工艺筛选（共6篇）
工艺筛选 篇1
摘要：目的 通过试验探讨咽炎冲剂颗粒成型的最佳工艺。方法 通过试验确定辅料的种类、比例;以冲剂的外观、粒度、水分、溶化性为质量评定指标, 来对颗粒剂的质量进行评定。结果 浸膏粉与赋形剂的比例为1∶1时, 制出的颗粒为最佳;糊精∶乳糖 (2∶1) 混合辅料吸湿性率低, 成型性好。结论 选择糊精和乳糖 (2∶1) 为辅料, 浸膏粉与赋形剂的比例为1∶1, 为咽炎冲剂的最佳成型工艺。
关键词：咽炎冲剂,工艺
成型工艺最佳条件本文将在传统方剂咽炎口服液的基础上, 改变其剂型, 将其制成冲剂。由于制成了固体制剂, 从而减小了制剂的体积, 使该药物更适合服用、储存和运输。本文将对该制剂的制备及其辅料进行深入研究, 为咽炎冲剂建立制备标准[1]。咽炎冲剂的处方组成:山豆根、板蓝根、双花、黄芩、玄参、牛蒡子、丹皮、桔梗、生甘草、薄荷脑、胖大海。
1 对颗粒成型性及吸湿性的影响研究来进行辅料的选择
1.1 选择辅料
在考查传统的中药辅料基础上, 我们选择使用甘露醇、淀粉、环糊精、乳糖, 这样使患有糖尿病的患者也可以服用此冲剂, 根据制成颗粒后的吸湿性, 采用相同量的上述4种辅料与浸膏以湿法制粒, 干燥, 考察各种辅料制粒后在25℃, 相对湿度75%的条件下的吸湿百分率, 用以评价和确定辅料种类, 并且称取所制颗粒进行吸湿生的测定。根据药剂学的吸湿率的公式:吸湿率= (吸湿后药粉的重量-吸湿前药粉的重量) ÷吸湿前药粉的重量×100%。颗粒的吸湿百分率测定结果见表1。
从表1中可以看出, 4种辅料中吸湿率乳糖最小, 由于单一以乳糖为辅料黏合性强容易黏筛, 我们选择乳糖和糊精混合为辅料。
1.2 选择润湿剂
润湿剂的选择拟用水以及乙醇为润湿剂, 结果以水为润湿剂时软材黏性较强, 通过筛网较差, 且易结块, 故决议选用一定量液体浓度乙醇为润湿剂, 通过对软材的软硬度与乙醇的浓度的关系的考查来筛选乙醇的浓度, 确定乙醇的浓度为86%。
1.3 辅料与浸膏的比例
制软材时浸膏相对密度影响加入辅料的量和制粒的难易, 所以选择了3个水平的比例, 以浸膏粉∶辅料分别为3∶2、1∶1、2∶3的比例加入糊精∶乳糖 (2∶1) 的辅料, 以86%乙醇为润湿剂制颗粒, 结果见表2。
可见浸膏粉与赋形剂的比例为1∶1时, 制出的颗粒为最佳。
1.4 颗粒剂的制备
将山豆根、板蓝根、双花、黄芩、玄参、牛蒡子、丹皮、桔梗、生甘草、胖大海水提醇沉后所得的干浸膏粉加入辅料及其他成分, 将其混合均匀后, 加86%浓度的乙醇为润湿剂, 制软材, 制颗粒, 干燥、整粒即得。
1.5 成型性试验
根据中国药典及中药制剂学规定, 实验得到的颗粒粒度80%在15~60目之间者, 为成型性一般;粒度在15~28目之间的颗粒多于50%者, 为成型性好。
1.6 吸湿性试验
每个处方平行做吸湿性试验3份, 然后取其平均值列表。处方号1、2、3均为浸膏:辅料 (1∶1) , 而辅料中糊精∶乳糖分别为2∶1、3∶1、4∶1。成型性及吸湿性试验结果见表3。
根据试验的结果表明, 采用糊精∶乳糖 (2∶1) 混合辅料吸湿性率低, 成型性好。
2 冲剂的质量评定
2.1 咽炎冲剂的外观
为红棕色颗粒, 手感干燥, 气味微苦, 味淡微涩, 颗粒均匀、色泽一致, 无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
2.2 咽炎冲剂的粒度
取单剂量分装的颗粒剂5袋, 称定重量, 置药筛内过筛, 过筛时, 不能通过1号筛和4号筛的颗粒和粉末的总和, 为6.67%。该检查结果符合《中国药典》2005版一部 (附录ⅨH) 对冲剂粒度的规定[2]。
2.3 水分
按《中国药典》2005年版一部 (附录ⅨH) 规定的水分测定法执行颗粒剂水分为3.97%, 检查结果符合《中国药典》对颗粒剂粒度的规定。
2.4 装量差异
取供试品10袋, 分别称定每袋内容物的重量, 每袋重量与标示装量相比较, 超出限度的应不多于2袋, 并没有超出限度一倍的。单剂量分装的颗粒装量差异限度符合±5%。符合《中国药典》2005年版一部附录规定的检查方法和标准。
2.5 溶化性
取供试品10g, 加入热水20倍, 搅拌5min, 立即观察, 混悬性颗粒能混悬较均匀, 而且没有焦屑等异物。
3 讨论
在成型性及吸湿性方面, 吸湿性最小以的为乳糖, 由于以单一乳糖为辅料黏合性强而容易黏筛, 因此, 选择糊精和乳糖为辅料, 糊精、乳糖合用优于可溶性淀粉及甘露醇, 制出的颗粒外观均匀、美观[3]。根据试验结果其最佳处方为浸膏粉∶糊精∶乳糖的配比为1∶1∶0.5, 与最佳吸湿率的比例一致。
4 结论
咽炎冲剂的最佳制备工艺为:选择乳糖和糊精 (2∶1) 混合为辅料, 浸膏粉与赋形剂的比例为1∶1时, 制出的颗粒为最佳。
参考文献
[1]张兆旺.中药药剂学[M].北京:中国中医药出版社, 2008.
[2]张杰.中药制剂技术[M].北京:化学工业出版社, 2006.
[3]刘落宪.中药制药工程原理与设备[M].北京:中国中医药出版社, 2005.
浅谈五金工艺材适用优良树种筛选 篇2
关键词：五金工艺材,优良树种,筛选,永康市
1 引言
永康的五金工业产值占全市工农业产值的90%以上, 而传统的五金产品需要大量的木柄及木制配件, 它们的原料都为木荷、苦槠、青冈、白栎、枫香、黄檀等硬阔叶树, 而这些树种是十分宝贵的阔叶树资源, 天然林阔叶树资源是国家明令保护的, 对保护树种及生物多样性等有十分重要意义。筛选优良适用五金工艺材树种, 采用密度栽植和集约栽培, 力求在短期内获得较高的生物量, 以提供木制品, 是解决五金工艺材需求矛盾的唯一途径。
五金工艺材原料林具有单位面积投入高, 培育周期短, 单位面积产量高, 效益比较显著等特点。大力发展五金工艺材原料林, 增加森林后备资源, 是实施天然林保护工程和生态环境建设的必然选择, 是实现建立发达林业产业目标的关键, 也是调整林业产业结构, 实现林业分类经营的重要途径。本专题对浙中地区五金工艺材树种做了系统资料查阅和实地调查分析, 以期为永康市五金工艺材初选一批树种。
2 研究方法
主要通过文献检索和对五金木柄加工厂、生产单位调查, 并对国内外己有的工业原料林树种选择 (选育) 研究成果进行分析, 积累第一手资料。同时, 调查本地的森林资源, 对符合五金工艺材要求的树种进行了生物学特性的研究。
3 结果与分析
3.1 树种选择原则和标准
优良的五金工艺材树种要求:适应性强、栽培易、材质硬、抗弯弹性模量大、冲击韧性高, 其次是结构均匀, 胀缩性小, 不翘曲变形, 耐磨损, 油漆性能良好, 花纹材色美, 易刨削并不起毛刺, 早期较速生, 萌芽性强而且能进行多代作业。
3.2 优良五金工艺材树种
根据五金工艺材工艺要求, 通过调研确定候选树种, 开展早期生长、材性 (表1) 、适应性等调查, 综合筛选了12种五金工艺材优良树种。
木荷:木荷 (Schima superba) 为常绿乔木, 高达27m, 胸径70cm以上。常绿阔叶林与松阔混交林内主要树种, 木荷幼树能耐荫、大树喜光。垂直分布在200~1200m的中、低山地和丘陵。适生于年均温16~22℃, 1月均温在4℃以上。多分布于山地及丘陵坡地的下部、坡麓。在肥厚的酸性土壤上生长迅速, 也能在较差的丘陵山地上生长。木荷生长速度中等, 造林后30年内为速生阶段, 其中树高连年生长量最大值出现在第15年前后, 胸径连年生长量最大值出现在第25年前后。木材坚韧致密, 不变型, 耐腐。木材色调均匀, 纵切面具光泽。为纺织工业纱锭、纱管及其他刨旋细木工的上等用材。是较为名贵的阔叶树用材。其树冠浓密, 叶片厚革质, 能隔离树冠火, 亦可作为林区防火线树种。
青冈栎:青冈栎 (Cyclobalanopsis glauca) 为壳斗科, 常绿乔木, 高达20m。叶互生, 集枝顶, 革质, 椭圆形, 倒卵状椭圆形, 叶顶具短渐尖头, 叶基宽楔形成圆形, 叶中部以上具齿。雌花数个生枝顶叶腋。壳斗碗形, 径1cm左右;坚果椭球形, 长1.2~1.7cm, 径1cm。除云南等省广布于长江以南。资源丰富。木材质地坚硬, 心、边材区别不明显, 纹理直, 结构细密, 质重, 富弹性, 抗压, 力学性能好, 耐磨损, 抗冲击, 不翘裂, 加工易, 刨面光滑, 并具光泽, 供车辆、运动器械、纺梭、农具、家具及各种细木工用材, 并供建筑、桥梁及造船等用。种子含淀粉, 可作饲料与酿酒。
白栎:白栎 (Quercus fabri) 为落叶乔木, 高达20m。小枝密生灰色褐色绒毛。叶倒卵形, 倒卵状椭圆形, 长7~15cm;顶端钝, 基部楔形至窄圆形, 缘有波状粗钝齿, 背面灰白色, 密被星状毛, 网脉明显, 侧脉8~12对;叶柄短, 仅3~5mm, 被褐黄色绒毛。壳斗碗状, 径0.8~1cm;苞披针形, 排列紧密。坚果长椭圆形, 长1.5~1.8cm, 径0.8~1cm, 果脐隆起。种子含淀粉, 淀粉植物, 或作饲料。喜深厚、湿润、肥沃土壤, 也较耐干旱、瘠薄, 但在肥沃湿润处生长最好萌芽力强。木材重量和硬度中等, 强度高, 干缩性略大, 耐腐, 常做地板用材。
苦槠:苦槠 (Castanopsis sclerophylla) 别名槠树, 常绿大乔木, 树高达50m, 胸径150~300cm, 多生于海拔1000m以下低山丘陵地区。喜温暖、湿润气候, 喜光, 也能耐阴;喜深厚、湿润土壤, 也耐干旱、瘠薄。深根性, 萌芽性强, 抗污染, 寿命长。分布较广, 并散生分布山区村旁、溪谷, 是山村的水口树, 木材生长轮与心边材区别明显, 纹理直, 结构致密, 材质坚韧, 富弹性, 硬度、强度大, 耐湿, 抗腐, 是建筑、桥梁、枕木、运动器材、机械工程的优良用材, 苦槠结果很多, 种子含淀粉及可溶性糖高, 可食用, 制成的“苦槠豆腐”味美, 营养价值高。苦槠是槠栎类最好的用材树种之一。
甜槠:甜槠 (Castanopsis eyrei) 为壳斗科, 常绿乔木, 高达20m;树皮浅纵裂, 枝叶无毛。叶革质, 卵形, 卵状披针形, 长5~7cm, 宽2~4cm, 顶端尾尖, 基部圆形, 宽楔形。雌花序生枝顶。壳斗卵球形, 连刺1.5~2.5cm;坚果宽卵形, 径1~1.4cm。木材纹理直, 质坚硬, 耐久用, 不易变形, 刨面光滑。适宜建筑、家具等用材, 种子含淀粉, 亦作淀粉植物。垂直分布在浙南可达海拔1350m, 浙北达海拔800m。此外, 安徽、江西、福建、湖南、湖北、四川东部、广东、广西海拔1000m以下山地均有分布。适于气候温暖多雨地区的肥沃、湿润的酸性土上生长, 在瘠薄的石砾土上也能生长。幼年耐阴, 成年则需一定的光照。深根性, 萌芽率强。
麻栎:麻栎 (Quercus acutissima) 为落叶乔木, 可长到25m高, 树干的直径可达1m粗。树叶为长条形, 长度可达18cm, 叶片边缘有芒状尖利的小锯齿。雌雄异花同株, 雌花单生或簇生, 雄花为柔荑花序, 柔软下垂, 细长。果实外有一个杯子状的壳斗包着, 坚硬的果实第二年成熟。麻栎喜欢在光线充足, 土壤深厚的山坡地上生长, 形成麻栎树林或与松树组成混合树林。它分布于我国北起辽宁南到云南, 西到西藏东部的大部分地区。麻栎为我国著名的用材树种, 木材坚硬;叶子可养殖柞蚕;种子可入药、酿酒;树皮可提取栲胶;树枝可用来培养木耳、香菇;麻栎林具有很好的防止水土流失的作用。
细叶青冈:细叶青冈 (Cyclobalanopsis myrsinaefolia) 为壳斗科、常绿乔木, 高达30m, 叶互生, 卵状披针形, 长圆状披针形, 顶端渐尖, 叶基楔形, 叶上半部有浅锯齿, 叶柄细, 长1~2.5cm。壳斗碗形, 苞片合成6~9条同心环;坚果卵球形, 长1.2~1.8cm, 顶端微毛, 产于山地、山谷、山顶杂木林中, 常生于青冈之上部, 木材富弹性, 不易开裂, 优良木材。
小叶青冈:小叶青冈 (Cyclobalanopsis Oerst.) 为乔木, 高达20m。小枝无毛, 被凸起淡褐色长圆形皮孔。叶披针形或椭圆状披针形, 长6~11cm, 宽1.8~4cm, 顶端长渐尖或短尾尖, 基部楔形或近圆形, 边缘中部以上有细锯齿, 无毛, 背面粉白色, 干后有时为暗灰色, 侧脉9~14对;叶柄长1~2.5cm, 上面有沟槽。壳斗碗形, 质薄而脆, 花期4月, 果熟期10月。种子含淀粉, 可酿酒或浆纱;壳斗、树皮含鞣质;木材坚韧, 不易开裂, 能受压力, 为建筑、车辆用材。
黄檀:黄檀 (Dalbergia hupeana) 别名檀树, 落叶乔木, 高达20m, 胸径可达1m。山丘常绿阔叶林与马尾松阔叶混交林内散生或小块状分布。适应性强, 人工造林速生 (天然林生长慢) , 木材黄白色或淡黄褐色;结构细, 质硬重, 耐强力冲撞, 富弹性, 耐磨损, 刨面光滑, 材色美观。供制作各种负重力及拉力强用具和器材, 如车辆、滑轮、工具柄、运动器械、雕刻及其它细木工等。黄檀又是紫胶虫寄生植物之一。可试放紫胶虫, 制取紫胶, 并有较高的经济利用价值。
枫香:枫香 (Liquidamba formosana) 为金楼梅科枫香属, 产于中国长江流域及其以南地区, 西至四川、贵州、南至广东, 东到台湾;日本亦有分布。垂直分布一般在海拔1000~1500m以下之丘陵及平原。乔木, 高可达40m, 胸径1.5m;树冠广卵形或略扁平。树皮灰色, 浅纵裂, 老时不规则深裂。枫香树高干直, 树冠宽阔, 气势雄伟, 深秋叶色红艳, 美丽壮观, 是南方著名的秋色叶树种。在我国南方低山、丘陵地区营造风景林很合适。树干通直圆满, 木材纹理细致, 色白, 但易翘曲变形, 经水沤或蒸煮处理, 是上等用材。
细柄阿丁枫:细柄阿丁枫 (Altingia gracilipes) 为常绿乔木, 高30余m, 胸径可达1.3m以上, 中等速生用材树种, 本地区低山丘陵地带常绿阔叶与针阔混交林主要树种, 树龄寿命长。木材心材红褐色, 纹理斜或略交错, 结构细且均匀, 重而硬, 干缩大, 强度中, 耐腐性中等, 不劈裂。造船、枕木、桥梁、纸浆等用材。培养香菇最好木材之一。可与杉、松等针叶树混交造林, 优良用材树种。
丝栗栲:丝栗栲 (Castanopsis f argesii) 别名栲树, 常绿乔木, 高达30m, 胸径达60cm, 生长快。山丘地带常绿阔叶林主要树种, 分布较广。树皮浅幼枝被红棕色糠秕状粉, 很快脱落;枝条灰褐色, 无毛。叶薄革质, 基部阔楔形至近圆形, 全缘, 花期4~5月, 果10~11月成熟。木材纹理通直, 结构略粗。干燥过快, 稍有开裂现象。加工易, 刨面光滑。适于建筑、家具及箱橱等用材。也是培养香菇优良用材, 种子味甜, 可食用。待开发用材树种。
参考文献
[1]翁永发, 王仁东, 杜国坚, 等.短轮伐期菇木林优良树种的选择与营造技术研究[C]//中国科协.节能环保和谐发展——2007中国科协年会论文集 (三) .北京:中国科协, 2007.
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[8]张建国.论人工林定向培育和高效利用在我国林业建设中的意义[J].林业科技管理, 1999 (3) :24~28.
[9]雷锡禄主编.中国速生丰产林建设的发展战略与对策[J].中国林业出版社, 1992.
一种降血脂口服液的制备工艺筛选 篇3
临床研究通过观察服用三种银杏叶制剂4周后的血脂变化, 客观反映了银杏叶对胆固醇与甘油三脂具有双重的、效力相近的降低作用。银杏叶总体降脂疗效在80%左右, 各剂型间具有较好的相似性, 患者无不良反应, 也无多数降脂西药所常见的肝肾毒性, 对肝肾功能无明显损害, 是目前临床上较好的降血脂药物。
1 实验材料与仪器
银杏叶提取物 (北京嘉康源科技发展有限公司) ;白沙糖 (湖南尔康有限公司) ;聚山梨酯-80 (上海凯比特化工有限公司) ;碳酸钠 (华盛天和化工有限公司) ;香蕉香精 (深圳波顿香料有限公司) ;p Hs-3CW实验室p H计 (METTLER TOLEDO) ;万分之一电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司) 。
2 试验方法与结果
本品主要是将银杏叶提取物溶解于纯净水中, 通过控制溶液的p H值、选择合适的增溶剂用量、选择最佳灭菌工艺等方法提高样品中银杏叶提取物的主要功效成分黄酮类物质的含量。
2.1 考察溶液p H值对性状及含量的影响。
拟定工艺:取投料量的银杏叶提取物, 加适量水溶解, 加入投料量的白砂糖, 加热煮沸30分钟, 密闭, 放冷, 加适量95%乙醇, 搅匀, 均分三份, 用25%碳酸钠溶液调节p H值, 加投料量香精, 加灭菌水至全量, 滤过, 灌封, 水浴灭菌即得。考察结果见表1。 (理论0.90mg/m L)
由试验结果可知, 将溶液p H值控制在6.5-7.0之间, 成品性状及主要功效成分含量均很好达到预期目标。
2.2 增溶剂用量对性状及含量的影响。
经查询, 聚山梨酯-80对银杏叶提取物有增溶作用, 依据文献选择3个增溶剂用量进行增溶试验。加入不同量的增溶剂, 用拟定工艺制备样品, 考察结果见表2。 (理论0.90mg/m L)
由试验结果可知, 加入1.5%增溶剂, 样品性状最好, 功效成分含量最高。
2.3 滤过器材的选择。用拟定的工艺制备样品均分为三份, 选择使用以下滤材对试验样品进行滤过, 结果见表3。
综合考虑试验结果与生产成本, 最终采用澄清板作为本品的滤材。
2.4 灭菌条件的选择。用拟定的工艺制备两批样品, 采用以下两种灭菌工艺。结果见表4。
由试验结果可知, 采用90℃水浴灭菌30分钟, 含量及p H值均可达到要求, 效果理想。
3 讨论
本品剂型为口服液, 研制本品的主要关键技术是通过对原辅料的溶解、对药液p H值的调节、对制剂的灭菌, 使产品在效期内稳定, 口感良好。国内外很多研究表明银杏叶冲剂及口服液在降血脂方面有显著效果, 且服用者无不良反应, 并且通过监测肝肾功能证明银杏叶制剂并无一般降脂西药的肝肾毒副作用, 体现了中药银杏叶制剂安全、有效、便捷的优势。
参考文献
[1]桑咏梅.银杏叶有效成分研究现状[J].黑龙江医药, 2003, 16 (2) :145-146.
工艺筛选 篇4
关键词：纯化羟基红花黄色素A,超声提取,正交试验
红花为一年生草本植物,产于河南、浙江、四川等地,中药红花为其干燥的花,性辛温,入心肝二经,具有活血通经、祛痰止痛的功效。现代药理研究表明红花具有很好的新脑血管活性,对治疗血栓性脑血管疾病有效、对脑梗死动物的脑组织有保护作用,其中羟基红黄色素A(Hydroxyl safflor yellow A,HSYA)为红花活血化瘀作用的有效成分。本文主要研究羟基红花黄色素A的超声提取工艺。
1 材料与仪器
红花生药购自哈尔滨药材公司,产地为新疆维吾尔自治区,经本企业研究所鉴定为菊科植物红花Carthamus tintorius L.的干燥物;D-4020型非极性大孔树脂为天津南开大学化工厂产品;乙氰Fisher公司HPLC级产品;甲醇为国产优级纯,其他试剂均为国产分析纯;RS-60A超声波清洗机;羟基红花黄色素A标准品由山东绿叶制药股份有限公司提供;SHIMADZM高效液相色谱仪;N2000液相色谱工作站。
2 方法
2.1 水提液制备
红花lkg,加8L水。置超声波清洗器中于30℃超声处理lh,滤出提取液,再分别加8L水超声提取1h,弃药渣,合并3次水提液,80℃以下减压浓缩至提取液含生药1kg/L,离心过滤即得。
2.2 红花水提取液的大孔树脂处理方法
吸取上述红花水提取液5ml,上已经处理过的D-4020大孔树脂柱(40cm×2cm),9倍量蒸馏水洗,再以6倍量10%乙醇洗脱HSYA,将10%乙醇洗脱液水浴加热至无醇味,备用。
2.3 红花水提液中HSYA的含量测定
2.3.1 色谱条件
色谱柱LC-10AtshinsdamN2000色谱工作站,检测波长401nm,流动相为甲醇·:乙氰:0.7%磷酸水溶液(26:2:72),流速为0.8ml/min,柱温35℃。
2.3.2 线形关系考查
精密称取6.3mg的HSYA标准品,于10ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,作为母液,分别称取母液0.1ml,0.2ml,0.5ml于2ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度;再取0.2ml,0.5ml母液于1ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,用HPLC检测HSYA峰面积,以HSYA浓度为自变量,以峰面积为变量,求得回归方程Y=3E+X-87533,R2=0.9999。
2.4 提取方法的选择
称取红花1kg,加水室温浸泡20分钟,置超声清洗器中超声处理,滤出提取液,80℃以下减压浓缩至提取液含生药1kg/L,离心滤过,上大孔树脂,得红花黄色素A粗品。为进一步确定以上条件对红花黄色素A提取量的影响,通过对文献研究[1,2],采用正交设计,以羟基红花黄色素HSYA百分含量为指标,选用L9(3)4正交表进行试验设计,见表1。
3 结论
以黄色素A含量为优选指标,方差分析结果表明,最佳工艺条件为加水8倍量,提取温度为30℃,提取次数为3次,时间为1h/次。通过6次验证试验红花黄色素A含量平均值为16.2mg/g,表明该工艺稳定,重复性好。
参考文献
[1] 王义潮.从红花中提取红花黄色素最佳工艺条件的研究[J].中国新医药,2004;3(2) :27-28
工艺筛选 篇5
目前国内上市的阿司匹林制剂多为普通片和肠溶片, 普通片和肠溶片最大的问题是口服后由于集中释药, 使局部药物浓度过高, 易导致胃肠道粘膜屏障的破坏, 出现水肿、糜烂, 甚至溃疡和出血, 影响长期用药。为克服该不良反应, 提高患者用药的依从性, 本文作者以正交实验筛选出最佳处方, 制成阿司匹林缓释片, 并以市售的某药业公司生产的阿司匹林缓释片为参比制剂, 比较其体外释放曲线。现将研究过程总结如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
ZPW21旋转式压片机 (上海天祥机械厂) , 硬度测定仪 (上海黄海药检仪器厂) , 溶出仪ZRS-8G型 (天津大学无线电厂) , 紫外-分光光度计 (HP-8453) , 高效液相色谱仪 (HP-1100) 。
1.2 试药
阿司匹林原料药 (山东新华制药股份有限公司) ;阿司匹林对照品 (中国药品生物制品检定所) ;参比制剂阿司匹林缓释片 (XX药业) ;乳糖 (德国美剂乐公司) ;羟丙甲纤维素 (上海卡陆康有限公司) ;柠檬酸 (安徽华源生物药业有限公司) ;聚乙烯吡咯烷酮 (湖州展望化学药业有限公司) ;液状石蜡 (国营重庆无机化学试剂厂) ;滑石粉 (桂林桂广滑石开发有限公司) ;微粉硅胶 (湖州展望化学药业有限公司) 。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
通过预试验, 初步确定羟丙甲纤维素K15M为阿司匹林缓释片的骨架材料, 柠檬酸为抗氧化剂, 选取对缓释片药物释放有影响的因素:羟丙甲纤维素K15M用量、乳糖用量、液体石蜡用量和压片硬度, 进行正交试验, 各因素分别设立3个水平, 选取L9 (34) 正交表, 按制备工艺制备缓释片。测定2、4、8h的释放度.以质量标准中2、4、8h释放的上下限平均值作为理想值, 以所压片2、4、8h的累积释药百分率Q2、Q4和Q8与理想值偏差之和Y为考察指标即Y=|Q2-30%|+|Q4-52.5%|+|Q8-80%|, 正交试验设计的因素水平见表1, 正交试验结果见表2。
由表2可知, 各因素对指标的影响大小次序为A>B>C>D。各因素的最佳水平分别为:A:水平2>水平1>水平3;B:水平3>水平2>水平1;C:水平2>水平3>水平1;D:水平3>水平2>水平1。所以各因素的最佳组合应为:A2B3C2D3, 即羟丙甲纤维素K15M的用量为片重的30%, 乳糖用量为20%, 液体石蜡用量为3%, 压片硬度为50N为最佳。
2.2 释放度检测
取本品, 参考中国药典2010年版的释放度测定法第二法方法2[2], 以盐酸溶液 (9→1000) 900ml为溶剂, 转速为每分钟100转, 依法操作, 经2小时取溶液10ml, 滤过, 立即将转篮升出液面, 取续滤液, 作为供试品溶液 (1) ;随即将转篮侵入磷酸盐缓冲液 (PH6.8) 900ml的溶剂中, 转速不变, 继续依法操作, 在4与8小时分别取溶液10ml滤过, 取续滤液作为供试品溶液 (2) 和 (3) , 同时补充磷酸盐缓冲液 (PH6.8) 10ml。分别精密量取上述供试品溶液各5ml, 分别置10ml量瓶中, 分别加入0.5mol/L氢氧化钠溶液2.0ml (供试品溶液 (1) ) 、1.0ml (供试品溶液 (2) 和 (3) ) , 置水浴中加热5分钟, 放冷, 各加稀硫酸2.5ml, 并加水稀释至刻度, 摇匀, 为供试液。另分别精密称取阿司匹林对照品各约10mg, 分别置200ml量瓶中, 分别以盐酸溶液 (9→1000) 和磷酸盐缓冲液 (p H6.8) 溶解, 加至刻度, 摇匀, 同法操作。照中国药典2010年版阿司匹林片含量项下色谱条件[3]测定, 分别精密量取各20μl注入液相色谱仪, 记录色谱图。按外标法计算出每片的释放量。
2.3 验证试验
按优选后的处方工艺制备3批样品, 取自制品与参比制剂分别在2h、4h、6h、8h、10h测定释放度, 结果见表3, 释放曲线见图1。
试验结果表明, 该处方释放曲线优于参比制剂, 处方工艺简单, 符合药典缓释制剂要求, 可为药品生产企业提供参考。
3 讨论
本研究得到的最佳处方是通过正交设计试验, 以体外释放度为指标, 考察了羟丙甲纤维素K15M用量、乳糖用量、液体石蜡用量和压片硬度四个因素得到, 对药品生产企业有一定的参考价值。
制备过程需注意几点:一是由于原料药阿司匹林易氧化水解, 故在制备过程中应尽量减少水分的引入, 干燥温度也不宜高于60℃;二是羟丙基纤维素因黏度不同而有多种型号, 经简单预实验考察, 发现K100M释放太慢, K4M则释放太快, K15M较为合适;三是羟丙基纤维素K15M黏度高, 用纯化水制粒会导致软材过粘, 不易制粒, 且水分含量过高易致阿司匹林水解, 故选择用95%的乙醇作为润湿剂, 溶解聚乙烯吡咯烷酮后作为粘合剂。
阿司匹林的效价比高, 适合我国国情, 应加大临床宣传力度, 努力推广阿司匹林的应用。阿司匹林用于抗血栓的市场广阔。本研究的工艺路线能够较好地实现工业化, 产品的质量能够得到有效地控制, 可用于进一步开展临床试验研究。
摘要：目的:筛选阿司匹林缓释片的最佳处方及制备工艺。方法 :采用正交试验设计, 以体外释放度为指标, 考察羟丙甲纤维素K15M用量、乳糖用量、液体石蜡用量和压片硬度, 筛选最佳处方及工艺, 并与参比制剂进行体外释放度比较。结果:确定了阿司匹林缓释片的最佳处方及制备工艺, 其体外释放度优于参比制剂。结论:该研究筛选出的阿司匹林缓释片的处方合理, 工艺简单, 符合缓释制剂要求。
关键词：阿司匹林,缓释片,处方工艺,释放度,正交试验
参考文献
[1]李才正, 苗佳.阿司匹林的临床应用进展[J].华西医学, 2012, 27 (7) :988-991.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (二部) [S].北京:中国医药科技出版社, 2010:附录X D.
工艺筛选 篇6
1 材料与试药
1.1 仪器
TU 21221型紫外分光光度计 (西安分析仪器公司) , 7821型磁力加热搅拌器 (上海分析设备厂) 。MS-2000激光粒度分析仪 (英国马尔文公司) 。
1.2 试剂与药品
去氢骆驼蓬碱 (新疆医科大学药剂教研室) , 骆驼蓬对照品 (Sigm a Co26C-0186) , α-聚氰基丙烯酸正丁酯 (深圳南方医用胶公司) 。
2 方法与结果
2.1 含量测定
标准曲线的制备。贮备液的制备:精称HM 100mg, 置100mL容量瓶中, 加0.1mol/L HCL配成1.00mg/mL溶液, 加甲醇至刻度, 配成1mg/mL的标准贮备液。测定波长的确定:吸取上述溶液适量, 加甲醇稀释成10μg/mL的溶液, 以1%BCA的空白毫微粒溶液为对照, 分别在紫外分光光度计上210～350nm范围内进行扫描, 故选择247nm作为HM的测定波长。工作曲线及方程:分别吸取HM储备液1.0、2.0、3.5、4.0、5.5、6.5、7.0、7.5mL置50mL容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 以甲醇为空白对照在247nm波长处测定吸光度, 以浓度-吸光度回归, 得标准曲线方程为:C=27.650A-1.793 (r=0.9998) , 标准溶液在1～80μg/mL范围内具有良好线性关系。
2.2 聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒的制备
2.2.1 聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒空白的制备
称取1.0g右旋糖酐-70溶于60mL蒸馏水中, 搅拌溶解, 再加入普流罗尼克F-681g, 溶解, 用冰醋酸调pH为2.5, 取0.1mL聚氰基丙烯酸正丁脂用10mL无水乙醇溶解, 继续搅拌20h, 得乳白色半透明空白毫微粒粒。
2.2.2 去氢骆驼蓬聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒制备
精密称取HM粉4g, 加冰醋酸100mL, 振摇溶解, 加入适量普流罗尼克F-68, 在600 r/min下电磁搅拌机上搅拌1h溶解, 缓慢地将空白毫微粒滴入HM溶液中, 待空白聚氰基丙烯酸正丁脂滴完后, 继续搅拌20h, 沉淀进行电镜观察, 上清液测含量, 计算载药量, 包封率。
2.3 正交试验
2.3.1 试验设计
以空白毫微粒的pH、骆驼蓬液的滴加速度、骆驼蓬液与空白毫微粒的体积比为试验因素, 根据预试验条件确定3种因素的3种不同水平, 采用L9 (34) 安排正交试验表, 安排试验设计见表1、表2。
2.3.2 直观分析
由极差R确定主次因素顺序:C>A>B。其中, A因素:K2>K1>K3;B因素:K3>K1>K2;C因素:K1>K2>K3;因此, 确定A 3B3C1为较优处方。
2.3.3 方差分析
将试验测定的数据代入SPSS软件, 进行方差分析检验, 结果见表3。
从统计结果可知, 骆驼蓬毫微粒的滴入浓度和pH值的大小对药物包封率明显影响, 即将骆驼蓬pH调整为5.0, 以0.5mL/min的速度注入HM溶液中, 充分搅拌后制得的骆驼蓬具有很高的包封率, 而空白骆驼蓬与HM溶液的浓度在一定条件下对实验影响不显着。因此, 确定优选处方为A2B3C1。
3 讨论
本试验采用的正交法制备骆驼蓬毫微粒的工艺好具备粒径小, 外观美, 适合于工业化生产。
摘要：目的 对骆驼蓬毫微粒的制备工艺进行研究, 优选最佳制备工艺。方法 以可生物将解的聚氰基丙烯酸正丁脂为聚合材料, 采用乳化聚合法制备 (HM-PBCA-NP) , 紫外分光光度法测定骆驼蓬含量, L9 (34) 正交试验设计处方工艺。结果 按优化工艺条件, 制得载药毫微粒:平均粒径69nm, 分布范围28～110nm。结论 经过优化筛选的组方工艺制备的骆驼蓬毫微粒粒, 为最佳制备工艺。
关键词：骆驼蓬毫微粒,紫外分光光度法,正交试验设计
参考文献
[1]刘勇民.维吾尔药志 (上册) [M].乌鲁木齐:新疆人民出版社, 1985:332.
[2]康金凤.骆驼蓬籽治疗小鼠腹腔棘球蚴和包球蚴的效果[J].新疆医学院学报, 1993, 16 (3) :179-180.
[3]孙殿甲, 郑立明, 赵荣春.骆驼蓬总碱片溶出度测定[J].西北药学杂志, 1994, 9 (4) :72-73.