过氧化苯甲酰（精选12篇）
过氧化苯甲酰 篇1
过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide, 简称BPO或BP) 又名过氧化苯酰, 分子式为C14H10O4, 相对分子量为242.2, 常温下呈白色粉末, 无味, 103～106℃分解, 难溶于水, 微溶于乙醇, 易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。由苯酰氯与过氧化氢和碱或过氧化钠反应而得, 为强氧化剂。它是一种危险的高反应性氧化物质, 经撞击会自动爆炸, 一般用水、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、明矾、淀粉或滑石粉、皂土之类稀释剂中若干种, 稀释至75%或20%～30%使用, 称为稀释过氧化苯甲酰。
过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法[1,2]、高效液相色谱法[3] 、间接碘量法[4,5]、铁粉还原比色法[1]、紫外分光光度法[6,7]。化学发光法[8]等。气相色谱法灵敏度较高, 但较烦琐费时, 适用于面粉及面粉制品中过氧化苯甲酰的测定;铁粉还原比色法操作时间长 (约2d) , 适用于面粉中过氧化苯甲酰的定量;间接碘量法简便省时, 适用于过氧化苯甲酰纯品或接近纯品及稀释过氧化苯甲酰的检测, 不适用于食品中过氧化苯甲酰的定量。
目前, 生产过氧化苯甲酰的企业通常使用间接碘量法检测过氧化苯甲酰纯品及稀释过氧化苯甲酰。一些生产企业在检测实践中发现, 由于生产原料或稀释剂的改变, 应用化工部行业标准方法出现检测结果重复性差、不稳定, 严重影响产品质量检测和生产的正常进行。对此进行了研究并设计出一种检验方法, 对一些深色的配制剂终点的观察, 用电位滴定法测定, 经对多批产品的测定和数据处理表明, 该方法简便易行, 重复性好, 准确度高, 测定结果令人满意。
1 实验部分
1.1 试剂
氯仿 (A.R) , 氯化铁 (Ⅲ) -醋酸溶液 (称取0.25gFeCI3·6H2O溶于250mL醋酸中, 按2.5∶500的比例用醋酸稀释此溶液, 用前稀释配制) , 碘化钠 (A.R) 饱和溶液, 5g/L淀粉溶液, 氮气或二氧化碳 (来自钢瓶) , 0.1mol/LNa2S2O3水溶液。
1.2 仪器
瑞士T50电位滴定仪。
1.3 测定方法
在万分之一的分析天平上准确称量一定量样品 (过氧化苯甲酰纯品0.1～0.3g, 稀释过氧化苯甲酰0.3～1.2g) 于250mL干燥碘量瓶或反应杯中, 加入10mL氯仿和15mL氯化铁 (Ⅲ) -醋酸溶液将样品溶解, 通氮气或二氧化碳至液体上保持2min, 调节流量使液体表面略微形成波纹。加2mL碘化钠饱和溶液, 盖上瓶塞并摇动, 用醋酸封口, 室温暗置30min后, 加50mL蒸馏水, 用硫带硫酸钠标准溶液滴定, 快到终点时加3mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚刚褪去 (稀释过氧化苯甲酰为乳白色) 为终点, 过氧化苯甲酰中的添加剂为一些深色的配制剂, 影响终点的观察判断时, 可不加淀粉溶液, 用电位滴定法滴定至有电位突跃时为终点。同法做空白试验。按下式计算含量:
undefined
式中:V1——试样用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, mL;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, mL;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, mol/L;
M——过氧化苯甲酰的摩尔质量的数值, g/mol (M1=242.22) ;
m——试样的质量的数值, g。
2 结果与讨论
2.1 间接碘量法测定过氧化苯甲酰的原理和注意问题
我们设计的测定方法和化工部行业标准方法 (HG 2717-95, 简称HG法) 都属于间接碘量法, 其原理为过氧化苯甲酰与碘化物反应还原为苯甲酸和碘, 产生的碘再用硫带硫酸钠标准溶液进行氧化还原滴定, 过氧化苯甲酰中的添加剂为一些深色的配制剂时, 采用电位滴定法测定。
为了获取准确的结果, 必须注意: (1) 选择适当的有机溶剂, 溶解度高而毒性小; (2) 控制溶液的酸度为中性或弱酸性; (3) 为防止I2的挥发和空气中O2氧化I—, 一般加入过量的碘化物 (KI或NaI) , 在溶液表面吹气置换空气中O2, 在室温或较低温度下避光滴定; (4) 选择合适的催化剂和掩蔽剂; (5) 终点灵敏度易观察。
2.2 测定结果比较
我们用本法和HG法对某企业的产品测定结果进行了比较, 见表1。
稀释过氧化苯甲酰含量是根据HG法测定的纯品含量按20.3%配方投料生产的。
对本法和HG法测定过氧化苯甲酰纯品091226的两组数据进行F检验, 置信度90%时, 两组数据精密度之间不存在统计学上的显著性差异。同样对此两组数据进行t检验[9,10], 按合并标准偏差s的计算公式:
undefined
计算t的公式:undefined
进行计算并查t值表, 表明本法和HG法对过氧化苯甲酰纯品测定的两组分析数据属于同一总体, 即它们之间不存在系统误差。作出此种判断的置信度为90%。
不同分析工作者用本法对同一批号过氧化苯甲酰纯品和稀释过氧化苯甲酰进行了分析, 测定结果, 见表2。
根据F检验公式F=s12/ s22计算和查F值表[9,10], 测定稀释过氧化苯甲酰091227和过氧化苯甲酰纯品091227的A、B各组数据在置信度90%时, 精密度之间不存在显著性差异。
2.3 本法和HG法比较
从表1可看出, 在测定过氧化苯甲酰纯品时, 本法和HG法测定结果一致, 标准偏差均较小, 经F检验和t检验表明, 本法和HG法的测定数据精密度之间不存在显著性差异, 两种方法也不存在系统误差。但在测定稀释过氧化苯甲酰时, 测定结果则悬殊较大, HG法的测定结果明显偏低。说明HG法对测定过氧化苯甲酰纯品是适合的, 但对测定稀释过氧化苯甲酰时却存在问题, 可能是受某种或某几种稀释剂成分的干扰影响所致, 或者和生产原料的改变有关, 也可能和测定时pH变化相关。而本法无论是测定过氧化苯甲酰纯品还是测定稀释过氧化苯甲酰均能有良好的准确度和精密度。
3 结论
1) 本法与HG法的主要差别在于使用了促进碘化物和过氧化苯甲酰反应的催化剂, 维持弱酸性范围的醋酸缓冲剂, 消除空气中氧气干扰的惰性气体, 和稀释过氧化苯甲酰中的添加剂为一些深色的配制剂时, 消除影响终点的观察判断的电位滴定测定。
2) HG法在测定过氧化本甲酰纯品上与本法都具有良好的准确度和精密度。
3) 本法对测定过氧化苯甲酰纯品和稀释过氧化苯甲酰均具有良好的准确度和精密度。方法简便、易行、重复性好, 准确度高, 是一种值得推广应用的分析方法。
参考文献
[1]马家镶, 日本厚生省环境卫生局食品化学科.食品添加剂的分析方法[M].北京:中国标准出版社, 1988:209-217.
[2]谢丽芬, 刘志坚.气项色谱法测定过氧化苯甲酰[J].中国卫生检验, 1999, 9 (4) :256-257.
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[5]贾淑贞, 李发生.实用食品添加剂手册[M].郑州:河南科学技术出版社, 1996:147-148.
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[10]于献忠.质量专业理论与实务 (中级) [M].北京:中国人事出版社, 2003:56-71.
过氧化苯甲酰 篇2
全球苯甲醛的消费情况为欧洲占52%，美洲占22%，亚洲及世界其他地区占26%。消费结构为医药30%，香精香料占30%，农用化学品占25%，其他占15%。美国苯甲醛的主要生产厂家为BFGoodrich Kalama公司，该公司甲苯氧化生产苯甲酸装置联产苯甲醛，苯甲醛生产能力为8000吨/年，据称拟再扩产7000吨/年的生产能力。荷兰DSM是全球苯甲醛最大的生产商，其苯甲醛生产能力为3万吨/年。该公司产品主要用于香料、医药、染料及合成其他产品等各个领域。比利时Tessenderlo公司有一套7000吨/年的装置，该公司产品主要用于医药和化妆品工业，部分用于食品工业。
2002年美国苯甲醛产量为7000吨，进口900吨，出口5000吨，净出口4000吨左右。进口平均价格为1570美元/吨，出口平均价格为1050美元/吨。美国的苯甲醛主要消费于香水、香料化学、染料和医药工业。2002年欧洲苯甲醛进口量为1600吨，出口量为900吨，净进口700吨。进口平均价格为1200欧元/吨，出口平均价格为1000欧元/吨。
目前我国苯甲醛生产企业有浙江、武汉、天津市等地的10多家生产企业，总生产能力为18000吨。
过氧化钠探究题解题技巧 篇3
Na2O2是高考的热点物质，有关Na2O2的实验探究题有一定的典型性，应当引起同学们的重视，现例说这类题的解题技巧。
1 Na2O2与二氧化硫反应探究
例1.有两个实验小组的同学为探究过氧化钠与二氧化硫的反应，都用如下图所示的装置进行实验。通入SO2气体将带余烬的木条插入试管C中，木条复燃。
请回答下列问题：
(1)第1小组同学认为Na2O2与SO2反应类似于Na2O2与CO2反应。如果此观点正确，则反应的化学方程式是___________。
(2)请设计一种实验方案证明Na2O2与SO2反应生成的白色固体中含有第1小组同学认为的成分。
(3)第2小组同学猜想Na2O2与SO2反应应该还有另一种含氧酸盐(A)生成。这盐的化学式是_____________，该组同学猜想的依据是_______。为检验是否有盐(A)生成，他们设计了如下方案：
上述方案是否合理？____。请简要说明两点理由：①____________；②___________。
［方法技巧］
本题旨在考查Na2O2与酸性氧化物反应的规律及Na2O2的强氧化性。(1)题中隐含信息为“类似于Na2O2与CO2反应”，如何把握“类似”很关键。Na2O2与CO2反应属Na2O2的自身氧化还原反应，CO2只是转化成对应的盐Na2CO3。故SO2对应的盐应为Na2SO3，既然反应“类似”，且题中有“木条复燃”的情景，产物必为Na2SO3和O2。如果将产物定为Na2SO4，则SO2成为还原剂，就不是Na2O2的自身氧化还原，从本质上讲就不“类似”了。而且Na2O2仅作氧化剂不生成O2，“木条复然”更不好解释。
(2)属离子鉴定题，不是“从几种物质中鉴别出哪一种是Na2SO3”的鉴别题，故要用特征反应(加酸产生的气体能使品红溶液褪色)。(3)中确定盐(A)的信息很隐蔽，被巧妙地安排在第2小组同学设计的“方案”中。阅读“方案”后会发现“方案”的目的是想说明固体产物中含SO42-离子，由此目的确定盐(A)为Na2SO4。因为从SO2→Na2SO4，SO2做还原剂，Na2O2必为氧化剂，所以该组同学的猜想依据是SO2有强还原性和Na2O2有强氧化性。最后的“两点理由”不容易答全(稀HNO3易使白色BaSO3沉淀氧化从“方案”中容易发现，另一点理由就难找了)，但只要思考方向正确也不难：这里无非是寻找鉴定SO32-存在的干扰因素，受“稀硝酸”强氧化性的启发，围绕“还可能存在何种有强氧化性的物质？”思路进行仔细排查，可得到如果反应装置B中Na2O2过量，它将会氧化Na2SO3。
2Na2O2与水反应的探究
例2.高一教材中有一个演示实验：用脱脂棉包住约0.2g过氧化钠粉末，置于石棉网上，往脱脂棉上滴水，可观察到脱脂棉剧烈燃烧起来。
(1)由实验现象所得出的有关Na2O2和H2O反应的结论是：a.有氧气生成；b._____。Na2O2与H2O反应的离子方程式是：_____。
(2)某研究性学习小组拟用右图装置进行实验，以证明上述结论。
①用以验证结论a的实验方法是：_________。
②用以验证结论b的实验方法及现象是：____________。
(3)实验(2)往试管中加水至固体完全溶解且不再有气泡生成后，取出试管，往试管中滴入酚酞试液，发现溶液变红，振荡后，红色消褪。对发生此现象，该小组中同学持有三种观点：①反应后溶液温度过高；②反应后溶液浓度过大；③反应后溶液中有H2O2，而H2O2因有强氧化性使酚酞氧化漂白。请你设计简单实验方案验证观点①②都是错误的_________。为进一步确认观点③的正确性，再设计一个简单实验(可选用试剂有：Na2SO3、Na2S、FeSO4)。选用的最佳试剂为___________，实验现象为__________。
［方法技巧］
(1)有很多同学把Na2O2与水反应的离子方程式误写为：2O22-+2H2O=4OH-+O2↑。其实Na2O2固体是在与水接触后迅速反应，并不是先形成“Na2O2溶液”而存在自由移动的O22-离子。故Na2O2不可写成Na+和O22-。物质的化学式能否改写成离子符号是看该物质是否能全部以自由移动离子形式存在；(2)和(3)两小题主要考查实验设计能力。(2)中验证“结论b”的方法虽不惟一，但在不违背“操作简单，现象明显”原则的前提下，也要尽量切合题意。仔细观察图中装置构造，发现导管p与q有区别，q管开口向下(可设问：向下有什么作用或为什么设计成开口向下？)，如能挖掘出这一“隐含信息”，定会眼前一亮：向下便于使导管插入水中，这样可根据插入水中的管口是否有气泡确定反应是否明显放热。(3)中设计出的第一个方案应说明“红色消褪”不是“温度过高”或“浓度过大”所致，可用“反证法”(与原影响因素相反)来设计方案，即可让反应处在低温环境(与题中“温度过高”相反)下进行，或调整反应物用量：使Na2O2用量减少，水的加入量增加，让反应后溶液浓度很低(与题中“浓度过大”相反)。对于后一个方案(验证H2O2的氧化性)既要考虑现象明显，又要排除干扰因素。如果选用Na2SO3作试剂，若存在H2O2则会发生如下反应：Na2SO3+H2O2=Na2SO4+H2O，该反应没有明显现象，与无H2O2存在在现象上无法区别；错选FeSO4的同学认为如果有H2O2存在，会因Fe2+→Fe3+→Fe(OH)3↓而产生红褐色沉淀，事实上，即使无H2O2存在，Fe2+与溶液中的NaOH反应产生的Fe(OH)2也易被空气氧化成Fe(OH)3， 因此有红褐色沉淀产生也不足以说明有H2O2存在。
3 Na2O2与二氧化碳反应的探究
例3.“二氧化碳是否在有水存在时才能与过氧化钠反应？”这个问题实验室里可通过以下实验加以证明。
(1)按上图装置(固定试管I、II的铁架台略)，在干燥的试管III中装入Na2O2后，在通入CO2之前，应事先用弹簧夹(K1、K2)夹持好，目的是_________。
(2)试管I内的试剂X是______时，打开弹簧夹K1、K2并通入二氧化碳，加热试管III约5min后，将带火星的木条插入试管II的液面上，可观察到带火星的木条不能燃烧，且试管III内淡黄色粉末没发生变化，则所得的结论是___________。
(3)试管I内试剂为CO2饱和水溶液时，其他操作同(2)，通过___________的现象可以证明Na2O2与潮湿的CO2能反应且放出O2。
(4)根据Na2O2的组成与结构并结合H2O2性质，猜想Na218O2与潮湿CO2气体反应的化学方程式。
［方法技巧］
本题的主题是验证水分的存在对Na2O2与CO2反应的促进作用。验证干燥CO2与Na2O2能否反应，当然要在反应前“防水”，而且题干强调“干燥的试管中”装入Na2O2，说明实验前要杜绝水分，由此知(1)的目的是防止Na2O2吸湿。解答第(4)题的关键是挖掘、加工题干的两条隐藏信息。
过氧化苯甲酰 篇4
1 材料与方法
1.1 分析仪器与条件
仪器:waterse2695型高效液相色谱仪 (配有真空脱气机, 自动进样器, 二极管阵列检测器) ;色谱条件:采用watersC18色谱柱 (4.6mm×250mm) , 流动相为甲醇、0.02M乙酸铵, 流速为1.0ml/min, 柱温40℃, 检测波长230nm, 进样量10ul。
1.2 试剂
苯甲酸标准溶液:1.0mg/L, 购于国家标准物质中心。乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵, 加水溶解, 并转移到1000ml容量瓶中, 定容至刻度。5%氯化钠水溶液:称取5g氯化钠加入95g水, 混匀。1%碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液:称取1g碳酸氢钠加入99ml 5%氯化钠溶液, 混匀。乙醚:分析纯;盐酸:分析纯。
1.3 样品处理
称取试样约5.0g于具塞三角瓶中, 加入0.01g还原铁粉, 20粒玻璃珠和20ml乙醚混匀。逐滴加入0.5ml盐酸, 回旋摇动, 用少量乙醚冲洗三角瓶内壁, 放置至少12h后摇匀, 静置, 将上清液经快速滤纸滤入分液漏斗中。用15ml乙醚洗涤三角瓶内的残渣, 洗涤3次, 上清液一并滤入分液漏斗中。用少量乙醚冲洗过滤漏斗和滤纸, 滤液合并于分液漏斗中。向分液漏斗中加入5%氯化钠水溶液15.0ml, 回旋摇动30s, 静置分层后, 弃去水相, 重复洗涤1次, 弃去水相。准确加入15.0ml1%碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液, 回旋摇动2min (勿剧烈振荡) [1]。静置分层后准确收集水相, 重复操作, 合并2次收集液。混匀, 取适量溶液0.45μm滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱法测定。
1.4 标准曲线的制备
分别取1mg/ml的苯甲酸标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8ml, 除不加还原铁粉外, 其他操作同上述样品处理。滤液供高效液相色谱法测定。
2 结果与讨论
2.1 流动相比例选择
将流动相比例分别按甲醇∶乙酸铵5∶95、6∶94、7∶93、10∶90比例进样, 发现甲醇:乙酸铵10∶90比例无杂质峰干扰, 色谱峰形较好, 见图1。
2.2 柱温和流速选择
柱温分别设定为30℃、35℃、40℃、45℃, 流速设定为0.8ml/min 、0.9ml/min、1.0ml/min、1.1ml/min进样, 发现40℃、1.0ml/min进样色谱峰形较好, 故选择40℃、1.0 ml/min进样。
2.3 精密度试验
在面粉中加入一定量的标准溶液, 按试验方法测定6次, 结果为0.0151g/kg、0.0153g/kg、0.0149g/kg、0.0150g/kg、0.0155g/kg、0.0147g/kg, 相对标准偏差RSD为1.896。
2.4 准确度试验
分别测定6种不同浓度的样品, 用本方法与国标方法做比对试验, 结果符合率较高。
2.5 线性试验
该方法进4种不同浓度的标准溶液, r=0.9996, 线性关系良好, 符合实验要求。见图2。
3 小 结
乙醚作为提取溶剂, 在盐酸酸性条件下, 用还原铁粉作为还原剂将其还原为苯甲酸, 高效液相色谱法分离、测定小麦粉中过氧化苯甲酰。该方法克服了还原剂碘化钾的色谱峰会对过氧化苯甲酰的色谱峰产生的干扰, 相对标准偏差RSD为1.896, 结果准确、可靠, 适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的检测。
参考文献
过氧化氢受热易分解吗？ 篇5
实验原理
2H2O2==2H2O O2↑ (MnO2)。
实验药品
3%过氧化氢溶液、小木条、二氧化锰固体。
实验步骤
1.在试管中加入少量过氧化氢溶液，把带火星的小木条放在试管口，观察现象(无明显现象)。
2.在试管中加入少量二氧化锰，观察现象(出现大量气泡，木条复燃)。
过氧化苯甲酰 篇6
什么是过氧化值？
过氧化值是一个怎样的指标？
过氧化值是一种表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的指标，用于说明食品是否因被氧化而变质。通过检测以油脂、脂肪为原料制作的食品的过氧化值，判断其质量和变质的程度。
为什么坚果类食品的过氧化值会超标？
坚果类食品由于其营养成分丰富，营养价值高，深受大众的喜爱。但是由于坚果类食品中油脂的含量较高，因而极易受到外界条件的影响。国标GB 19300-2014《食品安全国家标准 坚果与籽类食品》中规定，坚果食品的过氧化值应小于0.80克/100克。可见我国对坚果类食品的过氧化值有着严格的控制。那么，哪些条件会导致坚果内的过氧化值超标呢？
1.坚果类食品中油脂种类的影响
坚果食品具有较高的营养价值，这与其中不饱和脂肪酸的含量是分不开的。不饱和脂肪酸是一类重要的营养物质，但比一般的脂肪酸更容易被氧化。因此，坚果类食品也相对更易受到外界环境的影响。
2. 环境对过氧化值的影响
（1）环境温度过高 在温度较高的环境中，油脂氧化的速度是常温条件下氧化速度的数倍。因此，坚果类食品通常需要保存在阴凉处。
（2）光照 在阳光直射的条件下，坚果内的油脂容易发生光化学反应，加快其中油脂的氧化速度。
（3）与空气的直接接触 氧气是一种强氧化剂，在与坚果类食品长期接触的条件下，会对油脂起到氧化的作用，使其过氧化值升高。
过氧化值超标对健康有何影响？
当坚果中过氧化值超标时，坚果类食品会出现酸臭、刺鼻的气味，食用此类的坚果制品会有苦涩、发酸的味道。这不仅影响了坚果类食品的口感，同时其营养价值也会大打折扣。若是食用了过氧化值超过限量的坚果食品，会对人体造成什么影响呢？其实，过氧化值超标的食品是否对健康有害，取决于过氧化值超标的程度。在过氧化值很高的情况下，会造成体内过氧化物太多而损伤正常细胞；但在这种情况下，食品的哈喇（酸败）味就会很浓，人们不会吃下去。因此，过氧化值超标，主要是反映食品不够新鲜、变质，提示这样的食品不该销售和食用了。
生活中我们如何避免食用到过氧化值超标的食品？
1.选择在保质期内的商品
消费者在选购炒货食品时，应注意产品的标签标识，特别是包装袋上的保质期和生产日期。消费者们最好选购在保质期内的食品，减少坚果中油脂被氧化的可能性。
2.选购时注意食品包装是否完好
消费者在购买此类商品时，需检查包装是否有破裂，包装袋破裂会增加食物与空气接触的时间，导致过氧化值超标。最好选择真空包装或者在包装中有脱氧剂的商品。真空包装和脱氧剂，能有效降低包装袋内氧气的含量，降低油脂被氧化的程度。
3.尽量选择原味产品
炒货在被加工成各种口味时，会使用盐及香精、人造奶油等成分，味道越重、香味越浓，则说明其添加的量越大。高盐、高糖不仅不利于健康，而且一些商品的酸败气味会被浓厚的咸味、五香、奶油等味道遮盖，不易被消费者发现。原味的炒货不容易被不法商贩掺假做假。
4. 开袋即食
开袋的食品长期处在与空气接触的状态下，开袋放置时间越久，坚果类食品被氧化的可能性就越高。此外，应尽量把食物放在阴凉通风的地方，避免阳光直接照射。
过氧化苯甲酰 篇7
1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪 (HPLC) 配二极管阵列检测器 (岛津LC-20AT) , 漩涡混合器, 电子分析天平 (岛津) 。
苯甲酸标准品 (Dr.Ehrenstorfer GmbH) , 碘化钾 (分析纯) , 磷酸二氢钠 (分析纯) , 甲醇 (色谱纯) , 乙腈 (色谱纯) , 18.2MΩMilu-Q超纯水。
1.2 色谱条件
色谱柱为ST PAK C18-E8 4.6mm×150mm, 检测波长195nm, 流速1mL/min, 流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液∶乙腈为9∶1, 进样量10μL。
1.3 样品处理
称取样品5.0000g于50mL具塞比色管中, 加10mL甲醇, 涡旋混匀1min, 静置5min, 加50%碘化钾溶液5.0mL, 涡旋混匀1min, 放置10min, 加水至50.0mL, 混匀, 静置, 上清液过0.22μm滤膜上机测定。
1.4 标准曲线绘制
分别称取8份5g (精确至0.1mg) 不含苯甲酸和过氧化苯甲酰的小麦粉于50mL具塞比色管中, 分别加入标准溶液10mL, 重复样品处理过程, 标准液最终浓度为5、10、20和40μg/mL, 以苯甲酸峰面积为纵坐标, 苯甲酸浓度为横坐标, 绘制标准曲线。
2 结果与分析
2.1 苯甲酸标准曲线
对表1的试验数据进行回归分析, 苯甲酸标准曲线线性方程为Y=76552X-7281.9, 式中Y为峰面积, X为苯甲酸的浓度 (μg/mL) , 线性相关系数为0.9999。
2.2 苯甲酸的回收率
由表2可知:测定的回收率在98.6%~101.6%之间。
2.3 方法不确定度分析
2.3.1 不确定度来源分析
式中:D为样品中过氧化苯甲酰含量, g/kg;C为测定溶液中相当于苯甲酸的浓度, μg/mL;V为试样提取液体积, mL;m为样品质量, g;0.992为由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数。
根据试验方法和数学模型分析, 测定不确定度的来源如下: (1) 称量过程产生的不确定度; (2) 定容体积产生的不确定度; (3) 回收率产生的不确定度; (4) 标准物质产生的不确定度; (5) 校准曲线拟合产生的不确定度。
2.3.2 称量过程产生的不确定度
称量过程产生的不确定度来自两个方面:
(1) 称量变动性产生的不确定度。在42g以内, 变动性标准偏差为0.01mg;则:u1 (m) =0.01mg
(2) 天平校正产生的不确定度。天平的检定证书给定为+0.01mg, 按均匀分布, 则校正产生的不确定度:
则称量带来的不确定度为:
相对不确定度为:
2.3.3 定容体积产生的不确定度
50mL比色管的标准不确定度来源有4个方面:
(1) 比色管体积的不确定度。按检定证书给定为-0.04mL, 按照均匀分布换算成不确定度:
(2) 重复性的不确定度。通过重复称量测定进行统计, 重复10次统计出标准偏差为0.05mL, 则:
(3) 比色管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度。温差为±2℃, 水膨胀系数为2.1×10-4, 置信概率为0.95, k=1.96。
体积变化=V×液体膨胀系数×ΔT=50×2.1×10-4×2=0.021mL
(4) 人员读数的不确定度。体积容器读数的允许误差为≤1%, 则按三角分布:
以上4项合成得出50mL比色管的不确定度:
则相对不确定度:
2.3.4 回收率的不确定度
由试验知苯甲酸的回收率为98.6%~101.6%, 则
2.3.5 标准物质产生的不确定度
标准物质产生不确定度来自3个方面:
(1) 苯甲酸纯度的不确定度。苯甲酸标准品纯度为99.8%±0.5%, 按均匀分布转换成标准不确定度为:
则相对不确定度为:
(2) 苯甲酸称量过程不确定度。称取标准品0.1025g, 称量的相对不确定度为:
(3) 配制100mL苯甲酸溶液体积的标准不确定度:
(1) 容量瓶体积的不确定度。按检定证书给定为+0.03mL, 按照均匀分布换算成不确定度:
(2) 重复性的不确定度。参看2.3.3, 重复10次统计出标准偏差为0.02mL, 则:
(3) 容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度。参看2.3.3计算:
(4) 人员读数引起不确定度。参看2.3.3计算:
合成得出配制100mL苯甲酸溶液体积的标准不确定度为:
则合成标准溶液不确定度:
2.3.6 最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度
式中:a为截距;A0i为各标准液的实际响应值 (实际吸光度值) ;b为斜率;SR为回归曲线的剩余标准差 (残差的标准差) ;P为待测样品的重复测定次数P=1 (进行1次量) ;n为回归曲线的点数n=8 (每个标准溶液浓度进行2次测量共8次) 为待测样品浓度的平均值;为回归曲线各点浓度的平均值;C0i为各标准液浓度值。
测定样品苯甲酸浓度为3.624μg/mL, 则由线性拟合产生的不确定度为:SR=33722, 求得U (C拟合) =0.4669μg/mL。
拟合标准曲线校准带来的相对不确定度:
2.4 合成不确定度的计算
测试样液中苯甲酸浓度为3.624μg/mL, 换算成小麦面粉中过氧化苯甲酰含量为0.036g/kg。
合成标准不确定度为:
2.5 扩展不确定度
当包含因子k=2时, U=0.009g/kg。
2.6 结果报告
根据不确定度评价结果, 采用高效液相色谱法测定小麦面粉中的过氧化苯甲酰的含量结果应表示为:P=0.04±0.009g/kg (k=2) 。
3 讨论
通过高效液相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰含量, 对称量过程、体积定容、回收率、标准物质以及校准曲线拟合产生的不确定度进行分析、计算及合成, 结果可以看出, 标准曲线拟合产生不确定度对于检测结果影响最大, 其次是回收率产生的不确定度, 称量过程影响最小。结果表明:获得较小不确定度的测定结果必须尽量减小标准曲线拟合带来的不确定度。
参考文献
[1]测量不确定度评定与表示指南/国家质量技术监督局计量司组.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社, 2000.
[2]李安.质检测量中不确定度评定[J].中国计量, 2005 (10) :78-79.
[3]于洪飞, 张建新.过氧化苯甲酰的应用和评价[J].陕西农业科学, 2012 (1) :101-103.
[4]卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 (2011年第4号) .
[5]JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S].
过氧化苯甲酰 篇8
1仪器与试药
UV-2001型紫外分光光度计 (日本岛津) , AG285电子天平 (瑞士梅里达) , 盐酸米诺环素 (华北制药股份有限公司, 批号070302) , 复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂 (本院自制) , 辅料均为药用级, 其余为分析纯。
2方法与结果
2.1 测定波长选择
精密称取盐酸米诺环素对照品适量, 用0.1 mol/L盐酸溶液将其制成15 μg/ml。以0.1 mol/L盐酸溶液为空白, 在400～200 nm波长范围内扫描, 得紫外吸收光谱 (见图1) , 盐酸米诺环素在352 nm处有最大吸收。过氧化苯甲酰和辅料在此波长处吸收度为0, 故选择352 nm为测定波长。
2.2 标准曲线的建立
精密称取盐酸米诺环素对照品适量, 用0.1 mol/L盐酸溶液将其制成40 μg/ml的溶液。然后精密吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0 ml分别置于10 ml量瓶中, 用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀。以0.1 mol/L盐酸溶液为空白, 在352 nm波长处分别测定各浓度溶液的吸收度, 以吸收度 (A) 和浓度 (C) 建立回归方程:A=33 878.57C-0.000 467, r=0.999 9。
结果表明, 盐酸米诺环素浓度在4～24 μg/ml范围内与吸收度呈现良好的线性关系。
A.盐酸米诺环素 B.过氧化苯甲酰和辅料
2.3 稳定性试验
取标准曲线项下溶液放置0、6、12和24 h后测定其吸收度, 结果基本不变。
2.4 重现性试验
取批号为20100406-1样品按样品测定项下方法重复进行5次测定样品含量, 测得RSD为0.75%。
2.5 回收率试验
分别精密称取盐酸米诺环素适量, 按处方比例模拟配制成3种不同浓度 (80%, 100%, 120%) 的制剂 (各2份) , 按“含量测定”项下的方法, 依法测定, 按上述回归方程计算含量, 计算回收率, 结果见表1。
2.6 样品测定
取样品充分摇匀, 精密量取3 ml, 置50 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度, 摇匀, 滤过, 弃去初滤液, 精密量取续滤液5 ml, 置50 ml量瓶中, 用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀, 在352 nm处测定吸收度, 按回归方程计算含量, 测定3 批。结果平均值见表2 。
2.7 空白试验
按处方称取除盐酸达克罗宁外的其他成份, 依法制成空白制剂, 按“含量测定”项下的方法, 依法测定, 结果吸收度为0.001, 符合常量分析的要求, 表明其他成份不会对试验结果产生干扰。
3讨论
复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂处方简单, 以米诺环素和过氧化苯甲酰为主药、酒精和甘油为辅药的复方外洗剂, 无其他成分干扰, 该药在紫外区有最大吸收, 并且有较好的线性。试验结果表明, 使用紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量, 方法简便、快速、准确, 适用于制剂的快速分析。
摘要：目的 建立紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量。方法 采用紫外分光光度法, 测定波长为352nm。结果 米诺环素的检测线性范围为4～24μg/ml, r=0.9999, 平均回收率为100.2%。结论 本法操作简便, 准确性好, 适合复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量测定。
关键词：复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂,米诺环素,紫外分光光度法,含量测定
参考文献
[1]顾伟程, 刘彤新编.皮肤科用药手册.北京医科大学中国协和医科大学联合出版社, 1997:323.
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[3]秦利荣, 陆亚蓉.米诺环素搽剂的制备及质控.江苏药学与临床研究, 1999, 7 (4) :36.
过氧化苯甲酰 篇9
关键词：过氧苯甲酰,紫外分光光度法,含量测定
过氧苯甲酰是治疗痤疮的有效药物之一, 为抗菌氧化剂, 多制备成外用软膏剂, 通过氧化细菌蛋白杀菌。研究发现, 过氧苯甲酰制备软膏剂[1]由于基质原料多而复杂, 且不易分离, 其含量测定难度增加。本实验采用紫外分光光度法, 建立一种不需分离可直接用于检测过氧化苯甲酰含量的方法[2,3], 且过氧苯甲酰软膏质量控制简单易行。
1 实验部分
1.1 材料
紫外分光光度计 (UV757CRT, 上海精密科学仪器有限公司) ;过氧苯甲酰 (阿拉丁化学试剂公司) ;复方软膏剂 (自制) ;无水乙醇。
1.2 方法
1.2.1 检测方法考察
(1) 最大吸收波长检测。称取过氧苯甲酰25.03mg, 以无水乙醇为溶剂, 定容至10mL, 取1mL定容至50mL容量瓶中, 再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光度计在200~300nm波长范围内扫描, 以无水乙醇为空白对照进行基线校准, 采集紫外扫描数据, 绘制图像, 考察过氧苯甲酰的紫外吸收情况。
(2) 可行性考察。精密称取复方软膏剂0.5g (相当于过氧苯甲酰25.0mg) 、中药软膏0.5g、空白基质0.5g, 分别定容至10mL, 各取1mL定容至50mL容量瓶中, 再各取1mL置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度计测定各待测液的吸光度, 绘制图像, 并与上述图像比较, 考察紫外分光光度法检测过氧苯甲酰软膏剂含量方法的可行性。
(3) 标准曲线绘制。精密称量过氧苯甲酰对照品25.37mg, 以无水乙醇为溶剂, 定容至10mL, 移取溶液1mL置50mL容量瓶中, 再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, 分别置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度计测定吸光度, 绘制标准曲线。
1.2.2 方法学考察
(1) 精密度考察。配制高、中、低3个浓度的过氧苯甲酰对照品溶液, 分别测定其吸光度值, 每天5次, 连续测量5天, 计算日内及日间精密度。
(2) 回收率考察。精密称取过氧苯甲酰和空白基质, 配制一定浓度, 再精密加入0.02、0.04、0.06g过氧苯甲酰标准品溶液, 每个样品平行测量3次, 计算加样回收率。
1.3 含量测定
检测3批样品, 每批测量3次取平均值。
2 结果
2.1 检测方法的确定
2.1.1 最大吸收波长的确定
除在203nm处溶剂有吸收峰外, 在235nm处有最大吸收峰, 该峰为过氧苯甲酰吸收峰, 与《中国药典》记载及文献报道一致。因此, 可采用紫外分光光度法测定过氧苯甲酰含量。检测结果见图1。
2.1.2 可行性考察结果
比较复方祛痘软膏剂、中药软膏、空白基质和过氧苯甲酰的紫外吸收图谱, 结果表明空白基质和中药成分不会对过氧苯甲酰含量的检测产生影响。因此, 进一步确定紫外分光光度法检测过氧苯甲酰含量的可行性。见图2。
1.过氧苯甲酰对照品;2.复方祛痘软膏剂;3.空白基质;4.中药软膏
2.1.3 标准曲线的绘制
分别检测5个不同浓度的标准样品, 绘制吸光度 (A) 与过氧苯甲酰溶液浓度 (C) 的标准曲线。过氧苯甲酰浓度在0.005~0.025mg/mL范围内线性关系良好, 线性回归方程为:Y=0.048 2+92.56X, r=0.999 6。见图3。
2.2 方法学考察结果
通过方法学考察, 测得日内日间精密度均小于3%, 加样回收率为98%~102%, 均符合方法学要求。
2.3 含量测定结果
3批样品的含量测定结果显示:限度为99%~101%, 回收率均为90%~110%, RSD均小于3%, 符合药典软膏剂含量限度的规定, 3批样品含量均符合设计要求。见表1。
(%, n=3)
3 讨论
软膏剂基质一般由有机酸、脂度及矿物油组成, 含有活性基团较多, 导致软膏剂含量检测带来诸多不便[4], 因此软膏剂检测方法的选择较为重要。紫外分光光度法结合每种物质的特定吸收波长、干扰物质吸收可被校正消除的特点, 减少样品检验的不便, 尤其对于软膏剂含量的检测。在软膏剂含量的测定中, 紫外分光光度法不需将主药与基质进行分离, 选择合适的溶剂和浓度, 均可直接测量, 避免因基质与主药分离带来的不便, 该方法在软膏剂含量测定领域有较广阔的应用前景。
参考文献
[1]朱晓玲.复方过氧苯甲酰乳膏的制备及临床应用[J].海峡药学, 2008, 20 (4) :29-30.
[2]游燕.中药软膏剂制备及质量控制研究进展[J].亚太传统医药, 2010, 6 (8) :150-151.
[3]吴迪.复方祛痘乳膏剂的制备工艺及质量标准和安全性研究[D].佳木斯:佳木斯大学, 2014.
过氧化苯甲酰 篇10
1 资料与方法
1.1 对象与分组
选取2014年6月至2015年6月我院收治的中度寻常痤疮患者180例为观察对象。所有患者认知功能完善, 治疗前30天未使用过与本文相关的药物, P il l sb u r y分级均为Ⅱ度, 支持本次观察且签署知情同意书。排除孕妇及哺乳期妇女、过敏体质或对本文药物过敏者及化学物质所致的职业性痤疮者。将患者按随机数表法分为对照组和观察组各90例。其中对照组男60例, 女30例;年龄16~22岁, 平均 (20.1±1.3) 岁。观察组男56例, 女34例;年龄16~23岁, 平均 (19.8±1.1) 岁。两组的基本资料大体一致。
1.2 方法
对照组给予2.5%过氧苯甲酰凝胶 (浙江迪耳药业有限公司) 外用治疗, 观察组在其基础上加用0.1%阿达帕林凝胶 (四川明欣药业有限公司) 。两组均在早晚清洗痤疮部位后涂抹, 2次/d, 2周为1个疗程, 均治疗3个疗程。治疗过程中面部若出现过敏症状如红斑、瘙痒等, 应视症状轻重立即停药并做相应处理。嘱患者避免暴晒, 最好每天使用防晒霜;避免挤捏、搔抓皮肤等, 饮食应清淡, 避免摄入过多甜腻、辛辣、油炸食物;嘱患者保持轻松愉快的心情, 避免精神压力过重。
1.3 观察指标
(1) 观察两组疗效及不良反应。 (2) 采用36项健康调查简表 (SF-36) 评价两组治疗前后的生活质量, 量表包括躯体功能 (PF) 、日常活动功能 (RP) 、身体疼痛 (BP) 、活力 (VT) 、社会交往功能 (SF) 、精神活动功能 (RE) 、心理健康 (MH) 、总体健康 (GH) 等8个维度, 各维度分值均为0~100分, 分值越高表示生活质量越好。 (3) 每两周访查一次, 使用我院自制量表调查患者的治疗依从性, 包括药物使用、饮食禁忌等的执行情况。总分100分, 大于80分为依从性好。
1.4 疗效评价标准
痊愈:皮损消退或有遗留少许色素暗沉, 无红肿症状;有效:皮损部分或大部分消退, 红肿症状有改善;无效:皮损无变化或消退不明显, 红肿症状无改善甚至恶化。总有效率=痊愈率+有效率。
1.5 统计学方法
采用SP SS 17.0统计软件分析数据, 计量资料以 (±s) 表示, 采用t检验, 计数资料采用χ2检验, P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 两组疗效比较 (表1)
观察组痊愈率明显高于对照组, 差异有统计学意义 (χ2=15.95, P<0.01) 。观察组总有效率为95.6% (86/90) , 显著高于对照组的62.2% (56/9 0) , 差异有统计学意义 (χ2=3 0.02, P<0.01) 。
2.2 两组治疗前后S F-3 6各维度评分比较 (表2)
除GH外, 两组治疗前SF-36各维度评分比较差异均无统计学意义;治疗后两组各维度评分均显著高于治疗前, 且观察组各维度评分显著高于对照组, 差异有统计学意义。
2.3 两组不良反应比较
观察组出现不良反应8例 (8.9%) , 其中水肿4例, 红斑3例, 灼热1例;对照组出现不良反应19例 (21.1%) , 其中皮肤干燥8例, 水疱、红斑各4例, 脱屑3例。上述症状均较轻微, 停药后自行消失。观察组不良反应发生率明显低于对照组, 差异有统计学意义 (χ2=5.2 7, P<0.05) 。
2.4 两组治疗依从性比较 (表3)
两组治疗依从性均随治疗时间延长降低, 观察组各时间点的依从性均明显高于对照组, 差异有统计学意义。
3 讨论
痤疮是青少年常见的皮肤炎症, 几乎90%的青少年均有不同程度的痤疮, 且病情反复, 短时间内难以根治, 很多患者病期持续整个青春期, 严重影响患者的心理、外观形象和生活质量。该病发病机制复杂, 药物选用不当会对患者皮肤产生永久性恶劣影响。因此, 要综合考虑患者的肤质、主要发病原因等选用恰当的治疗药物。
阿达帕林为人工合成的第三代维A酸类药物, 不仅具备传统维A酸类药物的药理活性, 调节表皮细胞增殖和分化, 使角质层细胞疏松而易脱落, 促使皮肤细胞组织正常代谢, 且抗炎活性更强、稳定性更好、亲和力更强, 有更好的耐受性[3]。0.1%的阿达帕林凝胶渗透性好, 在角质蓄积浓度高。过氧苯甲酰是抗炎药物, 不仅能释放活性氧, 有效抑制毛囊与粉刺中的痤疮丙酸杆菌, 还能抑制皮脂过量分泌, 溶解老化角质, 使角质形成细胞恢复正常角化。2.5%过氧苯甲酰凝胶既有剥脱角质, 又有溶解角质的作用, 使毛孔可完全打开, 与0.1%阿达帕林联合使用增强了阿达帕林的渗透性[4]。本文结果显示, 观察组痊愈率和总有效率均明显高于对照组, 不良反应发生率明显低于对照组。可能是因为两者联合使病灶部位吸收更好, 同时阿达帕林凝胶的高浓度蓄积减少了角质层的过分干燥。较高的疗效和较少的不良反应能明显改善患者的用药体验, 从而提高治疗依从性, 改善其生活质量。本文结果显示, 观察组SF-36各维度评分、治疗依从性均显著高于对照组。
综上所述, 阿达帕林凝胶联合过氧苯甲酰凝胶治疗中度寻常痤疮疗效好、安全性高, 依从性和生活质量也得到明显改善。
摘要：目的 探讨阿达帕林凝胶联合过氧苯甲酰凝胶外用对中度寻常痤疮的治疗效果。方法 将2014年6月至2015年6月该院收治的180例中度寻常痤疮患者随机分为对照组和观察组各90例。对照组给予2.5%过氧苯甲酰凝胶外用, 观察组在其基础上加用0.1%阿达帕林凝胶, 2周为1个疗程, 两组均治疗3个疗程。比较两组疗效、治疗前后36项健康调查简表 (SF-36) 评分、治疗依从性及不良反应。结果 观察组痊愈率、总有效率、SF-36评分及治疗依从性均显著高于对照组, 不良反应发生率显著低于对照组。结论 阿达帕林凝胶和过氧苯甲酰凝胶联合使用治疗中度寻常痤疮具有较好的疗效和安全性, 依从性和生活质量也得到显著改善。
关键词：阿达帕林凝胶,过氧苯甲酰凝胶,中度寻常痤疮
参考文献
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过氧化苯甲酰 篇11
关键词：海带中碘的提取；过氧化氢；实验条件优化；实验改进
文章编号：1005–6629（2015）8–0048–04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
1 问题的提出
碘是人体必需的微量元素，海带中富含碘元素，碘作为高中化学知识与生活息息相关。在普通高中课程标准实验教科书《实验化学》的人教版、苏教版和山东版[1～3]中均编入了“从海带中提取碘”或“海带中碘元素的分离及检验”等实验。实验将海带灼烧灰化使有机碘转化为碘化物，用氧化剂将碘化物氧化为单质碘，再用有机溶剂萃取单质碘。氧化碘化物的氧化剂有过氧化氢[4，5，6]、饱和氯水[7]、溴水[8]、重铬酸钾[9]、亚硝酸钠[10]等。《实验化学》均准确称取一定量的海带，灰化后用水溶解，过滤，取滤液加硫酸调节酸度，且硫酸的加入量在比较宽的范围内变化。用硫酸调节酸度有以下不足：（1）硫酸用量较多滤液为强酸性环境，加CHCl3和H2O2后振荡分液漏斗，CHCl3层迅速出现紫红色，随着振荡次数的增加CHCl3层的紫红色变浅最后变为无色，说明碘单质被进一步氧化为无色的碘酸盐；（2）用硫酸调节pH 3～4，所需硫酸体积范围相差较小但测出碘含量悬殊较大。因硫酸调节的弱酸性不具有缓冲作用，且H2O2+2H++2I-=2H2O+I2的反应要消耗氢离子，随着反应进行溶液的pH将增大；（3）滤液中含大量的碳酸盐，当加入硫酸较少与碳酸盐反应后溶液可能为中性或碱性，CHCl3层几乎为无色。因酸度低H2O2氧化碘离子生成碘单质的速度慢，并且碘单质可能发生歧化3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O生成无色易溶于水的物质。从海带中提取碘或分离检测碘，不仅从定性的角度证明海带中含有碘元素，而且可从定量的角度得到尽可能多的碘单质。从定量的角度研究H2O2提取海带中碘的条件优化尚未见报道，本研究采用了单因素变化定量研究H2O2提取海带中碘的实验条件。研究表明，3g海带于600～700℃灼烧，灰分用1：1 HAc 6～12mL溶解，加入10% H2O2 3～6mL测得碘含量基本不变，说明优化的条件稳定，可操作性强。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
DHG-9075电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）；ZN-400A型高速万能粉碎机（吉首市中诚制药机械厂）；FC204型电子天平（上海精科天平）；SX2-5-12电阻炉（上海意中电炉有限公司）；瓷坩埚、泥三角、坩埚钳、电炉、量筒、分液漏斗、移液管、碱式滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶
用冰醋酸稀释为1：1 HAc；用30% H2O2稀释为10% H2O2；Na2S2O3配制为0.1 mol/L溶液，用K2Cr2O7作基准物质，间接碘量法标定其浓度，准确移取一定体积的0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液，在250mL的容量瓶中稀释成0.00500 mol/L Na2S2O3标准溶液；0.005 mol/L的碘溶液（含0.015 mol/L KI）；0.005 mol/L KI溶液；0.1 mol/L NaOH溶液；0.5%的淀粉溶液；CHCl3；实验所有试剂均为分析纯；实验用水为一次蒸馏水
实验样品：干海带（普通商场购买）
2.2 样品预处理
用刷子把购买的干海带表面的附着物刷净，在90℃干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成海带粉，装入自封袋备用。
2.3 实验方法
样品溶液阶段：准确称取3g海带粉于瓷坩埚中，用少量酒精润湿，在电炉上灰化后移入电阻炉，在设定温度下炉门先留小缝加热30min，再关好炉门继续加热30min。稍冷后取出，冷却至室温后将灰分全部转入50mL烧杯，加5mL蒸馏水并用玻璃棒研碎灰分，慢慢滴加10mL 1：1 HAc，加热近沸再冷却得样品溶液。
萃取和滴定阶段：将样品溶液转入分液漏斗，加入10mL CHCl3和5mL 10% H2O2，振荡，静置，分层后将CHCl3放入另一分液漏斗中，在水相层再加入10mL CHCl3萃取，如此反复2次，合并CHCl3约30mL；用20mL蒸馏水分2次返洗CHCl3，然后在CHCl3中加入0.1mol/L NaOH溶液15mL（CHCl3层应为无色）。CHCl3层从分液漏斗的下端放出，水层转入100mL的锥形瓶中，加入5mL 1：1 HAc，用0.00500mol/L Na2S2O3溶液滴定到浅黄色后再加入1mL 0.5%的淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为无色为终点，消耗Na2S2O3为VmL。
3 结果与讨论
3.1 实验条件的优化
3.1.1 过氧化氢用量的试验
600℃处理的5份样品溶液，分别加入10% H2O2 2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL和6.0mL，其余与“2.3”相同。试验结果表明，10% H2O2在3～6mL测得碘含量基本不变，但随着H2O2体积增加，CHCl3层出现紫红色的速度加快，加入5.0mL时速度较适中。实验选择10% H2O2 5.0mL。
该反应属于氧化还原反应，反应物浓度增大，氧化还原速度加快。随着H2O2体积增加，H2O2浓度增大，生成碘单质的速度加快，所以CHCl3层出现紫红色的速度加快。
3.1.2 处理灰分醋酸体积试验
600℃处理的灰分5份，分别加入1：1 HAc 6mL、8mL、10mL、11mL和12mL，其余与“2.3”相同。试验结果表明，1：1 HAc在6～12mL测得碘含量基本不变，CHCl3层出现紫红色的速度没有明显的差异且速度适中。pH计测定水相层加入H2O2前后pH均在3～4之间。实验选择加入1：1 HAc 10mL。
因灰分中的碳酸盐与HAc反应生成NaAc，再与过量HAc构成HAc-NaAc缓冲溶液，所以HAc在6～12mL变化时溶液的pH变化不大，即c（H+）变化不大，化学反应速度变化不明显。
3.1.3 灼烧温度试验
样品灼烧温度600℃、650℃、700℃和750℃，每个温度平行试验3次，其余与“2.3”节相同。试验结果表明，600℃、650℃和700℃处理样品测得碘含量没有明显差异，750℃处理样品测定值略有下降。600℃和650℃灼烧后的灰分为灰色且体积较大而膨松，用HAc溶解后的不溶物较多；700℃灼烧后固体为淡黄色较坚硬，用HAc溶解后的不溶物较少。实验选择650℃处理样品。
3.1.4 CHCl3层返洗次数试验
空白试验10mL 1：1 HAc加5mL 10% H2O2，用10mLCHCl3萃取3次，合并CHCl3约30mL，分四种情况试验，第一种不用水返洗CHCl3层，第二种用15mL水返洗CHCl3层1次，第三种用20mL水分2次返洗CHCl3层；第四种直接取30mL CHCl3。上述四种情况均加入10mL 0.005 mol/L碘溶液，其余与“2.3”相同。试验结果表明：第三和第四种情况消耗Na2S2O3体积基本相同，第一和第二种情况与第四种情况消耗Na2S2O3有一定差异。试验选择2次返洗萃取CHCl3层。
3.2 样品分析
3.2.1 样品分析结果
按“2.3”实验方法，灼烧温度为650℃，各批样品的分析结果见表1。
3.2.2 加标回收率的测定
加标样品的处理：样品灰化后加入KI溶液5.00mL，在电炉上缓缓加热蒸干后再放入650℃电阻炉，其余按“2.3”操作；空白试验直接取KI溶液5.00mL于分液漏斗，加入10mL 1：1 HAc，其余与“2.3”相同。
由表1分析结果可知，碘在海带中的含量属于微量组分，方法用于样品分析的相对标准偏差在0.47%～1.3%，说明方法的精密度良好；从表2可知平均回收率在90%～104%之间，说明方法的准确度较高。
4 结论
用5mL 10% H2O2作氧化剂从海带中提取碘，用HAc调节pH 3～4实为NaAc-HAc的缓冲溶液，使HAc用量在较大范围内变化时溶液pH变化不大，对生成碘单质的速度和质量没有明显的影响，并且化学反应速度适中。用H2SO4调节酸度溶液不具有缓冲作用，H2SO4用量范围变化较小但溶液pH变化可能很大，对H2O2的氧化性、生成碘单质的速度和质量（CHCl3层出现紫红色的速度和最后颜色的深浅）有明显影响。所以，用HAc调节酸度pH 3～4较H2SO4调节酸度的稳定性好，可操作性更强。
5 建议
根据条件优化，鉴于高中化学学习的需要和大部分学校的实验条件，建议“从海带中提取碘”的实验如下：称取3g干海带小块或粉于坩埚中，用酒精润湿，在通风橱中用酒精灯或酒精喷灯或电炉灰化；冷却后将灰分全部转入小烧杯中，加入 10～15mL蒸馏水，搅拌，微沸2～3min，冷却后过滤；量取6～10mL 1：1 HAc，用滴管缓慢滴入滤液中，当产生气泡较少时将HAc全部转入，经HAc处理后滤液全部转入分液漏斗中，加入CCl4或CHCl3 2～5mL，10% H2O2 3～5mL，振荡，静置。观察现象。弃去上层水相，回收下层含碘的CCl4或CHCl3溶液。
参考文献：
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过氧化苯甲酰 篇12
食品试样酸化后,利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质,用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,在气相色谱仪上进行分离测定,根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
试剂
乙醚:不含过氧化物;石油醚:沸程30~60℃;盐酸;无水硫酸钠;盐酸(1∶1):量取100 m L水,一边摇动,一边缓缓加入100 m L盐酸,混匀,冷却至室温备用。氯化钠酸性溶液(40 g/L):称取4.0 g氯化钠,加水溶解,并定容至100 m L,然后加数滴盐酸(1∶1)酸化。
气相色谱仪检测条件
色谱柱:固定液AT添加剂玻璃毛细柱,柱长15 m,内径0.53 mm,液膜厚度:1.00μm;柱温:150℃、汽化温度:250℃、检测温度260℃。
制备标准曲线系列
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质
食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质,标准值1.00 mg/m L。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质,标准值1.00 mg/m L。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液
分别准确吸取0.4 m L苯甲酸溶液标准物质和0.4 m L山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 m L容量瓶中,用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度,此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40μg/m L。以此类推,再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 m L和2.4 m L苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质,混合后置于一组10m L容量瓶中,用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度,混匀备用。盖好瓶塞,防止溶剂挥发造成浓度变化,同时控制实验室温度为20℃。
此标准混合使用液系列中,苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、120、160、200μg/m L和240μg/m L。同时,准备一个试剂空白使用液。
试样提取
(1)将试样预先混合均匀,备用。
(2)无水硫酸钠于130℃电热恒温干燥箱中干燥30 min,取出后于干燥器中冷却至室温,备用。
(3)在万分之一电子天平上,于25 m L带塞量筒中准确称取2.50 g预先混合均匀的试样,精确至0.000 2 g。平行测定2次,因此平行称取试样2份。
(4)分别于试样中加0.5 m L盐酸(1:1)酸化、摇匀,第一次加入10m L乙醚,盖好量筒塞,振摇1 min,静置15 min,用吸管将上层乙醚提取液吸入一个125 m L分液漏斗中,盖好分液漏斗塞。第二次于酸化的试样中加入10 m L乙醚,按照上述提取方法,重复提取一次,合并乙醚提取液于分液漏斗中。第3次于酸化的试样中加入5 m L乙醚,再按照上述方法提取第3次,合并3次提取的乙醚于125 m L分液漏斗中。
(5)于提取的乙醚溶液中加入5m L氯化钠酸性溶液(40 g/L),洗涤乙醚提取液,静置15 min,分层,弃去下层氯化钠酸性溶液。然后于提取的乙醚溶液中再加5 m L氯化钠酸性溶液(40g/L),重复洗涤1次,静置15 min,分层,弃去下层氯化钠酸性溶液。
(6)于干燥漏斗中放好滤纸,在滤纸上加入事先干燥的无水硫酸钠5g,将乙醚提取液缓缓放入,将无水硫酸钠脱水后的乙醚滤入25 m L容量瓶中,用乙醚定容至刻度,混匀。
(7)用单标线吸量管准确吸取5m L乙醚提取液于5 m L带塞试管中,置于40℃水浴上挥干,用单标线吸量管准确加入2 m L石油醚-乙醚(3∶1)混合溶剂。
测定
依次分别进样2μL苯甲酸、山梨酸标准混合使用液于气相色谱仪中,分别测得标准系列苯甲酸、山梨酸的峰面积,同时进样试剂空白使用液。以浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,分别绘制苯甲酸、山梨酸标准曲线。
同时进样2μL试样提取液,分别测得山梨酸和苯甲酸的峰面积,与标准曲线比较定量。平行试样,分别进样测定。
结果计算
试样中苯甲酸或山梨酸的含量按式(1)进行计算。
x—试样中苯甲酸或山梨酸的含量,mg/kg;A—试样提取液中苯甲酸或山梨酸的质量,μg;2—加入石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂的体积,m L;2—测定时进样的体积,μL;m—试样的质量,g;V1—测定时吸取乙醚提取液的体积,m L;V2—试样乙醚提取液的总体积,m L。
注意:计算结果保留3位有效数字。
实验中的注意事项
检测结果换算的注意事项
所以换算系数是1.18。即实验结果以苯甲酸钠报出时应乘以1.18。
所以换算为山梨酸钾的换算系数是1.34。
(3)试样制备时,要充分混合均匀,以防止样品不均匀造成检测结果偏差。
(4)样品中苯甲酸、山梨酸提取环节,若样品丢失,或者提取液遗漏,会导致实验结果偏低。