醋酸的测定实验报告

醋酸的测定实验报告（通用11篇）

醋酸的测定实验报告 篇1

V 0 2 4 6 8 10 10.2 10.4 10.6 10.8 10.9 11 11.1 11.2 11.3 11.4 11.6 11.8 12 12.5 13 13.5 14.5 15 pH 3.32 4.09 4.46 4.76 5.11 5.73 5.91 6.15 6.36 6.78 7.08 7.16 7.88 8.78 9.89 10.22 10.46 10.71 11.05 11.24 11.35 11.47 11.55 11.58

V 0 2(ΔpH/ΔV)

0.385 4 6 8 10 10.2 10.4 10.6 10.8 10.9 11 11.1 11.2 11.3 11.4 11.6 11.8 12 12.5 13 13.5 14.5 15 0.185 0.15 0.175 0.31 0.9 1.2 1.05 2.1 3 3.8 4.2 9 11.1 3.3 1.2 1.25 0.85 0.38 0.22 0.24 0.3 0.2

醋酸的测定实验报告 篇2

本工作将醋酸转化为醋酸根, 采用离子色谱法测定了化工废水水样 (简称水样) 中醋酸的质量浓度。本方法简便、快捷, 检测结果的准确度和精密度良好, 能够满足化工废水及其他水体中醋酸含量测定的要求。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

Na2B4O7、醋酸钠:优级纯;其他试剂均为分析纯;实验用水为石英亚沸二次蒸馏水。

Na2B4O7淋洗储备液:称取19.070 0 g Na2B4O7, 溶解于水, 稀释至250 mL, 配制成浓度为0.2 mol/L的Na2B4O7淋洗储备液, 贮于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。使用时需稀释100倍, 配制成浓度为2.0 mmol/L的Na2B4O7淋洗液, 并需经0.45 μm有机微孔滤膜过滤脱气。

醋酸标准储备液:称取1.370 6 g醋酸钠, 溶解于水, 配制成醋酸质量浓度为1 000.0 mg/L的标准储备液。使用时用淋洗液稀释10倍, 稀释后的醋酸标准溶液质量浓度为100.0 mg/L;

PIC-8型离子色谱仪:C18短柱, 填充物平均粒径30 μm, NJ-SA-4A 型阴离子分离柱, 电导检测器, 自动连续再生电化学抑制器, 淋洗液流量1.5 mL/min, 进样量50 μL, 柱温 (20.0±0.5) ℃, 青岛普仁仪器有限公司;HW-2000 型色谱工作站:千谱软件有限公司;YSB-Ⅲ型平流泵:中国科学院上海原子核所科学仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 采样

按HJ 494—2009《水质 采样技术指导》标准采集水样, 4 ℃以下冷藏保存, 并在48 h内分析。为防止引入污染物质, 现场不加防腐剂和固定剂, 对有杂质的水样可在实验室过滤或使用针头过滤器进行处理。

1.2.2 水样预处理

取适量水样于锥形瓶中, 用氢氧化钠溶液调节pH至中性, 加入0.5 mL淋洗储备液, 用水稀释至50 mL, 用0.45 μm的滤膜过滤, 得待测试样。

2 结果与讨论

2.1 淋洗液的选择

以Na2CO3-NaHCO3混合溶液、KOH溶液、Na2B4O7溶液分别作为淋洗液, 观察试样色谱峰峰形、分离度和保留时间。实验结果表明:Na2CO3-NaHCO3混合溶液、KOH溶液、Na2B4O7溶液均可实现甲酸和醋酸的分离;但使用KOH溶液作为淋洗液时, 体系pH不易控制, 实验重现性和稳定性较差;Na2CO3-NaHCO3混合溶液的分离效果没有Na2B4O7溶液好。故实验选择Na2B4O7溶液为淋洗溶液。以Na2B4O7溶液为淋洗液时, 色谱峰峰形、分离度、分离效果、保留时间和重现性较为理想, 同时Na2B4O7溶液稳定性好、配制简单、容易控制。

2.2 淋洗液浓度对保留时间的影响

淋洗液浓度对醋酸和甲酸保留时间的影响见表1。由表1可见, 随着Na2B4O7淋洗液浓度增加, 醋酸和甲酸的保留时间缩短, 两组分的出峰间距减小, 分离度变差。为兼顾分离效果和测定时间, 最终确定Na2B4O7淋洗液浓度为2.0 mmol/L。

2.3 工作曲线和检出限

配制醋酸系列标准溶液, 在上述色谱条件下进样分析, 以醋酸色谱峰面积 (S) 为纵坐标, 醋酸的质量浓度 (ρ) 为横坐标进行线性回归, 得标准曲线方程为S=5 266 487ρ+10 173, 相关系数为0.999 5, 线性范围为0～50.00 mg/L。采用浓度稀释法的实验结果表明, 当峰高信噪比为3 ∶1时, 得醋酸的检出限为0.05 mg/L。

2.4 加标回收实验

为了考察方法的准确度, 对6个不同时点的化工废水水样进行加标回收实验。加入醋酸标准溶液, 使水样中醋酸质量浓度增加5.00 mg/L。加标回收实验结果见表2。由表2可见, 加标回收率为95%～108%, 说明本方法的准确度良好。

2.5 精密度实验

为了考察本方法的精密度, 对水样进行8次平行测定, 并同酸碱滴定法[4]进行对比, 离子色谱法和酸碱滴定法测定结果的相对标准偏差分别为0.7%和0.6%, 说明离子色谱法的精密度良好。对离子色谱法测定结果与酸碱滴定法测定结果用F检验, 按公式 (1) 计算F值。

F=Sundefined/Sundefined (1)

式中:S1为使用离子色谱法8次平行测定的标准偏差;S2为酸碱滴定法法行8次平行测定的标准偏差。当置信度为95%时, 查F分布表得, F>F (表) , 说明两种方法的精密度没有显著性差异。

2.6 系统适用性及干扰实验

醋酸及其他相关阴离子标准溶液色谱图见图1。由图1可见, 质量浓度在同一数量级的甲酸、Cl-、NO-2、NO-3、SOundefined、F-、COundefined和POundefined等不干扰测定。说明本实验选用的色谱柱和淋洗液能有效排除其他阴离子的干扰, 方法简单快捷, 色谱条件适应化工废水醋酸的测定, 方法适用性较好。当水样中含有的除醋酸以外组分的浓度异常高 (10倍于待测组分) 时, 可能影响到醋酸的测定, 可适当稀释试样, 也可用化学反应除去。如Cl-含量过高, 可加硝酸银溶液形成AgC1沉淀除去 [15,16,17]。

1 F-; 2 CH3COO-; 3 HCOO-; 4 Cl-;5 NO-2; 6 CO2-3; 7 NO-3; 8 SO2-4; 9 PO3-4

2.7 实际水样测定

使用本方法和酸碱滴定法对某化工厂废水进行6个月的跟踪测定, 实际水样测定结果见表3。由表3可见, 本方法与酸碱滴定法对同一水样的测定结果基本一致, 水样质量浓度为32.41～85.36 mg/L。

3 结论

a) 选用NJ-SA-4A型阴离子柱为分离柱、 2 mmol/L Na2B4O7溶液作为淋洗液, 建立了一种测定化工废水中醋酸质量浓度的离子色谱法。本方法选用的色谱柱、淋洗液能有效排除其他阴离子的干扰, 方法简单快捷, 色谱分离效果好, 满足化工废水及其他水体中醋酸质量浓度测定的要求。

醋酸的测定实验报告 篇3

仪器与试药

Lc-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Lc-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器；N2000色谱工作站。BP211D电子天平。甲醇为色谱纯，乙醚为分析纯，水为二次蒸馏水。醋酸氟轻松对照品(中国药品生物制品检定所)。批号：010-9305。含量98.5%。炔诺酮内标(中国药品生物制品检定所)。批号：053-9102。醋酸氟轻松软膏(唐山红星药业有限公司)，批号：A、B、C。

方法与结果

色谱条件与系统适用性试验：高效液相色谱柱为岛津VP-ODS C18，流动相为甲醇-水-乙醚(650：330：2)，流速为1.0ml/分；检测波长240nm；进样量20μl。柱温为室温。理论板数按醋酸氟轻松计不低于2500，醋酸氟轻松峰与内标物质峰的分离度大于4.0。

改进后的测定方法：内标溶液的制备和对照溶液的制备按中国药典2000年版制备。样品溶液的制备：避光操作。取本品适量(约相当于醋酸氟1.25mg)，精密称定，置50ml烧杯中，加甲醇约15ml，置80℃水浴中加热2分钟，振摇使醋酸氟轻松溶解。趁热转移至50ml棕色溶量瓶中，用微热的甲醇10ml、10ml、5ml分次冲洗烧杯3次，并入溶量瓶中，以下操作按《中国药典》2000年版操作。

实验结果：取本品按上述条件，用改进后的方法和2000版药典法(样品加热溶解间为15～30分钟)。结果见表1。

討 论

酸氟轻松加热时间过长，能促使其分解，含量下降。如在80℃水浴中加热试验，加热时间30分钟的回收率比加热2分钟的低6%左右^[2]。因此，改进法将样品置于50ml烧杯中，加甲醇约15ml，能够保证加热2分钟使醋酸氟轻松溶解。而将样品置于50ml容量瓶中，因样品为乳剂型基质的软膏，称量时样品不能直接置于容量瓶底部，粘于容量瓶瓶口壁上，瓶口壁上的样品2分钟内不能溶解，样品全部溶解大约需要15~30分钟。

酸氟轻松经光照能促使其分解^[2]，因此，改进法将样品趁热转移至50ml棕色容量瓶中，且全部操作过程要求在避光条件下进行。

参考文献

1 中国药典.二部，2000：1029.

生化实验报告肝糖原测定 篇4

姓

名：

学

号：

专业年级：

组

别：

*** 实验教学中心

第一部分

一、实验目的

掌握程度 实验主要目的1.掌握肝糖原提取、糖原和葡萄糖鉴定与蒽酮比色测定糖原含量的原理和注意事项，掌握其操作方法

2.正确操作使用刻度吸管和可调微量取液器

3.熟练运用溶液混匀的各种方法（试情况而定，采用合适的混匀方法）

4.正确掌握溶液转移的操作

5、正确操作使用分光光度记 二、实验原理

掌握程度 实验内容及原理 实验名称

肝糖原的提取、鉴定与定量

实验时间

*** 实验地点

*** 指导老师

赵***

组员

*** 评分

批改日期

肝糖原的提取与鉴定

糖原储存在细胞内，采用研磨匀浆等方法可使细胞破碎，低浓度的三氯醋酸能使蛋白质变性，破坏肝组织中的酶且沉淀蛋白质，而糖原仍稳定保存于上清液中，从而使用糖原与蛋白质等其他成分分离开来。糖原不溶乙醇而溶于热水，故先用 95%的乙醇将滤液中的糖原沉淀，再溶于热水中。

糖原水溶液呈现乳样光泽，遇碘变红棕色。这是糖原中葡萄糖长链形成的螺旋中，依靠分子间引力吸附碘分子后呈现的颜色。糖原还可被酸水解为葡萄糖，利用呈色反应和葡萄糖的还原性，可判断肝组织中糖原的存在。

CuSO 4 +2NaOH=Na 2 SO 4 +Cu(OH)2 2Cu(OH)2 +C 6 H 12 O 6 =2 CuOH+氧化型葡萄糖+H 2 O 2 CuOH= Cu 2 O(红色)+ H 2 O Cu(OH)2 = CuO（黑色）+ H 2 O

肝糖 原定量测定

糖原在浓酸中可水解为葡萄糖，浓硫酸能使葡萄糖进一步脱水生成糠醛衍生物—5-羟甲基呋喃甲醛，此化合物再与蒽酮脱水缩合生成蓝色化合物。该物质在 620nm 处有最大吸收。糖含量在 10~100ug,溶液颜色的深浅可与可溶性糖含量成正比。利用此反应与同样处理的已知葡萄糖含量标准溶液比色，可得到样品中糖原的含量。糖原在浓碱溶

液中非常稳定，故在显色之前，肝组织先置于浓碱中加热，以破坏其他成分，而保留肝糖原。

一、材料与方法

1、实验材料 样品

鸡肝

试剂

肝糖原的提取与鉴定：95%乙醇，0.31mol/L(5%)三氯醋酸溶液，浓盐酸，NaOH 溶液，碘试剂,班氏试剂。

肝糖原定量测定：30%KOH 溶液，0.5mg/ml 的葡萄糖溶液，蒸馏水，蒽酮显色剂。

仪器和器材

可见光分光光度计，恒温水浴箱，试管架，三支试管，加样枪，加样枪架，普通离心机，研钵，刻度吸量管，白瓷反应器，100ml 容量瓶。

2、实验流程 肝糖原的提取与鉴定：

鸡肝约 1.5 g，剪碎 ＋5%CCl 3 COOH 1 ml 研磨至乳状 ＋5%CCl 3 COOH 3 ml 研磨成肝匀浆

全部转入离心管中，离心 3 分钟（4000 r / min）

沉淀（弃去）

上清（取 3 ml）

＋3ml 95%乙醇，混匀，静置 10 分钟

离心 5 分钟（4000 r / min）

上清（弃去）

沉淀 ＋蒸镏水 1 ml 沸水浴 2 分钟，溶解沉淀

白瓷板孔穴中

糖原溶液 1ml ＋浓 HCl 5 滴 加碘试剂 2 滴

加碘试剂 2 滴

沸水浴 15 分钟，冷却 糖原溶液 2 滴

＋50%NaOH 5 滴

呈色对比

糖原水解液 2 滴

糖原水解液 ＋班氏试剂 4 滴 混匀

沸水浴 2 分钟，观察变化

肝糖原定量测定

鸡肝 0.15 g ＋30%KOH 1.5ml

沸水浴 15 分钟

冷却，全部转入 100 ml 容量瓶中

加水至标线，仔细混匀，此为糖原提取液

糖原的测定

取 3 支试管，按下表操作。

试剂（ml）

空白管 标准管 样品管 蒸馏水 1.0 — — 标准葡萄糖溶液 — 1.0 — 糖原提取液 — — 1.0 0.2%蒽酮溶液 2.5 2.5 2.5 混匀，沸水浴 10 分钟，冷却c。在分光光度计 620 nm 波长处，用空白管溶液调

零，测定各管溶液的吸光度（A）。

4、注意事项 肝糖原的提取与鉴定 ①在提取肝糖原中，向上清液中加入乙醇后，要充分混匀，可以用玻璃棒搅拌。

②糖原中葡萄糖螺旋链吸附碘产生的颜色与葡萄糖残基的多少有关。肝糖原分支中葡萄糖残基在 20 个以下，吸附碘后呈现红棕色。

肝 糖 原 定 量测定

①肝组织必须在沸水浴中完全溶解，否则影响比色； ②注意要收集全部溶液，用水多次洗试管，一并收入容量瓶中； ③加入蒽酮溶液时要小心操作，将试管放在试管架上进行； ④如果溶液呈浑浊，则因配制蒽酮溶液的硫酸浓度不够所致。

第二部分

一、实验结果与处理

1、实验现象 操作过程 现象图片

（1 1）鸡肝在三氯醋酸中，被研磨成肝匀浆

(2)鸡肝研磨成肝匀浆后转入试管

（3 3）第一次离心后

（4 4）第一次离心后上清液转移到另一试管

（5 5）第二次离心后

（6 6）第二次离心后的沉淀

（7 7）沸水浴使沉淀溶解后

（8 8）糖原水解液

（9 9）班氏试剂与糖原水解液反应：

溶液显蓝色，砖红色不明显

（10）

白瓷板孔穴中糖原与碘反应（左边为碘试剂与肝糖原溶液，右边为碘试剂）: :

紫色不明显

（11与）鸡肝与 30% 的H NaOH 溶液混合在沸水浴中加热后: :

呈血红色

（12）糖原溶液装入L 100mL 容量瓶混匀后：刻度线处有些许气泡，混匀过程造成（13）糖原提取后的测定，三支试管水浴后（1 1、2 2、3 3 号试管分别为空白管、标准管、样品管）：

三只试管水浴 10min后，标准管颜色最为明显，为绿色，加入的是标准葡萄糖溶液，样品管与空白管颜色依次递减。

2、实验数据记录 在分光光度计 620nm 波长处，测定各管溶液的分光度（A），记录结果如下：

各管吸光值 测定次数

空白

标准

样品 1

0.000

0.350

0.010

0.000

0.351

0.011

0.000

0.353

0.013

3、实验结果

肝糖原的提取与鉴定：

显色反应中，碘液由黄色变为红棕色（不明显），说明所提供材料中含糖原成分，但含量低；加入班氏试剂的溶液无明显的颜色变化；

肝糖原定量测定

（1）鸡肝所取质量：0.15g（2）各管吸光值

各管吸光值 测定次数

空白

标准

样品 1

0.000

0.350

0.010

0.000

0.351

0.011

0.000

0.353

0.013

平均值

0.000

0.351

0.011

标准管吸光度平均值 0.351； 样品管平均吸光度 0.011；

由公式计算：.1 *1000100*g100* 05.0 * 100 / g）

肝组织重（标准样品肝组织）

肝糖原（AAg 注：1.11 为此法测得的葡萄糖含量换算为糖原含量的常数，因为用蒽酮试剂显色时，110ug 糖原与 100ug 葡萄糖显色程度相当。

故经计算最后结果为 0.116(g/100 肝组织)。

4、讨论与分析（1）与碘试剂反应时：加入糖原的孔穴并没有出现明显的红棕色。可能原因如下：

A、是在取糖原沉淀时，沉淀很少，糖原含量也很少； B、碘试剂本身是黄色的，本来现象就不是很明显，这样一来，几乎看不到反应会产生的红棕色了，说明糖原含量极少。

（2）糖原中葡萄糖的鉴定：实验结果也没有如预期中的蓝色溶液沸水浴后变为砖红色。原因如下：

A、沸水浴过程水温没有达到 100 摄氏度，且期间多个小组先后放、取水浴箱中的试管，对反应造成一定影响； B、糖原含量极少，又加过少量酸与碱，浓度更小，现象更不明显，所以观察不到明显的砖红色。

（3）在肝糖原定量测定中，由资料可知饱食鸡肝的肝糖原含量为：2～3g/100g 肝组织。而我们的结果明显偏低，实验中没有出现操作上的失误，讨论分析原因如下：

醋酸的测定实验报告 篇5

1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。

2、学习使用pH计。

3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。

二、实验原理

醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡：

HAc

+ H

+ Ac-

[H][Ac]c2

Ka

[HAc]1

式中[ H+]、[ Ac-]、[HAc]分别是H+、Ac-、HAc的平衡浓度;c为醋酸的起始浓度;Ka

为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的pH值的测定，按pH=-lg[H+]换算成[H+]，[H]

根据电离度，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数Ka。

三、仪器和药品

仪器：移液管(25mL)，吸量管(5mL)，容量瓶(50mL)，烧杯(50mL)，锥形瓶(250mL)，碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，Delta320-S pH计。

药品：HAc(约0、2mol·L-1)，标准缓冲溶液(pH=6、86，pH=4、00)，酚酞指示剂，标准NaOH溶液(约0、2mol·L-1)。

四、实验内容

1.醋酸溶液浓度的标定

用移液管吸取25mL约0、2mol·L-1 HAc溶液三份，分别置于三个250mL锥形瓶中，各加2～3滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为止，记下所用氢氧化钠溶液的体积。从而求得HAc溶液的精确浓度(四位有效数字)。

2.配制不同浓度的醋酸溶液

用移液管和吸量瓶分别取25mL，5mL，2、5mL已标定过浓度的HAc溶液于三个50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度(cc，210c)的值(四位有效数字)。

3.测定醋酸溶液的pH值

用四个干燥的50mL烧杯分别取30～40mL上述三种浓度的醋酸溶液及未经稀释的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的pH值(三位有效数字)，并纪录室温。

4.计算电离度与电离平衡常数

根据四种醋酸的浓度pH值计算电离度与电离平衡常数。

五、数据纪录和结果

1、醋酸溶液浓度的标定

滴定序号

标准NaOH溶液的浓度/ mol·L-1 所取HAc溶液的量/mL 标准NaOH溶液的用量/ mL 实验测定HAc 测定值 溶液精确浓度/ mol·L-1 平均值

2、醋酸溶液的pH值测定及平衡常数、电离度的计算 t = ℃

HAc溶液编号 1 (c/20) 2 (c/10) 3 (c/2) 4 (c)

cHAc/ mol·L-1

pH

[H+]/ mol·L-1

α/%

Ka

六、预习要求及思考题

1.预习要求

(1)认真预习电离平衡常数与电离度的计算方法，以及影响弱酸电离平衡常数与电离度的因素。

(2)pH计的型号不同使用方法也略有区别，使用前应认真预习，熟悉实验所用型号的

pH计的使用方法。

2.思考题

(1)标定醋酸浓度时，可否用甲基橙作指示剂?为什么?

(2)当醋酸溶液浓度变小时，[H+]、α如何变化?Ka值是否随醋酸溶液浓度变化而变化?

醋酸的测定实验报告 篇6

关键词：含量均匀度,超声溶解,醋酸泼尼松

2005年版《中国药典》 (二部) [1]规定, 作醋酸泼尼松片含量均匀度检查时, 需将本品1片置乳钵中, 加无水乙醇5滴, 润湿后研细, 加无水乙醇适量, 研磨, 并用无水乙醇40m L分次转移至50m L量瓶中进行测量, 这样不仅费时费力, 而且从研钵转移溶液到容量瓶的过程中易外溅渗, 造成损失, 形成误差。本人对醋酸泼尼松片的样品处理进行了改进, 操作简单, 排除了溶液外溅渗的影响, 结果准确可靠。

1 仪器与试药

UV-240型紫外分光光度计, 日本岛津;HS2060A型数控超声波清洗机, 仪器编号HS-24-006, 天津市恒奥科技发展有限公司生产。醋酸泼尼松片样品 (A～G) 分别为5个厂家的市售品, 其中A、B、C为同一厂家的不同批次产品。这5个厂家分别为盐城制药有限公司 (A批号为0807031、B0801271、C0803162) 、营口奥达制药有限公司 (D080704) 、营口市生化药业有限公司 (E20080110) 、江西国药有限责任公司 (F20080304) 、江苏涟水制药有限公司 (G0809151) 。

2 方法与结果

2.1 测定方法

将本样品直接放入50m L量瓶中, 加入无水乙醇5mL, 超声5min, 在此过程中可加以手动振摇, 使醋酸泼尼松片崩解溶解;再加无水乙醇30m L, 继续超声15min, 使醋酸泼尼松片溶解, 放冷至室温, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 滤过。精密量取续滤液5mL, 置另一50mL量瓶中, 加无水乙醇至刻度, 然后照药典法进行紫外测定。

2.2 含量测定

分别取 (A～G) 的7个批次样品, 每个批次各10片, 分别按药典法[1]含量均匀度测定方法和以超声溶解方法处理样品后 (改进法) 测定含量, 求取平均含量 (n=5) , 结果见表1。

注:表示改进法与药典法无明显差异 (*P>0.05)

2.3 含量均匀度测定

以药典法和改进后的含量均匀度测定法分别对A样品进行测定。结果 (n=6) 药典法为11.3, RSD=0.509%;改进法为11.3, RSD=0.614%。含量均匀度=A+1.80S, A=|100-|

3 讨论

3.1 超声时间的选择

对5个厂家7批样品分别在超声5、10、15、20min后测定, 发现在15min后所测得的含量均匀度无显著变化。因此将超声的处理时间选择在20 min是可行的。

3.2 样品处理的注意事项

为避免不同厂家或批号药品的状况不一样, 开始超声时应加少量无水乙醇 (约5mL) , 并不时加以手动振摇, 使药片湿润溶散, 约5min后再加入无水乙醇30m L, 继续超声15min即可。

3.3 药品标准的商榷

药典法采用研磨, 并多次转容, 费时且在转容过程中易造成损失。改进法样品超声直接溶解则避免了转容误差, 结果可靠。笔者对赛庚啶片、地塞米松片、维生素B6片[2]等药品采用超声直接溶解, 与药典法比较结果无明显差异, 在此未做具体分析, 因此根据现行的制剂特点[3], 将大多数样品 (药片或已研成粉末) 进行超声溶解制备样品液是可行的。

参考文献

[1]中国药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社, 2005.

[2]谭邦华.维生素B6片含量测定方法的改进[J].中国药事, 2003, 17 (3) :199.

醋酸的测定实验报告 篇7

利用分光计测定玻璃三棱镜的折射率；

【实验仪器】

分光计，玻璃三棱镜，钠光灯。

【实验原理】

最小偏向角法是测定三棱镜折射率的基本方法之一，如图10所示，三角形 abc 表示玻璃三棱镜的横截面，ab和

ac是透光的光学表面，又称折射面，其夹角a称为三棱镜的顶角；bc 为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。假设某一波长的光线 ld 入射到棱镜的 ab 面上，经过两次折射后沿 er 方向射出，则入射线 ld 与出射线 er 的夹角

称为偏向角。

图10

三棱镜的折射

由图10中的几何关系，可得偏向角

(3)

因为顶角a满足，则

(4)

对于给定的三棱镜来说，角a是固定的，随

和

而变化。其中

与、、依次相关，因此

实际上是的函数，偏向角

也就仅随

而变化。在实验中可观察到，当

变化时，偏向角

有一极小值，称为最小偏向角。理论上可以证明，当

时，具有最小值。显然这时入射光和出射光的方向相对于三棱镜是对称的，如图11所示。

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图1

1最小偏向角

若用

表示最小偏向角，将

代入(4)式

得

（5）

或

（6）

因为，所以，又因为，则

（7）

根据折射定律

得，（8）

将式（6）、（7）代入式（8）得：

（9）

由式（9）可知，只要测出入射光线的最小偏向角

及三棱镜的顶角，即可求出该三棱镜对该波长入射光的折射率n

.【实验内容与步骤】

1．调节分光计

按实验24一1中的要求与步骤调整好分光计。

2．调整平行光管

(1)去掉双面反射镜，打开钠光灯光源。

(2)打开狭缝，松开狭缝锁紧螺丝3。从望远镜中观察，同时前后移动狭缝装置2，直至狭缝成像清晰为止。然后调整狭缝宽度为1毫米左右（用狭缝宽度调节手轮 1 调节）。

(3)调节平行光管的倾斜度。将狭缝转至水平，调节平行光管光轴仰角调节螺丝29，使狭缝像与望远镜分划板的中心横线重合。然后将狭缝转至竖直方向，使之与分划板十字刻度线的竖线重合，并无视差。最后锁紧狭缝装置锁紧螺丝3。此时平行光管出射平行光，并且平行光管光轴与望远镜光轴重合。至此分光计调整完毕。

3．测三棱镜的折射率

(1)将三棱镜置于载物台上，并使玻璃三棱镜折射面的法线与平行光管轴线夹角约为 60度。

(2)观察偏向角的变化。用光源照亮狭缝，根据折射定律判断折射光的出射方向。先用眼睛（不在望远镜内）在此方向观察，可看到几条平行的彩色谱线，然后慢慢转动载物台，同时注意谱线的移动情况，观察偏向角的变化。顺着偏向角减小的方向，缓慢转动载物台，使偏向角继续减小，直至看到谱线移至某一位置后将反向移动。这说明偏向角存在一个最小值（逆转点）。谱线移动方向发生逆转时的偏向角就是最小偏向角。

按

计算最小偏向角

（取绝对值）。

重复步骤 1~6，可分别测出汞灯光谱中各谱线的最小偏向角。

按式（9）计算出三棱镜对各波长谱线的折射率。计算折射率 n 的数据表格3。

【数据记录及处理】

表3

测量最小偏向角

醋酸的测定实验报告 篇8

实验报告测定范围 适用于银精矿中铁含量的测定。测定范围:5.00～20.00%。

2.实验原理

试料以过氧化钠熔融后，用热水浸出并过滤，滤渣经稀盐酸溶解后，加入氨水生成氢氧化铁沉淀，再次过滤，用稀盐酸溶解并调节酸度，在微沸条件下，以磺基水杨酸为指示剂,以 Na 2 EDTA 标准滴定溶液，滴定至溶液由紫红色变为变为红色消失且呈亮黄色亮为终点。根据消耗 Na 2 EDTA 标准滴定溶液的体积计算铁的含量。

实验 部分

具体见标准草案结果与讨论 4.1 样品 基体分析 以银精矿样品 B 为例，通过 X 荧光光谱仪（布鲁克 S8 tiger）对样品进行半定量分析,测定结果如下表：

表 1 样品 X 荧光半定量测定结果（%）

样品号 铅 二氧化硅 铜 氧化钙 氧化铝 锌 硫 氧化镁 B 40.63 6.32 4.01 1.42 2.21 4.69 14.9 0.452

4.2 消解方式的选择 矿产品中金属元素的检测通常采用酸溶的方式进行前处理，往往高温下更有利于彻底消解样品，但是对于测定铁，酸溶过程中产生的高价铁化合物容易挥发，如氯化高铁，比较难控制。

而碱熔方法虽然步骤麻烦，但是消解样品比较彻底，且本方法采用了两部过滤，去除干扰更彻底。对试样分别采用酸溶和碱熔的方式进行前处理后，实验现象见表 2。

表 2 酸溶和碱熔下的样品测定结果

4.3 碱熔温度的选择 称取0.20g试样分别置于预先放有3g过氧化钠的刚玉坩埚中，覆盖过氧化钠2g，置于马弗炉中，由室温逐渐升温至550℃、650℃和750℃，分别在此温度熔融30min后取出，并进行后续测定。测定结果见表3。结果表明，当熔融温度为550℃时，测定结果偏低，当碱熔温度750℃时，发现样品在高温下容易喷溅，导致坩埚外壁有熔融物出现，测定结果也偏低，所以选择碱熔温度为650℃。

表3 不同碱熔温度下的测定结果

碱熔温度 测定结果（%）

550℃ 6.87 650℃ 7.13 750℃ 7.02 4.4 碱熔时间的选择

称取0.20 g试样分别置于预先放有3g过氧化钠的刚玉坩埚中，覆盖过氧化钠2g，置于马弗炉中，由低温逐渐升温至650℃，分别熔融20min、30min、40min后取出，并进行后续测定。测定结果见表4。结果表明，当熔融温度为30min时，样品已基本碱熔完全，继续延长碱熔时间至40min，测定结果基本不变，所以选择碱熔时间为30min。

分解方法 实验过程 实验现象 酸溶 称取 0.2g 样品放置于300mL 烧杯中，加少量水润湿，加 5mL 盐酸低温加热溶解，稍后加入15mL 硝酸、2mL 氟化铵饱和溶液、2mL 高氯酸，加热至试样分解完全，继续加热至冒白烟并呈湿盐状。

样品大部分溶解完全，有的样品烧杯底部有少量黑色残渣；表面皿上有少量黄色物质出现，加硫氰酸钾溶液，变为红色。

过氧化钠碱熔 按照本标准方案 试样熔解完全，热水浸出并过滤，滤渣经稀盐酸溶解后，试液清亮

表4 不同碱熔时间的测定结果

碱熔时间 测定结果（%）

20min

6.92 30min

7.13 40min

7.18 4.5 是否“初次过滤”的 选择 本实验选用价格相对便宜的刚玉坩埚作为熔融分解试验坩埚，发现在使用刚玉坩埚时，熔出大量的铝进入溶液。如果直接加入盐酸酸化，生成的氢氧化铝胶体，使得后续再加氨水生成氢氧化铁沉淀过滤速度极慢，检测周期加长。因此选择在坩埚浸出后直接过滤，铝以偏铝酸根的形式存在进入到滤液中，从而缩短试验时间。

4.6 是否“除铜” 的选择 通过 X 荧光半定量分析，样品中的铜含量较高。实验利用铜可与氨配位形成络合离子而溶于水，而铁在氨性环境下生成氢氧化铁沉淀，从而分离铜与铁。实验了不除铜的情况下，碱熔、过滤、酸化，调 PH 值后滴定铁，测定结果见表 5。

表 5 不除铜情况下的测定结果 测定结果（%）

平均值（%）

7.18, 7.19, 7.23, 7.28 7.22 不除铜，测定结果偏高，推断即使在 PH 值为 1 附近的酸性条件下，仍有铜消耗 EDTA，这也是其他标准测铁除铜的原因。考虑到有铜含量更高的样品，本实验考虑除铜。

4.7 滴定酸度对测定结果的影响

采用EDTA标准溶液滴定铁，以磺基水杨酸为指示剂，是基于在不同的PH值条件下，铁能与磺 基水杨酸形成不同的络合物。相关文献表明，若PH小于１时，铁和磺基水杨酸的络合能力减低，且ＥＤＴＡ与铁不能定量络合；若PH值太大铁易水解而产生浑浊，影响滴定。本实验借鉴“GB/T8151.3-2012锌精矿中铁的测定 EDTA滴定法”标准中对酸度的控制，向溶液中先加氨水至沉淀刚生成，再加入10mL盐酸（1+11）来控制溶液的酸度约为1.1左右，由于不同操作人员对“加氨水至氢氧化铁沉淀刚刚出现”的观察有出入，本标准提出在此步可通过PH计进行控制酸度为1.1。

4.8 滴定 温度 对测定结果的影响

EDTA与铁的络合反应在常温下反应速度较慢，需要加热才能准确滴定。为了选择合适的滴定温度，移取5份5.00mL铁标准溶液（5000ug/mL）（铁质量为25mg）于烧杯中，加水至120mL,用氨水中和至氢

氧化铁沉淀刚刚出现,加10mL盐酸（1+11）,调节PH值为1.1后，加热至不同温度,取下。立即加1mL磺基水杨酸指示剂,用Na 2 EDTA 标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。结果见表6，当溶液温度为50℃或60℃时，滴定终点不明显，滴定终点容易拖延，造成结果偏高。当滴定温度为70℃到90℃时，滴定终点颜色变化明显，容易判断，且测定结果接近理论值，故实验选取加热至近沸状态后滴定。

表6 不同滴定温度下的测定结果 滴定前溶液温度℃ 滴定后溶液温度℃ 测定值mg 测定值与理论值差值mg 50 45 25.99 0.99 60 53 25.71 0.71 70 63 25.20 0.20 80 69 24.82 0.18 90 76 24.91 0.09 4.9 共存元素的影响 铝、锌可在第一步过滤时分离，铜可在氨水沉淀生成氢氧化铁沉淀时过滤分离，其他元素铅、镁、钙等可通过控制溶液酸度 PH=1 时，不干扰铁的测定，干扰主要来自铋元素，铋和铁与 EDTA 的络合反应时所需要的 PH 值条件相近，实验研究了铋元素对铁的干扰。

同时，通过向样品 D 中加铋，然后进行全过程分析，通过 ICP 测定铋，铋的回收率为 90%以上说明铋在整个过程中不易损失，通过过滤的方法不能除去。

实验称取 9 份 0.01431g 三氧化二铁（模拟成称取 0.2g 样品中，铁含量为 5.00%），用少量水湿润,加 10mL 盐酸(3.3),用少量水吹洗表面皿及杯壁,低温加热蒸至近干。加 10mL 盐酸(3.6)溶解盐类,加水至 120mL,此时按下表加入铋溶液（1000ug/mL），用氨水(3.7)中和至氢氧化铁絮状沉淀刚刚出现,加 10mL 盐酸(3.6),加热至近沸,取下。加 1mL 磺基水杨酸指示剂(3.9),用 Na 2 EDTA 标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为红色消失且呈黄色即为终点，根据消耗体积计算百分含量。

表7

铋元素对铁的干扰实验 铋加入量（ug）

加入后模拟成铋的百分含量（%）

铁实际测定百分含量

200 0.1 5.05

400 0.2 5.06

600 0.3 5.07

800 0.4 5.09

1000 0.5 5.10

1200 0.6 5.11

1400 0.7 5.14

1600 0.8 5.19 2000 1.0 5.24

当铋的百分含量为 0.5%时，实际值与理论值的差值为 5.10%-5.00%=0.10%，相对误差为0.10%*100/5.00%=2%,在可接受范围内，实验认为方法不适用于铋含量大于 0.5%的样品中铁的测定。

4.10 准确度的验证 银精矿与铅精矿基体相近，由于未查到银精矿标准物质，选取铅精矿标准物质 BY0111-1 测试铁元素，测定结果如下：

表 8 标准物质 BY0111-1 测定结果

标准物质名称

标准物质证书示值（%）

标准物质测定值（%）

标准物质测定平均值（%）

铅精矿标准物质BY0111-1 10.68 10.59,10.60,10.76,10.71,10.64,10.77,10.68 10.67 研究过程中也进行了加标回收试验：在称取样品阶段添加三氧化二铁，测定结果见表 9。

表 9 样品加标回收实验

样品 样品中 铁含量%

加标 水平%

回收率/(%)A 12.71 10.00 98 B 7.07 7.00 98 C 19.66 6.00 97 D 5.50 5.00 101

4.11 精密度实验

表 10 精密度测定结果表

样品名称

测定值（%）

平均值（%）

相对标准偏差RSD（%）

A 12.56,12.61,12.80,12.83,12.71,12.77,12.70 12.71 0.78 B 6.96，7.00，7.08，7.11，7.15，7.13,7.03 7.07 1.00 C 19.52, 19.77, 19.74, 19.49, 19.84, 19.69,19.59 19.66 0.67 D 5.46,5.54,5.53,5.57,5.52,5.43,5.48 5.50 0.89

醋酸的测定实验报告 篇9

1 仪器和试剂

液质系统:Agilent 1100TrapVL液质联用系统数据处理系统:AgilentChemstation和Bruker质谱软件。醋酸甲羟孕酮对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯,TEDIA公司);正己烷(分析纯);空白人血浆(山东省血液中心)。

2 LC-MS/MS条件

色谱条件:

ZorbaxSB C 18色谱柱(150×4.6mm I.D,5m);流动相:甲醇:水(90:10,v/v);流速:1.0ml/min,柱后分流0.3ml/min进入质谱;进样量:20l。

质谱条件:

电喷雾离子源(ESI源);喷雾气(N 2)压力30psi;干燥气(N 2)流量10L/min。毛细管温度为350℃;正离子方式检测;扫描模式为多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子反应为m/z387 327,碎裂电压0.9V。

3 血浆样品处理

取血浆1.0ml,加入4.0ml正己烷,涡旋混合1min,静置10min,分取上层有机相3.0ml于另一试管中,于80℃水浴氮气吹干,残留物加入100L流动相溶解,取20L进行分析。

4 方法学考察

4.1 方法的专属性

取10g/ml醋酸甲羟孕酮甲醇对照溶液,离子源为电喷雾离子源(ESI源),加热毛细管温度为325℃,喷雾气(N 2)压力12psi,干燥气(N 2)流量4L/min,使用灌注进样,流速5L/min,在正离子模式下,醋酸甲羟孕酮主要生成[M+H]+,[M+Na]+和[M+K]+离子峰,m/z分别为387,409和425,见图1。选择性对[M+H]+分子离子峰进行产物离子扫描,将醋酸甲羟孕酮生成的主要碎片离子(为m/z=327)作为定量分析的产物离子,见图2。

取空白血浆1.0ml,按“血浆样品处理”项下操作,得空白血浆色谱图(a);取一定浓度的醋酸甲羟孕酮溶液,进样分析,得对照品色谱图(b),醋酸甲羟孕酮的保留时间为2.6min;将一定浓度的醋酸甲羟孕酮对照溶液加入空白血浆中,依同法操作,得血浆添加对照色谱图(c);取受试者口服给药后的血浆样品,依同法操作,得样品色谱图(d)。结果表明,空白血浆中的内源性物质不干扰醋酸甲羟孕酮的测定。以上色谱图见图3。

(a),对照品(b),血浆添加对照(c)和样品(d)色谱图(自左到右)

4.2 标准曲线和检测限

取空白血浆1.0ml,分别加入醋酸甲羟孕酮溶液适量,配制成相当于醋酸甲羟孕酮血浆浓度为0.2,0.5,1.0,5.0,10.0和30.0ng/ml的对照样品,每一浓度5份,按“血浆样品处理”项下依法操作,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归(n=5),典型回归方程为Y=44927X-22820,r=0.9986。结果表明,血浆中醋酸甲羟孕酮浓度为0.2 30.0ng/ml时,浓度与峰面积有良好的线性关系,定量下限为0.2ng/ml。

4.3 方法精密度

取空白血浆,按“标准曲线”项下的方法配制低、中、高三个浓度(1.0,5.0和10.0ng/ml)的醋酸甲羟孕酮血浆样品,按“血浆样品处理”项下操作,每一浓度连续测定5次,以醋酸甲羟孕酮的峰面积来计算日内精密度,其RSD(n=5)分别为9.7%,12.3%和6.2%。每一浓度在5d各分别配制分析一次,以醋酸甲羟孕酮峰面积来计算日间精密度,其RSD(n=5)分别为10.5%,4.5%和9.3%。

4.4 提取回收率试验

取空白血浆,按“标准曲线”项下的方法配制低、中、高三个浓度(1.0,5.0和10.0ng/ml)的醋酸甲羟孕酮血浆样品,按“血浆样品处理”项下依法操作,每一浓度进行5样本分析,提取回收率分别为95.8%,101.2%和99.4%。

4.5 稳定性试验

取空白血浆,按“标准曲线”项下的方法配制低、中、高三个浓度(1.0,5.0和10.0ng/ml)的醋酸甲羟孕酮血浆样品,分别在室温放置24h,3次-20℃冷冻、解冻循环后和-20℃存放5d后,按“血浆样品处理”项下依法操作,测定醋酸甲羟孕酮浓度,计算相对标准偏差,结果见表1。

4.6 方法应用和质控样品测定

应用本方法成功的对20名受试者口服醋酸甲羟孕酮制剂后血浆中的醋酸甲羟孕酮进行了含量测定。在受试者血浆样品测定期间,随行测定含醋酸甲羟孕酮浓度为0.5,1.0和10.0ng/ml的对照血浆样品,测得其RSD(n=8)分别为8.6%,5.2%和9.3%。

采用LC-MS/MS法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮浓度,血浆样品经液-液萃取,在上述色谱条件下进样分析,血浆中内源性物质不干扰待测物测定,色谱条件稳定。该方法高效、准确,特异性强,样品处理方法简单,可用于醋酸甲羟孕酮的药代动力学研究。

参考文献

[1]张建伟,王淑云.RP-HPLC法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮及片剂生物等效性研究.中国新药杂志,2003,12(3):200-202.

[2]周晓飞,邵庆翔,韩学军等.中国妇女单次及多次注射cy-clofem后血中醋酸甲羟孕酮的药代动力学.中国临床药理学与治疗学杂志,1998,3(1):9-13.

[3]Seong-Mo Kim,Dong-Hyun Kim.Quantitative determination ofmedroxyprogesterone acetate in plasma by liquid chromatography/electrospray ion trap mass spectrometry.Rapid Commun MassSpectrom,2001,15(21):2041-2045.

[4]张志刚,施冰,王根芳,等.液相色谱-串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮.质谱学报,2006,27(1):36-39.

实验二、常压蒸馏和沸点的测定 篇10

二、常压蒸馏和沸点的测定

一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理

液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示

1、蒸馏装置及安装

水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接

口的下缘，使他们在同一水平线上

沸点低于130 ℃

常用蒸馏装置

2、蒸馏操作

加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；

加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；

观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏； 蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序

与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项

1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。

五、应用

1、分离液体混合物；

2、测定化合物的沸点；

3、提纯除去不挥发性杂质；

实验二 燃烧热测定 篇11

实验

二、燃烧热的测定

专业：11化学

姓名：赖煊荣

座号：32

同组人：陈见晓

时间：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4．学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化ΔU；Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系

燃烧热的测定

式如下：

-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT

——（2）

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）

Ⅳ、实验步骤

1．测定热量计的水当量

（1）样品制作

用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，燃烧热的测定

点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。

（2）装样并充氧气

拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。

（3）测量

用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2．萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃

26.341 11（点火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃烧热的测定

次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11（点火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g

燃烧热的测定

铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表3.实验室条件的记录表

实验开始时

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由图1可知：△T1=1.10 k 有以下关系式

实验结束时

26.1 1020.0 57.2

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

26.9 1021.0 58.0

燃烧热的测定

-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论

由结果看出误差相对于标准值较大，应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数，但实际上它的值是温度的函数，在实验过程中发现环境温度并不稳定，在实验过程中有变化，因此带来一定误差。

上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的，实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的，也是不科学的，因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水，所以即是没有碳渣，若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧，这也会给实验带来难以估计的误差，如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下，则这个误差也是可估计的。

Ⅶ、思考题

1．固体样品为什么要压成片状？

答：排除空气等气体杂质的同时，节省了样品在氧弹中所占体积，减小误差；同时，压片后的样品燃烧会更充分，便于准确秤样，装入氧弹时不易洒落；.便于与铁丝接触；便于铁丝、样品与正负极连接；便于燃烧完全。

2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？

答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量

燃烧热的测定

计或用到搅拌器等的情况下。

3．如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？

答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物，所以求出萘在此温度下的燃烧热；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。

Ⅷ、参考资料