挥发性有机成分（共4篇）
挥发性有机成分 篇1
摘要：目的:研究秦芄(Radix Gentianae Macrophyllae)中的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取秦芄挥发油,用GC/MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出8个组分,鉴定出7个化学成分。检出率为91.40%。秦艽挥发性成分大于1%的分别确定为萜品烯-4-醇1.224%,(E,E)-2,4-癸二烯醛1.295%,棕榈酸乙酯32.009%,棕榈酸54.608%。结论:首次报道了用GC/MS对秦艽挥发性成分的研究,为该类植物的研究开发提供必要的试验数据。
关键词：秦艽,水蒸气蒸馏,挥发油,气相色谱-质谱联用
秦芄(Radix Gentianae Macrophyllae)为龙胆科植物秦艽(Gentiana macrophylla Pall.)的干燥根,是常用中草药。生于海拔400～2 400m的山区草地、溪旁两侧、路边坡地、灌丛中,分布于东北、华北、西北及四川[1]。具有祛风湿、清湿热、止痹痛的功效。用于治疗风湿痹痛、筋脉拘挛、骨节酸痛、日晡潮热、小儿疳积发热等症[2]。近年国内外对其非挥发性成分的研究和苦苷类含量测定研究有报导[3,4,5],但挥发性成分的研究未见报导。本文首次采用水蒸气蒸馏法从秦艽中提取出挥发油,并用气相色谱-质谱-计算机联用系统对秦艽挥发性化学组分进行定性定量研究。分析鉴定了7个化学成分,为深度研究开发该药材提供必要的基础数据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验材料
秦芄药材产自甘肃,购于贵州济仁堂药业有限公司,由贵州大学生命科学院植物教研室鉴定为Gentiana macrophylla Pall.的干燥根。经贵州省科晖制药厂测定其龙胆苦苷含量为2.18%。
1.1.2 试剂
正己烷、无水硫酸钠,所用试剂均为国产分析纯试剂。
1.1.3 仪器
美国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪。SE-30弹性石英毛细管柱30.0m×250μm×0.25μm挥发油提取仪。
1.2 方法
1.2.1 秦芄挥发油的提取:
取秦芄药材根茎100g,粉碎,加入水2 000mL,正己烷4mL,充分摇匀,进行水蒸气蒸馏,得混合油状物1.20ml。收集上层油状物,用无水硫酸钠干燥作为供试品。
1.2.2 秦芄挥发油定性定量分析:
取秦芄水蒸气蒸馏供试品适量,进样,用GC-MS进行测定。气相色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱30m×250μm×0.25μm。柱温:50℃,以5℃·min-1升温至200℃后,再以20℃·min-1升温至280℃;汽化室温度250℃;载气:99.999%的氦气;柱前压:7.65Psi;载气流量:1.0ml/min; 进样量:1μl;流速:1ml/min;分流比:40∶1。
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:1 388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5min;质量范围10～550amu。
定性分析:通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析[6],以确认秦艽挥发性物质的化学成分。
定量分析:并通过HP MSD 化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。
2 结果
秦芄化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见图1、表1。
3 讨论
查阅相关文献发现,近几年来对秦芄的研究主要集中在非挥发性成分的研究,对其挥发性成分的研究未见。本文首次报道了用GC/MS对秦艽挥发性成分的研究。在秦芄挥发性成分研究中,共分离提取出8个化合物,检测出7个组分,占挥发油总量的91.40%。大于1%的成分有四个,其中相对百分含量较高的是棕榈酸54.60%、棕榈酸乙酯32.01%、(E,E)-2,4-癸二烯醛1.29%、萜品烯-4-醇1.22%。棕榈酸和棕榈酸乙酯在挥发性成分中含量较高,作为挥发性成分质量控制的指标,具有一定的意义。通过采用睡对本品挥发性成分分析鉴定及相对含量测定,经试验结果表明,分离效果良好,试验结果符合分析测定的要求,为合理利用秦艽植物资源及其深度研究开发提供试验依据。
参考文献
[1]国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[M].1版.上海:上海科学技术出版社,1999,6:231-236.
[2]中国药典(一部)[S].2005:190-191.
[3]余振喜,王钢力,边巴次仁,等.萝卜秦艽化学成分的研究I[J].中国中药杂志,2006,31(8):656-658.
[4]汪荣斌,张西玲,赵磊,等.不同提取方法对秦艽2种苦苷成分含量的影响[J].现代中药研究与实践,2006,20(6):40-41.
[5]陈千良,石张燕,涂光忠,等.陕西产秦艽的化学成分研究[J].中国中药杂志,2005,30(19):1519-1522.
[6]丛浦珠,苏克曼.分析化学手册[M].北京:化学工业出版社,2000,9:840-920.
忍冬藤挥发性成分研究 篇2
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 材料与试剂:
药材采自四川,由贵州大学生命科学学院生物系关平教授鉴定为Lonicera japonica Thunb的干燥茎。所用试剂均为国产分析纯。
1.1.2 仪器:
美国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪;挥发油提取仪。
1.2 方法
1.2.1 忍冬藤挥发油的提取:
取忍冬藤药材根茎250g,粉碎,加入水2000ml,正己烷4ml,充分摇匀,进行水蒸气蒸馏,得油状物0.5ml(含正己烷),用无水硫酸钠干燥,作为供试品。
1.2.2 忍冬藤挥发油定性定量分析:
取忍冬藤水蒸气蒸馏提取物1μl,进样,用GC-MS进行测定。
气相色谱条件:色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。柱温60℃,以5℃·min-1升温至280℃,保持2min。汽化室温度250℃;载气为高纯度He(Ψ1=99.999%);柱前压52.6kPa;载气流量1.0ml·min-1;进样量1μl(挥发油与正己烷的混合溶液);分流比40∶1。
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:1 388V;接口温度:280℃;质量范围:10～550 amu,溶剂延迟:5min。
定性分析:通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析[5],以确认忍冬藤挥发性物质的化学成分。
定量分析:并通过HP MSD 化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。
2 结果
忍冬藤化学成分图谱及各化学成分的峰面积相对百分含量见图1、表1。
3 讨论
在忍冬藤挥发性成分中,共分离提取113个成分,检测出89个。占挥发油总量的77.81%。大于1%的成分有29个,其中相对百分含量较高的为芳樟醇(Linalool L)7.98%,(Paeonal)3.73%,苯甲醛(Benzaldehyde)3.46%,壬醛(Nonanal(CAS))3.19%,3-乙烯基吡啶(Pyridine,3-Ethenyl-)3.11%,正庚醛(N-Heptanal)2.56%,3-羟基-1-辛烯(1-Octen-3-ol(CAS))2.02%。通过对忍冬藤挥发性成分的分析鉴定及相对含量测定,为综合利用忍冬藤植物资源提供科学依据。
续表
续表
参考文献
[1]国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[M].1版.上海:上海科学技术出版社,1999,6:448-451.
[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[M].1版.北京:人民卫生出版社,1975:184-185.
[3]江苏新医学院.中药大词典(上册)[M].上海:上海科学技术出版社,1986:507-508.
[4]中国药典(一部)[S].1版.北京:化学工业出版社,2005:133.
桑寄生挥发性成分研究 篇3
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验材料
桑寄生药材产自贵州,购于贵州济仁堂药业有限公司,由贵州大学生命科学院植物教研室鉴定为Taxillus chinensis (DC.) Danser的干燥带叶茎枝。经贵州省科晖制药厂测定符合《中国药典》2005版一部标准。
1.1.2 试剂
正己烷、无水硫酸钠,所用试剂均为国产分析纯。
1.1.3 仪器
美国惠普公司( Hcwlctt Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪;SE-30弹性石英毛细管柱,30m×250μm×0.25μm;挥发油提取仪。
1.2 方法
1.2.1 桑寄生挥发油的提取:
取桑寄生药材100g粉碎,加入水2 000mL,正己烷4mL,充分摇匀,进行水蒸气蒸馏,得混合油状物1.80ml。收集上层油状物,用无水硫酸钠干燥作为供试品。
1.2.2 桑寄生挥发油定性定量分析:
取桑寄生水蒸气蒸馏供试品适量,进样,用GC-MS进行测定。
气相色谱条件:色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)。柱温60℃,以5℃·min-1升温至180℃后,再以20℃·min-1升温至280℃;汽化室温度250℃;载气为高纯度He 99.999%;柱前压7.65Psi;载气流量1.0ml·min-1; 进样量1μl;流速1ml·min-1;分流比40∶1。
质谱条件离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:1388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;质量范围:10～550amu。
定性分析:通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析[7],以确认桑寄生挥发性物质的化学成分。
定量分析:并通过HP MSD 化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。
2 结果
桑寄生化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见图1、表1。
续表
3 讨论
近几年来对桑寄生的研究主要集中在非挥发性化学成分和药理作用,对其挥发性成分的研究未见。作者首次用GC/MS对桑寄生挥发性成分的研究。在桑寄生挥发性成分研究中,共分离提取出132个化合物,检测出66个组分,占挥发油总量的78.91%。其中,相对百分含量较高的是苯甲醛13.97%、苯乙烯11.42%、芳姜黄烯7.89%、桉树脑3.89%、α-姜烯3.59%、γ-姜黄烯2.78%、壬醛2.07%。苯甲醛和苯乙烯在挥发性成分中含量较高,两种物质广泛应用于化工工业,它们可作为挥发性成分质量控制的指标,具有一定的意义。芳姜黄烯、α-姜烯、γ-姜黄烯也是中药姜黄的主要挥发性成分,它具有一定的抗癌、止咳平喘及抗生育活性[8]。通过采用水对本品挥发性成分分析鉴定及相对含量测定,经试验结果表明,分离效果良好,试验结果符合分析测定的要求,为合理利用桑寄生植物资源及其深度研究开发提供试验依据。
摘要：目的:研究桑寄生(Herba Taxilli)中的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取桑寄生挥发油,用GC/MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出132个组分,鉴定出66个化学成分。检出率为78.91%。桑寄生挥发性成分大于2%的为苯甲醛13.97%,苯乙烯11.42%,芳姜黄烯7.89%,桉树脑3.89%,α-姜烯3.59%,γ-姜黄烯2.78%,壬醛2.07%。
关键词：桑寄生,水蒸气蒸馏,挥发油,气相色谱-质谱联用
参考文献
[1]国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[M].1版.上海:上海科学技术出版社,1999,2:605-610.
[2]中国药典(一部)[S].2005:210-211.
[3]董政起,朱静,金光株,等.HPLC指纹图谱鉴别桑寄生和槲寄生[J].吉林中医药,2007,27(2):56-57.
[4]李永华,卢栋,赵明惠,等.广西桑寄生科药用植物资源的开发与应用研究[J].广西医学,2006,28(11):1695-1698.
[5]张秀敏,刘冉,许津,等.中药桑寄生的抗Ⅰ型变态反应作用[J].中国药师,2005,8(1):5-7.
[6]陈玲,朱贲峰,王政峰,等.闽产桑寄生科10种药材的化学成分比较[J].福建中医药学报,1997,7(3):32-33.
[7]丛浦珠,苏克曼.分析化学手册[M].北京:化学工业出版社,2000,9:840-920.
中药海桐挥发性化学成分分析 篇4
本文首次将SD和HS-SPME共同用于分析海桐果实挥发性化学成分, 联用GC-MS技术, 将两种分析结果进行比较, 得到更全面、完整的化学成分信息, 为海桐的进一步开发利用提供科学依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 6890/5973型气相色谱-质谱联用仪 (美国安捷伦公司) ;手动固相微萃取 (SPME) 进样器装置 (美国Supelco公司) 。
1.2 试药
实验用海桐采于湖北中医药大学 (黄家湖校区) 。经湖北中医药大学生药教研室鉴定为海桐科植物海桐 (Pittosporum tobira (Thunb.) Ait.) 的成熟果实。。
2 方法与结果
2.1 样品处理
2.1.1 水蒸气蒸馏法 (SD) 提取条件
取海桐果实100g, 粉碎, 加8倍量水, 浸泡2h, 按《中国药典》 (2010版) 附录XD挥发油测定法提取挥发油, 连续提取8h, 得油状物0.2mL, 加乙醚定容至1mL作为供试品溶液。
2.1.2 顶空固相微萃取 (HS-SPME)
取海桐果实粉末2.0g置样品瓶中, 插入装有100μmPDMS萃取纤维头的手动进样器, 110℃下保温30min, 顶空萃取30min, 取出, 立即插入色谱仪进样口, 脱附5min。
2.2 GC-MS条件
2.2.1 色谱条件
色谱柱:HP-FFAP (30m×0.25mm×0.25μm) 石英毛细管色谱柱;程序升温: (1) SD法升温条件:初始温度40℃保持3min, 以10℃·min-1升温至110℃, 以1℃·min-1升温至130℃, 再以2℃·min-1升温至150℃, 以5℃·min-1升温至230℃, 保持3min; (2) HS-SPME法升温条件:初始温度30℃, 以2℃·min-1升温至60℃, 保持2min, 以5℃·min-1升温至150℃, 再以10℃·min-1升温至210℃, 保持5min;
2.2.2 质谱条件
载气:高纯氦气;流速:1.0mL·min-1;进样口温度:250℃。离子源:EI源, 电子能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;倍增管电压:1.2kV;接口温度:280℃;质量范围:35~550m·z-1。
2.3 试验结果
分别按照“2.1”和“2.2”项条件, 分析海桐挥发性化学成分, 经HP MSD化学工作站数据处理及用面积归一化法从各总离子流图 (见图1、2) 计算各组分相对百分含量, 按各峰质谱图经NIST谱库检索, 并结合相关质谱图文献, 确定各个组分含量。结果见表1。
3 讨论
采用两种分析方法共鉴定出海桐挥发性成分35种, 通过这两种技术共同鉴定出挥发性成分共5种, 分别为α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、α-荜澄茄烯、 (E) -β-金合欢烯。结果表明, 海桐主要含有萜类、醇类、烷烃类及脂肪酸类化合物。
比较水蒸气提取法与顶空固相微萃取两种前处理方法, 两者对样品中挥发性成分选择性相差较大。SPME法更适合于萜类、醇类等能被纤维萃取头吸附的挥发性物质的分析, SD法则适用于能随水蒸气挥发有机物质的分析, 特别对萜类、醛酮类、有机酸类化合物有较强的选择性。两种方法均适于中药中挥发性成分的分析, 将两种方法结合起来可共同分析海桐中挥发性化学成分, 得到更为完整、全面的信息。
参考文献
[1]马元俊, 王克勤, 刘启宏, 等.湖北中药资源名录[M].北京:科学出版社, 1990:144.
[2]南京中医药大学.中药大辞典 (下册) [M].第2版.上海:上海科学技术出版社, 2006:2748.