色谱系统的基本组成（通用7篇）
色谱系统的基本组成 篇1
中波广波是一种以地面波的绕射传输为主, 电离层的反射波传输为辅的传播方式。发射机的功率越大, 直接传输距离就越远。在中波频段的信号传输中, 多径干扰的影响较弱, 所以中波广播信号比较稳定, 而且调幅波的解调方法简便, 接收机的成本低, 便于普及和运用。
20世纪, 中波广播发射机经历了突飞猛进的发展:从真空电子管到晶体管, 功率场效应管的更新换代;电路结构从分立元件向模块化和集成电路的变化:控制检测从继电器等有触点向逻辑电路, 时序控制转化, 正逐步向计算机实时控制, 远程监测和计算机管理方向发展。
与其它发射机一样, 中波广播发射机一般由四部分构成:射频系统、音频调制系统、控制监测系统、电源供电和冷却系统。
1 射频系统
(1) 激励信号源 (振荡器或频率合成器) :产生本机的载频;对来自外部或备份的载频激励信号进行自动切换;为发射机提供高稳定的载频信号。
(2) 驱动前级 (射频末前级或叫中放级) :将激励源输出的载频信号放大至足以推动功率放大器的射频功率信号, 保证射频功率放大器安全高效地工作。
(3) 功率放大级 (射频末级) :模块化的射频功率放大器在调制信号的作用下, 产生发射机所需的射频功率信号。
(4) 功率合成器:将功放模块产生的射频功率信号合成, 实现发射机调幅波的射频功率输出, 即产生大功率调幅广播信号。
(5) 机内网络:一般由带通滤波器和调配网络两部分构成。带通滤波器的任务是:滤除不需要的音频带外谐波和杂波成分, 完成功率合成器与额定输出阻抗的阻抗匹配。调配网络的任务是:对偏离额定输出阻抗的天, 馈线系统进行阻抗微调, 使电压驻波比接近最佳值, 保证发射机能安全正常地运行。
2 音频调制系统
(1) 在数字调制发射机中, 音频调制系统主要包括三部分:音频处理器, 模/数转换器, 调制编码器。
音频处理器将音频信号叠加上控制射频输出功率的直流信号, 并进行一些必要的模拟量的自动补偿。
模/数转换器通过模/数转换将连续变化的模拟信号, 转变成为离散的数字信号, 即二进制码的数字音频信号。
调制编码器将二进制的数字音频信号转换为确定射频功率放大模块开启个数的二进制码的控制信号, 从而确定在此取样周期中射频输出功率电平的大小。
(2) 在脉宽调制发射机中, 音频调制系统亦由三部分组成:调制推动、调制器、低通滤波器。
调制推动 (脉持头) 将模拟信号转换成为脉冲宽度调制信号。
调制器将脉宽调制信号进行功率放大。
低通滤波器又将脉宽调制脉冲信号解调成大功率模拟音频电压, 以此作为射频功率放大器的电源电压, 实现对功率放大器的射频输出电压进行幅度调制, 获得典型的调幅广播信号。
3 控制监测系统
(1) 开/关机控制程序电路, 按时序进行开/关机过程控制。
(2) 故障检测与保护电路, 将故障分成各种类型, 分门别类地排除。
(3) 人身安全保护电路, 通过门连锁和放电棒实施人身安全保护。
4 电源供电和冷却系统
(1) 高压整流电源及其滤波器, 为射频功率放大器提供直流高压电源。
(2) 低压整流电源及其滤波器 (稳压电源) , 为发射机的微功率的前级各部分提供低压电源。
(3) 中小功率发射机的冷却均采用强迫风冷, 完成发射机内部功率器件的散热, 保证发射机的安全性和稳定性。
5 计算机监测控制系统
根据用户要求, 发射机可选配单板计算机的监测控制器, 它与机房内计算机主机一起可构成计算机实时控制系统, 或者组成机房管理系统, 还可以经过计算机网络进行远程监测和控制网络。
色谱系统的基本组成 篇2
实验一 了解微型机系统的基本组成与
配置
实验目的1．了解微型机系统的硬件组成与配置
2．培养对微型机硬件各组成部件的识别能力
3．为实验二计算机硬件的组装奠定基础
实验内容
开机观察机箱内的计算机硬件配置
实验步骤
1．注意开机后系统自检的屏幕提示和系统配置表（可按Pause键暂停），将该微型机的硬件配置如：显示卡的型号和显示缓存的容量、内存容量、CPU类型、硬盘容量、软驱类型和接口情况等记录下来。如果不能正确启动系统，记下故障现象。
2．切断电源，将一台微型机的机箱打开，重点了解其硬件基本配置和连接方式。
（1）了解认识机箱重点。认识机箱的作用、分类；机箱的内部、外部结构和机箱前、后面板的结构等。
（2）了解认识电源。重点认识电源的作用、分类、结构、型号、电源输出/输入电压和电源连接器等。
内存
（3）了解认识CPU。主要包括CPU的型号、类型、主频、电压、厂商标志、封装形式，以及CPU性能等。
AMD CPU微星主板
（4）了解认识内存。认识了解微型机系统中的RAM，ROM，Cache等不同的功能特点和容量的大小，并进一步加深对内存在微型机系统中的重要性的认识。
（5）了解认识主机板。了解并认识微型机主板的生产厂商、型号、结构、功能组成、采用的芯片组、接口标准、跳线设置、在机箱中的固定方法，及其与其他部件连接情况等。
（6）了解认识软驱、硬盘、光驱
•软驱：主要包括生产厂商、作用、类型、型号、外部结构、接口标准（数据及电源接口）以及与主板和电源的连接方式等。
•硬盘：主要包括生产厂商、作用、分类、型号、外部结构、结构标准及其与主板和电源的连接情况等。
•光驱：包括光驱的作用、分类、型号、外部结构、接口标准、主要技术参数及其与主板和电源的连接情况等。
三星主板网卡
同时，要了解认识软驱、硬盘、光驱等设备与主板的连接数据线的特点，并加以区别。
（7）了解认识常用插卡件。主要了解认识包括对显示卡、网卡、声卡、多功能卡、内置调制解调器等卡件的作用、型号、主要技术参数和特点等，并能对上述卡件加以区别。
（8）了解认识常用外部设备。重点对显示器、键盘、鼠标、打印机、扫描仪、外置调制解调器、音箱等常用外设的作用、分类、型号、主要接口标准及其与主机的连接方法等方面的认识。
（9）其他。包括组装维修计算机的常用工具、辅助工具的了解和使用等，如螺丝刀、尖嘴钳、镊子、螺丝钉、电烙铁、万用表等。实验小结：这次实习是我们算机硬件知识的第一课，我学会很多计算机的硬件知识，如微型计
（9）其他。包括组装维修计算机的常用工具、辅助工具的了解和使用等，如螺丝刀、尖嘴钳、镊子、螺丝钉、电烙铁、万用表等。
中波台发射系统的基本组成及作用 篇3
目前,中波台发射系统的配置逐步得到更新和完善。但其基本构成仍由中波广播发射机、音频信号前端接收和处理系统、电源供配电系统、天馈线系统、防雷和接地系统组成。
1 中波广播发射机
中波广播发射机是中波广播系统的核心设备,其作用是产生高频大功率的调幅广播信号。中波广播发射机由于长时间不间断工作,其工作性能必然会受到影响,难免出现各种故障。为确保安全和不间断播出,需对每个发射频率配备备份发射机,同时配备天线转换开关和假负载。天线转换开关实现发射机主备工作状态转换,假负载可以防止主备发射机误开机时因空载而造成发射机的损坏。同时,作为故障发射机维修时的负载,方便维修。
2 音频信号前端接收和处理系统
包括卫星接收和解调器、光纤接收与解调器、微波接收与解调器、调频信号接收、有线电缆等。目前,中波台基本都使用卫星信号作为主要信号源。
以上所有信号经接收解调、阻抗变换、音频切换及音频处理后送至音频矩阵切换器,由矩阵切换器分配给相应的发射机,并送至发射机的音频输入端。
3 电源供配电系统
电源供配电系统包括:高压配电柜(或配电房)、高压变压器、调压器及低压配电柜。
高压配电设备的主要作用是将供电电网送来的万伏以上的高压转换成三相380 V的交流电压,为中波广播发射机提供动力能源。
调压器的作用是在电网供电电压不稳时,提供稳定的电压供给发射机及其他设备,以减小电压波动而造成器件损坏或设备运行不稳定,为中波发射机房所有设备的正常工作提供必要条件。
低压配电柜的作用是提供机房各种用电设备的电源。如控制系统、信号源前端、主备机切换及照明等。
4 天馈线系统
天馈线系统包括发射天线及地网、天线调配网络、天线馈线。天馈线系统的作用是将发射机输出的高频已调波通过馈线连接到天线调配网络,经天线调配网络阻抗匹配、干扰频率抑制后,由发射天线变为电磁波能量,高效、低耗地向空中传播。
发射天线和天线调配网络还具有防雷功能。
5 防雷与接地系统
中波台防雷系统主要由提前放电避雷针、发射机房屋面防雷网、电源多级防雷器、信号源多级防雷器、机房室内外地网、天线调配网络防雷、发射天线及其底座放电球防雷等组成,其作用是有效抵御和减小雷电对中波发射设备造成的危害。
接地系统主要是指信号传输设备、音频处理设备、供配电设备,发射机、天馈线系统的接地与屏蔽。中波发射台接地系统的良好与否直接影响发射机的技术指标的安全性、稳定性。
6 自动监测控制系统
近年来,随着计算机网络信息技术的发展,自动监测控制系统在广电领域得到广泛应用,很多中波发射台都安装了自动监测控制系统。通过计算机软件和硬件的实施,对发射设备进行实时监测控制,自动定时开关发射机,主、备设备自动倒换,自动进行故障记录、定位、查询及报警,实现机房自动数据管理和远程监测控制等。从而减轻了值机人员的劳动强度,防止人为误操作引起的故障和责任事故。保障了发射设备的安全性、可靠性,提高了工作效率,对中波发射机房的现代化管理发挥了重要作用。
7 结语
色谱系统的基本组成 篇4
而裂解气的组成分析则是衡量工艺热效率损失的重要参数, 也是装置运行状态监控的重要手段之一, 因此, 建立一套快速、准确的裂解气组成分析方法十分必要, 它对于工艺操作及后续化工产品的生产具有指导意义。裂解气成分复杂, 由H2、O2、N2、CO、CO2等及C1～C6组分的烃类组成, 且组份含量等级不一, 给分析带来一定的难度, 关于裂解气分析的报道较少, 实际操作中往往用几台气相色谱仪共同来分析, 较为繁琐。近年来, 随着多维色谱技术的逐渐成熟, 多维色谱开始用于裂解气组成的分析 [1,2]。
本文建立了裂解气的三通道并行, 双检测器 (TCD、FID) 检测的气相色谱快速分析方法。可以一次性地测定裂解气中永久性气体 (H2、O2、N2、CO、CO2等) 和C1～C6烃类组分。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Perkinelmer公司Clarus 500气相色谱仪;包含两个PPC控制载气源, 一个PPC控制压力源, 一个FID检测器, 一个二元TCD检测器, 四个气动阀, 五根分析柱 (柱1:7′HayeSep N 1/8〞Sf、柱2:9′Molecular Sieve 13X 1/8〞Sf、柱3:18′RGAP 1/8〞Sf、柱4A:17′RGA20 1/8〞Sf、柱4B:7′RGAP 1/8〞Sf、柱4C: 7′RGA 1/8〞Sf、柱5A:9′Molecular Sieve 5A 1/8〞Sf) , 一根预柱 (柱5B:4′HayeSep T 1/8〞Sf) , 一个辅助压力源, 一个辅助流量源。以上各部件整合到本套系统中共形成三个分离分析通道。
数据采集为PE的TotalChrom Workstation 色谱工作站。
标准气:北京市华元气体化工有限公司配制。
1.2 方法概述
阀1连接色谱柱1 (HayeSep N) , 阀2连接色谱柱2 (Molecular Sieve 13X) , 形成通道1A, 用于分离混合气中二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、氧气、氮气、甲烷和一氧化碳;阀4连接色谱柱5B (HayeSep T) , 串联色谱柱5A (Molecular Sieve 5A) , 形成通道1B, 用于分离混合气中氢气;通道1A和1B的组分都通过一个二元TCD检测器检出, 形成分析通道1。
阀3连接柱3 (18〞RGAP) 和柱4 (由RGA20、RGAP和RGA三根柱子串联而成) , 形成通道2, 用于分离混合气中丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、1, 3-丁二烯、异戊烷、正戊烷和碳六以上组分, 该通道的组分通过FID检测器检出。
1.3 色谱操作条件
通道1:载气 Ar 35ml/min, TCD 200℃;
通道2:载气 N2 42.5 ml/min , 燃气H2 6.0ml/min, 助燃气Air 400 ml/min, FID 250℃;
柱箱温度:60℃;
1.4 典型系统阀结构图
2 结果与讨论
2.1 阀事件时间程序的确定
多维色谱多通阀切换的主要功能是改变载气流动方向, 进行分割, 从而实现组分的快速分离, 整个色谱流程, 如图1所示, 整个分析过程的关键在于精确控制四个气动阀的切换时间[2]。通过不断试验和优化之后, 找准了该方法四个气动阀的最佳切换时间, 阀时间表如下:
2.2 定性与定量分析
2.2.1 定性分析
本方法采用与标准物质对照的方法, 根据保留时间直接定性。裂解气组成定性分析结果, 见表1, 通道1和通道2的典型色谱图, 如图2和图3所示。
2.2.2 定量分析
通道1和通道2各组分分别用外标法进行定量。通道1和通道2都对碳数小于3的烃类有检出, 但是通道2对碳2烃类不能分离, 故甲烷、乙烯、乙烷的定量选择通道1。
最后色谱工作站软件对两个通道上各组分含量自动进行归一化计算, 并且生成裂解气全组分分析报告。
为了确保对标准气中的各组分都能准确检出, 通过试验确定以色谱峰高是基线噪声的3倍作为标准来计算检出限[3], 通道1和通道2各组分的检出限均低于0.01% (v/v) 。
2.3 方法的准确度和精密度考察
将标准样品进行5次平行分析, 各通道分别用外标法进行定量, 定量分析结果, 见表2。
从表2定量分析的计算结果来看, 标准样品重复测定5次的各组分变异系数最大值为2.42%, 相对误差最大值为4%, 回收率在97%～104.1%之间。以上结果表明, 该方法偏差较小, 准确度和精密度良好。
2.4 实际样品的分析
用上述方法对乙烯裂解炉流出物进行两次平行测定, 测定结果, 见表3, 分析数据表明方法重复性良好。
3 结论
(1) 通过优化分析过程的最佳色谱条件, 找准了四个气动阀的最佳切换时间。
(2) 利用阀切换技术, 结合色谱工作站特点, 建立了乙烯裂解气全组分析的定性和定量计算方法, 为乙烯裂解炉流出物的定性和定量分析提供数据依据。
(3) 通过多阀切换和柱反吹技术, 使待测组分经过三个通道5根不同选择性的填充色谱柱进行分离, 具有分离效果好、操作简便、分析速度快 (单次分析只需13min) 等优点。克服了传统的两台色谱仪, 两次进样的繁琐操作模式。
(4) 方法为恒温分析, 仪器平衡等待时间短。
参考文献
[1]王亚敏, 杨海鹰.多通道并行气相色谱在裂解气分析中的应用[J].石油化工, 2004, 33 (5) :467-470.
[2]梁汉昌.气相色谱法在气体分析中的应用[M].北京:化学工业出版社, 2008.
色谱系统的基本组成 篇5
气相色谱英文简称为GC,最早于20世纪50年代提出,自此一直广泛应用于工业、农业、国防、建设、科学研究等领域,可以说是一项非常重要的科学技术成就,也是一门新颖的物质分析、分离技术。从固定相的物理状态来说,气相色谱 可分为气固色谱和气液色谱。
最早在1952年,James和Martin提出了气液相色谱法,并发明了第一台气相色谱检测器,其主要是通过一个连接在填充柱出口的滴定装置来检测脂肪酸的分离,根据滴定溶液体积与时间的关系作图,就能得到积分色谱图。
1954年,Ray又提出了热导计,开创了现代气相色谱检 测器的新时代。1958年,Gloay首次提出将毛细管应用于气相色谱仪中的设想。同年,McWillian和Harley又同时发明了火焰离子化检测仪(FID)。而Lovelock发明的氩电离检测器,使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。
1960—1970年间,虽然气相 色谱技术 的研究进 展非常迅速,柱效大大提高,但经济的发展对分析精度提出了痕量分 析的要求,随之出现了一系列选择性好、灵敏度高的检测器,比如Lovelock发明的电子俘获检测器(ECD),1966年Brody等发明的火焰光度检测器(FPD),1974年Bischoff和Kolb发明的电加热的氮磷检测器(NPD),1976年美国HNU公司推出的实用窗式光电离检测器等。同时,电子技术的迅猛发展,推动了检测器在结构和电路上的重大突破。
1980年,弹性石英毛细管柱得到了广泛应用,这就对检测器提出了反应快、灵敏度高、外形精巧、选择性好等要求。而计算机和软件技术的发展,使FID、ECD、NPD的灵敏度和稳定性有了大幅度的提高。
进入20世纪90年代,计算机和 软件技术 不断更新,促使质谱检测器(MSD)在生产成本和复杂性下降的同时,稳定性和耐用性有所提高,从而成为应用最为广泛的气相色谱检测器之一。其间还出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器、脉冲放电氦电离检测器和脉冲放电光电离检测器以及集此三者为一体的脉冲放电检测器。
1气相色谱分析仪的原理及组成
所谓气相色谱法就是由于运行样品中各组分对 固定相和流动相的分配系数不同,因此当运行样品发生汽化时,就会被带到色谱柱中,样品中的成分就在两相间进行多次重复分 配,又因为固定相对不同物质的吸附(或溶解能力)不同,造成各组分在色谱柱中的流动速度有所差别,经过一定距离的移动 后,样片中的组分就会分离,依次离开色谱柱而进入检测器,同时产生的离子信号经过放大后,就会在记录器上显示出不同组分的峰值。
气相色谱仪的具体工作原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质等物 理差异来 实现混合 物之间的 分离,其过程如 图1所示。
首先,运行样品在汽化室汽化后会由惰性气体 (也就是载气,也叫流动相)带入色谱柱固定相中,因为样品中各组分的极性、沸点以及吸附性能等特性不同,每种组分会在流动相 和固定相之间不断分配,从而达到近似吸附平衡的状态。气体是流动的,所以这种平衡很难稳定而不被破坏,样品组分在两 相之间就会多次不断地分配或吸附/解吸附,最终结果 就是载气 中物质浓度较大的组分先流出色谱柱,固定相中物质浓度较大的组分后流出,检测器将流入的组分转化为电信号并放大,在显示器上显示出来就形成了气相色谱图。
从以上介绍不难看出,气相色谱分析仪的组成部分大致包括:(1)进样系统:包括汽化室、进样器。(2)载气系统:包括气体净化、气源、气体流速控制和测量装置。(3)色谱柱和柱箱:包括恒温控制装置。(4)检测系统和记录系统:包括记录仪、放大器、工作站、数据 处理装置、控 温装置、检测 器。(5)温控系统。
1.1进样系统
气相色谱分析仪的进样系统最主要的任务就 是对需要 运行的样品进行汽化,以便载气携带进入色谱柱和检测器进行检测,因此,气相色谱仪的进样系统比液相色谱仪的进样系 统的重要程度要高很多。随着对气相色谱技术的研究不断深入,进样系统发生了很大的变化,在一定程度上实现了自动化。
1.2载气系统
载气系统也是气相色谱分析仪很重要的组成部分,它是所有模块相互连接的线索,用于携带运行样品通过气路系统管道到达色谱柱和检测器。这些管道可以按照检测过程实现 有序而紧密的布局,从而将气相色谱分析仪有机连接起来。当运行样品被载气携带着在整个气相色谱仪中流动时,色谱柱就可以达到分离混合物的目的,被分开的组分再由载气带入检 测器,检测完毕后流入气路系统的废液瓶中。因此,载气系统贯穿了运行样品检验的整个流程,是仪器的支架,起到了非常重 要的作用,
1.3色谱柱和柱箱
气相色谱分析仪由色谱柱和柱箱两部分组成,其中色谱柱是对混合的汽化样品进行分离的地方,也就是气相色谱分析仪的核心区域,色谱柱主要有填充柱和毛细柱两大类。柱箱则是容纳和装接色谱柱的精密温控箱,在组分分离过程中有着很重要的作用,其结构是否合理、科学,将直接影响仪器 的分析、分离效果。
1.4检测系统和记录系统
检测器在整个气相色谱分析仪中对检测结果有 着决定作用,也是样品分析的最后一步。分离后的样品在离开色谱柱后流入检测器进行检测,在这之前所做的一切工作都是为这一步做铺垫。因此,检测系统是气相色谱分析仪的心脏 系统,它将样品各组分的浓度及其他信息转化为电信号输出,以便工作人员对检测结果进行记录和统计。
1.5温控系统
在做实验时,温度变化对实验结果的影 响不容忽 视,气相色谱分析仪的使用也是如此。温度在检测过程中是个非 常重要的参数,温度的变化会使样品出现汽化或凝结现象,从而直接影响检测结果的准确性。另外,过高或过低的温度会使样品变质,对样品的性质有一定的影响。
2气相色谱的分类
色谱柱可分为填充柱和毛细管柱,二者主要参数的比较如表1所示,可见毛细管柱比填充柱分离效率更高。
(1)简单来说,气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的流动相是气体,固定相是固体;气液色谱的流动相 是气体,固定相是液体。
(2)按分离机理气相色谱可分为分配色谱和吸附色谱。
(3)按进样方式气相色谱可分为顶空色谱、常规色谱和裂解色谱等。
3气相色谱分析仪的使用方法
3.1开机
首先,按操作顺序打开气体进样口的开关、钢瓶总阀、减压阀和净化器空气开关,持续通气10min左右,如果仪器长时间没有使用,需要适当延长通气时间,还要检查进样口的胶垫 情况,及时更新。等稳定的气压达到规定值后打开色谱仪电源开关,设定各个工作模块的温度,再检查显示器上的温度和流 量设定值是否准确。上述步骤操作结束后对气相色谱仪进行 升温,等到控制温度的指示灯点亮后打开工作站,走基线。
接下来的步骤就是点火,氢焰温度达到设定值后就可以点火了。此时,我们可以 观察到工 作站上氢 焰1基线会迅 速上升,短时间内又会以固定的斜率漂移回零点;而后氢焰2迅速上升,和氢焰1一样几秒后以固定的趋势漂向零点。上述这些现象说明已经点火成功,如果基线有大的跳动且迅速回到零点之后走直线,则说明点火失败。
然后是加桥流:点击进入“热导”界面,检查桥电流值,确认在正常范围后,按运行键,当控制指示灯亮起时,桥电流就添加成功。修改工作站的“采集设置”,根据检测样品的性质合理选择选项,设定合适的进样方式、测试时间。当基线不 发生较大浮动时就可以进样了。
3.2关机操作
首先要关闭气路系统的氢气和空气气源,熄灭火源。然后将温控系统温度设 定为合适 值,待温度降 下来后,关闭电源。最后关闭氮气气源。关机操作一定要严格注意操作顺序,防止发生危险事故。
3.3尾吹气的使用
尾吹气就是指不经色谱柱而直接进入检测器的气体,其对色谱柱中流出的气体有补充作用。毛细管柱中对尾吹气 的使用明显多于填充柱,这是由于毛细管柱内载气体积较小,不能达到检测器的最佳条件。使用尾吹气的主要目的是提 高检测器的灵敏度,除此之外,它还可以消除因检测器的死体积 产生的柱外效应,即分离之后的化合物会因为管道体积变大出现体积膨胀,造成流速变缓,使检测结果不理想,使用尾吹气可以有效避免这一现象的发生。
尾吹气的使用量应根据检测器、色谱柱的尺寸和类型合理计算,例如,使用0.53 mm大口径色 谱柱时,柱内流量 会有15mL/min,对于检测器来讲,这已经满足了其检测要求,因此不需要加尾吹气。但是对于FID、NPD、FPD来说,需要有至少10mL/min的尾吹气流量,ECD则需要20mL/min的尾吹气。因此,在使用径柱较 小的仪器 时,尾吹气流 量就应相 对较大。如果测量结果对灵敏度要求比较高,就要针对具体的样品特点优化尾吹气流量,以便提高测量结果的精确度。
4结语
随着我国科学技术的快速发展,气相色谱分析仪已经成为很多企业日常工作使用的重要仪器。但气相色谱分析仪 在使用过程中存在很多问题,例如绝大部分工作人员对气相色谱分析仪的工作原理不甚了解,只懂得按操作要求使用,一旦出现问题就无从解决,而这些问题如果处理不当往往会造成很严重的后果。因此,本文就气相色谱分析仪的原理、组成 及使用方法进行简单介绍,并为一些常见问题提供具体的解决方 案,希望对没有此知识背景的工作人员使用气相色谱分析仪有所帮助。
摘要：简单介绍了气相色谱分析仪的原理、组成及使用方法,并对一些常见问题提供了具体的解决方案,希望对相关人士有所帮助。
色谱系统的基本组成 篇6
1 实验部分
1.1 设备材料
①氢气源:纯度值要大于99.9%,压力值要大于0.4MPa。②氮气源:纯度值要大于99.9%,压力值要大于0.4MPa。③空气源:干燥程度必须要达到具体的标准要求,压力值要控制在0.4MPa以下。④仪器:6890N气相色谱仪配有氢火焰检测器。⑤色谱柱:采用标准的毛细管熔融石英柱。⑥工作中心:采用专门的汽油组成成分检测设备,能够获得PONA的最后数据。
1.2 色谱操作条件
(1)温度进样器温度:250℃;检测器温度:300℃;柱初始温度:35℃;初时时间:15min;柱升温速率:2℃/min;柱终止温度:18℃;终温时间:10min。
(2)载气压力及流量氢气压力:0.5MPa;氢气流量:30ml/min;氮气压力:0.5MPa;氮气流量:0.3 ml/min;尾吹气:30ml/min;分流比:1:400;空气压力:0.6MPa;空气流量:400ml/min。
1.3 试剂
①正碳标样。为了对正碳的参考数据的时间进行有效保留,要用碳五至碳十二一瓶。②石脑油标样。需要标准的石脑油一瓶,制作一个分组比较详细的色谱图作为具体的参考标准。
1.4 PONA色谱分析软件
定性定量的具体理论及PONA的分析标准进行的,在众多的软件中就有一定的标准型,其中主要涉及到归一法、修正法等等。本次研究主要使用的是修正归一的手段,对于该种使用手段最终所得的数据,都要进行专门地处理。组分识别措施所使用的具体措施,要同具体的标准公式SH/T0714-2002来进行分析,具体内容如下:
Ix=100×(N+(Tx-Tn)/(Tn+1-Tn));
Ix为专门性组分保留标准;N为正构烷烃的碳原子量;Tx为规定性的保留日期,单位min;Tn为n碳原子含量的正构烷烃的保留时间,单位是min,是具体的参考值;Tn+1为n+1个碳原子含量的正构烷烃的保留时间,单位m in,是本次的参考峰值。
1.5 分析步骤
①设备启动后,确保设备的正常运行,各个数值都要达到最终确定的标准,可以根据具体的标准要求进行划分,将0.1作为进样量的提升标准。②组建专门的实验措施,制定专门的定量组分报告,采用有效的分析方法进行定量分析。③对已经获得的试样进行详细分析研究。
2 结果与讨论
①根据样品组成的变化可不断完善组分表和分组表。从这次实验所得的PONA分析报表中,我们可以看到用不同的样品油来构建的组表类型。在应用的过程中,可以完成有效的评论,参考峰完全可以根据实际需求来进行调整,为各种不同的样品分析提供依据。②典型乙烯专用石脑油分析谱图见图1。③重复性考察。每一个试样都要进行至少七次的重复性检测,期值的标准差应该控制在2%的范围内,只有这样才能确保所得数据的精确性。
3 结语
通过这种分析手段,可以完成常压装置石脑油、混合碳五等试样的组成结构的分析,分析过程操作简单,分析结果准确重复性好。较好的满足了乙烯装置生产指标的要求。
摘要：常压装置石脑油产品质量主要由乙烯装置专用石脑油族组成决定,本文根据PONA分析方法原理,用Ailgent色谱工作站原理和中国石油化工科学院开发的一套数据软件,可准确方便地分析常压装置石脑油产品族组成,操作简单,结果准确。
关键词：PONA,毛细管柱,保留指数,定性定量
参考文献
多维气相色谱法测定石脑油族组成 篇7
本工作采用具有多阀、多柱和吸附阱的多维气相色谱测定石脑油的族组成。通过 5 个阀对 7 根选择性不同的色谱柱进行准确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中,分离出正构、异构烷烃,正构、异构烯烃,环烷烃,环烯烃和芳烃。并利用程序升温,使各族组分按碳数分离后测定。该石脑油族组成分析方法具有操作简单,各类峰便于识别及分析准确度高的优点。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
荷兰 AC 公司生产 PIONA 多维气相色谱仪,其色谱柱的详细情况见表 1。系统的工艺流程见图 1,其控制情况见表 2。选用荷兰 AC 公司生产的 512 纯烃类混合标准试剂及高烯烃含量的 053 石脑油标样作为参考试剂。
注:V 1～V 5 为六通旋转阀,控制色谱柱的准确切换;V7,V9 为三通阀。
1.2 分析方法
样品注入多维气相色谱系统[3],先在 OV-275 极性柱中分离成非芳烃和芳烃 2 部分。非芳烃流出 OV-275 极性柱时,控制 V 3 和 V 4 阀,使其依次流经烯烃吸附阱、Pt 加氢柱、5 A 分子筛柱和 13 X 分子筛柱,其中烯烃部分被烯烃吸附阱吸附,正构烷烃被 5 A 分子筛吸附,而异构烷烃和环烷烃在 13 X 分子筛柱上按碳数分离,被氢焰检测器(FID)检测,同时工作站采集到异构烷烃和环烷烃峰(第 1 段色谱峰)。异构烷烃和环烷烃完全流出并被检测后,控制 V 4 和 V 9 阀,完全解吸 5 A 分子筛中的正构烷烃,并在 13 X 分子筛柱上按碳数分离,被 FID 检测,此时工作站采集到正构烷烃的色谱峰(第 2 段色谱峰)。饱和烃出峰后,控制 V 1,V 2,V 5,V 9 阀,使 OV-275 极性柱中稠环烷烃、苯、甲苯和一些重的烷烃流出后被醇/醚吸附阱捕集,转入 B 通道,在 HP-1 柱上按沸点分离,被 FID 检测,工作站采集到的是苯、甲苯和高沸点烷烃峰(第 3 段色谱峰)。接着控制 V 3 和 V 4 阀,解吸烯烃吸附阱中的烯烃,烯烃进入 Pt 加氢柱加氢生成饱和烃后流进 5 A 分子筛柱,正构烯烃加氢生成的正构烷烃被 5 A 分子筛柱吸附,异构烯烃和环烯烃加氢生成的异构烷烃和环烷烃在 13 X 分子筛柱上分离,被 FID 检测,工作站采集到的是与异构烯烃和环烯烃峰对应的烷烃的色谱峰(第 4 段色谱峰)。然后控制 V 1,V 2,V 5,V 9 阀,反吹释放 OV-275 极性柱中所有芳烃并在 HP-1 柱上按沸点分离,被 FID 检测,工作站采集到 C≥8 芳烃的色谱峰(第 5 段色谱峰)。最后,控制 V 1,V 2,V 4 阀,转为 A 通道,解吸 5 A 分子筛中的正构烯烃,并经 13 X 分子筛柱上分离,被 FID 检测,工作站将采集到正构烯烃加氢生成的烷烃的色谱峰(第 6 段色谱峰)。当所有样品出峰后,以校正面积归一化法计算分析结果[4]。
1.3 分析条件
分析仪器主要条件的设定值列于表 3。
2 结果与讨论
2.1 阀切换时间对分离效果的影响
阀切换中 A 和 B 用于控制 OV 275 极性柱将样品分为 3 部分(烷烃、芳烃、大于 200℃ 馏分);D 用于控制反式萘烷从 HP-1 柱馏出,然后计算大于 200℃ 馏分的含量;E 用于控制烯烃捕集阱吸附所有烯烃。这些阀的切换时间影响到样品分离的程度和分析定量的准确性,需通过考虑柱性能、载气流速、仪器配置等因素来选择适宜的阀切换时间[5]。实验中发现,A 时间的设定必须保证至少有 80%(质量分数)的 C12 烷烃在苯之前从 OV 275 极性柱中洗脱。B 时间的设定必须保证多环烷烃、苯、甲苯、反式萘及少量乙苯流出 OV-275 极性柱,进入醇/醚吸附阱。当相同族间的测定值存在明显差别时,A,B 时间的设定将影响定性结果:A 时间过长,苯和萘将随烷烃一起馏出,C6 烷烃、萘和 C9 环烷烃将一起出峰;A 时间过短,C10,C11 将与芳烃一起出峰;B 时间过长,有多环烷烃馏入;B 时间过短,反式萘出现在第 2 部分大于 200℃ 馏分中。
2.2 烯烃吸附阱温度对烯烃吸附量的影响
烯烃是经 Pt 加氢柱加氢生成饱和烃后被 FID 检测,所以烯烃吸附量的多少会影响到烷烃和烯烃的定量结果。选用的烯烃吸附阱是温度选择型吸附阱,若吸附温度过高,烯烃不能完全吸附,流出的部分将在烷烃段出峰;若吸附阱温度过低,除烯烃外,还易吸附高碳数的烷烃部分,所以须选择适宜的烯烃吸附阱温度[5]。首先测定仅含 C6,C7 烯烃的 512 标样(烯烃质量分数 3.03%)来确定烯烃吸附阱温度(见表 4),然后用高烯烃含量的 053 标样验证此温度设定的准确性(见表 5)。图 2 和图 3 则分别示出了烯烃吸附阱温度在 90,180 ℃ 时的烯烃吸附情况。
图2和图3中保留时间为61.215～68.005 min段为烯烃出峰时间段。可见烯烃吸附阱温度越低,吸附的烯烃组分越多。由表4可见,烯烃吸附阱吸附烯烃的适宜温度为130～160℃,最佳温度为145℃。由表5可见,在烯烃吸附阱的温度为145℃时,对053标样的测定结果准确,相对误差不超过±2.4%。
2.3 时间窗的设定
由于拟定各组分按族出峰,若时间窗设定错误必会引起定性错误,从而影响分析结果的准确度。通过大量的实验证明,样品中 C8 烷烃峰的分离最佳。因此先选用512 标样定性,以 C8 烷烃所出的峰(见图 4)为参照,将组分的保留时间与大量的已知物质的保留时间对比,然后根据样品出峰规律即沸点顺序定性[5]。
2.4 13 X 分子筛柱程序升温的升温速率
由于 13 X 分子筛柱对物质的分离依靠载体的流动和温度的升高实现,所以不同物质的分离必须选用不同的程序升温,这样才能实现样品的完全分离[4]。图 5 示出了 PIONA(分析正异构、烯烃、环烷烃、芳烃)模式下 13 X 分子筛柱程序升温的最佳升温速率。
2.5 氦气、氢气及待测样品的净化处理
氦气、氢气所含微量水、氧及烃类杂质多时,会使仪器噪音增加,而且烯烃吸附阱会优先捕集气体中的微量水及氧并达到饱和[5],致使无法捕集烯烃,影响分析结果。因此在气体进入仪器前必须进行净化处理。
AC 公司生产的脱氧管能很好地满足气体净化的需要,但价格较昂贵,不易再生。若在脱氧管之前设置 1 个再生性气体净化器,就可延长脱氧管的寿命,满足分析要求。
待测样品中含有硫和水也会对分析结果造成一定的影响。当样品的硫含量高时,会影响烯烃吸附阱和 Pt 加氢柱的分离效果,当其含硫质量分数超过 0.01%时,就会导致烯烃吸附阱和 Pt 加氢柱失效[4]。因此在分析前,要测定样品中的硫含量。另外,当样品中含水或仪器发生泄漏时,会使其中的 C9 峰无法分离。一般选用无水氯化钙对样品进行脱水处理。
2.6 分析方法的回收率及精密度
对 512 标样连续进行 6 次平行测定,结果见表 6。
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由表 6 可见,样品中各组分质量分数分析结果的加标回收率为 99.7%～108.6%,相对标准偏差为0.24%～1.40%。
2.7 与毛细管气相色谱法的比较
对同一石脑油样品分别采用多维气相色谱法、毛细管气相色谱法进行对比分析,分析结果列于表 7 和表 8。可见,采用多维气相色谱法测定石脑油族组成,不但可以准确测定其中的烯烃含量,而且分析结果的重复性也很高。
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3 结束语
采用多维气相色谱法分析石脑油族组成,主要是先将复杂样品根据其性质通过阀系统初步分离成几个相对简单的组分,然后定量分析各组分的含量。该方法可测定 C3～C11 正构烷烃、C4～C11 异构烷烃、C4～C11 的正构烯烃、异构烯烃、环烯烃、C5～C11 的环烷烃、多环烷烃、C6～C10 芳烃和沸点在 200～275℃ 的组分。该方法避免了因色谱峰容量不足而无法将各组分分离的缺陷,具有自动化程度高,人为误差因素小,分析准确度及重复性高(组分质量分数可精确至 0.01%),适用范围广及定性定量可一次完成等特点,是测定石脑油族组成的理想分析方法。
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