度法进行比较,认为该法操作简单,更易掌握,而且可以节约大量的乙醇,其精密度、准确度都较好,适用于日常样品的分析。

近年来,又合成了一种新的显色剂3-甲氧基-甲亚胺H,相对于甲亚胺-H分光光度法来说,3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法的显色时间更短,选择性更高。已广泛应用于钢铁、植物、食品、天然矿泉水及肥料中硼的测定[13,14,15,16,17]。李在均等[14]。研究发现,在乙酸-乙酸铵(pH=5.70左右)体系中,用EDTA作掩蔽剂测定硼10 μg/25 ml,植物中主要无机成分钙、镁的允许量在10 mg以上,可不经分离直接测定样品。与目前常用的姜黄素法相比,该法具有选择性好、快速、准确的特点。闫剑勇等[15]对该法在样品处理、试剂选择、条件测试等方面进行优化试验,并应用于食品中硼酸的测定。结果与姜黄素分光光度法比较,差异无统计学意义(t=0.757,P>0.05)。

张文德等[17]采用该法对高含量元素基质的叶面肥料中硼进行测定,得出高浓度的锌、铁、锰、铜等共存离子无干扰,可不经分离直接测定叶面肥料中的硼。

1.3 荧光光度法

该法多以蒽醌类、羟基黄酮类等有机试剂与硼形成荧光络合物为基础,但这些方法多在浓硫酸介质或有机介质中进行。在近中性的水介质中的荧光测定硼的报道较少,在已报道的方法中,存在着反应时间较长、试剂稳定性差等缺陷[18,19,20,21]。而南昌大学的吴芳英等[22]合成的新试剂2-[(5-氟-2-砷酸基苯)偶氮]-1,8-羟基-3,6-萘二磺酸(5-FAsA-I),在紫外光区可与硼形成强荧光物质,其络合反应时间短,在近中性水介质中5~10 min内即能形成稳定的荧光配合物。他们分别对茶叶、铝合金及粮食等样品中的微量硼进行测定,结果试剂及络合物稳定时间长、选择性和灵敏度均较好。

还有文献报道过用1-羟基-4-(对甲苯胺基)蒽醌(HPTA)光度法测定铜合金中微量硼,该法与姜黄素光度法比较,避免了稳定性差,采样量太少,误差大的特点,适合测定酸溶性硼,其灵敏度较高,稳定性很好,且干拢少,操作步骤较为简便。

1.4 胶束增溶增敏分光光度法

胶束是由表面活性剂在水连续相中自发形成的缔合体,因其具有增溶及吸光增敏作用早已在吸光光度法中得到应用。在钢铁中的痕量硼的测定中有人已用Tritonx2100胶束体系增敏。

史春莲等[23]首次以含量为15%的非离子型乳化剂OP 2100胶束体系为介质,对海水中硼进行分光光度法直接测定研究,并确定了最佳实验条件。该方法与现有的文献方法比较具有可直接用于水相分光光度法测定海水中的硼,具有灵敏度高、稳定性好、精密度高、线性范围宽、干扰少、操作简便省时等优点。

2 电化学分析法

2.1 极谱分析法

李晓明等[24]首次用极谱法测定粮食中微量硼。该文献报道在pH 4.0 的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45 V(vs.SCE)能产生一个灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005~0.500 μg/ml 范围内呈良好的线性关系,检出限达0.001 μg/ml。该法已应用于玉米、黄豆、大米中硼含量的测定,并与ICP-AES法比较,分析结果一致。

尹璐等[25]研究发现在pH 5.8 乙酸铵-H2SO4底液中,硼与甲亚胺-H反应所形成的配合物在滴汞电极上(Ep=-1.0 V)产生一个灵敏的吸附还原波,因此,用单扫示波极谱法测定天然矿泉水中的硼,结果令人满意。

另有文献报道用单扫示波极谱法测定肥料中的硼,结果与国标法对比一致。单扫示波极谱法用到的仪器都是三电极系统,即:滴汞电极、甘汞电极和铂电极。

2.2 氟硼酸根离子选择电极法

近年来,氟硼酸根离子选择电极法国内已成功地应用于金属、合金、盐湖水、电镀液、植物和粮食中硼的分析。王起超等就采用该法测定植物和粮食中的微量硼,与姜黄素,次甲基蓝等比色法相比较,虽然灵敏度稍微低了一点,但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作,适于作为一种通用的分析方法。郑红燕等[26]采用该法对动物尿和骨灰样中的硼进行测定。样品经前处理后,用氢氟酸氟化,将尿和骨灰样中的硼转化成氟硼酸盐,在一定的酸度下,直接用氟硼酸根离子选择电极测定。结果表明,该法相对于电感耦合等离子体质谱法,具有稳定性强、选择性好、经济简便的特点,具有较强的应用价值。蒋重熙[27]采用该法测定含Nb、Ta高温合金和钢中硼,并提出了最适pH范围。

3 原子光谱分析法

3.1 电感耦合等离子体光谱法

近年来,随着大型光谱仪器的不断发展,应用电感耦合等离子体光谱法测定硼含量得到了广泛应用。

刘永明等[28]采用ICP-AES法对快干胶中的硼进行研究,他们选择了合理的测定条件,有效地克服了测定过程中的“记忆效应”。ICP-AES法测定硼的前处理大多是用混合酸湿法消化分解方法。但由于快干胶使用单体有机溶剂,而且硼是以易挥发的氟化硼形式存在,因而不能使用混合酸湿法消化分解方法。他们在大量实验基础上确定以了以石英氧瓶燃烧法分解试样。以石英氧瓶燃烧法分解快干胶试样,有效地避免了硼的污染和逸失,结果证明该法简便、快速。

范洪黎等[29]采用岛津ICP-1000 Ⅳ型真空单道扫描发射光谱仪测定了土壤及肥料中的硼含量。该法经标准土壤样品验证,并与肥料测定的国家标准方法相比较,结果均十分符合。同时给出方法的精密度、检出限等参数,说明该方法准确度、灵敏度高,操作简便快速。

汪静玲等[30]采用该法对腐竹进行检测。他们通过实验,摸索了以HNO3-HClO4-H3PO4湿法消化样品,并用磷酸作硼的稳定剂。经过几年的商品实践验证,证明该法简便可行,结果令人满意。同样用该法对食品中硼的检测,魏玉芝等[31]却是使用HNO3-H2O2消化体系并在高压釜中消化样品。该文献还对该法的干扰因素、测试条件和方法学指标进行了重点研究和检定。另外,还有报道该法在环境样品中微量硼的应用[32]。

3.2 原子吸收法

该法分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。前者的原理是通过四氟硼酸根与某种金属盐生成络合物,再经某种试剂萃取后用火焰原子吸收光谱法间接测定硼。

朱庆存等[33]采用火焰原子吸收分分光度法间接测定土壤中的硼,土壤试液中的硼经氟化后,形成的络阴离子BF4-与铜和1,10-二氮菲形成的络阳离子[(CuCphen)2]2+结合形成的离子型缔合物,用硝基苯萃取,通过测定有机相中的铜,间接定量土壤中的硼,该文献还对反应条件的选择作了详细的讨论。

王伟峰等人也用该法对地下水中的痕量硼进行测定,不过他们样品中的硼经过氟化后,是在酸性介质中与邻二氮菲银形成络合物,并由MBK萃取,经火焰原子吸收法测定银,从而间接测定硼。

用石墨炉法测定硼的报道不多,但是石墨炉原子吸收法却比火焰原子吸收法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等特点,所以石墨炉原子吸收法更适于测定痕量硼。张金彪等就采用石墨炉法测定植物中的硼。该文对4种石墨管和3种基体改进剂进行比较,最终得出使用涂层石墨管并采用Ca-Mg-抗坏血酸作基体改进剂,可获得最高的灵敏度和最好的回收率。用该法对植物标准样品进行测定,所得结果与标准值吻合。

4 不同样品中硼测定方法比较

对目前不同样品中硼测定方法和常用方法归纳表1。

综上所述,硼的测定方法有很多种,且同一种物质有不同的测定方法,但是每一种方法都各有自己的优点和缺点。姜黄素分光光度法灵敏度较高,但其操作烦琐,需无水状态,且需要大量的乙醇,稳定性也不够高。甲亚胺法虽然灵敏度比姜黄素分光光度法低,但可避免过滤或在浓酸介质中显色的特点,具有操作简便、又适于大批量试样的自动分析的优点。蒽醌法需大量的浓硫酸,ICP-AES法需配备贵昂的ICP仪器,但是灵敏度、准确度高,测定范围大,前处理操作简单,能够同时测定多种元素。荧光法需在浓硫酸介质或有机介质中进行,但其生成的荧光配合物稳定时间长,且该法具有较高的选择性和灵敏度。离子选择电极法使用氢氟酸,腐蚀性强,对人体有害,但其方法简便、准确、快速、干扰少。总之,根据样品的测定要求选择适合的测定方法。

厚荚相思自由授粉子代测定分析 篇11

摘 要 对厚荚相思实生林选出的32个优良单株建立的自由授粉子代试验林进行实测调查，分析比较厚荚相思不同家系的生长表现。实验结果表明：造林成活率最高的是家系3，该成活率高达100%；其次是家系7、18、21、24、29、32，该成活率为97%；成活率最低的是73%，分别为家系20、26、31、33；家系2的树干通直度分值最高，为3.74，家系8的树干通直度分值最低，为2.21。

关键词 厚荚相似；自由授粉；子代测定；成活率；通直度

中图分类号：S792.99 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）15--02

厚荚相思（Acacia crassicarpa）为热带树种[1]，别名粗果相思[2]，是含羞草科金合欢属的一种常绿固氮速生丰产乔木。属于喜阳树种，适应性强，对立地要求不严，可在砖红壤、红壤及沙质土上生长，土质可从黏重壤土至疏松沙质土，乃至瘠薄的土壤都能生长，但喜生于深厚、湿润、排水良好的酸性土壤。厚荚相思不耐寒，但较马占相思耐寒，且病虫害较少，根系发达，具根瘤，极耐瘠薄，有改良土壤的作用，萌生力强，砍伐后能萌蘖，其枝叶富含氮、磷、钾，木材可做纤维、纸浆和建筑、造船等用[3]。总之，厚荚相思生长迅速，轮伐期短，是世界公认的多功能树种[4]，目前已成为我国南方发展工业原料用材林和生态公益林的优良树种，因为其同时具有良好的经济效益和生态效益，所以对厚荚相思的推广是具有重要意义的。

1 材料与方法

1.1 调查材料

本次试验材料来源于由钦廉林场、Stora Enso林业公司厚荚相思实生林选出的30多个优良单株的自由授粉子代试验林。

一年生厚荚相思幼林子代测定试验的材料为31个家系和对照CK，一共对32个家系进行测定，并采用包括CK在内的32个家系的测定数据。

1.2 试验地概况

该子代测定试验林位于广西高峰林场平甫分场，地处南宁市西乡塘区，属于亚热带季风气候区，北回归线以南，阳光充足，雨量充沛，霜少无雪，气候温和，夏长冬短，年平均气温为21.6 ℃。冬季最冷的1月平均12.8 ℃，夏季最热的7、8月平均28.2 ℃，极端最低气温-2.1 ℃，极端最高气温40.4 ℃。年均降雨量达1 304.2 mm，即使在炎热的夏天，降雨量也十分充沛。

1.3 试验方法

参试家系32个，试验采用完全随机区组设计，用6个重复，每个重复有32个家系，5株小区，株行距为2 m×2 m，每行的两端分别有2株桉树、2株相思作为保护行。

对不同家系厚荚相思自由授粉的子代进行成活率调查，并对厚荚相思子代测定林的960株幼树进行了测定，测定工具为标杆和卡尺，记录每株幼树的通直度。

2 结果与分析

2.1 造林成活率

厚荚相思子代家系的造林成活率是该家系的造林适应性的表现，它反映了不同家系的苗木对环境的适应能力。由表1可知，各个家系的造林成活率相差较大，变幅为73%～100%。其中造林成活率最高的是家系3，该成活率高达100%；其次是家系7、18、21、24、29、32，该成活率为97%；成活率最低的是73%，分别为家系20、26、31、33。

说明各个家系的苗木对造林环境的适应能力存在一定差异，家系3的环境适应能力较强，家系7、18、21、24、29、32的环境适应能力仅次于家系3，而家系20、26、31、33的环境适应能力较差。

32个家系的造林成活率相比情况如下：

3>7=18=21=24=29=32>4=5=6=8=13=27=34>1=2=14=16=17>9=25=28>10=12=22=30=35=ck>20=26=31=33。

2.2 家系树干通直度分析

树种的干形是否通直是影响其木材利用率的重要指标，也就是说，树种的干形直接影响树木的经济效益，所以，在引种树种，特别是引种用材树种时，对其干形的选择是十分重要的。为此，采用通直度计分评测法，主干通直圆满计4分；主干直，不圆满，计3分；主干稍弯，不 圆满，计2分；主干有两个已弯曲，计1分，结果见表2。

由表2可知，各个家系树干通直度所占分值不同，家系2的树干通直度分值最高，为3.74，家系8的树干通直度分值最低，为2.21，总体通直度均值为3.18，参试家系中，树干通直度分值大于总体通直度均值的有家系2、18、26、6、30、12。综上所述，就通直度而言，最优家系为家系2，最劣家系为家系8。

3 结论与讨论

从子代生长情况来看，各个家系的造林成活率相差较大，变幅为73%～100%，说明各个家系的苗木对造林环境的适应能力存在一定差异。因为成活率能表现各个家系对环境的适应能力，所以在进行家系选择时要考虑成活率，从而提高选择效果。

从子代的生长情况来看，各个家系树干通直度所占分值不同，家系2的树干通直度分值最高，家系8的树干通直度分值最低，总体通直度均值为3.18，参试家系中，树干通直度分值大于总体通直度均值的有家系2、18、26、6、30、12。

本试验所种植的厚荚相思还处于幼林阶段，此次试验的子代测定仅仅属于初步阶段，各项参数尚不稳定，幼林期间表现不一定完全代表以后的生长情况，因此，要确定各个家系真正的遗传特性，仍然需要进一步进行造林对比试验。

参考文献

[1]王凌晖，秦武明，杨梅，等.厚荚相思无性系造林与林业可持续发展[J].安徽农业科学，2009，37（2）：592-594.

[2]张卫华，张方秋，陈祖旭，等.厚荚相思抗寒性选择研究[J].广东林业科技，2009，25（5）：8-13.

[3]凌昌发.多功能树种—厚荚相思[J].广西林业，1996（4）：9.

[4]潘志刚，游应天.厚荚相思的引种及种源试验[J].林业科学研 究，1994，7（5）：498-505.

僵蚕含量测定研究进展 篇12

关键词：僵蚕,含量测定,草酸铵,蛋白质

僵蚕为蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus 4～5龄的幼虫感染(或人工接种)白僵菌Beauveria bassiana (Bals.)Vuillant 而致死的干燥体,其化学成分有草酸铵[1]、蛋白质、酶、游离氨基酸、白僵菌素、桷皮素、山萘酚[2]、核苷[3]、多糖[4]、挥发油等物质,文献报道其有抗惊、抗凝、抗癌、降血糖等药理活性[5,6,7],这为国药走向世界,特别是应用白僵蚕作为高端保健、美容以及药用产品的开发提供了理论依据。本文拟介绍僵蚕质量含量测定方法研究概况,为中药僵蚕及其制剂的质量控制和临床应用提供参考。

1 草酸铵

草酸铵被认为是抗惊厥和抗凝作用的主要活性物质,较多文献以草酸铵为指标成分对僵蚕的质量进行了研究。彭新君等[8]采用HPLC法测定了僵蚕中草酸铵的含量,色谱条件为色谱柱:Sino Chrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g/L,pH 2.5);流速:0.5 mL/min;柱温:25 ℃;检测波长:214 nm。结果表明草酸铵在15.0～150.0 μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.995(n=6),平均回收率为96.5%,RSD 为1.5 (n=5),样品平均含量为5.08%,RDS=1.8(n=3)。张琦等[9] 亦采用HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量,结果僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%。丁亚平等[10]采用示波电位滴定法测定了僵蚕中草酸铵的含量,测定方法为75～85 ℃温度下,于0.5～1 mol/L H2SO4中,用0.01 mol/L的高锰酸钾为滴定剂,以示波器指示终点,结果表明僵蚕中草酸铵含量为14.2%～31.27%。彭新君等[11]采用氯化钙沉淀后高锰酸钾滴定法测定了僵蚕中草酸铵的含量,结果为生品含量为3.24%,炮制品为4.30%～6.20%。

2 蛋白质和氨基酸类

文献报道僵蚕中的主要成分为蛋白质,且僵蚕中的蛋白质、多肽类和氨基酸可能与抗凝作用有关。彭新君等[11] 采用凯氏定氮法,消化剂为硫酸钾、30%硫酸铜溶液与浓硫酸,滴定剂为0.005049 mol/L的硫酸标准溶液,结果表明僵蚕生品蛋白质约为46%,炮制品为57%～60%。赵建国和彭延古等[12,13] 采用了HPLC法测定僵蚕活性提取液与抗凝活性部位中氨基酸的含量,样品用5.7 mol/L HCl水解后OPA试剂衍生化,色谱条件为色谱柱:C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:A: 50 mmol/L 醋酸钠(pH 6.8)-甲醇-四氢呋喃(82:17:1),B: 50 mmol/L醋酸钠 (pH 6.8)-甲醇-四氢呋喃(22:77:1),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;荧光检测器:λex:338 nm,λem:425 nm。结果表明僵蚕提取液和抗凝活性部位均含有所测的15种氨基酸残基,含量为38.98%～48.70%。赵清等[14]采用HPLC法测定了僵蚕中的游离氨基酸含量,色谱条件Prevail C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm), 柱温40 ℃,流速为1.0 mL/min,进样体积20 μL,检测波长为360 nm,流动相A 为乙腈,B 为乙酸-乙酸钠缓冲溶液(向含有0.15%三乙胺的0.03 mol/L乙酸钠溶液中加入乙酸调pH至5.1),梯度洗脱。结果为生品约为1106 mg/kg,炮制品为539～717 mg/kg。卫功庆等[15]采用氨基酸自动分析仪法测定了僵蚕中的17种氨基酸残基的含量,结果17种氨基酸的含量为59.43%,其中Gly含量最高为16.01%,Arg的含量最低0.18%。

3 黄酮类

王锦军等[2]用RP-HPLC法同时分析僵蚕中槲皮素、山萘酚的含量,色谱条件为色谱柱ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,甲醇-0.2%磷酸(45:55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。结果表明僵蚕中有槲皮素和山萘酚两种黄酮类成分,含量分别为0.22和0.64 mg/g。

4 多糖类

于涛等[16]和张烈[17]分别采用了蒽酮-硫酸比色法测定了僵蚕中多糖的含量。结果为甲醇提取法多糖含量11.21%,热水提取法为10.14%,微波辅助法为11.51%。

5 其他物质

李伟等采[3]用HPLC法测定了核苷、碱基等成分的含量,结果为尿嘧啶0.0116%、次黄嘌呤0.0088%,尿苷0.00889%,黄嘌呤0.0070%。李冬生等[18]采用GC/MS法测定了僵蚕中挥发油成分,结果僵蚕含有170种化学物质,5,6-二氢2,4,6-三甲基-4H-1,3,5-二噻含量最高。文献还测定僵蚕中白僵菌素、脂肪及微量元素等的含量,白僵菌素的含量为0.0316～0.6259 mg/g,脂肪约4%,含有18种元素中,Al、Fe、Zn、La、Mn含量较高。

5 讨论与展望

文献主要通过测定僵蚕中草酸铵、蛋白质和氨基酸类、黄酮、多糖以及其他物质的含量来控制远志药材及活性部位的质量。采用的含量测定方法有高效液相色谱法,气相色谱-质谱联用方法、氨基酸自动分析仪分析法、紫外-可见分光光度法、滴定法、凯氏定氮法以及重量法等。