检测挥发酚（精选8篇）
检测挥发酚 篇1
食用油是人们日常生活的必需品, 与人们的生产生活息息相关。新时期, 人们逐渐重视生活品质, 追求更高的生活水平, 对植物油的数量和质量要求也越来越高, 因此相关部门开始重视对相应油料的研究和分析。植物油食用品质的一个重要体现是植物油风味。基于此, 本文从植物油成分、种类和提取方法等角度进行研究和论述, 对保证植物油质量、保护消费者利益和身心健康有着巨大的实际意义。
研究表明, 影响植物油的风味的最主要因素是挥发物质, 每种植物油都对应特定的挥发物质, 因此各有差异。我国物产丰富, 植物油种类繁多, 由于相互间的差异, 导致市场价格的不同, 如今, 针对于植物油挥发物质的有效性研究不足, 需加强力度, 更广泛、全面、细致地进行研究, 目前相关研究正在进行, 并已取得良好成果。
利用ISFME-GC×GC/TOF MS理论分析探测油菜籽、大豆和花生中挥发物成分
利用羰基铁粉提取油料样品中的挥发物, 提取样品的数量与羰基铁粉比为5∶1, 体现出无溶剂提取的快捷与便利。GC×GC/TOF MS选自DB-17ht柱 (2D) 和正交分离柱系统DB-5MS柱 (1D) , 将调节周期设置为4s, 初始温度设置为35℃, 可更好地实现分离。上述实验采用控制变量的实验方法, 对比CSFME与ISFME, 可看出ISFME在提取实验操作时更为方便, 所需时间少, 能耗较低, 值得采用。经过一系列实验的论证, 两种方法均可提取油料挥发物质主要的化学成分, 并提取出大量的氧化物 (醛、醇、酮、碳氢化合物和酸酯) 、杂环类化学物质等成分。实验结果显示, 杂环类物质占主要成分, ISFME提取效果更佳, 更有利于风味物质的生成, 同时也为下面的研究奠定基础。
用气相色谱法分析植物油料中脂肪酸组成
以云南的几种植物油料油脂为实验材料, 利用甲脂化方法, 以纯脂肪酸甲酯的混合物作为对比依据, 用气相色谱法分析其脂肪酸的组成成分, 用面积归一化方法计算其相对含量。结果显示, 这些油脂中共有4~7种脂肪酸, 其中油酸、亚油酸、亚麻酸等含量较多。不饱和脂肪酸最高可达92.62%, 这说明这些植物油料都具备优质的植物油料资源, 对人体的健康十分有益, 应多加以利用并推广种植。
利用HS-GC×GC/TOF MS方法分析冷榨类植物油挥发物
该研究重视实际的实验验证, 优化后, 首先是样品的选择和重量的确定, 为2.0 g, 样本体积为0.5 m L、最佳震动速率为500 r/min、调节周期为4 s、初始柱温为35℃、加热30 min。采用HS-GC×GC/TOF MS技术提取检测冷榨菜籽油、花生油和大豆油中的挥发物质, 从而得出对应的三维指纹图谱, 对实验数据进行整理并录入指纹图谱库, 分析得出含量较高的杂环类和氧化挥发物质等成分。
利用HS-GC×GC/TOF MS技术检测20种常见的冷榨植物油中挥发物风味化学成分
20种冷榨植物油中得到的挥发物化学成分包括醇、杂环类、醛、酮、酸酯和碳氢化合物6大类化合物;在不同冷榨植物油中这6类化合物的含量各不相同。通过对大量冷榨植物油的挥发物化学成分比较, 得到15种共性挥发物, 其中包括C4~C9的醛、烷烯烃、酮和杂环类。从葵花籽、葡萄籽、芝麻、沙棘、菜籽、花生、小麦胚芽、红花、亚麻和大豆榨出的油中分别鉴定出9、4、12、5、12、17、2、1、7和6种异于其他冷榨植物油的特征性风味的化学成分。上述一系列植物再加上棕榈、米糠、棉籽, 在这11种冷榨油中, 醛类的相对含量极高, 其中棕榈油中有46.04%的醛类;醇类是小麦胚芽油、亚麻油、核桃油、菜籽油、大豆油中相对含量最高的化合物, 尤其是亚麻油含量为52.57%。
结语
本实验主要利用改进后的无溶剂微波提取和飞行时间质谱的技术进行操作, 很好地围绕研究课题进行一系列的实验, 另外, 使其与以往的无溶剂微波提取 (CSFME) 技术对比, 并通过对前处理提取条件的优化、色谱质谱参数的改进, 更加了解花生、大豆和油菜籽油料中的挥发物成分;并针对挥发性化学成分的三维指纹图谱进行生动形象的描绘, 更深入地了解了上述三种典型油料的挥发物化学组成和含量;利用气相色谱法对其脂肪酸组成进行深入分析, 用面积归一化方法计算其相对含量, 详细记录主要物质的含量。植物油料都是优质的油料资源, 对人体的健康非常有益处;基于顶空-全二维气相色谱/飞行时间质谱技术, 利用先进的实验技术对其进行改进, 增加其可行性和准确性, 全面检测上述油料中的挥发物质成分, 得出一系列有效的研究数据和图谱, 并建立这三种油料的挥发物质指纹图谱库。通过对比, 检测出每种冷榨植物油的特异风味都具有标志性的挥发性标志物。
检测挥发酚 篇2
1 泄漏检测工作流程
泄漏检测工作流程主要包括以下环节:业务委托、现场调研、检测方案制定、检测仪器准备、现场检测实施、数据记录及处理、报告编制等。
现场调研是做好泄漏检测工作的先决条件。检测单位和企业双方技术人员对工艺流程(PID)图、装置平面图、生产工艺操作手册、设备密封点台帐、气体报警器台帐、人工检出泄漏的历史记录及泄漏原因、开工以来与泄漏报警有关的操作记录等相关技术资料共同进行分析,找出可能存在的泄漏物质及其危害,找出有毒和易燃易爆物料在工艺中的分布,分析工艺流程中可能存在的泄漏点的部位,建立泄漏检测点台帐。根据现场调研情况,确定使用的泄漏检测仪器,根据泄漏检测点台帐和工作量预计,安排检测日程和人员分工,制定出详细的检测方案。
2 检测对象
将生产装置密封点管理中泄漏风险较高的关键设备列为重点检测对象,包括阀门、法兰和其他连接部位、泵和压缩机、泄压装置、开口阀、泵和压缩机密封系统排气口、储罐呼吸口、搅拌器密封处、检修口(人孔)密封处等。确定泄漏检测点时应关注如下容易发生泄漏的部位:
(1)法兰及各种接头的密封;
(2)动密封;
(3)焊缝特别是焊缝搭接头和焊缝交叉部位;
(4)不匹配封接处;
(5)出现应力集中的部位;
(6)经多次补焊的部位;
(7)受高温、低温冲击的部位;
(8)焊接后又经机械加工的部位;
(9)长期受某些气、液腐蚀的部位等。
3 检测人员
检测人员需要经过培训,取得泄漏检测业务资质,掌握现场作业安全、环保与健康管理的要求,能正确使用便携式个体检测仪器,能识别出仪器读数变化对应的风险程度。
现场检测小组至少由2人组成,且应由企业人员陪同,以确保安全监督到位。
4 检测仪器
目前用于泄漏检测的仪器种类较多[6,7,8],以检测原理划分包括:催化燃烧式检测器、电化学式检测器、热导池检测器、光离子化检测器、火焰离子化检测器、半导体检测器等。随着当代检测技术的发展,利用超声波或红外光学成像原理的仪器已经在泄漏检测工作中得到应用[9]。
4.1 检测仪器的检定和核查
检测者应从稳定、灵敏、可靠、经济的角度选择适合的泄漏检测仪器,并由专人负责管理,进行定期的计量检定、校准、维护和保养,以确保仪器处于良好的置信状态。计量检定由法定计量检定机构或授权的计量检定机构完成,日常核查应参照气体检测仪器检定规程的要求选择示值误差、响应时间等重要参数进行试验。泄漏检测仪器应满足的性能指标见表1。
4.2 响应因子的确定
响应因子是指仪器对校准气体和被测气体不同的响应数值的比值。在仪器使用时应注意进行数值的换算。
响应因子(f)的计算公式见式(1)。
式中,Iref为标准气体的响应数值,Ivoc为与标准气体相同浓度的被测气体的响应数值。
5 检测方法
5.1 挥发性有机化合物泄漏检测(Determination of Volatile Organic Compound Leaks,方法21)
方法21[10]规定了使用便携式仪器测定阀门、法兰及连接设备、压缩机、泄压装置、开口阀、搅拌器密封处、呼吸孔等重点部位的VOCs泄漏浓度的步骤,通过30多年的实践表明,该方法对规范美国石化企业的逸散性泄漏检测,减少无组织排放起到了重要作用。
5.2 石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范
我国炼油厂的泄漏检测与修复工作起步较晚,国家尚未颁布炼油装置泄漏检测和排放的标准检测方法、程序和相关规范。国家环境保护部颁布了《大气污染物无组织排放监测技术导则》[11],正在研究制定《挥发性有机物泄漏和逸散排放的测定方法》,以规定设备泄漏和敞开液面等逸散源中各种VOCs排放水平的检测方法。北京市环境保护局《炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》等地方标准[12,13]规定了设备与管线组件的VOCs泄漏净检测值。
中国石化企业标准《石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范》于2012年5月1日实施,该规范借鉴方法21,涵盖了不同类型泄漏源的VOCs检测的仪器配备、检测方法、检测安全要求、检测数据和报告管理等,可有效地指导泄漏检测工作的开展。
6 背景干扰
通常一套炼油生产装置有几千甚至上万个密封点,工艺排放及密封泄漏叠加会在装置内形成烃背景浓度,在局部可能影响检测数据,所以在检测某一密封处时,检测数据应扣除背景浓度。为了提高检测效率,通常密封检测时按工艺单元进行。同一单元内物料组分基本一致。如果某一长期排放源对周围环境产生影响,在制定检测计划或现场考察阶段一般即可发现。
设A为背景等效排放源,其排放在密封B处产生的浓度为cAB,自身泄漏在B处产生的浓度为cBB,则仪器在B处的检测值为cB=cAB+cBB。
设C为B附近25～200 cm的一点,A在C处产生的浓度为cAC,B在C处产生的浓度为cBC;在C点检测值为cC=cAC+cBC。实践表明,单一石化设备(泵、阀门、法兰、开口管线等)逸散性泄漏在25 cm以外位置对检测仪的影响基本可以忽略,cAB和cAC基本相同,故
若cBB<1O%cLDC(cLDC为泄漏定义浓度,500μmol/mol),则表明密封B处未检出泄漏;若10%cLDC≤cBB
7 数据记录
泄漏检测数据记录有其特殊性,以PID图、现场照片、检测浓度相结合的方式进行。被检测设备的文本记录的编号基于装置的PID图,按工艺流程将被检设备预先进行分类编号,对所有检测过的设备进行记录。对于大型机泵和塔器密封,除进行文本记录标识外,可采用照片、结构图或三维视图等方式标识;结构较为复杂的设备,或DN300及以上的阀门、法兰其泄漏检测浓度超过CLDC时,应采取照片方式记录,并在现场作标记。
检测过程中,不仅要记录各检测点泄漏介质的名称和检测浓度,环境条件、背景浓度等记录信息亦须完整,以利于后期对检测数据进行统计汇总分析。泄漏检测数据记录模式见图1。
8 结语
泄漏检测数据对企业摸清基准损失、选择设备材质和密封方式、减损降耗具有指导意义,因此承担泄漏检测的单位或部门,应参照国家认证认可监督管理委员会颁布的《资质认定评审准则》、中国合格评定国家认可委员会颁布的《检测和校准实验室能力认可准则》等要求,对检测的人员、仪器、标准物质、方法、环境设施以及检测数据的处理和检测报告的编制等实施持续、有效的管理,确保泄漏检测的工作质量。
摘要：阐述了石化生产装置挥发性有机化合物泄漏检测工作的主要环节,介绍了主要的泄漏检测对象和检测部位,以及对检测人员的要求,给出了从检测仪器的检定和核查、响应因子、检测方法、背景干扰、数据记录等方面确保检测质量的方法。
挥发的亲情散文 篇3
灰暗的乌云覆盖了整个天空，简陋的居室增添了几分阴暗和忧郁，几声电闪雷鸣，窗外的雨便倾斜滑下。在伏天里这样的雨给人增添了丝丝的凉意，蓦然神清气爽，也油然而生些许悲伤的孤寂。
窗外的雨一直不停的下着。路上稀疏的行人穿行在雨水之中。这不紧让草儿想起了童年……
大姐到幼儿园接她，草儿趴在大姐的背上，泥土夹杂着雨水淋在大姐的裤脚上，大姐把唯一的雨衣披在草儿的身上从头遮到脚。只听得见耳边传来“滴答滴答”的雨打声和大姐疲惫的呼吸声音。这呼吸声和疲惫的心跳使草儿感受着母爱般的温暖。
草儿是家中的老疙瘩。和大姐相差一轮。母亲生下草儿没多久就上班了，草儿的童年是大姐给带大的。
二十世纪七十年代，那是个全家都吃不饱的年代。父亲一个人走到几十里以外的市郊去磨棒子面以缓解全家的困顿。每次回到家都已是夕阳西下的时候了。为了填饱充饥，父亲不顾疲倦的加班，不但可以增加几块钱的加班费而且每次还可以分得到香香的发面糕。父亲饿着肚子加班，把它拿回家分给草儿和哥哥吃，草儿舍不得吃给大姐掰一半，大姐心疼草儿瘦小全都给了她。到了冬天，家里没有钱买新棉花和棉布，三个姐姐依旧穿着四年多的棉衣，而那硬了的旧棉衣早已经不怎么保暖了。仅有的一点新棉花大姐把它分别给草儿和哥哥每人做了一件。
到了过年的.时候，全家人围坐在一起品尝着一年到头才能吃上一顿的饺子。那一顿幸福的年夜饭是父亲疲惫的加班然后一个人走到几十里以外的市郊魔棒子面换来的。那个年夜饭是何等的温馨和快乐啊！
随着时间的推移，草儿也也渐渐的长大了。草儿和三个姐姐也都陆续的嫁人了。家里只剩下了哥哥和爸妈。虽然平时略显有些冷清，但过年的时候还会像从前一样全家人围聚在一起。孩子们的喧闹更是显得家的浓浓亲情和温馨。
改革开放后，大姐和二姐相继做了小生意过上了很不错的生活。爸妈也时常被人羡慕。再后来不久父亲不幸离世了，父亲一辈子没有享过多少福，那时，听到这个噩耗令草儿悲伤难过了很久缓不过来。父亲临终前唯一放心不下的就是这个衣食不饱生活窘困的草儿。眼睁睁的看着父亲离去而无能为力草儿的精神简直要崩溃了……
父亲走了，母亲改了嫁。父亲留下的一套大房子被哥哥一个人霸占拱手给了岳母家。
母亲嫁的后老伴强迫要生活费，无奈，姊妹几个每月给母亲一百元钱以平息母亲受气的生活。然而，这一百块钱对于草儿来说却比登天还难，所以，母亲跟人说只有四个孩子，当然不包括草儿。
后来母亲离婚了去了养老院。为此，姊妹之间开始矛盾重重。养老院条件还好，母亲一个人住在独立的单间，而退休金又不够，姊妹几个又要平摊解决，每人每月出一百元钱。然而，这一百元钱对于生活窘困的草儿来说依然无能为力。草儿拿不出钱也不好意思看母亲一晃就是好几年，家里人都快淡忘她了。后来有一次草儿挣了五百块钱把它全部给母亲送去了，她不想在母亲的晚年留下象父亲一样的遗憾。但，没人知道那时草儿的兜里只剩下二十块钱的生活费。
后来三姐去国外打工两年多，回来时只去了大姐家。二姐家道中落被哥姐冷落，去留时而有些尴尬。
“你自己没本事穷瘦瘦过的不好就别怪别人瞧不起你”……等等一句句冰冷而残酷的话语时常回旋在草儿的耳边。这就是哥姐们扔给草儿即合理而又无情的训斥。它像一把锋利的刀子斩断了草儿与这个家的亲情血脉与情感。如今二姐也同样遭到了和草儿同样的处境。草儿不理解为什么一家人会这样冷漠无情。
大姐家生活过得很幸福，他们和身为私营业主厂长的哥嫂他们有着浓浓的亲情。而草儿却依旧生活极其窘迫。在同一座城市里他们之间都平静的各自生活在自己的世界里，没有往来更没有思念和牵挂。就这样无声也无息。
曾几何时，那个家不再有那样衣食不饱浓浓亲情，那困境年月里的相互关爱与帮助早已荡然无存了。
曾几何时，那个家不再有相互间的牵挂，也不再有相聚，甚至连电话也都没有了。
草儿的心碎了。这贵重的亲情因为贫穷而使她消费不起。她无力为这份亲情买单。从前那个吃不饱全家人互相谦让，穿不暖姊妹之家互相照应的家永远的成为了历史，成为了回忆、美好的回忆、多么弥足珍贵的回忆……
曾几何时，那个家的亲情使人感到陌生，使人感到尴尬，让人觉得有些别扭。从此那份亲情有了心的距离而遥不可及。他们成了生活在两个世界里的人。
检测挥发酚 篇4
1 材料与方法
1.1 测试所用仪器与试剂
测试所用到的仪器主要有气相色谱仪、电子恒温水浴锅。
测试所用到的试剂主要有:甲醇、1, 1, 2-三氯乙烷、1, 1, 1-三氯乙烷、四氯化碳、1.3.2三氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 4-四氯乙烯等等, 标样均购自国家标准物质中心。
1.2 实验方法简述
2010年4、5、6月份, 笔者对北方某市城区的居民饮用水进行随机采样调查, 所采集的13个采样位置包含了该市的8个城区。具体步骤是以下几方面。
(1) 采取样本之前, 装好相关的检测仪表, 先让自来水放水8min, 待水温和电导稳定后再进行样本的收集。
(2) 所用的采样容器为500mL聚四氟乙烯瓶, 所采取的样品首先通过水相滤膜过滤, 进行密封, 带回至实验室置于4℃冰箱里面进行密封保存。
(3) 采样的空瓶在使用之前, 每次使用前用超纯水在100℃的水温下进行消毒处理, 晾干后在烘箱中于115℃下烘烤相当的时间以为采样备用。
(4) 用洁净的试管抽取200mL水于空瓶中, 封好后置于恒温水浴锅中加热适当的时间。
(5) 抽取微量进样器扎入瓶盖约1.5cm处抽取适量的上层气体, 加入到气相色谱仪中进测定。
检查色谱的各种参数的设定:进口温度150℃, 检测器温度220℃, 柱温60℃, 保留1.5min后, 以5℃/min升温至80℃, 再以15℃/min升温至170℃, 保留2min。
检测结果表明:9种挥发性有机污染物除了1, 1, 1-三氯乙烷、1, 1, 2-三氯乙烷、三氯乙烯没有被检测出来外, 其余几种有机污染物都有不同程度的检出, 相应的含量是:点位1~9, 1.1-二氯乙烯含量分别为:3.2 4、2.4 9 8、6.5 3、0、0、0.7 9、0、0、5.80ng/L;1.2-二氯乙烷含量分别为:0、0、0、0.01、0、0、0.09、0.11、0ng/L;三氯甲烷含量分别为:3.08、3.22、9.45、3.57、3.91、0.15、0.11、0.02、1.47;四氯化碳含量分别为:7.25、7.57、8.61、7.66、7.69、8.71、5.2 2、6.6 3、6.85;四氯乙烯含量分别为:0、0、3.21、0、0、4.3 5、4.3 5。
2 检测结果和分析
9种挥发性有机污染物的质量浓度均在0~9.42ng/L之间, 其中1, 1, 1-三氯乙烷、1, 1, 2-三氯乙烷、三氯乙烯这三种污染物的质量浓度都没有检测出来;四氯化碳和三氯甲烷在各个采样点都被检测出来, 浓度分别为0.02~9.42ng/L、5.22~8.71ng/L;1, 1-二氯乙烯、四氯乙烯及1, 2-二氯乙烷有不同程度的检测出来。9个采样点位所测得挥发性有机污染物浓度均低于CJ/T206—2005所制定的《城市供水水质标准》。
检测结果表明:1.2-二氯乙烷在饮水和洗浴中分别含量分别是:0、0、0、.85×10-23、0、0、21109.4-×、107.621-×;0、0、0、108.123-×、0、0、26102.1-×、102.126-×;四氯乙烯在饮水和洗浴中分别含量分别是:0、0、24106.2-×、0、0、8103.1-×、101.126-×、26101.1-×、0、0;0、0、24106.2-×、0、0、104.324-×、24104.3-×、0;四氯化碳在饮水和洗浴中分别含量分别是:9101.3-×、9107.3-×、107.39-×、107.39-×、9103.3-×、108.29-×、9107.2-×、107.29-×;26104.1-×、106.126-×、26104.1-×、26104.1-×、26106.1-×、26108.12-×、104.126-×、26-×、100.126103.1-×;总风险分别是:9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×、9101.3-×。
由以上数据可以看出, 此次取样自来水中挥发性有机污染物的致癌物含量超标者的总风险数量级在10-8~10-9之间, 经过检测后, 比较不同采样点各种致癌性污染物由饮水途径所致健康危害的风险, 其中采样点6所显示的数据最高, 其总风险值约为1.6×10-8。同样也可以看出, 采样点9的值最低, 总风险值为3.0×10-9。经过分析比较, 各种致癌性污染物因为饮水途径所招致的健康危害风险, 从数据可以可能出:四氯乙烯>四氯化碳>1, 2-二氯乙烷) 。
3 讨论
根据美国环境保护署的相关定义[3], 对于致癌风险, 其推荐的可接受的致癌风险值在10-4~10-6之间, 有实验数据可以看出此次实验的9个采样点位的挥发性有机污染物致癌风险数值的数量级都在10-6以下因此可以认为这些挥发性有机污染物不会对人体产生危害的, 尤其是致癌风险比较小。
由表2可以看出, 有机物的致癌风险数值以四氯化碳和四氯乙烯为主, 它们的含量最为突出。相对而言, 1~2-二氯乙烷的污染值含量较小。在所研究的所有挥发性的有机污染物中, 通过实验数据可以看出致癌物对人体健康危害的风险远远低于非致癌物的风险。
通过有限样本分析, 初步认为该市自来水致癌物质所引起的健康风险甚微, 不会对暴露人群构成明显的危害。
参考文献
[1]曾光明, 卓利, 钟政林, 等.水环境健康风险评价模型[J].水科学进展, 1998, 9 (3) :212～217.
[2]王永杰, 贾东红.健康风险评价中的不确定性分析[J].环境工程, 2003, 21 (6) :66～69.
检测挥发酚 篇5
以挥发性有机物 (VOCs) 为重要诱导因素的复合型污染日益突出, 对VOCs的检测和治理越来越得到重视。从检测需求方面看, 对于VOCs的污染或者泄露预警、对城市空气的VOCs的连续监测、对VOCs无组织排放的监测、对VOCs固定排放源的连续测量都显得更加迫切。光离子化技术应用于VOCs的检测在很多应用中具有鲜明的特点和优势, 光离子化检测器PID具有极高的灵敏度, 响应速度也很高, 可检测PPb级别的VOCs浓度;PID对有机物检测的谱系很广泛, 覆盖了大多数的挥发性有机物, 同时也可以对有些无机物进行检测;PID检测器体积非常小, 运行时除了泵吸采样之外不需要载气或者其他较多的辅助设施;PID的工作过程不破坏检测物的成分, 容易做成为本安型的检测装置;相对成本很低。这些特点使得PID检测器得到了广泛的应用, 而且光离子化检测器在应用层面的研究还在持续地进行。
1.光离子化检测器理论
利用真空紫外灯发射的高能紫外光照射有机气体分子, 当高能紫外线的光子的能量大于有机气体分子的电离能时, 有机分子被离子化, 离子在电场极板的作用下形成离子电流。高能紫外光的波段对应不同的光子能级, 能级高的光子可离子化更高电离能的有机气体分子。离子电流的机理及公式在不少的文献中有介绍, 形式上有一些差异, 但最终的应用简化形式都基本相同。
紫外光进入电离气体后, 光被吸收、衰减, 其衰减复合负指数关系:∂
式中:I为紫外光强度;I0为入射光光强;σ为被测成分的吸收系数;L为电离层的厚度;C为被电离气体的标态浓度;∂为干扰气体的吸收系数;P为电离室压力;T为电离室温标。
如果忽略掉离子化过程的“淬灭”, 光离子化电流的大小与辐照强度、电离效率、被电离气体的吸收截面以及电离层的厚度相关, 当电离层极薄、电离气体的浓度很低的情况下, 对于极薄层的电离气体产生的离子电流数量为:
式中:K结构常数;ε为与法拉第常数和阿佛加德罗常数相关的系数;φ为电离效率;d L为薄层电离层的厚度。
离子电流为单位时间内的离子数, 对于厚度为L的电离室离子电流为:
当CL的尺度较小时, 忽略掉高阶次的偏差, 上式可约简为:
上式中, 当检测器的结构参数及入射紫外光强确定后, 如果保持电离室的温度和压力不变, 对同样的检测气体, 离子电流仅和浓度C相关, 呈线性关系。从式[4]可见, 非电离气体及干扰气体项∂会对离子电流产生较大的影响, 由于 (4) 式是假设CL的尺度很小时候的简化, 当结构参数L较大或者电离气体浓度较高式, 离子电流和电离气体浓度之间会产生非线性偏差;电离室的温度和压力会直接影响测量结果, 电离室需要在温度和压力变化不大的情况下工作。
2.检测器的结构及试验
检测器的结构如图1所示。在紫外灯的下方是采用叠压形式形成的一个小电离腔, 图2给出了电离室的叠压结构, 目的是可以方便地进行不同大小电离室的实验。在检测器的外壳采用导热系数相对较小的材料制作, 同时在底部有一个微小的陶瓷加热器, 同测温元件一起构成一个恒温模块, 目的是让电离室在相对恒定的温度下工作。参考《JJF1172-2007》, 采用体积浓度100 (×10-6) 异丁烯进行检测器的测试试验, 首先对检测器进行了零点和100 (×10-6) 浓度校准, 并通过10%、30%、70%量程点进行了线性修正, 然后通过配气仪配制不同浓度及成分的气体进行试验。图3给出了部分的试验结果。曲线<N+>为采用纯氮气和异丁烯进行试验的结果。实验结果表明了这种检测器结构的可行性, 和试验气体相比偏差基本上在量程的±5%内, 采用干净空气代替氮气试验结果基本相同;曲线<H+>为采用空气在45℃的饱和水环境下和异丁烯混合进行测量, 由曲线可见同比氮气的曲线, 检测器的输出在整个测量区间都会下降, 相对偏差在浓度较低时较高, 在此含水量的情况下测量值比不含水的情况要最大可下降11%左右, 可见水蒸气的会对测量造成较大的影响;曲线<V->为改变电极之间的偏置电压采用氮气和异丁烯混合气体所做的试验, 试验表明了在特定结构下电压有一个合适的优化值, 当电压较低时信号会大幅度降低, 但随着电压达到一定值后, 信号基本不再增强, 而信号噪音会增大。
3.系统应用
工业园区VOCs的排放很多情况是无组织排放, 因为VOCs的排放发生在非密闭工艺过程中, 比如喷漆、制革等工艺过程, 存在大量的对VOCs的预警监测需求。对于这种需求的应用实践表明, 合适的预处理过程是保证PID检测器长期稳定工作必要条件, 因为PID检测器无论是紫外灯还是离子化室都是非常细小的部件, 表面对各种沾染非常敏感, 无论紫外窗口还是离子化室的电极以及离子化室内壁沾染都会直接影响检测的一致性, 甚至导致检测器失效。
在现场条件下PID必须进行以下的几方面工作:首先是样气的处理;其次是整个流道的自动清洗;然后是现场的自动校准。样气的预处理可经过过滤、预冷、回热处理, 过滤过程是将样气通过深层过滤式的过滤原件将颗粒状的污染物吸附过滤掉, 然后通过一个电子制冷器进行冷却, 制冷面的温度控制在1℃~4℃之间, 制冷的目的一方面让烟气的含湿量降低, 降低样气中的水分造成的“淬灭”效应, 提高检测器的灵敏度, 同时使得检测器工作在相对一致的样气湿度条件下工作, 还避免了在高湿度环境条件下的结露问题, 低挥发点的有机物成分通过过滤和冷却过程也被截留下来, 不会进入离子化室造成长期的沾染。经过冷凝过程后的样气再回热到大约40℃左右, 而后充入恒温在40℃的恒温离子化室进行检测。如果不进行这样的预处理, 在PID检测器使用不长的时间内会发现沾染在窗口或电极表面的油状物, 导致检测器失效;整个流道的清洗也是现场条件下的一项必要措施, 采用一个臭氧发生器发生臭氧, 定时对流道进行清洗, 可以将沾染在流道中的污染物排除掉, 是一个简单易行的方法;现场的自动校准能保障检测数据的一致性, 自动校准可分为零点及跨度点, 零点校准采用一个封闭的活性炭罐在校准时通过阀组与检测器连接成一个封闭循环流路, 可使得活性炭的更换周期大为延长。跨度点的校准则通过阀组控制标准气体进入离子化室实现。
集装箱制造过程中的喷漆车间是一个类似的无组织排放的例子, 车间通过一个多入口的管道系统将车间的废气集中排放, 图4是针对中集集团的一个集装箱喷漆车间的VOCs排放所做的系统的构成图, 系统包含了样气的过滤、冷凝、回热、测量、活性炭零气制备及零点校准、臭氧发生及流路清洗、阀组流路控制等单元, 系统安装后运行效果良好, 图5是实测数据记录。
4.讨论及结语
光离子化检测器PID用于VOCs检测具有灵敏度高、可检测谱系宽、适用性强、成本低的特点。小型化的PID检测器的离子化室及极板的结构、材料及工艺尚有不少的商榷及探讨的方向。
PID用于工业过程的检测应用, 其中预处理是非常重要的, 直接影响检测器的使用效果。预处理过程要除掉气体中容易沾染离子化室及窗口的颗粒物、易凝聚的低温挥发物, 采用过滤冷凝再回温的方式可大大地降低沾染物的水平, 采用臭氧清洗的方式可以使得沾染分解延长系统的维护周期, 同时现场条件下的自动校准功能可保障检测器输出的一致性。PID检测器采取必要的预处理后可以长期地应用于现场条件下的VOCs检测。
摘要：以挥发性有机物 (VOCs) 为重要诱导因素的复合型污染日益突出, 对VOCs的检测和治理越来越得到重视。光离子化技术应用于VOCs的检测具有鲜明的特点和优势。本文介绍了一种光离子化检测器的结构及实现, 并详细介绍了光离子化检测器在集装箱制造喷漆车间的应用实例, 讨论了离子化检测仪在实际应用中的所遇到的问题及解决方法。
关键词：光离子化检测器,挥发性有机物,在线监测
参考文献
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饮用水中挥发酚的测定 篇6
1 试验部分
1.1 试验仪器
Lambda25型紫外可见分光光度计 (Perkin Elmer公司) 。
1.2 溶液配制
氨水—氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于100m L氨水中, PH值调至10.0。冷藏。
4-氨基安替吡啉溶液 (20g/L) :称取2.0g 4-氨基安替吡啉溶于用纯水定容至100m L, 移至分液漏斗中, 用10m L和5m L三氯甲烷萃取两次, 弃去有机相, 水相经脱脂棉过滤, 所得澄清液保存在冰箱内, 待用。
铁氰化钾溶液 (80g/L) :称取8.0g铁氰化钾溶定容至100m L, 储于棕色瓶中。
酚标准使用液 (1.0mg/L) :取1m L酚标准溶液 (500mg/L) , 定容至500m L。
1.3 实验条件的选定
用0.002和0.020mg/L做波长选择试验, 测定结果在450nm处有最大吸收峰, 故选择450nm为最佳测定波长。
1.4 实验步骤
准确量取250m L水样于500m L分液漏斗中, 向分液漏斗内加入2m L氨水-氯化铵缓冲液, 混匀。再各准确加1.50m L 4-氨基安替吡啉溶液, 混匀, 最后加入1.50m L铁氰化钾溶液, 充分混匀, 准确静置10min。加入10.0m L三氯甲烷, 用振荡器振摇2min, 静置分层。于4h内, 在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中, 用分光光度计于450nm波长, 用2cm比色皿, 以三氯甲烷为参比, 测定吸光度。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线和空白试验验证
做4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白试验, 连续做5天, 每天做一组平行, 试验结果见表, 并做全程序空白。结果见表1。
2.2 准确度测定
为了验证该方法的准确度, 进行了准确度实验, 测定值分别为0.052、0.054、0.056、0.057、0.054, 样品的平均值为0.0546 (单位:mg/L) , 标准偏差为0.002, 相对标准偏差为3.57%。平均值在真值 (0.055±0.007 mg/L) 范围内, 符合准确度的要求。
2.3 精密度和回收率的测定
配制0.002、0.008、0.032 mg/L的浓度的酚溶液做显色实验, 测其精密度, 其相对标准偏差分别为6.44%、5.63%、1.85%。对已知本底浓度的饮用水酚含量做加标回收率实验, 加标量为0.002mg/L和0.008 mg/L, 其平均回收率为100.0%~106.7%。说明此操作方法准确可靠。
3 结语
本文对常规测定饮用水中挥发酚的方法进行了几点改进, 实验测得挥发酚的精密度为1.85%~6.44%, 回收率为100.0%~106.7%, 检出限0.007 mg/L。本文建立的方法定量准确, 准确度、精密度高, 数据真实可靠, 对判断水质好坏具有一定实际意义。
摘要：用分光光度法测定水中的挥发酚时, 通过对实验方法及4-氨基安替吡啉溶液配制的改进, 达到了简化操作步骤和降低检出限的目的。此方法达到了国家标准规定的要求, 并对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明, 此方法准确可靠, 在样品检测中优于原方法。
关键词：挥发酚,4-氨基安替吡啉溶液,萃取
参考文献
[1]生活饮用水卫生规范GB/T 5750.4-2006[S].中国标准出版社, 2006:52.
检测挥发酚 篇7
酚类化合物的分析方法有分光光度法[3]、液相色谱法[2和气相色谱法[4]等。分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类, 测定的结果比实际水中的含量偏低。液相色谱法准确度高、重现性好、操作简单, 但灵敏度不够高, 尤其对于大气中痕量酚类化合物的检测, 受到了限制。笔者建立的气相色谱法, 具有灵敏度极高、操作简单、干扰小、应用广泛等特点。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器。
6890N气相色谱仪 (美国Agilent公司) 、ECD检测器、FFAP大口径弹性石英毛细管色谱柱:30.00m×0.53mm×0.53μm (自制) ;DQ-1A型大气采样器 (江苏电分析仪器厂) 。
1.1.2 试剂。
苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚标准溶液均为1mg/m L, 标准使用溶液均为0.1μg/L;0.5%溴水溶液:称取0.10g溴水和0.16g溴化钾溶于20m L无酚水;1%抗坏血酸:称取0.20g抗坏血酸溶于20m L无酚水;苯、甲苯、石油醚、环己烷、正己烷等有机试剂均为分析纯;10mmol/L氢氧化钠溶液。
1.2 实验步骤
取10mmol/L氢氧化钠溶液10.0m L于棕色吸收瓶中, 连接大气采样器, 以0.5~1.0L/min的速度吸收大气30min以上, 将吸收液转移至50m L萃取瓶中, 用0.1mol/L盐酸溶液调节溶液p H值至4.0左右, 加2滴溴水溶液, 振荡片刻, 滴加1~2滴1%抗坏血酸溶液, 摇匀后, 准确加入2.0m L环己烷, 萃取0.5min, 静止分层, 取有机相1.0μL注入气相色谱仪。
1.3 色谱条件
柱温200℃、进样口温度280℃, 气化室温度320℃, 检测器温度320℃, 载气为高纯氮气, 载气流速1.0m L/min, 尾吹流速50m L/min, 脉冲分流比10∶1。
1.4 校准曲线的绘制
用苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚标准使用液分别配置成0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L的混合标准溶液, 按已述试验步骤进行操作。线形回归方程分别为:苯酚Y (峰面积) =420X (浓度, μg/L) +230 (r=0.998) ;邻甲酚Y=98X+56 (r=0.998) ;对甲酚Y=90X+25 (r=0.999) ;间甲酚Y=264X-137 (r=0.997) 。线性范围分别为:苯酚0~80μg/L, 邻甲酚、对甲酚、间甲酚均为0~100μg/L。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择
分别选用FFAP、PEG20M、SE-54、OV-01、OV-1701大口径弹性石英毛细管柱 (30.00m×0.53mm×0.53μm) 进行酚溴化衍生物的分离, 分离效果见图1~5。可以看出, FFAP、SE-54、OV-01、OV-1701柱均可完全分离4种酚的溴化衍生物, 在PEG20M柱上苯酚和间甲酚的溴化衍生物分离效果不理想, 但是在OV-1701柱上邻甲酚和对甲酚的溴化衍生物间出现较为明显的干扰峰, 并且不能和目标成分峰分离。SE-54和OV-01柱对4种酚的分离效果良好, 但是分离时间偏长, 故笔者选择FFAP柱作为色谱分离柱。
2.2 色谱条件的优化
笔者选用L9 (34) 正交试验对色谱条件进行了优化选择 (以苯酚为例) , 正交试验设计见表1, 试验结果见表2。由表2可知, 所选定因素对测定结果的影响大小依次为:B>A>D>C, 最佳组合为A2B2C3D1, 即色谱条件柱温200℃、载气流速1.0m L/min、检测器温度320℃、尾吹流速50m L/min。
2.3 吸收剂的选择
分别选用水、乙醇-水 (1∶1) 、0.1mol/L氢氧化钠溶液和10mmol/L氢氧化钠溶液作吸收剂, 在大气采样器吸收口注入10μL 0.1mg/L酚标准混合溶液, 以0.5L/min的采样速度吸收30min, 然后按1.2操作, 结果显示:水对邻甲酚、间甲酚和对甲酚的吸收很微弱, 对苯酚有一定吸收;乙醇-水溶液对邻甲酚有较好的吸收, 对间甲酚有一定的吸收, 对对甲酚吸收较弱, 对苯酚吸收很好;0.1mol/L氢氧化钠溶液对4种酚类化合物吸收均很好, 但杂质峰较多;10mmol/L氢氧化钠溶液对4种酚类化合物吸收均很好, 且杂质峰较少, 故选用10mmol/L氢氧化钠溶液作吸收剂。
2.4 萃取剂的选择
分别采用苯、环己烷、正己烷、石油醚以及苯和环己烷的混合溶剂 (3+7) 作萃取剂考查了4种酚类化合物在有机相和水相中的溶解度即相比, 结果见表3。可以看出, 苯+环己烷是最佳的萃取剂, 但是在实验过程中, 笔者发现苯和环己烷之间的互溶性不理想, 10h后便出现分层现象, 使酚类化合物在2种溶剂中的含量不能一致, 从稳定性角度考虑, 不宜采用。除此之外, 苯的萃取效果是比较理想的, 但自然分层时间较长, 不宜于快速测定, 并且苯在水相中的溶解度偏高, 所以不采用苯作萃取剂。剩余的3种溶剂中, 环己烷是最好的, 相对于苯和苯+环己烷来说, 相比偏低一点, 但考虑分析的对象均为微量或痕量成分分析, 已能满足要求, 并且分层速度很快, 故选用环己烷作萃取剂。
2.5 还原剂的选择
在加入溴衍生化反应过程中, 由于待测样品的酚均未知其含量, 为了让其衍生化完全, 必须加入过量的溴, 由于过量溴的存在, 使生成的三溴酚不稳定, 随着时间的增长而逐渐变低。因此, 溴化反应后, 必须立即去除体系中过量的溴。当体系p H值为4~5时, 使用抗坏血酸和碘化钾作还原剂, 体系中三溴酚在48h内均稳定, 但使用碘化钾时, 有机相呈红色, 并且色谱图中出现异常峰。故选用抗坏血酸作还原剂, 在实验过程中滴加1~10滴1%抗坏血酸对测定无影响。
2.6 体系p H值对衍生化反应的影响
酚与溴的衍生化反应快速灵敏, 反应在瞬间即可生成三溴酚, 由于三溴酚不溶于水, 有利于有机溶剂萃取, 但是反应受体系p H值的影响较大, 尤其是苯酚受p H值影响更为显著。由从图6可知, 苯酚的溴化衍生反应在p H值3~5范围内能够稳定, p H值大于5的体系使三溴苯酚极不稳定。邻甲酚、对甲酚和间甲酚受体系p H值的影响相对较小, 但是体系p H值大于7后, 其溴化衍生物的稳定性均呈下降趋势。因此, 综合考虑4种酚类化合物, 选择体系p H值4~5较好。
2.7 回收率实验
按1.2操作, 在实验室以0.5L/min的速度采集空气30min, 同时连续采集4个样品, 分别加入10μg/m L的混合标准溶液0、2.5μL、5.0μL、10.0μL, 分别注入气相色谱仪, 测定4种挥发酚的溴化衍生物的峰面积, 得其回收率在60%~93%, 结果见表4。
2.8 精密度实验
利用气相色谱法处理的空气样品在48h内测定的结果基本一致。对同一个空气样品连续测定了6次, 用峰面积的RSD表示精密度, 结果见表5。可以看出, 邻甲酚、对甲酚、苯酚、间甲酚的RSD分别为:17.8%、9.4%、14.4%、9.4%。
2.9 方法检出限
以连续测定空白样品11次噪音信号标准偏差3倍对应的浓度作为仪器的检出限, 按照气相色谱法采样, 以0.5L/min吸收30min, 即以15L的空气体积计算最低检测浓度, 邻甲酚、对甲酚、苯酚、间甲酚的最低检出浓度分别为:22.0μg/m3、20.0μg/m3、6.3μg/m3、15.0μg/m3。
2.1 0 样品测定
利用气相色谱法, 笔者采集了某焦化厂厂区空气, 测定了4种酚的含量, 邻甲酚0.83mg/m3、对甲酚4.00mg/m3、苯酚0.35mg/m3, 间甲酚0.24mg/m3, 4种酚类衍生物与其他物质分离效果好, 色谱图见图7。
参考文献
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检测挥发酚 篇8
水中挥发酚的分析方法有: 气相色谱法、溴化容量法、4 - 氨基安替比林( 以下简称4 - AAP) 法、酚试剂( MBTH) 法等。由于饮用水中的挥发酚含量低,我国普遍采用的是4 -AAP法( HJ503 - 2009) ,日本、美国等发达国家也采用［1］。其原理是在p H 10. 0 ± 0. 2 和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4 - AAP形成红色的安替比林染料,用氯仿萃取后比色定量。该方法经典,准确度较高,但在实际操作中测定结果受诸多因素影响,如水样预蒸馏、实验用水、试剂纯度、显色萃取操作等问题。下面就结合自己开展饮用水中挥发酚测定的情况,探讨用4 - AAP法测定挥发酚的几个相关因素。
1 样品预蒸馏
预蒸馏是影响测试准确度的重要因素,水中挥发酚通过蒸馏,不仅可消除颜色,浑浊等的干扰,而且还能有效排除水中干扰物质的干扰,但若预蒸馏不当,会产生较大误差。
1. 1 预蒸馏取样量
4 - AAP法中样品预蒸馏的操作步骤是: 量取250 m L水样至蒸馏瓶中蒸馏,待馏出液至250 m L时停止蒸馏。此法蒸馏时间长,尤其不适于大批量地表水样品的分析。王晓丽等［2］通过实验对4 - AAP法中样品预蒸馏进行了改进,即量取100 m L水样至蒸馏瓶中蒸馏,待馏出液至100 m L时停止蒸馏,将原来250 m L馏出液减少为100 m L。实验结果表明: 改进后取100 m L馏出液和原方法取250 m L馏出液测定结果一致,标准曲线的斜率、截距及回收率都符合规范要求,对实际样品进行比较分析并进行t检验,结果无显著差异。且改进后大大缩短了分析时间,提高工作效率。
1. 2 试剂加入量
含高盐度高硬度的水样在蒸馏过程中,随着蒸馏时间的延长,蒸馏液从橙红色逐渐变绿,同时伴随产生爆沸现象,最后在瓶底部结成绿色硬块,有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中,使馏出液变绿,从而影响测试。这主要是随着馏出液的增加,蒸馏瓶内样品中Ca2 +、Mg2 +离子浓度也相应增加,同时由于样品中的一部分H3PO4被消耗或蒸馏出,使蒸馏液的酸度不足而造成。蒸馏过程中,若发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加一滴甲塞橙,若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加H3PO4加入量,进行蒸馏。为了防止以上问题的出现,避免不必要的重复蒸馏,可以根据经验,增加5 ~ 10 m L H3PO4、数滴甲基橙指示剂,增加玻璃珠的数目。
1. 3 空白试样
4 - AAP法中空白试验要求用实验用水代替水样进行蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为样品测定的空白校正值。因为水样通过蒸馏后,主要是消除色度、混浊、金属离子等干扰。在质控考核中空白是无酚蒸馏水,不存在上述问题。韩伟［3］作了蒸馏和不蒸馏对照实验,实验结果表明蒸馏与不蒸馏结果无显著差异。
2 试剂
测定中的试剂必须是分析纯( A. R) 或优级纯( G. R) 级。酚的标准物质必须使用优级纯( G. R) 级。由于酚的精制方法较烦琐且易损失,建议直接使用国家标准物质中心配制的标准溶液。
2. 1 缓冲溶液的保存
我国现采用NH4OH - NH4Cl缓冲系统,氨的挥发会导致缓冲液p H的降低,因此,需保证缓冲溶液在使用期间其p H值保持在10. 0 ± 0. 2 范围内。低温保存并适量配制,用后塞紧瓶口并用胶布固定以防瓶塞脱落,否则会使水样吸光度偏高［4］,必要时还要检查其p H值( 看是否介于9. 8 ~ 10. 2 之间) 。
2. 2 显色剂4 - AAP的纯度
4 - AAP在整个显色反应中起主要作用,所以它的准确度是影响反应灵敏度和重现性的一个重要因素。4 - AAP试剂的纯度、浓度等对测定灵敏度及结果的准确性影响甚大,4 - AAP易吸潮、结块。变质氧化的4 - AAP变深橙色,可使试剂空白明显增高,试剂空白值吸光值在0. 12 ~ 0. 13 时,可造成灵敏度下降,而且重复性变差,吸光值在0. 11 以下测定效果一般较好。因此,纯化4 - APP是解决问题的关键。国标用硅镁型吸附剂提纯4 - APP,此外还有其他不少方法,如苯纯化［5］、活性炭处理［6］、乙醉提纯法［7］、氯仿萃取法［8］。
有试验证明［9］,4 - AAP溶液及反应中的氧化剂铁氰化钾溶液在4 ℃ 保存1 周,对于测定酚含量较低的样品时,吸光度有上升趋势的影响,因此,建议临用前配制。
3 显色萃取
3. 1 试剂的加入程序
用4 - AAP氯仿苯萃取光度法测定挥发酚时,正确的加液步骤是: 加2. 0 m L缓冲溶液,混匀,加1. 5 m L 4 - AAP溶液,混匀,再加入1. 5 m L铁氰化钾溶液,充分混匀。这个步骤值得注意的是,不能将加入缓冲溶液与加入4 - AAP溶液、铁氰化钾溶液的顺序颠倒,否则,将产生色差。另外,在加入缓冲溶液和4 - AAP溶液后,一定要充分混匀后才能加入铁氰化钾溶液,否则,实验结果将严重偏低。
3. 2 氯仿萃取的时机与方式
加入试剂后,显色在5 min后基本稳定,但所形成的有色络合物会随放置时间的延长,吸光值会下降,其在水相中最多能稳定半小时,因此加入铁氰化钾10 min后尽快用氯仿萃取。剧烈的振摇会使水样中产生大量的气体,因此,在振摇一段时间后,要及时放气。通常是将分液漏斗颈倾斜向上,一手顶瓶盖,一手控制分液漏斗旋塞来放气［10］。同时应保证每个样品的显色放置时间一致,以获得良好的结果,萃取液可稳定4 h以上［11］。
4 结论
( 1) 取100 m L水样和取250 m L水样进行预蒸馏,馏出液测定结果一致。标准曲线的斜率、截距及回收率都符合规范要求。取100 m L水样蒸馏大大缩短了分析时间,提高了工作效率。预蒸馏时为了避免不必要的重复蒸馏,可根据经验增加5 ~ 10 m L H3PO4、数滴甲基橙指示剂,增加玻璃珠的数目。
( 2) 空白试验蒸馏与不蒸馏结果无显著差异。工作中,可根据实际情况决定是否对蒸馏。
( 3) 4 - 氨基安替比林试剂的纯度对测定结果的准确度影响甚大,必要时要做提纯处理。经处理后的4 - 氨基安替比林试剂能够明显降低空白样的吸光值。
( 5) 要注意显色试剂的加入顺序,并控制后显色时间,以免影响实验结果。
摘要：酚类属高毒物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康。在用4-氨基安替比林(4-AAP)法测定挥发酚中,影响因素很多,如:样品预处理、试剂纯度、显色萃取操作等问题,在测定过程中操作不当均会给分析结果带来误差。针对挥发酚的测定中可能出现的问题,从三大方面进行研究探讨,为提高测定挥发酚的精密度和准确度提供科学依据。