甲基丙烯酸丁酯论文（精选12篇）
甲基丙烯酸丁酯论文 篇1
摘要：采用固相接枝技术制备了聚丙烯接枝甲基丙烯酸丁酯 (PP-g-BMA) 的接枝产物, 并以PP-g-BMA为相容剂, 研究了接枝物对PP/PET的流变性和力学性能的影响。结果表明:改性后的PP的熔点比纯PP的有所下降, 且随着接枝率的提高, 熔融指数由最初的3 g/10 min增加到18 g/10 min;以PP-g-BMA为相容剂, 复合材料的流变性和力学性能都得到了明显提高;表明PP-g-BMA是一种优良的相容剂。
关键词：聚丙烯,接枝,熔融指数,流变性,力学性能
聚丙烯 (PP) 是一种结构规整的结晶性聚合物, 其价格低廉、耐腐蚀性、良好的物理性能, 但聚丙烯因不含极性基团, 则染色性、亲水性、抗静电性、低温抗冲击等性能, 其与极性材料的相容性差而限制了它在许多领域的应用[1,2]。近年来, 关于聚丙烯接枝改性已有不少文献报道[3,4], 固相接枝法是在80年代末发展起来的新方法, 是一种局部改性方法, 具有工艺条件要求不高, 反应易控制, 使用溶剂少, 不用回收, 设备简单等优点, 该技术即可提高接枝率, 同时又可提高PP的流变性能[5,6], 接枝产物可作为相容剂改善复合材料性能。Jiseson Lee等[7]用马来酸酐接枝PP作为相容剂改善了PP/黏土复合材料的相容性和力学性能等。
本文以BMA为单体, 对聚丙烯固相接枝制备了PP-gBMA产物, 并以PP-g-BMA为相容剂, 研究了PP-g-BMA对PP/PET的流变性和力学性能的影响。
1 实验部分
1.1 原料与仪器
等规聚丙烯:粉料, MFR=3 g/10 min (2.16 kg, 230℃) , 武汉石化生产;二甲苯、过氧化二苯甲酰 (BPO) 为化学纯;无水乙醇、丙酮为分析纯。
付立叶红外光谱仪 (Nicolet Impact 420型) , 美国;流变仪 (XYL-Ⅱ型) , 吉林大学;RL-Z1B型熔体流动指数测定仪, 上海思余连科学仪器有限公司;热分析仪 (DSC822e/400型) , 瑞士Mettler Toledo公司。SHJ-30型双螺杆配料混炼挤出机, 南京橡塑机械厂;XS-ZY-125 A型塑料注射成型机, 浙江塑料机械制造厂;NDW-90型微机控制电子万能试验机, 深圳凯强利机械有限公司;XJU-22型冲击试验机, 中国承德试验机有限责任公司。
1.2 实验方法
1.2.1 接枝产物的制备
向反应器中加入一定比例的PP、引发剂和界面剂, 升温至120℃, 预热0.5 h后, 再加入甲基丙烯酸丁酯和引发剂, 反应一定时间, 得到接枝产物。对接枝产物用无水乙醇反复洗涤, 并用丙酮抽提24 h、干燥。
1.2.2 复合材料试样制备
将接枝率为3.75%的PP-g-BMA与PP、PET及少量助剂按一定比例混合均匀后, 用双螺杆挤出机在170~230℃下挤出造粒制得PP/PP-g-BMA/PET复合材料, 并注射标准式样。
1.2.3 性能测试
红外测试:将PP和PP-g-BMA试样热压成膜测试;
接枝率的测定:将PP-g-BMA热溶于二甲苯, 用Na OH-乙醇溶液滴定。接枝率G按下式计算:
式中:V1———PP消耗Na OH溶液的体积, m L
V2———接枝样品消耗Na OH溶液的体积, m L
M———BMA的分子量, g/mol
m=1.0 g
DSC测定:10℃/min升温速率, 在氮气保护下进行分析;
MFR测定:熔体流动仪上测试;
流变性能测试:流变仪上测试;
缺口冲击强度按GB/T 1843-1996测试;拉伸强度按GB/T 1040.1-2006测试。
2 结果与讨论
2.1 FTIR分析
PP原料和PP-g-BMA的红外光谱如图1所示。PP-gBMA图谱在1641 cm-1和1728 cm-1附近出现C=C特征伸缩震动吸收峰和C=O特征伸缩震动吸收峰, 这是引发剂BPO引发的PP大分子自由基和单体BMA自由基偶合终止, 生成PP-gBMA。可判断PP分子上接枝上BMA。
2.2 DSC测定
PP和PP-g-BMA的DSC如图2所示。
由图2可见, PP在164.1℃出现熔融峰, PP-g-BMA熔融峰向低温区移动, 在156.7℃出现熔融峰, 熔程变宽, 且出现双峰。这是因为在引发剂的作用下, 一部分PP发生了降解, 分子量分布变宽, 同时由于聚丙烯接枝后, 因为主链上引人BMA极性基团, 增加了分子之间的作用力, 破坏了分子的规整性。
2.3 接枝反应时间对接枝率和熔融指数的影响
在130℃下, 单体用量10%, 引发剂用量为6%, 接枝反应时间对接枝率和熔融指数的影响见图3。
由图3可见, 随着接枝反应时间的延长, 其接枝率和熔融指数先上升后趋于平缓, 接枝率可达到3.75%, MFR由最初的3 g/10 min上升到18 g/10 min;接枝率升到2%前, 熔融指数上升趋势非常迅速, 但随着接枝率的继续增加, 熔融指数上升幅度明显减慢, 甚至不变, 可能是由于反应初期, 引发剂和自由基的浓度较高, PP部分降解, 使大分子PP分子量迅速下降, 而导致PP分子的MFR迅速增加, 流变性能变强;而随后进一步提高接枝率, 大分子自由基之间可能发生交联, 引起分子链发生缠结使分子量增加, 从而抵消了反应过程中的降解, 也有可能是PP大分子上引入了极性基团, 使分子之间的作用力增强。可见, 产物的MFR主要由分子量引起。
2.4 PP-g-BMA对PP/PET复合材料流变性能的影响
在150℃, w (PP/PET) =55∶45, 分别测得不同w (PP-gBMA) 的复合材料的流变性, 其结果见图4。
从图4看出, 复合材料的表观黏度ηa均随γw的升高而降低, 表现出“切力变稀”现象。由图还可以看出, 在相同的剪切速率下, 随着PP-g-BMA含量的增大, 表观粘度下降, 其原因可能是PP/PET复合材料中加入PP-g-BMA, 起到很好的相容剂的作用, 大大提高了PP/PET的相容性。从图4还可以看出, 剪切速率和表观粘度具有较好的线性关系。因此熔体遵从幂律定律。根据下式计算复合材料的粘度系数k和非牛顿熔体指数n, 结果见表1。
从表1可知, 接枝产物的n随着PP-g-BMA含量的增加而增加, 而k值反而减小。可能是随着相容剂含量的增大, PP/PP-g-BMA/PET复合材料的相容性得到提高, 使分子分散更均匀, 从而使高分子流动时的阻力变小, k值降低。
2.5 PP-g-BMA对PP/PET复合材料力学性能的影响
PP-g-BMA对PP/PET复合材料力学性能的影响见图5。
由图5可见, 随着PP-g-BMA的用量增加, PP/PP-gBMA/PET共混物的拉伸强度和缺口冲击强度都明显得到提高, 由脆性逐步向韧性转变。共混物的缺口冲击强度从未加PP-g-BMA接枝物时的5.2 k J/m2增加至11.52 k J/m2, 而拉伸强度从未加PP-g-BMA接枝物时的33.2 MPa增加至49.5 MPa。表明PP-g-BMA对PP/PET共混物有较好的增韧增强作用。
3 结论
(1) 采用先降解后接枝的PP-g-BMA比纯PP的熔点降低, 熔程变宽, 熔融指数由最初的3 g/10 min上升到18 g/10 min左右。
(2) 以PP-g-BMA为相容剂, 表观黏度随γw的升高而降低, 表现出“切力变稀”现象, PP/PET复合材料的的非牛顿指数也随着PP-g-BMA含量的增加而提高, 加入PP-gBMA的复合材料的流变性能和相容性得到了提高。
(3) 以PP-g-BMA为相容剂, PP/PP-g-BMA/PET共混物的拉伸强度和缺口冲击强度都明显得到提高, 表明PP-g-BMA对PP/PET共混物有较好的增韧增强作用。
参考文献
[1]淡小翀, 杨爱华, 樊庆春, 等.固相法化学降解等规聚丙烯[J].合成树脂及塑料, 2005, 22 (6) :17-20.
[2]Flaris V, Mitchell D.High melt flow, highly-grafted polypropylene[P].PCT Int Appl, WO 18463.2002.
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甲基丙烯酸丁酯论文 篇2
丙烯酸涂料特性：
1、使涂层的耐候性、保光性更优，保色性好。
2、耐候性能优。将中外公认的耐候树脂丙烯酸作主要成膜剂，并用耐候性、防腐性均优的氯磺化聚乙烯橡胶作主要改性剂，
3、装饰性能强。涂层丰满，平整光亮、耐磨擦、易去污、耐冲击，色彩多样，美观悦目。
4、防腐性能优。涂层的耐化学药品性、耐水性、耐碱性、耐盐性、耐海水性、耐油性、抗老化性能优异。
5、施工方便，常温固化。涂层既可在5～40℃条件下固化成膜，也可在60～80℃条件下烘烤30分钟成膜，对金属、水泥表面、砖石、木材、塑料制品均有良好附着力。
丙烯酸涂料用途：适用于汽车、船舶、机械设备、矿山、采掘、冶金、化工、家具、仪器仪表、建筑内外墙、地坪、金属制品、户外广告、护栏等金属、非金属表面的防腐涂装。
丙烯酸涂料的施工工艺
丙烯酸涂料是在传统的丙烯酸树脂基础上，加入中外公认的长寿型氯磺化聚乙烯橡胶、耐候颜填料、耐候添加剂等经先进工艺制备而成的单组分自干性耐候防腐涂料。底漆为A型，中涂漆为B型，面漆为C型，清漆为D型，铝粉漆为E型。其施工工艺如下。
流程：清理基层→底面防水层→细部附加层→涂刷中间防水层→铺贴增强层→涂刷中间层防水层→涂刷表面防水层→防水层第一次蓄水试验→保护层、饰面施工→第二次蓄水试验→工程质量验收。
1、被涂物表面必须无氧化皮，铁锈，油污等。
2、刷涂、空气喷涂、滚涂均可。
3、底材温度须高于露点3℃以上，当底材温度低于5℃时，漆膜不固化，故不宜施工。
4、推荐膜厚：60-80um。
5、涂装过程中必须不断搅拌，以免沉淀。
丙烯酸涂料的选购技巧及注意事项
关键是要环保。
现在家庭装修污染很大，VOC、CAC、苯、甲苯、甲醛、重金属等有害物质都会对身体健康造成严重伤害。引发生殖系统、心脑血管、呼吸系统等方面疾玻严重的会造成白血并癌症。所以环保是选丙烯酸涂料的第一关键。所以看丙烯酸涂料哪个牌子好就是在买丙烯酸涂料时一定要看是否有国家化学建筑材料测试中心的检测报告。对比查看各项检测指标，指标数值越低的丙烯酸涂料，环保性能越好，对家人健康才有保障。
在选取丙烯酸涂料哪个牌子好的时候首先要认准3C标志。近年来，由于建材市场良莠不齐，部分丙烯酸涂料中的苯、二甲苯等有害物质严重超标，对人身体造成威胁，有关装修建材质量的投诉也屡见不鲜，为此，国家从去年开始对溶剂型木器涂料、瓷质砖和混凝土防冻剂等3种建材实施了强制性3C认证，规定未获得3C认证的上述3类建材不允许生产和销售。
看包装和生产日期。
消费者在选购丙烯酸涂料时，应仔细查看包装，看有没有泄漏现象，由于丙烯酸涂料具有较大的挥发性能，所以就要求产品的包装必须密封良好。如果出现金属包装锈蚀迹象，说明密封性能不好或产品存放时间过长，购买时就要慎重对待了称重。正规厂家生产的丙烯酸涂料包装上标明的净含量是指去掉包装物体的丙烯酸涂料纯重，例如包装桶重5公斤，包装净含量为20公斤的话，丙烯酸涂料在称重之后，总重量应该是25公斤。
要参考价钱。
甲基丙烯酸丁酯论文 篇3
【关键词】硬膜外粘；水凝胶膜；聚甲基丙烯酸羟乙酯
【中图分类号】R687 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2012）09-0001-01
目前进入国内医疗市场的几种隔离材料，大多存在着疗效欠佳以及理化性能方面的欠缺，在材料和工艺方面尚不能满足临床实际工作的要求。我们拟研究开发出一种预防椎板切除术后硬膜外瘢痕粘连的隔离材料，以聚甲基丙烯酸羟乙酯为主要成分的水凝胶膜，除了良好的生物相容性外，还要求具備适宜的机械和物理性能，现将其报道如下
1材料与方法
1.1实验材料
pHEMA膜由Prof. LOU XIA（Curtin大学，澳大利亚）提供，加工成20mm×10mm×1mm大小,灭菌后分装备用。健康成年新西兰兔32只,体重2.5kg-3.0kg,雌雄不拘,自身对照,随机分为pHEMA膜组,pHEMA+DEXA组和空白对照组,三组新西兰兔的重量、雌雄等均无统计学差异性，本临床研究具有可比性。
1.2实验方法
健康成年新西兰兔72只,体重2.5kg-3.0kg,雌雄不拘,自身对照,随机分为pHEMA膜组（24只）,pHEMA+DEXA组（24只）和空白对照组（24只）,戊巴比妥钠(30mg/kg)耳静脉麻醉,取背正中切口,入路， 显露L2-L5 棘突和椎板， 使用微型电动磨钻沿棘突和两侧小关节突内缘磨削椎板，然后仔细撬拨分离，分别咬除L3、、L5的椎板，暴露椎管。清理干净硬膜外脂肪组织，形成3个间隔开的10mm×5mm缺损, 按随机原则一处缺损无任何覆盖，作为自身空白对照；另两处缺损分别置入不同材料,术后分笼饲养,自由活动。
1.3疗效分析
对三组实验动物在手术后3、6、12周各处死8只，并对瘢痕产生,硬膜粘连情况进行分析，并对三组动物取标本后进行TGF-β1、CTGF和a-SMA的检测，相关检测按照其说明书进行。取同一放大率下手术区域图像（×400倍）， 直接输入计算机，利用图像分析，对成纤维细胞进行计数，半定量分析。为了减少误差，每个标本计数3个不同视野。并参考改良Nussbaum组织学评级标准进行评估。
1.4结果判断
TGF－β1着色强度分级：其阳性表达为棕黄色颗粒状，定位于细胞浆。每例标本选取10个高倍镜视野计数，采用双人双盲法，综合考虑切片中阳性细胞所占同类观察细胞总数的百分比和阳性细胞的着色强度等两项指标的差异。将观察材料分成4组：染色细胞数少于细胞总数的10％为（－）；细胞胞浆着色为浅黄色，染色细胞数占细胞总数的 10％-30％ 为（＋）；细胞胞浆着色为棕黄色，染色细胞数占细胞总数的30％-60％ 为（＋＋）；细胞胞浆着色为深棕色，染色细胞数占细胞总数的60％ 以上为（＋＋＋）。采用920图像分析软件系统，对免疫组织化学切片结果进行分析。TGF－β1和CTGF定量分析法：用切片阳性面积所占测量面积的百分比表示，每张切片随机选择5个视野取平均值；B1定量分析法：切片视野选择同上，每个视野计数200个细胞中阳性表达的细胞数,计算百分率,取平均数，以公式表示:阳性细胞数(%)=(阳性表达细胞数/所测细胞总数) ×100%
1.5统计学分析
SPSS12统计软件作统计处理,所有数据用均数±标准差(x±s)表示，采用方差分析和t检验，行多个独立样本的Kruskal-Wallis检验及两个独立样本的Mann-Whitney检验进行统计分析。
2结果
对三组新西兰兔的TGF-β1、CTGF和a-SMA的表达情况进行比较，结果如表1所示，结果提示，pHEMA膜组,pHEMA+DEXA组的表达情况明显低于空白组，而pHEMA+DEXA组表达情况低于pHEMA膜组
3讨论
聚甲基丙烯酸羟乙酯（polyhydroxyethyl methacrylate，pHEMA）水凝胶是其中被广泛研究应用的一种，它的含水量在 20%～70%，对电解质、气体和葡萄糖有一定的渗透性，聚合物水凝胶网络中充斥大量的水分，在结构上与机体组织相似。它湿态下具有极佳的弹性和柔软性，物理化学性质稳定，在生理环境下不降解。近年来已经广泛应用于药物控释载体、人工角膜、神经和软骨组织工程支架材料、烧伤创面敷料的合成制造[1]。在预防硬膜外瘢痕粘连领域所涉及到的各种材料中，有学者［2-3］认为联苯二甲酸乙二酯纤维(Dacron),硅胶膜,聚乳酸膜,骨蜡,各种可降解的膜性材料都不能减少硬膜的粘连,也许在最早的研究中被认为效果很好一些材料，但在此后的研究中未发现有明显效果。特别是一些含有微孔的材料如明胶海绵、聚乳酸膜/海绵在最早的研究中被认为效果较好，但其孔状结构被认为是提供一个成纤维细胞长入的空间支架, 从而促进了瘢痕的生成引起粘连。另外有些材料如硅胶，聚四氟乙烯，ADCON-L等还会引起异物排斥反应，可引起神经纤维轻度水肿和脱髓鞘改变,神经外周呈重度炎症,纤维和血管增生反应,并有巨细胞吞噬现象；有些材料能在一定程度上阻挡瘢痕的侵入,但是降解太快，难以持续发挥有效作用，如纤维蛋白胶等。在本研究中我们采用pHEMA+DEXA膜对新西兰兔进行处理，结果提示，其TGF-β1、CTGF和a-SMA表达情况明显低于空白组以及pHEMA膜组。故我们认为采用pHEMA+DEXA膜具有降低瘢痕的出现，是对脊柱外科、神经外科医生而言，开发一种理想的预防硬膜外瘢痕粘连材料具有重大的意义。
参考文献：
[1]蒋尧传.腰椎术后硬膜外粘连的研究进展[J].海南医学院学报2011;17(9):1293-1296
[2] Dracopoulos, A., D. G. Dixon, et al.In vitro assessment of medical device toxicity: interactions of benzalkonium chloride with silicone-containing and p-hema-containing hydrogel contact lens materials[J]. Eye Contact Lens 2007.33(1): 26-37.
甲基丙烯酸丁酯论文 篇4
聚合物/炭黑气敏导电复合材料在有机溶剂蒸气中会呈现显著的电阻响应,因而在环境监测、化工生产中有机溶剂或蒸气的泄漏、有毒有害气体的检测和“电子鼻”等方面的应用前景广阔[1]。而且,这类气敏材料对不同有机蒸气的电阻响应存在显著差别,其中一个重要因素就是聚合物与有机蒸气的相溶性。Tsubokawa等[2]认为此类气敏材料暴露在饱和有机蒸气中的电阻的响应程度与聚合物基体和有机溶剂之间的相溶性有关,如有机溶剂为聚合物基体的良溶剂,其复合材料的电阻响应程度高,反之则低。
目前的研究主要集中在聚合物/炭黑导电复合材料对饱和有机蒸气的电阻响应[3,4]和使用气体传感器阵列检测低浓度有机蒸气[5,6]方面,对于一种无定形聚合物/炭黑导电复合材料所组成的气体传感器对较低浓度有机蒸气电阻响应的研究则较少。本实验在文献[7,8]研究的基础上,将聚甲基丙烯酸丁酯/炭黑(PBMA/CB)导电复合材料用于空气中低浓度有机蒸气的检测,并对影响其电阻响应的各种因素进行了探讨,以为这种气敏材料的实际应用打下基础。
1 实验
1.1 主要原料
导电炭黑(XC-72),美国Cabot公司出品,比表面积为254m2/g,粒径为50~70nm,使用前经110℃真空干燥48h;甲基丙烯酸丁酯(BMA),分析纯,上海市化学试剂站中心化工厂生产;其他有机溶剂均为分析纯,广州化学试剂厂生产。
1.2 样品制备
原位聚合法制备PBMA/CB导电复合材料按文献[7]进行,所制备的复合材料中炭黑的质量分数、均聚物PBMA的数均相对分子质量(美国Water Breeze凝胶渗透色谱仪)和材料的电阻率见表1。
1.3 电阻测试
复合材料的电阻测试及在低浓度有机溶剂蒸气中的电阻响应行为检测按文献[8]进行,电阻响应程度(Responsivity)定义为在有机溶剂蒸气中的最大电阻变化值(Rmax-R0)与初始电阻(R0)的比值,响应时间(tmax)定义为在有机溶剂蒸气中达到最大电阻(Rmax)时的时间。复合材料对有机蒸气的电阻响应灵敏度(S)定义为电阻响应程度与响应时间的比值。
2 结果与讨论
2.1 PBMA/CB导电复合材料对不同有机溶剂蒸气的检测
从应用的角度来看,气敏导电复合材料在低浓度有机蒸气中的气敏性能显得尤为重要,因此有必要对PBMA/CB复合材料在低浓度有机蒸气中的电阻响应行为进行探讨。表2列出了PBMA/CB复合材料(炭黑质量分数为14.1%)在同一质量浓度(11.6g/m3)下不同有机蒸气中的电阻响应情况(30℃时),同时还列出了这些有机溶剂与PBMA的总溶度参数差|Δδt|和此浓度时各有机蒸气的分压(p/po)。可以看出,在此蒸气浓度下,PBMA/CB复合材料对乙酸乙酯的电阻响应灵敏度最高,为8.4×10-4,而对非极性溶剂如环己烷、四氯化碳和强极性溶剂甲醇蒸气的电阻响应灵敏度最低,为(3.3~5.0)×10-5。
研究发现[7],有机溶剂与高聚物间相溶性越好,复合材料的电阻响应程度越高,如PBMA/CB复合材料在乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿和苯等饱和有机蒸气中的电阻响应程度达到104倍以上,而在甲醇蒸气中电阻响应程度较低。但是,根据表2所列出的总溶度参数差及溶剂的极性比较,无法确认其电阻响应灵敏度是否由有机溶剂和聚合物间相溶性来决定,如氯仿和甲苯与PBMA的总溶度参数差分别为0.1和0.9,且氯仿与PBMA存在溶剂化作用,按相溶性比较,氯仿与PBMA的相溶性更好,但甲苯中的电阻响应灵敏度或电阻响应程度更高。
比较表2所列出的各有机蒸气分压(蒸气质量浓度均为11.6g/m3)和复合材料的电阻响应灵敏度可以看出,当蒸气质量浓度相同时,在有机溶剂与聚合物间相溶性较好(即总溶度参数差值相差不大)的情况下,有机蒸气的分压越大,则复合材料的电阻响应灵敏度越高。如丙酮与乙酸乙酯都是PBMA的良溶剂,但该复合材料对乙酸乙酯的电阻响应灵敏度明显高于丙酮,原因就在于相同浓度时乙酸乙酯的蒸气分压更大。
*|Δδt|: the differences of the total solubility parameters between PBMA and organic solvents [9]
另一方面,从响应时间来看,PBMA/CB复合材料在饱和有机蒸气中的电阻响应时间通常很短(5~20s)[7],但在低浓度有机蒸气中的响应时间则较长,通常在数百秒范围内。事实上,复合材料在饱和有机蒸气中的电阻响应主要取决于聚合物基体的溶解或溶胀,因此聚合物基体与有机溶剂间相溶性扮演了重要角色;但在低浓度有机蒸气中的电阻响应则主要与复合材料膜对有机蒸气的吸附和渗透有关,吸附量的多少一定程度上决定着复合材料的电阻响应程度大小,而吸附量则与有机蒸气分压、聚合物基体与有机溶剂间相溶性有关。而且,吸附和渗透速度决定了响应时间的快慢。
2.2 有机蒸气分压的影响
图1显示了该复合材料在苯蒸气中的电阻响应程度随蒸气分压的变化曲线。可以看出,其电阻响应程度随蒸气分压增加呈现出指数级变化,这一结果与Tillman等[5] 的报道相似,但他们所用复合材料的炭黑质量分数更高(为20%),有机蒸气分压范围更小(0~0.09)。当蒸气浓度(蒸气分压为0.01~0.05)很低时,复合材料的电阻响应程度与有机蒸气分压呈线性关系(见图1中放大部分)。这与复合材料对有机蒸气的吸附有关,而且这种吸附与无孔弱相互作用的Ⅲ型吸附模型[10]相符,因为该复合材料的电阻响应程度随有机蒸气分压的变化曲线与Ⅲ型吸附曲线非常相似,故可以对该变化曲线进行模拟,以找到电阻响应程度与有机蒸气浓度或分压间的定量关系,使之能用于有机蒸气浓度的定量检测。
图2为PBMA/CB复合材料(炭黑质量分数为14.1%)在不同蒸气分压的苯蒸气中的电阻响应曲线(15℃)。显然,复合材料的电阻响应随有机蒸气分压的变化产生较大的改变。通常,有机蒸气分压越大,复合材料的电阻响应程度越高,如该复合材料对苯蒸气分压为0.01、0.02、0.05、0.14和0.24(对应的蒸气质量浓度分别为2.9g/m3、5.8g/m3、11.6g/m3、34.8g/m3和58g/m3)的电阻响应程度(ΔRmax/R0)分别为0.016、0.047、0.12、0.605和1.58,而且响应时间tmax随有机蒸气分压的增大而缩短,分别为300s、300s、300s、270s和180s。
2.3 炭黑含量的影响
炭黑含量是影响该复合材料对饱和有机蒸气电阻响应程度最重要的因素之一,但对低浓度有机蒸气中电阻响应的影响则很少引起关注,例如,Lewis研究小组[1]通常将复合材料的炭黑含量设定在20%以上,较少考虑低炭黑含量的情况。图3反映了PBMA/CB复合材料的电阻响应程度在2种炭黑含量(8%和16.1%)时随蒸气浓度的变化关系。处于逾渗区域(炭黑质量分数为8%)的复合材料的电阻响应程度明显高于超过逾渗区域(炭黑质量分数为16.1%)的,这与饱和有机蒸气中的电阻响应明显不同[7]。此结果可由逾渗理论来解释,在该复合材料的逾渗区域(4%~14%),由于其导电网络很不稳定,当复合材料吸附少量有机蒸气时,内部的导电网络就会因基体溶胀而更容易被破坏。相反,当超过逾渗区域后,由于炭黑含量的增加使其导电网络更稳定,当吸附少量有机蒸气时,内部的导电网络较难被破坏,因此复合材料的电阻响应程度随炭黑含量的增加而减小。
图4为2种不同炭黑含量的PBMA/CB复合材料在质量浓度为1.64g/m3(约470×10-6)的苯蒸气中的电阻响应曲线。尽管炭黑质量分数为8%的复合材料的电阻响应程度明显好于炭黑质量分数为16.1%的,但从恢复性能来看,后者则明显好于前者,因为后者能在较短的时间内(70s)恢复到初始电阻值,而前者则很难达到。
2.4 测试温度的影响
图5为PBMA/CB复合材料在不同测试温度下对低质量浓度(2.9g/m3)苯乙烯蒸气的电阻的响应曲线。
可以看出,随着测试温度的升高,复合材料的电阻响应程度逐渐下降,而响应时间则逐渐缩短。如测试温度从10℃升高到30℃时,其电阻响应程度从0.39下降到0.067,响应时间则从750s缩短到300s,该结果与其在饱和有机蒸气中的电阻响应行为[7]有所不同。而且从其恢复性能来看,随着温度的升高,恢复时间逐渐缩短。显然,在温度较高时,复合材料对有机蒸气的脱附速度与吸附速度一样快,反之则缓慢。由此可见,温度会同时影响复合材料的脱附速度与吸附速度,这也充分说明气敏导电复合材料对低浓度有机蒸气的电阻响应行为实际上是复合材料对有机蒸气的吸附-脱附过程。
3 结论
PBMA/CB复合材料在低浓度有机蒸气中的电阻响应灵敏度与聚合物基体和有机溶剂间的相溶性、有机蒸气分压有关。在所检测的8种有机蒸气中,该复合材料对乙酸乙酯、甲苯的电阻响应灵敏度最高。而且其电阻响应程度随有机蒸气分压的变化曲线与无孔弱相互作用的Ⅲ型吸附曲线非常相似。在低浓度有机蒸气中,处于逾渗区域的复合材料的电阻响应程度明显大于超过逾渗区域的,但从恢复性能来看,后者好于前者。随着测试温度的升高,复合材料对有机蒸气的电阻响应程度逐渐下降,而响应时间和恢复时间则逐渐缩短。
参考文献
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[9] Brandrup J,Immergut E H,et al.Polymer handbook[M].3rd edition.New York:John Wiley&Sons,1989:519
甲基丙烯酸丁酯论文 篇5
用激光光散射技术研究了丙烯酰胺-丙烯酸共聚物(简称P(AM-AA))的溶液行为.结果表明,纯水中P(AM-AA)分子的`流体力学半径Rh 的分布存在100～500 nm的范围,与溶液中的网状结构对应.当加入NaCl后,Rh分布变窄,集中在100 nm以下的范围内,100～500 nm这一范围消失,说明 P(AM-AA)在纯水溶液中主要以网状结构存在,小分子盐如NaCl的加入会破坏这种网状结构.网状结构的破坏导致溶液稳定性下降,在0.1 mol/L NaCl溶液中,当cc*时,放置一段时间后,溶液中出现白色絮状沉淀.
作 者：张珍坤 左榘 张凌云 安英丽 陈瑜 何炳林 淡宜 王琪 作者单位：张珍坤,张凌云,陈瑜(化学系,南开大学,天津,300071)
左榘(四川大学高分子材料工程国家重点实验室,成都,610065;吸附分离功能高分子材料国家重点实验室,南开大学,天津,300071;化学系,南开大学,天津,300071)
安英丽,何炳林(吸附分离功能高分子材料国家重点实验室,南开大学,天津,300071)
淡宜,王琪(四川大学高分子材料工程国家重点实验室,成都,610065)
丙烯酰胺“突袭”洋快餐 篇6
认识丙烯酰胺
事实上，丙烯酰胺在人类漫长的烹饪史中一直存在，然而直到2002年瑞典科学家才在食物中发现它的踪迹，随后英国、挪威等多个国家的研究者均证实了这一结果。所以，这又是一个“吃了几千年都没事，结果还真有事”的典型案例。
丙烯酰胺是“还原糖”（如葡萄糖、果糖等）和某些氨基酸（主要是天冬氨酸）在油炸、烘焙和烤制过程中，通过“美拉德反应”产生的。美拉德反应是指食物颜色逐步变深并散发诱人香味的过程。
那么丙烯酰胺到底有什么危害呢？首先，丙烯酰胺是一种潜在致癌物，已经有确凿证据证明它能导致动物患癌，是否导致人类患癌目前还无定论，世界各国和国际组织均在关注和研究中。其次，丙烯酰胺可能有损神经系统、婴儿早期发育和男性生殖健康。某些特殊职业人群可能因为大剂量的摄入而造成神经损伤或其他健康损害，但对一般人而言靠日常饮食摄入是无法达到这么大的剂量的。
食物中丙烯酰胺的含量与食材的成分密切相关，比如咖啡、土豆、谷物等“高碳水化合物、低蛋白质”食材，在加工产生的过程中产生的丙烯酰胺比较多。这是食物的天然属性决定的，因此无论是肯德基还是麦当劳，都不可能做出“不含丙烯酰胺”的炸薯条。
温度是另一个重要的因素，丙烯酰胺在120℃以上的高温下生成，140℃～180℃产生的量最多。加热时间也发挥着重要作用，越是炸得脆、烤得干的食物，丙烯酰胺的含量通常也越高，例如炸薯片的丙烯酰胺含量约为炸薯条的2倍，硬面包则比软面包含量高。
食物的储存、加工方式也影响丙烯酰胺的生成。以土豆为例，根据美国食品药品监督管理局的研究，油炸土豆的丙烯酰胺含量超过了焙烤土豆制品，如果用微波炉烤制带皮的土豆则不产生丙烯酰胺。
家庭烹饪的薯条是否更健康？
对于食品企业来说，由于有良好的工艺控制，因此丙烯酰胺的含量其实是比较低的，家庭烹饪产生的丙烯酰胺可能更多。比如，某厂家的方便面饼是在130℃油温下炸2分钟，测得的丙烯酰胺含量约为每千克30微克。而媒体记者在街边小摊上买的油条大约是以220℃油温炸1分钟，丙烯酰胺达到每千克495微克。
更具可比性的是，一般在家庭中炸薯条时油温可达到190℃，需用时3分钟，实际测得丙烯酰胺含量达到每千克1110微克，是此次媒体报道数值的4倍左右。为什么快餐店的炸薯条丙烯酰胺含量更低呢？这是由于快餐企业的炸薯条在油温控制、油炸时间方面都有严格而精确的操作规范，因此丙烯酰胺比家庭烹饪的更少。
2002年来自瑞典的一份官方数据也可以作为参考：麦当劳炸薯条丙烯酰胺含量为每千克380微克，汉堡王为514微克。因此，欧盟认为在家炸薯条可能使丙烯酰胺的总摄入量增加80%。
哪些食品丙烯酰胺含量高？
很多高温处理的食物都会含有少量丙烯酰胺，但咖啡、油炸或烘焙的土豆是欧洲成年人丙烯酰胺的主要摄入来源，而儿童摄入的丙烯酰胺有一半来自炸薯条。东方人的饮食习惯有所不同，根据香港食物安全中心的估计，当地人摄入的丙烯酰胺约45%来自炒菜。这主要缘于爆炒的烹饪方式，比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每千克360微克，比炸薯条还高。由于大陆地区的居民也喜欢煎炒烹炸，因此摄入来源应该与香港的状况差不多。
我们到底吃了多少丙烯酰胺？
世界卫生组织估计平均每人每天会摄入丙烯酰胺20～30微克。不同国家消费者摄入的丙烯酰胺虽然来源有所不同，但其实也相差不多，东方人的摄入量比西方人稍低。
在健康影响方面，以最敏感的实验动物的数据和人的平均数据做比较，大约有200～300倍左右的安全系数。国际权威组织联合食品添加剂专家委员会（JECF）据此认为，应对其潜在致癌性给予关注，因为对于潜在致癌物，这个安全系数还不够高，而其他可能的副作用则可以忽略，仅建议采取合理的措施来降低食品中丙烯酰胺的含量。
目前世界各国尚未制定食品中的丙烯酰胺限量，但大家都在努力减少食品中的丙烯酰胺。比如国际食品法典委员会、美国、欧盟等均为工业界提供了降低食品中丙烯酰胺的操作指南。欧盟提出了一个参考值用于督促和指导企业降低丙烯酰胺含量（对于炸薯条是每千克600微克）。
事实上，丙烯酰胺不可能从膳食中完全消失，综合世界各国政府给消费者的建议，其实主要有两方面：
一是从烹饪方式上，多蒸煮炖、少煎炸烤。不要温度过高或加热时间太长，但应保证烧熟煮透，以避免食源性疾病。蔬菜在爆炒之前焯水有助于减少丙烯酰胺生成。
二是从饮食习惯上，提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。只要做到这一点，不仅可以减少丙烯酰胺摄入，连反式脂肪酸等有害物质都可以同时避免了。
【责任编辑】张小萌
丙烯酸丁酯的研究进展 篇7
一、丙烯酸丁酯的生产技术现状
丙烯酸酯类产品一般以丙烯酸和羟基化合物在浓硫酸等催化剂的作用下酯化制得。目前在工业生产过程中大都以浓硫酸作催化剂直接催化合成丙烯酸正丁酯[2]。但此法存在以下缺点:在酯化条件下, 以浓硫酸为催化剂具有聚合催化作用, 同时还具有脱水和氧化作用, 会产生一系列的副反应, 例如使反应混合物中含有少量的聚丙烯酸和聚酯等, 给产品的精制和原料的回收带来困难;同时为了去除催化剂浓硫酸, 还需水洗、碱洗等过程, 造成了产物的损失、产生了废液、污染环境、也造成了工艺上的复杂;在设备上, 浓硫酸会腐蚀设备间接增加了生产成本。
由上可知, 研究开发丙烯酸酯新的合成路线和催化剂显得尤为重要[3]。韦国兵、胡奇军[4]用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了丙烯酸正丁酯;杨召启、李石磊、方晓明[5]用对甲苯磺酸催化合成了丙烯酸正丁酯;徐金文、崔英霞、王春光[6]用对甲苯磺酸催化合成了丙烯酸正丁酯;周德凤、李东风、吴臣[7]用12-钨磷酸催化合成了丙烯酸正丁酯;任知忠、牛景扬、赵伟峰[8]用磷钨酸催化合成了丙烯酸正丁酯;陈梓云、彭梦侠[9]用稀土复合固体超强酸Zr O2-La2O3/SO42-催化合成了丙烯酸正丁酯;曹春香、张前程[10]用粉煤灰复合固体酸催化合成了丙烯酸正丁酯;刘平乐、罗和安用NKC9型树脂催化合成了丙烯酸正丁酯;张铁成、单国荣、黄志明等用阳离子交换树脂催化合成了丙烯酸正丁酯, 刘尧权、陈庆之、李允隆用特殊处理的LM-204型分子筛催化合成了丙烯酸正丁酯;高桂丽用分子筛-4A负载Sn Cl4·5H2O催化合成了丁酸异戊酯。
前国内外研究的新型催化剂有对甲苯磺酸、杂多钨酸、固体超强酸、离子交换树脂和分子筛等。新型催化剂虽有产率高等显著特点, 但是制备过程复杂, 成本高, 大都停留实验室使用阶段。
二、丙烯酸丁酯的应用研究进展
(一) 丙烯酸丁酯在皮革中的应用。
丙烯酸丁酯可以作为皮革涂饰剂为皮革的表面修饰材料, 改善皮革制品的外在观感、卫生性能和物理机械性能等。马建中等利用丙烯酸丁酯为单体与丙烯酸自由聚合制备了聚丙烯酸/丙烯酸丁酯共聚物应用于蓝湿革的复鞣。其原理是丙烯酸丁酯是一种软性单体, 它与丙烯酸 (AA) 生成的共聚物玻璃化转变温度较低, 分子链柔软, 其侧链是非亲水性基团, 具有两亲性表面活性剂的特性, 有利于在革纤维中的渗透及对革纤维润滑, 使皮革样在受到外力作用时纤维之间更容易相对滑动。因此, 此共聚物可以提高皮革弹性的特性复鞣剂。实验证明, 当丙烯酸丁酯的用量为单体总物质的量的2%, 引发剂用量为单体总质量的10%时, 制备的聚丙烯酸/丙烯酸丁酯共聚物鞣革样的弹性最好, 当共聚物用量为蓝湿革质量的1.5%, 时间为30min, 复鞣温度30℃, m (水) ∶m (蓝湿革) =1∶1时, 用于蓝湿革复鞣对纤维的分散作用明显。樊丽辉等以丙烯酸丁酯 (BA) 、丙烯酸 (AAC) 和甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 为主要的共聚单体, 在聚合反应温度为80℃, 反应时间为2小时, m (BA) ∶m (MMA) =4∶3, w (AAC) =3%, w (复合阴离子乳化剂) =10%时, 采用种子乳液聚合法制备了外观澄清透明, 性能稳定的纳米级丙烯酸酯微乳液。将其喷涂在皮革上, 既有涂膜平整光亮, 粘合牢固, 渗透性好, 又能保持皮革的透气透水性等优点。
(二) 丙烯酸丁酯在纺织中的应用。
在纺织行业中, 丙烯酸丁酯可用于涂层整理、纺织经纱上浆浆料、涂料印花增稠剂和静电植绒粘合剂等领域。尹国强等以丙烯酸丁酯 (BA) 、甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和丙烯酸 (AA) 、丙烯酸甲酯 (MA) 为原料, 十二烷基苯磺酸钠和OP-10复配做复合乳化剂, 在聚合温度为80℃, 反应时间4~4.5h, w (乳化剂) =4.5%, m (BA) :m (MMA) :m (AA) :m (MA) =10:25:25:40时, 用乳液聚合法制备了一种丙烯酸类纺织浆料用于涤棉经纱上浆, 具有耐水性好、上浆, 退浆容易、膜吸湿率低等优点取代传统的PVA浆料。将有机硅化合物与丙烯酸酯聚合制备成有机硅改性丙烯酸乳液具有稳定性高、粒径分布均匀等特点, 具有防水性, 用于织物防水剂。织物防水剂的生产方法有很多种, 最经典的一种是丙烯酸丁酯, 支链丙烯酸酯, 丙烯腈, 丙烯酸等单体加入内交联剂和乳化剂, 经快速搅拌混合后制成均匀的乳液, 将此乳液加入过硫酸钾反应过滤得到的乳液即为织物防水剂。
(三) 丙烯酸丁酯在压敏胶中的应用。
压敏胶是一种可与被粘物粘合牢固的粘合剂, 而在压敏胶粘剂行业中, 丙烯酸酯乳液具有粘揭容易, 在较长时间内部会固化等优点占据重要地位。韩君以丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯为软体, 硬单体为甲基丙烯酸甲酯 (MMA) , 交联单体为丙烯酸 (AA) 和丙烯酸羟丙酯 (HPA) 为, 引发剂和溶剂为过氧化苯甲酰 (BPO) 、乙酸乙酯, 制备了一种聚丙烯酸酯压敏胶, 实验证明当软体的质量分数为85%, 压敏胶的性能优异, 能满足用户的需求。张铁成等研究了丙烯酸丁酯单体制备工艺对乳液聚合的影响, 实验结果表明, 以强酸性阳离子交换树脂为催化剂在丙烯酸过量的情况下催化合成丙烯酸丁酯, 将其作为单体进行聚合制成溶液, 研究酯化产物处理过程对聚合的影响, 达到降低压敏胶成本、节能和环保等特点。
丙烯酸丁酯还可作为涂料的分散剂、防霉剂和消泡剂、塑料的改性助剂、油墨改性剂和纸张光亮剂等在诸多领域使用。
三、结语
据市场调查, 丙烯酸丁酯的年需求量逐年增加, 在这种需求下, 丙烯酸丁酯在合成方面应具备产品后处理工艺简单, 制备的丙烯酸正丁酯纯度高、催化剂廉价易得或可以回收反复使用, 对设备腐蚀小, 对反应物无破坏作用等优点。在应用方面, 应不断拓宽应用领域, 提高产品质量以满足市场高要求的应用。
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甲基丙烯酸丁酯论文 篇8
高吸油性树脂是一种具有三维网状结构的新型高分子材料[3,4,5],具有良好的油水选择性、高吸油性、并能长时间浮在水面上[6]、可以吸收多种油品[7]、受压后不漏油[8]、可回收重复利用等优点[9]。天然有机材料具有可再生、可降解和无毒等优良特性,通过物理化学反应,向天然材料中添加亲油性基团或者在天然材料表面接枝亲油性物质可改善吸油材料对油类的吸附性能[10]。木质纤维素(LNC)是自然界最丰富的可再生资源,以各种形式广泛存在于自然界中[11],据统计,自然界中每年能生产约1.5×1012t的纤维素。纤维素具有良好的生物相容性、生物降解性和无毒性,在高吸油性树脂制备和油污处理中呈现出独特的应用前景。如Wang等[12,13]以溶液聚合法将聚苯乙烯接枝到木棉纤维上,改性后的木棉纤维对氯仿和甲苯的吸附率分别达到65.4g/g和43.2g/g;哈丽丹·买买提等[14]以离子液体为溶剂,以悬浮聚合法在棉浆粕纤维上接枝BMA,使其对二氯甲烷的吸收率达到了24.6g/g。但迄今为止,就笔者所知,LNC接枝BMA(LNC-g-BMA)吸油树脂对柴油吸附性能的研究,在国内外还鲜见报道。因此,本研究以BMA为单体,采用悬浮接枝聚合法合成LNC-g-BMA吸油树脂。研究BMA与LNC的质量比,引发剂、交联剂和致孔剂的用量以及反应温度对树脂吸附柴油性能的影响,采用各种手段对吸油树脂的结构进行表征。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
木质纤维素(LNC),北京名昂瑞祥科技有限公司;甲基丙烯酸丁酯(BMA)、过氧化苯甲酰(BPO)、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、聚乙烯醇(PVA)、乙酸乙酯(ETAC),均为分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;柴油,工业用油。
傅里叶变换红外仪(FT-IR,Tensor27型),德国Bruker公司;X射线衍射仪(XRD,6000型),日本Shimadzu公司;扫描电子显微镜(SEM,6701F型),日本JSM公司;热重分析仪(TG,409PC型),德国Netzsch公司。
1.2 LNC-g-BMA吸油树脂的制备
在装有搅拌棒、回流冷凝管和氮气导管的250mL三口烧瓶中,加入一定量的分散剂PVA、LNC和蒸馏水,在85℃的恒温水浴锅中加热搅拌1h,使PVA充分溶解。在氮气保护下,加入一定量单体BMA、引发剂BPO、交联剂MBA、致孔剂ETAC和蒸馏水,在80℃下反应5h。反应结束后,用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次,放入真空干燥箱,100℃烘干4h,研磨,过100目筛网装袋备用。
1.3 LNC-g-BMA吸油树脂吸附柴油倍率的测定
称取1g LNC-g-BMA置于250mL烧杯中,加入100mL柴油,密封后在常温下放置24h。按公式(1)计算吸油倍率。
式中,Q为吸油倍率,g/g;W1为树脂未浸泡前的质量,g;W2为达到吸附平衡时树脂的质量,g。
2 结果与讨论
2.1 反应条件对LNC-g-BMA吸油倍率的影响
2.1.1 BMA与LNC的质量比
BMA与LNC的质量比与LNC-g-BMA吸油倍率的关系如图1所示。由图可见,随着BMA与LNC质量比的增加,树脂的吸油倍率呈先增大后减小趋势,在质量比为8∶1时吸油倍率达到最大,为8.72g/g。这是由于随着BMA含量的增加,LNC分子链上有足够的自由基可以与单体发生接枝共聚反应,反应速率较快,有利于树脂三维网络的形成;当质量比大于8时,随着BMA含量的增加,聚合后侧链的分子量增大,由于聚合物分子链之间容易缠结,过度交联,使树脂的吸油倍率下降[15]。所以BMA与LNC的质量比以8∶1为宜。
2.1.2 BPO用量
BPO用量与LNC-g-BMA吸油倍率的关系如图2所示。由图可知,随着BPO用量的增加,树脂的吸油倍率先增大后减小,在BPO用量为1.2%时吸油倍率达到最大,为8.72g/g。这是由于随着BPO用量的增加,BMA和LNC产生的活性基团数较多,有利于接枝共聚反应进行,可以形成有效的三维空间结构,使树脂的吸油倍率增加;当BPO用量超过1.2%,BMA和LNC产生过多的自由基,导致接枝共聚反应速率太快,树脂交联度增加,刚性增强,影响了树脂溶胀,使树脂吸油倍率降低[16]。所以,BPO的用量以1.2%为宜。
2.1.3 MBA用量
MBA用量与LNC-g-BMA吸油倍率的关系如图3所示。由图可知,随着MBA用量的增加,树脂的吸油倍率先增大后减小,在MBA用量为1.6%时吸油倍率达到最大,为8.72g/g。这是由于当MBA加入量较少时,树脂不能形成很好的三维网状结构,使树脂的可溶部分增加,吸油后,部分树脂溶于油中,吸油倍率降低;随着MBA用量的增加,有体形的网状结构逐渐形成,树脂可溶部分减少,有利于提高树脂的吸油倍率;当MBA加入过多时,树脂的强度明显增大,但交联密度过大,不利于高分子链的伸展,导致树脂的吸油倍率降低[17]。因此,MBA的用量为1.6%时,吸油倍率最佳。
2.1.4 ETAC加入量
由于ETAC的加入,树脂内部形成多孔的结构,有利于吸油倍率的提高,可改善树脂的吸油性能。ETAC用量与LNC-g-BMA吸油倍率的关系如图4所示。由图可知,随着ETAC用量的增加,树脂的吸油倍率先增大后减小,在ETAC用量为50%时吸油倍率达到最大,为8.72g/g。这是由于当ETAC用量较少时,填料空间较小,树脂孔径增加不明显,比表面积增量较小,不能有效的提高吸油倍率;当ETAC用量过多时,使单体浓度降低,反应速度减慢,影响了树脂空间网络结构的形成,导致树脂吸油倍率降低[18]。因此,ETAC的用量以50%为宜。
2.1.5 反应温度
反应温度对聚合产物的分子量、表面形态、吸油倍率以及反应时间的长短有很大影响[19]。聚合反应温度对聚合反应及LNC-g-BMA吸油性能的影响如表1所示。由表1可以看出,当温度为70℃时,引发剂分解速率缓慢,单位时间内产生的活性中心数目较少,反应数小时后,仍有大量单体和LNC没有参加反应,得不到硬化的树脂颗粒;当温度为85℃时,引发剂分解速率加快,单位时间内产生较多的自由基数,接枝共聚反应速率加快,反应很快结束,导致树脂分子量偏低,吸油倍率下降。因此,反应温度以80℃为宜。
2.2 LNC-g-BMA吸油树脂的结构分析
2.2.1 FT-IR分析
LNC和LNC-g-BMA的FT-IR谱图如图5所示。由图可知,与BMA接枝后,LNC-g-BMA在3400、2513和1032cm-1附近的吸收峰强度变弱甚至消失,说明LNC上的—OH参与了接枝反应;2958cm-1处出现了较强的C—H伸缩振动峰,主要是由于长链烷烃的引入;1724和1144及1063cm-1处出现的吸收峰为羧基中的伸缩振动和C—O—C的不对称伸缩振动;748cm-1处出现的吸收峰为不饱和C—H的面外弯曲振动。表明BMA已经发生共聚接枝到LNC上。
2.2.2 SEM分析
LNC和LNC-g-BMA的扫描电镜照片如图6所示。由图可知,LNC的表面比较致密、光滑且呈纤维状;而树脂表面产生许多突起和孔隙,形成一个相对疏松的表面,有利于柴油分子在树脂内的扩散。
2.2.3 XRD分析
LNC和LNC-g-BMA的XRD谱图如图7所示。由图可知,LNC在2θ=29.62°处出现明显的特征衍射峰,与BMA接枝共聚后衍射峰减弱甚至消失。而且与LNC相比,树脂的结晶度明显下降,无晶区面积增加。说明BMA与LNC发生了接枝共聚反应。
2.2.4 TG分析
LNC-g-BMA和LNC的TG曲线图如图8所示。由图可知,LNC在215℃失重率明显下降,到433℃,失重率约为85%;树脂热分解温度始于712℃左右,到800℃,失重率仅为15%。表明树脂的热稳定性有显著提高。
3 结论
采用悬浮接枝聚合法合成LNC-g-BMA吸油树脂,当BMA/LNC=8∶1(质量比),BPO、MBA和ETAC三者用量分别为1.2%、1.6%和50%,在80℃的聚合温度下,LNC-gBMA对柴油的吸油倍率达到8.72g/g,为最大值。此时,LNC-g-BMA表面疏松,有利于柴油分子在树脂内扩散;与LNC相比,LNC-g-BMA的结晶度明显下降,热稳定性有很大提高。
摘要：采用悬浮接枝聚合法合成木质纤维素接枝甲基丙烯酸丁酯(LNC-g-BMA)吸油树脂;考察BMA与LNC的质量比,引发剂、交联剂和致孔剂的用量以及反应温度对树脂吸附柴油性能的影响;采用FT-IR、SEM、TG和XRD等手段对树脂的形貌和结构进行表征。结果表明,BMA与LNC的质量比为8∶1,过氧化苯甲酰、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和乙酸乙酯用量分别为BMA质量的1.2%、1.6%和50%,反应温度为80℃时,LNC-g-BMA对柴油的吸油倍率达到8.72g/g。表征结果显示,LNC-g-BMA表面疏松,有利于柴油分子在树脂内扩散;与LNC相比,LNC-g-BMA的结晶度明显下降,热稳性明显提高。
甲基丙烯酸丁酯论文 篇9
Atom transferradicalpolymerization (ATRP) , whichwasdiscovered byWangand Matyjaszewsi[1]andSawamotoandco-workers[2]inthemid-1990s, is oneofthemostefficientmethodsforfreeradicalpolymerizationandhasdevelopedrapidly[3,4].Untilnow, avarietyofdifferentmetal-ligand systemshavebeen foundtobetheeffectivecatalystsinATRP, including thesystemsbasedonCu[1], Pd[5], Ru[2], Ni[4]and Fe[6].ThecatalystplaysanimportantroleinATRPandforthispurpose, variouscatalyticsystems, suchas CuBr/2, 2′-bipyridine (bpy) [7,8], FeX2/PPh[9,10]3.Recently, ironsalt-basedcatalystshaveattractedparticularattention[11,12], owingtotheirlowtoxicity, lowcost, biocompatibilityanditscatalyticactivity.
甲基丙烯酸丁酯论文 篇10
2006年底,南通口岸进口250吨货值约400万人民币的丙烯酸丁酯。依据合同条款,检验后其品质符合合同要求。然而,多家厂家在使用中均发现,该批货物中加入丙烯酸后立即出现红色,使产品无法正常使用。由于在装卸货港口的检验结果表明,该批货物的各项合同技术指标都符合有关生产的技术要求,进一步对到货港抽取的船舱样、岸罐样、装货港岸罐样、管线样及随船样进行品质分析及工业应用表明,装货港岸罐样、管线样、随船样及到货港所抽取的船舱样与丙烯酸不发生变色反应,而到货港岸罐样却产生变色反应,因此查清货物变色的原因是关系到国际贸易双方的利益及维护中国进出口商品检验公正准确形象的关键所在。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
手动SPME进样器,30μmPDMS涂层萃取头(美国Supelco公司);气相色谱-质谱联用仪(5975B,美国Agilent公司);微分流系统(3180B,美国Agilent公司)。
试验样品:1号样品:到货港船舱样;2号样品:到货港岸罐样;3号样品:随船样;4号样品:研究配制的试验样(2号样品按工艺比例,加入丙烯酸)。其余试剂均为分析纯。玻璃容器和磁力搅拌器用超纯水净化。
1.2 实验步骤
1.2.1 气相色谱-质谱条件
色谱条件:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:起始温度80℃,保持1min,以10℃/min升至180℃,保持10min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:280℃;载气:高纯氦气;柱流量:1.0mL/min;进样量:0.2µL;分流比:50∶1。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电子能量70 eV;扫描离子质量范围m/z为30~300。微分流系统:辅助气压力3.8PSI。
1.2.2 工作曲线的绘制
称取0.6013g苯胺,用丙烯酸丁酯稀释至200g,配制工作溶液0‰,0.30‰,0.38‰,0.60‰,1.50‰,2.00‰,2.40‰,3.00‰,按1.2.1进行分析,每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以苯胺含量对峰面积作图,绘制标准曲线。
1.2.3 固相微萃取
取4号样3mL于4mL的样品瓶内,用衬有聚四氟乙烯(PTFE)隔垫的瓶盖封口,将样品瓶置于SPME操作平台固定,调节SPME针头长度及高度使其穿透样品隔垫,插入瓶的空气层,推动手柄使SPME的纤维头1/3的长度位于液面下方,开动磁力搅拌器,加热至25±2℃,萃取2h,然后缩回纤维头。
1.2.4 样品测定
将1、2和3号样品直接进行GC-MS分析;将SPME针管插入GC进样口,在250℃温度热脱附2min,移去SPME针管,进行GC-MS分析。
2 结果与讨论
2.1 样品的色谱-质谱分析
对1、2和3号样品,按1.2.1,直接进样分析。图1、2分别为1、2号样品的色谱图,3号样品的色谱图与1号样品一致。比较图1、2可以看出,二者的色谱图在保留时间4.747时有明显的差别,2号样品在该保留时间有明显的色谱峰而1号样品没有,说明该保留时间的流出物可能为引起变色反应的污染物。
2.2 污染物的结构鉴定
试验中的GC-MS安装微分流系统,它的优点在于样品经色谱柱分离后,以一定的比例同时分流到FID和MSD两个不同的检测器,避免定性和定量分析的两次进样。色谱和质谱图中各相应组分出峰的保留时间基本一致,使得定性分析结果更可靠。对2号样品的质谱总离子流图中保留时间为4.747组分进行谱库检索,该组分的分子离子峰m/z93(见图3),该物质为苯胺(匹配度93),亦即导致货物变色的污染物很可能为苯胺。为进一步确证,在购买的丙烯酸丁酯中加入微量的苯胺,按工艺比例加入丙烯酸,的确引起变色反应。
2.3 方法的线性关系和定量结果
按1.2.1,每种浓度测定3次,计算峰面积的平均值,并绘制标准曲线,其线性回归方程为Y=1.04×106X-2.65×103(以苯胺含量为横坐标,峰面积为纵坐标),相关系数R=0.9995。经外标法定量,货物中苯胺的含量为2.43‰。
2.4 生色反应样品的色谱-质谱分析
将被苯胺污染的样品,按照使用单位在工艺中的比例加入适量的丙烯酸,即生成红色反应物(4号样品),对4号样品进行GC/MS分析(见图4),除丙烯酸中的杂质外,图4比图2多出3个峰。经谱库检索后发现:在TIC图中1号峰由于生成物质的量太少,不能进行准确的定性。
2.5 生色反应产物的SPME富集
试验中对4号样品用固相微萃取[2~4]方法进行提取,由于物质与本底在酸碱性、吸附电性及挥发性等物理化学方面的差异,SPME可以有选择性地吸收目标物,从而达到富集的效果。图5是4号样品经固相微萃取提取样品的质谱总离子流图。经固相微萃取提取的样品,1、2、3号峰明显增大。试验研究表明,固相微萃取方法能有效浓缩目标物,1号峰能达到质谱结构鉴定所要求的灵敏度。
2.6 生色物的确定
对图5中的1、2、3号峰进行谱库检索发现:2、3号峰分别为苯甲醛和丙烯酸丁酯与苯胺反应的产物,1号峰为丙烯酸与苯胺的反应产物,苯甲醛是丙烯酸中的杂质。试验中模拟生色反应的酸性条件,进行苯甲醛、丙烯酸丁酯、丙烯酸与苯胺三种有机反应试验,用质谱进行定性分析,其中苯甲醛、丙烯酸丁酯与苯胺的反应产物分别与图5中2、3号峰相同,且均未产生红色;而丙烯酸与苯胺的反应为红色,反应产物与图5中1号峰相同,1、2和3号峰的质谱图(见图6~8)。由此,可以断定引起进口丙烯酸丁酯变色的原因,是由于其中存在的微量污染物苯胺与丙烯酸发生反应,生成丙烯酰替苯胺类物质,这种物质遇到丙烯酸丁酯或丙烯酸中的对苯二酚类阻聚剂时,表现为粉红色。
2.7 生色反应苯胺最小量的试验
将配制的标样储备液成倍稀释,然后分别加入适量的丙烯酸,观察是否显示粉红色。研究发现,引起丙烯酸丁酯变色反应的苯胺最小量为0.5‰。
3 结论
事后查明:由于船在ULSAN港卸完苯胺后未能将卸货管线清洗干净,管线中残留的苯胺在到达南通港的卸货过程中就不可避免地混到所卸货物中。根据管线容积的残存量及所载货物的比例推算,货物中苯胺的含量应该在2.6‰左右,这与色谱分析的结果十分吻合。本文所建立的丙烯酸丁酯中苯胺含量的分析方法具有准确、方便、快速的特点,将固相微萃取应用于未知变色物的富集,简化试验方法。本文报道的变色物质反应机理对进出口商品检验及有关试验的标准方法制定有重要意义。
参考文献
[1]于秀兰,李玉杰,刘积善.空气中丙烯酸丁酯的气相色谱法测定[J],中华劳动卫生职业病杂志,1999,11(6):377~379
[2]PAWLISZYN J,BELARDI R P.The application of chemically modified fused silica fibers in the extraction of organics from water matrix samples and their rapid transfer to capillary columns[J].Wat Pollut Res J Canada,1989,24:179~191
[3]钟明,孙成,李想.固相微萃取气相色谱法测定水样中的苯胺、吡啶[J],环境污染与防治,2006,28(3):233~234
甲基丙烯酸丁酯论文 篇11
关键词：2-甲基-5-硝基咪唑2-甲基咪唑中间体
1 实验部分
1.1 2-甲基咪唑的合成
1.1.1 实验原理 乙醛，乙二醛与碳酸氢铵的环合反应[1]。
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1.1.2 实验操作 碳酸氢铵17.7g，水10ml加入三口烧瓶，用铁架台固定于磁力加热搅拌器上，反应15min，碳酸氢铵完全溶于水后，冷却烧瓶。取13.5g乙二醛和12g乙醛充分混合，在冷却中滴加混合液。滴加完毕，在室温下搅拌反应2h。升温至50℃，并恒温0.5h后，取下三口烧瓶，将溶液转至圆底烧瓶中，经浓缩至干，得2-甲基咪唑。
1.2 2-甲基-5-硝基咪唑的合成
1.2.1 实验原理 2-甲基咪唑与浓硫酸和浓硝酸在催化剂的作用下生成2-甲基-5-硝基咪唑[2]。
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1.2.2 实验操作 取5.4ml浓硫酸，加入三口烧瓶，加入搅拌子，固定在加热搅拌器上搅拌，加入4g2-甲基咪唑，加入2g硫酸钠，搅拌下加热升温。温度升至150~160℃时缓慢滴加4ml浓硝酸。滴加完毕，继续搅拌1h。反应结束，先取出漏斗，再停止加热，温度降至140℃以下时，加入10ml水，取下三口烧瓶放入冷水中冷却至室温。将反应液从三口烧瓶转移至烧杯，用氨水调节其pH值至3.5~4，趁热过滤、水洗、烘干，得2-甲基-5-硝基咪唑。
1.3 2-甲基咪唑和2-甲基-5-硝基咪唑的精制
1.3.1 实验原理 2-甲基咪唑溶于水，可将2-甲基咪唑溶于水，在蒸发器上浓缩。2-甲基-5-硝基咪唑呈两性，溶于无机强酸，用浓盐酸溶解2-甲基-5-硝基咪唑，用氨水调节pH值，使2-甲基-5-硝基咪唑析出晶体，以达到分离提纯的目的[3]。
1.3.2 实验操作 取粗品2-甲基咪唑适量加入圆底烧瓶，向烧瓶中加入适量水以完全溶解2-甲基咪唑。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上减压蒸发，将2-甲基咪唑再次浓缩。取1g2-甲基-5-硝基咪唑粗品加入烧杯中，向烧杯中加入10ml浓盐酸，往烧杯里慢慢边搅拌，边滴加氨水调节pH值，经烘干，控制80℃温度，得淡黄色结晶体。
2 结果与讨论
2.1 反应时间的影响 2-甲基咪唑产量如表2.1.1所示：最佳反应时间为2h。
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2-甲基-5-硝基咪唑产量如表2.1.2所示：最佳反应时间为1h。
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2.2 反应温度的影响 2-甲基咪唑产量根据表2.2所示：其最佳温度在30℃。
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另外，硝化温度对于硝化产物异构体的生成比例也有影响。实验由于没有移出热，所以硝化温度为150~160℃。
2.3 原料配比的影响 2-甲基咪唑产量如表2.3所示：乙醛与乙二醛的最佳摩尔比为1.2:1。
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2.4 混酸配比的影响 2-甲基-5-硝基咪唑产量如表2.4所示：2-甲基-5-硝基咪唑的产量随着硫酸含量的增高而提高。当硫酸过量时，产物分离提纯变得困难[4]。
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3 结论
乙醛、乙二醛与碳酸氢铵反应生成2-甲基咪唑，再将2-甲基咪唑与浓硫酸和浓硝酸组成的混酸在150~160℃下硝化反应得2-甲基-5-硝基咪唑。其中，2-甲基咪唑的合成反应适宜的反应温度为30℃，适宜的反应时间为2h，乙醛、乙二醛摩尔比为1.2:1。2-甲基-5-硝基咪唑的合成反应适宜的温度为150~160℃，适宜的反应时间为1h，适宜的混酸配比为1:2.1。
参考文献：
[1]陈立功，王东华，宋传君等.药物中间体合成工艺[M].北京:化学工业出版社，2001.5.
[2]陈先明，段长生，胡宝妹.2-甲基-5-硝基咪唑的性质、合成与应用[J].湖北化工.1993.2.
[3]杨世昕.2-甲基-5-硝基咪唑酸碱两性解离常数的测定[J].华西医科大学学报.1999.3.
[4]韩长日，宋小平.精细有机中间体制造技术[M].北京:科学技术文献出版社，2004.2.
丙烯氧化合成丙烯酸工艺研究 篇12
一、丙烯两步氧化制丙烯酸的反应
两步氧化法是目前工业中应用最主要的方法。实施两步氧化法, 首先第一步是丙烯氧化制成丙烯醛, 第二步则是通过丙烯醛氧化制成丙烯酸。其完整的化学反应方式为:
第一步:
第二步:
两步法可以有效的对氧化剂的组成以及反应发生的条件进行优化, 对其成套工艺进行最早开发的公司是Sohio公司, 在工业生产中应用此种技术的主要公司有日本触媒技术、三菱化工技术以及日本化药技术和BASF技术等。这几个公司均是在Sohio公司的基础上进行研究并逐渐超越。
日本触媒技术主要是由一台两段固定反应器和五台塔的分离系统组成, 在Mo-Bi系的催化剂中加入了CO, 使得丙烯酸的单程回收高达83%-86%。三菱化工技术主要是用一台采用MoBi系的催化剂和一台Mo-V系的催化剂串联起来的固定床反应器以及四台塔的分离系统组成。其丙烯酸的单程收率达到87%。而BASF公司的丙烯酸装置则是目前世界上规模最大的单系列装置。其主要采用的是固定床氧化法, 催化剂采用的主要是MoBi或是Mo-Co, 在此反应中, 丙烯醛的单程收率在80%左右, 使其进一步氧化时, 则采用Mo, W, V系催化剂, 最终使得丙烯酸单程收率高达90%。
二、丙烯酸催化剂制备工艺研究
1. 丙烯酸催化剂制备中的反应
用丙烯氧化制成丙烯酸工艺技术的核心是高性能催化剂的选择。丙烯酸催化剂一种复合金属氧化物类型催化剂。由于受到元素种类较多, 机械设备混合效果不好, 金属氧化物之间的协同作用得不到有效的发挥, 导致催化剂制备重复性得到有效控制的难度相当大。特别是对于放大生产来说, 在其过程中, 操作的范围比较宽, 使得不同批次间催化剂的性能存在较大的差异性, 且比较难以突破。因此, 我们可以对其反应过程中应先催化剂制备重复性的主要因素进行控制, 保证不同批次的生产其性能有所稳定和提高。通过考察, 我们可以得出, 影响催化剂性能的主要因素在于钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间。我们可以通过观察研究其反应的时间来制备催化剂。
通过反应我们可以分析出, 钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间是1.5小时时, 制备的催化剂的颗粒结晶度远远高于反应时间是2.5小时, 因此, 选择优化反应时间应为1.5小时。
2. 催化剂的干燥过程
在本实验中, 催化剂的干燥选择的是不同于以往的烘箱静态干燥工艺, 而是选择的喷雾干燥工艺。此种干燥工艺的优势主要有一是可以有效的避免局部干燥不充分的现象;二是减少干燥过程中人工翻料的步骤;三是缩短了制备的时间, 直接进行催化剂成型。通过分析可以得出, 控制其进风的最高温度应该控制在200℃一下。由于丙烯酸催化剂中含有大量的硝酸盐, 温度过高容易导致其发生分解, 仅为导致性质改变, 此举可以有效的避免分解现象的发生。当温度控制在180℃-190℃的时候, 丙烯的转化率以及丙烯酸的收率分别为98%和88%, 因此在此种情况下, 实施该种工艺最佳。
3. 催化剂成型过程
在该研究中, 为了概念股好的提高催化剂的生产效率, 主要通过改变其原有的成型工艺进行考察。对于催化剂的成型, 其模具转速的快慢在中间起着重要的作用。转速较慢, 不仅可以使得催化剂更加的密实, 强度更高, 还可以最大限度的提高生产效率。但过慢的转速则会大大的影响催化剂的性能以及生产率。通过分析可以有效的得出, 当模具的转速达到每一分钟22周时, 丙烯酸收率可达89.3%, 此时催化剂的规整度最高, 性能最佳。
三、结语
通过分析研究表明, 对于丙烯氧化制成丙烯酸的两步制备法, 我们通过有效的控制其中的主要因素, 对其反应环境及条件进行优化, 可以最大限度的提高催化剂的性能, 以及实现大规模的生产和发展, 进而对提高我国的经济发展做出重要的贡献。当然, 我们仍旧需要对其进行不断的研究, 不断的促进其性能的提高, 同时促进生产规模的扩大。
摘要：丙烯酸是一种重要的有机原料。随着科学技术的发展, 其应用的范围也越来越广。本文主要根据丙烯氧化合成丙烯酸工艺的主要方法, 对丙烯氧化制成丙烯酸的工艺中的各个部分进行了重点研究及系统的阐述, 以期对他人进行丙烯氧化合成丙烯酸时有所帮助。
关键词：丙烯,氧化,丙烯酸,工艺,研究
参考文献
[1]刘肖飞, 葛汉青, 王峰, 段子辉, 南洋, 景志刚.丙烯氧化制备丙烯酸催化剂研究.[J].当代化工, 2012, 28 (7) , 698-701.
[2]张立岩, 戴伟.丙烯氧化合成丙烯酸工艺及催化剂的研究进展.[J].石油化工, 2010, 39 (7) , 818-821.