动态再结晶（精选7篇）
动态再结晶 篇1
3003铝合金属于Al-Mn系合金,具有良好的机械加工性能、抗蚀性能、散热性能以及密度小、强度高等特点,目前在容器箔、花纹板、铝塑复合板、通讯电子行业以及运输液体产品的槽罐、压力罐、热交换器、化工设备、飞机油箱、油路导管、防盗盖和罩冒等领域被广泛应用[1,2]。在生产3003铝合金板带箔的过程中,动态再结晶通过细化晶粒、消除加工硬化所积累的位错和产生的微裂纹,改善材料的加工性能[3,4],因此,材料的动态再结晶在热加工过程中起到了非常重要的作用。而动态再结晶发生的临界值以及动态再结晶晶粒尺寸大小是研究动态再结晶特征的重要指标[5]。本工作通过热模拟实验方法,由真应力-真应变曲线计算应变硬化速率[6],建立3003铝合金动态再结晶开始时的临界应变量值εc,以及动态再结晶平均晶粒尺寸与Zener-Hollomon参数的定量关系,为研究3003铝合金的热变形本构关系和热变形工艺提供理论依据。
1 实验材料和方法
3003铝合金化学成分(质量分数/%)为:0.58 Si,0.62 Fe,0.068 Cu,1.09 Mn,0.03 Mg,0.006 Ti,0.008 Zn,0.007 Ni,余量Al。其制备工艺流程为:采用容量为60kg的F 97-116型石墨坩埚电阻炉进行高效熔体处理[7],用金属型浇注出110mm×20mm×70mm铸锭,将铸锭进行510℃,20h均匀化退火。加工出直径为10mm、高为15mm,两端带有深0.2mm凹槽的样品。在Gleeble-1500热模拟试验机上进行恒应变速率等温热压缩实验,压缩过程中在圆柱试样两端的槽内填充润滑剂,化学成分(体积分数)为70%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯酯,以减小摩擦对应力状态的影响。加热速度为1℃/s,保温时间5min,总压缩应变量为0.7(真应变)。变形条件分别为0.1s-1 (300, 350, 400, 450, 500℃) 和400℃ (0.01, 0.1, 1.0, 10.0s-1),变形过程全部由计算机控制并自动采集有关数据。为观察热变形后的显微组织特征,试样达到预变形量后立即卸载水淬以固定组织。冷却后的试样用线切割沿纵向剖开,经研磨、抛光、腐蚀后,采用XJG-05型自动图像分析仪定量测定试样晶粒尺寸。
2 结果与分析
2.1 3003铝合金的真应力-真应变曲线
试样在变形温度为400℃、应变速率为0.01～10.0s-1条件下的真应力-真应变曲线和在应变速率为0.1s-1、变形温度为300～500℃条件下的真应力-真应变曲线如图1所示。
由图l可知,该合金在热压缩变形时,流变应力在开始阶段随应变的增加迅速增大,出现一峰值后逐渐下降,当真应变达到一定值后,流变应力不再随应变量的增加而发生明显变化,表现出稳态流变特征。在同一变形温度下,随变形速率的增加,合金的变形抗力增加,说明合金在该实验条件下具有正的应变速率敏感性;在同一变形速率下,随变形温度升高,合金的变形抗力下降;随变形温度的降低和应变速率的增大,进入稳态流变阶段时所对应的真应力值逐渐增大,因而,合金进入稳态变形愈困难。
2.2 建立临界动态再结晶条件
E.I.Poliak,J.J.Jonas[6,8]提出基于热力学不可逆原理的动力学临界条件,即认为临界条件与(-∂θ/∂σ)-σ曲线上的最小值(θ为应变硬化速率)以及θ -σ(或lnθ-ε)曲线上的拐点相对应。以此确定的门槛应变值即为临界应变(εc),对应的应力为临界应力(σc)[8,9,10]。材料动态再结晶的特征可以从加工硬化率和流变应力的关系来分析。
当应变速率与变形温度一定时,应力随应变的变化率称之为应变硬化速率θ,undefined。应变硬化速率与流变应力(θ -σ)曲线(见图2)可以更好地揭示变形过程中材料微观组织的变化,而且能够更准确地确定流变曲线的特征值[3,11]。当undefined时所对应的流变应力是动态再结晶临界应力σc[8],可以直接从(∂θ/∂σ)-dσ曲线中得到σc。
图2为实验用3003铝合金在实验条件为0.1s-1 (300,350,400,450,500℃) 和400℃ (0.01,0.1,1.0,10s-1) 时的θ -σ、 -(∂θ/∂σ)-σ曲线,由-(∂θ/∂σ)-σ曲线的最低点确定不同温度和应变速率下的动态再结晶的临界应力σc,该值在真应力-真应变曲线上所对应的应变即为临界应变εc。
为了分析临界应变与应变速率和变形温度之间的关系,引入Zener-Hollomon参数undefined,其中Q为热变形激活能。在高应力水平(σp)下,流变应力本构模型服从指数关系,即undefined。对该式等号两边取自然对数,然后进行多元线性回归分析,可以得到激活能Q值约为174.62kJ·mol-1。根据得到的εc值可以获得lnεc-lnZ曲线(见图3)。通过回归获得以下经验公式:lnεc=0.1661lnZ-9.5275,其线性相关系数R=0.9458。因此,3003铝合金发生动态再结晶的临界条件为:ε>εc=7.28×10-5Z0.1661。由图3可以看出,临界应变随着应变速率的增加和变形温度的降低而增加,这是因为动态再结晶过程与时间有关,提高应变速率缩短了变形时间,从而使塑性变形时位错运动和位错攀移的发生和发展进行不充分,影响到动态再结晶的形核数量和晶粒长大速率,不利于动态再结晶的软化作用,使得动态再结晶软化和应变硬化达到平衡的临界应变量增大。另一方面,温度升高,促进了位错的交滑移、攀移和亚晶的形成、合并,动态再结晶就越容易发生,使动态再结晶的临界应变量减小[12,13]。
2.3 动态再结晶平均晶粒尺寸与Z参数和峰值应力的关系
图4所示是3003铝合金在相同的变形程度和变形温度,不同变形速率下的金相组织。可以看出,在应变速率较低的情况下变形时,晶粒粗大,且大小很不均匀。随着变形速率的增加,再结晶晶粒越来越细小,大小也比较均匀。这是因为当变形速率较低时,合金中的存储能较少,再结晶的驱动力较低,因此只能在某些具有能量起伏的区域首先形核,再结晶形核率低。当变形速率较高时,变形时间缩短,致使一些区域位错来不及抵消,再结晶形核位置多,使晶粒细化。
图5所示是3003铝合金在相同的变形程度和变形速率,不同变形温度下的金相组织。可以看出,变形温度较低时,变形组织呈拉长状,随着变形温度的提高,晶粒越来越粗大。这是因为变形温度越高,变形时回复的程度越大,导致变形后的储存能减小,再结晶形核不容易发生[14,15]。
根据3003铝合金在不同变形条件下的金相组织,采用截线法测量动态再结晶平均晶粒尺寸(dave),其与Z参数的关系曲线如图6(a)所示,lnZ与lndave成线性关系,通过一元线性回归,可得:lndave=-0.0824lnZ+4.9532,其线性相关系数R=-0.9737。可以看出动态再结晶的平均晶粒尺寸随温度的升高、应变速率的减小而增大;如果同时改变变形温度和应变速率,并使Z值保持不变,合金变形后将得到亚晶尺寸基本相同的组织。因此,可对3003铝合金在不同变形温度和应变速率条件下可能得到的组织特征(如亚晶大小)进行预测和控制,为控制和优化合金的高温塑性变形条件来获得所需的组织及相应的性能提供实验依据。
从图1真应力-真应变曲线可以看出:降低温度,提高应变速率,变形抗力即峰值应力增大。而峰值应力(σm)与动态再结晶平均晶粒尺寸关系如图6(b)所示,通过线性回归可得:lnσm=-0.9378lndave+6.5232,R=-0.9771。由峰值应力与动态再结晶平均晶粒尺寸之间的关系式可以看出,它们之间符合Hall-Petch关系,即晶粒越小,峰值应力越大。
3 结论
(1)3003铝合金动态再结晶临界应变εc随着Z参数的增大而提高,即随着应变速率的上升和变形温度的下降而增大,合金发生动态再结晶的临界条件为:ε>εc=7.28×10-5Z0.16613。
(2)3003铝合金动态再结晶的平均晶粒尺寸随温度的升高、应变速率的减小而增大,它们之间的关系为:lndave=-0.08237lnZ+4.95323,据此可对该合金的组织和性能进行预测和控制。
(3)在实验条件下该合金具有正的应变速率敏感性,随变形温度的降低和应变速率的增大,合金进入稳态流变阶段时所对应的真应力值逐渐增大,并且峰值应力随动态再结晶平均晶粒尺寸的减小而增大,它们之间符合Hall-Petch关系:lnσm=-0.9378lndave+6.5232。
动态再结晶 篇2
在一定热变形条件下,7A04铝合金会同时发生动态回复和动态再结晶现象。其中,动态再结晶对合金的微观组织及宏观性能影响较大。再结晶可以破碎粗大的铸态组织,变形晶粒逐渐被新生的等轴晶粒所代替,改善材料的力学性能;再结晶后合金的位错密度显著降低,使得材料的强度与硬度降低。通常用于表征动态再结晶演变的模型都认为临界应变与初始微观组织及变形条件有关,随着变形量的增加,在原始晶粒的晶界及晶内会发生再结晶,形成新的晶粒并长大。张传滨等[2]对304奥氏体不锈钢热变形下动态再结晶行为进行研究,构建了304奥氏体不锈钢热动态再结晶动力学和动运学的数学模型。吴晋彬等[3]研究了变形速率、温度、C,V及N对钒氮微合金钢动态再结晶动力学的影响。权国政等[4]研究7075铝合金热塑性变形动态再结晶动力学模型,建立了温度、应变速率、应变量、动态再结晶体积分数之间的动态耦合关系模型。T.Sakai等[5]研究7475铝合金在大变形量条件下的连续动态再结晶,分析了高应变速率和低应变速率条件对再结晶晶粒形成的影响。Ji Guoliang等[6]根据分析应力应变曲线,研究了镍基合金钢的动态再结晶动力学模型,并建立了晶粒尺寸与Z-H参数的关系。Yang Xuyue等[7]分析了垂直和平行于挤压方向两种条件下,AZ31镁合金的动态再结晶中新晶粒的生成及其织构发展。E.I.Poliak等[8]在研究Ni合金钢动态再结晶临界条件时,提出发生动态再结晶软化时应力-应变曲线不管出现应力峰与否,其θ-σ曲线上均呈现拐点。H.Mirzadeh等[9]预测了17-4PH不锈钢动态再结晶的临界应力与临界应变条件。国内外对于各种金属材料动态再结晶行为进行了大量的研究,但目前对于7A04铝合金的动态再结晶临界点确定的研究还较少[10,11]。
本工作将在7A04铝合金热模拟压缩实验数据的基础上,利用峰值应力的双曲正弦模型,得到7A04铝合金热变形激活能Q;再对加工硬化率θ进行处理,采用undefined曲线上的最小值判据来确定不同变形条件下动态再结晶的临界应变[12],建立7A04铝合金再结晶临界条件的本构模型。这将对模拟铝合金形变过程中的微观组织演变和力学性能起到积极有效的作用。
1 实验
采用西南铝业有限公司提供的7A04铝合金铸坯,其化学成分如表1所示。铸坯加工成ϕ10mm×15mm的标准圆柱,在Gleeble-1500-D热力模拟试验机上进行不同温度和应变速率下的压缩实验。其中,变形温度为350,400℃和450℃,应变速率为0.01,0.1,1s-1和10s-1,压缩变形量为70%,圆柱端面用石墨润滑以消除切向摩擦的影响。试样以2℃/min的恒定速率加热,达到预定温度后保温2min,待各部分温度分布均匀后进行压缩实验,获得7A04铝合金的真应力-真应变曲线。
2 实验结果分析
2.1 应力-应变曲线
图1为不同温度和应变速率下的7A04铝合金的真应力-应变曲线。由图1可知,当应变较低时,应力随着应变量增加而急剧增大达到峰值,随后逐渐下降,意味着铝合金发生了动态软化[13]。
应变速率为0.01s-1时,由于应变速率较小,螺位错的交滑移和刃位错的攀移较充分,使得位错密度降低,回复过程明显,较难达到再结晶所需的位错密度,故表现为再结晶缓慢,没有明显的峰值应力。随应变速率增大,动态回复越不容易发生,加工硬化导致位错密度大,能量高,促使动态再结晶晶粒形核,位错密度降低,应力下降。随应变的增加,动态再结晶与加工硬化趋于平衡,应力也趋向于稳态。而应变速率为10s-1时,应力一直处于下降趋势,并没有达到稳态应力。这是由于应变速率大时,不断积累变形畸变能,变形畸变能释放快,表现为位错密度的急剧下降,使动态再结晶的软化程度强于加工硬化程度,应力一直保持下降趋势。
表2和表3列出了不同变形条件下的峰值应力σp和峰值应变εp。可知,应变速率越大,变形温度越低,峰值应力和峰值应变越高。应变速率越大,发生单位应变所需要的时间越短,发生动态回复和动态再结晶的时间也越短,铝合金的软化不充分,导致峰值应力和峰值应变增大。而当温度升高时,铝合金的原子活动能力增强,滑移系的临界切应力也随之减小,滑移位错增加,动态回复和动态再结晶加快,软化作用增强,位错密度降低,使得峰值应力和相应的应变降低[14]。
2.2 再结晶激活能的确定
Sellars[15,16]提出在热变形过程中,流变应力取决于变形速率和变形温度,满足双曲正弦模型:
undefined
式中:undefined为应变速率;σ为流变应力;Q为热变形激活能;R为气体常数;T为绝对温度;Z为Zener-Hollomon参数,其综合了材料变形温度和变形速率条件对变形过程的作用[17];A,α,n是材料常数,通过实验数据回归确定[18]。
对式(1)两边取对数
undefined
对(3)两边取偏微分
undefined
利用式(4),求出温度为350～450℃、应变速率为0.01～10s-1变形条件下的热变形激活能Q为146.56kJ/mol。
铝合金的热变形是一个热激活过程,其形成位错的热激活机制为位错的交滑移与攀移,热变形激活能用于表征材料发生热变形的难易程度,Q越大,材料越难发生热塑变形[19]。图2为不同温度条件下的热变形激活能Q变化趋势。可知,热变形激活能Q随应变速率的增加和温度的升高而降低。在外力对变形金属所做的功中,有一部分是以储存能的形式保留在变形金属中,这部分能量主要以位错密度增加的形式存在,储存能是变形金属加热时发生回复与再结晶的驱动力[20]。应变速率增加和变形温度升高,使铝合金的变形储能增加,发生运动的位错数量增加,热变形所需的激活能减小。
2.3 动态再结晶临界应变模型
铝合金再结晶时所采用的临界应变数学模型为Sellars模型结构,其表达式如下:
undefined
式中:εc为动态再结晶开始所对应的临界应变;Q1为材料的再结晶激活能;a1,a2,m1是材料常数,通过实验数据回归确定。
经实验数据回归确定的材料常数分别为a2=0.000684,m1=0.181,Q1=26.53kJ/mol,代入式(6)后,得到峰值应变的数学模型为
undefined
关于式(5)临界应变与峰值应变关系中的a1,在大多数文献中都是引用钢的数据,但不同材料的a1值不尽相同。为了使模拟更接近实际7A04铝合金材料,本工作采用处理加工硬化率[12]的方法来得到临界应变,进而获得7A04铝合金的a1值。
利用origin软件对图1中各变形条件对应的真应力-应变曲线进行拟合,得到相应条件下的加工硬化率θ,并做undefined关系曲线。
在变形温度为450℃,应变速率为1s-1条件下的undefined关系曲线如图3所示。随着应变量的增加,-∂(lnθ)/∂ε迅速减小后,呈上升趋势,出现最低点。
图undefined时undefined曲线
图3中曲线的拟合方程为
undefined
可知,undefined曲线上的最低点对应的应变值,即为发生再结晶时的临界应变εc=0.044。
按照上述方法,可以获得不同变形条件下的临界应变,结果列在表4中。可知,与峰值应变类似,临界应变也随应变速率的增加和温度的降低而增加,表现出正的应变速率敏感性和负的温度敏感性。这是由于在相同变形温度下,应变速率越大,变形时间越短,塑性变形时位错来不及相消,导致变形时位错密度越来越高,加工硬化倾向明显,发生再结晶的临界应变增大;随着温度升高,空位原子扩散及螺型位错交滑移、刃型位错攀移的驱动力增大,越易发生动态再结晶,从而使动态再结晶的临界应变量减小[12]。
临界应变εc与峰值应变εp的关系为
undefined
将表4中的临界应变模拟结果与热模拟压缩实验测得的结果在不同变形条件下进行对比,其中不同变形条件用Zener-Hollomon参数undefined表示,对比结果如图4所示。
模拟得到的临界应变与实验所得的临界应变基本符合,验证了7A04铝合金发生动态再结晶时临界应变数学模型的可靠性。
3 结论
(1)在温度为350～450℃、应变速率为0.01～10s-1范围内,7A04铝合金平均变形激活能Q=146.56kJ/mol,热变形激活能随应变速率的增加和变形温度的升高而减小。
(2)7A04铝合金峰值应变随应变速率的增加而增加,随变形温度的升高而降低。其本构模型为undefined,计算机模拟结果与Gleeble热力模拟实验结果基本吻合,证明其能够较好地反映实验数据。
动态再结晶 篇3
节镍奥氏体不锈钢以锰和氮代替部分镍,可以降低生产成本,同时又具有不锈钢的特点,因而得到业界的青睐。加入锰和氮的不锈钢性能与常规的CrNi型奥氏体不锈钢相比有一定的差异[1],在热连轧过程中金属将发生位错增殖引起的加工硬化和动态回复或动态再结晶带来的软化两个矛盾过程。这两个过程也是影响产品组织性能、质量和热轧工艺的关键因素。然而,这两个过程会随应变量、应变速率、轧制温度的不同而发生主次的转化[2,3]。本文以节镍奥氏体不锈钢J4钢为研究对象,利用单道次压缩实验,对其在热变形过程中的动态再结晶行为进行了研究,为该类钢的组织与性能预报和产品质量控制提供理论依据。
2 实验材料与方法
实验选用节镍奥氏体不锈钢——J4钢,材料从热连轧钢带用的连铸坯料上截取,加工成尴8mm×12mm压缩试样。材料化学成分见表1。
实验在GLEEBLE-1500D热模拟试验机上进行等温压缩变形,实验条件选用:变形温度1250℃、1200℃、1150℃、1100℃、1050℃、1000℃、950℃,应变速率0.001s-1、0.01s-1、0.1s-1,真应变0～0.9。试样在真空下以10℃/s的速度加热至1200℃,保温3min,然后以5℃/s的速度降温至变形温度并保温30s,最后在变形温度下压缩。试样变形结束后迅速淬火以保留变形结束瞬间的再结晶组织,然后将试样沿轴向切开、磨抛、腐蚀后对试样中部进行金相分析。
3 实验结果与分析
3.1 应力—应变曲线
节镍奥氏体不锈钢J4在不同温度和应变速率下的应力—应变曲线如图1所示。曲线表现出动态回复和动态再结晶两种不同的类型。图1a、b所示,曲线逐渐增大,达到峰值后开始下降,然后保持稳定。图2描述了该过程中金相组织的演变历程。图2a显示:变形初期,晶粒被拉长但大小不变,说明此时仅发生位错增值能量累积的加工硬化而没有发生动态再结晶,故应力随应变几乎线性增大。图2b显示,当应变量达到一定值(临界应变εc,实践中常用应力达到峰值时的应变峰值应变εp代替εc,εc艿0.65εp)后发生了动态再结晶[4]。动态再结晶引起位错的消减,加工硬化被削弱,应力随应变增长速度变缓。图2c显示,当应变量增大到稳态应变εs时,金属内发生了完全动态再结晶,此时动态再结晶引起的位错消减速度等于变形带来的位错增值速度,金属内部处于动态平衡的结晶稳态,因此,应力不再随应变增大而是稳定在一定水平。图1a、b显现了典型的动态再结晶型应力—应变曲线特征。从图中可以看出,的变形条件下,J4钢将发生动态再结晶。与此相区别,图1c中当,温度T=950℃～1200℃时,曲线线性的增大到一定值后逐渐保持稳定。这是因为:变形初期,同样主要发生位错增值累积能量的加工硬化,当能量累积到一定值后仅诱发了动态回复,因变形带来的位错增值速度与动态回复引起的位错消减速度相等,应力—应变曲线就稳定在一定值,即动态回复型曲线。由于动态回复引起的位错消减速度低于动态再结晶时,所以,应力—应变曲线逐渐增大到最大值后没有下降的阶段,即稳定在一定值。
从上述分析知,动态回复与再结晶只有在金属发生一定变形并储存足够能量后才会发生,而这一变形量又随应变速率和温度的不同而异。
3.2 应变率和应变量对动态再结晶的影响
图3是1250℃时不同应变率下随应变量的增加动态再结晶分数的变化曲线。由图可见,同一温度和应变率下应变—动态再结晶分数曲线呈S型:应变较小时动态再结晶分数亦较小;应变增到到某一数值后动态再结晶分数迅速增大,最后稳定在最大值。动态再结晶分数开始快速增大和刚到最大值时对应的应变即分别为前述的临界应变εc和稳态应变εs。比较不同应变率下的三条曲线发现:应变率越小,动态再结晶临界应变εc和稳态应变εs亦较小,表明应变率越小越易发生动态再结晶;此外,应变率越小上升阶段曲线也越“平缓”,这是因为低应变率下,发生动态再结晶的同时金属内部亦有足够的时间更多的通过动态回复释放变形能[5]。这些现象说明,要想诱发动态再结晶,必须使金属产生足量变形,对J4钢来说,其临界应变εc>0.12,稳态应变εs>0.4。
3.3 应变率和温度对动态再结晶的影响
温度是影响动态再结晶发生与否的决定因素之一,它主要通过影响原子扩散速度和提供扩散激活能来影响动态再结晶。而原子扩散是时间的函数,即受变形速度的影响。为综合反映温度和应变率的作用,引入温度补偿应变率Zenner-Hollomon参数,其定义见式(1)[6]:
式中:Qdef——动态再结晶激活能(对确定材料为一常数);
R——气体常数;
T——温度。
图4是Z参数随应变变化而划分的动态再结晶区域图,该图同样应证了临界应变εc和稳态应变εs的存在。此外,从图中可见:要使动态再结晶易发生,即在较小的临界应变εc和稳态应变εs下发生,Z参数值也应越小(ln Z越小)。对一确定的Z值,要想Z值小,较小时,T亦可较小;较大时,T必须较大。这说明,低应变率时,可以在较低温度下诱发动态再结晶;而高应变率时,只有在较高温度下才能诱发动态再结晶。
4 结论
(1)节镍奥氏体不锈钢J4钢在时,将发生动态再结晶;而当,温度T=950℃～1200℃时,只能发生动态回复。
(2)J4钢发生动态再结晶的峰值应变和稳态应变分别为:εp≥0.12,εs≥0.4。
(3)随应变率降低,J4钢发生动态再结晶的起始温度和临界应变减小,动态再结晶更易发生;而应变率较大时,J4钢只能在较高温度较大应变下,才能诱发动态再结晶或仅发生动态回复。
参考文献
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动态再结晶 篇4
钛合金β相具有较高的层错能,扩散性能好,使得钛合金在高温β相区变形,具有其特殊的变形行为和组织演变过程。本工作研究了锻态等轴组织TC11钛合金在高温β相区的流变行为及组织演变,对于揭示TC11钛合金的高温变形机理、合理选择β区锻造工艺参数和优化工艺具有重要的意义。
1 实验材料及方法
1.1 实验材料
实验用TC11钛合金的β转变温度约为1008℃,其化学成分(质量分数/%)如下:6.42 Al,3.29 Mo,1.79 Zr,0.23 Si,0.025 C,0.077 Fe,0.096 O,0.0044 N,0.0034 H,余量Ti。初始组织如图1所示。热力模拟试样加工成ϕ8mm×12mm的圆柱体,上下端面加工有0.2mm深的润滑剂凹槽。
1.2 实验方法
热压缩实验在Thermecmastor-Z型热力模拟试验机上进行。实验温度为1030～1090℃,应变速率为0.001～0.1s-1。等温恒应变速率压缩过程中,试样上下端面的凹槽加玻璃润滑剂,以减小试样端面与试验机压头之间的摩擦。压缩过程中,由焊在试样侧面中部的热电偶实时测控温度,以保证压缩变形过程中恒温的条件。试样压缩到预定的变形量后,用氦气激冷,以保留高温变形组织。将变形后的试样沿轴线纵剖面切开制样。所用腐蚀剂为标准的Kroll试剂。
2 实验结果及分析
2.1 应力-应变曲线
图2为TC11钛合金在β相区不同温度和应变速率条件下变形的应力-应变曲线。如图2所示,实验温度下的应力-应变曲线形状相似。应变速率为0.001s-1时,应力-应变曲线基本为动态回复稳态型曲线,即应力随着应变增加到峰值后基本保持恒定,没有明显的软化过程。应变速率为0.01s-1和0.1s-1时的应力-应变曲线呈现为动态再结晶型,即峰值应力后,随着应变的继续增加,出现不同程度的软化,应力平缓下降,逐渐趋于稳定状态,应力值基本保持恒定。变形温度一定,应力随着应变速率的增大而增大,应力峰值后的软化率随着应变速率的增加而增加,说明应变速率不仅显著影响该合金的热变形行为,而且影响其内在的组织演变过程。图2中部分曲线出现振荡现象,可能是变形材料内部组织演变引起的。
(a)1090℃;(b)1060℃;(c)1030℃
(a)1090℃;(b)1060℃;(c)1030℃
2.2 动力学分析
金属的高温变形是热力学参数所支配的一个热激活过程。温度和应变速率对流动应力的综合影响,通常采用受热激活控制的动力学方程来分析。
undefined
式中:undefined为应变速率;σ为流动应力;A为系数; R为气体常数;T为绝对温度;n为应力指数;Q为变形激活能。变形激活能Q通常和激活焓ΔH相等,它提供了速率控制机制中原子重排难易程度的有关信息,其大小反映了合金热变形过程中位错开动、回复和再结晶进行的难易程度。利用实验所得应力-应变曲线上的峰值应力数据,根据式(1)计算得出该合金等轴组织β相区1090～1030℃范围内应力指数平均值为4.05,变形激活能为172.3kJ·mol-1,接近于β相的自扩散激活能153kJ·mol-1[3],说明该合金β相区的热变形主要是位错的滑移和攀移过程,且扩散对该过程有较大的影响。
2.3 热变形组织特征
图3为不同温度和应变速率条件下,应变0.9时的动态再结晶组织,可以看出,锻态等轴组织TC11钛合金在β相区稳态变形的组织特征为典型的不连续动态再结晶组织,即沿变形方向拉长的原始β晶粒晶界布满了均匀细小的动态再结晶晶粒。而且,动态再结晶晶粒尺寸随着变形温度的降低而减小(图3a,b,c),随着应变速率的降低而增大(图3c,d)。尽管图3中组织对应的应变值已很大,变形已达到稳态,但是组织仍然属于部分动态再结晶组织,即沿拉长的原始β晶粒晶界只有约一层再结晶新β晶粒。这与具有较低层错能的奥氏体钢的动态再结晶过程不同。对于具有较低层错能的奥氏体钢,其动态再结晶过程发生的临界应变值略低于峰值应变值;当变形达到稳态时,动态再结晶过程基本结束,相应的组织为完全动态再结晶组织[7]。钛合金β相具有较高的层错能,扩散性好。由公式(1)计算得到的变形激活能值远低于低层错能金属动态再结晶的变形激活能(300～400kJ·mol-1)[7],而接近于钛合金β相的自扩散激活能153kJ·mol-1[3],说明β相区的热变形动态再结晶过程受扩散的影响较大,进而促进了动态回复过程的进行,延缓了动态再结晶的进程,从而出现了上述稳态变形组织特征。
(a)1090℃,0.1s-1;(b)1060℃,0.1s-1;(c)1030℃,0.1s-1;(d)1030℃,0.01s-1
(a)1090℃,0.1s-1;(b)1060℃,0.1s-1;(c)1030℃,0.1s-1;(d)1030℃,0.01s-1
2.4 动态再结晶应力软化过程中的组织演变
如图3中动态再结晶典型组织所示,由于晶粒中心部位的变形总是小于晶粒边界,所以,只在沿变形方向拉长的原始晶界上布满“项链状”细小的再结晶晶粒。图4为这种组织状态的演变过程,当变形应力接近峰值应力时,由于这时的应变较小(0.1),虽然原始晶粒无明显变化,基本保持等轴状,但在原始晶界有发展不完善的细小的再结晶新晶粒出现;随着变形的增大,应变达到0.35时,原始晶粒明显沿变形方向拉长,动态再结晶晶粒优先出现在变形晶粒的交叉点和晶界上。当变形达到稳态,即应变0.7时,原始晶粒沿变形方向拉长的程度较大,晶界上细小的新晶粒更加明显,数量也有所增加。可以看出,变形达到稳态时,再结晶分数较小,沿变形拉长的原始晶界约有一层再结晶新晶粒,组织并没有完成全部动态再结晶过程,而处于部分动态再结晶过程。
(a)应变0.1;(b)应变0.35;(c) 应变0.7;(d) 流变应力曲线
(a) strain 0.1;(b) strain 0.35;(c) strain 0.7;(d) flow stress curve
为了研究这种组织演变方式的机理,对图4b,c组织进行了EBSD测试,获得了相应组织状态β相晶界取向差分布(图5)。可以看出,应变为0.35和0.7的 β 相晶界取向差分布特征相似,小角度和大角度晶界取向差分布呈不连续分布,说明这种组织演变的机理为不连续动态再结晶。而且随着应变的增加,小角度晶界所占比例降低,大角度晶界所占比例增加。
(a)应变0.35;(b)应变0.7
(a)strain 0.35;(b)strain 0.7
2.5 动态再结晶晶粒尺寸演变规律
图6为不同热变形参数条件下动态再结晶晶粒尺寸的定量测试结果。可见,与图3所观察到再结晶晶粒尺寸的演变规律一致,且应变速率对再结晶晶粒尺寸的影响程度较大,随着应变速率的加快,再结晶晶粒尺寸显著减小(图6a);而温度对再结晶晶粒的影响程度较小,随着温度的升高,再结晶晶粒尺寸缓慢增大(图6b)。
热变形温度和应变速率的综合影响可以用温度补偿应变速率参数undefined表示。图7为Z参数表示的再结晶晶粒尺寸演变规律。可以看出,再结晶晶粒尺寸随着Z参数的增大而减小,再结晶晶粒尺寸与Z参数的对数基本成线性关系。该结论与低层错能奥氏体钢动态再结晶晶粒尺寸演变规律一致。数据拟合得出再结晶晶粒尺寸d与Z参数的关系为
undefined
2.6 动态再结晶晶粒细化动力学过程
由以上组织演变特征可知,钛合金中β相具有较高的层错能,扩散性能好,使其具有特殊的动态再结晶动力学过程,即热变形应力达到稳态时,动态再结晶分数较小,原始晶界上只有约一层细小的再结晶新晶粒,并没有达到完全动态再结晶状态。文献[8]也说明了钛合金在单相β区变形动态再结晶组织的上述特征,并提出了β相区晶粒尺寸的控制方法,即在适当的热力参数条件下,获得分布在沿变形拉长的原始β晶粒晶界分布的再结晶晶粒组织后,再通过选择适当的退火时间,使沿原始β晶粒晶界分布的再结晶晶粒长大,直到新晶粒长大到恰好接触为止,以达到细化和均匀化β晶粒的目的。
TC11合金β相区动态再结晶的上述特点,使得其动态再结晶动力学模型的建立不能像低层错能奥氏体钢的动力学模型一样,通过热变形的应力-应变曲线来确定和建立。通过研究该合金部分动态再结晶细化晶粒分布的特点,本工作尝试建立采用再结晶晶粒尺寸(d)、原始β晶粒尺寸(D0)以及应变(ε)修正的Avrami动态再结晶动力学模型。首先假设变形达到稳态时,即完成动态再结晶过程,建立相应的Avrami再结晶动力学模型;然后根据达到稳态时新的再结晶晶粒以单层布满原始晶界的特点,提出修正达到稳态前,以及继续变形过程中,原始晶界不断增大,新晶粒也逐渐增多的动力学模型。因此,该模型仅适用于原始β晶粒尺寸远远大于再结晶晶粒(D0>2d)的晶粒细化过程。对于原始晶粒和再结晶晶粒尺寸相当(d≤D0<2d)情况,将直接通过原晶界对变形回复组织中亚晶的钉扎作用实现细化;而若原始晶粒尺寸小于再结晶晶粒尺寸时,则原始β晶粒将会粗化。
假设原始晶粒尺寸为D0的球体,体积为V0。经过ε应变的压缩后,变形达到稳态,晶粒变形成为直径为D,高为h的饼状,若忽略变形过程中晶粒的长大,则
undefined
若这时新晶粒以晶粒尺寸d布满原始晶界,则此时的动态再结晶分数应该约为
undefined
随着应变的进一步增大,原始晶粒的表面逐渐增大,再结晶分数不断增加。但是,当原始晶粒被压扁到和再结晶晶粒相当的尺寸时,原始晶粒的未再结晶部分将通过晶界对变形回复组织中亚晶的钉扎作用实现细化,再结晶分数将达到稳定值。据此,可以推算出达到完全动态再结晶的应变,也即公式(5)使用的应变极限值εlim。
undefined
所以,可以建立修正的Avrami动态再结晶动力学模型为
undefined
式中:X为动态再结晶分数;Xs为原始晶粒对再结晶分数的修正项;B为材料常数; n为再结晶应变指数;εp为峰值应变。
以该合金在β相区1090℃(D0=180μm),1060℃(D0=140μm),1030℃(D0=110μm),0.1s-1条件下变形的动态再结晶组织(图3a,b,c)为例,再结晶晶粒尺寸根据公式(2)计算。B和n根据应力-应变曲线计算出分别为-7.098和2.2。根据式(7)计算出相应温度和应变速率条件下,变形到应变0.9的动态再结晶分数分别为51.86%,57.15%和62.06%。经测定相应条件下热力模拟实验件组织的动态再结晶分数分别为45.14%,56.96%,67.71%。对比可知,采用式(7)计算出的再结晶分数与实验组织测试值基本吻合。
3 结论
(1)锻态等轴组织的TC11合金在β相区热变形的应力-应变曲线表明,应变速率不仅显著影响热变形应力,而且显著影响热变形行为和组织演变过程,从而使其具有不同类型的流变曲线特征。
(2)锻态等轴组织的TC11合金高温β相区热变形动力学分析,获得了β相区变形的应力指数为4.05,变形激活能为172.3kJ·mol-1,接近于β钛合金的自扩散激活能153kJ·mol-1,说明热变形主要是位错的滑移和攀移过程,且扩散对该过程的影响较大。
(3)锻态等轴组织的TC11合金β相区热变形动态再结晶晶粒尺寸取决于变形温度和应变速率,即再结晶晶粒尺寸和Z参数的双对数基本成线性关系。
(4)钛合金中β相具有较高的层错能,扩散性能好,使其具有特殊的动态再结晶动力学过程。锻态等轴组织的TC11合金在β相区热变形达到稳态时,并没有达到完全动态再结晶状态,动态再结晶分数较小,只在原始晶界上布满约一层细小的再结晶新晶粒。采用本工作建立的由原始晶粒尺寸修正的Avrami动态再结晶动力学模型,可以较好地反映该合金热变形的动态再结晶动力学过程。
参考文献
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动态再结晶 篇5
人们对变形锌铝合金的研究是从锌铝合金具有“超塑性”这一特性开始的, 目前国内外对锌铝合金的研究大多侧重于压铸及超塑性方面, 对热变形行为的研究较少, 孙连超等[4]研究了锌合金的物理冶金;石志强等[5]研究了Zn-5Al合金的超塑性, 结果表明, 其表面流动具有长程性, 且对超塑变形具有协调作用;Purcek等[6], Ha等[7], Malek[8]研究了Zn-Al合金的超塑性行为。肖弦等[9,10]对Zn-2.54%Cu-0.56%Mg-0.29%Al-0.052%La-0.16Ce合金的高温变形进行了研究, 采用Zener-hol-lomon模型真实描述了锌合金高温变形的流变行为。由于锌铝合金为密排六方结构, 滑移系少, 热变形较困难, 可选择的工艺窗口较窄, 如锌铝合金变形温度范围窄, 变形速度低, 变形抗力大, 成材率低, 易产生裂纹等缺陷, 限制了变形锌铝合金在许多领域的应用。在金属热变形过程中, 材料要经历一系列微观组织变化, 这种微观组织的演变对成形过程产生重要的影响, 同时在很大程度上决定了产品的宏观力学性能, 通过控制热变形工艺获得组织形态、晶粒大小和分布达到最优的微观组织, 是提高产品力学性能的重要手段[11,12,13,14]。因此, 对锌合金热变形行为及其组织演变规律的研究是非常有意义的, 这将为进一步的研究和生产实践奠定理论基础。
本工作通过等温恒应变速率压缩实验研究ZnAl10Cu2合金的热变形行为, 并结合金相及扫描组织分析, 研究变形温度、变形程度和应变速率对材料热变形显微组织的影响, 揭示其组织演变规律及其内在机制, 这对于合理选择工艺参数, 控制ZnAl10Cu2合金的组织和性能, 进而生产出组织和性能都符合设计要求的产品具有重要的意义。
1 实验
热压缩实验用ZnAl10Cu2合金由宁波博威集团有限公司提供, 其化学成分 (质量分数/%) 为10Al, 2Cu, 其余为Zn, 用线切割机从铸锭上取样, 规格为10mm×15mm的圆柱形试样, 在Gleeble-1500D热模拟试验机上进行热压缩实验, 压缩前在试样两端与压头接触面上垫石墨片以减少摩擦, 避免出现明显的腰鼓、侧翻等不均匀变形现象。实验温度为180, 210, 240, 270, 300℃和330℃, 应变速率为0.01, 0.1, 1, 10, 25s-1和30s-1, 升温速率为5℃/s, 保温时间为3min, 热压缩完成后立即水冷至室温, 以保留变形组织。
以横截面为观察面, 所用腐蚀剂为铬酐, 腐蚀剂的成分及配比:三氧化铬20g, 硫酸钠1.5g, 水100mL, 腐蚀时间6s。金相观察在NEOPHOT-21大型金相显微镜上进行;采用带有NORAN-VANTAGE-DI4105型能谱仪的JSM-840型扫描电镜对其进行二次电子 (SEI) 和背散射电子 (BSE) 分析。
2 结果及分析
2.1 ZnAl10Cu2合金铸态显微组织
图1为ZnAl10Cu2合金的铸态金相显微组织和无包晶反应的Zn-Al合金的二元相图。结合二元相图[15]发现, ZnAl10Cu2合金主要由白色的初生枝晶α1及其外围黑色的共晶 (α2+β) 组成。
扫描组织与金相组织的衬度相反, 如图2所示。研究表明黑色粗大相为初生α1相, 为富Al相, 是Zn在Al中形成的固溶体, 灰色基体为β-Zn相, 是Al在Zn中形成的固溶体, 基体上的片状组织为α2相, 是富Al相, α2和β组成合金的共晶组织, 在放大倍数较高时发现α1和α2均为片层组织。
2.2 热变形条件对片状α2相球化的影响
ZnAl10Cu2合金在热变形过程中, 共晶中的片状α2相发生不同程度的球化与弯折, Miller等[16]认为片状球化和弯折是应力软化的原因, 片状组织具有较好的抗裂纹扩展能力和高温蠕变性能, 而低长径比或球状组织具有良好的塑性和疲劳性能, ZnAl10Cu2合金在合理的热变形工艺参数下, 可以得到拉伸和疲劳性能良好的等轴组织。
2.2.1 应变速率对片状α2球化的影响
图3为ZnAl10Cu2合金在变形温度270℃、不同应变速率下片状α2相的球化特征。当应变速率为0.01s-1时, 片状α2相几乎完全球化, 且球化后的组织细小均匀, 如图3 (a) 中圈所示;当应变速率为0.1s-1时, 大部分片状α2相已球化, 球化后的组织比较粗大且呈椭球状, 部分区域仍保留长条片状组织, 如图3 (b) 箭头所示;当应变速率为1s-1时, 长径比较大的片状部分只是被切断或发生弯折, 没有发生明显的球化, 如图3 (c) 箭头所示;应变速率继续增加, 片状α2相被拉长或弯折趋势明显, 大量片状组织被拉长后断开, 出现长宽比较高的长条组织, 如图3 (d) 箭头所示, 片状组织等轴化程度较小, 且球化很不均匀。
可知, 应变速率更有利于片状α2相的球化, 出现这样的现象主要是因为在较低的应变速率下, 片状α2相有足够的时间转向最有利于变形的位置, 变形更加均匀充分, 球化较彻底, 而在较高的应变速率 (10~30s-1) 下变形时, 与压缩轴方向一致 (垂直于金属流动方向) 的片状α2相由于来不及转向, 就因受力而失稳, 发生弯曲 (片层弯折) , 并且明显粗化, 如图3 (d) 细箭头所示;而与压缩轴方向垂直的片状α2相依然保持平直, 在大变形量的作用下将拉长、破碎成为平直的短片状α2相, 如图3 (d) 粗箭头所示。
2.2.2 变形温度对片状α2球化的影响
图4为ZnAl10Cu2合金在应变速率为0.1s-1、不同变形温度下的片状α2相球化特征。可以看出, 当变形温度为180℃时, 与变形方向垂直的片状被拉长, 但没有断开, 仍保持连续状, 如图4 (a) 所示, 少量片状α2相出现了弯折及破碎的球状组织;当变形温度升高时, 原始片状α2相组织出现了较明显的球化, 但仍可见少量原始平直相, 如图4 (b) 所示, 片状α2相球化后并非理想的球形, 而是呈椭球形;当变形温度升高到270℃时, 片状α2相球化相当充分, 得到细小、均匀的球状组织, 如图4 (c) 所示, 这是因为变形温度越高, 可动位错越多, 储存的畸变能也越大, 晶界容易发生分离, 同时变形温度高也能使更多滑移系的位错源启动, 产生相应的滑移, 这也有利于片状组织的球化。当变形温度进一步升高时, 部分球状组织较为粗大, 出现不均匀长大现象, 如图4 (d) 所示。这说明变形温度越高, 片状球化越快完成, 且球化组织越容易聚集长大, 变形温度相对较低, 球化组织越细小, 但球化速率较慢。
2.2.3 变形程度对片状α2球化的影响
图5为ZnAl10Cu2合金在变形温度240℃、应变速率0.1s-1、不同应变下的片状球化特征。可以看出, 当应变为0.3时, 片状α2相几乎平直完整, 只有少量的片状发生了球化, 如图5 (a) 箭头所示;当应变为0.5时, 仍有部分片状组织只是发生弯折扭曲, 如图5 (b) 所示, 但大部分已经较大程度地被破碎为短条状;当应变为0.7时, 片状球化较为完全, 只有极少量未球化的相呈短条状分布, 如图5 (c) 所示;当应变为1.2时, 发生弯曲的竖直方向片层α2基本球化完全, 水平方向的平直α2片层也分离成长宽比逐渐变小的短棒, 只有局部可以观察到短条状组织, 如图5 (d) 所示。研究表明, 应变越大对片状球化的贡献越大, 这是因为应变越大, 储存在变形合金内的畸变能也越大, 容易发生晶界分离。而应变不足时, 晶内储存的变形能低, 某些部位未达到新晶粒成核所需的激活能, 球化程度小;另外, 应变越大, 因受流动应力被切断的片状α2数量越多, 破碎的片状α2相数量越多, 越有利于球化。
2.3 热变形条件对动态再结晶的影响
ZnAl10Cu2合金热压缩时的另一典型组织变形特征是基体β相发生了动态再结晶, 得到了细小均匀的等轴晶粒, 这对其组织和性能是非常有利的。动态再结晶行为和规律的研究是制定其热加工工艺的重要环节。
2.3.1 变形温度对动态再结晶的影响
图6为ZnAl10Cu2合金在应变速率为0.1s-1、不同变形温度时的压缩试样显微组织。可以看出, 当变形温度为180℃时, 基体β相晶粒沿垂直于压缩方向上被拉长, 如图6 (a) 箭头所示;当变形温度升高到240℃时, 基体β相发生局部动态再结晶, 如图6 (c) 所示;当变形温度为270℃时, 被拉长且较大的晶粒基本上已被再结晶晶粒所取代, 如图6 (d) 所示, 只能看到很少的拉长晶粒。可见, 变形温度的升高对动态再结晶的发生是有促进作用的。这是因为随着变形温度的升高, 可以开启更多的滑移系, 有利于变形的进行。同时, 滑移系的增多, 各滑移面上的位错在运动过程中发生交叉缠结的机率也相应地增大, 形成更多的亚晶界, 因此储存更多的变形能, 为动态再结晶提供了有利的条件;另外, 缠结的位错在外力作用下可以向其他的亚晶界迁移, 从而使原亚晶界消失, 而其他亚晶界角度增大, 从而实现亚晶的合并长大, 形成再结晶晶粒, 同时, 在较高的温度下, 位错活动能力更强, 亚晶界可以以更快的速率迁移合并, 再结晶晶粒也以比较快的速率长大[17]。当变形温度进一步升高时, 尽管动态再结晶晶粒完全取代了被拉长的晶粒, 但是局部出现了再结晶晶粒的长大现象, 如图6 (e) , (f) 箭头所示。
2.3.2 应变速率对动态再结晶的影响
图7为ZnAl10Cu2合金在变形温度为270℃、不同应变速率时的压缩试样显微组织。可以看出, 应变速率小于1s-1时, 基体β相随着应变速率的增加, 再结晶晶粒更为细小均匀。当应变速率为0.01s-1时, 基体β相被拉长, 有极少量的细小晶粒出现, 如图7 (a) 箭头所示, 这是因为应变速率较低时, 变形时间长, 变形比较均匀, 原子可充分扩散, 位错有足够的时间来攀移和对消, 不利于位错密度的累积, 为动态回复提供了足够的时间, 使得再结晶驱动力减小, 降低了动态再结晶的形核数量, 只能在某些具有高能量起伏的区域 (如变形量大的区域) 首先形核, 再结晶形核率较低;当应变速率增加到1s-1时, 动态再结晶发生较为充分, 晶粒细小均匀, 如图7 (c) 所示, 这是由于变形速率较高, 产生同样变形程度所需的时间短, 导致部分区域位错来不及抵消和合并, 位错增多, 能够发生再结晶的形核区域增多, 导致晶粒细化;当应变速率进一步增大时, 再结晶晶粒局部更为细小, 但出现了不均匀现象。在大变形区, 再结晶晶粒细小, 如图7 (e) , (g) 所示, 在小变形区, 再结晶晶粒相对粗大, 如图7 (f) , (h) 所示, 这是由于高应变速率条件下, 容易造成变形不均匀, 进而导致再结晶晶粒出现不均匀性, 这种不均匀的组织对塑性有严重的影响。显然, 从细化晶粒的角度考虑, 应变速率并不是越大越好, 而是控制在刚好发生完全动态再结晶程度为宜。
综上所述, 片状α2相的球化、弯折及基体β相的动态再结晶是热变形过程中的主要特征, 也是最重要的组织演变形式和起主导作用的流变软化机制。由于细小晶粒有利于改善ZnAl10Cu2合金的疲劳性能和断裂韧性等, 因此通过控制合金的热变形条件, 使合金在热变形过程中发生球化及动态再结晶, 可以达到细化ZnAl10Cu2合金热变形组织, 提高其综合性能的目的。
3 结论
(1) 在热变形过程中, 片状α2相发生了不同程度的球化和弯折。降低应变速率和提高变形温度及变形程度可以使片状α2相的破碎程度增加。当变形温度270℃、应变速率1s-1时得到细小且均匀的球状组织。
(2) 基体β相在变形温度270℃、应变速率1s-1时发生了较为充分的动态再结晶, 再结晶晶粒随变形温度的升高, 呈先减小后增大的趋势。当应变速率小于1s-1时, 动态再结晶晶粒随应变速率的增大而减小。应变速率继续增加时, 动态再结晶晶粒出现了不均匀现象。
镍基单晶高温合金的再结晶 篇6
然而, 在生产和服役过程中, 由于单晶凝固过程中模壳收缩、机械去除模壳、叶片的研磨校形等过程难以避免会在单晶叶片中引入一定的塑性变形。带有塑性变形的叶片在高温热处理以及实际使用过程中会发生回复和再结晶。由于镍基单晶高温合金中不含或只含有少量的晶界强化元素, 再结晶层成为合金性能薄弱的区域, 这些区域将对叶片的高温性能造成不利的影响, 甚至会导致整个叶片在极短的时间发生失效断裂。因此需严格控制再结晶的发生。
1 影响单晶高温合金再结晶的主要因素
除合金元素对再结晶温度有显著影响外, 研究表明, 热处理温度、热处理时间、变形程度以及变形工艺等也将影响单晶高温合金的再结晶行为。
1.1 合金成分
镍基高温合金通常含有十余种合金元素, 成分复杂。表1为几种镍基单晶高温合金的再结晶行为。不同体系合金表现出不同的再结晶行为。由于镍基高温合金中各元素的复杂交互作用, 很难直接确定各元素对合金再结晶行为的影响。截至目前, 除合金元素碳外鲜见其他合金元素对再结晶行为影响的直接研究报道。由于碳化物可以在γ′相溶解温度以上稳定存在, 所以碳元素对再结晶的影响得到关注。
Burgel首先研究了碳化物对CMSX-11B合金再结晶的影响[4]。在含碳0.08% (质量分数, 下同) 的合金中形成了大尺寸的块状和骨架状碳化物。在经过1.88%压缩变形及固溶处理后, 与不含碳合金表现出类似的再结晶行为, 合金都发生了再结晶, 再结晶晶粒都从表面向内部发展。刘丽荣对Ni-8Cr-5.5Al-1Ti-7W-8Co-6.5Ta合金中分别加入0.015%和0.05%碳后合金的再结晶行为进行了比较[5]。发现含碳合金与不含碳合金在固溶处理后都发生了程度相当的再结晶。认为碳化物虽然对再结晶晶界的迁移有一定的抑制作用, 但在驱动力足够大时, 再结晶晶界仍可绕过碳化物继续迁移。王莉[6,7]等深入地研究了碳加入后形成的碳化物对定向凝固DZ125L合金再结晶行为的影响。发现碳化物可以以粒子促进形核的方式形成再结晶核心, 但在再结晶晶粒长大过程中, 碳化物阻碍再结晶晶界迁移。这种碳化物对再结晶的不同作用可能与合金中碳化物的种类以及变形和热处理条件的不同有关。
1.2 退火温度
单晶高温合金中的再结晶与一般金属和合金的再结晶不同。再结晶后形成了新的晶界, 且再结晶后合金的性能明显降低。而且已不能简单的定义再结晶完成50%的温度为再结晶温度, 对定向凝固和单晶高温合金来说, 少量的再结晶即可引发性能的大幅变化。目前针对某类单晶高温合金确定其允许的临界再结晶体积分数仍鲜见到报道, 因此, 可以认为, 出现再结晶的温度即为其再结晶温度。
由于具有共格γ′相的镍基高温合金在温度变化过程中将发生相变, 导致退火温度变化时高温合金再结晶晶界及附近的过饱和溶质原子会以不同方式在晶界或晶内重新析出。因此, 在γ′相固溶温度以上热处理将形成正常再结晶组织, 在γ′相固溶温度以下热处理产生胞状再结晶。图1为两种典型的再结晶组织[10]。
在γ′相固溶温度以下热处理时, 如果储存能足够大, 将产生图1 (a) 所示的胞状再结晶[13,14,15]。由于热处理温度较低, 大量的γ′粒子仍未溶解, 再结晶晶界溶解部分γ′粒子后, 晶界上溶质原子的高度过饱和只能通过不连续沉淀的方式析出得以缓和。因此, 以下两个条件有利于不连续沉淀 (胞状再结晶) 的发生:快速的晶界溶质原子传输和缺少可选的γ′粒子形核位置[16]。胞状再结晶的形态特征为:靠近再结晶晶界处为垂直于界面排列的长条状粗大的γ′沉淀, 在再结晶中心处为等轴状的γ′粒子。新形成的γ′粒子与再结晶晶粒内的γ基体仍然保持共格且取向一致。胞状再结晶的驱动力为预加工导致的内在应变能的降低[15]。
Jo[8]在研究喷砂变形后单晶高温合金CMSX-2的表面再结晶时发现:在γ′相固溶温度以上热处理时, 枝晶干γ′粒子先溶解, 再结晶首先在枝晶干产生。由于γ′粒子的溶解, 导致γ′粒子对晶界迁移的阻碍较小。因此, 晶界上溶解的溶质原子过饱和程度不大, 同时温度较高时晶界扩散能力较强, 溶质原子可以在再结晶晶界后端充分析出, 形成正常的再结晶组织。
同时, 对SRR99和AM3单晶高温合金在表面喷丸变形条件下的再结晶深度研究发现, 随退火温度的升高, 再结晶深度明显增加, 表明退火温度对再结晶程度具有显著影响[17]。已有的其他单晶合金的研究也表现出再结晶程度随退火温度的升高而增加的现象[18,19,20]。
另外, Burgel等[4]观察到对单晶高温合金进行压缩变形再固溶处理形成了完全再结晶组织。完全再结晶的晶界基本穿越整个试样, 形成较大尺寸的新晶粒。这类再结晶将使合金的取向发生大幅度变化, 可能出现大范围的性能薄弱区域, 使单晶合金的性能陡降, 甚至在后续加工过程中即发生失效断裂, 在生产应用中应严格避免。
1.3 其他因素的影响
除退火温度外, 退火时间也对高温合金再结晶行为具有一定的影响[21,22,23]。经硬度计压痕变形的CMSX-4合金在不同温度退火时, 再结晶区域的面积均随退火时间的延长而增加[21]。另外, 不同变形方式的变形程度不同也将影响其再结晶行为。变形程度越大, 越容易发生再结晶[9], 见表1。
Burgel等在研究CMSX-6合金的压痕变形再结晶时发现, [100]和[110]取向的再结晶区域面积明显不同, 见图2[4]。因此, 晶体取向对单晶高温合金的再结晶也具有一定的影响。
2 再结晶对单晶合金性能的影响
2.1 持久蠕变性能
离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制, 因此持久强度是单晶合金的重要性能指标。再结晶对持久性能的影响直接关系着合金使用的安全性。
王东林等详细研究了喷丸变形形成的表面再结晶对SRR99单晶合金持久性能的影响[11,17]。当试样厚度为1.5mm时, 在950℃/270MPa下, 单面100μm和双面各具有100μm厚的再结晶层对试样的持久寿命几乎没有影响;而在400MPa, 表层再结晶使试样持久寿命下降, 单面再结晶试样平均持久寿命缩短了40%, 双面再结晶试样持久寿命缩短了70%。在上述两个应力水平, 局部的深度再结晶试样的持久寿命都显著降低, 试样在270MPa的持久寿命降低了80%, 400MPa下的持久寿命降低近90%。因此认为表层再结晶对合金持久寿命的影响程度取决于试样受到的应力水平、再结晶深度及再结晶区的形状。对具有表面再结晶的AM3合金持久性能测试表明, 再结晶层并未完全失去承载能力。研究发现, 再结晶层在平行于应力轴的再结晶晶界与基体界面上, 形成了粗大的γ′相, 与胞状再结晶的结构相似, 见图3。这些粗大的γ′粒子沿与应力轴垂直的方向向未再结晶基体扩展。尽管由于γ′粒子扩展速度不同, 在局部形成了向基体突出的“V”型, 但垂直于裂纹沿晶界扩展方向的粗大的γ′粒子对裂纹的扩展造成了一定的阻碍作用, 使裂纹沿平行于应力轴的晶界扩展速率降低, 减慢了再结晶晶粒的剥落[24]。Ohta在研究由凝固过程中的模壳收缩引起变形导致的再结晶时发现, 这种再结晶基本使合金完全丧失了原有的持久性能[12]。
(a) 950℃/240MPa; (b) 950℃/400MPa
气氛条件对再结晶和持久性能的关系具有一定的影响。Jo等分别在真空和空气条件下对单晶合金CMSX-2进行持久实验时发现, 空气条件下再结晶对单晶合金的持久性能几乎没有影响;而在真空条件下时, 再结晶将使合金的持久性能大幅降低。其原因为空气条件下产生的氧化层抑制了再结晶晶界裂纹的扩展[25]。
关于再结晶损害持久性能的原因, 多归结于再结晶层的出现增加了材料实际承载的应力, 其增大程度与再结晶层深度成正比。在定向凝固高温合金再结晶的研究中, 有学者把再结晶层理解为完全不能承载的部分[26], 并建立了再结晶影响持久强度的模型:
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式中:D为原试样直径;δ为表面再结晶的厚度;σz为未发生再结晶时试样的持久强度;σc为发生了厚度为δ的再结晶试样的持久强度。式 (1) 表明具有再结晶材料的外载荷完全由该材料的未再结晶部分承担。显而易见, 由于未发生再结晶材料的面积大于产生了再结晶以后剩余承载材料的面积, 根据式 (1) , 可知再结晶样品的外应力明显增加。
谢光等则提出了横向再结晶面积分数 (TRF) 解释再结晶对持久性能的影响[27,28]。
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式中, ARX为试样垂直于外加应力方向截面上的再结晶区域面积;A为试样垂直于外加应力方向的截面面积。
结合文献[17,29,30]中的数据, 运用公式 (2) 计算出各自的横向再结晶面积分数, 然后将各自的持久寿命归一化处理获得归一化持久寿命, 即τN=τ/τ0, 其中τN为归一化持久寿命, τ为试样持久寿命, τ0为无再结晶样品持久寿命。归一化持久寿命随着横向再结晶面积分数TRF的增加呈线性下降, 不同的合金具有相似的规律, 见图4。因此, TRF在高温低应力条件下是一个较为合理的评价再结晶对定向凝固高温合金持久性能影响的参数。但在低温高应力的条件下, 持久寿命随TRF的增加迅速下降, 没有表现出明显的规律。
总体来说, 再结晶对单晶高温合金的持久性能具有明显的影响, 且低温高应力下的持久性能的下降比高温低应力下更加显著。
2.2 疲劳性能
Paul[31]等报道了局部变形产生的再结晶对单晶合金CMSX-6疲劳性能的影响。这种再结晶是在铸造过程中由于铸件尺寸过渡产生的应变, 而在随后的固溶处理中形成的。再结晶样品的疲劳强度只有无缺陷材料的一半左右。再结晶样品在几个应力循环之后, 便产生晶界裂纹, 并在垂直于加载方向的平面内扩展。
Okazaki[10,32,33]等人研究了胞状再结晶对单晶高温合金CMSX-4疲劳性能的影响。相对于原始无缺陷样品, 胞状再结晶造成CMSX-4高周疲劳强度明显下降。其疲劳裂纹主要源于样品的表面和胞状组织区。同时在疲劳失效后观察到大量的针状氮化物, 表明胞状再结晶也会引起环境腐蚀抗力下降。
Burgel等则考察了再结晶对CMSX-6单晶合金低周疲劳性能的影响[4]。再结晶合金样品表层有0.1mm的胞状再结晶。对于开始出现裂纹形核的周期数, 胞状再结晶样品和无再结晶样品几乎没有差别, 但比较微观组织可发现, 再结晶样品中裂纹密度较高。
由已有的研究报道可以发现, 多数条件下再结晶严重降低单晶高温合金的疲劳性能。但由于所研究的合金体系、再结晶程度和其他实验条件的不同, 对性能影响产生的损伤程度和机制也各不相同, 仍需要大量的研究工作和统计性的结果。
3 再结晶的控制和消除
由上述研究结果可知, 单晶高温合金的再结晶对合金的力学性能造成极为不利的影响。因此科研人员已开始致力于控制和消除再结晶的研究。目前公开的控制工艺主要可以分为回复处理和表面处理两大类, 其中表面处理包括直接去除表面变形层、渗碳和表面涂层等方法。
回复处理一直被认为是多数合金抑制再结晶的有效手段。再结晶产生的驱动力主要为形变储存能, 回复工艺处理将释放大部分形变储能, 从而减少再结晶的发生[34]。在单晶高温合金抑制再结晶的研究中, 人们同样首先采用了该手段。Bond等[14]首先探讨了回复热处理对某种镍基单晶高温合金再结晶的作用。对表面喷砂的样品, 经1200℃/30min的回复处理后再进行15min固溶温度处理, 未观察到再结晶晶粒的出现。Kortovich等[35]利用预回复热处理方法来避免PWA1480镍基单晶高温合金在固溶处理过程中发生再结晶, 发现回复热处理温度及时间与试样表面变形程度有关。对不同喷丸强度的试样进行不同工艺的回复热处理后, 再结晶观察的结果表明, 若喷丸强度提高, 相应的回复热处理温度也需提高。其研究认为PWA1480合金的回复热处理温度在982～1037℃之间。Gostic[36]等人也发现, 回复热处理对抑制生产工艺中形成的约2%～5%变形所致的再结晶具有良好的效果。他们采用了两个温度间的循环升降温回复处理, 两个温度中的低温为大部分的γ′相析出的温度, 而高温为大部分γ′相溶解的温度。其循环回复热处理的目的是使位错在这一工艺后达到形貌和密度的低能稳态结构, 从而实现固溶处理后仍不发生再结晶。Burgel等[4]对2%～3%塑性变形的CMSX-11B镍基单晶合金试样分别进行了1220℃的长时间回复退火, 1000℃/30min↔1100℃/30min 10 次循环+1204℃/1h循环回复处理, 以及一组100次循环的阶梯回复处理均在固溶处理后观察到再结晶晶粒的出现, 未实现抑制再结晶的目的。
多数情况下, 再结晶都由表面开始发生, 因此, 研究人员开始致力于各种表面处理的方法以实现抑制再结晶的目的。Salkeld等[37]提出了在塑性变形程度较小时, 利用电化学腐蚀去除试样表面的形变层, 进而达到避免试样在固溶过程中发生再结晶。具体的方法为:首先将试样在70%体积分数的浓磷酸中腐蚀3min, 电流密度为620A/m2, 再将试样浸入65℃±2℃由2份体积的浓硝酸、80份体积的盐酸 (32%) 、11份体积的氯化铁水溶液构成的溶液中3～5min或90%体积分数盐酸、10%体积分数过氧化氢温溶液浸蚀3～5min。该方法可在单晶合金表面去除0.013～0.05mm的表面层。对铸造的单晶叶片进行上述处理后再固溶处理与直接固溶处理相比, 前者发生再结晶的倾向降低。
尽管碳化物对单晶高温合金再结晶的作用仍不十分明确, 但人们已对渗碳方法抑制再结晶进行了尝试。Corrigan等对CMSX-4单晶合金在CO和Ar流动气氛中固溶处理, 发现形成的碳化物抑制再结晶晶核的长大, 形成的再结晶尺寸很小, 可在生产过程中的后续加工中去除而不影响使用[38]。并指出该方法适用于碳含量小于0.02% (质量分数, 下同) , 尤其是小于0.01%的合金。但是, Burgel在不含碳的单晶合金CMSX-11B合金中, 加入0.08 % 碳, 虽然同样观察到碳化物的形成, 但并未见到碳化物抑制晶界迁移的作用, 其再结晶行为也与不含碳的合金没有明显不同[4]。造成上述结果差异的主要原因可能在于碳化物对不同的合金体系作用效果不同而致。
Okazaki[32,33]等则提出了“损伤回复涂层”的概念。利用表面涂覆的CoNiCrAlY涂层, 改变了原来合金基体表层的胞状再结晶组织, 进而消除了胞状再结晶对合金疲劳性能的影响。Burgel[39]等利用CVD法得到Ni-Cr-Al表面涂层, 再在低温氧化得到氧化层后固溶处理无再结晶。同时他们的研究结果显示, 各种涂层, 尤其是含铝涂层也可有效的降低再结晶的发生程度[4]。Schaeffer等也利用表面涂层的方法形成二次反应区 (SRZ) 中产生的大尺寸粒子抑制冷加工所致的再结晶[40]。
总体而言, 对单晶高温合金再结晶的抑制工艺仍处在探索阶段, 上述方法基本上都仅适用于变形量小于5%的合金。由于不同的镍基单晶高温合金成分的复杂性和形成再结晶条件的差异, 各种合金的再结晶抑制工艺和方法也有所不同。因此到目前为止, 仍未发现一种普适的抑制再结晶的方法。针对不同体系的单晶高温合金仍需根据其自身特点和工艺以及其本身的再结晶机制, 开发具体的控制工艺。
4 结束语
动态再结晶 篇7
1 实验材料与方法
材料取自真空冶炼的CGO硅钢铸坯,主要成分(质量分数/%)为2.95Si,0.15Mn和0.065C。材料经锻造后进行热轧,初轧温度1360℃,终轧温度控制在900℃以上。之后在950℃进行常化处理,在840℃进行中间退火,中间退火过程中使用氮气和氢气混合气体气氛。二次冷轧的目标厚度为0.3mm。最后使用管式高温保护气氛炉进行初次再结晶退火,将保温温度设置为820℃,氮气和氢气以一定比例通过水浴进入炉内,在炉内的弱氧化性气氛中利用水蒸气快速脱碳,待炉内温度提高至目标温度后进行计时,保温时间分别设置为5,60,120,300,600s,待保温时间计时完毕将试样从保温等温区撤出。将初次再结晶退火后的样品用砂纸研磨后在电解液中进行电解抛光,随后用Zeiss Supra55型场发射扫描电镜配备的HKL Channel 5EBSD系统对微区进行取向成像分析。测定微观织构需采用背散射电子衍射法(EBSD),以获得各取向晶粒的比例。利用TEM对不同初次再结晶退火保温时间的样品进行位错密度和形态的观察。
2 结果与分析
2.1 初次再结晶过程中的组织演变
图1为不同初次再结晶退火保温时间条件下获得的初次再结晶微观组织,从图1可以看出,样品在相同的退火温度下,保温时间对组织演变有影响。随着退火时间的延长,晶粒经历了回复、部分再结晶和完全再结晶的过程。当退火时间较短时,如图1(a)所示,组织仍处于初始回复状态,晶粒形状和大小基本保持着冷轧形变状态,没有大角晶界的迁移。随着时间的延长,在样品的厚度方向上组织大小呈现出不均匀的变化,晶粒排列特征沿轧向有差异。待完全再结晶后,晶粒呈等轴状,晶粒大小基本相同,所以当退火保温时间较长时,如图1(e)所示,保温时间为600s,再结晶晶粒的尺寸差异不大。样品经60s保温后,可以观察到,形变组织发生回复,回复组织增多,呈现长条状分布,在回复组织中形成再结晶形核核心。保温120s的样品,在中心处仍有少量回复组织,其余基本形成再结晶晶粒,且晶粒大小不一,排列无序。保温300s后的样品,回复组织已基本消失,晶粒趋于等轴状,再结晶基本完成。保温600s后,完成再结晶,尺寸趋于均匀,晶粒平均尺寸约为4.5μm,晶粒呈等轴状。初次再结晶的晶粒尺寸与二次再结晶晶粒长大的驱动力成反比关系,即初次再结晶晶粒越小,二次再结晶的晶粒生长驱动力越大,越有利于获得完善的二次再结晶组织[8]。
(a)5s;(b)60s;(c)120s;(d)300s;(e)600s
2.2 初次再结晶过程中的位错变化
图2为利用TEM观察到的不同初次再结晶退火保温时间条件下的位错形态。CGO硅钢中位错的存在会导致亚晶界结构的产生,晶格内部能量增高使材料处于亚稳定状态,位错密度的提高具有阻碍磁畴壁移动的作用,增加了磁滞损耗,提高了铁损[9]。从图2可以看到,随着保温时间的延长,位错开始迁移到试样表面或者通过不同位错的相互抵消而消失,位错密度逐渐降低。
试样在冷轧变形中产生高密度的位错,如图2(a)所示,形变产生的亚晶间存在着互相纠结的位错发团。在退火加热过程中,随着保温时间的延长,大量无规则的缠结位错先进行“多边化”[10],将原始晶界分成若干亚晶,亚晶内部的位错逐渐减少,而位错发团不断聚集,形成清晰的亚晶结构,图2(a),(b)中位错分布已经有了明显变化,此时亚晶结构粗略可辨别。当退火保温时间继续延长,位错密度显著降低,多边化形成新的亚晶开始合并长大,图2(c)中亚晶尺寸已经明显大于图2(b)。当退火保温时间延长至120s后,可以从图2(c)和图2(d)中观察到明显的回复发生的现象,位错胞壁变得散乱,可以观察到凌乱的位错线。当退火保温时间为600s,再结晶已经完成,此时在图2(e)中已经观察不到位错的存在。从位错密度的角度看,延长退火保温时间可以改善CGO硅钢的磁性能。
2.3 初次再结晶过程中的织构演变
图3为不同初次再结晶退火保温时间条件下获得的初次样品的EBSD扫描图像,其中不同颜色代表不同取向的晶粒,其中蓝色晶粒为{111}〈112〉取向晶粒,柠檬绿色晶粒为{111}〈110〉取向晶粒,红色晶粒为Goss{110}〈001〉取向晶粒,紫色为立方{100}〈001〉取向晶粒,绿色为旋转立方{100}〈011〉取向晶粒,灰色为黄铜型{110}〈112〉取向晶粒,棕色为铜型{112}〈111〉取向晶粒。不同织构的百分含量见表1。退火保温时间对初次再结晶织构的含量具有明显的影响,如图4所示。
图2不同初次再结晶退火保温时间条件下的TEM图像(a)5s;(b)60s;(c)120s;(d)300s;(e)600s Fig.2 TEM images under different holding time of primary recrystallization annealing(a)5s;(b)60s;(c)120s;(d)300s;(e)600s
图3不同初次再结晶退火保温时间的EBSD扫描图像(a)5s;(b)60s;(c)120s;(d)300s;(e)600s Fig.3 EBSD images under different holding time of primary recrystallization annealing(a)5s;(b)60s;(c)120s;(d)300s;(e)600s
从图4和表1可以看到,随着保温时间的延长,{111}〈112〉织构含量不断下降,立方{100}〈001〉及旋转立方{100}〈011〉组分因作为轧制中的稳定织构而含量基本保持不变,Goss{110}〈001〉织构组分逐渐增多,{111}〈110〉织构的含量在60s之前逐渐减少,60s之后增大,300s以后又开始下降。{110}〈112〉织构是初次再结晶织构中的优势组分,其含量在保温时间为5~300s之间较稳定,同时呈现较小的减弱趋势,而保温时间继续延长时,{110}〈112〉织构的含量有明显降低。
随退火时间的延长,γ纤维织构中的{111}〈112〉组分逐渐减少,{111}〈110〉组分60s之前逐渐减少,60s之后增多,300s之后又开始下降,图3(c)中的{111}〈110〉取向晶粒的尺寸明显低于图3(a),(b)中的晶粒尺寸,说明在退火初期,由于回复的发生,样品中典型的轧制织构如{111}〈110〉织构含量下降,在再结晶的过程中,如在保温时间为120~300s间,{111}〈110〉取向晶粒有长大的趋势,{111}〈110〉组分的增多为二次再结晶时Goss{110}〈001〉取向晶粒的异常长大做了储备[11]。{111}〈112〉取向晶粒与Goss晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系。在织构形成过程中,不同晶面的晶粒由于之前工序的形变影响而具有不同的储存能,其中{111}晶面晶粒的储能高于{100}晶面的晶粒。具有旋转立方{100}〈011〉取向的冷轧α铁素体晶粒形变能较低,在退火时以原位再结晶的方式保留了部分{100}〈011〉织构,但{100}〈011〉晶粒最易滑移,位错密度低,储能低,再结晶最难[12],导致{100}〈011〉组分减少,同时,退火板中存在着较高含量的{111}〈110〉和{111}〈112〉为主的γ纤维织构[7]。{111}〈112〉组分是初次再结晶织构中的重要织构,经常出现在{110}〈001〉晶粒周围。由于{111}〈112〉取向以及{111}〈110〉取向与{110}〈001〉织构的取向差较大,系大角度晶界,可以在二次再结晶中提高{110}〈001〉晶粒的晶界迁移率[13],有利于Goss晶粒的异常长大[4]。{111}〈112〉织构含量不断下降的原因是,随着再结晶的完成,当保温时间延长时,冷轧板中变形{111}〈112〉取向晶粒间易形成{111}〈110〉取向晶粒,冷轧时Goss残晶以胞状组织存在于两个以孪晶形式{111}〈112〉的过渡带中[14],再结晶退火时,Goss织构优先在{111}〈112〉晶界上形核,所以导致{111}〈112〉组分含量下降。{111}〈112〉织构在回复再结晶中的转变造成在保温时间60~300s阶段{111}〈110〉织构含量增加,在300s后由于初次再结晶已经完成,随着保温时间的延长,晶粒继续生长,{111}〈110〉取向晶粒由于受到其他取向晶粒的竞争而含量下降。在图1(a),(b)中占据很大比例的{111}〈112〉取向晶粒已经随着退火保温时间延长至120s大幅度减少,在图3(c)中可以观察到大量细小的Goss{110}〈001〉取向晶粒在变形的{111}〈112〉取向晶粒间开始形核长大。
旋转立方织构和立方织构为体心立方金属中较稳定的轧制织构,从表1可以看出,上述两种织构的含量与退火保温时间的长短没有明显关系,从图3可以观察到虽然立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒的形状随再结晶的进行而发生变化,当退火保温时间为5,60s和120s时,立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒主要为形状不规则的轧制晶粒,当退火保温时间延长至300s和600s时,可以明显观察到立方取向晶粒和旋转立方取向晶粒为再结晶晶粒,且保温时间600s时的立方取向晶粒比保温时间300s时的晶粒尺寸略有增加,这说明退火保温时间的延长有利于立方取向晶粒的生长。
从图4可以看出,随着保温时间的延长和初次再结晶的进行,黄铜型{110}〈112〉织构的含量在初次再结晶退火的初期含量略有下降,在300s以后含量下降明显。对比图3(d)和图3(e)可以发现,在退火保温时间600s的试样中黄铜型取向晶粒的尺寸大于保温时间300s的试样,但是黄铜型取向晶粒的数量在保温时间为300s的试样中更多。黄铜型织构在二次再结晶过程中对Goss织构的形成有不利的影响,即能显著发生异常长大的非Goss取向晶粒主要是黄铜取向晶粒[15],这是由于黄铜取向晶粒的{110}面平行于轧面,轧面为氢气气氛下的低能面,所以抑制黄铜织构对于促进Goss织构的锋锐度和提高磁性能有意义。黄铜型织构最初源于热轧板次表层的剪切层,且与Goss织构有密切的关系,黄铜型取向晶粒是能够发生异常长大的非Goss取向晶粒,并且能够与Goss取向晶粒产生竞争,在二次再结晶中,当钉扎力很强且冷轧压下量很大时,表层的黄铜取向晶粒就会生长至较大尺寸,并与板表面接触,随后难以被Goss晶粒吞并[16]。
图5为不同退火时间下的晶粒取向差分布,通过分析取向差分布可以了解工艺过程产生的原因和对性能的影响[17,18]。可以看出,当退火保温时间为5s时,保温时间较短,小角度晶界占主导地位,在试样中存在大量的亚晶界。当退火保温时间由5s延长至60s时,再结晶逐渐发生,但从取向分布图上来说小角度晶界依然占主导地位。当退火保温时间延长至120s时,大角度晶界增加而小角度晶界减少。当退火保温时间延长至300s时,试样中以大角度晶界为主,小角度晶界数量继续减少,当退火保温时间为600s时,取向差以大角度晶界为主,这说明保温时间为600s的试样中的组织已经完全再结晶。在CGO硅钢中,初次再结晶以大角度晶界为主,取向差大部分为30°~50°[19]。从移动速率而言,大角晶界比小角晶界移动得快[4],在后续的二次再结晶工艺过程中,能够更迅速地移动,使Goss位向的晶粒吞并周围的晶粒迅速长大。
综上所述,CGO硅钢样品在初次再结晶退火过程中,当退火保温时间延长时,回复再结晶的程度不断增加,当退火保温时间为300s时,再结晶基本完成。当退火保温时间为600s时,再结晶完成且晶粒的平均尺寸为4.5μm,由于二次再结晶的驱动力与初次再结晶晶粒成反比,所以该晶粒尺寸符合要求,有利于二次再结晶中获得粗大的Goss取向晶粒。CGO硅钢样品中高密度的位错会阻碍磁畴壁移动的作用,增加磁滞损耗和铁损,由实验结果可知延长退火保温时间,有利于位错密度的降低,当退火保温时间延长至120s以后,缠结的位错逐渐减少,在退火保温时间延长至600s,位错基本消失。即适当延长退火保温时间,使初次再结晶完成充分有利于提高最终产品的磁性能。{111}〈110〉织构和{111}〈112〉织构是重要的γ面织构,随着保温时间的延长,{111}〈112〉织构含量不断下降,{111}〈110〉织构的含量先减少后增多再减少,由于{111}〈110〉组分的增多能够为二次再结晶时Goss{110}〈001〉取向晶粒的异常长大做储备,而{111}〈112〉取向晶粒与Goss晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系,所以在初次再结晶中应尽量提高{111}面织构的含量,从实验结果来看,当退火保温时间过长时,{111}〈110〉组分含量呈现下降的趋势。为了在二次再结晶中获得锋锐的高斯织构应采用有利于提高{111}面织构含量的工艺。
3 结论
(1)初次再结晶退火保温时间对初次再结晶组织演变有影响,当退火保温时间延长时,试样经历了回复和再结晶过程。当保温时间延长至300s时,再结晶基本完成且晶粒大小一致并呈现等轴状。随着退火保温时间的延长,组织中的位错密度下降。
(2)初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响。随着保温时间的延长,{111}〈112〉织构含量不断下降,{111}〈110〉织构的含量先减少后增加再减少,Goss{110}〈001〉织构组分逐渐增多。立方{100}〈001〉及旋转立方{001}〈110〉组分在初次再结晶中含量基本保持不变,但可以观察到其晶粒形状随着退火保温时间的延长逐渐转变为等轴的再结晶晶粒。黄铜型织构的含量随着退火保温时间的延长而下降。
(3){111}〈112〉取向、{111}〈110〉取向与{110}〈001〉织构的取向差为大角度晶界,可以提高{110}〈001〉取向晶粒的晶界迁移率。当保温时间为5s时,晶粒取向差主要为小角度晶界,存在大量亚晶,保温时间继续延长时,大角度晶界增加而小角度晶界减少,最终初次再结晶完成且晶粒取向差以大角度晶界为主,有利于二次再结晶时Goss晶粒的异常长大。
摘要：对3%(质量分数)Si CGO硅钢冷轧板进行初次再结晶退火实验,设置不同的退火保温时间,将退火后的样品分别使用OM,TEM及EBSD进行分析,观察其微观组织、位错及织构分布,研究CGO硅钢初次再结晶过程中组织及织构的演变规律。结果表明:随着退火保温时间的延长,回复再结晶的程度增加,当保温时间延长至300s时,再结晶基本完成且呈现等轴晶状态,随着保温时间的延长,组织中位错密度降低。初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响:随着保温时间的延长,{111}〈112〉和{110}〈112〉织构含量不断下降,{111}〈110〉织构的含量先减少后增加,立方及旋转立方组分基本保持不变,Goss织构组分逐渐增多。当保温时间较短时,晶粒取向差主要为小角度晶界并存在大量亚晶,随着保温时间的延长,大角度晶界逐渐增多。