凝胶色谱

2024-07-06

凝胶色谱(精选10篇)

凝胶色谱 篇1

蛇毒纤溶酶Fibrolase的凝胶过滤色谱复性研究

目的:研究蛇毒纤溶酶Fibrolase的最佳复性方法.方法:使用透析和凝胶色谱法对Fibrobase复性进行研究,比较2种复性方法的.相对复性率及蛋白质回收率.结果:2种复性方法的复性率分别为20%、25%,蛋白质回收率分别为16%、5%.结论:凝胶过滤色谱复件优于透析法复性,凝胶过滤色谱复性使蛋白质的复性与纯化同步进行,简化了操作程序,提高了产品回收率.

作 者:张守涛 郭蔼光 ZHANG Shou-tao GUO Ai-guang  作者单位:张守涛,ZHANG Shou-tao(郑州大学生物工程系,河南郑州,450001)

郭蔼光,GUO Ai-guang(西北农林科技大学农业分子生物学陕西省重点实验室,陕西杨凌,712100)

刊 名:生物技术  PKU英文刊名:BIOTECHNOLOGY 年,卷(期):2008 18(3) 分类号:Q819 关键词:蛇毒纤溶酶Fibrolase   复性   色谱   凝胶过滤  

★ 溶胶凝胶制备纳米多孔SiO2光学增透薄膜耐磨特性强化研究

凝胶色谱 篇2

关键词:高效液相色谱法,凝胶色谱法,高分子平均分子量,数均分子量

高分子化合物不是单一结构物质, 具有分子量多分散性[1]。以往我们使用渗析计测试数均分子量Mn, 以解释其延展性, 用光散射计测试重均分子量Mw以解释其可锻性, 或使用软性凝胶柱分离不同分子量蛋白质与酶, 用于生命科学研究, 方法烦琐耗时。20世纪70年代高效液相色谱法问世后人们一直致力于研制刚性凝胶柱, 研究其色谱行为[2]。在大量新型的高效凝胶色谱柱投入市场后, 我们建立了高效凝胶色谱法, 快速高效地获得具各种统计意义的高分子平均分子量[3], 在生命科学及新材料研究, 表征其分子量及分子特性提供了可靠科学依据。

1 材料和方法

1.1 仪器和试剂

高效液相色谱仪, P230泵, RI201H示差折光检测器, 7725i进样器, EC2000GPC色谱工作站, 依利特分析仪器公司产。色谱柱GPC K-804L¢8.0 mm×300 mm, 聚苯乙烯单分散性标准品, 日本Shodex公司产。氯仿, 色谱纯天津科密欧。

1.2 试剂配制

按以下方式配制3组混合标样 (用氯仿溶解, 各标准品浓度:5 mg/m L) :

标准品1:PS2分子量:3070PS6分子量:133000;

标准品2:PS3分子量:7210PS7分子量:275000;

标准品2:PS4分子量:19600PS8分子量:560000。

1.3 色谱条件

流动相流速:1 m L/min;检测器:内置温度, 40℃、进样量:20μL。

2 结果

2.1 标准品重叠图

分别测试标准品1、2、3, 三张图重叠如上, 按PS8至PS2依次排列, PS8超出色谱柱排阻极限, 丢弃不用。

2.2 凝胶色谱校正曲线

按PS7至PS2, 三图, 5个峰, 作3次拟合曲线, 相关系数为0.99998。

2.3 聚酯类样品分子量测试结果

测试了生物降解法制备的聚酯类高分子化合物, 获得凝胶色谱图, 分子量分布图及各种统计意义的平均分子量。

聚酯类样品分子平均分子量如下:

组份名:PS, 数均分子量Mn:8375.32, 重均分子量Mw:13131.83, 峰位分子量Mp:14108.24, Z均分子量Mp:17369.50, 粘均分子量:12047.11。

3 讨论

3.1 色谱条件的优化

3.1.1 系统稳定性

凝胶色谱以色谱峰保留时间为定量依据, 流动相流量稳定性决定测试准确性。实验前, 以C18色谱柱, 流动相甲醇 (1 m L/min) 系统, 丙三醇 (2 mg/m L) 10μL为标样, 6次重复进样, 峰保留时间RSD=0.02%, 确认系统稳定可靠。

3.1.2 系统安全性

流动相氯仿易吸收空气中水分, 经光照产生光气, 会严重腐蚀仪器。实验前应检查氯仿质量, 发现变质氯仿应重蒸使用。

4 结论

本文建立聚酯类高分子化合物分子量分布测试方法, 系统稳定性RSD小于0.02%, 校正曲线相关系数0.99998, 方法可靠, 正确。

参考文献

[1]林尚安, 陆耘, 梁兆熙.高分子化学[M].北京:科学出版社, 2000.290, 771.

[2]Juris L Ekmanis.GPC analysis of polymers with an on-line viscometer detector.International GPC Symposium, 1989 (10) :1-4.

凝胶色谱 篇3

关键词 农药 ;残留 ;在线凝胶色谱-气相色谱质谱 ;菠菜

分类号 S482.4

Abstract Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile,and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels (0.025,0.05 and 0.10 mg/kg) ranged from 81.3~106.2% with the relative standard deviations (RSDs) below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 μg/mL. The limits of detection (LODs) of 55 pesticides were 0.005~0.5 μg/kg. The method is easy, fast, and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach.

Keywords pesticide ; residues ; on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GPC-GC/MS) ; spinach

目前,国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等[1-2]。由于气相色谱法一般只能同时分析检测一类化合物,难以满足多类多残留分析的发展趋势[3-4];传统的气相色谱-质谱联用仪,由于进样体积的限制,检出限比较高[5]。在线凝胶色谱串联气相色谱质谱技术是由GPC纯化前处理装置与GC/MS在线联接组成,采用微型GPC色谱柱的分离能力与新开发的GC/MS大体积进样法,实现了农药残留多组份同时快速分析。杨惠琴[6-8]利用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术对食品中的杀菌剂进行了分析,检出限为0.01 μg/kg;郑健琨等[9]通过在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术,对土壤中36种农药进行了研究。但这类文献往往仅限于几种或一类农药残留进行分析检测[10-16],通过在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术分析蔬菜中的多类农药残留,至今未见报道。

本研究采用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)同时对菠菜中的55种有机磷、有机氯及除虫菊酯类农药残留进行定性、定量研究。建立了高效、灵敏、可靠的GPC-GC/MS同时测定菠菜中55种农药多残留的快速分析方法。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 药品与试剂

丙酮、环己烷(均为HPLC级,Merk);乙腈,正己烷,乙酸乙酯等均为分析纯(广州化学试剂厂);无水硫酸钠,氯化钠(140℃烘烤4 h,放入干燥器中冷却备用);PSA固相萃取填料。百菌清、三唑酮、氯氰菊酯等55种农药标准溶液均购自天津环境保护科学研究所,纯度大于98%。农药混合标准储备溶液浓度为100 μg/mL(丙酮溶液),于4℃冰箱保存,混合基质标准工作液根据需要用空白菠菜样品净化定容液逐级稀释成工作液,现用现配。GPC-GCMS为在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(岛津);离心机为UNIVERAL 32R(Hettich公司)。

1.1.2 仪器工作条件

GPC条件:色谱柱为Shodex CLNpak EV-200(2.1 mm×150 mm);流动相为丙酮/环己烷(体积比3∶7,下同);流速0.1 mL/min;柱温40℃;进样量10 μL。

GCMS条件:色谱柱为惰性石英管5 m×0.53 mm;预柱Rtx-5 MS,5 m×0.25 mm×0.25 μm;分析柱Rtx-5 MS,25 m×0.25 mm×0.25 μm;PTV进样口温度120℃;柱温程序82℃(5 min)~8℃/min~300℃(7.75 min);载气为氦气;不分流进样时间7 min;溶剂延迟9.7 min;接口温度300℃;离子源温度230℃;采集方式选择离子监测模式。

1.2 方法

nlc202309031508

称取10.0 g 菠菜样品,于50.0 mL聚丙烯塑料离心管中,加入5.0 mL去离子水,浸泡10 min,加入20.0 mL乙腈,15 000 r/min均质2 min,均质后加入5.0 g氯化钠和5.0 g无水硫酸钠,9 000 r/min离心10 min,吸取上清液5 mL于离心管中;在离心管中加入PSA填料50 mg,涡旋2.0 min后,9 000 r/min离心10 min,吸取上清液于10 mL试管中;45℃水浴,氮气吹至近干;用1 mL丙酮/环己烷定容,经0.2 μm微孔有机滤膜过滤,供分析。

2 结果与分析

2.1 样品前处理的优化

由于菠菜样品中富含色素,这类物质是导致样品基质复杂的主要因素。为有效提取菠菜样品中的55种农药,本文分别考察了乙腈、正己烷、乙酸乙酯作为提取溶剂时55种农药的加标回收率。在样品净化前,分别对所提取的样品进行吹干,然后用1 mL丙酮/环己烷定容,过膜,进行GPC-GC/MS上机分析(图1)。结果表明,正己烷与乙酸乙酯的回收率相当,难以满足菠菜样品中55种农药残留检测要求;乙腈作为提取溶剂时,回收率满足方法要求,且提取出来的色素杂质相对较少。因此,本文选择乙腈作为菠菜样品的提取溶剂。

2.2 空白实验

取空白蔬菜(菠菜)样品1份(不添加55种农药标准溶液),称取10.0 g,按照1.2的操作步骤,提取、净化蔬菜样品,用GPC-GCMS测定,所得的检测图谱在55种农药标准品的出峰保留时间出处未出现色谱干扰峰(图2)。

2.3 回收率与精密度

准确称取空白菠菜样品10.0 g(精确至0.01 g),加适量55种农药标准工作液,使加标水平分别为0.025、0.05、0.10 mg/kg,按1.2的方法处理后进行质谱分析。每个浓度做5 份重复,以外标法计算菠菜样品中农药残留量。回收率及精密度计算结果见表1。在3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差为0.5%~10.3%。典型空白菠菜样品添加55种农药的总离子流见图3。

2.4 方法线性与检出限

准确配制6个浓度梯度(0.010、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5 μg/mL)的55种农药基质匹配标准溶液进样,以溶液质量浓度为横坐标,以相应的峰面积为纵坐标作出标准曲线,测得55种农药的回归系数见表2。在0.010~0.5 μg/mL浓度范围内,55种农药的相关系数均大于0.99,线性关系良好。以3倍信噪比计算方法检出限,55种农药的检出限见表2,菠菜样品中55种农药的检出限远低于植物性食品中55种农药所规定的最高残留限量。

2.5 GPC与GC-MS在线化的效果

传统的GC-MS进样量不超过2 μL,在线凝胶色谱-气相色谱质谱系统的进样量可以达到10 μL,是普通气质联用仪的5倍,该系统提高了检测药物的灵敏度,降低了检测组分的检出限,结果见表2。由于在线凝胶色谱系统在样品提取、净化后,能够进一步去除样品中的干扰物质,减少55种农药基质效应影响,降低背景干扰、改善峰形,从而更好地实现菠菜样品中55种农药定性与定量。

2.6 实际样品测定

采用本方法对采自广东湛江的批发市场、大型超市和农贸市场的菠菜10个样品中55种目标物进行检测,高效氯氟氰菊酯在2个蔬菜样品中被检出,检出率为20%,检出浓度最高为0.12 mg/kg,其它农药均未检出。

3 结论

本实验建立了在线凝胶色谱-气相色谱质谱法测定菠菜中55种农药的分析方法。该方法的灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于菠菜样品中55种化合物的分析。运用所建立的方法对实际样品进行了检测,共检测菠菜10个样次,其中2样次检出。

参考文献

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凝胶试验特性数据分析 篇4

凝胶试验特性数据分析

针对凝胶推进剂压力损失的`计算方法与常规推进剂存在很大差异.结合对非牛顿流体的理论分析,得出了凝胶推进剂在管路中的流动特性主要取决于其自身.对凝胶N:04及凝胶UDMH液流试验的压力一流量数据,分别采用指数方程、多项式方程和直线方程三种方法进行曲线拟和、对比分析,反映了凝胶推进剂的非牛顿流体特性.对系统组建提出了一些建议,明确了凝胶试验系统试前应采用真实介质进行冷调,并为系统调试数据提供了可行的拟合方法.

作 者:窦双庆 Dou Shuangqing 作者单位:西安航天动力试验技术研究所,陕西,西安,710100刊 名:火箭推进英文刊名:JOURNAL OF ROCKET PROPULSION年,卷(期):200834(1)分类号:V434关键词:凝胶推进剂 液流试验 数据分析

PRD弱凝胶钻井液性能评价 篇5

【摘要】 PRD弱凝胶钻井液是一套具有优异携沙性能,良好的滤失性能,对地层伤害较小的优良无固相钻井液。文中通过PF-VIS配制的一种PRD弱凝胶钻井液与普通的钻井液,在动滤失,岩心污染程度,以及PRD弱凝胶钻井液自身抗温性能三方面做的相关室内实验进行了对比。通过实验对比数据,对该钻井液的性能进行了评价,并证明其具有良好的抗温性能和储层保护性能。

【Abstract】 The PRD weak gel drilling fluid is a excellent portability sand performance,good fluid loss Performance and less damage to the stratum excellent free drilling fluid.Through in this article PF-VIS preparation of a PRD weak gel drilling fluid with ordinary drilling fluid,In the dynamic filtration,core pollution levels,and PRD weak gel drilling fluid temperature resistance three aspects of the laboratory experiments were compared.By experimental comparative data,to evaluate the performance of the d...更多

【关键词】 弱凝胶; 钻井液; 滤失; 抗温; 地层伤害; 性能评价

【Key words】 weak gel; drilling fluid; filtration; temperature resistance; formation damage; performance evaluation

【Author】 XU Hui,XIAO Cong,XU Xiao,CHEN Xiaolong(College of Petroleum Engineering,Yangtze University,Wuhan Hubei 430100,China)

【文献出处】 石油化工应用 ,Petrochemical Industry Application , 2012年09期

凝胶色谱 篇6

工业园区是指化工企业相对集中的,有完善的基础设施和较高效的物流供给服务的制造生产区域。近几年,各地区为拉动地区经济,先后建设了很多工业园区。园区的建设对地方经济的带动是很明显的,但是当时对环境保护和节能的意识相对薄弱,对企业的供热和资源在利用没有一个完整合理的规划。在厂区内大部分企业生产产品都需要消耗大量的蒸汽,每个企业都有自己的小锅炉,锅炉的质量和操作人员层次不齐,这些锅炉效率低下,既浪费能源又对环境产生很大的污染。近年来国家为治理环境污染强制对工业园区的小锅炉进行了整改,拆除效率低下的锅炉,上马大型高效率锅炉集中供汽或者将热电厂发电后的蒸汽供给给用蒸汽的企业,有效治理了当地的环境。现在建设的工业园区都是集中供汽,园区内蒸汽管线纵横交错。

集中供汽是一项好政策,它既能提高热电厂的热利用率,将效率从30%提高到80%。用汽企业既可以节省蒸汽锅炉的建设投资费用,又能用到便宜的蒸汽。可是,我们在推广孔明™气凝胶绝热材料时走访过的工业园业主反应,从电厂供给的蒸汽到用汽单位时,整个蒸汽的温降非常大,并且用汽企业反映,企业在支付用汽费用时包含了蒸汽损耗的部分,有些园区的蒸汽损耗大,部分企业不得不自己开始烧锅炉供汽。其中有个案例:某电厂新建的输送蒸汽,蒸汽管线长2000m,管径DN300,输送蒸汽流量70T/H,蒸汽入管道温度是470℃可是输送到用气企业时蒸汽温度降低至410℃。输送蒸汽无法保证,用气单位合同规定的参数。分析原因如下:

1.管道设计蒸汽流量为120T/H,实际用气量在20-70T/H左右,蒸汽流速慢导致其热损高。

2.其实管设计时在20T/H的蒸汽流量下是可以保证进口蒸汽温度470℃,出口蒸汽温度450℃,但是由于传统绝热材料缺陷其施工质量没有办法保证,像弯头和接缝处有直通缝隙散热量大,这是最主要因素。3.且其管道托架全是普通托架,在管道运行时用红外测温仪得到管托表面温度在130℃左右。经计算得到整个管道的所有管托一年的热损失在140万元左右。

其实在气凝胶没有诞生之前,市场出现了很多绝热材料,这些材料经过多年市场的洗涤和净化也没有办法改变其材料的缺陷。以前的文章中我们已经对传统材料的缺陷进行了详细的论述,这里就不重复了。

如工业园区出现的问题我们公司的孔明™气凝胶绝热材料可以完全的解决。1.气凝胶毡厚度我们设计在6-10mm,多层的包裹管道,在保温层内实现通道迷宫使热桥散热降到最低。

2.简便的施工工艺,轻松解决弯头、阀门、变径的难保温的问题。

凝胶色谱 篇7

食用油脂中TBHQ常用的分析方法有比色法、气相色谱法、液相色谱法,但这些前处理方法比较繁琐,同时样品油脂得不到充分的净化[2,3,4]。该文采用凝胶渗透色谱/气相色谱法测定大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚,具有步骤简单、结果准确、灵敏度高等优点。

1 材料与方法

1.1 试验仪器与试剂

1.1.1 供试仪器。

7683 Series自动进样器;GPC全自动凝胶净化-定量浓缩联用仪:Free Style TM;氢火焰离子化检测器(FID);旋转蒸发仪:HEIDOLPH;漩涡混合器:IKA GENIUS3;电子天平:梅特勒-托利多ML204;6890N气相色谱仪:Aglient。

1.1.2 供试试剂。

TBHQ标准品(纯度99%):农业部环境保护科研检测所;环己烷、乙酸乙酯均为色谱纯;市售一级大豆油。

1.2 气相色谱分析条件

HP-5非极性毛细管柱(30 m×0.32 mm i.d),膜厚0.25μm(Aglient,USA);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;程序升温:初始温度80℃,保留1 min,以10℃/min速度升至220℃,保持稳定1 min;载气流速1.2 m L/min,高纯氮气。

1.3 GPC条件

GPC柱填料为Bio Beads S-X3 200~400目,规格(200 mm×22 mm i.d.),流动相乙酸乙酯/环己烷(1∶1,v/v),进样量5 m L,流速为5.0 m L/min,样品收集时间9~16 min。

1.4 样品处理

准确量取大豆油样0.5 g(精确值0.1 mg),用乙酸乙酯/环己烷(1∶1,v/v)准确定容至10.0 m L,过Ф25 0.45μm有机膜,漩涡混合2 min,按1.3条件对样品进行处理,将收集液在30℃下真空旋转蒸发至近干,再用乙酸乙酯/环己烷(1∶1,v/v)准确定容至2 m L。进样量1.0μL。按照1.2条件进行气相色谱分析。

2 结果与分析

2.1 GPC净化条件优化

取TBHQ标准样品10 m L,按照1.3条件进行处理,收集9~16 min的流出液,然后在30℃下真空旋转蒸发,准确定容至2 m L,按照1.2条件使用气相色谱进行检测,标准品、空白样品加标气相色谱图见图1。

2.2 GPC收集时间的确定

以收集时间为横坐标,以色谱图峰面积为纵坐标绘制TBHQ随时间流出曲线图,具体见图2。可以看出,TBHQ集中在9~16 min流出,因此初步确定流出时间为9~16 min。

2.3 未知样品中TBHQ的含量测定

利用本方法对市售的8种样品进行检测,由分析结果可知,TBHQ均未检出。

2.4 方法的线性关系与检出限

按照3倍信噪比进行计算,方法的检出限约为4 mg/kg。对系列标准工作溶液按照上述色谱条件进样分析,以峰面积定量,从而得到标准溶液浓度与峰面积之间的线性回归方程:Y=2 472X+1.330,保留时间为12.035 min,相关系数R2=0.9 996。

2.5 方法的回收率

在空白大豆油样品中分别添加0.1、0.4、1.0 mg/m L的TBHQ标准溶液,3次重复,按上述色谱条件进行检测,测定TBHQ的加标回收率分别为88.3%、92.6%、95.4%,相对标准偏差均小于4%,精密度良好,满足分析要求。

3 结论

应用凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱(GC)技术,建立了大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。样品经GPC全自动凝胶净化定量浓缩联用仪净化,HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检出限为4 mg/kg。TBHQ在检测范围内具有良好的线性,在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数R2=0.999 6。加标油样的回收率在88.3%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法具有步骤简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测[7,8]。

参考文献

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凝胶色谱 篇8

聚丙烯酰胺凝胶项目可行性研

究报告

丙烯酰胺单体和甲叉双丙烯酰胺交联剂在催化剂(如过硫酸铵)作用下形成的凝胶。凝胶孔径大小可以通过制备时所使用的浓度和交联度控制。常用做层析介质、电泳分离支持材料等。

是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位,由甲叉双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P(Bio-Gel P),由日本tosoh的TSKGEL的pw系列,适合蛋白和多糖的纯化。即丙烯酰胺和少量交联剂甲叉双丙烯酰胺,在催化剂过硫酸铵作用下聚合形成凝胶。

聚丙烯酰胺简称PAM、结构式为[-CH2-CH(CONH2)]n-,分子量100~ 500万。聚丙烯酰胺主要有两种商品形式,一种是粉末状的,另一种是胶体,还有聚丙烯酰胺乳液(上海合成树脂研究所研制)。易溶于冷水,速度很慢,高分子量的聚丙烯酰胺当浓度超过10%以后.就会形成凝胶状结构。提高温度可以稍微促进溶解,但温度不得超过50℃,以防发生分子降解。难溶于有机溶剂。温度超过120 ℃时分解。中性。无毒。

用作增稠剂、絮凝剂、减阻剂,具有凝胶、沉降、补强等作用。贮存于阴凉、通风、干燥的库房内,防潮、避光、防热.存放时间不报告用途:发改委立项、政府申请资金、政府申请土地、银行贷款、境内外融资等 北京智博睿信息咨询有限公司

宜过长。

作用原理

1)絮凝作用原理:PAM用于絮凝时,与被絮凝物种类表面性质,特别是动电位,粘度、浊度及悬浮液的PH值有关,颗粒表面的动电位,是颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反的PAM,能使动电位降低而凝聚。

2)吸附架桥:PAM分子链固定在不同的颗粒表面上,各颗粒之间形成聚合物的桥,使颗粒形成聚集体而沉降。

3)表面吸附:PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附。4)增强作用:PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用,将分散相牵连在一起,形成网状。

用途

1)用于污泥脱水根据污泥性质可选用本产品的相应型号,可有效在污泥进入压滤之前进行污泥脱水,脱水时,产生絮团大,不粘滤布,压滤时不散,流泥饼较厚,脱水效率高,泥饼含水率在80%以下。

2)用于生活污水和有机废水的处理,本产品在配性或碱性介质中均呈现阳电性,这样对污水中悬浮颗粒带阴电荷的污水进行絮凝沉淀,澄清很有效。如生产粮食酒精废水,造纸废水,城市污水处理厂的废水,啤酒废水,味精厂废水,制糖废水,有机含量高 废水、饲料废水,纺织印染废水等,用阳离子聚丙烯酰胺要比用阴离子、非离子聚丙烯酰胺或无机盐类效果要高数倍或数十倍,因为这类废水普遍报告用途:发改委立项、政府申请资金、政府申请土地、银行贷款、境内外融资等 北京智博睿信息咨询有限公司

带阴电荷。

3)用于以江河水作水源的自来水的处理絮凝剂,用量少,效果好,成本低,特别是和无机絮凝剂复合使用效果更好,它将成为治长江、黄河及其它流域的自来水厂的高效絮凝剂。

4)造纸用增强剂及其它助剂。提高填料、颜料等存留率、纸张的强度。

5)用于油田经学助剂,如粘土防膨剂,油田酸化用稠化剂。6)用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。

另:提供国家发改委甲、乙、丙级资质

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可行性研究报告大纲(具体可根据客户要求进行调整)第一章研究概述 第一节研究背景与目标 第二节研究的内容 第三节研究方法 第四节数据来源 第五节研究结论

一、市场规模

二、竞争态势

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三、行业投资的热点

四、行业项目投资的经济性 第二章聚丙烯酰胺凝胶项目总论 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目背景

一、聚丙烯酰胺凝胶项目名称

二、聚丙烯酰胺凝胶项目承办单位

三、聚丙烯酰胺凝胶项目主管部门

四、聚丙烯酰胺凝胶项目拟建地区、地点

五、承担可行性研究工作的单位和法人代表

六、研究工作依据

七、研究工作概况 第二节可行性研究结论

一、市场预测和项目规模

二、原材料、燃料和动力供应

三、选址

四、聚丙烯酰胺凝胶项目工程技术方案

五、环境保护

六、工厂组织及劳动定员

七、聚丙烯酰胺凝胶项目建设进度

八、投资估算和资金筹措

九、聚丙烯酰胺凝胶项目财务和经济评论

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十、聚丙烯酰胺凝胶项目综合评价结论 第三节主要技术经济指标表 第四节存在问题及建议

第三章聚丙烯酰胺凝胶项目投资环境分析 第一节社会宏观环境分析

第二节聚丙烯酰胺凝胶项目相关政策分析

一、国家政策

二、聚丙烯酰胺凝胶项目行业准入政策

三、聚丙烯酰胺凝胶项目行业技术政策 第三节地方政策

第四章聚丙烯酰胺凝胶项目背景和发展概况 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目提出的背景

一、国家及聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展规划

二、聚丙烯酰胺凝胶项目发起人和发起缘由 第二节聚丙烯酰胺凝胶项目发展概况

一、已进行的调查研究聚丙烯酰胺凝胶项目及其成果

二、试验试制工作情况

三、厂址初勘和初步测量工作情况

四、聚丙烯酰胺凝胶项目建议书的编制、提出及审批过程

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第三节聚丙烯酰胺凝胶项目建设的必要性

一、现状与差距

二、发展趋势

三、聚丙烯酰胺凝胶项目建设的必要性

四、聚丙烯酰胺凝胶项目建设的可行性 第四节投资的必要性

第五章聚丙烯酰胺凝胶项目行业竞争格局分析 第一节国内生产企业现状

一、重点企业信息

二、企业地理分布

三、企业规模经济效应

四、企业从业人数

第二节重点区域企业特点分析

一、华北区域

二、东北区域

三、西北区域

四、华东区域

五、华南区域

六、西南区域

七、华中区域

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第三节企业竞争策略分析

一、产品竞争策略

二、价格竞争策略

三、渠道竞争策略

四、销售竞争策略

五、服务竞争策略

六、品牌竞争策略

第六章聚丙烯酰胺凝胶项目行业财务指标分析参考 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目行业产销状况分析 第二节聚丙烯酰胺凝胶项目行业资产负债状况分析 第三节聚丙烯酰胺凝胶项目行业资产运营状况分析 第四节聚丙烯酰胺凝胶项目行业获利能力分析 第五节聚丙烯酰胺凝胶项目行业成本费用分析

第七章聚丙烯酰胺凝胶项目行业市场分析与建设规模 第一节市场调查

一、拟建聚丙烯酰胺凝胶项目产出物用途调查

二、产品现有生产能力调查

三、产品产量及销售量调查

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四、替代产品调查

五、产品价格调查

六、国外市场调查

第二节聚丙烯酰胺凝胶项目行业市场预测

一、国内市场需求预测

二、产品出口或进口替代分析

三、价格预测

第三节聚丙烯酰胺凝胶项目行业市场推销战略

一、推销方式

二、推销措施

三、促销价格制度

四、产品销售费用预测

第四节聚丙烯酰胺凝胶项目产品方案和建设规模

一、产品方案

二、建设规模

第五节聚丙烯酰胺凝胶项目产品销售收入预测

第八章聚丙烯酰胺凝胶项目建设条件与选址方案 第一节资源和原材料

一、资源评述

二、原材料及主要辅助材料供应

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三、需要作生产试验的原料

第二节建设地区的选择

一、自然条件

二、基础设施

三、社会经济条件

四、其它应考虑的因素 第三节厂址选择

一、厂址多方案比较

二、厂址推荐方案

第九章聚丙烯酰胺凝胶项目应用技术方案 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目组成 第二节生产技术方案

一、产品标准

二、生产方法

三、技术参数和工艺流程

四、主要工艺设备选择

五、主要原材料、燃料、动力消耗指标

六、主要生产车间布置方案 第三节总平面布置和运输

一、总平面布置原则

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二、厂内外运输方案

三、仓储方案

四、占地面积及分析 第四节土建工程

一、主要建、构筑物的建筑特征与结构设计

二、特殊基础工程的设计

三、建筑材料

四、土建工程造价估算 第五节其他工程

一、给排水工程

二、动力及公用工程

三、地震设防

四、生活福利设施

第十章聚丙烯酰胺凝胶项目环境保护与劳动安全 第一节建设地区的环境现状

一、聚丙烯酰胺凝胶项目的地理位置

二、地形、地貌、土壤、地质、水文、气象

三、矿藏、森林、草原、水产和野生动物、植物、农作物

四、自然保护区、风景游览区、名胜古迹、以及重要政治文化设施

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五、现有工矿企业分布情况

六、生活居住区分布情况和人口密度、健康状况、地方病等情况

七、大气、地下水、地面水的环境质量状况

八、交通运输情况

九、其他社会经济活动污染、破坏现状资料

十、环保、消防、职业安全卫生和节能 第二节聚丙烯酰胺凝胶项目主要污染源和污染物

一、主要污染源

二、主要污染物

第三节聚丙烯酰胺凝胶项目拟采用的环境保护标准 第四节治理环境的方案

一、聚丙烯酰胺凝胶项目对周围地区的地质、水文、气象可能产生的影响

二、聚丙烯酰胺凝胶项目对周围地区自然资源可能产生的影响

三、聚丙烯酰胺凝胶项目对周围自然保护区、风景游览区等可能产生的影响

四、各种污染物最终排放的治理措施和综合利用方案

五、绿化措施,包括防护地带的防护林和建设区域的绿化 第五节环境监测制度的建议 第六节环境保护投资估算 第七节环境影响评论结论

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第八节劳动保护与安全卫生

一、生产过程中职业危害因素的分析

二、职业安全卫生主要设施

三、劳动安全与职业卫生机构

四、消防措施和设施方案建议

第十一章企业组织和劳动定员 第一节企业组织

一、企业组织形式

二、企业工作制度 第二节劳动定员和人员培训

一、劳动定员

二、年总工资和职工年平均工资估算

三、人员培训及费用估算

第十二章聚丙烯酰胺凝胶项目实施进度安排 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目实施的各阶段

一、建立聚丙烯酰胺凝胶项目实施管理机构

二、资金筹集安排

三、技术获得与转让

四、勘察设计和设备订货

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五、施工准备

六、施工和生产准备

七、竣工验收

第二节聚丙烯酰胺凝胶项目实施进度表

一、横道图

二、网络图

第三节聚丙烯酰胺凝胶项目实施费用

一、建设单位管理费

二、生产筹备费

三、生产职工培训费

四、办公和生活家具购置费

五、勘察设计费

六、其它应支付的费用

第十三章投资估算与资金筹措 第一节聚丙烯酰胺凝胶项目总投资估算

一、固定资产投资总额

二、流动资金估算 第二节资金筹措

一、资金来源

二、聚丙烯酰胺凝胶项目筹资方案 第三节投资使用计划

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一、投资使用计划

二、借款偿还计划

第十四章财务与敏感性分析 第一节生产成本和销售收入估算

一、生产总成本估算

二、单位成本

三、销售收入估算 第二节财务评价 第三节国民经济评价 第四节不确定性分析

第五节社会效益和社会影响分析

一、聚丙烯酰胺凝胶项目对国家政治和社会稳定的影响

二、聚丙烯酰胺凝胶项目与当地科技、文化发展水平的相互适应性

三、聚丙烯酰胺凝胶项目与当地基础设施发展水平的相互适应性

四、聚丙烯酰胺凝胶项目与当地居民的宗教、民族习惯的相互适应性

五、聚丙烯酰胺凝胶项目对合理利用自然资源的影响

六、聚丙烯酰胺凝胶项目的国防效益或影响

七、对保护环境和生态平衡的影响

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第十五章聚丙烯酰胺凝胶项目不确定性及风险分析 第一节建设和开发风险 第二节市场和运营风险 第三节金融风险 第四节政治风险 第五节法律风险 第六节环境风险 第七节技术风险

第十六章聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展趋势分析

第一节我国聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展的主要问题及对策研究

一、我国聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展的主要问题

二、促进聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展的对策 第二节我国聚丙烯酰胺凝胶项目行业发展趋势分析 第三节聚丙烯酰胺凝胶项目行业投资机会及发展战略分析

一、聚丙烯酰胺凝胶项目行业投资机会分析

二、聚丙烯酰胺凝胶项目行业总体发展战略分析 第四节我国聚丙烯酰胺凝胶项目行业投资风险

一、政策风险

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二、环境因素

三、市场风险

四、聚丙烯酰胺凝胶项目行业投资风险的规避及对策

第十七章聚丙烯酰胺凝胶项目可行性研究结论与建议 第一节结论与建议

一、对推荐的拟建方案的结论性意见

二、对主要的对比方案进行说明

三、对可行性研究中尚未解决的主要问题提出解决办法和建议

四、对应修改的主要问题进行说明,提出修改意见

五、对不可行的项目,提出不可行的主要问题及处理意见

六、可行性研究中主要争议问题的结论

第二节我国聚丙烯酰胺凝胶项目行业未来发展及投资可行性结论及建议

第十八章财务报表 第一节资产负债表 第二节投资受益分析表 第三节损益表

第十九章聚丙烯酰胺凝胶项目投资可行性报告附件

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1、聚丙烯酰胺凝胶项目位置图

2、主要工艺技术流程图

3、主办单位近5年的财务报表

4、聚丙烯酰胺凝胶项目所需成果转让协议及成果鉴定

5、聚丙烯酰胺凝胶项目总平面布置图

6、主要土建工程的平面图

7、主要技术经济指标摘要表

8、聚丙烯酰胺凝胶项目投资概算表

9、经济评价类基本报表与辅助报表

10、现金流量表

11、现金流量表

12、损益表

13、资金来源与运用表

14、资产负债表

15、财务外汇平衡表

16、固定资产投资估算表

17、流动资金估算表

18、投资计划与资金筹措表

19、单位产品生产成本估算表 20、固定资产折旧费估算表

21、总成本费用估算表

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22、产品销售(营业)收入和销售税金及附加估算表

凝胶色谱 篇9

凝胶推进剂模拟液直圆管压降计算及误差分析

为了建立凝胶推进剂管路流动模型.分析了凝胶推进剂模拟液在直圆管内的流动特性.并对3种模拟液在第二和第三流动区内管路流阻的计算值与试验值进行了对比分析,结果表明:在第二流动区,用幂律流变方程推导的压降公式计算值与试验值有较好的`一致性;在第三流动区.可以近似用牛顿流体压降公式计算管路流阻.此外还分析了压降的误差传播系数.结果表明流变指数和管径的误差传播系数最大.

作 者:左博 张蒙正 张玫 Zuo Bo Zhang Mengzheng Zhang Mei 作者单位:西安航天动力研究所,陕西,西安,710100刊 名:火箭推进英文刊名:JOURNAL OF ROCKET PROPULSION年,卷(期):200834(1)分类号:V434关键词:凝胶推进剂 直圆管 压降 误差分析

凝胶色谱 篇10

凝胶渗透色谱 (gel permeation chromatography, 简称GPC) 技术是一种相对分子质量及其分布的快速测定方法, 其分离原理基于体积排阻, 按照化合物的分子量不同从大到小顺序出峰。GPC应用范围逐步从生物化学、高分子化学、无机化学向其他领域渗透, 目前已成为国际公认的农残分析中有效的净化手段, 被列入多项标准中, 如《AOAC Method No.984.21动物脂肪中的有机氯农药残留检测》、《EN 12393食品中农药多残留检测气相色谱法》、《GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》等。GPC技术对于含大分子油脂、色素的样品净化十分有效, 并且易于实现自动化操作, 可大大缩短样品前处理操作时间和减轻繁杂的手工劳动[1]。

目前, GPC净化技术在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯以及农药多残留分析中的应用十分广泛[2~8], 商品化全自动GPC净化仪器也已经得到发展, 但是在实际应用中往往受到限制, 除仪器设备成本之外, 溶剂用量大是GPC应用的最大问题[9]。在常规GPC净化方法中, 为获得足够灵敏度, 往往采用较大规格净化柱 (柱直径一般在2.5cm左右) , 以承受更大的进样量 (一般为5m L) 。获得洗脱液之后, 再经过浓缩步骤, 才得到待测样品溶液。虽然增大进样量有助于提高检测方法灵敏度, 但洗脱溶剂量消耗也大大增加。一般来说单个样品处理时间约为40min (其中净化收集时间约为18~20min) , 按流速5m L/min计算, 需消耗200m L洗脱溶剂。本文针对以上实际问题, 采用小型化净化柱, 优化洗脱条件, 建立一套更为经济合理、环保的净化方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

JMS-Q1000GC气质联用仪, 配有电子轰击源 (EI) (日本电子株式会社) ;FA2004电子分析天平 (上海舜宇恒平科学仪器有限公司) ;T25分散机 (德国IKA) ;TGL16-A离心机 (上海安亭科学仪器有限公司) ;MTN-2800D氮吹仪 (天津奥特赛恩斯仪器有限公司) ;GPC样品前处理设备 (自制) 。

乙腈:色谱纯;环己烷:色谱纯;乙酸乙酯:色谱纯;无水硫酸钠:分析纯;氯化钠:分析纯;农药标准品:敌敌畏、β-六六六、毒死蜱、丙草胺、溴氰菊酯、环氧七氯 (J&K Scientifi c Ltd.) 。

1.2 样品提取

称取20g试样 (精确至0.01g) , 放于烧杯中, 加入40mL乙腈-乙酸乙酯 (1:1) 混合溶液, 用均质器在15000r/min均质提取1min;加入5g氯化钠和5g无水硫酸钠, 再均质提取1min;将提取液转移至离心管中, 放入离心机, 6000r/min离心5min;取上清液20mL, 氮吹浓缩至5mL, 待净化。

1.3 GPC净化条件

净化柱:Shodex CLNpak EV-200 (2.0mm×150mm) ;检测波长:254nm;流动相:环己烷-乙酸乙酯 (1:1) ;流速:0.1mL/min;进样量:20μL;开始收集时间:2.9min;结束收集时间:4.9min。得到样品体积200μL, 加入5μL环氧七氯内标液 (300μg/mL) , 作为待测样品溶液。采用GC-MS进行后续分析检测。

2 结果与讨论

2.1 测试样品选择

由于GPC净化是基于体积排阻原理, 因此在测试净化效果时, 选取分子量差异较大的农药品种, 包括敌敌畏 (分子量220.98) 、溴氰菊酯 (分子量505.24) 。为验证该方法对不同类型农药残留的净化效果, 选取测试样品:有机氯类农药 (β-六六六) 、有机磷类农药 (敌敌畏、毒死蜱) 、拟除虫菊酯类农药 (溴氰菊酯) 、除草剂 (丙草胺) , 涵盖GC-MS能检测的绝大部分农药类型。

2.2 提取溶剂优化

在多农残检测中, 最常用的溶剂是乙腈;GPC净化所使用的溶剂通常为环己烷-丙酮或环己烷-乙酸乙酯, 两者极性差异大。为此, 对提取溶剂进行优化。比较乙腈和乙腈-乙酸乙酯 (1:1) 提取效果, 对于选取的5种农残, 两者没有显著差异 (见表1) , 乙腈-乙酸乙酯 (1:1) 提取回收率稍微高于乙腈提取回收率。考虑到后续净化GPC所用溶剂的兼容性, 选用乙腈-乙酸乙酯 (1:1) 作为样品提取溶剂。

2.3 净化柱选择和条件优化

常规使用净化柱内径为2.5cm, 流速5m L/min, 收集时间22~40min, 每个样品消耗溶剂至少200mL, 处理1个样品的时间在40min以上, 不仅耗时, 且溶剂消耗量大, 还需要进行后续浓缩处理。而GPC净化柱规格为2.0mm×150mm, 可在流速0.07~0.1mL/min下使用, 收集时间为2~8min, 净化每个样品所需时间在10min以内。除提高工作效率、缩短净化时间以外, 还可达到节省溶剂、环保的效果 (见表2) , 检测限也能满足目前国家标准[10], 可用于日常检测。

GPC净化常用流动相为环己烷-乙酸乙酯和环己烷-丙酮, 对这2种混合溶剂的净化效果进样考察, 均获得较好效果。考虑到与提取溶剂的兼容性, 选择环己烷-乙酸乙酯作为净化流动相。流动相比例对杂质和目标物的分离有一定影响, 提高乙酸乙酯比例可缩短目标物出峰时间, 减小收集馏分体积, 有利于达到较低的检出限。所以选择环己烷-乙酸乙酯 (1:1) 作为流动相, 得到的样品溶液经GC-MS分析。净化前后的效果 (见图1) 。

2.4 方法重现性及加标回收率

在已知含量的样品中添加一定量标准品, 按上述前处理方法制备, 平行制备3份, GC-MS分析, 计算加标回收率和相对标准偏差 (见表3) 。

2.5 检测限

按2倍信噪比计算最低检测限, 以苹果样品为例, 检测限分别为:β-六六六0.0105mg/kg, 敌敌畏0.0042mg/kg, 毒死蜱0.0062mg/kg, 溴氰菊酯0.0367mg/kg, 丙草胺0.0113mg/kg。

a.未净化;b.净化后

2.6 实际样品测定

从市场上购买菠菜和胡萝卜, 采用本方法进行分析检测, 含量测定及加标回收率的结果 (见表4) 。

3 结论

本方法采用自制GPC净化设备, 净化处理单个样品时间在10min以内, 溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%, 样品处理效率提高2~4倍, 解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题, 可达到更为环保的效果。自制GPC净化设备运用于农残检测前处理中, 并对其在农残检测中实际应用的效果进行考察, 效果令人满意。

参考文献

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[3]张伟国, 高金山, 陈姗姗, 等.凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留[J].分析化学, 2005, 33 (10) :1442-1444.

[4]吴刚, 鲍晓霞, 王华雄, 等.加速溶剂萃取-凝胶绳头色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药[J].色谱, 2008, 26 (5) :577-582.

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