解毒措施（共7篇）
解毒措施 篇1
夏季来临，雨水增多，保管稍有不慎，就会导致饲料霉变。畜禽吃了发霉变质的饲料，极易发生急性或慢性中毒，轻者影响生长发育，重者甚至死亡，给养殖户造成重大经济损失。发霉饲料产生的毒素对仔猪和雏鸡敏感性最强，死亡率高。在发霉饲料中最常见的有害霉菌有曲霉菌、镰刀菌等。这些有害霉菌在自然环境中能够在动物机体内生长繁殖和产毒，其毒素直接危害畜禽健康。为了防止畜禽中毒事故的发生，必须采取以下预防措施，并要对变质饲料进行去毒处理。
1 防霉措施
1.1 饲料收割、晾晒与贮藏，要做到快收、快打，尤其应注意及时晒干，并在干燥环境中保藏。
1.2 在调制饲料时，应注意消除饲料中有害有毒的物质。
1.3 注意饲料贮藏环境。黄曲霉、寄生曲霉等均为好氧菌，在密闭缺氧条件下生长会受到抑制。因而贮存水分含量较高的饲料一定要要把容器封严。如用塑料袋隔绝空气贮存饲料效果较好。另外，水分含量以13%以下为宜。
1.4 在饲料中添加防霉变物质，如添加环氧乙烷、苍术、艾香等有一定的作用。
2 发霉饲料的去毒方法
2.1 挑除法
此法可适用于秸秆、颗粒饲料的去毒处理。其方法是把饲料中发生霉变的部分挑除，使饲料的含毒量降低。
2.2 水洗法
此法适用于籽实饲料的去毒处理，其方法是：先将发霉的饲料磨成碎粉，将其倒进缸中，加入水3～4倍，然后搅拌，静置浸泡，每日换水搅拌两次，直至浸泡的水由茶色变成无色为止，此法简便，效果显著。
2.3 晾晒去毒法
此法主要用于大量秸秆饲料的去毒处理。其方法是：先将发霉饲料置于阳光下晒干，然后进行通风抖松，以除去霉菌的芽孢，使其变得无害而达到去毒的目的。
2.4 脱胚去毒法
此法主要用于玉米的去毒，因为发霉玉米的毒素主要集中在玉米的胚部。其方法是：先将玉米磨成1.5～4.5mm的小颗粒，再加入5～6倍水，然后搅拌和轻搓，胚部碎片因较轻而浮在水面上，将其捞出或随水倒掉，如此反复数次，即可达到脱胚去毒的目的。
2.5 石灰水浸泡法
此法适宜对玉米、高粱等籽实类饲料进行去毒处理。其方法是：1.5～5mm的小粒(高粱等籽粒较小可不必粉碎)，然后将过120目筛后的石灰粉按0.8～1%的比例掺入发霉饲料中，最后将掺入石灰粉的料和水按1∶2的比例倒入容器中搅拌1分钟，然后静置5～8h，将水倒出，再用清水冲洗2～3次，晒干后便可使用。采取此法去霉，如果发霉饲料中黄曲霉素含量在100ppm以下，去毒率可达97%以上;若黄曲霉素的含量为100～200ppm，去毒率可达94%左右;若黄曲霉素含量在300～400ppm，去毒率可达91%。
2.6 氨水去毒法
此法适宜对糠麸类饲料进行去毒处理。有高温和大剂量两种处理法。
高温处理法。既每千克饲料拌入12.5g氨水，再容器内搅拌均匀后，用塑料布将容器口封严，置于室内，室温20度时，7d后去毒率可达87.5%以上;若室温保持在40度时，5d后去毒率可达90%以上。因此温度越高，去毒时间越短，去毒率越高，具体可根据室内温度的高低，掌握适宜的开封时间。
大剂量处理法。此法既在发霉饲料中拌入大剂量的氨水，在容器中搅拌均匀后，用塑料布将容器口封严，置于室内，在常温下进行去毒。若每千克饲料拌入10g氨水，9d即可去毒;每千克饲料拌入17.5g氨水，5d可去毒95%以上;每2kg饲料拌入25g氨水，3d后即可去毒。但应注意，每千克饲料最多不得超过25g氨水的剂量，饲料开封后，应让饲料中的氨气挥发24～36h后方可使用。
2.7 碱水煮去毒法
此法适用于籽实类饲料进行去毒处理。其方法是每100kg发霉饲料加入3倍的水(300kg)，再加入500g苏打粉或1000g石灰共煮，待煮到饲料裂开时，让其冷却，然后再用清水冲洗到没有碱味时即可使用。
总之，发霉饲料对畜禽的危害极大，为了防止中毒，可根据不同情况采用适宜的去毒处理法，这样即可提高饲料的利用率，又可达到无害于畜禽的目的。
“中毒”花卉的解毒方法 篇2
一是因为不了解花肥的功效, 掌握不了肥水的浓度, 施肥的浓度过大, 就很容易产生烧苗等不良反应, 具体表现如下:烂根、叶片枯萎掉落、生长缓慢、或观花植物徒长叶片而不开花等等。
二是在喷施农药时没有掌握好比例, 浓度过高或喷施过多而使花草中毒, 具体表现是:花蕾发黑甚至枯萎掉、枝叶枯黄、叶片出现花叶等等。下面介绍几种中毒花草的解毒措施。
1. 对于那些“中毒”不是很严重的植物, 我们可以采取保守疗法。
我们可以用清水浇灌根部, 用清水清洗和稀释盆土中的肥料。浇灌的次数不可过多, 两三次就可以了。浇灌过后的盆花要放到阴凉处, 等盆土稍干后再移到光线合适的地方恢复正常的养护就可以了。
2. 如果怕清水浇灌会伤及花卉, 还可以试试另外一种方法。
在植株周围撒一些蔬菜种子, 等种子发芽出土几天后就将蔬菜拔去。这样就可以利用蔬菜种子发芽生长的过程消耗一些肥料, 达到稀释盆土肥料浓度过大的作用。
3. 如果盆花是因为施用了未腐熟的有机肥而发生了肥水中毒的现象, 那么我们就应该及时地将植株换盆。
因为未腐熟的有机肥在盆土中会发酵, 发酵产生的热量很容易使植株的根系因缺氧而死去。
4. 如果农药中毒则可以用清水喷洒植株, 从而降低附着在植株表面农药的浓度, 以减轻现有的伤害。
对于已经发生中毒症状的植株要及时剪去中毒的枝条和叶片, 避免影响其他枝条的生长。
5.
无论化肥也好农药也好, 不是酸性的就是碱性的, 花草一旦中毒, 还可以根据其具体中的是什么毒, 对其喷施药性相反的化肥或者农药从而使花草解毒。
金花解毒颗粒质量标准研究 篇3
1材料
1.1 仪器
岛津20A高效液相色谱仪;SPD-20A紫外可见监测仪:威玛龙色谱工作站;LIBROR AEL-200电子分析天平。
1.2 药品与试剂
绿原酸对照品:中国药品生物制品检定所, 批号:10753-200212;大黄素对照品:中国药品生物制品检定所, 批号:110756-200110;金花解毒颗粒:由广西中医药研究院提供, 批号:20090715;缺味阴性样品:按处方分别配成相应的缺味处方药, 模拟制剂工艺加相应辅料制备而成。乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 大黄的鉴别
取本品粉末2g, 加甲醇20ml, 浸泡1小时, 滤过, 取滤液5ml, 蒸干, 加水10ml使溶解, 再加盐酸1ml, 置水浴上加热回流30分钟, 立即冷却, 用乙醚振摇提取2次, 每次20ml, 合并醚液蒸干, 残渣加1ml氯仿使溶解, 作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g和缺大黄药材的阴性2g, 同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取大黄素对照品, 加甲醇制成每ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005版一部 (附录VIB) 试验, 吸取上述四种溶液各5μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上, 以环乙烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂, 展开, 取出晾干, 置紫外灯光 (365nm) 下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显三个以上相同的橙黄色荧光斑点, 在与对照品色谱相应的位置上显相同的橙黄色荧光斑点。本法专属性强, 重现性好, 阴性对照试验无干扰。见图1。
1-3供试品 4大黄对照药材 5阴性对照
2.1.2 甘草的鉴别
取本品粉末2g, 加乙醚40ml, 加热回流1小时, 滤过弃醚液, 滤渣挥干乙醚, 加甲醇30ml加热回流1小时, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水20ml使溶解, 用水饱和的正丁醇20ml萃取, 弃水液, 正丁醇提取液用氨试液20ml振摇提取, 弃正丁醇液, 氨试液提取液稀盐酸调pH=2～3, 再用乙酸乙酯20ml萃取, 萃取液蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取对照药材甘草1g, 同法制成对照药材溶液。再取缺甘草药材的阴性对照样品2g, 同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005版一部 (附录VIB) 试验, 吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上, 以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-水 (8:8:1:1) 的上层溶液为展开剂, 展开, 取出晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液, 再105℃加热到斑点清晰, 日光下检视, 供试品色谱中, 与对照药材色谱相应的位置上, 显一个以上相同颜色的斑点。本法专属性强, 重现性好, 阴性对照试验无干扰见图2。
2.2 绿原酸的含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品10.05g, 置50ml棕色量瓶中加50%甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品储备溶液 (每ml含绿原酸201.00μg) 。
2.2.2 供试品溶液的制备
取本品粉末适量, 研细, 取约0.5g精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入50%甲醇50ml, 称定重量, 静置15分钟, 超声处理5分钟, 取出, 放冷, 再称定重量, 用50%甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 弃初滤液, 取续滤液作为供试品溶液。
1-3.供试品 4.甘草对照药材 5.阴性对照
2.2.3 色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液 (11:89) ;流速:1.0ml/min;检测波长:327nm;进样量:10μl;柱温:室温。在此条件下, 样品中的绿原酸峰与相邻峰可达到基线分离, 阴性样品无干扰。见图3
2.2.4 线性关系考察
标准曲线的制备:精密吸取上述对照品储备液1、2、5、10、25ml, 分别置25ml量瓶中, 分别加50%甲醇稀释至刻度, 摇匀, 分别作为对照品溶液 (浓度分别为8.04、16.08、40.20、80.40、201.00μg/ml) 。按2.2.1项下的色谱条件分别进样10μg测定, 以绿原酸对照品进样量 (μg) 为横坐标 (X) , 相应的峰面积积分值为纵坐标 (Y) , 绘制标准曲线。得回归方程Y=272495X+11165.45, r=0.9999。表明:当进样量在0.0804～2.0100μg范围内时, 绿原酸进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.2.5 精密度实验
取同一供试品溶液10μl, 按2.2.3项下的色谱条件, 连续5次进样, 测定峰面积, 计算含量。结果峰面积积分值依次为5.21、5.06、5.19、5.09、5.15, RSD=1.25%, 表明仪器精密度良好。
2.2.6 重复性试验
取同一批金花解毒颗粒 (批号:9070710) , 平行取6份, 按2.2.2项下的方法制备供试品溶液, 按2.2.3项下的色谱条件测定, 样品含量依次为:5.29、5.15、5.11、5.23、5.19、5.25mg/g, RSD=1.28%, 结果表明样品的重复性较好, 适于定量。
2.2.7 稳定性考察
精密吸取同一批供试品溶液 (批号:070710) , 按2.2.3项下的色谱条件, 分别在0、2、4、6、8、10、12小时进行测定, 结果绿原酸含量的平均值为5.18mg/g, RSD为1.34%, 表明被检测物在12小时之内稳定。
2.2.8 加样回收率测定
精密称取绿原酸对照品13.05mg, 置500ml棕色量瓶中, 加50%甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (浓度为26.1μg/ml) 。精密称取重复性试验项下的样品 (批号:070710) 6份, 按2.2.2项下的方法制备供试液, 按2.2.3项下的色谱条件测定, 计算回收率。结果表明平均加样回收率为99.27%, RSD为1.05%。
2.2.9 含量测定
见表1。
按2.2.2项下的方法制备供试品试液, 按2.2.3项下的色谱条件, 测定本品三批样品中绿原酸含量分别为:5.20、4.92、5.88mg/g, 平均值为5.33mg/g。
3讨论
3.1 实验对方中其他药材也进行TLC鉴别, 但由于特征性不强, 故未纳入正文。
3.2 中药复方制剂以绿原酸含量为测定指标的文献报道很多, 实验参考有关文献对多种流动相进行了选择, 最后确定乙腈与磷酸溶液比例为 (11:89) 为流动相, 绿原酸峰形对称, 样品分离良好。
3.3 金银花在方中为主药, 所以本文以绿原酸为指标, 进行了测定方法的研究, 采用HPLC法测定该制剂中绿原酸的含量, 方法简便、准确、选择性好、阴性无干扰, 可作为该制剂的含量测定方法。
摘要：目的:建立金花解毒颗粒的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别处方中的大黄、甘草;采用高效液相色谱法测定方中金银花的绿原酸的含量。结果:薄层色谱法可检出方中含有大黄和甘草, 薄层色谱斑点清晰, 重现性好。HPLC测定绿原酸的含量在0.0804～2.0100μg范围内线性良好, 平均加样回收率为99.27%, RSD=1.05%。结论:所建立的薄层鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好, 可用于金花解毒颗粒的质量控制。
关键词：@金花解毒颗粒,质量标准,金花解毒颗粒/分析,绿原酸
参考文献
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扶正解毒颗粒制备工艺研究 篇4
人参为本方君药,主要含有人参皂苷、人参多糖,均具能显著提高虚证患者的免疫功能及显著的抗肿瘤作用。人参皂苷含量测定方法较为成熟、可靠,故本工艺以人参皂苷为优选指标进行工艺筛选较好。本文采用正交设计试验以人参皂苷为含量控制指标,优选本制剂最佳制备工艺。
1 仪器与试药
1.1 仪器
FA1104W电子天平,AS701KDT Ultrasonic Cleaner,SHZ-95A型循环水式多用真空泵,RE-52B型旋转薄膜蒸发器,UV-9200型紫外可见光分光光度计,SSI高效液相色谱仪(美国科学系统公司),YWG-C18键合硅胶柱(4 mm×150 mm,5μm)。
1.2 试药
红参、黄芪、北沙参、玄参、天花粉、生地黄、鳖甲、紫草、丹皮、蒲公英、紫花地丁、金银花、川赤芍等(泸州市荷花中药有限公司);人参皂苷Re(供含量测定用,约20 mg,中国药品生物制品检定所,批号为110753-200013);人参三九配方颗粒(三九集团制药公司,批号为20070211);甲醇(分析纯);多效蒸馏水(泸州医学院附属医院制剂室提供)。
2 方法与结果
2.1 人参皂苷Re色谱条件
色谱柱为YWG-C18(4 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(72∶28);流速为0.8 ml/min;柱温为47℃;检测波长为203 nm。
2.2 人参皂苷Re标准曲线的绘制
精密称取人参皂苷Re对照品10 mg,用甲醇溶解并定容至10 ml,即得1.0 mg/ml的对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.70、1.50、1.75、2.10、3.50 ml,置10 ml容量瓶中,分别用甲醇溶液定容,取不同浓度溶液分别进样,以进样量M为横坐标,峰面积A为纵坐标绘制标准曲线,人参皂苷Re在0.242 5~9.414 0μg范围内,峰面积A与进样量M呈现非常良好的线性关系,回归方程为A=3 922.7+699 292M,R2=0.997,n=6。
2.3 人参皂苷Re样品溶液的配制
按照考察因素表(表1)和正交设计表(表2)安排加水煎煮正交提取试验:精密称取红参等药材,共9份,按表1和表2安排加水煎煮正交试验,合并滤液,60℃减压浓缩为相对密度为1.30(25℃测定)的稠浸膏,50℃减压烘干为干浸膏,储存备用。精密称取该干浸膏4 000 mg,加入200 ml甲醇溶液回流提取3 h,滤液4 000 r/min离心10 min,取上清液置于250 ml容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度。取10 ml溶液置于25 ml容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,即得供试品溶液。
2.4 样品中人参皂苷Re含量测定
依照“2.3”配制的人参皂苷Re样品溶液次序,按照“2.1”项人参皂苷Re-HPLC色谱条件进行测定,测定结果见表2。
2.5 正交试验优选提取工艺
2.5.1 正交试验方案设计
根据人参中人参皂苷Re、黄芪中的黄芪甲苷与黄芪多糖、北沙参中的沙参多糖、玄参中的环烯醚萜苷、生地黄中的环烯醚萜苷、阿胶中的高分子蛋白溶于水的性质,以及蒲公英、紫花地丁、天花粉常规采用加水煎煮提取方法较多,故这些药材以及上述乙醇超声提取后的药渣一并采用加水煎煮的方法提取有效基础物质[1,2,3]。以人参皂苷Re收率为指标(考虑到人参皂苷Re高效液相色谱含量测定方法成熟可靠,人参在本方里是君药,是抗肿瘤的主要药物),考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数4个主要因素、3个水平,选用L9(34)正交表安排试验,因素水平安排见表1。
2.5.2 加水煎煮正交试验结果分析
精密称取红参等药材,共9份,按表1安排加水煎煮正交试验,结果见表2。由表2可知,对加水煎煮提取人参皂苷Re收率影响因素由大到小顺序为A>D>B>C,最佳工艺为A3B3C3D2。验证试验按照A3B3C3D2安排,加水煎煮提取人参皂苷Re的收率为(0.607 50±0.018 40)(mg/mg×100%)(n=6)。加水量为药材量的15倍,浸泡3 h,每次煎煮4 h,煎煮2次可使人参皂苷Re收率达到最高[4]。
2.5.3 流化喷雾制粒工艺优选
按上述乙醇超声提取、加水煎煮提取工艺条件制备药物稠浸膏,以合格颗粒(用20目和40目筛筛选)收率为指标,优选流化喷雾制粒工艺条件,见表3、4。
影响流化喷雾制粒因素由大到小顺序排列为A>D>C>B。直观分析可知,扶正解毒颗粒流化喷雾制粒最佳工艺为A3B3C2D2。验证实验按A3B3C2D2安排制粒,合格颗粒收率为(73.580±1.442)%(n=3),表明扶正解毒颗粒流化喷雾制粒工艺可行,即流化喷雾制粒膏粉比为2∶1,稠浸膏相对密度为1.30(25℃测定),喷液电压为120 V,每批料抖袋65个周期(每个抖袋周期来回抖袋2次)。
2.5.4 中试
2.5.4. 1 处方
红参0.6 kg、黄芪3.0 kg、北沙参3.0 kg、玄参1.5 kg、天花粉3.0 kg、生地黄3.0 kg、鳖甲3.0 kg、紫草3.0 kg、丹皮1.5 kg、蒲公英3.0 kg、紫花地丁3.0 kg、金银花1.5 kg、川赤芍1.5 kg等。
2.5.4. 2 工艺路线
上述药材川赤芍、丹皮、紫草、金银花、鳖甲(醋制)等粉碎为粗粉(过2号筛),加入15倍无水乙醇,45℃超声提取3次,每次40 min,合并提取液,减压回收乙醇,收集药液备用。红参(最好单独煎煮)、黄芪、北沙参、玄参、生地黄、阿胶(最好单独烊化后加入)、蒲公英、紫花地丁、天花粉及上述乙醇超声提取后的药渣,加水共煎。加水量为药材量的15倍,浸泡3 h,每次煎煮4 h,煎煮2次,合并滤液,并与上述乙醇超声提取药液合并,静置过夜,取上清液,减压浓缩成相对密度为1.30(25℃测定)稠浸膏,进行流化喷雾制粒。膏粉比为2∶1,稠浸膏相对密度为1.30(25℃测定),喷液电压为120 V,每批料抖袋65个周期(每个抖袋周期来回抖袋2次)。用20目和40目筛筛选合格颗粒,合格颗粒收率为72.33%,整粒,分装于铝塑薄膜包装袋中(规格:10 g),得扶正解毒颗粒约300袋[5,6]。
3 讨论
3.1 红参加水煎煮古今考证
中医药经典古籍记载:红参等滋补药材应水宽、小火慢煨、久煨、勤换水才能保证疗效。试验结果表明,红参煎煮时,加水量为药材量的15倍(加水量充足),浸泡3 h(药材充分浸透),每次煎煮4 h(煎煮时间长),煎煮2次(保持较高浓度差),可使人参皂苷Re收率达到最高。该结论与中医药经典古籍记载内容一致,同时该结论为中医药经典古籍记载内容提供了科学依据。
3.2 超声提取溶剂的选择
芍药苷为氧苷,易溶于水及含水醇中,在常用溶媒水、甲醇及乙醇中均有较好的溶解度。但考虑到水的极性较醇大,且水或乙醇提取物不能直接用于液相进样,一般要将水或乙醇挥干后用甲醇溶解才能进样,因此小试时可以直接用甲醇提取更为方便。但是考虑到甲醇的毒性和环境保护要求,中试和大生产中不能用甲醇提取,最好用乙醇提取。
3.3 提取温度的选择
考虑到超声波清洗仪在一定频率下所能达到的最低温度为45℃,甲醇的沸点虽为64.5℃,但在提取时不到60℃甲醇即会气化冲开瓶塞,在此温度之间选择等差的温度,45、50、55℃较为理想。
3.4 浸提方法的选择
超声波在媒质中传播可使媒质质点在其传播空间内进入振动状态,强化溶质扩散、传质,且超声波在传播过程中其能量不断被媒质质点吸收变成热能,导致媒质质点温度升高,同时,当大量的超声波作用于提取介质,在振动处于稀疏状态时,介质被撕裂成许多小空穴,这些小空穴瞬间即闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力。正是由于超声波具有以上的机械作用机制、热学作用机制以及空化作用机制,它在提取时具有节约时间、不须加热、节能、提取效率高、溶剂用量少、提取有效成分含量高等诸多优点。结合人参皂苷的具体理化性质,选择超声波提取法较为经济合理[7,8]。
摘要：目的:优选扶正解毒颗粒的制备工艺。方法:以人参皂苷Re收率为指标,应用正交设计试验优选扶正解毒颗粒的提取工艺。结果:影响人参皂苷Re水提的主次因素由大到小排列依次是A>D>B>C(A为加水量、B为浸泡时间、C为煎煮时间、D为煎煮次数),优选的提取工艺为加水量为药材量的15倍,浸泡3h,每次煎煮4h,煎煮2次;优选的流化喷雾制粒工艺条件为流化喷雾制粒膏粉比为2∶1,稠浸膏相对密度为1.30(25℃测定),喷液电压为120V,每批料抖袋65个周期(每个抖袋周期来回抖袋2次)。结论:优选的制备工艺稳定、可行。
关键词：扶正解毒颗粒,正交设计试验,工艺研究
参考文献
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益气解毒法实验研究进展 篇5
1 益气解毒法治疗缺血性中风实验研究
缺血性中风是临床多发病、常见病, 以脑血管循环障碍、脑组织缺血缺氧、神经组织坏死、神经功能缺损为主要病理变化。其发病机制复杂, 西医治疗以预防原发病、疏通阻塞血管、保护神经细胞等对症治疗为主, 内科治疗无突破性进展, 缺乏有效的防治手段, 严重危害了人类健康[2,3,4]。而近年来, 中医药由于其在防治缺血性中风方面的独特优势, 越来越受到人们重视。中药通过其多靶点、多环节的作用机制及毒副作用小的优点, 在缺血性中风的治疗过程中发挥着重要作用[5]。
李韶菁等[6]运用人参、黄连、栀子的提取物人参总皂苷、盐酸小檗碱、栀子苷组成益气解毒方作用于大鼠, 发现其具有较好的抗脑缺血作用, 可明显改善脑血流量, 减少梗死面积, 减轻脑水肿, 保护线粒体。近年来研究表明, 氨基酸是脑缺血过程中的主要参与者, 脑缺血时最早释放兴奋性氨基酸递质, 包括谷氨酸 (Glu) 和天冬氨酸 (Asp) , 脑缺血后期血液及脑脊液中兴奋性氨基酸增多, 导致兴奋性氨基酸毒性。此时抑制型递质氨基酸, 包括γ-氨基丁酸 (GA-BA) 和甘氨酸 (Gly) 分泌增加, 抑制由于Glu大量释放所造成的损伤[7,8,9]。N-乙酰天冬氨酸 (NAA) 被认为是神经元的标志物, 其代谢紊乱时会导致氧化应激, 引起神经退行性病变和生理畸变。在脑缺血早期, NAA的下降主要反映了神经元功能活性的下降[10]。研究表明益气解毒方中人参总皂苷、盐酸小檗碱、栀子苷配伍对于脑缺血后Glu、Asp、Met、Hcy和Phe 5种内源性氨基酸水平调节具有很好的协同作用, 可明显改善脑缺血后内源性氨基酸代谢水平异常[11]。
2 益气解毒方在冠状动脉粥样硬化性心脏病中的实验研究
冠状动脉粥样硬化性心脏病是以冠状动脉粥样硬化 (AS) 使血管腔狭窄或阻塞导致心肌缺血、缺氧甚至坏死为主要特点的一类疾病。其发病机制复杂, 临床死亡率高, 严重危害人类的健康。近年来, 益气解毒法在冠心病中的运用成为热点, 研究逐步深入, 取得了丰硕的成果。
脂质浸润学说是AS发病的重要机制之一, 内膜中脂质沉积是AS病变的早期变现, AS患者易损斑块的破裂可导致急性心血管事件, 调脂是AS治疗的基础。葛岚等[12]运用益气活血解毒汤治疗兔AS模型, 发现益气解毒活血汤组大鼠甘油三酯 (TC) 、胆固醇 (TG) 、低密度脂蛋白胆固醇 (LDL-C) 水平均明显低于模型组, 高密度脂蛋白 (HDL-C) 水平则明显升高。
内皮损伤反应学说是近年来大多数学者支持的学说, 其认为AS的发病机制为动脉内膜的损伤, 动脉粥样硬化病变是在内膜损伤基础上炎症-纤维增生性反应的结果。脂质过氧化是血管内皮细胞损伤的主要因素之一, 高胆固醇血症可直接损伤血管内皮细胞, 使动脉超氧化物歧化酶 (SOD) 活性降低, 代谢产物脂质过氧化产物 (MDA) 含量增加。有研究表明[13]益气活血解毒汤组家兔体内MDA含量较模型组明显降低, SOD活性明显升高。表明益气活血解毒汤可保护血管内皮细胞, 减轻氧自由基损伤, 保护缺血心肌细胞。金潇等[14]通过向人脐静脉内皮细胞 (HUVEC) 培养基中加入氧化低密底脂蛋白 (ox-LDL) 模拟血管损伤细胞模型, 以益气活血解毒为治疗药物, 结果显示其可明显降低人单核细胞与HUVEC黏附率及ICVM-1、VCAM-1、核转录因子的m-RNA表达水平, 表明此法能通过下调内皮细胞表面黏附分子和核转录因子的表达, 抑制单核原血管内皮细胞黏附, 减轻ox-LDL对内皮细胞的损伤。
3 益气解毒法在慢性乙型病毒性肝炎中的实验研究
慢性乙型病毒性肝炎 (CHB) 是一种由乙肝病毒 (HBV) 感染所致, 以肝脏炎性病变为主并可引起多器官损害的传染病, 已成为严重危害人类健康的的世界性疾病, 也是我国当前流行最为广泛、危害性最严重的传染病。据统计, 中国每年因乙型病毒性肝炎导致的肝衰竭、肝硬化、肝癌死亡人数23.7万[15]。因此, 采取积极有效的措施防治乙肝是当前亟待解决的问题。
戴琦等[16]通过研究发现, 运用益气养阴、清热利湿中药可使乙肝患者血清中CD3+、CIM、CD4+/CD8+增加, 提升机体免疫力, 调节免疫, 增强细胞吞噬作用, 抑制病毒复制, 促进淋巴细胞转化, 提高免疫球蛋白及T淋巴细胞功能, 从而有效清除机体内的HBV, 明显提高HBeAg转化率, 降低血清中HBV-DNA含量和YMDD阳性率, 一定程度上使HBeAg和HBV-DNA转阴。细胞因子及其凋亡失调是乙肝患者发生肝炎、肝纤维化、肝硬化的重要机制。严茂祥等[17,18,19]研究发现, 益气化瘀解毒类中药复方肝立克可明显减轻CCl4诱导的肝纤维化大鼠肝组织炎症活动程度及纤维化程度, 抑制致纤维化因子表达, 下调基质金属蛋白酶水平, 并抑制内皮素、一氧化氮酶合成。王丽等[20]运用益气解毒化浊方对肝纤维化大鼠进行治疗, 进行基因半定量研究后发现, 其对肝纤维化具有很好的疗效, 它可以显著降低肝组织TGF-β1及TIMP-l mRNA的基因表达水平, 其抗纤维化机制的分子机制可能与下调TGF-β1及TIMP-l mRNA有关, 可抑制HSC的活化, 从而延缓肝纤维化的发生和发展。
4 益气解毒法在鼻咽癌中的实验研究
鼻咽癌是临床常见恶性肿瘤之一, 居我国耳鼻喉恶性肿瘤发病率之首, 放射治疗是鼻咽癌治疗的首选方法, 但临床疗效不理想。目前鼻咽癌, 特别是中晚期鼻咽癌患者的复发、转移已经成为了临床棘手的问题。
目前, 有学者认为CD4+、CD25+调节性T细胞主导的免疫耐受是鼻咽癌复发、预后较差的主要原因[21]。江志超等[22]通过用流式细胞仪检测18例经益气解毒方加常规治疗的中晚期鼻咽癌患者 (观察组) 及15例常规治疗的中晚期鼻咽癌患者 (对照组) 外周CD4+CD25+调节性T细胞和Th17细胞比例, RT-PCR法检测Foxp3mRNA和ROR-γt mRNA转录水平, ELISA法检测血清白细胞介素-6 (IL-6) 和转化生长因子-β (TGF-β) 水平, 结果显示观察组患者外周血中CD4+CD25+调节性T细胞占CD4+T细胞的比例和Foxp3mRNA的相对表达量均低于对照组 (P<0.05) , 而Th17细胞占CD4+T细胞的数量比例和ROR-γt mRNA的相对表达量均高于对照组 (P<0.05) ;观察组患者血清IL-6水平高于对照组 (P<0.05) , 而TGF-β水平低于对照组 (P<0.05) 。表明益气解毒方可通过调节调节IL-6和TGF-β水平影响中晚期鼻咽癌患者CD4+CD25+调节性T细胞的比例与功能, 增强Th17细胞的分化, 逆转免疫耐受。
5 益气解毒法在糖尿病肾病中的实验研究
糖尿病肾病 (DN) 是糖尿病最常见、最严重的并发症之一, 也是导致慢性肾功能衰竭的重要原因之一, 是T1DM死亡的主要原因, 其严重性仅次于心、脑血管疾病。一旦进入糖尿病肾病阶段, 其病理过程便不可逆转, 因此, 早期发现、早期治疗对于糖尿病肾病的防治具有关键意义。
现代医学研究表明, 糖尿病肾病早期存在明显的血流动力学异常[23], 主要包括血液高凝状态、凝血紊乱、前列腺素E2 (PGE2) 分泌异常等[24]。杨芳等[25]通过制备糖尿病大鼠模型, 以益气解毒通络中药复方作为实验组药物, 结果表明益气解毒活络中药复方可通过改善肾血流量、抗凝及改善微循环的作用纠正血流动力学障碍及Fib、PGE2异常, 降低MALB, 从而对DN起到较好的防治作用。
6 结语
三黄解毒软膏的制备工艺研究 篇6
1处方与制备工艺
处方:大黄100 g, 黄芩100 g, 黄柏100 g。抢水洗净, 于80～90℃烘干。将以上药材粉碎成细粉, 过6号筛, 备用。另取黄凡士林700 g, 经150℃1 h干热灭菌, 过滤, 放冷至100℃, 投入粉碎好的药粉, 混匀, 不断搅拌至凝固。将羊毛脂和白凡士林混合, 加热熔融至60℃, 搅拌均匀;再加入加热至约60℃的三黄解毒浸膏, 搅拌均匀, 放冷, 即得三黄解毒软膏, 并分装成30 g/盒。
2质量控制
2.1 仪器与试药
DS-671电子天平;硅胶G (青岛海洋化工厂) , 盐酸小檗碱对照品、巴马汀对照品 (中国生物制品检定所) 、三黄软膏 (本厂自制) ;阴性对照品 (按照处方比例分别制成缺大黄、黄柏的样品) , 其他试剂均为分析纯。本品黄柏、大黄、姜黄、白芷等药材均来自于安徽亳州双华中要影片厂;白凡士林 (本厂自制) 、羊毛脂 (天津大茂化学试剂厂) 。
2.2 质量控制
2.2.1 性状本品为深棕色软膏
2.2.2 大黄的薄层鉴别
2.2.2.1 供试品溶液的制备 取本品10 g, 加甲醇50 ml, 置水浴加热回流30 min, 滤过取滤液5 ml, 蒸干, 加水10 ml使溶解, 再加盐酸lml, 置水浴中加热30 min, 立即冷却, 用乙醚分2次提取每次20 ml, 合并乙醚液, 蒸干, 残渣加氯仿1 ml使溶解, 作为供试品溶液。
2.2.2.2 对照药材溶液的制备 取大黄对照药材粉末1 g, 加甲醇20 ml浸渍1 h, 滤过, 滤液同法制成对照药材溶液。
2.2.2.3 阴性对照溶液的制备 取缺大黄的软膏10 g, 同供试品制备方法制成阴性对照溶液。
2.2.2.4 薄层层析 分别取上述溶液各4 L, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄板上, 以石油醚一甲酸乙酯一甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开
剂展开, 取出晾干, 置紫外灯 (365nm) 下检视, 供试品色谱图在与对照药材色谱相应位置上, 显相同颜色的荧光, 置氨气中熏后, 斑点变成红色。阴性对照液色谱中则无相应斑点。
2.2.3 黄柏的薄层鉴别[2,3]
2.2.3.1 供试品溶液的制备 取本品10 g加甲醇80 ml, 置水浴上加热回流15 min, 滤过滤液浓缩至5 ml作为供试品溶液。
2.2.3.2 阴性对照溶液的制备 取缺黄柏的三黄软膏l0 g以供试品制备方法制成阴性对照溶液。
2.2.3.3 巴马汀对照品溶液取巴马汀对照品, 加甲醇制成0.5 g/L的溶液作为对照溶液。
2.2.3.4 盐酸小檗碱对照品溶液 取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成0.5 mg/ml的溶液, 作为对照品溶液。
2.2.3.5 薄层层析 分别取上述溶液各1肚l, 点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液 (6:3:1.5:1.5:0.5) 为展开剂, 置氨蒸汽饱和的展开缸内预平衡15 min, 展开, 取出晾干, 置紫外灯 (365nm) 下检视, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同的荧光斑点, 阴性对照液色谱中则无相应的斑点。
2.2.4 稳定性试验 本品有效期为1年, 经3年留样观察, 外观性状, 鉴别检查均无改变, 各种常规检查符合要求, 临床应用疗效一致, 未见不良反应及副作用。
耐热、耐寒试验:将装好的软膏分别于55℃恒温干燥箱放置6 h与-15℃恒温放置24 h, 观测有无油水分离现象;离心试验:将软膏10 g装入离心管中离心 (3000转/min) 30 min, 观测有无分层现象;结果耐寒耐热试验均未见油水分离现象;离心试验中未见分层现象。结果表明成品质量稳定。
3讨论
3.1 处方的选择
制备软膏的常用基质有凡士林、石蜡、液状石蜡等。凡士林化学性质稳定, 具有适宜的稠度和涂展性, 无刺激性, 能与部分基质混合来调节其吸水性和释药性。
3.2 制备方法的选择
软膏基质为乳剂型时多采用乳化法, 但用乳化法制备, 在混合过程中需要不停搅拌以引起乳剂的转型。本实验中采用熔合法制备三黄解毒软膏, 结果显示, 熔合法操作较简便, 制备时间较短, 对设备要求不高, 可以用于三黄解毒软膏的制备。
本品处方中以大黄为君药, 取其活血行瘀治瘀阻作痛;黄柏、黄芩合用, 清热除湿, 抗菌消炎, 治热毒疮疡。三药合用, 具清热解毒、活血消肿、托毒排脓之功, 对体表感染表现为“阳”证者疗效显著。
参考文献
[1]郑筱萸.中药新药临床研究指导原则 (试行) .中国医药出版社, 2002:112-113.
[2]支家萃.对“中药凡士林软膏剂”的改进与研究.时珍国药研究, 1996, 7 (2) :108.
抗感解毒颗粒的质量标准研究 篇7
1 仪器与试药
KQ-250DB型超声波清洗机、栀子对照药材(中国药品生物制品检定所,批号120986-200605)、绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753-200413)、样品(黑龙江葵花药业股份有限公司,批号20051001、20051002、20051003)。
2 实验方法与结果
2.1 栀子的鉴别
取本品10g,加水25ml,超声处理5分钟,使溶解,加乙醚振摇萃取三次(25、20、20ml),弃去乙醚层,水层加水饱和的正丁醇振摇提取二次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,加水适量,煎煮40分钟,滤过,滤液加水饱和的正丁醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图1。
2.2 绿原酸的鉴别
取本品10g,加水25ml使溶解,加乙酸乙酯50ml,加盐酸1ml、振摇提取,弃去水层,乙酸乙液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,见图2。
3 结论
3.1 方中栀子的薄层鉴别,以栀子药材为对照,增加了鉴别的专属性。按处方、制法项下制备无栀子的阴性供试液,在正文薄层条件下,阴性液无干扰,三批样品均呈对照药材一致的斑点。
3.2方中菊花、茵陈、金银花中所含共同成分绿原酸的薄层鉴别,分别按处方制备无该药材的阴性液,证明均含绿原酸,故制备无三味药材的阴性液,在正文的薄层条件下,阴性液无背景干扰,三批样品绿原酸斑点清晰明显。
摘要：简要介绍了抗感解毒颗粒的质量标准。
关键词：抗感解毒颗粒,质量标准,薄层鉴别
参考文献