血常规测定论文（精选6篇）
血常规测定论文 篇1
全血血细胞分析已广泛应用于医学检验, 它使血常规检验更方便、快捷, 其精密度更高、准确性更高。但是, 血细胞分析前的人为因素和质量控制会对检验结果产生影响[1]。为探讨静脉血抗凝样本颠倒混匀次对血常规测定的影响, 笔者对本院50例健康体检者不同颠倒混匀次数的血常规检验结果进行了对照分析, 现报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取本院健康体检者50例为研究对象, 其中男22例, 女28例, 年龄20~65岁, 中位年龄 (42.5±17.3) 岁。
1.2 仪器与试剂
日本生产的MEK-6318K型三分类全自动血细胞分析仪。溶血剂、稀释液、清洗液均为上海东湖生物医学有限公司提供。乙二胺四乙酸二钾 (EDTA-K2) 抗凝真空采血管为湖北金杏科技发展有限公司生产
1.3 方法
按常规操作抽取静脉血2.0ml, 注入加有乙二胺四乙酸二钾 (EDTA-K2) 抗凝剂试管中抗凝, 用拇指和无名指捏住试管两端用食指和中指固定, 颠倒4次、6次、8次、10次, 采用自动血细胞分析仪进行全血细胞检测。
1.4 统计学处理
采用SPSS13.0统计学软件对数据进行统计学处理, 计数资料采用t检验, 计量资料采用χ2检验, 以P<0.05为有显著差异性, 提示有统计学意义。
2 结果
不同颠倒混匀次数对血常规影响比较结果如表1所示, 静脉抗凝血样本颠倒混匀4次、6次对血常规检测各项参数的影响无显著差异, 无统计学意义 (P>0.05) 。颠倒混匀8次与颠倒混匀4次相比, 则血小板计数 (PLT) (P<0.05) 、血小板体积分布宽度 (PDW) (P<0.01) 存在显著差异, 提示有统计学意义, 其余各血常规参数差异无统计学意义 (P>0.05) 。颠倒混匀10次与颠倒混匀4次相比, 中间细胞百分比PLT (P<0.01) 、PDW (P<0.01) 、 (MXD) (P<0.05) 三者存在显著差异性, 提示有统计学意义, 其他各血常规参数无显著差异性, 无统计学意义 (P>0.05) 。
3 讨论
血常规是最基本的血液检验, 通过观察红细胞、白细胞和血小板数量变化及形态分布, 可辅助及早诊断疾病[2]。目前血常规检验常用的仪器为血细胞分析仪, 是用吸引探针吸引样品来检测精确的量进入混匀腔, 并与稀释液同时进入转换器, 在并行的稀释流程中经过不同的试剂作用, 分别形成用于红细胞/血小板测量、白细胞计数/血红蛋白测量以及白细胞分类测量的检测样本, 以DC检测方法测定白细胞 (WBC) 的大小和数量, 在HGB分析阶段, 用光度计检测血蛋白浓度[3]。其原理是根据血细胞是电的不良导体的性质, 检测血细胞通过微孔时电阻的变化, 血常规检验需使用静脉血抗凝标本和抗凝剂, 试管内使用的抗凝剂为EDTA-K2干粉, 位于试管的底部, 为使血样与抗凝剂充分接触, 以达到理想的抗凝效果, 需将二者混匀。同时, 因采血管帽内面在采血时也会沾上血液, 如不上下摇匀则帽内面的血液会成为微小凝块的来源, 因此临床检验血常规通畅采用颠倒混匀方法[4]。本组实验中MPV参数随着颠倒混匀次数的增加而升高, 其原因是颠倒混匀增加了血液中的有形成分之间的磨擦发热和放电, 细胞的新陈代谢受其影响产生不同的代谢产物, 改变了血液渗透压, 影响了MPV参数。PLT参数随混匀次数递增的原因与全血血细胞分析的原理有关, 血常规检测仪器的原理是电阻抗法, 混匀次数过多, 细胞在震动和碰撞过程中, 少数红细胞发生皱缩变小或微量溶血, 计数时仪器易将变小的红细胞或红细胞碎片计入血小板[5]。静脉抗凝血样本颠倒混匀4次、6次对血常规检测各项参数的影响无显著计入差异, 无统计学意义 (P>0.05) 。颠倒混匀8次与颠倒混匀4次相比, 则血小板计数 (PLT) (P<0.05) 、血小板体积分布宽度 (PDW) (P<0.01) 差异均有统计学意义, 其余各血常规参数差异无统计学意义 (P>0.05) 。颠倒混匀10次与颠倒混匀4次相比, 则中间细胞百分比 (MXD) (P<0.05) 、PLT (P<0.01) 、PDW (P<0.01) 三者存在显著差异性, 其他各血常规参数无显著差异性。血小板是体积较小, 有聚集性和黏附特性特点的血细胞, 混匀次数少则血小板未完全聚集, 混匀次数过多则血小板和红细胞会发生破坏。本研究结果表明, 静脉血抗凝样本颠倒混匀次数对血常规测定, 尤其是血小板的计数会产生较大影响。
参考文献
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[2]遇阳.影响血常规检验结果的因素分析[J].中国实用医药, 2009, 4 (14) 78-79.
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[5]吴晓莎.抗凝静脉血放置时间对血常规检测结果的影响[J].中国实用医药, 2009, 4 (13) 97-99.
血常规测定论文 篇2
关键词：静脉血,末梢血,血常规自动检测
血液自动分析仪降低了人为误差、节约了社会成本, 但临床中血RT对于血液类型选取存在诸多争议, 近年来, 随着分子生物学及检验学的快速发展, 医护人员对检测数据精确性要求不断加大, 临床对血液样本的选择引起越来越多专家的重视, 静脉血和末梢血检测价值的对比显得尤为重要。着眼于提升临床血液分析仪检测的可信度, 研究选取了静脉血2份和末梢血2份, 进行重复定量测试, 以探讨两种样本来运对于血Rt检测结果的差异, 以期找到更加精确的检测标本, 具体报道如下。
1 材料与方法
1.1 一般资料
QY-MDI血液检测仪器 (美国) 和血Rt检查设备, 并严格依据设备使用指南进行想滚操作。所有血液样本来源于本院收住的患者共计160例, 于清晨各取2份静脉血和末梢血、共4份血液样本, 两组患者平均年龄 (45.7±21.5) 岁。
1.2 采血途径
于每日6时由专人采集血样, 定量真空采血瓶来自珠海迪尔生物工程有限公司, 抽取患者静脉血4m L, 手指处末梢血20µL, 末梢血及时放入硅化塑料管中并充分混匀。
1.3 检测方法
将QY-MDI血液检测仪器操作系统, 模式调为全血, 分别对2份静脉血标本进行检测;将QY-MDI血液检测仪器操作系统的模式, 调为预稀释, 分别对2份外周末梢手指血标本进行检测。
1.4 统计学方法
对重复性检测同一患者同一临床指标, 组间比较的数据进行配对检验。
2 结果
2.1 检测结果
对最终测定生成的静脉血、末梢血两组的4项主要参数进行统计学分析。其中静脉血样的白细胞 (WBC) 、红细胞 (RBC) 、血红蛋白 (HGB) 检测结果, 具有良好的可重复性, 差异无统计学显著性 (P>0.05) , 而末梢采血的重复性差, 有显著统计学差异 (P<0.01) , 结果见表1、表2。
2.2 血常规检测结果比较
分别比较2次测量的白细胞 (WBC) 、红细胞 (RBC) 、血红蛋白 (HGB) 、血小板 (PLT) 检测结果均具有显著统计学差异 (P<0.01) 。结果见表3。
3 讨论
血常规标本的采集对检验结果有较大的影响。末梢血测定WBC= (7.3±4.0) 、RBC= (3.89±0.92) 、HGB= (108.9±14.1) 、PLT= (200±88.2) , 静脉血为 (6.6±1.3) , (4.04±0.53) , (116.9±9.8) 、 (220±60.3) 而测得4组指标均有显著差异 (P<0.01) 。采手指血时, 外周组织常常干扰末梢血液成分可能使得检测结果中白细胞计数偏高, 而血小板数相对减少, 对检测结果影响较大。从本研究结果来看, 静脉血的可重复性的统计学意义明显好于末梢血。
注:P<0.05, 为有统计学差异
注:P<0.01, 为有显著统计学差异
注:P<0.01, 为有显著统计学差异
静脉血具有不受机体局部组织影响, 和身体全血一致性高等显著的优点, 且静脉血液样本中组分稳定性高, 不易受到环境造成的损耗, 血液样本中混和杂质可能性低, 血液组分和机体内部血液各成分比例相似度高, 选取静脉血液样本能提供检测精确度, 较为真实的显示体积血液循环的状况, 而且静脉采血一般血量较末梢血液多, 更加适合对样本要求较高的血液检测仪, 样本量多利于可重复测定, 利于复查[1]。末梢血的血糖值, 血蛋白质, PO2, PCO2均和全血及静脉血有显著差异, 检测样本实际为动静脉内、毛细血管、细胞液和杂质混合而成, 检测精确度得不到保证[2], 对于检测混换血液的指标误差较大。同时末梢血受到各种干扰因素的影响较大, 检测精确度和操作者采血、使用仪器的熟练度相关, 若操作者取血不熟练或将样本置于空气中过久, 或多次按压到手指灯, 容易造成血液标本被稀释, 使得血液样本中成分和比例的变化。同时损伤加速血小板的聚集, 使得仪器检测结果受到干扰, 计数误差较大[3]同时采集外周血时由于患者疼痛较为明显进针深度无法较深。而静脉采血能避免过度疼痛患者的自我保护和应急因素对血液成分的影响的出现[3]。本研究结果表明, 末梢血与静脉血相比检查准确性和重复性均较差。
另外, 末梢血采集完毕常使用棉球或棉签进行消毒, 血液样本中容易混入棉纤维及杂物, 对检测仪器造成损害, 对检测结果造成一定的偏差[4]。静脉采血对减少交叉感染、医源感染有更大的益处[5]。综上, 在采用机器自动测量时, 静脉采集血样可以提高血液分析测定的可重复性、精确性, 静脉方式获取血液应该成为主要血常规分析方法。
参考文献
[1]常永超, 刘好, 刘治平, 等.血液分析仪测定静脉血和末梢血血常规的结果对照分析[J].洛阳医专学报, 2000, 18 (2) :111.
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[4]苏屿.血常规检测选用静脉血最佳[J].海南医学, 2003, 14 (3) :15-16.
血常规测定论文 篇3
1 资料与方法
1.1 一般资料
在2 615例病人中, 男1 513例, 女1 102例;45岁以下占20%, 45岁～60岁占34%, 60岁以上占46%;指尖血糖测定异常者446例, 糖尿病病人314例, 原有糖尿病病史者187例, 新发现病人127例。在314例糖尿病病人中, 45岁以下者35例 (11%) , 45岁～60岁者138例 (44%) , 61岁以上者141例 (45%) 。
1.2 方法
用温水或中性肥皂洗净双手, 反复揉搓准备采血的手指, 直至血运丰富。用75%乙醇消毒指腹, 待干。打开强生血糖仪开关, 取一条试纸拿在手上 (手指不可触及试纸测试区) , 采血笔紧挨指腹, 按动弹簧开关, 针刺指腹。取手指两侧血最好, 不要过分挤压, 以免组织液挤出与血标本相混而导致血糖测试值偏低。将一滴饱满的血滴到或抹到试纸测试区域后将试纸插入机内等待结果。不要追加滴血, 否则会导致测试结果不准确。局部按压10 s。45 s后观察测试结果。
2 结果
随机指尖血糖测定可以尽早发现血糖异常病人, 原有的糖尿病人尽管多数已在治疗中, 但大多数血糖控制并不理想, 而占总数约三分之一的新发现病人, 既往史中并无糖尿病病史, 他们中的绝大多数在以后的进一步检查中被确诊为糖尿病。45岁以上病人糖尿病发病率高, 应格外重视。
3 讨论
新入院病人实施常规护理体检是为了尽早收集一些客观资料, 为医生进一步的诊断及治疗提供依据, 但如果单纯的通过测量体温、脉搏、呼吸、血压及观察病人的意识及精神状态等, 在目前情况下已经不能准确全面地为医生提供病人的第一手资料。
随着生活水平的提高, 饮食结构的改变, 体力劳动的减少, 肥胖和老龄化越来越成为普遍社会现象。在肥胖人群中, 糖尿病的发病率比正常体型的人群高3倍～4倍, 重度肥胖的人群比正常人群的发病率高20倍[1]。老年人中已诊断的糖尿病占7%～48%, 约占整个糖尿病人群的40%以上[2]。糖尿病已成为多发病、常见病, 我国已成为世界第二糖尿病大国[3]。目前糖尿病病人中绝大多数为2型糖尿病, 2型糖尿病多见于成年人, 发病缓慢, 症状较轻, 病情较稳定, 约占糖尿病病人总数的90%以上[4]。其中多数缺乏典型的症状, 加之人们对糖尿病知识的普遍缺乏, 所以许多发病早期的病人往往并不知晓自己已患糖尿病, 入院体检也不能提供糖尿病方面的病史, 经常是因为其他疾病来院治疗, 在检查过程中才发现患有糖尿病。
入院之初, 往往对新入院病人的病情了解不是很详细和全面, 尽早地更多地了解病情不仅有利于制定正确的治疗方案, 也为进一步的检查确诊提供一个正确的方向, 而对已明确诊断的糖尿病病人可以知晓目前血糖控制情况, 便于进一步的治疗。
4 小结
指尖血糖测定操作简单, 使用方便, 即使新参加工作的年轻护士也能很快掌握操作要领;同时检查结果快捷, 几乎可以在护理体检的同时知晓病人目前的血糖水平;创伤小、痛苦小, 病人容易接受;经济价廉, 不会为病人增加经济负担。对新入院的病人测量随机指尖血糖能在第一时间筛选出血糖异常病人, 为医生正确用药及治疗提供依据, 使病人得到及时有效的治疗。所以, 我们认为, 将随机指尖血糖测定作为新病人入院护理体检常规内容是很有意义也是很有必要的。
关键词：指尖血糖,护理体验,常规
参考文献
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血常规测定论文 篇4
1材料
1. 1试验动物
七彩山鸡10只( 公母各半) ,由贵阳绿源禽业有限公司养鸡场提供,300日龄进行屠宰。屠宰后立即取胸肌、腿肌各1块冷冻保存,备用。
1. 2饲养管理条件
育雏料采用怀化正大510小鸡料,中鸡和大鸡料均为自配粉料。饲养方式为地面平养,白天放入运动场,自由采食、自由饮水。饲料营养水平,见表1。
1. 3主要仪器
分析天平、培养箱、真空冷冻干燥机、索氏抽提装置、凯氏定氮装置、马弗炉、岛津高效液相色谱仪( 型号为LC - 20AD) 、全自动定氮仪( 型号为Hanon K9860) ,均由海能( 济南) 仪器有限公司提供。
2方法
2. 1营养成分测定
按照GB /T 6435—2006要求采用直接干燥法测定水分及干物质含量,按照GB /T 6432—94要求采用凯氏定氮法测定粗蛋白质含量,按照GB /T 6433— 2006要求采用索氏抽提法测定粗脂肪含量,按照GB / T 6435—2006要求采用灼烧重量法测定粗灰分含量。
2. 2氨基酸的测定
按照GB /T 14965—1994要求测定17种氨基酸。
2. 3数据处理
采用Excel建立数据库,并采用SPSS 17. 0对试验数据进行统计分析。
3结果与分析
3. 1七彩山鸡肌肉常规营养成分测定( 结果见表2)
由表2可知: 七彩山鸡公母鸡肌肉中水分含量较低,分别为68. 51% 、67. 65% ; 蛋白质含量较高,分别为26. 62% 、27. 14% ; 脂肪含量较低,分别为0. 94% 、 1. 26% ,差异显著( P < 0. 05) ; 粗灰分含量较低,分别为2. 29% 、1. 41% 。
%
注: 同行数据肩标小写字母不同表示差异显著( P < 0. 05) 。
3. 2七彩山鸡肌肉氨基酸测定结果( 见表3)
3. 2. 1七彩山鸡肌肉氨基酸总量分析由表3可知,七彩山鸡肌肉氨基酸总量较高,公母鸡分别632. 47 mg / g、1 054. 96 mg / g。
3. 2. 2七彩山鸡肌肉中鲜味氨基酸含量分析由表3可知,七彩山鸡公母鸡肌肉鲜味氨基酸总量( 谷氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸) 分别占总氨基酸的31. 37% 、53. 58% 。其中七彩山鸡公鸡的天门冬氨酸和谷氨酸含量最高,分别为71. 85 mg /g、71. 36 mg /g, 分别占鲜味氨基酸总量的36. 22% 、35. 97% ,而母鸡谷氨酸含量最高,其次为天门冬氨酸,分别404. 61 mg / g、69. 36 mg / g,分别占鲜味氨基酸总量的71. 58% 、12. 27% 。
3. 2. 3七彩山鸡肌肉中氨基酸相对含量分析由表3可知,除色氨酸未测定外,所测七彩山鸡肌肉富含17种氨基酸,其中公鸡以赖氨酸的含量最高( 12. 30% ) ,其次是天门冬氨酸( 11. 36% ) 、谷氨酸( 11. 28% ) 、胱氨酸( 10. 08% ) 、蛋氨酸( 7. 47% ) 、异亮氨酸( 7. 42% ) 和丙氨酸( 6. 98% ) ,含量较低的氨基酸为缬氨酸、亮氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、酪氨酸、脯氨酸、甘氨酸、组氨酸,含量很低的为精氨酸( 0. 91% ) ; 母鸡以谷氨酸含量最高( 38. 35% ) ,其次是异亮氨酸( 8. 12% ) 、赖氨酸( 7. 50% ) 、苯丙氨酸( 7. 00% ) 、天门冬氨酸( 6. 58% ) ,含量较低的氨基酸为亮氨酸、甘氨酸、精氨酸、丙氨酸、组氨酸、缬氨酸、 丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸、脯氨酸、蛋氨酸,含量很低的为胱氨酸( 0. 78% ) 。
3. 2. 4七彩山鸡必需氨基酸含量分析由表3可知,除因设备原因未测定色氨酸外,七彩山鸡肌肉富含人体所需的7种必需氨基酸,公母鸡必需氨基酸总量分别为296. 18 mg /g、354. 63 mg /g,分别占总氨基酸的46. 83% 、33. 62% 。必需氨基酸与非必需氨基酸的百分比分别为53. 17% 、66. 39% ,必需氨基酸含量较高。
4讨论
由表2可知,七彩山鸡水分含量相对较低,这与七彩山鸡的屠宰日龄( 300日龄) 较长有关,而粗蛋白含量较高、粗脂肪含量较低,说明七彩山鸡为高蛋白、 低脂肪营养食品,具有较高的营养价值。而公母鸡之间粗脂肪存在显著差异( P < 0. 05) ,说明七彩山鸡母鸡与公鸡相比具有较强的脂肪沉积能力。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位,是生物体不可缺少的营养成分,特别是必需氨基酸,是人体不能合成的,必需由食物供给[1],七彩山鸡肌肉富含人体所需的7种必需氨基酸,公母鸡必需氨基酸总量分别占总氨基酸的46. 83% 、33. 62% ,说明七彩山鸡具有较高的营养价值。
血常规测定论文 篇5
关键词：临床检验,标准化,推广应用
近几年来,随着人们生活水平的不断提高,医疗设施的不断改善,患者看病贵、看病难的问题得到了极为有效的缓解[1]。各种类型以及各个级别的医院应该避免再次重复性地检查。本文研究应用新鲜血样评价3家医院间常规生化项目的可比性,现报道如下。
1 材料与方法
1.1 一般资料
以临床检验技术标准化研究为主要内容,以提高全市临床检验质量与水平为目的,参与该课题的3家医院针对广东省卫生厅所要求的互认检验项目建立技术标准、管理标准和工作标准,建立室间质评和新鲜血比对机制,确保检验结果的一致性,奠定互认基础。因此,2014年7月‐2015年6月3家医院采用新鲜血样对常规生化指标测定结果进行评价及数据资料分析,其中1家为常规检测系统,即云浮市人民医院,采用的是日立7600全自动检测仪器,其精密度好;2家为观察检测系统,包括云浮市中医院和云浮市妇幼保健院,采用的是日立全自动7180检测系统。
1.2 方法
首先以各参加检验科现行的测定系统为研究对象,将高、中、低新鲜血清(高于正常参考范围高值的2倍为高水平,在正常参考范围中间的为中水平,低于正常参考范围的为低值)和两个水平液体(一般为高值和正常值)质控品分装,下发给参与实验室;在同一时间插入到普通样本中重复测定规定项目2次以上,取均值上报结果,每周1次。每次统计平均值、标准差,并反馈到各实验室。在分析结果时,应注意离群值检验。由于样本量较小,离群值可使样本均值发生偏倚。进行离群值检验,去除离群值后计算均值、标准差。检测的第一天收集10个不同浓度、新鲜的血清,冷冻保存,备用。
1.3 回归方程的计算
使用Excel软件计算R值以及回归方程(Y=BX+A)。R2≥0.95为取值范围,满足实验的要求。
1.4 相关系数的计算
1.4.1 相对偏差的计算预期偏差se=|Y-X|=|(B-1)X+A|,相对偏差se%=(se/x)×100%
1.4.2 离群值的检验
按EP9-A2的相关文件对方法内的离群点以及对方法间的配对结果进行检验,其中判断界限以4倍的相对差值其平均值为准[2]。
2 结果
γ-谷氨酰转肽酶和钙通过日立全自动7180检测系统测量时,有1个相对差值已经超出判断界限,属于方法内的离群值,需剔除,重新计算;其他项目在3台检测系统上检测时,没有出现其方法内的离群值。尿素氮采用日立7180和日立7600全自动检测系统测量时,有1个相对差值已经超出判断界限,属于方法间的离群值,需剔除,重新计算;其他项目在3台检测系统上检测时,没有出现其方法间的离群值。17项生化项目R2>0.99,相关性比较好,表明两种检测系统检测的数据其分布的范围合适,A、B值可靠。两种全自动检测系统关于17项生化项目的相关系数以及回归方程,见表1。
3 讨论
在日常工作中,不同检测系统的测试结果要有可比性,应该尽可能地采用同一厂家生产出来的试剂以及仪器等。这样不仅可以保证其测试结果的溯源性,而且更能同时将精密度控制在同一个可以比较的范围之内。对不配套的实验仪器应该定期校验,纠正系统之间的偏差,以便达到最大范围的可比较性。各大医院之间的质量的评价是经过大量的实验室就同一样本进行分析[3]。此次样本使用的质控物,必须是含有基质效应的物质。其测试方法的不同可导致测试结果的不同。例如新鲜的血样对比活动主要是运用了混合的血清,不含基质效应的物质对各大实验室间的结果实施了对比[4],直观地反映了测试结果终极目标的一致性,从而有效地避免了采用质控物所带来的干扰与基质效应,可以适用于不同试剂或不同仪器间的实验室,也可适用于测试系统不同的实验室,主要是为了避免实验室之间质量评价活动的差异性和不足[5,6]。不同的检测系统的测试结果有可比较性是从事医学类测试者的追求目标,主要从准确度以及精密度等几个方面来表示可比较性研究的测试结果。
在3家医院不同检测系统常规生化指标测定结果可比性研究中,17项生化项目R2都>0.99,相关性比较好,表明两种检测系统检测的数据其分布的范围合适,A、B值可靠,可以用相对偏差来评估其方法间是否有可比性。各大实验室间的可比性好,差异性小,能够满足检验结果的互认要求。
综上所述,在3家医院不同检测系统常规生化指标测定结果可比性研究中,各大医院间的可比性好,差异性小,基本上能够满足其检验结果的互认要求。
参考文献
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血常规测定论文 篇6
1 材料与方法
1.1 仪器
美国Dionex ICS-90型离子色谱仪,chromelen色谱工作站,AS23(4×250 mm)阴离子色谱柱,AMMS Ⅲ 4-mm抑制器,AS40自动进样器。
1.2 试剂
所有实验用水的电导率均小于1.0 μs/cm。硫酸溶液(色谱纯)。氟化物、溴酸盐、氯化物、硝酸根、硫酸根标准贮备液购于中国计量科学院,标准值均为1000 mg/L。氯酸盐与亚氯酸盐标准混合贮备液:称取0.7230 g氯酸钾基准物(购于天津市科密区化学有限公司)和0.8440 g亚氯酸盐标准物质(从德国进口,含量为79.44%)定容至500 ml。氯酸盐、亚氯酸盐标准浓度均为1000 mg/L。
1.3 样品的采集
用500 ml棕色玻璃干净干燥瓶采集水样,往水中通入高纯氮气(或惰性气体,如氩气)10 min(1.0 L/min)(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的,对于加氯消毒的水样可省略此步骤),然后加入0.25 ml乙二胺溶液,密封,摇匀,置4 ℃冰箱。采集后当天测定[2]。
1.4 水样的测定
1.4.1 样品预处理
水样经0.22 μm 滤膜过滤。
1.4.2 仪器检测条件
淋洗液:4.5 mmol/L Na2CO3/0.8 mmol/L NaHCO3;流速:1.0 ml/min;进样量:100.0 μl。
1.4.3 标准曲线的绘制
①分别准确吸取10 ml氯酸盐与亚氯酸盐、溴酸盐标准贮备液于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,成混合标准中间液Ⅰ,氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐标准浓度分别为100 mg/L。②分别准确吸取氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根标准贮备液0.50、15.00、2.00、15.00 ml于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,成混合标准中间液Ⅱ,氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根标准浓分别为5.000、150.0、20.00、150.0 mg/L。③分别从混合标准中间液Ⅰ和混合标准中间液Ⅱ中准确吸取0.500和2.500、1.000和5.000、2.000和10.00、5.000和15.00、7.000和20.00、10.00和30.00 ml,分别放于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,配成的各离子的色列分别为氟化物0.125、0.250、0.500、0.750、1.000、1.500 mg/L;硝酸盐0.500、1.000、2.000、3.000、4.000、6.000 mg/L;氯化物、硫酸盐均为3.750、7.500、15.00、22.50、30.00、45.00 mg/L;氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐均为0.500、1.000、2.000、5.000、7.000、10.00 mg/L。
1.4.4 测定
将各标准溶液放入自动进样器中,设定工作参数,等待仪器基线稳定后,测定各标准浓度的峰面积,由仪器自动绘制出各物质的工作曲线。按同样的方法对水样进行测定,通过工作曲线可直接读出水样的质量浓度(mg/L)。
1.4.5 离子色谱图
出峰顺序和保留时间见图1。
2 结果与讨论
2.1 方法检出限
各物质的检出限分别为氟化物0.08 mg/L;氯化物0.08 mg/L;硝酸盐0.04 mg/L;硫酸盐0.15 mg/L;亚氯酸盐0.03 mg/L;氯酸盐0.08 mg/L;溴酸盐0.001 mg/L。各物质的检出限值均大大低于生活饮用水要求的各离子的标准限值。
2.2 方法精密度及回收试验
对1份纯净水分别加入氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、氯酸盐、硝酸盐氮、硫酸根标准。连续进行6次重复测定,结果见表1。各物质的相对标准偏差均在2.01%以下,回收率在96.4%以上。
2.3 共存离子间干扰的排除
因为亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子的出峰时间非常接近,如被测组份含量较低,而相邻组份含量太高时,被测组份容易受到干扰。通过实验,当氯离子含量大于100 mg/L时会对亚氯酸盐、溴酸盐产生干扰,但本地区生活饮用水中氯离子的含量一般不会超过20 mg/L,所以可以采用此方法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子。
水样中存在高浓度的亚氯酸盐对分析有影响,可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除亚氯酸盐对分析的影响[2]。
3 结论
通过实验证明,该方法灵敏度高、检出限低、回收率高、操作简便,是测定生活饮用水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、氯酸盐、硝酸盐氮、硫酸根的可靠方法。
参考文献
[1]GB/T5749.10-2006.生活饮用水卫生标准[S].