微量点滴法（精选5篇）
微量点滴法 篇1
通过大量的实验研究表明, 脱烯烃性能与催化剂活性间存在着正相关关系, 因而在工业运行过程中应提高对此问题的重视程度, 并结合催化法特点, 规范工业生产模式, 且通过实验开发催化剂的路径来增强工业生产整体经济效益, 达到高水平生产状态, 并避免不规范生产行为的发生影响到整体生产工序。以下就是对催化法脱除芳烃中微量烯烃的详细阐述, 望其能为当前相关实验行为的展开提供有利的文字参考, 并就此完善催化剂实验开发环节。
1 实验部分
在催化法脱除芳烃中微量烯烃实验中, 为了提高实验结果的精准性, 要求相关实验人员在实验试剂选择过程中应结合具体实验要求, 选用适量的甲基咪唑、无水氯酸铝、氟硼酸钠等试剂, 为实验实践环节的展开做好充足的准备。此外, 为了深入了解离子液体催化法脱烯烃效果, 要求实验人员在离子液体配置过程中应保障在氮气保护的情况下开展制备行为, 继而由此减少实验误差。同时, 为了保障整体实验成效, 要求实验人员在制备过程中应始终秉承着N-甲基咪唑:溴代正丁烷按摩尔比=1.1:1.2 的制备原则, 且最终由此达到良好的原料准备目的。另外, 在实验原料选用过程中为确保原料选用的合理性, 将中国石化镇海炼化分公司所提供的芳烃原料组成作为实验原材料, 继而在此基础上开展相应的实验行为, 并就此满足相应实验条件[1]。
2 实验方法和产品分析
在实验过程中为确保实验结果的精准性, 要求实验人员在实践过程中首先应依据实验要求取适量的原材料即芳烃与离子液体, 并按照一定的实验比例要求对原材料进行搅拌融合, 且依据不同温度的基础上让实验材料发生相应的反应作用, 继而对其反应过程展开细致化观察行为, 同时在反应完成后取适量的上层清液开展相应的测定行为, 并将测定结果以笔记的形式记录下来。此外, 在对实验结果进行表述的过程中要求实验人员应始终秉承着溴指数的表示原则, 以此来更好的反应出芳烃产品烯烃含量, 达到最佳的实验状态。本实验中所涉及的芳烃溴指数为774, 同时为保障实验结果的精准性, 基于电位滴定的基础上开展相应的实验环节, 并通过LC-2 测定仪应用途径来达到相应的实验目的。
3 结果与讨论
3.1 离子液体类型对反应的影响
通过本次实验得出离子液体类型对反应的影响主要体现在以下几个方面:第一, 在对离子液体考察过程中得知, 在本次实验过程中离子液体的质量分数为4%, 且其处在室温环境下发生一定的反应作用, 继而通过对BF4反应后芳烃溴指数变化测定结果中可以看出, 离子液体类型对芳烃溴指数没有一定的影响作用, 同时基于此, 催化活性也未发生明显性的变化;第二, 在离子液体类型对反应影响作用的实验测定结果中得出, 溴指数由原有的774下降到了9, 即烯烃脱除效果较为明显, 约达到了98%的脱除状态, 因而在当代工业运作过程中可将此种脱除方法应用于实际生产过程中, 由此提升整体运作成效;第三, 在离子液体催化法反应实验中可以看出, 原料烯烃量呈现出碰撞几率不大的趋势, 因而可借助酸中心来加强反应效果。
3.2 时间对反应的影响
本次实验过程是基于室温及质量分数为4%的条件下进行的, 从本次实验的时间观察过程中首先得知当实验时间处在2min-8min时, 芳烃溴指数呈现出相应的下降变化趋势, 即由原有的87.3下降为6.4, 同时其转化率由87.4%上升到了98.7%, 即脱除效果与时间呈现出正相关关系, 因而工业生产中在对此种脱除方法进行应用的过程中应注重结合时间对反应的影响特点, 最终由此达到最佳的脱除状态, 且就此便于工业生产程序的有序开展。其次, 当实验时间处在20min的状态时, 烯烃脱除效果开始表现出基本不变的脱除状态, 为此, 应提高对其的重视程度, 并结合此特点, 将工业生产中的脱除时间控制在10min左右, 以此来提升整体脱除效果, 且就此满足工业生产需求, 提升整体经济效益, 达到最佳的工业生产状态[2]。
4 结语
综上可知, 催化法脱除芳烃中微量烯烃研究在近年来引起了相关专家学者的关注, 为深化对其反应过程的了解, 要求相关技术人员应通过实验的形式掌控到具体反应过程, 且将实验原材料、实验制备、实验环境条件等领域控制在标准范围内, 最终通过观察的形式深层次了解到时间、离子液体类型等对反应的具体影响, 继而为催化剂实验开发行为的展开提供大量的参考数据, 并促使当前工业生产在发展的过程中通过对催化剂的使用来提升自身整体经济效益。
参考文献
[1]臧高山.不同催化材料脱除重整芳烃中微量烯烃的性能[J].石油炼制与化工, 2013, 12 (03) :44-49.
[2]纪飞, 李为民, 姚超等.凹凸棒石黏土负载Al Cl_3催化剂脱烯烃的性能[J].精细石油化工, 2015, 14 (02) :5-10.
分光光度法测定环境水中的微量锌 篇2
关键词：罗丹明B,硫氢酸钾,分光光度法,Zn
0 引言
目前,水中微量锌的测定方法除原子吸收法外,还有分光光度法。用分光光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。另外,其它类显色剂也有不少[1],但主要问题都是干扰严重,选择性差,有的甚至需要用剧毒试剂氰化物作掩蔽剂,且会造成环境污染。
本试验在其它方法的基础上,选用了一种更为有效且灵敏度较高的显色剂罗丹明B,本方法的选择性极好,与双硫腙法相比,不需要繁杂的萃取,操作简单快捷,准确度较高,可应用于环境水中微量锌的测定。
1 试验部分
1.1 主要仪器和试剂
VIS-7220型分光光度计(1 cm比色皿),TG-3288型分析天平,盐酸溶液(1+1),盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L),Rh B溶液(0.05 g/L),KSCN溶液(50 g/L),抗坏血酸溶液(50 g/L),锌标准工作液(1.01μg/m L)。
1.2 试验方法
取2支10 m L具塞比色管,其中1支加入2 m L锌标准工作液,然后依次向2支比色管中加入KSCN溶液,盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L),Rh B溶液充分摇匀后用蒸馏水稀释至刻度,静置15 min,用1 cm比色皿,以试剂空白为参比,在620 nm波长处测定有色配合物的吸光度。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
按试验方法显色,以蒸馏水作参比,在500 nm~680 nm波长范围内分别测定空白与配合物的吸光度,并绘制吸收曲线,见图1。试剂空白的最大吸收波长在550 nm处,有色配合物的最大吸收波长在620 nm处,对比度Δλ=70 nm,故本试验以620 nm为测定波长。
2.2 酸度的影响
按试验方法改变盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)的加入量分别为0.0 m L、0.1 m L、0.2 m L、0.4 m L、0.6 m L、1.0 m L、1.5 m L、2.0 m L,测定其吸光度分别为0.010、0.012、0.065、0.130、0.135、0.135、0.035、0.005,结果显示,当盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)的用量在0.4 m L~1.0 m L范围内配合物的吸光度最大且稳定,故本试验选择加入盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)的量为0.6 m L。
2.3 KSCN溶液用量的影响
按试验方法改变KSCN溶液的加入量分别为0.6 m L、0.8 m L、1.2 m L、1.6 m L、2.0 m L、2.2 m L、2.4 m L、2.6 m L、3.0 m L、3.5 m L,测定其吸光度分别为0.011、0.056、0.087、0.093、0.121、0.151、0.151、0.151、0.065、0.024,结果显示,KSCN溶液的加入量在2.2 m L~2.6 m L范围内配合物的吸光度最大且稳定,因此,试验中选用KSCN溶液的用量2.5 m L。
2.4 显色剂Rh B用量的影响
按试验方法改变Rh B溶液的加入量分别为0.4 m L、0.6 m L、0.8 m L、1.0 m L、1.2 m L、1.4 m L、1.6 m L、1.8 m L、2.0 m L、2.2 m L,测定其吸光度分别为0.004、0.006、0.010、0.015、0.026、0.026、0.026、0.026、0.026、0.005,结果显示,Rh B溶液的加入量在1.2 m L~2.0 m L范围内配合物的吸光度最大且稳定,因此,试验中选用Rh B溶液的用量1.6 m L。
2.5 显色时间的影响
按试验方法,在显色时间为0 min,3 min,5 min,10 min,13 min,15 min,17 min,19 min时测定吸光度,分别为0.025、0.029、0.032、0.037、0.037、0.037、0.037、0.037,结果显示,当显色时间超过10 min时,吸光度达到最大且稳定,配合物显色完全。因此选择在显色15 min时进行试验。
2.6 配合物的稳定时间
按试验方法,在显色时间为15 min,20 min,25 min,30 min,35 min,40 min时测定吸光度,分别为0.037、0.037、0.037、0.037、0.037、0.028,结果显示,配合物最多可稳定35 min。
2.7 共存离子的影响
在试验条件下,对于4μg的Zn,相对误差≤±5%时,干扰离子的允许量(以μg计)为:Cu2+(1.6),Fe3+(0.7),Sn2+(150),B4O72-(1 000),可见,Cu2+,Fe3+严重干扰测定,可用抗坏血酸溶液掩蔽[2,3]。
2.8 工作曲线的绘制
按试验方法,改变锌标准工作液加入量分别为1.6 m L,2.0 m L,2.2 m L,2.6 m L,3.0 m L,3.5 m L,4.0 m L,4.5 m L,5.0 m L,测定吸光度,并绘制工作曲线,见图2。计算回归方程为:y=-0.030 6+0.032 5x/10 m L,相关系数r=0.941 7[4]。置信度为99.9%时,临界相关系数为0.898。锌的浓度在0μg/10 m L~5μg/10 m L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其摩尔吸光系数ε=2.1×104 L·mol-1·cm-1。见图2。
2.9 精密度试验
取2支10 m L具塞比色管,向其中1支加入2 m L锌标准工作液,按试验方法测定吸光度,平行测7次,结果见表1,相对标准偏差为0.50%,方法的灵敏度较高。
2.1 0 加标回收试验
取2支10 m L具塞比色管,向其中1支加入锌标准工作液2.0 m L,按试验方法测定吸光度,并按测定值做加标回收试验,其结果见表2,由此可知平均回收率为96.26%,该方法的准确度较高。
2.1 1 试样分析
按试验方法,准确移取2.0 m L经过滤后的钢铁厂废水代替锌标准工作液,放于10 m L具塞比色管中,再加入1 m L抗坏血酸溶液(50 g/L),测定吸光度,结果见表3。由表3可知,钢铁厂锌含量2.384μg/m L,可达二级水排放标准。
3 结语
通过对锌与罗丹明B(Rh B)显色体系的研究,得到最佳的测定条件:在p H=4.2的盐酸介质中,配合物的最大吸收波长为620 nm,其中KSCN溶液(50 g/L)的加入量为2.5 m L,显色剂罗丹明B(0.05 g/L)的加入量为1.6 m L,表观摩尔吸光系数ε=2.1×104 L·mol-1·cm-1。锌的浓度在0μg/10 m L~5μg/10 m L范围内符合比尔定律,平均回收率为96.26%。应用于环境水中微量锌的测定,结果较为满意。
参考文献
[1]陈炳和,傅春霞.5-Br-PADAP,乳化剂OP分光光度法测定电镀废水中微量锌[J].化学工程师,2004,100(1):47.
[2]张铁垣.化验工作实用手册[M].北京:化学工业出版社,2003:632.
[3]夏畅斌,王金球.高灵敏度分光光度法测定痕量Zn(Ⅱ)的研究[J].分析实验室,2000,19(2):77.
微量点滴法 篇3
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
722N型可见分光光度计。
甲醛标准溶液 (储备液1mg·m L-1) :准确称取一定量的已经用亚硫酸钠法标定过准确浓度的甲醛溶液, 放入已有适量水的100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀备用。
甲醛标准溶液 (使用液10μg·m L-1) :用移液管准确移取1mg·m L-1甲醛标准溶液10.00m L于1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
氢氧化钾溶液 (5mol·L-1) :称取28g氢氧化钾溶于水并稀释至100m L。
AHMT溶液 (0.5%) :称取0.25g AHMT于小烧杯中, 加入0.5mol·L-1盐酸溶液50m L溶解, 此试剂存于棕色瓶中。
高碘酸钾溶液 (1.5%) :称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol·L-1氢氧化钾溶液中, 并稀释至100m L, 适当加热溶解。
以上所用试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水。
1.2 实验方法
在10m L具塞比色管中依次加入一定量的甲醛、5mol·L-1氢氧化钾溶液1.0m L、0.5%AHMT溶液1.5m L, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置20min。加入1.5%高碘酸钾溶液0.3m L, 充分摇匀, 放置5min后用1cm比色皿, 以水做参比, 在554nm处测量吸光度。
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱
按照实验方法试验, 在不同波长下测量溶液的吸光度, 并以波长λ为横坐标, 吸光度A为纵坐标绘制吸收光谱图如图1所示。
从图1中可知, 溶液在554nm处有最大吸收峰, 所以本实验选择在554nm处作为测定波长。
2.2 AHMT用量的影响
从反应理论可知, AHMT用量必须过量。按照实验方法, 取不同量的AHMT溶液研究其影响, 实验结果如图2所示。
从图2中可见, 0.5%AHMT溶液用量增加吸光度也随着上升, 当溶液加入量为1.5~2.0m L时吸光度比较稳定且最大, 所以本实验选用0.5%AHMT溶液1.5m L。
2.3 高碘酸钾溶液用量的影响
从理论上得知, 高碘酸钾用量必须过量, 才能氧化完全。按实验方法, 加入不同量的1.5%高碘酸钾溶液考察吸光度的变化, 实验结果如图3所示。
从图3中可见, 随着1.5%高碘酸钾溶液用量增加, 吸光度也增加, 达到0.2m L时, 增加速度缓慢, 本实验选择加入1.5%高碘酸钾溶液的量为0.30m L。
2.4 反应温度的影响
按实验方法考察反应温度对吸光度的影响, 实验结果如图4所示。
从图4中可见, 温度在20~30℃, 吸光度最大且稳定, 当温度大于30℃时, 吸光度迅速下降, 本实验选用反应温度为室温。
2.5 反应时间的影响
按实验方法, 在加入高碘酸钾溶液后在不同的时间内测定吸光度, 结果如图5所示。
从图5中可见, 放置时间不同, 吸光度是不断变化的, 说明体系不够稳定, 因此工作曲线的显色时间与测定样品时的显色时间必须严格一致, 本实验选择是在加入高碘酸钾溶液后的显色时间为5min即读取吸光度。
2.6 工作曲线
量取不同量的甲醛标准溶液, 按照实验方法实验, 实验结果表明, 甲醛的浓度在0~12μg·10m L-1范围内具有线性关系, 工作曲线方程为:A=0.0646C+0.0185 (式中C为比色管中甲醛的浓度, 单位为μg· (10m L) -1, 相关系数为0.9979, 标准工作曲线如图6所示。
3 样品测定及加标回收率
取一定体积实验室有机实验废水进行预测定, 确定取样量, 含量高的试样进行适当的稀释。本实验直接取样0.50m L按实验方法平行测定5次。加标回收率实验时取样品0.2m L, 再加10μg·m L-1甲醛标准溶液0.5m L, 按实验方法进行, 实验结果见表1。
测定结果为样品中甲醛含量18.5μg·m L-1, 相对标准偏差3.45%, 标准加入回收率在95.4%~110.5%之间。
4 结论
本实验根据反应原理可用于测定废水中微量的甲醛含量, 在常温下反应, 最大优点在于抗干扰能力强, 选择性好, 在有机体系样品中往往不需要前处理, 可直接进行测定。缺点是随着显色时间的不同, 吸光度也不同, 因此, 工作曲线的显色时间与测定样品时的显色时间必须严格一致, 否则误差较大。
摘要：甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂 (简称AHMT) 溶液在碱性条件下缩合, 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂 (4, 3-b) -S-四氮杂苯紫红色化合物, 其颜色的深浅与甲醛含量成正比。方法的最大吸收波长为554nm, 甲醛含量在012μg·10mL-1范围内具有良好的线性关系, 相关系数为0.9959, 用于测定有机实验废水中微量甲醛的含量, 相对标准偏差为3.45%, 加标回收率在95.4%110.5%之间。
关键词：分光光度法,AHMT,测定,废水,甲醛
参考文献
[1]HJ 601-2011, 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法[S].
[2]柏林洋, 李方实.变色酸光度法测定甲醛的改进[J].理化检验-化学分册, 2007, 43 (4) :285-286.
[3]蔡秀丽.酚试剂分光光度法测定啤酒中的甲醛[J].江苏预防医学, 2009, 20 (1) :68-69.
[4]李亚静, 彭雪, 张焱.酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的研究[J].分析室科学, 2008 (3) :75-77.
[5]朱丽芳, 蔡文娟, 盛琴琴, 周爱林.测定车间空气中甲醛的改良副品红法[J].浙江省医学科学院学报, 1992 (2) :30-31.
[6]GB/T 16129-1995, 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法[S].
微量点滴法 篇4
1 实验部分
1.1 仪器和主要试剂
研究仪器为Agilent 6890N型号的气相色谱仪、氢焰离子检测器以及Agilent7683B型号的自动进样器。样品瓶选择美国Agilent公司生产的2ml样品瓶, 研究采用HP-5石英毛细管色谱柱、天津某企业生产的氢气发生器、北京某公司生产的空气发生器、瑞士某公司生产的100μl的进样针和A级1ml分度移液管。另外本次研究中的苯胺标准溶液的浓度为500mg/L, 选用甲苯作为溶剂, 二氯甲烷进行水样的萃取。
1.2 实验条件
载气条件为纯度99.999%的氮气, 进样口的温度为200℃, 采用不分流模式进行。固定相为10%PEG-20M/101碱洗白担体。同时, 色谱柱的柱流速为每分钟1.0ml, 恒流模式, 色谱柱为长2米、内径3毫米的玻璃柱。程序升温条件为50℃的温度下持续2分钟, 然后以每分钟10℃的速度上升到150℃。氢焰离子检测器的温度维持在250℃, 氢气的流量为每分钟40ml, 而空气的流量为每分钟450ml, 尾吹气的流量为每分钟30ml, 进样量为1μl。
1.3 标准曲线配制
选择500mg/L浓度的苯胺标准溶液, 分别吸取10μl、20μl、50μl、100μl、200μl、500μl以及1000μl的苯胺标准溶液, 分别放置在10ml的容量瓶中, 使用二氯甲烷进行定容萃取, 分别配制成浓度为0.500mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、25.00mg/L以及50mg/L的苯胺溶液。
2 结果与讨论
2.1 对色谱柱的评价
对10%PEG-20M/101碱洗白担体与硅烷化白担体进行对比, 前者在所用的色谱条件下具有峰形对称、Rt值适宜等特点, 而后者则因为Rt值过大、峰形差不适用于微量苯胺的测定。但是, 碱性PEG在高温下容易分解, 因此存在热稳定性差的缺点。
2.2 内标物的选择
研究通过大量的筛选, 苯、环己烷、正庚烷、苯乙酮、苯酚等都有机物质, 只有苯乙酮与苯酚能够与苯胺、二氯甲烷完全分离, 其他物质的色谱峰难以与溶剂完全分离, 或多或少的存在反应。但是, 苯乙酮容易与苯胺发生反应, 因此本次试验最终选择了苯酚作为内标物, 试验效果良好。
2.3 定量测定方法的选择
气相色谱的定量测定方法主要有三种, 分别是归一化法、内标法以及工作曲线法。工作曲线法要求试验中, 进样量非常准确, 并且所有试验的实验条件相一致。面积归一法对样品的要求较高, 要求所有组别的组分必须出峰, 但在本次实验中, 水样中部分组分难以出峰, 同时溶剂的面积也超出了本次研究的积分仪的测量范围, 因此, 面积归一法对实验的要求较高, 需要高精度的实验。内标法作为相对定量的方法, 对进样量精度要求不高, 对组分的出峰要求也相对较低, 通过核实的内标物对水中的苯胺进行定量测定, 且测定的值也相对准确。通过三种定量测定方法的比较, 且结合实际样品情况, 发现本次研究的气相色谱法定量测定方法更适合选用内标法, 既能够较为准确的测量出苯胺的值, 同时对实验的要求也相对较低。
2.4 苯胺的吸附
本次研究前几次试验中, 色谱柱在仪器外部放置一段时间后, 苯胺在色谱柱上的吸附平衡难以持续, 因此苯胺的测量值不够准确。部分浓度较低的苯胺因为被吸附从而没有出峰, 甚至相同浓度的苯胺, 在同样进样量试验中, 峰的面积出现了逐渐递增的问题。本次研究经过失败的试验后, 对此问题进行了研究并且改善。当同一种浓度的苯胺进样时峰面积的重现性良好时, 对苯胺的值进行定量测定, 此时苯胺的值较为准确。
3 结语
本次研究中采用气相色谱仪和氢火焰离子检测器对水中微量的苯胺进行了定量测定, 与传统的苯胺定量测定方法相比较, 该方法的操作更为简便, 能够较快的完成苯胺的分离与测定。同时, 该方法能够准确的测定出苯胺的量, 且稳定性较好。本次实验中使用的仪器和试剂具有较强的适用性和广泛性, 分析的成本相对较低, 能够实现环境水体中苯胺污染物的快速准确测量。
摘要：苯胺是重要的化工原料, 具有一定的毒性。本文研究气相色谱法定量测定水中微量苯胺的方法。首先, 取定量的水样进行研究, 采用二氯甲烷对水样进行萃取。利用氢焰离子检测器进行检测, 将苯酚作为内标物进行定量分析。在本次研究中, 气相色谱法下产生的苯胺氧化物不影响苯胺的定量测定。
关键词：气相色谱法,苯胺
参考文献
[1]何娟.全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中多氯联苯总量的研究[J].环境研究与监测, 2013 (04) .
[2]范磊, 黄素华, 田霆, 何日安, 周华俏, 黄可尊.气相色谱-串联质谱法测定水中多氯联苯[J].理化检验 (化学分册) , 2013 (12) .
微量点滴法 篇5
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
721可见分光光度计,上海菁华科技仪器有限公司;PHS-3C型数字式酸度计,金坛市金分仪器有限责任公司;双量程电子分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
KAl(SO4)2·12H2O(A.R);聚乙二醇(AR);铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S)(AR);冰醋酸(AR);乙酸钠(AR)。
1.2 溶液的配制
铝标准溶液(25 μg/mL):准确称取0.1098g硫酸铝钾[KAL(SO4)·12H2O]固体,定容于250 mL容量瓶中;
聚乙二醇溶液20 g/L:称取2 g聚乙二醇固体,定容于100 mL容量瓶中;
铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S) 1 g/L:称取0.1 g(精确至0.001 g)铬天青固体,溶于100 mL 1:1乙醇溶液中;
醋酸溶液1 mol/L:称取冰醋酸(CH3COOH) 6 g,定容于100 mL容量瓶中;
醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=6.0):称取醋酸钠10.92 g固体,加1 mol/L醋酸溶液4 mL溶解,定容于100 mL容量瓶中。
1.3 样品处理
准确称取1 g绿茶样品置于坩埚中,待碳化后,在马弗炉中以600 ℃烘 4～5 h 直到样品灰化至恒质量,移入小烧杯中,加4 mL浓HNO3消化,蒸至2 mL,加1 mL HClO4至冒尽白烟,加1 mL HCl及少量水溶解残渣,移入500 mL容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容,摇匀待用[4]。
1.4 实验方法
移取5.0 mL的25 μg/mL的铝标准溶液于25 mL容量瓶中,并加入1 g/L铬天青S 3 mL,20 g/L聚乙二醇5 mL,乙酸-乙酸钠缓冲液5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min后,以试剂空白作参比溶液,用1 cm比色皿于最佳波长处测定吸光度。
2 结果与讨论
2.1 铝标准溶液吸收曲线
按1.4的试验方法在510～600 nm波长范围内分别测定不同波长下铝标准溶液的吸光度,绘制Al-CAS-PEG体系的吸收曲线,结果如图1所示,三元络合物的最大吸收波长为549 nm。
2.2 酸度的影响
按照1.4的实验方法,在波长为549 nm处,pH值在4.0～6.0酸度范围内测量吸光度,找出最佳酸度。结果见图2。结果表明:当溶液pH 值在4.5～5.5时,体系的吸光度相对较稳定,在pH=5.0时吸光度最大,因此实验的最佳酸度是pH=5.0。
2.3 聚乙二醇的稳定作用
Al-CAS显色不稳定,吸光度随时间推移而不断下降,当加入聚乙二醇PEG后,Al-CAS-PEG三元体系在弱酸性条件下显酒红色,稳定性大大提高。一般20 g/L PEG 的用量在0.5～2.5 mL时显色完全,吸光度最大且稳定。
按照1.4的实验方法,在波长为549 nm处,溶液pH=5的条件下,分别测定不同PEG用量下的吸光度,找出最佳PEG用量。结果见图3。结果表明:聚乙二醇PEG的用量为2 mL时吸光度最大,因此实验的PEG用量为2 mL。
2.4 显色时间的影响
按照1.4的实验方法,在波长为549 nm处,溶液pH=5,PEG用量为2 mL的条件下,分别测定5 min,10 min,15 min,20 min,30 min不同显色时间的分光度,结果见图4。结果表明:当显色时间大于10 min后,吸光度趋于稳定,故选择显色时间为10 min。
2.5 工作曲线
准确移取0.0 mL,1.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,7.0 mL,9.0 mL 25 μg/mL的铝标准溶液于25 mL容量瓶中,在所确定的最佳显色条件下,加入聚乙二醇5 mL,pH=5的乙酸-乙酸钠缓冲液5 mL,放置10 min后,在波长为549 nm条件下,以试剂空白为参比溶液,测定标准溶液的吸光度,绘制工作曲线,结果见图5。结果表明:铝浓度在0～7 μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,其回归方程为y=0.1519x-0.0371,线性相关系数R2=0.9956。
2.6 精密度的测定
取10支25 mL的比色管,加入1 g/L铬天青S 3 mL,20 g/L聚乙二醇5 mL,乙酸-乙酸钠缓冲液5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min后,以水作参比,测其吸光度。结果见表1。结果表明:实验的精密度为2.31%,精密度符合实验要求(﹤5%)。
2.7 实际样品分析
按照1.3方法处理茶叶样品后,分别移取两种绿茶试样溶液5 mL于25 mL的容量瓶中,加入pH=5的乙酸-乙酸钠缓冲液5 mL,20 g/L聚乙二醇溶液5 mL,1 g/L铬天青S 3mL,放置10 min后,在波长为549 nm处测量两种绿茶的吸光度。结果见表2。
世界卫生组织(WHO)1980规定饮用水铝限量为0.2 mg/L[5],测得上述两种茶叶中铝含量均超过200 μg/g,若成人每日浸泡1.5～3 g茶叶,饮茶200 mL,则茶汤中铝含量为1.5～3 mg/L,高于WHO规定饮用水铝限量标准的7～15倍。因此,常用第一泡茶冲洗茶杯,这种饮茶习惯可以减少铝的摄入量。
3 结 论
Al-CAS-PEG三元络合体系分光光度法测茶叶中铝含量, 操作简单, 灵敏度高, 稳定性好,数据准确, 精密度好, 在0～7 μg/mL 的浓度范围内线性关系良好, 适用于茶叶中铝的检测。
摘要：在pH=5.0的乙酸-乙酸钠条件下,铝-铬天青S-乙二醇形成三元配合物。测定在最的吸收波长为549 nm处,对浓度在0～7μg/mL范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定,结果表明:三元配合物吸光度与铝标准溶液浓度有良好的线性关系,标准工作曲线回归方程为y=0.1519x-0.0371,线性相关系数R2=0.9956,相对标准偏差RSD为2.31%。该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度高。适用于茶叶中铝含量测定的要求。
关键词：茶叶,铝,铬天青S,聚乙二醇
参考文献
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