灌封生产线

2024-10-27

灌封生产线（共6篇）

灌封生产线篇1

近期, 国药集团下属企业国药集团容生制药有限公司 (原天津药业焦作有限公司) 再次携手南京固延制药设备有限公司, 连续购进4条洗烘灌封轧联动生产线, 以满足新版GMP对无菌制剂的生产要求, 同时提高抗生素品种的生产能力。

南京固延制药设备有限公司是国内较早的药机生产企业, 此次为国药集团提供的4条洗烘灌封轧联动生产线是其主导产品之一。为了更加满足国药集团的需要, 同时满足新版GMP的验证要求, 南京固延与国药集团在技术上进行了充分交流, 并根据其生产剂型的工艺特点, 为其量身定做了西林瓶联动生产线。该生产线拥有国家7项专利, 配置了一流的控制系统, 能够解决单机联动线式生产线运行不稳定的难题。同时, 该联动线中的清洗、灭菌、灌装及封装充分满足了新版GMP无菌制剂的生产要求, 并配备全自动进出料冻干机系统设备, 充分保证无菌制剂生产的安全性。

国药集团国瑞药业有限公司是一家集原料药、制剂生产为一体的大型医药企业, 是中国医药集团总公司工业发展的战略基地之一。国药集团此次通过多次考察, 最终携手南京固延, 充分显示了其以科技兴企为战略, 以严格管理为基础, 关爱生命, 呵护健康的企业理念。

(南京固延制药设备有限公司黄丽娟供稿)

基于环氧树脂灌封料的研究篇2

回首电子封装技术的发展历程, 曾经有两次非常重大的改进发生在这一前沿技术领域。其中第一次重大改进可以追溯到1970年左右, 接下来的第二次重大改进是在上世纪的90年代中期。在新世纪到来的时候, 表面贴装技术, 阵列封装技术以及半导体集成电路等都得到了广泛的应用和发展。在技术进步的同时, 封装形式、封装技术都出现了许多创新:有灌封式的焊球阵列、芯片封装、芯片直接粘贴、多片芯片组合封装等技术。虽然封装形式有这么多的不同, 但是其中有很多都直接或间接用到环氧材料封装技术。

2 灌封料性能特征

良好的灌封材料必须符合下列几项基本要求:粘度低, 能顺利渗透到器件内部的各个角落, 同小元件和电路接触紧密;性能优异, 有着较长的使用期, 方便流水线的大批量生产;不分层, 在加热或者常温固化的过程中不允许发生沉降;电气性能、耐热性能以及力学性能都好, 较低的热膨胀系数;特殊场合的要求还有阻燃等性能。

不同的环氧树脂也会有不同的力学性能。常用的环氧树脂有双酚A型环氧树脂E-51、两官能团环氧树脂711、三官能团脂环族缩水甘油酯型环氧树脂TDE-85。针对不同的材料, 得到下表中的数据。

环氧树脂灌封材料的电阻率也会随材料不同而表现出一定差异, 依旧对比上述三种材料, 研究其对灌封材料体积电阻率的影响。得到下表中的数据。

3灌封料的成分分析

环氧树脂灌封料主要由树脂、填充剂、增韧剂以及固化剂等组成, 是众多材料成分的复合。对于灌封料要求的不同粘度、使用期、固化时间、放热量等都必须在成分搭配方面、工艺制作方面进行综合考虑, 以保证材料的综合平衡。

3.1环氧树脂

环氧树脂灌封料一般采用双酚A型环氧树脂。由于该环氧树脂有较低粘度, 所以其环氧值是比较高的。其他常用的有E-42, E-44, E-51等。往往要求芯片和基板的缝隙必须极小, 所以单独使用双酚A型环氧树脂是不能达到产品基本要求的。为了满足器件的性能要求, 我们必须降低材料的粘度。能够采用组合树脂, 制作如下:在双酚A型环氧树脂中掺入缩水甘油酯型树脂或者是有较低粘度的双酚F型环氧树脂, 同时具有良好电绝缘性、高耐热性的某些脂环族氧化物也可以使用。如果加入脂环族氧化物的话, 其本身也可以起到稀释剂的作用。

3.2固化剂

作为环氧树脂灌封料的重要组成成分, 固化剂的自身结构也会在很大程度上影响固化物的性能。因为固化过程分为常温固化和加热固化, 所以对应于不同的方法有不同的原料。

3.3偶联剂

在材料中加入硅烷偶联剂能够使得环氧树脂和二氧化硅更紧密的粘接。从化学分子的角度分析, 硅烷偶联剂能够让材料的防潮性和粘结性更好。在实际操作中满足环氧树脂条件的硅烷偶联剂主要有苯胺基甲三乙氧基硅烷、缩水甘油氧丙基三氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷等。

例如氧化铝填料, 由于其在环氧树脂中的分散性较差, 非常容易发生颗粒抱团的问题。同时, 分布不均也会导致不规则沉降。偶联剂的使用能改善其分散性, 减少沉降现象的发生。下表中的数据反映了未经偶联剂处理和经过1%钛酸丁酯偶联剂处理后的氧化铝填料在实验浇注、固化后不同部位的密度。

由表3看出, 添加偶联剂后的固化沉降问题得到明显的改善。

3.4固化促进剂

如果环氧树脂灌封料没有加固化促进剂的话, 其一般要固化完成必须是在140摄氏度下的条件下完成。如此高温的固化条件, 必然会造成能源的大量浪费, 而且对于器件内部的小电子元件也是非常大的考验, 同时器件外壳的热承受能力也要进行考虑。在灌封料的配方中添加必要的固化促进剂就能明显降低固化所需温度, 缩短固化时间。生产实践中主要采用的固化促进剂一般有苄基二胺等。我们也可以选择羧酸金属盐以及咪唑类化合物, 例如2-甲基咪唑等。

3.5活性稀释剂

稀释剂主要分为活性稀释剂和非活性稀释剂两种。非活性稀释剂不会参与材料的固化反应过程, 加入较多的量, 就会造成器件的高收缩率, 影响器件的热形变温度和力学性能。而活性稀释剂则是参加固化反应, 增加材料粘接, 较小地影响固化物。如果只是用环氧树脂, 那么在配入相关的无机填料后将看到材料粘度大幅增加, 这样就不方便进行操作, 此时加入适量的活性稀释剂就能增加材料的渗透性和流动性, 同时也延长了材料的使用期。环氧树脂灌封料中使用的稀释剂是活性稀释剂, 一般是用二乙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等。

3.6填充剂

环氧树脂填充剂里面要有填充剂的加入, 填充剂的功能是进一步提高环氧树脂灌封料的一些物理性能, 例如减小固化物的热导率、降低固化物的收缩率以及热膨胀系数等。同时也能明显降低灌封料的材料成本。主要的填充剂有氧化铝、氮化硼、二氧化硅、氧化硅等。下表中的系数反映了几种无机填料导热性能。其中, 二氧化硅有可以分成熔融球形、结晶型等。对电子器件的封装选择灌封料时候, 应首先考虑熔融球形的二氧化硅。

3.7消泡剂

不可避免的是在环氧树脂灌封料注入器件进行固化的过程中内部产生小气泡。配料时候加入消泡剂即可使灌封料固化过程中没有小气泡。实际用到的消泡剂有乳化硅油或者硅油。

3.8增韧剂

增韧剂是灌封料中非常重要的一种物质, 通过添加增韧剂来增强环氧树脂的韧性。增韧剂也可以分为惰性增韧剂和活性增韧剂两种。使用活性增韧剂可以增加反应链节, 也可以促进同环氧树脂的反应。常用的增韧剂有端羧基液体丁腈橡胶, 添加该增韧剂可以在固化物内形成坚韧的结构, 从而提高材料的整体抗冲击韧度及性能。

3.9其他成分

某些器件也有特殊的技术或者是工艺要求, 例如阻燃性成分的添加和外表有色颜料的涂抹等。

4 环氧树脂低温开裂原因

环氧树脂灌封料由于产品结构设计、配方组合以及制作工艺等因素, 灌封料固化过程会产生内应力, 内应力将导致固化物出现细微裂痕或者缺陷。因此, 消除内应力能够保证灌封料不开裂。灌封料可以参考材料力学中的相关公式来分析计算:

σ内=σHZ+σS;σHZ=ΔLa*Er;σS=ΔLs*Er。σ内表示灌封料的内应力, σHZ表示灌封料热应力, σS表示灌封料收缩应力, ΔLa表示由于材料膨胀系数不同而导致的形变, ΔLs表示环氧树脂收缩形变。通过公式可以了解到要想有效提高灌封料的抗开裂性能, 可以降低收缩应力、材料的热膨胀系数。

5 环氧树脂开裂对策

造成环氧树脂开裂的因素有很多, 包括有结构设计、配方组合、灌封工艺等。现在分析环氧树脂开裂对策。

5.1 结构设计

合理地设计灌封料外形结构能减小灌封料内应力。所以, 在进行模具设计及器件内部元件设计时应满足以下原则:首先, 模具的形状尺寸要方便内应力的分散;其次, 考虑到弧线平滑过渡可以使得周围内应力均匀, 所以要避免模具或者是嵌入元件有锐棱或者角度变化明显的部分, 尽量使用弧线过渡;还有, 减少器件内部的元件个数;最后, 要设计弹性缓冲区, 可以减小冲击对器件的影响。

5.2 配方组合

原料中最多的就是环氧树脂, 采用性能较高的材料将直接影响到灌封产品质量的高低。为避免开裂, 可以选择环氧基较少的树脂, 大分子的环氧树脂不仅让材料的粘度变大同时也不利于工艺生产。要求灌封料有抗低温开裂性能, 则必须要固化剂在放热的过程中有较小的放热, 同时也有较小的收缩率。实验证明, 可以采用液体酸酐类固化剂。这种固化剂不仅具备良好的耐热性, 也有好的电气性能。对材料中增韧剂的选择也非常重要, 橡胶能够很好的溶解在树脂材料中, 环氧树脂在固化的过程中能够分散于基体树脂中, 同时橡胶的分子结构也包含可以同环氧树脂进行反应的某种物质, 促进了环氧树脂的化学作用。无机刚性粒子提高环氧树脂的方法主要是利用分散在树脂基体中的无机填料, 使灌封料成为无机-有机复合型。

5.3 灌缝工艺

灌缝工艺也是一个影响开裂的重要因素, 为了防止低温开裂, 在进行灌封料灌封的时候要注意:消除气泡, 气泡的存在会造成灌封料内部的纹裂。通过实验, 我们总结到对灌封料要进行预热, 去除易挥发的杂志, 同时也要注意搅拌速度, 避免混入气泡;控制固化条件, 固化过程中的温度、冷却速度、冷却时间等都会对内应力有很大影响。经过研究发现, 降低放热的峰值, 能够很好的降低材料的固化温度, 也可以通过缩短固化过程的时间来降低收缩。

结语

灌封料的质量高低决定了灌封产品的质量。通过实验研究发现, 综合材料配方等重要因素, 能够有效提高灌封料的性能。在未来的电子产业发展中, 灌封料会有更大的应用空间。对灌封料的进一步研究, 有重要意义。

摘要：本文主要对环氧树脂灌封料的成分及增韧方法进行了简要分析。环氧树脂是近年来在灌封领域使用最为广泛的一种材料, 其本身具有良好粘接性能、绝缘介电性能以及热学性能, 同时还具备优异的抗化学腐蚀、较低固化收缩率等特点, 这些都保证了环氧树脂的顺利推广。但是, 面对环氧树脂低温易开裂的不足, 文中也罗列了几种方便的解决方法。文章最后也大致描绘了灌封料的未来发展方向及使用前景。

关键词：环氧树脂,灌封料,增韧

参考文献

[1]宫大军, 魏伯荣, 李旺波.橡胶增韧环氧灌封料的研究[J].粘接, 2009, (5) :72-74.

灌封生产线篇3

随着中成药事业的不断发展, 市场对治疗型及营养型口服液的需求量日益增加[1]。而我公司原有的洗灌封联动线已经不能满足公司发展和市场需求, 为了满足不断增长的市场需求和为企业创造更高的经济效益, 我公司于2014年3月、12月分别引进了北京青云、湖南楚天产的口服液洗灌封联动线。新的生产线的引进, 不仅提高了车间的生产效率, 还对保证产品质量起到了一定的积极作用。下文笔者就结合两条生产线的各项性能对其进行比较研究。

1 洗灌封联动线简介及原理

北京青云产的口服液洗灌封联动线设备包括YQ18000/10清洗机、GMS-540F隧道式灭菌干燥机、YGZ-10F型灌装轧盖机三部分。设备工作原理是口服液管制玻璃瓶先经过循环水清洗, 再由纯化水清洗玻璃瓶内外壁, 然后经压缩空气吹干, 传输至隧道式灭菌干燥机, 经200℃、5min杀菌干燥。灌装部分形式比较传统, 为螺杆输入星盘, 灌封针头机械跟随星盘完成灌装过程。灌封电磁阀由机械传动与接近开关配合控制启闭操作, 灌封泵为不锈钢泵, 同为机械传动完成吸注, 装量由人工调节, 同时有无瓶止灌、过载保护、故障保护及计数显示等功能[2]。轧盖机构是采用三刀柔性轧盖, 利用三刀的高速旋转进行轧盖。

湖南楚天产的口服液洗灌封联动线设备包括YQCL20/4立式超声波清洗机、KSZ620/43-E隧道式灭菌干燥机、YGZ15/16型口服液瓶灌轧机三部分。设备工作原理是口服液管制玻璃瓶先进行超声波清洗, 再由纯化水、注射用水清洗内外壁, 经压缩空气吹干后, 传输至隧道式灭菌干燥机, 经180℃、5min杀菌干燥。灌装轧盖为一个整体部分, 网带输入星盘, 灌封针头机械跟随星盘完成灌装过程。灌封泵为陶瓷泵, 采用快装结构, 弹性定位, 能有效防止别劲, 提高使用寿命及灌装精度。轧盖机构也是采用三刀柔性轧盖, 利用三刀的高速旋转进行轧盖。

2 洗灌封联动线的特点

笔者从三方面对洗灌封联动线的特点进行了对比, 第一部分是清洗机, 第二部分是灭菌干燥机, 第三部分是灌封轧盖机, 如表1所示。

通过对两条洗灌封联动线的特点进行比较, 可以看出, 楚天洗灌封联动线:整机体积小, 安装方便, 更换部件清洁方便, 运行稳定, 超声波清洗效果好, 但生产效率相对较低。青云洗灌封联动线:生产效率相对较高, 运行稳定, 但设备占用空间大, 拆卸不方便, 设备内部不易清洁。

3 洗灌封联动线批量性考察对比

两条生产联动线分别连续生产3批中药口服液, 以生产过程中的炸瓶率、灯检后的不良品率、生产能力为评价指标, 比较两条洗灌封联动线的性能, 现总结如下:

3.1 生产过程中的炸瓶率

灌封机的常见故障之一就是进出瓶处炸瓶, 主要原因是拨瓶轮与固定瓶块之间配合不到位。另外, 在进出瓶处有倒瓶现象或有碎瓶残渣未清理干净, 也会发生碎瓶现象。车间安排专人统计每批炸瓶数X, 生产批量为T, 然后根据公式炸瓶率=X/T×100%计算炸瓶率, 如表2所示。

3.2 灯检后的不良品率

灯检机分别检测批量的待检品 (T) , 得出其中不合格品 (U) , 包括玻璃、纤维、异物、轧盖等, 然后根据公式不良品率=U/T×100%计算不良品率, 如表3所示。

3.3 生产能力

待两条口服液洗灌封联动线都运行平稳后, 分别于10min、30min、50min时计算单位时间内完成的成品数 (X) , 然后根据公式X1=成品数1÷10×60、X2=成品数2÷30×60、X3=成品数3÷50×60、平均生产能力= (X1+X2+X3) ÷3计算平均生产能力, 如表4所示。

通过对洗灌封联动线生产过程中的炸瓶率、灯检后不良品率、生产能力等性能的比较, 可看出设备各项性能指标比较接近, 楚天、青云洗灌封联动线均能满足生产需求, 且重现性好。

4 洗灌封联动线的优缺点比较

楚天洗灌封联动线:整机体积小, 安装方便, 更换部件清洁方便, 运行稳定, 自动化程度高, 具有无瓶不灌、计数显示等装置, 超声波清洗效果好, 但生产效率相对较低。

青云洗灌封联动线:生产效率相对较高, 运行稳定。具有自动输入、灌药、扣瓶盖、轧盖、无瓶止灌、过载保护、故障保护及显示功能。可以单机使用, 亦可组成口服液联动线。但设备占用空间大, 拆卸不方便, 设备内部不易清洁。

5 结语

虽然国际上先进的品牌制药设备优势在于自动化程度高, 生产质量稳定性好, 能源消耗量较小, 但是随着目前中国制药技术的不断发展, 国产制药设备的技术水平也日新月异。不仅整线设计更加合理, 而且整线生产质量也不断提高, 相较国外设备的昂贵价格, 选择国内的洗灌封联动线更加经济实惠, 各项性能指标也能满足生产需求, 因而国产设备越来越为国内药品生产企业所接受。

参考文献

[1]马宝军.浅谈YLG-2型口服液灌封自动生产线[J].天津药学, 1994, 6 (2) :32-34.

灌封生产线篇4

关键词：高渗透,灌封,改性环氧

随着城市建筑业和水利水电的发展, 用于建筑结构和大坝的粘接、加固与维修的建筑结构胶用量在近几年成倍增加。环氧树脂作为粘合剂性能优异, 以环氧树脂为主体的结构胶粘剂以其卓越的粘接、高的强度性能在建筑结构和水利大坝胶粘剂中占有非常重要的地位, 各种改性环氧双组份AB胶应运而生。

本文以中科院广州化学研究所的中化“798”和YDS高渗透性改性环氧灌浆材料为基础, 以价廉的糠醛丙酮为环氧树脂活性稀释剂, 以硅烷和改性剂为改性材料, 对A组份和多元胺固化体系B组份进行复合化学改性, 根据工程需要和施工环境温度研究固化时间可调、不易爆聚的改性环氧双组份AB胶及防水与界面粘接多功能材料, 并探讨其在建筑和水利大坝等行业中的应用。

1 实验部分

1.1 材料

糠醛、丙酮、环氧树脂、二乙烯三胺 (DETA) 、三乙烯四胺 (TETA) 、四乙烯五胺 (TEPA) 、二乙氨基代丙胺 (DEA-PA) 、改性剂、硅烷偶联剂、促进剂等均为市售工业级试剂。

1.2 配制方法 (见图1)

2 结果与讨论

2.1 环氧树脂与胺类固化剂的反应性

环氧树脂A组份本身是一种热塑性高分子的预聚体, 只有加入固化剂B组份的物质使它转变成网状立体结构才能呈现出一系列优良的性能。胺类固化剂是环氧树脂最为常用的固化剂, 其中的活性氢使环氧树脂发生开环聚合反应 (见图2) 。

图2中 (1) 可见, 伯胺中的第一个氢空间位阻小, 反应活性大, 与环氧树脂迅速开环反应, 并发出大量的热, 这些热加快步骤 (2) 进行形成立体网络固结体。放出的热使得环氧树脂浇注体特别是大型浇注体极易发生爆聚, 严重影响固结体的物理机械性能。表1是几种胺类固化剂对环氧树脂的反应放热数据。由此可见, 尽管使用少量的环氧树脂 (如100g) , 也很容易由于反应放热过度而发生爆聚。

2.2 环氧树脂改性

环氧树脂极少单独使用, 一般都需要改性后使用。环氧树脂一般都是高粘度的液体或半固体, 直接使用很不方便, 最常用的是使用非活性稀释剂和活性稀释剂, 这些稀释剂不仅可以改善环氧树脂固化物的性能, 还可以大大降低材料成本。

中科院广州化学研究所的中化“798”和YDS高渗透性改性环氧灌浆材料就是以价廉易得的糠醛丙酮为环氧树脂的活性稀释剂。通过稀释, 可使环氧树脂的粘度降到10mPa·s以下。也可通过糠醛与丙酮的反应产物作为活性稀释剂, 降低环氧树脂的反应放热, 减少发生大型浇注体爆聚的可能性。

特别是丙酮的稀释作用, 其与胺的反应活性大大低于环氧树脂, 能显著降低反应放热, 避免发生爆聚。

2.3 固化剂改性

众所周知, 在炎热的夏天与严寒的冬天, 室温相差几十度, 环氧树脂的固化发生相当明显的固化, 夏天极易发生爆聚的配方在冬天使用是很可能很长时间才能固化甚至不固。固化剂改性也是常用的改性环氧树脂的方法, 通过改性, 可以研制出适合环境和工程需求的固化剂。

我们根据工程需求, 通过改性B组份和添加固化促进剂, 以糠醛、丙酮、环氧树脂、胺、硅烷偶联剂、改性剂及促进剂为主要原料, 研制出两类高渗透性改性环氧AB灌封胶, 其固化时间可调, 分别为慢干型和快干型, 常温可操作时间可以为40小时到2小时, 分别适用于夏天和冬天, 或者分别适用于薄层涂料灌封或裂缝灌浆及大型水利大坝灌浆。

此外, 通过适当的施工工艺, 也可避免大型浇注体的爆聚现象。

2.4 改性环氧AB胶的性能

通过使用硅烷偶联剂, 可使改性环氧灌封胶对基材局部的亲和渗透性提高, 同时增加整体固结体的防水耐腐蚀性。

表2是以糠醛丙酮为活性稀释剂的高渗透性改性环氧AB灌封胶的主要物理力学性能。

将上述高渗透性改性环氧AB灌封胶处理水泥砂浆石, 可使水泥砂浆石强度提高57% (表3) , 说明AB胶具有优异的渗透性和固化性能。

高渗透性改性环氧AB灌封胶固化后的耐老化、耐介质性能测试结果见表4。

如此可见, 我们研制的高渗透性改性环氧AB灌封胶具有低起始粘度、优异的渗透性、固化时间可调、优良的物理力学性能和耐老化防腐蚀性能。

3 应用

高渗透性改性环氧AB灌封胶具有多种功能, 可用于灌浆补强、防水堵漏、粘接、防腐、混凝土保护等。根据不同的用途, 选择相应的施工工艺, 以发挥材料最佳的使用效果。

3.1 施工工艺

⑴简单灌浆:表面清洁→封住裂缝一端 (防止AB浆液流出裂缝) →配制AB浆液→熟化 (不超过50℃) (约20分钟~1小时) →自然灌注→待凝、检查→下一道工序或涂砂浆保护层。

掌握了简单的施工工艺, 就容易实现裂缝防水加固补强和防腐蚀。

⑵压力灌浆:布孔→表面清洁→埋管→封缝→配浆并熟化→压力灌注→封孔待凝→效果检查→复原→下一道工序。

在外压力下灌注, 可使浆液充分渗透, 还可置换并排出吸附在基材表面的水分, 使浆液性能能充分得到体现。

⑶防水、防腐涂料及界面粘接剂施工工艺:表面清洁→AB配料, 熟化 (不超过50℃) (约20分钟~1小时) →涂刷第一次→待凝表干 (约半小时) →涂刷第二次→待凝表干 (约1~2小时) →下一道工序 (如铺设卷材、其它涂料或砂浆混凝土) 。

高渗透性改性环氧AB灌封胶还可用作防水防腐涂料及界面粘接剂。用作此用途时, 浆液用量与表面状态和技术要求有密切关系, 一般要求涂刷1~2遍, 总用量0.45~0.5kg/m2;特殊要求涂3遍, 第3次涂刷0.2kg/m2。

可用作底涂涂料, 也可用作界面涂料粘接剂。用作天花、垂直面等的涂料或粘接剂时, 为防止涂料滴落或垂挂, 应考虑熟化一段时间有一定稠度时再涂刷, 也可考虑掺加水泥、石灰粉、双飞粉等无机填料搅拌到所需稠度后再进行涂刷。或者考虑使用中科翔髙弹性AB胶。

3.2 应用实例及范围

包括中化“798”和YDS在内的高渗透性改性环氧灌封材料已在建筑、水利大坝、地铁、公路桥梁、铁路防水补漏补强工程及化工厂房防腐处理等工程中得到广泛的应用, 如四川锦屏电站、云南小湾电站、广西龙滩大坝、李家峡水电站、龙羊峡水电站、广州珠江过江隧道、广州地铁、广州内环路桥、广州六榕塔、广东江门某大桥等。总的来说, 其应用范围可涉及如下几个方面:

⑴屋面、地下室、厨卫间、穿墙管口、桥面防水、过江隧道、地铁等的防水防腐、裂缝补强、堵漏等;

⑵作为灌浆材料用于大坝基础加固防渗、混凝土结构裂缝补强、堵漏等;

⑶作为界面粘接剂用于混凝土与沥青间、新旧混凝土间的粘接、碳纤维的粘接, 二级以上防水多道防设中作为其中一道与其他防水卷材或涂料的配合使用等;

⑷港口码头、污水处理池、海堤潮差带、地铁、混凝土结构、化工车间、地下混凝土管道等的防腐蚀与防水等;

灌封生产线篇5

随着我国医药工业的快速发展与注射剂市场需求的剧增, 安瓿小容量注射剂设备也由原来的单机操作发展为当今的洗烘灌封生产联动线。我公司在小容量注射剂GMP认证期间, 对生产车间原有8条安瓿洗烘灌封生产联动线重新进行了设备验证, 发现安瓿灌封合格率只有72%左右, 远远低于新版GMP中95%以上的控制标准。

为了使企业的小容量注射剂达到GMP认证要求, 必须努力提高灌装容量精度, 减少灌装过程中产生的杂质, 使联动线灌注系统的配备与生产相适应, 确保产品质量。因此, 有必要从风险评估角度对原有的安瓿灌封机所存的问题进行分析, 并对其进行相应的改造。

1 安瓿灌封机影响灌封合格率的原因

我公司原有8条国产生产联动线, 可对1~20 m L的容量规格进行灌注, 灌针工位有12位, 生产能力达200~566支/min。其中, 灌封机型号为AGF12-X5, 采用直线间歇式灌装及封口方式。灌注器采用传统玻璃灌注器 (图1) , 截止阀为传统玻璃蓝芯单活塞。

药液供给流程:储药锅→缓冲瓶→分液器→玻璃蓝芯单活塞→玻璃灌注器→灌针→安瓿瓶。

经过分析和调研, 灌封合格率取决于药液供给流程, 而该流程涉及7~8个作业工序, 影响质量稳定的因素很多, 可以借助于全面质量管理理论, 从设备、材料、人员、操作方法、现场环境等几个方面查找原因, 建立的因果分析图如图2所示。

通过调查发现, 玻璃灌注器在使用过程中, 活塞和套筒接触面长时间摩擦会产生不溶性微粒, 且玻璃活塞接触面变得粗糙, 活动时可能因润滑不足导致卡顿, 而且难以保持密封性, 造成装量不稳定或出现“黑头”。同时, 玻璃器具在清洗、高温灭菌及装配环节中容易碎裂, 造成污染。另外, 碎裂的玻璃器具需要及时更换, 既耗费工时, 又耗费材料。

为了从设备、材料、人员、操作方法、现场环境等几个方面寻找引起灌封合格率偏低的主要原因, 我们建立了日常质量抽样检验监测统计表 (表1) , 并形成示意图 (图3) , 根据每天的质量监测数据, 进行列表统计分析, 以此锁定导致灌封合格率偏低的主要原因, 即灌封机的玻璃灌注器的结构存在问题。

2 改造方案

安瓿洗烘灌封生产联动线上型号为AGF12-X5的灌封机使用伺服电机控制灌注器活塞杆的上下往复运动, 通过机械调整来控制12位灌针工位的装量。经过技术论证和市场调研, 我们采用JLB型陶瓷柱塞灌装泵 (图4) 替代原来使用的玻璃灌注器, 用以解决原玻璃灌注器杂质多、装量不稳、易破碎等问题。

JLB型陶瓷柱塞灌装泵采用不锈钢与陶瓷材料制作而成, 配合间隙相当小, 达到10μm以下, 活塞和套筒加工精度非常高, 一对一制作而成, 活塞和套筒耐磨损, 通过活塞和套筒之间的配合精度来保证其密封性, 气密性非常好。其化学含量、机械强度、摩擦性能均达到国际标准, 装量测试相对误差仅有0.4%。

改造后的小容量注射剂生产药液供给流程调整如下:储药锅→缓冲瓶→分液器→玻璃蓝芯单活塞→JLB型陶瓷柱塞灌装泵→灌针→安瓿瓶。

3 生产联动线改造后的运行实践和检验

在对安瓿洗烘灌封联动线中灌封机的药液灌注系统改造完毕后, 对设备进行了3批次灌封抽样检验, 检验合格率结果 (表2) 比较理想。试验过程中对产品的装量和不溶性微粒进行了1次/h的抽检。生产试验针剂灌封率由原来的72%提高到97%左右, 达到了新版GMP中95%以上的合格标准。改造后产品装量基本不偏移, 不溶性微粒及“黑头”基本不存在。改造后的安瓿洗烘灌封生产联动线自2013年4月投入使用至今, 基本正常运行, 没有更换过陶瓷柱塞灌装泵, 产品合格率保持在97%以上。同时, 该设备性能稳定, 故障率低, 质检人员数量由4人减少为2人, 大大节约了企业劳动成本。

4 结语

通过对安瓿洗烘灌封生产联动线的灌装系统的技术改造, 笔者深刻体会到, 改革创新在给企业带来活力的同时, 也增强了企业的技术力量。企业改造投入资金约6万元/台, 共投入约50万元, 产品的灌封合格率提高了25%。按企业产品合格率每提高1%, 年产值提高约103万元计算, 年产值可增长2 575万元。

实践证明, 改造后的设备性能稳定, 不溶性微粒减少, 符合新版GMP对制药设备的要求, 保证了药品的质量, 使人民的健康得到保障, 为企业带来更高的社会效益。

摘要：通过因果法对原安瓿灌封机的灌封合格率低等问题进行分析, 提出了把原来使用的玻璃灌注器改造成陶瓷灌装泵的方案, 改造后的产品灌封率明显提高。

灌封生产线篇6

1 实验部分

1.1 主要原料及试剂

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,黏度为10 Pa·s,江西星火有机硅厂;二甲基硅油,黏度为0.4 Pa·s,江西星火有机硅厂;钛白粉,株洲市江泰化工有限公司;硅微粉,燕华化工实业有限公司;气相二氧化硅,浙江新安化工集团股份有限公司;甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸酯催化剂,湖北新蓝天新材料股份有限公司;快速固化剂YH4020,广州市华邦化工科技有限公司。

1.2 主要设备设备

带加热套的行星搅拌机,佛山市南海区诺星机械设备有限公司;水分测定仪,广州市艾安得仪器有限公司;烘箱,立德泰克力(上海)科学仪器有限公司。

1.3 试样制备

将硅微粉放入烘箱中干燥至少24 h后,与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)、二甲基硅油、钛白粉及气相二氧化硅一起投入到行星搅拌釜中,搅拌升温至120℃后,抽真空到0.09 MPa以下并干燥3.5h;用水分快速测定仪测定基料的含水量,当含水量低于0.8%以下时,通入冷却水进行冷却;温度冷却到50℃以下后,加入交联剂甲基三甲氧基硅烷,抽真空的同时搅拌至均匀(约15 min);然后,加入一定浓度的钛酸酯催化剂、有机硅偶联剂、快速固化剂,继续抽真空搅拌约25 min后(黏度峰值已过),用塑料密封管出料,密封保存,备用。

1.4 性能测试

1)表干时间

用手指轻触胶层表面,记录胶从挤出到不粘手所用的时间。

2)24 h深层固化厚度

在相同规格的一次性杯里,倒入相同量的灌封胶,然后把胶杯置于恒温恒湿房内,24 h后取出,剥离表面已固化层,并快速用干净干燥的布条抹干,然后用游标卡尺测其厚度,即该样品24 h深层固化厚度。共测10组数据,然后取平均值。

3)储存稳定期

把样品装在透明密封瓶内,置于室温下,每5 d观察里面的胶样颜色及状态是否发生变化。

4)加速老化实验

恒温恒压的烘箱温度设定为70℃,待恒温后,将装有灌封胶的透明塑料密封管置于其中,开始计时;连续烘18 h后,让其自然冷却,然后打胶观察胶层颜色并测定其表干时间。通常情况下,颜色越深以及表干时间越长,则其耐老化性能越差。

2 结果与讨论

脱醇型有机硅灌封胶的基础配方见表1。

2.1 钛酸酯催化剂浓度的确定

按照表1中的基础配方,固定基胶及所有助剂的用量,分别采用有效浓度为5%、8%、9%的钛酸酯催化剂,制得脱醇型有机硅灌封胶,并测试其表干时间及24 h深层固化厚度。详细测试结果如表2所示。

从表2可以看出,在用量相同的情况下,钛酸酯催化剂的有效浓度对有机硅灌封胶的表干时间及24h深层固化厚度都有一定的影响。具体来说,随着催化剂有效浓度的增大,有机硅灌封胶的表干时间逐渐变短(表干速度变快);而24 h深层固化厚度却呈先增大后减小的趋势。出现上述结果是因为催化剂浓度较低时,其催化活性也相对较弱,导致灌封胶固化速度很慢(表干时间长);而催化剂浓度过高时,其反应活性大大提高,灌封胶表面快速发生固化(固化速度快),导致空气中的水蒸气很难或无法进入胶体内部,其深层固化厚度反而下降。根据实验结果,宜选择有效浓度为8%的钛酸酯催化剂。

2.2 催化剂用量对有机硅灌封胶固化性能的影响

选择有效浓度为8%的钛酸酯催化剂,固定基胶及其他助剂的用量,考察催化剂用量对有机硅灌封胶固化性能的影响,详细结果如图1所示。

如图1所示,钛酸酯催化剂的用量同样会对有机硅灌封胶的表干时间和24 h深层固化厚度产生一定的影响。随着钛酸酯催化剂用量的增加,灌封胶的表干时间逐渐变短(表干速度变快);24 h深层固化厚度呈先增大后减小的趋势。这一结果与浓度选择试验结果在本质上是一致的,催化剂用量适当增加,整个灌封胶体系的反应活性增大,灌封胶的表干时间和24 h深层固化厚度均增大;催化剂用量过量时,灌封胶表面快速固化,空气中的水分很难进入胶体内部,深层固化厚度反而减小。按照试验结果,钛酸酯催化剂的最佳用量约为28 g。

2.3 交联剂用量对有机硅灌封胶固化性能的影响

按照表1中的基础配方,固定基胶及其他助剂的用量,考察交联剂的用量对有机硅灌封胶固化性能的影响,详细结果见图2所示。

如图2所示,交联剂用量对有机硅灌封胶表干时间几乎没有影响,但对其深层固化厚度的影响较为明显。随着交联剂用量的增加,有机硅灌封胶的深层固化厚度呈先增大后逐渐变小的趋势。这主要是因为随着交联剂用量适当增加,整个灌封胶体系内的交联点数量逐渐增多,整体体系的固化速度也会变快,表现为深层固化厚度的增大;而继续增加交联剂的用量,灌封胶体系内的交联点数量进一步增加,导致体系交联密度过大,空气中的水分不易往灌封胶内部渗透,深层固化厚度反而有所下降。按照试验结果,交联剂的用量宜为107胶总质量的5%(约35 g)。

2.4 醇型快速固化剂YH4020对有机硅灌封胶固化性能的影响

加入一定量的醇型快速固化剂YH4020可以加快有机硅灌封胶的固化速度,使其在更短的时间内达到所需的深层固化厚度。但是,YH4020添加量过多反而不利于有机硅灌封胶的深层固化,且会增加成本。快速固化剂用量对有机硅灌封胶固化性能的影响见图3。

从图3可以看出,随着YH4020用量的增加,有机硅灌封胶的表干时间呈递减趋势;而深层固化厚度则也是呈现先增大后减小的趋势。当YH4020用量仅为107胶总质量的2%时,深层固化厚度达到最高值3 mm。YH4020对加速有机硅灌封胶的深层固化有比较明显的促进作用,其用量最终确定为2%。

2.5 偶联剂类型对有机硅灌封胶老化性能的影响

本研究选择了密封胶制备常用的4种硅烷偶联剂,乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-171)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),分别制得有机硅灌封胶后,在温度设定为70℃的恒温恒压箱中进行人工加速老化实验,并测试老化后有机硅灌封胶的性能,详细试验结果见表3。

如表3所示,采用带有氨的偶联剂(KH-550、KH-792)制得的有机硅灌封胶,经人工加速老化试验后颜色出现明显变黄,采用KH-792制得的有机硅灌封胶颜色变黄最为严重;而采用YDH-171制备的有机硅灌封胶,老化后几乎没有明显的颜色变化。而上述几种偶联剂制得的有机硅灌封胶与同一种基材(如铝型材或玻璃)的粘结性能则刚好呈相反的趋势,KH-550与KH-792最好,YDH-171最差。因此,实际工程中要综合考虑需要的粘结强度及耐老化性能来选择偶联剂。本文中的灌封胶选择两种性能都比较适中的KH-560偶联剂。

2.6 快速深层固化有机硅灌封胶的综合性能指标

按上述优化后的配方,制得快速深层固化有机硅灌封胶,其与市面上常见的几种灌封胶性能对比列于表4。本文制备的有机硅灌封胶在深层快速固化方面有明显的优势。

3 结论

1)随着钛酸酯催化剂的有效浓度或用量的增大,有机硅灌封胶的表干时间逐渐变短(表干速度变快);而24 h深层固化厚度则呈先增大后减小的趋势。按照试验结果,宜选择有效浓度为8%的钛酸酯催化剂,其最佳用量约为28 g。

2)随着交联剂用量的增加,有机硅灌封胶的表干时间没有明显变化;但其深层固化厚度呈先增大后逐渐变小的趋势。按照试验结果,交联剂的用量宜为107胶总质量的5%(约35 g)。

3)加入醇型快速固化剂YH4020,对加速有机硅灌封胶的深层固化有明显的促进作用,但用量不宜过多,最佳为107胶总质量的2%。

4)有机硅灌封胶不宜选用带氨基的偶联剂(老化后变黄);也不宜选用YDH-171偶联剂(粘结性能差),本实验选择的是两方面性能均适中的KH-560。

5)按优化配方制备的有机硅灌封胶表干时间为1 2 min,24 h深层固化厚度达3.85 mm,完全固化只需3 d,具有快速固化的特点。

参考文献

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