电解质的测定论文

2024-10-18

电解质的测定论文(通用7篇)

电解质的测定论文 篇1

一、色谱条件

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;

流动相:水-甲酸-二环己胺 (988:1:1) ;

检测波长:210nm;

进样量:20μl;

流速:1.0ml/min;

柱温:28℃;

理论板数按乳酸钠峰计算应不低于2000, 定位溶液中醋酸峰和乳酸峰间的分离度R不小于2, 标准品与供试品中乳酸峰的拖尾因子不得过2.0。

二、溶液的制备

1、内参比溶液

分别取干燥至恒重的无水乙酸钠和乳酸钠适量, 用水溶解并制成无水乙酸钠和乳酸钠浓度均为3mg/ml的混合溶液, 作为内参比溶液。

2、对照品溶液

精密称取干燥至恒重的乳酸钠适量, 加水溶解并定量稀释制成浓度为6mg/ml的溶液, 作为对照品溶液贮备液。精密吸取对照品贮备液适量用水稀释制成浓度为3mg/ml的溶液, 摇匀, 作为对照品溶液。

三、系统适用性试验

取内参比溶液照“1.1”项下色谱条件进行测定, 其中醋酸钠的保留时间为7.06min, 乳酸钠的保留时间为13.01min, 分离度为14.8, 理论塔板数为5816, 拖尾因子为1.18。

四、干扰试验

(1) 乳酸钠300mg加水稀释至100ml; (2) 转化糖电解质注射液; (3) 按转化糖电解质注射液的处方比例, 配制成不含乳酸钠的溶液。分别取该三种供试溶液及流动相, 照上述测定法, 精密量取该四种溶液各20:l分别注入色谱仪, 记录色谱图。结果表明制剂中的其他原料 (葡萄糖、果糖、氯化钠、氯化钾、磷酸二氢钠、氯化镁、注射用水等) 对该主峰无干扰。

五、线性范围

分别精密量取对照品贮备液3, 4, 5, 6, 7ml置10ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为系列浓度溶液, 精密吸取20μl注入液相色谱仪, 按照上述色谱条件测定峰面积, 以质量浓度为横坐标 (X) , 峰面积为纵坐标 (Y) , 进行线性回归, 得回归方程为Y=120077X+254238, r=0.9999。结果表明, 乳酸钠在1.80~4.30mg ml范围内与峰面呈良好的线性关系。

六、精密度试验

取上述“1.5线性范围”项下中间浓度的对照品溶液 (乳酸钠的浓度为3.0mg/ml) , 按照“1.1”项下色谱条件测定, 重复进样5次, 记录峰面积, 结果其相对保留时间稳定, 计算其RSD为0.4091%, 结果表明该方法精密度良好。

七、回收率试验

先配制已知乳酸钠含量的转化糖电解质注射液适量, 混匀备用。

精密称取乳酸钠对照品25, 130, 180mg置100ml量瓶中, 用已知乳酸钠含量的转化糖电解质注射液溶解至刻度, 分别制成高、中、低3个浓度的样品, 每个浓度测定3批, 照“1.1”项下色谱条件进行测定, 计算乳酸钠的回收率, 回收率分别为100.74%, 100.63%, 100.63%, 99.70%, 100.01%, 99.53%, 99.61%, 99.57%, 100.21%;平均回收率为100.07%, RSD为0.498%。

八、稳定性试验

取转化糖电解质注射液供试品溶液, 室温下分别在0, 2, 4, 8, 12, 24h进行测定, 记录峰面积, 计算其RSD为0.75%, 表明供试品溶液在24h内稳定。

九、重复性试验

取本品 (批号121001) 6份, 依法测定, 记录峰面积, 代入标准曲线计算乳酸钠的含量, 结果转化糖电解质注射液中乳酸钠的平均含量为2.79mg/ml, RSD为0.83%。

十、样品测定

取本品3批 (批号:121001, 121002, 121003) , 不需要特殊处理, 按照“1.1”项下条件进行测定, 测得的峰面积代入标准曲线, 计算乳酸钠的含量, 每批测定三次, 结果为121001的平均含量2.8 mg/ml, RSD为0.55%, 121002的平均含量2.78mg/ml, RSD为0.36%, 121003的平均含量2.81mg/ml, RSD为0.36%。

摘要:目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法, 色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺 (988:1:1) ;流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80~4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系, 回归方程为Y=120077X+254238, r=0.9999;平均回收率为100.07%, RSD为0.498%。结论:本方法操作简便, 测定快速, 结果准确可靠, 不受其他成分的干扰, 可用于转化糖电解质注射液的含量测定。

关键词:高效液相色谱法,转化糖电解质注射液,乳酸钠

参考文献

[1]张卫东 高效液相色谱法测定复方电解质葡萄糖MG3注射液中乳酸钠的含量。中国医院药学杂志2011年第31卷第24期

[2]朱兆恩 王海龙 盂民杰 石磊 苏桂兰 乳酸钠林格注射液中乳酸钠含量的RP—HPLC测定法。中国药学杂志2000年5月第35卷第5期

[3]黄少华, 李红军, 高军, 赵灵杰, 刘娅玲, 崔振健配制温度对复方乳酸钠注射液3号澄明度的影响。西南国防医药2004年第14卷第2期

弱电解质的电离平衡 篇2

1. 定义

在水溶液中不能完全电离的电解质为弱电解质。比如:CH3COOH、NH3·H2O等弱酸、弱碱。这类化合物有一个共同的特点:一般为具有极性键的共价化合物。

2. 弱电解质的判断方法

(1)弱酸与弱碱或者少量的盐。

(2)在相同浓度、相同温度时,与强电解质做导电实验。

(3)在相同浓度、相同温度下,比较反应速率的大小,如将锌粒投入等浓度的盐酸和醋酸中,前者大。

(4)测定对应盐的酸碱性,如CH3COONa溶液呈碱性,则证明CH3COOH是弱酸。

(5)稀释前后的pH与稀释倍数的变化关系,如将pH=2的酸稀释1000倍,若pH小于5,则证明为弱酸。

二、弱电解质的电离

1. 弱电解质电离平衡的建立

弱电解质溶于水时,在水分子的作用下,弱电解质分子电离出离子,而离子又可以重新结合成分子。因此,弱电解质电离过程是可逆的。这个可逆的电离过程也与可逆的化学反应一样,它的相反的两种趋向,最终也将达到平衡,出现分子电离成离子的速率与离子结合成分子的速率相等。只要温度一定、浓度一定,各种微粒的浓度就不发生变化。电离平衡的建立如图。

[时间][反应速率][两种速率相等

处于电离平衡状态][弱电解质分子电离成离子的速率][离子结合成弱电解质分子的速率]

2. 弱电解质的电离特点

在弱电解质电离的过程中,平衡是一个动态平衡。电离平衡的最显著的特点是:(1)分子、离子都是共存的,这完全不同于强电解质溶液。(2)弱电解质在溶液中的电离都是微弱的,一般说来已电离的分子是少量的,绝大多数以分子的形式存在。如0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液中,c(H+)在10-3 mol·L-1左右。(3)多元弱酸分步电离,每一步电离均有电离常数,各步的电离程度也不相同,其中第一级电离程度最大:K1>K2>K3>…>Ki。

例1 书写H2S的电离方程式。

答案 H2S⇌H++HS- HS-⇌H++S2-

点拨 (1)①多元弱碱电离与多元弱酸电离情况相似,但一般多元弱碱电离只用一步即可完成,比如Fe(OH)3的书写Fe(OH)3⇌Fe3++3OH-;②多元弱酸电离以第一级为主,只写第一级电离也可。

(2)H2S溶液中微粒:H2S、HS-、H+、S2-、OH-、H2O等。其中要注意水的电离H2O⇌H++OH-。

(3)溶液中离子浓度的关系:

电荷数守恒:c(H+)=c(OH-)+2c(S2-)+c(HS-)

离子浓度的大小:c(H+)>c(HS-)>c(S2-)

三、影响电离平衡的条件

1. 温度:由于电离吸热,温度改变,会使电离平衡发生移动,升温促进电离。

2. 浓度:电解质溶液的浓度越小,它的电离程度就越大。

3. 其它因素:例如向CH3COOH溶液中加入CH3COONa会抑制CH3COOH的电离。

例2 以0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液中的平衡移动为例,讨论:

解析 醋酸溶液中存在电离平衡:CH3COOH⇌CH3COO-+H+。(1)向其中加入硫酸,就是加入H+,醋酸的电离平衡逆向移动(同样符合勒沙特列原理)。由于c(H+)增加,并且增加了c(SO42-),总的离子浓度增加,导电能力增强。(2)加CH3COONa(s)就是增加c(CH3COO-),醋酸的电离平衡逆向移动。(3)加NaOH(s),OH-与H+发生反应,醋酸的电离平衡正向移动,溶液中就有了强电解质CH3COONa,导电能力增强。(4)加水稀释,醋酸的电离平衡正向移动,溶液中离子的数目增加,由于溶液的体积增大,还是导致了离子浓度的减少,离子的有效碰撞次数减少。(5)滴入纯醋酸,就是加大醋酸的浓度,醋酸的电离程度减小,导致c(H+)增大。(6)加热升温,醋酸的电离平衡正反应是吸热的,平衡正向移动,离子的浓度增大。(7)加醋酸铵晶体,就是增大c(CH3COO-),所以平衡逆向移动。

答案 增强 逆向 增强 减弱 增大 增大 逆向

例3 一定温度下,冰醋酸加水稀释过程中溶液的导电能力如图所示,请回答:

[加水量][O][a][b][c][导电能力]

(1)“O”点为什么不导电 ;

(2)a、b、c三点的pH由小到大的顺序是 ;

(3)a、b、c三点的醋酸的电离程度最大的一点是 ;

(4)若使c点溶液中的c(CH3COO-)提高,可以采取下列措施中的 (填标号)。

A. 加热B. 加很稀的NaOH溶液

C. 加NaOH固体D. 加水

E. 加固体CH3COONaF. 加入Zn粒

解析 (1)冰醋酸中无自由移动的离子,全部是分子,所以不导电。(2)b点的离子浓度最大,c点电离程度最大,故pH由小到大的顺序为b

【练习】

1. pH相等的盐酸(甲)和醋酸(乙),分别与锌反应,若最后锌已全部溶解且放出气体一样多,为此下列说法正确的是( )

A.反应开始时的速率:甲>乙

B.反应所需时间:甲<乙

C.反应开始时,酸的物质的量浓度:甲<乙

D.反应结束时,pH:甲<乙

2.在一定条件下,CH3COOH溶液中存在电离平衡:CH3COOH⇌CH3COO-+H+ ΔH>0。

(1)下列方法中可以使0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液中CH3COOH电离程度增大的有 。

a. 加入少量的0.1 mol·L-1 的稀盐酸

b. 加热CH3COOH溶液

c. 加水稀释至0.01 mol·L-1

d. 加入少量NaCl固体

(2)25℃时该电离平衡常数为1.75×10-5。现有①0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液;②0.001 mol·L-1 CH3COOH溶液,其c(H+)之比为①∶②= (忽略水电离出的c(H+)、c(OH-),下同)。

(3)25℃时,向0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液中加入一定量固体CH3COONa(假设溶液的体积不变),若溶液中c(CH3COO-)为1.0 mol·L-1,则溶液中c(H+)= mol·L-1,溶液中各种离子浓度关系是 。

【参考答案】

电解质的测定论文 篇3

1 对象与方法

1.1 研究对象

我院2007年1月~2009年6月收治的125例肝胆疾病患者, 男81例, 女44例;年龄29~69岁, 平均49岁。其中肝硬化患者65例, 男51例, 女14例。全部肝硬化患者的诊断符合1995年中华医学会传染病寄生虫病学会修订标准。另随机选取100例我院同时期体检健康人群作为正常组。

1.2 方法

各组样本收集血清以后马上使用深圳康立AFT500型电解质分析仪进行测定。该型仪器应用离子选择式电极进行离子浓度测试, 其测试原理为:离子选择式电极内含有已知离子浓度的电极液, 通过离子选择式电极膜与样本中相应离子相互渗透, 从而在膜的两边产生膜电位, 样本中离子浓度不同, 产生电位信号的大小也不同, 通过测量电位信号大小就可以测知样本中的离子浓度。

1.3 质量控制

1.3.1 标本采集

由经验丰富、采血技术出色的护理人员一次进针成功抽出血液标本, 自然凝固后离心析出血清。血液标本的运送由专人负责, 保证血液标本在2 h内测试完毕。

1.3.2 仪器及试剂保证

试剂和校准品均使用原厂配套试剂, 严格正确使用。

1.3.3 操作保证

开机随用迈克 (四川) 公司全血质控物进行每日质控, 同时本实验室多年参加全省室间质评, 成绩优异。

以上措施避免了标本测试因仪器和操作等差异的出现而导致实验结果的不可靠性。

1.4 统计学分析

按非肝硬化组、肝硬化组和正常组分类测试数据, 数据以均数±标准差 (±s) 表示, 运用SPSS 13.0软件分析, 采用两样本t检验, P<0.05表示差异有统计学意义。

2 结果

各组测试数据以及组间比较见表1~3。

3 讨论

通过对表1数据分析笔者发现, 与正常组比较, 非肝硬化组和肝硬化组的血清电解质 (包括K+、Na+、Cl-) 水平都出现了显著的变化, 而且这种变化的趋势是向下的。同样, 在非肝硬化组和肝硬化组的比较中, 笔者亦发现同样的现象存在。所以对于肝胆疾病患者, 尤其是肝硬化患者, 临床密切监测血清电解质水平是完全必要的。

肝胆疾病患者, 尤其是肝硬化患者多有电解质紊乱, 其中低钠、低钾、低氯的“三低”现象最常见, 其异常程度与预后有着密切的关系, 随着肝功能状况的恶化, 机体贮备、调节能力降低, 电解质紊乱更加常见和严重。低钠血症的形成与不适当地限制钠摄入、呕吐、腹泻、利尿、排放腹腔积液、上消化道出血及酸中毒等有关, 所以患者低钠血症最为常见, 多属于稀释性低钠血症[1]。重度低钠血症可引起脑细胞水肿, 造成永久性严重的中枢神经系统损害, 且低钠可使肾功能受到损害, 可诱发或加重肝肾综合征。患者低钠血症往往同时并发低氯血症, 低氯血症常继发于低钠血症, 原因是血浆中阴阳离子相等并保持平衡, 阳离子数量减少势必影响阴离子数量, 盐的摄入不足亦可使血氯降低[2]。低氯血症易导致碱中毒, 对于肝性脑病的发生有一定的诱发作用。肝硬化患者有时并非血钠真正减少, 而是严重钠水潴留[3,4]。

本研究中各组数据之间的差异显示了不同肝功能储备机体的血清电解质水平波动;同时印证了肝功能储备越低, 电解质紊乱越严重[5,6]。由于肝硬化患者血清电解质水平能反应机体肝功能的储备, 提示体内水、电解质以及酸碱平衡的状态, 所以广大医务工作者需要清醒地认识其重要性, 并在临床实践中充分合理运用, 达到正确而合理治疗的目标。

摘要:目的:为肝胆疾病患者的合理临床诊治提供参考依据。方法:利用康立电解质分析仪对患者血清K+、Na+、Cl-进行检测, 并运用SPSS13.0软件进行数据分析。结果:各测试组与对照组之间测试数据差异有统计学意义。结论:肝胆系统疾病患者应密切监测血清电解质水平, 并结合临床进行分析, 以达到有效治疗的目的。

关键词:肝硬化,电解质,离子选择式电极

参考文献

[1]Knepper MA.Molecular physiology of urinary concentrating mechanism:regulation of aquaporin water channels by vasopressin[J].Am J Physiol, 1997, 272 (12) :F3-F12.

[2]岳峰, 刘婕, 沈敦.肝硬化Child-Pugh肝功能分级与电解质紊乱的关系[J].中国误诊学杂志, 2003, 3 (2) :187.

[3]Arroyo V, Jimenez W.Complications of cirrhosis.Ⅱ.Renal and circulatory dysfunction.Lights and shadows in an important clinical problem[J].J He-patol, 2000, 32 (1) :157-170.

[4]Wong F, Blendis L.The pathophysiologic basis for the treatment of cirrhotic ascites[J].Clin Liver Dis, 2001, 5 (3) :819-832.

[5]林永焕.关于肝硬化腹水限钠治疗的问题[J].中国实用内科杂志, 2000, 20 (6) :381-382.

“弱电解质的电离”教学设计 篇4

[关键词]弱电解质电离教学设计

[中图分类号]G633.8[文献标识码]A[文章编号]16746058(2015)080095

一、教材分析

“弱电解质的电离”是高中化学新课标人教版选修4第三章第一节的内容,是“水溶液中的离子平衡”知识的开篇,是本章的重点。从教材的体系看,它在化学反应原理的学习中起到了承前启后的作用。承前是指本节内容既是初中所学有关酸、碱、盐的概念及电离知识的深化,同时又是本书第二章化学平衡理论知识的应用、延伸和拓展;启后是指弱电解质的电离是研究物质在水溶液中存在形式的重要内容,是学习水的电离和盐类水解、电解等知识的基础和铺垫,体现了化学理论的重要指导作用。

本节内容包括“强、弱电解质”“弱电解质的电离平衡”与“弱电解质的电离平衡常数”三部分,且高考考纲要求:能描述弱电解质在水溶液中的电离平衡,并能利用化学平衡理论去分析浓度、温度、外加物质对电离平衡的影响,因此第二部分为本节的难点。对学生而言,在已有的化学平衡理论的基础上,对弱电解质的电离的可逆性也有了感性的认识,能否从一般的化学平衡理论过渡到弱电解质的电离平衡是本节课成功与否的关键。

二、教学目标

【知识与技能】

(1)通过“小灯泡实验”和同浓度下盐酸、醋酸pH值的测定,理解强、弱电解质在水溶液中电离程度的差异及原因。

(2)在化学平衡概念的基础上理解电离平衡概念,自我总结电离平衡的特征,画出电离平衡的v-t图像。

(3)以CH3COONa对CH3COOH电离平衡影响的实验为基础,学会运用电离平衡原理解释弱电解质在水溶液中的电离情况。

【过程与方法】

(1)通过强、弱电解质概念的学习,掌握学习概念性知识的常用方法:归纳法和演绎法。

(2)通过合作学习、活动与探究,学习科学探究的一般方法,培养提出问题、分析问题和解决问题的能力。

【情感、态度与价值观】

认识电离理论对实践的指导作用。

三、教学重点、难点

【重点】弱电解质的电离平衡。

【难点】弱电解质电离平衡的影响因素。

四、教学过程

【引言】在第二章中,我们学习了化学反应速率和化学平衡的相关知识,在第三章中,我们继续以化学平衡理论为基础,进一步探讨酸、碱、盐在水中的离子反应。

【活动一】回忆温故

请运用树状分类法对下列物质进行分类:

①NaCl溶液②NaOH③HCl④Cu⑤CH3COOH⑥NH3⑦MgCl2⑧乙醇⑨CaO

电解质为,非电解质为,两者都不是的为。

【设疑】电解质还能根据什么标准再分呢?

【活动二】实验探究

实验1:分别取0.1mol/L的①HCl、②NaOH、③NaCl、④CH3COOH、⑤NH3·H2O各30mL于小烧杯中,用导电计测量各溶液的导电性强弱,然后再整体进行“小灯泡实验”。

实验现象:①②③导电能力强,④⑤导电能力弱。

实验结论:①②③溶液中自由移动的离子浓度大,④⑤中自由移动的离子浓度小。

【设疑】同浓度的溶液中,自由移动的离子浓度为何不同?离子浓度又为多少?

实验2:取实验1中HCl、CH3COOH溶液测其pH值,进而计算其c(H+)。(已知c(H+)=10-pH)

实验结果:pH(HCl)=1、c(H+)=0.1mol/L;pH(CH3COOH)=3、c(H+)=0.001mol/L。实验结论:在溶液中,HCl完全电离,CH3COOH只是部分电离。

【总结】根据电解质在水溶液中是否完全电离,可将电解质分为强电解质和弱电解质。

请同学们根据实验内容总结归纳,完成下表内容。

【设疑】电离方程式该如何书写,中间应该用什么符号连接?

【活动三】迁移应用

实验3:取实验1中HCl、CH3COOH溶液,向HCl中加入0.5gNaCl固体,向CH3COOH中加入0.5gCH3COONa固体,充分搅拌,溶解后,再测其pH值,观察数值的变化。

实验现象:加入NaCl固体后,HCl溶液的pH值没有变化;加入CH3COONa固体后,CH3COOH溶液的pH值增大。

分组讨论1:两次测量的pH值,说明什么问题?

讨论结果:HCl完全电离,增大c(Cl-),对HCl的电离反应没有任何影响;CH3COOH是部分电离,增大c(CH3COO-)后,c(H+)

反而

减小,说明CH3COOH的电离反应会发生移动,是可逆反应。在书写电离方程式时,强电解质中间用“=”连接,弱电解质中间用“”连接。

分组讨论2:将100mL蒸馏水与1mL冰醋酸混合,配成溶液,并思考:

(1)开始时分子电离成离子的速率(V电离)、离子结合成分子的速率(V结合)如何变化?

(2)当V电离=V结合时,达到一种什么样的状态?

(3)请根据化学平衡的知识,用自己的语言描述电离平衡的定义、特征,并画出v-t图像。

讨论结果:冰醋酸在水溶液中会建立电离平衡状态,电离平衡状态属于化学平衡状态的一种。

分组讨论3:25℃时,10mL0.1mol/LCH3COOH溶液中,加入下列物质后,对CH3COOH的电离平衡有何影响?(电离过程为吸热反应)

讨论结果:平衡移动方向符合勒夏特列原理。

【课堂小结】本节课我们通过对几个实验现象以及由实验现象引发的问题进行探讨学习,体验了强电解质、弱电解质与弱电解质的电离平衡概念的形成过程,了解了弱电解质电离平衡的建立、特征、v—t图像,掌握了外界条件对弱电解质电离平衡的影响。

五、课后反思

整个课堂教学分为以下几个教学环节:1.温习回顾电解质、非电解质的分类,唤醒学生沉睡的思维细胞。2.用导电计测量同浓度、同体积的不同溶液的导电性强弱,吸引学生的注意力;紧接着用该溶液进行“小灯泡实验”,进一步证明溶液导电性的差异。如此设计既能让学生感受化学实验的魅力,又能调动学生的学习积极性,为随后的学习营造良好的课堂气氛。3.测量溶液的pH值,认识pH计方便、快捷的我特性。解决问题:因溶液中自由移动离子浓度的大小不同,所以导电性不同。同时又提出新的问题:为什么同浓度、同体积的盐酸与醋酸中c(H+)不同?很自然地引入本节课的重点,不会让学生产生心理负担。4.由学生合作达到实验3的内容,解决实验2中的疑问,建立强、弱电解质的概念。如此,既达到了新课标的要求,又可以避免学生产生厌学的情绪,活跃课堂气氛。

通过本节课的学习,学生体验了强、弱电解质与弱电解质的电离概念的建构过程,掌握了本节课的学习内容,为以后的化学学习打下良好的知识基础。

电解质的测定论文 篇5

关键词:电解质分析仪,全自动生化分析仪,电解质,差异性

钾、钠、氯离子浓度的监测在临床实践中有着很重要的指导意义,临床科室对患者急救往往要求检验科快速的给出报告结果。为了满足临床的需要,电解质分析仪可以一起检测患者静脉血中钾、钠、氯离子浓度,而且电解质分析仪操作简便,检测时间短,能够满足临床科室急诊、夜诊快速出结果的需要。但电解质分析仪测定钾、钠、氯离子浓度与全自动生化分析仪测定钾、钠、氯离子浓度是否存在差异需进行验证。本试验就电解质分析仪及全自动生化分析仪对血清钾、钠、氯离子检测结果进行分析,为临床钾、钠、氯离子检测方法的选择及检测果分析提供参考。

1资料与方法

1.1一般资料:准确度试验全自动生化分析仪及电解质分析仪均采用中生北控生物科技股份有限公司生产的标准质控血清,比对实验标本源自于本院2014年3~12月236例住院患者。其中包括男性139例,女性97例,年龄35~86岁,平均年龄46岁。

1.2仪器与试剂:南京攀事达PSD-10b电解质分析仪,检测质控采用中生北控生物科技股份有限公司生产的标准质控血清,检测试剂采用该公司应用检测试用包,BS-300全自动生化分析仪,检测质控采用中生北控生物科技股份有限公司生产的标准质控血清,检测试剂采用上海科华生物工程股份有限公司生产的试剂。

1.3方法

1.3.1标本采集:真空采血管由河南省安邦卫材有限公司提供。未抗凝静脉血凝固后3000 r/min离心10 min,分离血清。

1.3.2标本检测:所有BS-300全自动生化分析仪以及攀事达PSD-10b电解质分析仪,室内的质控品检测合格后再进行标本检测。;批间精密度实验安排20 d,每天做2个浓度水平,批内精密度实验将两个浓度样品一批内连续检测20次。比对实验两台仪器同时检测,攀事达PSD-10b电解质分析仪在30 min内检测完毕,BS-300全自动生化分析在60 min内完成检测。

1.4统计学处理:采用于SPSS 11.0统计软件对数据进行处理,对比实验数据采用配对样本t检验。

2结果

2.1精密度实验结果。以CLIA'88允许最大总误差判断为标准,钠允许最大总误差4.0 mmol/L,钾最大总误差0.5 mmol/L,氯最大变异为5%,批内变异不能大于1/4最大误差,批间变异不能>1/3最大误差允许,精密度实验所有的结果均在允许范围之内,见表1、2。

2.2比对实验数据结果:攀事达电解质分析仪检测钾离子、钠离子浓度高于BS-300全自动生化分析仪,差异具有统计学意义(P<0.05),BS-300全自动生化学分析仪和攀事达电解质分析仪测定氯离子浓度均理想,差异无统计学意义(P>0.05)。结果见表3。

3讨论

目前,很多的临床实验室大致上都拥有≥2台全自动生化分析仪,因此用不同仪器检测相同项目所得到结果可比性非常重要[2]。K+、Na+、Cl-的测定是抢救和临床诊治的常规急诊检测项目,通常用于观察患者的体内电解质平衡的状态,和判断是否存有电解质紊乱。攀事达PSD-10b电解质分析仪采用相应离子选择电极进行钾、钠、氯检测,通过与参比电极比较计算标本中电解质含量。BS-300全自动生化分析仪采用酶法进行钾、钠、氯检测,本实验结果显示,两种仪器进行电解质检测精密度符合要求,全自动生化学分析仪重复性相对较好。统计分析结果显示两台仪器检测结果有显著差异,产生差异原因可能为多方面。首先,不同的校准检测体系,有可能产生一定的系统误差[3,4]。其次,BS-300全自动生化分析仪酶法测定K+、Na+的线性优于攀事达PSD-10b电极电解质分析仪法,得到与邵建伟[5]同样的结果。钾、钠、氯电解质检测是临床最为看重的生化指标,在日常工作中应用全自动生化分析仪酶法测定K+、Na+、Cl-的结果与急诊和夜诊使用的电极电解质分析仪测定K+、Na+、Cl-的结果存在差异,两种仪器检测结果出现差异时往往会对临床医师判断病情产生影响,所以在日常工作中检验人员应做好仪器维护保养,保证仪器的良好状态、试剂和质控品的质量,同时应注意与临床及时沟通,注意解释日常工作中采用BS-300全自动生化分析仪测定钾、钠、氯离子原因,在急诊及夜诊时,为方便、快捷采用攀事达电解质分析仪测定钾、钠、氯离子浓度。

参考文献

[1]叶应妩,王毓三,申子瑜.全国临床检验操作规程[M].3版.南京:东南大学出版社,2006:3-57.

[2]张东玲,朱广博,高越.不同生化检测系统测定同种项目的结果比对与临床可接受性评价[J].现代检验医学杂志,2006,21(3):37-39.

[3]王明台,苟必庆.评价两种电解质分析仪对血清CL-测定的相关性[J].国际检验医学杂志,2008,29(1):92-93.

[4]曾平,刘运双,罗军,等.血清电解质两种检测方法的测定差异[J].国际检验医学杂志,2007,28(11):1047.

电解质的测定论文 篇6

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

GGX-6塞曼火焰原子吸收分光光度计,铋空心阴极灯,W201B恒温水浴锅。

氢氧化铵,盐酸,硝酸,硫酸。

硫酸铁铵溶液2mg·m L-1:称取8.63g硫酸铁铵置于400m L烧杯中,加入30m L硫酸(1∶1),200m L水,加热煮沸溶解至溶液完全透明,取下冷却,移入500m L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。

铋标准储备液100μg·m L-1:称取0.1000g纯铋(铋的质量分数为99.9%以上)置于250m L烧杯中,加入10m L硝酸(1+1),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;铋标准溶液:移取10m L铋标准储备液于100m L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此标准溶液1m L含10μg铋。

所用试剂纯度均为分析纯以上,水为蒸馏水(试剂配制和稀释均用蒸馏水)。

1.2 实验方法

称取3g试样(精确至0.001g)于250m L烧杯中,加入25m L硝酸(1+1),盖上表面皿,置于电热板上加热至试样完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,用水洗涤表面皿及烧杯壁,加入4m L硫酸铁铵溶液(1m L=2mg铁),加水至体积约100m L,加热至50~60℃,取下,在不断搅拌下,加入氢氧化铵,使铜完全络合(溶液呈蓝色),并过量10m L,置于70~80℃水浴锅中静置30min,用慢速定量滤纸过滤,用2%热氨水洗液洗涤烧杯及沉淀各3次,再用热水洗涤3~4次,弃去滤液,用10m L热盐酸(1+1)洗涤原烧杯及沉淀至50 m L的容量瓶中,冷却,用水定容至刻度,摇匀。以水调零,以空白试液作参比,用火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋。

1.3 仪器的工作条件

仪器的测定条件:测定波长:223.1nm;工作灯电流:8.0m A;光谱带宽:0.4nm;燃烧器高度:8mm;空气流量:5.5L·min-1;燃气流量:0.9L·min-1。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0m L铋标准溶液于5个50m L的容量瓶中,分别加入5m L盐酸,用水定容至刻度,摇匀,在符合火焰原子吸收光谱法仪器工作参数及测定条件下,用原子吸收光谱法作出铋的工作曲线。

2.2 分析结果的计算

分析结果的计算公式为:

式中:

X——电解铜中铋的百分含量,%;

C——工作曲线上测得被测铋的浓度,μg·m L-1;

V——试液总体积,m L;

M——电解铜的质量,g。

2.3 共存离子的影响

通过分析证明,试样在50m L体积中,共存离子允许为Cu2+、Sn2+、Sb2+、Zn2+为250mg·L-1,在此范围内共存离子不影响铋的测定,另外,在试液中加入适量的柠檬酸铵也能减少或消除共存离子的干扰。

3 样品分析

按实验方法对某公司的电解铜样品(测定值是3g电解铜中铋的总含量/mg)进行平行测定,并进行加标回收试验,结果见表1。

实验结果表明,加标回收率及相对标准偏差符合测定要求。

4 结论

本方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便,干扰小的优点,测定结果也与碘化钾分光光度法一致,适用于电解铜中铋含量的测定。

参考文献

[1]毕淑云,闫丽丽,庞博,等.火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰铜锌钾[J].冶金分析,2011,31(7):65-67.

[2]马丽君,李敬兰.碘化钾光度法测定电解铜中微量铋[J].冶金分析,2005,(5):88-89.

电解质的测定论文 篇7

A. Ksp的数值只与温度有关

B. Ksp的数值只与难溶电解质的性质和温度有关

C. Ksp的大小与沉淀量有多少和溶液中离子浓度的大小有关

D. Ksp的数值越大,电解质在水中的溶解能力越强

2. AgCl和Ag2CrO4的溶度积分别为1.8×10-10和2.0×10-12,若用难溶盐在溶液中的浓度来表示其溶解度,则下列叙述中正确的是( )

A. AgCl和Ag2CrO4的溶解度相等

B. AgCl的溶解度大于Ag2CrO4的溶解度

C. 两者类型不同,不能由Ksp的大小直接判断溶解能力的大小

D. 两者在水溶液中的溶解度均很小,所以AgCl和Ag2CrO4均为弱电解质

3. 已知25℃时,电离常数Ka(HF)=3.6×10-4,溶度积常数Ksp(CaF2)=1.46×10-10。现向1 L 0.2 mol·L-1 HF溶液中加入1 L 0.2 mol·L-1的CaCl2溶液,则下列说法中,正确的是( )

A. 25℃时,0.1 mol·L-1 HF溶液中pH=1

B. Ksp(CaF2)随温度和浓度的变化而变化

C. 该体系中,Ksp(CaF2)=[1Ka(HF)]

D. 该体系中有CaF2沉淀产生

4. 难溶盐MX的饱和溶液中M+和X-的物质的量浓度之间存在着c(M+)·c(X-)=Ksp的关系。现将足量AgCl固体分别加入下列物质中,AgCl溶解度由大到小的排列顺序为( )

①20 mL 0.01 mol·L-1的KCl溶液 ②30 mL 0.02 mol·L-1的CaCl2溶液 ③40 mL 0.03 mol·L-1的HCl溶液 ④10 mL蒸馏水 ⑤50 mL 0.05 mol·L-1的AgNO3

A. ①>②>③>④>⑤ B. ④>①>③>②>⑤

C. ⑤>④>②>①>③ D. ④>③>⑤>②>①

[2×10-5][4×10-5][4×10-5][2×10-5][c(SO42-)/mol·L-1] [a][b][c][d][c(Ba2+)/mol·L-1] 5. 某温度时,BaSO4在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示。下列说法正确的是( )

A. 加入Na2SO4可以使溶液由a点变到b点

B. 通过蒸发可以使溶液由d点变到c点

C. d点无BaSO4沉淀生成

D. a点对应的Ksp大于c点对应的Ksp

6. 对水垢的主要成分是CaCO3和Mg(OH)2而不是CaCO3和MgCO3的原因解释,下列说法正确的是( )

A. Mg(OH)2的溶度积大于MgCO3的溶度积,且在水中发生了沉淀转化

B. MgCO3比Mg(OH)2更难溶,且在水中发生了沉淀转化

C. MgCO3电离出的CO32-发生水解,促进水中OH-浓度减小,对Mg(OH)2沉淀溶解平衡而言,Qc

D. MgCO3电离出的CO32-发生水解,促进水中OH-浓度增大,对Mg(OH)2沉淀溶解平衡而言,Qc>Ksp,生成Mg(OH)2沉淀

7. 试利用平衡移动原理解释下列事实:

(1)硫化亚铁不溶于水,但能溶于稀盐酸中;

(2)碳酸钙难溶于稀硫酸,却能溶于醋酸中;

(3)分别用等体积的蒸馏水和0.010 mol·L-1硫酸洗涤硫酸钡沉淀,用水洗涤造成硫酸钡的损失量大于用稀硫酸洗涤的损失量。

8. 某课外活动小组为探究BaSO4的溶解度,分别将足量BaSO4加入:①5 mL水中;②20 mL 0.5 mol·L-1的Na2SO4溶液中;③40 mL 0.2mol·L-1的Ba(OH)2溶液中;④40 mL 0.1 mol·L-1的H2SO4溶液中,溶解至饱和。

(1)以上各溶液中,c(Ba2+)的大小顺序是 ,BaSO4的溶解度的大小顺序为 (填序号)。

A. ③>①>④>② B. ③>①>②>④

C. ①>④>③>② D. ①>③>④>②

(2)已知25℃时,Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,上述条件下,溶液③中的c(SO42-)为 ,溶液②中c(Ba2+)为 。

(3)某同学取同样的溶液③和溶液④直接混合,则混合溶液的pH为 (假设混合后溶液的体积为混合前两溶液的体积之和)。

9. Cu(OH)2的溶度积常数(Ksp)为:Cu(OH)2?Cu2++2OH-,Ksp=c(Cu2+)·[c(OH-)]2=2×10-20。当溶液中各种离子的浓度方次的乘积大于溶度积时,则产生沉淀,反之沉淀溶解。

(1)某CuSO4溶液里c(Cu2+)=0.02 mol·L-1,如要生成Cu(OH)2沉淀,应调整溶液的pH,使之大于 。

(2)要使0.2 mol·L-1的CuSO4溶液中Cu2+沉淀较为完全(使Cu2+浓度降至原来的千分之一),则应向溶液里加入NaOH溶液,使溶液的pH为 。

10. 完成下列各题:

(1)将一定量镁粉逐渐投入饱和FeCl3 的黄色溶液中,首先看到溶液变成红褐色,并产生气泡;后来有少量的红褐色沉淀生成。请回答下列问题:

①红褐色溶液是 ,气泡的成分是 ;

②用简洁的文字和反应方程式解释该实验的现象 。

(2)已知 Ksp(Fe(OH)3)=1.25×10-38,Ksp(Mg(OH)2)= 1.8×10-11,当溶液中某离子的浓度小于1×10-5 mol·L-1 时,可认为该离子已沉淀完全。又知:lg2=0.3,lg 5= 0.7,则在Fe3+ 和Mg2+ 的浓度均为0.1 mol·L-1的溶液中:

①什么沉淀也不生成的最大pH应控制为 ;

②已知:pH = 4时,c (Fe3+)小于1×10-5 mol·L-1,通过数据分析说明,控制溶液的pH是否可将Fe3+ 和Mg2+ 完全分离 。

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