印制电路板的组装工艺

2024-08-13

印制电路板的组装工艺（精选3篇）

印制电路板的组装工艺篇1

1 底部填充技术分类

底部填充可分为基于“毛细流动原理”的流动性和非流动性底部填充。目前适用于对BGA、CSP等芯片进行底部填充的技术主要有:毛细管底部填充技术、可贴片热熔胶片技术、ACA与ACF技术、ESC技术等。对于毛细管底部填充技术、可贴片热熔胶片技术而言, 焊料和填充剂是独立的, 是相互分开的;对于ACA与ACF技术、ESC技术而言, 焊料和填充剂是混为一体, 合二为一的。

2 毛细管底部填充技术

毛细流动原理:在BGA、CSP芯片周围滴上液态环氧树脂等流动性好的液体, 通过毛细作用将液态树脂吸入芯片底部和PCB之间的间隙, 然后利用加热或紫外线固化的方法, 把树脂、被焊接芯片和PCB板固定在一起, 从而保护焊点、减轻应力的损伤, 提高焊点的可靠性。

毛细管底部填充技术的应用范围包括印制电路板芯片底部填充和倒装芯片的封装。通过采用底部填充可以分散芯片底部焊球点所承受的应力进而提高整个印制电路板的可靠性。毛细管底部填充的过程如下:首先将BGA、CSP等表面贴装芯片贴装到印制板已印刷焊膏的位置, 然后进行再流焊接, 形成了合金互连。在芯片完成焊接之后, 采用分散技术将底部填充材料注入到芯片底部的一条或两条边。填充材料在芯片底部流动并填充芯片和印制电路板之间的空隙。毛细管底部填充可以极大地提高可靠性, 但是要完成这一过程, 需底部填充材料的注入设备、足够的厂房空间安装设备以及可以完成精确操作的工人。而且毛细管底部填充技术只能在印制板组装完成之后进行, 且操作难度较大, 耗时耗力, 填充量也较难控制。目前, 印制电路板组装件上, 毛细管底部填充技术应用并不算广泛, 仅在某些关键芯片或者热膨胀系数与印制电路板基板相差较多的芯片上使用[1]。

3 可贴片热熔胶片填充技术

可贴片式热熔胶片符合欧盟ROHS和WEEE的规定, 无毒、无卤素, 无重金属残留、绝缘性好、产品外形尺寸符合标准、尺寸精确, 易于光学识别贴片。可贴片式热熔胶片可编带高速贴装到印制板与BGA或CSP之间, 并可使用正常的有铅或无铅焊接工艺进行焊接, 在熔化过程中胶片不会与焊料及助焊剂相互影响, 同时无溶剂挥发、无需清洗, 是较为理想的印制电路板填充材料。可贴片式热熔胶片填充技术的工艺流程图如图1所示。

由图1的工艺流程路线图可以看出, 使用可贴片式热熔胶片填充, 只需在原来的回流焊接工艺流程中增加一步贴热熔胶片的工序, 即先对需要进行底部填充的BGA、CSP芯片进行热熔胶片贴片, 然后再进行芯片贴装, 最后在回流焊接中一次完成芯片焊装和底部填充的工作, 省去了再次填充的操作, 非常适用于小批量生产的印制电路板底部填充。

4 ACA与ACF技术

ACA与ACF技术将焊接和底部填充一次完成, 进一步节省了工序和成本。ACA与ACF均是导电型胶粘剂。导电胶粘剂一般由基体树脂和导电填料两大部分组成, 可分为各向同性导电胶 (ICA) 和各向异性导电胶 (ACA) 。ACA是一种填充性导电胶, 可在完成电气连接的同时完成底部填充。按形态划分, ACA有胶状和薄膜状两种, 通常将薄膜状的ACA又称为各向异性导电膜, 即ACF。各向异性导电胶是在Z轴方向上导电, 而在X、Y轴上不导电, 它是在导电粒子外层再涂一层绝缘层, 粒子之间是不导电的, 只有当粒子在芯片凸点和印制板基板焊盘之间受压时, 外层绝缘层被压碎才能保证Z轴方向导电[2]。

5 ESC技术

ESC技术, 即环氧树脂封装焊料连接技术, 是采用“焊膏粒子+树脂”膏状材料替代ACF的新技术。ESC技术工艺流程首先在印制板的焊盘上滴涂焊膏树脂胶, 然后将芯片的凸点对准并贴放到印制板的焊盘上, 最后通过加热、加压同时实现焊接和树脂固化。

6 底部填充的返修

由于当前的技术无法保证焊接前所供应的芯片一定完好, 使得一些有缺陷的芯片在组装完成的印制电路板测试中才被发现, 这时就需要进行返工修复替换。如果印制电路板芯片的底部填充材料具有非常好的热稳定性, 并且不溶, 这就使返修难度很大, 有时不得不抛弃整块印制电路板。如果底部填充材料的环氧树脂中引入了某些薄弱的化学键, 固化后可通过加热或添加化学试剂分解树脂, 则底部填充的返修就变得容易许多。

7 结语

在印制电路板中使用底部填充技术, 可增强BGA、CSP等芯片焊点的强度, 可增加印制电路板的抗跌落性能、耐热循环性能, 提高印制电路板的可靠性, 相应在后续的印制电路板的装配过程中应用会越来越广泛。

参考文献

[1]李忆.倒装晶片装配工艺及其对表面贴装设备的要求[J].电子与封装, 2008 (6) :6-10.

[2]陈莹.微电子封装用各向异性导电胶膜的研究进展[J].绝缘材料, 2009 (5) :34-36.

印制电路板的手工制作工艺篇2

手工制作印制电路板需要准备一些必要的材料和工具, 如覆铜板、钢锯、沙纸、锉刀、虫胶、装饰纸、复写纸、描图笔 (圆珠笔, 鸭嘴笔等) 、腐蚀液 (三氯化铁溶液或双氧水) 、容器 (搪瓷, 塑料或陶瓷类的) 、打孔机、小刀等。

二、印制电路图的手工设计

印制电路图是在各印制电路板上根据电原理图绘制印制电路, 一般有手工描制、计算机辅助设计等方法。印制板图设计的是否合理, 直接影响着印制板电气性能的好坏。对于初学者学会单面板的手工设计和绘制十分必要。下面我们重点介绍手工制图的方法。

1. 绘制要求

(1) 焊盘的形状及尺寸

印制电路的焊盘一般情况下是一个与印制导线相连接的圆环, 圆环的内径比导线孔的直径大0.1~0.4mm, 线孔直径一般比引线的直径大0.2~0.3mm。 (焊盘外径形状可以是多边形、岛形、钳形、泪滴式、椭圆等) 。

(2) 印制导线的形状与信号的传输有关。印制导线均应简洁和美观, 不应出现尖角, 印制导线与焊盘的连接应平滑过渡。以下情况是不允许的: (信号学的的角度分析) 宽度不一;尖角;宽度变更;小于90°;间距不合适;曲率不一;圆直混用等。归纳如下:以短为佳, 走线平滑, 过渡自然, 少尖角。

(3) 印制导线的间距与电压有关。在高频电路中, 线间距离将影响分布电容和电感的大小, 从而影响到信号的损耗电路的稳定性以及引起信号的干扰等。在高速开关中, 导线的间距将影响到信号的传输时间及波形的质量。在高电压工作时, 容易出现击穿现象等。印制导线间的最小距离应大于或等于0.5mm, 当导线间的电压超过300V时, 其间距应不小于1.5mm。

(4) 印制导线的宽度与电流有关。在同一印制电路板上, 除地线外, 其它印制导线的宽度应尽可能一致。印制导线的宽度主要与通过该导线的电流有关。因为导线的截面积过小, 通过电流时导线就会发热, 温度过高, 导线就会从基板上剥落或起翘。因此, 导线的宽度不能过小, 一般均大于0.4mm。实习组要求每位同学的宽度≥1mm。

2. 布线的方法

在一张纸上画出印制电路板所有的准确尺寸, 并按实物排列方案画出印制板电路接线图, 这时最好用铅笔勾勒, 便于不断地修改。印制电路中各元件之间的接线安排方式如下:

(1) 印制电路不允许有交叉电路;对于可能交叉的线条, 一般可用“钻”与“绕”两种办法解决。即让某引线从别的电阻、电容、三极管等元器件脚下的空隙处“钻”过去, 或从可能交叉的某条引线的一端“绕”过去。在特殊情况下如果电路很复杂, 为了简化设计也允许用导线跨接, 解决交叉问题。

(2) 电阻、二极管、管状电容器等元件有“立式”、“卧式”两种安装方式, 对于这两种方式上的元器件孔距是不一样的。对于可变电容器、中频变压器、振荡线圈等元器件不仅引脚几何尺寸是固定的, 还有极性的区别。应查明接脚的性质, 并用铅笔在纸上点出各接脚的准确位置连线。

(3) 同一级电路的接地点应尽量靠近, 并且本级电路的电源滤波电容也应该接在该级接地点上。特别是本级晶体管基极、发射极的接地点不能离得太远, 否则因两个接地间铜箔太长会引起过热与自激。用这样“一点接地法”的电路, 工作起来较稳定, 不易自激。

(4) 总接地线必须严格按高频-中频-低频的顺序排列, 切不可随便乱接。级与级之间宁可长些, 也要遵循这一规定。高频头等高放电路用大面积包围式地线, 以保证有良好的屏蔽效果, 否则就会产生自激以至无法工作。

(5) 阻抗高的走线尽量短, 阻抗低的走线尽量长些, 因为阻抗高的走线容易发射和吸收信号, 引起电路不稳定。电源线、地线、无反馈元件的基极走线、发射极引线等均属于低阻抗走线。发射极跟随器的基极走线、放大器集电极走线均属于高阻抗走线。

3. 元器件排列和有关尺寸

(1) 元器件的排列有不规则排列、坐标排列和网格排列三种。不规则排列:多用于分立元件为主的印制板中。特点:连线合理, 板面利用率高, 分布参数小, 元件排列没有章法。坐标排列:多用于板面宽裕的电路 (如低频电路) 。特点:横平竖直, 美观整齐, 走线较长。元器件轴线方向与印制板边缘垂直或平行。网格排列:在坐标排列的基础上, 加入了网格, 且安装孔均设计在正方形网格交点上, 栅格间距与集成电路、多位开关, 继电器等元器件引脚尺寸成整数倍关系。国际通用标准。EDA、CAD软件中多采用, 应用面最广。

(2) 元件尺寸与安装孔距

在设计硬尺寸元器件孔距时, 必须提高精度, 避免重新打孔或无法安装的情况发生。软尺寸元件:指那些具有较长且可以折弯的引脚的元器件, 如普通的电阻器, 电容器等。这些软尺寸元件, 在老师没有给定尺寸要求或你留的间距不够时, 才可以考虑实际需要, 做灵活的调整使用。安装孔距:引线孔具有电气连接和机械固定的双重作用, 其尺寸主要由引线剖面大小决定。孔径过小, 插装困难, 并且焊接时不易浸润[2]。

三、图形转移

1. 漆涂法

将漆片 (即虫胶, 化工原料店有售) 溶于无水酒精中, 并适当搅拌, 待其全部溶解后, 滴上几滴医用紫药水 (龙胆紫) , 使其呈现一定的颜色, 搅拌均匀后, 即可作为保护漆用来描绘电路板。先用细砂纸把敷铜板擦亮, 然后对照印制电路图采用绘图仪器中的鸭嘴笔 (或圆规上用来画图形的墨水鸭嘴笔) , 进行描绘, 鸭嘴笔上有调整笔划粗细的螺母, 笔划粗细可调, 并可借用直尺、三角尺描绘出很细的直线, 且描绘出的线条光滑、均匀, 无边缘锯齿, 给人以顺畅、流利的感觉;同时, 还可以在电路板的空闲处写上汉字、英语、拼音或符号描绘出的线条, 若向周围浸润, 则是浓度太小, 可以加一点漆片;若是拖不开笔, 则是太稠了, 需滴上几滴无水酒精。万一描错了也没关系, 只要用一小棍 (火柴杆) , 做一个小棉签, 蘸上一点无水酒精, 即可方便地擦掉, 然后重新描绘即可。

2. 贴纸法

对照印制电路图, 裁出一块相应大小的装饰纸, 将装饰纸平整的贴在覆铜板的铜箔一面。再在上面盖一张复写纸, 然后将画好的电路板图盖在复写纸上, 再用圆珠笔在纸上重描一次, 让线路显示在装饰纸上, 再用刻刀沿导电带边缘刻透贴面层, 形成所需电路, 揭去非电路部分, 留下的就是所需导电带部分。刻完后应对照印制电路图检查有无镂刻或多刻现象。检查无误后用橡皮擦除去撕装饰纸留下的部分粘胶后即可腐蚀。

四、腐蚀

漆涂法和贴纸法进行图形转移后都可以用三氯化铁溶液进行腐蚀。用漆涂法时, 电路板图绘好晾干后, 即可在三氯化铁溶液中腐蚀。电路板腐蚀好后, 去漆也很方便, 用棉球蘸上无水酒精, 就可以将保护漆擦掉, 晾干即可。由于酒精挥发快, 配制好的保护漆应放在小瓶中 (如墨水瓶) 密封保存, 用完后别忘了盖上瓶盖, 若在下次使用时, 发现浓度变稠了, 只要加上适量无水酒精即可。用三氯化铁溶液腐蚀或电流电解法都可以制作出较理想的电路板。腐蚀温度可在55℃左右进行, 腐蚀速度较快。贴纸法腐蚀好的电路板用清水冲洗干净, 揭去电路上的装饰纸, 擦干净即可。

五、打孔

打孔是印刷线路板的重要组成部分之一。打孔前要先打定位孔, 即先给待打孔的印刷板上打一个小点, 然后用打孔机向那个小点打去, 防止打孔时打歪。打孔时要注意拿稳打孔机, 打孔机的针孔要与印制板面垂直, 孔打出来了先不要急着取出打孔机, 要待打孔机转速变慢或停止转动再取出。打孔是为了安装和固定元器件, 所以应根据元件引脚大小选择钻头, 在焊盘中心打孔。

六、涂助焊剂

助焊剂一般可分为无机助焊剂、有机助焊剂和树脂助焊剂, 能溶解去处金属表面的氧化物, 并在焊接加热时包围金属的表面, 使之和空气隔绝, 防止金属在加热时氧化;可降低熔融焊锡的表面张力, 有利于焊锡的湿润。松香是一种助焊剂, 可以帮助焊接。松香可以直接用, 也可以配置成松香溶液, 就是把松香碾碎, 放入小瓶中, 再加入酒精或香蕉水搅匀。注意酒精和香蕉水易挥发, 用完后记得把瓶盖拧紧。瓶里可以放一小块棉花, 用时就用镊子夹出来均匀的涂在印刷板上或元器件上即可。

七、结束语

制作电路板几乎是每一个电子爱好者电子制作中必不可少的一步, 同时制作电路板也是职业教育中电子类专业学生的必备技能。制作电路板的手工方法有很多, 本文主要介绍了漆涂法和贴纸法两种, 有兴趣的读者可以阅读参考。

参考文献

[1]金仁贵.电工电子基本技能实训.北京:北京大学出版社.2006.9

[2]王健石.印制电路板技术标准手册.北京:中国标准出版社.2007.4

印制电路板的组装工艺篇3

关键词：大学化学实验,分析化学,萃取

印刷电路板作为现代电子工业的基础,是连接各种电子产品中零部件的桥梁和纽带,是任何电子产品必不可少的组成部分[1,2,3]。无论电子产品如何先进,集成电路规模多大,没有印刷电路板的连接沟通,这些零部件都无法发挥它的作用。人类在进入信息时代以后,电子产品的更新换代日新月异,新产品的各种新功能使得人们不断更新家用电器以及便携式设备,在计算机、手机、平板电脑出现后,这种更新换代速度又提到了一个新的高度[4]。人们在享受各种新数码电子产品带来的便利和欢乐的同时,废弃的电子产品也制造了大量的电子废弃物垃圾,这种“垃圾”从资源化角度看也是巨大资源仓库,人们形象地称之为“城市矿山”[5,6,7,8]。过去人类采用原始简单粗糙的方式处理废旧印刷电路板给我们的生存环境造成了巨大的破坏,废弃印刷电路板所造成的环境污染已成为严峻的环境问题,绿色无污染的清洁处理工艺是资源回收利用和环境污染防治领域中的重要课题。然而,目前中国还缺乏对电子废弃物有效监管。虽然我国一贯反对发达国家将各种电子废弃物转移到国内,但中国作为电子产品消费的最大国家,其自身产生的电子废弃物也占到了全世界的很大部分,研究行之有效的绿色电子废弃物资源回收利用工艺迫在眉睫。同时基于环境污染考虑,回收废旧金属不仅仅是经济利益考虑,更是环境保护的需要[9,10,11,12]。

本实验以废旧印刷电路板为对象,首先以滴定实验测定废旧印刷电路板中铜、锌、镍的含量,进而采用全湿法工艺路线,对废旧印刷电路板进行“机械预处理—氨体系浸出—萃取净化—反萃富集铜溶液—二次还原制备超细铜粉”的新工艺研究。相关预备课程学习主要包括分析化学、环境化学、印制电路、仪器分析。

(L-SX-EW)工艺包括三个主要环节:①硫酸介质中铜的溶解(浸出);②采用一种萃取剂将铜从浸出液中萃入到有机相,再从有机相中反萃到电解液中(萃取);③在阴极上电积铜(电积)。

(L-SX-EW)工艺优点归纳起来有: ①无环境污染问题; ②药剂和废液可循环使用; ③适应铜矿资源日趋贫化的要求,可提高资源利用率(可处理品位在0.3%以下的铜矿石); ④投资少,成本低; ⑤设备简单,操作容易,易于实现自动化; ⑥铜的回收率高(90%以上),纯度高(可达到A级)。

1 废弃印刷线路板预处理

本试验所用的废弃印刷线路板来自化学系实验室,首先经过人工拆卸,除去电池、电容、电阻和电感等元器件以及硬质铁块后,将线路板进行机械破碎,并通过风选分离出塑料等非金属得到的金属混合物。混合物颗粒为70～200目,再将颗粒放至烘箱中100 ℃高温下烘1 h,然后取出放在干燥器中冷却待用。

1.1 实验材料

废弃电路板(主要是印制电路板)。

1.2 机械预处理工具与设备

工具:钳子,钢锯,石棉手套,防尘口罩等。

设备:密封式小粉碎机,电热板,国家标准检验筛,电子天平。

1.3 机械预处理方法

(1)拆卸:

废弃电脑印刷线路板上各种元器件的拆卸采用手工拆卸。拆卸方法:先将一张干净的薄钢片覆盖于电热板上,然后接通电热板电源进行预热,并适当控制电热板温度在 120～180 ℃之间。将废弃电脑印刷线路板放在炙热的薄钢片上进行高温加热,待焊接点熔化后用钳子小心地将电阻、电容等电子元器件拆卸下来,经拆卸下的电子元器件中有价值且可继续使用的用以回收再利用。加热熔化于钢片上的焊锡经冷却凝固后予以回收。由于加热过程中会产生有毒气体,故整个作业过程均在通风橱中进行。

(2)机械破碎与筛分:

待已拆卸完电子元器件的废弃电脑印刷线路板冷却后,用钢锯将其锯成约1 cm×1 cm 的小块,并收集锯末灰。然后将一定重量的废弃电脑印刷线路板小块与锯末灰一起放置于密封式制样粉碎机中进行粉碎,并记录粉碎时间。粉碎产生的粉末用规格为 20 目的国家标准检验筛进行筛分,选取粒径小于 20 目的废弃电脑印刷线路板粉末作为实验样品。大于 20 目的粉末再回到粉碎机中继续进行粉碎处理。

2 废弃电路板中金属含量的分析测定

2.1 废弃电路板中金属含量分析测定目的

电路板中组分繁多且金属含量不等,因此必须采用一定的分析手段和方法对其中主要金属含量进行分析测定,为后续浸出实验的定量分析提供科学基础数据。

2.2 废弃电路板中金属含量实验测定过程和方法

(1)实验试剂及仪器

实验试剂:硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸,去离子水。

实验仪器:电子分析天平,电热板,恒温干燥箱,原子分光光度计,聚四氟乙烯坩埚,微量移液器。

(2)实验测定过程

① 取一定量实验样品置于温度为 105 ℃的烘箱中进行烘烤,然后取出放在干燥器中冷却待用。

② 用电子分析天平准确称取 0.5000 g 冷却后的实验样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿,然后用微量移液器准确量取 10 mL 的王水(VHCl:VHNO3=3:1)(或HNO3)缓慢注入聚四氟乙烯坩埚中,样品中的有机物与王水 (或HNO3)发生充分反应并产生大量棕黄色的烟。待反应停止后,将聚四氟乙烯坩埚放在预热温度为 150℃的电热板上分解,。待溶液绿色透明,液面稳定并不再产生棕黄色烟后(否则应补加适量王水(或HNO3)继续分解)),取下冷却,加入 5 mL HClO4溶液(AR),逐渐升温至 210 ℃,加热至冒浓白烟,当聚四氟乙烯坩埚中残液仅剩 0.5 mL 左右时,取下冷却。再加入 5 mL HF 溶液(AR),在 150 ℃加热挥发去硅,蒸至近干时,取下冷却。加入 2 mL HClO4溶液(AR),逐渐升温至 210 ℃继续加热至近干,然后取下稍冷,加入 20 mL 1% HNO3 溶液,温热溶解残渣。待冷却后用三角漏斗过滤,并转移至 100 mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀备用。

③ 实验样品按以上两种方法各平行制备7份,同时采取上述步骤和方法制备空白溶液。

④ 消解样品经原子吸收分光光度计测定和计算,铜、锌、镍三种金属元素在废弃电脑印刷线路板中的含量。

3 废弃电路板湿法浸铜实验

以无毒,低腐蚀性的氨水-氯化铵缓冲溶液作为浸出剂,过氧化氢作为氧化剂选择性地从废弃电路板中将金属铜溶解转移入液相,摸索最佳浸出实验条件。

3.1 氨水-氯化铵溶液浸铜实验原理

氨水-氯化铵缓冲溶液浸出铜是利用金属铜在氧化剂存在的条件下,氨分子和铵根离子与铜表面形成的氧化膜发生络合反应形成可溶性的铜氨络合物,从而使废弃电路板中铜转移进入液相中。同时向浸出液中添加强氧化剂-过氧化氢可增加废旧电路板粉末中铜的溶解效率,其机制是 H2O2在浸出反应过程中先分解成水和新生氧,新生氧易与铜发生反应形成铜氧化物,同时待溶解的金属铜也加速了过氧化氢的分解反应。金属铜表面的铜氧化物一旦形成,浸出液中的 NH3分子和 NH4+立即与其发生反应生成可溶性的铜氨络合物,透过液膜层向溶液中扩散,消除了金属氧化物形成的致密层对反应物和反应产物所造成的传输阻力,增加了金属的溶解速度,从而大大提升了金属铜的浸出率。

3.2 氨水-氯化铵溶液浸铜实验

(1)实验材料:

机械预处理产生的小于20目的废弃电路板粉末。

(2)实验试剂:

浸出实验所使用的化学试剂有氨水、过氧化氢及固态氯化铵,以上试剂均为分析纯,去离子水自制。

(3)实验设备:

原子吸收分光光度计,电子分析天平,恒温干燥箱,数显恒温水浴锅,强力电动搅拌机,循环水多用真空泵,微量移液管,医药用输液器。

(4)实验与分析方法:

① 分别准确称取 5.00 g 和 20.00 g 实验样品进行金属浸出实验;

② 将圆底三口烧瓶(250 mL)置于数显恒温水浴锅中,并接妥电动搅拌机、凝管及温度计。将实验样品(5.00 g 或 20.00 g)倒入烧瓶,再缓慢加入一定体积的氨水溶液 40 m(15.00 g)或 160 m(120.00 g)和氯化铵溶液 20 m(15.00 g)或 80 mL(20.00 g);

③开启电动搅拌机,并将搅拌速度固定为 800 rmp,以确保颗粒物保持悬浮状态,同时便于两相界面反应物和反应产物的传输;

④将医用输液器的软管一端连接已装有过氧化氢的碱式滴定管,另一端的金属细针则浸没于浸出液面以下,然后启动阀门向烧瓶中缓慢注入一定量的过氧化氢溶液(AR,30%),并记录过氧化氢添加量;

⑤通过常温密闭搅拌一段时间,待反应平衡后过滤,滤液经适当稀释后采用原子吸收分光光度计分析测定其中金属离子含量,按以下公式计算出铜和其他被浸金属的浸出率:

金属浸出率 $(%) = \frac{溶液中被浸金属的含量 (g)}{W Ρ C B 中被浸金属含量 (g)} \times 100 %$

4 氨浸液中铜的萃取回收实验

溶剂萃取法是利用化学萃取剂与溶液中各个组分(离子)相溶程度的不同来分离溶液中各组分的一种技术,萃取剂与溶液中各个组分的结合遵循相似相溶原理。近年来,在国内外湿法冶金研究和工业应用中常采用有机萃取剂从浸出液中分离富集铜。常用于从氨浸液中萃取铜的有机萃取剂种类很多,LZU-1110主要针对弥补或替代国外先进产品Cognis公司的LIX984N和ACORGA公司的M5640而研发生产。其主要优势在于萃取容量高,萃取时间短,反萃效果好,特异性选择性高,合成路线成熟等特点。经检测产品有效成份的纯度达99%以上。

4.1 萃取理论基础

液-液萃取操作是向欲分离的液体混合物(原料液)中加入一种与其不互溶液或部分互溶的液体溶剂,形成两相体系。利用原料液中各组分分在萃取剂中溶解度的差异,实现原料液中各组分一定程度的分离。选用的溶剂应对原料液中一个实验萃取的基本过程:将一定量的溶剂加到被分离的混合物中,在磁力搅拌下使原料液和萃取剂充分混合,溶质二价铜离子通过相界面由原料液向萃取剂中扩散。萃取操作完成后静置使两液相进行分层,从而分离得到萃取相和萃余相。

4.2 实验试剂及仪器设备

萃取剂为LZU-1110,反萃剂为分析纯硫酸,去离子水自制。

实验设备:原子吸收分光光度计,恒温振荡器,微量进样器。

4.3 萃取条件设定

(1) 萃取剂浓度:

商品萃取剂通常是将活性成份、改质剂、抗氧化剂等溶解在溶剂中形成的混合物。在测试萃取剂的性能时必须以萃取活性成份的实际用量作为比较的基准。萃取剂活性成份通常在10%～75%,在实际使用的过程中可视实际情况,添加煤油稀释。

(2) 溶剂:

萃取剂以高闪点的煤油作为溶剂,一般是200#溶剂油。

(3) 相比(O/A):

在萃取体系中,一个液相与另一个液相的体积之比,称为相比,用R表示。相比一般在1:5～5:1之间,常用的是1:1。

(4) 萃取/反萃平衡时间:

指萃取/反萃达到平衡所用的时间,通常在30 s～5 min之间。太长的萃取平衡时间,并没有太大的实际应用价值。

(5)萃取/反萃分相时间:

指萃取剂的有机相与水相充分接触后,两相完全分开,得到清晰的相界面的时间。

(6)萃取温度:

由于萃取时鳌合过程是一个吸热过程,因此温度越高,萃取平衡时间越短,对萃取越有利。

(7)萃取饱和容量:

萃取饱和容量是指单位质量或单位体积的萃取剂所能萃取的金属的最大质量。

(8)反萃液的浓度:

反萃液通常是硫酸溶液,其浓度在160～180 g/L左右。

(9)萃取/反萃率:

萃取的完全程度用萃取率E(%)来表示,即被萃取物质在萃取剂相中的量与在原料液相中的总量的百分比。其计算公式为:

$E = \frac{[\sum Μ]_{0}}{[\sum Μ]_{0} + [\sum Μ]_{W}} \times 100 %, E \frac{D}{D + V_{W} / V_{0}} \times 100 %$

分配系数D越大,萃取率就越高。D是由被萃取组分的性质及多种因素决定的。萃取剂的相对用量多,萃取率也就高,这是由操作条件决定的。萃取率高,可以缩短生产时间,减少多级萃取的次数,简化工艺。反萃率高,可以提高萃取剂循环使用的次数,提高使用寿命,降低使用成本。

(10)选择性:

选择性是指分离系数,萃取体系不只是要把某一组分从原料液中提取出来,更重要的是将各种组分分开。为了定量地表示某种萃取剂分离原料液中两种物质的难易程度,在一定条件下进行萃取分离时,被分离的两种组分的分配系数的比值,称为分离系数(separation factor)。常用β表示:

$β = \frac{D_{A}}{D_{B}} = \frac{[\sum A]_{1} / [\sum B]_{1}}{[\sum A]_{2} / [\sum B]_{2}} = \frac{[\sum A]_{1} [\sum B]_{2}}{[\sum A]_{2} [\sum B]_{1}}$