黄酮类化合物教案

2024-07-05

黄酮类化合物教案(通用8篇)

黄酮类化合物教案 篇1

第四章 黄酮类化合物 目的要求:

1.掌握黄酮类化合物的结构类型,了解其生物活性。2.掌握黄酮类化合物的理化性质及不同类型的化学鉴别方法。

3.掌握黄酮类化合物的提取与分离方法和检识方法。4.掌握各种光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。教学时数:6学时。重点与难点:

重点:黄酮类化合物的结构分类及理化性质 难点:黄酮类化合物的颜色、溶解性、及酸性 第一节概述

黄酮类化合物为一类植物色素,分布广,数量大,生理活性多样。

名称来源: 黄酮大多呈黄色,又带有酮基,所以就叫黄酮。

(一)定义

泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物,母核结构为:

生源:三个丙二酰辅酶A和一个桂皮酰辅酶A生合成而产生。

(二)结构分类及结构类别间的生物合成关系

1.分类依据:中央三碳链的氧化程度、B环连接位置及三碳链是否成环。

(1)黄酮类(2)黄酮醇(3)二氢黄酮类(4)二氢黄酮醇类(5)花色素类(6)黄烷3,4二醇类(7)双苯吡酮类(8)黄烷-3-醇类

(9)异黄酮(10)二氢异黄酮类(11)查耳酮类(12)二氢查耳酮类

(13)橙酮类(14)高异黄酮类 此外,还有双黄酮类:由两分子黄酮或两分子二氢黄酮或一分子黄酮及一分子二氢黄酮以C-C或C-O-C键连接而成。

黄酮木脂体类:水飞蓟素 生物碱型黄酮。

2.各主要类别间的生物合成关系(三)存在形式

天然黄酮类化合物多以苷类形式存在,包括氧苷与碳苷(例如葛根素),糖通常联在A环6,8位。

组成黄酮苷的糖主要有:

单糖类:D-葡萄糖,L-鼠李糖,D-半乳糖,D-葡萄糖醛酸 双糖类:槐糖(glcaβ1→2glc),芸香糖(rhaáα1→6glc)(四)黄酮类化合物的生理活性 1.对心血管系统的作用

(1)扩张冠脉:芦丁、葛根素黄酮片临床用于心绞痛、高血压。

(2)Vip样作用:橙皮苷可降低血管脆性及异常通透性,用作高血压辅助治疗剂。

(3)抑制血小板聚集作用:抑制ADP、胶原或凝血酶诱导的血小板聚集,从而防止血栓形成。

(4)降低血胆甾醇作用:山楂总黄酮 2.抗肝脏毒性作用: 水飞蓟素为二氢黄酮醇与苯丙素衍生物缩合而成,对肝细胞膜有稳定作用,能保护肝脏,改善肝功能,适用于急慢性肝炎、肝硬化、中毒性肝损伤。

3.抗炎作用: 黄酮类化合物可抑制脂氧化酶,从而抑制前列腺素的生物合成,达到抗炎目的。

4.雌性激素样作用:大豆素 己烯雌酚

5.抗菌及抗病毒作用:黄芩苷:抗菌 山奈酚:抗病毒 6.止咳平喘驱痰作用 7.抗癌作用 8.解痉作用

二、黄酮类化合物的性质与呈色反应

(一)性质

各类黄酮类化合物的颜色、旋光性、溶解性、类别 性质 黄酮、黄酮醇及其苷 二氢黄酮、二氢黄酮醇及其苷 异黄酮 查耳酮 花色素

颜色

灰黄~黄

无色

微黄

黄~橙黄

随PH不同而改变 旋光性

苷元:无 苷:有 苷元及苷均有 苷元:无 苷:有 苷元:无 苷:有 苷元:无 苷:有 水溶性

平面型分子,分子间引力大,溶解性差 非平面分子,溶解性较黄酮类好 溶解性一般较差

溶解性较异黄酮好 水溶性

(二)溶解度:

溶解度因结构及存在状态不同而存在较大差异。

一般游离苷元难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱溶液中。

水溶性大小顺序为:花色苷元>非平面型分子>平面型分子。平面型分子堆砌紧密,分子作用力大

苷元母核引入羟基后,水溶性增大,脂溶性减小;引入甲氧基或异戊烯基后,脂溶性增大,水溶性减小。

黄酮苷类易溶于热水、甲醇、乙醇等强极性溶剂,难溶于或不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等。糖基数目和位置对溶解度有一定影响。

(三)酸碱性

1.酸性 黄酮类化合物母核上有酚羟基取代时化合物具有酸性,酸性与酚羟基取代的数目和位置有关,此性质可用于鉴别和分离。

黄酮类化合物酸性强弱与结构间的关系 羟基位置 酸性 溶解性 7,4'-二羟基 7或4'-羟基 一般酚羟基 5-羟基 强

弱 溶于5%NaHCO3溶液 溶于5%Na2CO3溶液 溶于0.2%NaOH溶液 溶于4%NaOH溶液

2.碱性:1位氧原子有未共用电子对,表现微弱碱性,可与浓盐酸、硫酸成佯盐,极不稳定,遇水分解,佯盐黄色,可用于鉴别。

(三)显色反应 1.还原试验: 盐酸-镁粉反应: 操作过程:

样品的甲醇(乙醇)溶液+镁粉少许振摇+几滴浓盐酸(必要时加热)———1~2分钟后若在泡沫处呈红色,则是阳性。

机理:生成阳碳离子

黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇:橙红~紫红色 查耳酮、橙酮、儿茶素:阴性 异黄酮:个别阳性,大多阴性

花色素,某些查耳酮,橙酮在盐酸作用下即可显色,为排除干扰,需做对照试验。

(2)盐酸-锌粉反应:同盐酸-镁粉

(3)四氢硼钠反应:二氢黄酮(醇)类阳性,专属性较高。操作过程:二氢黄酮类甲醇液+等量2%四氢硼钠甲醇液———一分钟后加浓盐酸或浓硫酸———生成紫色~紫红色

若A环或B环上有一个以上羟基或甲氧基取代,则颜色加深。2.金属盐类络合反应

结构中具有3-羟基,4-酮基;5-羟基,4-酮基;邻二酚羟基时可与金属离子络合产生颜色反应。

(1)锆盐:具有3-羟基和5-羟基的黄酮均可与2%二氯氧锆溶液反应生成黄色络合物,但3-羟基黄酮产生的络合物稳定性大于5-羟基黄酮,加酸后3-羟基黄酮产生的络合物黄色不褪,而5-羟基黄酮产生的络合物黄色褪去,据此可用于区别两类黄酮。

(2)镁盐:样品溶液滴于纸上,喷醋酸镁甲醇溶液,加热,紫外检视。

二氢黄酮,二氢黄酮醇:天蓝色荧光

异黄酮,黄酮:黄~橙黄~褐色

(3)铝盐:主要用1%三氯化铝乙醇溶液,络合物显黄色并有荧光。

(4)铅盐:中性醋酸铅可沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮,碱式醋酸铅可沉淀具有酚羟基结构的黄酮,据此可用于分离。

(5)锶盐:具有邻二酚羟基的黄酮可与氯化锶甲醇溶液反应生成绿~棕~黑色沉淀,用于鉴别。

(6)铁盐:具有酚羟基的黄酮即可显色。3.硼酸显色反应

在无机酸或有机酸存在条件下,5-羟基黄酮或2‘‘-羟基查耳酮可与硼酸反应生成亮黄色。4.碱性试剂显色反应:NH3,Na2CO3等碱性试剂处理点有样品的滤纸,可用于鉴别

(1)二氢黄酮 查耳酮

(2)黄酮醇遇碱呈黄色,通入空气变棕色

(3)具有邻二酚羟基或3,4‘-二羟基取代时,在碱液中由黄-深红-绿棕。

第三节.黄酮类化合物的提取与分离

一、粗提物的制备

苷元可选择乙醚、乙酸乙酯、氯仿等中强极性溶剂,苷类可选择甲醇、乙醇、丙酮等溶剂提取。

处理:有时为了防止水解,提取前要用合适的方法破坏酶的活性。

(一)提取方法

1、溶剂:苷类及极性较大的苷元,用乙醇、甲醇、甲醇和水、丙酮、乙酸乙酯、沸水

2、花色苷:1%盐酸溶液

3、苷元:氯仿、乙醚、乙酸乙酯、甲氧基多的苷元可用苯

4、处理:有时为防止水解,提取前先破坏水解酶的活性

(二)溶剂提取法

1、乙醇(甲醇)回流———浓缩成浸膏———乙醚提取游离黄酮苷元———乙酸乙酯(正丁醇)提取黄酮苷类。萃取溶剂系统:水———乙酸乙酯;正丁醇———石油醚

2、用水煎煮药材———热水提取液———放冷———析出黄酮

3、除杂质:醇提浓缩液,用石油醚萃取脂溶性杂质,如叶绿素、胡萝卜素;水提浓缩液加醇沉淀水溶性杂质,如蛋白质、多糖等

(二)对粗提物进行精制

1、溶剂萃取法:被分离物质与混入的杂质性质不同,选用不同极性溶剂萃取达到去杂质目的。例如:醇提液用石油醚萃取可除去油脂、蜡、叶绿素;水提液加醇沉淀可去除蛋白、多糖等水溶性杂质。

2、碱提取酸沉淀法:

由于黄酮类多具有酚羟基,因此具有酸性,可与碱液生成盐后被提取出来,提取液加盐酸酸化,游离出黄酮苷元,或水溶性较小的黄酮苷,沉淀析出

例如从槐米中提取芸香苷(芦丁)槐米 20g(压碎)

倍量0.4%硼砂溶液,煮沸后加入槐米,并在搅拌下加入石灰乳至PH8,煮沸后20~30分钟,滤过,共煎煮两次

浸出液

60~70℃下用盐酸调至PH3~4,静置,抽滤,水洗至中性,60℃以下干燥

粗芦丁

水或乙醇重结晶(必要时用活性炭除杂质)芦丁纯品(1)芦丁分子中含邻二酚羟基易被氧化,碱性条件下更易分解,加硼砂与邻二酚羟基结合,起保护作用;(2)碱性太强,提取过程中易破坏黄酮母核;(3)酸性太强,黄酮易生成烊盐,溶解度增大,降低产品收率;(4)提取碱液多用石灰水,因为钙离子能使含多羟基的鞣质果胶,粘液质等水溶性杂质生成沉淀,但浸出效果不如氢氧化钠溶液,且有些黄酮也可生成不溶物.3、碳粉吸附法:适于苷类精制

甲醇提取液加入活性炭至上清液无黄酮反应,吸附了黄酮苷的碳粉依次用沸甲醇、沸水、7%酚-水、15%酚-醇洗,7%酚-水洗下的基本为黄酮苷类。

(三)分离方法

依据:极性不同——硅胶、氧化铝分离(极性吸附),酚羟基数目、位置不同——聚酰胺分离(氢键吸附),酸性不同——PH梯度萃取,分子量不同——凝胶层析,特殊结构——化学分离。

1、硅胶色谱法(吸附色谱法):适用于苷元的分离(1)用途:主要用于分离异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇和高度甲基化,或乙酰化的黄酮及黄酮醇

(2)处理:浓盐酸除去影响分离效果的金属离子(3)移动相:分离苷元(氯仿——甲醇)分离苷类(氯仿——甲醇——水)或者(乙酸乙酯——丙酮——水)

2、聚酰胺色谱法:适用于分离醌、酚、黄酮。

(1)性质:聚酰胺为高聚物,常用的为锦纶-6(己内酰胺聚合而成)和锦纶-66(己二酸与己二胺聚合而成),不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等常用溶剂,对碱稳定,可溶于浓盐酸、冰醋酸、甲酸。

(2)分离原理:聚酰胺分子中具有酰胺羰基,可与酚羟基形成氢键,主要依据与被分离物质成氢键能力不同进行分离。(3)洗脱剂:水——乙醇——甲醇——丙酮——氢氧化钠水溶液(或氨水)——甲酰胺——二甲基甲酰胺——尿素水溶液(洗脱能力依次增强)

常用洗脱剂为水——乙醇,水可洗下非黄酮体水溶性成分及少数黄酮体苷;10%-30%醇可洗下黄酮苷;50-95%乙醇可洗下黄酮苷元。

(4)洗脱规律:

①叁糖苷>双糖苷>单糖苷>苷元。

②母核酚羟基数目越多,洗脱越慢;酚羟基数目相同,易成分子内氢键者吸附弱。

③异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇。④芳香核多,共轭程度高,难洗脱。

3、葡聚糖凝胶层析

常用Sephadex G(适用于水溶性成分分离)和 Sephadex LH-20(可用于亲脂性成分分离)。

原理:苷类—分子筛;苷元:凝胶非完全惰性,有一定吸附力,这种吸附力来自分子间的氢键。

例如: :5,7,4‘-羟基黄酮,3,5,7,3’,4‘-黄酮,3,5,7,3’,4‘,5’-羟基黄酮洗脱顺序为5,7,4‘-羟基黄酮>3,5,7,3’,4‘-黄酮>3,5,7,3’,4‘,5’-羟基黄酮

4.PH梯度萃取法

样品的乙酸乙酯溶液分别用5%碳酸氢钠溶液,5%碳酸钠溶液,0.2%氢氧化钠溶液,4%氢氧化钠溶液萃取,依次得到7,4‘-二羟基黄酮,7或4‘-羟基黄酮,一般酚羟基黄酮,5-羟基黄酮。

5.特定功能团分离

(1)铅盐法:可分离含邻二酚羟基和不含邻二酚羟基的化合物。

(2)硼酸络合法:

含邻二酚羟基的化合物可与硼酸络合生成可溶于水的产物,据此可用于分离。

四.黄酮类化合物的鉴定与结构测定

(一)层析在黄酮类鉴定中的应用 1.纸层析

苷元:分配层析。流动相:BAW系统。

苷:双向纸层析。第一向:醇性溶剂展开,例如BAW系统,化合物极性大,吸附强。

第二向:水类溶剂展开,例如2-6%醋酸水,化合物极性大,吸附弱。

Rf与结构的关系:

(1)水类溶剂展开时,平面型分子(黄酮、黄酮醇、查耳酮)几乎停留原点不动,非平面型分子(二氢黄酮、二氢查耳酮)Rf较大。

(2)醇性溶剂展开时,同一类型苷元,羟基越多,Rf越小。(3)醇性溶剂展开时,羟基被甲氧基取代,Rf增大。(4)醇性溶剂展开时,羟基糖苷化,极性增大,Rf下降。(2)(3)(4)用酸水展开时,上述顺序颠倒。2.TLC:主要指吸附薄层,常用硅胶TLC,聚酰胺TLC。硅胶TLC:鉴定弱极性化合物。聚酰胺TLC:分离大多数黄酮及苷类,适用范围广,分离效果好。

(二)紫外光谱在黄酮类结构鉴定中的应用

苯甲酰基 桂皮酰基

主要包含A环的苯甲酰基和主要包含B环的桂皮酰基组成了黄酮类化合物的交叉共轭体系,使黄酮类主要有两个紫外吸收带,带Ⅰ(300-400nm)--由桂皮酰基系统引起,主要反应B环取代情况;带Ⅱ(220-280 nm)--由苯甲酰基系统引起,主要反应A环取代情况。

通常测定样品在甲醇溶液中的紫外光谱后测定加入诊断试剂后的紫外光谱,以了解样品的羟基取代情况,常用诊断试剂有:甲醇钠、醋酸钠、醋酸钠/硼酸、三氯化铝及三氯化铝/盐酸。

1.甲醇溶液中的紫外光谱

(1)黄酮、黄酮醇:在200-400 nm之间出现两个主要吸收峰,二者峰形相似,但带Ⅰ位置不同,可据此进行分类。

在黄酮及黄酮醇母核上,如7-及4‘位引入羟基、甲氧基等供电基,将促进结构重排,引起相应吸收带红移,通常,整个母核上氧取代程度越高,带Ⅰ越向长波方向位移。

带Ⅱ的峰位主要受A-环氧取代程度的影响,B-环的取代基对其峰位影响甚微,但可影响它的形状。当B环有3‘,4‘-二氧取代时,带Ⅱ将为双峰。

(2)查耳酮及橙酮类:共同特征是带Ⅰ很强,为主峰;带Ⅱ较弱,为次强峰。

查耳酮中,带Ⅱ位于220~270 nm,带Ⅰ位于340~390 nm;橙酮中,常显现3~4个吸收峰,但主要吸收峰一般位于370~430 nm。

(3)异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇 这三类化合物中,除有由A-环苯甲酰系统引起的带Ⅱ吸收外,因B环不与吡喃酮环上的羰基共轭(或共轭很弱),故带Ⅰ很弱。

2.加入诊断试剂后引起的位移及在结构测定中的意义(1)甲醇钠:是一种强碱,使黄酮母核上的所有羟基产生某种程度的离子化,对黄酮及黄酮醇紫外光谱的影响用来检查游离的3及4‘-羟基。如加入甲醇钠后带Ⅰ红移40~60 nm,强度不降,示有4’-羟基;红移50~60 nm,强度下降,示有3-羟基,但无4‘-羟基;若吸收谱随时间延长而衰退,示有对碱敏感的取代图式。

(2)醋酸钠:市售醋酸钠因含微量醋酸,碱性较弱,只能使黄酮母核上酸性较强的7-羟基离解,并影响峰带红移。如加入醋酸钠(未熔融)后带Ⅱ红移5~ 20nm,示有7-羟基。

(3)醋酸钠/硼酸:在醋酸钠的碱性存在下,硼酸可与分子中的邻二酚羟基络合,引起相应吸收带红移。醋酸钠/硼酸谱带Ⅰ红移12~ 30nm,示B环有邻二酚羟基;带Ⅱ红移5~ 10nm,示A环有邻二酚羟基。

(4)三氯化铝/盐酸:分子中有邻二酚羟基、3-羟基-4-酮基或5-羟基-4-酮基时,可与三氯化铝络合,引起相应吸收带红移;邻二酚羟基与三氯化铝形成的络合物很不稳定,加入少量酸水即可分解。若三氯化铝/盐酸谱=三氯化铝谱,示结构中无邻二酚羟基;若三氯化铝/盐酸谱≠三氯化铝谱,示结构中可能有邻二酚羟基,带Ⅰ紫移30~ 40nm,示B环有邻二酚羟基,紫移50~ 65nm,示A、B环均可能有邻二酚羟基;三氯化铝/盐酸谱=甲醇谱,示无3或5羟基。三氯化铝/盐酸谱较甲醇谱带Ⅰ红移35~55nm,示只有5-羟基,红移Ⅰ红移60nm,示只有3-羟基,红移50~ 60nm,示可能同时有3及5羟基。

小结:

一、掌握黄酮类化合物的基本结构分类和黄酮类化合物的理化性质。

二、掌握黄酮类化合物酸碱性,酸性强弱与结构之间的关系及在提取分离中的应用。

三 掌握黄酮类化合物梯度PH分离法、聚酰胺柱层析法、硅胶柱层析法和凝胶过滤法的原理与应用。

课后分析(学生反映、经验教训、改进措施);

本章也是苷类成分的重要内容,涉及的知识面广,尤其是UV、NMR的波谱知识是本章的重点和难点,这也是要求学生掌握的内容,所以课堂讲解要条理清楚,并且对于黄酮的颜色反应、UV、NMR谱都采取了及时进行小结的讲解方式帮助学生加强理解。另一措施是加强习题课的辅导。

思考题:

1、黄酮类化合物的结构类型有哪些?分类依据是什么?

2、黄酮类化合物的主要鉴别反应有哪些?

3、聚酰胺层析法分离黄酮类化合物的原理是什么?常用洗脱剂、洗脱规律是什么?

45、怎样应用紫外光谱法鉴定黄酮类化合物?

56、黄酮类化合物的质谱裂解规律有哪些? 第五章 醌类化合物 目的要求: 1.掌握醌类化合物的基本结构及分类。

2.掌握醌类化合物的理化性质及其衍生物的制备。3.掌握醌类化合物的提取分离及结构鉴定方法。4.了解2D NMR谱及MS在结构鉴定中的应用。教学时数:4学时。重点和难点:

重点:苯琨、萘醌、菲醌及蒽醌的结构类型

难点:蒽醌的理化性质—— 颜色、升华性、溶解度、及与结构的关系:

一、醌类化合物的结构类型

(一)苯醌类

对苯醌 邻苯醌

(二)萘醌类

α-(1,4)萘醌 β-(1,2)萘醌 amphi-(2,6)萘醌

(三)菲醌类

邻菲醌 对菲醌

(四)蒽醌类

包括蒽醌衍生物及其不同程度的还原产物,如氧化蒽酚、蒽酚、蒽酮及蒽酮的二聚体。的二聚体。

蒽醌 氧化蒽酚 蒽 酮 蒽酚 蒽酚

1、蒽醌衍生物

蒽醌母核上有羟基、羟甲基、甲氧基和羧基取代。根据羟基在蒽醌母核上的分布情况,可将羟基蒽醌衍生物分为两类。(1)大黄素型 羟基分布在两侧的苯环上,多数化合物呈黄色。

(2)茜草素型 羟基分布在一侧的苯环上,颜色较深,多为橙黄至橙红。

2、蒽酚或蒽酮衍生物

存在于新鲜植物中,该类成分可慢慢氧化成蒽醌类成分。

3、二蒽酮类衍生物

二、醌类化合物的理化性质

(一)物理性质:

1、性状

多数为有色结晶,多数蒽醌成苷后难以得到完好结晶。醌类化合物母核无酚羟基取代时,无色,引入酚羟基等助色团,表现一定的颜色,取代越多,颜色越深。

2、升华性

游离的醌类化合物具升华性。

3、溶解度

游离醌类极性较小,一般溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。成苷后极性增大,易溶于乙醇、甲醇。

(二)化学性质

1、酸性

醌类化合物具有酸性,因分子中酚羟基的数目及位置不同,酸性表现显

因结构上多具酚羟基,所以具有一定的酸性,易溶于碱性水液,但加酸后又可重新析出。酸性强弱与分子中是否存在酚羟基、酚羟基的数目及位置有关。(1)带有羧基的醌类化合物酸性较强,α-羟基苯醌或萘醌的醌核上有羟基时,也会出现类似羰基的酸性,这类化合物可溶在NaHCO3水溶液中;

(2)

萘醌及蒽醌苯环上β-羟基酸性次之,α-羟基酸性最弱,因β-羟基受羰基吸电子影响,电子云偏移,质子解离度增高,酸性较强,α-羟基与与相邻的羰基形成分子内氢键,故酸性很弱;

(3)

酚羟基数目增多则酸性相应增强 综上所述,酸性强弱排列顺序如下

含1个-COOH>含2个以上β-OH>含1个β-OH>含2个α-OH>含1个α-OH 根据蒽醌衍生物酸性强弱不同,可通过用不同的碱性碱化后进行梯度萃取法进行提取分离

2、颜色反应

(1)菲格尔(Feigl)反应:醌类衍生物在碱性条件下经加热能迅速与醛类及邻二硝基苯反应生成紫色化合物

(2)碱性条件下的呈色反应:羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变,会使颜色加深,多呈橙、红、紫红及兰色。

显色反应与形成共轭体系的酚羟基及羰基有关,该有色物质不溶于有机溶剂。相应的蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物与碱液不显红色液,只能呈黄色。

本反法应是检产物中识天然羟基蒽醌类成分存在的最常用方法之一,对原有辅助羟基蒽醌结构的判定同样有帮助。(3)无色亚甲蓝显色实验:用于PPC和TLC喷雾剂,是检出苯醌和萘醌的专用显色剂。

(4)与活性次甲基试剂的反应:苯醌及萘醌类化合物当其醌环上有未被取代的位置时,可在氨碱性条件下与一些含有活性次甲基试剂的醇溶液反应,生成蓝绿色或蓝紫色。

(5)与金属离子的反应:在醌类化合物中,如果有α-酚羟基或邻位二酚羟基结构时,则可与Pb2+、Mg2+等金属离子形成络合物。

三、醌类化合物的提取分离

(一)游离醌类的提取

1、有机溶剂提取法

2、碱提取-酸沉淀法:带游离酚羟基的醌类

3、水蒸气蒸馏法

(二)游离羟基蒽醌的分离

1、PH梯度萃取法:

2、吸附硅胶层析

(三)蒽醌苷类与蒽醌衍生物苷元的分离 极性不同,在有机溶剂中的溶解度不同。

(四)蒽醌苷类的分离

主要应用层析法,一般用溶剂法或铅盐法处理粗提物,除去大部分杂质。

铅盐法:醋酸铅与蒽醌苷成沉淀 溶剂法:正丁醇萃取

层析法:硅胶、葡聚糖凝胶LH-20、反相硅胶.四、醌类化合物的结构鉴定

(一)醌类化合物的紫外光谱

1、苯醌和萘醌的紫外光谱

苯醌有三个主要吸收峰:240(强),285(中强),400(弱)萘醌有四个吸收峰:245,251,335(苯样结构引起);257(醌样结构引起)

2、蒽醌的紫外光谱 羟基蒽醌有五个主要吸收带

Ⅰ:230左右;Ⅱ:240-260(苯样结构引起);Ⅲ:262-295(醌样结构引起),受β酚羟基影响;Ⅳ:305-389(苯样结构引起);Ⅴ:>400(羰基引起)受α酚羟基影响

(二)红外光谱

主要为羰基吸收峰(1675-1653),羟基吸收峰(>3000),芳环(1500-1600),羰基的峰位与羟基的数目及位置有关。

(三)醌类化合物的1HNMR

1、醌环上的质子

醌环引入供电取代基,使其它质子移向高场。

2、芳环质子

(四)醌类化合物的13C-NMR 1、1,4萘醌类化合物的13C-NMR谱 2、9,10蒽醌类化合物的13C-NMR谱

(五)醌类化合物衍生物的制备

1、甲基化反应

甲基化试剂的组成 反应官能团 CH2N2/Et2O CH2N2/Et2O+MeOH(CH3)2SO4+K2CO3+丙酮

CH3I+Ag2O+CHCl3-COOH,β酚OH,-CHO-COOH, β酚OH, 两个α-OH之一,-CHO β酚-OH, α-酚OH-COOH,所有的酚OH,醇OH,-CHO

2、乙酰化反应

试剂组成 反应条件 作用位置 冰醋酸(加少量乙酰氯)醋酐 醋酐+硼酸 醋酐+浓硫酸 醋酐+吡啶 冷置 加热 短时间

长时间 冷置

室温放置过夜 室温放置过夜 醇OH 醇OH,β-酚OH 醇OH,β-酚OH,两个α酚OH之一 醇OH,β-酚OH 醇OH,β-酚OH,,α-酚OH 醇OH,β-酚OH,烯醇式OH 小结: 通过本章学习

一、掌握醌类化合物的结构类型分类及性质特别是蒽醌类化合物的颜色、升华性、溶解度、及与结构的关系。

二、蒽醌类化合物的酸性及酸性强弱与结构的关系、颜色反应及其应用

三、掌握蒽醌类化合物紫外光谱、红外光谱特征及其应用

四、了解蒽醌类化合物核磁共振氢谱、碳谱的基本知识及解析方法

课后分析(学生反映、经验教训、改进措施):

本章难点掌握的是蒽醌的酸性及酸性强弱与结构的关系及蒽醌的UV、IR、MS、NMR与结构的关系,这些都属于有规律的知识,要求学生在理解的基础上要牢记基本规律,酸性强弱是这样,UV、IR、MS、NMR各光谱的解析也是要记住基本数据的前提下才能更好地运用原理与规律

思考题:

1、醌类化合物有哪些结构类型?各类型母核是什么?

2、醌类化合物的鉴别反应有哪些,反应试剂及现象是什么?

3、PH梯度萃取法分离蒽醌类化合物的原理是什么?

4、蒽醌类化合物的核磁共振氢谱特征是什么?

5、蒽醌类化合物常用的甲基化试剂有哪些?

黄酮类化合物教案 篇2

一、国内外研究现状

邢秀芳研究了纤维素酶在葛根总黄酮提取中的应用, 结果显示在纤维素的作用下, 葛根总黄酮的收率提高了13%。廖亮研究了银杏叶中总黄酮提取方法结果表明乙醇提取较好。方桂珍正交实验研究仙鹤草中总黄酮的提取工艺, 考察浸提液浓度、浸提温度、浸提时间、浸提次数、液料比等5个因素对仙鹤草总黄酮含量的影响, 确立了仙鹤草总黄酮最佳提取条件为:浸提液体积分数40%, 液料比10∶1, 浸提温度70℃, 回流提取3次, 每次0.5h。

高红宁采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量, 研究大孔树脂AB-8对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、p H、流速、洗脱剂的种类对树脂吸附性的影响, 结果表明原液浓度为0.285mg/ml, p H值为4, 流速为3BV/h洗脱剂用50%乙醇时, AB-8树脂, 吸效果较好。康纯研究了微乳薄层色谱对黄酮类层分分离鉴定, 以6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂, 通过聚酰胺薄层层析, 分离和检测14种中药材、饮片及中成药的黄酮类成分, 建立了一种新型的色谱技术, 可以简便、准确、高效地分离和鉴定芦丁、槲皮素、黄芩苷等黄酮类成分。

向大雄, 李焕德, 吴大勇等采用D101, D301、AB-8型大孔吸附树脂吸附, 聚酰胺吸附及水饱和正丁醇萃取5种方法对葛根总黄酮进行纯化, 以总黄酮收率、纯度及总黄酮中各成分的保留情况为考察指标综合评价。结论表明5种纯化方法中, AB-8型树脂综合性能最好, 适合葛根总黄酮的分离纯化。陈从贵等研究探讨超临界CO2提取分离银杏叶药用成分的适用性和可操作性, 提出溶剂浸提与超临界流体萃取相结合的生产工艺, 既可降低生产成本, 保证产品质量, 又可大幅度削减设备造价, 为超临界流体萃取技术的实际应用创造条件。

张传部以芸香甙为对照品, 用分光光度法测定了桑叶及桑叶保健饮料保健食品中总黄酮的含量, 与Al Cl3溶液反应形成黄色络合物, 测定波长为420nm, 其线性回归方程为Y=0.1066X+0.0001, 相关系数R=0.9997, 相关性较好。

二、发展趋势

黄酮类化合物的分离纯化方法很多, 有柱层析、薄层层析、铅盐沉淀、硼酸络合、p H梯度萃取、溶剂萃取以及近年来应用的高效液相色谱 (HPLC) 、液滴逆流层析 (DCCC) 、气相层析、微乳薄层色谱等, 但均存在不同程度的缺点而限制了其工业化生产, 但有两种黄酮类化合物的分离纯化方法具有广阔市场应用前景, 这两种方法是超临界CO2萃取法和大孔树脂吸附法。

大孔吸附树脂是近十年来发展起来的一类有机高分子聚合物类吸附剂, 它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特, 不受无机物的影响、再生简便、解吸条件温和、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点, 广泛应用于天然植物中活性成分、天然色素、中药复方药物的提取分离, 生物化学制品的净化与分离, 制药以及工业废水废液的处理。我国70年代初开始有人用大孔吸附树脂进行植化成分的分离纯化研究。

参考文献

[1]李巧玲.黄酮类化合物提取分离工艺的研究进展.山西食品工业, 2003.

[2]邢秀芳, 马桔云, 于宏芬等.纤维素酶在葛根总黄酮提取中的应用.中草药, 2001.

[3]廖亮.银杏叶总黄酮提取方法研究.食品科技, 1994.

[4]方桂珍, 王洪江, 孙晓轶.正交实验法优选仙鹤草中总黄酮的提取工艺.林产品化学与工业, 2002.

[5]高红宁, 金万勤, 郭立伟.AB-8树脂对苦参总黄酮的吸附性能研究.中草药, 2001.

[6]康纯, 闻莉毓, 丁仲伯.微乳薄层色谱用于黄酮类层分分离鉴定的研究.药物分析杂志, 2000.

[7]向大雄, 李焕德, 吴大勇等.不同纯化工艺对葛根总黄酮质量的影响.中国药房, 2002.

[8]陈从贵, 潘见, 张宏康等.超临界CO2提取分离银杏叶药用成分的工艺研究.农业工程学报, 2002.

黄酮类化合物教案 篇3

关键词:花生壳;黄酮类化合物;抗氧化剂;抗氧化性;自由基

中图分类号: S565.201文献标志码: A文章编号:1002-1302(2015)01-0306-02

收稿日期:2014-02-27

基金项目:公益性行业(农业)科研专项(编号:201303072);国家自然科学基金青年项目(编号:31301590);江西省农业科学院博士启动基金(编号:2013CBS002) 。

作者简介:周巾英(1983—),女,江西吉安人,博士,助理研究员,从事天然抗氧化剂研发及其活性的研究。E-mail:lyjgstgzy@126.com。

通信作者:冯健雄,研究员,从事农副产品加工研究。E-mail:fjx630320@163.com。抗氧化剂可分为天然抗氧化剂、合成抗氧化剂,目前使用最多的合成抗氧化剂包括叔丁基-4-甲氧基苯酚(butylated hydroxyanisole,BHA)、定基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)、叔丁基氢醌(ter-butylhydroquinone,TBHQ)等,合成抗氧化剂能有效捕捉自由基,从而达到抑制氧化反应进行的目的,但是合成抗氧剂存在危害人类健康的风险[1-2]。由于人工合成的抗氧化剂存在安全隐患,因此,寻求高效、安全的抗氧剂已成为研究热点[3-5]。花生壳营养价值较高,含有多种具有抗氧化活性的物质,其中粗蛋白含量为4.8%~72%,粗脂肪含量为1%,粗纤维含量为65.7%~79.3%,可溶性碳水化合物含量为10.6%~21.2%。花生壳不仅具有降低血压、血脂等作用,还具有抗氧化、抗菌抗炎、增强免疫等药理活性[6-8]。笔者研究采用不同方法提取出的花生壳中黄酮类物质的抗氧化活性,并与常用的合成抗氧化剂的抗氧化性能进行对比,以期为花生壳提取物的应用提供依据。

1材料与方法

1.1材料

二苯基苦味酰基苯肼(2,2-diphenyl-1-picryhydrazyl,DPPH)、2,2-连氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸磷酸氢二胺盐)[2,2′-Azion-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid diammonium salt),ABTS]、无水乙醇、磷酸、高硫酸钾、磷酸钠、钼酸铵、硫酸、紫外-可见分光光度计、分子电子天平、离心机。叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone,TBHQ)、超声波辅助法提取花生壳中黄酮类化合物(ultrasonic assisted extraction of peanut shell,UEPS)、索氏萃取法提取花生壳中黄酮类化合物(soxhlet extraction of peanut shell,SEPS)。

1.2方法

1.2.1DPPH·自由基清除率的测定根据Hatano等的方法[9]清除DPPH·自由基。在样品管中加入一定量的样品及DPPH·溶液(样品最终浓度为5、7.5、10、12.5、15 μg/mL),摇匀并于30 ℃下放置30 min。在515 nm处测定不同浓度样品与DPPH·反应后的吸光度、样品在无水乙醇溶剂中的吸光度、DPPH·在无水乙醇溶剂中的吸光度,以无水乙醇溶剂为空白样品,TBHQ为参照物,每处理重复3次。

样品的消除率=[1-(D样品-D对照)/D空白]×100%。(1)

式中:D空白代表DPPH·与溶剂混合液的吸光度,D样品代表DPPH·与样品反应后的吸光度,D对照代表样品与溶剂混合的吸光度。

1.2.2ABTS+·自由基清除率的测定ABTS+·工作液配制方法:将5 mL 7 mmol/L ABTS与88 μL 140 mmol/L高硫酸钾混合,室温下避光放置过夜,制成ABTS+·自由基贮备液[10]。使用前用无水乙醇稀释成工作液,并要求其在734 nm处的吸光度约为0.70±0.02。取0.1 mL不同浓度的样品与19 mL ABTS+·工作液混合均匀,室温下避光放置10 min,在734 nm处测定其吸光度,以无水乙醇为空白,TBHQ为参照物,每处理重复3次。

样品的消除率=[1-(D样品-D对照)/D空白]×100%。(2)

式中:D空白代表ABTS+·空白对照吸光度,D样品代表ABTS+·与样品反应后的吸光度,D对照代表样品空白吸光度。

1.2.3总抗氧化能力(total antioxidant capacity,TAC)的测定分别取不同样品溶液1.0 mL加入10 mL离心管中,再加入3.0 mL磷钼试剂溶液(磷钼试剂溶液包括0.6 mol/L硫酸、28 mmol/L 磷酸钠、4 mmol/L钼酸铵)混合均匀,混合液在 95 ℃ 水浴锅中分别水浴30、60、90、120、150、180 min,放置冷却至室温,在695 nm处检测样品的吸光度[11],以蒸馏水为空白,TBHQ为对照,重复3次,取平均值。

1.2.4还原性能力(reducing power)的测定在10 mL离心管中分别加入2.5 mL 0.2 mol/L pH值为 6.6 的磷酸缓冲液及不同含量(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mg/mL)的黄酮提取液1 mL,加入2.5 mL 1%铁氰化钾,混合均匀后50 ℃下放置20 min,取出冷却至室温后加入2.5 mL 10%三氯乙酸,4 000 r/min 离心10 min,取上清液2.5 mL,加入2.5 mL蒸馏水及0.5 mL FeCl3,混匀后静置10 min,在700 nm处检测样品的吸光度,TBHQ作为对照。

nlc202309040105

2结果与分析

2.1DPPH·自由基清除率

DPPH·自由基是一种以氮为中心的稳定自由基,其乙醇溶液为紫红色,在波长515 nm处有最大吸光度。此方法是基于抗氧化剂能给自由基提供氢原子或电子引起紫红色消褪来检测样品的抗氧化活性。自由基分为羟基自由基、烷基自由基、过氧自由基。若提取物能够清除DPPH·自由基,则表示它含有降低羟基自由基、烷基自由基、过氧自由基有效浓度的能力,可以有效阻断脂质过氧化反应,从而抑制氧化过程。抗氧化剂清除DPPH·自由基的清除率越高,其抗氧化能力越强。由图1可知,UEPS、SEPS对 DPPH· 自由基清除能力较强,并且清除率与黄酮含量呈正相关性,随着黄酮含量的增大,其对DPPH·自由基的清除能力也逐渐增强。UEPS、SEPS对DPPH·自由基的清除率均高于TBHQ,UEPS对 DPPH· 自由基的清除能力高于SEPS。

2.2ABTS+·自由基清除率

ABTS法可用于亲水性、亲脂性物质抗氧化能力检测,ABTS与过硫酸钾反应可生成稳定的蓝绿色工作液即ABTS+·自由基。向ABTS+·工作液中加入抗氧化剂,该抗氧化剂可与ABTS+·反应,ABTS+·将会减少,在734 nm处溶液的吸光度也发生变化,同时ABTS+·工作液褪色,褪色越明显,表明该抗氧化剂的抗氧化能力越强。由图2可知,UEPS、SEPS对ABTS+·自由基清除能力较强,并且清除率与黄酮含量呈正相关性,随着黄酮含量的增大,其对ABTS+·自由基的清除能力也逐渐增强。UEPS、SEPS对ABTS+·自由基的清除率均高于TBHQ,且UEPS对ABTS+·自由基的清除能力高于SEPS。

2.3总抗氧化能力

磷钼络合物法通常被用于酚类、维生素E、类胡萝卜素等抗氧化物的抗氧化活性测定,其原理是抗氧化物质中的氢或电子转移到Mo(Ⅵ)并将其还原成绿色的Mo(Ⅴ)络合物,其最大吸收波长为695 nm,吸光度越大,表示抗氧化剂活性越强。由图3可知,随着反应时间的延长,溶液的吸光度增大,即抗氧化剂的抗氧化活性逐渐增强。UEPS、SEPS抗氧化活性较高,总抗氧化活性的从强到弱依次为UEPS>SEPS>TBHQ。

2.4还原能力

测定还原能力是为了检验样品是否是一个良好的电子供给体,还原能力强的样品是良好的电子供给体,其供给的电子除了把Fe3+还原成Fe2+外,还可与自由基反应,生成稳定的物质。一般情况下,样品的还原能力与其抗氧化活性存在一定的相关性,样品的还原能力可间接反映其抗氧化能力。由图4可知,在所检测的浓度范围内,各个样品的还原能力随着黄酮含量的增加逐渐增强。当检测样品黄酮含量为 1.0 mg/mL 时,UEPS、SEPS、TBHQ在700 nm处对应的吸光度分别为1.956、1.455、0.721,表明不同提取法提取花生壳中黄酮类化合物具有一定的还原能力。在相同含量下,各个样品的还原能力由强到弱依次为UEPS>SEPS>TBHQ。

3结论

本研究表明,UEPS、SEPS、TBHQ均表现出不同程度的抗氧化能力。对DPPH·、APTS+自由基的清除能力由强到弱依次为UEPS>SEPS>TBHQ。花生壳提取出的黄酮类化合物抗氧化活性均高于合成抗氧化剂TBHQ,且超声波辅助提

取法提取花生壳中黄酮类化合物的抗氧化活性明显高于索氏萃取法提取花生壳中黄酮类化合物的抗氧化活性。可见,超声波辅助提取法是一种提取天然活性成分的有效方法。

参考文献:

[1]Zhong S Y,Ma C W,Lin Y C,et al. Antioxidant properties of peptide fractions from silver carp(Hypophthalmichthys molitrix) processing by-product protein hydrolysates evaluated by electron spin resonance spectrometry[J]. Food Chemistry,2011,126(4):1636-1642.

[2]Goli A H,Barzegar M,Sahari M A. Antioxidant activity and total phenolic compounds of pistachio(Pistachia vera) hull extracts[J]. Food Chemistry,2005,92(3):521-525.

[3]张守媛,李太衬,栾波,等. 响应面优化茄子皮色素的提取及抗氧化性研究[J]. 中国酿造,2013,32(4):118-122.

[4]蔡奕文,赵谋明,彭志英. 天然抗氧化剂发展近况[J]. 中国油脂,1999,24(4):45-47.

[5]周向军,高义霞,谢天柱,等. 天然抗氧化剂茶多酚的研究进展[J]. 资源开发与市场,2010,26(11):1034-1036.

[6]许晖,孙兰萍,张斌,等. 花生壳黄酮类化合物的研究进展[J]. 农产品加工·学刊,2008,3(3):11-15.

[7]杨国峰,周建新,汪海峰,等. 花生壳提取物的制备及其抗氧化与抗菌活性的研究进展[J]. 食品与发酵工业,2007,33(2):97-101.

[8]张伟敏,张盛林,钟耕. 木犀草素的研究概况[J]. 中国食品添加剂,2005(2):11-16.

[9]Hatano T,Kagawa H,Yasuhara T,et al. Two new flavonoids and other constituents in licorice root:their relative astringency and radical scavenging effects[J]. Chemical & Pharmaceutical Bulletin,1988,36(6):2090-2097.

[10]Li X C,Lin J,Gao Y X,et al. Antioxidant activity and mechanism of Rhizoma cimicifugae[J]. Chemistry Central Journal,2012,6:140-149.

[11]Prieto P,Pineda M,Aguilar M. Spectrophotometric quantitation of antioxidant capacity through the formation of a phosphomolybdenum complex.Specific application to the determination of vitamin E[J]. Analytical Biochemistry,1999,269(2):337-341

黄酮类化合物教案 篇4

2.黄酮的结构特征是b环连接在c环的2位上,若连接在c环的3位者是( );c环的2,3位为单键的是( );c环为五元环的是( );c环开环的是( );c环上无羰基的是( )或( )。

3.中药红花在开花初期,由于主要含有( )及微量( ),故花冠呈( );开花中期主要含的是(),故花冠显( );开花后期则氧化变成( ),故花冠呈( )。

4.酮类化合物的颜色与分子中是否存在( )和( )有关,如色原酮本身无色,但当2位引入( ),即形成( )而显现出颜色。

5.一般黄酮、黄酮醇及其苷类显( );查耳酮为( );而二氢黄酮为( ),其原因是( );( )缺少完整的交叉共轭体系,仅显微黄色。

6.黄酮、黄酮醇分子中,如果在( )位或( )位引入( )或( )等供电子基团,能促使电子移位和重排而使化合物颜色( )。

7.花色素及其苷的颜色特点是( ),ph﹤7时显( ),ph为8.5时显( ),ph﹥8.5时显( )。

8.游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水,易溶于( )、( )、( )、( )等有机溶剂,分子中羟基数目多则( )增加,羟基甲基化则( )增加,羟基糖苷化则( )增加。

9.不同类型黄酮苷元中水溶性最大的是( ),原因是( );二氢黄酮的水溶性比黄酮( ),原因是()。

10.黄酮类化合物结构中大多具有( ),故显一定的酸性,不同羟基取代的黄酮其酸性由强至弱的顺序为( )、( )、( )、( )。

11.黄酮类化合物γ-吡喃酮环上的( )因有未共享电子对,故表现出微弱的碱性,可与强无机酸生成( )。

12.具有( )、( )或( )结构的黄酮类化合物,可与多种金属盐试剂反应生成络合物。

13.锆盐-枸橼酸反应常用于区别( )和( )黄酮,加入2%二氯氧锆甲醇溶液,两者均可生成黄色锆络合物,再加入2%枸橼酸甲醇溶液后,如果黄色不减褪,示有( )或( )黄酮;如果黄色减褪,示有( )黄酮。

14.黄酮类化合物常用的提取方法有( )、( )、( )等。

15.用碱液提取黄酮时,常用的碱液有( )、( )、( )、( )等。

16.用ph梯度萃取法分离游离黄酮时,先将样品溶于乙醚,依次用碱性由( )至( )的碱液萃取,5%nahco3可萃取出( ),5%na2co3可萃取出( ),0.2%naoh可萃取出( ),4%naoh可萃取出( )。

17.聚酰胺的吸附作用是通过聚酰胺分子上的( )和黄酮类化合物分子上的( )形成( )而产生的。

18.不同类型黄酮类化合物与聚酰胺的吸附力由强至弱的顺序为( )、( )、( )、( )。

19.聚酰胺柱色谱分离黄酮苷和苷元,当用含水溶剂(如乙醇-水)洗脱时,( )先被洗脱;当用有机溶剂(如氯仿-甲醇)洗脱时,( )先被洗脱。

20.葡聚糖凝胶柱色谱分离黄酮苷时的原理是( ),分子量大的物质( )洗脱;分离黄酮苷元时的原理是( ),酚羟基数目多的的物质( )洗脱。

21.用双向纸色谱检识黄酮苷和苷元混合物时,第一向通常用( )性展开剂,如( ),此时苷元rf值( )于苷;第二向通常用( )性展开剂,如( ),此时苷元rf值( )于苷。

22.黄芩根中的主要有效成分是( ),具有( )作用。其水解后生成的苷元是( ),分子中具有( )的结构,性质不稳定,易被氧化成( )衍生物而显()色。

23.槐米中用于治疗毛细血管脆性引起的出血症并用作高血压辅助治疗剂的成分是( ),分子中具有较多( ),显弱酸性,故可用( )法提取,提取时加硼砂的目的是( )。

24.葛根中主要含有( )类化合物,其中属于c-苷的是( )。当用氧化铝柱色谱分离葛根素、大豆素、大豆苷,以水饱和的正丁醇洗脱时,最先被洗下的是( )。

钠及其化合物,教案 篇5

【学习目标】

1.了解钠及化合物的主要物理性质,了解钠分别与氧气、水、酸、盐等物质的反应情况 2.了解氧化钠分别与水、酸等物质的反应情况

3.比较碳酸钠与碳酸氢钠的溶解性、热稳定性、与酸的反应,掌握碳酸钠和碳酸氢钠的鉴别方法

【基础知识】

一、单质钠

(1)与氧气反应:(钠与氧气的反应与条件有关)

常温条件下;加热条件下。(2)与水(酸)反应:

与水反应的化学方程式为 ;离子方程式为。

用双线桥和单线桥标出上述反应中电子转移的方向和数目,并指出氧化剂和还原剂。

钠投入滴有酚酞的水中反应的现象及解释:

①浮在水面上:(钠的密度比水的密度)

②熔化成光亮的小球:(钠的熔点;该反应为反应)

③小球在水面上游动:(有气体产生)

④发出嘶嘶的声音:(反应剧烈)

⑤溶液中滴入酚酞显红色:(生成的溶液呈 性)。

(3)与硫酸铜溶液反应:钠投入硫酸铜溶液中能否置换出铜? 结构解释:na原子结构示意图,在周期表中的位置,na原子易(“得到”或“失去”)个电子成为稳定结构,作 剂,表现出强性,在自然界中以 态(“游离”或“化合”)形式存在。少量的钠可保存在 中。钠着火不能用水来灭火,一般用。

二、钠重要的盐——碳酸钠 碳酸氢钠

钠的焰色反应呈色,钾的焰色反应呈 色(透过)

注意点:①实验用品

②用洗涤做过焰色反应的铂丝

四、钠及其化合物之间的转化关系

用化学方程式完成上述转化关系。

①②

③ ④

⑤ ⑥

⑦ ⑧

⑨ ⑩

课堂分析

1.na2co3、nahco3的鉴别方法:

2.除去下列物质中的杂质(括号内为杂质),需要加入的试剂或方法。

①na2co3粉末(nahco3)

②na2co3溶液(nahco3)

③nahco3溶液(na2co3 ④nacl溶液(nahco3 【典型例题】

1.下列关于钠的叙述错误的是()a.钠在常温下就容易被氧化 b.钠在空气中燃烧生成na2o c.钠与氧气化合时作还原剂 d.钠在自然界中只能以化合物的形式存在 2.对于反应:ticl4+4na == 4nacl+ti,下列说法正确的是()

a.该反应说明钠是强还原剂,可用于冶炼金属b.该反应中ti元素被氧化 c.该反应条件是ticl4在熔融状态或在水溶液中 d.ticl4是还原剂 3.除去na2co3 固体中少量nahco3的最佳方法是()a.加入适量盐酸 b.加入naoh溶液 c.加热 d.配成溶液后通入co2 4.下列有关碳酸钠、碳酸氢钠的说法中,正确的是()

a.除去碳酸氢钠固体中混有的少量碳酸钠可以采用加热的方法 b.相同条件下,碳酸钠的溶解度小于碳酸氢钠的溶解度 c.碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳的剧烈程度强于碳酸氢钠 d.向碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中滴加少量酚酞试液,都显红色 5.(2009年学业水平测试)“脚印”、“笑脸”、“五环”等焰火让北京奥运会开幕式更加辉煌壮观,这些五彩缤纷的焰火与元素的焰色反应有关。下列说法错误的是()a.观察k2so4的焰色应透过蓝色的钴玻璃b.na与nacl在灼烧时火焰颜色相同 c.可以用焰色反应来区别nacl和kcl d.焰色反应一定发生化学变化 6.(2009年学业水平测试)下图是由短周期元素组成的一些单质及其化合物之间的转化关系图。常温常压下,d、f、k均为无色无刺激性气味的气体,b是最常见的无色液体,a是由单质c在d中燃烧生成的淡黄色固体。(反应中生成的部分物质已略去)

请回答下列问题:

(1)物质a的化学式为__________。

(2)化合物e的电子式为__________。

(3)反应①的离子方程式为_____ _____;

反应②的化学方程式为______ ___。

【巩固练习】

1.钠跟水反应时的现象,与钠的下列性质无关的是()a.钠的熔点低 b.钠的密度小 c.钠的硬度小 d.有强还原性

2.金属钠分别与下列溶液反应时,既有气体又有沉淀产生的是()a.hclb.naclc.fecl3 d.na2so4 3.除去na2co3 固体中少量nahco3的最佳方法是()a.加入适量盐酸 b.加入naoh溶液 c.加热 d.配成溶液后通入co2 4.将钠、镁、铝0.3mol分别放入100ml1mol·l 是()-1的盐酸中,同温同压下产生的气体体积比 a.1︰2︰3b.6︰3︰2 c.3︰1︰1 d.1︰1︰1 5.下列说法中不正确的是()a.na2co3 和nahco3均可与hcl反应 b.na2co3比nahco3易溶于水

c.na2co3的稳定性比nahco3弱d.na2co3能与氯化钙反应而nahco3不反应 6.下列关于na和na+的叙述中,错误的是()... a.它们相差一个电子层b.它们的化学性质相似

c.钠原子,钠离子均为同一元素 d.灼烧时,它们的焰色反应都呈黄色 7.物质a是由a元素组成的单质,将其在酒精灯火 焰上灼烧,火焰为黄色,b,c,d是含有a元素的三种不同化合物,a、b、c、d按右图关系进行转化: ?写出化学式:

?写出④的化学方程式,以及①②③的离子方程式。

① ② ③ ④

8.有一种白色粉末是无水碳酸钠和碳酸氢钠的混合物,称取0.442g灼烧至恒重,把放出的气

体通入足量澄清石灰水中,生成0.2g沉淀,灼烧后的残渣能与30ml盐酸恰好完全反应。试求:(1)原混合物中各物质的质量。(2)所用盐酸的物质的量浓度。

篇二:钠及其化合物教案

钠的重要化合物

(莘县第一中学马利)【教学目标】1.知识目标

(1)通过对过氧化钠和水反应产物的猜想,设计实验方案进行验证,并归纳总结。认识钠

的几种重要化合物的性质及重要用途。

(2)通过实验探究能比较碳酸钠、碳酸氢钠溶解度的相对大小、热稳定性的相对强弱等(3)知道焰色反应及其用途,学会用焰色反应鉴别钠元素和钾元素的具体操作过程。2.过程与方法

(1)进一步学习实验操作技能、实验观察方法及科学探究方法。

(2)体验实验探究的过程,培养学生的观察能力和分析问题的能力等。3. 情感态度与价值观

(1)初步形成团队合作意识以及对待科学的严谨态度。

(2)通过对过氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠在现实生活中应用实例的了解,认识钠的化合物的

重要用途,感受化学与人类生活密切相关。【教学重难点】

重点:1. 过氧化钠的性质

2. 碳酸钠与碳酸氢钠的性质的比较

难点:引导学生正确地设计实验和对实验现象的观察、分析。【教学过程】

一、氧化钠和过氧化钠

1、氧化钠

氧化钠可以与水、co2 反应,试着写出相关方程式。填到学案上(提示:氧化钠的性质与氧化钙相似)

na2o + h2o ___________________________________ na2o + co2 _______________________________________

2、过氧化钠 【实验一】

实验目的:验证过氧化钠与水的反应

实验仪器及药品:试管(1只)、药匙;过氧化钠、水、檀香、酚酞溶液 实验步骤:取一药匙过氧化钠于试管中,加入一滴管水,立即把带火星的檀香插入试管中,看到的现象?说明有___________生成 用手轻轻摸一摸试管外壁,有什么感觉?说明该反应是___________热的。

向反应后的溶液中滴入1滴酚酞溶液,有什么现象发生?得出什么结论?____________ 结合过氧化钠与水的实验写出相关方程式。na2o 2+h2o_________________________________ 【提醒】

1、过氧化钠只取一药匙(若过多会因反应剧烈有危险)

2、加水后要迅速将带火星的檀香插入试管中

3、记录现象,将结果写到学案上。整个过程限时4分钟 过氧化钠也可以和二氧化碳发生类似的反应,方程式如下: 2na2o 2+2co2=2na2co 3+o2 【思考】过氧化钠有何用途?__________________________

二、碳酸钠和碳酸氢钠

观察提供的碳酸钠和碳酸氢钠试剂的颜色和状态。填到学案上

【实验探究1】

实验目的:探究碳酸钠和碳酸氢钠的溶解性

实验仪器及药品:试管(2只);碳酸钠、碳酸氢钠、水、酚酞溶液 实验步骤:

在2支试管里分别加入少量(半药匙)的碳酸钠和碳酸氢钠固体 ①分别滴入2滴水,振荡,观察到有什么现象?

②继续加入4滴管水,用力振荡,用手摸一摸试管的底部有什么感觉? ③向试管内滴入2滴酚酞溶液,各有什么现象? 根据你的实验结果,可以初步得到什么结论? 【提醒】:

1、记准试管中所盛放的试剂,每一步都要对比现象。做好记录,把握好时间。(限时共5分钟)

2、将实验结果填入表格。

【实验探究2】碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性

【问题1】如何设计一套装置进行热分解实验?并验证生成的气体?(主要是装置)【问题2】如何设计实验对比碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性呢?

通过什么现象来对比热稳定性?

【结论】 热稳定性na2co3 ________ nahco3(填”大于、小于和等于)

【实验探究3】

实验目的:探究碳酸钠和碳酸氢钠与盐酸的反应

实验仪器及药品:小试管(2只)、气球(2个);碳酸钠、碳酸氢钠、稀盐酸

实验步骤:分别取等量盐酸(2滴管)于两只试管中,将过量碳酸钠和碳酸氢钠至于气球中(已取好),分别将气球捆在试管上。同时掀起气球底部,向盐酸中加入固体。观察气球吹起的快慢以及气球的大小?

【结论】请写出碳酸钠、碳酸氢钠和稀盐酸反应的化学方程式

na2co3 + hcl_________________ nahco3 + hcl____________________(等量的盐酸,分别与过量的碳酸钠和碳酸氢钠反应,后者放出的气体多。)

三、焰色反应

1、焰色反应:

【实验二】

①用铂丝蘸取浓盐酸放在酒精灯的外焰里灼烧,直至与原来的火焰颜色相同时为止。②用铂丝蘸取碳酸钠溶液,在外焰上灼烧,观察火焰的颜色。

③重复①的操作,换成蘸取碳酸钾溶液做同样的实验,要透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜

色。记录现象,填写表格。

【思考】为什么观察碳酸钾的焰色时要透过蓝色钴玻璃呢? 【注意】:

【比一比】把实验台上的试剂收拾到盒内,摆放整齐。将桌子擦干净,出去的时候将废纸扔

到门口的垃圾箱内。认真填写实验报告。

【温馨提示】:本节用到的基本操作

①向试管中加粉末状固体:先将试管横放,把盛药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管

底部,再使试管直立

②用滴管加液体:要垂直、悬空滴入液体,不能伸入受滴容器中。③给试管加热:

ⅰ夹持试管时,应将试管夹从试管底部往上套,夹持部位在距试管口近1/3处。ⅱ 如果加热固体,试管口应略向下倾斜【防止冷凝水回流到热的试管底部使试管炸裂】 ⅲ 加热时先预热,使试管在火焰上移动,待试管均匀受热后,再将火焰固定在盛放药品的部位加热【防止试管炸裂】。

套管实验注意问题:①检验装置的气密性再加药品②根据酒精灯的高度调节大试管的位置③试管口

略向下倾斜④先均匀加热在集中受热⑤结束时先撤导管再撤酒精灯⑥固体药品各取2药匙,澄清石灰水取3滴管即可。

篇三:钠及其化合物教案

钠及其化合物

【知识回顾】

一、钠的性质

1、物理性质

颜色_________,熔点________(高、低),密度________(大、小),硬度________(大、小)。

2、钠的原子结构、存在及保存

钠元素位于周期表________周期,_______族,原子结构示意图____________,很容易失去最外层电子,表现较强的________性,在自然界只能以________的形态存在。钠保存在________中。

【注意】

1、金属钠着火的扑灭方法:金属钠着火不能用水或泡沫灭火器灭火。原因是钠跟水剧烈反

应且产生可燃性气体(h2)。可能引起爆炸;钠燃烧生成na2o2,而na2o2与co2反应生成o2。使燃烧更剧烈,一般用沙土盖灭。

2、钠与酸反应:如2na+2hcl=2nacl + h2↑,na放入稀盐酸中,是先与酸反应,酸不足

再与水反应。因此na放入到酸溶液中na是不可能过量的。同时na与h2的物质的量比始终是2:1。当然反应要比钠与水的反应剧烈得多。

3、钠与盐的溶液反应:钠不能置换出溶液中的金属,钠是直接与水反应。反应后的碱再与

溶液中的其他物质反应。

4、注意:钠在空气中的变化:银白色的钠→变暗(生成了氧化钠)→变白(生成氢氧化钠)

→潮解→吸收二氧化碳变为na2co3·10h2o→风化变成白色固体(生成碳酸钠)。

钠的用途:在熔融的条件下钠可以制取一些金属,如钛等;钠钾合金是原子反应堆的热交换剂;钠蒸气可作高压钠灯,发出黄光,射程远,透雾能力强。

二、钠的重要化合物

【注意】

1、na2o2不是碱性氧化物,碱性氧化物是和酸反应时只生成盐和水,而na2o2与酸反应有

o2生成;

2、na2o2与水反应和co2反应时发生歧化反应,na2o2既是氧化剂,又是还原剂;

3、na2o2和酸溶液反应时,先和酸反应,再和水反应;

4、na2o2是强氧化剂,具有强氧化性、漂白性,由于和co2反应生成o2,可用作呼吸面具

中的供氧剂。

【注意】

(1)向饱和的na2co3溶液中通足量的co2有晶体nahco3析出。(2)碳酸钠与碳酸氢钠的鉴别不能用澄清石灰水。

三、碱金属元素及其焰色反应

1、碱金属元素

碱金属元素包含____________________________,从li到cs单质的熔点____________,密度______________,其中(钠、钾反常);碱金属元素的原子的价电子数都是只有_____个,但从li到cs电子层数___________,结构决定性质,所以其化学性质也具有相似性和递变性。①相似性: a、都能与氧气等非金属反应;b、都能与水反应生成氢氧化物和氢气c、均为强还原剂 ②递变规律(li→cs):

a、与氧气反应越来越剧烈,产物结构越来越复杂

b、与水反应剧烈程度依次增强,还原性依次增强,金属性依次增强。③不同点: a、在o2中燃烧产物不同:li与o2反应生成li2o;而na可生成na2o和na2o2;k、rb、cs在o2中燃烧可生成比过氧化物更复杂的氧化物。

b、跟水反应现象不同:li跟h2o反应生成lioh,难溶于水;k、rb、cs与水反应更剧

烈,发生燃烧或爆炸。

2、焰色反应

(1)焰色反应时某些金属及其化合物在灼烧时都会使火焰呈现特殊的颜色,属于_____ 变化。

(2)操作:洗涤铂丝(用稀盐酸)→灼烧(到与原来火焰颜色相同)→蘸取(待测物)

→灼烧→洗涤

(3)常用于检验:钠火焰颜色(_______);钾火焰颜色(______)透过蓝色钴玻璃观察。(4)用稀盐酸洗涤铂丝的目的:除去杂质元素影响(5)蓝色钴玻璃的作用:滤去钠等杂质颜色干扰

【典型例题分析】

【例1】下列关于钠与水反应的说法不正确的是()

①将小块钠投入滴有石蕊试液的水中,反应后溶液变红;②将钠投入稀盐酸中,钠先与水反应,后与盐酸反应;③钠在水蒸气中反应时因温度高会发生燃烧;④将两小块质量相等的金属钠,一块直接投入水中,另一块用锡箔包住,在锡箔上刺些小孔,然后按入水中,两者放出的氢气质量相等。

a.①②b.②③c.②③④d.①②③④ 【变式1】把小块金属钠投入到饱和石灰水中不会出现的现象是()a、溶液中出现白色浑浊物b、有金属钙被还原出来

c、反应过程中钠浮在液面熔成小球d、钠熔成小球在液面上迅速游动 【变式2】少量的金属钠长期暴露在空气中,它的最终产物是()

a、naoh b、na2co3·10h2o c、na2co3 d、nahco3 *【例2】下列关于过氧化钠的叙述正确的是()

a、过氧化钠是淡黄色固体,久置于空气中变成白色氢氧化钠固体b、过氧化钠中阴阳离子比例为1:2 c、用过氧化钠漂白织物、麦秆等日久又逐渐变成黄色

d、过氧化钠放入饱和氢氧化钙溶液,放出大量氧气并有白色沉淀析出 【变式3】在溶液中加入足量的na2o2后仍能大量共存的离子组是()a、nh4+、ba2+、cl-、no3-b、k+、alo2-、cl-、so42-c、ca2+、mg2+、no3-、hco3d、na+、cl-、co32-、so32-【变式4】下列叙述中正确的是()

a、na2o与na2o2都能和水反应生成碱,它们都是碱性氧化物 b、na2o能继续被氧化成na2o2,na2o2比na2o稳定

c、na2o与co2发生化合反应生成na2co3,na2o2与co2发生置换反应生成o2 d、na2o有还原性,na2o2只有氧化性

【例3】关于na2co3和nahco3性质的有关叙述不正确的是()a.热稳定性:na2co3>nahco3 b.nahco3能与naoh溶液反应而na2co3则不能

c.na2co3不能转化成nahco3,而nahco3能转化为na2co3 a.b.c.d.*【例4】下列有关碱金属铷(rb)的叙述中,正确的是()a、灼烧氯化铷时,火焰有特殊颜色b、硝酸铷是离子化合物,易溶于水

c、在钠、钾、铷三种单质中,铷的熔点最高d、氢氧化铷是弱碱

【变式6】下列叙述正确的是()a、li在氧气中燃烧主要生成li2o2 b、将co2通入次氯酸钙溶液可生成次氯酸c、将so2通入bacl2溶液可生成baso3沉淀 d、将nh3通入热的cuso4溶液中能使cu2+还原成cu 【精选练习】

一、单项选择题

1、下列实验中,能达到预期目的的是()a.用过滤法除去fe(oh)3胶体中的fecl3 b.用25ml碱式滴定管量取20.00mlna2co3溶液 ? c.向某溶液中滴入bacl2溶液和稀hno3,来检验溶液中是否含有so24 d.将na投入到cuso4溶液中置换出铜,来证明钠的金属性比铜强

2、下列叙述正确的是()

①na2o与na2o2都能和水反应生成碱,它们都是碱性氧化物 ②na2co3溶液和nahco3溶液都能跟cacl2溶液反应得到白色沉淀 ③钠在常温下不容易被氧化 ④na2o2可作供氧剂,而na2o不行

⑤cu与hno3溶液反应,由于hno3浓度不同可发生不同的氧化还原反应 a.都正确b.②③④⑤

c.②③⑤d.④⑤

3、下列实验中,溶液颜色有明显变化的是()a.少量明矾溶液加入到过量naoh溶液中 b.往fecl3溶液中滴入ki溶液,再滴入淀粉溶液 c.少量na2o2同体加入到过量nahso3溶液中 d.往酸性高锰酸钾溶液中滴入足量feso4浓溶液

4、下列说法正确的是()

a、发酵粉中主要含有氢氧化钠,能使焙制出的糕点疏松多孔b、碘盐中的碘可以直接用淀粉检验c、碳酸氢钠可用于治疗胃酸过多 d、硫酸氢钠属于盐类,其水溶液显中性

5、钠与水反应时的现象与钠的下列性质无关的是()

a.钠的熔点低 b.钠的密度小 c.钠的硬度低 d.有强还原性

6、把4.6g钠投入到95.6g水中,发生化学反应。假设水无蒸发现象,所得溶液中溶质的质量分数是()

a.4.6% b.7.7% c.8.0%d.10% 33

7、在烧杯中加水和苯(密度为0.88g/cm)各50ml。将一小粒金属钠(密度为0.97 g/cm)投入烧杯中,观察到的现象可能是()

a、钠在水层中反应并四处游动 b、钠停留在苯层中不发生反应 c、钠在苯的液面上反应并四处游动 d、钠在苯与水的界面处反应并可能作上下跳动 8.金属钠着火时,可以灭火的物质是()

a.水 b.砂子 c.煤油d.二氧化碳 9.将一小块钠投入到nh4cl溶液中,产生的气体是()

a.o2和h2 b.只有h2 c.只有nh3 d.h2和nh3 10.一块表面已被氧化为氧化钠的钠块5.4g,投入50g水中,最多能产生0.10g气体,则原来被氧化的钠是()

a.2.3gb.3.1g c.4.6g d.5.3g

11、金属钠与下列溶液反应时既有沉淀又有气体生成的是()a、koh b、nahco3 c、bacl2 d、cuso4

12、已知nah和h2o反应生成h2和naoh,反应中1molnah()

a、失去1mol电子 b、得到1mol电子c、失去2mol电子 d、没有电子得失

13、某物质灼烧时,焰色反应呈黄色,下列判断正确的是()

篇四:钠及其化合物标准教案

教学过程

一、复习预习

氢氧化钠的性质

二、知识讲解

考点1 钠

物理性质: 银白色固体 质软 密度比煤油大 比水小 物理性质:

(1)与非金属单质的反应 ? 与氯气的反应

na + cl2 =点燃= 2nacl(产生大量白烟)? 与硫的反应

(2)与水的反应

2na + 2h2o === 2naoh + h2↑(浮、溶、游、红)金属钠和水反应的现象和结论

(3)钠制备电解熔融的氯化钠考点2 钠的氧化物

(1)氧化钠

na2o是一种碱性氧化物,其化学性质与氧化钙类似,具有碱性氧化物的通性。na2o +h2o2naoh na2o + co2na2co3na2o +2hcl 2nacl +h2o(2)过氧化钠

na2o2是氧化物,但它不属于碱性氧化物,因它与酸反应时除了生成盐和水以外,还生成了o2。

2na2co3+o2 na2o2和co2反应 2na2o2+2co2 o2。

过氧化钠可用于呼吸面具或潜水艇中作为氧气的来源,因为可和h2o,co2反应产生

考点3 钠的氢氧化物 naoh 俗名:火碱、烧碱、苛性钠

物理性质:白色晶体、易溶于水,吸水易潮解。化学性质:具有碱的通性

考点4 钠盐

na2co3和nahco3比较

考点4 焰色反应 1.定义:

许多金属或它们的化合物在灼烧时都能使火焰呈现特殊颜色,这在化学上叫做焰色反应。注意:焰色反应是鉴别物质的一种方法,但焰色反应只是一种现象,而且焰色反应中只认元素,不认元素的存在形态。2.操作:

焰色反应蘸取待测液的金属丝最好是铂丝,也可用光洁无锈的铁丝或镍丝等代替,使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净并灼烧至火焰基本无色方可使用。基本步骤为:① 铂丝在火焰上灼烧至原火焰色;

② 蘸取溶液(沾取固体)放在火焰上灼烧,观察火焰颜色,观察钾火焰颜色要透过蓝色的钴玻璃去观察;③ 盐酸洗铂丝;

④ 铂丝在火焰上灼烧至原火焰色(如不能灼烧至原火焰色,则需再用酸洗,再灼烧);⑤ 再蘸取(沾取)另外化学药品进行实验。

注意:钾、钠焰色反应颜色:钾——紫色(透过蓝色钴玻璃);钠——黄色。

三、例题精析

【例题1】金属钠着火时,能用来灭火的是()a.水c.泡沫灭火器【答案】d 【解析】:na着火生成的na2o2能与h2o、co2反应生成o2,使火势更旺。b.湿抹布 d.干沙

【例题2】等质量的两块钠,第一块在足量氧气中加热,第二块在常温下与足量氧气充分

反应,则下列说法正确的是()a.第一块钠失去电子多 b.两块钠失去电子一样多 c.第二块钠的反应产物质量较大 d.两块钠的反应产物质量一样大 【答案】b 【解析】由于两块钠质量相同,都变成+1价,故失去电子一样多。钠在o2中加热,产物是na2o2;钠在常温下与o2反应,产物为na2o,故第一块钠反应产物质量较大。

【例题3】、将少量金属钠分别投入下列物质的水溶液中,有气体放出,且溶液质量减轻的

是()篇五:钠及其化合物教案

第1讲 钠及其化合物 [考纲要求] 1.了解化学的主要特点是在原子、分子水平上认识物质。2.了解科学探究的基本过程,学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。3.了解常见金属钠及其化合物的主要性质及其应用。4.了解碱金属的主要物理性质和化学性质及其应用。5.记住na、k等重要金属元素的焰色反应。

考点一 认识化学科学

1.化学是在________、________水平上研究物质的________、________、________、________、产生相关性质的原因,还需要利用________、________等方法。

3.研究物质性质的基本程序为________物质的外观→________物质的性质→通过________ 来验证所预测的性质→通过对现象的分析、综合、推论概括出________。

1.金属钠不仅跟氧气、水等无机物反应,还能跟酒精、醋酸等有机物反应。要研究金属钠

跟酒精反应与钠跟水反应的异同点,下列研究方法中没有用到的是 a.实验c.分类 b.观察 d.比较()()2.下列关于化学学习和研究的说法错误的是

a.化学模型有助于解释一些化学现象 b.质量守恒定律是大量实验事实的总结 c.化学家提出的假设都能被实验证实 d.化学基本原理的应用是有一定条件的考点二 钠 1.物理性质 2.化学性质

主要化学反应

特别提醒(1)实验室中钠常保存在煤油或者石蜡油中,使之隔绝空气和水。但不能保 存在四氯化碳和汽油中。

(2)钠与氧气反应,条件不同产物不同。3.金属钠着火,不能用h2o、干冰灭火的原因是__________________________________,通常用__________掩埋。

4.金属钠露置在空气中会发生一系列变化:银白色金属钠――→(生成 ――→

出现白色固体 o2 表面变暗 h2o(生成 ――→(naoh ――→(生成na2co3·10h2o)――→(生成 5.将一小块金属钠分别投入盛a水、b乙醇、c稀h2so4的三个小烧杯中,反应速率由快到

慢的顺序为______________。解释反应速率不同的原因:_________________________ ________________________________________________________________________。特别提醒 钠与水、酸反应的实质都是与h的反应。3.na与水(滴有酚酞)反应的现象及解释

+ h2o 表面变成溶液 co2 白色块状物质

风化

白色粉末状物质 6.将金属钠放入盛有下列溶液的小烧杯中,既有气体,又有沉淀产生的是____________。

①mgso4溶液 ②nacl溶液 ③na2so4溶液 ④饱和澄清石灰水 ⑤ca(hco3)2溶液 7.有人设计出一种在隔绝空气条件下让钠与feso4溶液反应的方法以

验证反应实质。实验时,往100 ml大试管中先加40 ml煤油,取3粒米粒大小的金属钠放入大试管后塞上橡皮塞,通过长颈漏斗加入feso4溶液使煤油的液面至胶塞,并夹紧弹簧夹(如图)。仔细观察,回答下列问题:

(1)有关钠反应的现象是____________________________________________________。(2)大试管的溶液中出现的现象:____________________________________________。(3)装置中液面的变化:大试管内 ;长颈漏斗内。(4)写出钠与硫酸亚铁溶液反应的化学方程式:________________________________。归纳总结 金属钠与可溶性盐溶液的反应思考方法

考点三 氧化钠和过氧化钠

完成下列表格

8.设阿伏加德罗常数的值为na,下列说法正确的是 b.1 mol na2o2与足量co2反应时,转移2na个电子 c.1 mol·l -1()a.1 mol钠与氧气反应生成na2o或na2o2时,失电子数目均为na 的naoh溶液中含na数目为na +

d.1 mol na2o2晶体中含有的阴离子数目为2na 9.过氧化钠的强氧化性

比较下列两组反应,回答下列问题。一组:①na2o2+co2二组:③na2o2+fecl3(溶液)②na2o2+so2 ④na2o2+fecl2(溶液)问题:(1)写出①、②两反应的化学方程式。(2)判断③、④反应中可能发生的现象,为什么?(3)na2o2在什么情况下表现强氧化性? 2 10.某溶液中含有hco3、so23、co3、ch3coo4种阴离子。向其中加入足量的na2o2 -

体后,溶液中离子浓度基本保持不变的是(假设溶液体积无变化)a.ch3coo(1)na2o2的电子式为na[·o·o·]2na,o2···2是个原子团。(2)na2o2与h2o、co2的反应都

-()-

b.so23 -

c.co23 -

d.hco3 是na2o2自身的氧化还原反应。(3)在研究na2o2与其他溶液反应时,要注意na2o2的强氧化性和溶液的强碱性。考点四 碱金属元素 1.碱金属的一般性与特殊性(1)一般性

①碱金属的密度一般随核电荷数的增大而增大,但钾的密度比钠的小。

②碱金属一般都保存在煤油中,但由于锂的密度小于煤油的密度而将锂保存在石蜡中。

③碱金属跟氢气反应生成的碱金属氢化物都是离子化合物,其中氢以h形式存在,显 -1价,碱金属氢化物是强还原剂。

④碱金属所形成的盐均溶于水,并且酸式盐比正盐的溶解度大(但nahco3的溶解度比 na2co3的小)。

11.下列叙述正确的是()a.碱金属性质相似均为银白色金属 b.随原子序数的增大碱金属的密度依次增大 c.钠可保存在煤油中而锂不能

d.碳酸氢盐的溶解度大于其正盐的溶解度 12.有关碱金属的叙述正确的是()-

a.随核电荷数的增加,碱金属单质的熔点逐渐降低,密度逐渐增大 b.碱金属单质的金属性很强,均易与氯气、氧气、氮气等发生反应 c.碳酸铯加热时不能分解为二氧化碳和氧化铯 d.无水硫酸铯的化学式为cs2so4,它不易溶于水 2.焰色反应(1)焰色反应的概念

某些金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特殊的颜色,其属于________变 化,属于元素的性质。(2)焰色反应的操作

铂丝――→无色――→待测物――→观察火焰颜色――→铂丝――→无色 灼烧灼烧洗涤灼烧(3)常见元素的焰色

钠及钠的化合物学生教案 篇6

一、物理性质

银白色、有金属光泽、熔点低、硬度小、密度比水小、比煤油大。

二、原子结构

三、化学性质

1.与氧气反应

4Na+O2=(常温)2Na2O(白色)

2Na+O2=(△或点燃)Na2O2(淡黄色、电解质)2Na2O+O2=(△)2Na2O2,过氧化钠比氧化钠稳定。2.与卤素反应

2Na+Cl2=(点燃)2NaCl

2Na+S=Na2S 3.与水的反应

2Na+2H2O=2NaOH+H2↑ 现象:浮、球、气、游、红。“浮”:说明钠的密度比水小。

“球”:说明钠的熔点低且钠与水反应是放热反应。“气、游”:说明有气体生成。“红”:说明反应后的溶液呈碱性。4.与酸反应

2Na+2H+=2Na+ H2↑ +5.与盐溶液反应

硫酸铜溶液:2Na + 2H2O = 2NaOH + H2↑ 2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2 ↓+ Na2SO4 氯化铁溶液:2Na + 2H2O = 2NaOH + H2↑ 3NaOH + FeCl3 = Fe(OH)3↓+ 3NaCl

四、钠的制取和保存

1.制取:2NaCl(熔融)=(电解)2Na +Cl2↑

2.保存:煤油或石蜡油。Li密度比煤油小,不能保存在煤油中,可在石蜡中保存。

五、过氧化钠 1.物理性质

2.化学性质

2Na2O2 + 2H2O = 4NaOH + O2↑ 2Na2O2 + 2CO2 = 2Na2CO3 + O2↑

●物质的量的关系:H2O(或CO2)与O2为2:1,即气体体积(包括混合气体)减少了1/2。●电子转移关系:2mol Na2O2产生1mol O2,转移了2mol电子。●固体质量关系:相当于固体Na2O2吸收了CO3 中的CO或H2O 中的H2。

3.氧化性(既有氧化性,又有还原性,以氧化性为主)。

●与最高价气态非金属氧化物能发生氧化还原反应,生成盐,放出氧气。Na2O2+ SO2= Na2SO4 2Na2O2+ 2SO3=2Na2SO4+ O2 ●与品红溶液:褪色。

●与酚酞溶液:先变红后褪色,同时产生无色气泡。

4.过氧化钠与氧化钠 ●稳定性不同。

●碱性氧化物、过氧化物。●与水及CO2的反应产物不同。●生成条件不同。

六、焰色反应

1.概念:是某些金属或它们的化合物在灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。2.颜色:Na+、K+、Li+:黄色、浅紫色(通过钴玻片)、紫红色。

3.试验:铂丝、无锈铁丝、钨丝、镍丝等、稀盐酸洗净;洗、烧、蘸、烧、看。不能使用硫酸(不分解)或硝酸(易挥发或分解)。只可用稀盐酸:金属卤化物高温时可挥发。

七、碳酸钠和碳酸氢钠

1.溶解性不同。2.稳定性不同。

3.前者与氯化钙、氯化钡以及CO2反应、后者不反应。4.二者均与澄清石灰水、盐酸反应。5.前者与氢氧化钠不反应,后者反应。

6.碳酸钠中加入CO2、少量盐酸、碳酸氢钙、苯酚可生成碳酸氢钠。7.后者加入氢氧化钠溶液、加热可生成碳酸钠。

练习题

1.下面关于金属钠的描述正确的是

A.钠的化学性质很活泼,在自然界里不能以游离态存在 B.钠离子和钠原子都具有较强的还原性 C.钠能把钛锆等金属从它们的盐溶液中还原出来

D.钠和钾的合金于室温下呈固态,可做原子反应堆的导热剂

2.将一小块金属钠投入下列溶液中,既能产生气体又会出现沉淀的是()A.稀硫酸 B.稀氢氧化钠溶液 C.硫酸铜溶液 D.氯化铵溶液 3.下列对物质用途的描述中,错误的是()

A.铝可用于冶炼某些熔点较高的金属 B.Na2O2可用作漂白剂 C.碱石灰可用于干燥CO2、O2等气体 D.NaClO可用作消毒剂 4.取一小块金属钠,放在燃烧匙里加热,下列实验现象正确的描述是()。

①金属先熔化;②在空气中燃烧,放出黄色火花;③燃烧后得白色固体;④燃烧时火焰为黄色;⑤燃烧后生成浅黄色固体物质

A.①② B.①②③ C.①④⑤ D.④⑤ 5.将2.3 g钠放入100 g水中,所得溶液的质量分数是()。A.等于2.3% B.等于4% C.大于2.3%小于4% D.大于4% 6.钠应用于电光源上是由于()。

A.高压钠灯发出的黄光射程远,透雾力强 B.钠很软

C.钠是一种强还原剂 D.钠燃烧发出黄色火焰 7.金属钠着火时,可以灭火的物质是()。

A.水 B.砂子 C.煤油 D.二氧化碳 8.钠与水反应的离子方程式正确的是()。

A.2Na+3H+=2Na++H2↑ B.Na+H2O=Na++OH+H2↑ C.2Na+2H2O=2Na++2OH+H↑ D.2Na+2H2O=2Na++O2↑+2H2↑ 9.将一小块钠投入到NH4Cl溶液中,产生的气体是()。A.O2和H2 B.只有H2 C.只有NH3 D.H2和NH3

10.一块表面已被氧化为氧化钠的钠块5.4 g,投入50 g水中,最多能产生0.10 g气体,则原来被氧化的钠是()

A.2.3 g B.3.1 g C.4.6 g D.5.3 g

-11.将一小块钠投入下列溶液时,既能产生气体又会出现沉淀的是()。A.稀H2SO4 B.氢氧化钠溶液 C.硫酸铜溶液 D.氯化镁溶液 12.下列说法不正确的是()。

A.钠是电和热的良导体 B.钠在空气中燃烧生成氧化钠,并发出黄色火焰 C.钠与硫化合时可以发生爆炸 D.钠离子半径比钠原子半径大

13.把2.3 g钠放入水中,要使每100个水分子中含有1个Na+离子,所需水的质量是()。A.184 g B.181.8 g C.180 g D.183.6 g 14.钠在干燥空气中形成的氧化物0.70 g,溶于水后,可被100 g质量分数为0.73%的盐酸恰好中和,钠的氧化物的成分是()。

A.Na2O2和Na2O B.Na2O C.Na2O2 D.无法确定 15.相同质量的钠在下列情况下产生氢气最多的是()。A.放在足量水中 B.放在足量盐酸中

C.放在足量CuSO4溶液中

D.用刺有小孔的铝,包好放入足量水底中(假设铝不参加反应)

16.将一小块金属钠久置于空气中,有下列现象:①生成白色粉末;②变暗;③生成白色固体;④发生潮解变为液体,这些现象的先后顺序是()。

A.①②③④ B.④③②① C.②③④① D.①③④② 17.钠与水反应时产生的各种现象如下:

①钠浮在水面上;②钠沉在水底;③钠熔化成小球;④小球迅速游动逐渐减小,最后消失;⑤发出嘶嘶的声音;⑥滴入酚酞后溶液显红色。其中正确的一组是()。A.①②③④⑤ B.全部 C.①②③⑤⑥ D.①③④⑥ 18.少量钠应保存在()。

A.密闭容器中 B.水中 C.煤油中 D.汽油中

19.在一定温度下,向饱和的烧碱溶液中放入一定量的Na2O2,充分反应后恢复到原来温度下列说法正确的是()

A.溶液中Na+浓度增大,有O2放出 B.溶液Na+浓度减小,有O2放出 C.溶液的pH增大,有O2放出 D.溶液Na+浓度不变,有O2放出 20.下列物质中不会因见光而分解的是()A.NaHCO3

黄酮类化合物教案 篇7

1 薄层色谱法

1.1 制备型薄层色谱法(PTLC)

制备型薄层色谱法具有操作简单、用时少、分离效果好等特点,可以得到毫克级的物质,一直是分离微量天然药物不可或缺的方法。陈欣安等[4]利用制备型薄层色谱法,以硅胶H-CMC为薄层板,以氯仿-丙酮-醋酸和甲苯-氯仿-丙酮两种三元展开剂,双向展开的方式,从鱼藤中分离出了9种异黄酮类化合物。刘玉红等[5]对聚酰胺柱层析得到的黄酮类化合物组分进行硅胶GF254薄层板(100 mm×200 mm)层析,加点数次,层析后刮下并合并比移值相同的物质,用乙醇溶解洗脱,得到各组分的溶液后,以HPLC鉴定由薄层层析得到的样品已经达到色谱纯的要求,可以用于结构鉴定。

1.2 高效薄层色谱法(HPTLC)

该法可用于混合物的分离、定性及定量分析,与薄层色谱相比,主要是因为支持剂的改进,而具有了展开时间短、所需样品少、分辨率高等特点,且具有较好的光学活性。王克勤等[6]采用G60高效硅胶板,以氯仿-甲醇-水(18.00∶2.30∶0.35)为展开剂,芹菜素标样和试样有相同的比移值0.65;用最小二乘法作线性回归,芹菜素含量与斑点峰面积的标准曲线回归方程:Y=15 138X+7 594.8,r2=0.993,线性范围:0.332~0.996μg斑点。精密度实验RSD=1.33%(n=5),平均回收率达到97.82%。

2 柱色谱分离法

2.1 硅胶柱色谱

该法以硅胶为吸附剂,是一种较为广泛的分离方法。可用于分离二氢黄酮,二氢黄酮醇和高度甲基化或乙酰化的黄酮及黄酮醇等。加水活化后可用于分离多羟基黄酮醇及其苷类等极性较大的化合物。通常使用的洗脱剂主要有:乙酸乙酯-石油醚,氯仿-甲醇,石油醚-丙酮。可用氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水作流动相来分离黄酮苷,以氯仿-甲醇为流动相来分离酮苷元。应注意的是硅胶中含有微量金属离子,可用浓盐酸预先处理。另外,甲醇可溶解部分硅胶,要注意调整甲醇比例及分出物质后的处理问题。梁鸿等[7]从北柴胡根醇提物中取正丁醇萃取物,经硅胶(200~300目)干柱层析,以氯仿-甲醇-水(65∶30∶10)进行洗脱,经纯化后得到8 g黄酮类化合物。姜红芳等[8]从毫菊花纯提物中取正丁醇萃取物30 g,拌以等量硅胶,装入600 g(160~200目)硅胶柱内,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1、1∶1、1∶4)梯度洗脱,得到三个黄酮类化合物。

2.2 聚酰胺柱色谱

聚酰胺是一种最常用于分离黄酮类化合物的吸附剂,具有吸附量大、分离效果好等特点。聚酰胺通过与黄酮类化合物形成氢键,化合物酚羟基越多,吸附的程度越强,从而根据吸附作用的强弱进行分离。另外,聚酰胺的吸附能力还与溶剂有关,在水中形成氢键的能力最强,有机溶剂中较弱。在含水系统中类似于反相分配,非水系统中类似于正相分配。所以,聚酰胺分离黄酮类化合物时,用含水流动相时对苷元的吸附能力较强。有机溶剂流动相中,对苷吸附能力较强。杨彦松等[9]将洋甘菊醇提物与等量聚酰胺拌料,用聚酰胺柱反复层析,以乙醇-水为展开剂梯度洗脱,得到两个黄酮类化合物:芹菜素和木犀草素。杨海艳等[10]用正丁醇、乙酸乙酯、乙醚分别对川楝水溶液中萃取,取正丁醇部萃取物,采用聚酰胺(60~90目)柱层析反复层析,以乙醇-水梯度洗脱,主要得到两种黄酮类化合物。

2.3 葡聚糖凝胶柱色谱

葡聚糖凝胶可以根据分子的大小对化合物进行分离,常用的有Sephadex G型和Sephadex LH-20两种。分离黄酮苷时可以起到分子筛的作用,分子量越大的越先分离出去。分离苷元时,根据酚羟基的多少而分离,越少的越先分离出去。常用的有机溶剂系统有:醇和醇水,水及水的酸、碱液,氯仿甲醇等[11]。

以上是三种最常用的分离黄酮类化合物的柱色谱分离方法,可以相互结合起来使用。王红燕等[12]运用上述三种柱色谱法从黄芩茎叶中分离得到白杨素、红花素、异红花素等七种黄酮类化合物,日本学者运用硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱从黄芩中分离得到三种黄酮类化合物[13]。

2.4 大孔树脂色谱

大孔树脂是一种吸附性与分子筛性相结合的分离材料。被分离的物质根据其分子的大小以及与树脂形成氢键及范德华力作用的大小而被分离。大孔树脂稳定性高、吸附选择性独特、耐腐蚀、再生简便、解吸条件温和,使用周期长、可重复使用;选择性好,易于分离极性不同的物质;避免了用有机溶剂分离而造成的有机溶剂回收难、损耗大、成本高、易燃易爆、对环境污染严重等缺点;分离得到的产物具有良好的化学纯度;操作条件温和,不易破坏物质的性能,能耗低,操作简单方便,易于工业化[14]。周媛等[15]采用大孔树脂D101柱层析,分别以40%、70%、100%乙醇-水的体系进行洗脱,从虎杖醇提物中得到了黄酮类物质α-葡萄糖苷酶抑制剂。

3 高效液相色谱法(HPLC)

高效液相色谱已经广泛应用于天然化合物的分离纯化手段,其柱效高、分离迅速是分离纯化不可缺少的方法。HPLC与纸色谱、柱色谱、薄层色谱的分离效果相比,效果均后者比理想。更多的是制备型的HPLC在中草药有效成分分离上应用较广,且比分析型的进样量大,更适于分离。田娜等[16]采用高效制备液相色谱法从荷叶中制备分离荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经大孔树脂D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,得到了三种黄酮类化合物。经分析确定,该三种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的三种化合物的纯度都在97%以上。

4 高速逆流色谱法(HSCCC)

高效逆流色谱法是一种新的分离技术,主要具有两大优点:(1)分离量较大,分离效率较高,一次进样可达几十毫升,一次可分离近10 g样品;(2)不需要载体作为固定相,避免了载体对样品的不可逆吸附,造成样品的损失。陈四平等[17]运用高效逆流色谱法,从黄芩茎叶中分离出了7-O-β-D葡萄糖醛酸苷。李彩侠等[18]运用HSCCC分离纯化荷叶中的黄酮类化合物,TLC分析、颜色反应鉴定得到的分离物纯度很高。

5 液滴逆流色谱法(DCCC)

原理:化合物在两相溶剂中的溶解度不同而实现的分离,具有上样量大、分离快、损失少等特点。

该方法可用于黄酮苷类化合物的分离,常用溶剂体系有氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-丙醇-水等。在分离异东方蓼黄素-3-O-葡萄糖苷、芦丁和异东方蓼黄素时,使用水层作移动相,结果双糖苷先于单糖苷流出。对极性较小的黄酮,则宜用氯仿-甲醇-水(7∶13∶8)系统。如从墨西哥的一种药用植物黄钟花中得到纯苷,经鉴定为异槲皮素(槲皮素-3-O-葡萄糖苷),采用正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)作移动相。

6 络合沉淀法

具有邻位羟基、邻二酚羟基、邻位羰基结构的黄酮类化合物与镁、铝、铅等金属形成络合物,而与其他物质分开,加酸可还原。如果所含的黄酮类化合物不具有上述结构,则加中性乙酸铅发生的沉淀为杂质,过滤除去。再向滤液中加碱式乙酸铅,可使其他黄酮类化合物沉淀析出。近年来,在用铅盐沉淀法不理想的情况下,可用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作沉淀剂,PVP与酚羟基形成氢键的最合适条件是p H值为3.5的1%~10%甲醇水溶液。马慧萍等[19]采用铅盐沉淀法对淫羊藿黄酮进行分离,将提取液浓缩后,加入醋酸铅溶液,放置,至无沉淀发生为止,抽滤,冲洗沉淀数次后,将沉淀置于70%乙醇中,加硫酸进行脱铅、过滤、滤液减压浓缩、真空干燥,收率为2.321%,收率较低。

7 萃取法

黄酮类化合物中有酚羟基的取代而显酸性,由于羟基的数目和位置不同,酸性强弱也不同,利用这一特性,可以将植物提取的总黄酮溶于有机溶剂中,分别按弱碱至强碱,由稀碱到浓碱的水溶液的顺序进行梯度萃取,就可以将黄酮从强酸性至弱酸性的顺序中萃取出来。比如将黄酮类化合物的混合物溶于有机溶剂乙醚后,依次用5%Na HCO3、5%Na2CO3、0.2%Na OH、5%Na OH碱性水溶液分别萃取,可依次萃取出7,4′-二羟基黄酮、7-羟基黄酮或4′-羟基黄酮、一般酚羟基黄酮、5-羟基黄酮。

黄酮类化合物教案 篇8

关键词:大豆 异黄酮 生物提取

中图分类号:O629 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)04-0006-02

在黄酮类化合物中异黄酮是十分常见的一种,而大豆异黄酮实际上是一种次级代谢产物。从化学机构上来看大豆异黄酮与雌性激素相类似,它是一种十分重要的生理活性营养分子。从大豆中提取的异黄酮较其他黄酮类化合物更易于被人体吸收,含有丰富的营养,此外它还具有抗癌症的功能。大豆异黄酮还可以增强人体免疫功能并对人体新陈代谢活动进行有效的调节,它还具备了心血管疾病预防功效,同时可以缓解人体衰老,改善女性经期不适等。总之大豆异黄酮对于人体具有很大的益处,因此研究大豆中异黄酮类化合物提取也就有着重要的意义[1]。

1 大豆异黄酮物化性质概述

异黄酮又被称作为异黄酮素,其分子式为C15H10O2(CAS:574-12-9),中文系统命名为3-苯基-4H-1-苯并呋喃-4-酮。异黄酮分子量为222.23,其密度比水大,为1.239*103 kg/m3,在标准大气压下沸点为367摄氏度,其闪点为171摄氏度[2]。从当前研究来看目前已经从大豆中提取了9种大豆异黄酮葡萄糖苷以及对应的糖苷配基。

大部分异黄酮类化合物具由于共轭环程度较小,造成了其颜色较浅,通常情况下为白色或淡黄色粉末。苷元结构并不具有旋光性,但是在苷元结构中通过葡萄糖基修饰将会出现旋光性,大豆异黄酮在与金属离子发生络合时在紫外照射下荧光度会有所提升。从紫外吸收上来看,大豆异黄酮主要有两个吸收带即240-285nm吸收带以及300-500nm吸收带。由于异黄酮分子中含有酚羟基故其显现为弱酸性,它难溶于水但易溶于有机溶剂如常见的乙醇、乙酸乙酯、乙醚等[3]。在加热时或在碱性条件下大豆异黄酮将会发生苏姐反应,碱性越强水解程度越大,另外在高温条件下大豆异黄酮将会分化为乙酰基配糖体。此外大豆异黄酮可发生降级反应、显色反应以及还原反应,例如异黄酮与醋酸镁在乙醇溶液中通过纸斑反应将会产生褐色化合物,在紫外灯照射下会出现荧光;在光照或加热时大豆异黄酮会出现脱羧从而产生乙酰基大豆异黄酮并且能够进一步反应生成糖苷类化合物[4]。

2 大豆中异黄酮类化合物提取工艺分析

2.1 实验试剂与实验器材

实验试剂:C2H5OH(95%乙醇),异黄酮标准品(纯度超过99%),豆粕,盐酸、氯化钙、氯化镁以及GDL(分析纯)等。

实验仪器:分光光度计、粉碎机、分样筛、电子天平、恒温水浴锅。

2.2 实验方法

样品处理:用粉碎机将豆粕粉碎并干燥,用分样筛进行分样(40目筛),加热回流1小时进行脱脂,完成后对其进行真空干燥。

提取:将上述样本溶于乙醇中并加热,加热过程中采取真空泵进行抽滤,然后将滤液进行浓缩。其主要流程如下,豆粕在粉碎以后通过分样筛,然后进行称量取样。对样本进行回流浸提,在加热条件下对样本进行抽滤。收集滤液加入盐酸,以pH试纸作为鉴定标准将溶液调为中性,在水浴条件下蒸发滤液,在都得到浸膏后对其样本进行定容,最后对所得样本进行定量分析。

样品异黄酮的测定:对样品采用50ml容量瓶进行定容,并准确测量提取液1.0ml置于比色管(10ml)中,向其中加入乙醇,以标准曲线为参考来得到异黄酮的量。

2.3 实验分析及结论

在试验过程中进行了分析来判断相关因素影响。

2.3.1 乙醇浓度

在对乙醇浓度进行配置时事实上是与大豆异黄酮的分子极性存在关联性。大豆异黄酮是一种极性化合物那么以乙醇作为溶剂便能够将大豆异黄酮充分溶解。经过分析得出在乙醇浓度不断上升的情况下,异黄酮的量也在不断升高,在乙醇浓度为75%左右时异黄酮的溶解度最高,但是浓度再增加时异黄酮的溶解度会下降,这主要是由于乙醇浓度过高时也会将其中样品中其他一些杂质成分溶解,从而与异黄酮产生竞争关系并让异黄酮的提取率降低。浓度与提取率呈现为2次函数抛物线曲线。

2.3.2 温度

在温度不断提升的过程中大豆异黄酮的提取率也不断上升,当温度为80摄氏度时提取率达到顶峰。温度超过80摄氏度后提取率将会出现下滑。造成上述现象的主要是由于温度过高会导致分子运动速率增加并让样本的细胞膜结构失活同时会造成异黄酮结构被破坏使得提取率下降。

2.3.3 物料比

在理想情况下物料比即溶剂含量越大时提取率也就越大,但是溶剂量过大不仅仅会影响到后续提纯、分离等步骤同时也会造成溶剂浪费。经总结当物料比为1:15时效果最优。

2.3.4 提取次数

在提取条件不变的情况下提取次数越多,大豆异黄酮的提取率也就越高,但是从实际情况来看在提取次数增加的情况下会对之后的样品浓缩带来影响,因此将提取次数控制在2次可以控制成本并获得较好的提取效果。

3 结语

在本研究中得出大豆异黄酮提取率与乙醇浓度、物料比、提取次数以及温度都存在着相关性,因此在实际提取过程中应该对这些影响因素进行控制,让提取效果得到最优。

参考文献

[1]任彦荣,陈晓麟,李晓波.均匀设计优化大豆异黄酮的超临界流体萃取[J].重庆大学学报,2011(11):124-126.

[2]周泉城,申德超,区颖刚.微波辅助提取挤压大豆中异黄酮的最佳条件[J].华中农业大学学报,2010(05):247-249.

[3]左玉帮,曾爱武,袁希钢.从豆粕中提取大豆异黄酮传质动力学研究[J].高校化学工程学报,2011(02):110-111.

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