无机化学实验废液

无机化学实验废液（精选8篇）

无机化学实验废液 篇1

高校化学实验室在实验教学及科学研究中都起着非常重要的作用。在教学及科研过程中会使用大量化学药品、试剂,也会产生大量的废气、废液和固体废弃物。随着学生人数不断增加,经过长期的实验积累,高校化学实验室产生的废弃物也越来越多,再加上这些废弃物成分相当复杂,且大多数含有毒、有害成分,若不进行必要的处理就直接排放,不仅会破坏实验室的教学科研环境,还会损害师生的身体健康,造成严重的后果。因此,化学实验室排放的废弃物必须要进行无害化处理,使其达到国家规定的排放标准,这样既可以充分利用实验室资源,减少对环境的污染,也是对高校学生进行环保教育的有效途径。虽然国内高校经济能力有限,还无法达到发达国家高校对实验室废弃物处理的程度,但我们还是必须本着高度负责的态度,采取相应的措施,对化学实验室产生的废弃物有效地加以处理,将可能产生的污染降到最低。下面就着重探讨如何处理高校化学实验室的废液及如何减少废液的产生。

1 化学实验室废液处理原则

化学实验室废液处理一般遵循分类收集、定点贮存、定期检查、集中处理、安全排放的原则。

化学实验室废液主要有无机类废液和有机类废液。无机类废液主要分为酸碱废液、金属废液、非金属废液等;有机类废液组成更为复杂,主要分为油脂类废液、含卤素的有机溶剂类、不含卤素的有机溶剂类等。化学实验室需要根据废液的性质分别进行收集。废液应当做到由专人管理,有单独的贮存场所,远离热源,避光存放。贮存应选择合适的容器,并在显著位置标明废液的种类与性质。

化学实验室收集的废液不宜存放太长时间,应定期检查。积累到一定量后,及时有效地处理后达到排放标准的予以排放。对于能循环使用的物质和贵金属(如银),可回收,变废为宝,残液检测符合标准后排放。对于实验室不能处理的少数特殊的废液,应及时交有资质的技术公司专门处理。

化学实验室处理废液应尽可能采用简单易操作的实验方法。化学实验室一般不具备专业的处理设备,所以简单易操作是首要选择,如通过调节pH使重金属变为氢氧化物沉淀,或加入可溶性硫化物使其生成硫化物沉淀等。

化学实验室处理废液时一定要有很强的安全意识。处理废液必须在通风橱中进行,防护手套、防护眼镜和防护服必须穿戴齐全。处理废液时必须注意防毒防爆。要防止皮肤吸收致毒的废液溅到身上。要防止产生有毒气体,如酸与漂白水混合会产生有毒气体氯气,酸与硫化物混合会产生有毒气体硫化氢。还要防止爆炸性物质的产生,如硫酸混入高锰酸钾废液中、高氯酸钾溶液混入有机废液中都会有爆炸的危险。

2 化学实验室常见废液的处理

2.1 无机类废液

2.1.1 酸碱废液

强酸强碱是化学实验室的常用试剂。若将浓度较高的废酸废碱直接排放到水中,会使水质的酸度发生变化。水体的pH < 6.5或 pH > 8.5时,会抑制水中生物的生长并导致环境水体自净能力减弱[1]。在化学实验室中,水质酸度过高还会腐蚀下水管道。废酸废碱要分开贮存、定期混合、中和处理,再经大量水稀释后排放。条件允许时,一些废酸可用作酸洗液代替对人体有害的铬酸洗液,用来洗涤铁锈痕迹等,一些废碱可用来消除酸雾或与乙醇溶液组成碱缸,达到变废为宝的目的。

2.1.2 金属废液

2.1.2.1 含汞废液的处理

化学实验室含汞废液中汞(以汞计)的最高排放值 ≤ 0.05 mg·L-1。含汞废液的毒性极大,无机汞在微生物等作用下会转变为甲基汞,其毒性更大,会引起水俣病。

可用絮凝沉淀法[2]处理,先用氢氧化钠调节废液pH至8～10,加入稍过量的硫化钠,生成硫化汞,再加入硫酸亚铁,与过量的硫化钠生成硫化亚铁,既避免了过量硫可能会产生的污染,又能与悬浮的硫化汞发生吸附作用共同沉淀下来,静置,分离沉淀,检查滤液符合标准,实施排放。分离的沉淀可专门储存,集中回收汞或制成汞盐。

也可用锌粒、铜屑等还原剂直接回收金属汞,使用此法时一定要注意安全。经还原处理的废液还需进行再处理才能达到排放标准。

对于有机汞废液,处理时要先把它分解为无机汞。

2.1.2.2 含镉废液的处理

镉是一类污染物,主要通过消化道和呼吸道进入人体,并可引起骨痛病。化学实验室含镉废液中镉(以镉计)的最高排放值 ≤ 0.1 mg·L-1。

可向含镉废液中加入碱液,调节pH至10.6～11.2,生成氢氧化镉,充分搅拌,静置,分离沉淀,检测滤液符合标准,中和滤液,实施排放。

也可在含镉废液中加入硫化钠,使之转化为难溶的硫化镉,达到处理的目的。

此外,还可采用离子交换法[3],使用强酸性阳离子交换树脂处理含镉废液后,镉离子几乎能完全被除去。

2.1.2.3 含铬废液的处理

化学实验室中,含铬废液主要来自废铬酸洗液,教学实验也会产生部分含铬废液。通常危害最大的是铬(Ⅵ)化合物,它们具有较大的毒性并可致癌。化学实验室中含铬废液中铬的最高排放值,以铬(Ⅵ)计≤0.5 mg·L-1,以铬(Ⅲ)计≤3.0 mg·L-1。

一般可用还原沉淀法[4]处理。在酸性条件下向废液中加入硫酸亚铁,将铬(Ⅵ)还原成铬(Ⅲ),为保证充分还原,可放置一段时间再加入氢氧化钠,使其在碱性条件下(pH 9～11,注意控制pH不能太高,否则会产生CrO-2,使氢氧化铬重新溶解)生成氢氧化铬沉淀,加热静置,分离沉淀,用分光光度法检测滤液中的铬含量符合标准,实施排放。

也可采用钡盐法加以处理,但处理的工艺流程较为复杂。

2.1.2.4 含铅废液的处理

铅可致人全身中毒,尤其对儿童危害巨大。化学实验室含铅废液中铅(以铅计)的最高排放值≤1.0 mg·L-1。

一般使用沉淀法处理。加入氢氧化钠,调节废液pH至9,生成氢氧化铅沉淀,再加入硫酸铝,调节pH至7～8,使氢氧化铅与氢氧化铝共沉淀,静置,分离沉淀,检测滤液符合标准,实施排放。

2.1.2.5 含银废液的处理

银属于贵金属,回收银经济价值较高。银量分析法是化学实验室中含银废液的主要来源。含银废液可先在搅拌下加入盐酸至沉淀完全,洗涤后的氯化银可加入过量的浓氨水加以溶解,再选择硫化物沉淀法或锌粉直接还原法进行回收。

2.1.2.6 含铜废液的处理

化学实验室含铜废液中铜(以铜计)的最高排放值≤1.0 mg·L-1。可向含铜废液中加入过量生石灰,在碱性条件下,将铜转化为氢氧化铜,分离沉淀,中和滤液,检测滤液符合标准,实施排放。也可将铜从含铜废液中直接还原回收或转化为硫酸铜回收。

2.1.2.7 含钡废液的处理

可溶性钡盐有剧毒,处理时可向含钡废液中加入稀硫酸生成硫酸钡沉淀,静置过滤,分离沉淀,排放滤液。

2.1.3 非金属废液

2.1.3.1 含砷废液的处理

氧化砷属于剧毒物质,0.1 g就能致死。化学实验室含砷废液中砷(以砷计)的最高排放值≤0.5 mg·L-1。

可先将含砷废液中的亚砷酸盐氧化为砷酸盐,再加入适量可溶性钙盐,生成砷酸钙沉淀,在碱性条件下(pH为8～10)加入适量硫酸铁(也可用镁盐代替),形成氢氧化铁沉淀,与砷酸钙共沉淀,充分搅拌、静置过夜、分离并收集沉淀,检测滤液符合标准后,中和滤液,实施排放。

也可调节含砷废液pH>10,加入可溶性硫化物,形成低毒且难溶的硫化物沉淀,从而达到处理的目的。

2.1.3.2 含氰化物废液的处理

化学实验室含氰化物废液中氰(以氰酸根计)的最高排放值≤0.5 mg·L-1。

化学实验室产生的低浓度含氰化物废液可用氢氧化钠调节pH>10,再加入适量氧化剂使氰酸根分解。因为氰酸根具有强配位性,也可调节含氰化物废液pH 8～10,加入过量的硫酸亚铁溶液,搅拌,静置,分离沉淀,检测滤液符合标准,实施排放。高浓度含氰化物废液可用氯碱法[5]将氰化物分解为氮气和二氧化碳除去。先用氢氧化钠调节pH>10,再加入生石灰和漂白粉,充分搅拌,调节pH至约为8.5,静置过夜,用亚硫酸钠还原剩余的次氯酸钠,检测残液符合标准,实施排放。

要特别注意,千万不能将酸与含氰化物废液混合,否则产生的剧毒HCN气体使人中毒。

2.1.3.3 含氟废液的处理

可向含氟废液中加入石灰乳至碱性,充分搅拌,静置过夜,过滤,中和滤液,再用阴离子交换树脂[5]处理,从而进一步降低滤液中的氟含量。

2.1.3.4 含磷废液的处理[6]

含磷废液主要来自表面活性剂实验。残留时间长,难降解,会造成比较严重的污染,而且对人体健康危害很大。可用累托石进行吸附处理,使其达到排放标准。累托石是粘土矿物,在水溶液中显示出良好的亲水性、膨胀性和分散性。吸附后的累托石冲洗后可循环利用。

也可加入明矾和石灰,铝离子和钙离子能絮凝磷酸根离子形成沉淀,静置后分离沉淀。

2.1.3.5 含硼废液的处理

可用阴离子交换树脂对浓缩后的废液进行吸附处理。

2.1.3.6 无机卤化物废液的处理[2]

可将含无机卤化物的废液转移至蒸发皿中,加入碳酸钠和高岭土1:1的干燥混合物,充分混合后,喷洒1:1氨水至无白烟放出。中和,静置过夜,过滤,检查滤液中重金属离子是否除去,若已除尽则可用大量水稀释滤液,实施排放。

2.2 有机类废液

2.2.1 细菌能有效分解含甲醇、乙醇的可溶性溶剂,再经大量水稀释后可直接排放。

2.2.2 氯仿及四氯化碳废液则可通过蒸馏回收,循环利用。

2.2.3 含酚废液的处理

酚类化合物(如苯酚、甲酚等)能使蛋白质凝固,对人体有剧毒。化学实验室含酚废液中酚的最高排放值≤0.5 mg·L-1。

化学实验室中低浓度的含酚废液可用溶剂萃取法、吸附法处理。也可在碱性条件下加入氧化剂进行无害化分解,生成无毒的马来酸类物质。亦可加入漂白粉或次氯酸钠,加热,使其分解为水和二氧化碳[7]。高浓度的含酚废液可反复萃取,再调节至弱酸性,通过蒸馏加以回收。处理后的残液经检测符合标准后实施排放。

3 减少化学实验室废液的措施

减少化学实验室废液的关键就是从源头加以控制,这也是绿色化学的核心要求。下面就此提出一些可行的措施,切实减少废液的产生,从而有效避免潜在的污染可能。

3.1 合理安排实验,删除毒性大的实验项目

如无机化学中有关氰化物、砷化物的实验,有机化学中“苯和液溴制备溴苯”等实验由于毒性过大应在高校化学实验中去除,改用其它低毒害或无毒害的实验代替来完成同样的操作训练的目的,比如可用“甲基叔丁基醚的制备”代替“苯和液溴制备溴苯”,甲基叔丁基醚是无铅汽油抗震剂,该实验项目更具有环保意义[8]。

3.2 选择环保的实验方法、实验装置,使用低毒害、无毒害药品试剂

在保证实验效果的前提下,选择环保的实验方法,使用无毒害、无污染或低毒害、低污染的药品试剂是减少化学实验室废液的有效途径。

无机化学实验“阳离子混合液的分析”中,选择硫代乙酰胺代替有毒的硫化氢,可有效减少污染。在“五水硫酸铜的制备”中,用浓硝酸作为氧化剂,反应中会产生有毒的氮氧化物,改用过氧化氢作为氧化剂,整个实验过程几乎无废液产生[9]。

有机化学实验中常用的有机溶剂有多氯代烃(四氯化碳、三氯甲烷)、醚类等。多氯代烃大多具有遗传毒性和致癌致畸致突变效应[10]。多氯代烃造成的污染具有持久性,且能在大自然中沉积,对自然环境及人类健康危害严重,高校化学实验中应尽量少用,且要注意回收、重复利用。在实验条件允许的情况下可以把溶剂换成水或乙醇与水的混合物,廉价且无害。如从茶叶中提取咖啡因就可用水作溶剂,既节约了实验成本,又减少了废液的产生。

3.3 提倡多步合成实验

将前面实验的产物作为后续实验的原料,形成多步合成实验,节约实验成本,提高资源利用率,既减少了实验室废弃物的产生,也减轻了污染的产生。

无机化学实验中,“五水硫酸铜的制备”中得到的产物五水硫酸铜可作为“二草酸合铜酸钾的制备”的合成原料。

有机化学实验中,也可将一些实验的产物作为其它实验的原料,有效减少有机废液的产生,降低废液处理的成本。

3.4 倡导减量化学实验及小量化学实验

减量化实验或小量化实验能有效节约实验成本,减少废液的产生。如“铁矿中铁含量的测定”中使用的重铬酸钾溶液会造成污染,此时选择减量化实验,试剂用量仅为常量实验的1/5,有效地减少了重铬酸钾废液的产生,降低了废液处理成本[11]。对于一些必须开设的毒性很大的实验,还可采用微量或半微量实验。微量或半微量实验是在微型仪器中以微小量的药品试剂进行化学实验,特点是药品试剂取量大大减少,仅为常量实验的1%～10%,实验时间大为缩短,实验成本有所节约,产生的废液也大大减少,有效降低了废液处理成本。

4 结 语

作为化学行业的工作者,在今后的工作中还要不断积累经验,掌握更多的技能,切实做好化学实验室废液的无害化处理。相信随着环保意识不断加强,绿色化学理念不断深入,再加上广大师生的共同努力,我们一定能最大限度地减少化学实验室废液的产生,建立和谐健康的教学科研环境。

摘要：高校化学实验室会产生很多废液,若不加处理地排放,不仅会造成环境污染,还会危害他人身体健康。化学实验室产生的废液必须进行科学分类、集中处理,达到国家标准规定后再安全排放,从而最大限度地降低对环境的污染。化学实验室还应采取有效措施,切实减少实验室废液的产生。

关键词：废液,处理,排放,减少

无机化学实验废液 篇2

在水或其它溶剂中溶解度特别大或比较大的气体，只要找到合适的溶剂，就可以把它们完全或大部分溶解掉.

2.燃烧法

部分有害的可燃性气体，只需在排放口点火燃烧即可消除污染。对于化学实验中废弃的有机溶剂，大部分可加以回收利用，少部分可以燃烧处理掉，某些在燃烧时可能产生有害气体的废物，必须用配有洗涤有害废气的装置燃烧。

3.中和法

对于那些酸性或碱性较强的气体，可选用适当的碱或酸进行中和吸收。对于含酸或碱类物质的废液，如浓度较大时，可利用废碱或废酸相互中和，再用ph试纸检验，若废液的ph在5.8～8.6之间，如此废液中不含其它有害物质，则可加水稀释至含盐浓度在5%以下排出。

4.吸附法

一般说来，选用适当的吸附剂，便可消除一些有害气体的外逸和释放。对于那些毒害不大的气体或剂量小的气体，仅用木炭粉或脱脂棉即可。对于难以燃烧的或可燃性的低浓度有机废液，可选用具有良好吸附性的物质，使废液被充分吸收后，与吸附剂一起焚烧。

5.氧化法

一些具有还原性或还原性较强的气体物质，可选用适当的氧化剂进行处理。

6.配合法

有些气体分子中有与一些金属离子有较强配合能力的配位基，可用适当的金属盐类进行配合性吸收。

7.稀释法

对于中学实验中产生的大量废液，其中大部分是无毒无害的，可采用稀释的方法处理。

8.密封法

对于某些仅有少量有害气体逸出的实验，只须把体系密封即可，勿需进行专门的吸收处理。

9.沉淀法

这种方法一般用于处理含有害金属离子的无机类废液。处理方法是：在废液中加入合适的试剂，使金属离子转化为难溶性的沉淀物，然后进行过滤，将滤出的沉淀物妥善保存，检查滤液，确证其中不含有毒物质后，才可排放。

10.蒸馏法

对于有机溶剂废液应尽可能采用蒸馏方法加以回收利用。若无法回收，可分批少量加以焚烧处理。切忌直接倒入实验室的水槽中。

11.分解法

对于含氰化物废液，可采用此法处理。将废液调至成碱性(ph>10)后，通入氯气和加入次氯酸钠(漂白粉)，使氰化物分解成氮气和二氧化碳。

12.萃取法

对于含水的低浓度有机废液，用与水不相混的正己烷之类挥发性溶剂进行萃取，分离出溶剂后，把它进行焚烧。再用吹入空气的方法将水层中的溶剂吹出。

13.水解法

对于有机酸或无机酸的酯类，以及部分有机磷化物等容易发生水解的物质，可加入氢氧化钠或氢氧化钙，在室温或加热条件下进行水解。水解后，若废液无毒时，把它中和，稀释后即可排放。如果含有害物质时，用吸附方法加以处理。

14.离子交换法

对于某些无机类废液，可采用离子交换法处理。例如，含pb2+的废液，使用强酸性阳离子交换树脂，几乎能把它们完全除去。若要处理铁的含氰配合物废液，也可采用离子交换法。

15.生化法

化学实验室废液处理的思考 篇3

一、实验室废液分类

根据废液所含主要污染物性质, 可以分为有机物和无机物两大类。无机废水主要含有强酸、强碱、重金属、重金属络合物、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机物废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、酚类、石油类、油脂类。

二、实验室废弃物处理的一般原则

1. 根据实验室废弃物的特点, 应做到分类收集、贮存、集中处理排放。

根据废液的性质选择合适的容器和存放点。将所收集的的废液的成份及含量, 贴上标签, 并置于安全地方保存。处理方法简单, 易操作, 处理效率高, 不需要很多投资。对于含有少量被测物和其他试剂高浓度有机溶剂废液应回收再用。同类废液中浓度高的应集中贮存以便于回收某些成分, 浓度低的经适当处理达标即可排放出。对于高含量的物质和一些贵金属 (如银) , 可用一定方法浓缩、回收、变废为宝[1]。

2. 由于在实验过程中所产生废液易发生变化,

所以我们在处理前必须充分了解废液的性质, 分别处理, 在处理中应考虑尽量加入量小而无害且易处理的药品, 减少和防止再生有害废液的排放。

3. 剧毒、易燃、易爆药品的废液, 其贮存应按危险品管理规定办理。

废液禁止混合贮存, 并应避光, 远离热源, 以免加速化学反应。贮存废液的容器必须贴上标签, 写明种类、贮存时间等, 并且贮存时间不宜太长, 贮存数量不宜太多。

三、化学实验室常见废液的处理方法

1. 酸、碱废液的处理

化学实验室常用的酸有盐酸、硫酸、硝酸等强酸, 碱有氢氧化钠、氢氧化钾等强碱, 若将其直接排放到水中, 就使水的p H值降低或升高。水的p H值小于6.5或大于8.5时, 水中的生物生长受到抑制、致使水体自净能力受到阻碍, 生物物种变异、鱼类减少。水质p H值过低, 对下水管道的金属设备造成严重腐蚀。浓度较高的酸、碱废液, 平时分开贮存, 定期混合再中和处理, 做到以废治废, 用p H试纸测其p H值, 当在6.5~8.5之间, 即达到排放标准。对于酸、碱的稀溶液, 用大量水把它稀释到1%以下的浓度后就可排放[2]。

2. 含氰化物废液的处理

氰化物属于剧毒物质, 少量氰化物即可破坏组织供氧, 引起组织缺氧窒息。氢氰酸和氰化钠的致死量为0.05g, 国家规定氰化物最高允许排放浓度为0.5mg/L。如果稀溶液中CN—含量少时, 可采用氧化法:在废液中先加入Na OH调p H值至10以上, 再加入3%适量的KMn O4使CN—氧化分解;如果CN—含量高, 则可以采用氯化法:在废液中加入Na OH调p H值到10以上, 加入次氯酸钠使C N—氧化分解为二氧化碳和氮气, 放置一夜再排放。应特别注意, 含氰化物的废液切不可随意乱倒或误与酸混合, 否则会发生化学反应, 生成挥发性的氰化氢气体逸出, 造成中毒事件。还有一种方法是将C N—转化为F e (C N) 64—, 具体操作是:在每200m L废液中加入25m L10%N a2C O3, 25m L35%Fe SO4溶液, 充分反应后再倒入水池并用大量水冲洗。

3. 含铬酸废液的处理

在分析化学实验中, 容量器皿的洗涤经常要用铬酸洗液, 它是由重铬酸钾和浓硫酸配制而成的, 有很强的氧化去污能力, 但经多次使用后, C r6+就被还原为C r3+, 洗液被稀释, 氧化能力降低, 当洗液变绿时不能使用。此时废液不能倒弃, 以免引起环境污染。此废液可在110~130℃下搅拌, 边搅拌边缓慢地加入适量的KMn O4粉末 (每1升加入10克左右的KMn O4) , 直至溶液呈深褐色或微紫色, 加热至有Mn O2沉淀出现, 稍冷, 用玻璃砂心漏斗过滤, 除去M n O2后即可使用。Cr6+的毒性要比Cr3+大得多, 所以铬酸废液一定要处理。具体做法是:在酸性条件下, 先向废液加入还原剂废铁屑、硫酸亚铁、或亚硫酸氢钠等, 将Cr6+变为Cr3+。然后加碱如Na OH、Ca (OH) 2、N a2C O3、石灰等, 调节p H值, 使C r3+形成低毒的Cr (OH) 3沉淀, 分离沉淀, 清液可排放。沉淀经脱水干燥后可焙烧法处理, 与煤渣或煤粉一起焙烧, 处理后的铬渣可填埋, Cr6+无机化合物的最高允许排放浓度为0.5mg/L, Cr3+为3.0mg/L[3]。

4. 含砷废液的处理

砷的化合物毒性很强, 国家规定砷及无机化合物排放标准为0.5mg/L, 如As2O3 (俗称砒霜) 是砷的重要化合物, 剧毒, 其致死量为0.1g。具体处理方法为:在含砷废液中加入Ca O, 调节并控制p H为8, 充分搅拌后, 生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。沉淀过滤后, 在滤液加入Fe Cl3, 然后用碱调节p H值到7~10之间, 并进行搅拌, 有Fe3+存在时可起沉淀作用。也可将含砷废p H值调到10以上, 加入硫化钠与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。

5. 含汞废液的处理

含汞废液的毒性极大, 它在溶液中一般有H g22+和Hg2+。对于含汞废液可采用化学凝聚沉淀法和汞齐提取法。化学凝聚沉淀法具体操作是:先用氢氧化钠把废液的p H值调到8~10后, 再加入过量10%硫化钠, 使其生成硫化汞沉淀, 并加入35%Fe SO4与过量的S2—生成Fe S沉淀, 从而吸附硫化汞共沉淀下来, 静置后离心过滤, 分离后清液含汞量可降到0.002m g/L, 然后再排放。汞齐提取法具体操作是:在汞废液里加入锌或铝屑, 汞就会被锌或铝置换出来, 生成锌汞齐。

在化学实验里, 常用到含汞的仪器如温度计、压力计, 如果不慎将汞撒落在实验台或地面上, 必须及时处理。可用滴管、毛笔或用在硝酸汞酸性溶液中浸过的薄铜片、粗铜丝, 将撒落的汞收集于烧杯中并用水覆盖。撒落在地面难以收集的微小汞珠应撒上硫磺粉, 使其化合成毒性较小的硫化汞。如果室内的汞蒸汽超过0.01mg/m3, 可用碘来清除, 可将碘置于玻璃器皿中, 加热或自然升华, 碘蒸汽与空气中的汞及吸附在地面上、桌上、墙上、仪器上等的汞作用生成碘化汞, 然后彻底扫干净。用此法须注意的是:在有人情况下, 或有精密仪器的地方不能用此方法。因为碘蒸汽对人体有刺激作用, 对精密仪器也有损坏作用。而且汞蒸汽浓度较大时, 会对人产生慢性中毒, 中毒后会引起神经损伤、精神错乱、失明等症状。

6. 含铅废液的处理

铅及其无机化合物最高允许排放浓度为1.0m g/L, 当饮水中铅含量为0.1m g/L时, 铅可在人体蓄积, 主要症状为贫血、神经机能失调和肾损坏, 中毒后很难治愈。对含铅废液的处理通常可采用混凝沉淀法、中和沉淀法。具体操作是:往废液中加碱或石灰乳, 将废液的p H值调至8~10, 使废液中的Pb2+生成氢氧化铅沉淀, 再加入Fe SO4作为共沉淀剂, 静置后过滤, 清液可排放, 沉淀可埋于地下。

7. 含镉废液的处理

镉及其无机化合物最高允许排放浓度为0.1m g/dm3, 镉在人体中累积会引起骨痛病, 初发病时手、脚、腰疼痛, 以后慢慢加剧并遍及全身, 最后死亡。在含镉废液中加入消石灰, 调节将废液的p H值调至8~10, 使废液中的Cd2+生成Cd (OH) 2沉淀, 再加入35%F e S O4作为共沉淀剂, 静置后过滤, 清液可排放, 沉淀可按废渣处理[4]。

8. 含酚废液的处理

酚能使人体蛋白质变性, 对皮肤或粘膜有强烈的腐蚀作用。中毒症状, 如头痛、贫血等。对低浓度的含酚废液 (1g/L以下) , 可加入次氯酸钠或漂白粉, 使酚氧化为C O2和H2O。若是高浓度废液 (1g/L以上) 可用乙酸丁脂萃取, 再用少量的N a O H溶液反萃取。经过调节p H值后, 进行重蒸馏回收, 提纯 (精制) 即可使用。

四、有机溶剂的回收与提纯

实验用过的有机溶剂有些可以回收。回收时应在通风橱中进行, 通常先在分液漏斗中洗涤, 将洗涤后的有机溶剂进行蒸馏或分馏处理加以精制、纯化, 若纯度较高, 可重复使用。

1. 乙醚废液的回收与提纯

将乙醚废液用水洗涤1次, 中和, 用0.5%KMn O4洗涤至紫色不褪, 然后用0.5%~1%硫酸亚铁铵溶液洗涤, 除去过氧化物, 再用蒸馏水洗涤2~3次, 将洗好的乙醚用无水氯化钙干燥, 放置过夜, 过滤, 在45℃水浴中加热蒸馏, 收集33.5~34.5℃的馏出液于试剂瓶中。若纯度不够高, 可再蒸馏[5]。

2. 石油醚废液的回收与提纯

将石油醚废液用10%N a O H溶液冼涤1次, 再用蒸馏水洗涤2~3次, 将洗好的石油醚用无水氯化钙干燥、过滤, 在水浴中加热蒸馏, 收集60℃以上的馏出液。

3. 乙酸乙脂废液的回收与提纯

将含乙酸乙脂的废液用水洗涤几次, 然后用硫代硫酸钠稀溶液洗2~3次使之褪色, 再用蒸馏水洗几次, 除去水层, 用无水碳酸钾脱水, 放置几天, 过滤, 再蒸馏, 收集76~77℃的馏出液。

总之, 高校化学实验室的污染问题已经日益严重, 高校必须在思想上提高环境保护意识, 从源头上减少污染物的产生, 建立健全实验室排污管理制度, 对实验室废弃物进行有效处理和回收, 最大限度地消除或减少化学实验对环境的污染。

摘要：对化学实验室常见废液进行分类, 根据它们不同性质提出了相应的处理方法, 使化学实验室的废液的排放达到国家规定的标准, 并介绍了几种有机溶剂的回收与提纯, 从而减少化学实验室对环境的污染。

关键词：化学实验,废液处理,环境污染

参考文献

[1]蒋晓光, 王艳君.实验室废液的收集、储存和处理要求[J].现代测量与实验室管理, 2004 (2) :56-60.

[2]刘靖, 刘恒明.实验室废液及其减少污染措施初探[J].实验室研究与探索, 2006 (11) :1373-1375.

[3]颜翠平, 王成端, 张明星.实验室废水处理研究进展[J].实验技术与管理, 2006, (7) :116-118.

[4]蒋维, 钟兆平, 边智虹, 等.化学实验室废水处理方法的探讨[J].资源环境与工程, 2006, (6) :813-814.

无机化学实验废液 篇4

1 基层CDC常见化学实验废液的特点

基层CDC化学实验室, 主要是定量分析化学实验, 包括酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、电化学分析法、吸光光度分析法、气相色谱分析法等类型。除分析天平使用外, 整个化学实验均有废液产生, 其主要特点如下。

1.1 污染物品种繁多、种类齐全

化学实验中使用的试剂品种繁多, 毒性较大的离子常见有:汞、镉、铅、砷、铬、氢氰酸根等, 有腐蚀性极强的强酸、强碱、强氧化剂如硫酸、硝酸、氢氧化钠、高锰酸钾、重铬酸钾等。

1.2 废液量少

尽管化学实验涉及的试剂繁多, 但是产生的废液量均较少。

2 化学实验废液处理的原则

2.1 分类处理、注意安全

由于废液成分不同, 在处理过程中往往会伴随产生有毒气体, 以及发热、爆炸等危险。因此, 处理废液前必须充分了解废液的性质, 以分类处理。

2.2 区别对待、物尽其用

对含汞、铬、镉、铅、砷、氢氰酸根等离子浓度较大的废液必须适当的处理, 并且应注意有的废液, 只加入一种消除试剂并不能处理完全, 防止一部分还未处理的有害物质直接排放。可将废酸、废碱相互中和, 以及将废铬酸混合液用于分解有机物等, 做到物尽其用和以废治废, 同时做到简便易行, 经济实惠。

3 常见废液的处理方法

3.1 含汞废液的处理

含汞废液毒性大, 汞可以在人体内蓄积, 引起中毒。

处理方法:先将废液调至pH值为8～10, 加入过量硫化钠, 使其生成硫化汞沉淀, 再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂, 生成的硫化铁沉淀将悬浮在水中难以沉降的硫化汞微粒吸附而共沉淀, 然后静置、分离或离心过滤, 清液可排放, 残渣可用焙烧法回收汞或制成汞盐。

3.2 含铬废液的处理

虽然铬是人体必需的微量元素, 但是6价铬具有毒性, 容易被人体吸收且在体内蓄积。

处理方法:废液中加入还原剂 (如硫酸亚铁、亚硫酸钠、二氧化硫、水合肼或者废铁屑) , 在酸性条件下将强毒性的6价铬还原为毒性较小的3价铬, 然后加入碱 (氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、石灰等) , 调节废液pH值至7左右, 使3价铬形成低毒的氢氧化铬沉淀, 分离沉淀, 清液排放, 沉淀经脱水干燥后综合利用。

3.3 含铅、镉废液的处理

铅、镉可引起人体慢性中毒, 对人体器官和骨骼造成损伤。

处理方法:镉在pH值高的溶液中能沉淀。对含铅的废液, 一般采用混凝沉淀法、中和沉淀法。因此, 可用碱或石灰乳将废液pH值调至8～10, 使废液中的铅、镉生成氢氧化铅和氢氧化镉沉淀, 加入硫酸亚铁作为共沉淀剂, 沉淀物可与其他无机物混合进行烧结处理, 清液排放。

3.4 含砷废液的处理

元素砷本身毒性极低, 而砷的化合物具有较强的毒性, 容易在人体毛发、指甲中蓄积, 从而引起慢性中毒。

处理方法:在废液中加入氧化钙, 调节并控制废液pH值至8左右, 充分搅拌既可生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀, 有3价铁存在时还可以一起共沉淀下来, 待沉淀分离后, 清液排放, 残渣可作废渣处理。

3.5 含氰废液的处理

氰化物属于剧毒物质, 少量氰化物即可破坏人体组织供氧, 引起组织缺氧窒息。

处理方法:少量稀溶液可流入盛有氢氧化钠溶液的容器中, 再加入高锰酸钾粉末 (约3%) , 使氰化物氧化分解。如氰化物浓度较高, 可用碱性氯化法处理, 即先用碱调废液pH值为10以上, 加入次氯酸钠或漂白粉, 经充分搅拌, 氰化物被氧化分解为二氧化碳和氮气, 放置24 h排放。特别提醒, 含氰化物的废液切勿随意乱倒或误与酸混合, 否则会发生化学反应, 生成挥发性的氰化氢气体逸出, 造成中毒事故。

3.6 含酸、碱废液的处理

浓度较大的废酸、废碱直接排放会对管道产生腐蚀, 对环境也会造成污染。将废酸、废碱溶液分别收集, 查明酸碱废液相互混合没有危险时, 可分量多次将其中一种废液加入另一种废液中, 至废液pH值约等于7时, 用水稀释, 使废液浓度降到5%以下时, 排放。对酸、碱的稀溶液, 用大量水稀释到1%以下的浓度, 可直接排放。

3.7 有机废液的处理

基层CDC实验室所使用的有机物, 用量较少, 因此, 可将废液集中收集, 统一处理。①含甲醇、乙醇、醋酸类的废液, 可用大量的水稀释后排放。②三氯甲烷和四氯化碳废液, 可进行水浴蒸馏, 收集溜出液, 密闭保存, 回用。③烃类及其含氧衍生物的废液, 最简单的方法是用活性炭吸附。

4 总结

基层CDC化学实验室的废液, 虽然量少, 但累积起来也不少, 直接排放对实验者的身体会构成危害, 同时对周围环境也会造成污染。因此, 对化学实验废液进行适当的处理, 即可在很大程度上减少对实验人员身体健康的危害, 又可减少对环境的污染。

无机化学实验废液 篇5

1 重金属废液、实验仪器及药品

1.1 重金属废液

分析化学实验室中常见的重金属废液包括含锰废液、铅铋废液、含银废液。

1.2 实验仪器

AB204-S/FACT电子天平;S210-KPH计;7230G可见分光光度计;BZ-5-12高温箱式电阻炉, JH841热风循环烘箱;电炉;抽滤设备;坩埚;烧杯等。

1.3 实验药品

氢氧化钠, 盐酸, 硝酸, 明矾, 硫化钠, 氨水, 抗坏血酸等, PH试纸, 滤纸若干。

2 重金属废液的处理

2.1 含锰废液的处理

按照国家污水综合排放标准 (以下简称“标准”) 规定总锰的一级排放标准为2.0mg/L。实验用废液取自“高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气”实验中生成含有氯化锰的废液中, Mn2+浓度约为0.1mol/L。

2.1.1 废液处理原理

向含锰废液中加入强碱氢氧化钠, 将废液PH调至大于等于11, 将废液中的游离Mn2+在碱性条件下生成Mn (OH) 2沉淀, 在通入氧气的情况下继续反应生成Mn O2难溶物。

根据PH对Mn2+浓度的影响曲线图可知, 当PH大于10时废液中Mn2+含量急剧下降, 当PH到达10.5时Mn2+含量下降趋缓, 当PH大于11时, Mn2+含量趋于稳定, 达到最低值。

2.1.2 操作步骤

向含锰废液中加入氢氧化钠, 调节废液PH至11, 进行充分混匀搅拌后静置12h, 使用漏斗及滤纸、烧杯等器材将沉淀滤出并存放, 滤液使用分光光度计进行检测, 锰含量达标即可排放, 否则继续之前操作, 直至锰含量达标为止。

2.2 含铅铋废液的处理

定量分析实验中常使用络合滴定法测定混合液中Pb2+和Bi3+含量, 实验完成后会产生大量的含铅铋的混合废液。铅和铋对人类环保和身体健康造成影响, 同时从资源节约的角度出发, 有必要对废液进行无害化处理排放。

2.2.1 废液处理原理

向铅铋混合废液中加入过量硫化钠, 使得Pb2+和Bi3+与之反应生成Pb S和Bi2S3黑色沉淀。再经过过滤、水洗后, 在硝酸溶液中加热溶解, 分离出不溶物, 并将溶液稀释达到排放标准即可。

2.2.2 操作步骤

取已有的3L铅铋进行加热至沸腾, 加入过量硫化钠溶液, 边搅拌边测定混合液PH值, 当混合液PH值达到12.0~13.0时停止加入硫化钠, 根据沉淀效果理想与否, 可加入适量明矾以增加絮凝沉降速度, 充分搅拌后静置若干小时。静置沉淀充分后倒出上清液, 经过氧化脱硫处理即可排放。下层沉淀物使用清水进行水洗, 每次使用1L清水进行洗涤, 反复操作三次, 最后使用蒸馏水再冲洗两次。根据沉淀物的多少加入适量的浓硝酸, 加热环境下溶解沉淀物, 待沉淀物基本溶解完毕后继续加热2-3分钟, 去除通风橱中在反应产生的二氧化氮。室温冷却并静置, 过滤不溶物, 并将过滤液稀释至1000m L。

2.3 含银废液的处理

在“莫尔法测定氯化物中氯含量”实验中产生的含银废液可采用抗坏血酸还原法, 在“佛尔哈德法测定银盐中银含量”实验只能怪产生的含银废液可采用沉淀灼烧法。

2.3.1 废液处理原理

2.3.1. 1 抗坏血酸还原法

将氯化银沉淀加入到浓氨水中, 反应生成银氨溶液, 之后使用抗坏血酸还原银氨溶液中的银离子, 最终产生银单质。

2.3.1. 2 沉淀灼烧法

由于银离子沉淀中硫化银的溶度积Ksp非常小, 溶液中游离银离子含量极低, 可将含银废液与Ag SCN混合产生硫化银沉淀, 过滤、水洗操作后, 将沉淀进行高温灼烧可得到银单质。

2.3.2 操作步骤

2.3.2. 1 抗坏血酸还原法

向废液中加入过量浓氨水, 实验中先产生沉淀后沉淀消失, 待沉淀消失后加入抗坏血酸溶液, 在磁力加热搅拌器中搅拌, 待无沉淀继续产生时, 处理完成得到银单质。

2.3.2. 2 沉淀灼烧法

向废液中加入过量硫化钠, 搅拌并静置, 必要时加入适量明矾溶液, 一段时间后无沉淀继续产生, 经过酸洗和水洗后置于烘箱中烘干。之后进行高温灼烧1h左右可得到银单质。

3 结语

针对分析化学实验室中产生的含锰废液、铅铋废液、含银废液, 根据不同废液的中重金属的性质选择合理的方式使得重金属废液最终产生重金属化合物沉淀或重金属单质, 达到去除溶液中重金属离子的目的。但废水处理过程操作复杂, 成本较高, 有待进一步研究改进。

摘要：本文主要针对分析化学实验室常见重金属废液的处理进行了研究分析, 含锰废液、铅铋废液、含银废液分别利用重金属的理化性质进行处理, 将重金属从废液中分离出来已达到废水的排放要求。

关键词：分析化学实验室,重金属废液处理,含锰废液,铅铋废液,含银废液

参考文献

[1]段睿, 杨翠英, 马小隆, 邱阳, 石宁.分析化学实验室常见重金属废液处理[J].实验室研究与探索, 2014, 07:297-300.

[2]唐欢, 姜煜, 王盼盼.分析化学实验室常见重金属废液处理[J].化工管理, 2016, 17:268.

无机化学实验废液 篇6

近年来, 许多城市天空愈加浑浊, 雾霾天数逐年上升。空气质量关乎每个人的生命质量, 每一个公民都有不容推卸的责任。治理雾霾, 治理环境, 应从全社会做起, 从每一个人做起, 减少排放人人有责。

如今我国拥有各类高等院校1000余所, 各类化学实验室有数10万个, 每天都有大批师生做各种化学实验, 产生大量废液, 从目前来看, 大部分高校化学实验室产生的废液, 并未得到有效处理, 而是直接排放到下水道、垃圾箱中, 严重污染着环境。实验室排放的废液虽然较隐蔽, 但却是一个典型的小型污染源[1]。

高校化学实验室所产生的废液如不加处理将废液随意排放最终流入城市污水处理厂, 污水处理厂没有处理这类污染物的设备最终只能流入受纳水体, 后患无穷。在“排放点”直接收集然后统一处理才是解决问题的捷径[2]。

文章旨在探讨利用化学实验室产生的废液和无害而易得的材料, 且方法简易地处理实验室的废液。

1 减少废液产生量, 加强不同实验室间的物资共享

学校可尝试开展微型化学实验, 特别是对性质实验进行微型化 (例如, 用点滴板代替试管做实验, 减少试剂用量) , 通过减少药液的使用量来减少购买试剂及废液处理的经费支出。同时可考虑部分废液是否可经过处理循环利用[3]。在河南中医学院药学院, 有机化学实验“普通蒸馏”和“减压蒸馏”所用的待蒸乙醇, 就是利用中药化学学生实验用乙醇提取虎杖的提取液减压后所得的混合馏分。这些提取液经过蒸馏以后, 可以收集起来作为酒精灯的燃料。学生常常拿着刺鼻、浑浊的原料, 经过蒸馏得到无色透明的馏分, 学生很有成就感, 增强对实验兴趣。无机化学实验制备的氯化钠, 作为物理化学实验“水的凝固点降低”使用和有机化学“萃取”实验消除乳化现象, 有利于水相与有机相的分离。另外有机物在盐水中的溶解度要比纯水中小很多。多数萃取时加入氯化钠后回收率会有不同程度的提高;无机化学实验制备的五水硫酸铜用作之后实验项目中铜锌原电池的电解质溶液使用。总之, 在理化实验室, 实验人员经常交流沟通, 基本保证制备实验所得产品能够用于其它实验材料。实验产生废液在考虑化废为用之后, 统一处理和回收。

2 变废为宝

对于学校不能自行处理的废液, 要及时送往有资质的企业处理, 并充分考虑能否变废为宝。如有些废液中含有金、银, 可把该类废液送入具备提取金、银技术的厂家。这不仅能降低实验室废液处理的成本, 也能使相关企业获利, 同时也不浪费材料。

3 降低毒性

在无机化学性质实验项目“氧化还原反应与电极电势”中, 有一部分实验内容酸度对电极电势的影响, 用的反应原理是Fe SO4与K2Cr2O7反应构成原电池。在该实验中产生含铬废液。常见的铬化合物的价态有Cr3+和Cr6+, 其中Cr6+的毒性极强, 大约是三价铬毒性的100倍。其中最为重要的是Cr6+化合物的致癌和突变性, 致急性肾衰竭等[4], 美国环境保护局 (EPA) 将Cr6+确定为17种高危危险的毒性物质之一[5]。我国规定工业排放水中铬含量应小于0.5mg/L (即0.5ppm) ;饮用水中铬含量应小于0.05mg/L[6]。

Cr (VI) 以铬酸根离子状态存在, 剧毒。在溶液中的浓度不得超过5×10-5%。处理时要戴防护眼镜和橡皮手套, 在通风橱内进行操作。使含铬废液中的Cr2O72- (或Cr O42-) 在酸性条件下 (p H燮3) , 与过量的还原剂Fe SO4 (或Na HSO3) 反应生成Cr3+与Fe3+, 其反应为:

每1 g Cr6+约需要7g Na HSO3或者20 g Fe SO4, 还原后加入浓度为10%左右的稀Na OH (也可以使用碱性废液和石灰) , 调节p H为8~9, 转化为低毒的氢氧化铬沉淀, 放置过夜, 最后分离沉淀, 上层清液排放, 沉淀物用水泥固化后, 晾干填埋。这样基本保证了Cr3+不会再流入下水道污染水源。由于Cr (OH) 3是两性的, 所以要注意加入碱溶液的量, 控制介质p H值在8~9, 以免产生亚Cr酸离子重新溶解。待全部溶液被还原变成绿色时, 查明确实不含六价铬后 (用KMn O4做氧化剂, 二苯碳酰二肼作显色剂, 采用分光光度法) , 才可进行下一步处理。

4 酸、碱废液的处理

化学实验室常用的酸有盐酸、硫酸、硝酸等强酸, 碱有氢氧化钠、氢氧化钾等强碱, 若将其直接排放到水中, 就使水的p H值降低或升高。水的p H值小于6.5或大于8.5时, 水中的生物生长受到抑制、致使水体自净能力受到阻碍, 生物物种变异、鱼类减少。水质p H值过低, 对下水管道的金属设备造成严重腐蚀。浓度较高的酸、碱废液, 平时分开贮存, 把废酸用于清洗蒸馏实验后圆底烧瓶里产生的水垢, 废碱用于清洗带有油污的玻璃仪器。使用不完的定期混合, 再中和处理。做到以废治废, 用p H试纸测其p H值, 当在6.5~8.5之间, 即达到排放标准。对于酸、碱的稀溶液, 用大量水把它稀释到1%以下的浓度后就可排放[7]。

5 有机溶剂处理

《有机化学》所开设的实验课中只有两个实验“咖啡因提取”和“萃取”这两个实验大量用到有机溶剂, 前者是用95%乙醇作为提取液, 通过索氏提取器提取绿茶中的咖啡因之后, 学生在浓缩提取液时就把乙醇蒸出, 对乙醇进行回收, 用作酒精灯的燃料。后者是用乙酸乙酯萃取菠菜中的叶绿素, 之后乙酸乙酯的回收方法是:在分液漏斗中将含有乙酸乙酯的废液水洗几次后, 用硫代硫酸钠稀溶液洗涤2~3次, 使其褪色, 再用水洗几次后, 除去水层, 用无水碳酸钾脱水, 静置几天后过滤, 然后蒸馏, 收集76~77℃的馏分。

总之, 高校化学实验室的污染问题已经日益严重, 高校必须在思想上提高环境保护意识, 从源头上减少污染物的产生, 建立健全实验室排污管理制度, 对实验室废弃物进行有效处理和回收, 最大限度地消除或减少化学实验对环境的污染, 为“拨霾见日”尽责。

参考文献

[1]张小龙.化工实验室的污染与防治[J].化学分析计量, 2009, 18 (4) :73-75.

[2]齐旭东, 李志会, 黄超.高校实验室废液处理初探, 2010, 3:60-61.

[3]关玲, 徐烜峰.化学教学实验室废弃有机试剂的收集、处理及利用[J].实验技术与管理, 2011, 28 (3) :314-316.

[4]何伟力.浅谈分析化学实验中铬废液的回收、处理[J].科技资迅, 2006 (4) :119-120.

[5]蒋小友, 陆晨梅等.用水合肼回收电沉积铬废液中铬的工艺条件研究[J].精细石油化工进展, 2006 (4) :25-30.

[6]王娟娟, 马晓燕等.废铬治理技术研究进展[J].西部皮革, 2003, 10:35-36.

无机化学实验废液 篇7

化学实验中涉及利用碘的实验很多, 分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多, 这些废液中碘的含量远高于海水及海带, 若直接排放会对人体及环境造成极大的危害, 也造成试剂严重的浪费, 随着市场上碘的价格上涨, 从废液中回收碘变得越来越有意义。本文采用重铬酸钾滴定法间接测定碘的含量, 采用沉淀和氧化还原相结合的方法从化学实验室的含碘废液中回收碘, 测定方法准确可靠, 重现性好, 回收方法简单、快速、回收率高且成本低, 回收过程中无三废产生。

二、基本原理

1. I-的测定

向一定体积 (V) 含I-的废液中加入过量的Fe3+, 发生反应:2Fe3++2I-=I2+2Fe2+。

加热将I2蒸馏, 用二苯胺磺酸钠为指示剂, 用标准浓度 (c1) 的K2Cr2O7溶液滴定, 发生反应:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O, 滴定终点消耗K2Cr2O7溶液的体积为V1, 依据Cr2O72-~6I-的关系得I-的含量为W (I) =6c1×V1×126.9045/V (g/L) 。

2. 碘的回收

实验室含碘废液中碘的存在形式主要为I-和I2, 含I2的废液中加入Na2S2O3后即可转化为I-, 在I-废液中加入Cu2+和Na2S2O3可将废液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。反应的平衡常数不是很大, 但加入过量的FeCl3, 在加热的情况下可将CuI全部氧化, 利用碘易升华和在水中溶解度小的特性分离出碘。

三、实验方法

1. 碘含量的测定

准确量取25mL废液于100mL烧杯中, 分别加入5mL2mol/L的H2SO4, 10mL20%的铁铵矾溶液, 摇匀, 在电炉上加热蒸发至碘完全挥发 (用润湿的淀粉碘化钾试纸检验不变蓝色) , 取下烧杯, 置于冷水中冷却后加入10mL20%磷酸溶液, 加入5滴二苯胺磺酸钠, 用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。另取25mL废液, 加入0.4gAgCl, 摇匀5min, 按上述方法进行滴定, 由两次滴定体积计算碘的含量。

2. 碘的沉淀

取含碘废液500mL, 加入计算量的固体Na2S2O3, 搅拌溶解后加入20%CuSO4溶液至溶液呈现浅蓝色, 搅拌后放置30min, 倾析除去上部清液, 将沉淀转移到500mL蒸馏瓶中。

3. 由碘化亚铜制取碘

连接好装置, 向盛有碘化亚铜沉淀的蒸馏瓶中加入固体FeCl3, 6mol/L盐酸, 电炉加热蒸发碘, 待蒸馏中没有紫色完全消失后, 打开放气口, 再停止加热, 用玻砂漏斗减压抽滤, 少量水洗涤碘三次 (水回收) , 将玻砂漏斗塞上软木塞, 放入一盛放五氧化二磷的烧杯中, 将烧杯用塑料纸封口, 用橡皮筋扎紧, 置于冰箱中过夜, 将干燥的碘称重。

4. 碘纯度分析

准确称取0.3~0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中, 加入10mL 10%KI溶液和25mL水, 加盖摇匀至碘完全溶解, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入1%的淀粉溶液10mL, 继续滴定至蓝色褪去即为终点。

参考文献

[1]赵桦萍, 侯近龙, 白丽明.碘量法测铜废液中碘的回收.化工时刊.2003.17 (.9) .47～48.

化学工程废液处理及再生技术探讨 篇8

关键词：化学,镀镍,废液处理,再生技术

1 化学镀镍废液的特征及组成

化学镀镍是以合适的还原剂如次亚硝酸钠还原镍离子的过程, 在化学镀镍过程中发生三个氧化还原反应:

经过这三个氧化还原反应, 次硝酸钠与镍盐反应完之后, 会生成我们所需要的Ni以及P, 然而随着长时间的施镀, 大量的副产物如磷酸根离子将会大量积累影响反应的进行。当反应无法进行时, 即镀液无法再产生镀膜时, 说明镀液已经老化, 我们称已经老化的镀镍液体为化学镀镍废液。

由以上反应我们可以看到, 化学镀镍废液中含有钠离子、亚磷酸根以及大量的镍磷, 除此之外, 其中还存在大量的稳定剂、缓冲剂、络合剂等有机物。其存在多以络合物形式为主, 如本文所列的柠檬酸镍, 此外还有苹果酸镍、酒石酸镍等。

2 化学镀镍废液的回收处理

随着我国科技的进步, 化学镀镍废液处理的方式也越来越多:物理处理法、化学处理法、氧化还原法、间接取液法、离子交换法等等。随着化学镀镍技术的进一步发展, 其废液处理方法也越来越成熟, 现多采用综合方法处理废液, 将重金属镍磷回收后再把符合工业标准的废液进行排放处理。下面我们以常用的废液处理方法热减法、双氧水氧化法, 分析废液处理的过程。

2.1 碱液法处理

我们知道, 化学镀镍过程需要很高的温度, 所以化学废液开始时温度约为90度, 在没有冷却时, 我们可以直接加入氢氧化钠溶液对镍回收处理。随后, 我们需要投放适量漂白粉回收废液中的P。为此, 我们做如下实验:

(1) 探究不同温度下不同量的NaoH溶液对镍离子的处理情况。所得实验结果如下表1所示:

由上表可知, 当见投放量少于48g/l时, 并无沉淀产生, 此过程为酸碱中和破会络合物过程, 随着Na OH溶液量的增大, 沉淀逐渐析出, 镍离子浓度逐渐降低。而且, 我们从表中可看出, 温度达到80℃时, 沉淀比较完全。由于过高温度过大量不利于沉淀析出, 所以上表未列出。综上所述, 我们可以得到热减法处理化学废液中80g/l的NaOH在80℃时镍离子沉淀最彻底。

(2) 不同量的漂白粉对废液中P的去除情况。

分别向废液中投放20 g/l、40 g/l、60 g/l、80g/l的漂白粉, 我们可得到磷的去除率如下表2所示:

由上表可以看出, 随着漂白粉量的增加, 废液中磷的的去除率也加大, 综合经济效益和实验结果表明, 当漂白粉为80g/l时可得到最合适的磷的去除率。另外, 我们在去除磷时, 我们还需采用合适的温度, 并不停地搅拌。同时, 我们采用分步方式滤除, 使废液中镍磷的浓度均能达到工业排放的标准。

2.2 过氧化氢氧化法处理

化学镀镍废液中镍的浓度约为4.62g/l, 另外次磷酸和亚硝酸的浓度分别为12.68g/l, 75.56g/l, PH值约为4.80。由于废液中的镍主要以络合物的形式存在, 在室温下, 若我们直接加碱, 不容易直接形成Ni的沉淀物.因此我们先用H2O2打破络合物的状态。我们可做如下实验:

(1) 向废液中添加不同浓度的过氧化氢。实验之后, 我们得到30mol/ml的H2O2为最理想的浓度。

(2) 我们另取一份废液, 向溶液中加适合浓度的双氧水, 经试验得到随着时间的变化废液中各离子浓度如下图1所示:

由上图我们可以看出, 大部分络合物是在三小时内被破坏的, 综合以上两个实验中各离子浓度情况, 我们可以知道:30mol/ML的双氧水加入溶液中3小时为最佳的处理方案。

(3) 在打破络合物之后, 我们就可以用NaoH等碱来进行沉淀处理。同样, 经过试验可知NaoH的适合投放量为56g/l, 从而得到我们想要的镍金属。

(4) 我们需要在一定温度下投放适量石灰石, 降低废液中磷离子的浓度, 通过沉淀等方式滤除废液中的磷酸根, 排放符合工业标准的化学镀镍废液。

3 化学镀镍废液再生技术—碳酸钙过滤-离子交换法

3.1 再生原理

首先, 我们将化学镀镍废液用碳酸钙滤床过滤, 使镀液中H+与CaCO3反应, 并使沉淀槽内出现硫酸钙等沉淀。之后用氨水调节其PH值, 经过一段时间的静置。采用第一阳柱和第二阳柱交替工作的方式, 使第一阳柱内Na+达到饱和, 从而达到交换条件, 使废液得到净化。

3.2 影响化学镀镍废液再生的因素

针对化学废液的再生计划, 我们做了一系列实验。实验加过表明, 其主要影响因素有四:

(1) 温度, 镍磷的去除率随温度的升高而增大, 从经济环境等方面综合考虑, 当操作温度为90℃时为最理想状态。

(2) 时间。沉淀时间也影响着化学废液的再生。在2小时内, 磷离子的去除率有明显变化, 因此, 我们选用的最佳时间为2小时。

(3) PH值。中性溶液中的镍磷去除率处在一个较大的位置, 当PH大于7时, 镍离子损失率便会增加, 因此, 我们选用ph为7的氛围进行操作。

(4) 流速。随着流速增大, 磷离子的滤除率降低, 但在0-1.1小时其变化不明显, 因此我们控制流速为1.1m/h.

由以上结果我们便可对镀镍废液进行再生处理, 在此过程中, 为达到最好的效果, 我们循环处理, 争取最大程度最经济的实现再生。

3.3 再生镀液的施镀效果

镀镍废液经过再生处理之后, 便可在一定条件下进行施镀操作。为验证其施镀效果, 我们可以测量其沉淀速度 (可采用增量法测定) , 测试镀层的耐腐蚀性以及硬度等, 若镀层效果与原液施镀效果类似, 得到不脱落、不起层, 高结合性的镀层, 我们的再生工作便算成功完成。

4 总结

在化学工程中, 化学镀液技术已趋近成熟, 然而其镀液会随着时间老化, 带来环境和经济上两方面的问题。本文针对化学工程镀镍废液的处理和再生问题, 分别从废液处理及再生两方面叙述了其基本原理和基本方法, 一方面对废液进行先处理再排放的操作, 另一方面利用再生技术对废液再处理, 使其能够二次使用, 达到经济环境双丰收。

参考文献

[1]陈静.化学镀镍老化液中镍的处理与回收[J].天津科技, 2012, 01

[2]金帅, 刘贵昌.电渗析法回收化学镀镍老化液, [J].电镀与涂饰, 2007.11

[3]张振华.化学镀镍的发现、现状与发展[J].科技与企业.2011 (12)

[4]宫成云, 刘贵昌, 叶春雨.电解再生化学镀镍老化液可行性研究[J].山东化工