水泥滴定

2024-10-25

水泥滴定（共7篇）

水泥滴定篇1

1 绪论

高速铁路路基过渡段是高速铁路的一个重要组成部分。其作为柔性路堤与刚性横向结构物的连接纽带,确保线路平顺和列车平稳过渡,避免列车在运行过程中出现抬头、跳车现象,以及避免路堤和刚性横向结构物出现明显的沉降差异,起到“承上启下”作用。水泥稳定级配碎石混合料是一种半刚性填料,其具有整体性强、承载能力高和水稳性好等特点,目前,已得到越来越广泛的应用。但是,在施工过程中,水泥剂量控制不好,也会对工程质量起到反作用:水泥剂量过大,一是会使成本加大,二是容易出现干缩和温缩裂缝,形成路基病害;水泥剂量过小,则承载力下降,达不到预期的效果,也不符合设计要求。所以,施工中对水泥剂量的控制极为重要。

目前,EDTA滴定法广泛应用于水泥和石灰剂量的测定。本次试验结合某新建高速铁路框架箱涵过渡段试验段的检测,通过先在试验室内分别做出不过筛和过2 mm标准筛2种方法的2个EDTA标准曲线,然后在过渡段施工现场根据在试验室内做出标准曲线的方法来进行水泥剂量的检测,根据所消耗的EDTA溶液的体积,在这2种方法所对应的EDTA标准曲线上进行作图,分别得到各自方法所对应的水泥剂量实测值,并对所得到的结果进行相互对比。由于湿级配碎石混合料中的水泥具有一定的黏附性,因此在实际施工现场的检测中,采取按规范要求取过2 mm标准筛下的混合料试样进行试验。然而,试样的取得比较困难,可操作性不强,且前期辅助工作时间较长,不利于施工现场实际操作,影响施工进度,无法保证试验检测频率。而采用不过筛直接对具有代表性的试样进行水泥剂量的滴定,由于试样中的水泥颗粒无损失,更符合现场的实际情况,而且由于缩短了前期辅助工作时间,从而缩短试验时间,具有快速、方便、简捷等特点,能加大水泥剂量的现场检测频率。可见,其是一种行之有效的现场快速测定水泥剂量的方法。

2 级配碎石和稳定剂的选用

根据《客运专线铁路路基工程施工质量验收暂行标准》(铁建设[2005]160号)及设计图纸的要求,采用广西海螺牌P.C 32.5缓凝水泥,水泥剂量为3%。级配碎石选用当地杨宁石场的石灰岩,选用级配编号为2#级配作为试验样本。级配碎石混合料击实的最优含水率Wopt为5.2%。

2.1 级配碎石掺配比例(见表1)

2.2 级配碎石掺和后筛分级配范围(见表2)

3 室内EDTA标准曲线的绘制

根据所选用级配碎石的级配组成比例,以及通过击实所确定的混合料的最优含水率,按照0%、2%、4%、6%、8%的水泥剂量进行掺配水泥,拌和均匀,每一种掺量的混合料拌制8 kg,然后严格按照四分法进行缩分,分成粒料均匀的2份备用(一份过2 mm标准筛,取筛下的试样2份,每份300 g备用;另一份继续进行缩分成粒料均匀的2份,每份300g备用),然后按照《铁路工程土工试验规程》(TB 10102—2004)的操作要求进行滴定试验,试验结果数据见表3、图1、图2。

4 施工现场水泥剂量EDTA检测

在某新建高速铁路框架箱涵过渡段试验段施工现场中,取具有代表性的试样10 kg,严格按照四分法进行试样的缩分,分成大致相等的2份备用。取一份不过筛,继续对其进行缩分成大致相等的3份,取每份300 g进行EDTA滴定试验,其结果取3个数中相近的2个数据的平均值作为代表值;另一份则作为不过筛而进行滴定试验的结果的验证使用,使其通过2mm标准筛,取筛下的各300 g试样2份进行EDTA滴定。其结果见表4、图3和图4。

注:不过筛EDTA消耗量代表值取相近的两个值1#、3#平均值作为代表值,对2#进行舍弃,其目的是为了减小人为取样误差和试样的不均匀性的影响。

图3中的虚线所对应的水泥剂量为3.2%,而设计要求为3.0%,其结果符合《客运专线铁路路基工程施工质量验收暂行标准》(铁建设[2005]160号)中级配碎石混合料中水泥掺加剂量允许偏差为0%～+1.0%的要求。为了验证其结果的准确性,用过2 mm校准筛的试样,按照《铁路工程土工试验规程》(TB10102—2004)的要求进行滴定试验,结果如图4中虚线所示,水泥剂量为3.3%,跟图3的水泥剂量基本一致,符合规范要求。对该试验段进行工程量与实际用量的计算复核,其结果也是基本一致的,水泥用量偏差只有4%,说明不过筛而进行EDTA滴定,作为级配碎石混合料中水泥剂量的控制是可行的,是符合现场实际情况的。

5 EDTA测定影响因素及注意事项

5.1 试验取样问题

由于试样的不均匀性且试验所用的量较少,一次滴定只用300 g试样,取样是否具有代表性和操作的正确性,将直接影响数据结果是否能反应出级配碎石混合料的真实情况,所以要求试验人员具备良好的试验实作知识,严格按照四分法进行取样试验。由于滴定所用时间不长,只用10多分钟就可完成试验,可以采用取3～4个试样进行滴定试验,取结果相近的2个值的均值作为代表值,用来减小取样和操作所带来的误差。

5.2 试验过程控制

现场进行EDTA滴定试验时,要保持与试验室内取得标准曲线时的搅拌速度、时间,悬浮液的放置沉淀时间,以及所加钙红指示剂的量也不例外。对氯化铵溶液应根据所试验的频率和所需要用的量进行现配现用,这是因为氯化铵溶液放置过久其成分变化较大,影响滴定结果的准确性。

5.3 级配碎石原材料的质量控制

经掺和后的级配碎石应以控制在规范要求的级配中线附近为最佳,级配碎石含水率应在每班进行混合料拌制前进行测定,并在用水量中扣除其质量,确保级配碎石混合料的含水率在击实所确定的最优含水率-1%～+2%范围内,当原材料材质发生变化时,应重新进行EDTA标准曲线的制作。

6 结语

应用不过筛而直接测定级配碎石混合料中水泥剂量的方法,可操作性强,特别是在工程形成大面积施工状态时,可以随时检测施工现场混合料中水泥剂量情况。使该方法由于缩短了前期辅助工作环节,不仅可以加大检测频率,而且可以减小试验检测人员的工作强度,还可以从测定数据中反应出其混合料的拌制均匀程度。这为高速铁路过渡段施工质量的控制提供了一种快速简捷的检测方法,确保施工人员在紧张的施工中能够保质保量地完成施工任务。E

参考文献

[1]TB 10102—2004,铁路工程土工试验规程[S].

[2]铁建设[2005]160号,客运专线铁路路基工程施工质量验收暂行标准[S].

[3]张俊红.EDTA滴定法测定水泥或石灰剂量应注意的几个问题[J].山西交通科技,2007(2).

水泥滴定篇2

由于酸碱滴定是建立在质子酸碱平衡理论基础之上, 质子酸碱反应的实质就是氢正离子与氢氧负离子之间的反应。络合滴定与沉淀滴定分别建立在络合平衡和沉淀平衡的基础上, 它们反应的实质就是路易斯酸和路易斯碱之间的反应的反应。所以在教学过程中均作为酸碱滴定。由于沉淀滴定应用范围较窄, 所以这里主要讨论质子酸碱滴定和络合滴定准确滴定的判据。论述如下。

一、单一组分准确滴定的判据

1. 强碱滴定弱酸。

氢氧化钠滴定弱酸HA, 其离解常数为KHA, 初始浓度均为C0,

当反应不足时, 此时的p H可以按下式估算:

当反应过量时, 此时的p H可以按下式估算:

要能准确滴定, 则至少要满足下列条件:

即KHAC0≥10-7.7≈10-8时可以准确滴定。

2. EDTA滴定金属M。

EDTA滴定金属M, 在滴定条件下其条件平衡常数为K’MY, 初始浓度均为C0,

当反应不足时, ;要想滴定是准确可行的, 依据误差小于0.1%, 必须有:

K’MYC0≥2×106为络合滴定准确滴定的判据。

当反应过量;要想滴定是准确可行的, 依据误差小于0.1%, 必须有:

K’MYC0≥2×106为络合滴定准确滴定的判据。

所以络定滴定的准确滴定的判据为K’MYC0≥2×106。

二、多组分共存分步滴定的判据

1. 强碱滴定混酸或多元酸。

多元酸碱可以看做是混合酸碱HA+HB, 各自的离解常数为KHA、KHB, 起始浓度分别为CHA、CHB, 假定HA先被滴定, 则:

当滴定HA反应不足时, 此时的p H可以按下式估算:

当滴定HA反应过量时, 此时的p H可以按下式估算:

要能准确滴定, 则至少要满足下列条件:

即为分步滴定的依据。

考虑浓度因素则:为分步滴定的依据

2. EDTA分步滴定混合金属溶液。

EDTA滴定金属M、N, 在滴定条件下其条件平衡常数为K’MY、K’NY,

初始浓度均分别为CM、CN, 假定M先被滴定。

当滴定M反应不足时, 要想滴定是准确可行的, 则必须有:

由于金属N共存, 要想滴定准确可行, 还必须有滴定M时, N不干扰, 则:

考虑浓度因素则:为分步滴定的判据。

所以络合滴定的分步滴定判据为:

酸碱中和滴定图象题目的解法初探篇3

[原题呈现](2010年浙江省高考理综样卷第12题)在25mL,0.10mol/L的NaOH溶液中逐滴加入0.20mol/L醋酸溶液,溶液pH与加入醋酸溶液的关系图如下图所示,则下列关系正确的是:

A.在AB间任意点的溶液中,c(Na+)>c(CH3COO-)>c(OH-)>c(H+)

B.在B点,a>12.5且有c(Na+)=c(CH3COO-)=c(OH-)=c(H+)

C.在C点有c(CH3COO-)>c(Na+)>c(H+)>c(OH-)

D.在D点有c(CH3COO-)+c(CH3COOH)=c(Na+)

[链接教材]苏教版《实验化学》《食醋总酸含量的测定》:用0.10mol/L的NaOH溶液滴定20.0mL,0.10mol/L醋酸溶液,滴定过程中溶液pH的变化曲线图所示:

问题1:在A、B、C、D四点溶液中溶质分别是什么?

问题2:判断下列说法正误:

①在AB间任意点溶液中,c(CH,COO-)>c(Na+)>c(H+)>

②在AD间任意点溶液中,c(Na+)+c(H+)=c(OH-)+c(CH3COO-)

在课堂问题解决过程中,我们会引导学生这样分析。

问题1:A点没滴加NaOH溶液,溶液中溶质只有醋酸;B点10mL,0.10mol/L的NaOH溶液与20mL,0.10mol/L醋酸溶液反应,可以看出醋酸溶液过量;C点pH值为7,溶液为中性,如果刚好完全反应生成醋酸钠,醋酸钠水解会显碱性,实际为中性,说明其中有醋酸过量;D点NaOH溶液所用体积为20mL,刚好完全反应生成醋酸钠。

问题2:在AB间任意点溶液中,溶液呈酸性,所以c(H+)>c(OH-),而在滴定的过程中,溶液都呈电中性的,一定有c(Na+)+c(H+)=c(OH-)+c(CH3COO-),所以c(CH3COO-)>c(Na+),但是Na+与H+的大小关系是无法确定的,在最开始阶段,NaOH是少量的,c(H+)>c(Na+),随着溶液的滴加,钠离子的量增加,氢离子的量减小,c(Na+)>c(H+)。在AD间任意点溶液中,电荷守恒c(Na+)+c(H+)=c(OH-)+c(CH3COO-)。

[方法归纳]从上面的解答过程看,解这种类型图像题的基本方法:

要理解坐标的意义,曲线的趋势,特殊点的含义。在2010年浙江省高考理综样卷第12题中我们先观察坐标的物理意义:纵坐标表示pH值,横坐标表示滴加醋酸的体积。随着醋酸的滴加,溶液的pH值降低。有两个特殊点,一个是C点,溶液pH值为7,一个是D点,加入醋酸的物质的量恰好是NaOH物质的量的两倍。

[题型拓展]酸碱中和滴定图象题近年试题中还经常出现与电导率联系的一种题型。

2008广东高考题:电导率是衡量电解质溶液导电能力大小的物理量,根据溶液电导率变化可以确定滴定反应的终点。下图是KOH溶液分别滴定盐酸和醋酸的滴定曲线示意图。下列示意图中,能正确表示用NH3·H2O溶液滴定HCl和醋酸混合溶液的滴定曲线的是

处理这种类型图象题关键要掌握“比较电解质溶液导电性”的基本方法:

1.弄清“离子数目变化”与“溶液体积变化”谁起主导作用。我们先分开讨论,当KOH滴定盐酸时,开始盐酸导电性强,反应生成了KCl,导电性也很强,在此时起主导作用的是溶液的体积变化,体积增加,导电能力降低;;当滴定醋酸时,醋酸为弱电解质,随着KOH的滴加,生成了强电解质醋酸钾,此时起主导作用又是溶液中导电离子数目的变化,导电能力会增强。

滴定分析法测定硫酸根篇4

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

锥形瓶25m L;酸式滴定管;刚果红试剂;马弗炉;盐酸 (1+49) ;EDTA标准溶液 (约0.01mol/L) :称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于水中, 移入1000m L容量瓶中, 加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定:精确称取0.6538g纯锌, 溶于 (1+1) 盐酸中 (6m L) , 待其全部溶解后移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 即为0.1000mol/L锌标准溶液。吸取此溶液25.00m L置于锥形瓶中, 加入75m L水及10m L氨一氯化铵缓冲液, 3滴5%铬黑T指示剂, 摇匀后, 用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量, 用下式计算其浓度:

式中:C1-EDTA标准溶液浓度 (mol/L) ;V1-消耗EDTA标准溶液体积 (m L) ;C2-锌标准溶液浓度 (mol/L) ;V2-锌标准溶液体积 (m L) 。

氨—氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵, 溶于500m L水中, 加l00m L浓氨水, 用水稀释至l000rn L, 得p H=10的缓冲溶液。5%铬黑T指示剂。钡、镁混合液:称取3.05g氯化钡 (Ba C1·2H2O) 和2.5g氯化镁 (Mg C1·6H2O) 溶于100m L水中, 移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 此溶液浓度0.025mol/L。 (1+1) 盐酸:优级纯, 其他试剂为分析纯, 实验用水为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1称取草酸样品1 0g于已干燥的瓷中, 在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发, 加入少许水, 转移至250m L锥形瓶中, 加水至50m L, 滴加 (1+1) 盐酸, 使刚果红试纸由红变蓝色, 加热煮沸l-2min以除去二氧化碳。:

1.2.2趁热加入4m L钡镁混合液, 同时不断摇动, 加热至沸, 保持10-20min, 从电炉上取下, 沉淀6h后滴定。

1.2.3滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为50m L, 加入 (1+1) 氨水调节p H值约为8-9, 加入10m L氨-氯化铵缓冲溶液, 2滴铬黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色, 记录EDTA标准溶液用量。

1.2.4同时做空白试验。

1.2.5计算:硫酸盐 (SO2-4%) = ( (V1-V2) C96.06*l00/1000*G) % (2)

式中:V1-空白消耗EDTA溶液体积 (m L) ;V2-试样消耗EDTA溶液体积 (m L) ;C-EDTA标准溶液浓度 (mol/L) ;G-试样量 (g) 。

2 结果与讨论

2.1 灼烧温度的影响

在5个瓷蒸发皿中, 分别加入10.0000g草酸, 并分别在l00℃、l50℃, 200℃, 250℃、300℃中灼烧2h, 取出观察, 结果100℃、150℃的草酸挥发不完全, 因此, 灼烧温度应在200℃以上。同时, 在5个瓷蒸发皿中分别加入20mg硫酸根, 分别200℃, 250℃、300℃、350℃、400℃灼烧2h, 按上述步骤进行测定, 实验数据见表1。

结论:在200℃时, SO42-的标准回收率为98.34%, 符合要求;250℃、300℃、350℃、400℃的标准回收逐个偏低, 说明温度越高, SO42-的损失越多, 因此, 选择200℃为灼烧温度。

2.2 p H对沉淀SO42-的影响

取20mg SO42-于250m L烧杯中, 加入50m L水, 用 (1+49) 的盐酸调节p H分别为l、2、3、5、67, 加热煮沸l-2min, 趁热加入4m L钡镁混合液, 加热至沸, 保持10-20min, 沉淀6h。滴定前加水保持锥形瓶的溶液为50m L, 加入 (1+1) 氨水调节p H为8-9, 加入10m L氨一氯化铵缓冲溶液, 2滴络黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点, 根据滴定结果, 计算SO42-含量的回收率, 见表2。

从表2看出, p H在4时, 结果满意, 在其他范围时结果相对偏低。

2.3 精确度与准确度

表3是根据实验方法中的步骤测定的结果。

表4是根据实验方法中的步骤加入标准SO42-量后测定的结果。

从上两表分析结果显示, 相对标准偏差为0.27%, 加标回收率为96.2%-111.3%, 符合对测定的要求。本法适用于草酸中硫酸盐含量为0.02%以下范围分析, 结果满意。

参考文献

[1]华中师范学院, 东北师范大学, 陕西师范大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社, 1985.282-300

水泥滴定篇5

关键词：中职学生,滴定分析能力,教学尝试

滴定分析是分析化学实验的重要部分, 其特点是理论与实践紧密结合, 实践性很强, 应用范围广, 是化学最重要也是最实用的基本操作技能之一。滴定分析是利用专用仪器和化学反应计量关系来认识客观世界的一种化学方法, 它对学生的化学思维能力、综合分析能力、动手操作能力、理论结合实践的能力等都有较高的要求。目前, 中职学生的现状是学习基础差, 领悟能力、逻辑思维能力、分析判断能力、模仿能力以及自我约束和纠错能力参差不齐, 能自觉进行钻研性学习的学生屈指可数, 因此滴定分析实验一直是化学实验教学中的难点。由于课程的教学时间有限, 要想达到理想的效果, 进行理论与实践整体教学设计无疑是一个行之有效的办法。

1 如何进行整体教学设计

1.1 审视教学内容, 挖掘学生问题所在

传统的化学教学是以事实为本的教学, 因为它通常是围绕着事实性知识展开的, 这种教学注重对具体事实的学习, 强调识记性的知识, 侧重于较低水平的认知, 教学发生在教师的孤立传授和学生的孤立记忆之间, 而孤立的事实性知识的价值是有限的。任何知识都具有多元价值, 要实现知识价值的多元化, 就需要将教学的重心从传授事实性知识转移到“使用”事实, 这样才能使学生所学知识具有长远性和迁移性, 才能有效发展学生的深层理解力和复杂思维能力。人民卫生出版社出版的《分析化学》一书中, 其教学内容是按照学科的逻辑知识结构来编排的, 以往教学通常是按书本的顺序, 先讲授理论, 紧跟着安排相应内容的实验, 由于受授课计划的安排, 实验中出现的问题基本上只能点到为止, 学生并没有彻底地理解和掌握。尤其是滴定分析中对误差的理解和控制, 在学生没有任何滴定分析操作经验, 甚至是对分析化学的概念和用途还模糊不清的前提下, 试图通过教师详尽的讲解或是学生大量的练习来达到目的几乎是不可能的, 时间上不允许, 实际上也达不到。由于学生不能很好地理解误差, 操作中对“量”的概念也就大打折扣。

此外, 以结果为目标的实验课, 使得学生按照既定的实验方案进行实验, 以看到预期的实验现象为目标, 学生完成任务的感觉较重, 没有自己探索得到结果的成就感, 因此, 做的滴定次数增多的时候, 学生就会自以为是, 认为自己已经掌握了实验, 不再认真思考和注意细节, 这样的态度对学习分析化学是不利的。

1.2 围绕“量”这个核心, 制订授课计划, 实施整体设计

滴定分析操作的核心是对“量”的控制, 这个“量”有“发散性”, 它使分析理论与操作之间形成密切的联系。在教学中, 强调学生要以“过程”为重心, 在实验过程中摸索药品的取用方法和数量的把握、实验条件的设置、工具的选择、数据的记录、实验的步骤等, 遇到异常情形, 自己思考或同学之间讨论应该如何调整实验方案或步骤。在原有课时不变的情况下, 以《分析化学》一书中从天平的使用到酸碱滴定法为例, 实施整体设计如下。

2 教学过程中注重细节的实施方法

例如在“分析天平称量练习”实验中, 每批20多名学生, 人数较多, 教师对着分析天平讲解仪器操作, 学生围着看, 效果较差。后改为:每位学生面对一台仪器, 由教师指挥进行每一步操作 (对指导教师要求较高, 要预见到每一步骤可能出现的问题) , 同时讲述每步正常情况、操作注意点及出现异常情况的处理方法。要求学生严格遵守纪律, 一个操作正确无误完成后, 才能进行下一步操作。同批学生的程度参差不齐, 在教学过程中, 可以让较快掌握操作要领、完成实验的学生帮助慢一些的学生, 这样, 慢一些的学生会放松紧张的情绪, 愉快地练习;而动作快的学生则利用这个机会巩固所学内容, 事半功倍。

我校有机械式和电子式2种分析天平, 为了学生走向社会能满足各种需求, 要使学生2种天平都能熟练使用。在教学中, 教师总结出简单易行的操作步骤, 先让学生预习实验, 在熟悉天平构造的基础上, 反复看操作步骤, 以便第二天能较快接受教师的讲解。比如“减重法”操作步骤如下: (1) 粗称, 记录m粗=11.2 g, (2) 左物右码, 整数在砝码盒, 小数在圈码, 小数点后第一位在外圈, 第二位在内圈, 半开天平, 光标数字偏左则物重, 需加码, 反之则减码, 直到光标数字移动缓慢, 就可全开天平, 记录读数m1=11.3 840 g。 (3) 估算m1-0.2=11.1 840 g, 根据计算结果, 调整砝码, 然后多次少量地敲药品, 直到天平平衡, 记录m2=?g, 如此重复第三步, 可以称出m3=?g, m4=?g。电子天平的步骤就更简单, 按照下面的步骤进行操作就可以了。开on→显示0.000 0 g→放入药品→有读数, 但不用记录→按“去皮”键一次→显示0.000 0 g→敲药品, 注意少量多次地敲→敲出我们需要的数据范围的数时, 就可记录m1=?g→重复划线步骤, 可以称出m2=?g, m3=?g, m4=?g。步骤简单, 学生普遍都能掌握。

滴定分析中, 主要有称量, 容量器皿的洗涤, 滴定管、移液管、容量瓶使用滴定终点的判断等操作, 由于课时有限, 我们利用学生课余时间, 开展“天平称量练习”、“滴定分析仪器的使用练习”实验, 使学生有专门时间对分析仪器的使用进行反复练习。比如酸碱滴定管使用练习中, 在规范操作的前提下, 要强化训练3种加液的方法:逐滴连续滴加;只加一滴;使液滴悬而未落, 即加半滴。指导教师要讲清要点, 逐个督促检查, 直到学生能基本完成滴定管、移液管、容量瓶使用的正确操作, 在后续的实验教学中进一步巩固这些操作, 使学生最终能熟练掌握规范的操作技能、技巧。

改革测评方法, 采用形成性测评与总结性测评相结合的测评方法。形成性测评是对学生平时的各实验过程和结果的及时测定与评价, 贯穿在学生解决问题时推理判断、实验活动、交流总结的全过程。如实验报告的分值要适当调低, 实验的预习、操作等分值应适当提高, 因为后者更能反映学生的实验操作技能和观察能力。总结性测评是在实验课结束后, 由学生随机抽取实验题目由教师为其实验过程和结果进行考核评分, 即实验考试。这种方式, 可以较集中、全面地考查学生对知识的积累、运用程度, 也是对经常性实验活动的检验。

3 教学总结、评价和反思

在整体设计教学之前, 学生学习过程中存在的问题大致有以下几方面:称量数与滴定所耗体积数不成正比, 同一份样品标定出的浓度每个小组的实验结果都不相同, 终点颜色各异, 相对平均偏差普遍都大于0.2%, 操作技能不熟练, 实验兴趣低下, 部分学生对实验有厌烦情绪。通过整体设计教学, 学生边实验边学理论, 而且是反复实验, 在反复的过程中, 教师边指导, 边启发, 给出合理的建议和整改方案, 比如, 操作过程中应该每人独立完成实验, 仪器的洗涤和其他操作应该严格按照规定来做。在硫代硫酸钠标准溶液的标定中, 需加50 ml蒸馏水稀释溶液, 学生通过思考与查阅参考书, 了解到水的多少影响到溶液的酸度, 直接影响结果, 这就说明学生确实在自觉主动和研究性学习方面大有进步。还比如高锰酸钾法测硫酸亚铁的含量实验中, 溶液的酸度对结果大有影响, 除了会析出二氧化锰外, 铁离子也容易水解产生沉淀。这些都是学生实验中发现的问题, 然后在教师的指导下很好地理解和掌握了实验原理, 从而对滴定操作的控制提升了一个层次。

综合起来, 整体教学设计有下面几个特点:一是从分析化学的学科特点出发, 注重“量”的核心概念, 注重严谨的操作训练, 以学生为中心, 重视对学生的自学和探究, 有效地把理论和实践联系在一起, 实现课程整体设计的目标;二是从中职教育的特点出发, 理论精讲, 以够用为原则, 教学节奏和教学内容的难度和深度把握得当, 重视对学生动手能力的培养, 培养学生严谨的学习态度和学习习惯, 使学生逐步养成研究式的学习习惯;三是充分运用直观教学, 积极创设问题情境, 将问题设计在生活和实验过程中, 将学生的感性经验和理性思维结合, 并且使学生全程高效地参与课堂教学, 学生学得生动和轻松, 取得了很好的教学效果。使学生掌握了分析化学实验的基本知识、基本操作技能和初步运用的能力;加深了学生对分析化学理论知识的理解, 提高了其分析问题、解决问题的能力;培养了学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风, 为学习后续课程和将来从事化学教学、科学研究工作打下坚实基础。

参考文献

[1]吕彩玲.关于“单元整体教学设计”的尝试与思考[J].化学教学, 2008, 11:42～44.

[2]郑雅敏.“天然气的利用—甲烷”课堂教学设计[J].化学教学, 2008, 12:38.

[3]徐丽丽, 赵颖俊.堤高高专分析化学实验教学效果探索[J].新课程研究, 2010, 1:105.

水泥滴定篇6

关键词：数字传感技术,酸碱中和滴定,曲线

一、问题的提出背景

中学化学新课程标准中,明确提出“要在配有图形计算器或掌上电脑(掌上实验室)和信息传感器的学校, 推广在化学实验中使用图形计算器或掌上电脑(掌上实验室)和信息传感器,并应用于课堂教学中,特别是应用于研究性学习中”。数字传感技术作为一种应用较为先进、实用性强、便于操作、集数据采集与分析于一体的实验系统,若能广泛应用于研究性实验,既体现新课改下教育思想与理念的转变,又符合学生学习的认知规律。苏教版《化学反应原理》中的绘制酸碱中和滴定曲线,恰好可以利用这一技术,将滴定过程中pH的变化情况借助计算机以图像的形式显示出来,即直接绘制滴定曲线,体会pH“突变”范围,同时还可以进一步探索强弱电解质滴定中和曲线的不同。

二、实验仪器和试剂

课堂设计:6个小组,分组实验。

实验器材:pH传感器、数据采集器、计算机、磁力搅拌器、滴定管等。

试剂:蒸馏水、0.1000mol/L盐酸、0.1000mol/L氢氧化钠溶液、0.1000mol/L醋酸、0.1000mol/L碳酸钠溶液。

三、课堂实录片断及反思

片断一:传统绘制酸碱中和滴定曲线

师:同学们,上节课我们学习了酸碱中和滴定的方法和实验,今天我们一起来学习酸碱中和滴定的曲线绘制方法。请每个小组选取课本P75中的两个体积进行计算。

PPT:0.1000mol/L盐酸滴定0.1000mol/L氢氧化钠溶液20.00mL时的数据如下表所示。

小组展示:滴入5.00、10.00、19.95、20.05、22.00、 30.00毫升盐酸时,pH的计算过程。

师:通过计算,各小组有什么发现?

小组发言:在恰好中和的点,少加一滴和多加一滴pH相差很大,而之前和之后的变化比较小。

师:很好,根据以上10个点,请大家在坐标纸上绘制盐酸滴定氢氧化钠的pH变化曲线。

小组展示:评选曲线平滑,作图准确的小组。

PPT展示:

小组总结:通过曲线可知,在酸碱滴定时,选择的指示剂变色范围在突变范围内,就不会造成太大的误差。

【反思】学生通过绘制曲线,熟悉pH的计算方法和技巧,体会“突跃”的过程,同时也发现数据点较少,曲线不平滑的缺点,从而提出实验测定的思路。

片断二:传感技术绘制酸碱中和滴定曲线

师:现在我们将利用pH传感器实时监测盐酸滴定氢氧化钠和醋酸滴定氢氧化钠溶液过程中pH的变化情况,并借助计算机绘制pH曲线,平行两组做对比实验,并找出两种曲线的不同,说明理由。

小组实验:两个小组按照图1所示组装实验装置,烧杯里加入20mL 0.1000mol/L氢氧化钠溶液,上面的注射滴管中分别加入0.1000mol/L盐酸、0.1000mol/L醋酸,进行对比实验。

小组展示1:

小组总结:

1.醋酸滴定时的曲线突跃范围小。

2.盐酸滴定氢氧化钠滴定终点pH等于7,而醋酸滴定氢氧化钠滴定终点pH约为9。

3.由曲线的变化也可判断醋酸是弱酸,醋酸钠水解呈碱性。

师:各小组实验观察和总结都做得很好,下面我们利用pH传感器借助计算机绘制氢氧化钠分别滴定盐酸和醋酸的曲线,小组观察并讨论曲线中提供的信息。

小组实验:两个平行小组按照图1所示组装实验装置,上面的注射滴管中加入0.1000mol/L氢氧化钠溶液,烧杯里分别加入20mL 0.1000mol/L盐酸、0.1000 mol/L醋酸进行对比实验。

小组展示2:

小组总结:

1.两组曲线显示仍然是氢氧化钠滴定醋酸的曲线突跃范围小。

2.氢氧化钠滴定盐酸终点pH约为7,而氢氧化钠滴定醋酸终点pH约为9。

3.由曲线的变化也可判断醋酸是弱酸,醋酸钠水解呈碱性。

师:指示剂选择上有不同吗?

小组反馈:强酸强碱间的滴定,可以用甲基橙和酚酞,但是弱酸强碱间的滴定应该选择酚酞(变色范围为8 ~10)。

【反思】1.通过计算机绘制曲线认识到滴定过程中的“突变”是客观存在的;2.通过曲线观察,发现滴定终点与计量点并不完全一致,但是引起的实验误差并不大,可以保证酸碱中和滴定分析的科学性和准确性;3. 通过对比实验和观察曲线,发现强、弱电解质在滴定时间、起始点、突跃范围、滴定终点的pH、指示剂的选择等的不同,进一步体会弱电解质的电离平衡和盐类水解的原理。

片断三:传感技术探究盐酸滴定碳酸钠溶液滴定曲线

师:1.选择哪种试剂来测定未知碳酸钠溶液的浓度?

2.预测利用传感技术绘制的曲线可能有什么不同?

小组讨论、发言:用盐酸滴定碳酸钠溶液测定浓度, 曲线的突跃有可能有两个:

小组实验:按照图1所示组装实验装置,上面的注射滴管中加入0.1000mol/L盐酸,烧杯里加入0.1000 mol/L碳酸钠溶液进行实验。

小组展示:

师:各小组找到滴定突跃范围并解释。

小组总结:

1.盐酸滴定碳酸钠先反应生成碳酸氢钠,所以滴定终点pH约为8。

2.继续滴定到终点为氯化钠,但是由于产生的二氧化碳溶解在溶液中至饱和,使终点pH为酸性。

3.两次突变所用盐酸体积大约为1∶1。

师:那么我们选择什么样的酸碱指示剂呢?

小组讨论:

反馈1:第一计量点:Na2CO3+HCl=NaHCO3,此时由于碳酸氢钠水解呈现碱性,因此应该用酚酞作为指示剂。

反馈2:第二计量点:Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O,此时由于二氧化碳的饱和溶液呈现酸性,应该用甲基橙作为指示剂。

反馈3:从图中曲线观察到第二突跃范围比较明显, 最好用甲基橙作为指示剂至反应结束。

【反思】1.认识酸碱滴定分析法的实用性和科学性; 2.通过观察曲线,理解盐酸滴定碳酸钠溶液中反应分步进行的特点;3.继续发挥小组合作的精神,挖掘曲线中的信息点。

四、运用数字传感技术的体会

酸碱中和滴定中几个问题的分析篇7

1 酸碱中和滴定的原理

根据H++OH-=H2O, 用已知物质的量浓度的酸 (或碱) 来测定未知物质的量浓度的碱 (或酸) 。

2 滴定所用的仪器

铁架台、酸 (碱) 式滴定管、锥形瓶、移液管, 容量瓶、烧杯。

3 操作步骤

(1) 用已知浓度的HCl标准溶液标定未知浓度的Na OH溶液。将实验所用的酸式滴定管、移液管和锥形瓶用自来水洗涤干净 (以内壁不挂水珠为准) 。将滴定管倒满自来水, 夹在滴定管架上垂直静置2~3分钟试漏, 然后将活塞旋转180°再试漏。如果不漏, 酸式滴定管、移液管和锥形瓶用蒸馏水润洗2~3次。滴定管用HCl标准溶液润洗3次 (每次用约5~10m L溶液) , 移液管用待测Na OH溶液润洗3次 (每次用约移液管的1/3溶液) 。

装已知浓度的HCL标准溶液至滴定管“0”刻度以上, 用右手拿住滴定管上端无刻度处, 下面放一废液桶, 使滴定管稍微倾斜大约30°, 左手迅速打开活塞, 使溶液快速流出, 赶走气泡, 使尖嘴全部装满溶液。再补充HCl标准溶液至“0”刻度以上, 把外壁的溶液用滤纸擦拭干净, 把滴定管固定在滴定管夹上, 然后调整滴定管液面使其保持在“0”刻度。滴定时, 在锥形瓶下垫一白纸, 左手控制活塞, 右手握住锥形瓶瓶颈, 按同一方向摇动锥形瓶, 边滴边摇, 使溶液混合均匀, 不要前后摇动。滴定速度先快后慢, 开始时滴定速度3~4滴/秒为宜, 接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液颜色由黄色变为红色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。

(2) 用已知浓度的Na OH标准溶液标定未知浓度的HCL溶液。碱式滴定管、移液管和锥形瓶的洗涤及碱式滴定管的试漏同3.1的步骤。

装已知浓度的Na OH标准溶液至滴定管“0”刻度以上, 观察橡胶管内及尖嘴玻璃管内是否有气泡。如果有气泡, 将滴定管夹在滴定管架上, 使橡胶管向上弯曲, 玻璃嘴管倾斜向上, 用左手挤玻璃珠上边的橡胶管, 使溶液从管口喷出, 使气泡排出。注意当气泡排出后, 橡胶管放直后才能松开拇指和食指, 否则气泡排不干净。再补充Na OH标准溶液至“0”刻度以上, 用滤纸擦拭滴定管外壁, 把滴定管固定在滴定管夹上, 然后调整滴定管液面使其保持在“0”刻度。用一干净的烧杯内壁碰去悬在滴定管尖端的液滴。用移液管吸取规定量的HCl溶液放入洁净的锥形瓶里。加入2滴酚酞指示剂, 摇匀, 溶液呈无色。

滴定时, 在锥形瓶下垫一白纸。操作时用左手拇指和食指捏挤橡胶管, 右手握住锥形瓶瓶颈, 按同一方向摇动锥形瓶, 边滴边摇, 使溶液混合均匀, 不要前后左右摇动。滴定速度先快后慢, 接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。为保证检测结果的准确性, 至少应该做两个平行试验, 并取两次的平均值。

4 注意事项

(1) 滴定管用自来水洗涤干净后, 装满自来水验漏, 如果不漏再用蒸馏水和标准溶液润洗, 以避免在滴定过程中发生漏液, 耽误时间。

(2) 初读数前要将滴定管内的气泡赶尽使尖嘴内充满溶液, 用滤纸将管外壁擦拭干净。

(3) 移液管用蒸馏水润洗后外壁一定要用滤纸擦干, 尖嘴内的水用滤纸吸干后再用待测液润洗, 否则稀释了待测液;移液管移取待测液时插的不要太深也不要太浅 (太浅造成空吸) , 用滤纸擦拭管外壁;移液管放出待测液时, 移液管垂直, 锥形瓶倾斜45º, 移液管靠在锥形瓶内壁上, 溶液全部流出后等待10~15 S, 尖嘴内的溶液不吹。

(4) 溶液颜色由浅到深易于识别临界点, 由深变浅则不易识别。应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸滴定强碱时用甲基红, 溶液颜色由黄变为红色易于识别;强碱滴定强酸时用酚酞做指示剂, 溶液颜色由无色变为粉红易于识别。

(5) 滴定操作时最好每次从“0”刻度开始, 在某一段体积范围内滴定, 减少滴定管的刻度误差。

(6) 读数时手持滴定管无刻度的上端使滴定管垂直或将滴定管夹在滴定管架上使滴定管垂直;初读数和终读数应静止30~60 s后使附着在内壁的滴定液流下来再读数, 并将数据立即写在原始记录上;对于无色或浅色溶液读数时视线、刻度、液面凹面最低点在同一水平线上, 对于深色溶液如高锰酸钾, 视线应与液面两侧的最高点相切。

(7) 摇动锥形瓶时按同一方向做圆周运动, 不要前后左右摇动, 不能使瓶口接触滴定管, 摇动幅度不宜太大, 溶液不能溅出。边滴边摇, 使溶液混合均匀。

(8) 滴定过程中要集中精力注意溶液颜色的变化, 不要看滴定管里溶液的刻度;滴定速度先快后慢, 开始时也必须成滴而不能成液柱流下, 滴定速度3-4滴/秒。接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液变色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。

(9) 不能用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液, 因为酸腐蚀橡胶管。不能用酸式滴定管盛放碱溶液, 因为碱和Si O2反应使活塞和滴定管粘在一起。

5 误差分析

5.1 仪器产生的误差

(1) 干燥后的滴定管没用标准溶液荡洗。分析:标准溶液吸附在滴定管内壁上, 读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(2) 滴定管用自来水洗涤干净后, 用蒸馏水润洗, 没用标准溶液荡洗。分析:滴定管内壁的蒸馏水稀释了标准溶液, 读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(3) 盛标准溶液的滴定管滴定前有气泡, 滴定后气泡消失。分析:读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(4) 移液管用蒸馏水润洗后, 未用滤纸将外壁擦拭干净, 尖嘴的液体没有用滤纸吸。分析:附在移液管的蒸馏水稀释了待测液, 结果偏低。

(5) 移液管移取待测液, 放入锥形瓶后, 用洗耳球吹移液管。分析:放入锥形瓶内的待测液大于实际体积, 消耗的标准液体积增加, 结果偏高。

5.2 读数产生的误差

(1) 装标准溶液的滴定管, 滴定前俯视或滴定后仰视。分析:俯视时读出的体积比实际体积小, 仰视时读出的体积比实际体积大, 结果偏高。