标准溶液

标准溶液（共7篇）

标准溶液 篇1

1 实验部分

1.1 标准物质制备

目标溶液标准物质以经两种标准方法准确定值的八氟萘纯品为原料, 采用重量-容量法配置, 先配制浓度为1×10-4g/m L的标准溶液作为配制母液, 再将母液稀释为100pg/μL的溶液标准物质。配制温度20±4℃, 于-20℃下冷却分装到1m L的安瓿瓶中。冷藏避光保存。

1.2 均匀性及稳定性检验

依据标准物质研制相关技术规范[2,3]抽取15个包装, 每个包装样品测3次, 做瓶间和瓶内均匀性检验。按先密后疏的原则, 一般每次取6个包装, 每个包装测量3次, 取平均值, 得到稳定性检验时间点检测浓度数据。均匀性、稳定性检验方法为气相色谱法 (GC-ECD) 。

2 结果与讨论

2.1 八氟萘纯品原料的定值

根据标准物质技术规范[2,3]的要求, 八氟萘的定值选择在同一实验室需采用两种不同原理的准确可靠的方法对标准物质进行定值。方法为GC-FID法以及LC-DAD, 定值方法为面积归一化法。测定结果见表1。

2.2 八氟萘溶液标准物质均匀性结果分析

八氟萘溶液标准物质均匀性检验方法为气相色谱法 (GC-ECD) 。测量数据经F检验, 证明标准物质瓶内和瓶间样品均匀一致。均匀性检验结果如下表2。

溶液的均匀性检验结果可知, 溶液中各组分的瓶内与瓶间分析结果无显著差异, 溶液是均匀的。

2.3 八氟萘溶液标准物质稳定性结果分析

经过趋势分析分析, 表明在12个月时间内, 时间与特性量值的回归趋势线的斜率b1为0.00215, t0.95, n-2·s (b1) 为0.0600, 即b1﹤t0.95, n-2·s (b1) , 因此斜率估计值不显著, 表示异辛烷中八氟萘溶液的量值没有发生显著性变化。表明在一年时间内, 10ng/μL异辛烷中八氟萘溶液的浓度值非常稳定。

3 结论

本文研制的体积浓度为10ng/μL异辛烷中八氟萘溶液, 该标准物质为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障, 在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

摘要：异辛烷中八氟萘溶液标准物质是《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》[1]中指定的校准用标准物质。对异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制可为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障, 在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

关键词：异辛烷,八氟萘溶液,研制

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1164-2006.台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1164-2006.台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006

[2]ISO Guide34, 2000.General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.Guide for International Organization for Standardization (ISO) [2]ISO Guide34, 2000.General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.Guide for International Organization for Standardization (ISO)

[3]ISO Guide35, 2006.Reference Materials-General and Statistical Principles for Certification.Guide for International Organization for Standardization (ISO) [3]ISO Guide35, 2006.Reference Materials-General and Statistical Principles for Certification.Guide for International Organization for Standardization (ISO)

标准溶液 篇2

目的为使标准物质始终处于受控状态并保持完好，保证监测结果的有效性，特编制本指导书。适用范围

适用于标准物质的采购、验收、入库、保存、验证、使用、标识和记录管理。

本程序标准物质包括直接购买的标准样品和标准溶液及自配标准溶液三种。

职责

3.1 所长负责批准标准物质的采购。

3.2 技术负责人负责标准物质采购计划的审核。

3.3 化验室负责采购计划的编制，标准物质的采购、验收、登记和管理。

3.4 相关检验人员负责提出本室标准物质使用需求。

工作程序

4.1 标准物质、标准溶液的采购和管理

4.1.1各相关检测科室定期提出监测所用标准物质的目录、数量及质量指标。质量管理室编制采购计划，交技术负责人审核、站长批准后采购。具体按《服务、供应品的采购和供应程序》执行。

4.1.2采购应选择有质量保证的标准物质。质量保证通常要考虑以下因素：

a)有证标准物质；

b)级别、不确定度或误差范围；

c)生产日期和保质期。

4.1.3 采购到的标准物质由化验室负责及时验收入库。

4.1.4 入库后的标准物质应遵循标准物质说明书中的要求和保存规定进行贮存入库，并对存储的环境条件进行监控。对有危害的标准物质应实施安全隔离。

4.1.5质量管理室应建立本站在用标准物质（标准样品和标准溶液）的档案，标准物质的档案内容包括：

a)标准物质的名称及编号；

b)生产制造商；

c)购买日期；

d)标准物质的量值和准确度；

e)标准物质的有效期；

f)领用人和领用量登记；

g)其他使用信息。

4.1.6需要时使用科室从质量管理室领取标准物质，由质量管理室记录领用情况。

4.1.7质量管理室按照《测量的溯源程序》对标准物质进行溯源管理。

4.2 自配标准溶液的管理

4.2.1 自配标准溶液由使用人员按照环境监测技术规范中的要求进行配制、标定。认真填写所配标准溶液的标签，标签内容包括：标准的浓度、标定日期、标定人姓名。质量管理室负责检查标准溶液的使用情况。

4.2.2 标准溶液的保存时间及保存条件按分析方法中的规定执行，防止过期标准溶液的使用。

硫代硫酸钠标准溶液标定方法改进 篇3

现行硫代硫酸钠溶液需要标定, 标定方法是使用重铬酸钾或碘酸钾作为基准试剂。通常的重铬酸钾和产物Cr3+离子均有毒, 滴定产生的废液会对环境产生污染, 高校开设本课程的同时或大量分析时, 会产生大量的有毒废液, 直接排放对环境压力较大, 收集处理费用较高;碘酸钾因价格较高, 使用较少。本文探索用高锰酸钾标准溶液替代重铬酸钾的标准试剂, 取得较好的效果。

1 药品和仪器

药品:五水硫代硫酸钠固体、重铬酸钾、硫酸、可溶性淀粉、高锰酸钾、草酸钠, 以上试剂都为分析纯。

仪器:电热炉、电子分析天平、干燥箱、酸式滴定管 (50ml) 、4号玻璃滤埚等。

2 实验部分

2.1 重铬酸钾法

2.1.1 原理

反应分两步进行:

第一步反应:

反应后产生定量的I2, 加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

第二步反应:

以淀粉为指示剂, 当溶液变为亮绿色即为终点。

计算公式如下:

式中:cNa2S2O3———硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度, mol/L;m———重铬酸钾的质量, g;V———硫代硫酸钠溶液之用量, L;MK2Cr2O7———重铬酸钾的摩尔质量, g/mol。

2.1.2 硫代硫酸钠标定

精确称取0.10g已在120±2℃干燥至恒重的基准物重铬酸钾。置于碘量瓶中, 加入50mL蒸馏水溶解, 再加入2g碘化钾及20mL 20%的硫酸溶液, 摇匀, 于暗处放置10min, 加150mL蒸馏水, 用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定, 近终点时加3mL淀粉指示液 (5g/L) , 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。做平行试验10组。

2.2 高锰酸钾法

2.2.1 原理

在强酸性溶液中, 以高锰酸钾自身作指示剂, 用高锰酸钾溶液滴定草酸钠, 反应式:

由高锰酸钾溶液的用量及基准Na2C2O4的质量, 就可求出KMnO4溶液的浓度。

第一步反应, 高锰酸钾与碘化钾反应方程式如下:

第二步反应同重铬酸钾法。

计算公式:

使用草酸钠为基准试剂, 标定的高锰酸钾标准溶液浓度, 滴定数据、计算公式及结果如下:

式中:c (1/5KMnO4) ———高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度, mol/L;m———草酸钠的质量, g;V———高锰酸钾溶液的用量, L;MKMnO4———高锰酸钾的摩尔质量, g/mol。

硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式如下:

式中:cNa2S2O3———硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度, mol/L;c (1/5KMnO4) ———高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度, mol/L;V高锰酸钾标准溶液的用量, mL;V′———硫代硫酸钠标准溶液的用量, mL。

2.2.2 高锰酸钾标准溶液的标定

精确称取0.2g, 已于105~110℃烘至恒重基准物草酸钠, 用100mL 10%硫酸溶液在250mL烧杯中溶解, 另用400mL烧杯盛取80℃左右的热水适量, 将250mL烧杯放入其中保温, 用配制好的高锰酸钾溶液滴定。滴定过程中保持温度在65-80℃之间。滴定时先慢后快, 至溶液呈粉红色保持30s, 同时做空白试验。做平行试验。

2.2.3 标定

用移液管准确移取20.00mL标定过的高锰酸钾溶液于碘量瓶中, 其余步骤同硫代硫酸钠标法。

3 结果与讨论

3.1 重铬酸钾法标定硫代硫酸钠标准溶液的结果

由公式1计算结果见表1:

3.2 高锰酸钾法标定硫代硫酸钠标准溶液的结果

3.2.1 高锰酸钾标准溶液的标定结果

草酸钠标定高锰酸钾标准溶液结果见表2。

3.2.2 高锰酸钾法标定硫代硫酸钠标准溶液结果

根据公式4计算硫代硫酸钠标准溶液浓度, 结果见表3:

3.3 F检验法检验精密度

3.3.1 F计算

(1) 计算两种方法的标准偏差S1和S2:

得到重铬酸钾法的标准偏差S1=0.00078;高锰酸钾法标准偏差S2=0.00089。

(2) 计算F值:

(3) 依据f大=9与f小=9, 从95%置信度的F值, 得到F表=3.18。

(4) 比较F计算与F表。F计算

3.3.2 t检验法检验平均值

(1) 计算t值:

由上文相关结果和S小=0.00078代入公式

得到t计算=0.3。

(2) 依据f=n1+n2-2=18与置信度P=95%, 查t值 (表) 得到t表=2.09 (f=20时) 。

综上所述, 得出结论:高锰酸钾法可以代替重铬酸钾法标定硫代硫酸钠标准溶液。

4 结论

(1) 高锰酸钾法可以代替重铬酸钾法标定硫代硫酸钠标准溶液, 高锰酸钾法的标准偏差为0.00089, 与重铬酸钾法0.00078的标准偏差相比较大, 可能是由于高锰酸钾具有一定的不稳定性, 造成的, 在精确度上较重铬酸钾稍差, 但也可以满足实验需要。

(2) 如果用于教学或检检测量较大场所, 为了节省时间, 可一次标定大量高锰酸钾溶液, 缩短实验或检测时间。

(3) 与重铬酸钾相比, 高锰酸钾在实验室中更为常用且更安全, 并且对操作人员和环境的毒性相对小, 产生的废液可调节pH值使Mn2+沉淀空气氧化成MnO2。

摘要：硫代硫酸钠标定通常是以重铬酸钾作为基准物, 过程中产生大量含铬废液, 直接排放对环境造成污染。为了实现实验绿色化, 减少含铬试剂的使用或含铬废液产生, 用高锰酸钾标准溶液被用来代替重铬酸钾基准物, 通过实验证明两种方法标定的硫代硫酸钠浓度相差不大, 并将多次实验数据用F, t法检验, 证明此两种方法的结果没有明显差别。

关键词：化学,绿色化学,硫代硫酸钠标准溶液,高锰酸钾

参考文献

[1]柯以侃, 王桂花.大学化学实验 (第二版) [M].北京:化学工业出版社, 2011:319-326.

[2]罗士平, 陈若愚.基础化学实验 (上) [M].北京:化学工业出版社, 2005:140-141.

[3]候振雨.无机及分析化学实验[M].北京:化学工业出版社, 2004:131-133.

[4]钟振宇, 蒋佩英.配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题[J].广东化工, 2005, 32 (6) :48-49.

[5]邹燕.关于对硫代硫酸钠标准溶液配制和标定的理解[J].计量与测试技术, 2010, 37 (6) :28-30.

[6]GB/T5009.1-2003, 食品卫生检验方法理化部分总则附录B标准滴定溶液[S].

[7]王娟娟, 马晓艳等.废铬治理技术研究进展[J].西部皮革, 2003, 10 (5) :35-36.

[8]李金.有害物质及其检测[M].北京:中国石化出版社, 2002, (6) :216-217.

[9]Julide Hizal, Huseyin AfNar.of copper (II) and chromium (III, VI) fron electroplating-industry wastewater by ionexchange[J].Separation science and technology, 2001, 36 (10) :2186-2196.

标准溶液 篇4

关键词：硝酸银,标准溶液,稳定性,准确性

硝酸银标准溶液作为分析测试的 “标准物质”,广泛用于工业、农业、食品、卫生、环保、质监及社会的各个领域。用来测定氯化物、溴化物、碘化物、氰化物和硫氰酸盐等成分的含量。保证标准溶液在一段时间内的准确性是非常重要的。但硝酸银标准溶液的稳定性差,溶液浓度变化受环境影响大,如果保存不当,每次测定分析都要重新配制、标定,既费时又消耗试剂,给检测工作带来很多麻烦。在硝酸银标准溶液标定方法中法扬司法终点明显,方法简便,但反应条件要求较严,应注意溶液的酸度,浓度及胶体的保护等。如何才能保证硝酸银标准溶液的稳定性及配制、标定的准确性,通过多年的检测工作实践,总结出只要注意以下几点,配制和标定出的硝酸银标准溶液,其浓度在常温下可保持2 个月基本不变,达到较好的稳定性要求。

1 硝酸银标准溶液的配制及标定

1. 1 硝酸银标准溶液的配制( 以为例)

称取17. 5 g硝酸银,加入适量pH值小于7 且不含氯离子的超纯水使之溶解,并稀释定容至1 000 mL,混匀,贮于棕色试剂瓶中,避光保存,待标定,所得AgNO3溶液浓度为0. 1 mol / L。

1. 2 硝酸银标准溶液的标定

1. 2. 1 标定的原理

以《食品卫生检验方法理化部分( 一) 》第13 页( 法扬司法) 测定NaCl中的Cl-含量为例[1]:

当用AgNO3标准溶液滴定Cl-时,可采用荧光黄作指示剂。荧光黄是一种有机弱酸,用HFI表示,在水溶液中可离解出荧光黄阴离子FI-,呈黄绿色,其离解反应如下:

在到达终点前,生成的AgCl沉淀在过量的Cl-溶液中, AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷,形成的( AgCl) ·Cl-不吸附指示剂阴离子FI-,故溶液呈黄绿色。当到达终点时,微过量的AgNO3可使AgCl沉淀吸附Ag+,形成( AgCl) ·Ag+而带正电荷,此带正电荷的( AgCl) ·Ag+强烈吸附荧光黄阴离子FI-, 结构发生变化呈粉红色,使整个溶液由黄绿色变成粉红色,指示终点的到达。

上述变化过程可示意如下:

终点前: 由于溶液中Cl-过量,AgCl·Cl-排斥FI-,呈黄绿色。

终点后: 由于溶液中Ag+过量,吸附FI-,呈粉红色。

1. 2. 2 仪器

电子天平( BT25S) ,赛多利斯科学仪器( 北京) 有限公司; 电热恒温干燥箱( 202 -3) ,上海实验仪器厂; 艾科浦超纯水器( ABY -1001 - U) ,重庆颐洋企业发展有限公司; 箱式电阻炉( SX2- 4 - 10) ,上海跃进医疗器械厂。

1. 2. 3 试剂

硝酸银( AR级) ; 碳酸钙( AR级) ; 氯化钠( 基准试剂) ; 荧光黄指示液: 称取0. 5 g荧光黄( AR级) ,用95% 乙醇溶解并稀释至100 mL,置于棕色试剂瓶中备用; 淀粉指示液: 称取0. 5 g可溶性淀粉( AR级) ,加入约5 mL水,搅匀后缓缓倾入100 mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2 min,放冷,备用,此指示液应现用现配。

1. 2. 4 标定方法

1. 2. 4. 1 基准物的恒重

标定AgNO3溶液,最常用的基准试剂是氯化钠。取1 个带盖无任何污染容积为40 mL的瓷质坩埚,倒入约5 g左右的基准氯化钠,放入电阻炉在270 ℃下灼烧3 h,取出加盖,并置于干燥器中冷却30 min,称重; 复烘30 min,再称重,直至恒重。

1. 2. 4. 2 滴定

甲、乙两个标定者在精度为0. 01 mg的电子天平上,各精确称取四份恒重后的基准氯化钠约0. 2 g于洁净三角瓶中,分别加入50 mL不含氯离子的超纯水使其溶解,再加入5 mL淀粉指示液,碳酸钙0. 1 g,边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定。近终点时,加入3 滴荧光黄指示液,这时溶液为浑浊液、 颜色呈黄绿色,继续用硝酸银标液滴定上述溶液由带荧光的黄绿色消失,刚呈现淡玫瑰红色,且30 s不褪色即为终点。滴定过程要快,否则时间过长,氯化银变为黑色,终点不易观察。 根据硝酸银标准溶液的消耗量与氯化钠的取用量,算出标液的浓度。

1. 2. 5 结果计算

硝酸银标准溶液的浓度按以下公式计算:

式中:——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

m——基准氯化钠的质量,g

V——硝酸银标准溶液用量,mL

0. 05844——与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液相当的基准氯化钠的质量,g

2 影响硝酸银标准溶液稳定性的分析

2. 1 溶液的影响

水中含有电解质、有机物、颗粒物质、微生物和溶解性气体等杂质,由于可能存在的沉淀化合作用,这些杂质对标准溶液的稳定性有一定的影响。所以配制硝酸银溶液用的水其pH值要小于7,如果大于7,硝酸银与水中的OH-离子结合生成氢氧化银,氢氧化银分解生成氧化银附在容器的壁上,标准溶液的浓度会迅速下降。实验用水还应经过实验验证符合三级水的规格[2],且不含氯离子,否则配制出的硝酸银标准溶液会出现白色沉淀,不能使用,本次实验采用的超纯水除符合以上要求外,还应在临用之前制备,避免污染。

2. 2 光照的影响

硝酸银是强酸弱碱盐,其标准溶液在空气中稳定,但对光照敏感。见光易分解,光照能促使硝酸银溶液分解为: Ag、 NO2、O2,反应生成的硝酸银沉淀,在阳光照射下也易分解出金属银而使沉淀颜色变黑,影响终点观察,所以滴定时要选用50 mL棕色酸式滴定管避光并快速滴定,配制及标定好的溶液要贮于带玻璃塞的棕色试剂瓶中于暗处密闭存放。

3 注意事项

法扬司法是指利用吸附指示剂指示滴定终点的银量法。为了保证标定效果,在用法扬司法标定硝酸银标准溶液时,还应注意以下条件:

( 1) 由于吸附指示剂是一种酸性( 或碱性) 染料,其化学特性差别很大,滴定时要求的溶液酸度有所不同,适用范围也不同。例: 选择荧光黄作指示剂时,溶液的酸度范围为中性或弱碱性pH =7 ~10. 5。如果pH值小于7,则荧光黄主要以分子形态存在,不被卤化银沉淀所吸收,所以用荧光黄作指示剂标定硝酸银标准溶液,溶液的酸度范围应控制在7 ~ 10. 5 之间,以利于荧光黄阴离子的形成,被卤化银吸附。故需在溶液中加入0. 1 g碳酸钙,以维持溶液的微碱性,并增加沉淀量,从而增加指示剂的吸附量,使滴定过程变色更加明显,终点容易观察,保证标定结果的准确性。

( 2) 在滴定前应将溶液稀释,并加入糊精、淀粉等高分子化合物以保护胶体。本法中采用吸附指示剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀微粒的表面颜色发生变化,所以应尽可能使卤化银呈胶体状态,具有较大的表面积,增强吸附作用。因此在基准氯化钠加水溶解后要加入淀粉溶液,保护硝酸银沉淀保持胶质状态,防止沉淀凝聚,终点由带荧光的黄绿色变为淡玫瑰红色, 变色敏锐,便于判断。

( 3) 指示剂吸附性能要适当。不同指示剂被沉淀吸附的能力不同,沉淀胶体微粒对指示剂离子的吸附能力,应略小于对待测离子的吸附能力,否则指示剂将在终点前变色。但也不应太小,否则终点会推迟且变色不敏锐。卤化银沉淀对几种离子吸附能力的顺序为: I-> 二甲基二碘荧光黄> SCN-> Br-> 曙红> Cl-> 荧光黄,所以测定Cl-时应选荧光黄作为指示剂。

( 4) 荧光黄作指示剂适用于测定高含量的氯化物,所以溶液中被测定离子的浓度不能太低,因为浓度太低,沉淀太少, 观察终点比较困难,如用荧光黄作指示剂,硝酸银标准溶液滴定Cl-时,Cl-浓度要求在0. 006 mol/L以上。

4 硝酸银标准溶液配制的准确性

如何保证硝酸银标准溶液配制的准确性,应做到准确度高、平行误差小。做到这一点主要是消除条件和人为两方面的误差。

( 1) 条件误差的消除: 标定温度要在20 ~ 25 ℃ 之间。天平、干燥箱、电阻炉、滴定管、移液管、容量瓶等仪器及玻璃器皿的使用均应在检定的有效期内,并且滴定管、移液管、容量瓶必须是A级,把它们对标准溶液的影响降到最低,否则影响标定浓度的准确性。

( 2) 人为误差的消除: 两个标定者对基准氯化钠的称量必须尽可能一致,以减小平行误差。如果称样量小于要求,那么会使标定结果不具有代表性,另外最重要的是滴定终点很难控制,稍微的过量会造成最终的浓度偏低。如果称样量大于要求,一方面造成浪费,另一方面,滴定值增大,这样因选用方法带来的系统误差会增大。两人平行滴定时速度要一致,精力要集中,滴定管的读数要准确,观察终点颜色变化要一致,否则很难得到好的精密度。

注意减少和消除以上两方面的误差,标定出的硝酸银标准溶液准确度高、精密度好,平行误差不大于0. 1%。以为例,见表1。

表1 中前四个为甲标定者标定的数据,以下简称第一组, 后四个为乙标定者标定的数据,简称第二组。滴定管的校正值是依据其检定证书,绘制标准曲线取得。溶液温度校正值是依据标准中的附录A取得( 当溶液温度为22 ℃,其体积补正值为-0. 4)[3]。

注: 溶液温度: 22 ℃; 室温: 25 ℃; 空气相对湿度: 68%。

从表1 的结果可以看出,硝酸银标准溶液的平均浓度为0. 102 63 mol / L。第一组: 4 平行极差的相对值为0. 13% ,小于重复性临界极差[CrR95( 4) ]的相对值0. 15%; 第二组: 4 平行极差的相对值为0. 11%,小于重复性临界极差[CrR95( 4) ]的相对值0. 15%; 8 平行极差的相对值为0. 16%,小于重复性临界极差[CrR95( 8) ]的相对值0. 18%; 符合标准溶液的标定要求[3]。

在实际化学分析中,只要注意到以上几个细节,配制和标定的标准溶液可稳定保存2 个月,浓度基本保持不变。表2 是按以上要求配制和标定的硝酸银标准溶液,其浓度随时间变化的情况。

从表2 可以看出,2 个月内硝酸银标准溶液的变化在0. 01% 范围内,完全符合标准溶液的标准要求。

5 结果与讨论

( 1) 配制硝酸银标准溶液用水pH值要小于7,并经过实验验证符合三级水的规格,且不含氯离子。

( 2) 日光的照射及高温对有效保存硝酸银标准溶液是不利的,反应生成的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银, 因些在滴定过程中应快速滴定并避免强光直接照射,滴定应选用棕色酸式滴定管; 在保存硝酸银标准溶液时,也应将其放在棕色的带玻璃塞的试剂瓶中避光密闭存放。

标准溶液 篇5

1.1 仪器与试剂:

BP221S电子天平, 50ml酸式滴定管, 基准氧化锌, 乙二胺四乙酸二钠

1.2 试验方法:

1) 配置:称取16克乙二胺四乙酸二钠溶1000ml蒸馏水, 加热溶解冷却, 摇匀。

2) 称取0.1200±0.0050g于 (800±50) ℃高温炉中恒重的基准试剂Zn O, 用少量水将Zn O润湿, 加3m L 20%盐酸后加100m L水, 再用10%氨水溶液调节p H至7-8, 加10m L氨-氯化铵缓冲溶液 (p H值为10) 及5滴铬黑T指示液 (5g/L) , 用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。EDTA浓度的计算公式1如下:

式中:cEDTA为EDTA标准溶液的浓度, mol/L;mZn O为Zn O基准试剂的质量, g;wZn O为Zn O基准试剂的质量分数, %;1V为滴定基准试剂中消耗的EDTA溶液的体积, m L;V2为空白实验中消耗的EDTA溶液的体积, m L;MZn O为Zn O基准试剂的摩尔质量, g/mol;1000是由m L转换为L的换算系数。

3) 两人分别做四个平行样

两人八平行实验结果

2 标准滴定溶液浓度平均值的A类标准不确定度分量

2.1 两人八平行测定的实验的标准差:

2.2 用贝塞尔法浓度溶液平均值标准不确定度分量U (c)

3 标准滴定溶液浓度平均值的B类标准不确定度分量:浓度平均值的B类标准不确定度来源的确定和分析

该步骤的目的是确定各主要不确定度来源。为了不忽略不确定度的来源, 同时也为了不重复不确定度的来源, 特意绘制因果图来形象直观地表明分析过程。

3.1 称取基准氧化锌质量 (mzn0) 形成标准不确定度分量:

使BP221S电子天平计量证书标明最大允许差a为±0.1mg, 称量时必须两次称量, 一次称空, 一次称样称量, 每次称量均为独立地观察结果。所以工作基准试剂质量的数值的标准不确定度分量, 可由下式计算:

由于称量均是按常规在空气中进行的, 因此不考虑浮力修正。其他不确定度分量太小, 不予考虑。

计算得到m Zn O的标准不确定度u (m Zn O) 为0.08

3.2 基准氧化锌质量分数 (wZn O) 形成的不确定度分量:

为 (100±0.05) %。将其不确定度视为矩形分布, 其标准不确定度u (wZn O) 为0.00029。

3.3 基准zn0摩尔质量数值标准不确定度分量:

查2001年元素的相对原则质量表:

其标准不确定度

3.4 消耗EDTA溶液体积的修正值 (V1-V2) 形成的不确定度分量:

u (V1) :滴定基准试剂消耗EDTA体积所产生的标准不确定度;u (V 2) :空白实验所产生的标准不确定度。对于u (V1) 、u (V 2) 可采用下列两个公式中计算其不确定度分量的计算, 可

1) :分别代表滴定基准试剂和空白实验所消耗溶液体积的重复性引起的标准不确定度;无论对于u (V1) 和u (V2) 来说, 由于体积的重复性已经通过实验合成重复性考虑了, 因而在上述两个计算公式中, 都可以将第1项省略。

2) u (V1校准) , u (V2校准) :分别代表滴定基准试剂和空白实验所用玻璃仪器因校准而产生的标准不确定度.因为容量仪器的体积并不经常于它所标出的大小完全符合, 因此必须加以校正。对于50ml活塞滴定管数值为±0.10ml。假定为三角形分布, 标准不确定度为0.041ml。由于使用的是同一滴定管, 所以上述两个公式中的第2项均为0.041m L。

3) u (V1温度补偿) , u (V2温度补偿) :分别代表滴定基准试剂和空白实验所用玻璃仪器因温度补偿而产生的标准不确定度。因玻璃容器是以20℃为标准而校准, 但使用时不一定也在20℃。因此器皿的容量以溶液的体积都将发生变化产生不确定度。本次实验的室温是18℃, 滴定0.12克左右基准试剂大约消耗EDTA体积为36.5左右。

查表在18℃温度补正值为0.34ml/L, 将换算20℃体积温度补偿

u (V1温度补偿) = (0.34×36.50) /1000=0.012 (ml)

由于空白所消耗的EDTA体积为0, 所以u (V2温度补偿) 为0。

4) u (V1终点偏差) , u (V2终点偏差) :分别代表滴定基准试剂和空白实验因终点判定的偏差而产生的标准不确定度。因为是用肉眼来判定滴定终点, 指示剂变化稍早或稍迟化学计量点, 从而使终点与化学计量点不相一致而产生不确定因素。

查表log KZn Y=16.50, p H=10时Pa Y (H) =0.45,

当p H=10.0时, 铬黑T指示剂与zn形成有色配合物Log KZIn=11.4, △PM=11.4-11.6=-0.2

用终点误差公式得

所以人为终点判定所引入的标准不确定度u (V1终点偏差) 为0.00315.

空白实验认为终点判定所引入的标准不确定u (V2终点偏差) 为0.00254

将上述数据代入 (1) (2) 得u (1V) =0.00428u (V2) =0.00411

所以消耗EDTA溶液体积的修正 (V1-V2) 的不确定分量按下式

消耗EDTA溶液体积的修正值 (V1-V2) 形成的不确定度

4 合成标准不确定度的计算

将上述数值代入式 (1) 后, 得到cEDTA为0.04073 mol/L。其相对标准不确定度为0.0022, 具体计算过程在这里省略。

各个分量对不确定度影响的大小可用图2表示。

5 显著性不确定度分量的重新评估

通过上述的分析可以看出, 体积修正V1-V2在不确定度分量中影响最大, 而从3.4中的数据分析又可以看出, 在其四个影响分量中, 校准的影响最大。校准的标准不确定度是由供应商假定为三角形分布计算得到的数据, 不同分布形状的选择, 也会给标准不确定度带来相应的影响, 具体见表

体积V1-V2在各种分布形状下对标准不确定度的影响

6 结论

由以上的分析数据可以得出如下结论:对EDTA溶液浓度影响最大的是滴定所消耗的体积的校正值, 其次分别是Zn O基准试剂的质量、实验的重复性、Zn O基准试剂的质量分数、Zn O基准试剂的摩尔质量。其中摩尔质量的不确定度和另外三项相比要小了一个数量级。而在对消耗体积的进一步讨论中, 又发现假定分布的形状对标准不确定度uc (cEDTA) 数值的影响并不明显, 因而假定为三角形分布是有充分理由的。

因此最终的扩展不确定度U (c EDTA) 可由标准不确定度乘以包含因子2后得到。

所以, EDTA溶液的浓度为 (0.04073±0.00018) mol/L。完全达到配制EDTA标准滴定溶液的要求。

摘要：采用《标准滴定溶液的制备》, 对乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源, 包括质量, 质量分数, 体积, 摩尔质量及重复性引起的不确定度, 并评估了测量结果的标准不确定度和扩展不确定度, 从而得出结论:配制浓度为0.04073mol/l的EDTA标准溶液, 其合成标准不确定度为0.000090mol/l, 而扩展不确定度为0.00018mol/L, 完全达到配置EDTA标准滴定溶液的要求。

关键词：A类标准不确定,B类标准不确定,扩展不确定

参考文献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备2002.附录B18-24

标准溶液 篇6

1 标准物质的配制

1.1 试剂和设备

(1)丙三醇:分析纯,批号:20070606,国药集团化学试剂有限公司;

(2)纯净水;

(3)MES电子天平;

(4)100、1 000 mL容量瓶;10 mL分度吸量管;5 mL刻度吸管;1 000 mL量筒。

1.2 丙三醇纯度测定[2]

用2005版药典的经典方法对丙三醇纯度进行了测定,并对测定的不确定度进行了评定。测得丙三醇的纯度:P=99.60%,由纯度测定过程带来的合成标准不确定度为0.74%,扩展不确定度为1.5%,包含因子k=2,置信水平约为95%。

1.3 标准物质配制

(1)精密称定丙三醇10.040 16 g,用纯净水稀释并定容至1 000 mL,即得1.00×10-2g/mL的丙三醇水溶液(A)。

(2)用100 mL的容量瓶量取A液100 m L转移至1 000 mL的容量瓶中,用纯净水洗容量瓶5次,合并洗液至1 000 m L容量瓶中,并用纯净水定容至1 000 mL,即得1.00×10-3g/mL的丙三醇水溶液(B)。

(3)用分度吸量管取B液10 mL,用纯净水定容至1 000 mL,即得1.00×10-5g/mL(C)的丙三醇水溶液。

2 标准物质的均匀性检验[3]

2.1 均匀性检验方法

标准物质均匀性检验包括瓶间均匀性和瓶内均匀性,由于本标准物质为溶液,使用前摇匀可以排除瓶内不均匀性,就不必进行瓶内均匀性检验,只进行瓶间均匀性检验。按照ISO Guide 35的要求,用不均匀性的不确定度作为评价标准物质均匀性的指标,具体方法如下:

式中,Q1为组间方差和;Q2为组内方差和;F为统计量;ν1为自由度,ν1=m-1;ν2为自由度,ν2=N-m;m为测量的样品数;N为测量的总体数据数;n为测量次数。

若在重复性条件下测量的全部数据的统计检验结果不存在显著性差异,即统计量小于其临界值(F统

2.2 均匀性检验

均匀性检验结果如表1所示。

(1)1×10-2g/mL丙三醇水溶液标准物质:

F=1.98,F临(0.05,9,10)=3.02,F

(2)1×10-3g/mL丙三醇水溶液标准物质:

F=2.33,F临(0.05,9,10)=3.02,F

(3)1×10-5g/mL丙三醇水溶液标准物质:

F=2.46,F临(0.05,9,10)=3.02,F

3 标准物质的稳定性检验[4]

3.1 稳定性检验方法

稳定性检验按照先密后疏的原则进行,在有效期的前3个月每两周测量1次,在第4个月到第6个月每月测量1次,共9次。在规定的时间内,从每种标准物质中随机抽取1瓶标准溶液样品测量其峰面积,每瓶重复测量6次。

测量方法与均匀性检验相同。为了保证测量结果准确可靠,每次测量前配制与标准溶液浓度相同的校准品,首先测量校准品的峰面积,然后测量标准物质的峰面积,计算标准物质和相应校准品的峰面积比值,并进行稳定性评价。

选用直线方程作为标准物质的经验模型。实际模型中,直线的截距(在定值范围内)应与1(标准物质和相应校准品的峰面积比值理论值为1)无显著性差异。同时,直线的斜率与零相比并无显著性差异。

截距计算公式:b0=Y-b1X

直线上每点的标准偏差计算公式:

斜率的不确定度计算公式:

其中,X为制备物的放置时间,Y为标准物质和相应校准品的峰面积比值。

在自由度为n-2,置信水平P=0.95(95%的显著水平)下,进行t检验。如果满足即说明斜率不显著,所制备的标准物质的特性量值没有发生显著性变化;否则,认为该制备物的特性量值发生了显著性变化。

3.2 稳定性检验结果

稳定性检验结果如表2~4所示。

斜率:b1=6.83×10-6;

截距:b0=1.001 4;

斜率不确定度:S(b1)=5.94×10-5;

斜率:b1=2.54×10-6;

截距:b0=0.999 9;

斜率不确定度:S(b1)=4.77×10-5;

斜率:b1=5.17×10-8;

截距:b0=1.002 0;

斜率不确定度:S(b1)=4.77×10-5;

从上述数据看出,3种标准物质与相应校准品的峰面积比值关于放置时间的函数曲线斜率,满足说明斜率不显著,可认为所制备的标准物质的特性量值没有发生显著性变化,因此标准物质有效期暂定为6个月。从数据可以看出,标准物质稳定性非常好,稳定性对不确定度的贡献可以忽略不计,因此在不确定度评定时可以不考虑稳定性的影响。

4 标准溶液的不确定度分析[5]

丙三醇水溶液标准物质的不确定度分量结果见表5。

下面分别计算各个不确定度分量以测量不确定度:

(1)1.00×10-2g/mL的丙三醇水溶液体积摩尔浓度相对不确定度为:

扩展不确定度为:Uc3-A-R=2×0.89%=1.8%≈2%(k=2)。

(2)1.00×10-3g/mL的丙三醇水溶液体积摩尔浓度相对不确定度为:

扩展不确定度为:Uc3-B-R=2×0.90%=1.8%≈2%(k=2)。

(3)1.00×10-5g/mL的丙三醇水溶液体积摩尔浓度相对不确定度为:

扩展不确定度为:Uc3-D-R=2×1.1%=2.2%≈3%(为保险起见采用进位修约,k=2)。

5 小结

目前,该标准物质已经获批国家二级标准物质,并在部分军队医院及科研院所参与了液相分析仪示差折光检测器的检定工作。

参考文献

[1]JJG705-2002液相色谱仪检定规程[S].北京:中国计量出版社,2002.

[2]中华人民共和国药典:二部[M].2005年版.北京:化学工业出版社,2005:68.

[3]韩永志.标准物质的均匀性及其检验[J].化学分析计量,2001,10(3):34-35.

[4]韩永志.标准物质的稳定性监测及评价[J].化学分析计量,2001,10(4):37-39.

标准溶液 篇7

随着居家办公环境中电子产品的日益增多,由此而产生的电磁干扰(EMC)问题也不断困扰着人们,继噪音、空气、水污染之后,电磁污染成为威胁人类健康的第四大公害。实施有效的电磁屏蔽阻隔电磁辐射对环境、人身的危害显得尤为重要。电磁屏蔽一般可采用低电阻的导体材料,当电磁波穿过电磁屏蔽材料时,会产生波反射、波吸收和电磁波在材料内的多次反射,从而导致电磁辐射能量衰减,通常用屏蔽效能(Shielding Effectiveness ,SE)来表示。屏蔽效能是指没有屏蔽时入射或反射电磁波,与在同一地点经屏蔽后反射或透射电磁波的比值,即为屏蔽材料对电磁信号的衰减值,单位为dB。

化学镀是制备电磁屏蔽材料的常用方法,制备的镀层成分均匀且易于控制,与基体结合力强,同时化学镀材料具有较高的电磁屏蔽性能和环境可靠性。目前化学镀金属化材料产品中,以镀铜或镀镍为最多。

本文将从制备电磁屏蔽膜的化学镀铜溶液中金属离子含量的测定方法及等离子电视用电磁屏蔽膜屏蔽效能测定方法2项相关国家标准进行介绍,该标准由中国乐凯胶片集团公司负责制定,于2011年12月5日发布、2012年3月1日开始实施。

2 国家标准GB27581-2011《电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法》介绍

2.1 标准制定目的

国家标准GB27581-2011所采用的测定方法适用于电磁波屏蔽膜用化学镀铜溶液中镍离子含量的测试。

电磁屏蔽膜所用化学镀铜溶液,是用CuSO4·5H2O和NiSO4·6H2O配制成一定浓度的水溶液,在生产电磁屏蔽膜过程中主要消耗电镀液中的铜离子,少量的镍离子,为保持铜离子、镍离子的浓度,需要不断地补加CuSO4·5H2O和NiSO4·6H2O溶液,这就需要快速测定化学镀铜溶液中铜离子、镍离子的浓度,才能够计算出需要补加的量。通过查阅国内外标准及有关技术资料,目前没有该类方法的国家标准和行业标准,在已有制定标准中,铜、镍含量分析大部分采用火焰原子吸收光谱法测定,而本标准对电磁屏蔽膜所用化学镀铜溶液中铜离子、镍离子的含量测定是常量分析,且需要快速测定,故采用了化学分析方法。在标准起草过程中,征求了全国15家单位的意见,对标准进行完善、修改,并进行多次准确度、重现性试验,证明本标准所采用的测定方法。完全可以满足测试需求。

本标准由中国乐凯胶片集团公司牵头起草,为光学功能薄膜标准化技术委员会归口,于2008年完成《电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子含量测定方法 》(计划编号:20073071-T-606)和《电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 铜离子含量测定方法》(计划编号:20073072-T-606)国家标准(报批稿)的制订工作。2011年5月,国家标准化管理委员会农业标准食品部在标准审批过程中,提出了将“电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子含量测定方法”和“电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 铜离子含量测定方法”两个标准合并的建议,经全国光学功能薄膜材料标委会慎重研究,同意将“电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子含量测定方法”和“电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 铜离子含量测定方法”两个国家标准报批稿合并,合并后的标准名称为“电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法”。

2.2 测定方法原理

GB27581-2011所采用的化学分析方法是利用Cu2+、Ni2+在碱性溶液中与EDTA的络和反应,以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni2+的浓度计算出Ni2+所消耗的EDTA标准溶液的体积,从而计算出Cu2+所消耗的EDTA标准溶液的体积,进而得到待测溶液中Cu2+的浓度。由于实际应用中所用电镀溶液的配制和铜离子消耗后的补加,均以CuSO4·5H2O、NiSO4·6H2O的量来计算,所以为便于计算,校准曲线、分析结果也以CuSO4·5H2O、NiSO4·6H2O来表示。

2.3 测试步骤

2.3.1 镍离子含量测定

2.3.1.1 工作曲线的绘制

称量100.00mg(称样量可以上下浮动5%)NiSO4·6H2O样品,500.00mgCuSO4·5H2O,称准至于0.1mg ,置于500mL容量瓶中,用纯水溶解,并稀释至刻度,配成质量浓度为0.200mg/mL的溶液,作为储备液,留作备用。用吸管分别准确移取3mL、5mL、6mL、8mL、10mL上述储备液至100mL容量瓶,加过硫酸铵溶液10mL,着色液20mL,放置3min后,加摩尔浓度为0.10mol/L 的EDTA 约10mL,用纯水稀释至刻度,得到NiSO4·6H2O质量浓度分别为6.00mg/L、10.00mg/L、12.00mg/L、16.00mg/L、20.00mg/L的一系列标准溶液。在30min内用紫外可见分光光度计,用池厚1cm的比色皿,测定470nm处的吸收光强度A(其最大吸收波长λmax=470nm),以吸收光强度A为纵坐标,以相对应的浓度为横坐标作图,得一校准工作曲线。

2.3.1.2 样品分析

用吸管准确移取一定量(体积为VmL,使测定的吸光度A=0.5～1.0)的溶液至100mL容量瓶中,按上述条件操作,加过硫酸铵溶液10mL,着色液20mL,放置3min后,加摩尔浓度为0.10mol/L 的EDTA 10mL,用纯水稀释至刻度,得到一定质量浓度(10～20mg/L)的待测溶液,在30min内用日立U—3000型紫外可见分光光度计,用池厚1cm的比色皿,测定470nm处的吸收光强度MAX值(其最大吸收波长λmax=470nm),从工作曲线上查得AX的对应质量浓度值ρ。

2.3.2 铜离子含量测定

用移液管准确移取10mL 待测溶液至200mL烧杯中,加入100mL水,加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,以Ag/AgCl电极为参比电极,Cu2+选择电极为指示电极,用c(EDTA)=0.10 mol/L标准溶液进行电位滴定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA标准溶液体积之和。

2.4 结果计算

2.4.1 镍离子含量测定

化学镀铜溶液中NiSO4·6H2O的质量浓度ρ按按式(1)计算:

undefined

式中:

V:化学镀铜溶液样品的取样体积,单位为毫升(mL);

ρ0:从工作曲线上查得的浓度值,单位为毫克每升(mg/L);

100:为样品溶液的稀释体积,单位为毫升(mL)。

2.4.2 铜离子含量测定

待测溶液中铜离子浓度以CuSO4·5H2O计,CuSO4·5H2O质量浓度ρ按式(1)计算:

undefined;

undefined

式中:

C0:EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

VX:CuSO4·5H2O消耗的标准溶液体积,单位为毫升(mL);

V总:为滴定终点时所消耗的EDTA 标准溶液体积,单位为毫升(mL);

ρ:为待测溶液中NiSO4·6H2O的浓度,单位为克每升(g/L);

262.86:为NiSO4·6H2O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

249.68:为CuSO4·5H2O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

10:为待测溶液的取样体积,单位为毫升(mL)。

2.5 平行试验

平行测定2次,取2次测定结果的平均值。如果两次结果的相对偏差超过2%,应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。

2.6 精密度

不同的样品精密度不同,且与镍离子和铜离子的含量有关。表1和表2分别是一电磁屏蔽膜所用化学镀铜溶液样品NiSO4·6H2O和CuSO4·5H2O质量浓度多次试验数据的平均值、标准偏差、相对标准偏差。

3 国家标准GB27582-2011“光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法”

3.1 背景介绍

等离子显示屏(Plasma Display Panel,以下简称PDP)是采用等离子平面屏幕技术的新一代显示设备,具有大屏幕、薄而轻、宽视角、较高亮度与对比度、色彩鲜艳等诸多特点。PDP显示屏采用等离子管作为发光元件,通过施加电压,使氖-氙等混合惰性气体产生等离子体放电现象,通过控制各个像素点产生紫外线,继而激发像素点上三原色荧光粉,由此形成彩色动态图像。因此PDP显示屏工作过程中,其驱动电路中的较大脉冲电流,使电路和面板具有较强的电磁辐射,对环境造成电磁波污染。因此在PDP面板前方必需加装电磁波屏蔽膜以阻隔电磁辐射。

目前,国内有GB/T 12190-2006 《高性能屏蔽室屏蔽效能的测量方法》、QJ2809-96 《平面屏蔽材料的屏蔽效能测量》,没有适用于等离子电视用电磁屏蔽膜屏蔽效能的测试方法。中国乐凯胶片集团公司负责起草了国家标准GB27582-2011“光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法”。

3.2 等离子电视电磁屏蔽测定方法的确定

等离子电视用电磁屏蔽膜的性能测试有2种方法,一是屏蔽效能(SE)测试;二是辐射性能测试,即将电磁波屏蔽膜安装到等离子电磁机上,进行整机测试。尽管辐射性能测试方法具有决定性的效果,但是在实际生产、科研中较少采用此方法,主要是由于辐射性能测试方法复杂、测试费用较高,并且电磁屏蔽膜、等离子面板电磁波辐射强弱以及整机结构影响都会对测试结果产生影响。相比之下,更多采用屏蔽效能测试方法,对屏蔽材料而言,测试器屏蔽效能,即体现该材料对入射的电磁波有多大的衰减能力,测试方法相对简单,且重复性有保证,通过整机试验结果与屏蔽效能的对比,就能确定在特定条件下,该屏蔽材料具有多大屏蔽效能,就能满足整机电磁骚扰限制的要求。

目前,电磁屏蔽膜材料的屏蔽效能测试方法主要有ASTM-ES-7同轴传输线法、SJ20524 的法兰同轴法、TEM小实法等。考虑到国内法兰同轴法的测量装置较多,因此选择法兰同轴法进行测试屏蔽效能,更有利于规范、统一屏蔽膜材料的屏蔽效能标准。

3.3 测试方法

3.3.1 测试环境条件

测试应在温度(23±2)℃,相对湿度45%～75%的环境中至少平衡48h,大气压力86～106kPa,环境电磁噪声对测量结果不产生影响。

3.3.2 测试设备

3.3.2.1 信号源

频率范围:30MHz～1GHz;

最大输出功率:≥+13dBmW;

输出阻抗:50Ω;

电压驻波比:<2.0。

3.3.2.2 电磁干扰测量仪

工作频率范围与信号源一致,测量误差满足GB/T6113.101的要求。

3.3.2.3 法兰同轴测试装置

如图1所示,该装置内的电场与磁场相互正交,且垂直于电磁波的传播方向,因此测量结果是试样对垂直入射平面波的屏蔽效能。

频率范围:5kHz～1.5GHz;

特性阻抗:50Ω;

电压驻波比:<1.0dB;

测量动态范围:>100dB。

3.3.2.4 衰减器

频率范围:530MHz～1.5GHz;

特性阻抗:50Ω;

10dB固定衰减器(额定功率满足测试要求);

驻波比:<1.2。

3.3.3 试样制备

负载试样最大厚t≤5mm,试样外径114.5～115.0mm,被测的材料应按以下规格制作成试样(见图2)。

3.3.4 测试程序

3.3.4.1 参考试样测试

首先按照图3连接好测量装置,将参考试样导电面朝向信号源端,装入法兰同轴测试装置中并夹紧试样,使试样与法兰同轴装置紧密的接触,避免因接触不良而引起测量误差。将信号源提到到某测试频率点,输出电平置于适中,调节电磁干扰测量仪频率,使读书最大,增加信号源输出电平,使电磁干扰测量仪读数大于被测试样的屏蔽效能估计值,并记下此度数V0(dBμV)。

3.3.4.2 负载试样测试

取下参考试样,将负载试样装入法兰同轴装置中,保持信号源频率和输出电平布边,观察电磁干扰仪读数,如果读数大于它的背景噪声最少10dB,记下此时干扰测量仪的读数V1(dBμV)。

2.3.4.3 计算负载试样的屏蔽效能

SE(dB)=V0-V1。

2.3.4.3 保持信号源输出电平不变,改变信号源频率,重复上述测试步骤,可测得负载试样在不同频率时的屏蔽效能。进行测量时,至少应有频率为30MHz、50MHz、100MHz、300MHz、500MHz、1GHz时的测量结果。

注:对屏蔽效能高的试样及玻璃等脆性导电试样,则在法兰面上必须加导电衬垫。

3.4 测试效果与评价

通过对国内外样品的测试,积累了一定的数据,最终确定电磁屏蔽膜的屏蔽效能达到40dB,用于现有的等离子电视机可以达到屏蔽性能要求。

针对某一品牌电磁波屏蔽膜,在国家广播电视产品质量监督检验中心,按照GB 13837-2003“声音和电视广播接收及有关设备无线电骚扰特性限值和测量方法”的要求进行了整机测试,测试结果见图4、图5;按照GB27582-2011“光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法”的要求,采用法兰同轴法进行了屏蔽效能的测试,测试的结果见图6。

由测试结果可知,当电磁屏蔽膜的屏蔽效能达到40dB,整机测试达到屏蔽性能要求。说明对于电磁屏蔽膜而言,测试器屏蔽效能即可判断是否可以满足PDP显示屏的需要。

3.5 屏蔽材料表面电阻与屏蔽效能的关系

导电材料的表面电阻反映材料的电导率。屏蔽材料的屏蔽效能与其表面电阻之间存在一定的关联,表面电阻越小,屏蔽效能越大,表3为某一屏蔽材料表面电阻与屏蔽效能的关系。当然表面电阻与屏蔽材料之间没有一个通用的固定公式,但可以从表面电阻定性的推导出屏蔽效能。对于特定材料可以通过实验确定这一材料的相互对应关系。在日常研发过程中就可以用相对简便的表面电阻来表征它的屏蔽效能,直至表面电阻达到要求值再去测定它的屏蔽效能。

注:表格中屏蔽效能是200MHz的值。

4 国家标准制定的意义