氨基酸态氮

氨基酸态氮（通用12篇）

氨基酸态氮 篇1

酱油是日常烹饪调味品, 一般呈红褐色, 具有酱香气味. 当前市售酱油按照国家标准SB10336—2000 和GB18186—2000 可分为配制酱油与酿造酱油. 酿造酱油指以大豆或脱脂大豆、小麦或麸皮为原料, 经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品[1]. 配制酱油则是以酿造酱油为主体, 添加食品添加剂而配制成的液体调味品. 虽然酿造酱油与配制酱油在制造工艺上有一定差别, 导致所含物质也有一定差别. 但是它们中主要的营养物质都是糖类、蛋白质、氨基酸、磷酸盐和钙等[2], 其中氨基酸态氮的含量是评价酱油品质的一个重要指标. 国家食品药品监督管理局规定酱油品质分为四个等级: 特级、一级、二级、三级, 其相对应的氨基酸态氮的含量分别大于1. 0 mg /100 m L, 0. 8mg /100 m L, 0. 7 mg /100 m L, 0. 55 mg /100 m L. 氨基酸态氮的含量越高品质越好. 测定酱油的含氮量是技术监督和市场管理部门监管的重要依据, 准确简便的分析方法显得非常重要. 虽然利用色谱分析法可以达到准确的分析目的, 但是需要复杂的仪器设备和非常专业的操作人员. 开发一种简洁、方便、快速的分析方法显得十分必要. 在初中化学中我们已经熟悉了酸碱滴定的原理和操作, 在高中化学中我们又学习了氨基酸, 并且知到氨基酸是人体组织的重要化学物质. 学以致用是我们学习的最终目的, 能否用课堂上所学知识来解决生活中常见的一些问题, 一直是我们中学化学开创性实验所追求的目标. 本论文叙述了一种利用中学化学中酸碱滴定原理, 测定酱油中氨基酸态氮含量的方法, 此方法具有快速方便的特点, 能够较为准确地测定酱油中氨基酸态氮的含量, 旨在开发出符合中学化学教学的实验, 目的是激发学生学习的兴趣, 培养科学探索意识.

一、酱油中氨基酸态氮的测定原理

氨基酸是两性物质, 即含有酸性的羧基- COOH, 也含有碱性的胺基- NH2. 在酱油中加入甲醛溶液时, - NH2基与甲醛羰基反应生成希夫碱, 其碱性基团被保护, 只有酸性基团- COOH如反应式 ( 1) . 然后用氢氧化钠碱来滴定, 氨基酸变成氨基酸纳, 反应式如 ( 2) . 通过测定碱的消耗量计算出氨基酸的量[3], 再通过公式 ( 3) 求出氮的含量.

A为总氮含量 ( 单位mg /100 m L) , M1为氢氧化钠分子量, V1为所消耗的氢氧化钠体积 ( 单位m L) , C1为氢氧化钠浓度 ( 单位mol/L) , M2为氮原子量, V2为酱油的体积 ( 单位m L)

二、实验部分

1. 仪器和药品

p H计, 玻璃棒, 简式滴定管, 100 m L锥形瓶. 市售酱油 ( 一级含氮量0. 8 mg /100m L) , 甲醛 ( A. R. ) , Na OH溶液 ( 0. 050 mol / L) .

2. 实验步骤

氨基酸希夫碱生成

取市售的某品牌酱油10 m L ( V2) 于锥形瓶中, 加入滴加甲醛3 m L, 同时用磁力搅拌器充分搅拌, 用p H计检测, 直至溶液酸性.

总氮测定及结果

将上述所得溶液用0. 05 mol/L ( C1) Na OH溶液滴定直至p H = 9. 6, 此时消耗氢氧化钠5 m L ( V1) , 按公式 ( 3) 计算总氮量得0. 88 mg /100 m L. . 此结果说明实验所用的市售酱油达到了国家规定的一级酱油标准. 氨基酸是两性物质, 在分子中既有碱性的氨基又有酸性的羧基, 以内盐的形式存在, 因此在用碱滴定羧基之前必须用甲醛使氨基成为希夫碱. 本实验所用的酱油是市售的某品牌, 标签上注明总氮量为0. 8 mg /100m L. 实验所测值为0. 88 mg /100 m L, 误差为0. 08mg /100m L. 产生误差的主要原因是酱油的成分复杂, 除氨基酸外还有其他物质可消耗碱, 再有溶液中过量的甲醛也消耗一定数量碱, 因此导致过量消耗碱使氮的含量偏高.

三、结论

总之, 本实验用简单的酸碱滴定法测定了市售酱油中氨基酸态氮含量, 所测结果与实际值偏差0. 08mg /100 m L, 结果较为准确, 原理简单, 测试时间短, 是一种实用的快速简便测试酱油氨基酸态氮含量的方法. 实验使用的药品不多, 材料获得十分便利, 实验内容贴近学生生活, 操作安全、简单, 易于推广和普及. 可将其作为中学化学课外创新实践活动内容, 对于增强学生对生活中化学的关注和提高实验动手能力有很好的帮助. 学校在开展本实验时, 可以在同一班级学生中开展, 也可以在同一年级或不同年级学生中开展. 在教师安排和指导下, 学生以3 ~ 5 人为一组, 自行收集活动用品, 进行实验, 记录实验结果, 然后由每小组推荐1 名学生汇报实验结果. 最后, 教师根据每小组汇报情况, 引导学生讨论、归纳本次活动结果, 并给出选购酱油的一些建议.

摘要：酱油中氮的含量是评价质量的重要指标.本文叙述了一种简单方便的检测方法.利用酸碱滴定原理给出了测定氮含量的计算公式, 利用此公式所计算检测值与产品实际值100 m L误差0.08 mg.通过酱油中氨基酸态氮含量的测定, 能够对酱油的品质进行鉴定.

关键词：酱油,氨基酸,氮含量测定

参考文献

[1]黄毅.酱油中氨基酸和香气的分析及质量评价[D].保定:河北农业大学, 2012, 5.

[2]贺经, 程立华.酱油漫谈[J].饮食科学, 2003 (1) :50.

[3]耿金灵.食醋中总酸量和氨基酸态氮含量测定方法的比较[J].大学化学, 2009, 24 (2) :52-53.

[4]陈美春.酱油中氨基酸态氮测定方法的探讨[J].四川食品与发酵, 2008, 44 (2) :54-56.

氨基酸态氮 篇2

氨基酸对锯缘青蟹N-乙酰氨基葡萄糖苷酶的效应

研究Gly、Ala、Val、Leu、Ile、Pro、Phe、Met、Asn、Cys、Ser、Thr、Asp、Glu、His、Lys、Arg等17种氨基酸对锯缘青蟹(Scylla serrata)N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAGase)活力的影响.结果表明:非极性氨基酸中Gly、Ala、Leu、Phe对酶活力几乎没有作用,而Val、Ile对酶略有激活,20 mmol/L的`Val可以使酶活力提高7.5%,40 mmol/L的Ile可以使酶活力提高10.5%;Pro、Met对该酶略有抑制作用,当浓度为40 mmol/L时,分别可以使酶活力下降15.2%和9.8%;极性氨基酸Asn、Cys、Ser、Thr对酶的活力没有影响;带负电荷的酸性氨基酸Asp和Glu对酶有抑制作用;带正电荷的碱性氨基酸His对该酶略有抑制,Lys和Arg对该酶抑制作用较强.研究Lys和Arg对酶催化pNP-NAG水解反应的抑制机理,并测定其抑制常数,结果表明:Lys和Arg的抑制作用均表现为可逆效应,抑制类型均为反竞争性抑制,其K.分别为5.29mmol/L和3.76 mmol/L.

作 者：林建成 谢进金 张继平杨学敏 王勤 陈清西 LIN Jian-cheng XIE Jin-jin ZHANG Ji-ping YANG Xue-min WANG Qin CHEN Qing-xi  作者单位：林建成,LIN Jian-cheng(厦门市妇幼保健院)

谢进金,张继平,杨学敏,王勤,陈清西,XIE Jin-jin,ZHANG Ji-ping,YANG Xue-min,WANG Qin,CHEN Qing-xi(厦门大学生命科学学院,细胞生物学与肿瘤细胞工程教育部重点实验室,福建,厦门,361005)

刊 名：厦门大学学报（自然科学版）  ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF XIAMEN UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE) 年，卷(期)：2006 45(2) 分类号：Q356.1 关键词：锯缘青蟹   N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶   氨基酸   抑制作用机理  

氨基酸输液讲究多 篇3

肝脏疾病用氨基酸输液。这类氨基酸输液是根据肝病或肝昏迷发病机理研制而成的。因为严重肝病时血浆中芳香氨基酸水平高，支链氨基酸水平低，故在肝病用氨基酸输液中支链氨基酸含量比较高，以此来纠正肝昏迷时血浆中氨基酸异常。目前常用的此类氨基酸有进口的ＦＯ－８０和国产的１４氨基酸注射液－８００。它们用于肝昏迷患者后，可发现其脑部神经症状明显改善。后者对肝昏迷患者的存活率可提高５４％。但此类氨基酸不宜长期使用，一旦病人苏醒即应停用。

肾脏疾病用氨基酸输液。肾功能衰竭的病人蛋白质、氨基酸代谢异常，表现为血中必需氨基酸总量、Ｅ／Ｎ比值和组氨酸水平下降，产生尿毒症。此时输入含８种必需氨基酸加组氨酸的制剂可纠正体内必需氨基酸的不足，使潴留的尿素合成蛋白质，缓解尿毒症，恢复正常平衡，主要用于非终末期慢性肾衰和肾病综合征。

癌症用氨基酸输液。对癌症患者给予高营养输液可提高机体抵抗力，但高营养输液同时有促进肿瘤生长的危险。曾经有人报告除了赖氨酸、脯氨酸外的其他各种氨基酸输入人体内后，经一系列生化反应，生成多胺（主要的细胞增殖物）是手术后引起肿瘤发展和转移的重要原因。所以有人认为，癌症患者应该用其他高营养输液代替氨基酸输液，或只能在短时期内使用。

营养型氨基酸输液。这类输液常用的有复方氨基酸１１－Ｐ１２等。此类氨基酸的特点，一是含氨基酸的种类多（１１～１８种或更多）；二是有些在临用前需加葡萄糖注射液混合，其目的是提供充分热源；三是氨基酸中加入了山梨醇、木糖醇作为能源，防止氨基酸作为热能消耗。营养型氨基酸输液适用于胃肠道疾病引起的消化、吸收功能障碍所造成的蛋白质缺乏症，创伤、烧伤和手术后蛋白质缺乏症等。营养型氨基酸输液中加入了木糖醇，具有刺激胰岛产生胰岛素的作用，对糖尿病患者更为适用。但营养型氨基酸输液对肝脏代谢会产生一定的负担，故对肝肾功能严重障碍者应禁用。

氨基酸态氮 篇4

1材料与方法

1.1 检测方法

按照GB/T 5009.39-2003中4.2.1.4所示的操作步骤进行测定[3]:吸取5 ml试样 (采用5 ml A级单标线移液管) , 置于100 ml A级容量瓶中, 加水至刻度, 混匀后吸取20 ml试样 (采用20 ml A级单标线移液管) , 置于200 ml烧杯中, 加入60 ml水, 开动磁力搅拌器, 用25 ml A级滴定管以氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计 (酸度计在使用前用pH为6.86和9.18的标准缓冲溶液进行校正) 指示pH 8.2。加入10 ml甲醛溶液, 混匀, 再用上面的方法继续滴定至酸度计指示pH 9.2, 记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时取80 ml水, 先用氢氧化钠标准溶液调节pH为8.2, 再加入10 ml甲醛溶液, 混匀, 继续用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH 9.2, 记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数作为试剂空白试验的空白值。重复测定7次, 样品滴定结果依次为9.86、9.57、10.14、9.70、9.58、9.43、9.42 ml;试剂空白滴定结果依次为1.35、1.34、1.35、1.33、1.35、1.34、1.33 ml。

氢氧化钠标准滴定溶液的制备:用50 ml A级单标线移液管吸取50 ml GBW (E) 080494氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH) = (0.102 4±0.020 ) mol/L]置于100 ml A级容量瓶中, 稀释至刻度。此标准滴定溶液的浓度为0.0512 mol/L。

1.2 建立数学模型 公式为:

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式中:X-试样中氨基酸态氮的含量, g/100 ml;V1-加入甲醛后试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;V2-加入甲醛后试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度, mol/L;0.014-与1.00 ml氢氧化钠标准滴定溶液 (浓度为1.000 mol/L) 相当的氮的质量, g;5-吸取试样的体积, ml;100-试样稀释后的体积, ml;20-滴定时吸取稀释试样的体积, ml。

1.3 不确定度来源的识别

根据数学模型分析, 测量结果的不确定度包括测量的重复性、标准滴定溶液的浓度、滴定试样和试剂空白消耗标准滴定溶液的体积、氮的相对原子量、吸取试样的体积、试样稀释定容体积、滴定时吸取稀释试样的体积、酸度计的示值误差以及实验室温度变动等带来的不确定度分量。

从以往的经验可知, 由氮的相对原子量带来的不确定度分量与其它分量相比很小, 可忽略;实验过程中, 实验室的温度基本保持恒定, 依据《分析测试测量结果不确定度评定导则》[4], 在溶液配制与使用 (包括配制、移取、定容、滴定等操作) 温度相同时, 忽略温度对溶液体积变化的影响。因此对这两项分量不予评定。

2结果与讨论

2.1 不确定度分量的评定

2.1.1 测量重复性带来的不确定度分量u (s) 测量重复性带来的不确定度按A类评定, 根据滴定结果计算7次测量结果分别为0.61、0.59、0.63、0.60、0.59、0.58和0.58 g/100 ml, 平均值undefined为0.60 g/100 ml, 根据贝塞尔公式计算得7次测量结果的标准差 (s) 为0.018 2, 则平均值的标准不确定度u (s) 为:

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得平均值的相对标准不确定度urel (s) 为:

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2.1.2 标准溶液浓度带来的不确定度分量u (c)

2.1.2.1 溶液本身的不确定度u (c0) 由证书知, GBW (E) 080494氢氧化钠标准溶液的浓度为 (0.102 4±0.020) mol/L, 取包含因子k=2, 则

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2.1.2.2 50 ml A级单标线移液管带来的不确定度u (V50) 移液管吸取体积的变动性已包含在测量重复性中, 不再评定。从JJF 196-2006中查得50 ml A级单标线移液管的最大允差为±0.050 ml[5], 按三角分布处理, 取undefined, 则

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2.1.2.3 100 ml A级容量瓶带来的不确定度u (V100) 容量瓶定容至刻度时体积的变动性已包含在测量重复性中, 不再评定。从JJF 196-2006中查得100 ml A级容量瓶的最大允差为±0.10 ml, 按三角分布处理, 取undefined, 则:

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2.1.2.4 合成u (c) 以上三项不相关, 则:

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2.1.3 滴定试样和试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积带来的不确定度分量u (V1-V2) 滴定管体积读数的变动性已包含在测量重复性中, 不再评定。

滴定试样7次消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的平均值为9.23 ml, 约为10.00 ml, 从JJF 196-2006中查得此时滴定管的最大允差为±0.025 ml, 按三角分布处理, 取undefined, 则:

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滴定试剂空白7次消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的平均值为1.73 ml, 约为10.00 ml, 从JJF 196-2006中查此时滴定管的最大允差为±0.01 ml, 按三角分布处理, 取undefined, 则:

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2.1.4 试样体积带来的不确定度分量u (V) 试样体积带来的不确定度分量u (V) 由吸取试样的体积、试样稀释定容体积和滴定时吸取稀释试样的体积三部分组成, 依次为5 ml A级单标线移液管、100 ml A级容量瓶和20 ml A级单标线移液管带来的不确定度u (V5) 、u (V100) 和u (V20) , 评定方法同2.1.2.2和2.1.2.3。评定结果依次为:

u (V5) =0.006 1 ml;urel (V5) =0.001 22

u (V100) =0.041 ml;urel (V100) =0.000 41

u (V20) =0.012 ml;urel (V20) =0.000 6

则可得:

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2.1.5 酸度计的示值误差带来的不确定度分量 检定证书给出了酸度计的示值误差为±0.01个pH单位, 由于进行了多次滴定, 且滴定结果的末位数值存在明显的差异, 依据《化学成分分析测试测量结果不确定度评定导则》中的规定[4], 可以认定酸度计的示值误差带来的不确定度已包含在测量重复性中, 不再评定。

2.2 合成标准不确定度uc (X) 的评定

以上分别评定的各不确定度分量不相关, 则合成相对标准不确定度为:

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则合成标准不确定度uc (X) 为:

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2.3 扩展不确定度U的评定

在95%的置信水平下, 包含因子k=2, 则:

U=2×uc (X) =2×0.059 4=0.118 8≈0.12 g/100 ml

2.4 测量结果及不确定度的表达

酱油中氨基酸态氮的测量结果为: (0.60±0.12) g/100 ml, k=2。

2.5 容量器皿体积误差不确定度的评估

在以往的文献中评定容量器皿体积允差的不确定度时[1,2], 多数是按均匀分布来处理, 即取包含因子undefined。这在国家标准《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》中并未作出明确的规定[6,7]。国家计量检定规程JJF 196-2006中的“容量允差”是指该容量器皿的最大允许差, 也就是说“容量允差”是该容量器皿允许误差的极限值, 其分布更符合三角分布。基于这个原因, 在《化学成分分析测量结果不确定度评定导则》中明确指出容量器皿的容量允差服从三角分布[4], 计算其标准不确定度时取包含因子undefined。

2.6 酸度计示值误差不确定度的评估

本文提出, 多次滴定且滴定结果的末位数值存在明显的差异时, 不再评定酸度计示值误差带来的不确定度。黄江[2]在计算由酸度计示值误差带来的相对不确定度时用其标准不确定度除以滴定终点的pH值有不同的看法, 这就如同计算滴定管体积允差或是天平称量误差带来的相对不确定度时用其标准不确定度除以滴定管的最大体积或天平的最大称量值一样, 显然是不合理的。笔者认为应该除以滴定开始和滴定终点pH值差值的绝对值方才合理, 这就如同计算滴定管体积允差或是天平称量误差带来的相对不确定度时用其标准不确定度除以滴定消耗体积或被称量物的质量一样, 这才合理。

2.7 各不确定度分量对合成不确定度的贡献

从2.1中的各项结果可知, 标准溶液带来的不确定度对合成不确定度的贡献最大, 其次是测量重复性和滴定中消耗标准溶液的体积, 样品溶液的处理对最后结果的影响较小。

本文在不确定度评定过程中, 对不确定度来源的识别准确, 能够抓住主要分量而舍弃次要分量, 评定步骤清晰、详实, 评定结果科学、可靠。

参考文献

(1) 蔡成翔.pH计指示电位滴定法测定陈醋中的总酸及其不确定度的评定 (J) .广西右江民族师专学报, 2006, 19 (3) :46-51.

(2) 黄江.氨基酸态氮测定的不确定度评估 (J) .中国卫生检验杂志, 2005, 15 (11) :1399-1400.

(3) GB/T 5009.39-2003, 酱油卫生标准的分析方法 (S) .

(4) CSM01010100-2006, 化学成分分析测量结果不确定度评定导则 (S) .

(5) JJF 196-2006, 常用玻璃量器检定规程 (S) .

(6) JJG 1059-1999, 测量不确定度评定与表示 (S) .

什么是氨基酸组合效应？ 篇5

3月，号称给全球通讯业带来革命的铱星公司向纽约破产法庭提出了破产清算申请，宣告公司正式破产。

铱星公司是由以美国摩托罗拉公司为首的几家国际公司组建的一个财团，这家公司经过近十年的策划于1月开始了正式运营。铱星公司总共投入了50亿美元组建一个覆盖全球的低轨道卫星网络，为世界各地的用户提供卫星电话服务。该公司的铱星电话价格高达三千美元，通话费用高达每分钟七美元，一般用户很难承担。连美国国防部这样的为数不多的大客户，也只购买了八百部铱星电话。由于公司的设备投入和运营费用过高，致使公司负债累累，终于因债务过多而破产倒闭。

铱星公司公司的教训是：技术和市场是缺一不可的，只看到事物的一个方面，必然导致失败。另外一个教训是，尽管领先的技术能够为企业带来超额利润，但是如果投入市场的技术领先时代的幅度过大，很有可能反而会拖跨企业自身。

三类人慎用氨基葡萄糖 篇6

氨基葡萄糖是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成分。正常人可通过葡萄糖的氨基化来合成氨基葡萄糖。但是，随着年龄的增长，人体内的氨基葡萄糖缺乏现象越来越严重。在大多数骨关节炎病人的软骨细胞内，氨基葡萄糖合成受阻或不足，导致软骨基质软化并失去弹性，胶原纤维结构破坏，软骨表面腔隙增多，使骨骼受到磨损及破坏。

补充氨基葡萄糖可减少软骨细胞的损坏，改善关节活动，缓解关节疼痛，延缓骨关节炎症病程。不过，氨基葡萄糖见效较慢，一般需治疗数周后才见效。

疗效佳：氨基葡萄糖+非甾体抗炎药

非甾体抗炎药对骨关节炎病人的炎性表现，如关节肿胀、疼痛、积液及活动受限有较好的治疗作用。在骨关节炎症状较重时，使用非甾体抗炎药可以较快地缓解症状，改善关节功能，但可能出现胃肠道反应，病人耐受性较差。多项临床研究结果表明，轻度膝骨性关节炎，单用氨基葡萄糖口服，可以明显改善病人临床症状；中度以上膝骨关节炎，联合使用氨基葡萄糖和非甾体抗炎药，可以较好改善临床症状。一般地说，在开始2～3周内，氨基葡萄糖与消炎止痛药合用，效果更好。

临床证实，联合使用氨基葡萄糖和非甾体抗炎药治疗膝骨性关节炎不仅有很好的疗效，氨基葡萄糖还可能增加非甾体抗炎药的抗炎作用，因此，同时服用非甾体抗炎药的病人，服用氨基葡萄糖的剂量需适当降低。反之，长期使用氨基葡萄糖的病人，则可以减少对于非甾体抗炎药的依赖，减轻非甾体抗炎药的不良反应，延缓疾病进展，提高病人生活质量。需要说明的是，氨基葡萄糖比非甾体抗炎药起效慢，但是，随着时间的推移，氨基葡萄糖效力增加程度超过非甾体抗炎药，到第8周时，氨基葡萄糖止痛效果明显超过非甾体抗炎药。

三类人慎用

1.肝肾功能不全病人，需定期检测肝、肾功能

目前，市面上的氨基葡萄糖多是含钾盐或钠盐的复盐制品。氨基葡萄糖是慢作用成分，需长期服用。人体若吸收过量的钾、钠、氯离子，会损害肝、肾功能。因此，严重肝肾功能不全病人，在服氨基葡萄糖期间应定期检测肝、肾功能。

2.糖尿病病人不宜过量服用氨基葡萄糖

研究表明，糖尿病病人口服正常剂量的氨基葡萄糖，不会影响胰岛素的敏感性、空腹血糖和糖化血红蛋白值。但过量服用氨基葡萄糖，则可能会使血糖上升，改变糖化血红蛋白及胰岛素水平。

3.对蟹、虾、贝类等海鲜食物过敏者慎用

在日常生活中，有许多人对海鲜，尤其是像蟹、虾、贝类等海鲜食物过敏，这些人服用由蟹、虾、贝类加工而成的氨基葡萄糖后，可能会发生过敏反应，出现皮疹、瘙痒和皮肤红斑。因此，对蟹、虾、贝类等海鲜食物过敏者慎用。

氨基酸豆粕 篇7

产品特点

生物学家研究证明, 蛋白质是由十八种氨基酸构成的, 动物的蛋白质营养吸收需经如下过程:

可见, 动物对于蛋白质的需求, 实际上是对氨基酸的需求, 危重病人在无消化能力的情况下, 进行氨基酸输液, 仍能维持生命。饲料营养专家研究证明, 蛋白质利用率高的饲料, 应是蛋白质易消化、易吸收、氨基酸比例合适的饲料。豆粕是自然生长产品的产物, 它缺少六种氨基酸, 氨基酸含量不平衡, 而且供应紧张、价格高, 而河北大学生物学家研发的“氨基酸”饲料是十八种氨基酸平衡、比例合适的一种高科技产品, 本产品富含游离氨基酸 (含量达25%) 以及多肽、生长因子, 且生产成本低、应用效果好。因此采用高科技产品氨基酸豆粕代替普通豆粕是养殖户明智的选择, 即省料、又增效。

产生的效益

1) 蛋鸡:可节料8%, 料蛋比由2.4∶1降为2.2∶1, 产蛋率提高2%~6%, 蛋重增加1克~6克, 延长产蛋高峰1个月~2个月, 降低破蛋率1%~6%, 改善蛋壳及蛋黄颜色, 显著降低死亡淘汰率以及啄肛、啄羽现象。

2) 肉鸡:肉料比为1∶2.9, 全程节料2公斤, 平均增重100克至250克, 成活率提高到95%以上, 消化道及呼吸道发病率降低80%, 用药成本降低60%以上。

3) 猪:肉料比为1∶2.9, 全程节料30公斤, 消化功能良好, 粪便呈灰黑色, 没有恶臭, 明显降低猪的腹泻率, 减少母猪分娩后便秘的发生, 提高受精率、产仔率和存活率, 具有水解蛋白的香气和鲜味, 适口性强, 促进食欲, 猪毛色油亮, 贪吃不爱动。

4) 鱼虾:成活率提高到90%以上, 提高增重, 肠炎、烂腮病明显减少, 并具有改善水质, 净化环境, 抑制霉菌繁殖作用, 加速水中浮游物的繁殖。

实验结果

1) 蛋鸡喂养实验 (河北省畜牧研究所以本品对鸡作过两组实验)

2) 猪的喂养实验 (中国农业大学以本品对仔猪做过两组喂养实验)

使用方法

1) 根据畜禽不同生长发育阶段对营养的需要, 可向日粮中加入本品, 初次添加1%~2%, 二次添加如下表:

二次添加40%的氨基酸饲料 (替代豆粕)

2) 粗蛋白为45%的氨基酸饲料等量代替豆粕, 加强型40%氨基酸饲料代替浓缩料 (料精) 的一半, 粗蛋白为55%的氨基酸饲料等量代替鱼粉。初次撤换预混料豆粕为3%~5%, 浓缩料为15%~20%。

3) 拌料要求均匀, 以充分发挥本品的营养效果。

理化指标

本品为黑褐色 (是优质蛋白饲料的流行色, 具有营养价值高, 能提高动物机体免疫力的功效。据《本草纲目》记载, 黑色食物具有强肾健体功能。) 允许有少量结块, 有特殊氨基酸鲜味。

产品包装

本品包装外层为塑料编织袋, 内层为塑料薄膜 (或压膜编织袋) , 每袋净重50公斤。本品宜贮存于干燥通风处, 保质期为1年。

联系人:毛卫泽

单位:河大氨基酸开发公司

地址:河北省行唐县龙州镇朝阳路106号

邮编:050600

氨基酸态氮 篇8

肼是最简单的二胺,但关于含肼的聚酰亚胺报道很少[5,6],尤其是五元环含肼的聚酰亚胺。近年来本实验室在合成五元环含肼聚酰亚胺的研究上有所进展[7,8,9,10],本方法延续并拓展了我们对含肼聚酰亚胺的基础研究,合成了一种新型不对称的含肼二胺单体3-氨基(N-氨基酞酰亚胺)。用该二胺单体与4,4’-位的芳香二酐聚合,得到了一系列新型结构的聚合物,并对其溶解性、热学性能和力学性能进行了测定。

1实验部分

1.1原料

3,3’,4,4’-联苯二酐(4,4’-BPDA)和3,3’,4,4’-三苯二醚二酐(4,4’-HQDPA)均为本实验室提供,真空升华; 3,3’,4,4’-二苯氧醚二酐(4,4’-ODPA)和双酚A二酐(BPADA),上海合成树脂研究所提供,前者真空升华提纯,后者甲苯重结晶;3,3’,4,4’-二苯酮二酐(4,4’-BTDA),Aldrich Chemical Company Inc,真空升华提纯;N,N-二乙基乙酰胺(DMAc),天津天泰精细化学品有限公司,直接使用;1,4-二氧六环,天津市光复科技发展有限公司,直接使用; 对氯苯酚,上海青浦合成试剂厂,减压蒸馏;氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、盐酸、水合肼和氨水, 北京化工厂,直接使用;3-硝基(N-苯基酞酰亚胺),由3-硝基苯酐与苯胺在冰醋酸中回流制得。

1.2仪器

核磁共振 (1H NMR,15N NMR,300Hz) 测试用Varian Unity TMS内标, 溶剂为氘代DMSO。红外(FTIR)测试用Bio-Rad Digilab Division FTS-80。动态力学分析(DMTA)实验采用 Rheometric Scienfific Inc,USA,薄膜长10mm,升温速率3℃/min,1Hz。TGA 分析采用Perkin-Elemer TGA-2热失重分析仪测定,薄膜,空气中进行,升温速度为 10℃/min,升温区间50～700℃。熔点仪,X-4型,北京泰克仪器有限公司(未校正)。

1.33-氨基(N-苯基酞酰亚胺)的合成

称取3-硝基(N-苯基酞酰亚胺)32.72g,200mL1,4-二氧六环加到置于冰水浴的1000mL三口瓶中,机械搅拌,使原料固体溶解,待溶液冷却。保持冰水浴,通过恒压滴液漏斗,缓慢滴加由96.33g氯化亚锡和427mL盐酸配制的溶液。滴加完后撤除冰水浴,反应溶液出现大量的黄色沉淀物,继续搅拌15h后,将反应混合物移入2000mL的烧杯中,搅拌条件下缓慢滴加过量的浓氨水。加完后继续搅拌0.5h,过滤得到黄色滤饼,将滤饼用蒸馏水洗3～4次。真空干燥,称重得到22.96g粗产品,产率为79.2%,熔程为189～192℃。

1.43-氨基(N-氨基酞酰亚胺)的合成

称取3-氨基(N-苯基酞酰亚胺)20g, 200mLDMAC,加到500mL的单口瓶中,磁力搅拌器搅拌,固体原料溶解,溶液为无色。将反应混合物加热到100℃,加入5.25g水合肼,反应4h。冷却至室温,将反应溶液倾倒到装有200mL稀氨水(0.25mol/L)的烧杯中,有大量的黄色物质生成;继续搅拌0.5h后,过滤,将所得的黄色物用0.25mol/L的稀氨水洗3次,真空干燥,称重得到10.54g粗产品,产率为70.89%。粗产品用蒸馏水重结晶3次,得到黄色针状晶体,熔程为264～266℃。用1H NMR和IR确认了其结构。

1H NMR:(300MHz,DMSO):δ(ppm) 7.42～7.37 (m,1H),6.99～6.90(t,2H),6.42(s,2H),4.79 (s,2H)。

IR (KBr):3475cm-1 (N-H伸缩振动)(苯环上的氨基),3333cm-1 (N-H伸缩振动),1751cm-1 (不对称C=O伸缩振动),1703cm-1 (对称C=O伸缩振动),1394cm-1 (C-N伸缩振动),1132cm-1 (N-N伸缩振动),738cm-1 (C=O弯曲振动)。

1.5聚合物合成

具有代表性的聚合操作如下:将 3-氨基(N-氨基酞酰亚胺)0.3543g,双酚A二酐(BPADA)1.0402g,对氯酚5g以及催化量的苯甲酸,置于配有机械搅拌的50mL三口瓶中。在N2条件下加热到100℃,待对氯酚融化后搅拌维持30h后,升温到190℃反应24h,聚合反应中产生的水通过N2流吹出。冷却到100℃,将粘稠的溶液倾倒到含有100mL乙醇的溶液中,得到丝状的聚合物,过滤,以乙醇为溶剂用索氏提取器抽提24h,然后在200℃真空干燥4h。当二酐为BPDA、ODPA、BTDA时,重复聚合操作,所得到的相应聚合物未能成丝状。聚合物的合成反应式见图1所示。

2结果与讨论

2.1单体的合成与表征

芳香酞酰亚胺同水合肼反应会有2种产物生成,N-氨基酞酰亚胺和邻苯二甲酰肼,两者的比例是由酞酰亚胺苯环上取代基的类型,取代的位置以及取代基的数量决定的。位阻效应是生成选择N-氨基酞酰亚胺重要原因,因为五元环的N-氨基酞酰亚胺的位阻远远小于六元环的邻苯二甲酰肼,即使是3-位取代,如果取代基是硝基或者羟基时,邻苯二甲酰肼仍然为唯一产物[11]。

该单体的合成路线如图2所示,最初的原料3-硝基(N-苯基酞酰亚胺)用乙醇和丙酮的混合溶剂,重结晶提纯。干燥后,先用氯化亚锡将硝基还原成氨基,通过1H NMR测定,确定硝基已被还原。然后,将中间体在DMAc中肼解,用稀氨水洗去副产物六元环的酰肼,得到粗产物,重结晶后经过1H NMR和IR确认了其结构得到了目标产物。通过测试15N NMR进一步表明,该单体的2种氨基的不同活性,苯环上的氨基氮原子的化学位移约在34ppm(106),另1个氨基氮原子的化学位移约在51ppm 。

该单体比较稳定,露置在空气中不易转变成六元环的酰肼,不易被氧化,对光稳定,这些都有利于提纯和聚合操作。

2.2聚合物的表征

2.2.1 溶解性

由于这种二胺得到的聚合物分子具有非线性,非共平面,不对称并且扭曲的链结构,降低了分子间的作用力,减弱了链的堆积,因此聚合物的溶解性都比较好如表1所示。尤其是由BPADA和HQDPA得到的聚合物在氯仿、四氢呋喃和1,1,2,2-四氯乙烷中也有比较好的溶解性。这是由于二酐BPADA和HQDPA要比BPDA,BTDA和ODPA链结构柔性要好的缘故。

注:++:室温溶解 +:加热溶解 -:加热不溶解 TCE: 1,1,2,2-四氯乙烷

2.2.2 热学性能和力学性能

本方法黏度测定均采用乌氏黏度法,在温度为30℃时,用

DMAc做溶剂配制成0.5g/dL的溶液测得的,所测数值如表2所示。由二酐BPDA、ODPA和BTDA得到的聚合物分子量比较小,均未能成膜,而由HQDPA 和BPADA得到的相应聚合物,可以铺成聚酰亚胺薄膜,且有较好的机械性能。

聚酰亚胺薄膜采用动态机械热分析(DMTA)测定了玻璃化温度(Tg),DMTA曲线如图3,Tg值取Tan δ的峰值。由于BPADA的柔性要比HQDPA好,故得到的相应聚合物Tg要低一些。而BPADA中存在异丙烷基,其得到的聚合物的5%热失重温度明显比由其他的二酐所得到的聚合物低。

3结论

合成了一种新型不对称含肼的二胺单体3-氨基(N-氨基酞酰亚胺),以此二胺做单体,与五种4,4’-位芳香二酐聚合得到了一系列新型聚合物,其中由HQDPA和BPADA得到的聚合物在氯仿、四氢呋喃和1,1,2,2-四氯乙烷有比较好的溶解性,并且铺成的聚酰亚胺薄膜具有较好的机械性能。

参考文献

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[9]Li Taihang,Yan Jingling,Yang Huili,et al.Polyimides derivedfrom 1,4-bis[3-oxy-(N-aminophthalimide)]benzene,To besubmitted.

[10]李太行,李东风,阎敬灵,杨慧丽,王震,丁孟贤.含肼聚酰亚胺的合成与表征,已投稿.

氨基酸态氮 篇9

1 资料与方法

1.1 一般资料

选择我院2009年1月~2010年12月收治的42例代谢综合征孕妇患者作为研究组,年龄23~35岁,平均(27.4±3.6)岁;妊娠27~37周,平均(33.7±4.2)周;孕妇符合代谢综合征的诊断标准。另选择正常孕妇40例作为对照组,年龄23~35岁,平均(27.4±3.6)岁;妊娠27~37周,平均(32.9±4.1)周。两组年龄、孕周比较差异无统计学意义(P>0.05),具有可比性。

1.2 代谢综合征诊断标准

患者符合以下4组症状中的3个或全部可以确诊为代谢综合征:(1)确诊为高血压并治疗者,高血压收缩压/舒张压≥140/90 mm Hg(1 mm Hg=0.133 k Pa);(2)体重超重或肥胖体质指数≥25.0 kg/m2;(3)空腹血高密脂蛋白-胆固醇(HDL-C):男性<0.9 mmol/L(35 mg/dl),女性<1.0 mmol/L(39 mg/dl)和(或)血脂紊乱空腹总胆固醇(TG)≥1.70 mmol/L(150 mg/dl);(4)已确诊为糖尿病并治疗者,高血糖空腹血糖≥110 mg/dl(6.1 mmol/L),和(或)糖负荷后血浆糖≥140 mg/dl(7.8 mmol/L)[2]。

1.3 两组患者血清AAP、LAP的测定

所有患者入院后次日清晨空腹抽取静脉自凝血5 ml,枸橼酸钠抗凝血。离心并分离血清,置于-80℃冰箱保存。LAP/AAP试剂盒购自中西远大科技有限公司,于日立-7600型全自动生化分析仪上进行测定。

1.4 统计学方法

所得数据采用SPSS 17.0统计软件进行分析,计量资料数据以均数±标准差)表示,组间比较采用t检验,计数资料采用χ2检验。P<0.05表示差异有统计学意义。

2 结果

结果显示,研究组血清AAP[(64.21±9.46)U/L]、LAP[(53.53±7.67)U/L]均高于对照组血清AAP[(44.64±8.36)U/L]、LAP[(36.75±7.86)U/L],两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。见表1。

注:与对照组比较,a P<0.05

3 讨论

随着社会生活方式的转变,代谢综合征的发病率逐年增加,其对患者的危害比较严重,经常为几种代谢异常合并存在,其发病机制尚不明确。研究表明胰岛素抵抗是代谢综合征发病的关键步骤。胰岛素抵抗、胰岛素分泌减少和高胰岛素分泌增多,促使糖的代谢出现异常而引起代谢综合征。特别是孕妇,患有代谢综合征可出现肥胖、高血压以及糖尿病[3,4]。

氨基肽酶是一类水解多肽底物和蛋白质氨基末端氨基酸的一类酶。在植物和动物中均含有,以动物肝脏、胰腺、肾脏组织居多。氨基肽酶常存在于细胞胞浆、细胞膜或细胞器中,以多聚体或单体的形式存在,与蛋白质的合成、降解以及稳定性密切相关[5,6]。研究表明,ALP是一组特异性比较低的酶类,可以作为胎盘功能的一类酶学指标。在碱性环境中能水解磷酸单酯化合物。ALP与胚泡壁的细胞滋养层和胎盘的发育程度有直接关系。ALP的增高也是胎盘逐渐成熟的标志。表明ALP活性的测定可用于判断胎盘的功能[7,8]。

已有研究表明,胰岛素抵抗指数与AAP、LAP活性均呈正相关,表明血浆AAP、LAP活性是胰岛素抵抗的标志,且可能是胰岛素抵抗发生的原因。本研究结果可以看出,研究组血清AAP[(64.21±9.46)U/L]、LAP[(53.53±7.67)U/L]均高于对照组血清AAP[(44.64±8.36)U/L]、LAP[(36.75±7.86)U/L],两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。代谢综合征的孕妇血清中AAP、LAP明显增高,血浆中两种酶活性增加,可能是细胞膜或细胞内的氨基肽酶被分泌或脱落入血所致。说明体内出现了胰岛素抵抗,从而形成代谢综合征。通过AAP、LAP的表达在结合临床表现,可以确诊患者的病情。AAP、LAP可以作为一组诊断指标。AAP、LAP的活性均与外周阻力呈独立负相关,AAP、LAP的升高可降低血管外周阻力。抑制主动脉的增宽,降低血压是一种保护性的因素。

综上所述,血浆AAP/LAP活性升高不但是胰岛素抵抗的标志,而且是导致胰岛素抵抗可能的原因。也可以促使外周阻力的降低对主动脉压力的降低是有益的。血浆AAP LAP尽管不能完全纠正患者的症状,但仍可以作为一种有益的保护机制。

摘要：目的:探讨代谢综合征孕妇血清丙氨酸氨基肽酶(AAP)、亮氨酸氨基肽酶(LAP)水平的表达,分析其临床意义。方法:选取我院2009年1月～2010年12月收治的42例代谢综合征孕妇作为研究组,入院后检测血清AAP、LAP的表达。另外选择同期我院的40例正常孕妇作为对照组,入院后检测血清AAP、LAP的表达。所有孕妇均为妊娠晚期。结果:研究组血清AAP[(64.21±9.46)U/L]、LAP[(53.53±7.67)U/L]均高于对照组血清AAP[(44.64±8.36)U/L]、LAP[(36.75±7.86)U/L],两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:代谢综合征孕妇血清AAP、LAP明显增高,可能是机体对代谢综合征的一种保护措施。

关键词：代谢综合征,孕妇,AAP,LAP

参考文献

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《猪毛制备氨基酸》简介 篇10

第一, 真实性。六十年代末, 武汉大学生物系承担了国家科委下达的“猪毛综合利用”研究课题, 经过科学实验建立了毛发制备多种氨基酸的生产工艺和产品分析检测方法。在此基础上及时进行生产实践、技术推广和总结提高。这本技术资料真实地记录了这个过程, 并作为面向全国“毛发制备氨基酸培训班”教材。

第二, 科学性。该书遵循理论联系实际, 理论指导实践的原则, 对实验和生产中的问题进行科学分析, 提出解决问题的理论依据和办法。例如毛发水解是重要生产工艺之一, 作者根据蛋白质结构、性质等理论, 详细分析了影响毛发水解的各种因素, 并通过反复实验确定了毛发水解最佳控制条件, 同时为读者提供了进一步开展新工艺研究的原理、步骤和方法, 许多读者正是利用这一特点在自己的企业生产和研究中探索了新工艺。

第三, 实用性。作者充分考虑了读者在生产中的应用要求, 尽可能做到“照着做”就能成功。例如胱氨酸的制备方法一节, 分述了工艺流程, 操作步骤和生产中的问题与讨论三个方面的内容。在操作步骤方面, 具体分析为水解、中和、粗制、精制四个步骤, 每个步骤又详细介绍了原理、工艺条件、操作程序等。另外, 本书还懂得为什么要这样做。因此, 本书在毛发制备氨基酸领域被广泛传播和应用。

近年, 一些读者来信要求购买《猪毛制备氨基酸》一书, 但该书已售完, 本编辑部只能帮助复印, 每本复印费120元。 (因编辑部工作繁忙, 不受理单个章节复印业务, 请谅。)

本编辑部联系及汇款地址:武汉大学生命科学学院《氨基酸和生物资源》编辑部

氨基硅油改性苎麻纤维的研究 篇11



关键词：表面改性；苎麻纤维；氨基硅油；结晶度；热性能

中图分类号： TH145. 42 文献标识码：A

苎麻纤维是一种天然热带植物纤维，具有纤维素含量高、密度小、比强度和比模量高等优点.近年来，苎麻纤维增强聚合物基复合材料作为一种新型的汽车内饰材料［1-3］，已逐渐成为各国关注和开发的热点.其中天然麻纤维改性是该材料研究的重点.但是由于苎麻纤维吸水性大、微观缺陷以及表面杂质的存在，苎麻纤维与树脂基体的界面粘结不理想，导致复合材料的力学性能不高［4-5］，从而限制了苎麻纤维增强树脂基复合材料的应用.因此，如何对苎麻纤维进行有效地表面处理，在其表面上引入新的官能团，改善苎麻纤维与树脂基体的粘结性是目前研究的重要方向.本文采用氨基硅油对苎麻纤维进行表面处理，在其表面成功地包覆了有机硅分子，并且探讨了该种处理方法对苎麻纤维表面状况和热性能的影响.

1 实验及测试分析

1.1 实验原料

苎麻纤维来源于湖南省麻类研究所，氨基硅油来源于中蓝晨光化工研究院.其它原材料包括氢氧化钠、无水亚硫酸钠、硅酸钠、十二烷基硫酸钠、十六醇，均为分析纯等.

1.2 氨基硅油改性苎麻工艺流程

苎麻改性工艺流程为：苎麻原麻除杂→原麻碱脱胶→水洗→真空干燥→氨基硅油改性处理→水洗→真空干燥.

首先，用化学脱胶的方法对苎麻原麻进行脱胶处理［6］，在真空干燥箱中干燥备用.然后，将脱胶处理过的苎麻纤维放入高温高压反应釜（GCF2型）中，缓慢倒入氨基硅油乳液（乳液中包含氨基硅油、十六醇及十二烷基硫酸钠），在氩气条件下，于160 ℃反应3 h，待反应完成后，将处理过的苎麻洗涤干净，在真空干燥箱中干燥，备用.

1.3 测试分析

采用傅里叶红外光谱仪（美国Nicolet 5SXC型）测试处理前后苎麻纤维表面的官能团变化，用接触角测定仪（JY82型）测定纤维的接触角，检测液体为2次蒸馏水、二氯甲烷和乙二醇，其相应

3 结论

提出了一种氨基硅油改性苎麻纤维的新方法，该方法有效地在苎麻纤维表面包覆了有机硅分子，从而使得改性后的苎麻纤维吸水性下降，与非极性聚合物（如：聚丙烯）的相容性提高，其结晶度提高了15%.同时，改性后苎麻纤维的耐热性能也得到明显改善，有效地避免了苎麻纤维在加工过程中的碳化变色现象.该工艺过程简单，成本较低.

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1-氨基芘的合成研究 篇12

在各种有机电致发光材料中,芘[6]是一个相当好蓝光发色团,其在310～340nm 区域有相当强的UV 吸收,荧光发射区域约在360～380nm,但由于自身有产生激子发射的趋势,因此并不适合单独应用于有机电致发光器件中。芘和其他发光材料的组合成为研究热点,其中含有芘基团三芳胺结构的化合物表现出很好的光电性能。1-氨基芘是合成含有芘基团三芳胺结构[7,8]的化合物重要的中间体。

研究以芘为原料,经硝化得到1-硝基芘,然后采用水合肼还原得到1-氨基芘。

1 试验部分

1.1 试验原料与设备

芘,工业级,鞍山天长化工厂;Pd/C催化剂,浙江化工冶金研究院;试验所用其他试剂均为市售,未经说明,无须特殊处理。

Dionex高效液相色谱仪,紫外检测器;Varian 液相色谱仪,二极管阵列检测器;Nicolet FT-IR200XB红外光谱仪(KBr压片法)。

1.2 合成步骤

1.2.1 1-硝基芘的合成

250mL三口瓶,配置冷凝管,机械搅拌,温控加热器,加入芘10g,醋酸100mL;反应混合物在室温约20℃条件下开始滴加,缓慢滴加68%浓硝酸11mL,1h滴完。滴完后再反应2h,反应结束后,将100mL水加入到体系中,得到棕红色沉淀,过滤得到粗品,再加醋酸重结晶,得到棕红色粉末1-硝基芘8g,收率为80%。

1.2.2 1-氨基芘的合成

250mL三口瓶,配置冷凝管,机械搅拌,温控加热器,加入1-硝基芘8g,Pd/C催化剂0.5g,乙醇100g,缓慢加热至回流,在回流状态下滴加10mL水合肼,3h内滴完。反应完成后热过滤,滤液冷却至室温,过滤得到黄色晶体,黄色晶体即1-氨基芘,共计6.4g,纯度98%。

IR(溴化钾压片),ν/cm-1: 3 422～3 304cm-1(-NH2),3 026cm-1(苯环上C-H伸缩振动),1 623cm-1、1 485cm-1(苯环上C=C伸缩振动),1 271cm-1(C-N),816cm-1(苯环上C-H面外弯曲振动)。

2 结果与讨论

2.1 芘的硝化

硝化反应[9]是很常见的有机反应之一。芘的硝化反应符合芳环上亲电取代反应的一般规律。硝化反应的影响因素主要是被硝化物的性质、硝化剂、温度等。

2.1.1 温度对硝化反应的影响

以浓硝酸和醋酸这种混酸作为硝化剂进行反应,考察了温度对反应的影响,试验结果如表1。

试验表明,反应收率随着反应温度的上升而下降,因为温度升高副反应增加,收率下降。通常芳烃硝化反应是危险的反应,硝化是强放热反应,体系在反应发生后会迅速升温,反应升温过程中要及时移走反应热,防止飞温。本试验过程中,硝酸的加入是滴加,硝酸一接触反应物就迅速反应,反应热可以很快移走,通过控制硝酸的滴加速度可以让反应非常平稳的进行。

2.2 水合肼还原1-硝基芘

水合肼在Pd/C催化剂的作用下,可发生催化还原,能使硝基还原成相应的氨基化合物。该方法只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于甲醇或乙醇中,然后在催化剂存在下加热,不需加压,操作方便,反应迅速而温和,选择性好。反应方程式如下:

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2.2.1 不同反应时间对1-氨基芘产率的影响

在水合肼反应中,反应时间是一个重要因素。对反应的时间进行了考察,试验结果如表2。

试验表明,水合肼反应迅速,反应1.5h就能基本完成,为了反应更加彻底选择反应时间3h。

3 结论

以芘为原料,采用浓硝酸和醋酸作为硝化体系,浓硝酸的加入方式为滴加,室温条件下平稳硝化得到1-硝基芘,收率达到80%;水合肼在Pd/C催化剂的作用下还原1-硝基芘得到1-氨基芘,方法简单,反应时间短,产品收率高。

摘要：含有芘基团的OLED材料被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,1-氨基芘是合成其他衍生物重要的中间体。研究以芘为原料,经硝化得到1-硝基芘,再采用水合肼还原得到1-氨基芘。采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。此外,对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。

关键词：1-氨基芘,1-硝基芘,合成

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