NaOH预处理（精选6篇）
NaOH预处理 篇1
0前言
羟基磷灰石(HA)具有良好的骨传导性,被广泛用作骨修复材料。制备HA涂层的方法有多种,但都存在一定缺陷,如等离子喷涂工艺过程中的高温会导致HA分解、在生物体内稳定性不理想;而溶胶凝胶法等低温下制备的涂层与基体结合强度不高,容易剥离、溶解等[1,2]。利用含有Ca,P的电解质溶液对钛合金进行微弧氧化(MAO),再经水热处理可以得到原位生长的HA层[3,4],其呈多孔结构,结合强度高,结晶较完整,具有优良的生物活性和良好的临床应用前景。之前的相关研究多集中于对HA涂层物相、形貌和模拟人体环境中的耐腐蚀性能方面,而对水热处理工艺的影响报道较少[3,4,5]。本工作考察了不同pH值NaOH溶液水热处理HA/TiO2微弧氧化膜后的结构、成分及性能,优化了工艺参数,以期制得具备较好医用性能的复合膜层。
1试验
1.1 MAO陶瓷膜的制备
以TA2纯钛为基材,尺寸为50 mm×20 mm×2mm,依次用200,400,800,1 200号水砂纸打磨,再以丙酮和去离子水超声波清洗后,烘干,然后在0.06 mol/L CaC3H5(OH)2PO4,0.3 mol/L Ca(CH3COO)2的混合溶液中对其微弧氧化,电压为500 V,时间为10 min。氧化完成后经蒸馏水超声清洗后干燥备用。
1.2氧化膜的水热处理
水热处理温度对氧化膜有较大的影响,试验发现,210℃下水热处理后膜层最为均均致密。为此,利用FYX-1型高压釜,以pH=9.0～13.5的NaOH溶液对氧化膜进行210℃水热处理,保温时间4 h。在温度降低至室温后取出,用自来水冲洗,再经蒸馏水超声清洗后烘干备用。
1.3测试表征
利用D/MAX-3BX型X射线衍射仪(XRD)对微弧氧化陶瓷膜及其水热处理后的物相组成进行分析,利用S-3000N型扫描电镜(SEM)观察其微观形貌,用能谱仪(EDS)分析其化学成分。用JC2000B静滴接触角/界面张力测量仪测量水热处理试样对水的接触角。利用HXD-1000TM/LCD数字式显微硬度仪测试基材,MAO试样及其水热处理后的显微硬度(HV),加载压力为0.98 N,保压10 s。
2结果与讨论
2.1微弧氧化膜的表面形貌与成分
图1为微弧氧化陶瓷膜的微观形貌与成分。由图1a可以看出:陶瓷膜表面凹凸不平,带有类似火山口的微米级和亚微米级的孔洞,部分大孔洞中嵌套了尺寸较小的孔,这是因为在微弧氧化过程中等离子放电通道内的温度达2 000℃[6],被熔融的氧化物在气压作用下沿通道喷出并在电解质溶液环境中迅速冷却固化,形成了等离子体的通道,故氧化膜表面呈多孔结构。由图1 b可知:氧化膜中分别含40.76%Ti,35.11%Ca,24.13%P,Ca/P为1.455;陶瓷膜主要由金红石和锐钛矿型的TiO2和非晶相组成。
2.2水热处理pH值对微弧氧化膜形貌的影响
图2是微弧氧化膜在不同pH值NaOH溶液中水热处理4 h后的表面形貌。由图2可知,水热处理后氧化膜试样表面被大量棒状六边形的HA颗粒覆盖,随着pH值增加,晶粒数量逐渐增多,但长度不断减小,使整个膜逐渐细化和均匀,pH值为9.0时HA晶粒的平均长度约为1.0μm,pH值为10.5时平均长度为0.6
现了许多新峰,其中2θ=25.954°,31.773°,32.196°,32.902°处分别对应HA (002),(211),(112)和(300)的衍射峰,与HA的标准卡片(JCPDS 09-432)对应良好,随着pH值增加衍射峰逐渐尖锐,表明其结晶完整。XRD谱中无定型相的比例明显减少,说明HA是由这部分无定型相转变而来;当pH值高于7.0时,HA是磷灰石最稳定的存在状态,因而在碱性溶液加热条件下,无定型的Ca-P化合物能被合成为HA。
当NaOH溶液pH值分别为9.0,10.5,12.0和13.5时,对应的I(002)/I(300)依次为0.829,0.817,0.796,0.706,说明HA在生长过程中优先沿C轴生长,pH值升高,棒状晶粒的长度减少,端面的尺寸无明显变化,HA晶粒数目逐渐增多,说明高pH值对HA晶核的形成与生长有促进作用,这是因为pH值升高,Ca和P的过饱和度增大,降低了形核能垒。
当溶液pH值达到12.0时,基体Ti的衍射峰开始变得明显,说明TiO2氧化膜层遭到了破坏;pH值达到13.5时,TiO2及HA的衍射峰强度已经较弱,而基体的衍射峰强度则突然增大,结合SEM形貌可知,此时TiO2氧化膜已发生严重的破坏并明显剥落。综上,为提高HA形成量并避免微弧氧化膜形貌、结构受到破坏,水热处理的最佳pH值应为10.5左右。
2.4微弧氧化膜及其水热处理后的润湿性能
基体经1 200号砂纸打磨后与水接触角为46.0°,微弧氧化处理后接触角为15.8°,微弧氧化膜再经不同pH值NaOH溶液水热处理后的接触角均为0°,实现了超亲水性,这主要是由于去除了表面的碳氢污染层及表面微观结构的变化所致[7]。
2.5基材、微弧氧化膜及其水热处理后的显微硬度
图4为钛材、微弧氧化膜及其经不同pH值水热处理后的显微硬度。由图4可知:微弧氧化膜经水热处理后的显微硬度明显下降,且pH值越高下降幅度越大,当pH值为13.5时,其显微硬度已经十分接近钛材。这是因为非均匀形核和择优取向的氧化膜导致HA晶体以针状或棒状形式交错生长,形成一层松散的涂层;随着pH值增大,TiO2氧化膜逐渐发生破坏,是硬度下降的另一原因。尽管经NaOH溶液水热处理后试样表面硬度下降,但仍高于基体,对提高植入体后的耐磨性有利[8]。
3结论
对钛材表面含Ca,P的微弧氧化膜以不同pH值的NaOH溶液进行水热处理,可以在微弧氧化膜表面制备出结晶度较高的棒状HA层。随NaOH溶液的pH值升高,HA晶粒数量增多,HA晶粒长度逐渐减小,HA层逐渐细化和均匀,但pH值过高会致使微弧氧化膜破坏进而使HA层剥落。当水热处理pH值为10.5、温度为210℃时水热处理的效果最好。
参考文献
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NaOH预处理 篇2
本工作以NaOH为改性溶液改性AC,在对比HNO3改性AC的基础上,对AC表面含氧官能团数量变化的机理进行了探讨,并研究了改性AC吸附甲醛的化学机制。
1 实验部分
1.1 材料和仪器
AC:颗粒状果壳AC,经水蒸气物理活化法活化,含湿量10.67%,pH 6.7,碘吸附值1 098.6 mg/g,亚甲基蓝吸附值120 mg/g。所用试剂均为分析纯。
KYKY2800B型电子显微镜(SEM):北京中科科仪有限公司;722型分光光度计:上海第三分析仪器厂;YQ-201S型采样器及小型气泡吸收管:小天鹅仪器有限公司。
1.2 改性AC的制备
将AC用去离子水洗涤数次至洗涤液澄清无色,在干燥箱中于105℃烘干24 h,然后置于干燥器中备用。向装有20 g洗净AC的锥形瓶中分别加入40 mL不同浓度的HNO3和NaOH溶液,30℃下振荡2 h,静置24 h,滤去浸渍液,将改性AC放入干燥箱中在100℃下烘干2 h,再用去离子水清洗至中性,于105℃烘干24 h,然后置于干燥器中备用。
1.3 实验方法
改性AC吸附甲醛的效果以其吸附穿透时间的长短来评价。评价装置为自制AC动态吸附甲醛气体装置,主要包括气体发生装置和气体吸附装置,气体流量为7 L/min,进气中甲醛体积分数保持在70%,由空压机鼓出后通过转子流量计控制,聚氯乙烯吸附柱直径4 cm,柱内改性AC层高度为1.5 cm。气体通过吸附柱后即用采样器采气并测定其中的甲醛含量,甲醛质量分数由0升至3%所用时间即为改性AC吸附甲醛的穿透时间。
1.4 分析方法
采用Bothem法[8]测定改性AC表面的官能团浓度(以每克改性AC表面的官能团的物质的量计)。采用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛质量分数。
2 结果与讨论
2.1 NaOH溶液质量分数对改性AC表面官能团浓度的影响
NaOH溶液质量分数对改性AC表面官能团浓度的影响见图1。由图1可见:随NaOH溶液质量分数增加,改性AC表面羧基浓度降低;当NaOH溶液质量分数为20%时,改性AC表面羧基浓度最低。这是因为,羧基呈弱酸性,能与NaOH发生中和反应,使改性AC表面羧基浓度降低。当NaOH溶液质量分数为30%时,由于NaOH溶液的清洗作用达到最大,改性AC表面羧基浓度最高,达0.25 mmol/g。
AC表面官能团:●羧基;■酚羟基;▲内酯基;◆羰基
由图1可见,随NaOH溶液质量分数增加,改性后AC表面酚羟基和内酯基浓度都先增加后降低,且都在NaOH溶液质量分数为30%时达到最高,分别为0.66 mmol/g和0.55 mmol/g。这是由于,酚羟基呈酸性,能与NaOH发生中和反应,而内酯基也能与NaOH发生化学反应。NaOH溶液质量分数低于30%时,随NaOH溶液质量分数增加,NaOH溶液的清洗作用逐渐增强,改性后AC表面出现更多酚羟基和内酯基。
由图1可见,随NaOH溶液质量分数增加,改性后AC表面羰基浓度逐渐增加,且在溶液质量分数为30%时,其浓度达到最大,此后基本保持不变。这是因为,AC表面醌式羰基有孤对电子,表现为一定的碱性,不与NaOH反应,因此可以认为AC表面羰基浓度的增减主要由清洗作用决定。
由图1中各官能团浓度变化情况可以看出,质量分数为30%的NaOH溶液对AC表面的清洗作用最大,能将AC表面的杂质基本清除,此时AC表面羧基、酚羟基、内酯基和羰基浓度均达到最大。随着NaOH溶液质量分数继续增加,因清洗作用而出现的官能团不再增多,此时能与NaOH溶液发生反应的羧基、酚羟基、内酯基浓度减小,而不与NaOH溶液发生反应的羰基浓度基本不变。
王重庆等[9,10,11]认为改性前后AC表面官能团浓度变化的原因在于改性溶液的有效成分与AC发生了化学反应。笔者认为发生这些变化主要有两个原因:(1)改性溶液的清洗作用。在化学试剂浸渍改性过程中,附着在AC表面及堵塞在孔隙中的杂质被清洗掉或与溶质发生反应后溶解到溶液中,从而使改性AC表面出现更多官能团。AC改性前后的SEM照片见图2。由图2可见:改性前AC表面附着了大量杂质;改性后AC表面杂质含量明显减少,AC表面暴露出更多孔隙。(2)改性溶液与AC表面官能团发生化学反应。AC表面官能团与浸渍溶液中的有效组分发生反应,生成或消耗了某种官能团,从而使改性后AC表面官能团浓度发生变化。改性后AC表面官能团浓度变化是这两个因素综合作用的结果。
2.2 改性AC吸附甲醛的效果
前人研究发现,HNO3改性AC比其他化学试剂(如H2 O2,H2SO4等)改性AC对极性气体的吸附效果好[7]。改性溶液质量分数对改性AC吸附甲醛的吸附穿透时间的影响见图3。由图3可见:NaOH溶液质量分数为30%时改性AC吸附甲醛的吸附穿透时间最长,且明显长于任何浓度下HNO3改性AC的吸附穿透时间;在NaOH溶液质量分数超过45%后,HNO3改性AC吸附甲醛的吸附穿透时间长于NaOH溶液改性AC。
改性溶液:●NaOH;■
改性AC吸附甲醛穿透时间的长短与其吸附量的大小呈正比,而AC对甲醛的吸附包括物理吸附和化学吸附两个过程,因此改性后AC对甲醛吸附量的增加相应来自这两方面。物理吸附量增加原因为:在化学试剂浸渍改性AC过程中,通过清洗作用使AC有效比表面积增大,从而增加其吸附甲醛气体的量。化学吸附量增加的原因为:在改性过程中提高了AC表面的酚羟基浓度,而酚羟基能在室温下与甲醛发生缩合反应,从而使AC吸附甲醛的量增加。
改性AC表面酚羟基浓度的大小与改性AC吸附甲醛气体穿透时间的长短呈正比。AC改性前,酚羟基浓度为0.26 nmmol/g,吸附甲醛穿透时间为4.8 h;经质量分数为30%的NaOH溶液改性后,酚羟基浓度增加到最大,为0.66 mmol/g,改性AC吸附甲醛穿透时间也增加到最长,为12.0 h;即酚羟基浓度增大2.5倍,吸附甲醛穿透时间增长2.4倍。由此可见,改性AC表面酚羟基浓度的大小与改性AC吸附甲醛穿透时间的长短呈正比。
3 结论
a)以NaOH溶液对AC进行改性,改性AC表面的羧基、酚羟基和内酯基等官能团均与NaOH发生化学反应,质量分数为30%的NaOH溶液对改性AC表面的清洗作用最大,能将AC表面的杂质基本清除,此时AC表面羧基、酚羟基、内酯基和羰基浓度均达到最大。
b)经质量分数为30%的NaOH溶液改性的AC吸附甲醛的效果最好。改性AC表面酚羟基浓度的大小与改性AC吸附甲醛气体穿透时间的长短呈正比。
参考文献
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NaOH预处理 篇3
关键词：活性炭,棉花秸秆,KOH/NaOH活化,高比表面积,南疆
活性炭 (AC) 是一种绿色环保的吸附剂, 具有高度发达的孔隙结构和巨大的表面积, 已被广泛应用于工业废水的深度处理、气体的净化除臭等领域[1]。根据活化剂的不同, 其生产方法主要分为物理活化法和化学活化法, 用KOH、Na OH等化学活化剂可制备出高比表面积的活性炭[2]。国内常用制备活性炭的原料有木材、煤炭、石油渣等。随着一次性资源匮乏、能源危机等问题日益严峻, 活性炭的制备原料受到了极大的限制, 如何利用价廉易得的废弃原料制备出高性能活性炭已成为大家关注的热点[3]。传统的农作物废弃物就是一种很好的选择, 例如花生壳、橘子皮、稻秆等作为制备活性炭原材料的研究已被报道[4~6]。
新疆的棉花产量占全国的56%。南疆地区植棉面积约占新疆棉花种植总面积的55%, 棉花秸秆产量约600万t/年[7]。当地棉秆的利用方式主要为还田和就地燃烧, 这些方法不仅造成棉秆资源的浪费, 而且极易污染环境。本文以南疆英吉沙县废弃的棉秆为前驱体, 分别采用单一KOH和复合KOH/Na OH为活化剂制备木质活性炭, 正交试验确定最佳制备工艺条件并对其性能进行比较。
1 实验
1.1 实验材料及仪器
实验材料:棉花秸秆材料取自新疆南部英吉沙县;氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、碘、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、重铬酸钾, 均为分析纯 (国药集团上海化学试剂公司) ;氮气, 高纯 (上海市松江气体有限公司) 。
实验主要仪器:YFFK12Q-26C型管式电阻炉 (上海意丰电炉有限公司) ;Autosorb-6B (NOVAe-400) 型比表面积及孔径分析仪 (美国康塔仪器公司) ;Optima 8000/Optima 8300等离子体发射仪 (珀金埃尔默仪器有限公司) ;FEIquanta250型扫描电子显微镜 (美国FEI公司) ;NEXUS-670型傅立叶变换红外-拉曼光谱仪 (美国Nicolet公司) 。
1.2 活性炭的制备
取一定质量预处理过的棉秆料置于石英舟, 在350~450℃下炭化30min。活化剂与炭化料以2~4碱炭比混合, 水浴浸渍、干燥后于650~750℃活化40~80min。冷却后加入一定体积盐酸, 用热的蒸馏水洗涤至中性, 105℃干燥至质量恒定, 筛分得目标产物[8]。具体制备工艺流程如图1所示。设计正交实验条件, 以碘吸附值来评价活性炭的性能, 重复试验。其中, 碘吸附值按国家标准《木质活性炭试验碘吸附值的测定 (GB12496.8~1999) 》所规定的方法测定[9]。
1.3 活性炭的表征
在77k下, 采用氮气吸附对活性炭比表面积及孔结构进行表征。样品的比表面积用BET公式计算。K, Na, Ca, Mg, C等微量元素用电感耦合等离子体质谱进行测定, 并利用扫描电镜、红外光谱图分析表面形貌及官能团。
2 结果与讨论
2.1 正交试验结果及分析
用单一KOH、复合KOH/Na OH为活化剂, 所制得活性炭分别记作ACK、ACKNa。确定碱炭比、活化时间、活化温度、碳化温度这四个因素为正交实验的研究对象, 以碘吸附值作为衡量指标。每因素取3水平, 对正交实验结果做极差R分析。具体数据如表1、2表所示。
从表1中可以看出ACK碘吸附值的优化组合是7 (ACK7) :碱炭比4、活化时间40min、活化温度750℃、碳化温度400℃。碘吸附值极差大小顺序为:碳化温度 (D) >活化温度 (C) >碱炭比 (A) >活化时间 (B) ;从表2中可以看出ACKNa碘吸附值的优化组合是2 (ACKNa2) :碱炭比3、活化时间40min、活化温度700℃、碳化温度400℃。碘吸附值极差大小顺序为:碳化温度 (D) >碱炭比 (A) >活化温度 (C) >活化时间 (B) 。对比表1、表2极差顺序, 可以看出碳化温度对活性炭性能影响最大, 活化时间影响最弱。碱炭比和活化温度的影响力相对较小。在相同碳化温度、活化时间的条件下, ACKNa的活化温度达到700℃时活化反应充分, 炭化料不断分解, 产生的孔结构优越于750℃活化的ACK的孔径结构, 最大碘值 (1836 mg/g) 比ACK的最大碘值 (1267mg/g) 要大得多, 前者吸附性能明显优于后者。并且Na OH的市场价格相对KOH廉价, ACKNa使用Na OH代替部分KOH, 制备成本较低, 效果更好。
2.2 微量元素分析
南疆土地盐碱化严重, 盐碱土中含有的微量元素对于植物的组成和性能有一定的影响[10]。本文选取前驱体、ACK7和ACKNa2为实验样品, 用ICP-MS对样品中的K、Na、Ca、Mg、Cr、Cd含量进行测试。结果如表3所示, 本文选取的棉秆活化前后元素含量变化不大且各元素含量比较低, 可以认为不含Cr、Cd元素, 说明样品所取地盐碱化程度较低。
2.3 比表面积及孔结构分析
在77K恒温下, 对棉秆活性炭进行氮气吸脱附实验, ACK7和ACKNa2的氮气吸脱附等温线见图2。
按照IUPAC分类, ACK7和ACKNa2皆属于典型的I型, 活性炭中存在大量均匀的微孔结构。当相对压力P/P0<0.1时, 氮气吸附等温线迅速上升, 说明活性炭内存在较多的微孔, 吸附能力强;当0.1<P/P0<1时, 氮气等温线缓慢上升并趋于平衡, 说明活性炭在较高相对压区对N2吸附量很少, 吸脱附曲线没有明显的闭合回线, 活性炭中孔结构较少。样品ACKNa2与ACK7的吸附量相差较大, ACKNa2、ACKNa7吸附量分别达到700cm3/g、450cm3/g, 这是由于制备过程中使用复合、单一活化剂导致孔结构有所差异, KOH/Na OH作为活化剂反应更为剧烈, 能较好地调节孔隙结构。
根据活性炭在77K下的N2·吸附等温线, 按照BET和Langmuir比表面理论计算出ACK、ACKNa的比表面积及孔径分布结构参数见表4。对比两组数据, 可以看出ACKNa的参数明显优于ACK, 其中, ACK7、ACKNa2的平均孔径都低于2nm, 说明所制备的活性炭以微孔为主。
2.4表面形貌分析
采用扫描电子显微镜对棉秆炭化料BC、活性炭ACK7和ACKNa2表面形貌进行观察, 扫描电镜图见图3 (a) 、 (b) 、 (c) 。图3 (a) 为1000倍放大下的炭化料, 可以看出棉秆炭表面有被刻蚀的痕迹, 出现了细小的孔隙, 组织疏松, 有明显的管束结构。图3 (b) 、 (c) 为活化后的SEM图, 可以看出经过活化后样品出现了丰富和发达的孔隙结构, 说明活化对棉秆原料有较好地造孔作用。对比两图, 可以看出图ACK呈明显的粉末状, 有贯穿空隙结构, ACKNa层片之间发生了剥离、薄片状明显, 略显蜂窝状。
2.5红外光谱分析
棉秆炭化料BC、活性炭ACK7和ACKNa2红外谱图如图4所示。从图4可知, 3434cm-1处的吸收峰对应于醇、酚的羟基或由胺基的伸缩振动, 这可能与炭化料内部结合水的存在有关。在、处的吸收峰是由饱和烃基C-H2伸缩振动引起的, 说明炭化料中存在饱和烃类结构。在1633cm-1、1432cm-1处的吸收峰是由烯烃及苯环骨架C=C的伸缩振动引起的。1085cm-1处的吸收峰对应于酯类、酚类、醚类的伸缩振动。对比3条曲线, 可以看出ACK、ACKNa吸收峰的振动减弱, 1385-1、1317cm-1处吸收峰消失说明高温活化破坏了炭化料中的有机结构。ACKNa在1732cm-1出现了一个新的峰, 说明有醛类的存在。由此可知, 活性炭材料可能主要存在以下几种官能团:醇 (酚) 羟基、氨基、醚基等。
3 结论
以南疆棉花秸秆为原料, KOH和复合KOH/Na OH为活化剂进行对比实验。经过正交实验可知, ACKNa2以KOH/Na OH作为活化剂比ACK7以单一KOH为活化剂制备的棉秆活性炭更具有优势。ACKNa2的最大碘值达到1 836mg/g, 其最佳工艺条件的炭化温度为400℃, 活化温度为700℃、活化时间为40min、碱炭比为3。BET及Langmuir比表面分别为2 417m2/g, 2 397m2/g。对样品的微量元素进行分析, 表明该棉秆被盐碱化的程度较低。扫描电镜显示, 高温活化的活性炭与炭化料相比表面出现丰富和发达的孔隙结构, 说明ACKNa2具有较强的吸附能力。FT-IR分析表明棉秆活性炭表面主要存在醇 (酚) 羟基、氨基、醚基等官能团。
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NaOH预处理 篇4
The cellulose dissolved method is mainly the derivative dissolution method(NaOH/CS2system,the acid system,PF/DMSO system,a salt or ester of carbamic acid system)and direct solubility method(alkal/H2O system,NaOH/urea or thiourea/H2O system[1],Li OH/urea/H2O system[2],Li Cl/DMAC system[3],ionic solvation system[4]).This experiment major study The cellulose dissolve in NaOH/urea/thiourea compound resolver system.
1 Experimental
1.1 Experiment materials and reagent
Cotton pulp:α-cellulose content>90%,DP=700,Shandong weifang hailong company;NaOH:AR,Laiyang economic development zone fine chemical industry company;Urea:AR,Shanghai Far East Chemical industry Reagent plant company;Thiourea:AR,qilu petrochemical company institute reagent factory;CaCl2:AR Laiyang economic development zone fine chemical industry company;Distilled water(homemade).
1.2 Solution preparation and computation of sol-
ubility
Preparation of different mass fraction of NaOH/urea/thiourea compound mixed solvents,will amount(M0)after drying of cellulose(in 60℃within the vacuum drying oven drying 10 hours)to join mixed solvents,within 5 minutes,after 2 hours stirring,and then placed cryogenics 2 hours,again thaw mixing15—20 minutes.Cellulose dissolved part and dissolved the part uses a centrifuge centrifugal separation,and dissolved part will be repeated washing to neutral,reoccupy acetone vacuum drying,after washing says its quality is M.Cellulose solubility are calculated formula(1):
1.3 Regenerated cellulose fiber membrane prepa-ration and structural properties characteriza-tion
Preparation of definite concentration cellulose solution,the centrifugal deaeration with centrifuge,then in glass scraping mounted membrane,respectively for5%CaCl2solution and deionized water do coagulation bath alkalization regenerated cellulose fiber membrane.
Using X-ray diffractometer determination regenerated cellulose fiber membrane XRD spectra.Copper target;Nickel monochromatic filters,X-ray tube voltage 40 k V,Tube current for 40 m A,Scanning scope:2 theta for 5°—40°.
Adopt attenuated total reflection infrared spectrometry regenerated cellulose fiber membrane of infrared spectrum diagram.Instrument resolution for the 4 cm-1,Scanning speed 0.2 cm/s,scanning times as the 16 times,wave number scanning scope for 500—4 000 cm-1.
2 The experimental results and analysis
2.1 Best solution conditions identified
Cellulose with sodium hydroxide solution reacts negatively charged alkali cellulose,caused the severe swelling,and cellulose fossilized cellulose amorphous area,but the adhesion between macromolecules cannot affect all the adhesion between cellulose macromolecules.Because thiourea and urea contains polarity strong C=O,C=S and-NH2groups,easily and cellulose macromolecular formed between the molecules hydrogen bonding[5].Table 1 is the orthogonal experiment that we design sodium hydroxide,urea,thiourea different quality ratio.From the table that display the data of thiourea biggest influence,followed by urea.Because involves the quality percentage gap is too small so sodium hydroxide has little impact.To dissolve cellulose ability the biggest the solvent system composition is that NaOH/urea/thiourea/water quality ratio 7/7/10/76.According to this ratio of cellulose pulp are dissolved,determine its solubility for89.43%.
2.2 Cellulose crystal shape change before it dis-solve and regeneration
The X-ray diffraction analysis of cellulose and its in mixed solvent dissolved regeneration cellulose film,Results are shown in fig 1.A,B separately for cellulose pulp and regenerated cellulose membrane curve.By diffraction of peak position and shape can be seen that cellulose pulp as the typical celluloseⅠtype crystal structure,r egenerated cellulose fiber membrane hasⅡtype crystal structure.Comparison table 2 celluloseⅠand celluloseⅡcharacteristic peak of theoretical[6],we could know that We measured the pulp and regeneration cellulose membrane characteristic peak of the above two kinds of crystal gasdynamics theory.This shows cellulose pulp dissolved by mixed solvents regenerated,the cellulose crystal transformation from celluloseⅠto celluloseⅡ.
2.3 Regenerated cellulose fiber membrane’s in-frared spectrum analysis
For cellulose pulp dissolved in mixed solvents and regenerated membrane were analyzed by infrared spectrum.Results are shown in fig 2.A,B separately for cellulose pulp and regenerated cellulose fiber membrane spectra.
3 350,2 890 and 1 160 cm-1absorption peaks are representing—OH telescopic vibration,—CH telescopic vibration and C—O—C dissymmetry telescopic vibration of the cellulose molecules.They are celluloseⅠand celluloseⅡall common characteristic absorption peaks[8].It can be seen from the fig 3,Regenerated film‘s absorption peaks peak area has changed a lot,but every peak’s wave number are similar.This explain that cellulose solvents did not happen in the process of derivative browning reaction.The original cellulose spectrum 1 429 cm-1absorption peaks represents CH2—OH telescopic vibration[9].In the regenerated film 1 429 cm-1absorption peaks has lower or vanish.but 1 421 cm-1absorption peaks appear a CH2shear vibration peaks,means that in dissolving process intra-molecular hydrogen bonding happening ruptures[10].From renewable the infrared absorption changes of cellulose,in dissolve process it has transformed from celluloseⅠto celluloseⅡ.
3 Conclusion
Certain conditions,cellulose is soluble in NaOH/urea/thiourea/water system.The best solution condition is NaOH/urea/thiourea/water quality score 7/7/10/76 and chilling point-10℃.After dissolving the cellulose derivative Browning reaction has not occurred.The cellulose dissolution regeneration fiber membrane is the celluloseⅡ.
摘要：纤维素可溶于NaOH/尿素/硫脲复合溶剂体系。实验采用正交实验的方法研究了NaOH/尿素/硫脲的浓度对纤维素溶解的影响,以及各种溶解条件对溶解效果的影响。通过用XRD、FT-IR表征了该体系下所得的再生纤维素膜。结果表明:纤维素在该水溶液体系下的最佳溶解条件:NaOH的质量分数7%,尿素的质量分数7%,硫脲的质量分数10%,冷冻温度-10℃,在该条件下对纤维素有很好的溶解性能且纤维素溶解再生后为纤维素Ⅱ。
关键词：纤维素,正交试验,再生纤维素膜
参考文献
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NaOH预处理 篇5
Na2CO3是氢氧化钠的弱酸盐, 因此它的水溶液在水中水解呈碱性, 有一定的腐蚀性。碳酸钠固体是白色粉状颗粒, 在空气中容易风化, 能与酸反应生成相应的盐, 同时放出二氧化碳。
由于碳酸钠的这些特点, 所以通过比较和探索, 在一些实验中往往用碳酸钠来代替氢氧化钠会获得更好的实验效果。
一、利用碳酸钠代替氢氧化钠用于中和酸
如苏教版《有机化学基础》第93页“活动与探究”蔗糖水解实验:向两支试管中各加入1mL 20%的蔗糖溶液, 并向其中一支试管中加入3滴稀硫酸 (1∶5) 。把两支试管都放在水浴中加热5分钟, 然后向加入硫酸的试管中滴加氢氧化钠溶液, 中和硫酸。另取两支洁净的试管, 分别配制碱性氢氧化铜悬浊液, 将上述溶液分别加入到试管中, 水浴加热, 观察现象。
蔗糖不具有还原性, 不能与碱性氢氧化铜悬浊液发生反应, 也不能发生银镜反应, 但水解后可以发生上述反应。
C12H22O11 (蔗糖) +H2O→C6H12O6 (葡萄糖) +C6H12O6 (果糖)
在实验中用1∶5的H2SO4水解蔗糖溶液, 水解完成后H2SO4需要中和。按课本中要求可以使用NaOH溶液, 但在实验过程中, 发现水解过程中加入的H2SO4的量虽然不多, 但中和时滴加的氢氧化钠的量不好控制。如果加入的氢氧化钠的量过少, 中和后溶液仍呈酸性, 加入碱性氢氧化铜悬浊液后, 碱性氢氧化铜悬浊液与硫酸反应, 氢氧化铜沉淀溶解, 所以水浴加热后, 溶液仍然是蓝色的, 实验失败。
只有中和后水解溶液呈中性或碱性, 加入碱性氢氧化铜悬浊液, 在水浴加热下, Cu (OH) 2被氧化成红色的氧化亚铜。
所以在实验过程中, 老师和同学通常提出需要使用pH试纸, 才能时时掌握水解后溶液的中和情况。而在具体实验过程中, 边滴加氢氧化钠溶液, 边用pH试纸测pH值, 这个过程很消耗课堂时间, 而且操作过程不断反复也很枯燥乏味。还要添配pH试纸、玻棒、表面皿等器材。
在淀粉、纤维素水解过程中也使用硫酸来催化水解, 而且硫酸的用量更多, 所以中和的氢氧化钠溶液的用量也更多, 中和过程需要花费的时间也相应延长, 耗时更多。学生、教师在等待时往往会产生焦躁情绪, 有时还会影响实验效果;有的同学等待时毛手毛脚, 碰翻药品的情况也常常发生。
如果糖类水解后还要做银镜反应, 就更需要调整好溶液的pH值, 没有中和完全, 不用说银镜反应做不好;NaOH过量, 也影响配置好的银氨溶液, 使溶液中的Ag (NH3) 2OH被破坏, 达不到预想的效果。
在反复实验后, 决定用无水碳酸钠固体代替氢氧化钠溶液中和蔗糖水解时使用的硫酸。步骤如下:在中和时, 先将试管中已水解完的蔗糖溶液, 倒入50mL小烧杯中 (因为试管比较小, 固体颗粒加入不方便容易粘在试管壁上) , 将少量无水碳酸钠固体颗粒慢慢加入待中和的溶液中;起初无水碳酸钠固体颗粒加入到溶液中, 马上有大量气泡产生, 碳酸钠颗粒全部溶解, 继续加入无水碳酸钠, 并摇动小烧杯帮助碳酸钠与硫酸充分反应进行, 气泡逐渐减少至突然消失;继续摇动小烧杯不再有气泡产生, 小烧杯的底部剩余少量无水碳酸钠颗粒, 说明硫酸已被完全中和。
将中和好的溶液倒入准备好的碱性氢氧化铜悬浊液中 (如果中和后溶液量比较少, 可以加入2～3滴管蒸馏水, 因为水解后葡萄糖的量足够多, 加入蒸馏水不会影响实验结果) 水浴加热, 很快在试管中可以看到砖红色沉淀产生。将中和好的溶液倒入配好的银氨溶液中, 水浴加热, 试管壁上出现均匀光亮的银镜。从实验结果来看, 实验现象很明显, 实验效果很好。
在这个实验过程中, 因为不需要检测溶液的pH值, 耗时较少;而且中和过程反应现象明显, 随着无水碳酸钠颗粒减少, 溶液中有大量气泡产生, 到气泡瞬间消失, 溶液归于平静, 很容易就看到硫酸被完全中和的情况, 不需要pH试纸检测, 学生、教师就可以知道中和的程度, 他们对这样的改进很满意。而且稍微过量的碳酸钠颗粒对实验结果没有影响。
我们用无水碳酸钠固体颗粒, 对淀粉水解和纤维素水解后的硫酸进行中和, 同样产生了很好的实验效果, 实验现象一样很明显。
二、碳酸钠在水溶液中水解代替氢氧化钠提供OH-
在高中化学教材中, 检验糖有没有还原性通常用氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液配制成碱性氢氧化铜悬浊液, 这个实验是在偏碱性的条件下进行。
还原性糖与碱性氢氧化铜悬浊液反应时, 主要化学反应就是还原性糖如葡萄糖中的醛基与氢氧化铜反应生成砖红色的氧化亚铜。
由于Cu (OH) 2很容易沉淀析出, 也不稳定, 易分解成黑色的氧化铜和水, 所以实验室使用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合制取氢氧化铜 (产生蓝色絮状沉淀) , 反应如下:
配制完后立即使用。人们又把这样制得的氢氧化铜叫做新制氢氧化铜沉淀。
在浙科版高中生物教材中, 检验生物组织中还原性糖的药品使用的是本尼迪特试剂。本尼迪特试剂的配制方法是:将173g柠檬酸钠和100g无水碳酸钠溶解于800mL水中, 再取17.3g结晶硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 溶解于100mL水中, 将两份溶液混合, 并用水稀释到1L, 溶液呈蓝色, 当溶液不澄清时可以过滤使用。配制好的试剂放在玻璃瓶中用橡皮塞塞紧备用。
实验时在研磨好的梨汁或苹果汁2mL中加入本尼迪特试剂, 振荡试管, 使研磨出来的组织液与本尼迪特试剂充分混合, 将试管置于水浴中加热2～3分钟, 可以观察到有砖红色沉淀产生。
从实验结果中可以看到, 虽然实验药品看起来不同, 但实质的反应原理却相同。本尼迪特试剂利用碳酸钠在水中可以水解产生OH-离子。
当柠檬酸钠-碳酸钠溶液和CuSO4溶液混合时, CuSO4溶液中的大部分Cu2+与柠檬酸根络合成为柠檬酸合铜 (Ⅱ) 离子, 只有少量游离的Cu2+和OH-相互结合, 使溶液中有少量Cu (OH) 2存在。因为产生Cu (OH) 2的浓度相对较低, 不易析出, 因此该试剂可长期保存。实验过程中, 本尼迪特试剂中溶液中存在的Cu (OH) 2与还原性糖上的醛基 (甲醛除外) 或乙酰基发生反应, Cu (OH) 2被还原成红色的Cu2O沉淀。溶液中Cu (OH) 2量减少时, 柠檬酸合铜 (Ⅱ) 离子又会释放出Cu2+离子, Cu2+和水解出的OH-再结合, 又可以继续提供Cu (OH) 2, 让反应继续进行。
NaOH预处理 篇6
在教学实际中, 教师要为学生的探究性学习创设良好的氛围、搭建合理的平台, 并为学生提供多种获取信息的途径。但是, 在实际教学过程中, 教师不能一味地为了探究而探究;或者对于学生提出的问题认为“不够深刻”或“不够水平”而去干涉他们。
探究性学习的重点是培养学生的问题意识和创新精神, 培养学生在学习过程中养成多思考、勤发问的习惯。同时, 在教学过程中, 教师不必拘泥于课前的教学设计, 要积极地去捕捉学生问题中的闪光点。可以根据学生提出的问题或质疑, 进行探究式学习。
例如, 有一次我在引导学生认识碱的性质时, 讲到Na OH能不能与CO2反应, 我设计了一个实验, 实验是在一个充满CO2气体的烧瓶中进行的。烧瓶口用一个双孔塞塞住, 双孔塞的一孔连有一个绑有气球的导气管, 绑有气球的一端伸在烧瓶内, 另一端与大气相通;双孔塞的另一孔连有一支吸满浓Na OH溶液的胶头滴管, 将滴管中的Na OH溶液挤到烧瓶中振荡, 发现气球慢慢膨胀了起来。这时提问学生Na OH与CO2是否反应了?大部分学生都回答反应了。于是我让学生来分析气球膨胀的原因。大多数学生分析是Na OH与烧瓶中的CO2反应了, 烧瓶中的气体少了压强变小了, 外界大气压强大于瓶内压强, 因此瓶中的气球才逐渐膨胀。但这时有一名学生站起来说:“老师, 我认为Na OH与CO2并没有反应。”我问:“你为什么认为没有反应呢?如果没有反应那气球为什么会膨胀起来呢?”学生说:“Na OH溶液中有水, 而CO2既能溶于水又能和水反应, 我认为是CO2与溶液中的水反应了, 压强变小, 气球才膨胀的。”我一听觉得这位同学的观点, 可以作为一个探究性问题来探究, 引导学生去讨论Na OH与CO2是否真的反应了。于是我让学生分小组讨论, 并根据小组讨论的结果, 设计实验来证明自己的结论。一段时间后, 学生讨论的最终结果分成两种:一种认为CO2就是和Na OH反应了;一种认为CO2是和Na OH溶液中的水反应了。要想证明CO2是否和Na OH真的反应了, 必须通过实验给予验证。通过什么样的实验呢?同学们给出了不同的方法:
方法一:取振荡后烧瓶中的溶液来检验。如果CO2和Na OH反应了, 那么生成的物质应该是碳酸钠和水。可以取振荡后的溶液, 向其中滴加Ca (OH) 2溶液或Ba (OH) 2溶液, 若有白色沉淀产生, (关于此知识点教师可以补充给学生) 就证明CO2和Na OH反应了;若没有白色沉淀产生说明CO2和Na OH没有反应。有的学生认为这个方案不可行, 因为如果CO2是和Na OH溶液中的水反应, 生成H2CO3里面也有CO32-根离子, 也会与Ca (OH) 2和Ba (OH) 2溶液反应, 同样会有白色沉淀产生。因此若要准确地证明CO2和Na OH是否真的反应了, 应该做一个对比实验。
方法二:让CO2气体分别与Na OH和水反应, 根据现象来判断二者是否真的发生反应。
在学生讨论的过程中, 我边巡视、边指导解决问题。根据学生提出的不同方案以及以前学过的CO2的性质, 最后确定要想证明CO2和Na OH是否真地发生反应了, 应采取对比实验, 只有对比实验现象才更为明显, 结果也更为准确。在此基础上我进一步追问学生, 采用什么样的装置来进行对比实验呢?从而进一步挖掘学生的潜在思维, 让他们根据自己思路, 设计实验方案和装置, 并试着画出实验装置示意图。
学生在讨论后设计了如下方案:
取两个烧瓶, 收集满CO2气体, 分别在瓶口处装一个盛有水和Na OH溶液的胶头滴管, 将滴管中的水和Na OH溶液全部滴到塑料瓶中后, 观察现象。装置如下图所示。
针对学生提出的实验方案中存在的缺陷, 我给学生举出实际的例子:如果两个同学比赛百米, 一个在50m处起跑, 一个在起始点起跑, 能不能比出谁跑得快?让学生根据这个例子去分析、查找自己设计的实验有什么不足, 并进行完善补充。通过思考学生得出结论:实验过程中要想取得明显的对比效果, 必须保证对比实验中所选取的装置完全相同, 且涉及到Na OH溶液和水的体积必须相等。根据学生设计的实验, 我又让学生考虑了CO2的溶解性, 一体积水溶解一体积的CO2气体。若水的体积多的话, 那么用水和用Na OH溶液做对比实验的最终现象区别不明显, 要想实验的最终结果一目了然, 必须保证在水少气体多的情况下进行实验, 那么在实验中要注意控制变量。给学生提供相应的实验用品进行实验来验证结论。
本节课的教学, 从学生开始提出问题, 就背离了课前的教学设计, 由一节普通的新授课变为了一节对某一问题的探究式教学过程。虽然这节课我没有按教学计划将碱的性质讲完, 完成本节课的教学任务, 但这节课却更好的训练了学生的各种能力。学生能够在学习的过程中发现问题、提出问题, 表明他们迈出了探究性学习的第一步, 但是要提高学生提出问题和表述问题的能力, 还需要长时间循序渐进的训练。除此之外学生提出问题后, 要及时地组织学生进行讨论、交流、评价活动, 让学生在倾听、讨论中提高提出问题和表述问题的能力。
真正的探究活动就是由问题引发的, 培养学生发现问题、提出问题的能力可以贯穿于探究活动的始终, 自然地进行。一个探究活动在提出问题后, 接下来将要进行猜想与假设。做出的猜想与假设, 要依据科学概念和原理, 它应当是可能的。在做出猜想和假设后, 就要制定合理完善的计划来验证所作的猜想和假设是否成立。在制定计划方面, 针对探究目的和条件, 选择合适的方法, 再进行实验、收集证据、解释与结论、反思与评价、表达与交流等等。这些是科学探究活动的步骤, 学生通过亲身经历和体验科学探究活动, 可以激发学习的兴趣, 了解科学的本质, 初步形成科学探究能力。
通过本节课的探究活动, 培养了学生的分析能力、问题意识以及创新精神。如果本节课在实验室进行效果会更好, 那样将学生提出的各个方案一一进行实验, 学生的印象会更深刻。这节课充分地证明, 探究式教学不必拘泥于某一种形式、某一个问题, 它可以是对某一教学环节的探究, 也可以是对某一方面的探究。
摘要：教学过程中, 运用探究式学习能够培养学生的问题意识和创新精神。无论是课题还是教学的某一环节, 都可以作为探究活动的内容。当CO2气体通入到NaOH溶液中, 是CO2和NaOH发生反应了还是CO2和NaOH溶液中的水发生反应了呢?在教学中学生提出这样的问题。为了解决学生提出的这个问题, 需要进行一系列的探究活动。在探究活动中逐步培养学生的发现问题、分析问题、解决问题的能力。