微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

2024-09-18

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素（通用2篇）

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素篇1

用浓硝酸微波消解样品,火焰原子吸收光谱法直接测定了甜叶菊样品中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、zn 6种金属元素.测定的`甜叶菊中含有丰富的人体必需金属元素,方法回收率在92.80%-103.00%之间.本方法简单、准确,结果令人满意.

作者：作者单位：刊名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：火焰原子吸收光谱法甜叶菊金属元素 FAAS Stevia Rebaudiana Metallic Elements

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素篇2

1实验部分

1.1主要仪器和试剂

ELAN DRC II型 ICP MS(美国PE公司),电子分析天平(METTLER TOLEDO),Multiwave 3000微波消解仪器(Anton paar公司),CENTRA-S200实验室级超纯水器(ELGA Labwater)。

多元素标准储备液: As、Cd、Pb、Ni、Se、Hg、K、Na、Ca、Mg、Fe , 质量浓度为1 000 mg/L(美国PE公司),浓硝酸(GR)、30%双氧水(AR),实验

用水均为超纯水。

质谱调谐液:10 μg /L的Ba和1 μg /L Be、Ce、Co、Fe、In、Mg、Pb、Th、U的混合溶液(美国PE公司)。

普洱茶、铁观音茶、碧螺春茶,均为市售茶叶。

1.2微波消解仪工作条件

在消解时针对不同数量的消解罐使用不同的功率和时间,本实验使用的是8个消解罐,消解条件如表1所示。

1.3实验方法

1.3.1器皿的处理

为确保测得结果的准确性,玻璃仪器、消化罐等均以20%HNO3浸泡24 h以上,用蒸馏水反复冲洗,最后晾干后方可使用。

1.3.2样品前处理

茶叶样品放入烘箱中于90℃下烘2 h,取出后

马上放人干燥器冷却至室温,粉碎装瓶备用。准确称取样品0.200 0 g于消解罐中,依次加入5.00 mL浓HNO3,2.00 mL 30% H2O2,加盖密闭后于微波消解仪中按程序(见表1)消解。待冷却至室温,取出消解罐。取50 mL PET塑料瓶,精密称重,将消解液移入PET瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐至少3次,合并至PET塑料瓶中,定重至50 g(精确至0.000 1 g),摇匀,即可。同法制备样品空白溶液,上机测定。

1.3.3标准曲线的测定

精密吸取各标准储备溶液,用5%硝酸稀释,配制成相应元素质量浓度的混合系列溶液。分别为混标As,Cd,Pb,Ni,Se为0.25,1.0,2.0,10.0,20.0 g/L;混标K,Na,Ca,Mg,Fe为1 000, 5 000, 10 000 g/L;单标Hg为0.1,0.5,1.0 g/L。以5%硝酸作为空白,在优化的实验条件下,使用ICP-MS采集空白及标准溶液系列,绘制标准曲线。

1.4 ICP-MS仪器工作参数选择

用质谱调谐液对仪器条件进行优化,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求,仪器参数如表2 所示。

2结果与分析

2.1消化试剂及消化条件的选择

茶叶样品经微波消解完全后应为无色或淡黄色的透明液体。在实验过程中选用HNO3、HClO4HNO3、HNO3H2O2、HNO3H2SO4等消化体系消化样品,结果发现,用HNO3H2O2消化的效果最好。对HNO3H2O2消化体系中的HNO3和H2O2的用量进行了试验,HNO3和H2O2的加入量太少,样品一次消化不完全,需要延长消化时间和加大压力,另一方面会增加消解罐的磨损和老化程度;HNO3和H2O2的加入量太多,刚加入时和消解过程中反应激烈,容易造成样液泄漏导致测定结果不准确,试验证明,对于0.2 g的样品,当加入5 mL HNO3和2.0 mL H2O2 时,可以使样品消化完全,分解为透明溶液。本文选择HNO3H2O2作为消解试剂,经过试验探讨,得出最佳消解程序,见表1。

2.2标准曲线与检出限

各元素回归方程、相关系数及检出限见表3。

2.3样品测定及精密度

按照实验方法测定3种茶叶中11种微量元素,测量结果见表4。从表4中看出,铁观音茶叶中未检出As、Cd,碧螺春茶叶中未检出As、Cd、Pb、Se。铁观音茶叶、碧螺春茶叶、普洱茶茶叶中均含有大量的K、Na、Ca、Mg、Fe。对3种茶叶分别3次平行测定结果相对标准偏差见表4。

2.4回收率试验

为了考察方法的可靠性,对微量元素做了加标回收率试验。精密称取已知含量的普洱茶0.200 0 g,共3份,分别精密加入各测定元素相应的标液适量,按“1.3.2”项下步骤操作,测定并计算各测定元素的回收率及RSD值,结果见表5。

3结论

本文运用微波消解技术处理样品,利用ICP-MS同时测定3种茶叶中的11种微量元素,缩短了检测周期,大大提高了工作效率,方法的回收率及精密度较好,并且线性范围较宽,测定3种茶叶中微量元素获得了满意结果。

实验结果表明,利用微波消解,ICP-MS测定茶叶中微量元素简便快速,适合于批量样品多元素同时测定。

摘要：采用微波消解法对茶叶进行消解,在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最佳条件下测定了3种茶叶中11种无机元素的含量。在优化实验条件下,方法的检出限在0.009 8～0.052 1μg/L之间,相对标准偏差在0.31%～6.06%之间,回收率在94.8%～110.8%之间。

关键词：ICP-MS,微波消解,茶叶,无机元素

参考文献