污染物定性定量检测

污染物定性定量检测（共4篇）

污染物定性定量检测 篇1

0前言

在石化行业中, 广泛使用着各种形式的列管式 (U形管式) 热交换器, 有不少 (碳钢和合金钢) 换热器在高温和强腐蚀介质中运行, 使换热管管壁产生各种腐蚀缺陷、损伤和壁厚减薄, 这将严重威胁设备的安全运行。对这些在役换热器管进行定期检测, 掌握缺陷的存在及发展情况, 是保证整台设备长周期安全运行的关键。

1 F308远场涡流检测技术原理

远场涡流现象取决于管中发生的两个主要效应, 一是沿管子内部对激励线圈直接耦合磁通的屏蔽效应;二是存在能量两次穿过管壁的非直接耦合路径。它源于激励线圈附近区域管壁中感应周向涡流, 周向涡流迅速扩散到管外壁, 同时幅值衰减、相位滞后, 到达管外壁的电磁场又向管外扩散, 管外场强的衰减较管内直接耦合区衰减速度慢得多, 因此管外场又在管外壁感应产生涡流, 穿过管壁向管内扩散, 并再次产生幅值衰减与相位滞后, 这也就是远场区检测线圈所接到的信号 (图1) 。

2影响涡流检测结果 (腐蚀缺陷类型及深度) 准确性因素

通过在对在役换热器管进行远场涡流检测检测时, 发现换热管存在的腐蚀缺陷类型有:周向腐蚀缺陷、单边腐蚀缺陷、叠加缺陷等。如何准确判定缺陷类型及缺陷深度需要从4个方面加以控制。

2.1仪器设备性能

从事检测行业, 要保证检测质量, 必须熟悉了解设备的性能, 尽可能降低对检测结果的影响。虽然远场涡流检测法可以检测铁磁性管材, 也可以检测非铁磁性金属管材, 但是它也有自身的局限性。远场涡流检测法, 虽然能克服常规涡流检测法的某些不足, 但是由于信号两次穿过管壁, 能量损耗大, 灵敏度受到很大影响, 所以它对管材的体积性缺陷 (如管壁的均匀减薄、轴向缺陷) 较敏感, 而对小孔缺陷的检测不太理想。

2.2对比样管制作

制作对比样管参考JB/T 4730.6-2005《承压设备无损检测》第六部分的相关内容设计对比样管。对比样管主要用于调节涡流检测仪检测灵敏度, 确定验收水平和保证检测结果的准确性;对比样管应与被检测对象具有相同或相近规格、牌号、热处理状态、表面状态和电磁特性;对比样管上加工的人工缺陷应采用适当的方法进行测定, 并满足相关标准或技术条件的要求;对比样管上加工的人工缺陷的尺寸不应解释为检测设备可以探测到的缺陷最小尺寸。

2.3仪器调试与校准

仪器调试需要注意的是远场涡流检测时保证涡流场能穿透管壁, 并有良好的衰减特性, 频率选择不能太高, 相位选择要使不用壁厚的信号反应在水平轴投影上有良好的线性关系, 并且对铁磁性管板产生的信号方向必须在增厚的信号方向, 增益的选择要使信号的幅值在屏幕上处于合适的位置, 要便于观察。

每次开始做涡流检测时都应先用对比样管对测厚系统进行校正, 校正的方法一般是用相同材料, 相同规格尺寸的对比样管对进行调试, 要调整F-1频率以获得一个相移 (相位移动的度数) , 该度数等同于短的周向凹槽的深度百分比。

2.4探头的选取

探头是远场涡流检测检测系统中的核心元件, 在标准JB/T4730-2005第六部分6.2.2.1中关于远场涡流检测中的规定, 检测线圈的直径必须具有合适的直径, 应能顺利的通过所要检测的管子, 并具有尽可能大的填充系数。

填充系数是影响管棒材涡流探伤灵敏度的重要因素, 检测线圈与管棒材接近程度越高, 检测灵敏度越高, 由于管棒材的平直度、轴对称性和椭圆度总是存在一定的偏差, 如果仅仅关注追求填充系数的提高, 必然会增大检测线圈运动过程中与管棒材撞击的概率和摩擦损耗, 造成探头的损伤。因此在实际检测过程中, 尽可能选择与之相匹配的探头进行检测, 保证检测设备的灵敏度。通过在实际检测中的应用, 探头填充系数至少≥60%, 才能满足检测工作条件。

3 F308远场涡流检测技术的应用

图2是某石化冷换设备E207/B换热管 (2-4) 实际检测结果的条形图。从绝对通道1和2中可以看出, 在S1~S11之间, 相位和幅度迹线都出现向右侧偏移, 这是折流板的信号。在S1~S11之间, 有多处区域相位和幅度迹线出现向左侧偏移 (图2中*标记处) , 由图谱分析可知, 该管子存在类似单边腐蚀缺陷、类似周向均匀腐蚀缺陷。在检测的过程中, 图谱显示部分管子存在类似缺陷。

3.1对比样管中各类缺陷涡流检测图谱及螺旋参考图 (图3~图6) 。

3.1.1长周向均匀腐蚀缺陷 (对比样管规格Φ19×2 mm) 。

3.1.2短周向缺陷 (对比样管规格为Φ19×2 mm) 。

3.1.3单边缺陷 (对比样管规格为Φ19×2 mm) 。

3.1.4通孔缺陷 (对比样管规格为Φ19×2 mm) 。

3.2对换热管管壁存在的缺陷定性分析

定性分析:远场涡流检测仪采集的远场涡流数据以相位和幅度信号显示。腐蚀和其他缺陷都会造成信号的相位和幅度发生变化, 根据其图形的变化情况及螺旋参考曲线与对比样管进行对比, 可知在换热管2-4存在的缺陷类型有类似单边腐蚀缺陷A1 (图7) 、类似周向均匀腐蚀缺陷A2 (图8) 。

3.3对换热管管壁存在的缺陷定量分析

3.3.1在远场涡流检测仪上, 相位和幅度的对数与金属缺损的深度呈一定的线形关系, 通过扫查标准样管上的标准短周向缺陷 (壁厚减薄30%) , 使显示检测结果的条形图上的相位和幅度曲线与缺陷的深度呈对应的比例关系。将光标放在缺陷信号的尖端利用度数S框来读取短缺陷的相位角 (92.43) , (图9) 。

3.3.2利用RFT校准设置远场涡流检测仪。利用短周向缺陷壁厚损失 (减薄30%) 及相位角 (92.43) 创建新校准 (图10、图11) 。

3.3.3通过图上坐标计算与对比样管进行对比, 结合对缺陷类型的判断 (图12) , 确定壁厚减薄深度已超过壁厚的30%。

4结论

通过对冷换设备E-207/B进行远场涡流检测, 快速而准确地发现了换热管存在的腐蚀缺陷, 充分体现远场涡流检测技术灵敏度高、检测速度快的特点, 为换热管腐蚀监控提供了有效可行的手段。尽管该技术还存在许多缺点, 如远场涡流检测, 虽然能克服常规涡流检测的某些不足, 但是由于信号两次穿过管壁, 能量损耗较大, 灵敏度受到很大影响, 所以它只对管材的体积性缺陷 (如管壁的腐蚀减薄、轴向腐蚀) 较敏感, 而对小孔状缺陷的检测不太理想。但总体而言, 远场涡流检测技术是一种很有发展前途的技术, 随着技术的发展和完善, 将会在换热器管束检测中得到更为广泛的应用。

摘要：远场涡流检测技术在石化厂腐蚀缺陷的定性定量分析, 远场涡流检测适合对管材的体积性缺陷, 如管壁的腐蚀减薄、轴向腐蚀较敏感, 而对小孔状缺陷的检测不太理想。

关键词：远场涡流检测,缺陷,定性定量,检测

参考文献

[1]陈前明, 李健民.电站在役高压给水加热器远场涡流检测[J].热力发电, 2003, (10) 83-85.

[2]袁照坤, 张耀亨.电涡流检测技术换设备[J].石油化工腐蚀与防护, 2011, (4) .

污染物定性定量检测 篇2

1 纤维含量检验工作流程

1.1 检验流程

登记 (记录来样号和贴样) →定性→开样→样品试验→数据处理→结果确认→登记系统。

1.2 管理流程

下达来样任务单→核查样品→登记系统→记录未完成样品及原因, 记录复杂样品。

2 主要测试方法

在测试之前要对检验对象进行定性、对样品进行制备以及进行试剂的准备。

2.1 丙酮法

醋酯纤维与其他纤维混纺产品的含量分析采用丙酮法。

2.1.1 应用范围

本方法适用于除去非纤维物质后的醋酯纤维与羊毛、丝、再生蛋白纤维、棉、铜氨纤维、粘胶、MODAL、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈和玻璃纤维的二组分混纺产品, 不适于含有变性聚丙烯腈以及表面经脱乙酰基的醋酯纤维的混纺产品。

2.1.2 试剂

丙酮。

2.1.3 实验步骤

将试样烘至恒重, 放入三角烧瓶中, 每克试样加100 m L丙酮, 充分摇动烧瓶, 在室温下放置30 min, 重复处理2次 (共萃取3次) , 每次15 min, 丙酮处理的总时间为1 h, 过滤, 把不溶纤维烘干、冷却、称重。

2.1.4 结果计算

不溶纤维的d值均为1.00。

2.2 碱性次氯酸钠法

各种蛋白纤维与其他纤维混纺产品的含量分析采用碱性次氯酸钠法。

2.2.1 应用范围

此方法适用于除去非纤维物质的某些非蛋白质纤维与一种蛋白质纤维的混纺产品。

2.2.2 试剂

次氯酸钠:根据滴定结果配置成1 mol/L

2.2.3 实验步骤

将试样烘至恒重, 放入烧瓶中, 每克试样加入100m L次氯酸钠试液, 使试样浸湿, 在25℃±2℃下连续不断地搅拌30 min后过滤, 用水连续清洗不溶纤维, 将纤维烘干、冷却、称重。

2.2.4 结果计算

原棉的d值为1.03;粘胶、莫代尔的d值为1.01, 其余纤维的d值为1.00。

2.3 甲酸/氯化锌法

粘胶、某些类型铜氨、MODAL纤维和棉纤维混纺产品的定量分析采用甲酸/氯化锌法。

2.3.1 应用范围

本方法适用于已除去非纤维物质后的粘胶、目前大多数的铜氨纤维、MODAL纤维和原棉、漂白棉的混纺产品, 如试样中有铜氨纤维或MODAL纤维存在时, 则应预先实验是否溶于试剂。

2.3.2 试剂

甲酸/氯化锌试剂:20 g无水氯化锌和68 g无水蚁酸加水至100 g。

2.3.3 测试步骤

将试样烘至恒重, 每克试样加100 m L试液, 盖紧瓶塞, 摇动烧瓶浸湿试样, 在70℃下保持20 min, 取出, 摇动20次, 过滤, 用热水清洗, 烘干、冷却、称重。

2.3.4 结果计算

所有类型棉纤维的d值都为1.03, 亚麻为1.07。

2.4 盐酸法

聚酰胺6、聚酰胺66和其他纤维混纺产品的含量分析采用盐酸法。

2.4.1 应用范围

本方法适用于除去非纤维物质的聚酰胺6、聚酰胺66与下列纤维的混纺产品:棉、粘胶、铜氨、MODAL、聚酯、聚丙烯、含氯纤维、聚丙烯腈、玻璃纤维。本方法也适用于羊毛混纺产品, 但当样品含量超过25%时, 应采用2.3的方法检测。

2.4.2 试剂

20%盐酸溶液:500 m L浓盐酸加水400 m L。

2.4.3 实验步骤

将试样烘至恒重, 每克试样加入100 m L 20%的盐酸溶液, 振荡30 min, 过滤, 用冷水洗涤不溶纤维, 将纤维烘干、冷却、称重。

2.4.4 结果计算

纤维的d值为1.00。

2.5 二氯甲烷法

三醋酯纤维与其他纤维混纺产品的含量分析采用二氯甲烷法。

2.5.1 应用范围

本方法适用于已除去非纤维物质的三醋酯纤维与羊毛、再生蛋白质纤维、棉、粘胶、铜氨纤维、MODEL、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维和玻璃纤维混纺产品。

2.5.2 试剂

二氯甲烷。

2.5.3 实验步骤

把试样放入三角烧瓶中, 每克试样加入100 m L二氯甲烷, 盖紧瓶塞, 摇动烧瓶以浸湿试样, 在室温放置30 min, 振荡、过滤、烘干、冷却、称重。

2.5.4 结果计算

聚酯纤维的d值为1.01, 其他纤维的d值为1.00。

3 数据处理

实验结束后应及时进行数据处理。对于因不确定因素无法提供公定回潮含量的, 注明仅提供净干含量。数据处理应根据实验方法、产品特征正确选d值和相应的公定回潮。平行样的数据结果应符合相应标准的规定, 棉/再生纤维素纤维的差值允许在2%以内, 其他应在1%以内, 实验数据出入较大的, 原则上重新开样实验, 填充物含量除外。监督样凡是发现成分一致, 但含量数值结果导致结论判定不合格的样品, 应及时取样复测, 并一同附在实验报告中。指定对数据进行复核, 复核内容为:原始记录转移是否正确、计算方法与实验方案是否一致。

4 样品处理

根据记录统一收集样品, 需退样的及时退样, 不需要退样的, 超过完成日期后清理样品。

参考文献

污染物定性定量检测 篇3

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪 (Agilent 6460安捷伦公司) ;色谱柱Eclipse Plus C18 (4.6mm×100 mm, 3.5μm) (安捷伦公司) ;滤膜0.8μm (上海半岛实业有限公司净化器材厂) ;SK5210HO超声清洗器 (上海科导超声仪器有限公司) ;BT124S电子分析天平 (北京赛多利斯公司) ;BP211D电子分析天平 (北京赛多利斯公司) 。

氢氯噻嗪对照品 (供含量测定用, 含量为99.4%批号:100309-201103中国药品生物制品检定所) , 清脑保心康胶囊 (国药准字Z20002158药品安全专项整治行动送检样品) ;甲醇均为色谱纯 (Merck公司) , 水为超纯水。

1.2 HPLC/MS条件

1.2.1 HPLC条件

色谱柱:Eclipse Plus C18 (4.6mm×100 mm, 3.5μm) , 柱温:30℃, 进样量:2μL, 甲醇:0.1%甲酸水溶液=80:20;流速:0.5 m L/min。

1.2.2 MS条件

ESI源 (-) , 毛细管电压:3.5k V, 离子源温度:100℃, 干燥气温度:350℃, 干燥气流速:10 L/min, 雾化器压力:50 psi。监测方式:MRM, 监测离子对 (m/z) :295.5>269.0;295.5>205.1;295.5>78.0。

1.3 对照品溶液的制备

在避免光线的条件下, 严格称量氢氯噻嗪标准对照品10.35 mg, 置100 m L棕色容量瓶中, 加甲醇溶解稀释至刻度, 制成102.88 ug/m L的标准储备液 (1) , 再精密吸取1.0 m L至100 m L棕色容量瓶中, 加甲醇定量稀释制成浓度为1.028 8 ug/m L的标准贮备液 (2) , 2~8℃冷藏保存, 备用。

1.4 供试品溶液的制备

避光条件下, 先取适量的样品内容物, 将其混合搅拌, 均匀后再取一次性服用量样品, 对其精确称量, 然后放入50 m L的容量瓶中, 再添加40 m L的甲醇, 冷却至室温后, 用甲醇稀释至刻度, 轻摇至均匀, 再次稀释50倍后, 过0.8μm微孔滤膜, 便可得到[2]。

1.5 空白溶液制备

直接取稀释溶剂即得。

2 结果

2.1 定性分析

取标准贮备液 (2) , 稀释制成51.439 5 ng/m L的对照品溶液, 进样2μL, 准确记录下所得到的质谱MRM色谱图。记录、对比解析对照品溶液所得图谱中氢氯噻嗪的色谱保存时间 (RT=1.89 min) 及定性离子碎片存在有 (m/z:295.5>269.0;295.5>205.1;295.5>78.0) 。

取供试品溶液, 进样2μL, 记录得到的质谱MRM色谱图。记录、对比解析供试品溶液的图谱, 比如:检测氢氯噻嗪的质谱MRM离子通道中有色谱峰出现, 先与对照品中峰的保留时间对比 (供试品峰RT=1.89 min的±2.5%允许误差范围内) , 此一致, 再对比定性离子碎片是否跟对照品一致, 也一致, 则判断供试品溶液中含有此化学药品。

2.2 定量分析

对判定供试品溶液中含有氢氯噻嗪的供试品, 则按其定量离子对 (m/z) :347.1>269.0的峰面积进行含量计算。含量测定方法研究如下。

线性观察和定量限配制系列浓度的对照品溶液, 进行样品的测定, 以浓度为横坐标, 纵坐标是离子对的峰面积, 对其进行线性回归。结果显示, 在10.2 879~1 028.79 ng/m L范围内, 氢氯噻嗪的线性方程式为:Y=2.664247X+18.077 545 (r=0.999 7) , 进样量是2μL, 其线性关系良好, 氢氯噻嗪的定量限为10.287 9 ng。

精密度试验取对照品溶液1份, 连续进样6次, 氢氯噻嗪定量离子对峰面积的RSD为0.94%。

取阳性样品6份, 反复进行试验, 按照供试品的制备方法制备, 逐次测定样品。氢氯噻嗪中含有RSD0.86%。

稳定性试验:取上述反复的试验所得到的同一样品溶液, 区分在2、4、8、16 h, 进行样品的测定, 结果氢氯噻嗪的峰面积RSD为1.45%。结果显示, 制备后16 h内, 供试品溶液的稳定性良好。

回收率试验:取一次性服用量的阳性样品6份, 分别放置于50 m L的容量瓶中, 每个容量瓶都加入以102.88μg/m L为标准的贮备液 (1) 5 m L, 将其用超声处理15 min, 再冷却到室温, 然后用甲醇稀释至刻度, 摇至均匀, 稀释50倍后, 过0.8μm微孔滤膜, 进行测定。平均回收率为99.77%, RSD为0.12%。见表1。

(6) 样品测定:取一定的样品溶液, 进行测定, 以监测到的MRM色谱图中定量离子对 (m/z) :347.1>269.0的峰面积进行计算, 氢氯噻嗪含量为:0.54 mg/g。

3 结语

清脑保心康胶囊具有降压功效, 其以纯中药制剂保健品的形式, 违法增添化学药品氢氯噻嗪进行出售, 胶囊中所含成分繁杂, 掺杂着许多干扰成分, 不利于一般检测措施的实施。而使用串联四级杆质谱MRM检测措施, 有更好的选择性, 还能有效消除其他的干扰成分, 不需要对样品进行繁杂的前处理, 减少了因前处理而增加的误差, 采取相对保留时间及离子碎片进行定性, 定性结果更为准确, 且灵敏度也极高。采用HPLC分析样品, 在3 min内即可完成样品的检测, 把两种方法相互结合使用可使快速的定性定量检测得以快速实现。综上所述, HPLC/MS法效果显然比简单的HPLC法效果更好[3]。

参考文献

[1]周兰坤.谈降压药物的不良反应[J].中外医疗, 2009, 28 (15) :90.

[2]刘吉金.降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究[J].中成药, 2008, 30 (1) :144-146.

污染物定性定量检测 篇4

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪(Acquity-Quattro Premier XE.Waters公司);色谱柱Agela Venusil ASB-C18(2.1mm×50mm,3μm)(博纳艾杰尔科技有限公司);W-滤膜0.22μm(天津市兰博实验仪器设备有限公司);SK3300H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);XR205SM-DR电子分析天平(瑞士Precisa公司);EJ-610电子天平(韩国A&D公司)。利血平对照品(供含量测定用,批号:100041-200311中国药品生物制品检定所),清脑保心康胶囊(批号Z20002158,2011年河南省保健食品、药品安全专项整治行动送检样品);乙腈、甲醇均为色谱纯(Merck公司)、水为超纯水。

1.2 UPLC-MS/MS条件

UPLC条件:色谱柱:Agela Venusil ASB-C18(2.1mm×50mm,3μm),柱温:35℃,进样量:1μL,乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35:流速:0.2m L/min。MS/MS条件:ESI源(+),毛细管电压:3.0kV,离子源温度:110℃,脱溶剂气温度:320℃,脱溶剂气流量:400L/hr;锥孔气流量:50L/hr,氩气流量:0.2m L/min。监测方式:MRM,监测离子对(m/z):609.57>195.18;609.57>174.12。

1.3 对照品溶液的制备

精密称取利血平标准对照品5.46mg,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇制成浓度为54.6μg·mL-1的标准贮备液,2~8℃冷藏保存,备用。见图1。

1.4 供试品溶液的制备

取样品适量,粉碎内容物及胶囊壳,混匀后,取一次服用量样品(4粒,约1g),精密称定后,置50m L容量瓶中,加甲醇40mL,超声处理15min,冷至室温,用甲醇稀释至刻度,涡旋摇匀,稀释100倍后,过0.22μm微孔滤膜,即得。

1.5 阴性样品溶液的制备

按清脑保心康标示处方,制备不含利血平的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备,即得。

2 结果

2.1 定性分析

取标准贮备液,稀释成54.6ng/m L的对照品溶液,进样1μL,记录所得质谱MRM色谱图[见图1(A)]。统计并分析对照品溶液所得图谱中利血平的色谱峰保留时间(RT=0.58min)及定性离子对之间(m z:609.57>195.18;609.57>174.12)的相对离子丰度(42%)。取阴性对照溶液,进样1μL,记录所得质谱MRM色谱图[见图1(C)]。

取供试品溶液,进样1μL,记录所得质谱MRM色谱图[见图1(B)]。统计并分析供试品溶液所得图谱,如监测利血平的质谱MRM离子通道中有色谱峰出现,先与对照品溶液中峰的保留时间对比(供试品峰RT=0.57min,在对照品峰保留时间RT=0.58min的±2.5%允许误差范围内),此一致,再对比定性离子对之间的相对离子丰度的值是否符合表1中的要求[10],此一致(利血平对照品定性离子对之间的强度为42%,供试品中定性离子对之间的强度为39%,在欧盟相关质谱检测技术所要求的误差允许范围±25%之内),则判断供试品溶液中含有利血平;如保留时间不一致,或保留时间一致,但相对离子丰度不符合表1中的要求,则判定供试品溶液中不含有此化学药品。

2.2 定量分析

对判定供试品溶液中含有利血平的供试品,则按其定量离子对(m/z):609.57>195.18的峰面积进行含量计算。含量测定方法学研究见下:

2.2.1 线性考察和定量限配制系列浓度的对照品溶液,进样测定。以浓度为横坐标,以定量离子对的峰面积为纵坐标进行线性回归,结果表明利血平在1.092~54.600ng/mL范围内线性方程为Y=68.3758X+18.4728(r=0.9998),呈良好的线性关系。进样量为1μL,S/N=10时,利血平的定量限为:109.2pg。

2.2.2 精密度试验取对照品溶液1份,连续进样6次,利血平定量离子对峰面积的RSD为:1.09%。

2.2.3 重复性试验取此阳性样品6份,按供试品溶液制备方法制备,依次进样测定。利血平含量的RSD为:1.92%。

2.2.4 稳定性试验取2.2.3重复性试验项下所制备的同一供试品溶液,分别在0、2、4、8、12h,进样测定。结果利血平的峰面积RSD为:1.73%,表明供试品溶液在制备后12h内稳定性良好。

2.2.5 回收率试验取一次服用量(约1g)的阴性样品6份,分别置于50mL容量瓶中,各精密加入54.6μg/mL的标准贮备液1mL,混匀,再各加入适量甲醇,超声处理15分钟,放冷至室温,甲醇定容至刻度,摇匀,稀释100倍后,过0.22μm微孔滤膜,进样测定。平均回收率为:98.24%,RSD为:2.82%。见表2。

2.2.6 样品测定取供试品溶液,进样测定,以所监测的MRM色谱图中定量离子对(m/z:609.57>195.18)的峰面积计算,样品中含利血平:6.8mg/g。

2.3 讨论

在试验中选择流动相时,曾比较过液质联用仪常用到的乙腈-水溶液、乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液、乙腈-0.2%甲酸水溶液,发现采用乙腈-0.2%甲酸水溶液作为流动相,所得利血平的离子信号明显增强,这与其结构中所含的带N的碱性基团,在酸性条件下有利于其离子化有关。

3 结论

清脑保心康胶囊以具有降压功效的纯中药制剂保健食品的形式,非法添加化学药物利血平销售,其成分复杂,干扰性成分较多,采用其他方法检测难度较大,但采用串联四极杆质谱MRM监测方式,选择性好,能排除复杂本底中其它成分的干扰,无需对样品进行复杂的前处理,避免了前处理带来的误差,采用欧盟相关质谱定性分析的方法后,定性结果更准确可靠,且灵敏度高,采用超高效液相色谱分析样品,1min之内即可完成供试品溶液分析,两者结合轻易实现了快速的定性、定量检测,故此UPLC-MS/MS法要明显优于HPLC法及液相色谱-离子阱质谱法。

参考文献

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[2]周兰坤.谈降压药物的不良反应[J].中外医疗,2009,29(15):90.

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[4]许玉花.利血平致肝损害及无菌性胆囊炎[J].药物不良反应杂志,2008,10(5):364

[5]刘吉金.降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究[J].中成药,2008,30(1):144

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