程序超滤

程序超滤（精选7篇）

程序超滤 篇1

血液透析过程中发生低血压是最常见的并发症之一。近年来尽管血液净化技术不断完善, 但透析中低血压的发生率却并未降低。透析中低血压的发生不仅导致了难以达到患者目标脱水量, 影响透析质量, 更严重的是导致患者全身供血不足, 使各脏器受到损伤, 严重时危及生命。尽管患者的身体状况及血液透析相关的许多因素都可能是透析中低血压发生的原因, 但由于透析过程中要脱去患者体内多余的水分, 因此超滤引起的血管血容量减少是引起透析中低血压最重要的原因。透析液钠浓度是影响血浆再充盈的重要因素, 虽然高钠可以改善再充盈, 但高钠透析患者血钠水平升高, 可导致患者透析间期口渴、多饮和体质量增长过多。更严重的是血钠过高有可能引起高钠血症使患者出现干咳、头痛、恶心、呕吐、痉挛、肺水肿、心力衰竭等一系列症状, 不仅未能有效改善透析质量反而加重了患者的痛苦。那么怎样才能既有效减少透析中低血压的发生, 又能提高透析质量呢?我院血透室结合临床经验采用超滤程序配合高低钠序贯透析方式对患者进行血液透析治疗, 取得了很好的效果, 现就将该治疗方案防治透析低血压的临床效果报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取2011年6月至2012年6月, 云南边防总队医院血液透析中心维持性血液透析治疗的患者76例。其中男48例, 女28例年龄16~78岁。透析次数每两周5次, 根据透析前后血液化验结果所有患者均透析充分, 营养状况尚可。将所有患者随机分为实验组和对照组, 实验组采用超滤程序配合高-低钠序贯透析, 对照组常规透析。每组38例, 两组患者年龄, 性别, 原发病等一般情况相似, 具有可比性。机器采用日本NIPRO—55透析机;透析器采用FB-150G透析器, 双醋酸纤维膜;透析液为广州康盛生物科技有限公司原装透析液A∶B∶水=1∶1.23∶32.77。

1.2 方法

观察全部76例患者24周血液透析情况, 所有患者均为维持性血液透析治疗5次/2周, 每次4h, 透析血流量 (200~250) mmol/L;透析液流量500U/L;透析液温度35.5~36.5℃。透析中每小时测血压、脉搏1次, 随时记录透析反应, 透析前后采血测血钠浓度。其中, 对照组透析液钠浓度恒定为140 mmol/L, 设定脱水量后采用恒定超滤率脱水;实验组采用超滤程序配合高-低钠序贯透析, 即透析液钠浓度在透析治疗中前3h根据患者情况设定为146~148 mmol/L, 后1h调整为136~138mmol/L, 同时使用超滤程序脱水, 即脱水超滤率先快后慢 (适时调整超滤率, 分别在透析第1h、2h、3h、4h将超滤设定为脱水量的40%, 30%, 20%, 10%) 。

1.3 观察项目及其标准

1.3.1 分别记录实验组与对照组透析中患者发生低血压、肌肉痉挛和透析后体质量未达标次数, 并计算其发生率 (%) 。

(1) 透析前及透析中每60min侧量一次血压, 常规测量上臂肱动脉血压, 如有特殊情况不便测量上臂肱动脉血压时测量下肢腘动脉血压后减20~40mm Hg (1mm Hg=0.133kPa) 作为记录血压。SBP下降>20mmHg, MAP降低10 mmHg并伴有低血压症状, 判断为低血压。 (2) 透析中发生小腿腓肠肌或腹肌, 腰, 背痉挛现象, 均判断为肌肉痉挛。 (3) 透析后体质量与干体质量的差值>0.2Kg, 定为体质量未达标。

患者透析中若发生低血压的处理:立即减慢血流量, 暂停超滤, 平卧, 适当抬高下肢, 输入生理盐水100~200mL。如患者出现肌肉痉挛现象, 暂停脱水并给与50%葡萄糖注射液20 mL+10%葡萄糖酸钙注射液10 mL静脉推注。

1.3.2 分别记录实验组与对照组透析前后患者的血钠浓度。

1.4 统计学方法

所有数据均以 (χ—±s) 表示, 统计学处理采用方差分析, 以P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果与分析

2.1 透析过程中对照组与实验组血压比较 (表)

注:P<0.05差异有显著性

由表1看出, 前、后12周透析前患者血压及每次脱水量比较差异无明显性。但前12周透析中患者低血压明显低于后12周, 且透析前血压与透析中低血压的差值要明显小于后12周, 均有统计学意义。

2.2 透析中低血压、肌肉痉挛发生率及透后体质量达标情况 (表2)

注:P<0.05, 差异有显著性。

由表2可以看出, 患者在后12周透析中的低血压、肌肉痉挛现象及透后体质量未达标情况的发生率明显少于前12周, 均具有统计学意义。

2.3 透析前后实验组与对照组血钠浓度比较:

实验组透析前后血钠浓度分别为 (136.4±6.5) mmol/L和 (139.1±7.4) mmol/L;对照组透析前后血钠浓度分别为 (136.5±7.3) mmol/L和 (138.8±7.6) mmol/L。2组患者透析前后血钠浓度比较无显著性差异。

3 护理

3.1 严格控制超滤脱水量防止脱水过多, 正确合理的选择起点和终点透析液钠浓度, 根据病情调节血液流量, 透析液流量, 超滤率, 准确评估患者干体质量, 合理设立超滤量平均每小时超滤不宜超过患者体质量的1%, 每次超滤量应不超过体质量4%~5%。有些患者对透析超滤不大耐受, 即使未达到干体质量也容易在透析中出现低血压, 对此可采用前文所述的超滤程序配合高—低钠序贯透析, 但须注意, 这类患者不是对所有序贯超滤方式都能耐受, 必须寻找一个适于该患者的序贯模式。

3.2 加强血液透析过程的监护, 密切观察患者血压及心率变化:由于超滤程序配合高-低钠序贯透析前期透析液钠离子浓度升高导致血浆渗透压升高, 部分患者血压升高并可加重心脏负荷, 因此要密切观察患者血压及心率变化, 每1h测量一次血压, 重症病人15~30mim一次, 如果出现高血压, 可调整钠浓度并按医嘱给与降压药处理。严密观察是否有高钠血症发生, 注意患者有无出现干咳、头痛、恶心、呕吐、痉挛、肺水肿、心力衰竭等一系列高钠血症症状。一旦有上述症状出现立即调低钠浓度, 并可根据患者脱水情况和整体情况给予补液。

3.3 加强健康教育, 向患者讲解血液透析的有关知识, 做好心理疏导, 消除惧怕心理, 增加患者依从性, 主动配合各项治疗。

4 讨论

血液透析过程中低血压的发生非常常见, 并且对患者的透析质量, 生活质量影响非常大, 甚至威胁患者的生命。我院采取超滤程序配合高—低钠序贯透析, 即透析脱水超滤率采用先快后慢, 透析液钠浓度先高后低的透析方法, 大大的降低了透析中低血压的发生率, 提高了患者的生存率和生活质量。此方法的原理总结出来即是:透析开始时由于患者体内水负荷较多, 但由于各种毒素和体内各种离子浓度较高的原因, 血浆渗透压相对较高, 故此阶段可以采用高超滤脱水。加之配合高-低钠序贯透析, 采用高钠透析液进一步稳定血浆晶体渗透压, 有助于维持毛细血管在充盈率与脱水超滤率的平衡[1], 而在透析后阶段改用低钠透析液, 进行低超滤率脱水, 使血钠在透析结束前恢复正常水平, 这样做既稳定了血压, 又可防止患者体内钠储留。从表1可以看出, 在该透析方式中患者透析时血压更稳定, 透析后期往往是低血压发生较为频繁的阶段, 此时由于脱水超滤率低, 患者血压维持亦较为稳定。从表2可以看出, 患者透析中低血压的发生率明显降低, 而且透析后体质量未达标情况也明显减少。从透析前后患者血钠浓度比较, 我们可以看出实验组血钠水平在透析后无明显增高不增加患者的钠负荷。因此, 只要正确选择起点和终点透析钠浓度, 就能基本保证血钠浓度在安全范围内变化[2], 同时由于透析中患者可以维持相对较高的血压, 有利于提高血管静水压, 使水分得到更好的超滤[3]。由此可见, 对于血液透析中反复发生低血压的患者, 采用此透析方式能够减少透析低血压、提高脱水效率、提高患者生活质量。但须注意, 不是所有患者都适应同一个序贯模式, 一定要根据患者的个人情况制定出最合适的序贯模式。

参考文献

[1]刘敏.可调钠在血液透析对血液动力学的影响[J].中国血液净化, 2003, 11 (2) :617.

[2]Petitclere, T, Trombert JC, Coevoet B, et al.Electrolye modeling sodiunis dialysatc sodium profiling actually useful[J].Nephrol Dial Transplant, 1996, 11 (S2) :35.

[3]王志刚.血液净化血[M].2版.北京:北京科学技术出版社, 2003:159-160.

程序超滤 篇2

关键词：超滤膜,清洗,维护保养,切向流

0 引言

超滤技术已经被越来越多地应用于中药注射剂的除杂除菌研究中, 是提高药液质量和稳定性的有效手段。但是, 在生产过程中不可避免地存在膜污染和膜堵塞现象, 导致超滤效率降低, 无形之中增加了生产成本。同时, 超滤过程中的膜污染导致水通量下降, 膜的分离特性发生变化, 超滤结束后水通量不能完全恢复, 缩短了膜的使用寿命, 因此, 建立超滤过程中不同阶段的膜清洗方法对保护超滤膜和提高超滤效率就显得尤为重要。

本文笔者将结合实际生产经验, 以密理博相对分子质量为5 000的聚砜材质板式超滤膜为例进行阐述。

1 超滤膜工作原理及药液在超滤膜包内的流向

超滤是一种压力驱动的用于浓缩、分离或提纯大分子的膜分离过程, 简称UF (ultrafiltration) 。超滤膜是一种薄型高聚物材料的半透膜, 它能截留大分子而允许小分子的溶质透过膜。超滤膜的截留性能是通过名义分子量限制 (NMWL) 来表示的, NMWL是作为粗略指导对分子量截留的最好的表达方式。NMWL不是一个确定的数据, 仅仅是作为对膜截留和透过性能的指导。对于任何切向流过滤, 分子的截留和透过还受到下列因素的影响:溶液的组分、浓度、切向流速、压力、温度和p H。

在超滤过程中, 药液被泵入进液口, 沿着膜表面平行流动, 被膜截留的物质通过截留口流出, 回到原来存样品的容器内。由于流体平行通过膜表面, 一部分的流体透过膜被收集到透过液的流道内, 流出透过液口, 作为被分离组分而收集。超滤膜包内的切向流如图1所示。

2 超滤膜清洗维护的重要性

在维护切向流超滤 (TFF) 系统时, 对系统中的膜进行清洗是非常重要的一步, 清洗膜系统有两个基本的原因: (1) 通过消除膜堵塞的影响来保持制品的产率; (2) 通过除去微生物及其代谢物来保持一个清洁和卫生的系统环境。由于TFF系统是反复使用的装置, 因此, 清洗方法应该保持一贯性, 而且清洗方法不能影响系统的使用寿命。

3 超滤膜清洗剂的选择

选择TFF系统清洗剂时, 必须考虑以下因素:堵塞的类型、膜的类型、应用的要求。清洗剂的选择是根据清洗的效果以及膜与清洗剂的化学兼容性来综合考虑的, 清洗剂是专门用于除去残留物的制品。许多料液是有机化合物和无机化合物的复杂混合物, 可能需要一种以上的清洗剂, 因此, 了解产品特性, 确认其成分, 对于清洗剂的选择是非常重要的。

不同类型的堵塞, 可能要求多个清洗步骤才能达到清洗要求。

清洗剂的化学性质必须与系统的材料 (包括膜、TFF膜堆和系统硬件) 兼容, 有些材质的膜不但能提供较高的收率, 也能承受苛刻的清洗和消毒条件, 而有些膜材料对p H和化学兼容性有限制。

在选择清洗剂时, 还有一个重要的考虑因素是清洗剂与最后被过滤的流体的化学兼容性, 在要求苛刻的相关应用中, 例如药品生产过程中某些清洗剂的使用和除去很难被验证, 清洗剂的存在很难被测定, 那么就不能采用这种清洗剂。例如, 表面活性剂作为清洗剂时不能用于注射产品的生产过程中, 因为残留在系统中的微量的清洗剂会污染注射品药液, 这是非常危险的。适用于工业废水等应用的清洗剂, 则不能应用于食品、饮料和制药工业。所以, 最终产品会影响清洗剂的选择, 对于中药注射剂产品而言, 影响膜堵塞的主要原因是有机物和无机物的残留。因此, 选择低浓度氢氧化钠作为超滤膜的清洗剂是一个不错的选择。

4 不同阶段超滤膜的清洗维护方法

4.1 初次安装后的清洗

超滤膜的初次安装清洗非常关键, 因为在超滤膜生产企业生产超滤膜时为了保护超滤膜的使用效果, 在超滤膜内会冲入保护液, 因此在初次安装使用前需要对其进行彻底清洗。

清洗方法:打开纯化水阀门向洁净的储存罐中加入纯化水 (水温20~40℃) , 将超滤膜进料口与装有纯化水的配液罐相连接, 回流口、透出口与排放阀相连接。然后打开装有纯化水的配液罐底部阀门, 超滤膜进料口阀门、回流口阀门、透出口阀门保持全开。启动泵前先将泵速调节旋钮降至最低速, 避免泵的空转, 缓慢旋转调速按钮逐渐提高泵速频率到15~20 Hz。打开气体排放阀排净残余的气体, 注意观察进料口压力 (0.1~0.2 MPa) 及回流口压力 (0.06~0.1 MPa) 。检查膜是否有泄漏处, 如有, 停机后, 重新安装膜堆, 启动泵运行30 min, 期间可以稍微关小回流阀门, 系统p H冲洗至中性, 先做完整性测试, 再做水通量测试, 合格后, 可待机24 h, 如超过24 h, 则必须将膜堆用0.4%氢氧化钠溶液保存起来。

4.2 膜堆过滤药液之前的清冼

清洗方法:打开纯化水阀门向洁净的储存罐中加入足够量的纯化水 (水温20~40℃) , 将超滤膜进料口与配液罐相连接, 回流口、透出口与排放阀相连接。打开配液罐底部阀门, 超滤膜进料口阀门、回流口阀门、透出口阀门保持全开。启动泵前先将泵速调节旋钮降至最低速 (逆时针方向) , 避免泵的空转, 缓慢旋转调速按钮 (顺时针方向) 逐渐提高泵速。打开气体排放阀排净残余的气体, 调节回流口阀门将回流口压力调至0.06~0.1 MPa。将透出液和回流液全部排放, 先用纯化水冲洗, 将回流口p H冲洗至中性, 缓慢调节回流口阀门, 使回流口压力调至0.06~0.1 MPa, 再将透出口p H冲洗至中性, 后将泵速调节旋钮降至最低速, 停泵, 打开排放阀, 排尽膜中纯化水。

4.3 超滤药液后的清洗方法

清洗方法:将超滤膜内的浓缩药液 (残液) 通过膜的排放阀和配液罐排放阀彻底排净, 后关闭排放阀门。向相连的已经清洁的配液罐中加入足够量的纯化水 (水温控制在20~40℃) , 将超滤膜进料管道与配制罐出料管道连接好, 回流管路、透出管路与排放阀相连。打开配制罐罐底出口阀门和超滤膜进料口阀门、透出口阀门和回流口阀门, 关闭膜排放阀, 然后使泵内充满纯化水。使回流口阀门和透出口阀门全部打开, 缓慢旋转调节旋钮, 调节进口压力至0.1~0.2 MPa。用纯化水冲洗超滤膜至透出液近无色时, 关闭泵的进料口阀门。配置浓度为0.4%的氢氧化钠溶液1 000 L对超滤膜进行冲洗。按照此种方法冲洗3次, 然后配置浓度为0.4%的氢氧化钠溶液500 L, 将回流管路与透出管路全部引入配液罐中, 开启泵, 控制回流口压力至0.06~0.1 MPa, 循环冲洗30 min。循环冲洗结束后, 关闭超滤膜泵, 将回流管路和透出管路接至排放阀处, 打开排放阀, 开启超滤膜泵, 将循环碱液通过回流和透出管路排掉。向配制罐中加入足够量的纯化水 (水温控制在20~40℃) 。用纯化水将超滤膜回流管路p H冲洗至中性 (回流口阀门全开) , 后调节回流口阀门将压力控制在0.06~0.1 MPa, 冲洗透出管路, 使透出液p H为中性。如果24 h内不进行超滤药液工作, 则在配液罐中放适量纯化水, 配制0.4%氢氧化钠溶液, 启动超滤膜运行使膜内充满碱液保存。

5 水通量测试方法

标准水通量 (Normalized Water Permeability, 简称NWP) 是检测膜堆清洗效果的重要参数。新膜堆安装完毕后或超滤膜超滤药液清洗后, 必须测定水通量, 作为下次清洗后水通量测试的基准。NWP必须在膜堆清洗干净后进行, 步骤如下:把回流管和透过液管引回清洗罐。关闭罐的排放阀, 打开回流管路和透过液管路阀门。如果使用的是变速泵, 将泵速调至最小;如果使用的是离心泵, 关闭泵的出口阀。在清洗罐中注满纯化水, 水温在25℃左右, 水质应是蒸馏水或过滤后的去离子水。开启泵, 分别调节进口压力至0.07 MPa、回流出口压力至0.035 MPa, 循环5~10 min, 保证压力和水温的稳定。记录透过液的速度、进口和回流出口压力、水温等数据。把泵关掉, 将系统中的水排空。用以下公式计算NWP, 将计算出的NWP与最初的标准进行比较。

式中NWP———标准水通量, %;

R———透过速度, m L/min;

Pin———进口压力, MPa;

Pout———出口压力, MPa;

Pp———透出口压力, MPa;

A———过滤膜的总面积 (每块膜的面积通过说明书可以查出) , m2;

F———根据测量的温度, 从水温校正因素表 (表1) 中找出NWP的温度校正系数F。

当膜堆使用了一次之后, 所测出的NWP不应低于最初标准的80%;在反复使用后 (大于5次) , 每次NWP的衰减不应超过10%。如果NWP衰减幅度较大, 说明清洗效果不好, 应该试用其他的清洗剂和清洗程序。NWP衰减到一定程度后, 其后续衰减趋于稳定, 非无限制衰减。

6 膜堆的完整性检测方法

由于残留的清洗剂会对结果有很大影响, 因此在对膜堆进行完整性检测之前, 系统应该经过充分的清洗和冲洗。首先确定系统已经清洗好, 并且膜已经完全湿透。膜的润湿可以在跨膜压TMP= (Pin+Pout) /2为0.2 MPa的条件下, 用水循环30 min将系统内的水排空。将经过过滤的且压力可调节的气源接到膜堆的进口或回流口, 最好选择位置比较高的那一个口。用阀门或其他方法封闭没有接气源的进口或回流口, 透过液口是开放的, 缓慢加压到指定的气压 (0.07 MPa) , 然后稳定5 min让残留的水排出。测量并记录气压、温度和从透过液口出来的气体流量。气体流量可用气体流量计测量, 或用图2所示的气体流量完整性测试方法测量一定时间内在倒置的灌满水的量筒中有多少体积水被排走。在压力为0.07 MPa时, 气体流量不得高于90 m L/min为合格, 如果高于90 m L/min, 则说明膜有损坏。将每一块膜按照上述方法进行测试, 就能找出损坏的膜。

7 结语

本文针对膜超滤药液后引起的膜污染, 有针对性地制定了不同阶段的超滤膜的维护保养方法, 该方法可以使水通量很快得以恢复, 同时经过大量的生产试验也证明了该方法能够提高膜的使用效率和使用寿命。文中讲述的方法具有普适性, 对其他体系引起的膜污染的清洗也具有指导借鉴作用。

参考文献

[1]赵晓娟, 闫勇, 蔡跃明.中草药领域中膜分离的应用[J].中国实验方剂学杂志, 2004, 10 (5) .

[2]欧兴长, 李淑莉, 杜启云.中药制剂工艺中超滤法应用的进展和问题[J].水处理技术, 1999, 25 (3) .

[3]高秀丽, 王鹏娇, 蒋倩, 等.中空纤维膜滤法对大红袍妇炎宁胶囊水提液除杂工艺的研究[J].华西药学杂志, 2011, 26 (4) .

[4]刘茉娥.膜分离技术[M].北京:化学工业出版社, 2000.

超滤装置的运行管理 篇3

超滤水处理技术是当代先进的水处理技术, 它的应用领域越来越广泛, 我国新建火力发电厂化学水处理, 大部分都采用超滤水处理, 超滤水处理还涉及到电子工业、食品工业、医药工业、环境保护和生物工程等领域。随着超滤在实际中的应用, 超滤设备的装配水平和工艺都比较成熟和完善。但超滤装置在实际应用中, 超滤膜的使用寿命和性能都得不到保证, 主要问题为超滤装置的运行管理不当造成。

二、防止膜性能的损坏

新的超滤膜元件通常浸润1%Na HSO3和20%的甘油水溶液后贮存在密封的塑料袋中。在搬运和使用过程中, 一定要防止塑料袋被划破。如果塑料袋不破, 环境温度保持在5℃-35℃, 贮存半年左右, 也不会影响超滤膜的寿命和性能。当塑料袋开口, 应尽快使用, 以免因Na HSO3在空气中氧化, 对超滤膜产生不良的影响。如果塑料袋被划破, 在使用前应对膜的性能进行各种检测。超滤设备试机结束后, 应当每8小时让超滤装置运行600秒, 24小时累计运行不少于1800秒, 以免因微生物污染堵塞膜。

超滤运行前的准备工作做不好影响超滤膜的使用寿命

1.进水水质的检查, 重点是检查进水的浊度或SDI值、PH值和细菌、微生物、余氯等项目, 应达到设计进水要求。在PH=2~11范围内均可使用。超滤膜对余氯要求也无严格规定, 一般情况下, 要求含有一定余氯以保证细菌不超标。

2.清洗设备及管道, 超滤系统组装完成后, 在启动之前还必须对系统中所有过流部分进行清洗, 一方面清洗掉设备及管道中的碎屑及其他有害杂质, 一方面对系统进行严格的灭菌, 以免残留的细菌、微生物在管道及超滤膜组件中滋长。

三、设备的操作不当引起膜性能的损坏

1.设备中有残余气体在高压下运行, 形成气锤会损坏膜。当启动超滤装置时, 应先打开下排阀、上进阀超滤运行5分钟, 再打开上排阀、下进阀超滤运行5分钟, 排尽系统内的空气。

2.关机时的方法不正确。关机时由于阀门故障, 超滤进水阀门没有关闭, 产水阀或排水阀关闭, 造成超滤憋压。容易引起超滤膜断丝, 缩短超滤膜的使用寿命。

3.消毒和保养不力导致微生物的污染。微生物污染是由于微生物, 细菌在膜上繁殖引起的。一般情况下, 对给水进行了加氯杀菌处理, 能较好解决微生物繁殖问题。

四、超滤运行调整不及时导致膜性能下降

当在日常运行中, 当遇到下列情况: (1) 超滤装置产水量低于初始产水量的10%~15%; (2) 超滤装置的透膜压差值超过初始产水量的10%~15%。应对超滤装置的步骤时间进行调整, 观察超滤周期产水量和透膜压差有没有明显的变化, 超滤反洗的流量是否和正常反洗一样, 反洗结束后水质是不是澄清, 超滤分散化学清洗时当进药结束时, 碱洗排水PH是否大于12, 酸洗排水PH是否小于4, 碱洗和酸洗结束后超滤装置产水量是否明显增大和超滤装置的透膜压差是否明显减小, 当发现以上参数没有明显变化时应及时对超滤装置的运行时间进行调整。

五、监督项目及指标控制

在超滤装置运行时要对以上参数进行监督, 当发现以上参数不符合要求时, 及时对超滤装置的运行进行调整, (1) 当调整后超滤装置产水量还是低于初始产水量的10%~15%; (2) 超滤装置的透膜压差值还是超过初始产水量的10%~15%, 不得不对超滤装置进行手动清洗。清洗药剂为Na OH+Na CLO清洗。Na OH加药浓度800ppm, Na CLO加药浓度500ppm。酸洗:草酸+维生素C清洗。草酸加药浓度为1%, Vc为0.25%, 循环清洗水温35。碱洗PH=12, 酸洗PH=2。碱性清洗, 用于清洗膜表面的有机污染和微生物污染。酸性清洗, 用于清洗膜表面的金属结垢污染。

六、实例分析

山西潞安余吾热电有限公司超滤装置2007年1月份调试试运行, 超滤装置参数流量为69m3/h, 超滤出水水质SDI为1.58, 浊度为0.03 NTU, 透膜压差为0.02 MPa。

1.2007年5月份, 1#机组冲洗空冷岛大量用水, 由于酸气动泵出口管道断裂不能正常加药, 超滤酸洗时不起作用, 导致超滤膜的金属结垢污染, 超滤产水量下降, 透膜压差增加为0.12MPa。酸气动泵修好后, 进行了手动酸洗, 洗下大量污垢, 超滤的产水量和透膜压差恢复正常。

2.2008年12月份, 2#机组72小时满负荷试运行大量用水, 由于水处理生水加热器不能正常运行, 超滤进水水温为3℃, 远远低于超滤设计值进水水温为20℃-25℃, 超滤产水量下降, 透膜压差增加为0.12 MPa。经过对生水加热器改造后, 超滤进水水温控制为20℃-25℃, 超滤的产水量和透膜压差恢复正常。

3.2011年1月份由于屯绛水库水质恶化, 屯绛水库水水的浊度由刚开始运行的6.28 NTU升高到43.2NTU, 经过盘滤后超滤进水浊度为36.6 NTU, 远远超过超滤装置最大进水浊度为10NTU (mg/l) , 由于生水氧化剂加药泵的出力有限, 超滤产水基本没有余氯, 不得不对超滤频繁进行Na OH+Na CLO手动清洗维持超滤产水量, 大概一个月屯绛水库水质好转, 超滤运行正常。

4.2012年12月份到2013年3月份, 反渗透保安过滤器滤芯更换频繁, 化验超滤出水水质SDI为5.32, 浊度为0.4 NTU, 超滤产水水质不符合反渗透进水要求, 通过对超滤膜做完整性试验, 发现超滤膜断丝严重, 不得不于2013年6月份对超滤膜进行更换, 使水处理系统运行正常。

浅析玉环电厂超滤化学清洗 篇4

超滤是分离膜技术中的一部分, 它是介于微滤和纳滤之间的一种膜处理。超滤膜孔径通常在5nm和0.1μm之间。一般用截留分子量的范围来表征超滤膜孔径。超滤在火电厂的典型应用是以压力差为驱动力, 从入水中分离悬浮物、大分子和胶体物质、细菌和微生物等杂质, 对BOD和COD有部分的去除率。所分离的物质的分子量在几千道尔顿 (Dlton) 以上, 或者说在截留分子量 (MWCO) 在1000～500, 000之间。

2 玉环电厂超滤简介

2.1 简介。

华能玉环海水淡化工程以乐清湾海水为水源, 采用超滤和反渗透组合工艺为玉环电厂4×1000MW超超临界燃煤汽轮发电机组提供淡水。超滤部分采用ZENON公司1000型超滤系统, 产水量 (共6个膜池) 3556T/H, 单套装置设计产水量533立方米/小时, 回收率90%, 超滤膜组件胶体硅去除率:≥95%, 产水指标:浊度<0.1NTU, SDI<3。六套装置共用一套化学清洗系统, 一套反洗系统。

2.2 膜元件

华能玉环电厂选用的超滤膜元件为ZeedWeed1000, 属浸没式系统, 基础是具有阻垢功能的PVDF (聚偏二乙烯氟化物) 中空纤维膜, 由ZENON环保公司制造。中空纤维水平的布置在模块中。在ZENON膜过滤系统中模块是最基础的服务单元。水通过从中空纤维的外部流到中空纤维的内部 (内腔) , 从透过液端流出。

2.3 膜箱。

ZeedWeed1000膜块能够在不同的膜箱结构中使用。膜箱由3个膜堆栈组成, 每个堆栈的膜块数不定。模块的每个堆栈都通过通过液收集管与膜箱的透过液端连接。膜箱可以用高架起重机或起吊机构从膜池中提出。

2.4 ZeedWeed工艺的优点。

超滤膜提供了一物理栅栏阻止大量的细菌微生物和固体进入给水中。ZeedWeed1000模块的名义孔径为0.02μm, 可以去除尺寸大于此的颗粒或悬浮固体, 也包括细菌。结果只有最少的化学添加剂和化学处理就可获得高质量的可饮用水。

3、超滤化学清洗

超滤运行的过程中, 随着工作时间的延长, 膜通量逐渐减少, 产水流量降低, 透膜压差升高。造成这种现象的主要原因是膜污染。解决膜污染, 恢复产水能力的有效的办法就是进行化学清洗。

3.1. 污染物的确定。

根据日常清洗中的观察和取样化验, 超滤膜污染的主要物质为橘红色的三价铁及其化合物, 其次就是微生物和有机物。

3.2 药品选择

简单的说, 两个因素决定了化清洗效果, 即化学驱动力和物理驱动力。化学驱动力由药品的性质和温度决定, 物理驱动力由药液的流动方式决定。超滤膜的材料限定了药品的种类, 清洗的pH值和清洗的温度。外循环的物理驱动则来自两台专用的罗茨风机曝气。我们选择了可以用的一切药品, 包括盐酸、磷酸、柠檬酸、草酸、磷酸三钠、氨水、液氨、EDTA盐、亚硫酸氢钠、次氯酸钠、戊二醛、非氧化杀菌剂等等。根据各种药品的试用效果, 我们在已用的化学药品中选择了次氯酸钠、磷酸三钠、草酸、柠檬酸、氨水、非氧化杀菌剂作为清洗药剂。

3.3 清洗条件选择

3.3.1 化学清洗的条件

我们对超滤进行恢复性化学清洗的条件是:TMP (透膜压差) ≥-55KPa。透膜压差指超滤膜进水侧与产品水侧之间的压力差;又称过膜压差。透膜压差是衡量超滤膜性能的一个重要指标, 它能够反映膜表面的污染程度。

透膜压差的计算方法:

PIT-3523:膜池的产水压力, 单位是kPa;LIT-3426:膜池液位, 单位米;HY-3523A:产水压力变送器高压膜顶部的距离, 单位是米;HY-3523B:膜的高度, 由液位变送器的零液位开始测量, 单位是米;C:常数;kPa=9.79

3.3.2 控制参数及清洗方式

3.3.2. 1 清洗药液的pH值:2<pH<10

3.3.2. 2 清洗药液的温度:T≤35℃

3.3.2. 3 清洗方式:现场加控制室操作

3.4 清洗步骤。

现场配制次氯酸钠溶液, 专用计量泵加药8分钟, 配好后药液在清洗水箱中自循环15分钟, 药液充分循环后加入膜池, 确保T≤35℃, pH<10。曝气5分钟观察溶液颜色变化, 记录现象。后每小时曝气1-2次, 清洗时间为6-8小时。

现场配制非氧化杀菌剂溶液, 药量为3-4L, 配好后药液在清洗水箱中自循环15分钟, 药液充分循环后加入膜池, 确保T≤35℃, 2<pH。曝气5分钟观察溶液颜色变化, 记录现象。后每小时曝气1-2次, 清洗时间为3-4小时。

现场配制柠檬酸溶液, 药量200Kg, 在此过程中通入液氨调整pH值, 调整配好后药液在清洗水箱中自循环20分钟, 药液充分循环后加入膜池, 确保T≤35℃, 2<pH<10。曝气5分钟观察溶液颜色变化, 记录现象。后每小时曝气1-2次, 清洗时间为16小时。

待药液全部反应后, 对膜池反冲洗2次后投运。记录流量和TMP。

3.5. 运行曲线对比。

从曲线上能明显的看出透膜压差在清洗前为-60KPa, 流量仅为390T/H, 进过化学清洗透膜压差下降到-28KPa, 流量达到520T/H。经过化学清洗, 膜表面的橘红色的铁及其化合物、有机物和微生物都基本被清洗去除, 产水能力恢复。

3.6 清洗中应注意的

3.6.1 每个膜池的污染情况并不是完全一样的, 因而清洗方案的确定, 包括药品需要的种类、用量、加入先后顺序不能按部就班。在清洗前首先取样确定出具体哪种污染物是主要, 哪种是次要, 从而决定加药种类、用量和顺序。

3.6.2 如某种污染物污染严重, 在加入药液短暂时间内使得药液颜色发生较大变化, 说明药液已经全部反应, 需要立刻重新配药进行清洗, 观察现象, 否则失效的药液浸泡也不起任何作用了。

3.6.3 清洗的每一个步骤中的现象和参数都需要记录完全, 制表归总, 经过一段时间清洗后, 比较各次清洗后的效果, 进而归纳出更加经济更加高效的清洗方案

摘要：随着科学技术发展, 压力式中空纤维膜超滤技术已广泛应用于现代新型水的预处理工艺中, 超滤过滤的优点是运行中无相变、能耗低、工艺简单、分离效果好。维护好超滤膜的关键是预防超滤膜污染及适时进行化学清洗。

关键词：超滤,污染,化学清洗

参考文献

[1]庞胜林.《华能玉环电厂海水淡化工程实例》[Z].

超滤系统存在的问题及改进 篇5

河南煤业化工集团中原大化分公司共有三套高压法三聚氰胺生产装置, 其中第三套三聚氰胺装置针对前两套三聚氰胺装置中OAT (三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺的混合物) 滤饼经过板框过滤器过滤后只能废弃从导致能量的消耗和污染环境的问题进行了技术改进, 将前两套三聚氰胺装置中的板框过滤器改为较为先进的超滤工艺, 利用先进的膜分离技术将OAT料浆分离为洁净的三聚氰胺溶液 (渗透液) 和高浓度的OAT料浆 (滞留液) , 其中, 渗透液作为工艺循环水返回急冷系统进行回收循环利用, 滞留液经过升温升压后通过高压泵送往废水处理系统, 利用高温水解及精馏原理, 将溶液中的OAT和三聚氰胺分解为NH3和CO2, 其中, NH3和CO2送尿素装置进行回收利用, 获得的COD和总氮达标的精制水送氨洗涤塔代替脱盐水使用, 从而实现了三聚氰胺装置生产废水的零排放和资源的循环利用, 产生了良好的经济效益和社会效益。

1 工艺简介

1.1 工艺流程

超滤系统由三个相同的超滤膜回路组成, 每个回路又包括3个并联布置的超滤膜模块。超滤系统单回路简图如图1所示。

OAT料浆储存在OAT料浆槽中, 通过超滤加料泵升压后, 经过预过滤器后进入第一超滤膜回路A, 并通过A回路循环泵进行高速循环, 以浓缩液 (滞留液) 离开进入第二超滤膜回路B, B回路内同样通过高速泵进行循环, 最终经过第三超滤膜回路C后, 将高浓度的溶液送往滞留液槽中, 而三聚氰胺溶液 (渗透液) 则从每一个单回路中排出贮存在渗透液槽中。在本工艺中, 料浆通过A/B/C三个超滤循环泵, 经流量控制后在滤膜回路中高速循环。这种强大的循环会在滤膜附近产生较高的湍流, 料浆就不会粘在滤膜表面并且滤膜会保持长期的比较好的过滤效果。同时, 由于滤膜的多孔性, 只有可溶物质 (三聚氰胺) 和溶剂 (水) 才才可以通过滤膜, 而固体则被滤膜滞留在浓缩物流中。分离的驱动力由滤膜两侧的压差来保证, 每个回路的滞留液侧的介质压力值与渗透液侧的介质压力值之间的差应大于0.3MPa。

1.2 工艺设备组成

整个超滤系统型号为UF:3L3-37P1940, 它主要由以下设备组成:组超滤膜膜块ME210A1/2/3-ME210B1/2/3-ME210C1/2/3, 超滤回路循环泵P210A/B, 化学品贮槽及搅拌器V210和AG210, 反洗泵P211A/B, 反洗过滤器FT211, 超滤系统预过滤器FT210A/B, 超滤给料泵P202, 反洗水槽S210。

1.3 工艺参数

(1) OAT料浆

OAT料浆总流速正常时37 390kg/h, 最大45 000kg/h, 温度60～80℃, 压力0.1MPa, 密度1.0kg/L, 粘度1.0mPa.s, OAT固体为胶状, 组成 (质量分数) 如下:OAT固体0.45～0.6, 溶液中的OAT0.02、三聚氰胺1.1～1.6, 二氧化碳最大0.2, 氨最大0.1, 水平衡。

(2) 渗透液

渗透液总流速正常时28 192kg/h, 最大33 900kg/h, 温度60～80℃, 压力1.0MPa, 密度1.0kg/L, 粘度0.6 mPa.s, 渗透液组成如下 (质量分数) :OAT固体0, 溶液中的OAT0.03、三聚氰胺1.1～1.6, 二氧化碳最大0.2, 氨最大0.1, 水平衡。

(3) 滞留液

滞留液总流速正常时9 200kg/h, 最大11 100kg/h, 最小2 000kg/h, 温度60～80℃, 压力1.0MPa, 密度1.0kg/L, 粘度3.6 mPa.s, OAT固体为胶状, 滞留液组成如下 (质量分数) :OAT固体2.0～7.0, 最大10, 溶液中的OAT0.03、三聚氰胺1.1～1.6, 二氧化碳最大0.2, 氨最大0.1, 水平衡。

2 超滤膜模块

2.1 超滤膜模块特性

超滤膜模块由超滤膜MEMBRALOX陶瓷膜与横流过滤模块构成, 其独特的过滤支撑结构使超滤陶瓷膜的工作范围很广。MEMBRALOX陶瓷膜具有特殊的物理稳定性和化学稳定性, 主要体现在操作寿命长、产品可靠性强、能为多种工业过滤装置提供经济化方案。超滤膜MEMBRALOX陶瓷膜是一种不对称的多管道膜, 由一个多孔基体和一个过滤层组成, 渗透率高, 位于过滤管道的内表面, 直接与待处理的流体接触, 结构坚固, 选择性和分离效率高, 可以满足不同温度、压力和PH值条件下的工艺要求。基体是一个整体, 是带有几个并排通道的长方体结构, 由高纯度的铝土颗粒烧结而成, 渗透率高, 结构强度大。每个通道的内表面由滤膜覆盖, 即“有效层”。孔径适中, 位于过滤管道的内表面, 直接于待处理的流体相接触。滤膜由一层或多层氧化金属构成, 这些氧化金属层之间相互粘结在一起, 通过粘合剂烧结覆于基体上。待过滤的流体按照横流原则流经每一根管道, 滤液通过有效层, 经过管道之间的多孔基体到达外部侧面, MEMBRALOX陶瓷膜基体的陶瓷材质及超滤有效层的锆、钛材质有极强的耐酸碱、耐高温、耐压力和耐化学品性。滤膜、密封和壳体组成一套过滤装置叫“过滤模块”。

2.2 超滤膜模块特性参数

超滤膜模块组件型号为37P19-40, 滤膜型号为MEMBRALOXP19-40, 由供货商PALL EXEKIA制造, 其特行参数如表1。

3 存在的问题及对策

3.1 自动程序模式下出现异常情况系统反应不灵活

超滤系统在自动化控制上采用了西门子公司的PLC控制系统S7 3000系统, 分手动和自动两种操作模式。本套超滤系统的现场阀门采用电磁阀, 在自动程序模式下可全自动操作, 使得超滤系统的工艺操作量大大减少, 但是, S7 3000控制系统内部控制严谨, 在自动程序运行条件下, 程序的每一步均为下一步的充分条件, 不可逾越, 一旦系统检测出上一步程序未“完全”实现, 则程序会自动停止在上一步不往下走。而实际情况是由于工艺介质和电磁阀使用的缘故, 经常会出现仪表导压管堵塞、检测不准确、电磁阀卡塞等情况, 在这种条件下, 工艺人员无权根据自己的判断选择是否使程序继续进行而只能联系仪表人员通过逻辑强制程序使程序继续进行, 有时延误时间过长, 很容易造成膜组件堵塞等一系列问题。因此, 当出现这种情况时, 工艺操作人员应根据实际情况现场打手动进行操作, 尽量避免延误时间过长, 造成膜件的堵塞。

3.2 模块循环泵循环流量过大

原先设定的循环泵流量为480M3, 在这种情况下循环泵的出口压力为0.8MPa, 对于渗透膜压力过大, 由于渗透膜最大承受压力为0.8MPa, 因此, 很容易造成渗透膜超压泄漏, 为此, 将循环泵流量调整为420m3, 此时循环泵的出口压力为0.6MPa, 从而保证了渗透膜的长时间稳定运行。

3.3 前置过滤器切换压差设定过高

原先设定的前置过滤器切换压差为0.15MPa, 在正常生产时发现膜组件前置过滤器的压差从0升到0.05MPa需要较长的时间, 然而从0.05MPa升到0.15MPa的时间很短, 而从0.15MPa升到过滤器的最高压差0.20MPa的时间更短。实践发现, 过滤器的过滤面积相对于正常生产的流量余量很大, 正常时50%的过滤面积就能保证全流量的微阻通过, 但随着生产的进行, 当过滤面积减小超过50%时, 过滤器的前后压差迅速增加, 从0.15MPa升到0.20MPa的时间很短, 而过滤器的切换需要现场手动进行切换, 这样, 由于留给现场操作人员的时间短, 从而很容易造成超压的现象。针对这一问题, 为保证生产的稳定进行, 给现场切换过滤器流出足够的操作时间, 将过滤器的切换压差由0.15MPa修改为0.05MPa。

3.4 反洗程序效果不好

超滤系统经过一定时间运行后, 渗透膜的表面膜孔会被堵塞从而导致渗透率急速下降, 此时需进行超滤系统的单回路反洗程序。在自动状态下对超滤系统的单回路进行脉冲反洗。在反洗泵的作用下, 配置好的5%的氨水从渗透液侧进入膜组件, 对陶瓷通道和渗透膜孔进行冲刷清洗。但是, 在实际生产中发现, 对于一些运行时间较长的模块或OAT料浆粘度较高时造成的膜孔堵塞清洗效果不好。在反洗过程中, 脉冲时间选择了开5s关4s的脉冲方式, 当系统封闭充液4s后, 膜组件内压力达到0.15MPa时, 电磁阀打开5s, 压力释放为0.00问题在于一方面0.15MPa的压力在5s时间内释放所产生的压力有时并不能将堵塞在膜孔内的结晶颗粒冲出, 另一方面, 如果增大脉冲压力和时间, 由于超滤膜是烧制在陶瓷通道表面的, 若反向的脉冲冲击力过大, 时间过长后极易造成渗透膜的脱落, 同时, 在进行脉冲反洗过程中反洗液的流量并不稳定, 系统内部无法进行渗透率的计算, 无法通过渗透率来判断出反洗的效果。针对这一问题, 根据现场实际操作情况, 总结出了一套手动反洗操作程序, 实践证明效果很好。手动反洗操作程序为:①冲洗:膜块内部充满渗透液后, 启动超滤循环泵进行循环, 稍开渗透液侧出口调节阀控制膜组件的内部压力, 防止过高, 时间为8min。②排液:经过冲洗后模块内粘在膜壁上的结晶会大量脱落进入循环液中, 此时停泵将液排到OAT料浆槽中重新返回系统。③氨洗:膜块内部重新充入配置好的5%氨水, 充满后重新启动循环泵循环, 设定循环泵出口调节阀手动并置于恒定阀位, 同时保证氨水持续小流量 (2～3t/h) 进入模块置换, 并开渗透液侧出口阀直至反洗完毕。

4 结 语

浅谈超滤装置化学清洗 篇6

随着膜法水处理技术的不断进步, 超滤 (UF) 装置在火力发电厂化学除盐水处理中的应用越来越广泛。UF装置在其长期使用运行过程中, 即使预处理再彻底, 不可避免地会被水中悬浮物、胶体、有机物、细菌及病毒等污染, 这些物质沉积在膜表面上, 会导致膜的分离性能逐渐受到影响, 同时会引起超滤装置出力下降或者影响出水品质。为了恢复膜的良好的透水性能, 保证出水水质, 需要定期、不定期的对膜组件进行化学清洗, 以恢复膜的通量和截留率。

2 超滤系统

2.1 水质特点

根据水务管理需要, 本着节约用水和一水多用的原则, 西柏坡电力三期2×600MW机组锅炉补给水处理系统超滤装置的进水采用本期5号机组循环水系统排放水, 其水质在黄壁庄水库蓄水水质基础上浓缩4-5倍, 其水质特点为含盐量高, 水质中致结垢及致污染成分含量增加, 特别是钙镁硬度含量高, 有机物含量较高, 悬浮物含量低较, 水中含有水质稳定剂等复杂成分。

2.2 水处理工艺流程

西柏坡电力三期锅炉补给水系统工艺流程为:#5机循环水排水或水库水 (深井水) →生水池→生水泵→机械搅拌澄清池→无阀滤池→清水箱→清水泵→盘式过滤器→超滤组件→超滤水箱→超滤出水输送泵→反渗透保安过滤器→高压泵→反渗透组件→淡水箱→淡水泵→二级除盐系统。

2.3 超滤设计参数

超滤装置设计出力3套90t/h, 为并列布置, 每套超滤装置可以单独运行。膜元件选用SFP-2680膜组件, 以高通量、高品质的外压中空纤维膜为基础, 并根据其主要用途进行了结构改进, 以适应较高的进水浊度。每套超滤装置的产水量90m3/h, 最大出力:140 t/h, 设计回收率大于92%, 系统共三套。每套采用东丽19根 (欧梅塞尔32根) 膜元件, 折算成超滤膜的通量为65L/m2h。

超滤装置附属系统包括反冲洗系统和化学清洗系统。清洗系统包括清洗水箱、清洗水泵和清洗保安过滤器, 及阀门、仪表。

超滤装置配有一套次氯酸钠、亚硫酸钠加药装置, 均为2箱2泵制, 计量泵1用1备。

3 超滤装置的清洗

3.1 清洗的条件

SFP超滤装置在其长期使用运行过程中, 膜表面会被它截留的各种有害杂质所覆盖而形成滤饼层, 甚至膜孔也会被更为细小的杂质堵塞, 使水的透膜压力增大。预处理质量的好坏, 只能解决膜被污染速度的快慢问题。而无法从根本上解决污染问题。即使预处理再彻底, 水中极少的杂质也会因日积月累而使膜的分离性能逐渐受到影响, 因此, 为了保证超滤装置的正常运行, 延长膜元件的寿命, SFP超滤装置在使用运行过程中每隔1-3月一次或在相同运行条件下压差上升0.5-1.0bar时应对膜组件进行化学清洗, 以恢复膜的通量和截留率。即当出现下列情况之一时, 需要进行化学清洗:

a.超滤装置在运行过程中每3月至少清洗一次。

b.在相同运行条件下进出口压差上升0.5-1.0MPa时应对膜组件进行化学清洗。

c.产水压力系数较运行开始下降20%。

3.2 清洗药剂的选择

根据超滤厂家提供的清洗参考, 并结合实际情况, 选择采用了草酸酸洗和0.2%NaClO (有效氯) +0.05%NaOH (有效碱) 溶液碱洗相结合。

3.3 清洗系统

我公司超滤设备带有一套清洗系统, 包括清洗水箱、清洗水泵和清洗保安过滤器, 及阀门、仪表。 (可以共用RO清洗系统) 。

3.4 清洗方案的选择

清洗方案一采用酸性溶液对UF装置进行清洗;方案二采用碱性氧化剂溶液对UF装置进行清洗。方案一适用于由于当进水中Fe或Mn的含量超过设计标准或者UF膜组件的进水中SS (悬浮固体) 含量特别高, 而对膜的浓水侧造成的非有机物污染。方案二适用于当进水中有机物含量高, 可能引起滤膜受到有机物污染, 并且当条件有利于生物生存时, 一些细菌和藻类也将在UF膜组件中产生, 由此引起生物污染。因此, 根据水质特点本次清洗采用方案二进行。

3.5 手动气擦洗

超滤清洗前应进行气洗 (包括干气擦洗和水气和洗等) , 干气擦洗的操作步骤为:打开正排放阀, 调整气源进气压力在2.0bar。;打开进气阀进气10秒后, 关闭进气阀待进气压力上升至1.5bar (时间大致为10秒) , 再打开进气阀进气10秒, 关闭进气阀待进气压力上升至1.5bar。如此脉冲进气约6次后, 打开反排阀, 排净超滤体内污水;关闭反排阀, 打开正洗阀, 正洗30秒后关闭正洗阀;反复上述步骤2-3遍。

汽水反洗时应打开反排阀、反洗阀启动反洗泵让底部反洗2分钟, 打开正排放阀关闭下排阀顶部反洗1分钟;再打开进气阀进气10秒后, 关闭进气阀待进气压力上升至1.5bar (时间大致为10秒) , 再打开进气阀进气10秒, 关闭进气阀待进气压力上升至1.5bar。如此脉冲进气约10次后, 打开反排阀, 排净超滤体内污水;最后反复上述步骤, 直至气擦洗后基本无污物方可进行化学清洗 (注: (1) 进气压力最高不得超过2.0bar)

3.6 化学清洗

本清洗方案的药剂配方为:0.2%NaClO (有效氯) +0.05%NaOH (有效碱) 溶液, 用于清洗由有机物及活性生物引起的UF膜组件的污染。对UF膜组件用碱性氧化剂溶液进行清洗的工作程序分为:清洗系统的准备、用碱性氧化剂溶液对膜组件进行清洗和冲洗膜组件并且返回工作运行状态等三个过程。

3.6.1 准备工作

a) 关闭UF系统。

b) 关闭UF系统所有阀门:

c) 将UF装置清洗出口阀打开;

d) 将UF装置清洗进口阀打开;

e) 清洗管线必须保证无泄漏或者喷溅现象发生。

f) 在清洗罐中配制0.2%NaClO+0.05%NaOH溶液3m3/套。即加入10%NaClO药液60kg, 另加入40%NaOH药液3.75kg。注意混合均匀。

3.6.2 清洗步骤

a) 启动清洗水泵, 缓慢打开清洗水泵出口阀, 控制以每个膜组件500-1000L/h的流量让清洗溶液进入膜组件浓水侧, 最终返回清洗罐中。循环清洗时间为45min。

b) 关闭清洗泵, 静置浸泡60-120min。

c) 再次开启清洗泵, 循环30min。

d) 将清洗罐和清洗泵放空, 并用清水冲洗干净。

3.6.3 冲洗UF装置

冲洗的目的是为了将UF装置中残余的化学溶液除去。

a) 启动反冲洗程序;反洗UF装置1-2分钟, 停止反洗。

b) 打开浓水排放阀门。

c) 打开UF装置的正洗进水阀门, 使进水通过UF膜组件, 直到进水和浓水的电导率差值 (高出之值) 在50μS/cm之内。

d) 返回生产运行状态。

4 清洗结果

采用上述方案进行化学清洗后, 超滤膜的各种运行参数得到了有效的恢复, 清洗效果良好。清洗前后的各种参数见表1:

超滤法制备黄芪口服液 篇7

鉴于此, 本实验把超滤技术应用于黄芪口服液的制备。超滤属于膜过滤, 是以分子或粒子大小为基础的分离技术。超滤膜分子量截留值为20000, 可以有效地除去细菌, 热源, 病毒, 蛋白质等杂质, 但保留了天然药物的有效成分, 本实验将探索超滤技术用于黄芪口服液制备的可行性。

1 材料和方法

材料:吐温80、医用酒精、亚磷脂、乙醇、氯彷、卵磷脂、石油醚、乙醚、二甲基亚砜、无水乙醇、浓盐酸、黄芪饮片。

1.1 工艺流程1。

黄芪饮片干燥至恒重, 称取1000g经蒸馏水浸泡过夜后超声提取3次, 每次30min, 温度需控制在50℃, 纱布过滤, 弃去药渣, 取水提取液进行浓缩, 用医用酒精将浓缩液浓度调节到70%, 冷藏静置再次过滤, 弃去药渣, 取滤液回收乙醇后进行浓缩, 得水浓缩液, 离心 (转速为5000转/分钟) , 取上清液冷藏, 静置得药液, 将药液体积补足为1000ml置G45型管式分离机转速为2万转/分钟, 弃去沉淀, 取上清液进行灌封。

1.2 工艺流程2。

黄芪饮片干燥至恒重, 称取4500g经蒸馏水浸泡过夜后超声提取2次, 第一次30min, 第二次45min, 温度需控制在50℃, 纱布过滤, 弃去药渣, 取水提取液浓缩至4500ml, 再次浓缩后置G45型管式分离机转速为2万转/分钟, 取上清液进行超滤处理, 弃去沉淀, 取上清液进行灌封, 灭菌。

1.3 三种工艺的比较实验。

总固体量测定:精密移取样品液各5.0毫升, 置洁净的, 干燥的且恒重的称量瓶中, 在电子烘干箱中, 105℃, 挥去其水分, 测总固体量, 结果见表1:

1.4 杂质检查

(见表2) 。

1.5 澄明度。

水提醇沉法制备的黄芪口服液, 在灭菌后的10天之内, 在瓶底出现了少量的沉淀现象, 而超滤制备的黄芪口服液则无此现象, 符合口服制剂的标准。

1.6 加速试验。

有效成分的检识 (见表3~6) 。

1.7 药液的处理。

取水提醇沉法 (根1) , 超滤法 (根2) , 超滤前 (根前) , 黄芪精各少许, 置于蒸发器中, 在沸水浴中, 小心蒸干, 用70%乙醇使之溶解, 移入试管中, 以备层析用。

标准品溶液的制备:取黄芪甲苷少许, 置与21ml安瓶底内, 加无水乙醇使之溶解, 以备层析用。

铺板:硅胶G加3倍量的0.3%CMC-Na, 充分研磨半小时, 105℃, 活化半小时, 以备层析用。

糖的检查:试管实验 (Molish反应) 取两种工艺制备的药液各lml, 加乙醇1ml, 加入5%一萎酚乙醇溶液2~3滴, 摇匀, 沿试管壁缓缓加入1m1浓硫酸, 在界面处都有红棕色的环。

黄酮类的检查:试管试验:取两种工艺制备的药液各1ml, 加浓盐酸2滴, 再加镁粉少许, 都呈现樱红色。

氨基酸的检查:纸片试验:分别把两种工艺制备的药液滴于干净的滤纸片上, 烘干, 再滴加茚三酮试剂, 与IQ-408型红外光谱以下烘烤, 有蓝色斑点。

皂苷的检查:试管试验 (Liebermann-Buchard反应) 取两种工艺制备的药液各1ml, 置蒸发器中, 沸水浴上小心蒸干, 残渣中加入0.5ml醋酸使之溶解, 移入试管中, 沿试管壁加浓硫酸0.5ml, 在界面处都呈现紫红色。

2 结果与讨论

(1) 通过有效成分的检视试验, 可以说明, 水提醇沉法和超滤法制备的黄芪口服液都含有糖、黄酮类、皂苷、氨基酸等有效成分基本相同, 与黄芪精的有效成分类似。 (2) 超滤法是以分子或粒子大小为基础的分离技术, 较大的溶质被滤膜所截留, 小于滤膜孔径的物质随溶剂滤出, 通过表面不同的空结构, 达到对物质进行选择的分离。本实验用的超滤膜分子量截留值20000, 通过总固体测定试验和杂质检测试验, 可以说明, 除去的大分子物质为蛋臼质、淀粉、鞣质等。 (3) 通过加速实验, 可以说明超滤法能很好的解决澄明度和稳定性的问题。 (4) 水提醇沉法, 在本实验中, 经多次的冷藏, 静置, 最后经超速离心, 但是不能很好的解决澄明度和稳定性的问题, 并且还具有许多不足之处, 例如:生产周期长, 工艺繁琐, 成本比较多等等。 (5) 应用超滤技术, 药液的预处理是很重要的。因为要影响到超滤速度和滤柱的饱和度的问题, 本实验采取的是先冷藏、静置, 然后采取超速离心, 在超滤前用微滤, 最后通过超滤柱, 大大提高了超滤速度。 (6) 采用超滤法可以节省能源, 因为超滤不需要加热, 而且没有“相态”变化, 不破坏有效成分。 (7) 超滤法不仅能除去大分子有机物质, 而且还能除去细菌、热源、病毒等杂质。不用其他任何有机溶剂, 尽可能地保留了天然药物中的有效成分。并且避免了传统工艺的一些不足之处, 更能体现出“绿色口服液”的一些特色, 达到了口服制剂的标准。

参考文献

[1]韩玲, 陈可翼.黄芪对心脑血管系统作用的实验药理学研究进展[J].中国中西医结合杂志, 2000, 20 (3) :24.

[2]韩旭, 王家骥, 范圣凯.黄芪注射液药理研究[J].北京中医, 2000, 19 (1) :44.

[3]张宇, 王凤芝, 张丹丹等.黄芪根, 茎, 叶中总皂苷含量比较[J].中草药, 1998, 29 (10) :647.

[4]侯世荣, 林厚茎, 刘海销.黄芪口服液治疗慢性肝炎疗效观察[J].中草药, 2000, 3 (10) :766.

[5]隋谴敬, 邵敏, 刘宏.黄芪口服液治疗恶性肿瘤60例的疗效观察[J].上海医药, 1998, 19 (2) :13.