固化温度

固化温度（精选3篇）

固化温度 篇1

复合树脂的硬度在修复体的修复效果及使用寿命中扮演着重要的角色。已有研究表明温度和固化光的强度能影响复合树脂的硬度,在使用前加热复合树脂到体温或稍高一些温度能够改善复合树脂的性质并且缩短固化时间[1]。固化光的种类、功率和照射时间与复合树脂的固化效果关系密切[2,3]。而直接使用冷冻的复合树脂对修复体表面的硬度有何影响在这一方面报道不多。本研究的目的是检验在使用QTH光固化灯(持续和软启动)2个模式和LED固化灯条件下不同的温度(体温37℃,冷冻到5℃和室温25℃)对复合树脂聚合功效的影响。固化功效通过测量固化后2mm厚的复合树脂的顶部和底部表面的硬度来评价。

1 材料与方法

1.1 材料

A 2色的3M/ESPE Z250微混合修复复合树脂(3M/ESPE,St.Paul,MN,USA)。CalsetUnit 21复合树脂加热器(AdDent,Inc.,Danbury,CT,USA)。BuehlerMicromet二位数字显微硬度测量仪(Buehler,Dusseldorf,Germany)。EliparTrilight卤素光固化机(TL,3M/ESPE,Seefeld,Germany)。EliparFreelightll LED光固化机(FE,3M/ESPE,Seefeld,Germany)。

1.2 方法

1.2.1 盘状样本的制作

将45个内径8mm高2mm的硅特氟纶模具环放在置于玻片上的透明基质带上,注入复合树脂,然后在上方再盖上另一片透明基质带并轻加压去除多余的树脂。15个盘状样本储存在5℃的冰箱中24h;15个盘状样本储存室温(25℃)条件下;15个盘状样本加热到37℃。

1.2.2 样本分组

5℃的15个盘状样本再被平均分成3组(每组5个),室温(25℃)条件下15个盘状样和37℃15个盘状样本也同样再被各平均分成3组。9个试验组,每组5个样本,共45个样本。

1.2.3 试验组固化光源

(1)EliparTrilight持续卤素光700mW/cm 2持续光照40s。5、25、37℃条件下各取1组共15个样本。

(2)EliparTrilight软启动卤素光,先以200mW/cm 2光照10s,然后以600mW/cm 2光照30s。5、25、37℃条件下各取1组共15个样本。

(3)EliparFreelightllLED光1 000mW/cm 2光照20s。5、25、37℃条件下各取1组共15个样本。

根据温度和固化方法获得了9组固化样本。从模具上分离出这些圆盘样本,用解剖刀片刮除多余的材料。所有样本被浸泡在水中24h。

1.2.4 显微硬度测量

使用附有Vickers金刚石锯齿的BuehlerMicromet二位数字显微硬度测量仪测定样本的表面硬度。2.94N(300g)的力加压在样本表面12s。作用在样本上的3个锯齿被等距离环形放置,彼此相距1mm以上,离样本的边缘也在1mm以上。1.2.5统计分析使用SPSS软件(SPSSInc.,Chicago,IL,USA)统计分析所得资料。使用双向方差分析判断不同温度的复合树脂的硬度值以及不同固化光源的复合树脂的硬度值之间的差异。

2 结果

在3种不同温度下不同光固化的样本顶部及底部表面的平均Vickers显微硬度值见表1。

(1):在冷冻到5℃下与QTH组的底部VHK无显著差异(P>0.05);(2):顶部和底部VHK无显著差异(P>0.05)。Soft-start=软启动卤素光,QTH=持续卤素光,LED=发光二极管光

双向方差分析结果表明3种不同温度的硬度值存在明显差异(P=0.000)。3种不同光固化方法的硬度值也存在明显差异(P=0.000)。无论使用何种聚合光源,当复合树脂的温度升高,样本顶部和底部表面的显微硬度值也相应增加。在3种不同的温度条件下,LED固化的复合树脂的顶部和底部的表面都获得了最好的硬度值。在另一方面,软启动固化的所有样本都获得了明显低的硬度值。总体来看,所有样本的顶部都获得了比底部更高的硬度值。然而采用软启动技术的冷冻组的顶部和底部硬度值没有显著差异(P=0.350)。另外,QTH和LED的37℃组的顶部和底部的硬度值也没有显著差异(P>0.05)。

3 讨论

3.1 复合树脂固化有效性的评估方法

复合树脂固化的有效性可以用直接和间接方法来评估。直接法(如Raman激光和红外线光谱分析)不能被常规使用,因为它们是复杂的、昂贵和耗时。间接方法如硬度测定通常被使用。硬度是物质对锯齿样划痕损伤的抵抗力,它与物质的刚度和强度正相关。在本研究中Vickers硬度实验被选用是因为它相对简单并且与红外线探测的转化程度具有有利的关系。Asmussen[4]和Ferracane[5]发现复合树脂的转化程度增加其表面硬度也相应增加。具有低的表面硬度的树脂包含有大量未反应的甲基丙烯酸盐群。

3.2 温度和固化光对复合树脂硬度的影响

理想的状况是在各个深度的复合树脂的聚合程度应该相同,并且在顶部和底部的硬度系数应该彼此非常接近和相同。本研究的结果显示通过不同固化光固化的冷冻和室温下的复合树脂顶部表面硬度明显高于底部表面。然而,在本研究中采用传统持续QTH和LED固化的预热的复合树脂的顶部和底部硬度无显著差异。这说明温度影响了它的最终聚合程度。同时,使用预先加热到37℃的复合树脂在3种不同的固化光条件下都获得了最好的表面硬度(顶部和底部)。在另一面,冷冻的复合树脂的表面硬度最低(顶部和底部)。但升高的温度是否会损伤牙髓?有资料表明当复合树脂被加热到57.2℃时,内部牙髓的温度只升高了1.6℃,远远低于牙髓能耐受的温度(10℃以内)[6]。

使用软启动固化的预热样本比其他2种温度下的样本(在同等软启动固化光条件下)显示了明显高的顶部和底部硬度值,但明显低于使用传统持续QTH和LED光固化的样本。Yap[7]发现无论复合树脂的温度,软启动技术都可以减少底部复合树脂的固化效率。使用10s低强度200mW/cm 2的初始光明显减少了高强度光的补偿作用。初始光产生的树脂聚合可能干扰了光的传播并且严重减少到达复合树脂底部的光子数量。在本研究中,尽管LED光照射的时间比QTH光短,无论在哪种温度下,LED光组的顶部和底部都获得了比QTH组更好的固化效率,与以往的研究结果相一致[8,9,10]。值得注意的是姬亚昆等[11]研究发现LED光固化10s的复合树脂硬度值明显低于40s的QTH光固化组,提示照射时间的重要性。

3.3 临床操作建议

根据本试验的结果,提倡使用20s的LED光固化取代QTH光固化,可以节省操作时间,而且LED光源不像QTH光源会老化衰减。从提高复合树脂的硬度方面考虑不提倡使用软启动固化技术。在使用冷冻的复合树脂时建议先在室温下复温或者使用专用的树脂加热器预热复合树脂。

4 结论

无论采用何种光源,当复合树脂温度升高,样本顶部和底部表面的显微硬度也相应增加;在3种不同的温度下,LED光固化树脂的显微硬度最好,软启动技术固化树脂的显微硬度最低。

摘要：目的:探讨在3种不同的固化光源条件下,不同的温度对光固化复合树脂表面硬度的影响。方法:采用Z250复合树脂制作45个的圆盘形样本。以每组5个样本分成9组,分别在3种不同温度下(冷冻到5℃,室温25℃,预先加热到37℃)给予持续卤素光、软启动卤素光和二极管光(LED)照射固化。用Buehler Micromet二位数字显微硬度检测仪检测样本顶部和底部表面的显微硬度。获得的资料采用双向方差分析(ANOVA)。结果:无论使用何种光源,当复合树脂的温度增加,样本顶部和底部表面的显微硬度也增加。在3种不同温度下,采用LED光聚合的复合树脂的顶部和底部表面都获得了明显更好的硬度。采用软启动卤素光固化的复合树脂的顶部和底部表面的固化有效性明显减少。结论:预先加热复合树脂的方法能明显改善复合树脂的聚合。LED光比持续卤素光和软启动卤素光光聚合效果都好。

关键词：复合树脂修复,显微硬度,固化光,复合树脂温度

参考文献

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[2]莫晰,高承志.三种光固化灯对复合树脂固化效果的比较[J].中国组织工程研究与临床康复,2007,11(8):3587-3589.

[3]吕昕,李艳君,倪龙兴.光照强度对光固化复合树脂抗压和抗拉强度的影响[J].实用口腔医学杂志,2003,19(5):473-474.

[4]Asmussen E.Factors affecting the quantity of remainingdouble bonds in restorative resin polymers[J].Scand J DentRes,1982,90(6):490-496.

[5]Ferracane JL.Correlation between hardness and degree ofconversion during the setting reaction of unfilled dental re-storative resins[J].Dent Mater,1985,1(1):11-14.

[6]Zach L,Cohen G.Pulp response to externally applied heat[J].Oral Surg Oral Med Oral Pathol,1965,19(3):515-530.

[7]Yap AU,Soh MS,SiowKS.Effectiveness of composite curewith pulse activation and soft start polymerization[J].OperDent,2002,27(1):44-49.

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[10]Davidson CL,de Gee AJ.Light curing units,polymerizationand clinical implications[J].J Adhes Dent,2000,2(3):167-173.

[11]姬亚昆,凌均棨,陈罕,等.卤素和LED光固化灯照射复合树脂的机械强度比较[J].实用口腔医学杂志,2006,22(2):227-229.

固化温度 篇2

1 RS485简介

在控制系统中,PLC主机与扩展模块之间、PLC主机与其它主机之间以及PLC主机与其它设备之间要经常进行信息交换,所有这些信息交换都称为通讯。通讯的数据传输方式分为并行通讯和串行通讯。其中,串行通讯多用于PLC与计算机之间、多台PLC之间及PLC与其它设备之间的数据传送。串行通讯在传送数据时,数据的各个不同位分时使用同一条传输线,从低位开始按顺序传送。RS485接口是常见的串行通讯接口之一。它采用半双工通讯方式,信号在同一时刻只能从一方流向另一方,不能双向交流。

2 基于RS485通讯的温度数据系统设计

固化炉的控制系统中智能温度控制仪表型号为FP23,PLC型号为FX3G-64MR,RS485通讯模块型号为FX3G-485BD,RS232通讯模块型号为FX3G-232BD。各模块按照图1所示的接线图连接。连接电缆采用带屏蔽层的双绞线,RS232模块的SG、SDB、RDA端子分别与仪表的12、13、14号端子对接;RS232模块中的SDB与RDB互连,SDA与RDA互连。PLC的FG端与主机的接地端用规格为2.5mm2的专用接地线连接。(1)

PLC的通讯设置在MELSEC-GPPW编程软件上进行,其通讯设置如下:

通讯口COM1口

波特率9 600波特

奇偶校验偶校验

数据位7位数据

停止位1停止位

握手信号屏蔽握手信号

仪表的通讯设置在仪表的程序菜单上进行其,通讯设置为:

波特率9 600波特

奇偶校验偶校验

数据位7位数据

停止位1停止位

握手信号屏蔽握手信号

PLC和仪表端分别进行通讯设置后,PLC按照RS485通讯格式写入通讯字,采用在特殊寄存器(D8120)中写入数据的方式进行设定,PLC再次上电后有效。写入数据有:数据长度(7位)、奇偶校验(偶校验)、停止位(1位)、波特率(9 600b/s)、报头(无)、报尾(无)以及控制线(调制解调模式)。由于RS485采用半双工通讯方式,在这种方式下的PLC的发送数据和接收数据绝不能同时执行,否则会产生错误甚至导致系统崩溃。

发送数据时,通过判断发送请求标识位(置1),然后发送数据的起始软元件和数据点数,数据发送完成后,发送数据请求标识位置0。接收数据时,PLC通过判断接收数据请求标识位(置1),然后发送数据的起始软元件和数据点数,数据接收完成后,接收数据请求标识位置0。

读数据时必须按智能仪表厂家协议所定义的数据格式,以ASCII码的方式通过RS485发送。该系统采用的FP23协议,包含起始符、结束符、下位机子地址、命令类型、命令代码、数据以及数据校验等(表1)。

注:a———起始符(信息帧的开始);b———下位机地址;c———下位机的子地址;d———命令类型;e———命令代码;f———命令连续代码(表明上位机要连续读取多少个参数);g———数据;h———数据发送结束符;i———BCC块校验;j———结束符(信息帧的结束)。

仪表收到PLC数据请求及发送数据后,都会进行数据应答,同样以ASCII码的方式通过RS485发送(表2)。

为了检测数据在传输过程中发生的错误,接收方必须对数据作进一步的确认,以防止错误的数据被执行,最简单的方法就是使用校验码,BCC校验码就是将要传送的字符串的ASCII码以字节为单位作异或和,并与发送方送来的值作对比,若其值相等,则表示接收到的指令正确,反之则表示指令错误。

把所示数据发送结束符ETX之前的11个数据以16进制方式相加,取其结果的后两位,转换为ASCII码,作为BCC块校验的数据,该数据分成高4位和低4位,13位为高4位的ASCII码,14位为低4位的ASCII码。当BCC块校验有错误时,将没有应答,该过程由PLC程序实现(图2)。

3 结束语

固化温度 篇3

植物纤维增强复合材料根据不同基体树脂的种类,通常需要在室温到200℃ 的范围内进行加工［１２］。 相比传统人造无机纤维(如玻璃纤维),植物纤维主要是由纤维素、半纤维素、木质素和果胶等组分组成［１３］, 而这些有机组分会随着复合材料成型温度的升高而逐渐氧化分解,从而复合材料成型温度的选择对植物纤维及其增强复合材料的力学性能具有较大的影响。 Sridhar等［１４］研究了黄麻纤维分别在空气和真空状态下热降解的过程,通过对比发现黄麻纤维在300℃下处理2h后的拉伸强度下降了60%。Gonzalez等［１５］研究了成型温度对木纤维增强复合材料力学性能的影响,发现复合材料的力学性能随着温度的升高逐渐变差,尤其是弯曲性能。刘艳峰等［１２］研究了不同固化温度对苎麻纤维增强复合材料力学性能的影响,通过测试不同固化温度下成型的苎麻纤维增强复合材料发现,随着固化温度的提升,苎麻纤维增强复合材料的拉伸、弯曲和剪切强度均有下降,而复合材料的模量总体变化不大。

但对于从植物纤维本身力学和物理性能出发来研究固化温度对植物纤维及其增强复合材料力学性能影响方面的研究报道较少。因此本工作选用亚麻纤维作为研究对象,首先研究了不同温度处理后亚麻单纤维拉伸性能和结晶度的变化,并测试了不同温度下固化环氧树脂的拉伸性能。同时制备了在不同固化温度下成型的单向亚麻纱线增强环氧复合材料,并对其进行了拉伸和冲击性能的测试。

1实验材料及方法

1.1原材料

选用单向亚麻织物(比利时)作为增强材料。织物面密度为200g/m２。基体材料选用台湾南亚公司提供的双酚A型E-51环氧树脂(环氧值0.48~0.54),与MeTHPA酸酐类固化剂以及DMP-30叔胺类促进剂按质量比100∶80∶1均匀混合。

1.2环氧树脂板材的制备

将已配好的环氧树脂抽真空去除气泡后倒入特制的哑铃形模具中,放入烘箱加热至90℃后预热1h,待树脂进行一定的交联反应后,升温至特定温度并保温2h,之后随烘箱一起降至室温后取出试样。

1.3复合材料制备过程

采用热压工艺制备单向亚麻纱线增强复合材料, 将预浸料放入模具中,在树脂的凝胶温度90℃下预热30min后,开始加压。成型压力为1.2MPa,升温到成型温度后保温保压2h固化成型,保压降温后制成复合材料层合板。 成型温度分别选择为120,140℃ 和180℃。

1.4测试仪器及条件

采用Pyris1TGA热失重分析仪对亚麻纤维进行了热失重测试,测试温度范围为室温至800℃,升温速率为10℃/min,环境为空气。采用D/max-2550X射线衍射仪对亚麻纤维进行了XRD表征,采用广角X射线衍射,衍射角的范围为0~60°。

根据ASTM D3379—1975标准测试不同温度处理后亚麻纤维的单纤维强度。利用10XB-PC光学金相显微镜测量亚麻纤维直径,利用Wance万能试验机对单纤维试样进行拉伸测试。拉伸速率为1mm/min, 每组准备试样25个。

复合材料的拉伸和弯曲性能在Wance试验机上进行测试。拉伸实验根据ASTM D3039标准进行测试,试样名义尺寸为250mm×15mm×3mm,加载速率为2mm/min。弯曲实验根据ASTM D790标准进行测试,试样名义尺寸为60mm×12.7mm× 3mm,加载速率为1.3mm/min。 复合材料的冲击性能根据ISO 179—1标准在Instron CEAST 9350冲击试验机上进行测试,试样名义尺寸为75mm× 10mm×3mm,跨距为60mm。 同时利用场发射扫描电子显微镜(PHILIPS XL30FEG)观察复合材料拉伸破坏表面。

2实验结果与分析

2.1亚麻纤维热性能

亚麻纤维TG和DTG曲线如图1所示。从图1中DTG曲线可以看出亚麻纤维的热降解主要分为两个阶段,第一阶段在210~310℃发生降解,280℃时降解速率达到最快,第二阶段在320~460℃发生降解, 390℃时降解速率达到最快。其中在100℃ 附近亚麻纤维有少许降解的过程主要是因为水分析出及易挥发物质挥发,直到150℃左右游离水、物理吸附水和分子中的结合水全部去除。当升温到150~280℃时,较为不稳定的半纤维素和木质素开始分解。280~310℃纤维素和半纤维素结构中糖苷键开始断裂,木质素氧化降解,一些C—O键和C—C键也开始断裂并产生一些新的产物和低分子量的挥发化合物。320~ 500℃,是氧化热解的主要反应阶段,纤维素、木质素热解直至结束［１６］。 由图1还可以看出,亚麻纤维在320~510℃的热降解比例最大,主要是因为纤维素为植物纤维的主要组成成分,从而较大比例的降解发生在这个阶段。当温度升高至800℃时,质量残留量约为13%,主要成分为无机盐或无机氧化物。

2.2处理温度对亚麻纤维拉伸性能的影响

图2为未处理亚麻纤维单纤维拉伸强度分布,相比合成纤维,植物纤维提取自植株的茎秆及叶子等部分,由于其生长环境、生长时间、提取部位以及提取工艺的不同,导致植物纤维本身的力学性能具有较大的分散性［１７，１８］。故通过韦伯分布对植物纤维的力学性能进行统计。

表1为不同温度处理后亚麻纤维单纤维拉伸性能韦伯统计的结果,通过对比可以发现,在处理温度达到180℃之前,亚麻纤维的力学性能较为稳定,其中120℃ 处理后的亚麻纤维强度可以达到883.50MPa,在考虑其低密度的前提下,亚麻纤维的比强度可以和玻璃纤维相媲美。随着处理温度的升高,亚麻纤维的拉伸强度逐渐下降,当处理温度达到180℃时亚麻纤维的力学性能发生明显的下降,达到615.65MPa,相比未处理的亚麻纤维其性能下降了29.8%。

图3为未处理和180℃处理后亚麻纤维的XRD曲线,如图3可见,亚麻纤维(002)晶面衍射峰的位置都在22.4°附近,这表明高温热处理对亚麻结晶区没有形成明显影响,即没有改变晶层的距离［１９］。基于XRD曲线利用Jade软件计算植物纤维结晶度如表2所示。由表2可见当处理温度为180℃时,亚麻纤维的结晶度为75.46%,相比未处理纤维,其结晶度提高了2%。高温处理后亚麻纤维的结晶度有了一定的提升,这主要是因为亚麻纤维中无定形区域的杂质较为容易发生热分解,而纤维素较为稳定,从而无定形物质的去除势必导致结晶度增加,同时非结晶无定形的纤维素分子链之间发生羟基“架桥”反应［１９］,脱出水分, 产生醚键,使得无定形区内微纤丝的排列更加有序, 向结晶区靠拢并取向,从而使得亚麻纤维结晶度增加。该研究结果与已有的研究成果基本一致［１９，２０］。

2.3固化温度对环氧树脂力学性能的影响

表3为环氧树脂分别在120,140℃和180℃下固化2h后的力学性能。120℃下固化的环氧树脂拉伸强度为36.62MPa,拉伸模量为3.08GPa。当固化温度提高后,树脂的力学性能并未发生显著的变化。当固化温度达到180℃时,树脂的拉伸强度为34.71MPa, 拉伸模量为2.96GPa。结果表明,三种固化温度对环氧树脂基体的拉伸性能影响不大。

2.4固化温度对复合材料力学性能的影响

2.4.1拉伸性能

图4给出了在相同的纤维体积分数(65%)下, 不同温度成型单向亚麻纱线增强复合材料的拉伸性能。从实验结果中可以发现,当固化成型温度为120℃时,复合材料的拉伸强度为266.77MPa,拉伸模量为23.75GPa。 当固化成型温度升高到140℃ 时,复合材料的拉伸强度与模量有微弱上升。当成型温度在180℃ 时,复合材料的拉伸强度为236.48MPa,相比120℃固化成型的复合材料发生明显的下降,下降了11.4%。由于成型温度对环氧树脂的力学性能影响不大,可见复合材料拉伸强度的降低主要是因为亚麻纤维力学性能的下降,这与不同温度处理后亚麻单纤维强度变化趋势类似。然而成型温度对复合材料的拉伸模量影响不大,从实验结果可以看出,随着成型温度的升高,复合材料的拉伸模量略有上升。当成型温度达到180℃时,复合材料的拉伸模量达到24.54GPa。

图5为不同温度固化成型复合材料的拉伸应力- 应变曲线,由图5可以看出单向亚麻纱线增强复合材料在0°拉伸的过程中呈现出较为明显的非线性特征［２１］。造成这种非线性的原因主要有两点:首先,亚麻纤维本身就是一种由纤维素增强木质素及半纤维素的复合材料,而具有一定微纤角的微纤丝会导致亚麻纤维在加载过程中呈现出一定的非线性［８］;其次,由于亚麻纤维提取自自然界生长的植株,其长度受植株生长条件的限制,无法像传统纤维一样提取出连续的纤维［２２］,因此亚麻纤维需要通过打捻工艺制备出连续的亚麻纱线,而捻回角的存在使得复合材料加载方向与亚麻纤维呈一定夹角,从而导致复合材料在拉伸过程中呈现出非线性的特点。通过对比不同成型温度制备复合材料的应力-应变曲线可以看出,随着成型温度的升高,复合材料的拉伸模量逐渐上升,但断裂伸长率逐渐下降,主要是因为当成型温度升高后,亚麻纤维的结晶度提高,从而导致复合材料的模量有一定的提升。 同时,成型温度过高后,亚麻纤维的韧性下降,其增强复合材料更容易发生脆性断裂。图6分别为120℃和180℃下成型复合材料拉伸断面的SEM照片,可以看出当成型温度较高时(图6(c))亚麻纤维增强复合材料的断面较为平整,呈现明显的脆性断裂,而当成型温度降低时,复合材料的拉伸断面较为粗糙。同时通过对比更小尺度的SEM照片可以发现,成型温度较低时,在拉伸断裂的过程中,亚麻纤维中的微纤丝会被大量撕出(图6(b)),从而阻碍拉伸过程中复合材料的裂纹扩展,有效提高材料的断裂伸长率。 而当成型温度较高时纤维的韧性下降,纤维更容易发生脆性断裂(图6(d))。

2.4.2冲击性能

图7为不同温度成型单向亚麻纱线增强复合材料的Charpy冲击强度,120℃和140℃成型的复合材料冲击强度分别可以达到60.56kJ/m２和60.32kJ/m２,与拉伸性能的趋势相一致,当最终成型温度达到180℃时,复合材料的冲击性能显著下降,下降约33.9%。图8为复合材料冲击过程中的力位移曲线,可以发现,当成型温度为180℃ 时复合材料在冲击过程中吸收能量较少,这是因为在复合材料冲击过程中,纤维主要承担冲击能量的吸收。而过高的成型温度会使得亚麻纤维的强度下降,同时纤维加热变脆后韧性下降,从而最终导致其增强复合材料吸收能量的能力下降。

3结论

(1)亚麻纤维主要在210~310℃和320~460℃温度区间内发生明显的热降解。

(2)随着处理温度的升高,亚麻纤维的拉伸性能逐渐下降,成型温度在180℃时,纤维力学性能下降最大。

(3)固化温度对环氧树脂本身的力学性能影响不大。